titulación potenciométrica de calcio

41
Dirección: Dirección: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. Intendente Güiraldes 2160 - C1428EGA - Tel. (++54 +11) 4789-9293 Contacto: Contacto: [email protected] Tesis de Posgrado Titulación potenciométrica de Titulación potenciométrica de calcio calcio Puccio de Puccio, María Luisa 1952 Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Química de la Universidad de Buenos Aires Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la Biblioteca Central Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe ser acompañada por la cita bibliográfica con reconocimiento de la fuente. This document is part of the doctoral theses collection of the Central Library Dr. Luis Federico Leloir, available in digital.bl.fcen.uba.ar. It should be used accompanied by the corresponding citation acknowledging the source. Cita tipo APA: Puccio de Puccio, María Luisa. (1952). Titulación potenciométrica de calcio. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0737_PucciodePuccio.pdf Cita tipo Chicago: Puccio de Puccio, María Luisa. "Titulación potenciométrica de calcio". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires. 1952. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0737_PucciodePuccio.pdf

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Page 1: Titulación potenciométrica de calcio

Di r ecci ó n:Di r ecci ó n: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. Intendente Güiraldes 2160 - C1428EGA - Tel. (++54 +11) 4789-9293

Co nta cto :Co nta cto : [email protected]

Tesis de Posgrado

Titulación potenciométrica deTitulación potenciométrica decalciocalcio

Puccio de Puccio, María Luisa

1952

Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Químicade la Universidad de Buenos Aires

Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la BibliotecaCentral Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe seracompañada por la cita bibliográfica con reconocimiento de la fuente.

This document is part of the doctoral theses collection of the Central Library Dr. Luis FedericoLeloir, available in digital.bl.fcen.uba.ar. It should be used accompanied by the correspondingcitation acknowledging the source.

Cita tipo APA:Puccio de Puccio, María Luisa. (1952). Titulación potenciométrica de calcio. Facultad deCiencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0737_PucciodePuccio.pdf

Cita tipo Chicago:Puccio de Puccio, María Luisa. "Titulación potenciométrica de calcio". Tesis de Doctor. Facultadde Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires. 1952.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0737_PucciodePuccio.pdf

Page 2: Titulación potenciométrica de calcio

BEóUHEH

del

IPjL¿¿B A J o 9.3 2:¿:a I u

15

pm untar ¡1 titulo db;ï.

Doctora en quin; o;

nan-¡bn 1952.. mi. L. 3. a. Punto

T:ÏÍ/5_' 7 ‘37

Page 3: Titulación potenciométrica de calcio

mmmwai samuzm' "12193.?¿la 6.4.

Resumen401.“¿Duo de reel. para.optar-¡1 titulo doBru. III Quimical'ule

por Hari. L. 9o do ¿Maniao:

9031.3160de Jaguar una room do lo» ¡Ia-Stones

¡rnvmütricon tuumñtmcoay eolouétwioouymLa determinaciónno Gar}. annalu)“; Las rcan a"

¿ostentan de en“ uno. ¡e hau sancióno W tu.bajo dulorborto Uri.¡parecian en “¿una uu.­nzatw.¿9cv.n. 193-969sobreaus mutuas)“:¡“anexo-aunaa. o? .­

La.autora du “to Tena u propuso ¡lectura­¡a Mtvflimcláa dc CÉH'yOl'un 91'90.me J u­afin su indicaba on u. trabado original. J ML- u­menu las condicionesde ya.Summa“ n m ruso­oión y u las cuales no han notaciónal trabado ora­

81.010 wPara0.1trasto u “una unuuu-o nm­

lmr Lulu. basadoen un cuanto ao tuvo un uuu

Page 4: Titulación potenciométrica de calcio

comovoltimetro. de lecturas directa y oyendo s

bateria. diseñado por ü L. (¡aman y 21.12“.¿Jr-05..

ocupante de:

1) Equipo eléctrico. que conolato Kuna“­nentalnonto on un tuvo ¡cummins un uu carouitode puesto Whoutone.

2) Accesorios de ¿soorawflw entre los

que se cuentan 2 burutua au 60 al. owua tuu.“ a.calibración figuran on ol trueno.

a"

¡Sedetalla. la yregsruae‘0162:de las wlucionen ¡tamara y de ensayo u par­

tir de ¿rom ¡to andina y los mGtoduade ¡standar­(naacióndolas lima.

Luógo 1‘¿suma los ¡rá­

floos oorrospondiantu n las deturuimoionaamsignificativas. ¡empanadasdo las uuu ao Valorescorrespondientes. c1 cálculo au. Valor teórico ypráctico y al error cometidoen caca dotamnación.

‘-vpv. 'H'La Mtunflnaaiyn 0.oCa por

Page 5: Titulación potenciométrica de calcio

titulación potenciónuarica ¡»gracesu ¡Monumen­io ondotmmionol tnmetrldeno

La autora do la. tesis ha ustuuiuio ¿ucondicionan de gw.63km. rar» wo rcuim’alas dotanlnuczonu con distinto. matar y oncontrtró quo el ¡tu G oa óptimo.

31 ¡a trabaja con ecc pa la dotaMMOlónd. uña yuedorealiza conun urrur que oscua |entre 0.3 y 1.5i}. El. trabajo original. que no ha“00.":01‘0301. alguna al indios que:una dotará­nación ue Carte efectúa con un error ¿o m o mu­

nol 1 parto en 200.Trabajandosin buffer cl error su mor y

por datan“ (Sá-29.5%)o­

Diciembre 29 de 1952.-.

Page 6: Titulación potenciométrica de calcio

3am opta a situa no

¡¡|_.¡¡¡ .H ._“.¡I¡¡!¡,

mauro a»1963 mu m. un

7-6fglj' 7

Page 7: Titulación potenciométrica de calcio

Deseo expresa? én'estas lineas mi mas

prófundo reconocimiento al-DOcior Reinaldo vanossi,

Profesor Titulñr de QuímicaAnalítica Cauntitativa

de la Facuitgd de c.;¿.¡‘r..vN. dc la, Uniiersidad de

Buenos Aires, bajo cúy¿_valiosïsima dirección he

realizado el presente trabajo.

Agradezco tamoiun al Ingeniero.Luis J.

Vassallo, Director General de 1a industriq ianufac-é

turera del Ministerio de Industri¿ y Comercio, qúienSal acceder a mi pedido, pérmitió la réalización deeste trabujo an los laboratorios del Insfiituto Tec;noló¿ico del citado Ministerio, cómo¿simismo ai

'Dacdor Andrgs D. Eortunato. 29 Jefe de la LivisiónA ,

;uímica.­

Page 8: Titulación potenciométrica de calcio

¡ufff

‘­

Entre ios mStodoausados o propuestos hasta el presentepato la determinación de calcio firsuran{

Métodos ggavimétricog

El calcio se determina bajo las

19.v

siguientea_formaa gravimétricoss C204Ca.h20; 020493; 005631

003; SO4Ca;_ÏQCa.Las cuatéo primeras-¡e ootiencn por calen­

tamiento del precipitado a temperatura conveniente y iásuágb

últipaá tratando el precipitado o producto de cilcinaoion

con go4H2 o FH.

0204Cas_o¡ lá forma rundámental con ultopior tranSIorma­

ción en 00a cuando áe'trata de pequeñas cantidades de cálcio

y en SÓACa. cuando de mayores cantidades.

La precipitación de chlcio comooxalato exige ra*9cpara­

.ción del calcio de casi todos los metales excepto los alcali

nos y M8» siendo de todos mocos la contaminaciép aei calcio

con magnesio un aspecto complejo de.este procedimieut0g_0204C2.H20}se ha llegado a la ooñclusión de que no és­

conVeniente en trabajo de precisión; sus inconvenientes son:

retiene agua aún dospuéb'de proiongado calentamiento a i009­al

'2001; adomás es hisroscópico, no pienao tampoco estable. a” i

Page 9: Titulación potenciométrica de calcio

v

2.13

:u :. .En En z 0’.temperaturas máyaree Á; 10.9.

0204Cat tampoco es conveniente por su higroscOpiciuadq i00608} aproximadamente a 1550uel oxalató de calcio pasaïa

60503; no debe pagarse la tegperatura de buon-oboo por"i

que pierde'coz. Lo mas recomendable es transgorma; en och.

003: la temperature mas conveniente es ayroximademente

a 11009-12009. Debe cuidarse que durante el enfriamientd

no incorpore agua‘íyo anhídrido carbónico.

SO4Caz sa usa cuando hay magnesio.

Ï2Ua| raramente usado.

'0

29. Métodos volumétricos’J

a} Se comoinala precigita­- '27 ' , .; . . . -' Ación comóexalato de calcio y transformaCión de éste en OC

con disolución en agua y alealimetria.

b} Precipitación comooxalato

¿de calcio J luego perman¿animetria.

c) Precipitación comooxinatoy luego.bromatometria.

d) Precipi tación de.

F(CN)60a(NH4)2y luego determinación permunganimátrica de

FekCN)o“.

Page 10: Titulación potenciométrica de calcio

.(Y

de Na pasa a los correapondien.es compuestos de cakzio. Sé

3°. Eétodcg colegimétricogFo . l.

En general se hace una prc

cipitación previa comocxalato ae cálcio; su sensibiiiaafl‘

está supeditada a la precipitación oumooxaiato de calcio,

Este se separa por centrifugación y se hace: É;

a) Nefelometria.

b) Colorimetria. por dimnif'nución de la intensidad del color de una solución de (SON3b

Fe, al cual se agrega el oxalato de calcic y qúe se campaña

con standards. ,f' if

o) Se compcaala turbidez ¿éuna solución de Fe(CN)6Ca2.

I

o)'Precipit&ción previa dei;oxalato de-caldio, seguida de precipitación comck204)¿éa;;

el cual centrifugado, laVaaO, se disuelve en caliente en-na­dio NOÓHt se agrega Hn0¿-, se filtra. lava y por acción ¿él

SOSHNa'hidroquinona vira al azul que ge compana con‘standgru

f) Con olcato o ricinoleatoL

_comparala turbidezt

g) Precipitación comoW04Caf

Page 11: Titulación potenciométrica de calcio

en presencia de Cl3Ti vira al azul y se compara.

' “‘ Determinación de gglciogpor titulación potenclométricg

En Analitical Chezhistry, 19‘k7,¿2,19‘¿‘93, se

_publié6 un trabajo acerca de una determinación de calcio, pu1

#r\f titulación potenciométrica, realizado por Norbert Uri.Utilizó la siguiente células

Sample ¡{Cl \ aatd. j KGl.Clzhg2

Pt solution agar agar (atd.) Hg

bridge ref.elect.La F.E.M. de la célula fué medida con un poten­

ciómetro Helligeáaoehren.

El trabajo indáca que la exactitud en la deter­minación de calcio está dentro de límites de mas o menos 0.or

CEl hebho de que en ese trauaJo_se realizara la

- determinación de calcio pediante nn pvbceáiméento figico­. L a

químico; con las Ventajas inherentes al mismo, maygr exacti­

tud en las determinaciones, 9to., nos lleyó ql realizar el'‘presente trabajo, el cual ademáspresenta.la ventaja de po­der realizar una determinación de calcio en el término de

media hora.

Page 12: Titulación potenciométrica de calcio

-5­Fué tambien objeto dei presente traDaJo tratar de

4

establecer las condiciones óptimas de la reacción;.Se usó el miectro Tituiaaor Leitz. basado en un

circuito de tubo de vacio comoVOitímetro, de lectura d¿f

recta y operado a'bateria. diseñado por fi.n.Garmany 3.3.Droz. Se compone de:

i) Equipo electrico, conteniao en una

caja que constituye la base dei titulador.2) Accesorios de laooratorio.

Eguipo eléctrico:Consiste en un tubo pentagrilla

en uu circuito de puente Wheestone. ei cuai opera con ba­

teria. Los brazos dei puente son:

l) la rea stencie efectiva cátouoa piaca.

2) de placa a resistencia no.

3) la resistencia efectiva cátoaoa grilla 2.

4) la resistencia HE.

Ün microamperímetro indica la condición de equili­

brio del puente. cuya sensibilidad está contrOiaua por un:

Page 13: Titulación potenciométrica de calcio

-Lj­Tesistcncla Ha.

Iw‘l'tl'lnl- 3 +

L ,u ¿L brilla, li Culrüf‘ulg .L.‘-,,.CUI'ÜlUllbU u.LuCLI'Jü.LCL,_ Cug‘curm

tiunao la corriente entre br¿¿¿a y pLng. un guuuu01¿l ‘negativo en ¿rllia 4 Cuusa un aumento en La cavrluntu ae

V I ' _ I > yglac& con Simultanea reaucc¿on Qu ¿u CutwlunLu en br¿¿q¿ Ñ

con lu cual se unLica ¿L ¿Ehud uu dcauquLLlUPLU Qui ¿uenLe.

(.u‘ibuir'a. .L/ .

¿l taoluro COHBlcUu¿uu Sloulancfi CUHLFOLUba

¿T ¿LavU cunmutauora ¿rinclgaA J ¿erilLa uu CuMCPuLuu sun­.v -,-!, .Slullluad ¿ara c¿ Ju¿L¿mctru.

2, chnla ¿TDitraria du sunsiuiilugu. ‘

b serilia de control au baterij.

14 Tséaln awultïbrlh gara o.

Ü. Abad luulcwic[15“

05' ¿"¿JL.S'L';,',1.J:‘ UN a. L su .L; :. “JLA J

Page 14: Titulación potenciométrica de calcio

mÏ 9 \9\¿40(“‘109W‘})

w,. (“D-b.

:' ¿Y¿BIB

'

EJ

Page 15: Titulación potenciométrica de calcio

-7­

74 Escala arbitraria para Ó­

8: Llave para los electroaos.' a

91 Escala indicadora para 8. (Ver ¡5,1U! o

Los números l, 2 y b de la escaia 9 correuyonuon a la'

posición inicial, de titulación y de interValo entre dos ti­tulacionee, respectivamente.

Conla llave 8 en la pogición l, ee\agusta la P8818‘

tencia Bi. hasta que la aguja indique O (E.¿.M. externa igúhia O) y luego con la llave en posición 2 quedan conectados io;

electrodos de modoque ei'negativo Va a ha grilla 4. Las lec­desconocidaturas-son directamente proporcionales a la f.e.m.

y el aparato puede calibrarso con una céiula conVeniento def. e.m. conocida.

Las determinaciones se hicieron con él fiar de elctrodoa

calomel, comoeiectroao de referencia y electrodo de platino.Este par de electrodos es suministrado por la casa Ven­

dedora y la limpieza de los mismos se ha hecho ¿e acuerdo con

las instrucciones dada por la misma.

Electrodo de calomel¡_Es untubo lleno de ha puro y caic

(K mel, con un orificio pequeñísimo en su parte inferior que cierra por medio de un aro de vidrio ciiídrico, que.se puede

desplazar a, lo largo .del tubo y queperznite que‘se 11963el

Page 16: Titulación potenciométrica de calcio

puente elctrolítico. En la parte superior del tuoo un eriiieacio cerrado con tapón de gomapermite hacer‘la limpieza y

camBiar la solución de ClK saturada, la cual es suministrada

tambien por la casa proveedora. Este electrodo se coloca en t

el porta electrodo izquierdo y se conecte con el receptéculu

hembra iequierdo (conexión a tierra en la Dese del aparato};Limpieza del electrodo de platino: se prepara una sold­

ción de limpieza con 50 ml. de H202 al 574,4 5 cc de'NÏn’40l-ÏL

cono. Se sumerge el electrodo en la solución durante unos mi­

nutos y luego se enauaga.oien con ¿zo destilada. Este electrt

do se coloca en el porta derecho.

Segorte vertical: en este soporte ven fijas las pinzasque sostienen las buretas, el agitador eléctrico, electrcdosy Vaso de precipitación.

.El agitador con un motor para lio voltios. corriente al­

ternade. descanse score tornillos e presión y puede ser ajust

tado en la posición mas COHVeniente.La varilla del agitadorse ajusta a presión.

Porta electrodos: son dos brazos con pinzas montados so­

bre el 50porte vertical. Dos conductores permiten estaelecerla conexión entre los electrodos y el circuito en la-Dase delaparato. El conductor derecho está provisto de un tapon blin­

dado cenectado al recegtácnlo correSyondiente. A

Page 17: Titulación potenciométrica de calcio

¡9­El otro puede.introducirse en cualesquiera de dos orificio:

idénticos. sirviendo el 29 para la conexiónd tierra.Porta vasos se fija mediante uná tuerca alude el so­

porte vertical y puede sOstener vasos de Ebo cc a 500 co

de capacidad. Oprimiendoios extremos posteriores dei porto

se puede sacar el vaso cómodamente.

Buretas: una de bo m1. cuyo caiiurado se nizo.

gg;ibggdo de lg bugetñ de ou mi:

Ceiocaás bien vertie

calmente en la agarredsrs del aparato se lienó con agua deb

tiladá y se llevó a la indicación O; se abrió la ILEVey su

deyó escurrir hasta 1; indicación b en un Erienmeyer con.

tapa, previamente tarado. Se pesó; 13650 se regitió la ope­

ración, habiendo llenado lá.bureta de nuevo hasta O y de­Jando escurrir el líquido hasta 10 ml. que se reco¿ieron su

bre Io anterior en el misno ¿rienmeyer; por uirersncia se

obtiene la pesada correspondiente a io mi. y ¿si se sióue­hasta los 50 m1., leyendo a interValos de b mi.

Tgblg de calibración de la oureta en la pábina lo.

Page 18: Titulación potenciométrica de calcio

Cali'brado de una '¡)1.¿r'a.=,1:.a¡Lde bo ULL.

T:24fi T3250 Promedio ’ .usr'ror ¡afi. n' .I

í- 58,1942 54,3194 Para b m1 4,9142 1,72"53,2706 ;2¿í¿22

4,9288 4,9048

53.8728 21LÓL949,65;.)4rx, .

78,0588 79.0102 " lo ' 14.84b8 1,0468,1918 2&¿¿1í214,8472 14.6404

97,9044 98,8926 “ 20 " 19,8715 0.9478,0888 1219¿2É19,8885 19.8774

78,3004 74,5940 " kb " 24,7991 0,8053,4782 ¿2¿éé¿9 '24,8252 ¿427700

108.0590 104,5446 " ¿0—' ¿9,7845 0,8178.5004 _;á¿221229,7580 ¿9.7000

‘88,1028 198.9983 " bo " 54,0569 0,97g 58,4886 ¿gí¿2222

(N 04,0042 “ww?95,0552 59'4496 " 40 " 69.6124 0,9658,4858 ¿ÉLQÉÉE Z09,0994 39.023

98,1340 155,9962 " 45 "' 44.5741 0.94bb 5624 .éQLÉQEQ

('\. 46,6016, 44,5466103,0514 99.4249 " bo " 49,5460 0,90¿9,4772 M1949.0742 49,bi79

4

Page 19: Titulación potenciométrica de calcio

Á)

(“s

D

Fc.

“dard125 con'acido eiornidrúco de P.E.

_ ell­PARTE EXPmRIMfiNTAL

se trata de determinar ei CSL-“th'una

solución de 012Ca con solución de kk, en presencia de iones.Ir+ +

3+ y Fe+ . Cuando todo el Caϑha.siqo grecigitudo comoIZCa

tel exceso de F_ forma con el Eé“*ei eompiejo (none); y se,

produce una disminúnión del potencial redox aui sistema lo

cual se observa potenciomátricamente.

Para disminuir la solubilidad del F¿C¿

be satura la solución con Clfla y las determinaciones Se haceI

en solución alcohólica al 50 % (Etoh).

Eregaraqyül¿gL¿gg¿yggpionessEn la preparacion de todas

las soluoionea se ha utilizado agua Didestilada.figiución de Eluoruro de potasio.Z‘ i". _ I .k%“* Se ¿regaro una soiuc16n

molar. El fluoruro de potasio empleado se preparó un el lar

boratorio por neutralización de una soiución de nidróxido dc

potasio 2N,,conotra solución SNdeAïi‘bfluonhïidriood

¡dido fluorhídrico utilizado era British DrugHousey el'hidróxido de potasio en barras Schering.

golución de Hidróxido de gofa810:

La solución 2M, se standr

constante. ¡

Page 20: Titulación potenciométrica de calcio

-12­

Solución degAcido Eluorhidrggg:

El'acido utilizado es el qa(-5 qne contiene 46%de EH. En un pesa iiitro.paraíinddo se tomó

pequeña cantidad de ácido, se diLuyó al L/o y se tagó. Se sd­

oaron gO.2-O,o se posó, se diluyó y tltuló con ol HOÁEN;

indicador: fenolftaleína. En base a este dato se calculó la{fi\ cantidad de solución diluida al l/ó que havia que tomar para

preparar la solución 2N.Mezcladas la solucion de hi

dróxido de potasio y la de_ácido fLuorhidrico, se obtuvo la

solución de fluoruro de potasio Molar, que se conserïo enfrasco parafinado.

t nd diz ción de l, solución de EQ,"MWQO Hungari­

' métrico como ;g¿gg_

¡Nx Reactivos: Acetato de plomo Scuering ualbaum, solucion

al 10%. conteniendo l» de ácido gcético ¿LacioSolución de lavado: solución de FCle satu'ada. 1

Se preparan dos soluciones;

(*\; 1) 10 g. de (Nub)BBDdiáuelto en 20x1 ml de agua.

2) 1 g. de FNa disuelto en 100 ml de

agua, conteniendo z mL deQClh cono

Page 21: Titulación potenciométrica de calcio

——.—7—r——v .r —v ——-- .v— —-‘¿—-‘vv;

.2"rocedïIni entos‘w‘á' lg, boluciïo'á 'll'eliiv’auosfiÏaÏj¿¿'_5

ganga-¿309. ¡Lia-naoméióri,5¿q¿.neutra1;fz-g_{mi};¿4,aio-widilu-i e'Ïg'o__s'e‘ágrje­

,gota’á;'_HÉ'Z'ÓHSCQOH.4,315;e_gti; Vi-pl’'omocÉl'¿yaqip tadéüigñg‘o

iej rámanfieñi‘ez‘l-do“1+3;p

iii-"SBEsti tïsáíéï —ÉÏ-ébidüó;'.fidp''plácag_r1';tfaafg ¿j__ x _AY ‘__::_;l.:>'.*__;=¿.'f'_--.‘ '.-" 77:"

recea-=con-la 9011101511'safiuradq gá'fxqalmantq ¿k

_¡15¿c'ïnas-¡l,;¿g¿oyzol.fi : '-“jiï/ntrog'gg 56,642; _.,'-7¿=¡:—:¿

norfiéÏlágoluáiáhunoïaifié MELO;9755.

Page 22: Titulación potenciométrica de calcio

'f»_;4_

Se Standardizá éómooxalato de calcio y}a¿ hizo

permanganimetria,

Preparación de unq,sblución dé Mgp4fl0,1N

-Se diáolvieron 33,2 de nnO4K(B.ILH) en l iitfdf37

de agua. se oalehtá hasta ebuilicisn y ae mantuv6—débajo

déí punto de'ebullicifin duránte Ï hora. Luegó-ae-deJó‘fé?

poaár 3 d4as a temperáïura ambiente y se filtró á travégj

de ¿laaa filtranté' “onseriánd010en frasco cqlor caraméï'lo deseñgragado.

'E‘tggdgrdización de 1g: solución de ¡nom 0.1N‘

Se efectuó con oxalafo_de amonio [CZO4ïNH4}2.ÉZQJ

1”'(B.D.H.).Se pesó entré Ó.25-0.SÓ Éramos de óxalátü dé

amoñio en un Erlenmeyer de 250 ml,pfeviamente tárado,¡Bá¿

disolvió en 60 m1 de agua j Se ¿hadiefbn'lb'ml de SOCÉQx

“ya, sé calentó a 609-900y se tituló con‘¡momhasta7 .I . pc

Él Coloración rosada permanente. agitando constantemente.

l Factor de la solución de HñO4K:0.lN-3’O.9209

“Se-utilizaó áolucióñ saturada_de'oxalato de_aúoñióÍ

.(B.D.He)1210 m1 de_solución se llevaron a volúmenise_

Page 23: Titulación potenciométrica de calcio

' » _ {-‘V ‘ _> < tri-2:. ,. ,. . _ i h.-73.00};a; Lealengáje-fiot-aon y "Be"precipitó: can Viáfla'olu'lcióq '

- > ' IT; > d 4’ Ja - . - - ' - y: i" -. « H L." .

1325-4Sqturádi. Qe‘i’óxalato Í ¿"58:11:1501716 '_con‘pïgorhídrlco -haatg_:p'e—

queñó:__excesá¡y1gggo.¿39sprepipité ¿con haegg¿63'Ïexcesp'Áïáé- (1366 en #59030511.“hora} 'áe:_f.iltró >iáfi'5r‘c’wn;

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Page 24: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 25: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 26: Titulación potenciométrica de calcio

‘ïITULAUION Nn 1­

100 m1. de solución de ClECa 0.osu con EH H.­

m1 Lectura\ i/V pH

21,55 4,5 45,5 0’? 4,6

¿5,5 6 0,226,5 6,5 5 b,¿29,7 9 O50,7 16 731,5 _ ll32,15 ' 29 753,2 33,8 434,2 35,435,35 5756,5 58,537,538,3 5940 09,5

Valor teórico; ml 31,62h práctico: " 31,27

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Page 27: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 28: Titulación potenciométrica de calcio

T I T U L A G l U N N9 2pl

75 ml de solución de 612.03 5.5511 con mg.fin­

con agregado de una gota, qc Clrl con'c.

m1 Lector a. I/V ¡h

10,1 0 lO 4¡Nx 10,4 5 5\a' 10,5 4 1,6

11,2 5 o11,4 5 l11,9 5,5 115,4 5,8 115,35 5,5 0,610,6 7 4 415'85 8 l14,5 8,7 214,9 9 0,515,1 9,1 z15,55 lo 1,510,1 216,7 12 410,517,55 15,5 g17,4 19,1 49

C 17,5 "1,8 al17,0 ¿4,9 UU17,7 27,3 2

.17,8 b0,8 6017,9 55,8 2¿ld 56 1115,45 41,1 6

(,\ 18,95 44 5,2Valor teórico: ml 7,48

" prácticos" 7,28 ¿yror CJÜá: -2,5la

Page 29: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 30: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 31: Titulación potenciométrica de calcio

[LTULACIUN-z N9 4

75 ml de solución de 01203 0,05H con 12KHo.­

BUH5¿5¡ ,Ftalato ácido de potasio 0.1 H.s 50 mlAcido clorhídrico 0.1 N s 2,65 ml

¡El 3,8 (Br cresol green)

m1 Lectura0 0 3

199 7 12,8 8,5 15,4 9,3 0,6

b,1 10,8 0,95,85 l¿,b 0,96,5 11,9 ¿,17.1 10.6 2,667)? ,2 48,15' 17 ¿,18965 15'7 ¿,19,3 20,5 1

pHfinalz'4Valor teórico: ml 7,48

" practicos " 7,08 ¿rror UÉ+;bs+-¿z,b

Page 32: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 33: Titulación potenciométrica de calcio

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75 ml de solución de 61203 u,ob k con ¡R Á.­

Buwïfig¡ Ftalato acido de potasio U.Lfi j bo m1Acido clorhídrico u,lü s 1,65 m1

a'\ ¡EL 5,8 (Br cresol gréen)

Sé trabajó.con mayor sensibilidad.

m1 Lectúra _ I A/V

9,5 o10,55 1011,5 15'1¿,1 13,15,55 10,315,85 15,514,8 22 8,515,5 27,8 lO,15 55 14 ‘16,5 4o 20

«IN? 16,75 45,1 y la17,1 51 1717,55 55 1415,1 65,5 1118,5 70,2 819 74,5 9

. 19,7 bl 7('\ 20,5 86,7 5-\¿ 21,2 90,3

¡ Valor 336213: ml 7,43 Hi " practicos " 6,90 Error Ca ñ; -6l ———— —[

Page 34: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 35: Titulación potenciométrica de calcio

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75 m1 de solución de c12Ca 0-.05 m con m M.­

BÜEEfiflíftalato de potasio (acido) 0.1M: Sb'mlácido clorhídrico 0.1N -¡ ¿,ua ml

-E=-.una ,( Br cresol green)

sensibiliáad igual que un número5.­

I m1 Lectura I/V

7,6 o7.85 14 _ . 17655 .21,5 158,8 : ¿6,1 7.79,6 ' 54,2 4,4

y 08,2. ¿0,711,3 41,2 0,51¿,b5 44,9 _ 510,15 4 52,8" 11,410,95 56,6 1¿,214,5 ; , - 64,1 14 ,14,9 70,8 16 ‘15,15 75 1815,4 79,5 la15,85 ' 85,6 y 910,15 83,5 ,- 1210,4 9¿,b 916,8 90,5 *ïo

> 17.2. 100.5 A

Valor teórico: ml 7,48"— practico! " 7,58 Error CJ+ 7634-1530

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Page 36: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 37: Titulación potenciométrica de calcio

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AT I T u L A c 1 u n

75 ml de solución de ClZCa 0.00 M con Ek.H-­Eflïáafizftalato acido de-potasio 0.1fl3_50 m1

ácio clorhídrico 0.1N ‘ e ¿.69 ml

¡gs ¿5,8 (151"crésolgrenn)sensibilidad fi.—"

ml Lectura0975 10 0,582,05 -17 l5,1 18 1,23,6 0,54,6 19,2 1,55,05 19,9 0955,7 0.1¿0,8 l0,7 a 29,2 - 'b,47,15 bo ll,¿7,4 62,8 77,o 54,2 1.33157,6 00,9 10,37,95 a 08,9 108,25 42 lO9,2 51,5 .10

‘ .9,5 56,6. — 7

1o,15 b7.8; ¿,4

Valor teóricos ml 7,48f" ¡practicol" 7,49

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Page 38: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 39: Titulación potenciométrica de calcio

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75 m1 de solución de CiZCa.p.05 H con IK M.­ftalato acidodepocasioaun ¡"50m1

' "acido clorhídrico 0.1.31 Í: 3'¡oáml¡Rs 3.8 (Br cresol green)

'Ü’N Sensibiliaad: 10O

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m1 Lectura L/V

.0.1 " 0 ’ 15,6V9,85» 10 9,2­

1,5 16 8,52,1 al 42,8 2h,8 6,4'399, 0,74,5 50,2 t 5,54,9 01,5 ‘ 4,85,4 ¿925,9 7,55298. ¿9919 7-Ó’¿7,1 bU'kS

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Page 40: Titulación potenciométrica de calcio

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Page 41: Titulación potenciométrica de calcio

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