UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN

Enrique Guzmán y Valle

Alma Máter del Magisterio Nacional

FACULTAD DE CIENCIAS

Escuela Profesional de Ciencias Naturales

MONOGRAFÍA

Volumetría de Complejos

Examen de Suficiencia Profesional Res. N° 1251-2018-D-FAC

Presentada por:

Guillermo Barrera, Felicinda Rubi

Portada

Para optar al Título Profesional de Licenciado en Educación

Especialidad: A.P. Química – A.S. Matemática

Lima, Perú

2018

ii

iii

Hoja lde lfirmas lde ljurado

Dedicatoria

A lDios, lpor ltodo llo lque lme lbrinda ldía la ldía. l

Mi lmadre, lmis lhermanas, lpor lsu lapoyo

lincondicional.

iv

Índice lde lcontenidos

Portada…………………………………………………………………………………….....i

Hoja de firmas de jurado.……………………………………………………………….......ii

Dedicatoria……………………………………………………………………………….…iii

Índice de contenidos…………………………………………………………………….......iv

Lista de tablas..…………………………………………………………………………….vii

Lista de figuras…………………………………………………………………………….viii

Introducción………………………………………………………………………………...ix

Capítulo 1. Importancia de la química analítica…………………………………………...10

1.1 Análisis químico……………………………………………………………………….10

1.2 Química analítica cualitativa ......................................................................................... 11

1.3 Química analítica cuantitativa ....................................................................................... 11

1.4 Análisis cuantitativo clásico e instrumental .................................................................. 12

1.5 Metodologías de cuantificación en análisis cuantitativo ............................................... 12

1.6 Procesos analíticos ......................................................................................................... 13

1.7.1 Obtención de la muestra. ..................................................................................... 13

1.7.2 Preparación de la muestra. .................................................................................. 13

1.7.3 Pesada de la muestra. .......................................................................................... 14

1.7.4 Disolución de la muestra. .................................................................................... 14

1.7 Etapas de un análisis cuantitativo...................................................................................13

v

1.7.5 Eliminación de sustancias interferentes. ............................................................. 14

1.7.6 Cálculos e interpretación de los resultados. ........................................................ 14

1.8 Métodos analíticos ......................................................................................................... 15

1.8.1 Métodos gravimétricos. ....................................................................................... 15

1.8.2 Métodos volumétricos. ........................................................................................ 16

1.8.3 Método electroanalíticos. .................................................................................... 16

1.8.4 Método espectrométrico. ..................................................................................... 16

Capítulo II. Análisis volumétrico………………………………………………………….17

2.1 Proceso del Análisis volumétrico .................................................................................. 18

2.2 Punto Final ..................................................................................................................... 18

2.3 Patrones primarios ......................................................................................................... 18

2.4 Sistemas indicadores del punto final ............................................................................. 19

2.5 Curvas de titulación y equilibrios en el punto final ...................................................... 19

2.6 Clasificación de las volumetrías y métodos volumétricos............................................. 20

Capítulo III.Volumetría de formación de complejos………………………………..…….21

3.1 EDTA: Ácido etilendiamino tetraacético o ácido etilendinitrilo tetraacético ............... 21

3.2 Propiedades ácido-base.................................................................................................. 21

3.4 El efecto quelato: Es mejor cuando hay más grupos complejantes ............................... 24

3.5 Equilibrios del EDTA .................................................................................................... 24

3.6 Constante de formación ................................................................................................. 24

3.3 Quelatos: EDTA, lo máximo en agentes quelantes para metales...................................23

vi

3.7 Curvas de titulación metal-EDTA ................................................................................. 25

3.8 Indicadores metalocrómicos .......................................................................................... 26

3.9 Métodos de valoración que involucran EDTA .............................................................. 27

3.10 Aplicaciones de las complejo volumetrías. ................................................................. 28

3.11 Determinación cuantitativa de la dureza del agua con EDTA. ................................ …28

3.12 Cálculos de la determinación cuantitativa de la dureza de agua……………………...29

Aplicación didáctica…………………………………………………………………….....32

Sesión de clase teórico practico......................................................................................... ..32

Guía instructiva................................................................................................................... .35

Instrumentos de evaluación………………………………………………………………. .38

Síntesis……………………………………………………………………………………...41

Apreciación crítica y sugerencias…………………………………………………………..42

Referencias………………………………………………………………………………....43

Apéndice(s)………………………………………………………………………………...45

vii

Lista lde ltablas

Tabla 1. Constantes de formación ............................................................................. 23

Tabla 2. Formula de los cuatro indicadores ............................................................... 26

viii

Lista lde lfiguras

Figura 1. Etapas de un análisis cuantitativo ........................................................... 15

Figura 2. Solución de ácido – base .......................................................................... 18

Figura 3. Proceso de análisis volumétrico .............................................................. 18

Figura 4. Curvas de titulación.................................................................................. 20

Figura 5. EDTA ......................................................................................................... 21

Figura 6. Los átomos H ácidos …………………………………………………….22

Figura 7. Componente sal disolica ......................................................................... 22

Figura 8. Protones según su etapa .......................................................................... 24

Figura 9. Formulación de verificación de EDTA .................................................. 24

Figura 10. Efecto del pH sobre los valores de Kf para quelatos de EDTA ........ 25

Figura 11. Curvas de titulación con pH 10 y 7 .......................................................... 25

ix

Introducción

La lpresente lmonografía ltrata lsobre lla lvolumetría lde lcomplejos, ldonde ltambién lveremos la llos

lagentes lquelantes-indicadores lmetalocrónicos, ldeterminaciones lcon lEDTA, lcurvas lde

ltitulación ly laplicaciones. lSu lfinalidad les lconocer lla lcantidad lde luna lsolución lde

lconcentración lexactamente lconocida, lque lreacciona lcuantitativamente lcon lla lsubstancia

lcontenida len lla ldisolución lde luna lcantidad, lpesada lo lmedida lpor lotro lmétodo, lde lla

lsubstancia loriginal. lEl lpeso lde lla lsubstancia lbuscada lse ldeduce lindirectamente lde lla

lcantidad lde lsolución lconocida l(patrón) lque lse lha lconsumido. lEs lnecesario lposeer lalgunos

lmedios lpara linvestigar lel lpunto lfinal lde lla lreacción lvolumétrica, lesto les, lun lindicador. lLa

loperación lpara lhallar lla lcantidad lde ldisolución lpatrón lse lllama lvaloración lde ltitulación.

Los lcomplejos lque lpueden lutilizarse ltienen lque lir lcasi lsiempre ljunto lcon lagentes

lformadores lde lquelatos, lsiendo lel lcomún lel lácido leltilendiaminotetracetico lo lEDTA. lPara

lidentificar lque lse lha lformado lquelato len lel lanalito, lnecesariamente lhay lun lindicador lmuy

lusado len ldisolución lde lPH l10, lque les lel lNegro lde leriocromo lT l(NET).

Por llo ltanto, leste ltrabajo lmonográfico lcuenta lcon ltres lcapítulos: lel lprimero lse lrefiere

la lla lQuímica lanalítica, lel lsegundo lal lanálisis lvolumétrico ly, lfinalmente, lel lúltimo ltrata lsobre

lla lVolumetría lde lformación lde lComplejos.

10

Capítulo I

Importancia de la química analítica

“La importancia de la química analítica en esta investigación radica en estudiar las

características químicas de la materia en el aspecto cualitativo y la cantidad que presenta”

(el cuantitativo).

Todo está hecho de productos químicos y los productos dependen de las cantidades

químicas, que sean las idóneas.

Importancia de la química analítica

En la actualidad, la química analítica se encuentra entre las ramas de más

importancia.” Contiene la separación, identificación y determinación de cantidades en

referencia a la composición de la materia. La composición química es importantísima en el

comercio y en todos los campos, como la ciencia de la medicina (Skoog, West, y Holler,

1995).

1.1 Análisis químico

Determinan la composición química de un material, es decir, “conocer qué sustancias y en

qué cantidad componen un determinado material. ”

11

Los problemas que se relacionan con la composición química de todo tipo de

materia son resueltos en la práctica con el análisis químico mediante los métodos de

análisis correspondientes. Su aplicación es múltiple desde la materia prima hasta los

productos terminados si están dentro del ámbito de la industria, de igual forma lo podemos

tener en el comercio, en el campo biológico, médico, etc. Es importante manifestar que los

análisis clínicos permiten diagnosticar y curar las enfermedades.

1.2 Química analítica cualitativa

El análisis cualitativo trata sobre los productos químicos que componen alguna sustancia y,

por su parte, lo cuantitativo determina las cantidades.

“El primero se encarga de identificar los elementos, los iones o los compuestos

presentes en una muestra.

1.3 Química analítica cuantitativa

El análisis cuantitativo se refiere a la determinación, en peso o volumen, de las cantidades

de las distintas substancias contenidas en un peso o volumen conocido de un compuesto o

mezcla. Generalmente, los resultados se expresan en tantos por ciento de substancias

contenidas.

Así, por ejemplo, la determinación de carbono, hidrógeno y oxígeno en una

substancia orgánica, o la de cobre, azufre y oxígeno en un compuesto inorgánico, son

análisis elementales. Un análisis inmediato es la determinación de ciertos grupos de

elementos o substancias.

12

1.4 Análisis cuantitativo clásico e instrumental

Emplea dos instrumentos usados desde hace siglos: la bureta y la balanza, para realizar el

análisis gravimétrico y volumétrico. En ambas opciones puede considerarse el empleo de

los sentidos humanos para realizar la medición. En las volumetrías clásicas la vista

humana se emplea para: a) enrasar la bureta; b) interrumpir la adición de valorante cuando

el indicador visual cambia de color; y c) leer en la escala milimétrica de la bureta el

volumen de valorante consumido. En las volumetrías modernas se emplean sistemas

instrumentales de indicación del punto final y la lectura del volumen es por indicación

digital del mismo suministrado por la bureta automática.

1.5 Metodologías de cuantificación en análisis cuantitativo

Los cálculos que se determinan por medio de las leyes nos permiten utilizar un método

calculable, estos son basados en leyes de los parámetros químicos y físicos. Están en

función de operaciones matemáticas, implicando a valores constantes como son los pesos

atómicos, al igual que los valores variables considerados en el proceso de medida

química,” tales como peso de la alícuota sometida al proceso, volumen del reactivo

valorante, peso del precipitado, etc. Se trata de métodos que son candidatos a ser

considerados primarios.

Dentro de los mismos, cabe hacer una distinción:

• Métodos absolutos: son aquellos que no emplean estándares químicos-analíticos

(ejemplo, sustancias puras, muestras patrón) para generar el resultado. Las gravimetrías

y culombimetrías son ejemplos representativos de los mismos.

• Métodos absolutos con estándares analíticos: Tienen la necesidad de un modelo

químico-analítico que no contiene al analito; las volumetrías y la dilución isotópica

espectrometría de masas son representativas de este grupo.

13

1.6 Procesos analíticos

Se considera:

• Conocer el método analítico a emplear, sus principios, las reacciones.

• Conocer sus limitaciones y los posibles errores.

• Tener habilidad manual en el uso de los reactivos.

• Tener la bibliografía disponible.

• Conocer cálculos con los datos experimentales.

1.7 Etapas de un análisis cuantitativo

Tenemos los siguientes pasos:

1.7.1 Obtención de la muestra.

Tiene que ser representativa de la composición del material.

1.7.2 Preparación de la muestra.

Se considera:

• “La uniformización”

• “La desecación”

a) La uniformización

Para recoleccionar una muestra, debemos tener cuidado con el traslado de esta para

realizar el análisis respectivo, generalmente la forma ideal es mediante la solución. De

acuerdo a los procedimientos más utilizados, los sólidos deben ser uniformes a través del

cuarteo, la cual consiste en realizar mezclas, trituraciones, tamizados de manera progresiva

con la intención de obtener partículas pequeñas que faciliten la solubilidad. ”

14

b) Desecación

Con la desecación se elimina toda humedad que tiene la muestra, para evitar algún

tipo de alteración química. De igual manera, permite obtener resultados muy parecidos,

siempre y cuando se realice sobre muestras secas.

1.7.3 Pesada de la muestra.

Para el pesado de la muestra se utilizó una balanza, con una sensibilidad al 0.1 mg

0.0001 g.”

Los resultados se analizaron relativamente.

1.7.4 Disolución de la muestra.

Para poder realizar el análisis químico se efectúan en soluciones de la sustancia del

cual se están analizando, lo cual permite elegir el disolvente, siendo este de gran

importancia. De igual manera, es trascendente considerar el proceso a determinar para esta

situación.

1.7.5 Eliminación de sustancias interferentes.

Se denomina sustancia interferente a aquellas que dificultan un proceso analítico.

1.7.6 Cálculos e interpretación de los resultados.

De acuerdo al experimento, los valores guardan relación y se encuentran

relacionados con la cantidad indicada en la muestra.

Tiene que estar en relación con el peso y luego en porcentaje, así se expresan los

resultados analíticos. l

15

Figura l1. lEtapas lde lun lanálisis lcuantitativo. lFuente: lArancibia, l2008.

1.8 lMétodos lanalíticos

Clasificación l

Considerando la lla lnaturaleza lde lla lmedición lfinal, lse lclasifican len: l l

1.8.1 lMétodos lgravimétricos.

El lmétodo lgravimétrico lconsiste len lanalizar lde lmanera lcuantitativa, lexacta ly lprecisa,

llos lresultados lcalculados lde lla lsustancia. l

Estos lse lrealizan lteniendo len lcuenta lel lpeso latómico ly lmolecular, lvalidándose lla

lcomposición lde lla lsustancia. lAsí lmismo lse lconsideran llos lmétodos l

16

• Precipitación l

• Electrodeposición l

1.8.2 lMétodos lvolumétricos.

Es lun lmétodo lde lanálisis lque ltiene lcomo lobjetivo ldeterminar lla lconcentración

ldesconocida lde lun lreactivo la lpartir lde lun lconocido. lTambién les lconocido lcon lel lnombre lde

lanálisis lvolumétrico. L

1.8.3 lMétodo lelectroanalíticos.

Estudia lun lanalito lmediante ltécnicas len lsu lpotencial leléctrico lo len lamperios. lTodo

lesto len lla lcelda lelectroquímica ldonde lse lencuentra lel lanalito.”

1.8.4 lMétodo lespectrométrico.

Es lla lmedición lde lla linteracción lde lla lradiación lelectromagnética lcon llos látomos lo

lmoléculas ldel lanalito, lo lde lla lradiación lproducida lpor llos lanalitos.” l l

• Métodos lcolorimétricos

• Métodos lpolimétricos

• Métodos lrefracto lmétricos l l l l l l

17

Capítulo II

Análisis volumétrico

Volumetría

“Se le define como un conjunto de procesos que sirven para medir el volumen de una

solución de concertación reconocida como Estándar o tipo, la cual reacciona con un

volumen de una solución concentrada desconocida. A este momento se le llama punto de

equivalencia o punto estequiométrico.”

Por tanto, identificado el nivel de solución y volumen que se consumen, se puede

deducir la cantidad buscada.

Se sabe que:

“1 ml. NaOH 1.0000 N --------------------- 0.0365 gr HCl”

“15 mls NaOH 1.0000 N ------------------ X”

“X = 15 x 0.0365”

“X = 0.547 gr HCl”

18

Figura l2. lSolución lde lácido l– lbase. lFuente: lArvizu, lOrtiz ly lFigueredo, l1970.

2.1 lProceso ldel lanálisis lvolumétrico

Figura l3. lProceso ldel lanálisis lvolumétrico. lFuente: lAutoria lpropia.

2.2 lPunto lfinal

La lfase lfinal lde lla lvaloración, lse lencuentra lconformada lpor llos lcambios lfísicos ly/o

lquímicos lque lpresenta lel lsistema. lpudiendo lestar ldenotado lpor lel lcambio lde lcolor ldel

lprecipitado. L

2.3 lPatrones lprimarios

“Los lpatrones lprimarios lson lconsiderados lsustancias lde lpureza lalta, lcompuestas

lquímicamente lestables lal lmedio lambiente, lson labsorbentes, lfacilitando lsu lpesado lde

lmanera lligera, lasí lmismo lfacilita lsu lproceso lde ldesecación lel lcual lse lencuentra lentre l100 la

l1100 lC.” l l l

19

l2.4 lSistemas lindicadores ldel lpunto lfinal

Estos lsistemas ldeben lofrecer lun lcambio lbrusco ly lnítido lpara lpoder ldetener lla ladición lde lla

ldisolución lde lvalorante, lo lbien lofrecer lla lmonitorización lcontinua lde luno lo lvarios

lcomponentes lde lla lreacción lvolumétrica. lDeben lresponder lo lmostrar lel lcambio lbrusco lde lla

lconcentración lde luno lde llos lreactivos lo lproductos, les ldecir, lcambiar lal lvariar lbruscamente

lla l[H+] len lvolumetría lácido-base, l[Mn+] len lvolumetrías lde lprecipitación ly lformación lde

lcomplejos ly lel lpotencial len lvolumetría lredox.

Existen ldos ltipos lde lindicadores: llos lvisuales ly llos lfísico-químicos lo linstrumentales.

Los lindicadores lvisuales lson laquellos lque lpermiten lal loperador lhumano ldetectar lun

lcambio lde lcolor, laparición lde lfluorescencia lo laparición lde lun lprecipitado. lExiste ltambién

luna lamplia lvariedad lde lindicadores linstrumentales: lópticos, lelectroanalíticos ly

lradiométricos, lque lmonitorizan lla levolución lde llos lcomponentes lde lla lreacción

lvolumétrica.

l2.5 lCurvas lde ltitulación ly lequilibrios len lel lpunto lfinal l

La lcurva lde ltitulación ldel lsistema len lestudio llo lutilizamos lpara lconocer llas lbases lteóricas lde

llos lpuntos lfinales, lasí lcomo lerrores lde ltitulación. lEsta lcurva lconsiste len luna lrepresentación

lgráfica lde lla lvariación lde llos lreactivos lo lproductos lde lla lreacción lvolumétrica lprincipal

ldurante lel lproceso. lSe lrepresenta lalguna lfunción ldel lanalito lque lrepresente lla lvariación lde

lsu lconcentración len lfunción ldel lvolumen lde lreactivo lvalorante ladicionado. lSe loriginan lasí

llas ldenominadas lcurvas lde ltitulación lo lvaloración llogarítmicas. lAsí, lse lmonitoriza:

pH l(pH l= l-log l[H+]) len lvolumetría lÁcido-Base

pM l(pM l= l-log l[M+]) len lvolumetría lde lprecipitación ly lcomplejación.

20

Potencial lE l(E l= lE0 l– l0,059/n llog l[Red]/ l[Ox]) len lvolumetría lredox.

La lbrusquedad ldel lsalto lde lla lcurva lde ltitulación len lla lvecindad linmediata ldel lpunto

lfinal les lla lpropiedad ldecisiva lpara ldefinir lsi les lfactible lo lno lla ldeterminación lde ldicho

lpunto lfinal. lSe lpuede ldefinir lcomo lprecisión lrelativa lde lla llocalización lde lun lpunto lfinal lla

lfracción lde lla lcantidad lestequiométrica lde lreactivo lvalorante lnecesaria lpara latravesar lla

lregión lcubierta lpor l0,1 lunidades la lcada llado ldel lpunto lestequiométrico.

Figura l4. lCurvas lde ltitulación. lFuente: lArvizu, lOrtiz ly lFigueredo, l1970.

2.6 lClasificación lde llas lvolumetrías ly lmétodos lvolumétricos

Se lclasifican len lcategorías, lsegún lel ltipo lde lreacciones:

• Ácido lbase

• Precipitación

• Oxido-Reducción

• Formación lde lComplejos

21

Capítulo lIII

lVolumetría lde lformación lde lComplejos

3.1 lEDTA: lÁcido letilendiamino ltetraacético lo lácido letilendinitrilo ltetraacético

Figura l5. lEDTA. lFuente: lFernández, l1959.

El lEDTA lcontiene lseis lgrandes lgrupos lque ldonan lelectrones, lcuatros lson lácidos ly

ldos lson lnitrógenos; les lun lestándar lprimario ly ltiene lcomo linconveniente lser lmuy lpoco

lsoluble lal lagua. lSe lpuede lcombinar lcon liones lmetálicos len l1:1 lsin lque limporte lel lcatión. l

3.2 lPropiedades lácido-base

El lEDTA les lun lsistema lhexaprótico, lque lse lpuede ldesignar lcomo lH6Y2+.

22

Los látomos lH lácidos, lque lestán lresaltados len lla lformula, lson llos lúnicos lque lse

lpierden lcuando lse lforman lel lcomplejo lde lun lmetal.

Figura l6. lLos lÁtomos lH lácidos. lFuente: lFernández, l1959.

“Los lvalores ldel lpk1 lal lpk4 lmanifiestan llos lprotones lcarboxílicos, ly llos lvalores ldel

lpk5 ly lpk6 llos lprotones lde lamonio. lEl lácido lneutro les ltetraprótico, lcon lfórmula lH4Y. lEl

lreactivo lcomúnmente lutilizado les lla lsal ldisódica, lNa2H2Y-H2O.

Figura l7. lComponente lsal ldisolica. lFuente: lAutoria lpropia.

“Hay lque ltener lpresente lque lKf lse ldefine len ltérminos lde lla lespecie lY4-, lque lreacciona

lcon lel lion lmetálico. lLa lconstante lde lequilibrio lpodría lhaberse ldefinido len ltérminos lde

lcualquier lotra lde llas l6 lformas ldel lEDTA len” ldisolución.

23

Tabla l1

Constantes lde lformación

Nota: lConstantes lde lelementos lde lformación. lFuente: lSkoog, lWest, ly lHoller, l1996.

Esta ltabla ldetermina lque llas lconstantes len lla lgran lmayoría lde lEDTA lson lenormes ly

lse ltiende la lser lmás lgrandes.

Se lreduce lcuando la ltravés lde loxígeno lestos lse lacercan la llos látomos ldel lnitrógeno.

3.3 lQuelatos: lEDTA, llo lmáximo len lagentes lquelantes lpara lmetales

Los iones metálicos son ácidos de Lewis, que aceptan pares de electrones de ligandos

donadores de electrones, que la su vez son bases de Lewis.

El cianuro se denomina ligando monodentado, porque se enlaza a un ion metálico a

través de un solo átomo el átomo de carbono. Un ligando que se une a un ion

metálico mediante más de un átomo del mismo se llama ligando multidentado de

muchos dientes o ligando quelante (Harris, 2007, p. 259).

24

3.4 lEl lefecto lquelato: lEs lmejor lcuando lhay lmás lgrupos lcomplejantes

Tienen ly lconforman lcompuestos lmuy lfuertes lcon lmuchos liones lmetálicos. lEstos lagentes

lquelantes lforman lligandos lbidentados.

3.5 lEquilibrios ldel lEDTA

“Se lrepresenta lcon l4 lvalores lde lKa lque lcorresponden la lla ldisociación lpor letapas lde llos

lcuatro lprotones”:

Figura l8. lProtones lsegún lsu letapa. lFuente: lAutoria lpropia.

3.6 lConstante lde lformación

Figura l9.. lFormulación lde lverificación lde lEDTA. lFuente: lAutoria lpropia.

25

3.7 lCurvas lde ltitulación lmetal-EDTA

“La ltitulación lpermite ladicionar lel lagente lquelante, lla lreacción les lprocedida len lla lecuación.

lEn lla lfigura la lcontinuación lobservamos lla lcurva lde ltitulación lCa2 lcomo lEDTA la lpH l10.

lAnterior la lese lpunto, lCa2” les lmuy lparecido la lla lcantidad lde lCalcio lsin lreacción, lporque lla

ldisociación les lmuy lligera. lTenemos lque lel lpunto lde lequivalencia lo lun lpoco lmás lallá, lpCa

les ldeterminada ldesde lla ldisociación ldel lquelato lal lpH.

Figura l10. l lEfecto ldel lpH lsobre llos lvalores lde lKf lpara lquelatos lde lEDTA. l lFuente: lRecuperado

lde lhttp://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagina07.htm

Figura l11. lCurvas lde ltitulación lcon lpH10 ly l7. lFuente: lRecuperado lde

lhttp://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagina07.html/

26

3.8 lIndicadores lmetalocrómicos

Son lcompuestos lorgánicos lparte lde llos lquelatos lcoloreados len lun lrango lde lconcentraciones

l10-6-10-7 lM ly lse lllaman lindicadores lmetalocrómicos. l

Figura l12. l lProceso lde lindicadores lmetalocromicos. lFuente: lAutoría lpropia

“Requisitos lmínimos lrequeridos lpara lel lindicador:” l l

• intensidad lde lcolor lalta. l

• Reacción lrápida ly lselectiva.

• Metal lestable.

• “Soluble len lagua.” l l

“

Ejemplos lde lalgunos lindicadores lmetalocrómicos:” l l

Tabla l2

Formula de los cuatro indicadores

Cambio de color en su forma libre o compleja Catión para el que se utiliza

Indicador Libre Compleja

Negro de Ericromo Azul Rojo Magnesio, zinc

Calcòn carboxílico Azul Rojo Calcio

Calmagrita Azul Rojo Magnesio

Calceina Fluorescente Incoloro Calcio

Nota :cambio de colores libre o compleja. Recuperado de https://player.slideplayer.es/2/1029692/

27

3.9 lMétodos lde lvaloración lque linvolucran lEDTA

Valoración ldirecta

La l“valoración ldirecta ltoma lvalor lel lión lmetálico l(analito) lcon lsolución lde lEDTA

l(valorante).” l l l l

Reacción ldel lindicador

Método lde lvaloración lpor lretorno

Se lutiliza len:

Cationes lque lforman lcomplejos lestables lcon lEDTA ly lno lhay lindicadores

lsatisfactorios.” l l

• Cationes lque lreaccionan llentamente lcon lEDTA.” l l l

• “Ejemplo: lEl lNi2+ lse lpuede lvalorar lpor leste lmétodo.” l l

Método lde ldesplazamiento

“El lMg2+ lo lZn2+

lliberados lse lvaloran lcon luna lsolución lpatrón lde lEDTA. lEjemplo: lEl

lHg2+ lse lpuede lvalorar lpor leste lmétodo. lComo lcondición lnecesaria, lla lconstante lde

lformación lHg-EDTA-2 ldebe lser lmayor lque lla lde lMg-EDTA-2

lo lla lreacción lno” locurrirá.

28

3.10 lAplicaciones lde llas lcomplejo lvolumetrías.

Tienen laplicaciones len llas lciencias lagrícolas ly lforestales.

3.11 lDeterminación lcuantitativa lde lla ldureza ldel lagua lcon lEDTA.

Procedimiento: l

1. Preparación lde lla ldisolución lpatrón lde lcloruro lde lcalcio.

• Pesar len lpesa lfiltro, lpreviamente ltarado, l0,25 lg lde lcarbonato lde lcalcio lpuro. l

• Pasar la lun lvaso lde l100 lml ly ldisolver lcon lHCl l0,1 lM, lañadiendo leste lpoco la lpoco

lsobre lel lcarbonato lde lcalcio. lAgregar lluego l200 lml lde lagua ldestilada ly lcalentar

lpara leliminar ltodo lel lCO2.

• Transferir lla ldisolución la luna lfiola lde l250 lml. lY lenrasar lcon lagua ldestilada. l

La lreacción: lCaCO3(s) l+ lHCl l(ac) l l l l l l l l l l l l l l l l lCO2 l+ lCaCl2 l(ac) l+ lH2O l

2. Preparación lde lla ldisolución lvalorada lde lEDTA

• En luna lpesa lfiltro lpesa l2,0 lgramos lde lEDTA l(sal ldisódica ldihidratada ldel lácido

letilendiaaminotetraacetico)

• Pesar l0,1 lg lde lMg lCl2.6H2O ly lagregar la lla ldisolución lanterior, lmezclar lbien lpara

lhomogenizar. l

• Pasar la luna lfiola lde l500 lml. lEnrasar ly letiquetar.

• Cargar lel lEDTA lpreparado la lla lbureta.

29

• Medir l“con luna lpipeta lde l25 lml. lLa lsolución lpatrón lde lcloruro lde lcalcio, lpasar la lun

lmatraz lde l250 lml, lagregar l1 lml. lDé lla lsolución ltampón l(PH l= l10) ly lañadir luna lpizca

ldel lindicador lNegro lde lEricromo lT.” l l

• Valorar lla lsolución lde lcloruro lde lcalcio lcon lEDTA, lhasta lque lvire lel lindicador lde lun

lcolor lrojo la lun lazul lpuro.

• “Calcular lel ltítulo lde lEDTA len lmg lde lCaCO3 l/ lml” lde lEDTA. l

Determinación lde lla ldureza ltotal ldel lagua l

• Medir l50 lml lde lla lmuestra lproblema lde lagua ly lpasar la lun lmatraz lde l250 lml.

• Agregar l1 lml lde lla ldisolución ltampón ly l0,1 lg ldel lindicador lnegro lde lericromo lT. lAgitar

lpara lhomogenizar. l

• Cargar lla lbureta lcon lsolución lde lEDTA, lcuyo ltítulo lya lse lha lcalculado.

• Titular lla lmuestra lde lagua lcon lel lEDTA, lhasta lque ldesaparezca lel lcolor lrojizo ly lla

lsolución lse ltorne lazul. lRepetir lla ltitulación lpor ltres lveces.

• Calcular lla ldureza ldel lagua len lppm lde lcarbonato lde lcalcio/litro lde lagua. L

3.12 lCálculos lde lla ldeterminación lcuantitativa lde lla ldureza ldel lagua l

• Pesa lfiltro l(peso) l= l20.4605 lg l

• Pesa lfiltro l+ lmuestra l= l20.71g

Este lcálculo lse lrealizó lporque lla lconcentración ldel lHCl lcon lque lcontábamos lera lde

l6M. lEntonces, lse ltenía lque lcalcular lel lvolumen la lla lconcentración lrequerida. l

• HCL l0, l1 lM

VT l= l41 lml l

M l= lX

M1 l= l6M

30

V2= l1 lml l

6 lx l1 l= l41 lx lM

M l= l0.15

• Disolución lvalorante ldel lEDTA

Peso l= l22,4610 lg l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l lEDTA

Mg lCl2 l= l20.5694 lg l l Mg lCl2

Titulación l

1° lGasto l= l22, l80 lml

2° lGasto l= l27.00 lml

3° lGasto l= l27.01 lml

Título l

lEDTA l l l l l mg lCaCO3 l/ lml lEDTA

l0.25 lg lCaCO3 l 250 lml l(solución)

250 lmg lCaCO3 250 lml

1 lmg lCaCO3 l 1 lml l

• Solución lpatrón l

CaCO3 l l l lmg lCaCO3 l/ lml l

25 lml l25 lmg lCaCO3 27.05 lml l

0.9242 lmg lCaCO3 l 1 lml lEDTA l

• Título lde lEDTA l

50 lml l 1 lml lEDTA l 0.9242 lmg lCaCO3

18 lml lEDTA l lX

31

X l= l16.6356 lmg l

• Dureza ldel lagua len llitros l

16, l64 lmg lCaCO3 l l l l50 lml lagua lde lcaño l

332,8 l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l1000ml l

Dureza ltotal l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l 300.8 l331 lmg lCaCO3 l/ ll l

Dureza l333 lppm l

32

Aplicación ldidáctica

Sesión lde lclase lteórico lpractico

UNIVERSIDAD lNACIONAL lDE lEDUCACIÓN

Enrique lGuzmán ly lValle

I. DATOS lINFORMATIVOS: l

1.1. lESPECIALIDAD : lA.P. lQuímica l– lA.S. lMatemática l

1.2. lÁREA : l lCTA.

1.3. lI.E. : l“Virgen lde lGuadalupe” l- lHuaycán l- lAte

1.4. lFECHA : l09/10/2019

1.5. lGRADO : l3ro. lde lsecundaria

1.6. lDURACIÓN : l45 lminutos

1.7. lDOCENTE l : lFelicinda lRubí lGuillermo lBarrera l l

II. lTÍTULO lDE lLA lSESIÓN:

“Volumetría lde lComplejos”

III. APRENDIZAJES lESPERADOS:

COMPETENCIAS CAPACIDADES INDICADORES

Conoce lel lmundo lfísico.

Reconoce lcientíficamente ly

llo largumenta.

-Determina, la lpartir ldel lmétodo lde

ltitulación, lla lconcentración

lequivalente lde luna lmuestra lde

lagua. lVerifica lla limportancia len

lsu lvida ldiaria.

33

IV. SECUENCIA lDIDÁCTICA: l

45 lminutos

INICIO l(5 lminutos)

- Se lsaluda ly lrecuerda la llos lestudiantes lel lcumplimiento lde llas lnormas lde lseguridad.

- Presenta lla lmuestra lde lagua lcon lsedimentos.

- La ldocente lplantea llas lsiguientes lpreguntas:

• ¿Cuántos ltipos lde lagua lhay len lla lnaturaleza? l

• ¿Qué les lvolumetría?

• ¿Qué les lla ltitulación? l

- Los lestudiantes lresponden.

- Se lcomenta lsobre llos ldiferentes ltipos lde laguas. l

- La ldocente lpregunta: l

¿Cómo lpodemos lsaber lsi lel lagua les ldura lo lblanda?

- Los lestudiantes lresponden len lforma lvoluntaria la llas linterrogantes.

- La ldocente, ljunto lcon llos lalumnos, ltitulan lla lsesión: lVolumetría lde lcomplejos.

DESARROLLO l(35 lminutos)

- La ldocente ldistribuye lseparatas lsobre lel ltema l“volumetría lde lcomplejos” ly lla lficha

lde ltrabajo, lluego lpide lque lformen lgrupos lpor lafinidad. l l

- Los lestudiantes lobservan lilustraciones lde lla ldiapositiva, lleen lla lficha lde llectura

lproporcionada lpor lla ldocente. l l

- Sobre lla lbase lde llas lconsideraciones lteóricas lde lla lnueva linformación, llos

lestudiantes, len lgrupo, lrealizan lla lactividad lexperimental.

- Inician lidentificando llos lmateriales, lrealizando llas lmediciones, lobservando lel

lcambio lde lcolor len llas ltitulaciones ly lreconociendo lel lpunto lfinal len lla ltitulación

lmediante llas lindicaciones lde lla ldocente lpara lidentificar, ldiferenciar ly lexplicar lla

VALOR CRITERIO ACTITUDES

− Respeto

− Tolerancia l

− Puntualidad l

Comprende lla linformación.

Desarrolla lpráctica len lel

llaboratorio lpara ldeterminar

lla ldureza ldel lagua. l

- Es lresponsable lcon ltodas

llas lactividades ly lcon lel

lcuidado lde llos

linstrumentos.

- Reconoce lla limportancia

lde lla l“volumetría lde

lcomplejos” len lnuestra

lvida.

34

lvolumetría lde lcomplejos, lsu limportancia len lla laplicación len lnuestra lvida lcotidiana,

lrespondiendo len llas lactividades lde lla lficha lde ltrabajo, lorientados lpor lla ldocente. l

- Los lestudiantes lestarán len lcondiciones lde lexplicar llas lcaracterísticas lde lla lnaturaleza

ldel lagua ly llos lprocesos lde lla ltitulación ldel lagua. l

- La ldocente lpide la llos lestudiantes lque lcontrasten lsus lhipótesis lcon llos lresultados

lobtenidos len lla lexperiencia len lun lcuadro lde ldoble lentrada. l

- los lestudiantes lidentifican llas lsustancias lque lse lusan lpara lla ltitulación ly lestán len

lcondiciones lde lresponder llas lsiguientes lpreguntas.

• ¿Qué les lla lvolumetría lde lcomplejos? l

• ¿Qué linstrumentos lse lusan lpara lla ltitulación?

• ¿Qué lsustancias lse lusan lpara lla ltitulación ldel lagua?

• ¿Qué les lel lEDTA?

• ¿Cómo lse lreconoce lel lpunto lfinal lde lla lvolumetría lde lcomplejos lmientras lse

ltitula? l l

• Los lestudiantes lexplican lsus lconclusiones lcon ljustificación lcientífica.

• La ldocente lconsolida lla linformación laclarando ldudas ly lda llas lconclusiones

lfinales, lconsiderando lla limportancia lde lla lvolumetría lde lcomplejos ly lla

ldeterminación lde lla ldureza lde lagua, lpara lsaber lcuándo luna lsustancia les lmuy

lpeligrosa lpara lla lvida, lson laplicadas len lnuestra lvida ly ltomar lmedidas lde

lprevención. l

CIERRE l(5 lminutos)

- La ldocente lverifica lla lmeta lcognitiva. l

”

35

Guía linstructiva

UNIVERSIDAD lNACIONAL lDE lEDUCACIÓN

Enrique lGuzmán ly lValle

“Alma lMáter ldel lMagisterio lNacional”

Profesora: lFelicinda lRubí lGuillermo lBarrera l l

lPROBLEMA • ¿Qué lsustancia ltiene lel lagua ldura?

• ¿Qué lmétodo lse lutiliza lpara lla ldeterminación lde lla ldureza

ldel lagua? l

HIPÓTESIS l

• Identificar llas lsustancias lque lse lusan lpara lla ltitulación. l

• Observan lel lcambio lde lcolor len lla ltitulación.

• Reconocen lel lpunto lfinal len lla ltitulación. l

• Explican llas lcaracterísticas lde lla ldureza ldel lagua. l

MATERIALES lUTILIZADOS lY lSUSTANCIAS l

INSTRUMENTOS lDE

lLABORATORIO l

SUSTANCIAS

• lPipeta lvolumétrica l

• lProbeta lvolumétrica

• lMatraz l

• lFiola l

• lEmbudo ly lvaso lprecipitado l

Disolución lpatrón l

Solución ltampón l

Indicador lel lnegro lericromo lT

Solución l(ácido letilen ldiamino l l l

tetraacético) lEDTA

PROPÓSITO l

GUÍA lDE lLABORATORIO lDE lDETERMINACIÓN lDE lLA lDUREZA lDEL

AGUA

36

TITULACIÓN lCOMPLEXO lMÉTRICA

• “Asigne len lla lbureta lsolución lvalorada lde lEDTA, lhasta lun lvolumen lreferencial. l

• Gota la lgota, linicie lla ltitulación lcon lagitación lcontinua ldel lErlenmeyer. l

• Continúe lla ltitulación lhasta lque lla lsolución lcambie lde lcolor lrojiza la lazul loscuro. l

• Anote lel lconsumo lde lsolución lEDTA ly lcalcule lla ldureza ldel lagua lexpresado len lmg

lde lCaCO3 l/ llitro lo lppm.

Dureza ltotal l(mg lCaCO3/l) lo l(ppm) l= lEDTA lml lx l1000 lf l/ lmuestra lde lml l

f l(factor lexperimental) l= lconsiderar lel lvalor lasignado lpor lel ldocente.”

TABLA lDE lRESULTADO. l

Volumen lde lla lmuestra lde lagua

l(ml) l

Concentración lEDTA

Volumen lEDTA len ldureza ltotal

l(ml)

Dureza ltotal lde l(ppm lCaCO3)

37

ACTIVIDADES lPROPUESTAS lSOBRE lÁCIDOS

1. ¿Qué les lla lvolumetría lde lcomplejos? l

2. ¿Por lqué lse ltitula lgota la lgota?

3. ¿Por lqué lse lagrega lel lindicador? l

4. ¿Por lqué les limportante lla lvolumetría lde lcomplejos len lla lquímica?

5. ¿Cómo lse lreconoce lel lpunto lfinal lde lla lvolumetría lde lcomplejos? l

6. ¿Cómo lpodemos lreconocer lel lagua ldura? l

7. ¿Cuáles lson llas lconsecuencias ldel lagua ldura? l l

38

Instrumentos lde levaluación

UNIVERSIDAD lNACIONAL lDE lEDUCACIÓN

Enrique lGuzmán ly lValle

“Alma lMáter lDel lMagisterio lNacional”

Profesora: lGUILLERMO lBARRERA lFELICINDA lRUBÍ l

FICHA lDE lOBSERVACIÓN lACTITUDINAL CURSO: lCTA l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l lGRADO: l___________________ l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l lFECHA:

l___________________ l l l l l l l l l l l l l l l l l l l

ACTITUDDES: lPracticar llas lindicaciones ldel lprofesor.

Nº

APELLIDOS lY lNOMBRES

INDICADORES A B C D E

Respeta la lsus

lcompañeros.

Pregunta la lsus

lcompañeros.

Observa llos ltrabajos

lde lsus lcompañeros

Es lcortés lcon lsus

lcompañeros.

Autorespeto

0 l– l4 0 l- l4 0 l– l4 0 l- l4 0 l- l4

1

2

3

4

5

6

7

8

9

39

UNIVERSIDAD lNACIONAL lDE lEDUCACIÓN

Enrique lGuzmán ly lValle

“Alma lMáter lDel lMagisterio lNacional”

FICHA lDE lMETACOGNICIÓN l

¿En lqué

lsituación lde lla lvida

lcotidiana lse lpuede

laplicar llo laprendido?

………………

¿Cómo llas

lafrontaron?………

………………………

¿Cómo llo

llograron?

¿Qué laprendí

lhoy?

¿Qué

ldificultades ltuvieron?

“…El lque lpersevera,

ltriunfa… ltú l lsiempre lpuedes

lmucho lmás…”

40

LISTA lDE lCOTEJO

Apellidos ly lnombres

Capacidad l

Comprende ly laplica lconocimiento lcientífico ly

largumenta lcientíficamente. l

Indicador l

Determina, la lpartir ldel lmétodo lde ltitulación lcomplejo

lmétrico, lla ldureza, len lconcentración lequivalente lde

lcarbonato lde lcalcio ly lmagnesio.

Sí No

41

Síntesis

Para lrealizar leste lapreciado ltrabajo lse ltuvo lque lconocer lprimero lalgunos lsignificados

lbásicos lque lpresentaremos la lcontinuación. l

Por luna lparte, les lpreciso ltener lun lconocimiento lcualitativo lprevio, lno lsolo lpara

lsaber lsi lexiste lo lno lel lanalito, lsino ltambién lotros lcomponentes len lla lmuestra lque lpueden

lcausar linterferencias len lla lseñal lanalítica, lque lserá lla lbase lde lla lcuantificación. lPor lotra

lparte, les lesencial lconocer lla lcomposición lcuantitativa lde lla lmuestra lpara lpoder labordar lel

lanálisis lestructural.

42

Apreciación lcrítica ly lsugerencias

Antes lde lentrar la lla lvolumetría lde lcomplejos, lse ldebe lestudiar lotros ltemas lque labarcan lde

lcomplejo. lComo lprimer ltema, ltenemos lque lestudiar lla lquímica lanalítica ly lluego lel lanálisis

lcuantitativo. lDespués, llos ldiferentes lmétodos lvolumétricos, lque ltiene lcuatro ltipos lde

ltitulaciones: lácido-base, lóxido-reducción, lprecipitación ly lvolumetría lde lcomplejo, lque les

lnuestro ltema lprincipal. l

La lrealidad les lque lesta lmateria lno lestá lplanteada len lla lprogramación lcurricular, lpor

llo lcual lel ldocente ly lla linstitución ldeberían lhacer lel lmayor lesfuerzo lpor lincluirla, lya lque lse

ltrata lde lun ltema lde lsuma limportancia, llo lcual lse lmuestra lde lforma lvivencial la ldiario lcuando

ltodos lutilizamos lel lagua. l

43

Referencias

Alva, lM. l(s.f). lQuimica lAnalitica. lRecuperado lde

lhttps://es.scribd.com/document/415665348/Texto-Digital-de-QA-2015-II

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44

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lInstrumental lAnalysis l(Tercera led.). lLondres: lLongman.

45

Apéndice(s)

Apéndice lN° l1 l– lDeterminaciones lVolumétricas lcon lEDTA

46

Apéndice lN.° l2 l– lIndicadores lmetalocrómicos l

47

Apéndice lN.° l3 l– lExpresión lde lresultados l

48

Apéndice lN.° l4 l– lDeterminación lde lla ldureza ldel lagua l

49

Apéndice ln.° l5 l– l lQuelato lmetal l– lEDTA l l