volumetría de precipitación pajuelo bustamante, marco antonio
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
Enrique Guzmán y Valle
Alma Máter del Magisterio Nacional
FACULTAD DE CIENCIAS
Escuela Profesional de Ciencias Naturales
MONOGRAFÍA
Volumetría de Precipitación
Examen de Suficiencia Profesional Res. N° 0762-2019-D-FAC
Presentada por:
Pajuelo Bustamante, Marco Antonio
Para optar al Título Profesional de Licenciado en Educación
Especialidad: Química – Ciencias Naturales
Lima, Perú
2019
iii
Dedicatoria
Dedico este trabajo monográfico en primer lugar a
Dios, quien me fortalece y acompaña día a día y a
mis hijas, por la paciencia y motivación a lo largo
de este camino.
iv
Índice de contenidos
Portada……………………………………………………………….…….………………i
Hoja de firmas de jurado….…………………………………………….………… ………ii
Dedicatoria……………………..………………………………………….……… ………iii
Índice de contenidos…………………..………….………………………………………. iv
Lista de tablas………………………..……………….……………………….………….. vi
Lista de figuras………………………..………………………...………….…………..…vii
Introducción…………………………………………………….……………..…............viii
Capítulo I. Fundamento teórico………………………………………………….............. 10
1.1 Química analítica…………………………………………………….……...….... 10
1.1.1 Clasificación de los Métodos Analíticos………………………….……... 12
1.1.1.1 Métodos químicos…………………………………………….………...... 12
1.1.1.2 Métodos instrumentales……………………………………………........... 13
1.2 Introducción al análisis volumétrico………………………………………….….. 13
1.2.1 Clasificación de los métodos volumétricos………………………………. 14
1.2.1.1 Métodos basados en la combinación de iones o moléculas………………. 14
1.2.1.2 Métodos basados en la transferencia de electrones………………………. 15
1.2.2 Cálculos en análisis volumétrico…………………………………………. 16
1.3 Aparatos volumétricos…………………………………………………………… 17
1.4 Términos volumétricos………………………………………………………….. 21
Capítulo II. Volumetría de precipitación…………………………………………………. 26
2.1 Introducción a la volumetría de precipitación……………………………………..26
2.2 Métodos de determinación en volumetría de precipitación………………………. 27
2.2.1 Método de Mohr……………………………………………………………. 27
v
2.2.2 Método de Volhard…………………………………………………………. 29
2.2.3 Método de Fajans……………………..……………………………………. 31
Aplicación didáctica………………………………………………………..…………….. 33
Síntesis………………………………………………………………………………….... 58
Apreciación crítica y sugerencias………………………………………………………… 60
Referencias……………………………………………………………………………….. 62
Apéndice…………………………………………………………………………………..63
vi
Lista de tablas
Tabla 1. Resumen de las determinaciones mediante titulaciones de precipitación………32
vii
Lista de figuras
Figura 1. Clasificación de los métodos analíticos………………………….……………. 12
Figura 2. Bureta…………………………………………………………………………... 18
Figura 3. Fiola……………………………………………………………………………. 18
Figura 4. Pipetas volumétricas…………………………………………………………… 19
Figura 5. Probetas………………………………………………………………………… 20
Figura 6. Matraz Erlenmeyer…………………………………………………………….. 20
Figura 7. Agitador magnético…………………………………………………….............. 21
Figura 8. Potencial de hidrogeniones mayor a 10………………………………………... 28
Figura 9. Potencial de hidrogeniones menor a 7…………………………………………. 29
viii
Introducción
La química analítica, es un anexo de la química general que se usa para analizar una
muestra, mediante el uso de instrumentos y distintos procedimientos con el fin de
identificar su composición, logrando así separar, identificar y cuantificar los materiales que
lo componen.
Esta rama de la química, presenta dos subdivisiones bien definidas, la Química
Analítica Cuantitativa y la Química Analítica Cualitativa, la primera que se encarga de
obtener mediante el uso de instrumentos y procedimientos la cantidad y concentración
numérica de materiales presentes en una muestra y por otro lado la Química Analítica
Cualitativa, que se encarga de identificar la ausencia o presencia de un analito en una
muestra.
Ahora, por definición, el análisis cualitativo, va a determinar la presencia o
ausencia de componentes en una sustancia, mas no la concentración ni la masa de este, por
ejemplo, la prueba del ácido para el oro y la prueba de Kastlemeyer para detectar la
presencia de sangre, esto podría determinarse fácilmente con la presencia de un cambio de
color al agregar una gota de algún reactivo.
Por otro lado, el análisis cuantitativo, nos permite conocer las cantidades presentes
en una muestra, dicho de otra forma, una vez conocida la presencia de cierta sustancia nos
permite cuantificar o medir la abundancia absoluta o relativa de esta para determinar sus
propiedades específicas.
Para este análisis, la Química Analítica Cuantitativa requiere del empleo de ciertas
técnicas como son el Análisis Gravimétrico, Análisis Volumétrico, Ópticos -
espectroscópicos y no espectroscópicos y electro analíticos.
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El análisis volumétrico, conocido como titulación o volumetría, es un método
cuantitativo que necesita del uso de un reactivo cuya concentración es conocida, para
determinar la concentración de otro reactivo, esto mediante una reacción química
controlada, y de acuerdo a los métodos que se utilicen se pueden clasificar en Valoraciones
complexométricas, Valoraciones de óxido reducción, Volumetría ácido - base y
Volumetría de precipitación.
El presente trabajo monográfico estudiará la Volumetría de Precipitación: conocer
los fundamentos teóricos, entender el procedimiento de la Volumetría de Precipitación, sus
métodos de determinación de haluros para encontrar el punto final en las titulaciones o
comúnmente llamados valoración de precipitación, las cuales tienen como principales
métodos el de Mohr, Volhard y Fajans.
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Capítulo I
Fundamento teórico
1.1 Química analítica
La Química Analítica es que es una rama de la Química General que analiza la materia con
la finalidad de determinar la composición química de una muestra, sea esta natural o
artificial.
De otro lado, se le denomina como una ciencia que tiene muchas disciplinas, con
bases en la química - física, química orgánica e inorgánica; su campo de aplicación resulta
fundamental para el desarrollo de otras áreas científicas, como por ejemplo Astronomía,
Física, Ingenierías, Biología, Ciencias naturales, la medicina, etcétera.
La Química Analítica o el arte de reconocer diferentes sustancias y determinar sus
constituyentes, está adquiriendo un lugar prominente en las ciencias aplicadas, ya
que nos permite contestar a muchas de las cuestiones que se originan cuando se
emplean procesos químicos con fines científicos o técnicos. Su gran importancia ha
contribuido a que se cultive desde comienzos de la historia de la Química (Ostwald,
1913, p.100).
Del mismo modo, Valcárcel (1999) afirma:
Es una ciencia metrológica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas
11
(materiales, metodológicas y estratégicas) de amplia naturaleza, que se concretan
en procesos de medida encaminados a obtener información (bio) química de
calidad, tanto parcial (presencia/concentración en muestra de especies - analitos
(bio) químicos como global, sobre materias o sistemas de amplia naturaleza
(química, bioquímica, biológica) en el espacio y en el tiempo, para resolver
problemas científicos, técnicos, económicos y sociales (p.60).
Con respecto al campo de aplicación de la Química Analítica, podríamos nombrar
áreas como la medicina, por ejemplo, concentraciones de dióxido de carbono y oxígeno en
sangre; en el tema ambiental, cantidad de hidrocarburos y óxidos de nitrógeno que emana
el tubo de escape de los vehículos automotores y emisión de gases industriales.
En agricultura, la aplicación en un análisis de suelos para reconocer debilidades y
programas de fertilización adecuadas; en la industria, el análisis del acero durante su
producción para determinar sus propiedades mecánicas, como la maleabilidad, fuerza, etc.
La cantidad de ejemplos que se podría citar como campo de aplicación de la
Química Analítica es inmensa, ya que esta es fundamental en muchas áreas de
investigación.
12
1.1.1 Clasificación de los métodos analíticos.
Figura 1. Clasificación de los métodos analíticos. Fuente: Recuperado de
https://es.slideshare.net/jhoana_itsl/11-clasificacin-de-los-mtodos-analticos
1.1.1.1 Métodos químicos.
• Gravimetría: Por acción de la gravedad, con este método se puede determinar la
cuantía de una sustancia desconocida, midiendo su peso, este cálculo se realiza
usando una tabla periódica, donde podremos obtener los pesos atómicos y
moleculares de algunos elementos y posteriormente calcularlos. Los métodos que
se usan en gravimetría son:
Precipitación (filtrado o decantación, secado y pesaje)
Volatilización (dilución, evaporización y pesaje)
Electrodeposición (diferencia de peso antes y después de la reacción en el
electrodo)
• Volumetría: Este método particularmente sirve para medir una disolución, la cual
contiene un reactivo que activa al analito totalmente, dentro de este método
encontramos como la más común a la Titulación o valoración. Según la naturaleza
del analito, las titulaciones varían entre:
Ácido - Base.
13
Óxido Reducción
Precipitación
Formación de Complejos
1.1.1.2 Métodos instrumentales.
• Métodos Espectrométricos: Mide la forma en que la radiación electromagnética
interactúa con las moléculas y átomos (velocidad de desintegración radiactiva,
conductividad térmica y la actividad óptica)
Se emplean las siguientes técnicas: espectroscópicas y no espectroscópicas
• Métodos Electroquímicos: A una celda electroquímica que contiene al analito se le
mide la conductividad y resistividad, dicho de otro modo, las propiedades eléctricas
de este, de igual modo el voltaje y la corriente eléctrica.
Los principales métodos electroquímicos son: potenciometría, columbimetría y
voltamperometría.
• Cromatografía: Este método es usado para la separación de los elementos que
componen una mezcla, con la finalidad de determinar dichas cantidades. Esto se
logra mediante el uso de procedimientos y técnicas basadas en el principio de la
retención selectiva.
1.2 Introducción al análisis volumétrico
Si se habla del uso del análisis volumétrico, este se ha utilizado para determinar con
exactitud las cantidades de un elemento dentro de una solución (analito) del orden de
milimoles, pero también su uso se extiende para determinar cantidades aún más pequeñas
con ayuda de técnicas instrumentales, como por ejemplo la espectrofotometría o
14
potenciometría, aplicando para este análisis, métodos rápidos y en ocasiones
automatizados.
La Volumetría se basa en ir añadiendo a una disolución la cual conocemos su
concentración, un volumen de reactivo valorante, la cual la hemos medido con exactitud,
para producir una reacción cuantitativa con el analito, ajustándose a una ecuación definida.
Pero para lograr que se dé, se necesita que la concentración del reactivo sea conocida,
también de un sistema especializado el cual indique el momento en que el reactivo añadido
sea el mismo que el del analito y finalmente, un instrumental adecuado para la medición de
volúmenes.
Skoog, Wess, Holler y Crouch (1986) afirma que se denominan métodos
volumétricos aquellos en los que el análisis se determina con la medición del volumen de
una solución de un reactivo de concentración, necesario para reaccionar cuantitativamente
con la sustancia a determinar. Los métodos volumétricos tienen con frecuencia una
exactitud equivalente a los procedimientos gravimétricos y son más rápidos y más
sencillos; por ello su uso se halla muy extendido.
1.2.1 Clasificación de los métodos volumétricos.
1.2.1.1 Métodos basados en la combinación de iones o moléculas.
• Acido - Base
Se basan en el intercambio de iones de Hidrógeno (H+)
H+ + OH– → H2O (ácido y base fuertes)
H+ + A– → HA (ácido fuerte y base débil)
B+ + OH– → BOH (ácido débil y base fuerte) (medio acuoso y no acuoso)
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• Complejos
Mediante este método se logra o consigue la formación de compuestos de
coordinación, de la misma manera también puede considerarse la formación de los
denominados quelatos:
H2Y2– + Cu2+ —> CuY2– + 2 H+ (H4Y = ácido etilendiaminotetraacético) o de otros
complejos o especies poco disociadas:
2 CN– + Ag+ → Ag(CN)2–
• Precipitación
Este método consiste en la sedimentación de algunos compuestos mediante la
aplicación de un titulante, en otras palabras, en la formación de compuestos o
especies poco solubles:
Ag+ + Cl– → AgCl
• Combinación de moléculas
Estos métodos solamente son usados en valoraciones o titulaciones de compuestos
a base de carbono o más conocidos como compuestos orgánicos.
H–CHO + NH2OH.HCl → H2C=NOH + Cl– + H+ + H2O
(Realmente, el reactivo no es una molécula neutra, sino el catión NH2OH2 +)
1.2.1.2 Métodos basados en la transferencia de electrones.
• Oxidación - Reducción
Son métodos basados en el intercambio de partículas de carga eléctrica negativa
(electrones):
Ce4+ + Fe2+ —> Ce3+ + Fe3+
I2 +2S2O3 2– —> S4O6
2– +2I–
16
1.2.2 Cálculos en análisis volumétricos.
Estos cálculos son muy sencillos y se aplican partiendo de la estequiometria de la
reacción química que sirve de base al método, es necesario hacer uso de manera
conveniente de las unidades con las que se expresa la concentración de las disoluciones.
• Cálculos basados en la normalidad de las disoluciones:
N= 𝑚𝑒𝑞𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑉(𝑚𝐿) << >> meq soluto = NxV (mL)
En el punto final de una valoración o titulación se mezclan el volumen (VS) de
disolución valorada con el volumen (VP) de disolución problema y como estos dos
volúmenes han de contener el mismo número de equivalentes se puede establecer la
igualdad:
VS x NS = VP x NP
En la práctica se conocen VS, NS y VP por lo que se puede calcular fácilmente NP o
sea la normalidad de la disolución problema. Si el volumen se mide en mL la fórmula
queda como sigue:
mLS x NS = mLP x VP
Antes de aplicarla en cualquiera de sus dos formas hay que tener siempre en cuenta
que en ambos de sus miembros no solamente deben figurar disoluciones de la misma clase
de procesos, es decir, de neutralización, redox, etc., sino que hay que tener la certeza de
que los equivalentes calculados para cada uno de ellos son válidos para el proceso en
estudio.
• Cálculos basados en la molaridad de las disoluciones.
Antes de hacer cualquier tipo de cálculo del análisis volumétrico basado en la
molaridad de las disoluciones, se debe tener en cuenta lo siguiente:
• Conocer de manera fehaciente el proceso que se desarrolla en el esquema analítico.
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• Formular y ajustar las ecuaciones correspondientes.
• Plantear de tal manera el proceso analítico para que tome la forma siguiente: “X”
moles del problema de concentración que se quiere encontrar reaccionan con 1 mol
de reactivo que sí se conoce la concentración.
• Hacer el cálculo de la cantidad resultante del reactivo conocido utilizado y
multiplicarlo por el factor “X” para obtener la cantidad problema de concentración
desconocida, el cálculo que se haga esta en moles o milimoles.
• Para convertir la cantidad obtenida, de moles a gramos, se multiplica por su Peso
Molecular.
1.3 Aparatos volumétricos
Los aparatos volumétricos nos permiten obtener medidas exactas y/o precisas de
volúmenes, tienen la característica principal de ser confeccionadas de vidrio y entre los
principales están las buretas, las fiolas, las pipetas volumétricas y las probetas. Su principal
uso es en laboratorio de Química analítica.
• Bureta
Son aparatos hechos y utilizados para medir volúmenes, son graduados y tienen un
dispositivo denominado macho NS el cual es afilado en la parte inferior. De otro lado, las
buretas sirven para hacer medidas cuantitativas en cantidades mínimas de líquidos en los
métodos de titulación o valoración, del mismo modo, vale agregar que estos aparatos son
ajustados por vertido, es decir, la cantidad de líquido que va cayendo corresponde al
volumen impreso.
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Figura 2. Bureta. Fuente: Recuperado de https://quercuslab.es/blog/como-preparar-una-bureta/
• Fiola
Es un material de laboratorio hecho de vidrio, también llamado matraz aforado,
este se usa para calcular el volumen de un líquido de manera exacta partiendo de su propia
capacidad.
De igual manera, podemos describir que este material presenta una característica
particular; cuello largo y muy delgado con la intención de lograr que el enrasado se haga
con exactitud, esto con ayuda de las marcas de graduación que presenta en esta zona. Es
por estas marcas entonces, que se le denomina matraz aforado.
Figura 3. Fiola. Fuente: Recuperado de https://www.auxilab.es/es/productos-laboratorio/matraz-
aforado-clase-a-c-tapon-500-ml/
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• Pipetas volumétricas
Es un material de laboratorio que se usa para graduar la dosis de un líquido, esta
tiene una capacidad de volumen definida y al igual que la Bureta es ajustada por vertido,
en otras palabras, que la cantidad de líquido que sale de la pipeta es la misma que el
volumen impreso.
Figura 4. Pipetas volumétricas. Fuente: Recuperado de
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-
laboratorio-quimico/pipeta.html
• Probetas
Instrumento o material volumétrico que es usado para medir con exactitud
volúmenes, ya que presenta medidas de graduación, es de forma cilíndrica, además puede
ser de vidrio o de plástico, dependiendo qué uso le quieran dar, ya que el de plástico es
menos preciso pero acepta el trabajo con ácido y no corre el riesgo de ruptura.
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Figura 5. Probetas. Fuente: Recuperado de https://www.auxilab.es/es/productos-
laboratorio/probeta-graduada-vidrio-500-ml/
• Matraz erlenmeyer
Frasco de vidrio, de forma acampanada, de boca ancha y de base plana, conocido
también como matraz de síntesis extrema de químicos, se usa para hacer mezclas y por su
propiedad de soportar el calor, sirve para calentar líquidos.
Figura 6. Matraz Erlenmeyer. Fuente: Recuperado de http://preciod.com/mx/matraz-
erlenmeyer-graduado-500ml-vidrio-borosilicato-laborat-bFVz8/precio-html
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• Agitador magnético
Es un equipo que consiste en una barra magnética recubierta por una capa de
plástico y una placa debajo, donde se encuentra un imán rotatorio o electroimanes
colocados de manera circular con la intención de crear un campo magnético rotatorio.
Figura 7. Agitador magnético. Fuente: Recuperado de https://www.pro-
lab.com.mx/agitador_magnetico_569.html
1.4 Términos volumétricos
En Química analítica, principalmente en volumetría de precipitación se usan términos
técnicos propios de esta rama de la Química general, son los denominados términos
volumétricos, según se muestran a continuación:
• Analito: Es la especie química cuya presencia se desea conocer, por lo tanto se
puede identificar y cuantificar.
• Error de titulación: Esta dado de la siguiente forma Et = Vpf - Vpe donde, Vpe es
teóricamente el volumen de reactivo que se necesita para alcanzar el punto de
equivalencia y Vpf es el volumen que se ha gastado en la práctica para llegar al
punto final.
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• Estándar Primario: En la Química se conoce como la sustancia que se utiliza para
analizar el nivel de pureza o concentración de un compuesto que no se conoce.
• Estandarización: Proceso analítico por el cual se determina con precisión que tan
concentrado se encuentra un compuesto preparado en la práctica, tomando un
estándar primario como referencia.
• Estequiometria: Es la medición de las relaciones relativas al peso entre los
constituyentes de un compuesto y los productos de las reacciones.
• Indicadores: Son ácidos o bases débiles que al mezclarse con una muestra, cambian
de tonalidad, esto se da como consecuencia del intercambio de iones
• Peso Equivalente: Es el peso de los equivalentes de una sustancia, manifestado en
gramos, el cual se libera o deposita cuando circula 1 mol de electrones.
• Patrón primario: Un patrón primario es un compuesto de alta pureza que sirve de
referencia para un método de análisis por titulación. Los requisitos más importantes
que debe cumplir un patrón primario son:
▪ Pureza elevada, la cual debe ser confirmada o comprobada mediante métodos
establecidos.
▪ Estabilidad atmosférica.
▪ Ausencia de agua de hidratación para que la composición del solido no cambie
con las variaciones en la humedad relativa.
▪ Bajo costo y de fácil acceso.
▪ Capacidad razonable de disolverse en el medio de titulación.
▪ El patrón primario reduce al mínimo el error relativo, siempre y cuando cumpla
con tener una masa molar alta.
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Es difícil encontrar reactivos que cumplan en su totalidad con estos requisitos,
por eso que el análisis solamente logra tener acceso a limitados patrones
primarios, y es por esta razón que la mayoría de veces se usan compuestos de
menos pureza, llamados patrones secundarios, los cuales deben pasar por
análisis cuidadosos para determinar su pureza.
• Punto equivalente: También llamado punto estequiométrico, es alcanzado en el
momento que la cantidad añadida de titulante es estequiométricamente equivalente
a la cantidad de analito en la muestra.
• Punto final: Es el momento o punto en que el indicador empieza a cambiar de
color, lo que significa que estamos cerca al punto de equivalencia, este cambio de
color evidente, debería ocurrir idealmente cuando la cantidad de reactivo añadida
sea químicamente similar (equivalente) a la sustancia buscada, llamado también
punto estequiométrico, esto es o sería lo ideal, pero en la práctica existe una
diferencia entre este y el punto estequiométrico, llamado error de titulación. Para
lograr que el error de titulación sea lo más pequeño se debe ser cuidadoso con la
elección del indicador, además de verificar y cuidar las condiciones
experimentales.
• Punto de Equivalencia: Es el momento preciso en que la cantidad del titulante o
valorante añadido a la muestra es químicamente similar a la cantidad de analito
existente en la misma, esta equivalencia es química y cuantitativa.
• Solución Estándar: Es una disolución de concentración conocida, la cual contiene
una sustancia específica denominada patrón primario, la cual es de alta pureza y
sirve de referencia para un método de análisis por titulación.
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• Solución patrón: Es una sustancia que produce una reacción, de concentración
conocida utilizada para el análisis por titulación, distintos autores afirman que es
muy importante el conocer la concentración de la solución patrón, puesto que esto
incide definitivamente en la exactitud del análisis. Es por esto que se debe ser
extremadamente meticuloso y cuidadoso en su preparación, al respecto, para poder
determinar la concentración de la solución patrón se usa uno de los siguientes
métodos:
▪ Haciendo uso del reactivo, valorar una sustancia de compuesto puro y de peso
conocido con exactitud, y a partir de ahí calcular la concentración de este,
haciendo la respectiva medición del volumen que se haya consumido.
▪ Se prepara la solución patrón, disolviendo una cantidad del reactivo,
previamente pesada con exactitud en un solvente de volumen exactamente
conocido.
• Titulante: Solución de concentración conocida utilizada para obtener, calcular la
concentración de un elemento en una solución. También conocido como titulador,
reactivo o solución estándar.
• Valoración (o titulación): Procedimiento químico, que consiste en agregar un
patrón a una solución de un analito, elemento, compuesto o ion, hasta que se pueda
considerar una reacción completa entre el reactivo utilizado y el analito. Harvey.
(2002). Señala que hay dos tipos de valoración.
▪ Valoración por retroceso (o retro titulación): Consiste en añadir a la disolución
que contiene al analito un reactivo, para posteriormente determinar o calcular
el reactivo libre sobrante luego de producida la reacción con el analito.
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▪ Valoración por desplazamiento: Aquella en la que el analito desplaza a una
especie, que generalmente forma un complejo y donde la cantidad de especie
desplazada se determina por valoración.
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Capítulo II
Volumetría de precipitación
2.1 Introducción a la volumetría de precipitación
Conocido como titulación por precipitación o valoración, se fundamenta en una reacción
que se visualiza a través de la formación de un precipitado, en otras palabras, este método
volumétrico se basa en hacer la medida del volumen del reactivo de concentración
conocida, necesaria para lograr la precipitación (producto poco soluble) del componente
que se desea determinar.
El campo de aplicación para la volumetría de precipitación, con respecto a otros
campos, es bastante más restringido, nos referimos a los haluros, cianuros, sulfocianuro de
plata, sales de plomo y cinc; al ser utilizada con fines de análisis volumétrico, la
precipitación debe ser rápida (especialmente cuando se acerca al punto total de
equivalencia), total y estequiométrica, en ese momento se debe reducir al mínimo todo
fenómeno de coprecipitación.
Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes o utilizadas se
realizan usando nitrato de plata como reactivo, estos métodos que dentro de sus reacciones
incluyen el uso de una solución valorada de nitrato de plata se les denomina métodos
argentimétricos.
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De igual manera, las reacciones en la volumetría de precipitación se ciñen a unas
condiciones establecidas: el precipitado que se forma prácticamente no debe disolverse; la
formación del precipitado debe ser rápida, esto para que se evidencie el fenómeno de
avance; aparte, el punto de equivalencia de la reacción se debe detectar con facilidad; y
finalmente, no debe resistirse a suceso de formación de depósitos de sustancias solubles
que se junten al precipitado, debido al fenómeno de adsorción.
El hecho de que sea posible utilizar una reacción de precipitación con fines
volumétricos cuantitativos, viene determinado por la solubilidad del compuesto, ligado
directamente al producto de solubilidad (KpS) del electrolito formado (poco soluble). Esto
determina en teoría la concentración de ion precipitante, desde el inicio de la precipitación
hasta alcanzar el punto de equivalencia. La determinación del punto final se resume a los
siguientes puntos:
• Indicador químico: Sustancia la cual tiene la particularidad de reaccionar con un
componente de una mezcla produciendo un cambio visible, en la mayoría de casos,
un precipitado de color, lo que involucra una reacción de competencia.
• Cuantitatividad de la reacción: Existe una relación directa entre la magnitud del
salto brusco en el punto final y la solubilidad del precipitado. Por ejemplo mientras
menos soluble sea la sal utilizada, la reacción es más completa o más cuantitativa.
2.2 Métodos de determinación en volumetría de precipitación
2.2.1 Método de Mohr.
Este método es utilizado en valoraciones - titulaciones de cloruros y bromuros con
plata, en este método se usa como indicador al cromato de potasio; la formación de
Ag2CrO4 es de color rojo ladrillo, que nos indica el punto final de la valoración.
28
Durante la valoración, las condiciones deben darse de tal manera que el cloruro
precipite cuantitativamente como cloruro de plata antes que se consiga formar el
precipitado de Ag2CrO4.
Por otra parte, el indicador que se usa para este método debe ser muy sensible
como para lograr un cambio de color que se aprecie nítidamente con una pequeña porción
de plata, para este caso, el cromato de potasio es la elección adecuada.
La disolución de nitrato de plata 0.001 M es el reactivo que se utiliza para hacer la
valoración y con el que se enrasa la bureta; el cromato potásico es usado como el indicador
que se usa para que en el punto de equivalencia de la valoración precipite el cromato de
plata de color rojo ladrillo.
Situaciones que podrían suceder según el pH:
Si pH > 10
Se corre el peligro que precipite el hidróxido de plata y no el cromato de plata en el
punto de equivalencia.
Figura 8. Potencial de hidrogeniones mayor a 10. Fuente: Recuperado de
https://acavmen.wordpress.com/2016/05/31/practica-8/
Si pH < 7
El ion cromato interviene en los equilibrios mostrados en la fórmula, dando lugar a
la formación de dicromato con lo que la cantidad de cromato disminuye y la aparición de
precipitado de cromato de plata se da lejos del punto de equivalencia por lo que se produce
un error importante a la hora de calcular los cloruros.
29
Figura 9. Potencial de hidrogeniones menor a 7 Fuente: Recuperado de
https://acavmen.wordpress.com/2016/05/31/practica-8/
El método de Mohr consiste en una volumetría de precipitación, esto quiere decir
que los iones se van a unir formando compuestos que no son solubles en la disolución, por
lo tanto, se precipitan, entonces lo podemos describir de la siguiente manera, cuando se
deja caer gota a gota la disolución de nitrato de plata se va formando un precipitado de
color blanco según la siguiente reacción:
Reacción de valoración: Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (s) (Blanco)
Pero en este método vamos a reconocer el punto de equivalencia cuando
observemos que se haya formado un segundo precipitado, químicamente conocido como
cromato de plata, visualmente identificable por su color rojizo, y puesto que la capacidad
de disolverse del cromato de plata es mayor que la del cloruro de plata, nos asegura que
primero precipite el cloruro de plata.
Reacción de punto final: 2Ag+ + CrO4-2 → Ag2CrO4 ↓ (Rojo)
En conclusión, la valoración termina cuando en la disolución se nota el cambio a
color pardo rojizo o pardo ladrillo, luego se lee en la bureta el volumen gastado de reactivo
valorante y por último se hacen los cálculos correspondientes dando los miligramos de
cloruro por cada litro de agua.
2.2.2 Método de Volhard.
Método Volumétrico que se usa para determinar haluros (Cl-, Br-, I-) de manera
indirecta, teniendo en cuenta algunos parámetros que se deben seguir, tales como usar de
30
indicador al sulfato férrico y realizarlo en un medio con un pH inferior a 7; en otras
palabras en un medio ácido (HNO3)
Se produce la siguiente reacción:
a) Precipitación: Cl- + Ag+ ↔ AgCl (s) (Blanco)
b) Valoración: Ag+ (exceso) + SCN- ↔ AgSCN (Blanco)
c) Punto final: SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN2+ (Complejo soluble de color Rojo)
El método de Volhard, al ser un método por retroceso, consiste en valorar sales de
plata con tiocianatos, para esto se usa al Fe+3 como indicador, como se ve en la reacción
anterior respecto a la Valoración, la adición de Tiocianato con la plata produce un
precipitado de AgSCN. Luego, cuando precipita totalmente la plata, se produce un
complejo de color rojo, gracias al primer exceso de Tiocianato, a este complejo se le
conoce como Tiocianato de fierro, tal como vemos en la reacción respecto al punto final.
Luego, se añade AgNO3 (disolución valorada) y el exceso se valora de manera
indirecta o por retroceso con ayuda de una disolución de SCN- de concentración conocida,
al hacer todo este procedimiento se pueden presentar errores, ya que el AgSCN es menos
soluble que el AgCl, esto a veces produce la siguiente reacción:
AgCl + SCN- → AgSCN + Cl-
Este error se puede evitar mediante un filtro, con esto lograríamos separar la
formación de precipitado de AgCl y tras esto valorar solamente el líquido resultante que se
reunió mediante el filtrado con el SCN-.
Por otro lado, adicional a lo anterior, para lograr la coagulación se adiciona al
matraz unos mililitros de nitrobenceno.
31
2.2.3 Método de Fajans.
Método volumétrico que se realiza utilizando indicadores de adsorción, los cuales
se adhieren al precipitado que se forma; son llamados colorantes aniónicos los cuales son
atraídos por las partículas del precipitado. Esto ocurre porque las referidas partículas están
cargadas positivamente y las partículas del colorante están con carga negativa en la
superficie. Es decir, la adsorción del indicador con carga positiva o negativa daría un
cambio de color y este cambio indicaría el punto final de la titulación.
El viraje de coloración es debido a una deformación de las capas electrónicas de los
indicadores la cual ocurre cuando un átomo de carga positiva o negativa entra al campo
eléctrico de otro átomo vecino con carga opuesta.
La dicloro fluoresceína es un ejemplo de indicador para este método, la cual es
atrapada sobre la superficie del AgCl, luego de esto pasa a la disolución de iones Cl-.
Al añadir Nitrato de plata (AgNO3) sobre una disolución neutral de cloruro, la cual
contenga fluoresceína en pequeñas cantidades, el punto de equivalencia de la reacción se
manifiesta cuando notamos que el color cambió de amarillo a rosado; luego al dejar que el
precipitado sedimente, se observará con más claridad este cambio, mientras que por otro
lado la disolución no presenta color.
En este método se puede presentar limitaciones tales como que el indicador no debe
ser adsorbido antes del punto de equivalencia, pero si inmediatamente después, si la luz
incide sobre el precipitado coloreado de rojo, puede colorearse de gris o negro, además que
la Fluoresceína debe tener signo contrario al ion adsorbido.
Otro ejemplo de indicador para este método es la Eosina, la cual se usa para la
valoración de Br-, I- y SCN-.
32
Tabla 1
Resumen de las determinaciones mediante titulaciones de precipitación
Especies que se determinan Titulante Indicador - Método
Cl-, Br- AgNO3 K2CrO4 - Mohr
Cl-, Br-, I, SCN- AgNO3 Fluoro y Diclorofluoresceína - Fajans
Br-, I, SCN-, AsO43- KSCN Fe (III) - Volhard; por retorno
Cl-, CN-, CO32-, S2-, C2O4
2-, CrO42- KSCN Fe (III) - Volhard; por retorno
Ag+ KSCN Fe (III) - Volhard
F- Th (IV) Rojo de alizarina S – Fajans
SO42- BaCl2 Tetrahidroxiquinona – Fajans
PO43- Pb(OAc)2 Dibromofluoresceína – Fajans
C2O42- Pb(OAc)2 Fluoresceína – Fajans
Zn2+ K4Fe(CN)6 Difenilamina – Fajans
Hg22+ NaCl Azul de bromofenol – Fajans
Nota: Se presenta los indicadores y titulante utilizados y sus respectivos métodos. Fuente: Recuperado
de https://www.studocu.com/es- mx/document/universidad-veracruzana/quimica-
analitica/resumenes/quimica-analitica-resumen-quimica-analitica/7415095/view
33
Aplicación didáctica
Volumetría de precipitación
Para la volumetría de precipitación, tomaremos como ejemplo el Método de Morh,
usando como analito el Cl- (cloruro), de una muestra de SAL REHIDRATANTE.
Como sabemos este método volumétrico está basado en reacciones que van
acompañadas de la formación de un sólido, también llamado precipitado de poca
solubilidad, las cuales deben cumplir ciertas condiciones:
a) El sólido formado tras la reacción deberá ser prácticamente indisoluble.
b) La precipitación deberá ser de manera inmediata.
c) El resultado obtenido tras la valoración no deberá verse afectado por hechos o
sucesos de absorción o coprecipitación.
d) Tras la valoración, deberá ser posible establecer el punto de equivalencia.
Para el caso de la aplicación didáctica usaremos el método de Mohr, método
volumétrico que se usa para la valoración de haluros (cloruros y bromuros) mediante el
uso de una solución valorante estándar de Nitrato de Plata (AgNO3) a 0,1M y una solución
de cromato de potasio K2CrO4 como indicador, la cual le dará a la solución problema una
tonalidad amarillenta.
En esta aplicación en primer lugar se espera que los cloruros reaccionen, dando
como resultado una formación sólida (precipitado) de color blanco de AgCl y cuando estos
se consuman, el primer exceso de ion plata haga una reacción con el indicador K2CrO4, lo
cual debe dar un precipitado de Ag2CrO4 de color rojizo.
La reacción anterior indica el final de la valoración, ambos fenómenos descritos por
el método de Mohr son conocidos como precipitación fraccionada, esto se explica porque
coexisten en la misma disolución dos iones con la misma capacidad de precipitar con el
34
mismo reactivo, ahora el detalle de que uno de ellos precipite antes que el otro no estará
relacionado solamente al valor del producto de solubilidad KpS de cada uno de los
precipitados que podrían formarse, pues también se relaciona a la concentración de los
iones que se pueden precipitar.
Vale aclarar que en primer lugar no precipita la sustancia de menor KpS, sino que
esto depende de cual satisfaga en primer lugar el valor de su KpS, es por esto que debemos
regular la concentración del indicador de manera conveniente, para que al agregar el
nitrato de plata se precipite, en primer lugar, el cloruro de plata y luego el cromato de
plata.
Procedimiento
Analito: Cl- (cloruros totales de la sal rehidratante)
Titulante: AgNO3 (nitrato de plata)
Indicador: K2CrO4 (cromato de potasio)
Determinación de cantidad de cloruros
Para la determinación de la cantidad de analito (cloruros totales) en la muestra de
sal rehidratante se hace el siguiente cálculo:
NaCl
Cl- → Cloruros totales
KCl
Cantidad por sobre de 20,5 gr
Peso Molecular Masa atómica
NaCl → 2,6 gr → 58.44 gr/mol ----- 35,5 gr/mol
2,6 gr/ ----- ¿? → 1,5793 gr
35
KCl → 1,5 gr → 74,55 gr/mol ---- 35,5 gr/mol
1,5 gr ---- ¿? → 0,7142 gr
Cl- → NaCl 1,5793 gr
Cl- → KCl 0,7142 gr
Cl- totales → 2, 2935 gr
a) Se vierte los Cl- totales en un matraz de 250 ml y como solvente se usa H20.
b) Con la ayuda de la pipeta volumétrica descargamos 2 muestras de 25 ml de
disolución de cloruro al matraz.
Preparación del nitrato de plata:
Para preparar la solución titulante AgNO3 a 0.1 M, se hace el siguiente cálculo:
Peso Molecular del AgNO3 → 169.87 gr/mol
Como es a 0.1 M se corre un decimal y nos da 16,987 gr/mol
Como disolvente usaremos 500 ml de H20, por lo tanto, será:
Total de AgNO3 → 8,4935 gr.
36
a) Se vierte todo el AgNO3 en un matraz de 500 ml y como solvente se usa H20.
b) Con ayuda del embudo se enrasa la bureta con 50 ml de la disolución de nitrato de
plata, esto se hará por cada titulación, y el matraz servirá para medir el volumen de
titulante que se utilizó.
37
Indicador:
Como indicador se usará el cromato de potasio K2CrO4, el cual le dará el color
amarillo a la solución de analito, añadiendo 1 ml de cromato de potasio (solución) a cada
muestra de solución de cloruro.
Reacción
➢ Titulante + Analito →
AgNO3(ac) + Cl- → AgCl↓ + X (precipitado blanco) Ag+ + Cl- → AgCl↓
➢ Titulante + Indicador → Punto final
2AgNO3(ac) + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3 (precipitado rojo)
38
Se toma nota del volumen consumido de nitrato de plata y se hace el cálculo de
porcentaje de cloruros en la muestra:
1. Para la primera Muestra → se formó el precipitado con 7.4 ml de solución de
nitrato de plata.
2. Para la segunda Muestra → se formó el precipitado con 7.6 ml de solución de
nitrato de plata, entonces:
Milimoles Cl- = 7.5 ml x 0,1 milimol/mil → 0,75 milimol en 25 mil
0,75 milimol → 25 ml
7.5 milimol → 250 ml
Usando los cloruros totales contenidos en el sobre de 20,5 gr:
2,2935 gr → 7.5 milimol
20,5 gr→ ¿? → 67.04 milimol
Vt = 65 milimoles
VEx = 67.04 milimoles → % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =𝑉𝑡−𝑉𝐸𝑥
𝑉𝑡 𝑥 100 → 3.14%
Sal de rehidratación oral
Es de suma importancia haber incluido a la sal rehidratante para la aplicación
práctica del Método de Mohr, ya que dentro de su composición encontramos Cloruro de
Sodio y Cloruro de potasio, compuestos de suma importancia en el desarrollo y
desenvolvimiento de las personas, ya que la ausencia de estos compuestos traería efectos
contrarios.
Ya sea por problemas gastrointestinales o excesiva sudoración, la pérdida de sales
en el organismo trae consecuencias, desde cansancio excesivo, debilidad, hasta
complicaciones en el buen funcionamiento de los riñones y otros órganos del cuerpo
39
humano, ahora para superar problemas por actividad física, se puede recuperar las sales
perdidas con el consumo de bebidas rehidratantes, isotónicas o comúnmente conocidas
como bebidas deportivas.
La particularidad de estas bebidas rehidratantes es que contienen componentes que
ayudan a la absorción del agua, tales como potasio, cloruro de sodio, bicarbonato sódico,
glucosa y otros minerales. A estas bebidas no se les debe confundir con las llamadas
bebidas energizantes, menos con las llamadas bebidas con contenido de sustancias
estimulantes. Su principal función es reponer las sales perdidas durante alguna actividad de
desgaste físico.
Por otro lado, está el tema de la deshidratación por problemas gastrointestinales,
que puede ser provocado por alguna bacteria o virus, como el Cólera, en este caso se
necesitará la intervención de un profesional médico, el cual ordenará la recuperación de
sales vía oral o endovenosa.
El uso médico de las sales rehidratantes para contrarrestar la deshidratación tiene
toda una explicación, puesto que ha pasado por una serie de evaluaciones clínicas y
pruebas de estabilidad, a continuación, detallaremos cómo es que funciona las sales
rehidratantes en el cuerpo:
La composición de las sales de rehidratación oral ha pasado por extensas
evaluaciones clínicas y pruebas de estabilidad. La farmacocinética y los valores
terapéuticos de las sustancias son las siguientes:
Uno de los componentes que encontramos es la glucosa, que es un monosacárido y
su forma molecular es C6H12O6, la cual facilita que el sodio sea absorbido y a la vez el
agua, sobre una base de molaridad 1:1 en el intestino delgado.
40
La diarrea y los vómitos son la causa principal de la pérdida de los iones esenciales,
para esto, la sal rehidratante incluye en su composición al sodio y al potasio, para
reemplazarlos.
Las sales del ácido cítrico (citrato) corrige el estado anormal producido por exceso
de ácidos en los tejidos y en la sangre (acidosis), producido por la deshidratación a causa
de las diarreas o vómitos del paciente.
Las sales de Rehidratación Oral aparte de ser usadas para el tratamiento de la
deshidratación, son usadas también para tratar la inflamación de las mucosas del estómago
y del intestino, debido a una infección (gastroenteritis).
El tratamiento con sales de rehidratación oral es recomendado por la Academia
Americana de Pediatría, la Sociedad Europea de Gastroenterología, Hepatología y
Nutrición (ESPGHN), y la Sociedad Europea de Enfermedades Infecciosas Pediátricas
(ESPID), como un tratamiento básico para niños con deshidratación, eliminando la
necesidad de permanencia del paciente en un establecimiento de salud para tratar este
problema mediante la colocación de vía intravenosa, pudiendo hacerla en casa y además de
un menor costo.
Las Sales de rehidratación oral son consideradas un medicamento esencial, y se les
ubica en la 15ª Lista Modelo de Medicamentos Esenciales de la Organización Mundial de
la Salud, además, están incluidos en el Petitorio Nacional Único de Medicamentos
Esenciales (PNME) en su presentación del sobre en polvo de 20.5 g/L.
Posología y modo de administración del sobre de rehidratación oral.
• En un litro de agua hervida fría, se disuelve completamente el contenido del sobre
de sal de rehidratación oral, en su presentación de 20.5 gr.
• Administrar la solución por vía oral, en pequeños volúmenes y a intervalos
regulares.
41
• Dependiendo del estado de salud del paciente, la administración de la solución se
puede hacer mediante sonda nasogástrica.
• La preparación y el consumo se debe hacer al día, en otras palabras, si no se llegase
a consumir totalmente se deberá eliminar.
La solución preparada provee al paciente:
▪ Glucosa 111 mEq/l
▪ Sodio 90 mEq/l
▪ Potasio 20 mEq/l
▪ Cloruro 80mEq/l
▪ Citrato 30 mEq/l
En conclusión, el uso de las sales de rehidratación oral como tratamiento para
contrarrestar la deshidratación causada por alguna infección o enfermedad, demuestra
tener la misma eficacia que el tratamiento mediante vía intravenosa y más aún si tomamos
en cuenta los costos y las complicaciones propias del uso de agujas en pacientes pequeños.
Esto como tratamiento básico en deshidrataciones leves y moderadas.
De otro lado, la eficacia de la composición de las sales rehidratantes ha sido
comprobado por medio de varios estudios, donde se comparó las sales de rehidratación
oral de osmolaridad reducida (osmolalidad ≤ 250 mosmol / kg) versus las sales de
rehidratación oral standard (osmolalidad 311 mosmol/kg) en pacientes con diarrea.
Se podría afirmar entonces que la eficacia de las sales de rehidratación oral para
recuperar los iones esenciales para el cuerpo humano es irrefutable, teniendo en cuenta las
medidas previstas, como consumir la preparación el mismo día, usar agua hervida y ser
constantes en el consumo.
42
Sesión de aprendizaje
UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
Enrique Guzmán y Valle
Alma Máter del Magisterio Nacional
SESIÓN DE APRENDIZAJE
DATOS INFORMATIVOS:
1.1 ESPECIALIDAD : A.P. QUÍMICA - A.S. CIENCIAS NATURALES
1.2 ÁREA : Química Analítica
1.3 I.E. : I.E.S.T.P. Rodríguez De Mendoza
1.4 CARRERA T.P. : Laboratorio Clínico
1.5 FECHA : 18 de julio de 2019
1.6 DURACIÓN : 2 horas académicas
1.7 DOCENTE : Marco Antonio Pajuelo Bustamante
TITULO DE LA SESIÓN
Conociendo la Volumetría de Precipitación
COMPETENCIAS CAPACIDADES INDICADORES CAMPO
TEMÁTICO
Comprende los
fundamentos de los
métodos de análisis
volumétricos de
precipitación y sus
métodos, que le
permiten saber hacer
análisis de muestra
trabajando en equipo.
• Describe los diferentes
métodos
instrumentales y sus
aplicaciones,
debatiendo con sus
compañeros de clase
sobre el método más
adecuado para el
análisis de muestras
• Define y explica las
características
generales de la
• Resuelve los
problemas
relacionados a la
volumetría de
precipitación
utilizando los datos
dados por el Profesor.
• Resuelve e interpreta
los problemas
relacionados al
método de Mohr,
1. Volumetría de
Precipitación:
1.1 Concepto
1.2 Instrumental
1.3 Reactivos y
valorantes
1.4 Indicadores
2. Métodos:
2.1 Método de
Mohr
43
SECUENCIA DIDACTICA
INICIO (20 minutos)
El docente saluda, se presenta y establece las normas de convivencia e indica las normas de seguridad
dentro del laboratorio.
➢ DINAMICA:” Rueda de preguntas”
➢ El docente les muestra un sobre de Sal rehidratante.
➢ El docente pregunta:
❖ ¿Qué producto pueden apreciar?
❖ ¿De qué estará compuestos?
❖ ¿Quién regula esas cantidades y como lo regula?
❖ ¿Se puede calcular la cantidad de cloruros mediante algún método experimental?
➢ Los estudiantes interpretan, plantean sus hipótesis y responden a través de lluvia de ideas.
El docente consolida la información y se plantea el título del Tema:
“Conociendo la Volumetría de Precipitación”
DESARROLLO (50 minutos)
➢ El docente distribuye la guía experimental “VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN”. Donde se dirá el
objetivo de la práctica y se hará una introducción al tema.
➢ Los estudiantes organizados en grupos de 2, analizan y organizan la información de la guía e inician
su trabajo en laboratorio
Volumetría de
Precipitación
• Define y explica las
características
generales la Método de
Mohr, Volhard y
Fajans.
Volhard y Fajans;
dados por el Profesor.
2.2 Método de
Volhard
2.3 Método de
Fajans
44
➢ El docente monitorea el trabajo de los alumnos en el laboratorio guiándolos en las técnicas correctas
para el trabajo experimental.
➢ El docente propone la utilización del cuaderno de laboratorio donde se anotan los datos que servirá
para hallar el resultado del análisis volumétrico.
➢ Los estudiantes dialogan, comparan sus respuestas y verifican los datos obtenidos.
➢ Los estudiantes trabajan en grupo.
CIERRE (20 minutos)
➢ El docente realizará preguntas a los alumnos y sustentaran sus conclusiones en forma ordenada.
➢ El docente realizará un mapa conceptual donde se resumirá la práctica realizada en el laboratorio; en
base a preguntas se pedirá la participación activa de los alumnos.
➢ El docente junto con los estudiantes reflexiona sobre el tema, respondiendo: ¿Qué aprendí?, ¿Cómo
aprendí?, ¿Para qué me sirve lo aprendido?, ¿Cómo me siento con lo aprendido?
➢ Los alumnos consolidan la información en sus cuadernos de laboratorio.
TAREA A TRABAJAR EN CASA
Los estudiantes fijan los aprendizajes mediante el informe de laboratorio.
MATERIALES O INSTRUMENTOS A UTILIZAR
Para el docente:
➢ Registro Auxiliar
➢ Ficha de Metacognición
➢ Ficha de Heteroevaluación
➢ Ficha de Coevaluación
➢ Ficha de observación actitudinal.
Para el estudiante:
➢ Plumones de Pizarra
➢ Borrador de pizarra
45
➢ Guía experimental
➢ Ficha de Metacognición
➢ Informe de Laboratorio
➢ Materiales de Laboratorio
➢ Lapiceros
➢ Lápices
BIBLIOGRAFÍA UTILIZADA
Brumblay, R. (1990). Análisis Químico Cualitativo y Cuantitativo. México: Ediciones Cesca.
Gary, D. (2009). Química analítica. (6° ed.). México D. F. McGraw-Hill/Interamericana
Editores.
Skoog, Wess, Holler y Crouch. (2001). Fundamentos de la química analítica. (7° ed.).
México. D.F. International Thomson Editores S.A.
46
Guía experimental
UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
“Enrique Guzmán y Valle”
Alma Mater del Magisterio Nacional
GUIA EXPERIMENTAL
CONOCIENDO LA VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
I. Problema:
¿Cómo se podrá determinar experimentalmente la cantidad de cloruros que contiene la sal
rehidratante?
II. Hipótesis:
…..................................................................................................................................
.
…..................................................................................................................................
.
III. Capacidad:
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
IV. Fundamento teórico:
………………………………………..…………………………………………….
APELLIDOS Y NOMBRES:
……………………………………………………………
AULA ………………. FECHA: ……………….
47
Materiales y reactivos:
Materiales por grupo:
•
•
•
•
•
•
•
Reactivos por grupo:
•
•
•
•
VI. Desarrollo experimental:
a)
b)
48
c)
d)
e)
f)
g)
49
Graficar el proceso:
VII. Cálculos:
VIII. Responda:
a) ¿Para qué usamos en AgNO3?
……………………………………………………………………………………….
b) ¿Qué significa enrazar la bureta?
……………………………………………………………………………………….
c) ¿Para qué usamos en K2CrO4?
……………………………………………………………………………………….
d) ¿Qué color es y qué significan la precipitación al fondo del matraz?
……………………………………………………………………………………….
Volumen en ml
1° caso 2° caso
50
IX. Conclusión:
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
X. Investigación adicional:
¿Qué otros métodos de volumetría existen aparte de la estudiada?
Meta cognición:
¿Cómo evalúas tu aprendizaje?
Excelente ( ) Bueno ( ) Regular ( ) Deficiente ( )
¿Qué aprendí?
…………………………
…………………………
¿Qué dudas me
quedan?
…………………………
…………………………
51
Registro auxiliar de evaluación
DOCENTE: PAJUELO BUSTAMANTE, Marco Antonio
ÁREA: QUÍMICA AULA: ………….. SECCIÓN: ……………..
52
UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
Enrique Guzmán y Valle
Alma Máter Del Magisterio Nacional
Docente: PAJUELO BUSTAMANTE, Marco Antonio
FICHA DE REVISIÓN DE CUADERNOS
CRITERIO: Comprensión de hechos, contenidos, teoría, etc.
N
º
APELLIDOS Y
NOMBRES
INDICADORES
A B C D E F
Puntualidad Orden y
Limpieza
Utiliza una correcta
caligrafía y ortografía
Sintetiza contenido
en organizador
gráfico
Elabora dibujos
referido al
contenido
Adjunta
separatas
0-2 0-2 0-4 0-5 0-4 0-3
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
2
53
UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
Enrique Guzmán y Valle
Alma Máter Del Magisterio Nacional
Docente: PAJUELO BUSTAMANTE, Marco Antonio
FICHA DE OBSERVACIÓN ACTITUDINAL
CURSO: QUÍMICA AULA:……………. FECHA: …………….
ACTITUD: Respeta a sus compañeros
N
º
NOMBRES Y APELLIDOS
INDICADORES
A B C D E
Permite que sus
compañeros
manifiesten sus ideas
sin interrumpirlos.
Realiza preguntas
pertinentes que
demuestran que ha
atendido a sus
compañeros.
Escucha, lee y
observa los
trabajos de sus
compañeros.
Se dirige a los demás
con lenguaje y gestos
que evidencian su
cortesía.
Se respeta a sí
mismo.
0 - 4 0 - 4 0 - 4 0 - 4 0 - 4
1
2
3
4
5
7
8
9
54
UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
Enrique Guzmán y Valle
Alma Mater del Magisterio Nacional
Colegio Experimental De Aplicación
Ficha de metacognición
¿Qué sabía del tema?
………………………………
………………………………
¿Cómo calificas tu aprendizaje?
a) Optimo b) bueno c) Regular d) Deficiente
¿Qué es lo que me gusto
de la clase?
………………………………
¿Qué aprendí?
……………………………………………
……………………………………………
……………………………………………
55
UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
Enrique Guzmán y Valle
Alma Mater del Magisterio Nacional
COLEGIO EXPERIMENTAL DE APLICACIÓN
FICHA DE COEVALUACIÓN
ÁREA: QUIMICA
TEMA: ……………………………
FECHA: …/……/…… AULA: …........
UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
“Enrique Guzmán y Valle”
Alma Mater del Magisterio Nacional
COLEGIO EXPERIMENTAL DE APLICACIÓN
FICHA DE COEVALUACIÓN
ÁREA: QUIMICA
TEMA: ……………………………
FECHA: …/……/…… AULA: …........
CRITERIOS
ALUMNOS INTEGRANTES DEL GRUPO
Participa activamente en el
trabajo del grupo
Respeta la participación de sus
compañeros y se expresa en un
lenguaje correcto
Tiene interés por aprender
Aporta positivamente
Promueve el análisis y debate
entre sus compañeros
TOTAL
VALORACIÓN DE
PUNTAJE
Siempre
Cuando es necesario
Muy poco
Nunca
4
3
2
1
VALORACIÓN DE
PUNTAJE
Siempre
Cuando es necesario
Muy poco
Nunca
4
3
2
1
CRITERIOS
ALUMNOS INTEGRANTES DEL GRUPO
Participa activamente en el
trabajo del grupo
Respeta la participación de sus
compañeros y se expresa en un
lenguaje correcto
Tiene interés por aprender
Aporta positivamente
Promueve el análisis y debate
entre sus compañeros
TOTAL
56
UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACION
Enrique Guzmán y Valle
Alma Mater del Magisterio Nacional
Colegio Experimental de Aplicación
Ficha de Heteroevaluación
ÁREA: QUIMICA
TEMA: CONOCIENDO LA VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
FECHA: ………… AULA: ………
CRITERIOS
MATERIALES
MANDIL Y
LIBRO DE
LABORATORIO
PARTICIPACIÓN
EN EL GRUPO
LIMPIEZA
ORDEN Y
RESPETO
GRUPO N° 1
……………
……………
……………
……………
……………
……………
…………….
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
……………….
…………
…………
…………
…………
…………
…………
…………
………
………
………
………
………
………
………
GRUPO N° 2
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
…..................
......................
...
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
……………..
…………
…………
…………
…………
…………
…………
…………
………
………
………
………
………
………
………
GRUPO N° 3
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
………………
……………..
…………
…………
…………
…………
…………
…………
………….
………
………
………
………
………
………
……….
57
Análisis del resultado
Los resultados obtenidos del procedimiento arrojan que la sal rehidratante posee una
concentración de 67.04 milimoles de cloruros, que al comparar con la etiqueta del sobre
arroja resultados similares, pues en esta colocan 65 milimoles como concentración molar de
cloruros, como se puede ver los resultados experimentales se aproximan al valor teórico.
Conclusiones del procedimiento experimental
El método de Mohr, para determinar los cloruros totales, resultó bastante precisa,
puesto que la diferencia entre el cálculo experimental y el teórico fue mínimo, lo que puede
garantizar la confiabilidad del procedimiento. Esto también se logró demostrar mediante la
comparación de los cálculos realizados y el valor mostrado en la etiqueta del producto.
58
Síntesis
La Volumetría de precipitación, conocida también como Titulación o valoración, es parte
de la Química Analítica Cuantitativa y es un método analítico utilizado para la
determinación del porcentaje de cloruros en una muestra.
De lo anterior, la característica principal de la volumetría de precipitación es que
sus reacciones se basan en la formación de algunos compuestos difícilmente solubles, en
donde interviene un analito, un titulante y un indicador.
En este método volumétrico, la formación de precipitado se denomina titulación,
particularmente cuando el ion precipitante es el Ag+ (argentometría), pero es necesario
aclarar que el punto final en este método será determinado mediante el uso de un indicador
apropiado.
Existen tres métodos de determinación muy conocidos y aplicados en volumetría de
precipitación: método de Mohr desarrollado por Christian Otto Mohr, método de Volhard
desarrollado por Jacob Volhard y el método de Fajans desarrollado por Kazimierz Fajans.
El método de Mohr, aparte de formar el primer precipitado de Ag+ (blanco) forma
un segundo precipitado de color rojizo, esto ocurre al usar como indicador al cromato de
potasio (precipitación fraccionada).
El método de Volhard, utiliza una solución patrón de ion tiocianato para realizar la
valoración, en este método, el hierro sirve como indicador; de tal manera que la reacción
se debe llevar acabo en medio ácido, de lo contrario el hierro se precipitaría como un óxido
hidratado.
En el método de Fajans, se usa un indicador de adsorción, ya que la reacción se
verifica en la superficie del precipitado, para este método se usa como indicador a la
fluoresceína.
59
La Volumetría de precipitación adquiere importancia en procedimientos directos e
indirectos de haluros (Br-, Cl-, I-, CN-), de igual manera porque sus métodos aplicados han
adquirido categoría de métodos estándar y porque este permite el análisis simultáneo de
mezclas de haluros.
60
Apreciación crítica y sugerencias
El tema desarrollado en la presente Monografía, Volumetría de Precipitación, es un
método analítico cuantitativo de la química, de suma importancia ya que su aplicación
permite conocer la concentración de un analito en una sustancia, con mucha precisión.
Este método se puede aplicar para determinar la cantidad de sales en diferentes
productos de consumo masivo, siguiendo cada uno de los pasos para conseguir la reacción
necesaria, haciendo uso de los instrumentos volumétricos y haciendo el cálculo final, en
ese sentido puede ser aplicado para el área de salud y de alimentos, ya que se podría
verificar si un producto cumple o no con los requisitos para ser considerado apto para
consumo humano.
Para el logro de los resultados esperados, es bueno elegir el indicador más
adecuado para cada experimento, así lograremos la mínima diferencia entre el punto de
equivalencia y el punto final.
También se debe tener en cuenta, medir con mucha exactitud las unidades
volumétricas y prestar mucha atención en el momento de agregar la solución titulante, para
evitar que se desvíe nuestra práctica de los resultados más óptimos.
Este tema cobra importancia en el aula, ya que el estudiante no solo conocerá los
conceptos teóricos sino mediante la realización de una práctica de laboratorio entenderá el
proceso de la volumetría para la determinación de concentración del analito en diferentes
muestras comerciales.
En conclusión, en el presente trabajo monográfico hemos aprendido que la
volumetría de precipitación se fundamenta en una reacción que se visualiza a través de la
formación de un precipitado.
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Otro detalle importante es que el campo de aplicación para la volumetría de
precipitación, con respecto al resto de las otras volumetrías: haluros, cianuro, sulfocianuro
de plata, sales de plomo y cinc, es más restringido o limitado.
Que las reacciones de volumetría por precipitación más importantes o utilizadas se
realizan usando nitrato de plata como reactivo, estos métodos que dentro de sus reacciones
incluyen una solución valorada de este reactivo se les denomina métodos argentimétricos.
Para finalizar, los métodos de determinación de haluros en volumetría de
precipitación son 3:
• Método de Mohr.
• Método de Volhard.
• Método de Fajans.
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Referencias
Gary, D. (2009). Química analítica. (6ta Ed.). México. D.F. McGraw-Hill/Interamericana
Editores.
Harvey, D. (2002). Química analítica moderna. España. McGraw-
Hill//Interamericana Editores.
Ostwald, W. (2015) Los fundamentos científicos de la química analítica: tratados en un
hombre elemental. España. Editorial Bibliolife.
Skoog, Wess, Holler y Crouch. (1986). Introducción a la química analítica.
Barcelona, España. Reverté.
Valcárcel, M. (1999). Principios de Química Analítica. Barcelona, España. Springer-
Verlag Ibérica.
Zanabria, P. y Villar, V. (2003). Manual de prácticas de Laboratorio de análisis químico
inorgánico cuantitativo. Lima, Perú.
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Apéndice
Apéndice A: Síntesis ilustrada de los contenidos teóricos y procedimiento
experimental
Diapositiva N° 1
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 2
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 3
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 4
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 5
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 6
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 7
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 8
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 9
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 10
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 11
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 12
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 13
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 14
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 15
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 16
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 17
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 18
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 19
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 20
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 21
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 22
Fuente: Autoría propia
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Diapositiva N° 23
Fuente: Autoría propia
Diapositiva N° 24
Fuente: Autoría propia