OBJETIVOS:

Anlisis Qumico

6to Laboratorio

Informe del Laboratorio N 06

CURSO

:

Anlisis Qumico

SECCIN:

R

TEMA

:

DETERMINACIN DE ANIONESPROFESOR:

Ing. Vizarreta Escudero, tomas

INTEGRANTES:Carrasco Santos Denis

20060175F

Barrios Villacorta Luis

20040170ILeva Capcha Omar

20051235J

2008 - I6to LABORATORIO DE ANALISIS QUMICO

DETERMINACION DE ANIONES

OBJETIVOS: Llegar a conocer a los aniones de cada grupo y sus ms representativas reacciones. Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales. Conocer las reacciones tpicas de este grupo de aniones por medio de sus coloraciones bsicas en sus coloraciones clsicas en sus diferentes medios.FUNDAMENTO TERICO:La clasificacin de los aniones se basa, en la mayora de los casos, en la distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los cidos correspondientes. Dicha clasificacin no es estrictamente establecida pues muchos autores subdividen los aniones en un nmero distinto de grupos partiendo de otras propiedades. Los aniones se subdividen en grupos:

Grupo I: aniones oxidantes (MnO4-, CrO4-2, NO3-, NO2-, AsO4-3, (Fe(CN)6)-3.

Grupo II: aniones reductores (Cl-, Br-, I-, S-2, SO3-2, S2O3-2, SCN-, AsO3-3, (Fe(CN6))-4, C2O4-2. Grupo III: aniones indiferentes (SO4-2,PO4-3,BO2-,SiO3-2,CO3-2,F-,CH3COO-)En la mayora de los casos unos aniones no interfieren la identificacin de los otros. Por esta razn relativamente raras veces se recurre a las reacciones de separacin. Con mayor frecuencia la identificacin de los aniones se verifica por el mtodo fraccionado, o sea, en porciones aisladas de la solucin ensayada. En correspondencia con lo dicho, al analizar los aniones los reactivos de grupo no se aplican corrientemente para separar los grupos, sino para establecer, fundamentalmente, su presencia o ausencia. Se sobreentiende que en caso de establecer la ausencia de cierto grupo no tiene sentido efectuar reacciones para aniones individuales que lo forman. De este modo, la realizacin de reacciones de grupo facilita considerablemente el trabajo.

Al estudiar los cationes ya hemos visto la mayora de las reacciones de los aniones SO4-2 CrO4-2 .En cambio, estos aniones pueden identificarse empleando las sales de bario y de plomo. El Cl- es el reactivo para el Ag+ y al contrario el Cl- puede identificarse mediante el Ag+.Veamos el siguiente cuadro que nos va sintetizar mejor la clasificacin de los aniones:CLASIFICACIN DE ANIONES

GRUPOSSALES DE PLATA

SOLUBLES ENSALES DE BARIO

SOLUBLES EN

H2OHNO3H2OHNO3

ICl- , Br- , I- insolubleinsolublesolublesoluble

IICO3-2 , SO4-2C2O4-2 , CrO4-2insolublesolubleinsolublesoluble

IIINO2 , MnO4-insolublesolublesolublesoluble

IVNO3- , ClO3-

CH3COO-solublesolublesolublesoluble

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:I) Anlisis de Aniones del grupo I:

1.- Se tiene en los tres tubos de ensayo: Cl-,Br-,I-

2.-echamos en una vaso de precipitado la mezcla de los 3 aniones(Cl-,Br-,I-),lo cual le echamos Fe2(SO4)3(S)

Calentamos esta solucin hasta que hierva:

Cuando vemos que el papel ya no colorea ms se saca la solucin del calor, luego se le aade KMnO4 hasta que la solucin se torne morada; se le debe echar un pequeo exceso.

Calentamos la solucin y tapamos nuevamente, pero esta vez con papel de filtro humedecido con almidn yodado. Observamos un color morado ms intenso que en el caso anterior, debido ala presencia del in Br- , adems la solucin que queda en el vaso es de un color marrn.

Si vemos que ya no colorea ms el papel le aadimos a la muestra unas gotas de C2H5OH; calentamos por unos segundos, luego lo dejamos enfriar y lo filtramos, se conserva la solucin y se desecha el precipitado.

C2H5OH

Seguidamente filtramos esta solucin:

A la solucin anterior se le aade 5 gotas de AgNO3 hasta observar la formacin de un precipitado; este precipitado es de color blanco y corresponde al AgCl formado. Pero adems la muestra de una coloracin marrn transparente inicialmente se torna de un color entre verde limn y amarillo. Luego se le aade gotas de HNO3 para ver la solubilidad y vemos que esta sustancia es insoluble.

Luego a esta solucin se aade KNO3 6N a la solucin que contiene el precipitado

Solucin de color clara

Se observa con mejor claridad el precipitado de color blancoII) Anlisis de aniones del grupo II:

La solucin contiene iones (SO4)-2 . la muestra entregada se divide en dos tubos:a. A la primera se le aade gotas de BaCl2; vemos que se forma una suspensin blanquecina de BaSO4.b. Al oto tubo se le aade gotas de AgNO3 ; vemos que se forma un precipitado blanco de Ag2SO4 de gran densidad puesto que se almacena en el fondo del tubo.

la solucin contiene (NH4)2C2O4

+ KMnO4

+ H2SO4Solucin de color

Color violeta

Luego calentamos esta solucin en bao mara:

Se observa que la reaccin

Se efecta muy rpidoPrecipitado disuelto en la solucin de color cristalino.III) Anlisis de aniones del grupo III:

Echamos la solucin en dos tubos:a. A la solucin le aadimos gotas de AgNO3 hasta observar la formacin de un precipitado blanco, luego le agregamos gotas de HNO3 y vemos que el precipitado se disuelve.b. A esta muestra se le aade unas gotas de KmnO4 volvindose violeta la solucin, luego se le aade unas gotas de H2SO4 9N y la solucin se vuelve incolora, luego se le aade nuevamente unas gotas de KMnO4 y vemos que la solucin sigue siendo incolora.

IV) Anlisis de cationes del grupo IV:Identificacin del anin CH3COO- :A la muestra entregada se le aade gotas de FeCl3. Diluir la solucin con agua destilada. Esta solucin se hierva y se observa un precipitado de color amarillo que se disuelve al aadirle HNO3 6N.

CUESTIONARIO

a) Escriba las ecuaciones qumicas balanceadas, de las reacciones efectuadas.

Las reacciones obtenidas son las siguientes:Para la determinacin del yodo:

I- + SO42- + IOH+ ( 4 I2 ( + H2S + 4 H2O

Para la determinacin del bromo:

2HBr + H2SO4 ( Br2( + H2O + SO2(8I- + SO-24 + 2OH- ( 4I2( +4H2O +H2S(2AgI( + I- ( Ag2S( + 2I-

Reconocimiento del ion Cloro:

Ag(NO3)2+ + Cl- ( AgCl( + NO

Reconocimiento del anin CO3-2:

CO3-2 + AgNO3 ( Ag2CO3Reconocimiento del anin SO4-2:

SO4-2 + BaCl2 ( BaSO4 ( + Cl2Reconocimiento del anin CrO4-2:

CrO4-2 + AgNO3 ( Ag2CrO4 (Reconocimiento del anin C2O4-2:

C2O4-2 + Ca+2 ( CaC2O4(5C2O4-2 + 2MnO4 + 16H+ ( 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8 H2O

Reconocimiento del anIn nitrito NO2-3NO2- + 2H+ ( 2NO + NO3- + H2O

2MnO4- + 5SO2-3 + 6H+ ( 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O

NO2- + MnO4- + H+ ( NO2 + H2O + Mn+2Reconocimiento del anin nitrato NO3-NO3- + H2SO4 ( HSO4- + HNO34HNO3 ( 4NO2 + O2 + H2Ob) Para el caso de las reacciones redox, indique Cul es el oxidante y cul el reductor? Calcule su peso equivalente.

En el nitrito

NO2- + MnO4- + H+ ( NO3- + H2O + Mn+2Balanceando por separado

MnO4- (agente oxidante)

NO2- (agente reductor)Peq (MnO4-) = =

Peq (NO2-) = =

En el oxalato:

5C2O4-2 + 2MnO4- + 16H+ ( 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8 H2O

MnO4 (agente oxidante)

C2O4-2 (agente reductor)

Peq (MnO4-) = =

Peq (C2O4-2) = =

a) Qu colores presentan los halogenuros de plata?

Se cumple la siguiente relacin:

AgCl: Presenta el color blanco.

AgI: Presenta el color amarillo.

AgBr: Presenta el color verdoso .b) Para la mezcla de halogenuros, Cmo se reconoci que ya no quedaba ms bromuro en la solucin?

A la solucin resultante se le agrega KMnO4, permanganato de potasio, y calentamos, luego le colocamos papel de filtro y almidn iodado, donde se observara el desprendimiento de gases de Br2, aclarando dicho papel q se hallaba de color morado.

c) Para que se utilizo la solucin alcohlica?

Despus de dejar escapar los vapores de Br en la solucin resultante, an, queda exceso de KMnO4 que sern eliminados con gotas de C2H5OH1. Resolver:

a) Si la solucin de Permanganato de Potasio, KMnO4(ac), se va a utilizar para reacciones rdox, en medio cido H2SO4, calcule su peso equivalente.

Sea la ecuacin

Balanceando

b) Si se va a utilizar para redox, en medio alcalino calcule su peso equivalente.

Sea la ecuacin

Balanceando

c) Escriba las semiecuaciones para ambos casos.

Medio cido

Medio bsico

2. Se desea preparar 1.25lt de KMnO4(AC), 0,15N. Calcule la cantidad de soluto que se debe pesar si es que la solucin se va utilizar para titulacin en medio cido (H2SO4, Acido Sulfrico).

En medio acido el permanganato se reduce asi:

[MnO4- + 8H+ +5e- ( Mn2+ + 4H2O]

( = 5

Ademas: N = Mx( M = n/V

(

Remplazando valores se tiene: n = 0.0375

Masa = 5.915 g

3. Un Erlenmeyer contiene un volumen apropiado de solucin, Nitrito de Potasio, , 120 mg de la sal disuelta, la solucin se acidifica con y luego se agrega con una bureta, , un volumen de 22,4 ml; la normalidad del Permanganato es 0,094 N

a) Qu color presenta la solucin resultante?

Inicialmente la solucin presenta un color transparente, al titular con el , alcanzara una tonalidad morada.

b) Qu significa lo anterior?

Significa que el anin se ha oxidado hasta por accin del

c) Para alcanzar el punto equivalente, Qu es lo que se debe hacer?

Los nmeros de equivalente en el equilibrio deben ser iguales, es decir

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: Los procedimientos que se emplean para la clasificacin de los aniones se dividen en: Los que implican la identificacin mediante productos voltiles obtenidos por tratamiento con cidos, como por ejemplo el in yoduro en presencia del cido sulfrico. Los que dependen de reacciones en solucin como los que producen precipitacin, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc. La separacin de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemtica respetando un orden de bsqueda (yodo, bromo, cloro), adems cada anin tiene una forma muy prctica de reconocimiento. Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en cido ntrico de sus sales de plata respectivos. Los aniones del segundo grupo tambin poseen una manera cualitativa muy rpida de ser reconocidos por la formacin de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata. El in nitrato se reconoce por la formacin del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4. El in nitrito se reconoce fcilmente porque en solucin decolora al permanganato de potasio acidulado. El in acetato se reconoce por su formacin de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble en cido ntrico.BIBLIOGRAFA QUMICA ANALTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur SEMICROANLISIS QUMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev

QUMICA ANALTICA CUALITATIVA, Burriel Lucena EL ANALISIS QUIMICO EN EL LABORATORIO,MUELLER-HARVEY EDITORIAL: ACRIBIA ,2005

INTERNET, FOLLETOS, CLASE, ETC.

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I- Cl- Br-

Agregamos a cada tubo de ensayo AgNO3(ac)

Precipitado de precipitado de color precipitado

color blanco(AgI) blanco(AgCl) de color blanco(AgBr)

y solucin de color y solucin de color blanco y solucin de aspecto

amarillo fosforescente lechoso blanco

1er tubo de ensayo: solucin formada de color anaranjado claro y precipitado de color blanco

2er tubo de ensayo: solucin formada de color marrn oscuro y precipitado de color negro.

3er tubo de ensayo: solucin formada de color amarillo y precipitado de color amarillo.

4to tubo de ensayo: solucin formada de color anaranjado y precipitado de color blanco

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