caracterizacion de materiales mediante microscopia electronica de transmision”

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO

“CARACTERIZACION DE MATERIALES MEDIANTE MICROSCOPIA ELECTRONICA

DE TRANSMISION”

FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA,INSTITUTO DE INVESTIGACIONES METALURGICAS

DR. LUIS BEJAR GOMEZlbejargomez@yahoo.com.mx

CUSCO, PERU 22 DE OCTUBRE 2015

MORELIA, MICHOACAN, MEXICO

Microscopía Electrónica de Transmisión

UMSNH – IIM

Microscopía Electrónica de Transmisión

UMSNH – IIM

Localización Geográfica

Microscopía Electrónica de Transmisión

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Microscopía Electrónica de Transmisión y Técnicas Aplicadas

en Metalurgia y Ciencia de Materiales

Siglo XXI

Metales y aleaciones

POLÍMEROS

Microscopía Electrónica de Transmisión

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CERÁMICOS

Materiales compuestos

Microscopía Electrónica de Transmisión

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PORQUE USAR UN MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN ?

Microscopía Electrónica de Transmisión

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1. Cañón de Electrones.

1

2

3 2. Columna (C1, C2, lente objetiva y área selecta).

3. Área del espécimen del Compustage.

45 5

6 4. Pantalla principal.

5. Panel de control.

6. Botones de control.

7. Detector de Rayos–X.

8. Detector del STEM.

9. Detector del EELS.

10. Dewar o trampa fría.FEG TEM Philips Tecnia TF20

7

8

9

10

Partes principales del FEG TEM

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Características Principales del Microscopio Electrónico de

Transmisión Philips Tecnai TF20

• 200kV Voltaje de aceleración• 1,000,000 X (aumentos)

– 0.19-0.20nm resolución atómica

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Sistema de Vacío y Filamento del Microscopio Electrónico de

Transmisión

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Tipos de señales producidas en un material al inicdir un haz de electrones

Rayos – X (EDS)Electrones Secundarios (SE)Electrones

Retrodispersados (BSE) Catodoluminiscenci

a

MUESTRA

Calor

Electrones Auger

Electrones Inelásticamente Difractados

Electrones no Difractados

Electrones Elásticamente Difractados

HAZ DE ELECTRONES

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Principales Señales colectadas en el SEM

Rayos – X (EDS)Electrones Secundarios (SE)

Electrones Retrodispersados

(BSE)

Catodoluminiscencia

MUESTRA

Electrones Auger

HAZ DE ELECTRONES

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Rayos – X (EDS)

MUESTRA

Electrones Inelásticamente Difractados

Electrones Elásticamente Difractados

HAZ DE ELECTRONES

Imágen Espectroscopía Filtrado de por STEM por EELS Energía

Electrones Inelásticamente Difractados

Imágen por Difracción Imágen de Contraste Electrónica HREM

Electrones Elásticamente Difractados

Principales Señales colectadas en el TEM

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Rejillas para el TEM

Mesh (cuadros en 3 mm)Rejillas de 50, 100, 200, 300, 500, 1000 y 2000

C/recubrimiento S/recubrimiento

Pinzas

Rejilla

Recubrimiento: Formvar + Carbón

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Specimen Holder para el TEM

Single Tilt

Philips Double Tilt

Hot Single Tilt

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Ejemplos

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Regiones desbastadas de probetas para analizar en el MET.

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Regiones desbastadas de probetas para analizar en el MET.

Distribución de precipitados de NbC, ( 25 nm).

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HAADF - High Angle Annular Dark Field

Material dopado con átomos individuales

Los puntos brillantes (izquierda) son columnas atómicas conteniendo átomos de Sb ausentes en el sustrato (derecha) dónde no hay Sb.

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Imágenes de BF & HAADF

Imágen de BF (campo claro) Imágen de HAADF

STEM (Catálisis)

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STEM: Imagen de STEM, Line Scan y Espectroscopía de energía dispersiva (EDS)

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STEM: Imagen de STEM, Line Scan de (ZrOW)

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STEM: BF & ADF and Line scan Acero 1010

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5 nm

ZnO (hexagonal)

( 0001)( 1100)

[ 0001]

-

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5 nm

ZnO

( 002)(101)

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ZnO

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Imágenes de thiru

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5 nm5 nm

(200)

(020)

(220)

[004]

Estructura cúbica del CaO

Nanoartícula

CaO

MgZn2

Mg2 3Zn

(201)

(531)

(200)

(200)

(531)

(201)

5 nm5 nm

5 nm

0.239 nm

0.239 nm

0.219 nm

0.205 nm

0.2349 nm

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Sample 6 (Details: Ca65Mg15Zn20 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra)

5 nm

(121)

5 nm

0.268 nm

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Sample 6 (Details: Ca65Mg15Zn20 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra)

Amorfo

5 nm

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Sample 5 (Details: Ca65Mg15Zn20 -20 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra 9)

5 nm

(321)

(121)

Mg Zn

CaZn2

2 11

5 nm

0.229 nm

0.229 nm 0.229 nm

0.268 nm

Moires; soperposicion de planos

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Sample 3 (Details: Mg66Zn30Ca4 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra 3)

5 nm

Zona amorfa

Zona de arriba Policristal de la fase CaZn5

(100)

Zona arriba de la cota (lineas) fase Mg2Zn11

(410)

(110)

(410)

5 nm

0.207 nm

Nanocristal de la fase CaZn5

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PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE LAS CAPAS NITRURADAS POR HRTEM

(a) Representación del ensamblaje obtenido al unir dos cortes transversales, (b) vista lateral del ensamble, (c) representación del ensamble después del desbaste con el disc grinder, mostrando reducción del espesor, (d) representación del ensamble obtenido después del desbaste mecánico con el dimpler grinder, (e) Representación del ensamble bajo condiciones de desbaste iónico, al final en el centro del material se forman zonas transparentes al haz de electrones

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PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE LAS CAPAS NITRURADAS POR HRTEM

3 mm

Mezcla de Nitruros ’-Fe4N1-x y

- Fe2-3N1-x

Hueco sobre la muestra

Zona transparente al paso de los electrones

Zona de difusión

Capas compactas

Dibujo esquemático de una muestra final mostrando las zonas de análisis

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CARACTERIZACIÓN POR TEM CONVENCIONAL DEL NITRURO ’ – Fe4N.

Imagen de campo claro de algunas partículas del nitruro ’-Fe4N formados durante 15 minutos de tratamiento y patrón de difracción en el eje de

zona [0 0 ī ]

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CARACTERIZACIÓN POR HRTEM DEL NITRURO ’ – Fe4N.

Imagen de precipitados muy finos de nitruro ’-Fe4N, obtenida mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formados con un tiempo de 5 minutos de nitruración

Microscopía Electrónica de Transmisión

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2 nm

(111)

(111)

(200)

[0 1 1]

Imagen de un precipitado grande del nitruro ’-Fe4N, obtenida por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formado con tiempo de nitruración de 25 minutos

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CARACTERIZACIÓN POR HRTEM DEL NITRURO - Fe2-3N.

Imagen de dos precipitados nanométricos de los nitruros - Fe2-3N y ’-Fe4N, obtenidos por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formados con tiempo de nitruración de 5 minutos

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2 nm

(002)(210)

(212)

[1 2 0]-

Imagen obtenida por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada del precipitado -Fe2-3N, formado con un tiempo de nitruración de 15 minutos

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TEM y HRTEM de nanoparticulas de oro

DislocaciónDislocación Vacancias

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Imágenes de HRTEM de Partículas de ZrOW

Vacancias Distancias interatómicas Distancias interplanares

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Dislocaciones en el caso deZnTe/GaAs altamente deformado

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Dislocaciones parciales (Ti)

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HREM Interface

ZrO2 Al2O3

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Procesamiento digital de Imágenes (FFT)

ZrO2 Al2O3ZrO2 Al2O3

HREM Filter (Mask in FFT Image)

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Procesamiento digital de Imágenes (FFT) (Ag)

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Procesamiento digital de Imágenes (FFT) (Au)

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Análisis EDS de un Acero para herramienta

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GIF ImagingOriginal

Pt Si

TiFinal

Ti Si Pt

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GIF Imaging

C

Final C V W

V W

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Experimentos de calentamiento (Ag)

GRACIAS POR SU ATENCION

lbejargomez@yahoo.com.mx

www.umich.mx

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