025_realización, mantenimiento dieminación eit-90

7/24/2019 025_Realización, Mantenimiento Dieminación EIT-90

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Zaragoza, 11-13 de mayo de 2005

Ponencia nº 025

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Realización, Mantenimiento y Diseminación de la EIT-90... 1/7

REALIZACIÓN, MANTENIMIENTO Y DISEMINACIÓN DE LA EIT-90POR EL CEM EN EL RANGO DE -189,344 2 ºC A 961,78 ºC

D. del Campo Maldonado, C. García Izquierdo, V. Chimenti Ruiz

Centro Español de Metrología. Alfar 2, 28760 Tres Cantos, Madrid918 074 769, [email protected]

RESUMEN: El Centro Español del Metrología (CEM), es el responsable en España de realizar,mantener y diseminar la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90). En el rango de

temperatura de -189,344 2 ºC a 961,78 ºC, esta labor se lleva a cabo básicamente mediante lacalibración de termómetros de resistencia de platino patrones en puntos fijos: desde el punto triple delargón al punto de solidificación de la plata. Este trabajo requiere, no sólo la optimización de las técnicasexperimentales y de los procedimientos de medida con objeto de reducir las incertidumbres decalibración, sino de un intenso programa de aseguramiento de la calidad de las medidas con objeto deque las incertidumbres asignadas a las células de trabajo se mantengan.

1. INTRODUCCIÓN

Los principales instrumentos necesarios para realizar, mantener y diseminar la EIT-90 son lascélulas de puntos fijos y los termómetros de resistencia de platino patrones (TRPP).Conjuntamente, es necesario disponer de medios isotermos adecuados (hornos, baños y

criostatos) para la realización de mesetas y de puentes comparadores de resistencia yresistencias eléctricas patrón para efectuar las medidas.

Los parámetros de influencia que afectan a los resultados de las medidas son muy variados yes necesario que se encuentren bajo control para mantener la EIT-90 de forma fiable.Asimismo es imprescindible su cuantificación para el cálculo de las incertidumbres decalibración de TRPP.

El objeto de este artículo es exponer los diversos métodos que el Área de Temperatura delCEM ha desarrollado para asegurar que el desempeño de sus responsabilidades con respectoal Patrón Nacional se llevan a cabo de forma que los valores asignados a las referencias y sutransferencia tengan la más alta fiabilidad.

2. REALIZACIÓN Y MANTENIMIENTO DE LA EIT-90

2.1 Células de Puntos Fijos

El CEM dispone de un grupo de células de referencia de todos los puntos fijos que cubren elrango de -189,344 2 ºC a 961,78 ºC, de las cuales, las correspondientes a puntos desolidificación son abiertas para permitir la medida de presión absoluta. Estas células son lasque, mediante su participación en comparaciones internacionales aseguran la equivalencia delas medidas del CEM con las del resto de Laboratorios Nacionales. En la figura 1 se expone, amodo de ejemplo, los resultados de la comparación CCT-K7 organizada por el ComitéConsultivo de Termometría del BIPM.




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Figura 1: Ejemplo de Comparación Internacional

Tras la participación en una Comparación Internacional, los resultados deben transferirse algrupo de células de trabajo de los distintos punto fijos. Estas son las utilizadas en lascalibraciones habituales de termómetros. Para ello, el CEM ha diseñado procedimientos quepermiten realizar esta transferencia con el menor nivel de incertidumbre. Por ejemplo, semantiene el punto triple del agua con un grupo de 4 células, una de las cuales participó en lacomparación CCT-K7 mencionada anteriormente (figura 1). Para la transferencia deresultados, se ha desarrollado un proceso en el que, realizando medidas consecutivas de las

diferencias entre células y usando un ajuste por mínimos cuadrados, se pueden asignarvalores a todas las células del grupo con sólo elegir una ecuación de condición.

-0,15

0

0,15

24-06-2002 01-07-2002 08-07-2002 15-07-2002

18-07-2002 25-07-2002 01-08-2002 08-08-2002

28-07-2003 04-08-2003 11-08-2003 18-08-2003

Figura 2: Proceso de mantenimiento del valor del punto triple del agua por el CEM

En la figura 2, puede verse un ejemplo de aplicación de este método a una de las células delgrupo. Las desviaciones típicas obtenidas son del orden de 2 µK a 5 µK en una serie demedidas, con una reproducibilidad estimada en 10 µK a largo plazo.

Como el tiempo que transcurre entre comparaciones internacionales es amplio, debido a lacomplejidad de su desarrollo; el CEM ha establecido comparaciones periódicas intermediasentre sus células de trabajo y de referencia, en las que se incluyen estudios de las mesetas defusión y solidificación para determinar los parámetros de repetibilidad de la transición de fase y

determinación de meseta, necesarios en el cálculo de la incertidumbre de las correccionesasignadas a las células de trabajo. En la figura 3 aparece un ejemplo de meseta desolidificación de una célula del punto fijo del zinc.

µK

Participantes




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64,613 8

64,614 0

64,614 2

64,614 4

64,614 6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

2 mK

Horas

PUNTO FIJO DEL ZINCMESETA DE SOLIDIFICACIÓN

ΩΩΩΩ

Figura 3: Meseta de solidificación del zinc (419,527 ºC)

2.1. Medios Isotermos

Para la realización de una meseta es imprescindible la utilización de un medio isotermo queproporcione las condiciones de temperatura adecuadas. Pueden ser de varios tipos, el CEMcuenta con hornos (de una zona, tres zonas y “heat pipe”) para medias y altas temperaturas,baños (de alcohol y agua) y criostatos de nitrógeno líquido para bajas temperaturas.

La influencia de los medios isotermos en larealización de los puntos fijos es determinante, yaque, los flujos térmicos que provocan determinan

la duración y pendiente de las mesetas. Paracuantificar esta fuente de incertidumbre se llevana cabo controles periódicos de sus gradientes detemperatura para asegurar que la meseta serealiza siempre en condiciones similares.

En la figura 4 se puede observar el gradientevertical de un horno “heat pipe” a unatemperatura de 659 ºC. Puede verse como lavariación de temperatura a todo lo largo de lacélula es de sólo algunas décimas de grado,dotándole de las condiciones adecuadas de

uniformidad vertical para la solidificación delaluminio (660,323 ºC),

La uniformidad vertical no es el único parámetroque se analiza, también deben cuantificarse lasvariaciones de temperatura que provocan en lasmesetas cambios en los puntos de consigna delmedio isotermo utilizado. Por ejemplo, la fusióndel punto triple del argón (-189,344 2 ºC),realizada en un criostato de flujo constante, es uncaso en el que esta influencia es significativa.

HORNO HEAT PIPEGRADIENTE VERTICAL

659 ºC

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

-14 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4

ºC

cm

Heat PipeCélula Horno

Figura 4: Gradiente vertical de un horno

Este criostato es, en esencia, un baño de nitrógeno líquido, en el que es posible variar latemperatura controlando la presión de ebullición del nitrógeno líquido. En la figura 5 se puedeobservar como, variaciones de sólo 20 mbar respecto la presión de referencia a la que se




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estaba realizando la meseta producen variaciones en la temperatura medida del punto fijo, deunos 0,2 mK.

Influencia de la presión del baño de nitrógeno líquido enla meseta del punto triple del argón

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

-30 -20 -10 0 10 20 30 40 50 60

mbar

m K

presión de referencia ≅ 2 040 mbar

Figura 5: Influencia del punto de consigna del medio isotermo en una meseta

2.3. Termómetros de control

Para aumentar la fiabilidad de las medidas, se ha asignado a cada punto fijo un TRPP: el

termómetro de control, de forma que solo se utiliza en ese punto fijo y en el punto triple delagua. Con él, se inicia siempre cualquier meseta del punto al que está asignado, permitiendodetectar las anomalías que puedan producirse. La figura 6 corresponde al comportamiento deltermómetro de control del punto fijo del indio en un periodo de 10 años.

TERMÓMETRO DE CONTROL DEL PUNTO FIJO DEL INDIO

1,609 685

1,609 690

1,609 695

1,609 700

1,609 705

1,609 710

1,609 715

92 93 94 95 96 97 98 99 00 01 02 03 04 05 año

W

1,25 mK

Figura 6: Gráfico de control del punto fijo del indio (156,598 5 ºC)

Para comprobar que el método usado en la materialización del punto fijo se realiza de formaadecuada, es decir, el TRPP está en equilibrio termodinámico con la transición de fase, serealizan estudios de medida del perfil de inmersión de los termómetros en meseta. Si eltermómetro está cerca del equilibrio termodinámico, al ir disminuyendo su profundidad deinmersión, debe seguir, en los primeros centímetros, el comportamiento predicho por elcoeficiente de variación de presión hidrostática de la EIT-90 (ver figura 7).




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∆∆∆∆

∆∆∆∆

Figura 7: Profundidad de inmersión en la meseta de fusión del mercurio (-38,834 4 ºC)

Si el resultado no sigue los valores esperados, puede deberse a una incorrecta realización dela interfase líquido-sólido o a flujos de calor espúreos. Por tanto, el control periódico de esteparámetro es indicativo de que método de realización de la meseta y el medio isotermo sonadecuados.

3. DISEMINACIÓN DE LA EIT-90. CONTROL DE LA CALIDAD DE LAS CALIBRACIONES

El control de la calidad de las calibraciones de TRPP se realiza mediante la determinación dediversos parámetros que se indican a continuación, de forma que, se pueda asegurar que eltermómetro en calibración está dentro de las incertidumbres estimadas y que la realización, porparte del CEM, de cada uno de los puntos fijos utilizados es equivalente al del resto deInstitutos Nacionales de Metrología.

3.1. Aseguramiento de la reproducibilidad de los puntos fijos

El termómetro de control es el instrumento que permite las comprobaciones frecuentes de lascélulas de trabajo de los puntos fijos. Se utiliza en el inicio de cada meseta, antes de comenzarlas medidas de los TRPP en calibración y al finalizarlas. Con él se controlan cuatro parámetros,

primero se calcula su valor de resistencia reducida (W t ) y se comprueba que el resultado escoherente con anteriores realizaciones del punto, a continuación se evalúa la influencia delpunto de consigna en la realización de la meseta. Tercero, se verifica que la interfase líquido-sólido es uniforme disminuyendo su profundidad de inmersión y, por último se calcula ladiferencia entre sus medidas inicial y final. Estos parámetros están cuantificados en loscálculos de incertidumbres, en los que se permiten unos intervalos máximos de tolerancia deforma que, si se no se cumplen, se rechazan las medidas realizadas. Este control permiteasegurar la reproducibilidad de los puntos fijos realizados.

3.2. Parámetros de control de los termómetros en calibración

Cada termómetro en calibración es también sometido a diversas pruebas para asegurar quecumple las incertidumbres estimadas. Antes de iniciar las medidas se les aplican tratamientostérmicos según su rango de calibración, el objetivo es eliminar tensiones mecánicas y




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estabilizar su estado de oxidación, antes de la calibración; el TRPP debe repetir valorespreviamente establecidos en el punto triple del agua entre dos tratamientos sucesivos.

Cada TRPP se mide en dos mesetas distintas de cada punto fijo tomando lecturas de su valorde resistencia en el punto triple del agua antes y después de cada una de ellas, para asícontrolar la estabilidad del termómetro, permitiéndole unos intervalos máximos de variaciónpreviamente estimados en el cálculo de incertidumbres. También se comprueban los errorespor conducción térmica de cada modelo en todos los puntos fijos variando su profundidad deinmersión unos centímetros.

Todos los termómetro se miden en el punto de fusión del galio para comprobar tanto elrequerimiento de mínima pureza del platino de la EIT-90 (W( Ga)≥1,118 07) como el error porfalta de unicidad de la EIT-90 y las propias cualidades de interpolación del instrumento. Esteerror es causado por las diferencias numéricas existentes en los intervalos de solapamiento delos distintos subrangos de la escala debido a las distintas definiciones. El valor medido de W en este punto fijo cuando no es necesario para el cálculo de las ecuaciones de desviación,permite calcular su diferencia con el predicho por la ecuación de desviación obtenida en lacalibración (figura 8). De nuevo, en el cálculo de incertidumbres de esta ecuación está incluidoun límite máximo de tolerancia para este error, con lo que de nuevo se asegura que el TRPPcumple las incertidumbres estimadas. En la figura 8, se pueden ver los resultados obtenidos ensucesivas calibraciones de un termómetro en los rangos del argón (-189,344 2 ºC) al zinc(419,527 ºC), uno de los más amplios de la EIT-90.

TRPP calibrado en el rango de -189,344 2 ºC a 419,527 ºC

1,118 070

1,118 075

1,118 080

1,118 085

1,118 090

1,118 095

95 96 97 98 99 00 01 02 03 04 05 año

W (Ga)

W(Ga) medida

W(Ga) interpolada

1,25mK

Figura 8: Valores de W (Ga) medidos e interpolados para un TRPP en sucesivascalibraciones.

Por último, para termómetros que incluyen el mercurio (-38,834 4 ºC) en su rango decalibración, se efectúa una última comprobación: la correlación entre los puntos del mercurio yel galio. Para un mismo TRPP medido en ambos puntos fijos existe una correlación lineal entresus valores de W en el mercurio y el galio:

W (Hg) = a + b · W (Ga) (1)

El CEM ha calculado esta recta de correlación para más de 10 modelos distintos de TRPP,tanto de 100 Ω como de 25 Ω, en diferentes calibraciones a lo largo de 3 años. En la figura 9se puede observar esta recta de correlación en la que aparece cómo los distintos termómetrosse ajustan. Es una forma adicional de mantener bajo control la realización de ambos puntosfijos y de verificar que la calibración de cada TRPP se ha realizado de forma adecuada.




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Recta CEM de correlación mercurio-galio

0,844 140

0,844 150

0,844 160

0,844 170

0,844 180

0,844 190

0,844 200

0,844 210

0,844 220

0,844 230

0,844 240

1,118 065 1,118 075 1,118 085 1,118 095 1,118 105 1,118 115 1,118 125 1,118 135 1,118 145

W (Hg)

W (Ga)

2,5 mK

2,5 mK

Límite para W (Hg)

Límite para W (Ga)

Figura 9: Recta CEM de correlación entre W (Ga) y de W (Hg) para un mismo TRPP.

4. CONCLUSIONES

En este artículo han sido expuestos los diversos métodos y técnicas que el Área deTemperatura del CEM emplea para el adecuado mantenimiento de la EIT-90, asegurando la

equivalencia de su realización con la del resto de Institutos Nacionales de Metrología firmantesdel Tratado Internacional de Reconocimiento Mutuo, así como para el aseguramiento de lacalidad de sus calibraciones cumpliendo su responsabilidad de transferencia del PatrónNacional de Temperatura con la más alta fiabilidad.

5. REFERENCIAS

[1] Escala Internacional de Temperatura , versión en castellano, CEM, 2ª edición 2000.

[2] H. Preston-Thomas, P. Bloembergen, T. J. Quinn, Supplementary information for theInternational Temperature Scale of 1990 ;BIPM (1990).

[3] B. W. Mangum, P. Bloembergen, M.V. Chattle, P. Marcario, B. Fellmuth, A. P. Pokhodum,

Documento CCT/2000-13 (2000).[4] D. del Campo Maldonado, V. Chimenti Ruiz, International Symposium on Temperature andThermal Measurements in Industry and Science, Proc. 9th TEMPMEKO, Cavtat, 2004.

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