Preparación y valoración de una solución de acetato de sodio 0.1 N

● Valorar una solución preparada de acetato de sodio mediante el

uso de un patrón primario que permita verificar cuantitativamente

la concentración que posee la misma.

● Utilizar las farmacopeas oficiales de los diferentes países como

soporte bibliográfico mediante el empleo de las metodologías,

procedimientos e información concreta y consensuada que se

encuentra allí.

Objetivos

Marco TeóricoAcetato De Sodio Anhidro 1

1. FM: C2H3NaO2

2. PM: 82,1 g/mol

3. Se encuentra como:

a. cristales incoloros - transparentes

b. polvo cristalino granular blanco

c. escamas blancas

4. Inodoro o con un débil olor acetoso

5. Sabor salino ligeramente amargo

6. Eflorescente en aire seco - cálido

7. Soluble en agua y alcohol

Las titulaciones ácido-base consisten en medidas de pH las cuales se

fundamentan principalmente en que haya autoprotólisis del medio

para producir un ácido (H3O+) y una base (OH-) que se detecten a

través de un indicador o un electrodo. El medio más empleado es el

agua donde se realizan las “titulaciones en medio acuoso” sin

embargo también se realizan en solventes no acuosos los cuales

están divididos en cuatro grupos 2:

● Aprótico

● Anfiprótico

● Protogenico

● Protofilico

La selección del solvente para las “titulaciones en medio no acuoso”

es muy importante ya que muchas sustancias que no tienen la

suficiente acidez o basicidad para dar un punto final claro empiezan a

volverse susceptibles de acuerdo al solvente utilizado, por lo tanto se

debe tener en cuenta algunas propiedades deseables como son 3:

● El solvente debe disolver la sustancia a titular

● No debe introducir reacciones que interfieran con las sustancias

del analito o el titulante

● Debe permitir un gran cambio en la concentración de protones

cerca del punto final

● Debe ser fácil de purificar y en lo posible económico

Se necesita preparar 100 mL de una solución de acetato de

sodio 0.1N por lo cual lo que se debe pesar aproximadamente

del sólido es:

Metodología

Preparación soluciónacetato de sodio 0,1N

Valoraciónde lasoluciónpreparadaacetato desodio

Resultados# Muestra V HCLO4 (mL)

1 4,32

2 4,28

3 3,91

4 4,18

Tabla 1. Datos de titulación usando 5 mL de acetato de sodio como analito y cristal violeta como indicador

Tabla 2. Reporte volumen del punto final posterior al tratamiento estadístico

Media 4,17

Desviación Estándar 0,18

t (0,975) 3,18

Volumen Punto Final: 4,17 ± 0,29 mL

Normalidad HClO4 Estandarizado: 0,1101 ± 0,013 N

La muestra de cálculo que se realiza a continuación es para

determinar la concentración valorada de la solución de acetato

de sodio:

En un medio acuoso todos los ácidos fuertes son aparentemente

igual de fuertes ya que reaccionan con el disolvente para dar una

conversión casi completa al ion hidronio y al anión ácido; a esto se

le conoce como el “efecto nivelador” ya que los ácidos se nivelan al

ácido más fuerte que puede existir en agua (H3O+) 4.

HClO4 + H2O ---> H3O+ + ClO4

-

HCl + H2O ---> H3O+ + Cl-

Análisis De Resultados

Sin embargo si se usa un disolvente como el ácido acético, la formación del

ion acetonio (CH3COOH2+) debido a la adición de un protón no es completa

y los ácidos no son nivelados a la misma fuerza por lo cual proporciona una

diferencia en la fuerza.

HClO4 + CH3CO2H ---> CH3CO2H2+ + ClO4

- K= 1,3X10^-5

HCl + CH3CO2H ---> CH3CO2H2+ + Cl- K=2,8X10-9

En un principio se pensó trabajar con un medio acuoso (el acetato de sodio

es muy soluble en agua) y utilizando HCl como valorante pero no se hizo así

ya que no fue exitosa la valoración el día anterior posiblemente por no dar un

punto final claro lo que se atribuye a que la constante de equilibrio de la

reacción de valoración no es suficientemente grande.

Por lo anterior es que se decide valorar con ácido perclórico ya que

en un medio de ácido acético glacial este ácido tiene un

comportamiento más fuerte que el H3O+ lo que haría que se hiciera lo

suficientemente grande la constante de equilibrio de la valoración

para detectar fácilmente el punto final. La reacción que ocurre en la

titulación es la siguiente:

Según la Farmacopea Europea la valoración del acetato de

sodio se realiza “disolviendo 0,250g en 50 mL de ácido acético

anhidro y adicione 5 mL de anhídrido acético. Use 0,3 mL de

naftolbenceina como indicador y titule con ácido perclórico

0,1N hasta obtener un color verde” 5. En nuestro caso como

indicador se utilizó cristal violeta el cual por encima de pH 1,6

tiene una coloración violeta azulada y por debajo de pH 1,6 es

amarillo por lo cual el punto final de la valoración que se

seleccionó fue el verde esmeralda.

Tabla 3. Transiciones de color en el cristal violeta

La concentración final del acetato de sodio 0,0918 N fue un poco menor a la que

se había calculado de 0,1 N posiblemente por una serie de errores tanto

sistemáticos como aleatorios:

1. Sólido altamente higroscópico por lo cual las condiciones de

almacenamiento (temperatura y humedad relativa) juegan un papel muy

importante haciendo que esta sustancia incorpore agua lo que modificaría su

masa

2. La transición de colores en el punto final era muy subjetivo por lo cual se

trató de ajustar a un mismo color que podía ser igual en un determinado

rango de volumen de ácido

3. El ácido acético glacial es muy volátil lo que hacía que al paso del tiempo se

disminuya la solubilidad de la sal y se requiera menos ácido como titulante

● La concentración de la solución de acetato de sodio fue 0,0918

N de lo cual se establece que 1 mL de ácido perclórico 0,110 N

es equivalente a 9,023 mg de acetato de sodio

● El uso de una “titulación en medio no acuoso” favorece el

incremento de la fuerza del ácido perclórico y a su vez la

detección del punto final

Conclusiones

1. THE UNITES STATES CONVENTION. Farmacopea de los Estados Unidos de

América: Formulario Nacional, Compendios de normas oficiales. USP 30 – N.

Rockville; 2007.

2. Lynn R. NON-AQUEOUS POTENTIOMETRIC TITRATIONS OF WEAK ACIDS.

Texas Technological College; 1969

3. Yar MS. Method of Analysis and Assay: Non-Aqueous Titrations. Pharm Anal.

2007;1-14.

4. HARRIS, Daniel C. Quantitative chemical analysis. 8th ed. W. H. Freeman and

Co. New York, NY. USA. 2010

5. European Pharmacopoeia Convention. European Pharmacopoeia. 5.0 ed.

United Kingdom; 2003. 2415 p.

Bibliografía