METODO DE PRUEBA ESTANDAR DE DETERIORO DEL CAUCHO, ENSAYO DE DECOLORACIÓN DE GOMAS TRASLÚCIDAS O LIGERAMENTE COLOREADAS SIN NEGRO DE HUMO.

Esta norma ha sido publicada bajo la designación de D 1148, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original, en caso de revisión, el año de la última revisión.

1. ALCANCE.

1.1. Este método de prueba describe una técnica para evaluar la decoloración de la superficie del vulcanizado de caucho de color blanco o de color claro que puede llegar a ocurrir mediante su exposición al calor y a la radiación ultravioleta.

1.2. Este método de prueba a su vez describe como se evalúa cualitativamente el grado de decoloración producido bajo muchas condiciones.

1.3. El término “decoloración”, se aplica a un cambio de color de la muestra de caucho a diferencia de la tinción (Ver nota 1), que se refiere a un cambio de color de un acabado de metal en contacto con adyacente a la muestra de caucho.

1.4. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como la estándar, los valores entre paréntesis son solo para información.

1.5. Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las apropiadas prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS REFERENCIADOS.

2.1. Normas ASTM

D 925 Método de prueba para las propiedades del caucho, la tinción de superficies (Contacto, Migración y Difusión).

D 2294 Método de prueba para calculo de diferencias de color de vista instrumental.

D 3182 Práctica para caucho, materiales, equipos y procedimientos de mezcla compuestos estándar de hojas vulcanizadas.

D 3183 Práctica para caucho, preparación de piezas para realizar pruebas a los productos.

D 4483 Ensayo para determinar la precisión por el método de ensayo en el caucho y humo negro.

E 691 Práctica para la realización de un estudio entre laboratorios para determinar la precisión de un método de ensayo.

3. RESUMEN DE MÉTODO DE PRUEBA.

3.1. Las muestras que van a ser utilizadas en los ensayos de decoloración se colocan bajo una bombilla de lámpara solar contenida en una cámara de prueba. Las muestran deben tener uno o mas muestras referenciadas que nos ayuden a conocer las características de decoloración.

3.2. Después de exponer las muestras a la radiación de la lámpara solar por periodos específicos de tiempo, el grado de decoloración, esta clasificado en contra de la norma de referencia de las muestras originales.

4. SIGNIFICADO Y USO.

4.1. La superficie de caucho blanca o artículos de caucho vulcanizado de color claro, o vulcanizado cubierto con un acabado orgánico, puede decolorarse cuando se expone a condiciones de calor y luz solar. Este cambio de color en las superficies de caucho de color claro es objetable para el consumidor.

4.2. Este método de ensayo no duplica la exposición natural ya que la radiación ultravioleta de la lámpara solar emite componentes de ondas corta que no están presentes en la luz del sol.

4.3. Los resultados obtenidos deben ser tratados solamente como indica el efecto del calor y la radiación ultravioleta emitida por la lámpara solar y no como equivalente al resultado de la exposición natural, a menos que el grado de correlación cuantitativa se ha establecido para el material en cuestión.

4.4. Este método de prueba se puede utilizar para su aceptación entre productores y consumidores, comerciales y de arbitraje y la investigación y desarrollo del trabajo.

5. EQUIPOS.

5.1. Fuente de luz, un RSM tipo bombilla de 275 W de 110 a 125 V lámpara solar con tornillo que se utilizará en la base. La bombilla RSM se calibrará de conformidad con la sección 7.

5.2. Fuente luz alternativa, El RS, RS-HUV, y bulbos S1 lámpara solar, anteriormente empleados para este método de prueba, ya no están disponibles comercialmente, pero pueden utilizarse si se pueden obtener, estas bombillas también se calibrarán con respecto a la sección 7.

5.3. Cámara de prueba, Una adecuada vivienda de metal o madera para encerrar la lámpara solar y las muestras para el ensayo puede ser usada para manejar el control de temperatura durante la prueba y estarán equipadas con una plataforma giratoria para producir una exposición uniforme y un ventilador de circulación para controlar la temperatura de prueba. El plato deberá girar a 0,05 6 0,017 Hz (3 6 1 rpm).

5.4. Par Termoeléctrico, un termopar se colocará junto a las muestras y dotado de los instrumentos adecuados para la medición precisa de la temperatura.

5.5. Medidor de la intensidad Ultravioleta.

5.6. Regulador de Voltaje.

5.7. Medidor de color capaz de medir los colores de triple estimulo para el ámbar, azul y verde con o sin calculo automático del L A B ó l*a*b. Si es sin cálculos automáticos, un programa debe estar disponible para la realización de este.

6. PRUEBAS DE LAS MUESTRAS.

6.1. La prueba de ensayo se prepara a partir de una pieza de producción vulcanizada o de un bloque de ensayo preparado de conformidad con las prácticas D 3182 y D 3183. La muestra será de forma rectangular de 62 por 12mm (2,4 por 0,5 Pulgadas). Si una muestra de este tamaño no se puede preparar a partir de una pieza de producción, una modificación del tamaño puede ser acordado entre el comprador y el vendedor.

6.2. Una muestra de control, del mismo compuesto que se indica en el 6.1 serán preparados y reservados para las comparaciones de color sin estar sometidos a la exposición ultravioleta establecida en la sección 8.

7. CALIBRACIÓN DE LA LÁMPARA DE SOL.

7.1. El medidor ultravioleta indica irradiación ultravioleta en vatios por metro cuadrado (W/m2) cuando el factor 100 es ignorado. Se ajusta la unidad de sensor del instrumento en la plataforma giratoria de la cámara de prueba y se lee la irradiación de la escala del medidor cuando la lámpara ha estado en funcionamiento durante al menos 5 minutos para estar en equilibrio. Entonces calibrar la lámpara a una condición constante, según lo acordado entre el comprador y el vendedor como las condiciones de prueba. Utilice cualquiera de los dos métodos de prueba que se encuentran en 7.1.1 y 7.1.2.

7.1.1. Calibración por la regulación del Voltaje, Coloque un regulador de tensión en la línea eléctrica entre el transformador de tensión constante y la lámpara solar. La tensión se varía así a dar a la radiación de luz ultravioleta deseado. En el uso de este método de ensayo es necesario para seleccionar

una irradiancia correspondiente a una tensión inicial de aproximadamente 110 V cuando se utiliza un transformador de tensión constante con una potencia de 120 V. Esto dará una gama adecuada para aumentar la irradiancia a fin de dar a la lámpara de sol una utilización satisfactoria. Los niveles de irradiación recomendados son 25 6 0,4 y 40 6 0,6 W / m2. El nivel 25 normalmente se utiliza con la RSM, RS y S-1 lámparas de tipo y el nivel 40 con la bombilla RS-HUV.

7.1.2. Calibración por la regulación de la distancia, La irradiación también se puede variar mediante el ajuste de la distancia de la bombilla de la lámpara solar para el plato giratorio. La irradiación varía con el cuadrado de la distancia. La distancia real se determina por la lectura del medidor de intensidad. El nivel recomendado es el mismo que se utiliza en 7.1.1

8. PROCEDIMIENTO

8.1. Para operar en el nivel de 25 W/m2 se ajusta la altura de la RSM y RS lámparas de modo que la parte inferior de la bombilla es de 250mm (10 Pulgadas) por encima de la superficie de la muestra de ensayo y la altura de la lámpara S-1 de 460mm (18 Pulgadas) por encima de la muestra de ensayo. La altura de la lámpara RS-HUV debe ajustarse a 330mm (13 Pulgadas) si se opera a 40 W/m2 se debe aumentar la altura de esta lámpara proporcionalmente para que opere a el nivel de 25 w/m2.

8.1.1. Cambie todas las distancias proporcionalmente si se utiliza el método de calibración descrito en 7.1.2.

8.1.2. Coloque las muestras solo en una zona anular debajo de la bombilla que se describe como un circulo de 75mm (3 Pulgadas) de diámetro directamente debajo de la bombilla y un circulo concéntrico de 300mm (12 Pulgadas) de diámetro. No hacer exposiciones en el ámbito dentro de los 75mm (3 pulg.) De círculo. Colocar las muestras de prueba en la zona de pruebas radialmente. El tiempo de exposición será de un intervalo de tiempo especificado, como 6, 24, 48 y 96 h. Coloque el punto de unión caliente del termopar adyacente a las muestras de ensayo. La temperatura registrada en este punto debe ser de 50 6 2 ° C (122 6 4 ° F).

8.2. Uno o más ejemplares de control utilizando materiales de caucho con características de decoloración conocidos se tendrán en cuenta.

8.3. Cualquier cambio en el color de una muestra de prueba en relación con la muestra original se considerará como decoloración.

8.3.1. El grado de decoloración se puede juzgar visualmente a ser mayor o menor que el estándar de referencia y se puede dar una calificación numérica basada en una escala arbitraria de grado de decoloración que puede ser cordado entre el comprador y el vendedor.

8.3.2. El cambio de color puede medirse instrumentalmente usando colorímetros comerciales para muestras preparadas de acuerdo con la sección 6. Calcular la diferencia (DL) entre una muestra no expuesta (LU) y la muestra expuesta (LE):

Nota 2 Algunos medidores de color calculan L y otros calculan L*, mientras que algunos pueden calcular ambos. Cualquiera de estas expresiones es adecuado para el uso de este ensayo, pero no hay que mezclarlos entre sí.

Tabla 1. Evaluación de la sensibilidad de decoloración.

Esto se basa en la relación de rango de valores de decoloración a la desviación estándar combinada de los resultados de las pruebas sobre ese rango para ambos métodos.

9. INFORME

9.1. El informe debe incluir la siguiente información:

9.1.1. Tipo de bulbo utilizado, como RSM, RS, S-1, o RS-HUV,

9.1.2. Nivel de irradiación ultravioleta utilizada para la prueba,

9.1.3. Exposición en horas,

9.1.4. Fecha de la Prueba,

9.1.5. Identificación de la prueba aplicada a la muestra,

9.1.6. Tamaño y forma de la muestra si no de acuerdo con la forma estándar y tamaño, y,

9.1.7. Una estimación del grado de decoloración de acuerdo con una estimación visual (8.3.1.) o una evaluación instrumental de acuerdo con 8.3.2.

10. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN.

10.1. Estas declaraciones de precisión y error han sido preparadas de acuerdo con D 4483-93.

10.2. Estas declaraciones de precisión no deben ser utilizadas para la aceptación o rechazo de pruebas sin la documentación que sean aplicables a las materias a las que se aprueban y que los protocolos de pruebas específicas se adhieren al método de prueba como se indica en este método de ensayo.

10.3. El análisis que se presenta en este informe da estimaciones realistas de precisión, tanto para la técnica instrumental o DL para evaluar el cambio de color en la luz y de color probetas de caucho, así como el procedimiento de clasificación de este método de ensayo. La precisión para la clasificación como se deriva de un análisis especial como se indica en la Tabla 1 no se da en el formato habitual. Los valores de rango no son equivalentes a los valores normales "variable cuantitativa" que se requieren para la aplicación estricta de la norma ASTM D 4483 procedimientos de cálculo.

10.4. Adicionalmente los dos métodos de evaluación (instrumentales frente a la clasificación) se compararon para la sensibilidad, es decir, que también se detectan y se expresan diferencias reales en la decoloración en comparación con la variación inherente a la evaluación del nivel de decoloración en sus respectivas escalas de medición. La sensibilidad se expresa como la relación entre el rango de valores de decoloración a la desviación estándar de la técnica de evaluación. Ver tabla 1. Los números más altos indican una mayor sensibilidad.

10.5. Aunque existe una correlación razonable por estos dos métodos de evaluación, el método instrumental resultó ser sustancialmente más sensible a la evaluación de la decoloración. La gama del más ligero al más oscuro en decoloración es muy amplia para el método instrumental, los valores Δ L se distribuyen en una escala logarítmica para las muestras en estas pruebas de laboratorio. Esto está en contraste con la diferencia de rangos más reducidos que no reflejan las verdaderas diferencias de decoloración especialmente en los altos niveles de decoloración. El análisis muestra que es más difícil que los evaluadores estén de acuerdo con la clasificación de la decoloración de las muestras de caucho (Azul, Verde) en comparación con la blanca (Luz) de caucho. El método instrumental tiene un comportamiento inverso; es más variable para cauchos blancos en comparación con los cauchos de colores.

10.6. Organización del programa de pruebas entre laboratorios (ITP), se utilizaron tres conjuntos de muestras de ensayo de caucho (5 ejemplares por serie) en ITP, el primer conjunto (A a E) se agravo a tener un color de blanco inicial, el segundo conjunto (K a O) tener un color inicial azul, y el tercer conjunto (Fa J) tener un color inicial verde.

10.6.1. Cada conjunto, con cinco formulaciones diferentes, cada uno contiene un material diferente que le daría un cierto nivel de decoloración, estaba preparado y probado de acuerdo con las secciones 7 y 8. Esto produjo un conjunto de muestras con una gradación uniforme de aumento en la

decoloración en la A a E, la F a J y de la K a O. Estos conjuntos tratados y/o expuestos, convenientemente protegidos contra la decoloración adicional con el tiempo, fueron enviados a su vez a cinco laboratorios diferentes para un papel decisivo en su clasificación de acuerdo a los numerales 8.3.1 y 8.3.2. Cada laboratorio evalúo la decoloración dos veces en el día habitual base día 1 y 2, como se especifica en el formato típico ITP. La clasificación visual se llevó a cabo en un laboratorio con un conjunto de muestras pero seis analistas diferentes trabajaron de forma independiente y por separado y con las mismas condiciones de iluminación, la luz en el norte e iluminación no fluorescente eran requisitos obligatorios para una clasificación visual.

10.7. La tabla 2 muestra los resultados de la clasificación visual de múltiples análisis de conjuntos de muestras expuestas en comparación con una muestra no expuesta, tres conjuntos se tabulan aquí, el blanco, el azul y el verde. Cada analista organizó la muestra expuesta de claro a oscuro, por lo tanto los números del 1 al 5 se encuentran para cada conjunto.

10.8. Cuatro colorímetros diferentes se utilizaron los cuales eran capaces de determinar los valores de L o L* junto con un número de otros sistemas de coordenadas de color CIE. Aunque otras ecuaciones pueden ser utilizadas para la evaluación instrumental, el grupo de trabajo decidió limitar sus estudios al valor Δ L.

10.9. La tabla 3 da los resultados de precisión para Δ L para cada uno de los tres conjuntos,

10.10. Precisión.

10.10.1. Repeatibilidad, La diferencia entre dos resultados de prueba en las condiciones prescritas para estas pruebas será superior a la capacidad de repetición en un promedio de no más de una vez en 20 casos en el funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo.

10.10.2. Reproducibilidad, La diferencia entre dos resultados de ensayos individuales e independientes encontrado por dos operarios en las condiciones de reproducibilidad prescritos en diferentes laboratorios sobre materiales de prueba idénticos superará la reproducibilidad en un promedio de no más de 20 casos en el funcionamiento normal y correcto de esta prueba.

10.11. La tabla 1 nos muestra los valores de sensibilidad como se discutió en el 10.4.

Tabla 2.

Tabla 3.

10.12. Parcialidad

10.12.1. En este método de ensayo, la parcialidad es la diferencia entre un valor medio de prueba y la referencia de valor de la (Verdadera) prueba. No existen valores de referencia para este método de prueba ya que el valor o el nivel de la propiedad de prueba se define exclusivamente por el método de ensayo. Por lo tanto, la parcialidad no se puede determinar.

11. PALABRAS CLAVE

11.1. Decoloración de calor, productos de caucho, lámpara solar, ultravioleta, luz de decoloración ultravioleta.