Medicin de Lignina Residual en Pulpas Comerciales en Laboratorio de Investigacin & Desarrollo Y Calidad en CMPC Celulosa S.A. Informe de Actividad Terminal para optar al Ttulo de TNS Qumico Analista Industrial.

Nombre: Nelson Gustavo Seplveda S. Patrocinante: Mara Eugenia Silva R. Fecha de Presentacin: 23 de Febrero de 2012.

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SUMARIO La lignina es un polmero aromtico amorfo, que conforma una parte importante de la estructura de las plantas, se encuentra principalmente en la pared celular de plantas unida fuertemente a la celulosa. La lignina es un compuesto difcil de determinar por su composicin poco estable, y difcil de separar por mtodos tradicionales, solo por mtodos qumicos, y para el proceso de produccin de celulosa es muy importante extraer la mayor cantidad de lignina posible, lo cual se hace de forma muy eficiente, ya que la cantidad de lignina que puede encontrarse presente en la pulpa blanqueada es mnima y no tendr relevancia en la calidad del producto final. La determinacin de lignina en pulpas, es un ensayo que tiene metodologas para desarrollarse, siempre y cuando se hable de pulpas no blanqueadas o semiblanqueadas ya que la normativa TAPPI 222 om-02(que es con la que se trabaja en CMPC S.A. para estos ensayos) exige que las pulpas analizadas deben contener como mnimo un 1 % de lignina o el equivalente para este ensayo de 20 mg. Por lo cual para la determinacin de lignina residual en pulpas blanqueadas hubo que realizar una validacin de mtodo, basndose en la norma antes nombrada, y en la metodologa establecida IDCMQ014 de Determinacin de Lignina Insoluble y Soluble en cido para maderas y pulpas. Para cumplir la determinacin de lignina, se necesitara realizar una cantidad n de ensayos para asegurar los 20 mg de lignina. Y as poder establecer una metodologa aceptable para la medicin de lignina residual en pulpa comercial. La determinacin de lignina Insoluble si bien no tendr relevancia en el proceso de produccin de celulosa, aporta un valor comercial extra al producto, ya que esta asegurando al cliente que la cantidad de lignina presente es un porcentaje muy bajo y conocido. Para poder realizar la medicin de lignina en pulpa blanqueada, en primer lugar, se realizaron anlisis en pulpa cruda para comprobar la robustez del mtodo, ya que la pulpa cruda tiene un porcentaje mayor de lignina que nos dara valores de referencia ms certeros. Luego de varios ensayos con pulpa cruda se lleg a la conclusin que al trabajar con 10 g de pulpa con 100 ml de cido sulfrico y luego una dilucin del cido en 3750 ml de agua desmineralizada, los resultados obtenidos eran equivalentes a trabajar con 2 g de pulpa y 40 ml de cido sulfrico y una dilucin del cido a 1500 ml de agua desmineralizada (1,25% y 1,22%

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respectivamente de lignina) , como lo establece el mtodo IDCMQ014, por lo cual, al modificar las masas y volmenes para trabajar hasta esa proporcin, se mantenan las concentraciones de cido sulfrico para las digestiones y se trabajaba con volmenes que fueran posibles de realizar acorde al material disponible por el laboratorio. Finalmente luego de corroborar los resultados, se procedi a realizar un ensayo en pulpa blanqueada, de la cual se esperaba obtener un porcentaje de un 0,03%, segn un reporte de prueba realizado por la PTS (The Paper Technology Specialist) de pulpa de la Planta Pacfico, pero al realizar los ensayos se obtuvo que al realizar las mediciones para cumplir con la cantidad mnima de lignina requerida por el mtodo. El valor obtenido en la determinacin fue un porcentaje de 0,048%, que es un valor aceptado debido a que el 0,03% es un valor del ao 2001 y durante estos aos ha cambiado el proceso de produccin de celulosa. Concluyendo el aporte de este proyecto a CMPC Celulosa S.A., en particular al Laboratorio de Investigacin & Desarrollo Y Calidad, que se realiz, fue en desarrollar una metodologa aceptable para la determinacin de lignina insoluble en pulpas comerciales, para aportar un valor de referencia en caso de que el cliente solicite dicho valor. Es importante destacar que el laboratorio de Investigacin & Desarrollo Y Calidad, tiene como principales clientes la Planta Pacfico, Planta Laja, y Planta Santa Fe, ya que este laboratorio si bien est ubicado dentro de Santa Fe, pertenece a Casa Matriz y debe responder a las necesidades requeridas por sus clientes para todo tipo de anlisis.

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INDICE SUMARIO INDICE INDICE DE TABLAS Y FIGURAS INTRODUCCIN OBJETIVOS LABORATORIO DE INVESTIGACIN & DESARROLLO Y CALIDAD DE CMPC CELULOSA S.A. PRINCIPIO DEL METODO PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE LIGNINA RESIDUAL COMERCIAL REVISION DE METODOLOGIAS ENSAYOS DE ROBUSTEZ DEL METODO ENSAYOS EN PULPA BLANQUEADA RESULTADOS DE DETERMINACION DE LIGNINA EN PULPA BLANQUEADA COMENTARIOS Y CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIAS ANEXOS METODOLOGA DESARROLLADA 13 15 16 17 17 7 8 8 9 9 10 12 1 3 4 5 6

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INDICE DE TABLAS Y FIGURAS

ENSAYOS DE ROBUSTEZ DE MTODO 1 ENSAYOS DE ROBUSTEZ DE METODO 2 ENSAYOS DE ROBUSTEZ DE METODO 3 ENSAYOS DE DETERMINACION DE LIGNINA CON 2 GRAMOS DE MUESTRA RESULTADO FINAL DE ENSAYOS DE ROBUSTEZ DE METODO 2 RESULTADO DE DETERMINACION DE LIGNINA EN PULPA BLANQUEADA RESULTADOS TOTALES DE DETERMINACION DE LIGNINA Figura 1 Figura 2 Figura 3

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INTRODUCCIN La lignina es un polmero aromtico amorfo, que est presente en todas las plantas formando la pared celular, es fundamental en su estructura, ya que aporta rigidez y permeabilidad. La lignina tiene una composicin poco conocida, pero se sabe que est fuertemente unida a la celulosa, por lo cual para el proceso de produccin de celulosa es importante eliminar la lignina presente, al igual que otros carbohidratos. En el proceso de elaboracin de celulosa se elimina prcticamente toda la lignina en sus procesos de pulpaje y blanqueado, obteniendo como resultados pulpas de blanqueadas de alto rendimiento y con un contenido mnimo de lignina que no afectara su calidad. Sin embargo, una investigacin realizada en Canad entreg un resultado del anlisis de medicin de lignina en pulpas blanqueadas, por lo cual, en CMPC Celulosa S.A., a pedido de un cliente, desea implementar esta metodologa en su plan de rutina. Para realizar la metodologa de determinacin de lignina residual en pulpas blanqueadas, se deben revisar las siguientes referencias: IDCMQ014, de Determinacin de lignina soluble e insoluble en cido para pulpa y madera. -

Norma TAPPI 222 OM-02, cid-Insoluble lignin in wood and pulp. IDCMQ018, de Determinacin de extrables en acetona en pulpa.

Y en base a esto desarrollar una metodologa para lograr la medicin de lignina residual en pulpa comercial.

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OBJETIVO GENERAL

Cuantificar la cantidad de lignina residual presente en pulpas comerciales, mediante el desarrollo de una metodologa que cumpla con los requisitos mnimos exigida por la norma para el anlisis de lignina en pulpas no blanqueadas o semiblanqueadas.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Desarrollar una metodologa para la medicin de lignina y que quede archivada para poder realizar como anlisis de rutina. Analizar los pros y contras de la metodologa desarrollada. Y encontrar los puntos clave dentro de la metodologa. Realizar un inventario con los materiales que puedan ser necesarios para desarrollar la medicin con mayor efectividad.

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LABORATORIO DE INVESTIGACIN & DESARROLLO Y CALIDAD DE CMPC CELULOSA S.A. El laboratorio de Investigacin & Desarrollo Y Calidad (I&D Y C) de CMPC Celulosa, es el encargado de realizar anlisis a pedido de las plantas de celulosa pertenecientes a CMPC, como la Planta Guayaba (PG), Planta Arauco (PA), Planta Pacfico (PP), Planta Laja (PL) y Planta Santa Fe (PSF), siendo las ultimas 3 (PP, PL, y PSF) los principales clientes de este laboratorio. En el laboratorio se realizan anlisis fsicos, fsico-qumicos y qumicos de las muestras que llegan, tales como medir pH, Kappa, Viscosidad, verificar el rendimiento que puedan tener las maderas, entre otros anlisis que se realizan. Otra rea dentro del mismo laboratorio es la del rea de medio ambiente, que recibe las muestras de efluentes de PP, PL y PSF, y los analiza para determinar la cantidad de Cloratos, AOX y OX presente en las muestras; as como tambin se realizan anlisis de lodos en para determinar sus propiedades fsicas y fsico-qumicas. El laboratorio de I&D Y C, est realizando constantemente investigaciones para poder optimizar el proceso de produccin de celulosa, es por eso, que le envan anlisis de madera para verificar si es conveniente trabajar con esa especie, anlisis de pulpa para verificar que la celulosa que se entregar sea de buena calidad, as como anlisis medioambientales que asegurarn que cumpla con las normativas establecidas para el control de efluentes. Y es por eso que en este informe se quiere optimizar aun mas el servicio entregado por la CMPC, agregndole un valor comercial extra a la celulosa, ofreciendo al cliente la posibilidad de asegurar la cantidad de lignina residual presente en la pulpa.

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PRINCIPIO DEL METODO

Los Carbohidratos de la pulpa son hidrolizados y solubilizados con cido sulfrico concentrado, quedando en suspensin slo la lignina insoluble (Klason) la que es filtrada, lavada, secada y pesada. Para asegurar la cantidad mnima de lignina requerida por el mtodo se debe realizar el ensayo 6 veces, por lo cual, se deben realizar 7 extracciones de 10 g para asegurar la cantidad requerida de muestra libre de extrables. PROCEDIMIENTO

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DETERMINACIN DE LIGNINA RESIDUAL EN PULPAS COMERCIALES. REVISIN DE METODOLOGAS Para la medicin de lignina residual (insoluble) en pulpas comerciales (blanqueadas) se realiz una revisin de la metodologa IDCMQ014 de Determinacin de lignina Soluble e Insoluble en cido para maderas y pulpas. El primer paso fue hacer revisin del mtodo analizando, y estudindolo y comparndolo con la Norma TAPPI 222 om-02, por el cual se rige y donde se encontraban recomendaciones que podran ser de utilidad. Luego se realiz la recoleccin del material a utilizar dejarlo limpio y seco, y apartando un espacio en el laboratorio para poder realizar los ensayos. Tambin se debi preparar la solucin de cido sulfrico al 72% (24 N), y estandarizarla para poder realizar los ensayos. La metodologa IDCMQ018, estaba hecha para maderas y pulpas no blanqueadas, debido a que la norma establece que para poder ser analizadas deben tener un contenido mnimo de 1% o de 20 mg que es el equivalente para el ensayo, por lo cual ese fue el piso de la investigacin, como lograr obtener 20 mg de pulpa blanqueada, considerando que tericamente basndose en una investigacin hecha el ao 2001 a una pulpa de Planta Pacfico se determin que contena un 0,03% equivalente a 0,3 g/kg de lignina. La metodologa IDCMQ014 cuenta con un paso de preparacin de muestra donde se utiliza la metodologa IDCMQ018 de Determinacin de extrables en acetona en pulpa, debido a que si la pulpa quedara con extrables como resinas u otros cidos grasos, estos no se solubilizaran en el cido y se determinaran como lignina. Debido a las limitaciones y requisitos a los que haca referencia el mtodo se determin que habra que realizar en primera instancia 60 ensayos, pero al realizar un primer ensayo de prueba para conocer el mtodo se determino que al trabajar con 2 g de pulpa (como dice la metodologa IDCMQ014), se obtuvo un porcentaje equivalente 0,075% equivalentes a un 0,0015 g de lignina y considerando la sensibilidad del instrumento trabajar con valores tan pequeos, provocaran un gran rango de error, tal como lo demostr este ensayo de prueba. Finalmente se decidi trabajar con pulpa cruda para realizar ensayos de prueba y verificar que el procedimiento se estuviese realizando de manera correcta, a lo cual se obtuvieron resultados buenos superiores a un 1% que cumplan con lo requerido por la norma. ENSAYOS DE ROBUSTEZ DE MTODO

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Posterior a los ensayos de revisin de metodologa se realiz una serie de ensayos de robustez de mtodos, en los cuales se obtuvo los siguientes resultados: ENSAYOS DE ROBUSTEZ DE MTODO 1Ensayos de Robustez de mtodo 1 Peso Muestra (gramos) Lignina Klason (gramos) % Lignina 2,0024 0,0208 1,039% 2,0003 0,0196 0,980% 4,0112 0,0411 1,025% 4,0019 0,0498 1,244% 4,6120 0,0524 1,136%

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Tabla. 1 Los resultados obtenidos fueron aceptables ya que la mayora fueron equivalentes, pero se quera analizar que tanto podra resistir el mtodo para poder disminuir el nmero de ensayos. Este ensayo se realiz modificando las masas pero manteniendo los volmenes de cido sulfrico y agua desmineralizada. Partiendo de la base que al modificar la masa al doble se obtenan resultados equivalentes se intent con una cantidad mayor de masa. Sin mayor xito: ENSAYOS DE ROBUSTEZ DE METODO 26 Ensayos de Robustez 10,0055 0,2688 2,687%

Tabla. 2 El resultado obtenido fue al realizar 10 g de muestra con 40 ml de cido sulfrico sin xito, debido a que la masa era demasiada para la cantidad de cido utilizada y este no pudo hidrolizar por completo los hidrocarburos, lo que provoc interferencia y residuos slidos. Siguiendo con los ensayos se determin realizar una determinacin de lignina con 10g de pulpa y 100 ml de cido sulfrico, partiendo de la base que al utilizar 40 ml de cido con 4 gramos de muestra se obtuvieron buenos resultados. Y tambin porque para mantener las concentraciones de las digestiones en cido se deban utilizar grandes volmenes y al llevarlo a 3850 ml de solucin se alcanzara a realizar en un vaso de 4000 ml que era el recipiente contenedor ms grande disponible. Los resultados fueron:

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ENSAYOS DE ROBUSTEZ DE MTODOS 310 g Peso Muestra (gramos) Lignina Klason (gramos) % Lignina 10,0063 0,1037 1,036% 8,2436 0,0929 1,127% 10,0083 0,1533 1,532% 10,0051 0,1337 1,336% 9,9788 0,1279 1,282% 10,0026 0,1160 1,160%

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Tabla 3 Los resultados obtenidos en estos ensayos seran posteriormente los aceptados debido a que los resultados eran equivalentes ensayos realizados con pulpa cruda con 2 g como lo dice la metodologa. Los resultados aprobados fueron finalmente: ENSAYOS DE DET. DE LIGNINA CON 2 GRAMOS DE MUESTRA2g Peso Muestra (gramos) Lignina Klason (gramos) % Lignina 1 2,0009 0,0239 1,194% 2 1,9990 0,0249 1,246% X 1,220%

Tabla 4 RESULTADOS FINAL DE ENSAYO DE ROBUSTEZ DE METODOSumatoria Muestras Sumatoria Lignina Klason % Lignina 58,2447 0,7275 1,249%

Tabla 5 Al comparar las 2 tablas de resultados se obtuvo que los porcentajes de las determinaciones eran aceptables y no presentaban mayor diferencia para la misma muestra. Por lo cual se determin que esta sera la nueva forma de trabajar para los ensayos de determinacin de lignina en pulpa blanqueada.

ENSAYOS EN PULPA BLANQUEADA Para realizar los ensayos de medicin de lignina en pulpas blanqueadas se tom una muestra de Planta Santa Fe Lnea 2 del mes de mayo de 2011, el cual se procedi en primera instancia en ambientar por 2 das. Luego se tomaron muestras de 10 g seco para realizar las extracciones en

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acetona, se tuvieron que realizar 7 extracciones para luego asegurar los 10 g por ensayo de det. De lignina. Se procedi el ensayo de determinacin de extrables segn metodologa IDCMQ018. Posteriormente se llev la muestra a secar a la estufa, para luego disgregarla en una licuadora, parte importante del ensayo debido a que si queda muestra de gran tamao el cido no podr hidrolizarla completamente en la digestin. Luego se tom una muestra de 10 g de pulpa blanqueada seca y llev a un matraz de 250 ml, y se le agreg 100 ml de cido sulfrico al 72% y se llev a un agitador orbital por 2 horas, paralelamente se agitaba con bagueta para evitar residuos slidos en las paredes del matraz. Transcurridas las 2 horas se llev la solucin a un vaso precipitado de 4000 ml y se realiz una dilucin con 3750 ml de agua desmineralizada, para que el cido sulfrico acabara con una concentracin de 3%, luego se llev a ebullicin el vaso precipitado por 4 horas manteniendo el volumen constante mediante la adicin de agua caliente. Pasando las 4 horas de ebullicin se deja enfriar la solucin, para posteriormente filtrar al vaco teniendo el cuidado de que no queden residuos cidos por lo cual se le midi el pH al filtrado para verificar que no estuviese acido. Luego el papel filtro, previamente tarado con un vaso precipitado, se llev a la estufa a 105 C hasta que estuviese seco, posteriormente llevar al desecador por 15 minutos y pesar. Finalmente calcular el porcentaje de lignina y repetir este ensayo en 6 ocasiones.

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RESULTADOS DE DETERMINACIN DE LIGNINA EN PULPA BLANQUEADA 10 g Lignina Klason (gramos) 10,0090 10,0025 10,0150 10,0028 10,0017 10,0027 0,0040 0,0050 0,0055 0,0047 0,0049 0,0045

Peso Muestra (gramos) 1 2 3 4 5 6 Tabla 6

% Lignina 0,040% 0,050% 0,055% 0,047% 0,049% 0,045%

RESULTADOS TOTALES DE DETERMINACIN DE LIGNINA Sumatoria Muestras (gramos) 60,0337 Sumatoria Lignina Klason (gramos) 0,0286 % Lignina 0,048%

Tabla. 7 Los resultados obtenidos finalmente en la determinacin de lignina fueron calculados segn las siguientes frmulas para determinacin de lignina: Fig.1 Donde: pf pi P W % : Peso de filtro con lignina : Peso de filtro inicial (sin lignina). : Peso de lignina insoluble en gramos. : Peso de muestra seca de pulpa libre de extrables. : Porcentaje de Lignina Insoluble Fig. 2

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Porcentaje total de Lignina Klason:

Fig. 3 Los resultados fueron aprobados ya que los valores de 0,0286 g de lignina Klason en la muestra, superan los requisitos de la norma por lo cual por lo cual podemos afirmar que se cumpli y la metodologa est bien desarrollada, por lo cual est en condiciones de ser escrita y dejarla para trabajarla como ensayos de rutina.

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COMENTARIOS Y CONCLUSIONES La determinacin de lignina residual en pulpas blanqueadas realizadas y revisadas en este informe dio como resultado un 0,0048% superior al documento que se tena de referencia pero aun as aceptable, por lo cual, obtuvieron la aprobacin de supervisor y tutor, por lo tanto se afirma que la metodologa desarrollada cumpli con las expectativas, los valores estuvieron acorde a lo esperado, y dentro de la normativa utilizada. Las expectativas planteadas por la empresa tambin no solo conllevaban el hecho de producir resultados, sino que tambin se pudiera aportar en la practica se conoci acerca del proceso de produccin de celulosa y lo que hace el laboratorio en s. Tambin se aport a como se podra mejorar el desarrollo de la metodologa, con ideas como poder contar con mayor cantidad de material para poder avanzar ms en rpido en una metodologa que es relativamente lenta debido a las horas que implica este ensayo, por sus 6 horas solo de digestin. Finalmente se realiz una revisin de la metodologa marcando puntos que son claves tales como la disgregacin o la primera digestin en cido sulfrico, y el lavado, que pueden causar grandes variaciones durante el proceso de medicin de lignina.

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BIBLIOGRAFAS IDCMQ014, de Determinacin de lignina soluble e insoluble en cido para pulpa y madera. -

Norma TAPPI 222 OM-02, cid-Insoluble lignin in wood and pulp. IDCMQ018, de Determinacin de extrables en acetona en pulpa Test de Reporte realizado por PTS (The Paper Technology Specialist).- http://www.cenunez.com.ar/archivos/81-Relaclig.kapabagazoch.pdf

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ANEXOS METODOLOGA DESARROLLADA. 1. OBJETIVO Y ALCANCES

Describir una metodologa para cuantificar el contenido de lignina insoluble en cido en muestras de pulpa blanqueada. La base de esta metodologa es poder asegurar la cantidad mnima de lignina que se pide para muestras de madera y pulpas no blanqueadas y semiblanqueadas, Las muestras de pulpa blanqueada deben estar libres de extrables antes de su determinacin, por lo cual, se procede segn la metodologa IDCMQ002, Determinacin de extrables en acetona en pulpa. 2. REFERENCIAS

REF-1 TAPPI 222 OM-02

Acid-insoluble lignin in wood and pulp

REF-2 IDCMQ018

Determinacin de extrables en acetona en pulpa

3.

PRINCIPIO

Los Carbohidratos de la pulpa son hidrolizados y solubilizados con cido sulfrico concentrado, quedando en suspensin slo la lignina insoluble (Klason) la que es filtrada, lavada, secada y pesada. Para asegurar la cantidad mnima de lignina requerida por el mtodo se debe realizar el ensayo 6 veces, por lo cual, se deben realizar 7 extracciones de 10 g para asegurar la cantidad requerida de muestra libre de extrables.

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4.

EQUIPOS Y MATERIALES

4.1 EQUIPOS Balanza analtica. Estufa a 105 C. Termobalanza. 4.2 MATERIALES Filtros de microfibra de vidrio. Probetas de 100 y 1000 ml. Bagueta de vidrio. Vasos precipitados de 50, 250, y 4000 ml. Embudo Matraz Kitasato de 2000 ml. Bomba de vaco. Matraz Erlenmeyer de 250 y 2000 ml. Papel absorbente. Desintegrador. Licuadora.

4.3 REACTIVOS Y SOLUCIONES cido Sulfrico 24.0 N (72%). Agua destilada. Acetona.

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5.

METODOLOGA

5.1.1 5.1.1

Muestra de Pulpa Blanqueada. Muestra de Pulpa Blanqueada.

5.1.2 5.1.2 Pulpa. Pulpa.

Preparacin de Muestra de Preparacin de Muestra de

5.1.3 5.1.3 Pulpa. Pulpa. 5.1.4 5.1.4

Pesar 10 g de Muestra de Pesar 10 g de Muestra de

Agregar 100 ml de cido Agregar 100 ml de cido Sulfrico 72% en un matraz de 250 ml. Sulfrico 72% en un matraz de 250 ml.

5.1.5 5.1.5

Se lleva a agitacin constante Se lleva a agitacin constante durante 2 horas. durante 2 horas.

5.1.6 5.1.6

Trasvasijar a un vaso Trasvasijar a un vaso precipitado y ebullir por 4 horas. precipitado y ebullir por 4 horas.

5.1.7 5.1.7

Filtrar muestra y lavar con agua Filtrar muestra y lavar con agua caliente. caliente.

5.1.8 5.1.8

Llevar la muestra a la estufa a Llevar la muestra a la estufa a 105 C en un vaso precipitado 105 C en un vaso precipitado

5.1.9 5.1.9

Calcular el % de lignina Klason. Calcular el % de lignina Klason.

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5.1

Descripcin de la actividad

5.1.1 Muestra de Pulpa Blanqueada. 5.1.1.1 La muestra de pulpa debe someterse a una extraccin en acetona segn metodologa IDCMQ018. Luego la muestra se debe disgregar entre 10 a 20 mesh en la licuadora. 5.1.1.2 Pesar 10 g de muestra seca y transferir a un matraz Erlemeyer de 250 ml y paralelamente realizar la determinacin de humedad. 5.1.1.3 Agregar al matraz con la muestra 100 ml de cido sulfrico y agitar constantemente por 2 horas a temperatura ambiente, con la precaucin de que no queden restos de pulpa las paredes del matraz. (para facilitar la agitacin y asegurar la disolucin se puede dejar la muestra en el agitador orbital a una velocidad no mayor a 1 RPM por las 2 horas y paralelamente agitar con la bagueta cada 15 minutos). 5.1.1.4 Transcurridas las 2 horas de ataque cido, trasvasijar la muestra a un vaso precipitado de 4000 ml en una placa calefactora y agregar 3500 ml de agua desmineralizada. Contabilizar 4 horas desde que comienza a ebullir y mantener el volumen durante todo ese perodo. 5.1.1.5 Una vez finalizadas las 4 horas de ebullicin dejar enfriar por 15 minutos la solucin y comenzar a filtrar para obtener todo el material insoluble en el papel filtro, previamente pesado. Luego lavar la muestra con abundante agua caliente para eliminar todos los residuos cidos que puedan quedar en el papel filtro. 5.1.1.6 Ya lavada la muestra llevar el papel filtro con la muestra de lignina insoluble, en un vaso precipitado a la estufa a 105 C hasta peso constante. Luego en un desecador por 15 minutos y pesar en la balanza analtica. Calcular el % de lignina insoluble (Klason) segn punto 6.1.1.

6.

CALCULO - RESULTADOS

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6.1

Clculos:

Lignina Insoluble (Klason):

Donde: pf pi P W % : Peso de filtro con lignina : Peso de filtro inicial (sin lignina). : Peso de lignina insoluble en gramos. : Peso de muestra seca de pulpa libre de extrables. : Porcentaje de Lignina Insoluble

Porcentaje total de Lignina Klason:

6.2

Estimacin y/o fuentes de incertidumbre:

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Fuentes de incertidumbre:

Contribuye S No Repetibilidad X Reproducibilidad X Temperatura X Pesada X Tiempo X Volumen X Fuente 7. 7.1 ASPECTOS AMBIENTALES Y DE SEGURIDAD Seguridad. Uso de Elementos de Proteccin Personal (EPP) Estndar de Laboratorio: Delantal. Zapato de seguridad. Antiparras. Guante de Goma. 7.2 Medio ambiente.

El residuo es enviado al tratamiento de efluentes en Planta Santa Fe.