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Traduccin simple

Designacin D2622-10

Mtodo de prueba estndar para Azufre en productos derivados delpetrleo por Espectrometra de Fluorescencia de Rayos X por Dispersinde Longitud de Onda1.

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D2622, el nmero que le sigue a la designacin indica el ao de adopcin

original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. El nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Unsuperndice psilon () indica un cambio en editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance*1.1 Este mtodo de prueba cubre la determinacin de

azufre total en petrleo y sus derivados que estn en unasola fase ya sea lquido a condiciones ambientales, licuablecon calor moderado o soluble en disolventes dehidrocarburos. Estos materiales pueden incluir diesel,turbosina, queroseno, otros aceites destilados, nafta, aceiteresidual, aceite lubricante base, aceite hidrulico, crudo,gasolina sin plomo, gasleo y biodiesel.

1.2 El rango de este mtodo est entre el valor delLmite Combinado de Cuantificacin (LCC) (calculadomediante procedimientos conformes a la prctica D6259) de3 mg/kg de azufre total y la muestra de alto nivel en elround robin, 4.6% en peso de azufre total.

NOTA 1La instrumentacin cubierta por este mtodo de ensayopuede variar en sensibilidad. La aplicacin de este mtodo de ensayoen concentraciones de azufre debajo de 3mg/kg puede ser determinadasobre una base individual de FRXDLO con instrumentos capaces demedir los niveles ms bajos, pero en este mtodo de prueba la precisinno es aplicable.

1.2.1 Los valores del Lmite de Cuantificacin (LC) y laprecisin del mtodo para el instrumento de un laboratorioespecfico depende de la fuente de poder del instrumento(bajo o alto poder), el tipo de muestra y las prcticas

establecidas por el laboratorio para llevar a cabo el mtodo.1.3 Las muestras que contengan ms de 4,6% en masa

de azufre debe ser diluido para llevar la concentracin deazufre del material diluido dentro del mbito de aplicacinde este mtodo de ensayo. Las muestras que se diluyenpueden tener mayores errores que las indicadas en laSeccin 14que las muestras no diluidas.

1.4 Muestras voltiles (tales como gasolinas de altapresin de vapor o hidrocarburos ligeros) pueden no cumplircon la precisin indicada debido a la prdida selectiva demateriales ligeros durante el anlisis.

1.5 Una asuncin fundamental en este mtodo de pruebaes que los estndares y las muestras matriz que estn bienigualadas o que las diferencias de matriz se contabilizan(vase 12.2) El desajuste por matriz puede ser causado porlas diferencias en la relacin C/H entre las muestras y

1Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit D02 deASTM sobre Productos y lubricantes derivados del petrleo y es responsabilidaddirecta del Subcomit D02.03 sobre Anlisis Elemental.

Edicin actual aprobado el 15 de febrero de 2010. Publicado en marzo de 2010.Originalmente aprobado en 1967. ltima edicin anterior aprobado en 2008, D2622-08. DOI: 10.1520/D2622-10.

Tabla 1 Concentracin de especies interferentes

Especies %masa tolerado

Fosforo 0.3

Zinc 0.6

Bario 0.8

Plomo 0.9

Calcio 1

Cloro 3

Oxigeno 2.8FAME (Ver nota 16) 25

Etanol (Ver nota 16) 8.6

Metanol (Ver nota 16) 6

estndares o por la presencia de otros heterotomos oespecies que interfieren (ver Tabla 1).

1.6 Los valores indicados en unidades del SI deben serconsiderados como los patrones. No se incluyen otrasunidades de medida en este mtodo.

1.7 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudessobre seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es laresponsabilidad del usuario de esta norma establecer

prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar laaplicabilidad

2.Documentos de referencia

2.1 Mtodos ASTM2:

D4057 Prctica para muestreo manual del petrleo yproductos derivados del petrleo.

D4177 Prctica de muestreo automtico de petrleo yProductos derivados del petrleo

D4294 Mtodo de prueba para azufre en Petrleo yproductos derivados del petrleo por Espectrometrade Fluorescencia de Rayos X por Energa Dispersa.

D4927 Mtodo de prueba para anlisis elemental delubricantes y componentes aditivos Bario, Calcio,Fosforo, Azufre y Zinc por Espectrometra deFluorescencia de Rayos X por dispersin de longitudde onda.

D6259 Prctica para la determinacin del Lmite deCombinado de Cuantificacin.

2Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, opngase en contacto con Servicio al Cliente de ASTM [email protected]. Para ellibro anual de ASTM y la infomacin del volumen y Normas, consulte la pgina deresumen del documento de la norma en el sitio web de ASTM.

* Un resumen de la seccin de cambios aparece al final de esta norma

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D6299Prctica para la aplicacin de control de calidadestadstico y Control de tcnicas de creacin degrficos para evaluar el desempeo del sistema demedicin analtica.

D7343 Prctica para optimizacin Prctica paraoptimizacin, manejo de muestra, Calibracin yvalidacin de mtodos de Espectrometra deFluorescencia de Rayos X de para Anlisis Elementalde productos derivados del petrleo y lubricantes

E29Prctica para usar cifras significativas en datos deprueba para determinar la conformidad con las

especificaciones.

3. Resumen del mtodo3.1 La muestra se coloca en el haz de rayos X, y se

mide la intensidad del pico de la lnea de K de azufre en0,5373 nm. La intensidad de fondo, medida a una longitudde onda recomendada de 0,5190 nm (0,5437 nm para untubo de destino Rh) se resta de la intensidad del pico. Eltotal del nmero de cuentas resultante se comparaentonces con una curva de calibracin previamentepreparada o ecuacin para obtener la concentracin deazufre en mg/kg o en % masa (vase el apartado 12).

4. Significado y uso4.1 Este mtodo de ensayo proporciona una rpida y

precisa medicin de azufre total en el petrleo y productosderivados del petrleo con un mnimo de preparacin demuestra. El tiempo de anlisis tpico es de 1 a 2 minutos pormuestra.

4.2 La calidad de muchos productos derivados delpetrleo est relacionado con la cantidad de azufrepresente. El conocimiento de la concentracin de azufre esnecesario para la transformacin. Tambin haypromulgados reglamentos federales, estatales y locales querestringen la cantidad de azufre presente en algunoscombustibles.

4.3 Este mtodo de ensayo proporciona un medio paradeterminar si el contenido de azufre de petrleo o de unproducto de petrleo cumpla con la especificacin o loslmites regulatorios.

4.4 Cuando se aplica este mtodo de ensayo enmateriales derivados del petrleo con matricessignificativamente diferentes al material de calibracin comoel aceite blanco especificadas en este mtodo de ensayo,las precauciones y recomendaciones en la Seccin 5 sedebe tomar en cuenta al interpretar los resultados.

NOTA 2 - El equipo especificado para el mtodo de prueba D2622tiende a ser ms caro que el requerido para los mtodos de ensayoalternativos, tales como el Mtodo de Ensayo D4294. Consulte el ndicede los estndares ASTM para los mtodos de ensayo alternativos.

5. Interferencias5.1 Si la composicin elemental (excluyendo azufre) de

muestras difiere significativamente de las normas, puedenresultar errores en la determinacin de azufre. Por ejemplo,

las diferencias en la proporcin de carbono-hidrgeno de lamuestra y los patrones de calibracin introducen errores enla determinacin. Algunas otras interferencias y niveles deaccin se enumeran en la Tabla 1. Si una muestra esconocida a partir de su historia u otro anlisis para contenercualquiera de las especies enumeradas en la Tabla 1en opor encima de los valores que figuran all, que la muestradebe ser diluida con azufre blanco de disolvente parareducir la concentracin de interferente por debajo del valorpara mitigar el efecto de esta interferencia.

NOTA 3Las concentraciones de las siete primeros sustancias enla tabla 1 se determinaron mediante el clculo de la suma del nmerode veces de la fraccin de masa de los coeficientes de absorcin de

cada elemento presente. Este clculo se realiz para las diluciones demuestras representativas que contengan aproximadamente 3% desustancias interferentes y 0.5% de azufre. Consulte nota 16 paraobtener informacin adicional sobre el FAME, etanol y metanol.

5.2 Combustibles que contienen grandes cantidades deFAME, etanol o metanol (ver tabla 1) tienen un altocontenido de oxgeno que conduce a una absorcinsignificativa de la radiacin de azufre K radiacin yresultados de bajo contenido de azufre. Sin embargo, estoscombustibles pueden ser analizados utilizando este mtodode prueba que proporciona los factores de correccin que

se aplican a los resultados (cuando se calibra con aceiteblanco) o que los estndares de calibracin seanpreparados para que coincida con la matriz de la muestra.Ver 11.5.

5.3. En general, materiales de petrleo concomposiciones que varan desde aceite blanco como seespecifica en 9.1 pueden analizarse con estndares dematerias primas que son de la misma o similar composicin.

As una gasolina puede ser simulada por una mezcla deIsooctano y tolueno en una proporcin que se aproxime a lcontenido aromtico esperado de las muestras a analizar.Los estndares de esta gasolina simulada pueden producirresultados que son ms precisos que los resultadosobtenidos utilizando estndares de aceite blanco.

5.4 El mtodo de prueba D4927es el mtodo de pruebarecomendada para la determinacin de azufre 100 mg/kgen aceites lubricantes y sus aditivos porque el mtodoD4927 implemeta factores de correccin entre elementos.El mtodo D2622 no es adecuado, ya que no abarca lamedicin de los elementos adicionales presentes en losaceites lubricantes y sus aditivos que hacen imposible lacorreccin por matriz.

6. Aparatos6.1 Espectrmetro de Fluorescencia de Rayos X por

dispersin de longitud de onda, equipado para la deteccinde Rayos X en el rango de longitud de onda desdeaproximadamente 0,52 nm a 0,55 nm (especficamente a0.537 nm). Para una ptima sensibilidad al azufre, el

instrumento debe estar equipado con los siguienteselementos:

6.1.1 Trayectoria de la luz, el proveedor especifica, heliorecomendado, aire ambiental o nitrgeno son inferiores.

6.1.2 Analizador de impulsos de Altura, u otros mediosde discriminacin de energa.

6.1.3 Detector, para la deteccin de los rayos X conlongitudes de onda en el intervalo de inters (desdealrededor de 0,52 nm a 0,55 nm).

6.1.4 Cristal analizador, adecuado para la dispersin deK de azufre y el fondo de los rayos X en el intervaloangular del espectrmetro de empleado. Germanio opentaeritritol (PET) generalmente son aceptables. Sepueden utilizar otros cristales, consulte con el fabricante delinstrumento.

6.1.5 Tubo de Rayos X, capaz de excitar la radiacin Kde azufre. Tubos con nodos de rodio, cromo y escandioque son las ms comunes aunque se pueden utilizar otrosnodos.

NOTA 4La exposicin a cantidades excesivas de radiacin de altaenerga como los producidos por los espectrmetros de rayos x esperjudicial a la salud. El operador necesita tomar las medidascorrespondientes para evitar exponer cualquier parte de su cuerpo, noslo a los rayos x primarios, sino tambin a la radiacin secundaria odispersa que puede estar presente. El espectrmetro de rayos x debeser operado conforme a las normas que rigen el uso de radiacinionizante.

6.2 Balanza analtica, capaz de pesar con una precisinde 0.1 mg y arriba de 100 g.

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7. Reactivos

7.1 Pureza de los reactivos, Reactivo de grado qumicose utilizar en todas las pruebas. A menos que se indique locontrario, se pretende que todos los reactivos se ajustan alas especificaciones de la Comisin de reactivos analticosde la Sociedad Qumica Americana, donde dichasespecificaciones estn disponibles.

3Pueden utilizarse otros

grados, siempre y cuando se compruebe que el reactivo esde pureza suficientemente alta para permitir su uso sindisminuir la exactitud de la determinacin.

7.2 Dibutil Sulfuro (DBS), un material de alta pureza conun certificado anlisis de contenido de azufre. Utilizar elcontenido de azufre del certificado y la pureza del materialen el clculo de las concentraciones exactas de losestndares de calibracin (vase 9.1). (Advertencia - elDibutil Sulfuro es inflamable y txico. Las solucionespreparadas pueden no ser estables varios meses despusde la preparacin.

NOTA 5 - Es esencial conocer la concentracin de azufre en eldibutil sulfuro, no slo la pureza, ya que las impurezas tambin puedencontener compuestos de azufre. El contenido de azufre puededeterminarse a travs de la dilucin de masa en aceite mineral blancolibre de azufre seguido de un anlisis de comparacin directa contramateriales de referencia del NIST (u otro organismo primario denormalizacin)

7.3 Control para correccin por deriva (opcional),se hanencontrado varios diferentes materiales adecuados parausarse como controles de correccin por deriva. Lasmuestras apropiadas de control deriva deben ser materialespermanentes que son estables con respecto a la exposicinrepetida a los rayos x. Se recomiendan lquidos establescomo aceites de polisulfuro, vidrio o muestras. Los lquidos,polvos compactos y los materiales slidos que se degradancon la exposicin repetida a los rayos X no deben serutilizados. Ejemplos de materiales que contienen azufre quese han encontrado adecuados incluyen un materialrenovable de petrleo lquido, una aleacin de metal, o undisco de vidrio fundido. El nmero de cuentas del control,en combinacin con el conteo del tiempo, ser suficientepara dar un error de conteo relativo de menos del 1%. El

numero de cuentas para la muestra control se determinadurante la calibracin (vase 9.4) y otra vez en el momentodel anlisis (vase 10.1). Este nmero de cuentas seutilizan para calcular un factor de correccin por deriva (ver11.1).

7.3.1 La correccin de la desviacin est por lo generalimplementado en el software de forma automtica, aunqueel clculo se puede hacer fcilmente de forma manual. Paralos instrumentos de rayos X que son altamente estables, lamagnitud del factor de correccin por deriva no puede diferirsignificativamente de la unidad.

7.4 Aceite de polisulfuro, generalmente nonil polisulfuroque contienen un porcentaje conocido de azufre diluido enuna matriz de hidrocarburo. (Advertencia - Puede causarreacciones alrgicas en la piel.)

NOTA 6 Los aceites de Polisulfuro son aceites de alto pesomolecular que contienen altas concentraciones de azufre, tan alto comoel 50% en peso. Presentan excelentes propiedades fsicas tales comobaja viscosidad, baja volatilidad y duradera vida til estandocompletamente miscible en aceite blanco. Aceites de polisulfuro estndisponibles comercialmente. El contenido de azufre puede determinarsea travs de la dilucin de masa en aceite mineral blanco libre de azufreseguido de un anlisis de comparacin directa contra materiales dereferencia del NIST (u otro organismo primario de normalizacin)

_3Reactivos qumicos, Especificaciones de la Sociedad Qumica Americana, SociedadQumica Americana, Washington, DC. Para obtener sugerencias sobre las pruebas delos reactivos no mencionados por la Sociedad Qumica Americana, vanse lasestndares para laboratorios qumicoas, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, la

Farmacopea de los Estados Unidos y el Formulario Nacional, EE.UU.Pharmacopeial Convencin, Inc. (USPC) , Rockville, MD.

FIG. 1 Sensibilidad relativa de azufre en comparacin con larelacin C/H

7.5 Aceite Mineral, Blanco (AMB), grado reactivo ACSque contiene menos de 2 mg/kg de azufre u otro tipomateria prima adecuada que contenga menos de 2 mg/kgde azufre. Cuando se preveen mediciones de nivel bajo(

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TABLA 2 Rangos sugeridos para calibracin deestndares de Azufre

0-100 mg/kg 0.10 -1.00 % masa 1.05.0 %masa

0.0AB

0.100 1.05

B 0.250 2.0

10B 0.500 3.0

100B 1.000 4.0

250 5.0500750

1000

A Material BaseBAnalizar estos estndares por duplicado y utilizar el valor promedio en la

calibracin.

8. Muestreo y preparacin de las muestras

8.1 Las muestras se tomarn de acuerdo con lasinstrucciones en prcticas D4057 o D4177 cuando seaaplicable.

8.2 Cuando las celdas de muestra reutilizables seutilizan, las celdas debern estar limpias y secas antes decada uso. Las celdas de muestra desechables no debernreutilizarse. Para cada muestra, se requiere una pelculapara rayos X nueva. Evite tocar el interior de la celda demuestra, la porcin de la pelcula de la ventana de la celda,o la ventana del instrumento (si el instrumento estequipado para ello) que est expuesta a los rayos X. Lagrasa de las huellas digitales puede afectar la lecturacuando se analizan bajos niveles de azufre. Las arrugas enla pelcula afectan la intensidad de los rayos X transmitidade azufre. Por lo tanto, es esencial que la pelcula estestirada y limpia para asegurar resultados confiables. Elanalizador puede necesitar una nueva calibracin si secambia el tipo o el espesor de la pelcula de la ventana.Despus de que la celda est llena, crear un pequeoagujero de ventilacin excepto cuando la celda es de tiposellado.

8.3 Emplear un adecuado procedimiento dealmacenamiento, mezcla y muestreo. Refrigere gasolinas uotros materiales voltiles similares para conservar laintegridad de la muestra en el almacenamiento, pero

permitirles volver a la temperatura ambiente antes de laprueba. Exponer estos materiales a las condicionesambientales slo durante el tiempo necesario para obteneruna muestra para el anlisis.

8.4 Se ha encontrado que las impurezas o variacionesde espesor, puede afectar la medicin de bajos niveles deazufre, y pueden variar de un lote a otro. Por lo tanto, lacalibracin debe verificarse despus de comenzar cadanuevo lote de pelcula.

8.5 Ver la prctica D7343para el manejo de la muestra einformacin ms detallada sobre la preparacin.

9. Calibracin

9.1 Preparar con cuidado los estndares de calibracinpor dilucin de masa, con Dibutil sulfuro certificado y con

aceite blanco libre de azufre o de otro material baseadecuado (ver 7.5). Las concentraciones de las muestrasdesconocidas deben estar dentro del rango de calibracinque se utiliza. Los patrones de concentracin de azufrenominales recomendados aproximados se enumeran en laTabla 2 para los rangos de concentracin de azufre deinters. Tener en cuenta en el clculo de la concentracinde los estndares cualquier concentracin de azufre en elmaterial base por debajo de 0,02% en masa (200 mg/kg),como se muestra en la ecuacin 1:

[ ]

Donde:S = % masa de los estndares de azufre preparados,DBS = Masa actual de DBS, g,SDBS= % masa de azufre en DBS, tpico 21.9%,WO= Masa actual de aceite mineral blanco, g, ySWO= % masa de azufre en aceite mineral blanco.

NOTA 9 Si se desea, se pueden preparar y analizar estndaresadicionales con concentraciones entre los que se enumeran en la Tabla2, ver 9.1.1.

9.1.1 Los estndares de calibracin tambin se puedenpreparar por mezcla cuidadosa de los materiales de

referencia certificados (MRC) de la misma matriz, siempre ycuando los valores de azufre de las mezclas resultantes ysus incertidumbres se caractericen por el organismo decertificacin.

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9.1.2 Alternativamente, los estndares pueden serpreparados por dilucin de masas en serie de los aceites depolisulfuro (Nota 6) con aceite blanco libre de azufre. Unacurva de calibracin de aceite polisulfuro recin preparadadebe ser verificada mediante MRC trazables a un institucinnacional de medicin que ha demostrado capacidad para lamedicin de azufre en la matriz de inters. Una vez que seestablece una curva de calibracin de aceite polisulfuro, losestndares de calibracin se almacenan a temperaturaambiente, fuera de la luz directa del sol, y en frascos devidrio color mbar. Patrones de aceite de polisulfuro se

pueden preparar en un amplio intervalo de concentracin debaja en ppm a altos niveles de por ciento en peso de azufre.Son fciles de preparar en cantidad y son excelentesestndares de control de calidad. Se recomienda agitar losestndares de aceite polisulfuro antes de tomar alcuotasfrescas para asegurar que el estndar se mezclauniformemente. El alto peso molecular de estoscompuestos de azufre resulta en una presin de vapor muybaja que inhibe la difusin de la pelcula de rayos-X. Por lotanto, un muestreador automtico se puede empleardurante el proceso de medicin. Las curvas de calibracinpreparadas a partir de aceites de polisulfuro demuestranuna excelente linealidad y ayudan al analista visualizar elrango dinmico completo de su mtodo analtico.

NOTA 10 - Estndares comercialmente disponibles se puede utilizarsiempre que sus concentraciones de azufre se conocen con precisin yque la aproximacin de las concentraciones nominales se encuentrenen la Tabla 2.

9.2 Establezca los datos de la curva de calibracinmediante la determinacin cuidadosa de la intensidad netade la radiacin de azufre emitida desde cada uno de losestndares por los procedimientos descritos en lasSecciones 10 y 11.

9.2.1 Estndares que contienen 100 mg/kg de azufretotal o menos deben ser analizadas por duplicado.Cualquiera de ambos valores individuales o el valorpromedio de estas mediciones se puede utilizar en lacalibracin. Todas las muestras en este rango deconcentracin de azufre tambin deben ser analizados por

duplicado, como en 10.12, y se reportan como en 12.1.1.9.3 Construir un modelo de calibracin mediante el usodel software y los algoritmos suministrados por el proveedordel equipo. El modelo de calibracin normalmente toma unade las siguientes formas (consulte la documentacin delsoftware del proveedor del equipo para determinar la formaexacta):

Calibracin linear (2) Correccin por efecto matriz (3)

Correccin alternativa por efecto matriz(4)

_4 Kelly, W. R., MacDonald, B. S., and Leigh, S. D., A Method for the Preparation

of NIST Traceable Fossil Fuel Standards with Concentrations Intermediate to SRMValues,Journal of ASTM International, Vol 4, No. 2, 2007.

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2doorden polinomial (5)

Donde:Cs= Fraccin de masa de azufre. Las unidades de

concentracin dependen de las constantes de calibracina, by c,

I = Intensidad total medida para la radiacin de azufre,a = Ajuste de desplazamiento de lnea de calibracin (origen),b = Ajuste de pendiente de lnea de calibracinc = Ajuste de polinomio de segundo orden de lnea de

calibracinaij = Factor de correccin por efecto de un elemento de

interferencia (j) sobre el azufre (i). El elemento deinterferencia puede ser azufre cuando se utilizan "matrizalfas eliminados" o correcciones empricas, y

Cj= Concentracin del elemento de interferente (j)

NOTA 11-Los factores aij se pueden determinar empricamentemediante regresin mltiple, o tericamente a travs de los parmetrosfundamentales. Los fabricantes de equipos suelen tener disponibles ensu software para el clculo terico as

9.3.1 Coloque las datos de calibracin sobre variosrangos si es necesario, dependiendo de lasconcentraciones de azufre para ser cubiertos. Por ejemplo(Tabla 2): 0 a 0,10% en masa de azufre, 0.10 a 1.0% enmasa de azufre, y 1.0 a 5.0% de azufre en masa.

NOTA 12 - Las curvas de calibracin son tpicamente lineales aaproximadamente 0,10% de azufre en masa. El analista debe elegir un

modelo de calibracin lineal al ajustar dentro de este rango. Uno de losotros modelos de calibracin (correccin de efectos de matriz o unpolinomio de segundo orden) Se debe elegir al ajustar la mayorconcentracin de azufre.

9.4 Al utilizar controles de correccin por deriva,determinar la intensidad de la(s) muestra(s) de control decorreccin por deriva durante el procedimiento decalibracin. El valor determinado se corresponde con elfactor A en la ecuacin 7 en 11.1.

9.5 Inmediatamente despus de completar la calibracin,determinar la concentracin de azufre de una o ms de lasmuestras de verificacin de calibracin (7.10). Lasdiferencias entre los dos valores de medicin deben estardentro de la capacidad de repeticin de este mtodo deensayo (vase 14.1.1). Cuando este no es el caso, la

estabilidad del instrumento y la capacidad de repeticin dela preparacin de la muestra son sospechosos y se debentomar medidas correctivas. El grado de desajuste matrizentre las muestras y los estndares tambin debe serconsiderado en la evaluacin de la calibracin. Los grficosde control estadstico de la calidad pueden ser usados paraestos materiales para determinar si el mtodo est bajocontrol estadstico, tal como se describe en la Seccin 13.

10. Procedimiento

10.1 Configuracin del instrumento - Antes de utilizarcualquier espectrmetro FRXLOD, es esencial que elinstrumento est funcionando segn las especificacionesdel fabricante. Consulte con el fabricante sobre la forma derealizar los controles de calidad del espectrmetro. PrcticaD7343, La Seccin 7tambin proporciona informacin msdetallada en esta rea.

10.2 Ponga especial atencin en la configuracin delgonimetro para instrumentos secuenciales, es decir,asegurar posiciones gonimetro se establecencorrectamente. Antes de realizar una calibracin de losngulos del gonimetro llevar a cabo ajustes dediscriminador de altura de impulso (PHD) para cadaelemento de fondo y para ser utilizado. El ngulo se debecomprobar en primer lugar, luego el PHD, entonces elngulo se vuelve a comprobar si la configuracin de PHDse cambia significativamente. Una calibracin de ngulomuy pobre puede conducir a mala PHD. Es razonable slo

la lnea alternativa de azufre K con significativamentemenos de 10% de la sensibilidad de la K; esto slo serprctico para las muestras con altas concentraciones deazufre.

10.3 Considere las observaciones de interferencias deinstrumentos conocidos. Estos incluyen la fluorescencia decristal, se superpone la lnea de tubos y cualquiercontaminacin espectral elemento de los materiales en laconstruccin de instrumentos. El Plomo es una malainterferencia especialmente para la medicin de azufre. Unnmero de estas interferencias pueden evitarse mediante

una cuidadosa seleccin de configuracin de la ventana enPHD puesta en marcha y para la interferencia del elementode la seleccin de una lnea alternativa o coincidenciaminimizando utilizando colimadores de mayor resolucin yla seleccin de cristal.

10.4 Cuando se utiliza el factor F en la ecuacin 8,analizar peridicamente una muestra en blanco paradeterminar el factor F. En una muestra libre de azufre, talescomo el material de base, determinar el nmero de cuentasen el pico de azufre apropiado y ngulos de fondo.

10.5 Coloque la muestra en una celda apropiadautilizando tcnicas de buenas prcticas para el instrumentoen particular que se utilice. Aunque la radiacin de azufrepenetrar solamente una pequea distancia dentro de lamuestra, se escapar de solamente una pequea distancia

en la muestra, y la dispersin de la celda de muestra y lamuestra pueden variar. Asegrese de que la celda demuestra est llena por encima de una profundidad mnima,ms all de la cual muestra adicional no afectasignificativamente el nmero de cuentas. Generalmente,llene la celda de muestra a un mnimo de dos tercios de lacapacidad de la celda. Haga un pequeo agujero deventilacin en la celda de la muestra a menos que utiliceuna celda hermtica.

10.6 Colocar la muestra en el haz de rayos X y deje queel trayecto ptico de rayos X alcance el equilibrio.

10.7 Determinar la intensidad de la radiacin K deazufre en 0,5373 nm al hacer mediciones del nmero decuentas en los ajustes angulares precisos para estalongitud de onda.

NOTA 13 - Se sugiere que se tome un nmero suficiente de cuentaspara satisfacer un esperado coeficiente de variacin (% DSR) de 1,0% omenos cuando sea prctico. Cuando la sensibilidad o la concentracin,o ambos, hacen que sea poco prctico para recoger un nmerosuficiente de cuenta para lograr un coeficiente de variacin de 1,0% delas tcnicas aceptadas, lo que permitir la mayor precisin estadsticaen el tiempo asignado para cada anlisis, se deben utilizar.

10.8 El coeficiente de variacin, CV, se calcula comosigue:

( )

(6)

Donde:CV = Coeficiente de variacin,%,Np = nmero de cuentas obtenidos en el pico de la lnea de

azufre, 0.5373 nm, y

Nb= nmero de cuentas obtenidas en la longitud de onda defondo en el mismo intervalo de tiempo necesario pararecopilar los conteos Np.

10.9 El nmero de cuentas de la medida fondo debeajustarse previamente a la tasa angular fija seleccionada,adyacente al pico azufre K.

NOTA 14-Adecuacin de cualquier configuracin de fondo dependerdel nodo del tubo de rayos X empleado. Se recomienda una longitudde onda de 0,5190 nm, donde se utiliza cromo o escandio 0,5437 nm,mientras que se ha encontrado adecuado para rodio, 2, pico y fondo,ngulos para diferentes cristales se enumeran en la Tabla 3.

10.10 Determinar el nmero de cuentas corregido ycalcular la concentracin de la muestra como se describeen la Seccin 11.

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Tabla 3 Angulo 2 para la mayora de los cristales comunes

Cristal 2d (nm)S K

(0.5373 nm)

grado 2

Fondo(0.5190 nm)

grado 2(0.5437 nm)

grado 2

Pentaeritritol(002)

0.8742 75.85 72.84 76.92

GE (111) 0.6532 110.68 105.23 112.68

10.11 Cuando, a partir de las mediciones realizadas deacuerdo con 10.05a 10.10, el nmero de cuentas es mayorque la del punto ms alto de la curva de calibracin, diluir la

muestra con el material de base utilizado para preparar losestndares de calibracin hasta que la nmero de cuentasde azufre est dentro de los lmites de la curva decalibracin y repita el procedimiento descrito en 10.05 a10.10.

10.12 Para las muestras que contienen 100 mg/kg deazufre total o menos, se requieren determinaciones porduplicado. Cada determinacin se debe hacer en una nuevaporcin de muestra de material y se analiza de acuerdo con10.05 a10.10. La diferencia entre los anlisis por duplicadodebe ser igual o inferior a los valores de repetibilidadindicados en 14.1.1. Si la diferencia es mayor, investigar lapreparacin de muestras para identificar las posiblesfuentes de contaminacin de la muestra y repetir el anlisis.La razn de mediciones por duplicado es identificar los

problemas relacionados con la contaminacin de lamuestra, lo que mejora la precisin de los resultados en losniveles ms bajos de azufre.

10.13 Cuando se sabe o se cree las sustanciasinterferentes contienen concentraciones por encima de lasque se enumeran en la Tabla 1, hacer una dilucin en masacon material de base a concentraciones por debajo de losque se enumeran.

10.13.1 Los datos recolectados (ver Nota3) demostraronrazonables resultados de rayos X cuando la suma calculadade los coeficientes de absorcin de masa por fracciones demasa para muestras no era mayor de 4 a 5% por encima dela suma de los coeficientes de absorcin de masa porfracciones de masa para los estndares de calibracin. Lasinterferencias de absorcin se suman, y slo se reducen al

mnimo mediante dilucin, no se elimina completamente.Por lo tanto, la Tabla 1es para ser utilizado como una guaa concentraciones que pueden ser toleradas sin errorsignificativo, no como una cantidad absoluta.

NOTA 15 - El efecto de las interferencias de la matriz tambin sepuede corregir de forma emprica o terica.

NOTA 16 - Se calcularon las concentraciones de etanol y metanolterico suponiendo una mezcla de hidrocarburos y dibutil sulfuro paralos cuales el etanol (o metanol) se aadi hasta que la suma de loscoeficientes de masas de las fracciones en masa aument en un 5%.En otras palabras, se calcul la cantidad de etanol (o metanol) quecaus un error negativo 5% en la medicin de azufre. Esta informacinse incluye en la Tabla 1 para informar a aquellos que deseen utilizar elmtodo de prueba D2622 para la determinacin de azufre en lasmezclas de FAME (biodisel), gasohol, M-85, M-100 o de la naturalezadel error involucrado.

10.13.2 Mezclar cuidadosamente la mezcla paraasegurar la homogeneidad (procedimiento de mezcladodepender del tipo de matriz), y transferirla al instrumentopara medirla.

10.13.3 determinar el contenido de azufre de la mezclade la forma habitual como se describe en 10.5 a 10.9, ycalcular el contenido de azufre de la muestra original, talcomo se describe en la Seccin 11.

11. Clculos

11.1 Cuando se utiliza el control do correccin por derivaque se describe en el apartado 7.3, calcular un factor decorreccin para los cambios diarios en la sensibilidad delinstrumento de la siguiente manera:

(7)

Donde:F = factor de correccin,A = nmero de cuentas del control de correccin por deriva que

se determina en el momento de la calibracin (vase 9.4), yB = nmero de cuentas del control de correccin por deriva que

se determina en el momento del anlisis.

11.2 Determinar el nmero de cuentas total corregido(intensidad) de la siguiente manera:

[ ] (8)Donde:R = nmero de cuentas total corregido,Np = Cuentas totales recolectados en 0,5373 nm,Nb = Cuentas totales obtenidos en el lugar de fondo elegido

en el 10,8,S1y S2= segundos requeridos para recolectar los conteos Npy

Nbrespectivamente,F = la relacin de cuentas/s en 0,5373 nm a las cuentas/s

en el fondo con una muestra que no contiene azufre,y

F = Factor opcional (vase la nota 17).

NOTA 17- La incorporacin del factor Fen la ecuacin 8 puede noser necesario o deseable con algunos instrumentos. En este caso Fseiguala a la unidad. Se recomienda que el usuario graficar el factor Fy

desarrollar criterios para su aplicacin sobre la base de la estabilidad dela instrumentacin y principios CC estndar.

11.2.1 La incorporacin del factor F'en la ecuacin 8 esopcional. En general, se necesita para espectrmetros demltiples canales, que utilizan diferentes canales delespectrmetro para medir el pico y las intensidades defondo.

NOTA 18 Graficando el factor F', incluso si no se utiliza en laecuacin 8, alerta al usuario de los cambios en el funcionamiento delinstrumento debido a la contaminacin de los elementos del sistema,tales como cristales, colimadores, y ventanas fijas.

11.3 Calcular el contenido de azufre de la muestraintroduciendo el nmero de cuentas total corregido de laecuacin 8 en el modelo de calibracin elegido de laSeccin 9. En muchos casos, el proveedor instrumento

proporcionar software para realizar los clculosnecesarios.

11.4 Calcular la concentracin de azufre en lasmuestras, que han sido diluidas, de la siguiente manera:

[ ] (9)donde:S = % en masa de azufre total en la muestra,Sb =% de azufre en masa en mezcla diluida,Ws = masa de la muestra original, g, yWo = masa del diluyente, g.

11.4.1 El proveedor del instrumento puede haberproporcionado un software para realizar este clculocuando las masas de entrada son requeridas.

11.5 Al analizar los combustibles que contienen altos

niveles de FAME, etanol o metanol (Tabla 1), con unacalibracin determinada con los estndares de aceitemineral blanco de base, dividir el resultado obtenido en el11.3de la siguiente manera (vase la nota 16):

(10)donde:Scombustible = % en masa de azufre presente en la muestra

de combustible, en peso.%,M = porcentaje medido en masa, % peso yF = factor de correccin, por ejemplo, para M-85 es

igual a 0.59 y para M-100 0.55

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11.5.1 Esta correccin no es necesaria si se preparanlos estndares en la misma matriz que las muestras, comose describe en 5.2.

11.6 informacin adicional con respecto a los clculos deregresin puede ser encontrado en la prctica D7343.

12. Informes12.1 Para las muestras analizadas sin dilucin, reporte el

resultado calculado en 11.3. Para las muestras que se handiluido, reportar el resultado calculado en 11.4. Reporte elresultado del contenido total de azufre en % masa, con tres

cifras significativas de las concentraciones superiores a0,1000% en masa. Debajo de 0.1000% en masa (1,000mg/kg) informe los resultados en mg/kg con tres cifrassignificativas entre 1,000 y 10 mg/kg, y con dos cifrassignificativas por debajo de 10 mg/kg. Como gua pararedondear correctamente las cifras significativas, consulte elmtodo de redondeo en la prctica E29. Expresar que losresultados se obtuvieron segn el Mtodo de EnsayoD2622.

12.1.1 Para las muestras que contienen 100 mg/kg deazufre total o menos, reporte promedio de lasdeterminaciones por duplicado e informe dicho valor comoen 12.1.

12.2 La frmula correccin por relacincarbono/hidrgeno (C/H), es aplicable cuando el material de

base usado para los estndares de calibracin es el aceiteblanco y proviene de la mejor lnea recta que se muestra enla figura 1, se muestra en la ecuacin 11:

(11)

donde:SC/H = concentracin de azufre corregida por la

relacin C/H de las diferentes matrices.(C/H)aceiteblanco = relacin de masas de carbono e

hidrgeno en aceite blanco, 5.7 de lafigura 1,

(C/H) = relacin de masas de carbono e hidrgenode la muestra, y

Saceiteblanco = concentracin de azufre como se deriva dela curva de calibracin.

12.2.1 El valor de la relacin de masas C/H esdesconocida de entrada para cada muestra. La Saceiteblancose corrige con las diferentes relaciones C/H. Enconsecuencia, si los estndares se preparan con unsolvente diferente, la relacin C/H para el solvente puedeser utilizado en lugar de (C/H) aceite blanco. Cualquierdiferencia entre la relacin C/H entre los estndares y lasmuestras contribuir a error en el resultado de la medicin(vase la Tabla 6para ejemplos). Es discrecin del analistasobre cundo este error es lo suficientemente grande comopara ser corregido por la ecuacin 11.

13. Control de Calidad13.1 Se recomienda que cada laboratorio establezca unprograma para asegurar que el sistema de medicindescrito en este mtodo de ensayo est en controlestadstico. Una parte de dicho programa podra ser el usoregular de grficos5 de muestras de control de calidad(vase 7.11). Se recomienda que al menos un tipo demuestra de control de calidad se analice comorepresentativo de muestras tpicas de laboratorio tal comose define en la Prctica D6299.

______________5 ASTM MNL 7, Manual on Presentation of Data and Control Chart Analysis,Section 3, Control Chart for Individuals, ASTM International, W. Conshohocken,

PA.

Tabla 4 Valores de Precisin. Todos los tipos demuestras

S,mg/kg

Repetibilidad r,mg/kg

valores de Ecn.12

Reproducibilidad R,mg/kg

valores de Ecn. 14

3.0 0.4 1.05.0 0.5 1.610.0 0.9 2.725.0 1.9 5.650.0 3.4 9.8

100.0 5.9 17.1500 21 62

1000 37 1085000 135 394

10000 235 68745000 798 2333

13.2 Adems de ejecutar una muestra de control decalidad (7.11), se recomienda firmemente que el blanco decalibracin (por ejemplo, aceite diluyente) se analice todoslos das.

13.2.1 La concentracin medida para el blanco debe serde menos de 2 mg/kg (0,0002% en masa) de azufre. Si la

concentracin medida para el blanco es mayor que 2 mg /kg (0,0002% en masa), re-estandarizar el instrumento yrepita la medicin del blanco (utilizar una muestra fresca yceldas nuevas). Si el resultado se encuentra fuera del rangoaceptable, llevar a cabo una calibracin completa. Si laventana secundaria se contamina, especialmente cuandose analizar muestras de nivel de azufre

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TABLA 5 Comparacin de datos de MRE de NIST y ASTM resultados medidos de Estudio Interlaboratorios (RR)Numerode MRC

NIST

Azufre,mg/kgNIST

No. demuestra

Muestra RRMatriz

Promedio medidomg/kg AzufreASTM RR

Reproducibilidadmedida mg/kg Azufre

ASTM RR

Sesgo medidomg/kg Azufre

Sesgo relativomedido, %

2298 4.7 1 Gasolina 6.0 2.9 1.3 27.72723a 11.0 5 Diesel 10.1 3.6 -0.9 -18.82299 13.6 3 Gasolina 14.2 3.8 -0.6 4.412296 40.0 2 Gasolina 40.2 6.6 0.2 0.52770 41.6 7 Diesel 42.1 6.8 0.5 1.20

2724b 426.5 8 Diesel 420.9 42.5 -5.6 -1.312722 2103 10 Crudo 2054 181 -49 -2.33

1619b 6960 12 Aceite residual 6448 546 -512 -7.36

2721 15830 9 Crudo 15884 1170 54 0.341620c 45610 13 Aceite residual 44424 3123 -1196 -2.6

TABLA 6 Comparacin de datos de MRE de NIST y ASTM resultados corregidos de Estudio Interlaboratorios (RR) porrelacin C/H usando estndares de aceite mineral blanco

Numerode MRC

NIST

Azufre,mg/kgNIST

Relacin enmasa C/H

MatrizPromedio medido

mg/kg AzufreASTM RR

Promedio corregidopor C/H, mg/kg

Azufre ASTM RR

Sesgo corregidomg/kg Azufre

Sesgo relativomedido, %

2298 4.7 5.47 Gasolina 6.0 6.0 1.3 27.662723a 11.0 5.99 Diesel 10.1 10.2 -0.8 -7.272299 13.6 6.17 Gasolina 14.2 14.3 0.7 5.152296 40.0 6.42 Gasolina 40.2 40.6 0.6 1.502770 41.6 5.75 Diesel 42.1 42.4 0.8 1.92

2724b 426.5 7.18 Diesel 420.9 426.4 -0.1 -0.022722 2103 7.22 Crudo 2054 2105 2 0.10

1619b 6960 8.80 Aceite residual 6448 6804 -156 -2.242721 15830 7.17 Crudo 15884 16217 387 2.441620c 45610 7.93 Aceite residual 44424 46535 935 2.05

14. Precisin y sesgo14.1 La precisin del mtodo de ensayo se determin

mediante el anlisis estadstico de los resultados obtenidosde un estudio interlaboratorio6 que incluye 27 muestrasincluidas gasolinas, destilados, biodiesel, aceitesresiduales, y aceites crudos. El lmite combinado decuantificacin (LCC) es de aproximadamente 3 mg/kg de Sse determin para todos los tipos de muestras. La precisinpara las muestras de gasolina y el diesel, as comoinstrumentos de FRX de la se incluye en el Apndice X1.Los rangos de las concentraciones de azufre representadospor los conjuntos de la muestra, junto con las precisiones,se enumeran en 14.1.1 y 14.1.2. Estas estadsticas seaplican slo a las muestras que tengan menos que el nivelde materiales interferentes presentes que se muestra en laTabla 1(vase tambin 1.4).

14.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre los resultadosde los ensayos sucesivos obtenidos por el mismo operadorcon el mismo aparato en condiciones constantes demuestra, podra, a largo plazo, en el funcionamiento normaly correcto del mtodo de ensayo superar los siguientesvalores slo en un caso en veinte. Repetibilidad (r) sepuede calcular como se muestra en la ecuacin 12 paratodos los materiales que cubren todo el alcance de este

mtodo. Ver Tabla 4 para los valores calculados.

(12)

(13)

Donde:

________________6 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International ypueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigacin RR: D02-1622.

X= concentracin de azufre en mg/kg de azufre total, yY = concentracin de azufre % masa de azufre total.

14.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dosresultados individuales e independientes obtenidos pordiferentes operadores en laboratorios diferentes material deensayo idntico podra, a largo plazo, en el funcionamientonormal y correcto del mtodo de ensayo superior a lossiguientes valores slo en un caso en veinte aos.Reproducibilidad (R) se puede calcular como se muestra enla ecuacin 14 para todos los materiales que cubren todo elalcance de este mtodo. Ver Tabla 4 para los valorescalculados.

(14)

(15)

Donde:X= concentracin de azufre en mg/kg de azufre total, yY= concentracin de azufre % masa de azufre total.

14.1.3 Los valores de repetibilidad y reproducibilidad dela gasolina y diesel en el estudio de interlaboratorios6 antesmencionado se puede encontrar en el Apndice X1.

Adems, tambin se incluyen los valores de precisin ygrficos para instrumentos de alta potencia (> 1 kW de

origen).14.2 Sesgo - El estudio interlaboratorios6 incluy diez

materiales de referencia estndar del NIST (MRE). El valorcertificado de azufre, entre el valor de laboratorios RoundRobin (RR), medida C/H, el aparente sesgo y el sesgorelativo se dan en la Tabla 5. Tabla 6compara el valor NISTcon concentraciones de azufre corregidos para la relacinC/H. El aceite blanco se supone que tienen una relacin demasa C/H de 5.698 (C22H46).

14.2.1 La variacin de la sensibilidad relativa de azufreen funcin de la relacin de masas C/H se muestragrficamente en la figura. 1.

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14.2.2 En base al anlisis de NIST de 10 materiales dereferencia estndar (MRE), no haba ningn sesgosignificativo entre los valores certificados y los resultadosobtenidos en este estudio interlaboratorios para cualquierMRE o tipo de muestra dentro de Reproducibilidades (R)medidas, especialmente despus de que se aplicaron lascorrecciones por relacin C/H (ver las tablas 5 y 6).

15. palabras clave15.1 Anlisis; diesel; gasolina; combustible de aviacin;

queroseno; petrleo; espectrometra; azufre; Fluorescenciade Rayos X por dispersin de longitud de onda.

APNDICE

(Informacin no obligatoria)

X1. DECLARACIONES DE PRECISIN ADICIONALES

X1.1 Gasolina precisin - Cinco muestras en el estudiointerlaboratorios fueron gasolinas, contenanaproximadamente entre 5 y 70 mg/kg de azufre total, loslmites de estas declaracin de precisin.

Nmero 1 NIST SRM 2298, gasolina de alto octanajeNmero 2 NIST SRM 2296, gasolina que contiene 13% de

ETBENmero 3 NIST SRM 2299, gasolina reformuladaNmero 4 Gasolina que contiene etanol al 5%

Nmero 11 Gasolina regular sin plomo

X1.1.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre losresultados de pruebas sucesivas obtenidos por el mismooperador con el mismo aparato en condiciones constantesde muestra, sera, a largo plazo, en el funcionamientonormal y correcto del mtodo de ensayo superior a lossiguientes valores slo en un caso en veinte. Repetibilidad(r) se puede calcular como se muestra en la ecuacin X1.1para las cinco muestras de gasolina. Vase la Tabla X1.1para los valores calculados y la figura. X1.1 para grficos dedatos.

(X1.1)

(X1.2)


X1.1.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dosresultados individuales e independientes obtenidos pordiferentes operadores en laboratorios diferentes con unmaterial problema idntico sera, a largo plazo, en elfuncionamiento normal y correcto del mtodo de pruebasuperan los siguientes valores slo en un caso en veinte. Lareproducibilidad se puede calcular como se muestra en laecuacin X1.3 para todos los materiales que cubren todo el

alcance de este mtodo. Vase la Tabla X1.1 para losvalores calculados y la figura. X1.1 para grficos de datos.

(X1.3)

(X1.4)


X1.2 Diesel Precision- Cinco muestras en el estudiointerlaboratorio eran de diesel, contenan aproximadamente

entre 11 y 5500 mg / kg de azufre total, de los lmites deesta declaracin de precisin:

Nmero 5 NIST SRM 2723aNmero 7 NIST SRM 2770Nmero 8 NIST SRM 2724bNmero 15 DieselNumber 22 B-5 diesel que contiene 5% de biodiesel

X1.2.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre losresultados de los ensayos sucesivos obtenidos por el

mismo operador con el mismo aparato en condicionesconstantes de muestra, podra, a largo plazo, en elfuncionamiento normal y correcto del mtodo de ensayo sersuperior a los siguientes valores slo en un caso de veinte.Repetibilidad (r) se puede calcular como se muestra en laecuacin X1.5 para las cinco muestras de gasolina. VerTabla X1.2 para los valores y la figura calculados. X1.2 paragrficos de datos.

(X1.5)

(X1.6)


X1.2.2 reproducibilidad (R) - La diferencia entre dosresultados individuales e independientes obtenidos pordiferentes operadores en laboratorios diferentes con unmaterial de muestra idntico sera, a largo plazo, en elfuncionamiento normal y correcto del mtodo de ensayosuperar los siguientes valores slo en un caso en veinte. Lareproducibilidad se puede calcular como se muestra en laecuacin X1.7 para todos los materiales que cubren todo elalcance de este mtodo. Ver Tabla X1.2 para los valores yla figura calculados. X1.2 para grficos de datos.

(X1.3)

(X1.4)

Donde:

X= concentracin de azufre en mg/kg de azufre total, yY= concentracin de azufre % masa de azufre total.

X1.3 Instrumentos de precisin de energa alta - Lapotencia de la fuente de fluorescencia de rayos X puedeafectar a la precisin de los resultados obtenidos por estemtodo. Instrumentos con > 1,000 watts se definen comode alta potencia, mientras que los que tienen

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X1.3.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre losresultados de los ensayos sucesivos obtenidos por elmismo operador con el mismo aparato en condicionesconstantes, podra, a largo plazo, en el funcionamientonormal y correcto del mtodo de ensayo superior a lasiguiente los valores slo en un caso en veinte.Repetibilidad (r) se puede calcular como se muestra en laecuacin X1.9 para las cinco muestras de gasolina. VerTabla X1.3 para los valores calculados.

(X1.5)

(X1.6)


X1.3.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dosresultados individuales e independientes obtenidos pordiferentes operadores que trabajan en los diferenteslaboratorios de muestra, si, a largo plazo, en elfuncionamiento normal y correcto del mtodo de prueba

superan los siguientes valores slo en un caso en veinte. Lareproducibilidad se puede calcular como se muestra en laecuacin X1.11 para todos los materiales que cubren todoel alcance de este mtodo. Ver Tabla X1.3 para los valorescalculados.

(X1.3)

(X1.4)


Azufre Total mg/kg

Fig. X1.1 Repetibilidad de la gasolina, diesel y todos los tipos de muestra en comparacin con los valores actuales de ASTM

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Valores ASTMAzufre Total mg/kg

Fig. X1.2 La reproducibilidad de la gasolina, diesel y todos los tipos de muestra en comparacin con los valores actuales de ASTM

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Sumario de Cambios

Subcomit D02.03 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta especificacin desde la ltimapublicacin (D2622-08), que pueden afectar el uso de este estndar. (Aprobado el 15 de febrero de 2010.)

(1) ecuaciones actualizados en 14.1.1, 14.1.2, X.1.1.1, X1.1.2,X1.2.1, X1.2.2, X1.3.1 y X1.3.2.

Subcomit D02.03 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta especificacin desde la ltima

publicacin (D2622-07), que pueden afectar el uso de este estndar. (Aprobado el 1 de marzo de 2008.)

(1) Revisin 1.2 y aadido Nota 1.(2) Modificado ecuacin 12 y la ecuacin 14 para eliminarel punto por debajo del Valor PLOQ.

(3) Modificado Tabla 4 para incluir valores calculados conla nueva ecuacin 12 y la ecuacin 14.(4) Ajustado 12.1.1 para que coincida con 9.2.1 y 10.12.

ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relacincon cualquier artculo mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que ladeterminacin de la validez de cualquiera de esos derechos de patentes, y el riesgo de lesin de sus derechos,son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisadocada cinco aos y si no es revisada, reaprobada o retirada. Los invitamos a realizar comentarios para la revisin

de esta norma o para normas adicionales, debern dirigirse a las oficinas de ASTM International. Suscomentarios sern atentamente examinados en una reunin del comit tcnico responsable, a la que ustedpuede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, puede presentar suspuntos de vista con el ASTM Committee on Standards, a la direccin que se muestra a continuacin.

Esta norma es propiedad intelectual de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, WestConshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Copias (simples o mltiples) de esta norma se pueden obtenercontactando a ASTM en la direccin dada o al 610-832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax) o [email protected](e-electrnico), oa travs de la pgina web de la ASTM (www.astm.org). Derechos permiso para fotocopiar lanorma tambin puede obtenerse de la pgina web de la ASTM (www.astm.org/COPYRIGHT/).

astm d 2622-10 trad

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