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Tesis de Posgrado

Volumetría de sulfatosVolumetría de sulfatos

Lindenvald, Nora

1950

Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Químicade la Universidad de Buenos Aires

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Cita tipo APA:Lindenvald, Nora. (1950). Volumetría de sulfatos. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0637_Lindenvald.pdf

Cita tipo Chicago:Lindenvald, Nora. "Volumetría de sulfatos". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas yNaturales. Universidad de Buenos Aires. 1950.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0637_Lindenvald.pdf

UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES

FACULTAD DE CIENCIAS E'XACTAS FISICAS Y NATURALES

CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

PROFESOR TITULAR: DR. REINALDO VANOSSI

VOLUMETRIA DE SULFATOS

TESIS PARA OPTAR AL TITULO DE DOCTORA EN QUIMICA

a».NORA LINDENVALD

1950

Agradezco al doctor

Reinaldo Vanossi por sus valiosas directivas en la

realización de la presente tesis y a los doctores

Eduardo Garcia y Arnaldo Ruspini por haberme faci­

litado el lugar y los elementos necesarios para su

ejecución.

__¡__

PLAN DE TESIS : VOLMLETRIA DE SULFATOS

L; GEN“ÉALIDADDS:Descripción somera de todos los métodosA

volumé­

tricos aplicables a pequenas cantidades de sulfatos.

¿1.Descripción detallada de los tres métodosa utilizar:1°)

rol, y comparacióncon testigos del color amarillo

2°) Precipitación de sulfato de bencidina, diazotación

ción con fenol. Comparacióncon testigos del color

formado.

Precipitación de sulfato de bencidina, tratamiento wnfmfmresultante.

y copula­amarillo

5°) Precipitación con cloruro de bario y valoración del sulfato

de bario formado por

1)EL. maronoA.) Determinación de la

B.) Determinación dc la

o sea con bencidina

C.) Determinación de la

D.) Determinación de la

IV. LETODO S2)

A.) DcterLinación de la

o sea con bencidina

B.) Determinación dc la

turbidimetria.

solubilidad de la bencidina en Hcl.

sensibilidad del método

solamente.

sensibilidad del mótodo

sensibilidad del método

sensibilidad del método

solamente.

sensibilidad del nótodo

sin sulfatos,

general.abreviado.

sin sulfatos,

general.

-2...

C.) Interferencias de HCl, Clfla, Clh, Clflïé, 0130a, Cláfig,

HOSHa, NOEL 4, CHv.CO0H, CH5.COONH¿, PO4HNa2, y PO4H(HH4)2.

para una cantidad ¿uy pequena de sulfatos, determinando en

cada caso: l.) límite de interferencia (mayorcantidad de

ion interferento admisible), 2.) error por agreciación de

color, y b.) minima cantidad de sulfato determinablc con laCantidad de ion interferentc.

D.) Las mismas interferencias para Cantidades mayores de ion

sulfato.

v_. METODO _(_ï’¿)_: Turbidimetria

A.) Determinación de la sensibilidad del método en caliente.

B.) Determinación de la sensibilidad del método en frio.'

C.) Las LiSHaSinterferencias anteriores con la turbidimetriaen frio.

17;. CONCLUSIONES

Estudio conga1ativo de los resultados de los tres métodos.

VII. BIBLIOGRAFIA

G E H E R A L I D A D E SI.

Existen numerososmétodos para la determinación dc sulfatos.

En primer lugar tenemos las gravinetrías. Estas se basan general­

Mcnte en la precipitación de sulfato dc bario, y la pesada delmismo. Entre los métodos fotométricos tenemos la turbidimetría,

la ncfelonetría y la colorimetria. Luegoestán las volumctrías:

titulación acidimótrica, alcalimétrica u ozidimétrica de algún

compuesto de sulfatos. A continuación se hará una breve descripción

de los métodos volumétricos y fotométricos aplicables a pequeñascantidades dc sulfatos.

l.) Turbidinctria de una susocnsión gg SOgBa:Se precipita el sul­fato con un ligero cXceso dc ClgBa cn condiciones standard, y se

comparasu turbiedad con nuestras testigo de concentraciones cre­

cientes dc 804:, que han sido precipitadas on'ídénticas condicio­nes. Otra forma es observar la altura de liquido necesaria en un

cilindro para dejar dc gercibir una llama colocada debajo en fotó­metros calibrados.

( l. 2. 5. 4. 5. 6. 7. 8. 9. lO. ll. 12. 15. 14 .15. 161 17.)

U]3.) Nefeloaetria gg ¿ng susoensión gg OgBa: e precipitan los 804=

con ClzBa, se agrega gelatina para mayor estabilidad y se comparan

en el nefelónctro con soluciones testigo de concentración conocida¡

preparadas en la misma forma y momentoque la n astra.

( 18. 19. 20. 21. 22. 25. 24.)

5,) Metodogg Raschir: Se trata el sulfato con clorhidrato de ben­

cidina. Precipita sulfato de bencidina. Se separa el precipitado ysc titula su acidez con OHNa.

SO4Na2 + G12H8(NH2)2.2H01 = ZClNa g C12H8(NH2)2.SO4H2

012H8(NH2)2.SO4H2 + ZOHNa : C12H8(NH3)2.2H20 + SO4Na2

(25. 26. 27. 38. )

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ll; :1 color ¿Larillo ynoporcic; l a la Loncidino grosento, y p r. l .n._'. -r- - ' n. . .L_..",.. ­lo LQLÉOal sulixco JÜLOÍQQO.oe co tdi; con sohlclrds.

m4

6.) Precipitación gg sulfato gg bencidina, diazotación X copula­

giá¿;Se procipitan los sulfatos con clorhidrato de bcncidina. Sesepara el precipitado de sulfato de bencidina por centrifugación

y se redisuelvc con HCl concentrado. Se enfría y diazota con NozNa.

Se trata el diazoico con una solución alcalina de fenol (fcnolatode sodio), con lo cual desarrolla una coloración amarillo-anaran­

jada, proporcional al contenido original dc sulfatos. Se compara

con testigos.

(521.)

7.) Precipitación gg sulfato gg bencidina, diazotación X copulagión:

La copulación final se hace con una sustancia diferente del métodoanterior. Se precipita el sulfato de bencidina, centrífuga y defian­

ta. Se redisuelve en HCl, se enfría y diazota con NOBNa.‘Sc.agre­ga una solución de sulfamato de amonio y luego una solución acuosa

de clorhidrato de N-(l naftil)—etilendiamina. Se deja estar un tiegpo, diluye a un volumenfijo y se lleVa al colorimetro con filtroverde.

( 33.)

8.) Precipitación gg sulfato gg bencidina l titulación: Se precipitael sulfato de bcncidina y se separa el precipitado por'filtración.Se redisuelve el precipitado y se titula cn solución neutra o acó­

tica, cn presencia de rodizonato de sodio comoindicador. Se usaI o aara analis1s de aguas.'d

( 34.)

-6­

9.) Precipitación gg_sulfato gg bcncidina X titulación con bromuroe bario: Es una microdctcrninación de óstcrcs dc sulfatos cn san­

gre y pus. Se trata cl sucro o pus con ClSFe y CH¿.COONH4—NH4OH.

Se calienta a bano maria, se clinina cl cxccso dc Fc, sc diluye

con acctona y sc filtra. Sc precipita el 804: con bcncidina, sccentrífuga y decanta. Sc rcdisuclvc cl prccipitado con OHNay sc

agrega un roactivo formado por-ClNH4, Claus y HBO.Se diluye con‘alcohol, agrcga rodizonato de sodio y titula con una solución a1­

cohólica dc BrBBa,hasta color rojo persistente.(35.)

10.) Precititación gg sulfato gg ggncidina X conbustión: Es una ni­

crodctcrminación Lanomótricadc sulfatos. Se precipita cl sulfatode bchídina en un tubo contrifugo-combustión; se hace la combus­

tión y mido el C03 procédente del carbono de la bencidina en c1aparato de VanSlykc-Neill. Se usa jara filtrados de sangre y orina.

(56.)

ll.) Precioitación gg sulfato gg bcncidina I reacción dc la bonci­dina con ácido fosfotúnqstico: Da un color azul ¿uc se compara con

testigos on cl fotónctro dc Pulfrich .

12.) Titulación gg sulfatos con solución standard de ClzBa y saldisódicade la totrahidroziquinona, ¿no actúa comoindicador, vi­rando del color amarillo al rosa.

(38. 39. 40. 41. 42.'43. 44. 45.)

1;.) Prcciwitgción d; SOABa, ransfc;L;ción ¿cl mismo cn CO;3¿

K titulución ¿o cstc último: ¿l 8043a sc lc ¿¿rcga una solución

dc COU:y sc c licno; cn buho dc crono. Sc contrifuwu cl JIQCiDi’

todo Cc cegca. ¿l prccigitcdo sc ¿grosa un cxccso medido dc HCl,

sc onlicnta hast; aclarar y vuloru cl exceso dc Hul con OHKue

indicador rojo dc notilo.

lá.) P“ccioitució1 gg SOABucon ClgBa c indiCudor cxtcrno: rodi­

zoncto gg sodio.B(‘27. :8. 49. o)

15.) Irccicitacióq ¿g los sulrctos ocn execso gg ClpBay titula­

ción del cxccso con SO4(NH4) y rodigpnuto cg sodio 00m0 in;2

diccdor. Pasa del rojo al incoloro.

16.) Titulcción dc los sulfatos con ui; solución stgndurd dc_——.——.—_—(K05)9Bax ácido rodizónico como indicador cxtcrno. Sc usa _a­

r: sulfatos ‘n ag us y suelos.

(52.)

17.) Procioitacióg ¿3 los sulrgtos con cxccso dc CluBuy titula­

ción úcl exceso con SO= c indicador: solución cc rodizonato ggbario cn alcohol absoluto.

(53.)

18.) Precipitación gg los sulfatos con exceso de ClaBa y titulacióndel exceso por retorno con:

VA CrO4K2y azul de bronotimol cono indicador.

B) Palzitato de potasio y azul de bronotimol y fenolftaleina comoindicador. ­

C) Palmitato de potasio y fenolftalcina comoindicador.Se usan para determinar sulfatos en aguas.

(54.)

19.) Precipitación de los sulfatos con exceso de ClgB . Este exceso—_—————————.————.—u—

se precipita con oxalato de amonio. El precipitado de oxalato de

bario se disuelve en una mezcla de HCl y SO4H3.Se hierve y el ácir

do oxálico disuelto Se valora con Mn04K.

(55.)

20.) Precipitaciones smcesivas con ClgBa: Se precipitan los sulfa­

tos con ClBBay se filtran. Se vuelve a hacer lo mismoen el líqui­do filtrado, etc., hasta no nas precipitación.(56.)

21.) Precipitac1ón de los sulfatos con exceso de ClzBay valoración

del exceso de ion bario con una solución standard de Dirofosfato,ú-_——¡D ue precipita P207Bag. A su vez cl exceso de pirofosfato sc hidro­liza, deterninándose el punto final con un indicador cono fenolf­

taleina. Es una volumetria muyrápida.

(57.)

23.)_Deterninación eeriomótrica de sulfatos: Se precipitan los sulefatos con oxalato de bario. Da un precipitado de SO4Ba.Se titula

cl ion oxulato liberado con una solución 0,1 normal de sulfatok

I . Icerico amonico.

(58.)

23.) Prccinitación gg los sulfatos con oxalato gg bario: Pasará ala solución un peso eüuivulcnte de ion oxalato, que despues de

filtrado se valora en cl liquido con MnO4K.

(59.)

34.) Precinitaciég gg ¿gg sulfatos 29g zodato gg bario:

804: g (I05)2Ba = SO4Ba + 2105“ : Se libera el ion iodato

¿ue ee valora iodoxótricuhentc. Se aplica para análisis de aguas

de Lar y fluidos del cuerpo ec animales marinos.

(60.)

25.) Precinitación gg ¿gg sulfatos gg forma gg [00(NH3)G/Br804en un medio neutro o ligeramente ácido. El reactivo precipitante

se ¿rejura en le forma siguientc: 1,55. ¡C0(HH5)6/Br5 + 250m8.

BrNH4en 100ml HCl 0,1 N. El reactiVO se diluye luego con alcohol

metilico o acetonu. La valoracion final puede hacerse :a.)secándo el precipitado a 80° y pesándolo;

b.)disolvi¿ndolo en HZOy titulándo el Br con Fosásc.)por la coloración de la solución acuosa, debida al contenido do

cobalto. Sc compara con standards.

(61.)

-10­

26.) Precipitación de 8043a en presencia de anéy: En ese caso el

KnO4Kserá ocluido en el reticulo cristalino de la sustancia preci­pitada, dándole un color violeta que no es destruido por los agen­

tes reductores comunesque reducirian al Mn04' libre. Se esa para

determinar el punto final de una precipitación de SO4Ba.En una pla­

ca se mezcla una gota de [nO4Kcon tres gotas de la solución que se

está valorando. Se deposita la mezcla en un papel empapado en ClgBa.

Si existe aún 804: libre: precipita SO4Bavioleta por el Mn04Kque

ocluye. Se seca el papel, laVa para eliminar el ClgBa cn exceso y

se lava con oxálico para eliminar el HnoéKlibre. Si aún persisteel color violeta : hay 304:.(62.)

27.) Precipitación de los sulfatos con (N05)2Pb:da un PreCipitado

de SO4Pb. Se separa el precipitado, se redisuelVe en OHMay se de­

ter ina en la solución el plomo con un sulfuro. Da un precipitado

negro de SPb cuyo color se compara con standards.(65.)

28.) Titulación dg-sulfatos con (N05)2Pb: Se usa una solución de

(N03)2Pb 0,2 normal, y como indicador eosina al 0,5%.(64.)

29.) Precipitación de SO4Pbcon una solución de (N05)2Pby valora­

cióndel excesogg fl adams)? Soprecipita c1SO4Pby fi;tra. Se agregan unos gramos de acetato dc amonio y 0,5 ml. de ali­

zarinsulfonato de sodio 1%y se hierve. Se titula con una solución

de M004(NH4)3.Pasa del violeta al rosa.(65.)

-11­

' ' ' V1 > r" ‘_‘ "‘w "' > rn v .Ï -¡ . 1 -.. ' .. .- g.50.) T13ul;c;o¿; QLLL..LL.UO>.>COI- 91-316. Z CIO/¿1-4. ,91; ¿59013;Ugn los

sulfatos con exceso de CloLa, cuyo exceso se veloz; con CrO[K¿.H .z

De un g:cci,itedo ce CrOABa.El ¿onto final está codo por cl color

de Hidenstein LOÓíÍiCLCO.

05.)

bl.) Titurícióg ¿e surfetos con ClQBa, CrOAKa'E¿cido rosólico ¡

Se precipitan los sulfatos con ClSBay se deternina cl exceso de

ion bario con Crofihz y ácido rosólico cogo indicador. Se describeJ:

su :glicución al análisis de aguas, eLtructos de suelos, productos

Kodicigalcs, etc. Para 0,3 - 55. SO4=/litro.

Í(32.) Deterginacíón d sulfatos con "OgBaIL y tiosulfato: ge

trocititun los sulfgtos C n CroéBa. Jl CrOÁK.liberado se trata con- L )A-H

IK: Cr04K2 + SIL + SHCl = 5011 + ClsCr + ¿HBO + 5/2 I to

y el yodo liberado se titula con tiosulfeto.(68. 69. 7o. 71.-)

35.) Deterginación de sulfatos con Clgba, CrQÉLg, y SOéFe z

Se ¿reci¿it n lo; su;fetos con exceso de 3123a. Se precipita el

exceso de bario con CDOAL," se titula el Cr04= ¿ue queda en so­

lución con SÓ4FCen presencia ‘e ácido difenilaginosulfónico.(73.)

-13­

54.) Precigitación ¿e sulfatos con UrOfiBa: Se libera el ion Cr043.

Se elimina el exceso de Cr04Bacon cal, y el Cr04= libre se trata

con difenilcarbazida. Da un color rojo-violeta ¿ue se conpara con

testigos de concentración conocida.(75. 74. 75.)

55.) Precioitdción de sulfatos con Cr0¿BaK valoración del ionA .__ ___.___JL..

Cr04=liberado por el color anarilio de la solución:

SO4K2 + CrOéBa = soésa + Croénz .

(76.)

56.) Determinación de sulfatos con ClgBaI CrgozK?: Se precipitan

los sulfatos con exceso de ClgBa. El Exceso de bario se trata con

dicromnto alcalino. A su vez, el exceso de dicronato se titula

con SOAFey difenilamina como indicador, o por yodometria. Se usa

para determinar sulfatos en aguas.

(77.)

37.) Determinación de sulfatos con ClgBa y Cr207K2: Es una modifi­cación del nétodo anterior. Se precipitdn los sulfatos en la for­

ma precedente y se trata el exceso de ion bario con Cr¿07*. Se

alcaliniza con OHNH4,diluye y filtra. El filtrado se acidifica y

titulo con 5205Naz X EE como indicador.(78. ao.)

-15­

58.) Determin;ción de sulfatos con Cl Ba y Cr207Ku:Se ;:ccivitan__.__.____.2.____._á 'los sulfatos con exceso de ClgBa y el exceso de io: borio se tratc

con dicrozgto. Se ch¿liniza con OHIH4,diluye y filtra. Porte del

filtrado se .Cid’fíCu con ¿cido “cético y se detergina el dicroua—

to coloriLótrícanente con difcnilcgrbazid;.(72.)

39.) Yodometria dc sulf tos: La 1u¿:r de orccicitgr con uno solu­

ciér clorhídrico de CrO¿Ea, sc precipita con ao; solución acuosa

40.) Yodonqïrí; de sulÍ4tcs; Ls un método g;ra Cetcrwinor sulfatos

cn c cscnci; de c;lcio sin ¡ug éstc i;to:ficra. Sc trotan los sul­

fatos co: ogccso ¿e 0133;, luc¿o con Cr¿O7K¿y IK.

(83).

¡1

II. D E S C R I P C I 0 N 3 L 0 S T R B S K E T 0 D 0 S

mrono (1)

Se precipitan los sulfatos con clorhidrato de bencidina. Se separa

el precipitado y se redisuelve. Se trata luego la bencidina redi­

suelta con furfurol, que produce una coloración amarilla. De acuer­

do a la bibliografia esta coloración presenta las siguientes ca ­racteristicas:l.) Se desarrolla en presencia de pequeLas cantidades de HCl a tem­

peratura ambiente y varia muyfioco con el tiempo.

2.) A iguales cantidades de furfurol (en gran exceso), la intensi­

dad de coloración varia proporcionalmente a las cantidades de bene

cidina presente.3.)Agregandocantidades crecientes de furfurol a iguales cantida­

des de bencidina, la coloración aumenta con la cantidad de furfu­

rol. (por lo tanto deben agregarse a la muestra y testigo igualescantidades de reactivo coloreante.)

4.) El aumentode acidez intensifica algo la coloración. (se debe

trabajar en condiciones standard de acidez.)

-15­

Existe un procedimiento general y uno abreviado. En el primero se

separa el precipitado de sulfato de bencidina por filtración, se

redisuelve el precipitado en el filtro con una mezcla de OHNay

alcohol y se Valora la bencidina redisuelta por la coloración que

da con furfurol. El procedimiento abreviado, en cambio, se aplica

-a soluciones limpidas, incoloras o que pueden decolorarse, titu­

lando colorimétricamente el exceso de bencidina en la solución,

despues de la precipitación del sulfato de bencidina. El precipi­

tado se centrífuga y la valoración se hace en los líquidos claros

que sobrenadan.

Procedimiento general: A 5 nl. de solución en un tubo de ensayo

se agregan 2 gotas de azul de bronofenol al 0,04%. Se neutrali­

za con HCl normal hasta un color amarillo neto del indicador. Se

agregan luego 5 ml. de Hgo y 2 ml. de solución de cloruro de

bencidina al 5%gota a gota. Para asegurar la completa precipita­

ción, se agregan luego 5 ml. de acetona al 90%. Se filtra y lava

tres veces con acetona al 90%.Se disuelve el precipitado en una

mezcla de volúmenes iguales de OHNa0,04 normal y alcohol de 95%,

tomándose para esto 15 ml. de la mezcla. Se agrega l ml. de solu­

ción de ClgBa 5%, se megcla bien, se acidifica con HCl normal e

indicador fenolftaleina, agregando un exceso de HCl de 0,5 m1., y

se diluye a 20 nl. Para el desarrollo del color se toman 5 ml. de

esta solución y 5 nu. del testigo. (Comotestigo se toma una canti­

dad conveniente de solución de sulfato de bencidina, diluida a

-15_

5 ml. con Hcl 0,0¿5 normal). l la muestra y al testigo se les a­

gregan J nl. de una solución acu sa de furfurol al 1% (se usa fur­

furol recientemente destilado).8e mezclan y comparan. La solución,

antes de agregarse el furfurol, puede conservarse dias. Puede ha­

cerse una serie de testigos de distinta concentración de 804: , y

hacerse las lecturas a simple vista. Jn caso de usarse colorimetro,

se reeorienda un vidrio azul claro en el ocular, tara facilitar

la obserVación. La operación llCVa dos horas.

Procedimiento abreviado: Se precipita el sulfato de bencidina y se

valora el exceso de bencidina precivitante en el liguido:FSe colocan 5 nl. del standard ( 0,012g.nol SO4(HH4)¿por a ml. =

1,14 m3. SO¿(NH4)2 ) y 5 nl. de la solución a valorar en sendos

tubos de centrífuga. Se acidifican con 5 gotas de HCl normal. Se

agregan 2 nl. de clorhidrato de bencidina ( 0,03 ng.mol por 2 ml),.¡'° 2 El. de solución ¿e furfurol 1%. Se mezclan con cuidado, cen­

trifugan y se comparanlos liquidos claros sobrenadantes. En caso

de tener una nuestra más concentrada, se recomienda el siguiente

método: 5 rn . de standard (0,025 ng.1¿o1 sogmga por 5 ml.) y 5ml. de la nuestra. L c/u se agregan 5 gotas de HCl normal, 5 nl.

de clorhidrato le bencidina (0,075 mg.nol por 5 ul.) y 5 ml. de

la solución de furfurol. Por supuesto pueden variar las gropor­

ciones, pero en todos los casos hay ¿ue observar que el exceso de

reactivo de bencidina no sea grande, puesto que este llevaria a

una relación de los excesos de los dos tuboc muy cercana a l, que

quitaria precisión a la observación colorínátrica. Se recomiendaun exceso de 3 veces la cantidad de bencidina preci¿itante.

Preparación de las soluciones:

l.) Solución standard: 0,132-g. de SO4(NH4)2para el primer caso

y 0,3300 g. para el caso más concentrado. Se disuelven en H20 y se

llevan a 500 ml.

2.) Solucion de bencidina: 1,380 g. de bencidina pura se disuelven

en HZOcon 36 ml. de HCl normal y se llevan a 500 ml.

Cálculos: Se tienen volúmenes iguales de standard y muestra que

contienen:

Standz'g mg.mol SO4= + g mg.mol benc. —) 9:3 mg.mol exceso bencíd.

Liuest: ¿c " " +_t_>_ " " _, 3:35 " " ”

En el caso de usarse colorïmetro en las observaciones:

Suponganos que los colores se igualan cuando el colorímetro acusa

las divisiones S y SXrespectivamente. Será:

S.(b-a) : Sx.(b-x) y por lo tanto:

X - b-[Fbra)"%;] y en los casos particulares anteriores

xl z 0,03 - 0,02 vé; (muestra menos concentrada)

X2 = 0,075 —0,050 egj- (muestra más concentrada)

Este método es menos sensible que el uétodo general.

Con ambos procedimientos se obtienen buenos resultados en ausencia

de iones P04; y Cl“ .

Los fosfatos producen resultados altos y los cloruros resultados ba­

jos. Bs necesario eliminar los fosfatos cuando se hallan en mayor

cantidad que 5 veces en Loles la cantidad de sulfatos.

-18­

El efecto de los cloruros puede ¿er disminuido en parte por el

uso ¿e nuestras ¿as concentradas y soluciones de bcncidina tan­

bién ná concentradas. También se puede anular el efecto de los

cloruros usando en cl testigo una concentración de cloruros igual

al de la nuestra. El efecto de los cloruros es menor en el nétodo

eneral que en ol abreviado. El método no puede aplicarse en pre­

senc1a de raaicales ácidos que forxen sales insolublcs con la ben­

cidina, ni de cualquie‘ agente oxidazte cue ataque la bencidina.

Bibliografia: (51).

METODO {2):

Se precipita el sulfato de bencidina, se separa ol grecipitado, y

se enfría. Se diazota y se copula cn medio alcalino con fenol. La. . .r . I .1 1. _ . .pre01w1taCion se hace en MCle a01co cara lMÜGer la copr001pita­

flción ¿e lOSÍGtOS.El lavado del precivitado de sulfato de bencidi­

na se hace con alcohol 503, pues es insoluble en él.Preoaración de las soluciones:

l.) Solución standard de SO4(HH4)2: Se ÚCSQn4,1316 g. de SO4(HH4)2

puro y seco. Se disuelven en n20 y diluyen a l litro. Cada nl. con­

tiene l ng. dc azufre. Su toman 50 ml. de esta solución y se llevan

a l litro, conteniendo ahora 0,05 n¿.S/ml. Se agregan unas gotasde cloroforno comoconservador.

2.) Solución dc clorhidrato de bencidina: Se disuelven 4 g. de olor

-19­

hidrato Ce beucidina y lO L1. de KCl concentrado en 50o nl. de H¿O

y se filtran. 51 es necesario se decolora el reactivo-con carbonac*ivudo.

5.) Soluciones de alcohol al 95 y al so fi .

4.) Solución de KCLconcentrado.

5.) Solución Ce EOgIa lO fi.

6.) Solución de OHNa15 fl.

7.) Solución de fencluto de sodio: se disuelven 50 g. de cristales

incoloros de fenol en 500 al. dc Ego, se agrege una solución de Oïïa15 fi hasta neutralidad el tornusol y se diluye a l li ro.

(J) o cl' Q b,_. I lo ¡_¡ O {2.: C ¡.1 L”) c+ f) {TSp ff) H {y v k ‘_L í O

t ( L < r O (I) P­ ¡_¡ D EC C (1 cx I L

de crilu aciuificafia se lleVun e lO m1., de los cuules se telan 2

Ll.). Se e rosa u u4bcs 3 :1. ¿e la solución ue clorhidrato ue ben­

cidinu y luego 4 ll. ue llcohol 95%y se ¿ezolan. Se dejan reposar

15 ¿inutos v se centrífu5an. Se decanta la parte ¿ue sobrenade y se

secan los bor'es de l s tubos con gspel ie filtro. Se ¿ezclan los

recicitados con 5 nl. de alcohol 50%.Se centrífugan y.Cecent

Se lava de nuevo en lu ¿is e forxa. Se e¿re¿a a los vr‘oixitedos

0,5 xl. de HCl concentrado y 5 nl. de agua en varias porciones, nez­

OlCLÓObien code vez. Se enfrian en bolo de Lielo y sal. Se agrega

transfiere e un vas y se lava el tubo de centrífuga 3 veces con

porcioues de lO nl. de HBO.Se agregan 5 nl. ¿e un; solución de

-20?

OHNa15%y 5 ml. de la solución de fenolato de sodio a la muestra

'y al standard. Se llevan ambosa 100 ml. y se congaran por dilución.

peacción dc coloración: La sal tetraazoica se copula facilmente en

nedio alcalino con una gran cantidad de derivados fenólicos y naftó­

licos, dando sustancias coloreadas. La reacción más a‘ecuada parauna valoración colorimótrica resultó ser con el fenol.

O_I\ÏH2.HC1 7 NI-Ig.H0\+ 304.152 »—> so

‘IÏIIg .HCl NHgJ-IO/

1312 N_-¿-I.Cl+ 2011521 g 2H20Cl+ BHCl + 2110217219

NHg ‘3 II=II.

' IT- I.01 NOl-ïa 'I-N'C)‘ 01m. \ + 2L) + OHLïa-> + Cura + HgO

N=N.Cl 1I=NQ OlIa f

La cantidad de álcali no influye en la intensidad de coloración,

pero si en el tie;po necesario para el Cesarrollo del color. Un

exceso de fenol, en carbio, no afecta cl proceso.

Interferencias: Los P045y los Cl’ interfieren en la precipitacióndel sulfato ¿e bencidina.

l.) Para evitar la interferencia de los fosfatos ;ue precipitarianfosfato de bencidina junto con el sulfato, se agrega a cada canti­

dad ae nuestra ¿ue contenga 0,1 mg. de S. 0,05 ml. de HCl concentra­

do. Esto gara na cantidad de fosfatos no mayor de 15 mg. en las

condiciones Ganas.

? ) :1 HClv los cloruros, arriba de cierta concentración inhiben1 .la precipitación del sulfato ae ecncidina. Para una nuestra de 0,1

-Blá

0,1 mg. de 8., el HCl no debe exceder de 0,1 xl. HCl concentrado, y

el Clfia de 0,5 L1. ClNa 10%. Sin embargo es necesario gue el medio

sea ácido Jara la precipitación. De lo contrario precigítaria la

Éibliogiifia: (52 .

KZTODO 3) : TURBIDIÏQTRIL

a _oe precipitaL los sulfatos con ClgBay se eonpara la turoiedad 'e

la sus eLsión de 8043a resultante con testigos de concentración de

sulfatos conoci"a. Se puede hacer la precipitación en frio o en ea­liente.

(D fI O HI FI H. "b H. 0 f.) |_1 r‘ H.l.) ya ggiggggg: S solución con HCl e ndicador fenolf­

taleina y se agrega un exceso de 4 L1. HCl densidad 1,2 (59%). Se

diluye a 400 nl. con 330 caliente. Se calienta hasta ebullición. Se

agrega un ligero exceso de una solución de ClgBa 10% ( lO ml. de la

solución ClzBa.2H3010%preeipitan alrededor de 0,15 5. de azufre).Se coloca a baño :aria y se deja reposar una hora.

2.) gg ¿gig z ¿Egg volumen: Una nuestra ¿ue contenga 0,5 5. de azufre

se lleVa con Hzo fria a 1600 ml. y se agre an 6 nl. HCl densidad 1,2.unSe apita. Se agregan 125 :1. de una solución de ClgBa oí (Sml. por

minuto). No se agi'a xientras se va acres

si. Se deja estar unas horas o un dia.

-22­

3.) Kétodo ránido: Se usa para nuestras aproximadamenteneutras.

A u-a nuestra de lO El. se agrega l nl de reactivo de ClZBa (este

reactivo s‘ grepgra así: on un litro: ¿8 nl. HCl concentrado + 100

g. ClgBa). Se hace en frío o on caliente.

'de HCl es ocesaría para evitar la ¿rociwitación ¿e 005:, P04‘, e

OH-de bario que prociyítan un ¿edio neutro o básico. ¿demás el

HCl facilita la formación ¿e un grccípitado de grano grueso. La ae

cido: clorhidrioa óp+ína cs de ÏCl 0,05 normal. Conmayor cuntilaú

O G l g L (de HCl se hu Omluble ol 5043a

Bibliografígz (90. 91. 92.)

lt(:1l

P A R T E E X P E R I M E N T A L

III. H E T O D 0 (l)

¿¿) Solubilidafi gg ¿a bencidina gg HCl:

0,lg.benc... ....en 5ml..........HCl O,l%........insoluble0,1 " 0...0... "lo "0.00.00..." 0,1"00000Iooinsoencaliente

Oo Co 0 0 OI I OUOo OOOUO I I OOOOO El n

1' O OO OO OOO "O O OO0 O 0 OOi 0,1”. OI 0 l OO O í! I, Í' n

!' 0...0... 1'21'600000000. lt'OOOOOOO-. r7­' .OOIOOOOl'dl'O'OOOCOOID l"........

DUO-O...E'5".......I.. lI'COOOOOOO

.3 Solubilidad de la bencidina en HCl 1%: 0,1 3. bencid./5ml.HCl 1%

= 2¿.boncid./1oo ml.HCl 1%.

2;) Ensaxos con benciding solamente

Son ensayos en blanco, sin sulfatos,para doterainar la sensibilidadde la colorimetria de la bcncidina con furfurol. Se deternina:

l.) Concentración minimaztenor cantidad de bencidina cuya coloración

con cl furfurol difiere del agua destilada.

2.) Diferencia ninina gg concentración: o error por apreciación decolor: es la menordiferencia de concentración de bcncidina entre

dos tubos cuya diferencia de color es apreciable a simple vista.

Se tema una solución gue contenga 0,01 ng. bencidina/ml. Se lleva

‘Tubo Soluc. Corresp. cada tubo con Hgo a 5 ml. y se a" esanbencid. a bencidn° 4 ml. me. 2 ml. de furfurol 1 fi.

Resultados:l 5 0,050

_ Lntre a tubos consecutivos y entre ca­2 2,8 0,038

_ da segundo tubo no se nota diferencia5 2,6 0,036

_ de color a simple vista. Lntre los tu­4 2,4 0,021

bos l°y4°; 2°y5°; 3°y6°; etc. si.5 2,2 0,022 a ,

.gDiferenciu nininn de concentración:s 2 0,020

0,06 mg.benc./5 m1.solución.7 1,8 0,018

Ll tubo n°10 no se distingue bien dele 1,6 0,016 —

{20destilada con furfurol. El n°9 si.9 1,4 0,014 _ ..

.2 Concentración minima: 0,015 mg.ben­10 1,2 0,012

cidina/Sml.solución.

Resultados:

l.) Concentración uinina: 31 metodo sin sulfatos aprecia una con­centración nini:n de:

0,015 mg.bencid./5 m1.solución que equivale a:

0,5 n5.bencid./1OO nl.solución =

0,15 mg.804=/100ul.solueión.

2.) Diferencig ¿ininn gg condentración: Se diferencian los coloresde dos tubos cuando su concentración difiere en no menos de:

'0,005 ng.be:cidinn/5 ml.solución =

0,1 ng.ben idina/lQO m1.solución =

0,052 mg. SO¿=/100nl.solución.

G.) Ketodo Genera :

Se propur; una solución st nd rd ¿0 SO4(IH¿)2 to couccntración 5 Li­

linolos. Se tougn cantidgdos úccr0oiextos ¿o la Líuxu en sendos tu­

bos, se llevan u igual valumon y :0 sigue o] procediuiont‘ 7080“íptou. qcn lu jQIÜCteórica. 30 nal u la s nsibiliuuu ¿el nétodo cauculuLdo

u1° la concentración ¿inima ap°uciublc, 7 2° cl 0rror ¿or lectura ol .__ noo 7 u >— LI, gl __ _. . _- _ h __- L11n150 0110ren01a uo conccnurac10u aproc1uole u 511910 VLSuaentre

dos *ub08.I

Tubo Solución nó rw, _o _ 804: mg.%804(HH4)3 u 4,L“4 8 u 4 (L¿.SO4=por

n° ml. i” L¿' lOOml.soluo)Ht o

1 2, ,520 0,900 19,80

v C3oIO 0,80é 17,28o.

OH

C)C)

(71 Q3v Cl 0,768 15,30CS! u

944 0,073 18,44

5 ,8 ,792 0,570 11,52

,000 0,480 9,00

(D ,538 0,884 7,08¡a

u HX

OOOOoFJHH

a

C04 ,090 0,288 5,70V

í

<3 ¡IX 0,904 0,193 0,84U

10U

l; OU

¡.4 L 0,090 1,98

o

OOOOO|-'F4l-'l-'I-l

O

llu Ó O

v O O O 0,000 0,00

So llevan todos los tubos u 5 Pl. con HBOy se sigue el procedinion­

to ¿oner“l. Resultados: Jl últiuo tubo es el testigo. El color una­

rillo disuinuyo del 1° ul últixo tubo. La difercnoia de color entre

726­

dos tubos consecutivos no-se aprecia. Entre cada segundo tubo (1°

y5°, 2°y4°, 6°y8°, 7°y9°, etc.) se ve una difer noia muy tenue, quese toma comolimite de diferencia de concentración. El tubo n°lO

no se distingue bien del testigo (n°119. El tubo n°9 se diferencia

¿130 ¿el testigo, ,g La concentración del tubo n°9 se toma comocon­

centre ión ¿inina aureciable.Resultados:

Concentración minimaapreciable: 5,84 ng.SO¿=/100nl.solución

Diferencia ninima _g conc. aureciable:B,8¿mg.804=/100ml.solución.

nidos linpidos incoloros, pues no separa el precipie

r.‘l' EJ Q1 O CJ CD D) C FJF'úto de bencidinu. Se toman soluciones de SO4(HH4)2

distintas cantidades en cada tubo), se llevan a igual volúmen, yA

se les agrega igual cantidad de clorhidrato de bencidina en exceso.

Se añade una solución de furfurol que reaccionu con la bencidina en

xceso, desarrollando un: coloración amarilla. Desguosde centrífu­rfln'n n ñ: .1 "71:0 | n C‘) v‘ï "‘- r 'Irxc' 'I ‘v W‘f' o a Tune/xd. y tDC‘Oc- 13150124. IkACAOJ’ .4 CO..J._¿7J..LLJ._L¿vu -.llLLLJ.Ou “COL (¡Jung 3.1 yu).“9.a.

OSe colocan las cantidades de SO¿(HHA)2dadas n la tabla siguien

te y se llegan los tubos a B L1. con HZO.Se acidifican con dos go­

tas dc HCl normal y se les agrega 6,8 nl. de clorhidruto dc benci­

dina_gota a goto. Despues de agitar y dejar reposar unos minutos,se les agrega 0,8 nl. de furfurol 1%para reaccionar con la benci­

dina en exceso; Comolas cantidades de exceso de bencidinu (figue

T". -.\ --'r- v F 'v . 1 y. .4 n Ó - . \¿uv0 SO¿(NH)0 so¿(1¿¿)q 80¿(NL1)2 501-“9n’ -Í?Ï°‘“ 133316

1 .. .1 11.1,.‘ “ 1.11,::1',‘_ol Cidina -OI eral TC H" ('10. ÏLQQJELO]. 71","pu. ’w'-.\° ° rx”

HU

1 5,0 0,703 0,000 0,000 1,104

¡.3 2,5 0,000 0,005 0,012 0,007 1,08011,3 .1'220l

0 3,0 0,52 0,004 HCl.bcnc. 0,008 1,472_.\ 5 0,590 0,003 ' 0,009 1,000

UI 0 0,004 0,002 = 0,010 1,840

0,001 0,8 nl. 0,011 2,024soluc.,0 0,000 0,000 0,012 2,208

G)

OO|-'l-'

QIUI O

UH s:

.a tabla) ¿amontgndel 1° al 7° tubo, la: coloraqíones tan­H SJ 0{3 ¡.1

Qaien aumentaL en 030 orden. So contrifu¿an los procípitados, y los

líquidos sobrongáuatos se decantan en tubos QCdiánentros iguales

nara comparar la coloración (a SiL le vis

precio la diferencia ¿e color entre dos tgbos consecutivos ni entrécada segundo tubo. Puedo to arso 0010 ¿íríto la d1ferencia entre los

tubos l°y4°, 2°y5°, 5°FG°, 4°V7°o

,3 Liaíte ¿iforoncia de 0oncont1aoión (error por aprociacíóL de co­

0,596 m3. SO¿(KH4)2/ 3 nl.solución. =

0,288 mg.804=/ 3nl.solucíón =

9,55 mg.SO4=/ 100 ml.solución.l

El testigo os 01 7° tubo. La solución nas diluido on 804: que se di­ferencia ¿el testigo os la ¿01 tubo 4° .2 Se lo to¿2 coño:

Concentración ¿inlmu apxeciable: 0,790 ng.804(NH4)3/ Z nl.soluc. =

9,55 ng.s 4: /lOO nl. solución.... o .I - ,_ _.. ‘_. — c ,- n __ u _sta sens10111000 cana 003000L0303 uebago ue lu outonlda por el

métodogeneral, para soluciones igualiente concentradas. 3sta lismieoilidud sc debe a ¡ue el precipitado ¿c sulfato de

bcnciáine ¿ue no se na clininudo, comunica tcabión 1: leve colora­

ción el li uido, que se sun; al color de la bcncidina en exceso con

e furfurol. Por tr: gortc, el exceso ¿c bencidinu (cuyo color nos

interesa) uuuenta del l° al 7° tubo, ¿ientras ¿ue lu coloración in­terferente ¿ue de el preciyitudo disminuye del l° el 7°. ¿:í, en el

tubo de menorcoloración se habrá suusío el na"or color interferente

y viceversa. Ln efecto, piro ver ¿sto se he hecho otro ensayo en las

—" - 1' F1 "r. 1' " 0 5"“ q?" ­

Tuoo 304¿:_;)2 30A(nnú)g DO¿(JL¿)2 HCl.Den01d g2**?Ïf¿a “¿338€10 V\ _ r Í 7 - A '. n - L FV" b o . ­

,792 0,000 0,40

,660 0,005 0,53

,596 0,005 0,20

OOOO'O

0

o

0,004 0,528 0,004 _ 0,26o .

0 264 0,002 0,12

0001 ,132 0,001 _ 0,06 0

1'! .flResultado LlCCtíVaHOntCla coloruCión disminuye del 1° al 6° tubo

al revóS'del eso anterior). Pero son colores nuv tónues nor loJ 3 a.

cual, la interferencia es xuy pequeña.

Resultados: Sensioilidqd del método (l) unreviado:

l.) Concentración ¿inirn shreciable: 9,53 mg. SO4=/ 100 ml.soluc.

2.) Límite ¿e diferencia ¿e ccncentración:(o error por apreciación

de color): 9,33 mg. 804: / 100 nl solución._

Esta sensibilidad corresponde a una solución cuya concentración este

entre lO y 20 mg. 804: / 100 nl. solución.

IV. M E T 0 D 0 (2)

Se precinita sulfato de bencidina y se centrífuga. Se redisuelve

el precigitado, diazota y copulu con fenol. Da color anarillo.

A.) Ensaybs con bencídina solamente

Se hacen sin sulfatos, para detcrninar la sensibilidad de la colo­H 1.; 11.1 «.l 4_ .I __ _‘1 .; _,_ ___.ÏBJGDÏIa de la 0en01d1na por d1a¿00001on ¿ cogulnCion. Se determina:

l.) Concentración rinina: menor cantidad de boncidinu cuyo color

(diuzotado y copulado) difiere del del H20d stiluda.

8.) Diferencia mininn gg concentrución: Honor diferencia de concene

tración de dos tubos (en bencidina) cuya coloración sea diferentea sinule vista.

Ambosdatos gueden expresarse cn bencidina o en sulfato.

Se pesán 0,0575 g. de bcncidina y se llevan con HCl 0,1% a l litro.

Por lo tanto contiene 0,0575 g. de bencidina / ml. Se toman las

cantidades indicadas en la tabla en sendos tubos y se díluyen a Zml.

_ ., A cada tubo se agregan 0,2 ml. deTubo S°1u910n Bencid. Bencid.n° Hciíbenc m8. mC's/1001111HCl concentrado y se enfrian en bg

1 1,4 0,0805 4,02 ño de hielo y sal. Se diazotan con

2 1,2 5,45 0,4:Ill. de N02N8.107oYse5 1,0 0,0575 2’87 reposar 5 minutos. Finalmente se

4 0,8 0,0460 3,30 agregan 2 ml. de fenolato de sodio

5 0,6 0,0345 1’72 previa alcalinizacion con 2 ml. de

6 0,4 0,0250 1,15 OHNG.15%. Se diluyen El 100 IJ . yr * l . l7 0,3 0,0115 0,57 se conpalan os co ores desarrollg

' fl o L S l 1 2e 0,0 0,0000 0,00 °°s Pe u tauosLas coloraciones disminuyen del

l° al 8° tubo. El tubo n°8 es el testigo. La diferencia de color eng

tre el 7° y el 8°(testiáo) es apenas perceptible .uSe toma la con?

centracion del 7¿ tubo comoconcentración minima apreciable: 0,57

mg.bencidina / 100 ml.- La diferencia de color entre dos tubos con­

secutivos es también apenas perceptible .3 Se toma esta diferenCia

comolimite de diferencia de concentración o error por apreciación

de color: 0,57 mg. bencidina / 100 ml.

Resultados: El método (2) en blanco o sea sin sulfatos presenta la

siguiente sensibilidad:

l.) Concentración minima: 0,57 mg. bencidina_/ 100 ml. soluc. =

0,50 mg. SO4=/ 100 ml. solución.

2;) Limite gg diferencia de concentración (o error por apreciación

de color): 0,57 mg. bencidina / LOOml. solución .

0,30 mg. 804: / 100 ml. solución.

B.) Metodo General

Se prepara una solución standard de 804(NH4)3de_concentración 0,05

mg. S./ ml. ; 0,15 mg. 804? / ml. Se toman cantidades decrecientesde la misma en sendos tubos, se llevan a igual volúmen y se sigue

el métododescripto en la parte teórica.

Se colocan en los tubos las cantidades de SO4(NH4)3indicadas en la

tabla siguiente, y se llevan los tubos a Z ml. con Hzo. Se agrega lacuarta parte de los reactivos indicados en la parte teórica (pues setrabaja con poca cantidad de 804:).

-31­

a - ' " - n a. . .Tubo 304(:H4) 804' .ÏOÉ-m%%, flüsultauos: La uiieren01a ue 02n° mg, (lu-oozrpmfi i 101.(¿nitrool70 y‘v q O a Ho U'I (Ñ u 01 tigo (8°+ se puede toner como

VO O

WO (0 O Cl

noO limite .2 La concentración del

(Q u

or0,075 “,0 7°tubo e: la concentración mi?

“ing agrcciuble: 0,5n3.504;/100UI

U

JO

UO ¡"á (51 nl. Lu diferencia de color en­

tre dos tubos consecutivos es

apenasvisible a sinle vista.

¡>­

OOOOOOOO |-va

tah’>01 OOU¡I

OO G.C)OO

oOl-—'l-'N

U

(DQC)

U

Ol-'

O O ¡.1 UI

.uSe teta comolímite ue difce

"encia de concentracióne 0,5mg.

guicnte sensibili¿;u:

l.) Concentraci'L _íniLa: 0,00 m5; 304: / 100 nl. solución

3.) Lí;ite dc diferencia ge concentración (o error por apreciación.¡me color): 0,50 m3. 804: / 100 nl. solución.

COLOel ¿étodo (2) resultó ser ¿ás sensiole ‘uc el (l), se segui­

rá con el ¿isno, hallanáo las posibles interferencias más comunesy las cantidades e: 1ue ¿ich s ion‘: interfieren. Se estudiarán lus

interferencias de las si uientes sustancias: HCl, ClHa, ClK, ClHH4,

ClgCu, 015,113, ITO31-Ta,“Own-HQ, CI‘Ï500013'I'14, CHgCOOII, P04HITa2, P04H(IH{4)2I 'Se hara“ dos series de ensa"os:

r, .--JH­

fi J." , a. . .. _.—.", fi Y". 1 1.4,”L. .. .- P“ 1 '. 0.a1°) uOfl canpltgdcs ¿uf ge¿uuhgu go bLLLfiuOb(CUÏCHLga n; ;1“1uo

1 - u' '- ‘zq _ h'” ‘n "\ {hi r ¡r * .. r1 í,\,-\ 3 n" , '4-7‘q-x.¡'_,n-¡-'-r,­uel me ego , tuu ¿<w¿_nüoqq La“ aah“ -0h ¿¿u,h¿._V;Uu,' 0.-. ' .2 . .'- ... . .1, -. , ..,\ ,\.'.:,. ‘ x ' '...-,_.n .a.) 1*ulue ¿o ¿n er¿omo¿c¿¿ (“¿qu Chdu¿*hu uu 1g4 ¿abUfLO‘OL'

to 1d.ísible)

b.) error w r apreciación d” color; y

c.) níniaa oantïF'F ¿o ion 304: de rJingble con la Cuntidud li­.—vk.).—.

exento.¡.—-\ q ..0 _. ,1 ‘._>__ _ __n.tl.2°) Con una cunu;qao lLtOïweQi; up ;¿1:;Uos, deter¿1nu¿ p; O U4 CD

J f)’3'f.)

,11». :. , “¡J-nunmrm‘fiq.Cuit“ _..O.1 J... u‘J‘J. u- 9;. uu .

C.) 27233121173 (wm 01,..e.,.¡¿o;om )

_ . I . -, n.- ;_ .. " -.- ’I '­uh' ¿u¿¿o;on 09 ¿04(H¿=)2 ¿ue conuunua lo “Q. 0Q“ /

lOC nl. Goluoión. Se hace; dos sori=s de ens;yos con '¿da ion i¿¿

tcr¿a“e;to. En la primera so coloca en cad; tubo 0,5 nl du esta.I — ‘ ¡- r-w _ .. 0 V- .2" ‘n 0. . ‘SOluClpn ou caza tuoo ( 0,070 L¿.gO¿-) que cs un; c;nt;ugu Curcuna

' -'- ‘-‘-. ,. n ,. .1‘ .2 . , ‘ .0 , . .'al llhlto; HL l; moguüua M0240 su Lu ¿n l ml. ¿e la LLbha SQlLC¿On,.:u J- .1 H.‘ ', .-,-. n ñ r.“ ,. ,-, .. r“,'r­on anú thO. “4 ¿“mod L¿,os, u¿“ no- “940uauhg la“ 1¿uruano

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1,) Límite Q3 :QtCZÍuECLC;;Z :5 Í lo LQ- Clïü / 0,075 D¿- 50¿; (Cn Ï:¿l.so?ücién)

‘. , .._' '_ . 31;. 1,." - ..,.u(n 4; chnulaqu ¿gueh_o;0ntu

ño Clïaz 6,620 Í O 15 ng. CO4: (un 3 LJ. golusiín).

'»X ¡_ l (n C L1Lajorgs 3;;t1LLQes “o 2‘

: . ‘.:e .w». A ‘ n —w« h. ,H-7,V..w . . ¿r“ ­“e bOlLLCLUI‘. ':.,.uI‘Cfi go -)0[5_(;.: .,' ) r) LL; ¿VJJUUVLJL ¿2.152 CLLlIU.L!.LL_L_LLCS_. _ .2 H

- ,-.' ,\,7,,,.. * 1' n f" ‘ .—. '.' -‘.. ¡ 1.1,”, _-..'.I. * ,. .R ...,‘1Lulohkmp ge ClLa. a? ullquL a u ,1. y su báuu; ol uUuOQOuene;u' ,. . * 1 :.-.7.' - “ ‘ , 4.: .'..‘.° A(agreganuo ¿a ;u¿c uo ¿0: r049u¿vos ¿LQlC“­

n ?v1.1.8. ln° ;l h“. dos on la jarto teorica). ¿ezultgcosz Del l. u

,. ._ _.. 7, _ A . l_ ._. ,o 000 ;l u° Luto ¿algrgn ;l¿u. “L l;¿1u; es Cl uu­

O._ .,\.. 1 . -_ ' .._‘ ,7. -.- _ ‘ 3,. ‘100 .A)'_° gupu u; 3° J 8° Lu no QLLUJuLCan nel

F, ‘ lo 711 “War-n (XM-"header.fin '¿J -,‘ 1,‘- 'Ï’ o . a .a..4_\..14..'_ J.L H _. L..I'.'. ut 1_... 4.2.-- "V u¡ qu .4...I.) , u ¡4 I .. _

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_ 1 180

h ¿.- . _u mlfi n\ ,3 fi_.) Pura cortinaues Qu" ucuueuos “e “o.———— .._.—— B-Ah—-—__ _—{J

se coloco sn ceda tubo 0,5 il. de solución ¿e ¿CALI-Té)oy se ugre¿unl H

<' ...' rr. . -..- »-'-', ., , 4-.” .' ' ..I.,..4.-1,- r, '.,CLS Ll;b..LCLuCS LLÁILUL‘.3\..’LSSte SUSue.llC.‘..C. ll;bu¿'- UL‘UilL'JZ­

Se diluven con nao a 3 ml. y se sigue el proce­TMm ONCE? CH:

o .n 11. nc. fiiuiento ¿enerel (con la cuarta ¿arte ¿e los

L 0,0 00,0 reactivos inúieefies en la 3a2te teórica).

2 0,3 10,0 Resulteúos: El tubo l° (testigo) presenta un

3 0,3 15,0 eolor medi no. Los Genis son cada vez algo :ás

A 0,4 ¿0,0 Fébiles. El ¡rimer tubo cuyo color se diferen­

5 0,5 ¿5,0 cia a siygle vista del testigo (1°) es el 5°.

a 0,6 50,0 .2 °e lo tor: eoxo rinite: 35 15. 61K. Jl error

7 0,7 35,0 por agreeiaiión le color en este ensayo es la

8 0,8 40,0 diferencia de concentración entre cado segundotubo: 10 ig. ClK.

_¡ . .. 1 .. . — - n N - o ¡_ _ ,w. ,' “Linine CCHUlQLQe SOK-apreeieble eo; i; Ucntlhgü i;ter-erente ‘e

01K: L las cantidades indicadas ¿e 304 124); e; cada tubo, se a¿re¿un

0,5 nl. de 01K Sfi, y so diluyen a 8 ml. conillDO ESO/¿(13741)3 304:: ln° 11. mg. Hgo. Se sigue el proeedi iento ¿enerol (con

1 9,30 0,030 la‘UH p ¿e los reactivos indiCuLOSen lal. . ' .0 V . ' . rparte LCQTLCL).“esultuuos: Los colores aclarI‘J O v ¡.4 ('31 O

UO H

3 0,10 0,015 ‘an del 1° al 5° tübo. 31 n°8 es el liuite,pues el 5 y el 4 no se distinguen bien del¡[X O 0 O C1 O

v Ooq

!5 0,00 0,000 5° que es el testigo. Luego el limite es:

0,022ng.SOA=, Con un error de 0,005 mg.

-— .‘r. F ‘ .-.'«‘n¿. 804- (e; b Ll. soluoron,.

nn .. 7 -'-‘ ' ¡a T : -"’.. - .Up e¿.u1ureen ee :hlLHLOS.

. " -,. ‘ .4 ,Á. ,.I.° H," ‘ ‘_ 1'­caeu tuno se euro ¿a eo ¿s e;Lu1houes ee Cl““. SO¿(UH¿)¿ en

(ÑLO

iP­

C)

y se diluyen con Hgo a 5 ul. Luego se sigue

el recodo anterior (con la ¿ibaá ¿e los

reactivos usaFos en la parte teórica).al nResultados: Del 1° 0° tubo cada Vez al­

go más claros. 31 límite es el tubo 5° con

un error Ce 40 mg. ClK.

.2 Límite ‘ interferencia: 140 í 40 MQ.

-¿9¿

Interfereneia del Cl:a. i fi'

a.) Pa“a cantidades Lu? eeuueias d= culiatos;

Se colbca en Cada tubo 0,5 ul. de Solución de SO¿(HHA)2y se agre­

r Se llevan a 5 ml. con Ego, y se si¿ue

n° r’, ng,‘ el métodogeneral (con la cuarta-parte

de los reactivos indicados en la parte1 0,0 00

teórici). Resultados: Del 1° al 8° tu­2 0,2 10

bo cada vez ai¿o uds claros. ¿l limite5 0,3 15

es el tubo 7, pues los azteriores noA 0,4 20

90 iiierencíar 3 sinple vista del tes­5 0,5 25

tigo (1°). .2 El limite es: 55 mg.ClHH40 0,0 50

Jl error por apreciación de color esq o

MS: CG (n

C0 Oto

Ü) ¡B o

nMinimacantidad de SOA=avreciable'óon la antida‘ interiorente- 1

. ­de ClHH4:¿ las cantidades anui indicadas ce 504= se agregan 0,7

nl. de ClIH4 5%y se diluyen con Hgo

5 nl. Se sigue el procedimiento an­a

1 terior. Resultados: Los coio'es vansiendo cada vez algo ¿ás débiles del

2 0,25 0,0871° al 5° tubo. El tzbo n°5 se toma

5 0,20 0,050 _comoliJite: o minima cantidad de 304:4 0,15 0,022apreciable: 0,015 ng. 304:. 3 error

5 0,00 0,000Opor color en este ensayo es d 0,0075

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. .Interferencna «01_—_———

n 0,5 xl. go uo¿ 1 g

Tubo 41300 CZ ClnCaIï° :LL. ¿;¿.

1 0,0 0,00

2 0,4 0,0;

5 0,8 0,0:

1,2 0,005 1,6 0,08

6 3,0 0,mo

7 0,; 0,12

8 4,8 0,;4

r1 " 7’"? —¿uu 804(Lg4)3 SO¿­-10 ' 1.;1. IQ.

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O — r: ._,¡.,,- “JW,f- W..- '0 110;“ 2.4.0-0 a, )

- , ,V.L.É_,‘- ....’_ " ‘ - . .-'.r.”.-...u Para ann0L0nues un, ¿eanenms “e 00;;¿003­

l.) Líxite ¿g interferencia: 0,04 Í 0,02 m¿. ClgCa/ 0,075 ng.

804: (en 5 :1. solución)

2.) Nïnina cantidad gg 30,: anr>qgable con la cantidad interferene

te de ClzCa: 0,030 i 0,015 15. 804: (en 3 m . solución).

'l . - e .2. ' " l. - fl J.N T)... 1..., 1” un —_,.., . r. .1“ á0.) ¿“r0 L ILL 0;n0_0n es e) 00 ¿”00b3____ 44 ___.

- nn cada tubo se coloca l nl. de sor

,3 (TLL)TÜBO ClgqÏ 10% C12Cü lución patrón ¿e 304(ïï¿)¿ más ln Wh . ng.

cantiináes innieadns ¿e C1200, :ásO 000 F . .

’ H¿0 hasta o xl. Se s1¿ne el nlsmo nó­,2 120 .todo (con la titan ¿e los eactivos

danos en la parte teórica). Resaltar

dos: L1 tubo 4° es el límite, pues

los anteriores LOse distinguen del

eiaeión Qe color: 50 ng Cl¿Ca.

.n Líuíte de interferencia: 160 Í 50 ng. Clgca / ens r" 804- (en_ . _o.3 nl. solución).

-29­

.L ..v.n r.., , .' 1 ,‘ (1 ’p.1300y10guno¿; 001 0101“N..__.-_._.._____..______._____­

a.) :hvu ca:,_0- cc H 0 haha; 0 su- uuo‘.-_-t -——“h.r‘. . 1 _: 7'" . J '<_ n 0,0 11. ,0 :0_\010; _00r0r no

1.1O v O O O Ó v

3 0,500 7,7 los rc;ctiwor "Lh'pu 0" Vu 11 war­

4 0,750 15,2 tu tqórica.) Ïcsultgács: 11 revés

S 0,000 ¿8,é ¿o 105 cgsos untgría us, las color;­

0 1,350 39,8 ciones :0 lo; tubos van auLuntanCo

7 1,500 35,1 (uuy levemente) del 1° al 8°. Por

0 1,750 38,0 lo Lgnto hay un; ligera coyrecipi­

Á

Tubo 804(ÏH4)3 304: Minima cañtiPac de 804: adreciablen° 121. tng.

-. 1 0,20 0,030

2 0,15 0,022an 0,5 M1. C13K5.0H20 5% y se

5 0,10 0,015 .llevan con H90 a 5 al. SC procede corc

4 0,05 . 0,007 Nanüeriornento. Límite: tubo n°2z 0,022

5 0,00 0,000m3. 804: con un error por apreCLQCión

de color do: 0,007 ng. 804:.

1-! - ' ‘ '11 r; 4' - , F11 -.— I _ 1.;.T...._._.”_‘. _..___-___--- __' "J’ ._ -’ -V' —J-u / ‘-,o * -¡_,o 'C.¿"'

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1 0,35 0,037 TOZHHÁÍ” v H 0 hasta ñ ¡1 30 si ue

8 0,20 0,030 con 01 ísno ¿todo ¿Ltprior. L{”ït‘:

C1 0,15 0,02; tubo n°2z 0,030 uu. SC¿= con un arror

¡3 0,10 0,015 por u rociaCLSn ¿e color 10 0,007 ¿¿.

5 0,00 0,000 304:.

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A 0,5 11. SOA(NH¿)3 cn suda tubo so

agregan las

CH5.COOIH4,a cuya solución se ha

03:0;200 una cantiácd de HCl que4.! y. . 1 ,—.-, '. a ' n y n 1 \0304 0h COElOuQOMüeLCluLOlul con el

.COONHÉ.Se diluycn los tubos a

se siguo ol ¿Ctodo ”eneral

(con 1; í gartc de los rgactivos de

la parte tc'ricc). Tubo1°: testigo?color LeGiaLo. Los me ás cado vez

,.

m5. CHSCOOHH4.Error : ¿,6 ng.

Mínir: cwntidaï de 304: aprcfiiablccon la cantidad intorfcronto lo

CH3.COOHH4: Se colocan en 6

1:5 czntidades ¿puru:i;;tos i‘díoa­

das d* 304: y se agrega a c/u: 0,0

dc 0115.00m4 II/z, y Hgo hasta

Z nl. So si¿uo cono más arriba.

Límite: tubo 5°: 0,025 mg. 304:, con

un crror Cc 0,022 mg. SO¿=.uh

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n . , _'.‘/‘, ,", -»«-_ . .—,«' " r. .'v.'.\... Par; 0¿Lu14,“es an gc; ¿“us ue uu¿;ütos:

l.) Líhito no íntprfurencíu: 25 Í 7,6 nc. CH3.C0NHL/ 0,075 m5.L

b.) Yara mayores cantidades de sulfatos:

F1oo toma una solución normal de 0135CH5000IH4

no 1'31. 153°' ponacnciu .olar, park evitgr l;

,0 00,0

61136001314N r1 T 1' - -. .a . . A.“ 'r‘ ‘uOOLL4J be lo “¿zebh ¿Cl ‘n cor‘eb—

acción perjudicial del PHalto deA .4. o J o _ a _ _ - °:0 ‘5r6 la 1noerlcrenc1a. A l ¿1. ue soluc151

00,8 C;do SC¿(EH4)3 en cada tu o se agreganIP­ , a . .7090 1:5 C&nÉlCLCOSinalcaLuz ue Lon 1n­

Cn ,‘J , . — .a“ “1:” terïexonue. Se ulluyon & 3 pl. y s»

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Lau-¿no interferencia: 91,2 i lo 124;.(32153001324/ 15 394:(en S L1. solución).

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.2 Para cantidades muypequeñas de sulfatos:

1.) Lírite gg interfcruLciL: 300 i 250 n¿. 0H¿.uo H / 0,075 n¿.

v-'-.-.- ‘- ,' N ." ,. \- . n”: , .. .. «4-: - .5 ' -—,-...n¿.) LthMfl ch¿0¿r¿u “e ,0¿—¿u200100 o con 1; 0nL0;gpu 1n00¿¿crente———————-——_— —_—.—

de Cï¿.COOH:0,080 Í 0,015 nu. 30¡=. (en 3 nl. solución).Z

b.) ñara ¿ayores cantiggmos de sulf;tos:

l Qn cad: tubo :0 coloca l T1. de solu­n.m CHqCOOH 0H3000H0.LLQO p

‘ O“ :1. ° -'--"rr 4-1.-’.,.7’ 1 7 .., - ‘0¿u;vos ¿ngmchu¿s se CHb.CO0H. oe 01­

luyon a 8 :1. con Hzo. Se sigue el mé­” l u l 224 . 1 - v .J ’ ’ touo general (con la g 00 los reactl­v 1 A 1 AÓQ 'u _ _ —-.¡C. 4 .. I . .’ ’ vos cago; un la ‘TIÉC Leorlc“). ¿esul­11. l,v 1,611.32 J” ' , _

un error gcr agrocigoióu ¿o color ¿uoo to 0

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oorfe:encia: 1,05 1 0,21 g. CH3.COOH/ 0,15 Lg. 304;

ni}eri‘ er encia d el P0411130.¿.___-.._... -—.—..___.__..——­

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Z.¿L;l.CLo . 93, 15-18 (1958)

Rhschí¿, 3:3.35, 1357-9; Z.Lnul.0hen. ¿2, ¿77-ï2V-u

DongldS.Ï0.Ïittrlo; v LICL. Biochen.. -1 F - 4 ‘.-I.CSL-Il L04L0301L.1.LL 'J. ,

a, ¿11­H qA

¡.1 «’)

I

Ü1.S.Hoffnan y Boss Osgood, ¿P.J.Clin.Path. 15, 393-6 (1:45)

Hydroohon.rgtcricl (U.S.S.R.) lp, 103-117 (1941) °Go: tn 3'. '*“ 117.

__ ‘ ’ T7:“°, J.‘1”‘.1".1 ‘.- ­'.A.O.-O.:_U.Youh_¿qtsu,

a"(v1 ¡­_..\...‘..L\./..a..¿.'_._, _.’\-­

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(51.)_ M.Konarev, Hydrochem.Material (U.S.S.R.) 12, 87-101

German Summary 101.

(52.)_ R.C.Hoon,Punjab Irrigation Research Inst., Rept.Yr.Ending.

Apr., (1959) 175-82 (Pub.1940).

(55.)_ Christina C.Miller, J.Chem.Soc. (1940), 41-6.

(54.)_'V.M.Levcenko, Hydrochem.Material (U.S.S.R.) 12, 155950 (1941)

German Summary 150.

(55.)_.Alcides F.Silva Jardim, Rev.Soc.Brasil.Qnim. lO, 10498 (1941)

(56.)_ N.A.Freze, Zavodskaya lab. 8, N°lO-ll, 1181-2 (1939); Khim.

Referat.Zhur. 194o, N°5, 68.

(57.)_ Merle Randall y Henry 0.8tevenson, Ind.Eng.Chem., Anal.Ed.

14, 62091 (1942)

(58.)_ J.P.Mehlig y K.R.Johnson, Chemist Analyst 50, 7678 (1941)

(59.)_ I.G.Lakomkin, Zavodskaya lab. e, 416-21 (1939)

(60.)_ D.A.Wbbb,J.Expt1.Biol. 16, 458945 (1959)

(61.)_ C.Mahr y K.Krauss, Z.Anal.Chem. 128, 477-84 (1948)

(62.)__F.Feigl y WmAufrecht, Rev.Trav.Chim. 58, 1127 (1939)

(65.)_ D.B.Iokhelfson, Ukrain.Khem.Zhur. 9, Wiss.Teil 25-8 (1954)

(e4.y_ John e.R1cci, Ind.Eng.Chem., Anal.Ed. e, 150-2 (1936)

(65.)_ René Leclero. "Mem.Services Chim.Etat" (Paris) ¿2, 15-19(1945).

(66.)_ "Volumetric Analysis" Sutton, 10a edición p. 350.

(67.)_ M.Konarev, Hydrochem.Material (U.S.S.R.) 12, 79-85 (1941),

German Summary 85.

(68.)_ Treadwell and Hall, "Analytical Chemistry" 2, 4a odio. p.

716; Am.Jr.Sci.and Arts, 114, 478.

(69.)_

(70.)_

(71.)_

(72.)_

(73.)_(74.)_

(75.)_

(76.)_

(77.)_

(78.)_(79.)_

(ao.)_(81.)_

(82.)_

(85.)_(e4.)_

973?

E.C.Cantino (Univ.of Calif,Berkeley) Soil Sci. 61, 561-8

(1946).

A.Nau., Bull.Trav.Soc.Pharm., Bordeaux 83, 9-11 (1945)

A.D.Lebedeva, Gosudarst. Vsesoyuz., Inst.Proekt1rovaniyu

Predpriyatii i Nauch., Isledovatel. Rabote Tsomont. Promo,

"Giprotsement", Trudy N°4, 61-4 (1942).

W.Leithe (Austrian Stickstoffwerke, Linz.) Mikrochemiever.

Mikrochim. Acta 55, 175-83 (1947)

Konrad Lang, Biochem.Z. 215, 469-74 (1929)

Sergius Morgulis y Martha G. Hemphill, Biochem.Z. 249,

409?11 (1952).

J. Biolog. Chem. 96, 573 (1932).

P.Guarnieri, Ind.Ital.Cons.Alim. 5, 161 (1930); Chimio et

Industria 24, 814 (1951)

0.V.Lupin (Chomnitz,Germany) Chem.Ztg. 68, 128 (1944)

01V.Lup1n, Chom.Ztg. 67. 141 (1945)

A.T.Svoshnikov y V.V.Prokopovich, Zavodskaya Lab. 9, 25192

(194o); Khim.Referat.Zhur. 194o, N°60.

R.Belchor y A.L.G01dbort, Analyst 66, 289990 (1941)

Jean Courtois y Pierre Bonjean, Am.Chim.Ana1.Ch1m.Appl.21,

229-35 (1939)

G.P.Luchinskii y V.S.Suzdaleva, Zavodskaya Lab. 10, 263-5

(1941)

D.A.Pcholintsev, Zavodskaya Lab. 14, 355-7 (1948)

N.Hovorka, Chem.Listy 36, 115-16 (1942); Chem.Zentr. 1943,

I, 867.

1'73?

(35.)_ H.A.J.Pieters, Chem.Weekb_1ad39, 2093 (1942) ; ohmZentr.

1942, I, 1784.

(86.)_ B.A.Durov y 0.F.T1trova, Teploásnovoe Khoz 1939, N°3, 42-94;

Khim.Rererat.Zhur. 1939, N°7. 65-6 F

(87.)_ Julius Grant, Chem.Products 2, 157-60 (1959)

(88.)_ M.Anton1a de Lamoy A.Doadrio, Anales Real Soc.Españ.Fis.y

Quim., Ser. 13, 44, 725956 (1948)

(89.)_ M.L.Thomson, Metalurgia 59, 465-8 (1948)

(90.)_ W.Scott, "Standard Methods of Chemical Analysis'.‘

(91.)_ Snell, "Colorimetric Analysis".

(92.)_ Kolthoff, "Tratado de quimicaanalítica cuantitativa!