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6 DOCUMENTOS
ELABORADOS
6.1 PROCEDIMIENTO
PARA LA EJECUCIÓN
DEL ENSAYO DE LA
DBO5 EMPLEANDO
TITULACIÓN MANUAL
Y AUTOMÁTICA
CÓDIGO
LAA-DED-001
LABORATORIO CONTROL
DE CALIDAD EMPRESA
DE ACUEDUCTO Y
ALCANTARILLADO DE
PEREIRA S.A E.S.P
Código: LAA-DED-001 Versión: 01 Fecha:02/2012
PROCEDIMIENTO PARA
LA EJECUCIÓN DEL
ENSAYO DE LA DBO5
EMPLEANDO TITULACIÓN
MANUAL Y AUTOMÁTICA
CÓDIGO: LAA-DED-001 NTC – ISO – IEC 17025:2005
Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
Practicante
Revisado y aprobado por: RITA INÉS GARCÍA MUÑOZ __________________________ Jefe de Laboratorio de Control de Calidad
LABORATORIO CONTROL
DE CALIDAD EMPRESA
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PEREIRA S.A E.S.P
Código: LAA-PRD-001 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
4.1 OBJETIVO
Determinar la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5) en una muestra de agua residual en general. 4.2 ALCANCE
Aplica para determinar la Demanda Bioquímica de Oxígeno DBO5 en aguas residuales (domésticas e industriales) y aguas naturales (superficiales y subterráneas) usando el Método Yodométrico con Modificación de Azida.
4.3 MÉTODO EMPLEADO
5210B Prueba de DBO 5 días.
4.4 CLASE DE ANALITO
Materia Orgánica Biodegradable presente en una muestra de agua
residual.
4.5 PRINCIPIO DE LA TÉCNICA
La DBO5 es un bioensayo que se encarga de medir el oxígeno
consumido por los microorganismos vivos (bacterias) al utilizar la materia
orgánica en el desecho bajo condiciones aerobias favorables en cuanto a
nutrientes fósforo y nitrógeno.
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PROCEDIMIENTO PARA
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En la siguiente ecuación vemos como en la reacción de la Demanda
Bioquímica de Oxígeno (DBO5) se produce células nuevas, CO2, H2O y
residuos no biodegradados.
La aplicación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5) permite
calcular los efectos de las descargas de los efluentes domésticos e
industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores 1
El método consiste en llenar una Botella Winkler de capacidad 300 mL;
se coloca en la boca de la botella un sello hidráulico y hermético, la
muestra se incuba bajo unas condiciones específicas de temperatura a
20 ºC ± 1ºC durante 5 días ± 6 horas en la oscuridad.
El oxígeno disuelto se mide antes y después de la incubación, la DBO5
se calcula con la diferencia entre el oxígeno inicial disuelto y final disuelto;
el cual se determina mediante titulación automática o manual
1 SIERRA, JORGE HUMBERTO. Análisis de Aguas y Aguas Residuales. Universidad de
Antioquia Facultad de Ingeniería, 1985.
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4.6 INTERFERENCIAS
4.6.1 Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO5, entre
ellos la relación de la materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, los sólidos sedimentables, los flotantes, la presencia de hierro en su forma oxidada o reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al momento no existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores.
4.6.2 El tiempo en que se incube la botella de DBO5 influye en el
resultado final, el tiempo debe ser 5 días ± 6 horas.
4.6.3 El agua destilada a usar debe estar a temperatura ambiente de ser posible a 20 ºC, nunca debe estar tibia porque afecta el resultado final.
4.6.4 Los organismos responsables de la degradación de la materia orgánica generalmente ejercen su acción dentro de un rango muy pequeño el cual debe encontrarse en el rango de pH entre 6,5 y 8,3 para permitir la degradación de la materia orgánica.
4.6.5 La oxidación de las formas reducidas del nitrógeno como amoniaco y nitrógeno orgánico, mediada por los microorganismos, ejercen una demanda nitrogenácea, que ha sido considerada como una interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede ser eliminada con la adición de inhibidores químicos.
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4.6.6 La titulación cuando se realiza manualmente puede tener interferencias con los tiempos en que se realiza la medición es decir el yodo después de ser liberado con ácido no va a ser el mismo que se va a tener cuando termine la primera o la segunda titulación de la misma muestra.
4.6.7 El ensayo de la DBO5 es un bioensayo por lo tanto los resultados se pueden ver afectado por el uso de un inóculo pobre, lo cual lleva a resultados muy bajos de DBO5.
4.7 RANGO DE TRABAJO
El patrón de Glucosa Ácido Glutámico debe dar un resultado que oscile
entre 198 ± 30,5 mg/L.
4.8 RECIPIENTES DE TOMA DE LA MUESTRA
Recipientes de plástico de capacidad 3 L.
Botellas Winkler capacidad 300 mL.
4.8.1 MUESTREO
4.8.1.1 Almacenar la muestra en recipientes previamente limpios y
secos, procurar que el recipiente tenga buena capacidad para
almacenar suficiente muestra.
4.8.1.2 Purgar el recipiente con la muestra por lo menos 3 veces y
recolectar la muestra y tapar el recipiente.
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4.8.1.3 ASPECTOS A TENER EN CUENTA DESPUÉS DE REALIZAR
EL MUESTREO (SI EL MUESTREO ES SIMPLE)
4.8.1.3.1 Siempre en un muestreo por muy pequeño que sea el tiempo
entre el muestreo y el análisis de la muestra, esta siempre
debe estar refrigerada, si la muestra tiene un alto contenido de
materia biodegradable con mayor razón se recomienda la
refrigeración.
4.8.1.3.2 Si el análisis no se ha iniciado dentro de las 2 horas después
de la toma de las muestras se deben mantener las muestras
aproximadamente a 4 º C desde el momento de la recolección.
4.8.1.3.3 En ninguno de los casos analice las muestras pasadas 24
horas después del muestreo.
4.8.1.3.4 Cuando las muestras que se van a analizar son para fines de
regulación y control es importante que el análisis se realice
inmediatamente estas sean llevadas al laboratorio.
4.8.1.4 PARA MUESTRAS COMPUESTAS
4.8.1.4.1 Se deben tener en cuenta los aspectos mencionados con
anterioridad.
4.8.1.4.2 Mantener las muestras igual o inferior a 4 º C durante el período
de composición límite de 24 horas.
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4.8.2 PRETRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS.
4.8.2.1 Comprobar el rango del pH para el análisis de la DBO5 el cual
debe estar entre 6,0 y 8,0, en caso de no oscilar entre estos
valores, se debe realizar un ajuste a la temperatura de la muestra a
20 ± 3 º C y luego ajustar el pH a 7,0 a 7,2 con la solución de Ácido
Sulfúrico o Hidróxido de Sodio, de concentración 1 N de tal manera
que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0,5%.
4.8.2.2 Existen muestras que contienen compuestos de cloro residual, en
este caso si es posible evitar dichas muestras, realizando un
muestreo previo a los procesos de cloración.
4.8.2.3 Si el cloro residual está presente en la muestra este se puede
eliminar, en algunos casos de cloro la muestra se disipe dentro de
1 a 2 horas en la luz, esta disipación a menudo se produce durante
el transporte y manipulación de muestras, con el tiempo se
destruye el cloro residual mediante la adición de solución de
tiosulfito de sodio Na2SO3, para ello debe conocerse la cantidad de
cloro que contiene la muestra (así sea aproximadamente); luego se
calcula el volumen que deberá adicionarse de sulfito de sodio
para eliminar o disminuir hasta un nivel aceptable, el contenido de
cloro residual.
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4.8.2.4 Muestras que contienen la concentración de OD por encima de la
saturación a 20 ºC se pueden encontrar en aguas frías o en aguas
donde ocurre fotosíntesis.
4.8.2.5 Las muestras que contiene Peróxido de Hidrógeno proveniente en
algunos casos de fábricas de papel y plantas textiles puede causar
niveles de sobresaturación de oxígeno en las muestras tomadas
para las pruebas de DBO5.
4.9 SELECCIÓN Y ALMACENAMIENTO DE LAS FUENTES DE AGUA
PARA DILUCIÓN DE LA MUESTRA DE DBO5
4.9.1 El agua apropiada para la preparación del agua de dilución es de
una fuente adecuada de agua destilada ó agua del grifo.
Asegúrese que el agua está libre de metales pesados,
especialmente cobre, y sustancias tóxicas, tales como el cloro que
puede interferir con las mediciones de DBO5.
4.9.2 Almacenar el agua de dilución en recipientes limpios y secos.
4.9.3 El almacenamiento del agua de dilución preparada por más de 24
horas después de la adición de nutrientes, minerales, y el tampón
no es recomendable a menos que los blancos de agua de dilución
den un cumplimiento sistemático de control de calidad, es
recomendable descartar si el blanco de agua de dilución muestra
más de 0,2 mg O2/L OD luego de su incubación por 5 días.
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4.10 ELECCIÓN DEL INÓCULO
Es necesario tener en cada botella de DBO5 una población de
microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable en
las muestras. Para ello hay gran variedad de aguas que contienen
poblaciones microbianas que son satisfactorias para la muestra; entre ellas
se encuentran:
4.10.1 Las aguas residuales domésticas o no cloradas; es decir efluentes
sin desinfectar de plantas de tratamiento biológico, y las superficies
que reciben descargas de aguas residuales por lo general
contienen poblaciones microbianas satisfactorias.
4.10.2 La semilla adecuada es el efluente del sistema de tratamiento que
procesa el residuo, si este no está disponible se puede usar el
sobrenadante de aguas residuales domésticas después de su
sedimentación a 20 ºC durante 1 hora y no más de 36 horas.
4.10.3 Se puede también desarrollar una semilla en el laboratorio mediante
aireación continua de una muestra de agua residual doméstica
sedimentada, a la cual se le adicionan pequeños incrementos de
desecho.
4.10.4 No utilizar como semillas los efluentes que hayan sido
desinfectados con cloro u otros medios.
4.10.5 Las semillas comerciales se pueden utilizar, pero son más
propensos a ser inadaptado a los componentes de las aguas
residuales.
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4.11 EQUIPO DE MEDICIÓN
4.11.1 Incubadora de DBO5
Modelo: 2020 Marca: VWR Scientific
Rango de medición: 0,0 – 200 º C. Unidad medida: º C
4.11.2 Nevera
Modelo NF -18 División de escala: 1ºC
Marca: Icasa Serie: 4621
4.11.3 Balanza
Modelo: 220 A Marca: Precisa
Serie: XB Unidad de medida: Gramos
Rango de medición: 0,01- 220 g División de escala: 0,001 g
4.11.4 Bureta clase “A”
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4.11.5 Titulador automático
Modelo: Titrino 702 SM Unidad medida: mV
Marca: Metrohm Potenciométrico: 0-14
Rango de medición: pH División de escala: 1.10-5
4.12 REACTIVOS GRADO ANALÍTICO, MATERIAL DE VIDRIO CLASE
“A” Y ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL NECESARIOS
PARA LA REALIZACIÓN DEL ENSAYO
4.12.1 REACTIVOS
4.12.1.1 Solución de Sulfato Manganoso (Ver procedimiento preparación
de soluciones LAA-PRD-001)
4.12.1.2 Reactivo Álcali-Yoduro-Nitruro (Ver procedimiento preparación
de soluciones LAA-PRD-002)
4.12.1.3 Solución Indicadora de Almidón (Ver procedimiento preparación
de soluciones LAA-PRD-003)
4.12.1.4 Solución Estándar de Tiosulfato de Sodio (Ver procedimiento
preparación de soluciones LAA-PRD-004)
4.12.1.5 Solución de Biyodato de Potasio (KH(IO3)2 0,0021 M (Ver
procedimiento preparación de soluciones LAA-PRD-005)
4.12.1.6 Solución Amortiguadora de Fosfatos (Ver procedimiento
preparación de soluciones LAA-PRD-006)
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4.12.1.7 Solución de Sulfato de Magnesio (Ver procedimiento preparación
de soluciones LAA-PRD-007)
4.12.1.8 Solución de Cloruro de Calcio (Ver procedimiento preparación de
soluciones LAA-PRD-008)
4.12.1.9 Solución de Cloruro Férrico (Ver procedimiento preparación de
soluciones LAA-PRD-009)
4.12.1.10 Solución Ácida 1N de Acido Sulfúrico (Ver procedimiento
preparación de soluciones LAA-PRD-010)
4.12.1.11 Solución Alcalina 1N de Hidróxido de Sodio (Ver procedimiento
preparación de soluciones LAA-PRD-011)
4.12.1.12 Solución de Sulfito de Sodio (Ver procedimiento preparación de
soluciones LAA-PRD-012)
4.12.1.13 Solución Patrón de Ácido Glutámico – Glucosa (Ver
procedimiento preparación de soluciones LAA-PRD-013)
4.12.2 MATERIAL DE VIDRIO CLASE “A” Y OTROS ELEMENTOS
4.12.2.1 Botellas Winkler con capacidad de 300 mL y con tapones de
vidrio esmerilados.
4.12.2.2 Pipetas graduadas de 10 mL.
4.12.2.3 Pipetas volumétricas (1, 2, 3, 4, 5, 10) mL.
4.12.2.4 Micro pipetas (250 μL).
4.12.2.5 Balón volumétrico (1, 2) L.
4.12.2.6 Balón volumétrico 100 mL.
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4.12.2.7 Beaker (50, 100, 200) mL.
4.12.2.8 Bureta 50 mL.
4.12.2.9 Erlenmeyer de 100 mL.
4.12.2.10 Probeta (50,100, 200, 500, 1000, 2000) mL clase A.
4.12.2.11 Frasco lavador 1000 mL.
4.12.2.12 Plástico negro para asegurar el sello hidráulico.
4.12.2.13 Cauchos.
4.12.2.14 Frascos para la preparación del agua de dilución.
4.12.2.15 Nevera portátil transporte de muestras capacidad 40 L.
4.12.2.16 Espátulas.
4.12.2.17 Pera de succión.
4.12.2.18 Agitador magnético.
4.12.2.19 Horno.
4.12.3 ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL
4.12.3.1 Bata anti derrames.
4.12.3.2 Gafas de seguridad o careta.
4.12.3.3 Guantes de nitrilo.
4.12.3.4 Tapabocas.
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4.13 DIAGRAMAS DE FLUJO
4.13.1 INÓCULO PARA DBO5
4.13.2 PREPARACIÓN DEL AGUA DE DILUCIÓN
4.13.3 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Colocar en un
recipiente el volumen
deseado de agua
destilada.
Airear el agua por dos horas
aproximadamente, por cada litro de
agua destilada se debe adicionar 1 mL
de cada una de las siguientes
soluciones.
Solución amortiguadora de fosfatos.
Solución de sulfato de magnesio.
Solución de cloruro de calcio.
Solución de cloruro férrico.
Adicione 1 mL de inóculo /L
de agua de dilución
preparada.
Almacenar los recipientes que
contienen el agua de dilución
inoculada, en la incubadora de DBO5 a
20 ± 1ºC.
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4.13.4 PREPARACIÓN DEL PATRÓN DE GLUCOSA-ÁCIDO
GLUTÁMICO
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4.14 INCUBACIÓN DE BLANCOS, MUESTRAS Y PATRÓN.
4.14.1 INCUBACIÓN DE BLANCOS
El paso anterior se realiza
pasados 5 días ± 6 horas luego
de la incubación a 20 ºC y se
obtiene el oxígeno disuelto final
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4.14.2 INCUBACIÓN DE MUESTRA
Pasados 5 días ± 6 horas
aplique el mismo
procedimiento para las
muestras que fueron
incubadas a 20 ºC y obtenga
el oxígeno disuelto final
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4.14.3 INCUBACIÓN DEL PATRÓN DE GLUCOSA- ÁCIDO GLUTÁMICO
El paso anterior se realiza pasados 5 días ± 6
horas luego de la incubación a 20 ºC y se
obtiene el oxígeno disuelto final
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4.15 DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO
4.15.1 MÉTODO YODOMÉTRICO CON MODIFICACIÓN DE AZIDA
(sección 4500 - OC) (EMPLEANDO TITULACIÓN MANUAL)
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4.15.2 MÉTODO YODOMÉTRICO CON MODIFICACIÓN DE AZIDA
(sección 4500 - OC) (EMPLEANDO TITULACIÓN AUTOMÁTICA)
Previamente a la titulación automática se debe
de realizar los pasos siguientes:
1
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Pasados 5 días ± 6 horas
aplique el mismo
procedimiento para las
muestras que fueron
incubadas a 20 ºC y obtenga
el oxígeno final
Después de los pasos anteriores
se inicia la titulación automática
para las muestras, los pasos son
los siguientes:
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4.16 REGISTRO DE DATOS
Formato G-DR-AC-R01 Reporte Datos DBO5
4.17 CÁLCULO
4.17.1 CÁLCULO DE OXÍGENO DISUELTO DETERMINADO POR
TITULACIÓN MANUAL
El cálculo para determinar el oxígeno disuelto titulado manualmente, se
determina de la siguiente manera; primero se obtiene el volumen
promedio gastado de tiosulfato de sodio; por consiguiente el oxígeno
disuelto se calcula de la siguiente manera.
mg O2/ L =V Na2S2O3*C Na2S2O3/Vmt* 8000
DONDE
V Na2S2O3= Volumen promedio de tiosulfato de sodio gastado.
C Na2S2O3= Concentración de tiosulfato de sodio.
Vmt= Volumen de muestra a titular.
8000= Constante para llegar a mg O2/ L.
4.17.2 CÁLCULO DE OXÍGENO DISUELTO DETERMINADO POR
TITULACIÓN AUTOMÁTICA
El cálculo para determinar el oxígeno disuelto titulado automáticamente,
lo determina el titulador automático, el resultado arrojado por la tirilla es
expresado en mg O2/L.
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4.18 CÁLCULO PARA DETERMINACIÓN DE LA DBO5 EMPLEANDO
TITULACIONES MANUALES Y AUTOMÁTICAS
DBO5 = ( ODi - ODf ) – { ( B1 - B2 )*f } / VMx * 300
DONDE
ODi= Oxígeno Disuelto inicial (ya sea de la muestra, patrón)
ODf= Oxígeno Disuelto final.
B1 = Oxígeno Disuelto inicial del Blanco de dilución
B2= Oxígeno Disuelto final del Blanco de dilución
VMx = Volumen de muestra en cada botella winkler.
f= Relación del inóculo en cada botella winkler.
5. RESPONSABLE
Los analistas de laboratorio son los encargados de preparar y realizar la
prueba de la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5).
6. DOCUMENTOS RELACIONADOS
Manual de preparación de soluciones LAA-PRD-001
7. LISTADO DE DISTRIBUCIÓN
A todo el personal del Laboratorio de Control de Calidad de la empresa
que realice el ensayo de la DBO5.
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PROCEDIMIENTO PARA
LA EJECUCIÓN DEL
ENSAYO DE LA DBO5
EMPLEANDO TITULACIÓN
MANUAL Y AUTOMÁTICA
8. BIBLIOGRAFÍA
EATON, Andrew D., CLESCERI, Lenore S., y GREENBERG, Arnold E.,
Standard Methods for the Examination of Water & wastewater. 21st Edition 2005. SIERRA, JORGE HUMBERTO. Análisis de Aguas y Aguas Residuales. Universidad de Antioquia Facultad de Ingeniería, 1985.
6.2 PROCEDIMIENTO
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SOLUCIONES
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SOLUCIONES
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Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
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SOLUCIÓN SULFATO
MANGANOSO
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN SULFATO MANGANOSO
1.1 Antes de utilizar la balanza se debe realizar los ajustes necesarios. 1.2 Pesar 364 g de Sulfato Manganoso Monohidratado (MnSO4.H2O).
1.3 Disolver con agua destilada usando agitador magnético por unos 3 minutos.
1.4 Diluir en un matraz aforado de volumen 1000 mL.
2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-002 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-002 NTC – ISO – IEC 17025:2005
Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
Practicante
Revisado y aprobado por: RITA INÉS GARCÍA MUÑOZ __________________________ Jefe de Laboratorio de Control de Calidad
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Código: LAA-PRD-002
Versión: 01 Vigencia: 02/2012 REACTIVO ALCALI-
YODURO-NITRURO
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DEL REACTIVO ALCALI - YODURO-
NITRURO
1.1 Verificar la balanza antes de utilizarla. 1.2 Pesar 500 g de Hidróxido de Sodio (NaOH). 1.3 Pesar 150 g de Yoduro de Potasio (KI). 1.4 Diluir en aproximadamente 700 mL de agua destilada. 1.5 Pesar 10 g de Azida de Sodio (NaN3). 1.6 Disolver en 40 mL de agua destilada. 1.7 Homogenizar muy bien con la solución anterior, verificando que todo el
soluto disuelva bien para evitar grumos. 1.8 Aforar a un volumen de 1000 mL con agua destilada.
2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-003 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-003 NTC – ISO – IEC 17025:2005
Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
Practicante
Revisado y aprobado por: RITA INÉS GARCÍA MUÑOZ __________________________ Jefe de Laboratorio de Control de Calidad
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Código: LAA-PRD-003 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
SOLUCIÓN INDICADORA DE
ALMIDÓN
1. PREPARACIÓN DE 100 mL DEL INDICADOR
1.1 Verificar la balanza antes de utilizarla.
1.2 Pesar 2 g de Almidón soluble grado de laboratorio.
1.3 Pesar 0,2 g de Ácido Salicílico.
1.4 Disolver con 100 mL de agua caliente.
2. DIAGRAMA DEL FLUJO
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Código: LAA-PRD-004 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-004 NTC – ISO – IEC 17025:2005
Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
Practicante
Revisado y aprobado por: RITA INÉS GARCÍA MUÑOZ __________________________ Jefe de Laboratorio de Control de Calidad
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Páginas: 6 Código: LAA-PRD-004 Versión: 01 Vigencia: 02/2012 SOLUCIÓN ESTÁNDAR
TIOSULFATO DE SODIO
0,025 N
1. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES TIOSULFATO DE SODIO 0,025 N Y BIYODATO DE POTASIO 0,0021 M 1.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,025 N
1.1.1 Verificar la balanza antes de utilizarla.
1.1.2 Pesar 6,205 g de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O).
1.1.3 Diluir en aproximadamente 700 mL de agua destilada.
1.1.4 Añadir 0,4 g de Hidróxido de Sodio (NaOH) sólido.
1.1.5 Mezclar y agitar.
1.1.6 Aforar en un matraz de volumen 1000 mL.
1.2 ESTANDARIZACIÓN CON LA SOLUCIÓN DE BIYODATO DE POTASIO 0,0021 M 1.2.1 Pesar 1 g de Yoduro de Potasio (KI) por triplicado en un erlenmeyer.
1.2.2 Adicionar 50 mL de agua destilada.
1.2.3 Añadir unas gotas de Ácido Sulfúrico concentrado.
1.2.4 Adicionar 10 mL de la solución de Biyodato de Potasio KH(IO3)2 0,0021M. 1.2.5 Diluir hasta completar un volumen de 100 mL. 1.2.6 Titular con Tiosulfato de Sodio previamente preparado. 1.2.7 Adicionar unas cuantas gotas del indicador almidón hacia el final de la
titulación cuando presente un color paja pálido.
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Páginas: 6 Código: LAA-PRD-004 Versión: 01 Vigencia: 02/2012 SOLUCIÓN ESTÁNDAR
TIOSULFATO DE SODIO
0,025 N
1.2.8 Se presenta una coloración azul, se sigue titulando con Tiosulfato de
Sodio gota a gota hasta que haya un cambio de azul a transparente y en
este punto se termina la titulación
2. DIAGRAMA DE FLUJO 2.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,025 N
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Páginas: 6 Código: LAA-PRD-004 Versión: 01 Vigencia: 02/2012 SOLUCIÓN ESTÁNDAR
TIOSULFATO DE SODIO
0,025 N
2.2 DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA ESTANDARIZACIÓN DE LA
SOLUCIÓN TIOSULFATO DE SODIO 0,025N UTIIZANDO BIYODATO DE
POTASIO KH(IO3)2 0,0021 M. (ESTANDARIZACIÓN REALIZADA POR
TRIPLICADO).
2.2.1 EMPLEANDO TITULACIÓN MANUAL
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Páginas: 6 Código: LAA-PRD-004 Versión: 01 Vigencia: 02/2012 SOLUCIÓN ESTÁNDAR
TIOSULFATO DE SODIO
0,025 N
2.2 EMPLEANDO TITULACIÓN AUTOMÁTICA
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Páginas: 6 Código: LAA-PRD-004 Versión: 01 Vigencia: 02/2012 SOLUCIÓN ESTÁNDAR
TIOSULFATO DE SODIO
0,025 N
3. CÁLCULOS
Se determina el volumen promedio gastado de tiosulfato de sodio y la
concentración se calcula de la siguiente manera.
V1C1=V2C2
Donde
V1= Volumen de KH(IO3)2
C1 =Concentración de KH(IO3)2
V2=Volumen promedio gastado de tiosulfato en la titulación.
C2=Concentración de Na2S2O3 a calcular.
Cálculo para determinar el oxígeno titulado manualmente partiendo del
volumen de tiosulfato de sodio 0,025 N
mg O2/L= V Na2S2O3*C Na2S2O3/100*8000
Las muestras que son tituladas en el titulador automático, el equipo se encarga de arrojar los resultados de oxígeno disuelto en la muestra expresado en mg O2/L
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Código: LAA-PRD-005 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-005 NTC – ISO – IEC 17025:2005
Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
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Código: LAA-PRD-005
Versión: 01 Vigencia: 02/2012
SOLUCIÓN DE BIYODATO
DE POTASIO 0,0021 M
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN BIOYODATO DE
POTASIO KH(IO3)2 CUYA CONCENTRACIÓN ES 0,0021 M
1.1 Verificar la balanza antes de usarla.
1.2 Pesar 812,4 mg de Biyodato de Potasio KH(IO3)2.
1.3 Diluir en aproximadamente 700 mL de agua destilada.
1.4 Mezclar y agitar.
1.5 Aforar en un matraz de volumen 1000 mL.
2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-006 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-006
NTC – ISO – IEC 17025:2005 Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
Practicante
Revisado y aprobado por: RITA INÉS GARCÍA MUÑOZ __________________________ Jefe de Laboratorio de Control de Calidad
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Código: LAA-PRD-006 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
SOLUCIÓN
AMORTIGUADORA DE
FOSFATOS
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN AMORTIGUADORA DE FOSFATOS
1.1 Verificar la balanza antes de usarla.
1.2 Pesar por separado 8,5 g de Fosfato de Potasio Monobásico (KH2PO4).
1.3 Pesar 21,75 g de Fosfato Mono Ácido di Potásico (K2HPO4).
1.4 Pesar 33,4 g de Fosfato di Sódico Hepta Hidratado (Na2HPO4. 7 H2O).
1.5 Pesar 1,7 g de Cloruro de Amonio (NH4Cl).
1.6 Disolver en aproximadamente 500 mL de agua destilada los reactivos
anteriormente pesados.
1.7 Diluir en un matraz aforado de volumen 1000 mL.
1.8 El pH debe estar en 7,2 sin ajustes posteriores.
2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-007
Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-007
NTC – ISO – IEC 17025:2005 Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
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Código: LAA-PRD-007 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
SOLUCIÓN DE SULFATO DE
MAGNESIO
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN SULFATO DE MAGNESIO 1.1 Verificar la balanza antes de usarla. 1.2 Pesar 22,5 g Sulfato Magnésico Hepta Hidratado (MgSO4.7H2O). 1.3 Disolver en 700 mL de agua destilada. 1.4 Aforar a un volumen de 1000 mL.
2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-008 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-008
NTC – ISO – IEC 17025:2005 Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
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Página: 2 de 2 Código: LAA-PRD-008 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
SOLUCIÓN DE CLORURO
DE CALCIO
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN CLORURO DE CALCIO 1.1 Verificar la balanza antes de usarla. 1.2 Pesar 27,5 g de Cloruro Cálcico di Hidratado (CaCl2.2 H2O). 1.3 Disolver en aproximadamente 700 mL de agua destilada. 1.4 Aforar con agua destilada a un volumen de 1000 mL. 2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-009 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-009
NTC – ISO – IEC 17025:2005 Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
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Código: LAA-PRD-009 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
SOLUCIÓN DE CLORURO
FÉRRICO
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN CLORURO FÉRRICO 1.1 Verificar la balanza antes de usarla. 1.2 Pesar 0,25 g de Cloruro Férrico Hexa Hidratado (FeCl3.6H2O). 1.3 Disolver en aproximadamente 700 mL de agua destilada. 1.4 Afore con agua destilada a un volumen de 1000 mL. 2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-010 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-010
NTC – ISO – IEC 17025:2005 Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
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Código: LAA-PRD-010 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
SOLUCIÓN ÁCIDA DE
ÀCIDO SULFÚRICO 1 N
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN ÁCIDO SULFÚRICO 1N
1.1 Llenar un beaker con 900 mL de agua destilada.
1.2 Poner en un agitador magnético.
1.3 Agregar lentamente 28 mL de Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado.
1.4 Después de enfriar afore con agua destilada a un volumen de 1000 mL.
2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-011 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-011 NTC – ISO – IEC 17025:2005
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Código: LAA-PRD-011 Versión: 01 Fecha: 02/2012
SOLUCIÓN ALCALINA DE
HIDRÓXIDO DE SODIO 1 N
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN ALCALINA HIDRÓXIDO DE SODIO 1 N 1.1 Verificar la balanza antes de utilizarla.
1.2 Pesar 40 g de Hidróxido de Sodio (NaOH).
1.3 Diluir con aproximadamente 700 mL de agua destilada.
1.4 Poner en un agitador magnético hasta disolver totalmente el Hidróxido de
Sodio. 1.5 Aforar con agua destilada a un volumen de 1000 mL. 2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-012 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-012 NTC – ISO – IEC 17025:2005
Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
Elaborado por: LEIDY JOHANNA QUELAL S
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DE CALIDAD EMPRESA DE
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Código: LAA-PRD-012 Versión: 01 Fecha: 02/2012
SOLUCIÓN DE SULFITO DE
SODIO
1. PREPARACIÓN DE 1000 mL DE LA SOLUCIÓN SULFITO DE SODIO
1.1 Verificar la balanza antes de usarla.
1.2 Pesar 1,575 g de Sulfito de Sodio (Na2SO3).
1.3 Diluir en aproximadamente 700 mL de agua destilada
1.4 Aforar a un volumen de 1000 mL con agua destilada.
2. DIAGRAMA DE FLUJO
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Código: LAA-PRD-013 Versión: 01 Vigencia: 02/2012
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
CÓDIGO: LAA-PRD-013
NTC – ISO – IEC 17025:2005 Requisitos Generales de Competencia de Laboratorios de Ensayo
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Página: 2 de 2 Código: LAA-PRD-013 Versión: 01 Fecha: 02/2012
SOLUCIÓN PATRÓN DE
GLUCOSA – ÁCIDO
GLUTÁMICO
1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN GLUCOSA- ÁCIDO GLUTÁMICO 1.1 Verificar la balanza antes de usarla. 1.2 Secar los reactivos Glucosa y Ácido Glutámico en el horno a 103 ºC durante 1 hora. 1.3 Llevar al desecador.
1.4 Conservarlos en un recipiente limpio y seco.
1.5 Pesar 150 mg de Glucosa.
1.6 Pesar 150 mg de Ácido Glutámico
1.7 Disolver en aproximadamente 700 mL de agua destilada.
1.8 Afore a un volumen de 1000 mL con agua destilada fría.
2. DIAGRAMA DE FLUJO
GENERALIDADES PARA TENER EN CUENTA EN EL MOMENTO DE PREPARAR LOS REACTIVOS 1. PRECAUCIONES 1.1 Utilizar los elementos de protección necesarios para manipular reactivos;
(guantes, tapabocas, bata de laboratorio debidamente abotonada y gafas de seguridad).
1.2 Trabaje en cabina extractora con algunos ácidos y reactivos que desprendan vapores.
1.3 En caso de entrar en contacto con un ácido ya sea en la piel, ojos u otra parte del cuerpo, lávese inmediatamente con agua y jabón abundante.
1.4 Verificar en la etiqueta del reactivo la pureza del reactivo, evite usar el reactivo si la etiqueta esta borrosa.
1.5 Evite adicionar agua a los ácidos, este se adiciona SIEMPRE al final con el fin de evitar reacciones violentas.
2. RESPONSABLE
Los analistas son los responsables de preparar los reactivos necesarios para cada ensayo. 3. DOCUMENTO RELACIONADO LAA-DED-001 Procedimiento para la ejecución del ensayo de la DBO5 4. ENVASADO, ALMACENAMIENTO Y ETIQUETADO
4.1 Lave previamente los recipientes en que se va a almacenar las soluciones.
4.2 En caso de preparar un reactivo a una temperatura alta, deje enfriar y
almacene en el recipiente. 4.3 Almacene en frasco color ámbar.
4.4 Realice purga con el mismo reactivo que se va a guardar en el frasco. 4.5 Evite mezclar pipetas para la conservación del reactivo. 4.6 Evite almacenar el reactivo en matraz aforado, siempre almacene en
recipientes para reactivos. 4.7 Conserve los reactivos a temperatura ambiente, salvo que estos requieran
refrigeración. 4.8 Es importante que cada reactivo una vez preparado tenga una rotulación
donde muestre fecha en que se preparó el reactivo, quien lo realizó y el
respectivo valor de la estandarización.
4.9 Al preparar un reactivo es indispensable tener en cuenta las cantidades
requeridas para preparar los reactivos para tener un control de ellos.
5. VENCIMIENTO DE LOS REACTIVOS
En general para la preparación de los reactivos se recomienda preparar
cantidades que se consuman en un tiempo corto; como es el caso de las
soluciones de Cloruro de Potasio, Buffer de Fosfatos, Cloruro Férrico y Cloruro
de Magnesio se recomienda que las cantidades a preparar se utilicen en el
menor tiempo posible para evitar el desperdicio de los reactivos y la presencia
de hongos o colores que no son apropiados de la solución.
Algunos reactivos pueden ser estables por un tiempo; se recomienda que periódicamente se realice las valoraciones a dichos reactivos. Si por alguna razón al preparar el Buffer de Fosfatos el pH inicial no se encuentra dentro del valor de 7,2 debe ajustarse con Hidróxido de Sodio (NaOH) o Ácido Clorhídrico (HCl 1N); con la ayuda de un pH.
6. BIBLIOGRAFÍA EATON, Andrew D., CLESCERI, Lenore S., y GREENBERG, Arnold E., Standard Methods for the Examination of Water & wastewater. 21st Edition 2005. SIERRA, JORGE HUMBERTO. Análisis de Aguas y Aguas Residuales. Universidad de Antioquia Facultad de Ingeniería, 1985.
6.3 FORMATOS DE
RECOLECCIÓN DE
DATOS
CÓDIGO
G-DR-AC-R01
G-DR-AC-R02
