identificación de un compuesto químico a traves de una titulación potenciométrica

7/27/2019 Identificación de un compuesto químico a traves de una titulación potenciométrica

http://slidepdf.com/reader/full/identificacion-de-un-compuesto-quimico-a-traves-de-una-titulacion-potenciometrica 1/10

Pesamos con presicion 95-110 mg de carbonato de sodio y lo colocamos en matrazerlenmeyer de 250 mL (3 muestras de diferentes masas)

Añadimos 30 mL de agua y agitamos y agregamos 3 gotas de una mezcla de indicador(anaranjado de metilo- verde de bromocresol)

registramos el colortitulamos con HCl 0,1 M hasta el vire

repetimos con las otras dos muestras ycalcumaos la normalidad promedio de HCl

y anotalo en el frasco

Resumen

Los objetivos de esta práctica fue aprender a realizar una titulación potenciométrica y su uso

en la determinación de parámetros fisicoquímicos. Se realizó una titulación potenciométrica,

para determinar un compuesto y normalizamos las disoluciones preparadas en la primera

práctica del curso. La titulación potenciométrica la realizamos con NaOH y pasamos el punto

final de la titulación para realizar completa la curva de titulación. Las normalizaciones las

realizamos con biftalato de potasio y carbonato de sodio.

Diagrama de flujo

Primer problema

Problema 2.1



pesamos con presicion 3 muestras debiftalato de potasio seco, de 0.3-0.32

g, las muestras deben varian en masay transferimos a matraces erlenmeyer

añadimos 30mL de agua,

agitamos yagregamos

fenolftaleina

llenamos la bureta

con la sosa pornormalizar

titulamos las 3disoluciones hasta

el rosa palido yanotamos el vol

gastado

calculamos lanormalidad de la

sosa y la anotamosen el frasco

Problema 2.2

Lista de material y reactivos.

Resultados.

Tabla No. 1. Registro de datos

Titulación potenciométrica

Reactivo titulante: NaOH Concentración: 0.1 M

Masa de muestra: 0.1014 g

Volumen agregado

(mL)

pH Volumen agregado

(mL)

pH

0.00 2.76 8.80 6.68

0.50 2.95 8.90 9.58

1.00 3.25 8.95 9.96

1.50 3.43 9.00 10.222.00 3.55 9.05 10.39

Materiales Reactivos

1 vaso de precipitado de 50 mL Disoluciones buffer de referencia pH=4 y pH=7

pipetas graduada de 10 mL Disolución de HCl =0,1 M normalizada

Un agitador Disolución de NaOH=0,1 M normalizada

Agitador magnético

Una probeta de 100 mL

Balanza analítica

Una piseta

1 vaso de precipitado de 50 mL

potenciómetroElectrodo de vidrio

Pinza para bureta

Una propipeta

Electrodo de calomel

Espátula

Papel milimétrico



2.50 3.68 9.10 10.58

3.00 3.82 9.25 10.70

3.50 3.91 9.30 10.80

4.00 3.99 9.40 10.90

4.50 4.09 9.45 10.95

5.00 4.19 9.50 11.025.50 4.30 10.00 11.23

6.00 4.41 11.00 11.51

6.50 4.54 12.00 11.68

7.00 4.69 14.00 11.88

7.50 4.85 16.00 12.00

8.00 5.11 18.00 12.09

8.20 5.23 20.00 12.15

8.40 5.40 25.00 12.20

8.60 5.71

Grafica 1. pH en función del volumen de titulante agregado (NaOH).

Tabla No.2. Registro de datos de primera derivada.

Volumen

agreg.

Δ pH / Δ

Vol.

Volumen

agreg.

Δ pH / Δ

Vol.

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00

p H

Volumen agregado (mL)

pH en función del volumen agregado de titulante

(NaOH)



(mL) (mL)

0.00 0.380 8.80 29.000

0.50 0.600 8.90 7.600

1.00 0.360 8.95 5.200

1.50 0.240 9.00 3.4002.00 0.260 9.05 3.800

2.50 0.280 9.10 0.800

3.00 0.018 9.25 2.000

3.50 0.016 9.30 1.000

4.00 0.200 9.40 1.000

4.50 0.200 9.45 1.400

5.00 0.220 9.50 0.420

5.50 0.220 10.00 0.280

6.00 0.260 11.00 0.170

6.50 0.300 12.00 0.100

7.00 0.320 14.00 0.060

7.50 0.520 16.00 0.045

8.00 0.600 18.00 0.030

8.20 0.850 20.00 0.010

8.40 1.550 25.00

8.60 4.850

Grafica 2. Primera derivada

0

5

10

15

20

25

30

35

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00

Δ p H /

Δ v o l .

Volumen agreg. (mL)

Primera derivada



Tratamiento de datos.

1. Determinar el volumen en el punto de equivalencia, el pKa y la masa molar de la

especie acido –base en la muestra problema.

Determinación de pKa

Cuando se ha agregado la mitad del volumen de ácido correspondiente al punto de

equivalencia el pH = pKa. Por lo tanto al obtener un volumen en el punto deequivalencia igual a 8.8 mL la mitad correspondería a 4.4 mL, y al extrapolarlo en la

gráfica nos da un pH = 4 = pKa

Volumen en el punto de equivalencia de acuerdo a la gráfica de la primera derivada es:

8.8 mL. NaOH (0.088M).

Masa molar de la muestra:

Peso de la muestra problema: 0.1014 g.

8.8 mL NaOH = 7.744 x 10-4 mol NaOH

En el punto de equivalencia la reacción es 1:1

7.744 x 10-4 mol NaOH = 7.744 x 10-4 mol de la muestra

7.744 x 10-4 mol de la muestra =0.1014 g

Despejando X g de la muestra:

X g = ( )( ) = 130.940 g/mol

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00

p H

Volumen agregado (mL)

pH en función del volumen agregado de

titulante (NaOH)



Posible compuesto químico que puede contener la muestra: Ácido fenilacético.

Tabla No. 3. Normalización de una disolución de ácido clorhídrico ≈ 0.1 M con

carbonato de sodio.

No. de muestra 1 2 3

Masa del carbonato de sodio (g) 0.1080 0.1033 0.0910

Cantidad de carbonato de sodio patrón (mol) 1.02E-03 9.75E-04 8.59E-04

Volumen de HCl punto final (mL) 22.3 20.1 18.1

Molaridad de HCl 0.091 0.097 0.095

2 3 32 3 2 3 2 3

2 3

2 3 2 3

32 3

2 3

:

10.1080 1.019 10

105.98874

2 2

21.019 10 2.

1

Ejemplos de cálculo

mol Na CO Xmol Na CO g Na CO x mol Na CO

g Na CO

Reacción producida.

Na CO HCl H CO NaCl

mol HCl Xmol HCl x mol Na CO

mol Na CO

3

3

038 10

2.038 100.091

0.0223

x mol HCl

x mol HCl XMHCl M HCl

L

Molari dad de HCl promedio : 0.094M HCl

Tabla No. 4. Normalización de una disolución de hidróxido de sodio ≈ 0.1 M con

biftalato de potasio.

No. de muestra 1 2 3

Masa de biftalato de potasio (g) 0.3001 0.3530 0.3270

Cantidad de biftalato de potasio patrón

(mol)

1.47E-03 1.73E-03 1.60E-03

Volumen de NaOH punto final (mL) 15.9 20.1 18.7

Molaridad de NaOH 0.092 0.086 0.086



8 5 4 38 5 4 8 5 4 8 5 4

8 5 4

8 5 4 8 4 4 2

38 5 4

8

:

10.3001 1.470 10

204.2236

11.470 10

1

Ejemplos de cálculo

mol C H KO Xmol C H KO g C H KO x mol C H KO

g C H KO

Reacción producida.

C H KO NaOH C H KO Na H O

mol NaOH Xmol NaOH x mol C H KO

mol C H

3

5 4

3

1.470 10

1.470 100.092

0.0159

x mol NaOH KO

x mol NaOH XM NaOH M NaOH

L

Molaridad de NaOH promedio : 0.088M NaOH

Análisis de resultados.

Tomando el pH inicial de la muestra problema determinamos que se trataba de un ácido, por

lo cual el titulante seleccionado fue NaOH una base fuerte. Observando la gráfica no. 1 detitulación encontramos sólo un salto, es decir, un punto de equivalencia, debido a que la

reacción entre el titulante y el analito se lleva a cabo en relación 1:1. Dicho punto de

equivalencia se localiza en aproximadamente un pH =8. Analizando la curva de titulación se

observa que conforme aumenta el volumen aumenta el pH de la solución, esto se debe a la

presencia de diferentes componentes antes del punto de equivalencia, en el punto de

equivalencia y después del punto de equivalencia. Primero no se observa un cambio abrupto

de pH debido a la presencia de un sistema amortiguador. En el punto de equivalencia se tiene

el ácido y la base conjugada, por lo tanto el pH es ligeramente básico y para después del punto

de equivalencia el exceso de la base fuerte titulante proporciona al producto de la reacción la

naturaleza básica. La normalización de la base que se utilizó como titulante tiene un papel muy

importante porque es necesario conocer su concentración exacta, ya que es un punto

primordial para la determinación de la masa molar de la muestra problema, considerando que

en el punto de equivalencia reacciona el 100% de la muestra en relación 1:1 con el titulante.

Los datos obtenidos experimentalmente de pKa y de masa molar de la muestra no

corresponden exactamente con los de alguna muestra problema reportada en el manual, sin

embargo consideramos el compuesto que tuviera los valores de pKa y masa molar más

aproximados a los obtenidos en la práctica. Ya que al momento de realizar la parte

experimental se producen errores e incertidumbres en cada uno de los datos tomados, tanto

en la valoración como en la titulación, que en los cálculos no están considerados.

Conclusiones.

Mediante la titulación potenciométrica comprendimos cómo es que mediante el uso del

potenciómetro, podemos obtener datos fisicoquímicos que en el caso de un indicador colorido

no nos daría , pues conocemos más información acerca de la titulación no solo en el punto de

equivalencia ,sino antes y después de él. Métodos como lo es el gráfico de la curva de

titulación y la primera derivada nos permite ubicar el punto de equivalencia en una titulación,

en el caso de la curva de titulación se logra graficando el pH contra el volumen utilizado

conforme avanza la titulación, observando donde existe un cambio repentino de pH y esos sonlos datos que se utilizan para calcular .Todo esto nos sirve como referencia para conocer la



naturaleza de un compuesto, saber si es un ácido o una base, que a su vez podemos clasificar

en fuerte, de fuerza mediana o débil. Toda esta información nos la proporciona el Ka, entre

más disminuye nos encontramos ante la presencia de un ácido fuerte y conforme aumenta con

una base fuerte .La normalización o estandarización de una sustancia es muy importante, ya

que nos permite conocer concentraciones específicas de las sustancias. A través de esto se

puede conocer la concentración de otra sustancia por medio de la titulación. Debido a que

este método es de análisis cuantitativo, que es el estudio experimental de las cantidades de

sustancia que aparecen en una muestra o que intervienen en una reacción, y no solamente la

identificación de su naturaleza.

Cuestionario

1.- ¿Qué comportamiento ácido-base presenta tu muestra problema?

El comportamiento de nuestra muestra es un ácido ya que al medir el pH inicial, fue de 2.76.

2.- ¿Cuál es la reacción química general que se efectúa durante la titulación?

NaOH + C8H8O2 = C8H7O2Na + H2O

3.- ¿Cuál es la identidad de la muestra problema? Justifica con tus resultados obtenidos

Nuestro punto de equivalencia según la curva de titulación es: 8.8 aprox y el punto donde pka

es igual al pH es la mitad del punto de equivalencia que seria 4.4 entonces la identidad de

nuestra muestra problema seria, ácido fenilacético.

4.- En el punto de equivalencia ¿La disolución es neutra, ácida o básica?

La disolución apenas muestra un pequeño carácter básico, ya que se comienza a formar la

base correspondiente.

5.- ¿Cuáles son las especies químicas presentes en cada etapa de la curva de titulación (Antes

del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y después del punto de equivalencia?

A p e = ácido fenilacético

P e= el ácido y el titulante reaccionan por completo dejando en disolución las sales.

D p e= base NaOH

6.- Explica la evolución del pH durante la titulación.

Al iniciar la titulación el pH era ácido, y este permaneció casi constante, a medida que se

agregaba la base, este iba incrementando su pH sin ser muy drástico el cambio, esto se debe a

que en este punto la especie ácida esta en exceso mientras que la especie básica este como

reactivo limitante; después de esto hay un cambio drástico del pH, esto se debe a que

conforme adicionamos más cantidad de base este reacciona con más frecuencia con la especia

ácida, se dan más colisiones entre ellas, por lo que explica el cambio de pH tan brusco,

conforme se adiciona aún más la base, está ya no colisionará con mucha frecuencia con las

moléculas del ácido, por lo que va a mantener un pH básico y este permanecerá casi

constante, permanece casi constante ya que nunca se acaba la especie ácidaexperimentalmente, esto es debido a que hay un equilibrio entre base y acido (formación de



ácido y base conjugada al mismo tiempo que lo hace imperceptible), teóricamente si se acaba.

Esto es lo que nos indicaría el cambio de pH en la titulación potenciométrica.

Bibliografía.

Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Octava edición.

Editorial Thomson. México D.F. pp 632-634.

Berenguer Navarro Vicente, Manual de Química de las Disoluciones, 2° edición.

Harris D.C. Análisis Químico cuantitativo. Segunda Edición. Editorial Reverté S. A



UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1

“Identificación de un compuesto químico a través de una

titulación potenciométrica”

PROFESOR:

MARCOS FRANCISCO VILLANUEVA HERNANDEZ

EQUIPO:

GARCIA VILLEGAS CINTHYA ITZEL

AGUILAR CONTRERAS GUILLERMO

FECHA

Abril 15, 2013

identificación de un compuesto químico a traves de una titulación potenciométrica

Documents