caracterizacin superficial de piezas fabricadas a partir
TRANSCRIPT
Caracterización Superficial De Piezas Fabricadas a Partir de Polvo de Hierro
Germán Sarmiento 200426041
Universidad de los Andes Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Mecánica 2008
1
Caracterización Superficial De Piezas Fabricadas a Partir de Polvo de Hierro
Germán Sarmiento 200426041
Trabajo de grado para optar al título de Ingeniero Mecánico
Asesor JAIRO ARTURO ESCOBAR
Dr. Ing. en Ingeniería mecánica
Universidad de los Andes Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Mecánica 2008
2
Tabla de Contenidos
◦ Lista de Figuras ..................................................................................................................5
◦ Lista de Tablas....................................................................................................................8
1 Introducción ......................................................................................................................9
1.1 Estado del Arte ...........................................................................................................9
1.2 Objetivo ...................................................................................................................11
1.3 Etapas del Proyecto...................................................................................................11
2 Marco Teórico..................................................................................................................14
2.1 Materiales Porosos. ..................................................................................................14
2.1.1 Características Principales..................................................................................14
2.1.2 Obtención.........................................................................................................14
2.2 Cadena Productiva en Metalurgia de Polvos. ..............................................................15
2.2.1 Introducción......................................................................................................15
2.2.2 Polvos...............................................................................................................18
2.2.3 Conformación....................................................................................................25
2.3 Caracterización de materiales porosos. ......................................................................32
2.3.1 Introducción y objetivos.....................................................................................32
2.3.2 Análisis Microestructural....................................................................................38
2.3.3 Análisis de Propiedades Mecánicas.....................................................................46
2.3.4 Análisis Químico. ...............................................................................................48
3 Metodología y Procedimiento Experimental ......................................................................49
3.1 Introducción.............................................................................................................49
3.2 Proceso de Manufactura ...........................................................................................49
3.2.1 Selección y Preparación de Materias Primas.......................................................50
3.2.2 Mezcla de los polvos..........................................................................................51
3.2.3 Proceso de Compactación. .................................................................................52
3.2.4 Proceso de Sinterización ....................................................................................59
3.3 Proceso de Caracterización........................................................................................59
3.3.1 Medidas de densidad.........................................................................................63
3.3.2 Procesos de caracterización metalográfica..........................................................65
3
3.3.3 Análisis de Propiedades Mecánicas.....................................................................92
4 Resultados y Análisis.........................................................................................................94
4.1 Proceso de Manufactura ...........................................................................................94
4.1.1 Selección y Preparación de Materias Primas........................................................94
4.1.2 Proceso de Conformación ................................................................................100
4.1.3 Proceso de sinterización...................................................................................111
4.2 Procesos de Caracterización. ...................................................................................120
4.2.1 Medidas de densidad.......................................................................................120
4.2.2 Análisis de dureza............................................................................................123
4.2.3 Pruebas Metalográficas....................................................................................129
5 Conclusiones..................................................................................................................145
6 Referencias Bibliográficas ...............................................................................................146
4
◦ Lista de Figuras
Figura 1‐1 (Pillar de Delhi) [2] .....................................................................................................9 Figura 1‐2 Diagrama de las Etapas del proyecto.........................................................................13 Figura 2‐1 Esquema general del proceso de manufactura en MP [6]. ..........................................18 Figura 2‐2 Micrografías de polvos metálicos tomadas por medio de SEM. a) Esférico, b) redondeado, c) angular, d) irregular e) poligonal, f) esponja. [6].................................................19 Figura 2‐4 Molino de Bolas. [3].................................................................................................21 Figura 2‐5 Esquema celda electrolítica [3 pág. 89]......................................................................21 Figura 2‐5 (Relación del porcentaje de lubricante con la presión de extracción. Para Fe con
estearato de zinc.) [6] ..............................................................................................................23 Figura 2‐6 (Relación del porcentaje de lubricante con la densidad en verde. Para un Fe con
estearato de zinc). [6] ..............................................................................................................24 Figura 2‐7 Esquema de una matriz de compactación uniaxial [3 pág. 211]...................................26 Figura 2‐8 Secuencia general para el proceso de compactación uniaxial [3 pág. 211]...................27 Figura 2‐9 Etapas del proceso de compactación. [3 pág. 206].....................................................27 Figura 2‐10 Diagrama de flujo del proceso de compactación. [3 pág. 207]...................................28 Figura 2‐11 Destrucción de la pieza compactada durante la etapa de extracción. [6 pág. 138]......29 Figura 2‐12 Gradientes de densificación en una compactación de acción doble. [6 pág. 149] .......30 Figura 2‐13 Matriz de compactación de dado flotante [7]...........................................................31 Figura 2‐14 Densificación en matrices de punzón sencillo y múltiple. [6 pág. 157] .......................32 Figura 2‐15 (Ecuaciones para calcular los factores de forma de área (DA) Volumen (DV) y superficie (DS) Ψ es la esfericidad razón de aspecto (ra). [3] .......................................................................34 Figura 2‐16 Esquema del proceso de tamizado. [3] ....................................................................35 Figura 2‐17 Función acumulada del tamaño de partícula para diferentes polvos de hierro. [6] .....35 Figura 2‐18 Pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3). Lijada con papel abrasivo de
carburo de silicio (600), las flechas muestran las puntas de los poros cerracos. 95X. [10]............40 Figura 2‐19 Aleación de Fe‐0.8C compactada y sinterizada (6.8g/cm3), atacada con nital y pulida
con Al2O3. 180X. [10]..............................................................................................................41 Figura 2‐20 Diagrama del equipo de electropulido. [11].............................................................44 Figura 2‐21 (Esquema del material y de la película de electropulido) [10]....................................44 Figura 2‐22 Curva de Voltaje vs Densidad de Corriente para un proceso de electropulido común
[10].........................................................................................................................................45 Figura 3‐1 (Etapas del Proceso de Manufactura)........................................................................50 Figura 3‐2 (Densidad en verde contra las presiones de compactación para polvos de hierro
atomizados por agua) [6] .........................................................................................................53
5
Figura 3‐3 Matriz de compactación de dado flotante [7] ............................................................56 Figura 3‐4 Matriz de Compactación (cilindros de prueba)[7]......................................................58 Figura 3‐5 (Secuencia del proceso completo para estimar la propiedad de un material)...............60 Figura 3‐6 (Etapas del Proceso de Caracterización). ...................................................................62 Figura 3‐7 Montaje para las pruebas de densidad......................................................................64 Figura 3‐8 Equipo de Discos de Corte Recubiertos con Diamante................................................66 Figura 3‐9 Pieza sinterizada de hierro después del corte con disco de diamante..........................68 Figura 3‐10 Piezas montadas en discos de resina termoplástica..................................................69 Figura 3‐11 Pieza compactada impregnada con resina de poliéster (sin pulir)..............................71 Figura 3‐12 Piezas Compactadas Destruidas ..............................................................................71 Figura 3‐13 Hierro compactado y sinterizado (6.7g/cm3), Pulida con papel abrasivo de carburo de
silicio (600)..............................................................................................................................74 Figura 3‐14 Pieza atacada con nital y pulida con alúmina............................................................76 Figura 3‐15 Hierro sinterizado después del pulido......................................................................78 Figura 3‐16 Electropulido ESMA E1085‐1S [7,12] .......................................................................81 Figura 3‐17 Montaje del cátodo y la pieza en el equipo de electropulido.....................................83 Figura 3‐18 Voltaje en función de la densidad de corriente. Piezas en verde, electrolito (60% H2SO4 40% H20) .....................................................................................................................85 Figura 3‐19 Voltaje en función de la densidad de corriente. Piezas sinterizadas, electrolito (60% H2SO4 40% H20) .....................................................................................................................85 Figura 3‐20 Pieza de hierro electropulida excesivamente. ..........................................................86 Figura 3‐21 Evolución superficial del electropulido. a) lijado, b) 2min, c) 4 min, d) 6 min, e) 8 min.
...............................................................................................................................................87 Figura 3‐22 Imágenes obtenidas durante el pre‐proceso. A) Imagen a color, B) Bit Map 8 Bits
(escala de grises), C) Imagen del proceso de Threshold, D) Imagen recortada para eliminar zonas de conflicto, E) Imagen corregida después de eliminar ruidos aislados........................................91 Figura 4‐1 Distribución del tamaño del polvo QMP ATOMET 1001 [8] .........................................95 Figura 4‐2 Mezcla de Polvo y Acido Esteárico antes de la mezcla. ...............................................96 Figura 4‐3 Molino de cilindros de alúmina.................................................................................96 Figura 4‐4 Tamizado de la Mezcla de Polvos..............................................................................98 Figura 4‐5 Polvo ATOMET 1001 con 1% de acido esteárico después del tamizado......................100 Figura 4‐6 Compactación En maquinas de Ensayos Universales ................................................102 Figura 4‐7 Inclinación del dado de compactación.....................................................................102 Figura 4‐8 Desplazamiento vs Tiempo Etapa de compactación .................................................103 Figura 4‐9 Carga vs Tiempo Etapa de compactación.................................................................104 Figura 4‐10 Falla superficial del punzón interior.......................................................................105 Figura 4‐11 Falla estructural de piezas compactadas................................................................105 Figura 4‐12 Proceso de Eyección de las piezas Compactadas. ...................................................108 Figura 4‐13 Contacto entre las piezas compactadas y la herramienta........................................110 Figura 4‐14 Recorrido vs Tiempo etapa de eyección.................................................................110
6
Figura 4‐15 Carga vs Tiempo etapa de eyección.......................................................................111 Figura 4‐16 Contenedor Para La Sinterización En Un Ambiente Saturado Con Carbón Vegetal....115 Figura 4‐17 Reacciones Oxido‐Reductoras para diferentes metales en una atmosfera de CO y CO2 [6].........................................................................................................................................117 Figura 4‐18 Ciclo Térmico Para El Proceso De Sinterización.......................................................117 Figura 4‐19 Productos Finales del Proceso de Manufactura. Piezas de Hierro compactadas y
sinterizadas...........................................................................................................................119 Figura 4‐20 Función acumulada de densidad Piezas en verde, método geométrico. Población muestral 40 piezas.................................................................................................................120 Figura 4‐21 Función acumulada de densidad Piezas en verde, método hidrostático. Población muestral 40 piezas.................................................................................................................121 Figura 4‐22 Función acumulada de densidad Piezas sinterizadas, método geométrico. Población muestral 15 piezas.................................................................................................................121 Figura 4‐23 Función acumulada de densidad Piezas sinterizadas, método hidrostático. Población muestral 15 piezas.................................................................................................................122 Figura 4‐24 Huella de prueba de dureza Knoop........................................................................127 Figura 4‐25 Huella de prueba de dureza Vickers.......................................................................129 Figura 4‐26 Piezas de hierro compactado. Después de pulido mecánico. A) Corte transversal, B)
Superficie C) corte longitudinal. 190 X.....................................................................................130 Figura 4‐27 Piezas de hierro compactado y sinterizado (6.8 g/cm3). Después de lijado mecánico. A)
Corte transversal, B) Superficie C) corte longitudinal. 190 X......................................................134 Figura 4‐28 Piezas de hierro compactado y sinterizado (6.8 g/cm3). Después de pulido químico ‐
mecánico. A) Corte transversal, B) Superficie C) corte longitudinal. 190 X .................................138 Figura 4‐29 Pieza Compactada de hiero después del lijado.......................................................140 Figura 4‐30 Pieza compactada después del lijado y el electropulido. 200X.................................141 Figura 4‐31 Pieza de Hierro Sinterizado. Después de electropulir..............................................143
7
◦ Lista de Tablas
Tabla 3‐1 (Características Geométricas de las Probetas de Fatiga Superficial)..............................53 Tabla 3‐2 Características proceso de compactación para probetas de fatiga superficial................54 Tabla 3‐3 Características proceso de compactación (Cilindros de prueba)...................................56 Tabla 4‐1 Resultado de pruebas de dureza para el corte longitudinal de una pieza de hierro
compactada y sinterizada (6.8g/cm3). .....................................................................................123 Tabla 4‐2 Resultado de pruebas de dureza para el corte superficial de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3)......................................................................................123 Tabla 4‐3 Resultado de pruebas de dureza para el corte transversal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3)......................................................................................124 Tabla 4‐4 Resultado de pruebas de dureza para el corte longitudinal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3). .....................................................................................124 Tabla 4‐5 Resultado de pruebas de dureza para el corte trasversal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3)......................................................................................125 Tabla 4‐6 Resultado de pruebas de dureza para el corte superficial de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3)......................................................................................125 Tabla 4‐7 Resultados del procesamiento de imágenes pieza pulida químico ‐ mecánicamente. ..138
8
1 Introducción
1.1 Estado del Arte
La metalurgia de polvos es un proceso de manufactura que a partir de material particulado
constituye piezas de ingeniería. La historia de este proceso de manufactura tiene más de
5000 años, los egipcios conformaron piezas de oro hierro y platino usando esta técnica de
manufactura. En Suramérica, se han encontrado muestras de piezas arqueológicas con
recubrimientos en oro y en cobre, que fueron elaborados a partir de polvos metálicos. Pero en
su mayoría los polvos metálicos eran usados como tintes o pinturas usadas como maquillaje o
para decorar piezas hechas en cerámica [1].
El hierro fue usado por primera vez por los egipcios, ellos reducían el oxido de hierro en coque
(carbón mineral o vegetal tratado), lo que resultaba en un hierro esponja, que después era
forjado lo que producía una soldadura en frio entre las partículas. W.D. Jones describe un
proceso de fabricación por metalurgia de polvos que se desarrollo [1] en África, en donde los
nativos tomaban el hierro esponja y los partían en partículas pequeñas, las cuales después de
ser separadas a mano eran compactadas o sinterizadas. Uno de los principales ejemplos del
uso del hierro esponja como material de ingeniería es el Pillar de hierro de Delhi, el cual pesa
6.5 toneladas y mide cerca de 8 metros, y no fue producido por fundición sino por la soldadura
en frio entre las partículas de hierro esponja.
Figura 1-1 (Pillar de Delhi) [2]
9
Después de esto la metalurgia de polvos fue totalmente desplazada por otros procesos de
manufactura, tal como la forja y la fundición. No fue hasta el siglo XIX que se encontraron nuevos
usos para la ya perdida tecnología. Un ejemplo de esto son los filamentos de tungsteno utilizados
en las bombillas incandescentes, los cuales son producidos por medio de la extrusión de polvos
que después son sinterizados. Los estudios hechos en estos filamentos permitieron descubrir, que
trabajar este material junto con otros materiales refractarios por debajo de su punto de fusión, no
afectaba su comportamiento a temperatura ambiente. Es por esto, que en la primera mitad del
siglo XX, los avances en la metalurgia de polvos se enfocaron en el procesamiento de metales
duros y refractarios. Para esta época también se hizo un importante desarrollo, gracias a unos
bujes auto lubricantes hechos a partir de piezas porosas, de bronce a las cuales se les impregnaba
aceite.
Solo fue hasta la década de los 70 que se encontraron los beneficios dimensionales y geométricos,
de las piezas producidas por medio de la metalurgia de polvos. Procesos como la compactación
uniaxial continua, la inyección de polvos (MIM) y la compactación isostática (HIP, CIP) [3], [4], [5]
abrieron el mercado de las piezas fabricadas a parti r de esta tecnología , gracias a que se
pueden obtener piezas con altas complejidades geométricas, prolijos acabados superficiales y se
alcanzan excelentes tolerancias dimensionales.
Junto con estos procesos de conformación, el proceso de densificación en las piezas ha tenido un
gran desarrollo. Es por esto que metales “tradicionales” tal como lo son las aleaciones ferrosas, se
han venido procesando por medio de la metalurgia de polvos, en casos de ingeniería donde la
complejidad geométrica es alta y los lotes a producir son grandes.
Junto con los desarrollos que la metalurgia de polvos ha tenido como proceso de manufactura, el
objetivo es obtener nuevas y mejores propiedades. Lo que permitiría que la metalurgia de polvos
se abra nuevos mercados al cumplir con requerimientos estructurales más exigentes.
La caracterización microscópica y mecánica de las piezas finales, son una herramienta útil que
permite el análisis tanto cuantitativo como cualitativo, de las propiedades y las características
físicas y estructurales finales de las piezas producidas por metalurgia de polvos.
10
Este estudio surge en la necesidad de observar y cuantificar las características principales de un
material metálico poroso, tal como son la porosidad (tamaño y distribución), el tamaño de grano,
la densidad tanto aparente como real.
El resultado de este estudio será un protocolo de caracterización, que establecerá una guía de
manipulación de probetas así como de manejo de datos. Este estudio se integra con la adquisición
de equipos que ha venido haciendo la Universidad de los Andes en los últimos meses y tiene como
intención integrar el proceso de caracterización de materiales porosos con un proceso de
manufactura específico.
Este protocolo responderá a la necesidad de adecuar las condiciones de caracterización presentes
en normas técnicas (ASTM, MPIF, ISO) para el estudio de materiales porosos. En especial debido a
que los procesos estandarizados no contemplan la alta gama de procesos y materiales que, se han
venido adoptando por laboratorios y empresas alrededor del mundo.
1.2 Objetivo
◦ Generar un protocolo de caracterización para materiales porosos, el cual minimice el ruido
producido por la manipulación de las piezas.
1.3 Etapas del Proyecto
La metodología del proyecto tiene 4 etapas y cada una tiene un enfoque diferente sobre el mismo
problema.
En la primera etapa del proyecto se hará una revisión bibliográfica de los métodos de
caracterización “típicos” para materiales porosos. Generalmente estas técnicas de caracterización
vienen acompañadas con técnicas específicas para el manejo de resultados y datos en materiales
porosos, las cuales también deberán ser revisadas para tener un espectro completo de las
posibilidades de caracterización para el material poroso en cuestión. Esta revisión bibliográfica se
une al proceso de compra y montaje de equipos de caracterización y medición que se está
llevando a cabo en este momento en la Universidad de los Andes (Febrero 2008) por medio del
CIPEM y el CIPP.
11
En esta etapa también se hará la respectiva revisión de los conceptos de la metalurgia de polvos
como proceso de manufactura.
En la segunda etapa se fabricarán las probetas usadas durante los procesos de caracterización. En
esta etapa se realizará el diseño y la fabricación de un sistema de compresión uniaxial, el cual se
usará en la fabricación de las probetas. Así mismo se seleccionarán cada uno de los parámetros
para cada una de las etapas del proceso manufactura.
La tercera etapa del proyecto se realizará en paralelo con la segunda, ya que en esta se
caracterizarán cada una de las etapas (siempre y cuando sea pertinente hacerlo), del proceso de
manufactura en donde se visualizará el efecto que tiene cada una de las etapas del proceso de
manufactura, con las características finales de la pieza. Este proceso de caracterización obedecerá
al objetivo principal del proyecto, que es establecer el protocolo de manejo de probetas y
caracterización de materiales porosos
Este protocolo de manejo de probetas y caracterización de materiales porosos, será el resultado
del proceso iterativo entre el proceso de manufactura, los procedimientos de caracterización y el
manejo de resultados.
En la última etapa se propondrá un criterio de diseño el cual se utilizará para establecer un
proceso coherente de selección de procesos de sinterización. En este proceso se tendrá en cuenta
la memoria del proceso, para poder independizar el proceso de sinterización con respecto a las
demás etapas del proceso.
12
Figura 1-2 Diagrama de las Etapas del proyecto
13
2 Marco Teórico.
2.1 Materiales Porosos.
Un poro es una imperfección volumétrica que se encuentra principalmente en los cerámicos y en
las piezas producidas por metalurgia de polvos. Los poros son una consecuencia del proceso de
manufactura, y afectan las propiedades finales de las piezas pero esto no quiere decir que sean
indeseables. De hecho una gran cantidad de avances en la metalurgia de polvos se dedica al
control de la porosidad, para nano filtros y piezas auto lubricadas.
2.1.1 Características Principales
La porosidad puede ser entendida como la cantidad de volumen vacio en un material. Medir la
densidad de las piezas es una primera aproximación para determinar la porosidad de la pieza si se
compara con la densidad teórica del material trabajado. Pero con este método no es posible
revelar las características propias de los poros tal como la forma, el tamaño y su distribución. Por
medio de análisis metalográfico se puede analizar el tamaño y la forma de los poros, aunque los
métodos de preparación de muestras generalmente deforman los poros por lo que la preparación
de las muestras es generalmente complicada. El SEM (Scanning Electron Microscope o
Microscopio Electrónico de Barrido) es capaz de identificar la naturaleza tridimensional de los
poros así como de las interacciones entre las partículas del material. Varias pruebas de
permeabilidad, tales como la inmersión de mercurio y el BET son capaces de mostrar el tamaño de
los poros, su área superficial, así como la porosidad interconectada (importante al producir piezas
que deben ser impregnadas con aceite).
2.1.2 Obtención
La gran mayoría de piezas porosas se producen por medio a partir de material particulado. El
proceso de obtención inicia con unos polvos cerámicos o metálicos los cuales posteriormente son
conformados y finalmente sinterizados. Los procesos de conformación son variados y dependen
de las características del material así como de las características de los polvos, las propiedades de
los polvos afectan los procesos posteriores en la metalurgia de polvos así como las propiedades
finales de las piezas.
14
Después del proceso de conformación las piezas se encuentran en un estado conocido como “en
verde” en el cual su resistencia es bastante baja y solo permite que las piezas sean manipuladas,
es por esto que las piezas son calentadas o sinterizadas para lograr uniones químicas entre los
polvos lo cual le da la resistencia final a las piezas. Pero este proceso de unión deja vacíos o poros
al interior del material. Hay métodos para controlar o disminuir la porosidad final de las piezas
pero no es tecnológicamente posible evitar completamente la presencia de los poros en las piezas
producidas por medio de la metalurgia de polvos.
Durante la evolución del proyecto se observarán algunas de las características particulares que
tienen las piezas producidas por medio de la metalurgia de polvos y su relación con las
características de la porosidad.
2.2 Cadena Productiva en Metalurgia de Polvos.
2.2.1 Introducción
La metalurgia de polvos es un proceso de manufactura en el cual se fabrican piezas metálicas a
partir de material particulado. La metalurgia de polvos se divide en la conformación por presión de
los polvos y su posterior calentamiento. A diferencia con la forja y la fundición los procesos de
consolidación se realizan generalmente a temperatura ambiente, y los procesos de “quema” o
sinterización están por debajo de la temperatura de fusión del material. [3, 6]
Entre en los procesos de conformación comúnmente utilizados en la industria, los polvos son
sometidos a altas presiones lo que produce unas uniones por fricción entre las partículas, las
cuales son bastante débiles pero permiten que las piezas sean manipuladas. Durante el proceso
de sinterización se generan enlaces químicos entre los polvos, lo que le da las propiedades
mecánicas finales a las piezas. Este proceso básico tiene bastantes modificaciones pero el
esquema general es el mismo. [3, 6]
Debido a que la temperatura de sinterización es menor que la temperatura de fusión del material,
y además que los procesos de conformación son a temperatura ambiente, la mayoría de metales
duros y refractarios son procesados mediante esta tecnología. Ya sea porque su temperatura de
fusión sea muy alta o la maquinabilidad del material sea deficiente.
15
Gracias a los desarrollos que se han venido dando en las ultimas 3 décadas en los procesos de
conformación, es posible generar piezas con complejidades geométricas altas, buenos acabados
superficiales y buenos ajustes y tolerancias sin comprometer las propiedades mecánicas finales de
las piezas. Esto hace que utilizar la metalurgia de polvos sea una alternativa atractiva al conformar
piezas no solo de metales refractarios o duros sino también metales tradicionales como las
aleaciones de hierro. [3, 6]
En particular en la metalurgia de polvos de aleaciones ferrosas podemos esperar producir piezas
con buenos acabados superficiales y complejidades geométricas moderadas o altas complejidades
geométricas con acabados superficiales no tan prolijos. Generalmente cuando hablamos de piezas
producidas por metalurgia de polvos estamos hablando de piezas que oscilan entre 1 y 1000
gramos y que no son bastante grandes, en su mayoría las piezas pueden ser manipuladas con la
mano. [3, 6, 5]
Otra de las ventajas es que el proceso de sinterización permite controlar la homogeneidad
microestructural del material así como una homogeneidad química de los componentes. Esto se
visualiza especialmente en aleaciones metálicas, gracias al control que se consigue de las
morfologías y las fases presentes en el material.
Debido al alto costo de la maquinaria de conformación (dados rígidos de compactación o equipos
de inyección) la producción por metalurgia de polvos está enfocada en la fabricación de grandes
lotes. Los principales consumidores son la industria automotriz, aeronáutica, también se fabrican
partes de sistemas de transmisión de potencia (rodamientos, engranajes, bujes etc.) y algunas
estructuras electromecánicas. Algunas piezas pueden ser producidas en lotes hasta de 40 millones
por año pero para materiales ferrosos encontramos producciones de unos cuantos millones por
año en la industria automotriz.
Aunque la inversión inicial es alta, la alta automatización del proceso de conformación, el ahorro
energético en el proceso de sinterización (en comparación con la fundición y la forja) y el ahorro
de materia prima, los costos en la metalurgia de polvos se reducen considerablemente en
comparación con otros procesos de manufactura. [3, 5]
16
En el sitio web de la MPIF1 en encuentra una gran cantidad de información sobre las capacidades
de diseño y los requerimientos que se pueden alcanzar con la metalurgia de polvos.
El proceso de manufactura consta de varias etapas y como se vera más adelante cada una afecta
de manera crucial las características y las propiedades finales de las piezas. La primera etapa es la
fabricación del polvo a partir del material continuo. El proceso de fabricación de los polvos es una
industria separada del proceso de consolidación, por lo que el avance en métodos de
caracterización de los polvos está bastante avanzado. [3]
El proceso de consolidación se divide en el proceso de conformación y el posterior proceso de
sinterización. Para el hierro existen 2 enfoques para realizar la consolidación de piezas por medio
de la metalurgia de polvos.En el primero las piezas son densificadas durante el proceso de
formado, en este caso la sinterización afecta muy poco la densidad final de la pieza y solo se utiliza
para generar los enlaces entre las partículas. La compactación uniaxial es un ejemplo de este
proceso. En el otro extremo encontramos el moldeo por inyección, en este proceso las piezas son
formadas pero no compactadas por lo que la densificación de las piezas se da durante la
sinterización. También es posible encontrar procesos en el medio de estos en los cuales se
combina el proceso de densificación de las piezas al aplicar presión y temperatura
simultáneamente. [3, 6]
1 (Metal Powders Industry Federation) http://www.mpif.org/.
17
Según el proces
lubricantes, las
selección son ge
piezas y los lotes
2.2.2 Polvos
Las característica
estos procesos p
estas característ
Muchos polvos m
como en la indu
preparación de p
Un polvo es cons
que la arena (0.1
observar la morf
En la Figura 2‐2 p
para polvos metá
DENSIFICAC IÓN BASADA
EN LA PRESION
PRESION Y TEMPERATURA
COMPACTACIÓN
Figura 2-1 Esquema general del proceso de
o que se escoja las características de
presiones y las temperaturas de sinte
neralmente las propiedades finales así co
que deben ser fabricados.
s de los polvos metálicos dependen de l
roduce polvos con tamaños, formas y ca
icas las que determinarán la utilidad
etálicos se usan en aplicaciones no rela
stria farmacéutica y alimenticia; tam
igmentos y tintas.
iderado una partícula más grande que e
‐3mm). El microscopio electrónico de ba
ología de los polvos.
odemos observar la gran variedad de fo
licos desde los polvos esféricos hasta las
DENSIFICAC IÓN DURANTE
LA SINTERIZACION
DENSIFICAC IÓN
CONJUNTA
Polvo Polvo
DESIFIC
SINT
manufactu
los po
rización
mo las c
os proce
racteríst
de estos
cionadas
bién se
l humo (
rrido (SE
rmas y ta
hojuelas
Polvo
FORMAACIÓN DURANTE ERIZACIÓN
OPERACIONES DE ACABADO
UNIÓN DURANTE SINTERIZACIÓN
OPERACIONESDE ACABADO
OPERACIONES DE ACABADO
ra en MP [6].
lvos, el sistema de aditivos y
cambian. Pero los criterios de
aracterísticas geométricas de las
sos de obtención. Y cada uno de
icas químicas diferentes. Y son
polvos y su futura aplicación.
con la metalurgia de polvos, tal
utilizan polvos metálicos en la
0.01‐0.1µm) pero más pequeño
M) es una herramienta útil para
maños que podemos encontrar
o los polvos irregulares.
18
¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.
Figura 2-2 Micrografías de polvos metálicos tomadas por medio de SEM. a) Esférico, b) redondeado, c) angular, d) irregular e) poligonal, f) esponja. [6]
Así mismo hay otras características que deben ser consideradas al momento de hacer los procesos
de selección de los polvos.
a) Tamaño de partícula y su distribución
b) Forma de partícula y su variación
c) Área superficial
d) Fricción inter‐partículas
e) Flujo y empaquetamiento
f) Estructura interna del polvo
g) Composición, homogeneidad y contaminantes.
h) Compactibilidad
Entre este conjunto de características encontramos algunas que describen la naturaleza
microscopia del polvo tal como el tamaño y la forma del polvo pero para caracterizar totalmente
los polvos también es importante caracterizar las características “bulk” volumétricas de los polvos
tal como el flujo el empaquetamiento y la compactibilidad. Así mismo es importante reportar el
proceso de obtención del polvo y las características del polvo. Aunque sea el mismo material las
características del polvo varían según el proceso de obtención. [3]
Procesos de Obtención
La obtención de los polvos metálicos depende del mecanismo mediante el cual se obtenga el
material articulado. La pulverización supone el principio que se agrega energía al material para
formar nueva superficie específica. En particular existen 3 mecanismos de obtención:
Procesos Físicos
19
Procesos Químicos
Procesos Mecánicos
El principal ejemplo de procesos físicos de obtención de polvos es la atomización. En este proceso
el material continuo es llevado hasta su temperatura de fusión y posteriormente es participado.
Existen varios métodos para atomizar el material, los más comunes son:
Atomizado por Agua
Atomizado por Gas
Atomizado Centrifugo
En los atomizados por agua y por gas el fluido a presión es el encargado de romper el metal
líquido, la diferencia entre estos dos procesos es la velocidad de enfriamiento, debido a que la
conductividad térmica del medio gaseoso es menor, las partículas pueden adoptar formas
esféricas y elípticas gracias a la acción gravitacional, por lo contrario en la atomización por agua el
enfriamiento es tan brusco que las partículas son totalmente irregulares, y la distribución de
tamaño de partícula es mucho más distendida. [3, 6]
En la atomización centrifuga, el material fundido es disparado contra un disco giratorio el cual por
medio de las fuerzas rotacionales arrojan el metal en forma de spray el cual se solidifica
generando el polvo. Hay una variación de este proceso en el que al medio giratorio se le induce
una carga que al entrar en contacto con el material lo funde y produce el mismo efecto de spray.
En la atomización centrifuga se tienen un buen control de la forma así como del tamaño final de
las partículas que generalmente son esféricas. [3, 6]
Los procesos mecánicos son procesos en los cuales el material continuo es pulverizado por medio
de acciones mecánicas tal como el impacto, la fricción, la cizalladura y la compresión. El resultado
de este proceso es un polvo irregular y con una distribución de tamaño bastante distendida. En
ocasiones debido al excesivo trabajo en frio al que se ve expuesto el polvo, es necesario recocerlo
para aliviar los esfuerzos residuales presentes en el polvo. Existen diferentes tipos de molinos pero
en general todos siguen el mismo principio. En un recipiente se agrega el material junto con unos
20
elementos duros fragmentaran el material gracias a la constante acción mecánica a la que el
material se ve expuesta. [3, 6]
En la Figura 2‐3 se m
partículas muy pequeñ
tamaño de partícula. [3
Los principales proce
electrodeposición el po
una excelente pureza y
el cátodo. El tamaño
dendrítica o tipo hojue
Esferas
l
MateriaFigura 2-3 Molino de Bolas. [3]
uestran un molino de bolas, en este
as debido a que la eficiencia del proce
, 6]
sos químicos son la deposición ele
lvo es depositado en el cátodo de una
se produce al disolver el ánodo debido
de los polvos resultantes de esta técn
las o también se puede encontrar polvos
¡Error! No se encuentra el origen de la
Figura 2-4 Esquema celda electrolítica [3 o
Recipiente
Rodillos
molino no se pueden conseguir
so disminuye con la reducción del
ctrolítica y la reducción. En la
celda electrolítica, este polvo tiene
a la carga eléctrica entre el ánodo y
ica es controlable, y su forma es
esponjosos. [3]
referencia.
pág
21
Cátodo
anod
. 89] BañoElectrolito
En la reducción los polvos se producen a partir de óxidos metálicos y mediante una reacción
reductora se descompone el oxido y se precipitan los polvos de metal puro. Existen varios medios
para descomponer los óxidos ya sean gaseosos o líquidos. En general el resultado son polvos
irregulares y porosos. De hecho el hierro con el que se forjó el pilar de Delhi (Figura 1‐1) fue
producido con este tipo de hierro reducido con carbón vegetal. [3]
Selección
Al tener una alta gama de polvos disponibles en el mercado es importante, aprender a seleccionar
los polvos adecuados para cada uno de los procesos de conformación existentes en la metalurgia
de polvos.
Lo que hay que recordar es que las características deseables para cada una de las aplicaciones
dependen las características microscópicas de los polvos, las cuales modifican la interacción entre
las partículas, y por lo tanto las propiedades volumétricas del polvo.
Entre todos los procesos de conformación que se utilizan fabricación de piezas a partir de polvo de
hierro. La compactación uniaxial en frio y la inyección de polvos son los procesos de mayor
utilización. En la inyección esperamos utilizar polvos esféricos con un tamaño cercano a las 10
micras. Debido a que se necesita una alta densidad de empaquetamiento y además se espera un
encogimiento durante el proceso de sinterización. De lo contrario en la compactación uniaxial
esperamos utilizar polvos con un tamaño aproximadamente 10 veces más grandes e irregulares,
debido al alta compresibilidad y la necesidad de uniones físicas en verde entre las partículas.
Mezcla
Los polvos metálicos generalmente se mezclan con aditivos o lubricantes para facilitar alguna
etapa del proceso de conformación.
Una de las etapas críticas del proceso de compactación es la eyección y es por esto que es
necesario mezclar el polvo metálico con algún tipo de lubricante solido que ayude a reducir la fricción entre la pieza compactada y las paredes de la matriz de compactación.
22
En la Figura 2‐5 encontramos como varía la presión de extracción con respecto al porcentaje de
lubricante utilizado.
Figura 2-5 (
Al agregar
presencia d
lubricante c
PRESION DE EJECCION MPa
Relación del porcentaje de
el lubricante esperamos que la densidad en v
el lubricante, pero este cambio es muy bajo
omo se puede ver en la Figura 2‐6.
PRESION DE EJECCIO, Ksi
OXIDO DE HIERRO REDUCIDO
PRESION DE COMPACTACION
cción. Para Fe con estearato de zinc.) [6]
PESO % ESTEARATO DE ZINC
lubricante con la presión de extra
erde de la pieza cambie debido a la
si se usa menos del 1% en peso de
23
Densidad verde, g/cm3
Compactación de presion
Oxido de Hierro Reducido
PESO % ESTEARATO DE ZINC
Figura 2-6 (Relación del porcentaje de lubricante con la densidad en verde. Para un Fe con estearato de zinc). [6]
Cualquier tipo de aditivo o lubricante se extrae de las piezas durante el proceso de sinterización,
pero aun así es recomendable que las propiedades de las piezas no se vean afectadas por la
presencia del lubricante o el aditivo utilizado.
Por ejemplo la densidad final que puede alcanzar una pieza compactada se ve afectada por la
cantidad de lubricante solido que tiene la mezcla de polvo. La máxima densidad que una mezcla
de polvo metálico y lubricante puede tener esta dada por la siguiente relación.
(3)
WL es la fracción en peso de lubricante con una densidad ρL y Wp es la fracción en peso del polvo
metálico con una densidad ρp. [3]
Para el caso particular del polvo de hierro ATOMET 1001 y el acido esteárico tenemos que la
densidad máxima según los valores encontrados en el Anexo A es: 7,26 g/cm3.
Este valor determina el extremo superior de densidades para la compactación uniaxial. Pero para
alcanzar estas densidades se requieren presiones muy altas (Figura 3‐2), aproximadamente 1000
24
MPa. En el capítulo de compactación (pg.25) se puede observar que a medida que la presión
aumenta los polvos se endurecen y se fragilizan lo que también modifica el proceso.
2.2.3 Conformación
El proceso de conformación es la etapa en la cual se le da la forma a los polvos metálicos, los
cuales posteriormente serán expuestos a un ciclo térmico en el cual se obtendrán las propiedades
finales de las piezas. Como se observa en la Figura 2‐1 las piezas pueden ser i) densificadas
durante el proceso compactación, o por lo contrario ii) el proceso de densificación se puede hacer
durante el proceso de sinterización, o iii) se puede realizar un proceso en el que el proceso de
densificación se hace simultáneamente al aplicar presión durante la sinterización. [3]
Compactación
Aplicando presión los polvos son compactados hasta llevarlos a una densidad alta
aproximadamente el 80% de la densidad teórica del material. Las piezas en verde (estado de las
piezas después del proceso de compactación) no tienen la resistencia adecuada, esta se obtiene
durante el proceso de sinterización. [3, 5]
Durante la compactación las partículas se ven sometidas a esfuerzos muy altos, debido a esto las
partículas se deforman, esta deformación ayuda a disminuir la porosidad de la pieza y además
fomenta las uniones mecánicas entre las partículas, estas uniones se generan debido a la fricción
entre las partículas.
Hay una propiedad de los polvos metálicos que no se aclaró en la sección anterior, y es la
compactibilidad. La compactibilidad es la capacidad de un polvo metálico de aumentar su
densidad a medida que aumenta la presión de compactación. [3]
Es importante aclarar que los polvos deben tener ciertas características muy particulares para
conseguir piezas con la densidad en verde deseada y además con la resistencia adecuada para ser
manipuladas. La pureza del material, el tamaño y la forma son las principales propiedades que
afectan la compactibilidad de los polvos metálicos.
25
En muchas ocasiones los polvos son mezclados con aditivos, aleantes o lubricantes para cambiar
las propiedades de las piezas compactadas o para modificar alguna de las etapas del proceso de
compactación.
Existen varios procesos de compactación que varían desde los rangos de presión utilizados hasta
la dirección de la presión que es aplicada. Cada una de las tecnologías tiene sus propias ventajas y
desventajas. Los principales parámetros de selección son:
• Herramientas
• Complejidad geométrica de las Piezas
• Densidad en verde necesaria
• Costos
En este trabajo se describirá el proceso de la compactación uniaxial ya que con este se puede
describir la fenomenología del proceso, además éste es el proceso utilizado en este proyecto para
fabricar las piezas.
La compactación uniaxial convencional se realiza al aplicar presión sobre los polvos a lo largo de
un solo eje usando herramientas duras (Figura 2‐7). El objetivo es agregar el polvo en una cavidad
rígida y con la ayuda de unos punzones rígidos se aplica presión a los polvos.
¡Error! No se encuentra el or ncia.
Figura 2-7 Esquema de una matriz de com
Etapas del Proceso
Las etapas del proceso de compactación se ve una m
el proceso de compactación uniaxial. Las etapas del p
• Llenado
igen de la referePunzón Superior
pactación uniaxial [3 pág. 211]
Dado de Compactacióna muy simplificada en la Figura 2‐8 para
so de manufactura son:
aner
rocePolvo
Punzón Inferior26
• Reacomodamiento de punzones
• Compactación
• Eyección
¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.
Figura 2-8 Secuencia general para el proceso de compactación uniaxial [3 pág. 211]
La tasa de flujo afecta el llenado de dado de compactación ya que los polvos más pequeños
tienden a aglomerarse en las paredes del dado y esto produce un llenado no homogéneo, así
también dificulta el posicionamiento de los punzones en la cavidad debido al polvo residual que se
adhiere a las paredes del dado de compactación. Ese polvo restante en el borde de las paredes
aumenta la fricción entre los punzones y el dado lo que puede resultar en compresiones
incompletas o en la destrucción de las herramientas de compactación.
Entrada superior del
punzón CompactadoZapata de
llenado
Expulsión
Al aplicar presión sobre los polvos el proceso de densificación se debe a diferentes fenómenos
(Figura 2‐9), a bajas presiones la pieza se densifica debido al movimiento relativo de las partículas
lo que elimina los vacios presentes en el polvo, (esto también se puede lograr al hacer vibrar el
dado de compactación para que el polvo se reacomode). Pero a medida que la presión aumenta
los polvos se deforman plásticamente lo que va aumentando los puntos de contacto entre los
polvos aumentando así la densidad de la pieza. El flujo plástico se homogeniza a lo largo de la
pieza hasta un límite cuando las partículas se endurecen por trabajo en frio, en este punto los
poros de mayor tamaño son eliminados y la pieza se deforma volumétricamente (Figura 2‐10).
Posición de Llenado Posición de Presión Compactación
¡Error! No se encuentra el origen de la referencia. Deformación Reempacado
Figura 2-9 Etapas del proceso de compactación. [3 pág. 206]
27
Aumento de pres ión
Niveles de compactación
Reordenamiento
Deformación elástica
Deformación plástica (Frágil) (Dúctil)
Endurecimiento por deformación fragmentación
Deformación volumétrica
Figura 2-10 Diagrama de flujo del proceso de compactación. [3 pág. 207]
Aunque en un principio no lo parezca la etapa de extracción de la pieza es una de las más cruciales
en la compactación de polvos metálicos. Durante el proceso de extracción la pieza es sometida a
esfuerzos debido a la fricción entre la pieza y las paredes del dado de compactación, si los
esfuerzos son demasiado grandes las piezas se pueden agrietar o desboronar por completo. Para
evitar esto los polvos metálicos son previamente mezclados con lubricantes sólidos los cuales
reducen presión necesaria para extraer la pieza.
Durante esta etapa la pieza también se puede fracturar debido a la recuperación elástica del
material al extraerla del dado de compactación (Figura 2‐11). Esta falla se da en piezas gruesas
debido a la diferencia entre la zona que está restringida y la zona que se ha relajado.
28
Compactado
Punzón
superior
Grieta
Relajado
Constreñido
Dado de Compactación
Movimiento
Figura 2-11 Destrucción de la pieza compactada durante la etapa de extracción. [6 pág. 138]
Punzón inferior
Propiedades y Características Finales.
Las características particulares de la compactación uniaxial dan a las piezas propiedades
particulares que deben ser discutidas.
La acción de los punzones sobre el polvo al actuar sobre un material que no se comporta como un
material continuo genera gradientes de presión a lo largo de la pieza. Estos gradientes de presión
producen una heterogeneidad en la densidad de la pieza (Figura 2‐12). La fricción entre la pared
del dado de compactación y el polvo también genera mayores esfuerzos sobre el polvo
aumentando la densidad local de la pieza en la superficie. [3]
29
Dirección de Presión
Figura 2-12 Gradientes de densificación en una compactación de acción doble. [6 pág. 149]
Densidad en g/cm3
En secciones transversales De cilindros compactados
Para evitar estas heterogeneidades las herramientas se diseñan para generar los menores
gradientes de presión posibles.
Existen 3 tipos principales de herramientas:
• Compactación de acción simple
• Compactación de acción doble
• Compactación con matrices de dado flotante.
En las matrices de compactación de acción simple las piezas resultantes tienen unos gradientes de
compactación considerables debido a que la cara opuesta a la acción de la fuerza no está
sometida a los esfuerzos necesarios para densificar la pieza esto se debe a que el material absorbe
el trabajo producido por el punzón superior. [6]
Para contrarrestar esto existen las matrices de dado flotante. El dado flotante homogeniza la
presión a lo largo del polvo, a medida que la presión aumenta. Esto se hace con un conjunto de
resortes que controlan el recorrido del punzón (Figura 2‐13).
30
Figura 2-13 Matriz de compactación de dado flotante [7]
En las matrices de acción doble la presión se es aplicada en las dos caras de las piezas, los
gradientes de presión dependen del espesor de la pieza. Cuando se tienen piezas con cambios de
nivel es recomendable usar varios punzones y si es posible es recomendable controlar el recorrido
de los punzones para garantizar la homogeneidad de las piezas. [6]
31
o o
Figura 2-14 Densi
Si se tienen piezas con hetero
sinterización, así mismo imp
proceso. Como resultado de e
estructurales.
2.3 Caracterización de
2.3.1 Introducción y objeti
La caracterización de materia
que la metalurgia de polvos ha
permite generar piezas para n
estos desarrollos solo han si
Inici
ficación en mat
geneidades m
erfecciones c
sto las piezas
materiales
vos.
les porosos h
venido desa
uevas aplicac
do posibles g
Punzón inferior
Con despla za‐ miento Uniforme
rices de punzón senc
uy altas estas se
omo grietas o f
no cumplirán co
porosos.
a venido evoluci
rrollando proceso
iones, con mayor
racias a los pro
Comprimid
Región de
baja
densidad
illo y múltiple. [
distorsiona
isuras, se m
n los requer
onando en l
s de conform
es exigencias
cesos de ca
Región de
alta
densidad
Punzón inferior
Con despla za - mientos Independientes
Llenado homogéneo de
polvo
Región con
densidad uniforme
6 pág. 157]
rán durante el proceso de
agnificaran durante este
imientos dimensionales o
os últimos años debido a
ación y sinterización que
mecánicas y físicas. Pero
racterización que se han
32
desarrollado en la industria y en los laboratorios de investigación especializados. Técnicas
avanzadas de caracterización y nuevos métodos computacionales para hacer el análisis
cuantitativo de las características del material, permiten realizar procesos de caracterización más
exactos y eficientes.
El principal reto que presenta la caracterización de materiales porosos, es la preparación de las
muestras debido a que los poros tienden a interferir con los procesos de preparación, muestreo y
evaluación de las características del material.
Previo al estudio de las piezas compactadas, se pueden realizar procesos de caracterización a los
polvos metálicos. Con las características de los polvos se realizan los procesos de selección
dependiendo de los requerimientos en las etapas posteriores de conformación y sinterización así
como de las propiedades finales de las piezas.
Caracterización de los polvos
Las técnicas de caracterización descritas a continuación son comúnmente utilizadas por los
proveedores de polvos [5, 8] para caracterizar los polvos que producen.
Morfología y Tamaño
Determinar el tamaño de las partículas es algo más complicado de lo que parece debido a las
diferentes formas que se pueden encontrar en los polvos. Microscópicamente el análisis del
tamaño de las partículas se hace al determinar unas medidas características de la partícula y a
partir de estos se calculan los parámetros geométricos de las mismas. Con estas medidas podemos
encontrar factores de forma que no son más, que la conversión de una medida particular de la
partícula (Volumen, área proyectada o área superficial) y se encuentra un diámetro equivalente
que corresponde a la suposición que las partículas son esféricas. [3]
33
Figura 2-15 (Ecuaciones para calcular los factores de forma de área (DA) Volumen (DV) y superficie (DS) Ψ es la
esfericidad razón de aspecto (ra). [3]
La razón de aspecto es una forma de medir la isometría de las partículas, mientras esta razón sea
igual a uno las partículas son isométricas.
Existe un método estandarizado para medir el tamaño de las partículas y es mediante una
granulometría. La cual consiste en hacer un tamizado progresivo con unas mallas metálicas que
retienen las partículas cuyo tamaño es mayor al tamaño del agujero en la malla. Esto nos
proporciona no solo el tamaño de la partícula sino también la distribución del tamaño y mediante
un estadístico podemos encontrar la función acumulada del tamaño de los polvos.
34
S
Figura 2-16 Esquema del proceso de tamizado.
Durante el proceso de tamizado el polvo es agitado por un tiempo p
entre cada uno de los tamices. La distribución del tamaño de partícuque es retenida en cada uno de los tamices
l Oxido
reducido
Atom
Cent
Figura 2-17 Función acumulada del tamaño de partícula para diferen
AUMENTO DEL NUMERO DE MALLA DISMINUCION DEL
TAMAÑO DE PARTICULA
TAMI
POLVO
RETENIDO
RECIPIENTE MOVIMIENTOINICIO
[3]
ara facilitar el flujo de polvos
la se hace midiendo la masa
PORCENTAJE ACUMULADO
iza
rifu
tes
Atomizado por agua
Atomizado por gas
Carbony
do
go
Tamaño de partícula
polvos de hierro. [6]
35
La interacción entre las partículas es lo que determina las propiedades “bulk” o volumétricas, y
entender esta relación es muy importante al seleccionar el polvo metálico que se debe utilizar.
El tamaño de las partículas así como su distribución afectan el empaquetamiento de las partículas.
Este empaquetamiento determina como se acomodan los polvos al ser servidos en un recipiente.
Esto se mide como una densidad aparente debido a la presencia de vacios en el material continuo.
Si se modifica cualquiera de las propiedades microscópicas de los polvos tal como el tamaño, la
forma o el área superficial, la densidad aparente del polvo cambia debido al cambio en las
interacciones entre las partículas así como el empaquetamiento del mismo. El área superficial
también afecta el flujo del material al interferir con el movimiento relativo de las partículas a
medida que esta aumenta en relación con el volumen de la partícula. Al reducir el tamaño medio
de las partículas nuevos fenómenos empiezan a afectar el comportamiento del polvo, en especial
fuerzas electroestáticas y enlaces químicos secundarios (fuerzas de Van der Walls), estos
fenómenos entorpecen el movimiento relativo entre las partículas lo que a su vez cambia la tasa
flujo del polvo, pero así mismo mejoran el empaquetamiento. [3, 6]
Caracterización de piezas en verde y sinterizadas
La caracterización de materiales se basa en el estudio de la composición, estructura (incluyendo
las imperfecciones) de un material particular, también tiene en cuenta el estudio de las
propiedades tanto mecánicas como físicas de un material, así como de cualquier característica que
permita describir el material. [3]
En especial existen 5 grupos en los que se puede dividir la caracterización de materiales porosos
específicamente. Los dos primeros grupos describen la micro estructura del material, el primero
describe las fases del material así como los bordes de grano en este grupo también se podría tener
en cuenta el análisis químico, el segundo grupo se encarga del estudio de las imperfecciones
volumétricas del material. Tamaño de poro, estructura, forma e interconectividad son las
principales características estudiadas en este grupo. El tercer grupo se encarga de estudiar las
propiedades mecánicas del material. El cuarto grupo estudia las características superficiales del
material tal como la rugosidad el comportamiento ante medios corrosivos y la filtración. El quinto
36
grupo se encarga de estudiar las propiedades físicas del material tal como las propiedades
térmicas dieléctricas y ópticas del material. [3] [6] [9]
Existe una gran variedad de técnicas disponibles para estudiar cada uno de los grupos
anteriormente descritos. La ASM [9] (American Metal Society) tiene un muy buen compendio de
todas las técnicas disponibles para la caracterización de materiales, no biológicos.
Para profundizar en cada una de las técnicas el Handbook de ASM volumen 10 es una referencia
bastante buena donde se pueden encontrar los fenómenos físicos y particularidades específicas de
cada una de las técnicas de caracterización.
El objetivo particular de este proyecto es analizar la porosidad, debido a que es una particularidad
presente en todas las piezas fabricadas por medio de la metalurgia de polvos.
Porosidad
La porosidad es una imperfección volumétrica presente en todas las piezas producidas por
metalurgia de polvos y es descrita como el volumen total vacio de la pieza. El tamaño, la
distribución del tamaño y la forma, son las principales características que deben ser estudiadas al
intentar caracterizar la microestructura de una pieza porosa. [6]
La forma de los poros es un parámetro difícil de cuantificar con una sola medición. Técnicas como
la metalografía cuantitativa (estereología), la infiltración y la permeabilidad de gases son utilizadas
para tal fin. Estas dos técnicas pueden relacionar la forma de los polvos con el comportamiento
del fluido al interior del material. [3]
La porosidad volumétrica es una medida incompleta de las características del poro debido a que
muchas combinaciones de tamaño, forma y niveles de interconectividad se pueden dar para un
mismo valor de porosidad volumétrica. Puede pensarse en el caso extremo de una pieza con una
porosidad del 20% que es producida por un solo vacio en el centro de la pieza. Del mismo modo
esta porosidad se puede alcanzar al tener millones de poros distribuidos al interior de toda la
pieza.
37
La metalografía cuantitativa (estereología)2 es capaz de determinar el tamaño de los poros al
hacer cortes seccionales de las piezas para luego hacer un conteo de puntos o una medición sobre
las micrografías para determinar el tamaño de los poros3. Los factores de forma vistos en la Figura
2‐15 son una herramienta útil para caracterizar el tamaño de los poros.
2.3.2 Análisis Microestructural
Al realizar cortes seccionales de las piezas metálicas, es posible recopilar información acerca de las
características micro estructurales particulares del material tal como su estructura o su
morfología. Después de un pulido mecánico y un ataque químico es posible observar el tamaño de
grano y las fases del metal. Pero a diferencia de la mayoría de metales las piezas producidas por
metalurgia de polvos tienen poros. Una pieza sinterizada exhibe una porosidad entre 0 o 50% y
esta porosidad interfiere con las técnicas metalográficas convencionales de preparación de
muestras, así como la interpretación de la estructura. [9]
Es por esto que reportar la metodología bajo la cual se prepararon las muestras es tan
importante como los resultados. Una cuidadosa preparación de las muestras es importante ya
que la forma y el tamaño de los poros es información utilizada para evaluar la densificación, la
resistencia, o el grado de sinterización que se obtuvo durante el proceso de manufactura. [5]
[10]
En la preparación metalográfica de las piezas porosas, los poros pueden ser deformados durante
los procesos de lijado, pulido y bruñido con suspensiones cerámicas. Aunque los poros estén
impregnados con resinas la preparación puede deformar los poros cerrándolos lo que produce
que las piezas parezcan más densas de lo que realmente son. Es por esto que una preparación
adecuada debe abrir los poros y revelar la verdadera naturaleza de los poros. [10]
En algunas ocasiones se puede usar el SEM para observar la naturaleza tridimensional de los poros
sin tener que hacer preparaciones previas, pero estas preparaciones generalmente las piezas
tienen que ser cortadas y estos cortes pueden deformar la superficie del material por lo que se
hace necesario una preparación previa.
2 Ver Procesamiento de Imágenes y Estereología pg. 87. 3 Ibíd.
38
2.3.2..1 Preparación de las muestras
El objetivo del análisis metalográfico es incidir algún tipo de radiación sobre la superficie del
material la cual es reflejada para que posteriormente se forme una imagen o diagrama a partir de
la señal reflejada, es por esto que la superficie debe ser preparada adecuadamente para que la
información reflejada no sea alterada por las condiciones superficiales de las piezas. [9] [10]
Un ejemplo de radiación es la luz visible la cual permite examinar la superficie de las piezas.
Microscopia óptica es el ejemplo más representativo de esta técnica. Aunque para poder observar
las características particulares del material es necesario modificar la superficie ya sea química o
físicamente para alterar la luz reflejada. [10]
Otro ejemplo es en el que se incide la superficie con electrones u otras partículas u ondas
subatómicas, las cuales después de chocar con la superficie cambian su estado energético, luego la
radiación reflejada o emitida es recolectada y transducida en forma de fotografías diagramas o
espectros de frecuencias. La microscopia electrónica y la difracción de rayos X son ejemplos de
este tipo de técnicas. Con estas técnicas no solo se estudia la microestructura sino también la
composición química y las estructuras y texturas cristalográficas. [10]
Cuando se desea ver la estructura de un material existen 3 etapas: 1) Preparación de la superficie
del material. 2) Revelado de la estructura, de manera que pueda ser analizado por la técnica
particular. 3) Adquisición y análisis de resultados. La eficiencia del proceso de caracterización
depende tanto de la eficiencia de la técnica como del proceso de preparación de las muestras.
Existen muchos métodos para preparar las muestras metalografías en especial se pueden dividir
en 3 grupos principales:
• Métodos mecánicos
• Métodos químicos
• Electropulido
39
Métodos Mecánicos
En los métodos mecánicos el objetivo es conseguir la superficie espejo por medio de un pulido
progresivo con papel lija de silicio (papeles desde No 100 hasta 600 o 1000 dependiendo del
material) y posteriormente se hace un bruñido con suspensiones cerámicas (alúmina o diamante)
que terminan de corregir las imperfecciones en la superficie.
Posteriormente el material se ataca con químicos para revelar los bordes de grano o la morfología
de la pieza. Los métodos convencionales de preparación de muestras metalográficas deforman los
poros. [5, 10]
Existen registros fotográficos de la evolución de la superficie cuando esta es preparada
mecánicamente (Figura 2‐18 y Figura 2‐19).
Figura 2-18 Pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3). Lijada con papel abrasivo de carburo de silicio (600), las flechas muestran las puntas de los poros cerracos. 95X. [10]
40
Figura 2-19 Aleación de Fe‐0.8C compactada y sinterizada (6.8g/cm3), atacada con nital y pulida con Al2O3. 180X. [10]
En la Figura 2‐18 podemos observar que los poros están totalmente cerrados y la pieza pareciese
más densa de lo que realmente es, pero como podemos observar en la Figura 2‐19 el ataque con
nital y el pulido con alúmina abre los poros revelando la porosidad “real” de la pieza. [5, 10]
Métodos Químicos
En los métodos químicos la superficie es quemada diferencialmente para corregir todas las
imperfecciones y así conseguir el acabado necesario. Estos procesos químicos son bastante
complicados de usar ya que los compuestos usados para la preparación metalográfica dependen
del material, además la mayoría de las aleaciones ferrosas presentan dificultades al ser pulidas por
esta técnica. El control de las reacciones químicas es bastante difícil, las piezas resultan con
manchas o con un pulido excesivo y desigual. [9, 10]
Electropulido
Hay materiales que no pueden ser pulidos por los métodos anteriores. Metales tal como algunos
aceros inoxidables y metales blandos como el cobre y sus aleaciones y aluminio y sus aleaciones
no son fáciles de pulir mecánicamente. El electropulido es capaz de eliminar en su totalidad el
material que fue expuesto o afectado por procesos mecánicos anteriores. Es por esto que utilizar
esta técnica para preparar materiales porosos es tan atractivo, ya que las características de los
poros no se verán afectadas tan fuertemente debido a que no existe acción mecánica sobre el
material. [11] [10] [12]
41
Generalmente el proceso de electropulido es precedido por un proceso de pulido mecánico
(llegando hasta un número en papel de lija aproximado a 600) para posteriormente hacer un
ataque químico. [10]
El electropulido se consigue al cargar eléctricamente la superficie del material para que se genere
un transporte de masa entre un cátodo y un ánodo, este trasporte es el que logra homogenizar la
superficie del material. [11] [12]
42
CATODO UBICADO
ALREDEDOR DE LA PIEZA
PIEZA POR
SER
PULIDA
NIVEL DEL LÍQUIDO
43
Figura 2-20 Diagrama del equipo de electropulido. [11]
El electropulido es una mezcla de 2 procesos en donde se logra homogenizar la superficie del
material (reduciendo la distancia entre la cresta y el valle en la superficie (Ra)). Así mismo se
logra brillar (conseguir el acabado espejo) la superficie al eliminar imperfecciones por debajo de
las 0.01µm.
PELICULA DE PULIDO SUPERFICIE POR SER PULIDA
SUPERFICIE DEL MATERIAL
Figura 2-21 (Esquema del material y de la película de electropulido) [10]
El proceso de homogenización superficial se consigue gracias a que el electrolito usado en el
proceso forma una capa viscosa en la superficie del material debido a la reacción entre el metal y
el electrolito, conocida como película de pulido. La resistencia eléctrica de esta capa viscosa es
mayor a la del resto del fluido y depende de la distancia entre la película de pulido y el material; es
por eso que esta capa controla el proceso de pulido. En la Figura 2‐21 se puede observar la
película de pulido, la distancia entre esta película y el material esta descrito por las líneas A‐B y C‐
D. La resistencia eléctrica es menor en A, es por lo que la carga eléctrica en este punto es mayor.
Esto hace que el material se degrade más rápidamente en este punto, homogenizando la
superficie. [10]
Debido a que este es un proceso de transporte de electrones de un cátodo a la superficie del
material, hay una relación directa entre el electrolito usado como medio de conducción y el
material a pulir. Así mismo existe una relación entre la carga voltaica, la densidad y corriente y la
profundidad del pulido. [10] [11]
En la Figura 2‐22 podemos observar una curva tipica para un proceso de electropulido.
Dependiendo de la relacion entre el voltaje y la densidad de corriente tenemos diferentes
acabados superficiales. Ente los puntos A y B conseguimos un pulido mate en la superficie del
44
material, entre los puntos C y D encontramos el pulido espejo y entre D y F se degrada la
superficie del material. [10]
Corriente de Densidad en el Ánodo, A/in2
Corriente de Densidad en el
Ánodo, A/cm2
Voltaje en la celda V
Figura 2-22 Curva de Voltaje vs Densidad de Corriente para un proceso de electropulido común [10]
La ASM en el volumen 9 [10] y la ASTM en la norma E1558‐99 [11] contienen bases de datos con
una amplia gama de electrolitos para todo tipo de materiales, esto con los parámetros a los se
recomienda que debe ser manipulado el proceso.
2.3.2..2 Procesamiento de Imágenes y Estereología
La metalografía cuantitativa también conocida como estereología se encarga de relacionar las
mediciones hechas en superficies metalográficas en 2 dimensiones, con las características
tridimensionales del material.
El motivo por el cual es necesario realizar análisis metalográficos de las muestras es que en
muchas ocasiones es necesario ver los gradientes de densificación de las piezas a lo largo de un
corte seccional.
Para conocer la porosidad volumétrica de las piezas es posible hacer una medida de la densidad de
las piezas.
45
(1)
Como se muestra en la ecuación es posible calcular el porcentaje de porosidad de las piezas, a
partir de las densidades de las piezas y de la densidad teórica del material. En la ecuación 1 ρt es
la densidad teórica del material, ρm es la densidad medida en la pieza y Vp es el porcentaje poroso
de la pieza [10].
Cuando se prepara metalográficamente un corte seccional de un material poroso esperamos
encontrar una relación de aéreas similar a la encontrada de manera volumétrica.
(2)
En donde At es el área total de la muestra, As es el área solida en la muestra y Ap es porcentaje de
área porosa. Recuerde que las piezas compactadas generalmente tienen gradientes de
densificación por lo que en algunos sectores la porosidad volumétrica será diferente al área
porosa.
Existen muchas técnicas para hacer mediciones cuantitativas en metalografías, en este trabajo se
utilizará un método particular conocido como técnicas de imágenes. El objetivo de esta técnica es
convertir las micrografías en un mapa de bits que puede distinguir entre material continuo y
poroso. Esto se hace al convertir la micrografía en una imagen binaria que diferencia el espacio
vacío con el material continuo.
Para cuantificar, el algoritmo puede contar el número de pixeles totales del mapa de bits y
relacionarnos con el número de pixeles que representan el material continúo. Con esta relación
podemos encontrar tanto el área fraccional porosa de la superficie, como el tamaño de las
secciones “vacías” o poros.
2.3.3 Análisis de Propiedades Mecánicas
Según la ASM [13] el empleo adecuado de un material de ingeniería se basa en la habilidad del
material de cumplir los requerimientos de diseño y de servicio, así como de ser fabricado con las
46
dimensiones correctas. La capacidad del material para cumplir estos requerimientos es medida
por medio de las propiedades físicas y mecánicas. Las propiedades físicas son aquellas que no son
medidas por medio de la aplicación de una fuerza externa.
Analizar las propiedades mecánicas de piezas producidas por metalurgia de polvos es un poco más
complejo, en comparación con cualquier otro tipo de proceso de manufactura. Esto se debe a que
la manufactura de probetas es bastante complicada y costosa. Además, los datos encontrados en
la literatura de las propiedades mecánicas de un material particular no sirven, debido a que la
presencia de poros modifica el comportamiento del material al ser excitado por un esfuerzo
externo.
En un trabajo de grado como este es necesario encontrar pruebas experimentales que puedan
dilucidar el comportamiento mecánico del material sin la necesidad de fabricar probetas
estandarizadas.
La opción comúnmente usada por la industria es usar pruebas de dureza para determinar la
resistencia mecánica de las piezas sinterizadas.
La dureza es una característica del material que permite determinar la resistencia a la
deformación plástica, usualmente por penetración, pero también rayado y por rebote. Aunque no
es una propiedad del material, permite deducir otras del mismo. Su valor es el resultado de un
procedimiento de medición definido, que permite la comparación entre materiales y en muchos
casos se puede relacionar con el esfuerzo último del material (σut). Para determinar el valor de la
dureza de un material es necesario medir la profundidad o el área de una huella dejada por un
indentador (el cual posee una forma específica), al aplicarle una carga definida durante un tiempo
determinado.
Existen diversos métodos estándar para expresar la dureza: Rockwell, Brinell, Shore, Vickers y
Knoop. Estos métodos están subdivididos en un rango de escalas, definido por una combinación
de la carga aplicada y la geometría del indentador, esta subdivisión se debe a razones prácticas y
de calibración.
47
2.3.4 Análisis Químico.
El análisis químico de las piezas metálicas es útil para conocer el nivel y los tipos de aleación que
tiene el material. También se pueden hacer análisis de homogeneidad y distribución de aleantes
en un material.
En piezas producidas por medio de la metalurgia de polvos hay algunos fenómenos que afectan el
proceso de sinterización. Principalmente son la extracción de los ligantes y la atmosfera oxidante.
Con un buen análisis químico de las piezas sinterizadas podemos obtener información acerca de la
eficiencia del proceso de extracción de ligantes así como de la acción reductora de la atmosfera al
cuantificar los residuos que quedan en el material. Estos residuos son principalmente hidrogeno,
carbón, oxigeno y nitrógeno. El estándar de la ASTM E 1019 – 03 [14] tiene un compendio de las
técnicas de caracterización química, así como los parámetros y limites de cada una de las técnicas.
48
3 Metodología y Procedimiento Experimental
3.1 Introducción
Este capítulo tiene la intención de describir, explicar las metodologías y los procedimientos
experimentales seleccionados y utilizados en los procesos de manufactura y de caracterización de
las piezas de hierro porosas
3.2 Proceso de Manufactura
Como ya se explico la metalurgia de polvos es un proceso de manufactura que se ve afectado por
cada uno de las etapas del proceso, es por esto que decimos que la metalurgia de polvos tiene
memoria del proceso, ya que cada uno de los parámetros seleccionados en una etapa anterior
afectara el comportamiento del material en la etapa siguiente.
Es por esto mismo que es de gran importancia seleccionar correctamente los parámetros de
manufactura para poder aislar el proceso de la mayor cantidad de fenómenos de ruido que
puedan alterar nuestros resultados.
Las etapas del proceso son:
• Selección y preparación de polvos.
• Conformación.
• Sinterización.
El proceso de manufactura sigue el procedimiento observado en la Figura 3‐1.
49
Figura 3-1 (Etapas del Proceso de Manufactura)
3.2.1 Selección y Preparación de Materias Primas.
Criterios de Selección
Al seleccionar un polvo metálico hay varios factores que toca tomar en cuenta:
• Propiedades Mecánicas
• Propiedades micro ‐ estructurales
50
• Tamaño de partícula y su variación.
• Forma y su variación
• Composición química y porcentaje de contaminantes.
Así mismo se deben de tener en cuenta características volumétricas del polvo tales como:
• Densidad aparente
• Densidad de batida
• Flujo o razón de flujo
• Compactibilidad
El alcance de este proyecto no contempla caracterizar los polvos metálicos, por lo que la selección
particular del polvo de hierro depende de los catálogos suministrados por los proveedores.
Principalmente se debe tener en cuenta la composición química, las propiedades micro
estructurales del material (fases y morfología) y la compactibilidad del material.
En el proyecto se quiere garantizar la menor cantidad de ruido posible, así que cada uno de los
parámetros de selección se realizan teniendo en cuenta que se debe tener la suficiente
información en la literatura para poder comparar los resultados experimentales con los resultados
existentes en la literatura.
3.2.2 Mezcla de los polvos.
La selección del lubricante con el cual se va a mezclar los polvos metálicos se va a realizar
utilizando la literatura para encontrar la mezcla ideal de polvo para las condiciones de
compactación utilizadas en el proyecto.
Preparación de los Polvos
La mezcla de los polvos debe hacerse de tal forma que las partículas de lubricante tengan un
tamaño similar al de los polvos para que éste no interfiera con la dinámica de la compactación,
51
además durante el proceso de sinterización el lubricante se degrada, dejando espacios que
pueden interferir con la sinterización al reducir los contactos entre las partículas.
Para homogenizar el tamaño de las partículas de ácido esteárico, la mezcla de polvos se muele en
molino de bolas.
El proceso de mezcla en el molino de cilindros es la forma más rápida y eficiente de mezclar los
polvos metálicos con el lubricante sólido. Pero igual se deben tener algunas consideraciones para
que el proceso de mezcla no afecte las propiedades del polvo.
• La velocidad del molino debe ser tal que el
lubricante solido se pulverice y se mezcle con el polvo por fricción; pero evitando que los
cilindros impacten entre sí deformando plásticamente los polvos. Esto produciría que los
polvos pierdan compresibilidad debido al trabajo en frio al que se ven expuestos.
• Garantizar que el tamaño de las partículas de
lubricante sean el mismo que el del polvo, evita que el lubricante interfiera con el proceso
de sinterización.
• Al guardar la mezcla de polvos metálicos y
lubricante, debe reportarse la cantidad de lubricante así como el proceso de mezcla. De
esta manera se evita el desperdicio de materia prima.
• Para garantizar que el tamaño de las partículas de sea el mismo el tamaño de los polvos, la
mezcla se debe pasar por un conjunto de tamices para poder descartar cualquier partícula
que supere en tamaño a las partículas del polvo.
3.2.3 Proceso de Compactación.
La selección del proceso de compactación depende de los límites de diseño y manufactura. La
geometría final de la pieza determina la fuerza necesaria para conseguir las presiones de
compactación deseadas.
52
La Figura 3‐2 muestra el comportamiento de la densidad de una pieza en verde contra la presión
de compactación.
Figura 3-2 (Den
Con esta inf
proceso de co
Uno de los ob
por fatiga de
En la Tabla 3
superficial. E
diferentes pr
4 En un proyec
Densidad verde g/cm3
sidad en verde contra las
ormación junto con l
mpactación y cuantif
jetivos es conformar
contacto (Anexo B).
‐1 se muestran las cara
n la Tabla 3‐2 se de
esiones de compactac
Tabla 3-1 (Caracterís
Diámetro Exteri
Diámetro InterioAltura Final (mmÁrea (mm^2)
to posterior.
Compactación de presión, MPa
pre
a
ica
pie
ct
sc
ión
tica
or
r ()
Compactación de presión, tsi
Pureza intermedia
siones de compactación p
geometría de las prob
r las cargas necesarias
zas que se van a utiliz
erísticas geométricas d
riben las característic
.
s Geométricas de las Probe
(mm) 55
mm) 30 5.5 1668
Baja Pureza
Baja
Pureza
a
e
p
a
e
a
t
Oxido Reducido
ra polvos de hierro atomizados por agua) [6]
tas de prueba podemos diseñar un
ara el proceso de conformación.
r posteriormente4 en pruebas de falla
las probetas de fatiga de contacto o
s del proceso de compactación para
as de Fatiga Superficial)
53
Tabla 3-2 Características proceso de compactación para probetas de fatiga superficial.
Fuerza (KN)
Presión (MPa)
Densidad Verde g/cm3
Relación de Compresión
Altura de Llenada (mm)
Masa (g) % de lubricante
Fuerza de Extracción
(KN) 600.00 359.50 6.70 2.29 12.58 61.50 1.0 29,54 650.00 389.46 6.75 2.30 12.67 61.96 1.0 30.04 700.00 419.42 6.80 2.32 12.76 62.42 1.0 32.54 750.00 449.38 6.85 2.34 12.86 62.88 1.0 35,04
Los materiales con los que se va a construir la matriz de compactación y la fricción que se produce
en las paredes de la matriz son los principales limitantes del proceso.
Para este proceso de compactación se usará una matriz de dado flotante previamente diseñada y
fabricada en el laboratorio de polvos de la Universidad de los Andes (Figura 3‐3). La matriz está
construida en Acero AISI 4340 endurecido mediante un tratamiento térmico.
Uno de los objetivos es evaluar el estado de esta matriz y realizar cualquier modificación que sea
pertinente.
54
55
Figura 3-3 Matriz de compactación de dado flotante [7]
Compactar piezas con este tipo de geometrías (Anexo B) representa un desafío técnico por varias
razones. Primero que todo, la fuerza necesaria para llegar a una presión de compactación
aceptable 419 MPa es de 700 KN.
La compactación se realizo en un equipo FORNEY de ensayos universales, el cual es uno de los
pocos que puede alcanzar la carga requerida por el proceso de compactación. El problema de este
equipo es que el desplazamiento no puede ser controlado con este equipo, el control del proceso
de compactación se hace controlando la presión sobre el punzón superior.
Según el diseño de la matriz de compactación el proceso de compactación se debe realizar en 20
minutos en los cuales la presión debe alcanzar las 70 Toneladas, que equivale a 419 MPa (Tabla
3‐2 Características proceso de compactación para probetas de fatiga superficial.). Así mismo según
el diseño de la matriz el proceso de eyección se debe realizar en 45 minutos, y se debe evitar que
la presión exceda el 5 % de la presión de compactación.
Debido a la geometría de las piezas de fatiga y a la cantidad de polvo necesaria para fabricar las
piezas no es recomendable establecer los procedimientos de caracterización con estas piezas, es
por esto que se fabrican piezas con una matriz de compactación sencilla que gaste mucho menos
material.
Tabla 3-3 Características proceso de compactación (Cilindros de prueba)
Fuerza (KN)
Presión (MPa)
Densidad Verde g/cm3
Relación de Compresión
Altura de Llenada (mm)
Masa (g)
% (W) de lubricante
24.00 338.60 6.69 2.28 12.56 2.61 1.0 28.00 395.03 6.75 2.30 12.67 2.63 1.0 30.00 423.25 6.81 2.32 12.78 2.65 1.0 32.00 451.47 6.83 2.33 12.82 2.66 1.0 34.00 479.68 6.84 2.33 12.84 2.67 1.0
Como se puede observar la presión necesaria para llegar a los 420 MPa son solo 30 KN que es un
orden de magnitud menor a la presión requerida para las probetas para ensayos de fatiga
superficial, esto permite que los equipos utilizados para aplicar la presión sean más sencillos.
56
Además, la geometría es mucho más sencilla lo que facilita el proceso en general lo que ahorra
tiempo y garantiza mejores características finales de las piezas.
57
Figura 3-4 Matriz de Compactación (cilindros de prueba)[7]
58
La compactación se realizo a una velocidad de 15 mm/min. En una maquina de ensayos
universales INSTRON 5586. La ventaja de este equipo es que puede controlar el desplazamiento
de los punzones así como el desplazamiento del dado durante el proceso de extracción. La
ventaja de esto es que al controlar el desplazamiento del dado durante la extracción es más fácil y
evita que la pieza se destruya. Igual la geometría del cilindro es tan sencilla que la compactación
no representa ningún problema.
3.2.4 Proceso de Sinterización
El proceso de sinterización depende de la capacidad de los medios de calentamiento y de las
atmosferas bajo las cuales se pueda hacer el proceso de sinterización. Las variables que se deben
seleccionar y controlar durante el proceso de sinterización son:
• Temperatura de sinterización.
• Tiempo de sinterización.
• Tasa de calentamiento.
• Atmosfera de sinterización.
El material no debe sufrir de cambios alotrópicos durante el proceso de sinterización así mismo se
debe garantizar que las piezas sean expuestas a una atmosfera reductora durante todo el ciclo
térmico.
Debido a que la pieza en verde tiene una alta densidad, en el proceso de sinterización no se espera
aumentar la densidad del material sino generar los enlaces fisicoquímicos entre las partículas del
polvo. En este proceso se le da la resistencia final a la pieza.
3.3 Proceso de Caracterización.
El proceso de caracterización responde a la necesidad de identificar, calificar y cuantificar las
características parciales y finales de las piezas fabricadas por medio de la metalurgia de polvos.
59
El proceso de caracterización no sólo contempla la identificación de las propiedades físicas,
químicas y estructurales de las piezas. Sino también el estudio de una particularidad de las piezas
fabricadas por medio de la metalurgia de polvos; los poros.
El estudio de la porosidad de las piezas se realizará por medio de pruebas metalográficas y de
pruebas físicas las cuales identificarán, calificarán, y cuantificarán, el volumen “vacío” al interior de
la pieza final.
Después de cada una de las etapas del proceso de manufactura, el proceso debe ser interrumpido
para poder caracterizar las piezas en dicho estado. Para poder realizar esto, las piezas deben ser
manipuladas. Es por esto que es necesario preparar las muestras para eliminar el ruido producido
por la manipulación de las piezas.
Luego de realizar las diferentes pruebas de caracterización, es necesario establecer un
procedimiento para el tratamiento de resultados y datos estadísticos. Este procedimiento se
puede ver la Figura 3‐5.
Figura 3-5 (Secuencia del proceso co
Las etapas de moldeamiento y planificació
como en la selección de las piezas a ser cara
MODELO
PLAN MUESTRA MEDIDA EVALUACIÓNmpleto para estimar la propiedad de un material)
n se ven reflejadas en el proceso de manufactura, así
cterizadas.
60
Las etapas de muestreo, medición y evaluación, reflejan el proceso de caracterización que se
muestra a continuación.
En este proceso de caracterización se contemplan las fuentes de ruido producido por la
manipulación de las piezas. Es por esto que se crea el protocolo de caracterización, donde se
plantea una guía procedimental para la correcta manipulación de las piezas, así como la correcta
manipulación e interpretación de los datos obtenidos.
La Figura 3‐6 muestra la secuencia del proceso de caracterización, así como de las consideraciones
que se deben tener antes de hacer cualquier análisis de las piezas.
61
Figura 3-6 (Etapas del Proceso de Caracterización).
62
3.3.1 Medidas de densidad
Antes de hacer cualquier corte sobre las piezas metálicas, es necesario hacer unas medidas de
densidad volumétrica de las piezas para tener una primera aproximación acerca de la porosidad
del material.
Existen varios métodos estandarizados para medir la porosidad de piezas metálicas,
principalmente métodos geométricos y métodos usando el principio de Arquímedes. El objetivo es
comparar los dos métodos teniendo en cuenta los errores sistemáticos (bias) y aleatorios de cada
uno de los métodos experimentales.
Método geométrico
El objetivo es medir el volumen de la pieza con un micrómetro, y con una bascula se mide la masa
de la pieza. La densidad de la pieza es la razón entre la masa y el volumen. Este proceso
experimental no es muy recomendado cuando se tienen piezas con geometrías complejas. En el
caso de los cilindros de prueba la medida es bastante sencilla, pero en otro tipo de geometrías la
técnica experimental se vuelve ineficiente y tiene muchas fuentes de error.
Una técnica para reducir algunos de los factores de error es repetir cada una de las repeticiones
por lo menos 2 veces y se promedian los resultados. Es importante que los resultados obtenidos
por este método sean revisados, cualquier resultado por fuera de una desviación estándar de la
población generalmente es una fuente de error. Así mismo es importante considerar el número de
cifras significativas que se deben utilizar o si no cualquier tratamiento estadístico de los datos no
significará nada.
Estas precauciones son importantes ya que este método experimental no ésta estandarizada por
ninguna asociación u organización, es por esto que no tenemos ninguna referencia acerca de los
errores sistemáticos y aleatorios de las mediciones.
63
Método hidrostático
Usando una balanza digital se mide la masa de la pieza en el aire y en un fluido, la densidad de las
piezas se mide mediante a cálculos. Esta prueba se hace en base a las normas ASTM: B311‐93
(2001), ASTM D792‐00 Modificada y los estándares de la MPIF 42 y 54.
La técnica experimental sigue las normas B311‐93 (2001) [15] y D792‐00 [17], con algunas
pequeñas diferencias. Debido a que estamos trabajando con piezas de hierro porosas no
queremos que estas se oxiden, por eso es mejor usar un alcohol, que no oxidará las piezas. En este
caso se usara propanol, el cual no oxida las piezas pero es igual de fácil de usar que el agua y no
requiere tener mayores consideraciones de seguridad. El propanol se puede utilizar debido a que
las propiedades físicas del propanol son similares a las del agua, por lo que los efectos de
capilaridad y tensión superficial no serán diferentes en este proceso.
Figura 3-7 Montaje para las pruebas de densidad.
64
La prueba en general es bastante sencilla pero es necesario tener en cuenta el montaje
experimental para no cometer errores que modifiquen los resultados. El montaje experimental
usado durante este proyecto se encuentra en los laboratorios de pruebas físicas de la Universidad
de los Andes (Figura 3‐7), se recomienda usar este montaje para evitar la propagación de errores
sistemáticos, al usar un montaje improvisado en un ambiente no controlado.
3.3.2 Procesos de caracterización metalográfica.
La presencia de poros en las piezas fabricadas a partir de polvos metálicos, afecta las propiedades
finales. El estudio de las propiedades finales de las piezas así como de su grado de sinterización,
depende del tamaño, la cantidad y la forma de los poros. Es por esto que debemos garantizar que
la información adquirida sea la correcta y no sea el resultado de la manipulación incorrecta de las
piezas.
Una cuidadosa preparación de los especímenes metalográficos importante al estudiar piezas
porosas debido a que los métodos convencionales de preparación de muestras metalográficas
deforman los poros. Es por esto que al momento de estudiar cualquier micrografía de un material
poroso es necesario conocer con anterioridad los procesos de manipulación y preparación
metalográfica.
3.3.2..1 Preparación de Muestras.
Una operación muy común en cualquier análisis metalográfico es realizar cortes seccionales de los
materiales ya sea porque las piezas son demasiado grandes, o solo porque se necesita adquirir
información en diferentes secciones de las piezas metálicas.
Procesos de Corte
Debido a que estamos trabajando con piezas relativamente pequeñas. Los equipos de preparación
metalográfica son bastante adecuados. Por lo general los cortes se hacen con discos metálicos
recubiertos con diamante (Figura 3‐8). Estos discos tienen la capacidad de cortar los materiales
metálicos dejando la menor cantidad posible de imperfecciones en la superficie del corte.
65
Figura 3-8 Equipo de Discos de Corte Recubiertos con Diamante
En el caso de piezas porosas nos enfrentamos a ciertas dificultades, en especial con piezas
compactadas debido a la poca resistencia estructural que tienen. Para mejorar esto, las piezas
compactadas se embeben en resinas poliméricas las cuales mejoran la integridad superficial de las
piezas y además evita que los polvos superficiales se separen de la superficie del material.
Para el caso de las piezas sinterizadas, debido a que es hierro, los cortes son bastante fáciles en
relación con la mayoría de metales, aunque hay que tener una precaución en particular: como la
pieza es porosa se oxida con mayor facilidad que una pieza de material continuo. Por esto es
importante que las piezas sean limpiadas después del proceso de corte para retirar todos los
residuos del líquido de corte, el cual mancha y oxida la superficie del material interfiriendo con la
toma de las micrografías.
La velocidad de corte es la velocidad tangencial en el punto de corte que se mueve a una velocidad
angular controlada por un motor eléctrico en el equipo. La velocidad de avance por lo contrario es
la velocidad con la que la herramienta penetra el material, esta velocidad es controlada por unos
contrapesos que aplican presión sobre la pieza y por el peso mismo del soporte y la pieza.
66
Para conseguir las mejores condiciones superficiales necesitamos que la velocidad de avance sea
baja, en particular para piezas de hierro es recomendable no aplicar presión adicional sobre las
piezas, el peso del montaje es suficiente para cortar el material, de hecho es recomendable
controlar manualmente el avance de la pieza.
Cuando el proceso de corte se vea interrumpido o la superficie de las piezas quede con
imperfecciones muy pronunciadas, no es recomendable aumentar el avance de las piezas sino
aumentar la velocidad de corte, la cual mejora el fenómeno de corte sin perjudicar los acabados
superficiales de las piezas.
En el caso particular de las piezas tanto compactadas como sinterizadas los parámetros de corte
fueron una velocidad de 300 rpm con un disco de 12 mm de diámetro. En las piezas sinterizadas
se uso una presión de 50 g, para las piezas compactadas no se uso carga adicional y además se
hizo necesario controlar el avance manualmente para evitar que las piezas se destruyeran durante
el proceso de corte.
Si se desea observar algún bode en particular ese debe quedar en las mejores condiciones
posibles. Para esto el borde que se desea obtener debe ser el que entra en contacto con el disco
de corte primero. Este borde no se redondea ni se destruye.
67
Lijado
Las superficies de las piezas metálicas no tienen buenos acabados superficiales principalmente
porque el avance del disco de corte queda impreso sobre la superficie del material (Figura 3‐9).
e
X
Figura 3-9 Pieza sinterizada de hierro después del corte con disc
Por esto necesitamos lijar el material para borrar estas imperfecc
papeles abrasivos de silicio, progresivamente desde el papel más abra
hasta el más fino (partículas más pequeñas). La secuencia común es
avanzar progresivamente por una lija 400 y finalizando con una lija
abrasivo se refieren al número de partículas de material abrasivo por p
El objetivo del lijado es borrar imperfecciones de la superficie del ma
lijado se hace apropiadamente, se interrumpe el proceso de lijado y
piezas. Cuando se vea que todas las rayas en la superficie del materia
la pieza se debe girar 90° y se repite el procedimiento, luego de t
puede cambiar de papel abrasivo. [10]
200
Líneas de Cort
o de diamante.
iones. El lijado se hace con
sivo (partículas más grandes)
empezar por una lija 200 y
600. Los números del papel
ulgada cuadrada.
terial. Para garantizar que el
observa la superficie de las
l están en el mismo sentido
erminar el giro completo se
68
Debido a que existen diferentes tipos de geometrías montar las piezas en discos de resina
poliméricas termoplásticas (Figura 3‐10) facilita la manipulación de estas. Esto se hace moldeando
poliestireno con temperatura y presión.
Figura 3-10 Piezas montadas en discos de resina termoplástica
Pulido
69
En este proyecto se usarán 2 métodos, para conseguir los acabados superficiales adecuados
revelando la porosidad de la pieza sin deformarla o cerrarla:
• Proceso de químico‐mecánico.
• Proceso de electropulido.
Proceso de químico ‐mecánico.5
Antes de poder usar esta técnica de pulido necesitamos preparar las piezas. Esto lo hacemos
impregnando las piezas con una resina de poliéster en vacio. El vacio permite que la resina liquida
se introduzca en los poros (Figura 3‐11), sin embargo no debe ser demasiado o si no la resina se
sublimará afectando el resultado de la impregnación.
En este caso mezclamos una resina de poliéster con un colorante solido, se llenaron unos
recipientes con la resina hasta una altura de 20 mm, y se dejaron en vacio por 10 minutos para
permitir que el aire al interior de la pieza porosa sea expulsado.
5 Ver Anexo H
70
r
Figura 3-11 Pieza compactada impre
Después de la impregnación, las piezas puede
poliestireno. Durante el proceso de corte se d
que se pueden destruir si se aplica presión sobr
es un polímero termoestable, el proceso de mo
la resina de poliéster. Después de esto se debe
Figura 3-12 Piezas C
Poros llenos con resina de poliéste
X
gnada con resina de poliéster (s
n ser cortadas y montadas
ebe tener cuidado con las
e la resina (Figura 3‐12). D
ldeo por compresión del p
lijar el material hasta llega
ompactadas Destruidas
500
in pulir).
en discos de resina de
piezas compactadas ya
ebido a que el poliéster
oliestireno no afectará a
r a la lija 600.
Fragmento de
pieza compactada
71
Después de tener las piezas lijadas los poros se encuentran deformados y la superficie estará
rayada (Figura 3‐13), el pulido debe abrir los poros, mostrar la fracción de área real de porosidad,
remover los rayones y evitar que las puntas de redondeen [10].
72
190 X
Bordes de Poros Cerrados
73
Figura 3-13 Hierro compactado y sinterizado (6.7g/cm3), Pulida con papel abrasivo de carburo de silicio (600)
La siguiente secuencia [5, 10, 17] es apropiada para abrir poros en la mayoría de las aleaciones
ferrosas, en especial si se aplica para preparaciones rutinarias:
1. Atacar por 2 minutos con nital 2% por inmersión. El nital se usa para la mayoría de
aleaciones ferrosas pero si se trabaja con otro material en la ref. [10], se encuentran todos
los químicos para cada material. Este ataque ataca principalmente los poros debido a el
área superficial.
2. Pulir con alúmina de 0.5 µm en un disco de 8 pulgadas girando a 250 rpm. Rote la pieza en
el sentido contrario al movimiento del disco para evitar estelas en la superficie del
material.
3. Los pasos 1 y 2 los debe repetir una o dos veces, lo cual abrirá la porosidad en su
totalidad. Sin aumento se puede observar una superficie tipo “piel de naranja” ( Figura
3‐14) con poco brillo. En piezas inyectadas o forjadas con 1 o 2% de porosidad también se
puede visualizar la porosidad sin aumento.
4. El pulido abre los poros más de lo necesario por lo que toca corregirlo con un pulido final
con alúmina de 0.05 µm por 30 s en un disco girando a 125 rpm.
74
Piel tipo
naranja
75
76
Figura 3-14 Pieza atacada con nital y pulida con alúmina.
Después de este proceso se ve como los poros se abren, y la verdadera área fraccional es revelada
(Figura 3‐15).
190 X
77
Figura 3-15 Hierro sinterizado después del pulido.
Si se compara la Figura 3‐15 con la Figura 3‐13 se puede ver como los poros se abrieron y se revela la verdadera área fraccional porosa de la pieza, para observar el procedimiento para el cálculo de
la porosidad revise la sección de procesamiento de imágenes y estereología.
Con estos resultados podemos observar hacer el análisis pertinente de la porosidad del material.
Electropulido6
El electropulido tiene el objetivo de corregir el rastro dejado por los procesos de corte y lijado
previos al pulido. Como este es un fenómeno físico de transporte de masa, los poros no se
cerrarán o se deformarán por el proceso de pulido. Esto último hace que el electropulido sea una
técnica ideal al momento de estudiar la porosidad de un material.
Debido a que cada material debe ser pulido bajo diferentes condiciones y con diferentes
electrolitos, en la sección 5 del estándar de la ASTM 1558‐99 [12 págs. 2‐7] se encuentra una guía
de selección de los electrolitos, según el material a pulir y los parámetros de pulido.
Con estos parámetros se puede seleccionar el electrolito apropiado para la aleación en particular.
Este proyecto no tiene la intención de apuntar todos los aspectos de seguridad que se deben tener
en cuenta cuando se manejan los electrolitos. La mayoría de los electrolitos son tóxicos y
peligrosos y no deben ser utilizados sin los equipos de seguridad apropiados. Antes de mezclar o
utilizar cualquiera de los electrolitos propuestos en el estándar de la ASTM [12], refiérase a la
MSDS (Material Safety Data Sheet) [18].
En este caso se seleccionó un electrolito tipo IV (Acido Sulfúrico (H2SO4) con solventes orgánicos o
agua). Específicamente se seleccionó el electrolito IV‐2 60% H2SO4 + 40% agua, la MSDS de éste se
puede ver en el Anexo C. Este electrolito es peligroso cuando entra en contacto con la piel, los
ojos o la ropa. Además libera gases tóxicos por lo que debe ser manejado en un ambiente con
buena ventilación, una campana de extracción es ideal.
En el laboratorio de Metalurgia de Polvos de la Universidad de los Andes se encuentré el Equipo
E1085‐1S el cual es capaz de regular la carga voltaica entre 0 y 25 Voltios (DC) y una corriente
6 Ver Anexo I
78
entre 0 y 15 amperios. Este equipo está regulado por la norma ASTM E1558 actualizada en 1999.
Según esta norma el electrolito generalmente es calentado, este equipo es capaz de calentar hasta
120°F y el control de temperatura se realiza por un control PID que activa un ventilador y
desactiva una resistencia para el efecto de control. [11]
79
80
Figura 3-16 Electropulido ESMA E1085‐1S [7,12]
El material, como en el pulido químico–mecánico, debe ser cortado y lijado hasta alcanzar la lija
No. 600. En este punto las piezas están listas para ser electropulidas.
El procedimiento para pulir las piezas tiene el siguiente esquema [13]:
1. Llenar el tanque con el electrolito hasta una altura de una pulgada desde el borde. El
electrolito es altamente corrosivo, así que se debe evitar que las piezas metálicas entren
en contacto él. Una de las razones por la que el fusible usualmente se quema es por la
corrosión en la base del soporte y en el tornillo que conecta a tierra. Si el líquido entra en
contacto con cualquier parte metálica a diferencia del ánodo y el cátodo, la maquina
también entrara en corto y se quemara el fusible.
2. Cuadrar la temperatura y esperar a que se caliente el electrolito. Como el electrolito
expulsa gases venenosos, se debe mantener la electropulidora en la campana de
extracción en todo momento.
3. Montar la pieza lijada en las pinzas de titanio de tal manera que la superficie a pulir quede
paralela al plano del cátodo.
4. Montar la pieza dentro del cátodo sin tocarlo. Si las piezas se tocan se genera un corto
circuito quemando el fusible del equipo (Figura 3‐17).
5. Establecer el tiempo de operación en el temporizador.
6. Iniciar el electropulido con el botón START.
7. Establecer el voltaje con el dial de control.
8. Al terminar el electropulido toca limpiar la pieza para evitar que se corroa.
a. Enjuagar la pieza en agua.
b. Pasar por una solución de bicarbonato de sodio y agua.
c. Volver a enjuagar en agua.
81
d. Secar con aire caliente.
e. Limpiar los últimos residuos con alcohol.
f. Volver a secar con aire caliente.
82
o
Figura 3-
Cátod
17 Montaje del cátodo y la pieza en e
Pinza de Titanio con pieza a pulir.
l equipo de electropulido
83
Para seleccionar los voltajes de operación el estándar de la ASTM E1558‐99 tiene unas
aproximaciones demasiado amplias. Es por esto que es mejor usar las curvas de voltaje contra
densidad de corriente donde se puede determinar bajo qué condición de carga se debe
electropulir. Para obtener esta gráfica se hace una adquisición simultánea de los datos de
corriente y voltaje en el ánodo de la electropulidora.
Si comparamos las graficas de la Figura 3‐18 y de la Figura 3‐19 con la Figura 2‐22, se puede
observar que en este caso en particular la corriente no alcanza a estabilizarse antes que el circuito
entre en corto por el exceso de corriente en el ánodo (punto C en la Figura 3‐18). Pero aun así,
cerca de ese punto podemos encontrar un punto de operación aceptable para electropulir el
material (punto B en la Figura 3‐18). En este punto de operación la corriente empieza a
estabilizarse y además no se desprende un burbujeo excesivo desde la superficie de la pieza.
Durante el electropulido existe un burbujeo alrededor de las muestras, si este burbujeo es
excesivo la película de pulido se rompe. Esto causa que las piezas se destruyan (Figura 3‐20) por un
fenómeno conocido como ““pitting”” (encrateramiento) [10 pág. 49].
Al inspeccionar la superficie de las piezas es importante distinguir entre la porosidad del material
y el “pitting”. En la mayoría de los casos las piezas empiezan a opacarse junto con el “pitting” y
toman un tono negro o azul oscuro. Como estamos trabajando con piezas porosas la superficie
nunca se homogeniza es por esto que si se excede el tiempo de electropulido la superficie se
destruirá por el mismo “pitting”.
84
Figura 3-18 Voltaje en función de la densidad de corriente. Piezas en verde, electrolito (60
Figura 3-19 Voltaje en función de la densidad de corriente. Piezas sinterizadas, electrolito (6
Falla del fusible
% H2SO4 40% H20)
Falla del fusible
A
B
0% H2SO4 4
C
A
C
B
0% H20)
85
Figura 3-20 Pieza de hierro electropulida excesivamente.
Por último es necesario determinar el tiempo de electropulido. Esto se hace mediante un análisis
de la evolución del pulido en el tiempo. En este caso en particular las piezas fueron expuestas en
intervalos de 2 minutos a la película de pulido (Figura 3‐21) hasta encontrar una superficie con
“piel tipo naranja” la cual, por lo observado en las técnicas químico – mecánicas, es un estado
superficial en el que la porosidad está totalmente expuesta.
La siguiente es la evolución superficial de la pieza porosa al ser electropulida.
86
• La pieza inicialmente esta lijada y se pueden observar las rayas en la superficie. Estas rayas
son el resultado del proceso de lijado.
• A los 2 minutos el pulido no es homogéneo y se pueden ver manchas en la superficie.
Estas manchas cubren entre el 20 o el 30 % de la superficie de la pieza.
• A los 4 minutos se observa la “piel de naranja” aunque no en toda la superficie.
• A los 6 minutos la pieza se opaca, y se puede observar que empieza el “pitting”. Este viene
acompañado con un ataque corrosivo en la superficie lo que la oscurece.
• A los 8 minutos la pieza se opaca aun más, aunque no incrementa el “pitting”.
3.3.2..1
Rayas del proceso de lijado
Figura 3-21 Evolución superficial de
Procesamiento de Imágenes y E
Corrosión exces iva
Pitting y Corros iónl electropulido. a) lijado, b) 2min
stereología
Superficie tipo piel de naranja
Manchas en la superficie
, c) 4 min, d) 6 min, e) 8 min.
87
Para realizar un análisis cuantitativo de la porosidad de las piezas a partir de las micrografías
obtenidas anteriormente necesitamos modificar las fotos de tal manera que se pueda hace el
conteo de bits o pixeles. Las fotos generalmente son tomadas con una magnificación de 200X [5],
con esto se garantiza cubrir la suficiente área, para poder analizar la fracción de área porosa que
se encuentra en el corte seccional de la pieza.
Para esto se usará un software gratuito encontrado vía internet llamado ImageJ [19]. Este
software es capaz de realizar el pre‐proceso de las imágenes, al convertir las micrografías en
imágenes binarias, y además puede realizar el conteo de puntos para cuantificar las características
del material poroso.
Las siguientes son las etapas del pre proceso [20](Figura 3‐22):
1. Se cambia la imagen de color a una imagen de 8 bit en escala de grises. Las imágenes de
color se deben tomar con una resolución de 640x480 pixeles.
2. Realizar el procedimiento conocido como “threshold”. En este paso la imagen de 8 bit que
está en escala de grises, se convierte en una imagen una imagen de 2 clases (ej. blanco y
negro). En este punto el material continuo se ve blanco y la porosidad se ve negra.
3. Eliminar el ruido aislado. Es común encontrar ruido aislado en especial en los bordes de las
imágenes, éste se elimina cortando la imagen para que el ruido no sea contado en el
proceso de “threshold”.
4. Corregir imperfecciones. Dependiendo de la calidad de las micrografías, las fotografías
pueden ser modificadas para eliminar algunas imperfecciones. Se puede corregir el brillo,
el contraste y la calidad de la foto.
5. Realizar la medición por puntos.
Debido a todas las modificaciones por las que pueden pasar las fotografías, es importante que se
reporten junto con los resultados cada una de las etapas del pre‐proceso.
Como este análisis de imagen se hace en una posición particular del material, este procedimiento
debe ser repetido por lo menos 5 veces para tener una muestra suficientemente grande.
88
Cualquier resultado cuyo valor sea muy alto o muy bajo tiene que ser descartado y el resultado
final será el promedio de los 5 resultados. [10]
89
B
A90
C Zonas de Conflicto
D
E
Figura 3-22 Imágenes obtenidas durante el pre‐proceso. A) Imagen a color, B) Bit Map 8 Bits (escala de grises), C) Imagen del proceso de Threshold, D) Imagen recortada para eliminar zonas de conflicto, E) Imagen corregida después
de eliminar ruidos aislados.
Las zonas de conflicto se crean en las fotografías debido a que existen partes de la fotografía a
color en las que la iluminación o el enfoque varían, esto genera que el software identifique estas
zonas como imperfecciones o poros.
El análisis de las imágenes se hace con un conteo de puntos el cual lee los pixeles negros como
porosidad y los pixeles blancos como material. Este conteo permite hacer una relación entre los
91
pixeles totales de la imagen con el número fraccional de pixeles negros, encontrando el área
porosa total y el área de cada uno de los poros.
3.3.3 Análisis de Propiedades Mecánicas
Los materiales porosos exhiben una alta variabilidad en sus propiedades mecánicas debido a la
presencia de poros. Al someter el material con cualquier tipo de carga, la porosidad agrega un
elemento probabilístico a la prueba debido a que no se puede predecir cuando la carga activara el
poro como iniciador de la propagación de la falla.
En el caso de estudiar la dureza de un material esta no es la excepción. Al hacer una identación en
un material poroso un material este puede o no encontrarse con un poro o grupo de poros, esto
variará los resultados de manera drástica. Por lo menos 5 lecturas deben hacerse en una pieza
para garantizar que se tiene la suficiente información. Además de esto, los resultados que sean
muy altos o muy bajos deben ser descartados y la prueba se debe repetir. La incertidumbre de
estos resultados dependerá de la dispersión de los datos.
El hierro generalmente se prueba en la escala HRB (Rockwell B). En la literatura no se encuentran
valores típicos de la dureza por lo que los proveedores de los polvos y los compradores deben
llegar a un acuerdo acerca de los requerimientos que deben tener las piezas después de los
procesos de conformación y sinterización. Así mismo el proveedor de las piezas finales debe
determinar cuáles son los rangos de dureza alcanzados y en qué áreas.
Debido al que el tamaño del identador en las medidas de dureza Rockwell (1.58 mm), deja una
huella demasiado grande en la superficie del material. En este caso los datos resultantes tienden a
dispersarse debido a la presencia de los poros
Es por esto que usar pruebas de microdureza es una opción más viable debido a que la
probabilidad que el identador sea interferido por un poro es mucho menor. Las opciones más
utilizadas son la dureza Knoop y la dureza piramidal Vickers. La dureza Knoop deja una huella muy
pequeña lo que la hace ideal para probar materiales porosos al tener poca probabilidad de ser
alterada por un poro oculto. La dureza vickers como usa un identador piramidal debe penetrar un
92
poco más el material, lo que aumenta la probabilidad de ser alterada por la porosidad oculta. [5,
17]
Para poder hacer medidas de microdureza se debe preparar la superficie de tal manera que toda
la porosidad esté abierta. Para esto se seguirá el procedimiento mostrado en la sección de
caracterización metalográfica en la parte de preparación de muestras pg. 65.
La medida de dureza no se utiliza para predecir el comportamiento de las piezas en servicio
debido a que las medidas de dureza no tienen en cuenta la presencia de las imperfecciones. Pero
estas medidas de dureza se utilizan principalmente para determinar el grado de sinterización de
las piezas metalicas.
El objetivo es hacer pruebas tanto vickers, knoop y HRB y comparar los resultados. Para esto se va
a usar las tablas de conversión de dureza para poder relacionar los datos entre sí. También
queremos observar que tan dispersos son los datos para ver como se ven afectadas las diferentes
pruebas por la presencia de poros.
93
4 Resultados y Análisis
4.1 Proceso de Manufactura
4.1.1 Selección y Preparación de Materias Primas
Selección de Polvos.
El material seleccionado para realizar los procesos de manufactura y caracterización fue hierro
comercialmente puro, debido a que con el hierro nos evitamos trabajar con nuevas fases, así
mismo podemos trabajar a temperaturas donde no habrá cambios alotrópicos del material
(Cambios en la estructura cristalina del material al cambiar la temperatura).
En el laboratorio de Metalurgia de Polvos de la universidad de los Andes se pueden encontrar
varias referencias de polvos de hierro.
QMP (Quebec Metal Powders limited) [8] es una compañía productora de polvos de aleaciones
ferrosas, entre éstas ellos recomiendan un polvo en particular para piezas de alta densidad.
La referencia de este polvo es el ATOMET 1001 que es un polvo de hierro producido por
atomización por agua, con menos de 0.2% en peso de impurezas y una densidad aparente de 2,93
g/cm3(Anexo A).
94
0
20
40
60
80
100
120
0 ‐ 45 45 ‐ 150 150 ‐250
Weight (%)
Size (microns)
Atomer 1001PARTICLE SIZE ANALISYS OF STEEL POWDER*
WEIGHT %
ACUM. %
Mean=92 microns
‐ 325 ‐100 +325 ‐60 +100
US MESH*Data aquired from QMP.
Figura 4-1 Distribución del tamaño del polvo QMP ATOMET 1001 [8]
El ATOMET 1001 alcanza una densidad de 6,8 g/cm3, al ser compactado hasta una presión de 419
MPa (Anexo A). Gracias a que la compactibilidad de este polvo es bastante buena no
necesitamos presiones muy altas para obtener piezas con una densidad alta en verde, y con una
resistencia en verde que permita manipular las piezas.
95
Proceso de Mezcla
En la Figura 2‐5 la relación entre la presión de eyección de las piezas y la cantidad de lubricante
solido de la mezcla. Con este criterio se decidió hacer una mezcla que tenga el 1 % en peso de
acido esteárico. A la presión de compactación de las piezas (419 MPa) la presión de extracción
será aproximadamente el 5% de la presión de compactación.
En la Figura 4‐2 se puede observar el estado de la mezcla antes que se realice la molienda. Se
puede observar que el tamaño de las partículas de acido esteárico es mucho mayor que el tamaño
de las partículas del polvo de hierro.
Figura 4-2 Mezcla de Polvo y Acido Esteárico antes de la mezcla.
Después de 1 hora en el molino de bolas (Figura 4‐3) se observa como el acido esteárico no solo ha reducido su tamaño sino también a recubierto los polvos.
r Mezcla de Polvo y lubricante
Tambo
Cilindros de Alúmina
Figura 4-3 Molino de cilindros de alúmina.
96
Para garantizar que el tamaño de las partículas sea el mismo el material es pasado por una malla
con un tamaño de agujero de 250 micras (Figura 4‐4), debido a que este es el límite superior del
tamaño del polvo metálico (Figura 4‐1). El polvo que no supere esta malla será descartado. En el
polvo resultante se pueden observar pequeños puntos de lubricante (Figura 4‐5).
97
Figura 4-4 Tamizado de la Mezcla de Polvos
98
e
Lubricant99
Figura 4-5 Polvo ATOMET 1001 con 1% de acido esteárico después del tamizado.
4.1.2 Proceso de Conformación
Etapa de Compactación
La presión de compactación se aplica en el punzón superior de la matriz de compactación. El dado
flotante regula el recorrido de los punzones lo que ayuda a homogenizar la presión a lo largo de la
pieza.
100
Co
Punzón
Dado de mpactación
Punzón Superior
101
Figura 4-6 Compactación En maquinas de Ensayos Universales
Una forma de evaluar el proceso es observar si existe alguna inclinación en el dado de
compactación si esto sucede significa que el punto de aplicación de la fuerza no está centrado con
los punzones.
Figura 4-7 Inclinación del dado de compactación
Durante el proceso de compactación realizado para las probetas de fatiga superficial no se
visualizo alguna inclinación en los punzones de la matriz de compactación (Figura 4‐7).
Si comparamos los procesos de compactación para cada una de las geometrías, podemos observar
que la velocidad del proceso es mucho mayor en la compactación de los cilindros de prueba. Para
este caso el desplazamiento se realiza a 15 mm/min. Lo que garantiza la eficiencia del proceso;
compactar cada una de las piezas solo toma 30 segundos. En cambio al compactar las piezas de
102
fatiga superficial encontramos que el proceso toma 20 minutos, esto se debe a que no se puede
realizar control sobre el desplazamiento del punzón superior, y si se aumenta la velocidad a la que
se aplica la carga se puede llegar a causar una falla en las herramientas.
‐1012345678
Elongacion (mm)
0 5 10 15 20 25
Tiempo (min)
Destructivo
Normal
Figura 4-8 Desplazamiento vs Tiempo Etapa de compactación
103
‐10000
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
0 5 10 15 20 25
Carga (KN)
t iempo (min)
Proceso de Compactacion (Carga vs Tiempo)
Destructiva
Normal
Figura 4-9 Carga vs Tiempo Etapa de compactación
Durante la mayoría de los procesos de compactación la carga como el desplazamiento tenían un
comportamiento “normal” como se puede ver en la Figura 4‐8 y en la Figura 4‐9. Se puede
observar que ni la carga ni el desplazamiento tiene cambios bruscos. Estos cambios se producen
generalmente debido a la fricción entre las herramientas y la pieza o entre las herramientas y el
dado de compactación.
Pero en el último proceso de compactación se observo una inestabilidad en la carga así como un
salto brusco en el desplazamiento. Después de la compactación se hizo una inspección visual de
los punzones de compactación y se observo una falla superficial bastante grande en el punzón
interior (Figura 4‐10). Esta falla se presento debido a una excesiva fricción entre los punzones y
una pérdida del ajuste del punzón por lo que un poco del polvo se introdujo entre las paredes,
produciendo la falla. Esta excesiva fricción cargo las piezas compactadas lo que produjo una falla
estructural de las mismas (Figura 4‐11).
104
Figura 4-10 Falla superficial del punzón int
Figura 4-11 Falla estructural de piezas comp
Etapa de Eyección
Falla Superficial
erior.
actadas
105
Al finalizar los procesos de compactación es necesario eyectar la pieza. Esto se realiza al restringir
el movimiento del punzón inferior y luego se desplaza el dado de compactación lo que libera la
pieza compactada.
106
P
P107
Figura 4-12 Proceso de Eyección de las piezas Compactadas.
108
Pieza
compactada
Pieza compactadaZona de Contacto
109
Figura 4-13 Contacto entre las piezas compactadas y la herramienta.
En esta etapa se encontraron diferencias en el comportamiento del desplazamiento y de la carga
cuando la extracción era normal o cuando era destructivo.
Figura 4-14 Recorrido vs Tiempo etapa de eyección
110
Figura 4-15 Carga vs Tiempo etapa de eyección.
Según lo observado durante el proceso de compactación y durante la eyección de las piezas la
destrucción de estas no se da durante el proceso de compactación sino durante la etapa de
eyección. De 6 compactaciones que se realizaron 4 resultaron defectuosas y esto se debió a que
durante la extracción las piezas se ven sometidas a pequeños golpes que cargan la pieza y la
destruye. Esto se puede ver especialmente en la Figura 4‐14, donde se puede ver el
desplazamiento del dado de compactación con respecto al punzón inferior. Esa oscilación genera
que la pieza se destruya.
La mayoría de los problemas que surgen en el proceso de compactación se deben al punzón
interior debido a que este dificulta el proceso de extracción (Figura 4‐14, Figura 4‐15). En la Figura
4‐13 se puede observar como la pieza queda pegada al punzón interior y es necesario aplicar una
carga adicional sobre este para poder retirar la pieza.
4.1.3 Proceso de sinterización
El hierro es un material alótropo que cambia su estructura cristalina de BCC (Cubica Centrada en el
cuerpo) a FCC (Cubica Centrada en las Caras) a una temperatura de 912°C. Como se desea evitar
los cambios alotrópicos durante el proceso de sinterización, o la temperatura debe garantizarse
por encima o por debajo de los 912°C.
Generalmente el control de la atmosfera se hace al saturar la atmosfera de sinterización con el gas
reductor. Pero en este caso debido a las características del horno no es posible usar gases para
controlar la atmosfera. Por eso se va a usar carbón mineral en un recipiente de acero inoxidable
111
(Figura 4-16). Como se puede ver en la Figura 4‐17 solo es necesario tener una atmosfera saturada
a presión atmosférica para conseguir que el carbón reduzca el hierro a una temperatura de 900°C.
112
113
114
Figura 4-16 Contenedor Para La Sinterización En Un Ambiente Saturado Con Carbón Vegetal.
115
Temperatura °C
reducción
Oxidación
Temperatura °F
116
Figura 4-17 Reacciones Oxido‐Reductoras para diferentes metales en una atmosfera de CO y CO2 [6]
El tiempo de sinterización se limito a 30 minutos para evitar los fenómenos de sobre sinterización,
en donde se ve una pérdida de las propiedades mecánicas debido al crecimiento del grano y a un
alargamiento de los poros. La tasa de calentamiento típica para piezas compactadas es de
15°C/min.
Debido a la inercia térmica que posee el recipiente de acero inoxidable es muy difícil controlar la
temperatura por encima de los 1000°C en el horno del laboratorio de polvos que solo puede llegar
a 1110°C. Por esto se diseño el proceso para llegar a 900°C .Aunque la inercia térmica del
recipiente cambia la tasa de calentamiento (Figura 4-18) e interfiere en el control de la
temperatura.
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
0 20 40 60 80 100 120
Temperatura (°C)
Tiempo (min)
Ciclo Termico
Diseño
Real
Tasa de Calentamiento Teórica 15°C/min
Figura 4-18 Ciclo Térmico Para El Proceso De Sinterización
117
El resultado del proceso de sinterización sin piezas con buena resistencia estructural (Figura 4-19).
Debido a que la piezas fueron sinterizadas a 900°C la carbonización de las piezas no es muy alta
debido que la difusión del carbono en el hierro [6].
118
Figura 4-19 Productos Fin
Piezas Sinterizadas en Atmosfera Controlada
Pieza Sinterizada en Atmosfera Oxidante
ales del Proceso de Manufactura. Piezas de Hierro compactadas y sinterizadas.
119
4.2 Procesos de Caracterización.
4.2.1 Medidas de densidad
Las medidas de densidad son la primera aproximación para tener una medida de la porosidad de
una pieza producida por medio de la metalurgia de polvos.
Figura 4-20 Función acumulada de densidad Piezas en verde, método geométrico. Población muestral 40 piezas.
Como se puede observar en la Figura 4‐20 Función acumulada de densidad Piezas en verde,
método geométrico. Población muestral 40 piezas.La densidad promedio es 6.7 g/cm3 si
recordamos la ecuación 1 de la pg. 24. , podemos calcular la porosidad del material. La densidad
teórica del polvo es 7.86 g/cm3. La porosidad de la pieza es de 14.81%. El valor de la densidad
según el proveedor del polvo [8] es de 6.8 g/cm3 (Anexo A), y su porosidad es de 13.49%.
Por este método la densidad medida es un 1.4 % menor que la densidad esperada en las piezas
compactadas.
120
Figura 4-21 Función acumulada de densidad Piezas en verde, método hidrostático. Población muestral 40 piezas.
En este caso la densidad promedio de las piezas es 6.83 g/cm3, y la porosidad es
13.10%.comparando con el dato esperado de 13.84 % de porosidad encontramos que la densidad
medida es un 0.4 % mayor que la densidad esperada en las piezas compactadas.
En el caso de las piezas compactadas las medidas de densidad por el método hidroestatico
resultan cerca de 2 % más densas.
El procedimiento anterior se repitió para las piezas sinterizadas.
Figura 4-22 Función acumulada de densidad Piezas sinterizadas, método geométrico. Población muestral 15 piezas.
En este caso el promedio es 6.69 g/cm3 y la porosidad es 14.89% si se compara este valor con los valores esperados encontramos que el material es 1.69% menos denso de lo esperado.
121
Figura 4-23 Función acumulada de densidad Piezas sinterizadas, método hidrostático. Población muestral 15 piezas.
En este caso la densidad promedio es de 7.11 g/cm3 y una porosidad de 9.54%. Si se compara este
valor con los valores esperados encontramos que el material es 4% más denso de lo esperado.
En el caso las densidades medidas por el método hidrostático es 5 % más densa.
Las diferencias entre el método geométrico y el método hidrostático se dan debido a que aunque
el material no es demasiado poroso, el fluido utilizado en la medida de la densidad se alcanza a
filtrar en los poros del material. Esto hace que las piezas parezcan más densas por este método. En
especial en las piezas sinterizadas en las cuales los poros se reorganizan y la porosidad
interconectada aumenta, (principalmente en dimerizaciones parciales) por lo que la filtración se
facilita. Esto se vio durante las pruebas experimentales al medir la masa de las muestras
sumergidas en el fluido. Aunque la norma sugiere que se deje la pieza sumergida por 1 minuto
para que el valor medido se estabilice, en este caso en particular esto nunca ocurrió y los valores
obtenidos variaban al momento de ser tomados.
122
4.2.2 Análisis de dureza.
La preparación de las muestras fue hecha con el método químico – mecánico7. El objetivo es hacer la identacion se realice sobre material continuo, para evitar que las huellas resulten distorsionadas
(Figura 4‐24, Figura 4‐25). [10] [17]
Tabla 4-1 Resultado de pruebas de dureza para el corte longitudinal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3).
Pieza 1
Pieza 1 Dureza Longitudinal HV HRB (conversión) HK HRB (conversión) HRB
1 102.6 56.5 151.3 75.55 11.7 2 102.6 56.5 161.3 79 14.1 3 91.4 no 130 65 - 4 100.4 55.4 149 74.7 - 5 103 56.5 159.4 78.3 - 6 98.4 no - - -
Promedio 99.7 56.2 150.2 74.5 12.9 STDV 4.4 0.5 12.4 5.6 1.7
Tabla 4-2 Resultado de pruebas de dureza para el corte superficial de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3).
Dureza Superficial HV HRB (conversión) HK HRB (conversión) HRB
1 116.8 65 159.4 78.3 34.8 2 120.8 67.5 198.4 89.4 36.2 3 118.6 66.5 198.4 89.4 - 4 110.5 62 174.5 83.3 - 5 104 58.4 189.4 87.3 - 6 - - 189.4 87.3 -
Promedio 114.1 63.9 184.9 85.8 35.5 STDV 6.8 3.7 15.3 4.3 1.0
7 Procedimiento disponible en la página 65
123
Tabla 4-3 Resultado de pruebas de dureza para el corte transversal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3).
Dureza transversal HV HRB (conversión) HK HRB (conversión) HRB
1 110 62 172.7 82.7 32.5 2 110 61.5 172.7 82.7 23.3 3 89.6 no 181.9 85.3 - 4 99.8 no 175.5 83.7 - 5 102.7 56.5 169.7 81.7 - 6 113 63.5 - - - 7 113.4 63.5 - - -
Promedio 105.5 61.4 174.5 83.2 27.9 STDV 8.7 2.9 4.6 1.4 6.5
Tabla 4-4 Resultado de pruebas de dureza para el corte longitudinal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3).
Pieza 2
Pieza 2 Dureza Longitudinal HV HRB (conversión) HK HRB (conversión) HRB
1 - - 152.4 76 22 2 - - 125.9 63 24.7 3 - - 140.4 70.5 - 4 - - 122.4 61 - 5 - - 137.3 69 -
Promedio - - 135.7 67.9 23.4 STDV - - 12.0 6.0 1.9
124
Tabla 4-5 Resultado de pruebas de dureza para el corte trasversal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3).
Dureza transversal HV HRB (conversión) HK HRB (conversión) HRB
1 91.8 no 154.6 76.7 24.2 2 80.4 no 142.4 71.5 26.3 3 81.6 no 145.3 73 - 4 88.9 no 152.4 76 - 5 102.5 56.5 151.8 75.5 - 6 92.5 no - - -
Promedio 89.6 56.5 149.3 74.5 25.3 STDV 8.1 0 5.2 2.2 1.5
Tabla 4-6 Resultado de pruebas de dureza para el corte superficial de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3).
Dureza Superficial HV HRB (conversión) HK HRB (conversión) HRB
1 95.7 no 152.4 76 32.5 2 101.7 56 152.4 76 23.3 3 101.76 56 157.1 77.7 - 4 103 56.5 146.9 73.5 - 5 102.7 no 163.7 79.7 - 113 no - - - 113.4 no - - -
Promedio 104.5 56.2 154.5 76.6 27.9 STDV 6.5 0.3 6.3 2.3 6.5
La diferencia entre las piezas 1 y 2 es el proceso de preparación de muestras es que en la pieza 2
solo se realizo una repetición del pulido8. Como se puede observar las medidas de HK (dureza
Knoop) son las que menos se dispersan entre sí. Los valores incompletos se deben a que no existe
la conversión adecuada o porque muestra no pudo ser tomada.
Las pruebas de micro ‐ dureza fallan cuando la identación encuentra un poro durante la aplicación
de la carga. En la Figura 4‐24 se puede ver la huella de una prueba de dureza knoop cuando ésta
8 Observar el procedimiento en la pg. ¡Error! Marcador no definido..
125
penetra en un poro. Se puede ver cómo la huella deja de ser simétrica y se ensancha en un lado.
En la Figura 4‐25 podemos ver cómo queda la huella de una prueba de dureza vickers al penetrar
en un poro. Aunque ambas pruebas se deben repetir, en el caso de la prueba knoop la longitud
característica no se ve afectada tanto como en el caso de la prueba vickers.
126
Figura 4-24 Huella de prueba de dureza Knoop
127
128
Figura 4-25 Huella de prueba de dureza Vickers.
Las pruebas de micro ‐ dureza no deben ser utilizadas para predecir el comportamiento mecánico
de las piezas finales, Debido a que esta prueba mide la dureza del material continuo. Y no toma en
cuenta la presencia de los poros. Así mismo las medidas de macro dureza no tienen buena
confiabilidad debido a la dispersión de los datos.
Las pruebas de micro dureza se pueden utilizar para determinar los grados de sinterización de las
piezas, debido a que es durante el proceso de sinterización que se aumenta la resistencia de las
piezas metálicas.
Para analizar mecánicamente las piezas fabricadas por medio de la metalurgia de polvos es mejor
estudiar las piezas ya sea con pruebas estándar de resistencia mecánica o con estudios de las
piezas en servicio.
4.2.3 Pruebas Metalográficas
El objetivo de hacer un análisis metalográfico es observar la microestructura del material para
poder hacer análisis cualitativos y cuantitativos de la morfología del material. En este proyecto se
utilizaron 2 métodos para preparar la muestras metalográficas. Así mismo se hicieron muestras
tanto de las piezas en verde como de las piezas compactadas.
4.2.3..1 Método Químico – Mecánico
Piezas en verde
Preparar las muestras en verde para hacer el análisis metalográfico representa una dificultad
debido a la poca resistencia que tienen las muestras. Los procesos de corte, lijado y pulido afectan
la superficie del material, debido a que estos procesos retiran material de la superficie lo que
introduce ruido en los resultados haciendo parecer los materiales más porosos de lo realmente
son. Aunque se intento impregnar las piezas con resinas poliméricas la resistencia de la resino no
es suficiente para evitar que el material se vea afectado por los procesos de mecánicos en la
129
preparación metalográfica. Además dependiendo del plano que se desea observar las condiciones
superficiales cambian.
Figura 4-26 Piezas de longitudinal. 190 X
Los procesos mecá
esto es prácticame
recolectada en esta
pulido.
Piezas Sint
Al observar los res
la dureza del cat
Encontramos que l
nivel esperado de
A
hierro compactado. Después de ulido mecánico. A) C
nicos de pulido remueven el polvo compacta
nte inevitable en un proceso de pulido mecán
etapa no es útil debido al ruido que no pudo
erizadas.
ultados de dureza encontrada en las piezas sin
alogo del polvo Anexo A Data Sheet Po
as piezas no están sinterizadas completament
endurecimiento. En las micrografías de las
B
orte transversal, B) Superficie C) corte
Cp
do de la supe
ico. Debido a
ser eliminad
terizadas y lo
lvo de Hier
e debido a q
piezas pulid
Residuos de
Resina de poliéster
rficie del material,
esto la información
o por el proceso de
s comparamos con
ro ATOMET 1001.
ue no se alcanzo el
as mecánicamente
130
(Figura 4-27), también se puede observar que aunque la porosidad no se ha abierto mediante el
proceso de pulido químico – mecánico, igual se pueden observar sectores de las piezas en las que
se puede ver que el material se removió por el proceso de lijado mecánico.
131
132
133
Figura 4-27 Piezas de hie
A
rro compactado y sinterizado (6.8 g/cm3). Después de liB) Superficie C) corte longitudinal. 190 X
B
C
jado mecánico. A) Corte transversal,
134
Como se puede observar en la Figura 4‐27 existen regiones del material que exhibe pocos
contactos entre las partículas y además se pueden observar algunos espacios producidos durante
el lijado mecánico.
El posterior pulido químico – mecánico abre la porosidad y permite observar la relación real de
área superficial. Debido a que la densidad de la pieza no depende del grado de sinterización la
fracción porosa de la pieza no se ve modificada por los procesos de lijado. Pero la morfología de
los poros si se ve afectada por el por los bajos niveles de sinterización.
Si se realiza el proceso de pulido químico‐ mecánico se puede realizar la estereología de las piezas
mediante las técnicas de imagen.
135
A
B136
137
Figura 4-28 Piezas de hierro compactado y sinterizado (transversal, B) Superficie
Las fotografías en la Figura 4‐28 fueron tomad
Figura 4‐27, se puede observar como la porosid
de la pieza. Realizando las técnicas de procesam
de porosidad de las piezas.
Tabla 4-7 Resultados del procesamiento de i
Area Mean M
1 219472 38.631
2 249600 41.02
3 236890 56.23
4 259842 28.461
5 310983 49.097
En la Tabla 4‐7 podemos observar el resultad
diferentes de la pieza. Según el procedimien
porosidad del material. El material tiene un
densidad del material debe ser de 6.53 g/cm3. E
que es de 6.8 g/cm3, encontramos que por e
densas que lo esperado. 9 Observar el procedimiento en la pg. ¡Error! Marcad
C
6.8 g/cm3). Después de pulido químico ‐ mecánico. A) Corte C) corte longitudinal. 190 X
as en la misma posición de las fotografías en la
ad se abre revelando la real fracción de porosidad
iento de imágenes9 podemos encontrar la relación
mágenes pieza pulida químico ‐ mecánicamente.
in Max Circ. %Area
0 255 0 15.15
0 255 0 16.086
0 255 0 19.06
0 255 0 11.83
0 255 0 21.93
Media 16.811
STDV 3.852
o del procesamiento de imágenes en 5 sectores
to el promedio de 5 muestras es la medida de
a porosidad de 16.811% lo que significa que la
n comparación con el valor esperado de densidad
l método metalográfico las piezas son 3% menos
or no definido..
138
Este resultado se puede dar por 2 motivos:
• Ya sea que el pre‐ proceso modifico el valor real de la porosidad durante el procesamiento
de las imágenes.
• El proceso de pulido químico‐mecánico abrió la porosidad más de lo debido lo que hace
parecer al material menos denso de lo que realmente es.
4.2.3..2 Electropulido
Piezas compactadas
Al preparar las piezas compactadas se encontraron las mismas dificultades que con los procesos
mecánicos, debido a la baja resistencia de las piezas el proceso de lijado previo modifica la
superficie de las piezas lo que no permite que las piezas tengan condiciones ideales para ser
electro pulidas. En la Figura 4‐29 Pieza Compactada de hiero después del lijado. En la Figura 4‐29
se puede observar como la superficie no queda pareja después del lijado lo que dificulta pulir la
pieza. Se intento recubrir las piezas con resinas poliméricas para facilitar el lijado pero esto afecta
la conductividad de las piezas por lo que no se pudieron electropulir.
139
Figura 4-29 Pieza Compactada de hiero después del lijado.
140
Figu
Partículas redondeadas
ra 4-30 Pieza compactada después del lijado y el
Partícula removida
Destrucción superficial
electropulido. 200X
141
Debido a que no se alcanzaron los voltajes ideales para realizar el electropulido de las piezas
(Figura 3‐21), estas terminan con un acabado mate y la superficie no termina con un acabado
prolijo. Como se puede observar en la Figura 4‐30 el proceso de electropulido redondea las
partículas y destruye la superficie del material además también se pueden observar sectores
donde se ha destruido la superficie de las piezas debido al lijado mecánico.
Piezas Sinterizadas.
La preparación previa de las piezas se intento realizar de manera idéntica al proceso químico –
mecánico embebiendo las piezas en discos de polietileno como se puede ver en la Figura 3‐10,
pero es imposible retirar completamente la resina de la pieza metálica lo que imposibilita
electropulir las piezas, debido a que la conductividad eléctrica de las piezas se ve afectada.
Esto dificulta la preparación de las muestras metalográficas en especial si la geometría de los
cortes de las piezas no permite la manipulación de las piezas. Varios derivados del petróleo son
capaces de solubilizar las resinas poliméricas remanentes en la superficie del material metálico
pero la porosidad de las piezas dificulta este proceso y se encontró que fue imposible electropulir
adecuadamente las piezas.
Algunas muestras se prepararon sin embeber en la resina termoplástica (Figura 3‐21) y se
encontraron problemas similares a los encontrados en el electropulido de las piezas en verde. La
porosidad del material afecta el proceso de electropulido, y encontrar superficies prolijas en las
que se pueda observar el área fraccional porosa se hace difícil.
También se encuentra en las piezas un pulido excesivo aunque no tan drástico como en las piezas
en verde y también se observa que el pulido no es homogéneo a través de la pieza por lo que
hacer un análisis estereológico se hace difícil debido a que las imágenes no pueden ser procesadas
por el método planteado anteriormente sin introducir ruido en los resultados.
142
o
Figura 4-31 Pieza de Hierro S
Estas fuentes de ruido provienen principalm
necesario en la superficie de las piezas para po
Pulido no
Homogéne
interizado. Después de electropulir.
ente por la imposibilidad de generar el contraste
der tomar una microfotografía adecuada. Este ruido
143
se genera debido a que no se alcanza un punto ideal para electropulir las piezas (Figura 4-31), por
lo que aunque se hayan removido todos los efectos del trabajo mecánico anterior a la superficie
del material, no se pueden obtener piezas con una calidad aceptable para hacer los análisis
estereológicos posteriores.
144
5 Conclusiones
La metalurgia de polvos, como proceso de manufactura plantea un esquema en el que cada una
de las etapas del proceso depende de la anterior. Es por esto que una cuidadosa selección de los
parámetros de manufactura se hace importante para garantizar las propiedades estipuladas en el
diseño.
La porosidad de las piezas interfiere con la preparación metalográfica de las piezas metálicas. Es
por esto que reportar los métodos de preparación de muestras es tan importante como, los
resultados como tal. Esto se debe a que los resultados se ven afectados por la preparación de las
muestras y cualquier análisis cualitativo o cuantitativo de las propiedades de las piezas depende
directamente de la preparación de las muestras.
Las técnicas de preparación metalográfica como el electropulido o las técnicas químico –
mecánicas, pueden revelar la porosidad del material, al borrar los efectos del trabajo mecánico al
que se ve expuesta la superficie del material durante los procesos de manipulación. Pero estas
técnicas pueden generar morfologías en la superficie del material, que se pueden confundir con la
morfología real del material. Es por esto que tener información o muestras de control es bastante
útil al momento de evaluar el procedimiento de preparación metalográfica.
Usar algoritmos computacionales, facilita la estereología de las piezas metálicas. Pero estas
técnicas requieren de un pre‐procesamiento de las imágenes, el cual debe ser reportado debido a
que cualquier modificación sobre las micrografías puede ocultar o modificar la morfología real del
material.
145
6 Referencias Bibliográficas
[1] Roll, Kempton H. History of powder Metallurgy. [aut. libro] ASM (American Society of Metals). ASM Metals Handbook Vol 7. 1997.
[2] World Mysteries ‐ Strange Artifacts, Delhi Iron Pillar. [En línea] . http://www.world‐
mysteries.com/sar_ironpillar.htm .
[3] Randall, German. Powder Metallurgy Science. Pinceton N.J. : John Wiley & Sons, 1994.
[4] —. Powder Injection Molding. Desing and Aplications. s.l. : Innovative Materials Solution inc., 2003.
[5] Metals, American Society of. ASM Metals hand book Vol 7. Powder Metallurgy. 1997.
[6] Randall, German. Sintering Practice and Theory. Pennsylvania : John Wiley & Sons, 1998.
[7] Laboratorio de Polvos Metalicos y Ceramicos. Andes, Universidad de los. Bogota, Colombia : s.n., 2008.
[8] Metals, American Society. ASM Metals Hand Book Vol 10. Materials Characterization. 1997.
[9] —. ASM Metals Hand Book Vol 9. Metallography & Microstrucure. 1997.
[10] Standars, ASTM. Standar Guide for Electrolytic Polishing of Metallographic Specimens E 1558‐
99. [En línea]
[11] Chavez Ruíz, Germán Ricardo. Electropulido de muestras metalográficas. Tesis (Ingeniero
Mecánico) Universidad de los Andes.
[12] INC, ESMA. Operation Manual Electropolicher ESMA E1085‐1S. 2005.
[13] Metals, American Society. ASM Metals Hand Book Vol 8. Mecanical Testing and Evaluation.
1997.
[14] Standars, ASTM. Standard Test Methods for Determination of Carbon, Sulfur, Nitrogen, and
Oxygen in Steel and in Iron, Nickel, and Cobalt Alloys. [En línea] [Citado el: 7 de Marzo de 2008.]
[15] —. Test Method for Density Determination for Powder Metallurgy (P/M) Materials Containing
Less Than Two Percent Porosity. [En línea]
146
[16] —. ASTM D1505‐03 Método de Prueba Estándar para determinar la densidad de los plásticos por la técnica de gradiente de densidad . [En línea]
[17] Company, 3E. www.msds.com. Material Saferty Data Sheet MDSD. [En línea] [Citado el: 20 de Febrero de 2008.]
[18] ImageJ. [En línea] [Citado el: 15 de abril de 2008.] http://rsbweb.nih.gov/ij/.
[19] Calculation of effective pore diameters in porous filtration membranes with image analysis.
She, F H, Tung, K L y Kong, L X. Manson Lakes, Australia : s.n., 2008, Robotics and Compueter‐Integrated Manufacturing , Vol. 24, págs. 427‐434.
[20] Powders, Quebec Metal. QMP. [En línea] http://qmp‐powders.com/en/home.ch2.
[21] Standars, ASTM. Standard Test Method for Microindentation Hardness of Powder Metallurgy (P/M) Materials B 933 – 04,. [En línea]
[22] Microstructural and Mechanical Characterization of Iron Samples Sintered in DC Plasma. Pavanati, H C, y otros. Florianópolis. : LABMAT Departamento de Engenharia Mecânica.
Universidade Federal de Santa Catarina., 2007.
147
Anexos
148
Anexo A Data Sheet Polvo de Hierro ATOMET 1001
149
Anexo B Plano Piezas de Prueba 1
150
Anexo C MSDS Electrolito
151
Anexo D Datos pruebas de densidad piezas en verde. Método geométrico.
No de Pieza Muestra Masa Altura Diámetro Área Volumen Densidad Densidad teórica Porosidad 1 1 2.75 5.537 9.757 74.769 413.997 6.64 7.86 15.49%
2 2.73 5.541 9.757 74.769 414.296 6.59 7.86 16.16% 2 1 2.88 5.786 9.757 74.769 432.614 6.66 7.86 15.30%
2 2.81 5.785 9.752 74.693 432.096 6.50 7.86 17.26% 3 1 2.68 5.335 9.752 74.693 398.485 6.73 7.86 14.43%
2 2.71 5.346 9.767 74.922 400.536 6.77 7.86 13.92% 4 1 2.73 5.428 9.765 74.892 406.513 6.72 7.86 14.56%
2 2.72 5.441 9.761 74.830 407.153 6.68 7.86 15.01% 5 1 2.67 5.352 9.753 74.708 399.836 6.68 7.86 15.04%
2 2.69 5.355 9.753 74.708 400.061 6.72 7.86 14.45% 6 1 2.71 5.422 9.765 74.892 406.063 6.67 7.86 15.09%
2 2.7 5.444 9.759 74.800 407.210 6.63 7.86 15.64% 7 1 2.95 5.849 9.763 74.861 437.863 6.74 7.86 14.28%
2 2.95 5.799 9.757 74.769 433.586 6.80 7.86 13.44% 8 1 2.73 5.527 9.76 74.815 413.503 6.60 7.86 16.00%
2 2.7 5.511 9.759 74.800 412.222 6.55 7.86 16.67% 9 1 2.96 5.929 9.761 74.830 443.670 6.67 7.86 15.12%
2 2.95 5.895 9.762 74.846 441.216 6.69 7.86 14.94% 10 1 2.88 5.753 9.764 74.876 430.764 6.69 7.86 14.94%
2 2.91 5.694 9.768 74.938 426.696 6.82 7.86 13.23% 11 1 2.83 5.628 9.76 74.815 421.060 6.72 7.86 14.49%
2 2.83 5.639 9.759 74.800 421.796 6.71 7.86 14.64% 12 1 2.77 5.512 9.756 74.754 412.043 6.72 7.86 14.47%
2 2.78 5.486 9.752 74.693 409.763 6.78 7.86 13.68% 13 1 2.73 5.442 9.761 74.830 407.227 6.70 7.86 14.71%
2 2.71 5.502 9.751 74.677 410.874 6.60 7.86 16.09% 14 1 2.67 5.319 9.76 74.815 397.942 6.71 7.86 14.64%
2 2.66 5.391 9.765 74.892 403.742 6.59 7.86 16.18% 15 1 2.65 5.279 9.762 74.846 395.111 6.71 7.86 14.67%
2 2.66 5.367 9.756 74.754 401.204 6.63 7.86 15.65% 16 1 2.75 5.572 9.761 74.830 416.955 6.60 7.86 16.09%
2 2.74 5.478 9.761 74.830 409.921 6.68 7.86 14.96% 17 1 2.69 5.34 9.762 74.846 399.677 6.73 7.86 14.37%
2 2.7 5.367 9.763 74.861 401.780 6.72 7.86 14.50% 18 1 2.7 5.368 9.763 74.861 401.855 6.72 7.86 14.52%
2 2.7 5.36 9.763 74.861 401.256 6.73 7.86 14.39% 19 1 2.6 5.175 9.761 74.830 387.248 6.71 7.86 14.58%
2 2.61 5.175 9.76 74.815 387.168 6.74 7.86 14.23% 20 1 2.72 5.41 9.765 74.892 405.165 6.71 7.86 14.59%
2 2.71 5.501 9.765 74.892 411.980 6.58 7.86 16.31% 21 1 2.76 5.494 9.76 74.815 411.034 6.71 7.86 14.57%
2 2.77 5.509 9.761 74.830 412.241 6.72 7.86 14.51% 22 1 2.69 5.33 9.755 74.739 398.356 6.75 7.86 14.09%
2 2.68 5.389 9.757 74.769 402.931 6.65 7.86 15.38% 23 1 2.71 5.376 9.759 74.800 402.124 6.74 7.86 14.26%
2 2.71 5.378 9.757 74.769 402.109 6.74 7.86 14.26% 24 1 2.79 5.543 9.763 74.861 414.955 6.72 7.86 14.46%
2 2.8 5.555 9.757 74.769 415.343 6.74 7.86 14.23% 25 1 2.59 5.127 9.758 74.784 383.420 6.75 7.86 14.06%
2 2.55 5.289 9.757 74.769 395.454 6.45 7.86 17.96% 26 1 2.77 5.57 9.766 74.907 417.233 6.64 7.86 15.53%
2 2.74 5.598 9.766 74.907 419.330 6.53 7.86 16.87% 27 1 2.74 5.467 9.761 74.830 409.098 6.70 7.86 14.79%
2 2.74 5.488 9.76 74.815 410.586 6.67 7.86 15.10% 28 1 2.71 5.403 9.763 74.861 404.475 6.70 7.86 14.76%
2 2.72 5.607 9.762 74.846 419.660 6.48 7.86 17.54% 29 1 2.77 5.497 9.762 74.846 411.427 6.73 7.86 14.34%
2 2.78 5.398 9.762 74.846 404.018 6.88 7.86 12.46% 30 1 2.71 5.417 9.757 74.769 405.025 6.69 7.86 14.87%
2 2.68 5.394 9.758 74.784 403.388 6.64 7.86 15.47%
152
31 1 2.7 5.393 9.762 74.846 403.643 6.69 7.86 14.90% 2 2.74 5.396 9.761 74.830 403.785 6.79 7.86 13.67%
32 1 2.71 5.394 9.766 74.907 404.049 6.71 7.86 14.67% 2 2.71 5.406 9.764 74.876 404.782 6.69 7.86 14.82%
33 1 2.71 5.407 9.757 74.769 404.277 6.70 7.86 14.72% 2 2.71 5.516 9.757 74.769 412.427 6.57 7.86 16.40%
34 1 2.69 5.376 9.757 74.769 401.959 6.69 7.86 14.86% 2 2.68 5.348 9.758 74.784 399.947 6.70 7.86 14.75%
35 1 2.73 5.458 9.763 74.861 408.592 6.68 7.86 14.99% 2 2.73 5.502 9.76 74.815 411.633 6.63 7.86 15.62%
36 1 2.69 5.349 9.76 74.815 400.186 6.72 7.86 14.48% 2 2.74 5.487 9.764 74.876 410.847 6.67 7.86 15.15%
37 1 2.79 5.495 9.762 74.846 411.278 6.78 7.86 13.69% 2 2.79 5.598 9.759 74.800 418.729 6.66 7.86 15.23%
38 1 2.6 5.152 9.76 74.815 385.448 6.75 7.86 14.18% 2 2.7 5.236 9.761 74.830 391.812 6.89 7.86 12.33%
39 1 2.74 5.47 9.763 74.861 409.490 6.69 7.86 14.87% 2 2.69 5.441 9.759 74.800 406.986 6.61 7.86 15.91%
40 1 2.73 5.447 9.761 74.830 407.602 6.70 7.86 14.79% 2 2.7 5.641 9.758 74.784 421.859 6.40 7.86 18.57% Promedio 6.69 Promedio 14.91% STDV 0.08 STDV 0.98%
153
Anexo E Datos pruebas de densidad piezas en verde. Método Hidrostático.
No de Pieza
Peso Pieza
Canastilla Vacía
Canastilla con Pieza
Densidad 2- Propanol Densidad
Densidad teórica Porosidad
1 2.7546 11.2649 13.7052 0.7881 6.9071 7.86 12.12% 2 2.6838 11.269 13.6404 0.7881 6.7705 7.86 13.86% 3 2.8864 11.2689 13.8222 0.7881 6.8291 7.86 13.12% 4 2.732 11.2708 13.6769 0.7881 6.6066 7.86 15.95% 5 2.6767 11.2699 13.6371 0.7881 6.8159 7.86 13.28% 6 2.7121 11.2685 13.6705 0.7881 6.8926 7.86 12.31% 7 2.9349 11.2703 13.8669 0.7881 6.8371 7.86 13.01% 8 2.7336 11.2711 13.6896 0.7881 6.8370 7.86 13.01% 9 2.9675 11.2694 13.8955 0.7881 6.8503 7.86 12.85%
10 2.8871 11.271 13.8228 0.7881 6.7859 7.86 13.66% 11 2.8271 11.2686 13.7695 0.7881 6.8303 7.86 13.10% 12 2.7689 11.2712 13.7202 0.7881 6.8214 7.86 13.21% 13 2.735 11.2715 13.6899 0.7881 6.8081 7.86 13.38% 14 2.6706 11.271 13.6336 0.7881 6.8334 7.86 13.06% 15 2.6494 11.2709 13.6139 0.7881 6.8146 7.86 13.30% 16 2.7564 11.2699 13.7099 0.7881 6.8657 7.86 12.65% 17 2.6899 11.2711 13.6499 0.7881 6.8142 7.86 13.30% 18 2.7007 11.2659 13.6554 0.7881 6.8394 7.86 12.98% 19 2.5186 11.2662 13.5654 0.7881 9.0470 7.86 -15.10% 20 2.7172 11.2667 13.6701 0.7881 6.8242 7.86 13.18% 21 2.7618 11.2657 13.7089 0.7881 6.8317 7.86 13.08% 22 2.6786 11.2658 13.6355 0.7881 6.8339 7.86 13.05% 23 2.6975 11.27 13.6538 0.7881 6.7769 7.86 13.78% 24 2.7842 11.266 13.7293 0.7881 6.8377 7.86 13.01% 25 2.5821 11.2653 13.5505 0.7881 6.8540 7.86 12.80% 26 2.7721 11.2665 13.7188 0.7881 6.8314 7.86 13.09% 27 2.7368 11.2711 13.6887 0.7881 6.7571 7.86 14.03% 28 2.7073 11.2673 13.6633 0.7881 6.8539 7.86 12.80% 29 2.7595 11.2663 13.7077 0.7881 6.8367 7.86 13.02% 30 2.7074 11.2635 13.6613 0.7881 6.8918 7.86 12.32% 31 2.6988 11.2693 13.6582 0.7881 6.8633 7.86 12.68% 32 2.7059 11.2738 13.6641 0.7881 6.7570 7.86 14.03% 33 2.7124 11.27 13.6714 0.7881 6.8734 7.86 12.55% 34 2.6934 11.2711 13.6551 0.7881 6.8606 7.86 12.72% 35 2.7313 11.2748 13.6885 0.7881 6.7775 7.86 13.77% 36 2.6879 11.2708 13.6508 0.7881 6.7775 7.86 13.77% 37 2.7625 11.2692 13.7174 0.7881 6.8799 7.86 12.47% 38 2.5991 11.2776 13.5725 0.7881 6.9269 7.86 11.87% 39 2.7391 11.2751 13.6982 0.7881 4.8872 7.86 37.82% 40 2.7392 11.2708 13.6961 0.7881 6.8772 7.86 12.50%
Promedio 6.8285 Promedio 13.12% STDV 0.0546 STDV 0.70%
154
Anexo F Datos pruebas de densidad piezas sinterizadas. Método geométrico.
No de Pieza Muestra Masa Altura Diámetro Área Volumen Densidad Densidad teórica Porosidad 9 1 2.96 5.921 9.771 74.98388 443.9796 6.67 7.86 15.18%
2 2.95 5.984 9.776 75.06064 449.1629 6.57 7.86 16.44% 10 1 2.88 5.735 9.777 75.076 430.5608 6.69 7.86 14.90%
2 2.88 5.765 9.778 75.09136 432.9017 6.65 7.86 15.36% 11 1 2.81 5.669 9.774 75.02993 425.3447 6.61 7.86 15.95%
2 2.81 5.598 9.775 75.04529 420.1035 6.69 7.86 14.90% 12 1 2.78 5.497 9.771 74.98388 412.1864 6.74 7.86 14.19%
2 2.79 5.532 9.773 75.01458 414.9807 6.72 7.86 14.46% 13 1 2.74 5.433 9.773 75.01458 407.5542 6.72 7.86 14.47%
2 2.76 5.486 9.774 75.02993 411.6142 6.71 7.86 14.69% 14 1 2.79 5.552 9.779 75.10672 416.9925 6.69 7.86 14.88%
2 2.81 5.001 9.774 75.02993 375.2247 7.49 7.86 4.72% 15 1 2.66 5.315 9.771 74.98388 398.5393 6.67 7.86 15.08%
2 2.68 5.109 9.771 74.98388 383.0926 7.00 7.86 11.00% 16 1 2.76 5.483 9.773 75.01458 411.3049 6.71 7.86 14.63%
2 2.73 5.513 9.773 75.01458 413.5554 6.60 7.86 16.01% 17 1 2.68 5.338 9.771 74.98388 400.264 6.70 7.86 14.81%
2 2.71 5.409 9.772 74.99923 405.6708 6.68 7.86 15.01% 18 1 2.77 5.499 9.766 74.90716 411.9145 6.72 7.86 14.44%
2 2.75 5.512 9.775 75.04529 413.6496 6.65 7.86 15.42% 19 1 2.75 5.505 9.776 75.06064 413.2088 6.66 7.86 15.33%
2 2.75 5.598 9.774 75.02993 420.0176 6.55 7.86 16.70% 20 1 2.77 5.536 9.766 74.90716 414.686 6.68 7.86 15.02%
2 2.8 5.521 9.775 75.04529 414.325 6.76 7.86 14.02% 21 1 2.65 5.242 9.762 74.84581 392.3417 6.75 7.86 14.07%
2 2.69 5.321 9.769 74.95319 398.8259 6.74 7.86 14.19% 22 1 2.68 5.383 9.771 74.98388 403.6382 6.64 7.86 15.53%
2 2.66 5.468 9.768 74.93784 409.7601 6.49 7.86 17.41% Promedio 6.72 Promedio 14.5% STDV 0.17 STDV 2.2%
155
Anexo G Datos pruebas de densidad piezas sinterizadas. Método Hidrostático
No de P ieza
Peso P ieza
Canastilla Vacía
Canastilla con P ieza
Densidad 2- Propanol Densidad
Densidad teórica Porosidad
9 2.9514 11.2711 13.9017 0.7881 7.2506 7.86 7.75% 10 2.881 11.2732 13.8338 0.7881 7.0865 7.86 9.84% 11 2.8365 11.2738 13.7888 0.7881 6.9532 7.86 11.54% 12 2.7798 11.2709 13.7435 0.7881 7.1314 7.86 9.27% 13 2.7337 11.2695 13.7024 0.7881 7.1623 7.86 8.88% 14 2.7734 11.2727 13.7374 0.7881 7.0804 7.86 9.92% 15 2.6563 11.272 13.634 0.7881 7.1133 7.86 9.50% 16 2.7434 11.2684 13.7105 0.7881 7.1758 7.86 8.70% 17 2.6785 11.2691 13.6531 0.7881 7.1678 7.86 8.81% 18 2.7597 11.276 13.7296 0.7881 7.1053 7.86 9.60% 19 2.7436 11.2746 13.7173 0.7881 7.1859 7.86 8.58% 20 2.7746 11.2789 13.7461 0.7881 7.1134 7.86 9.50% 21 2.649 11.2748 13.6285 0.7881 7.0697 7.86 10.05% 22 2.672 11.2777 13.648 0.7881 6.9798 7.86 11.20%
Promedio 7.1125 Promedio 9.51% STDV 0.0789 STDV 1.00%
156
Anexo H Guía Experimental # 01 (Preparación Químico ‐ mecánica)
Preparación químico-mecánica y análisis metalográfico de metales porosos.
Tabla de Contenidos.
Objetivos...............................................................................................................................158
Introducción..........................................................................................................................158
Metodología Experimental.....................................................................................................158
Equipos y Reactivos............................................................................................................159
Preparación de las Muestras...............................................................................................160
Impregnación en resinas termoestables...........................................................................160
Procesos de Corte ..........................................................................................................161
Embebido ......................................................................................................................161
Lijado..............................................................................................................163
Pulido Químico ‐ Mecánico...............................................................................164
Análisis y Reporte..................................................................................................................170
Referencias Bibliográficas.......................................................................................................171
157
Objetivos
• Realizar un procedimiento de preparación químico ‐ mecánica de muestras metalográficas
en donde se revelen las verdaderas características de las piezas porosas.
• Estudiar las particulares microestructurales de las piezas metálicas porosas.
Introducción
Al realizar cortes seccionales de las piezas metálicas, es posible recopilar información acerca de las
características micro estructurales particulares del material tal como su estructura o su
morfología. Después de un pulido mecánico y un ataque químico es posible observar el tamaño de
grano y las fases del metal. Pero a diferencia de la mayoría de metales las piezas producidas por
metalurgia de polvos tienen poros. Una pieza sinterizada exhibe una porosidad entre 0 o 50% y
esta porosidad interfiere con las técnicas metalográficas convencionales de preparación de
muestras, así como la interpretación de la estructura. [1]
Es por esto que reportar la metodología bajo la cual se prepararon las muestras es tan
importante como los resultados. Una cuidadosa preparación de las muestras es importante ya
que la forma y el tamaño de los poros es información utilizada para evaluar la densificación, la
resistencia, o el grado de sinterización que se obtuvo durante el proceso de manufactura. [2] [3]
En la preparación metalográfica de las piezas porosas, los poros pueden ser deformados durante
los procesos de lijado, pulido y bruñido con suspensiones cerámicas. Aunque los poros estén
impregnados con resinas la preparación puede deformar los poros cerrándolos lo que produce
que las piezas parezcan más densas de lo que realmente son. Es por esto que una preparación
adecuada debe abrir los poros y revelar la verdadera naturaleza de los poros. [3]
Metodología Experimental
158
El siguiente es la metodología experimental que se siguió en el trabajo de grado “Caracterización superficial de piezas fabricadas a partir de polvo de hierro” [4].
Equipos y Reactivos.
• Cámara de Vacio. • Resina de polímero termoestable (Poliéster o Epoxica) • Cortadora de precisión con discos de diamante. • Equipo para el embebido de las probetas metálicas • Discos de lijado • Discos de pulido • Microscopios. • Cámara digital • Reactivos químicos para el ataque químico de la superficie.
159
Preparación de las Muestras
Impregnación en resinas termoestables
Debido a que vamos a trabajar mecánicamente el material es recomendable impregnar las piezas
con resinas termoestables para que los poros se llenen de esta resina (Figura 3-11) y se facilite la
preparación metalográfica.
• Llenar un recipiente junto con las probetas de tal modo que las piezas queden cubiertas con la resina
termoestable. El nivel de la resina debe estar 6mm por encima de la pieza.
• Introducir la pieza en la cámara de vacio por aproximadamente 10 minutos hasta que las piezas dejen
de burbujear. El vacio depende de la resina utilizada. Por ejemplo para las resinas epoxicas la presión
no puede ser inferior a 75 torr (10kpa).
r
X
Figura 0-1 Pieza compactada impregnada con resina de poliéster (si
500
Poros llenos con resina de poliéste
n pulir).
160
Procesos de Corte
Por lo general los cortes se hacen con discos metálicos recubiertos con diamante (Figura 3‐8).
Estos discos tienen la capacidad de cortar los materiales metálicos dejando la menor cantidad
posible de imperfecciones en la superficie del corte.
Figura 0-2 Equipo de Discos de Corte Recubiertos con Diamante
En el caso particular de las piezas tanto compactadas como sinterizadas los parámetros de corte
fueron una velocidad de 300 rpm con un disco de 12 mm de diámetro. En las piezas sinterizadas
se uso una presión de 50 g, para las piezas compactadas no se uso carga adicional y además se
hizo necesario controlar el avance manualmente para evitar que las piezas se destruyeran durante
el proceso de corte.
Embebido
161
Debido a que existen diferentes tipos de geometrías montar las piezas en discos de resina
poliméricas termoplásticas (Figura 3‐10) facilita la manipulación de estas. Esto se hace moldeando
poliestireno con temperatura y presión.
Figura 0-3 Piezas montadas en discos de resina termoplástica
162
Lijado
Después del corte, las superficie de las piezas metálicas no tiene un buen acabados superficial
debido a que el avance del disco de corte queda impreso sobre la superficie del material (Figura
3‐9)
e
Figura 0-4 Pieza sinterizada de hie
Líneas de Cort
X
rro después del corte con disc
200
o de diamante.
163
El procedimiento es el siguiente:
• Se debe comenzar con una lija número 240.
• Apoyar la muestra de forma fija y pareja.
• El lijado se debe realizar en dirección a la persona, haciendo un recorrido desde la parte superior hasta la inferior sin rotarla.
• Este procedimiento se debe repetir hasta que la probeta presente un rayado uniforme.
• Girar la muestra 90°C y repetir el procedimiento.
• Una vez se finaliza con la primera lija, se realiza el mismo procedimiento para las lijas número 320, 400 y 600 (Para metales blandos se recomienda utilizar lijas 1000, 1200 y 1500 si se encuentra disponible).
Pulido Químico - Mecánico
Después de tener las piezas lijadas los poros se encuentran deformados y la superficie estará
rayada (Figura 3‐13), el pulido debe abrir los poros, mostrar la fracción de área real de porosidad,
remover los rayones y evitar que las puntas de redondeen [3].
164
Figura 0-5 Hierro compactado y sinterizado (6.7g/cm3), Pulid
Bordes de Poros Cerrados
a con pape
190 X
l abrasivo de carburo de silicio (600)
165
La siguiente secuencia [5, 10] es apropiada para abrir poros en la mayoría de las aleaciones
ferrosas, en especial si se aplica para preparaciones rutinarias:
5. Atacar por 2 minutos con nital 2% por inmersión. El nital se usa para la mayoría de
aleaciones ferrosas pero si se trabaja con otro material en la ref. [3], se encuentran todos
los químicos para cada material. Este ataque ataca principalmente los poros debido a el
área superficial.
6. Pulir con alúmina de 0.5 µm en un disco de 8 pulgadas girando a 250 rpm. Rote la pieza en
el sentido contrario al movimiento del disco para evitar estelas en la superficie del
material.
7. Los pasos 1 y 2 los debe repetir una o dos veces, lo cual abrirá la porosidad en su
totalidad. Sin aumento se puede observar una superficie tipo “piel de naranja” ( Figura
3‐14) con poco brillo. En piezas inyectadas o forjadas con 1 o 2% de porosidad también se
puede visualizar la porosidad sin aumento.
8. El pulido abre los poros más de lo necesario por lo que toca corregirlo con un pulido final
con alúmina de 0.05 µm por 30 s en un disco girando a 125 rpm.
166
Piel tipo
naranja
167
Figura 0-6 Pieza atacada con nital y pulida con alúmina.
Después de este proceso se ve como los poros se abren, y la verdadera área fraccional es revelada
(Figura 3‐15).
168
Figura 0-7 Hierro sinterizado después del pu
190 X
lido.
169
Si se compara la Figura 3‐15 con la Figura 3‐13 se puede ver como los poros se abrieron y se revela la verdadera área fraccional porosa de la pieza.
Análisis y Reporte
Cualquier medida de porosidad en una pieza metálica se hace con fotografías a 200X, con este aumento se garantiza tener la suficiente área para medir la fracción porosa de la pieza.
Al reportar los resultados se deben adjuntar los procesos de preparación muestras. De no hacerlo la información obtenida mediante el análisis de la micrografías estará incompleta y no podrá ser
utilizada.
170
•
Referencias Bibliográficas
[1] Metals, American Society. ASM Metals Hand Book Vol 10. Materials Characterization. 1997.
[2] Metals, American Society of. ASM Metals hand book Vol 7. Powder Metallurgy. 1997.
[3] Metals, American Society. ASM Metals Hand Book Vol 9. Metallography & Microstrucure. 1997.
[4] Sarmiento Camacho, Germán Augusto. Caracterizacion Superficial de Piezas Fabricadas a Partir de Polvo de Hierro. Tesis (Ingeniero Mecánico) Universidad de los Andes.
[5] Randall, German. Powder Metallurgy Science. Pinceton N.J. : John Wiley & Sons, 1994.
[6] Powders, Quebec Metal. QMP. [En línea] http://qmp‐powders.com/en/home.ch2.
[7] Microstructural and Mechanical Characterization of Iron Samples Sintered in DC Plasma. Pavanati, H C, y otros. Florianópolis. : LABMAT Departamento de Engenharia Mecânica.
Universidade Federal de Santa Catarina., 2007.
[8] Laboratorio de Polvos Metalicos y Ceramicos. Andes, Universidad de los. Bogota, Colombia : s.n., 2008.
[9] Standars, ASTM. Standard Test Method for Microindentation Hardness of Powder Metallurgy (P/M) Materials B 933 – 04,. [En línea]
[10] Calculation of effective pore diameters in porous filtration membranes with image analysis. She, F H, Tung, K L y Kong, L X. Manson Lakes, Australia : s.n., 2008, Robotics and Compueter‐
Integrated Manufacturing , Vol. 24, págs. 427‐434.
171
Anexo I Guía Experimental # 02 (Electropulido)
Preparación metalográfica de metales porosos usando el electropulido.
Tabla de Contenidos.
1. Objetivos .......................................................................................................................173
2 Introducción ..................................................................................................................173
3 Metodología Experimental..............................................................................................174
3.1 Equipos y Reactivos.................................................................................................174
3.2 Preparación de las Muestras....................................................................................175
3.2.1 Procesos de Corte............................................................................................175
3.2.2 Embebido........................................................................................................176
3.2.3 Lijado..............................................................................................................178
3.2.4 Desmonte y limpieza........................................................................................179
3.2.5 Electropulido...................................................................................................179
4 Análisis y Reporte...........................................................................................................192
5 Referencias Bibliográficas ...............................................................................................193
172
Objetivos
• Realizar un procedimiento de preparación químico ‐ mecánica de muestras metalográficas
en donde se revelen las verdaderas características de las piezas porosas.
• Estudiar las particulares microestructurales de las piezas metálicas porosas.
Introducción
Al realizar cortes seccionales de las piezas metálicas, es posible recopilar información acerca de las
características micro estructurales particulares del material tal como su estructura o su
morfología. Después de un pulido mecánico y un ataque químico es posible observar el tamaño de
grano y las fases del metal. Pero a diferencia de la mayoría de metales las piezas producidas por
metalurgia de polvos tienen poros. Una pieza sinterizada exhibe una porosidad entre 0 o 50% y
esta porosidad interfiere con las técnicas metalográficas convencionales de preparación de
muestras, así como la interpretación de la estructura. [1]
Es por esto que reportar la metodología bajo la cual se prepararon las muestras es tan
importante como los resultados. Una cuidadosa preparación de las muestras es importante ya
que la forma y el tamaño de los poros es información utilizada para evaluar la densificación, la
resistencia, o el grado de sinterización que se obtuvo durante el proceso de manufactura. [2] [3]
En la preparación metalográfica de las piezas porosas, los poros pueden ser deformados durante
los procesos de lijado, pulido y bruñido con suspensiones cerámicas. Aunque los poros estén
impregnados con resinas la preparación puede deformar los poros cerrándolos lo que produce
que las piezas parezcan más densas de lo que realmente son. Es por esto que una preparación
adecuada debe abrir los poros y revelar la verdadera naturaleza de los poros. [3]
El electropulido tiene el objetivo de corregir el rastro dejado por los procesos de corte y lijado
previos al pulido. Como este es un fenómeno físico de transporte de masa, los poros no se
173
cerrarán o se deformarán por el proceso de pulido. Esto último hace que el electropulido sea una
técnica ideal al momento de estudiar la porosidad de un material.
Metodología Experimental
El siguiente es la metodología experimental que se siguió en el trabajo de grado “Caracterización
superficial de piezas fabricadas a partir de polvo de hierro” [4].
Equipos y Reactivos.
• Cortadora de precisión con discos de diamante. • Equipo para el embebido de las probetas metálicas • Discos de lijado • Discos de pulido • Electropulidora ESMA E1085-1S • Microscopios. • Cámara digital • Reactivos químicos para el ataque químico de la superficie.
174
Preparación de las Muestras
Procesos de Corte
Por lo general los cortes se hacen con discos metálicos recubiertos con diamante (Figura 3‐8).
Estos discos tienen la capacidad de cortar los materiales metálicos dejando la menor cantidad
posible de imperfecciones en la superficie del corte.
Figura 0-1 Equipo de Discos de Corte Recubiertos con Diamante
En el caso particular de las piezas tanto compactadas como sinterizadas los parámetros de corte
fueron una velocidad de 300 rpm con un disco de 12 mm de diámetro. En las piezas sinterizadas
se uso una presión de 50 g, para las piezas compactadas no se uso carga adicional y además se
hizo necesario controlar el avance manualmente para evitar que las piezas se destruyeran durante
el proceso de corte.
175
Embebido
Debido a que existen diferentes tipos de geometrías montar las piezas en discos de resina
poliméricas termoplásticas (Figura 3‐10) facilita la manipulación de estas. Esto se hace moldeando
poliestireno con temperatura y presión.
176
Figura 0-2 Piezas montadas en discos de resina termoplástica
177
Lijado
Después del corte, las superficie de las piezas metálicas no tiene un buen acabados superficial
debido a que el avance del disco de corte queda impreso sobre la superficie del material (Figura
3‐9)
e
Figura 0-3 Pieza sinterizada de hie
El procedimiento es el siguiente:
• Se debe comenzar con una lija número 24
• Apoyar la muestra de forma fija y pareja.
Líneas de Cort
X
rro después del corte con disc
0.
200
o de diamante.
178
• El lijado se debe realizar en dirección a la persona, haciendo un recorrido desde la parte superior hasta la inferior sin rotarla.
• Este procedimiento se debe repetir hasta que la probeta presente un rayado uniforme.
• Girar la muestra 90°C y repetir el procedimiento.
• Una vez se finaliza con la primera lija, se realiza el mismo procedimiento para las lijas número
320, 400 y 600.
Desmonte y limpieza
Antes de electopulir las piezas tienen que extraerse del disco de poliestireno y deben ser limpiadas
para retirar cualquier residuo polimérico que quede en la superficie del material. Cualquier
solubilizante derivado del petróleo es capaz de retirar el polímero remanente en la superficie del
material. El tiner es capaz de retirar el poliestireno de la superficie del material.
Electropulido
Selección Electrolito
Debido a que cada material debe ser pulido bajo diferentes condiciones y con diferentes
electrolitos, en la sección 5 del estándar de la ASTM 1558‐99 [12 págs. 2‐7] se encuentra una guía
de selección de los electrolitos, según el material a pulir y los parámetros de pulido.
Con estos parámetros se puede seleccionar el electrolito apropiado para la aleación en particular.
Este proyecto no tiene la intención de apuntar todos los aspectos de seguridad que se deben tener
en cuenta cuando se manejan los electrolitos. La mayoría de los electrolitos son tóxicos y
peligrosos y no deben ser utilizados sin los equipos de seguridad apropiados. Antes de mezclar o
utilizar cualquiera de los electrolitos propuestos en el estándar de la ASTM [12], refiérase a la
MSDS (Material Safety Data Sheet) [18].
En este caso se seleccionó un electrolito tipo IV (Acido Sulfúrico (H2SO4) con solventes orgánicos o
agua). Específicamente se seleccionó el electrolito IV‐2 60% H2SO4 + 40% agua, la MSDS de éste se
179
puede ver en el Anexo C. Este electrolito es peligroso cuando entra en contacto con la piel, los
ojos o la ropa. Además libera gases tóxicos por lo que debe ser manejado en un ambiente con
buena ventilación, una campana de extracción es ideal.
Equipos de electropulido, montaje y operación.
En el laboratorio de Metalurgia de Polvos de la Universidad de los Andes se encuentra el Equipo
E1085‐1S (Figura 0-4) el cual es capaz de regular la carga voltaica entre 0 y 25 Voltios (DC) y una
corriente entre 0 y 15 amperios. Este equipo está regulado por la norma ASTM E1558 actualizada
en 1999. Según esta norma el electrolito generalmente es calentado, este equipo es capaz de
calentar hasta 120°F y el control de temperatura se realiza por un control PID que activa un
ventilador y desactiva una resistencia para el efecto de control. [7]
180
Figura 0-4 Electropulido ESMA E1085‐1S
181
El procedimiento para pulir las piezas tiene el siguiente esquema [7]:
9. Llenar el tanque con el electrolito hasta una altura de una pulgada desde el borde. El
electrolito es altamente corrosivo, así que se debe evitar que las piezas metálicas entren
en contacto él. Una de las razones por la que el fusible usualmente se quema es por la
corrosión en la base del soporte y en el tornillo que conecta a tierra. Si el líquido entra en
contacto con cualquier parte metálica a diferencia del ánodo y el cátodo, la maquina
también entrara en corto y se quemara el fusible.
10. Cuadrar la temperatura y esperar a que se caliente el electrolito. Como el electrolito
expulsa gases venenosos, se debe mantener la electropulidora en la campana de
extracción en todo momento.
11. Montar la pieza lijada en las pinzas de titanio de tal manera que la superficie a pulir quede
paralela al plano del cátodo.
12. Montar la pieza dentro del cátodo sin tocarlo. Si las piezas se tocan se genera un corto
circuito quemando el fusible del equipo (Figura 3‐17).
13. Establecer el tiempo de operación en el temporizador.
14. Iniciar el electropulido con el botón START.
182
15. Establecer el voltaje con el dial de control.
16. Al terminar el electropulido toca limpiar la pieza para evitar que se corroa.
a. Enjuagar la pieza en agua.
b. Pasar por una solución de bicarbonato de sodio y agua.
c. Volver a enjuagar en agua.
d. Secar con aire caliente.
e. Limpiar los últimos residuos con alcohol.
f. Volver a secar con aire caliente.
183
o
Figura 0-5 Montaje del cátodo y la pieza en el
Pinza de Titanio con pieza a pulir.
Cátod
equipo de electropulido
184
Selección de los puntos de operación de voltaje y corriente.
Cada pareja material – electrolito tendrá puntos y tiempos de operación diferentes por eso se
explicara el proceso para la obtención y selección de los parámetros del electropulido.
Una primera aproximación es seleccionar los parámetros de pulido recomendados en la norma
ASTM E1558‐99. Pero cuando se desea tener un mejor control sobre el proceso es mejor adquirir
mejor usar las curvas de voltaje contra densidad de corriente donde se puede determinar bajo qué
condición de carga se debe electropulir.
Para obtener esta gráfica se hace una adquisición simultánea de los datos de corriente y voltaje en
el ánodo de la electropulidora. (Figura 3‐18 y la Figura 3‐19).
En la curva de Voltaje contra densidad de corriente se deben buscar zonas donde la corriente se
estabilice con el aumento del voltaje. En este punto el proceso de electropulido conseguirá
eliminar el trabajo mecánico previo.
Durante el electropulido existe un burbujeo alrededor de las muestras, si este burbujeo es
excesivo la película de pulido se rompe. Esto causa que las piezas se destruyan (Figura 3‐20) por un
fenómeno conocido como ““pitting”” (encrateramiento) [10 pág. 49].
185
Figura 0-6 Voltaje en función de la densidad de corriente. Piezas en verde, electrolito (60%
Figura 0-7 Voltaje en función de la densidad de corriente. Piezas sinterizadas, electrolito (60
Falla del fusible
H2SO4 40% H20)
Falla del fusible
A
B
% H2SO4 4
C
A
C
B
D
0% H20)
186
Figura 0-8 Pieza de hierro electropulida excesivamente.
Por último es necesario determinar el tiempo de electropulido. Esto se hace mediante un análisis
de la evolución del pulido en el tiempo. En este caso en particular las piezas fueron expuestas en
intervalos de 2 minutos a la película de pulido (Figura 3‐21) hasta encontrar una superficie con
“piel tipo naranja” la cual, por lo observado en las técnicas químico – mecánicas [8] [9], es un
estado superficial en el que la porosidad está totalmente expuesta.
187
La siguiente es la evolución superficial de la pieza porosa al ser electropulida.
• La pieza inicialmente esta lijada y se pueden observar las rayas en la superficie. Estas rayas son el resultado del proceso de lijado.
• A los 2 minutos el pulido no es homogéneo y se pueden ver manchas en la superficie. Estas manchas cubren entre el 20 o el 30 % de la superficie de la pieza.
• A los 4 minutos se observa la “piel de naranja” aunque no en toda la superficie.
• A los 6 minutos la pieza se opaca, y se puede observar que empieza el “pitting”. Este viene acompañado con un ataque corrosivo en la superficie lo que la oscurece.
• A los 8 minutos la pieza se opaca aun más, aunque no incrementa el “pitting”.
Rayas del proceso de lijado
Figura 0-9 Evolución superficial del
Corrosión exces iva
Pitting y Corros iónelectropulido. a) lijado, b) 2min,
Superficie tipo piel de naranja
Manchas en la superficie
c) 4 min, d) 6 min, e) 8 min.
188
Micrografías
Después del proceso de electropulido se le ha retirado todos los efectos del trabajo mecánico a la
superficie de las piezas y se revela la verdadera fracción de área porosa de la pieza.
189
Figu
Partículas redondeadas
ra 0-10 Pieza compactada después del lijado y el
Partícula removida
Destrucción superficial
electropulido. 200X
190
o
Figura 0-11 Pieza de Hierro S
Pulido no
Homogéne
interizado. Después de electropulir.
191
Análisis y Reporte
Como se puede observar en las micrografías no se consiguieron superficies ideales para su posterior procesamiento, es por esto que reportar la el proceso de preparación de muestras es
importante al momento de reportar los resultados obtenidos.
Cualquier medida de porosidad en una pieza metálica se hace con fotografías a 200X, con este
aumento se garantiza tener la suficiente área para medir la fracción porosa de la pieza.
192
Referencias Bibliográficas [1] Metals, American Society. ASM Metals Hand Book Vol 10. Materials Characterization. 1997.
[2] Metals, American Society of. ASM Metals hand book Vol 7. Powder Metallurgy. 1997.
[3] Metals, American Society. ASM Metals Hand Book Vol 9. Metallography & Microstrucure.
1997.
[4] Chavez Ruíz, Germán Ricardo. Electropulido de muestras metalográficas. Tesis (Ingeniero
Mecánico) Universidad de los Andes.
[5] Standars, ASTM. Standar Guide for Electrolytic Polishing of Metallographic Specimens E 1558‐
99. [En línea]
[6] Company, 3E. www.msds.com. Material Saferty Data Sheet MDSD. [En línea] [Citado el: 20 de
Febrero de 2008.]
[7] INC, ESMA. Operation Manual Electropolicher ESMA E1085‐1S. 2005.
[8] Sarmiento Camacho, Germán Augusto. Caracterizacion Superficial de Piezas Fabricadas a
Partir de Polvo de Hierro. Tesis (Ingeniero Mecánico) Universidad de los Andes.
[9] —. Preparación químico‐mecánica y análisis metalográfico de metales porosos. Guia de
laboratorio # 01. Bogota : Universidad de los Andes, 2008.
193
Anexo H MSDS Electrolito
194