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EVALUACIÓN DE LA INFLUENCIA DE DIFERENTES CONDICIONES DE TRATAMIENTOS SUPERFICIALES

SOBRE EL COMPORTAMIENTO DE FIBRAS DE FIQUE

Unidad académica: Escuela de Ingenierías Facultad: Facultad de Ingeniería Química

Profesor: Cristina Isabel Castro Herazo Ana Lucía Palencia Penagos

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http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/co/deed.es

EVALUACIÓN DE LA INFLUENCIA DE DIFERENTES CONDICIONES DE TRATAMIENTOS SUPERFICIALES SOBRE

EL COMPORTAMIENTO DE FIBRAS DE FIQUE

CRISTINA ISABEL CASTRO HERAZO ANA LUCÍA PALENCIA PENAGOS

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA ESCUELA DE INGENIERÍAS

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA MEDELLÍN

2006





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EVALUACIÓN DE LA INFLUENCIA DE DIFERENTES CONDICIONES DE TRATAMIENTOS SUPERFICIALES SOBRE

EL COMPORTAMIENTO DE FIBRAS DE FIQUE

CRISTINA ISABEL CASTRO HERAZO ANA LUCÍA PALENCIA PENAGOS

Trabajo de grado para optar al título de Ingeniero Químico

Director: PIEDAD GAÑÁN ROJO

Ingeniera Química

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA ESCUELA DE INGENIERÍAS

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA MEDELLÍN

2006





3 http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/co/deed.es

Medellín, 14 de Febrero de 2006

Nota de aceptación

___________________

___________________

___________________

___________________

___________________ Presidente del jurado

___________________ Jurado

__________________

Jurado






Damos gracias a Dios por ser nuestro soporte durante todos estos años de vida y ser nuestra guía a través de este camino. A nuestra familia por su amor, cariño, lealtad apoyo incondicional y confianza. A Sebastián y Miguel Ángel por su comprensión, amor y ayuda. A Iván por su gran respaldo. Y a todos los que de una u otra manera hicieron posible este trabajo. Ana Lucía Cristina






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AGRADECIMIENTOS

Los autores expresan sus agradecimientos a:

Piedad Gañán Rojo, Ingeniera Química y directora de este proyecto por su orientación, apoyo y motivación durante la realización del trabajo. Iván Gutiérrez, Ingeniero Mecánico y asesor del proyecto por su entrega, colaboración y respaldo. Robín Zuluaga, Ingeniero Agroindustrial por su gran aporte durante la realización del proyecto Jorge Saldarriaga, Ingeniero Mecánico por su amabilidad durante los ensayos. Herber Kerguelén, Ingeniero Mecánico por su ayuda y cooperación. ANDERCOL S.A., por facilitar sus instalaciones y equipos. Margarita Jaramillo Vélez, Bacterióloga por su colaboración y asistencia en los montajes realizados en el laboratorio de patología de la Clínica Bolivariana. Al Grupo de Investigación sobre Nuevos Materiales de la Universidad Pontificia Bolivariana, por la constante asesoría y apoyo de todos sus miembros.






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María Elena Sierra, Directora de la Facultad de Ingeniería Química por su motivación y colaboración en la culminación de esta investigación. Amparo Vanegas, Ingeniera Química, por facilitar algunos elementos necesarios durante la realización del proyecto Jorge Velásquez, Ingeniero Químico y coordinador del Grupo de Pulpa y Papel por haber facilitado las instalaciones del laboratorio. Al personal de los laboratorios de las facultades de Ingeniería por permitir hacer uso de sus instalaciones. A todas las personas que de alguna manera colaboraron en la realización y culminación de este trabajo de grado.






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CONTENIDO Pág. INTRODUCCIÓN........................................................................ 21 1. FIBRAS NATURALES: IMPORTANCIA, APLICACIONES

Y TRATAMIENTOS SUPERFICIALES................................. 23 1.1 INTRODUCCIÓN .................................................................23 1.2 GENERALIDADES ...............................................................24 1.2.1 Clasificación de las fibras naturales.......................................24 1.2.1.1 Fibras animales..................................................................25 1.2.1.2 Fibras minerales.................................................................26 1.2.1.3 Fibras vegetales. ................................................................27 1.2.2 Composición química de las fibras naturales. .........................30 1.2.2.1 Celulosa. ...........................................................................33 1.2.2.2 Hemicelulosa. ....................................................................35 1.2.2.3 Lignina..............................................................................38 1.2.2.4 Holocelulosa y •-celulosa. ..................................................39 1.2.2.5 Pectina. ............................................................................40 1.2.2.6 Ceras................................................................................41 1.2.3 Principales fibras naturales y sus características.....................41 1.2.4 Usos más importantes de las fibras naturales. .......................50 1.3 FIBRA DE FIQUE ................................................................55 1.3.1 Botánica............................................................................55 1.3.2 Morfología. ........................................................................56 1.3.3 Producción y cultivo............................................................57 1.3.4 Principales usos del fique. ...................................................58 1.4 MATERIALES PLÁSTICOS REFORZADOS CON FIBRAS NATURALES .................................................................................60 1.5 TRATAMIENTOS SUPERFICIALES EN FIBRAS NATURALES ........65 1.5.1 Importancia de la superficie de las fibras naturales.................65 1.5.1.1 Efecto de algunas sustancias sobre la celulosa. ......................66 1.5.1.2 Tratamientos superficiales existentes....................................68 2. MÉTODOS EXPERIMENTALES DE ANÁLISIS .................... 78 2.1 TRATAMIENTO SUPERFICIAL................................................79






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2.1 DIÁMETRO APARENTE.........................................................84 2.2 DETERMINACIÓN DEL TÍTULO..............................................84 2.3 ENSAYO A TRACCIÓN .........................................................85 2.4 PÉRDIDA DE PESO .............................................................86 2.5 CONTENIDO DE HUMEDAD ..................................................86 2.6 CONTENIDO DE LIGNINA ....................................................87 2.7 ANÁLISIS INFRARROJO (FTIR) .............................................88 3. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS ...................... 89 3.1 DIÁMETRO APARENTE.........................................................89 3.2 TÍTULO DE LAS FIBRAS.......................................................93 3.3 ENSAYO A TRACCIÓN .........................................................95 3.4 PÉRDIDA DE PESO .............................................................98 3.5 CONTENIDO DE HUMEDAD ..................................................99 3.6 CONTENIDO DE LIGNINA ..................................................101 3.7 ANÁLISIS INFRARROJO (FTIR) ...........................................102 4. CONCLUSIONES............................................................ 106 5. RECOMENDACIONES..................................................... 109 BIBLIOGRAFÍA........................................................................ 111 ANEXOS .................................................................................. 122






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LISTA DE GRÁFICOS

Pág.

Gráfico 1. Diámetro aparente de diferentes fibras de fique ...............90 Gráfico 2. Título de fibras de fique tratadas y no tratadas con

soda cáustica.....................................................................93 Gráfico 3. Resistencia a tracción de fibras de fique. .........................95 Gráfico 4. Espectros infrarrojos de fibra de fique cruda y la

muestra 3-E ....................................................................104






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LISTA DE FIGURAS

Pág.

Figura 1. Clasificación general de las fibras naturales.......................25 Figura 2. Fibras floemáticas en corte transversal de tallo de

Linum usitatissimum (lino). .................................................29 Figura 3. Clasificación de las fibras vegetales..................................30 Figura 4. Estructura general de un polipéptido (estructura de

cuatro aminoácidos cuyos residuos aparecen en la seda natural). ...........................................................................33

Figura 5. Estructura de la celulosa.................................................34 Figura 6. Forma geométrica de la celulosa......................................36 Figura 7. Estructura general de la hemicelulosa...............................38 Figura 8. Estructura generalizada de la lignina. ...............................40 Figura 9. Estructura de la •-celulosa.............................................40 Figura 10. Estructura de una pectina. ............................................41 Figura 11. Principales fibras naturales-vegetales .............................52 Figura 12. Principales usos de las fibras naturales ...........................54 Figura 13. Planta y Fibra de fique..................................................57 Figura 14. Parte de un automóvil que puede ser fabricado con

materiales compuestos reforzados con alguna fibra natural..............................................................................63

Figura 15. Ciclo de vida típico de los “Composites verdes”................64 Figura 16. Reacción de la fibra con hidróxido de sodio .....................68 Figura 17. Reacción de la fibra con silano.......................................73 Figura 18. Enlaces covalentes entre la celulosa y PMPPIC .................74 Figura 19. Adherencia entre el PMPPIC y el PS ................................74 Figura 20. Tratamiento con peróxido .............................................75 Figura 21. Tratamiento con permanganato .....................................76 Figura 22. Tratamiento con agentes de triacina...............................77 Figura 23. Fibra de fique ..............................................................81 Figura 24. Muestras de fibras de fique clasificadas y marcadas .........82






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Figura 25. Balanza analítica Mettler AE 160 (Laboratorio Química General UPB).....................................................................82

Figura 26. Montaje tratamiento alcalino. ........................................83 Figura 27. Secado de las fibras (a) en un horno Dies, (b) al

ambiente...........................................................................83 Figura 28. Microscopio Leica DML (Laboratorio de Resistencia de

Materiales UPB) .................................................................84 Figura 29. Máquina Universal Instron 5582 (Laboratorio de

Resistencia de Materiales UPB).............................................85 Figura 30. Horno DIES en el cual se secan las fibras de fique

(Laboratorio de pulpa y papel UPB) ......................................87 Figura 31. Equipo FTIR Nicolet ......................................................88 Figura 32. Apariencia de las fibras (a) Cruda, (b) Concentración

2,5%, (c) Concentración 3,7%, (d) Concentración 5%............91 Figura 33. Fibras partidas y fibrillas en la superficie.........................92 Figura 34. Fibras de fique con variabilidad en su diámetro e

irregularidades...................................................................93






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LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1. Composición química de algunas fibras vegetales comerciales ásimportantes. 31

Tabla 2. Dimensiones de las diferentes formas polimórficas de la celulosa. ...........................................................................36

Tabla 3. Comparación de algunas propiedades mecánicas entre fibras naturales..................................................................50

Tabla 4. Fique: Superficie cosechada, producción y rendimiento obtenido por departamento. Años agrícolas 1995- 2003..........59

Tabla 5. Comparación entre las fibras naturales y la de vidrio ...........62 Tabla 6. Resinas poliméricas biodegradables. ..................................64 Tabla 7. Propiedades mecánicas de la fibra de fique.........................72 Tabla 8. Clasificación de las muestras utilizadas (a) Ambiente,

(b) Horno ..........................................................................80 Tabla 9. Resistencia de las fibras en un tiempo de 30 minutos ..........97 Tabla 10. Variación del peso en muestras tratadas con soda

cáustica durante 30 min......................................................98 Tabla 11. Porcentaje de humedad................................................100 Tabla 12. Contenido de lignina en fibras de fique...........................101 Tabla 13. Picos característicos de la fibra de fique .........................103






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LISTA DE ANEXOS

Pág.

Anexo A. Medidas diámetro aparente ...........................................122 Anexo B. Medidas para la determinación del título de cada

muestra ..........................................................................140 Anexo C. Datos de ensayo a tracción ...........................................158 Anexo D. Datos de contenido de lignina........................................162 Anexo E. Espectros FTIR.............................................................169






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GLOSARIO

ACETILACIÓN: tratamiento a fibras con acido acético. ACTINOMORFAS: flores que forman espigas o racimos. ADHESIÓN: la adhesión es la propiedad de la materia por la cual se unen dos superficies de sustancias iguales o diferentes cuando entran en contacto, y se mantienen juntas por fuerzas intermoleculares. ALCALINIZAR: transformar una sustancia en alcalina, por ejemplo mediante adición de una base. AMINOÁCIDOS: un aminoácido es una molécula que contiene un grupo carboxilo (-COOH) y un grupo amino (NH2-) libres. Pueden expresarse en general por NH2-CHR-COOH, siendo R un radical característico para cada ácido. BLANQUEO DE FIBRAS: el objetivo del proceso de blanqueo es aumentar el brillo y la resistencia de la pulpa al retirar al máximo la lignina. El proceso consiste en distintas fases alternadas con lavados. Para el proceso se utilizan distintos productos químicos, tales como dióxido de cloro, oxígeno, peróxido y soda cáustica . CELULOSA: hidrato de carbono que es el componente básico de la membrana de las células vegetales. Se utiliza en la fabricación de papel, fibras textiles, plásticos, etc. COMPOSITES: se entiende por la combinación de 2 o más materiales diferentes, donde uno actúa como matriz y otros como refuerzo. Son de diferentes formas geométricas y manejan cierta proporción entre ellos para obtener características y propiedades específicas. CRISTALIZACIÓN: proceso por el que un cuerpo adquiere estructura cristalina: DICOTILEDÓNEAS: familia de plantas angiospermas cuya semilla tiene dos cotiledones. ENDOSPERMO: es la capa más íntima de la semilla y está en contacto directo con el embrión, al que tiene la misión de nutrir.






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Procede por sucesivas mitosis del núcleo formado por la unión de uno de los núcleos espermáticos del polen y los dos núcleos polares del saco embrionario. Tejido de reserva de las semillas. FIBRA: cada uno de los filamentos que entran en la composición de los tejidos orgánicos vegetales o animales, de ciertos minerales y de algunos productos químicos. Se conoce con el nombre genérico de fibras a un amplio conjunto de materiales que tienen en común la característica de poseer un alto valor de la relación longitud/diámetro (l/d). FIBRA DETERGENTE ÁCIDO (FDA): es la porción de la muestra de alimento que es insoluble en un detergente ácido (método de los detergentes de Van Soest). Está básicamente compuesta por celulosa, lignina y sílice. La importancia de la misma radica en que está inversamente correlacionada con la digestibilidad del forraje. FLOEMA: tejido de las plantas vasculares especializado en la conducción de alimentos producidos por la fotosíntesis. Es de crucial importancia para llevar los nutrientes a las células que no pueden realizar la fotosíntesis (por ejemplo las que conforman las raíces). GLUCOSA: molécula carbohidrogenada que en cadenas ordenadas forma celulosa y en asociación amorfa almidón. Esta (C6H12O6) es una hexosa (monosacárido de seis átomos de carbono) y además es un aldehído (contiene un grupo -CHO). Es el componente fundamental del azúcar o sacarosa. Es el compuesto principal de degradación metabólica para obtención de energía en las células humanas. HIDRATOS (DE CARBONO): una de las tres clases principales de alimentos y una fuente de energía. Llamados también carbohidratos, son principalmente azúcares y almidones que el organismo desintegra para convertir en glucosa. Están compuestas por carbono, hidrógeno y oxígeno, con una relación 2 a 1 entre estos dos últimos. Ej.: azúcares, féculas y celulosa. HIDROFÍLICA: es la tendencia (debida a su estructura) de un compuesto químico a disolverse o mezclarse con el agua o algún medio acuoso.






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HIDRÓLISIS: es una reacción en la que se rompe un enlace covalente entre dos subunidades por medio de la adición del equivalente a una molécula de agua; se agrega un átomo de hidrógeno a una subunidad y un grupo hidroxilo a la otra. La hidrólisis es un proceso químico que consiste en el desdoblamiento de una molécula en presencia del agua (concretamente los iones H+, el agua se comporte como un ácido débil). INFLORESCENCIA: las flores no se presentan en la mayoría de los casos aisladas. Normalmente aparecen agrupadas de una determinada manera que denominamos inflorescencias. Las inflorescencias pueden ser simples cuando presentan la misma estructura todas las flores y compuestas cuando dentro de una estructura compleja tenemos otras estructuras simples. INFLORESCENCIA PLURIFLORA: las flores se disponen sobre un sistema de ramas más o menos modificada de diversa forma. MONOCOTILEDÓNEAS: planta cuyo embrión sólo posee un cotiledón. Es una de las dos grandes clases de angiospermas. En este grupo encontramos plantas tan importantes como los cereales, palmeras, lirios, tulipanes u orquídeas. MONOSACÁRIDOS: azúcar simple; carbohidrato que no puede descomponerse por hidrólisis. Los monosacáridos son sustancias incoloras cristalinas con un sabor dulce y que tienen la misma fórmula general, CnH2nOn. OLIGOELEMENTOS: los oligoelementos son elementos químicos requeridos para la vida de los organismos en muy pequeñas cantidades. Se trata de elementos esenciales y a veces también se les denomina elementos traza. PANÍCULA: es un racimo ramificado de flores en las ramas. PLÁSTICOS REFORZADOS: material compuesto cuya matriz es un polímetro y se refuerza con un componente que suele ser una fibra fuerte como fibra de vidrio, cuarzo, kevlar, fibra de carbono, incluso con fibras naturales. POLISACÁRIDOS: los polisacáridos son polímeros cuyos monómeros son los monosacáridos que se unen repetidamente mediante enlaces glucosídicos, formando cadenas en su






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estructura molecular. Estos pueden llegan a tener un peso molecular muy elevado, que depende del número de unidades de monosacáridos que participen en su estructura. Pueden descomponerse en polisacáridos más pequeños, así como en disacáridos o monosacáridos mediante hidrólisis o por la acción de determinadas enzimas. REFUERZO: material sólido y resistente unido o mezclado con la matriz para mejorar sus propiedades mecánicas. RESINA: material orgánico sólido o seudosólido, usualmente de alto peso molecular, que tiende a fundir. En plásticos reforzados, este material se conoce como matriz y va unido a un material reforzante que mejora las propiedades finales del material compuesto. TANINOS: término aplicable a aquella sustancia orgánica no nitrogenada, con fuertes propiedades astringentes, soluble en agua y no en alcohol. Expuestas al aire se tornan oscuras y pierden su efectividad. Los taninos se utilizan para curtir el cuero, pues reaccionan con moléculas de éste volviéndolo imputrescible. Abundan en las cortezas de los robles y los castaños, entre otros árboles. TERMOESTABLE (PLÁSTICOS): los plásticos termoestables son materiales infusibles e insolubles. La razón de tal comportamiento estriba en que las cadenas de monómeros, durante la polimerización con calor y presión (proceso de curado), forman una red tridimensional espacial entrelazándose con fuertes enlaces covalentes. La estructura así formada toma el aspecto macroscópico de una única molécula y queda fija de forma permanente. TERMOPLÁSTICO: son un tipo de polímeros que con los efectos del calor pueden quedarse en un estado viscoso o fluido. Esta propiedad es utilizada para dar la forma deseada a estos materiales por medio de moldes y al enfriarse quedarse con la forma que se pretendía obtener. XEROFÍTICA: vegetación adaptada a soportar condiciones de sequía mayor a seis meses al año






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RESUMEN Debido al gran interés de la sociedad actual por un planeta “verde”, las fibras naturales han recuperado nuevamente espacios perdidos en el mercado mundial, por esta razón se ha motivado el estudio de su comportamiento para poder ser utilizadas, por ejemplo, como reforzante en materiales compuestos, fungicidas, materia prima para la fabricación de papel, entre otros. Sin embargo, para mejorar sus condiciones de uso y características físicas se hace necesario realizarles un tratamiento superficial. Es por esto, que en esta investigación se estudia la influencia del tratamiento alcalino sobre las fibras de fique, teniendo como apoyo estudios anteriores en donde se ha demostrado que éste mejora notablemente las condiciones de las fibras. Se busca entonces, caracterizar mecánicamente la fibra posterior al tratamiento para deducir a que condiciones las fibras obtienen mayor resistencia a tracción, comparándola con la cruda. Se comienza el estudio con una recopilación de información acerca de las generalidades de las fibras naturales, como su composición química y aplicaciones, haciendo especial énfasis en el fique. Con el fin de optimizar las condiciones del tratamiento alcalino se analizaron 36 muestras inicialmente representadas en tres variables independientes: concentración de NaOH, tiempo de inmersión y tipo de secado. Luego del tratamiento alcalino, se describen las pruebas realizadas a las fibras de fique con el objetivo de evaluar cambios en sus propiedades, donde se concluye que a una concentración






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de 5% NaOH, un tiempo de inmersión de 30 min y un proceso de secado a 100 ºC, se obtiene el mejor desempeño respecto a la resistencia mecánica.






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INTRODUCCIÓN

Las fibras naturales han recuperado nuevamente espacios perdidos en el mercado mundial, como insumos que representan una ventaja significativa en conservación del medio ambiente, fácil procesamiento, disponibilidad, bajo costo, bajo peso, alta resistencia, entre otras. Por esta razón se ha motivado el desarrollo de materiales que contengan en su estructura fibras como el sisal, el fique, el yute, etc. Por tal motivo se ha despertado el interés de muchos sectores industriales, que ponen en marcha investigaciones que buscan maximizar todas las anteriores ventajas. El sector automotriz no es la excepción, por esta razón los esfuerzos se enfocan a la construcción de autopartes con materiales reciclables, que permitan una reducción considerable del peso del automotor, por ende un menor consumo de combustible, una reducción en los gastos generados y una disminución en los costros de repuestos. Teniendo en cuenta que estos nuevos materiales suplen algunas necesidades funcionales más no estructurales al interior del vehículo. Un ejemplo de lo anterior es la empresa SOFASA S.A. que desea mejorar el comportamiento de las fibras naturales como el fique, en refuerzos de materiales compuestos. Para optimizar las propiedades mecánicas del sistema, el fique debe someterse a algunos tratamientos químicos de acondicionamiento que faciliten el acoplamiento fibra-matriz. Se eligió el tratamiento alcalino con soda cáustica, para conocer como se ve afectada la fibra en sus características físicas a bajas concentraciones de NaOH, pues en estudios anteriores, tratar las






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fibras a concentraciones entre el 10%-20% generaba un alto costo de operación. Por medio de este estudio, también se busca fortalecer los conocimientos que se tienen en el área de plásticos reforzados en la línea de materiales de ingeniería, en la Universidad Pontificia bolivariana, contribuyendo al desarrollo de nuevos materiales que cumplan con los requerimientos ambientales y con excelentes prestaciones. Por otra parte, el trabajo reúne tanto recopilación bibliográfica como trabajo experimental, hechos que hacen de este, un trabajo investigativo el cual permite que el estudiante genere conocimiento a nivel académico y crecimiento a nivel profesional pues se requiere de la interacción con diferentes personas especializadas en distintos campos como el automotriz, papelero, agroindustrial, polimérico, textil, materiales de ingeniería, entre otros.






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1. FIBRAS NATURALES: IMPORTANCIA, APLICACIONES

Y TRATAMIENTOS SUPERFICIALES 1.1 INTRODUCCIÓN Desde comienzos de la existencia de los seres humanos, las herramientas, utensilios, armas y atuendos han sido hechos y fabricados a partir de los recursos naturales debido a su gran abundancia, a su disponibilidad y multifuncionalidad. Como mencionan Van De Weyenberg1 y Avella2: el hombre ha reconocido la importancia de las fibras naturales casi desde su creación, y aún con el paso del tiempo siempre han estado presentes en su vida, aunque con el surgimiento de otros materiales como los metales, los plásticos y los cerámicos se haya disminuido su uso. No obstante su versatilidad han permitido su reaparición, que desde hace ya varias décadas se ha venido dando debido al interés de la sociedad por conservar el ambiente y no causar un grave impacto a la naturaleza, por lo cual se han realizado grandes desarrollos a nivel de materiales compuestos, con fibras naturales como reforzantes de polímeros que incluso han llevado a fabricar piezas de grandes prestaciones y a tomar un lugar muy importante en sectores como el automotriz., A continuación se enunciarán algunos conceptos básicos sobre propiedades y características de las fibras naturales y de los materiales compuestos reforzados con éstas, también sobre la

1 VAN DE WEYENBERG, I. et al. Influence and chemical treatment of flax fibres on their composites. En: Composites Science and Technology. Bélgica. Vol. 63, No. 9 (Jul. 2003); p. 1241 2 AVELLA, Mauricio, et al. Broom fibers as reinforcing materials for polypropylene -based composites. En: Journal of Applied Polymer Science. Italia. Vol. 68, No.7 (Dic.1998); p.1077-1078






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importancia e influencia de los tratamientos superficiales en el comportamiento mecánico de las mismas. 1.2 GENERALIDADES

Se conoce con el nombre genérico de fibras a un amplio conjunto de materiales que tienen en común la característica de poseer un alto valor de la relación longitud/diámetro (l/d) Así, fibras naturales de origen vegetal como el cáñamo y el yute tienen relaciones del orden de 100 a 1000. El algodón y la lana superan ampliamente ese intervalo y se sitúan entre 1000 y 3000. La seda es la fibra natural con mayor relación l/d, ya que se pueden conseguir filamentos de hasta 500 m de longitud y unas pocas micras de diámetro 3

“Son de importante uso debido a que no causan ningún efecto negativo al ambiente (tienen un ciclo neutro de CO2)” 4, pueden ser cultivadas en zonas climáticas diferentes, tienen buenas propiedades de aislamiento eléctrico y acústico, sus costos son potencialmente más bajos, reducen el peso de materiales compuestos (comparados con composites de fibra de vidrio) y, por supuesto, ofrecen un reciclaje más fácil. 1.2.1 Clasificación de las fibras naturales. Las fibras naturales comprenden todas las fibras que se han formado por un proceso de la naturaleza. Los tres reinos suministran fibras de factible utilización. Se podrían clasificar dependiendo de sus características, debido a que son muy diversas, pero quizá la clasificación más general sea la siguiente: 3 SAÍZ, Enrique y RIANDE, Evaristo. Temas de divulgación: Materiales de altas prestaciones (I). En: Revista de Plásticos Modernos. Madrid. Vol. 75, No. 500 (Feb. 1998); p. 154 4 VAN DE WEYENBERG et al. Op.Cit., p. 1241






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• Fibras animales • Fibras minerales • Fibras vegetales En la Figura 1 se encuentra la clasificación de las fibras naturales.

Figura 1. Clasificación general de las fibras naturales Fuente: VILLAREAL, Andrés. Fibras Naturales: alternativa para el desarrollo nacional [en línea]. Quito: SICA. s.f. <http://www.sica.gov.ec/agronegocios/productos%20para%20invertir/fibras/ fibras_naturales_alternativa.pdf> [Consulta: 10 Sep. 2005] 1.2.1.1 Fibras animales. Dentro de estas fibras la de mayor relevancia es la lana, con características diferentes según sea el

FIBRAS NATURALES

Fibras animales o proteícas

Fibras minerales Fibras vegetales o celulósicas

- Lanas y pelos - Sedas - Lanas recuperadas

- Amianto o Asbesto - Blandas (Corteza)

- Duras (Hojas)

-Fique -Sisal

-Henequén -Piña

-Abacá -Plátano -Banano

-Yute -Algodón -Ramio -Kenaf -Coco

-Cáñamo -Mimbre

-Damagua






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tipo de oveja de la que proceda. Generalmente es blanca, pero también puede tener alguna pigmentación natural. “Menos empleados, pero a la vez importantes, son los pelos de cabra, camello, lana de vicuña, alpaca, guanaco y llama. En este ultimo caso criado principalmente en Perú, Bolivia y Chile, los colores de estas fibras pueden ser pardos, amarillentos, negros o blancos. El pelo de liebre o conejo, se utiliza para la fabricación de fieltros, o para obtener otra fibra mezclada con lana. La crin de caballo, que tejida con una urdimbre de lino o algodón, da como resultado el tejido de ese mismo nombre” 5 Se incluye también en este grupo la seda común, producida por el gusano de seda (Bombix mori), y la seda silvestre o salvaje producida por ciertos insectos de la China, Japón y otros países asiáticos. “Por último, se debe considerar las fibras animales recuperadas, entre las que se encuentran retazos de lana usados e hilados, principalmente” 6 1.2.1.2 Fibras minerales. La más importante es el asbesto o amianto, el cual está compuesto principalmente de silicato de magnesio. Su nombre se usa para designar a un grupo de seis diferentes fibras minerales que proceden de depósitos volcánicos del suelo y rocas de algunas áreas como: amosita, crisotila, crocidolita, varios tipos de tremolita, actinolita, y antofilita. Varían en longitud y pueden estar alargadas como bastones o curveadas como uñas.

5 PLANTAS TEXTILES, s.l. s.f. p.2

6 Ibid, p.2






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“La fibra de asbesto es mala conductora de calor, insoluble en la mayoría de los ácidos, y su estructura fibrosa permite usarla en empaquetaduras a prueba de fuego, siendo muy difícil de hilar debido a la gran fragilidad de las fibras”7 En el año 1970, se prohibió el uso de todos los tipos de asbesto pues causaban la asbestosis, que producen cáncer de pulmón. Sin embargo, debido a la ausencia de evidencia definitiva que soporte alguna relación entre pacientes con cáncer y la fibra de asbesto, en la actualidad su uso se ha reabierto de manera controlada. 1.2.1.3 Fibras vegetales. Las fibras de origen vegetal poseen un interés extraordinario, no solo por su elevado número, puesto que existen más de 700 plantas que son capaces de suministrar fibras, sino también por sus relevantes propiedades físicas y químicas.8 Las fibras vegetales pueden clasificarse tomando en consideración su origen anatómico, su tipificación botánica, sus usos, etc. Sin embargo comercialmente se pueden clasificar en duras y blandas. “Las blandas, como el lino y el ramio, son obtenidas básicamente del floema (del griego phlos = corteza), que son los tejidos del sistema vascular de la planta que transportan azúcares y otros productos de la fotosíntesis, son de tallos de dicotiledóneas (plantas con flor) que pueden estar más o menos lignificadas, son suaves, elásticas y flexibles”. 9,10 Ver Figura 2.

7 RIQUELME SÁNCHEZ, Manuel. Química aplicada a la industria textil. Tomo II Blanqueamiento de fibras textiles, tercera edición,s.l. 1983, p. 100 8 RIQUELME SÁNCHEZ, Op.Cit, p. 103-104 9 GONZÁLEZ, Ana. Tejidos vegetales: meristemas y sistema fundamental. [en línea] Argentina [ca.1 pantalla] <http://www.biologia.edu.ar/plantas/tejidos.htm> [Consulta: 3 Oct. 2005]






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Las duras, “son aquellas que tienen su origen en las hojas, como el fique, abacá, piña, palmas, entre otras. Son fibras de hojas de monocotiledóneas, cada una es un cordón fibroso o un haz vascular que poseen un alto contenido de lignina y tiene textura rígida”11 Las fibras que nacen de la semilla o en el interior de las paredes de la fruta, consisten en una sola, larga y estrecha célula, la cual es la fibra fundamentalmente. También son importantes las fibras provenientes de la madera de los árboles, las cuales consisten en varios elementos de la parte del tejido vascular de la madera y son usadas para la fabricación del papel. Por último, R.H12 incluye a las fibras misceláneas, que son obtenidas de otras partes de las plantas, esta clase incluye variedades que son usadas para diferentes propósitos, dos de las más importantes son la piassava, y similares para hacer cepillos (que son obtenidas del tallo de las hojas de las palmas), y las de coco (las cuales son obtenidas de su cáscara).

10 GONZÁLEZ, Ana. Usos de las fibras e importancia económica. [en línea] Argentina [ca.1 pantalla] <http://www.biologia.edu.ar/botanica/tema12/12-5uso.htm> [Consulta: 3 Oct. 2005] 11 Ibid. 12 R.H, Kirby. Vegetable Fibres-Botany cultivation and utilization. Londres: 1963, p. 1






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Figura 2. Fibras floemáticas en corte transversal de tallo de Linum usitatissimum (lino). Fuente: GONZÁLEZ, Ana. Usos de las fibras e importancia económica. [en línea] Argentina. [ca.1 pantalla] <http://www.biologia.edu.ar/botanica/tema12/12-5uso.htm> [Consulta: 3 Oct. 2005] R.H13, por los usos a que se destinan las fibras las agrupa de la siguiente manera: fibras textiles propiamente dichas, usadas para hilados en la confección de tejidos (lino, algodón, cáñamo, ramio, etc.), fibras para cordelería (sisal, pita, henequén, formio, etc.), fibras para rellenos y revestimientos (caranday, kapoc, etc.), fibras para pasta celulósica para papel (lino, alfa, bambuseas, etc.). En la Figura 3, se observa la clasificación de las fibras vegetales.

13 Ibid, p. 2






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Figura 3. Clasificación de las fibras vegetales Fuente: OLNEY, L., A., Tecnología química de fibras textiles. Buenos Aires: El Ateneo, 1947, p. 7 1.2.2 Composición química de las fibras naturales. “Las fibras contienen en su composición química un factor común importante: la celulosa”14 14 RIQUELME SÁNCHEZ, Op.Cit, p. 103-104

Clasificación de las Fibras Vegetales

Pelos vegetales

Sedas vegetales: Ciertas Ascienpiadáceas: ej.Tasi

Algodón: Semillas recubiertas de fibras

Fibras de Boehmeria: Ramio (Boehmeria nivea, B. utilis)

Fibras de hojas: Agaves (Agave sp.) Formio (Formium tenax) Bromelias (Bromelia sp.) Sanseviera (Sanseviera sp.) Alfa (Stipa tenacissima) Caranday (Trithrinax campesiris) Cáñamo de Manila (Musa textiles)

Fibras liberianas groseras: Bauhinea racemosa, Thespesia lampas Cordial latifolia

Yute y análogas: Yute (Corchorus capsularis, C. olitorius) Urenas (Urena lobata, U. sinata)

Kapoc: (Eriodendrum anfractuosum, Bombax, Chorisia sp.)

Fibras para pasta celulósica

Fibras en fascículos de monocotiledóneas

Fibras liberianas de tallos de dicotiledóneas

Fibras de lino y similares: Lino (Linnun usitatissimum) Cáñamo (Cannabis sativa) Kenaf: (Hibiscus cannabinus) Rosella: (Hibiscus sabdariffa) Cáñamo deSum: (Crotalaria juncea)

Fibras de tallos: Fibras de Tailandsia (T. sneoides)

Fibras de frutos: Fibras de coco (Cocos mucífera)






31

“Las fibras vegetales están compuestas también de hemicelulosa, lignina, holocelulosa, y •-celulosa”15 Otros componentes usualmente observados, son las pectinas y ceras como se muestra en la Tabla 1. Mwaikambo y Ansell16 dicen que la composición química ayuda a determinar las propiedades y los usos de las fibras. Por ejemplo, la lignina facilita la reacción entre las fibras y algunos agentes químicos permitiendo así una mejor respuesta a las modificaciones químicas como la acetilación. Un contenido más alto de celulosa en la fibra conduce a una rigidez más alta y, por lo tanto, será la más conveniente para el refuerzo de resinas. Tabla 1. Composición química de algunas fibras vegetales comerciales más importantes.

Tipo de fibra

Celulosa (%)

Hemicelulosa (%)

Lignina (%)

Pectina (%)

Algodón 92 6 __ <1

Yute 72 13 13

Lino 81 14 3 4

Sisal 73 13 11 2

Cáñamo 74 18 4 1

Coco 43 <1 45 4

Kapoc 13 Fuente: MWAIKAMBO, Leonard and ANSELL, Martin. Chemical modification of hemp, sisal, jute, and kapok fibers by alkalization.

15 RAY, D. et al. The mechanical properties of vinylester resin matrix composites reinforced with alkali-treated jute fibres. En: Composites, Part A. Calcutta. Vol. 32, No. 1 (Ene. 2001); p. 119-120 16 MWAIKAMBO, Leonard and ANSELL, Martin. Chemical modification of hemp, sisal, jute, and kapok fibers by alkalization. En: Journal of Applied Polymer Science. Bath. Vol. 84, No. 12 (Mar.2002); p.2223






32

En: Journal of Applied Polymer Science. Bath. Vol. 84, No. 12 (Mar.2002); p.2223. Saíz y Riande17 definen que las fibras de origen animal son cadenas polipeptídicas formadas por condensación de distintos aminoácidos. Su estructura general está representada en la Figura 4, donde el radical representa grupos orgánicos que determinan el tipo de aminoácido, pueden ser tan sencillos como átomos de hidrógeno en la glicina o llegar a ser cadenas laterales relativamente largas. Pero si bien, la estructura general de estas fibras resulta simple, la composición detallada es más compleja, tanto por los aminoácidos que las forman como por su secuencia y la estructura supramolecular. Como lo describe Cruz18, éstas fibras animales son resistentes a la mayoría de los ácidos orgánicos, en ciertas condiciones llegan a ser resistentes a la acción de ácidos minerales como el H2SO4. Por el contrario, las bases débiles pueden disolverlas por completo y dañarlas, igualmente sucede con los blanqueadores, por ejemplo, el hipoclorito líquido no debe usarse nunca en lana ni seda.

17 SAÍZ y RIANDE, Op.Cit, p. 155 18 CRUZ, Natalia et al. Fibras naturales y artificiales. [en línea]. España. Archivo PDF <http://www.sc.ehu.es/iawfemaf/archivos/materia/industrial/libro11c.pdf> [Consulta: 21 Ago. 2005]






33

Figura 4. Estructura general de un polipéptido (estructura de cuatro aminoácidos cuyos residuos aparecen en la seda natural). Fuente: SAÍZ, Enrique y RIANDE, Evaristo. Temas de divulgación: Materiales de altas prestaciones (I). En: Revista de Plásticos Modernos. Madrid. Vol. 75, No. 500 (Feb. 1998); p. 155 1.2.2.1 Celulosa. “En 1838, Anselmo Payen sugirió que las paredes de la célula de las plantas consistían en la misma sustancia, a la cual se le dio el nombre de celulosa”19 “La celulosa es un hidrato de carbono incoloro, de peso molecular elevado, y fórmula global representada por (C6H10O5)n. Es una condensación de polímeros lineales constituidos de unidades de anhidroglucosa con enlaces •-1,4-glucosídico (1,4-•-D-glucan)” 20 , y unidas entre sí por grupos éster C-O-C. Ver Figura 5. Como lo menciona Saíz y Riande21, una cadena típica contiene entre 200 y 6000 residuos de glucosa, lo cual justifica sus altos pesos moleculares. Una característica importante es que cada 19 BLEDZKI, A.K. and GASSAN, J. Composites reinforced with cellulose based fibers. En: Progress in Polymer Science. India. Vol. 24, (Feb. 1999); p. 229 20 Celulosa. Wikipedia. La enciclopedia libre: base de datos. [en línea]. 2005 [ca. 1 ref.] <http://es.wikipedia.org/wiki/Celulosa> [Consulta: 13 Sep. 2005] 21 SAÍZ y RIANDE, Op.Cit, p.155

C N

C O

H

H

H O

H H

Glicina (Gly)

C

N

C O

H H

H O

CH3 H

Alanina (Ala)

H

C

N

C O

H

H O

CH2OH H

Serina (Ser) H

C N

C

O

H

H

O

CH2C6H4OH H

Tirosina (Tyr)






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anillo de glucosa contiene tres grupos hidroxilo (OH) que forman enlaces de hidrógeno intermoleculares que aumentan la resistencia de la fibra, sin embargo, Riquelme y Sánchez22 consideran que el vapor de agua y la presión elevada pueden disminuir la resistencia.

Figura 5. Estructura de la celulosa. Fuente: BLEDZKI, A.K. and GASSAN, J. Composites reinforced with cellulose based fibers. En: Progress in Polymer Science. India. Vol. 24, (Feb. 1999); p. 230 La celulosa puede absorber agua en una proporción de 6 al 20%, produciendo cambios en las propiedades de la misma, debido a que se produce un hinchamiento, que es el punto inicial de su despolimerización. Su desdoblamiento por llegar a agrupaciones glucósicas, origina una hidrólisis, haciendo que se comporte como un material coloide-gel, propiedad importante durante las operaciones de blanqueo y tintura en la industria textil. Las investigaciones de Kulshreshtha23 y, Segal y Wakelyn24 demuestran que las moléculas de la celulosa tienen una

22 RIQUELME y SÁNCHEZ, Op.Cit, p. 103-104 23 KULSHRESHTHA, A., K., En: Textile Industry, citado por UGBOLUE, S. Structure/Property relationships in textile fibres. s.l. Vol. 70, No. 3 (1979); p. 1

n






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capacidad inherente de cristalizarse en cinco diversas formas polimórficas, llamadas: celulosa I, celulosa II, celulosa III, celulosa IV, y celulosa V, solamente los dos primeros organismos polimorfos fibrosos son de interés en este trabajo. “La celulosa I existe en las fibras crudas como algodón, yute, flax, sisal, etc. La celulosa II y III se obtienen cuando la celulosa I es tratada con hidróxido de sodio y amonio, respectivamente”25. “La celulosa IV, es una alteración dada durante tratamientos con calentamiento, se encuentra en las fibras de módulo alto, y rayón viscoso”26 La geometría de la célula elemental depende del tipo de celulosa como se observa en la Figura 6, donde el valor de los parámetros a,b.c, y • se encuentran en la Tabla 2. 1.2.2.2 Hemicelulosa. Es una cadena de glucosa más corta que la celulosa y forma parte de su pared celular. Su función principal en las fibras es ser intermediaria entre la celulosa y la lignina. Las poliosas o hemicelulosas son heteropolisacáridos de alta masa molecular, que se encuentran constituidos por diferentes unidades de monosacáridos: pentosas, hexosas y ácidos uránicos, enlazados entre sí por enlaces glicosídicos, formando estructuras ramificadas y en general amorfas.

24 SEGAL, L. and WAKELYN, P. Fiber chemistry. En: Handbook of fiber science and technology. Nueva York. Vol. 4, No. 2 (1985); p. 809 25 HAGA, T. and TAKAGISHI, T. Structural change in mercerized cotton fibers on cellulose treatment. En: Journal of Applied Polymer Science. Osaka. Vol. 80, No. 10 (2001); p. 1675 26 UGBOLUE, S, Op.Cit, p. 2






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Figura 6. Forma geométrica de la celulosa Fuente: BLEDZKI, A.K. and GASSAN, J. Composites reinforced with cellulose based fibers. En: Progress in Polymer Science. Kassel. Vol. 24, (Feb. 1999); p. 230 Tabla 2. Dimensiones de las diferentes formas polimórficas de la celulosa.

Tipo de celulosa

a (nm)

b (nm)

c (nm)

• (º)

Celulosa I 0,84 1,03 0,79 84,00

Celulosa II 0,81 1,03 0,97 62,00

Celulosa III 0,77 1,03 0,99 58,00

Celulosa IV 0,81 1,03 0,79 90,00






37

Fuente: UGBOLUE, S. Structure/Property relationships in textile fibres. En: Textile Progress. Vol. 20, No. 4 (1990); p. 1 Lawther, Runcang, y Banks27 afirman que las hemicelulosas, pueden ser clasificadas como pentosanos y hexosanos, aunque también se clasifican dependiendo de su origen, su composición estructural y solubilidad en álcalis. El tipo y contenido de hemicelulosa presente en las fibras varía con la especie, la edad, y parte de la planta de donde se extraen. En investigaciones por Bledzki y Gassan28 explican que entre la hemicelulosa y la celulosa no existe ningún enlace químico, pero sí suficiente adhesión mutua, fortalecida por los puentes de hidrógeno y las fuerzas de Van der Walls, se diferencian entre sí en tres aspectos básicos, en primer lugar, la hemicelulosa contiene varias y diversas unidades de azúcar, mientras que la celulosa contiene solamente una unidad de 1-4-•-D-glucopiranosa. Segundo, exhiben un alto grado de ramificaciones en sus cadenas, mientras que la celulosa es un polímero estrictamente lineal, y tercero, el grado de polimerización de la celulosa es entre 10 y 100 veces mayor que el de la hemicelulosa. En la Figura 7 se muestra la estructura general de la hemicelulosa

27 LAWTHER, Mark, RUNCANG, Sun and BANKS, W.B. Effects of extraction conditions and alkali type on yield and composition of wheat straw hemicellulose. En: Journal of Applied Polymer Science. Gales. Vol. 60, No.11 (Dic. 1998); p. 1827 28 BLEDZKI, A.K. and GASSAN, J, Op.Cit, p. 231-232






38

Figura 7. Estructura general de la hemicelulosa. Fuente: Hemicellulose formules. Lycos: base de datos. [en línea]. Francia, 2001 [ca. 202 ref.] <(http://membres.lycos.fr/nico911/formules.html)> [Consulta: 10 Oct. 2005] 1.2.2.3 Lignina. “Es una molécula, con un alto peso molecular, que es producto de la unión de varios ácidos y alcoholes fenilpropílicos como el cumarílico, coniferílico, sinapílico y otros. Constituye un polímero aromático, heterogéneo, ramificado, sin unidades repetidas definidas, que es insoluble en ácidos, y soluble en álcalis fuertes”29 La estructura generalizada de la lignina se puede ver en la Figura 8. “La lignina (del latín “lignum”, leño) es, después de la celulosa, el principal componente de las fibras, donde sus propiedades mecánicas son menores”30

La composición elemental de la lignina varía entre el 61-65% de carbono, 5-6.2% de hidrógeno, y el resto oxígeno. El estudio de la lignina indica un anillo bencénico con un átomo de oxígeno y la presencia de grupos cromofóricos, como carbonilos o enlaces dobles conjugados con el anillo bencénico. La baja

29 Lignina. Wikipedia. La enciclopedia libre: base de datos. [en línea]. 2005 [ca. 1 ref.] <http://es.wikipedia.org/wiki/Lignina> [Consulta: 10 Oct. 2005] 30 BLEDZKI, A. K. and GASSAN, J, Op.Cit, p. 233






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viscosidad específica de las soluciones de lignina indica que no están formadas por cadenas largas y su grado de polimerización es menor que el de la celulosa.31

1.2.2.4 Holocelulosa y •-celulosa. La fracción total hidrocarbonada de las fibras ha sido denominada holocelulosa. El contenido de holocelulosa (•-celulosa+hemicelulosa) es determinado durante la remoción gradual de lignina. “Los análisis de la celulosa que se realizan para fines técnicos, expresan la composición en celulosa alfa, la cual es insoluble en hidróxido de sodio”32 En la Figura 9 se observa la estructura química de la •-celulosa.

31 Lignina. Google: base de datos. [en línea]. [ca. 167000 ref.] <http://www.fibra-salud.com/.%5CObra%5C9.htm> [Consulta: 11 Oct. 2005] 32 KRÖGER, Álvaro. Morfología y usos productivos de la madera.[en línea]. Uruguay. [ca. 2 pantallas] <http://www.gtiuruguay.com/madera.htm> [Consulta: 11 Oct. 2005]






40

Figura 8. Estructura generalizada de la lignina. Fuente: MARX, David. Activadores de la oxidación TAMLTM : Agentes blanqueantes "verdes" para la fabricación de papel.[en línea] 1. ed. Scranton. s.f. <http://academic.scranton.edu/faculty/CANNM1/inorganic/inorganicmodulespan.html> [Consulta: 10 Oct. 2005]

Figura 9. Estructura de la •-celulosa Fuente: LOUISENTHAL. [en línea]. s.l. s.n, 2004. <http://www.louisenthal.com/portal/page?_pageid=151,100692&_dad=portal&_schema=PORTAL> [Consulta: 13 Oct. 2005] 1.2.2.5 Pectina. Es el nombre colectivo para los hetereopolisacáridos, y consisten esencialmente de ácido poligalacturano. “La pectina es soluble en agua solamente después de una alcalinización parcial”33 y su estructura puede verse en la Figura 10.

33 BLEDZKI, A.K. and GASSAN, J. Op.Cit, p. 233






41

Figura 10. Estructura de una pectina. Fuente: LONDON SOUTH BANK UNIVERSITY. Pectin. [en línea]. Londres: London South Bank University, 2005. <http://www.lsbu.ac.uk/water/images/hypectin2.gif> [Consulta: 15 Oct. 2005] 1.2.2.6 Ceras. Para Bledzki y Gassan34 son las que recubren las fibras, pueden ser removidas con soluciones orgánicas. Estos materiales cerosos, están compuestos por diferentes tipos de alcoholes que son insolubles tanto en agua como en ácidos (palmíticos, oleogenosos y esteáricos). 1.2.3 Principales fibras naturales y sus características. Dentro de las fibras naturales de mayor importancia están: - Sisal: La fibra de sisal es una de la más extensamente usada y fácil de cultivar. Cerca de 4,5 millones de toneladas de fibra de sisal se producen cada año en el mundo. Tanzania y Brasil son dos de los países con mayor producción.

Es una fibra dura extraída de las hojas de la planta de sisal (Agave sisalana). Aunque es nativa de las regiones tropicales de América, está siendo cultivada en algunos países tropicales del continente Africano,

34 Ibid, p. 233






42

en el oeste de la India y en el lejano oriente. Esta planta produce cerca de 200-250 hojas, de cada hoja se obtiene entre 1000 y 1200 bultos de fibras compuestos por 4% de fibra, 0,75% de cutícula, 8% de materia seca y 87,25% de agua. La longitud de la fibra de sisal está entre 1,0 y 1,5 m, el diámetro es de aproximadamente 100-300 •m. 35

“Generalmente y tal como ocurre con otras fibras vegetales, su resistencia y rigidez varía a lo largo de su longitud, y dependen principalmente del contenido de celulosa, la resistencia a tracción y el porcentaje de elongación decrecen mientras el módulo de Young aumenta con la longitud”36 - Yute: Es una fibra larga, suave y brillante, obtenida de la planta del género de Corchorus, en cantidad producida y variedad de aplicaciones se encuentra en segundo lugar después del algodón. “El yute se cultiva durante las estaciones lluviosas de climas calientes húmedos, el 85% de su cultivo en el mundo se concentra en la región del Delta de Ganges (Bangladesh e India) y China. El color de las fibras puede ser blanco o café, y su longitud puede variar entre 1,0 y 4,0 m.”37 “Tienen una alta resistencia a tracción con una baja elongación, lo cual ayuda durante la fabricación de telas e hilados. De todas las fibras naturales obtenidas del vástago de la planta es la más económica.”38

35 YAN, Li, YIU-WING, Mai y LIN, Ye. Sisal fibre and its composites: a review of recent developments. En: Composites Science and Technology. Sydney. Vol. 60, No. 11 (Abr. 2000); p. 2037-2039 36 Ibid, p. 2037-2039 37 Jute. Wikipedia. La enciclopedia libre: base de datos. [en línea]. 2005 [ca. 1 ref.] <http://en.wikipedia.org/wiki/Jute> [Consulta: 15 Oct. 2005] 38 Ibid






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- Fibra de coco: Es una fibra lignocelulósica muy versátil obtenida de los árboles de coco (Cocos nucífera). En el mundo se producen 5 millones de toneladas al año. “Tiene varias características físicas valiosas que provienen de su estructura, entre éstas se encuentran, su longitud, fineza, resistencia mecánica, rigidez, y resistencia a la humedad”39, “no es tóxica, es muy económica y permite modificaciones químicas en su estructura.”40 Al igual que otras fibras naturales, son pálidas cuando no están maduras, pero más adelante se endurecen y se amarillean por la capa de lignina que se deposita en sus paredes. Son más resistentes mecánicamente pero menos flexibles que otras, son relativamente impermeables y resistentes al daño por el agua salada. “Se componen de hilos pequeños, cada uno de 1 mm de largo y entre 10-20 •m de diámetro. En India, se produce el 60% del total en el mundo de fibra blanca, Sri Lanka produce el 36% de fibra marrón del mundo.”41 - Lino: Su uso se remonta a la época de los egipcios, los fenicios lo comercializaban en los puertos del Mediterráneo, y fue producido principalmente para su uso en vestidos. “La producción mundial de lino es de 1,25 millones de toneladas, donde el 40% es cultivado en Canadá. Gran Bretaña y Francia son otros

39 ROUT, J., et al. Scanning electron microscopy study of chemically modified coir fibers. En: Journal of Applied Polymer Science. Orissa. Vol. 79, No. 7 (Feb. 2001); p.1169-1170 40 GEETHAMMA V. G, et al. Composite of short coir fibres and natural rubber: effect of chemical modification, loading and orientation of fibre, En: Polymer. India. Vol.39, No. 6-7 (1998); p. 1483-1484 41Coir. Wikipedia. La enciclopedia libre: base de datos. [en línea]. 2005 [ca. 1 ref.] <http://en.wikipedia.org/wiki/Coir> [Consulta: 15 Oct. 2005]






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productores importantes. La mayoría de la producción de lino en USA ocurre en los estados del centro-norte, como Pensilvania.”42 “El lino (Linum usitatissimum), como muchas fibras naturales, son ligeras, combustibles, no tóxicas, de bajo costo, renovables, y muestran propiedades mecánicas relativamente altas útiles para reforzar materiales compuestos”43. Su resistencia a tracción aumenta cuando se moja, y en procesos de blanqueamiento disminuye su peso. Son mejores en calidad comparadas con el algodón y proporcionan un tejido más fino, pueden alcanzar hasta 7 cm de longitud y su color promedio va de amarillento a gris, pero el de mejor calidad es el blanco, como opinan Wang et al. 44 - Henequén: (Agave fourcroydes lemaire), originario del área oriental de la península de Yucatán, es una planta de zonas áridas de la familia de las agaváceas, de hojas lanceoladas, angostas, rígidas, planas y grisáceas que miden de 8 a 12 cm de ancho y de 1,25 a 2,50 m de largo, con dientes o espinas marginales triangulares en todo el borde. “La planta vive alrededor de veinticinco años y durante los siete primeros está en etapa de desarrollo, a partir de la cual y durante quince años más, brinda sus mayores pencas para que de ellas se extraiga la fibra.”45 42 JÄHN, A., et al. Characterization of alkali treated flax fibres by means of FT raman spectroscopy and environmental scanning electron microscopy. En: Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy. Alemania. Vol. 58, No. 10 (Ago. 2002); p. 2271-2272 43 LI, X., et al. Flax fibre reinforced composites and the effect of chemical treatments on their properties. En: The Society for Engineering in Agricultural, Food, and Biological Systems. Canadá. No. MB 04-305 (Sept. 2004); p. 1-2 44 WANG, B., et al. Modification of flax fibers by chemical treatments. En: The Canadian Society for Engineering in Agricultural, Food, and Biological Systems Canadá. No. 03-337 (Jul. 2003); p. 1-2 45 PUGA, Carlos. Haciendas henqueneras de Yucatán. [en línea]. México. D.F. 1997. <www. Mexicodesconocido.com.mx/español/cultura_y_sociedad/actividades_economicas/detalle .cfm?






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“Está compuesto aproximadamente de 60% de celulosa, hemicelulosa 28%, lignina 8% y otros extractivos 4%, las propiedades físicas del henequén se deben al arreglo estructural de la misma.”46 El soskil (nombre maya de la fibra del henequén) fue, hasta el siglo XIX, un producto de poca importancia económica, pero pasó a ser conocida en México como el “oro verde”, debido a que la península de Yucatán era el único productor de la fibra y no lograba cubrir la demanda mundial, lo que propició una vertiginosa alza de precios que en pocos años enriqueció a la región. - Banano: La fibra es extraída de la envoltura de la hoja o del seudotallo de la planta del plátano donde se obtiene cerca de 0,6-1,0% de fibra, dependiendo de la variedad y del método de extracción usado.

Las fibras de banano, producen un material altamente absorbente, donde el factor dominante es la alta porosidad y su acción capilar. Se han usado como agente de filtración en el tratamiento de aguas residuales que se contaminan a menudo con aceites y otros materiales orgánicos, debido a que presenta afinidad con estas sustancias. India tiene cerca de 600000 hectáreas en cultivos de banano, que al año dan lugar a 2,8 millones de toneladas de fibra.47

Idpag=3520¬idsec=17¬idsub=81&idpag=3520> [Consulta: 15 Oct. 2005] 46HERRERA, FRANCO, P.J. and VALADEZ, GONZÁLEZ, A. A study of the mechanical properties of short natural-fiber reinforced composites. En: Composites Part B. Mérida. Vol. 36, No. 8 (Jun. 2005); p. 597 47 UMA, S., et al. Evaluation of commercial cultivars of banana (Musa spp.) for their suitability for the fibre industry. En: PGR Newsletter, No.142, p.29-30 [en linea]. <(http://www.ipgri.cgiar.org/pgrnewsletter/article.asp?lang=en&id_article=4&id_issue=142)> [Consulta: 16 Oct. 2005]






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- Algodón: Es una fibra suave que crece alrededor de las semillas de la planta, en las regiones tropicales y subtropicales del viejo mundo y del nuevo. “Sus longitudes varían entre 10 a 50 mm, con diámetros de alrededor de 10 a 20 •m. Cada fibra de algodón está rodeada por una capa delgada de material no celulósico, llamada cutícula.”48 “Se caracteriza por tener propiedades como: buena absorción de humedad, buena retención de color, resistencia a tracción de aproximadamente 128-597 MPa, con una elongación entre el 8-10%.”49 El algodón es hoy la fibra textil más usada en el mundo, representa el 56% de todas las fibras para la ropa y los mobiliarios caseros. En los Estados Unidos se consumen aproximadamente 20 millones de toneladas de algodón por año. - Kenaf: Es una planta herbácea (Cannabinus hibisco) probablemente nativa de Asia meridional. De la familia de las Malváceas, puede alcanzar hasta 4 m de altura durante el período de crecimiento, que comprende entre 150 y 180 días, con un rendimiento entre 13 y 22 toneladas de materia seca por hectárea. “Esta planta tiene dos tipos de fibra: la corteza, que representa el 30% del volumen de cosecha, y un núcleo interno que supone el 70% restante de la producción, cuando los dos tipos de fibras se

48 PERKINS, Warren, S. Los principios básicos para el teñido del algodón en la actualidad. En: Textiles Panamericanos. s.l. Vol. 56, No. 4 (Jul-Ag. 1996); p. 165 49 PAIVA, Junior, C.Z., et al. Analysis of the tensile strength of polyester/hybrid ramie–cotton fabric composites. En: Polymer Testing. Brasil. Vol. 23, No. 2 (Abr. 2004); p. 131-132






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reducen a pasta, la mezcla resulta excelente para la producción de papel reemplazando a la madera.”50 - Cáñamo: De la familia Cannabaceae, del género Cannabis y de especie Sativa. Es una planta derecha, erguida, que crece hasta los 4 m de alto. Es fuerte, durable y resistente al daño por agua. “En los años 50 a los 80, la Unión Soviética era el productor más grande del mundo junto con China, Hungría, la antigua Yugoslavia, Rumania, Polonia, Francia e Italia. Canadá, el Reino Unido, y Alemania reasumieron su producción comercial desde los años 90.” 51 La fibra tiene filamentos largos y fuertes, lo cual la hace deseable para los textiles. Sus características antimicrobianas la hace útil para las velas, los toldos y las alfombras. “La presencia del agente psicotrópico THC (delta-9-tetrahidrocanabinol) en la fibra, aún en niveles muy bajos, da lugar a una sustancia alucinógena por lo que se propone producir cultivos con THC cero.”52 - Kapoc (Ceiba): Es de la familia de Ceiba Pentandra, proveniente del árbol de Ceiba el cual se encuentra sobre todo en climas tropicales y semi-tropicales en una altitud menor de 304,8 m, en suelo volcánico poroso. “La fibra sedosa del kapoc, o la seda, es un tubo minúsculo sellado con aire en su interior que aumenta su flotabilidad haciéndola soportar 30 veces su propio peso en agua, esta fibra 50 AZIZ, Sharifah and ANSELL, Martin. The effect of alkalization and fibre alignment on the mechanical and thermal properties of kenaf and hemp bast fibre composites: Part 1 polyester resin matrix. En: Composites Science and Technology. Bath. Vol.64, No.9 (Jul. 2004); p. 1219-1220 51 Coir. Wikipedia. La enciclopedia libre: base de datos. [en línea]. 2005 [ca. 1 ref.] <http://en.wikipedia.org/wiki/Hemp> [Consulta: 16 Oct. 2005] 52 Ibid.






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es ligera, no-alérgica, no tóxica, resistente a la putrefacción e inodora.”53 - Abacá: Esta fibra vegetal se deriva de la planta de Musas Textilis, crece principalmente en las Filipinas pero también se encuentra en cantidades más pequeñas en África, Malasia, Indonesia y Costa Rica. “Se obtiene de la capa externa de la hoja. El abacá tiene gran brillo y es muy resistente al agua salada.”54 - Ramio: Es una fibra semejante al lino, se obtiene de un arbusto alto principalmente en Asia suroriental, China, Japón, y Europa meridional. La fibra es tiesa, más frágil que el lino, altamente brillante, resistente a altos tiempos blanqueo, larga, fina y blanca en su aspecto. “La resistencia a tracción del ramio es excelente entre 5,3 a 7,4 g/den, con baja elongación, es menos denso que el lino, pero mucho más fuerte, más grueso, y más absorbente. Se utiliza como hilado en telas de lana, como adulteración con las fibras de seda, y como sustituto para el lino.”55 - Fibra de hoja de piña: “Esta fibra está tomando fuerza últimamente debido a su alto grado de cristalinidad, buena resistencia a tracción con 400–1600 MPa, y módulo de 59 GPa, consecuencia de su alto contenido en celulosa, que oscila entre el 70-82 %.”56

53 Ibid,/Kapok 54 THE INTERNET CENTRE FOR CANADIAN FASHION AND DESIGN. [en línea]. s.l. s.n., 2005. <http://www.ntgi.net/ICCF&D/plant.htm#abaca> [Consulta: 16 Oct. 2005] 55 PAIVA et al, Op.Cit, p. 131-132 56LIU, Wanjun, et al. Green composites from soy based plastic and pineapple leaf fiber: fabrication and properties evaluation. En: Polymer. Michigan. Vol 46, No. 8 (Ene. 2005); p. 2710-2711






49

- Piassava: “Es una de las tantas fibras que abundan en Brasil, (Attalea funifera mart), se extraen de las hojas de un árbol de palma nativo, y se utilizan comúnmente en escobas industriales y domésticas, cepillos industriales, alfombras y azoteas, tienen una buena resistencia a tracción, pero no tanto como otras fibras naturales.”57 - Hildegardia: “De la familia Hildegardia populifolia, es sembrada en la India. Es extraída de las ramas de su árbol, y se obtiene como una tela, donde su longitud, ancho, y grueso promedio es de 300-700 cm, 70-100 cm, y 0,18 mm, respectivamente.”58 - Palma de aceite: “Es una de las fibras naturales más económicas, pertenece a la especie Elaeis guineensis, y a la familia Palmacea. Es originaria de las selvas tropicales de África del oeste. También se cultiva en Malasia e Indonesia, América Latina e India.”59 Comparada con la mayoría de las fibras de madera “es la más larga, con una longitud media de 1,59 mm, son duras, resistentes, y demuestran semejanza con las fibras de coco en su estructura celular.”60

57 DE DEUSA, J.F., MONTEIRO, S.N. and D’ALMEIDA, J.R.M. Effect of drying, molding pressure, and strain rate on the flexural mechanical behavior of piassava (Attalea funifera Mart) fiber–polyester composites. En: Polymer Testing. Rio de Janeiro. Vol. 24, No.6 (Abr. 2005); p. 750-751 58 RAJULU, VARADA, A. et al. Properties of ligno-cellulose fibre Hildegardia. En: Journal of Applied Polymer Science. India. Vol.84, No.12 (Mar. 2002); p.2216 59 SREEKALA, M.S., KUMARAN, M.G. and THOMAS, Sabu. Oil Palm fibers: morphology, chemical composition, surface modification, and mechanical properties. En: Journal of Applied Polymer Science. India. Vol. 66, No. 5 (Feb. 1997); p. 821-822 60 WAN ROSLI, W.D. et al. Effect of pulping variables on the characteristics of oil-palm frond-fiber. En: Bioresource Technology. Canadá. Vol. 93, No. 3 (Jul. 2004); p. 233-234






50

En la Tabla 3 se comparan propiedades mecánicas entre fibras naturales. 1.2.4 Usos más importantes de las fibras naturales. Los usos de las fibras naturales son legendarios, y con una alta aplicabilidad dentro del campo de la agricultura, empaques, decoración, artesanías, etc. Algunas fibras como el lino, algodón, yute, sisal, kenaf y fibras de plantas similares, que han sido usadas desde hace más de 6000 años A.C, empiezan a utilizarse como materia prima no solamente para la industria textil, sino también para compuestos modernos eco-amigables usados en diferentes áreas de aplicación, como materiales de construcción, tableros de partículas, tablas de aislamiento, nutrición, cosméticos, medicina y recursos para bio-polímeros. Tabla 3. Comparación de algunas propiedades mecánicas entre fibras naturales

FIBRAS PROPIEDADES

Cáñamo Yute Ramio Coco Sisal Lino Algodón

Densidad (g/cm3) 1,48 1,46 1,50 1,25 1,33 1,40 1,51

Resistencia a tracción (MPa)

550,00-900,00

400,00-800,00 500 220

600,00-700,00

800,00-1500,00 400,00

Módulo (GPa) 70,00 10,00-30,00

44,00 6,00 38,00 60,00-80,00

12,00

Elongación (%) 1,60 1,80 2,00 15,00-25,00

2,00-3,00

1,20-1,60

3,00-10,00

Fuente: WAMBUA, Paul, IVENS, Jan y VERPOEST, Ignass. Natural fibres: can they replace glass in fibre reinforced plastics?. En: Composites Science and Technology. Bélgica. Vol. 63, No. 9 (Jul. 2003); p.1261






51

En la Figura 11 se ilustran algunas fibras naturales y su planta de origen. Un factor importante para determinar el uso de las fibras naturales, lo constituye las expectativas de la población frente al consumo y demanda de éstas, se espera que la producción de las fibras alcance un nivel de 38 a 40 millones de toneladas al año. “Para el mundo en general, la revitalización del uso de estas plantas es muy importante porque proporcionan un mejor balance agrícola y reducen el déficit de pulpa celulósica en un mundo donde la población se incrementará hasta alcanzar aproximadamente unos 11,6 billones de habitantes.”61

61 VILLAREAL, Andrés, Fibras Naturales. Alternativa para el desarrollo nacional, Coordinación, investigación y Desarrollo ECAA, Ecuador, p. 3-4 [en línea] p.5 [Consulta: 13 Oct. 2005] <www.sica.gov.ec/agronegocios//productos%20para%20invertir/fibras/fibras_naturales_alternativa.pdf>






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Figura 11. Principales fibras naturales-vegetales

(a) Planta de Sisal (b) Planta y Fibra de Yute

(d) Fibra y Planta de Coco

(c) Planta y Fibra de Lino

(e) Planta y Fibra de Henequén (f) Fibra de Algodón

(g) Planta y Fibra de Kenaf (h) Planta de Cáñamo (h) Planta-Fruto del Kapoc

(i) Planta y Fibra de Abacá (j) Planta y Fibra de Piña

(k) Planta y Fibra de Palma de Aceite

(l) Fibra de Ramio






53

“Algunas fibras como el lino y el cáñamo, pueden usarse para limpieza de suelos contaminados por metales pesados, o para la extracción de Cadmio (Cd), Plomo (Pb), y Cobre (Cu), entre otros.”62 Por sus propiedades absorbentes, la fibra de banano es utilizada como esponja y sirve para limpiar derramamientos. “En el sector textil, las fibras de banano son utilizadas para fabricar calcetines, la fibra de sisal para confeccionar trajes de la marina y de la industria de la agricultura”63, el algodón y el lino tienen una alta demanda de consumo y han tenido una larga trayectoria en este campo. Según Gita, Wang, y Soeharto64, además de la industria textil, el algodón se utiliza en los filtros de café y durante un tiempo las mangueras de fuego fueron hechas con esta fibra, en el sector papelero también es protagonista junto con la fibra de cáñamo la cual podría reemplazar completamente la pulpa de madera. Para Herrera, Franco y Valadez65, en utensilios de hogar la fibra de henequén la usaban los mayas para hacer cordones, alfombras, hamacas, cuerdas, sacos, bolsas y la planta viva para formar cercas de protección alrededor de las casas, también para la fabricación de tequila. “Con el sisal se fabrican cuerdas, tapetes, acolchados, redes de pesca, artículos de lujo tales como monederos.”66 La fibra de asbesto, se usa principalmente en techos, en los cielos de las habitaciones y en pisos. En el sector automotriz la BMW (Bayerische Motoren Werke) investiga el uso de fibras naturales para reforzar sus piezas, al

62 VILLAREAL, Op.Cit, p.5 63 YAN, et al, Op.Cit, p. 2038 64 GITA, N., WANG, Jinhua and SOEHARTO, Bambang. Mercerization and dyeing of kenaf /cotton blend fabrics. En: Textile Chemist and Colorist. Mississippi. Vol. 31, No. 3 (Mar. 1999); p. 27 -28 65 HERRERA, FRANCO y VALADEZ, GONZALEZ, Op.Cit, p. 597 66 YAN, YIU-WING, and LIN, Op.Cit, p. 2038






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igual que Mercedes Benz, quien ya ha tenido páneles de puertas interiores de materiales reforzados con fibras de flax desde 1995.67 Incluso con fibras como el asbesto se han fabricado clutch y frenos En la Figura 12 se observa un esquema de los principales sectores en los cuales las fibras naturales son utilizadas.

Figura 12. Principales usos de las fibras naturales

67 MARSH, G. The natural alternative. En: Reinforced Plastics. s.l. Vol. 43, No. 3 (Mar. 1999); p. 42

PRINCIPALES USOS DE LAS FIBRAS

NATURALES

Papel

Construcción

Agropecuario Ambiental

Otros Usos

Decoración y Artesanías

Automóviles Aseo

Farmacéutica

Cordelería y Empaques

Confecciones

Aglomerados

-Papel de cigarrillos

-Papel de filtro -Papel aislante -Papel artístico -Papel moneda

- Champú - Jabón

-Detergentes -Blanqueador

-Escobas -Guantes

-Esponjillas -Coge-ollas

-Vestidos -Zapatos -Cordones -Botones

-Cinturones -Bolsos

-Sombreros

-Revestimiento de interiores y puertas -Cojinería

-Aislantes sonoros

-Cortinas verticales -Cortinas

Horizontales -Artesanías

-Flores

-Teja ondulada -Placas -Bloques

- Baldosas -Tubos

-Desagües -Vigas de contención

-Pilares o postes -Filtros

-Mesas -Pupitres -Puertas

-Divisiones modulares -Ventanas -Bibliotecas

-Archivadores -Tableros

-Abono orgánico -Concentrado para

animales -Insecticidas -Fungicidas -Herbicidas

-Cultivo de hongos -Comestibles

-Agrotextiles -Biomantos -Oleofílicos -Ecomusgo

-Ecogenina (Extracción de

cortisona) - Alcohol

-Aislantes térmico -Relleno de colchones -Mangos de raquetas

-Cascos de motocicleta

-Palos de golf -Combustible

-Licor -Plásticos reforzados con fibras naturales

-Sacos -Hilos

-Cuerda bananera

-Divisa bananera






55

Fuente: VILLAREAL, Andrés, Fibras Naturales. Alternativa para el desarrollo nacional, Coordinación, investigación y Desarrollo ECAA, Ecuador, p. 3-4 [en línea] p.5 [Consulta: 13 Oct. 2005] <www.sica.gov.ec/agronegocios//productos%20para%20invertir/fibras/fibras_naturales_alternativa.pdf> 1.3 FIBRA DE FIQUE En Colombia, el fique se cultiva en la parte alta de la sierra templada y fría, en el siglo XVIII se fundó en Dagua (Valle del Cauca) la primera fábrica de empaques y lazos realizados con esta fibra, y desde la década de los años 50 el gobierno inició a través de programas agrarios el fomento de su cultivo de manera mas técnica, por lo cual se establecieron empresas para la maquinación de la fibra. Actualmente las regiones donde más se siembra son los departamentos del Cauca, Nariño, Huila, Santander y Antioquia. 1.3.1 Botánica. Proviene del género Furcraea macrophylla, muchas de las especies Furcraea, miembros de Amaryllidaceae son obtenidas de sus hojas. “El tallo de sus plantas es pequeño y fuerte, sus hojas son tiesas y en forma de espada, un poco curvas y con espinas en sus bordes. En muchos aspectos esta especie se asemeja al Agave por su forma, pero son completamente distintas desde el punto de vista botánico.”68

68 R.H, Kirby, Op.Cit, p.266






56

Según Gañán y Mondragón69, el fique se compone de lignina en un 14,5%, celulosa en un 63,0% y a su vez de hemicelulosa, pectinas y ceras. 1.3.2 Morfología. Pérez70, la describe así

morfológicamente: - Raíz: Son primarias, formadas por el desarrollo de la radícula de los bulbos o de los hijuelos, estas se ramifican y dan origen a las raíces secundarias. - Tallo: Corto o bien desarrollado y de forma cilíndrica. Crecimiento erguido, superficie ligeramente rugosa. - Yemas: Su posición es terminal, aunque existen yemas laterales y adventicias, que permanecen inactivas por periodos largos, hasta que encuentran un ambiente propicio para su desarrollo. - Hojas: Son persistentes, verticiladas y simples. Su forma es laminar lanceolada, más o menos diez veces mas largas que anchas y acuminadas. En algunas variedades, los bordes pueden ser enteros, dentados o aserrados. Pueden llegar a medir hasta 3 m.

69GAÑÁN, Piedad y MONDRAGÓN, Iñaki. Surface modification of fique fibers: effects on their physicomechanical properties. En: Polymer Composites. España. Vol. 23 No.3 2002, p. 385 70 PEREZ, MEJIA, Jorge A. El Fique. Su taxonomía, cultivo y Tecnología. 2.ed. Medellín: Colina, 1974. p. 8-13.






57

- Flores: Son de inflorescencia pluriflora, indeterminada, compuesta y en forma de panícula. Son hermafroditas, más o menos actinomorfas, con simetría radial. - Fruto y Semillas: Su fruto es una cápsula en donde se alojan varias semillas, las cuales tienen endospermo carnoso que rodea el pequeño embrión.

Figura 13. Planta y Fibra de fique Fuente: ÁLVAREZ, Carlos, Alberto. Los mil usos del Fique. En: Ciencia al día. AUPEC [en línea]. s.f. <http://aupec.univalle.edu.co/informes/mayo97/boletin37/fique.html> [Consulta: 17 Oct. 2005] 1.3.3 Producción y cultivo. Estudios realizados por Pérez71, muestran que el fique como planta casi xerofítica, presenta estructuras peculiares de defensa contra las condiciones de aridez, como hojas carnosas, número reducido de estomas, epidermis cerosa y cutícula gruesa. Sus raíces se extienden hasta cubrir un área relativamente grande, lo que le facilita la absorción y almacenamiento de agua en sus hojas y tallos, 71 PEREZ, MEJIA, Jorge A, Op.Cit, p. 14-23






58

pudiendo resistir sequías relativamente prolongadas, por carecer de mecanismos de defensa contra los excesos de agua, puede morir.

El rango óptimo de temperatura donde crece el fique está entre los 18 y 24 ºC, es decir la zona cafetera o templada, no obstante en Colombia se cultiva entre los 800 y los 2600 m, necesita una humedad relativa entre el 50 y 70%; precipitación de 1000 a 1600 mm anuales, una luminosidad promedio de 5 a 6 horas diarias, debe crecer en suelos silico -arcillosos y afines, con un pH que oscile entre 5,5- 7,0, que sean porosos de tal manera que facilite su oxigenación y drenaje. 72

“La producción actual de fique en Colombia se encuentra aproximadamente en 21000 ton/año.”73, en la Tabla 4 se observa la producción de fique en Colombia desde 1995 hasta el 2003. 1.3.4 Principales usos del fique. En los últimos años su uso se ha visto disminuído por otros materiales como el plástico, sin embargo el fique o cabuya es una fibra biodegradable que se usa como manto natural para proteger sembrados y como agrotextil para reducir los daños por erosión en carreteras, vías, oleoductos y gasoductos. Cuando se descompone se emplea como alimento y abono. Muñoz74, indica que de la planta sólo se utiliza un 4% que es fibra; el otro 96% se desecha porque se desconocen sus innumerables usos.

72 Ibid, p. 14-23 73 Los múltiples usos del fique. En: El espacio [en línea]. Colombia. 2003. <http://www.elespacio.com.co/publicaciones/descubriendo/fique.htm> [Consulta: 17 Oct. 2005] 74MUÑOZ, Adriana, Luz. Producción de cortisona a partir del fique. En Integral Industrial. Medellín. No. 73 (Dic. 1987); p.10






59

Tabla 4. Fique: Superficie cosechada, producción y rendimiento obtenido por departamento. Años agrícolas 1995- 2003

Departa-

mento 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003

Antioquia 1.233 1.100 1.050 961 1.167 1.043 917 851 807

Boyacá 423 619 627 174 115 91 110 99 81

Caldas 60 26 25 20

Cauca 8.200 9.485 8.229 7.605 6.942 7.563 7.066 7.210 6.953

Nariño 4.944 7.035 7.159 5.626 4.895 4.378 4.007 4.690 4.664

Risaralda 44 7 28 22 57 57 57 57 57

Santander 3.249 3.904 3.904 3.922 3.922 4.855 4.645 4.484 4.513 Su

perf

icie

(h

ect

áre

as)

TOTAL 18.153

22.176

21.022

18.311

17.098

17.987

16.802

17.391

17.094

Antioquia 2.550 2.347 2.320 2.049 2.286 1.964 1.631 1.550 1.358

Boyacá 722 905 698 266 220 108 117 102 82

Caldas 191 60 63 20

Cauca 9.824 11.478

9.485 8.811 7.649 7.594 7.201 7.942 8.991

Nariño 10.126

13.268

18.156

6.385 5.399 4.534 4.545 5.490 5.496

Risaralda 45 7 22 18 47 47 47 47 63

Santander 5.691 5.352 4.880 5.596 5.701 5.107 4.932 4.753 4.499

Pro

du

cció

n (

To

n)

TOTAL 29.149

33.416

35.624

23.125

21.303

19.355

18.473

19.884

20.508

Fuente: COLOMBIA. MINISTERIO DE AGRICULTURA Y DESARROLLO RURAL. Evaluaciones Agropecuarias URPA´s, UMATA´s: Minagricultura y Desarrollo Rural, 2003.






60

Con esta fibra se elaboran empaques para café y sacos reciclables para empacar latas, vidrios y plásticos, remplazando las bolsas de basura tradicionales, Para Álvarez75, su bagazo puede ser usado como medio de cultivo de champiñones, y durante un largo tiempo la fibra se utilizó en Colombia como materia prima en la fabricación de papel de cigarrillo. “Desde un punto de vista técnico, las fibras del fique tienen características térmicas adecuadas que le permiten soportar temperaturas de hasta 220 ºC sin degradarse. Además, tienen baja densidad (0,87 g/cm3), que es muy importante en términos de propiedades específicas.”76 1.4 MATERIALES PLÁSTICOS REFORZADOS CON FIBRAS

NATURALES En décadas pasadas, los intereses de la investigación en ingeniería han sido cambiar los materiales monolíticos a composites, debido a que con los últimos se obtienen mayores propiedades mecánicas. La combinación más simple de los materiales compuestos consiste únicamente en dos elementos, donde uno actúa como refuerzo (generalmente el más duro y resistente) y el otro como matriz, recomendando que se presente en la interfase una buena adherencia entre los componentes.

75 ÁLVAREZ, Carlos, Alberto. Los mil usos del Fique. En: Ciencia al día. AUPEC [en línea]. s.f. <http://aupec.univalle.edu.co/informes/mayo97/boletin37/fique.html> [Consulta: 17 Oct. 2005] 76 GAÑÁN y MONDRAGÓN, Op. Cit, p. 385






61

Wambua, Ivens y Verpoest,77 explican como los compuestos poliméricos reforzados con fibra se han utilizado debido a los altos valores de su resistencia y módulo específico, comparado con los metales, por tal motivo los composites reforzados con fibras de aramida, de carbón y de vidrio dominan el aeroespacio, el sector automotriz, la construcción y la industria deportiva. Las fibras de vidrio son las más usadas para reforzar plásticos debido a su bajo costo (comparado con el de las fibras de aramida y carbón) y por sus buenas propiedades mecánicas. La mayoría de los materiales compuestos actualmente disponibles en el mercado se diseñan con alta durabilidad y se hacen usando resinas poliméricas no degradables, tales como las epóxicas y las de poliuretano. Como muchos de los polímeros y fibras se derivan del petróleo (recurso no renovable) surge la preocupación por el alto índice de su agotamiento, el sostenimiento natural y las nuevas regulaciones ambientales, lo que ha generado la búsqueda de productos y procesos que sean compatibles con el ambiente. Tal como lo exponen Netraval, y Chabba78 Según Wambua, Ivens y Verpoest, 79 en las fibras naturales se tienen un alto potencial como refuerzo de plásticos. Aunque su uso es limitado por su pobre resistencia a altas temperaturas, la vinculación débil con los polímeros, y la variabilidad de características de la fibra como consecuencia de la edad de su planta origen, la parte de la misma y su método de extracción80.

77WAMBUA, Paul, IVENS, Jan and VERPOEST, Ignass. Natural fibres: can they replace glass in fibre reinforced plastics?. En: Composites Science and Technology. Bélgica. Vol. 63, No. 9 (Jul. 2003); p.1261-1259 78 NETRAVAL, Anil and CHABBA, Shitij. Composites get greener. En: Materials Today. s.l. Vol. 6, No. 4 (Abr. 2003); p.22 79 WAMBUA, IVENS, and VERPOEST, Op.Cit, p.1260 80 SYDENSTRICKER, THAIS, H. D., MOCHNAZ, Sandro y AMICO, C. Pull-out and other evaluations in sisal-reinforced polyester biocomposites. En: Polymer Testing. Brasil. Vol. 22, No. 4 (Jun. 2003); p. 375-376






62

Sin embargo las fibras naturales tienen baja densidad y propiedades específicas muy buenas lo cual proporciona al composite alta rigidez y fuerza. En la Tabla 5 se muestra una comparación entre las fibras naturales y las fibras de vidrio. Torres y Cubillas81 expresan que una de las aplicaciones más importante que de las fibras naturales como reforzantes de polímeros, ha sido en el sector automotriz, donde se ha demostrado un interés especial en estos materiales como reemplazo de los páneles reforzados con fibra de vidrio para las puertas de los carros. Ver figura 14. Tabla 5. Comparación entre las fibras naturales y la de vidrio

Propiedades Fibras Naturales Fibras de vidrio

Densidad Bajo Dos veces más que las F.N

Costo Bajo Bajo, pero mayor que las F.N

Renovable Si No

Reciclable Si No

Consumo de energía Bajo Alto

Distribución Completa Completa

CO2 neutro Si No

Abrasión a máquinas No Si

Riesgo de salud cuando se inhala No Si

81 TORRES, F.G. and CUBILLAS, M.L. Study of the interfacial properties of natural fibre reinforced polyethylene. En: Polymer Testing. Lima. Vol. 24, No. 6 (Sep. 2005); p. 694-695






63

Disposición Biodegradable No Biodegradable

Fuente: WAMBUA, Paul, IVENS, Jan y VERPOEST, Ignass. Natural fibres: can they replace glass in fibre reinforced plastics?. En: Composites Science and Technology. Bélgica. Vol. 63, No. 9 , (Jul. 2003); p.1260

Figura 14. Parte de un automóvil que puede ser fabricado con materiales compuestos reforzados con alguna fibra natural Fuente: NETRAVAL, Anil y CHABBA, Shitij. Composites get greener. En: Materials Today. New York. Vol. 6, No. 4 (Abr. 2003); p.25 También ha surgido el interés por los composites totalmente biodegradables los cuales ya se están desarrollando, y consisten en una nueva clase de materiales, combinando fibras naturales con matrices biodegradables, es decir, son verdaderos “composites verdes”, donde al final de su vida media pueden ser dispuestos o ser abonados fácilmente sin dañar el ambiente. Ciclo de vida que se muestra en la Figura 15.






64

“Una variedad de resinas biodegradables naturales y sintéticas ya están disponibles para ser usadas en nuevos materiales.”82 Una lista parcial de tales resinas se proporciona en la Tabla 6.

Figura 15. Ciclo de vida típico de los “Composites verdes” Fuente: NETRAVAL, Anil and CHABBA, Shitij. Composites get greener. En: Materials Today. New York. Vol. 6, No. 4 (Abr. 2003); p.25 Tabla 6. Resinas poliméricas biodegradables.

Natural Sintéticas

1. Polisacáridos 1. Poliamidas 82NETRAVAL and CHABBA, Op.Cit, p. 25-26

Fuentes Vegetales

Fuentes Animales Sintéticas

Fibras Polímeros

Biodegradables

Composites Verdes

Aplicaciones

Después de

su vida útil

Abono






65

• Almidón 2. Polianhídridos

• Celulosa 3. Poli (amida-enamina)

• Quitina 4. Poli-vinil-alcohol

• Pullulan 5. Polietilen-vinil-alcohol

• Levan 6. Poli-vinil-acetato • Konjac 7. Poliésteres • Elsinan • Ácido poliglicólico 2. Proteínas • Ácido poliláctico • Colágeno/Gelatina • Poli caprolactona • Caseína, albúmina, fibrogen, sedas, elastinas

• Poli (orto ésteres)

3. Poliésteres 8. Algunos poliuretanos

• Polyhydroxyalkanoates 9. Poly(phosphazines)

4. Otros polímeros 10. Poliaminocarbonatos

• Lignina 11. Algunos poliacrilatos

• Lípidos • Goma • Caucho natural

Fuente: NETRAVAL, Anil and CHABBA, Shitij. Composites get greener. En: Materials Today. New York. Vol. 6, No. 4 (Abr. 2003); p.26 1.5 TRATAMIENTOS SUPERFICIALES EN FIBRAS

NATURALES 1.5.1 Importancia de la superficie de las fibras naturales. “Para la producción de materiales compuestos resistentes reforzados con fibras vegetales, es necesario que la






66

superficie de la fibra sea áspera de tal forma que aumente el número de puntos de adhesión, ofreciendo así una buena interacción mecánica fibra-resina, donde la presencia de grupos reactivos en éstas, es esencial para una alta energía interfacial.”83 La presencia de sustancias cerosas en la superficie de la fibra contribuye a la ineficacia de la fibra para vincularse con la resina, y a la adherencia superficial pobre. También, “la presencia de agua libre y grupos hidroxilo, especialmente en las regiones amorfas, empeora la capacidad de las fibras para desarrollar características adhesivas con la mayoría de los materiales poliméricos. “84 La alta absorción de agua y de humedad causan a las fibras un hinchamiento y efectos plastificantes, dando por resultado inestabilidad dimensional y características mecánicas pobres, esto limita el uso de las fibras naturales como reforzante para los materiales plásticos, y es ahí donde surge la necesidad de realizarle tratamientos superficiales con el objetivo de mejorar su adherencia con las resinas y disminuír su capacidad hidrofílica. 1.5.1.1 Efecto de algunas sustancias sobre la celulosa. Es de vital importancia conocer como se afecta la base química de todas las fibras naturales cuando es tratada con diferentes sustancias. - Acción de los álcalis: “Diluídos en frío y bajo la acción del aire, alteran poco la celulosa, pero coayudan a su polimerización, hidrólisis e hinchamiento, tanto, que aumentan a medida que

83 MWAIKAMBO, and ANSELL, Op. Cit, p. 2223-2224 84 YAN, YIU-WING and LIN, Op.Cit, p. 2041






67

crece la concentración de la dilución alcalina, hasta transformarse la celulosa, primero en álcalicelulosa y luego en hidrocelulosa.”85 - Acción de los ácidos: Es muy variada pues depende del ácido que se emplee, de su concentración y de la temperatura. “Los ácidos muy diluidos producen un mayor hinchamiento, despolimerización e hidrólisis (acción parecida a la de los álcalis) sobre la celulosa. La despolimerización se demuestra en la reducción del licor de Fehling (reactivo que se utiliza para la determinación de azúcares), propiedad que caracteriza a la glucosa.”86 Cuando aumenta la concentración del ácido se acentúa el hinchamiento y la ruptura de los grupos elementales de la celulosa como los hidroxilo (OH), debilitándola hasta desintegrarla por completo. - Acción de las sales: “En solución ejercen una acción despolimerizante sobre la celulosa, esto es la absorción e hinchazón, con la consiguiente hidrólisis, llegando en algunos casos a una mezcla, más o menos homogénea, que constituye un sistema coloidal.”87 - Acción de oxidantes: “Transforman la celulosa en oxicelulosa, pero no todas las oxicelulosas tienen las mismas propiedades, difieren según de donde procedan (oxidantes), esto

85 RIQUELME SÁNCHEZ, Op.Cit, p. 113-126 86 Ibid, p. 113-126 87 Ibid, p. 113-126






68

quiere decir que en cada caso se modifica parte o toda la celulosa.”88 1.5.1.2 Tratamientos superficiales existentes. Los tratamientos más utilizados por sus efectos significativos en las propiedades físicas y mecánicas se nombran a continuación, y por su gran aplicabilidad y especial interés en este trabajo se analizará principalmente el efecto del tratamiento alcalino sobre las fibras: - Tratamiento alcalino: “Se refiere a los tratamientos de las fibras con soda cáustica, toma su nombre de John Mercer quien en 1844 observó que había un efecto general de hinchamiento y encogimiento cuando se trataba el algodón en soluciones de soda, el proceso consistió en tratar algodón con una solución nominal de un 20% de hidróxido de sodio.” 89 La reacción que se lleva a cabo entre la fibra y el hidróxido de sodio, se observa en la Figura 16.

Figura 16. Reacción de la fibra con hidróxido de sodio

88 Ibid, p. 113-126 89 BOTERO, Luis Bernando. Pretratamiento continuo de algodón y mezclas con Poliéster. En: Colombia Textil. Bogotá. Vol. 5, No. 65 (Ene-Mar. 1982); p. 14-15

C6H7O2

OH

OH

OH

C6H7O2

OH

OH

ONa

+ H2O + NaOH






69

Fuente: MWAIKAMBO, Leonard and.ANSELL, Martin. Chemical modification of hemp, sisal, jute, and kapok fibers by alkalization. En: Journal of Applied Polymer Science. Bath. Vol. 84, No. 12 (Mar.2002); p.2225 “Los cambios que ocurren en las fibras durante el tratamiento alcalino dependen de la concentración del álcali usado, como de la temperatura.”90 Efectos del tratamiento alcalino sobre las fibras naturales. En fibras no tratadas, restos de hemicelulosa dispersos en la región interfibrilar separan las cadenas de celulosa unas de otras. Cuando el álcali reacciona con la hemicelulosa se destruye la estructura de acoplamiento y se dividen las fibras en filamentos más finos, produciendo una fibrilación que permite un acercamiento entre las cadenas de celulosa, de tal forma que la cristalinidad de las fibras aumenta, causando un mejoramiento en su resistencia. A su vez, incrementa el área superficial eficaz disponible y disminuye el peso de las fibras. Como lo explica Riquelme.91 Sreekala et al. 92, indican que luego del tratamiento, los microporos en la superficie de la fibra llegan a ser visibles y esto puede ser debido a la lixiviación de la capa cerosa fuera de la cutícula, lo que aumenta la aspereza de la fibra, y facilita la unión mecánica en la interfase de los composites. La modificación sobre la estructura de la red radica principalmente en la desvinculación del hidrógeno.

90 RIQUELME, SÁNCHEZ, Op.Cit, p. 344. 91 Ibid, p. 124. 92 SREEKALA, M.S. et al. Stress-relaxation behaviour in composites based on short oil-palm fibres and phenol formaldehyde resin. En: Composites Science and Technology. India. Vol. 61, No. 9 (Jul. 2001); p. 1178






70

Rout, et al.93, demostraron que el tratamiento alcalino en fibras de coco aumenta la retención de humedad y la estabilidad térmica al máximo. Prasad et al.94, divulgaron que el uso de las fibras de coco tratadas con álcali mejora las características mecánicas cuando se tratan con soda cáustica al 5% por 72-96 h, demostrando una mejora en la resistencia a tracción en un 10-15% y 40% en su módulo. El tratamiento con álcali en las fibras de lino produce un aumento hasta de un 30% en las características longitudinales (resistencia y módulo) de la fibra, debido a la reducción en la presencia de pectinas. 95 En investigaciones realizadas por Sarkar et al.96 con yute, se trataron las fibras con soluciones de NaOH a concentraciones de 1 y 8% durante 48 h, donde se observó una mejora en el comportamiento a tracción en un 130% en ambos casos. Igualmente, fibras de yute fueron tratadas con solución de NaOH del 2% por 1 h y la mejora en la tenacidad de las fibras fue de un 13%. Rout et al.97 divulgaron mejoras de un 35% en la resistencia a tracción, 60% en fuerza de flexión y 69% en la fuerza de impacto de los materiales compuestos reforzados con fibras de yute tratadas al 5%.

93 ROUT et al, Op. Cit, p. 1170 94 Ibid, p. 1170. 95 VAN DE WEYENBERG et al, Op.Cit, p.1244 96 RAY, et al, Op.Cit, p. 119-120 97 ROUT, J., MISHRA, M. and NAYAK, S, K. Effect of surface modification of coir fiber on physicomechanical behaviour of coir-polyester composites, En: Symp. POLYMERS'99. India: Society for Polymer Science , 1999. p. 489-492






71

A la vez, Gassan et al.98,99 demostraron un incremento del 120 y 150% en la resistencia a tracción y el módulo en hilados de yute tratados con solución de NaOH al 25% durante 20 min, aumentando en un 60% las características de los composites yute-epoxi. Tratamiento alcalino a fibras de fique. La posibilidad de usar fibras de fique como reforzante de composites es obstaculizada por la carencia del conocimiento práctico sobre sus características físicas, químicas y mecánicas. Han sido pocas las investigaciones del fique como reforzante a materiales compuestos, aquellas que se han llevado a cabo han mostrado, como otras, la importancia de tratar las fibras para mejorar sus propiedades. Gañán y Mondragón100 trataron fibra de fique colombiana con una solución de hidróxido de sodio al 20% (w/w) durante una hora. La relación, del peso de fibra con el volumen de la solución alcalina, utilizada fue de 1:20. La fibra fue primero pre-secada a una temperatura entre 105 ± 5 ºC durante 24 h y luego sumergida en la solución de soda cáustica por el tiempo antes mencionado. Luego de su tiempo de exposición fueron lavadas con agua destilada y neutralizadas con ácido acético, y posteriormente secadas. Al analizar diferentes aspectos de la fibra posterior al tratamiento, se encontró que el diámetro de las fibras se redujo hasta en un 30%, y sufrieron una pérdida de peso en un 69%. El

98 GASSAN, Jochen and BLEDZKI, Andrzej. Alkali treatment of jute: relationship between structure and mechanical properties. En: Journal of Applied Polymer Science. Alemania. Vol. 71, No. 4 (1999); p. 624-625 99 GASSAN, Jochen and BLEDZKI, Andrzej. Possibilities for improving the mechanical properties of jute/epoxy composites by alkali treatment of fibres. En: Composites Science and Technology. Alemania. Vol.59, No.9 (1999); p. 1306-1307 100 GAÑÁN y MONDRAGÓN, Op.Cit, p. 384






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cambio en sus principales propiedades mecánicas se puede observar en la Tabla 7. Tabla 7. Propiedades mecánicas de la fibra de fique

Fibra Diámetro promedio (mm)

Fuerza de tracción (MPa)

Módulo (GPa)

Elongación (%)

No tratada (cruda)

0,16 237± 51 8,01 ± 1,47 6,02 ± 0,69

Mercerizada 0,11 373 ± 59 11,03 ± 1,41

7,80 ± 0,12

Fuente: GAÑÁN, Piedad y MONDRAGÓN, Iñaki. Surface modification of fique fibers: effects on their physico-mechanical properties. En: Polymer Composites. España. Vol. 23 No.3 2002, p. 385 Se encontró que la mercerización en el fique disminuye la presencia de componentes que representan la fase no cristalina de la fibra. - Tratamiento con Silanos: En determinados casos las fibras son primero pretratadas con NaOH, para activar los grupos OH de la celulosa y lignina. “Éstas son sumergidas luego a soluciones con silanos mezclados con alcohol (60:40), manteniendo el pH del proceso entre 3,5 y 4,0. Algunos como los alkoxi silanos son aptos para formar enlaces con los grupos hidroxilos, los silanos experimentan hidrólisis, condensación y etapa de formación de enlaces.”101 En la Figura 17 se observa la reacción que ocurre entre la fibra y el silano.

101 WANG, et al, Op.Cit, p. 5






73

Figura 17. Reacción de la fibra con silano. Fuente: WANG, B., et al. Modification of flax fibers by chemical treatments. En: The Canadian Society for Engineering in Agricultural, Food, and Biological Systems, No. 03-337 (Jul. 2003); p. 5 - Tratamiento con isocianatos: Las propiedades mecánicas de composites reforzados con fibras celulósicas y matriz de PVC o Poliestireno (PS) pueden mejorarse por un tratamiento con isocianatos. “Por ejemplo, el polimetileno-polifenil-isocianato (PMPPIC) puede ser usado en su estado puro o en una solución plastificante. El PMPPIC está ligado a la matriz de celulosa a través de enlaces covalentes fuertes como se aprecia el la Figura 18.”102

R-N=C=O+H-O-Celulosa-R-HN-C-O-Celulosa

102 BLEDZKI, A.K., GASSAN, J, Op.Cit, p. 241

Fibra

Celulosa

Hemicelulosa

Lignina

O

O

O

H

H

H

+ CH2=CH-Si-O-H

O-H

O-H

Celulosa O Si-CH==CH2

O-H

O-H

Hemicelulosa O Si-CH==CH2

O-H

O-H

Lignina O Si-CH==CH2

O-H

O-H






74

Figura 18. Enlaces covalentes entre la celulosa y PMPPIC Fuente: BLEDZKI, A.K. and GASSAN, J. Composites reinforced with cellulose based fibers. En: Progress in Polymer Science. Kassel. Vol. 24, (Feb. 1999); p. 241 El PMPPIC y el PS contienen anillos de benceno que proveen fuertes interacciones de modo que hay una adherencia entre el PMPPIC y el PS103, como se observa en la Figura 19. - Tratamiento con peróxido: “En algunos casos, las fibras son tratadas con dicumil-peróxido en una solución de acetona después de pretratamientos con álcali. Las temperaturas altas favorecen la descomposición del peróxido.”104 En la Figura 20 se muestra la reacción entre el peróxido y la fibra.

Figura 19. Adherencia entre el PMPPIC y el PS

103 Ibid, p. 241 104 WANG, B., PANIGRAHI, S., TABIL, L., CRERAR, W, SOKANSANJ, S., Op.Cit, p. 6.

O

C=O

N-H

-- CH - CH2 - CH - CH2 – CH - CH2 -- Poliestireno

CH2

O

C=O

N-H

Celulosa +Lignina

O

C=O

N-H

CH2 CH2 -






75

Fuente: BLEDZKI, A.K. and GASSAN, J. Composites reinforced with cellulose based fibers. En: Progress in Polymer Science. Kassel. Vol. 24, (Feb. 1999); p. 241

Figura 20. Tratamiento con peróxido Fuente: WANG, B., et al. Modification of flax fibers by chemical treatments. En: The Canadian Society for Engineering in Agricultural, Food, and Biological Systems. Canadá. No. 03-337 (Jul. 2003); p. 6 - Tratamientos con compuestos que contienen grupos metanol: Estos grupos (-CH2OH) forman enlaces estables y covalentes con las fibras de celulosa. Son compuestos bien conocidos y extensamente usados en la química textil. “El tratamiento de la celulosa con compuestos de metanolamina causa un descenso en la absorción de humedad, y aumenta la mojabilidad de los plásticos reforzados.”105 - Tratamiento con permanganatos: Las fibras pueden estar o no, tratadas inicialmente con soda, éstas se sumergen en una solución de un permanganato como por ejemplo, el KMnO4 (en acetona) en diferentes concentraciones. Las fibras son luego decantadas y secadas al aire.

105 BLEDZKI and GASSAN, Op.Cit, p. 241

OR 2RO

RO. + Celulosa H

RO

R OH + Celulosa






76

“Cuando se refuerza polietileno con fibras sometidas a este tratamiento por ejemplo, la resistencia a tracción aumenta debido a que el permanganato induce a la unión entre la fibra-matriz. La alta reactividad de los iones Mn+3 son los responsables de la iniciación de la copolimerización”106, como se muestra en la Figura 21.

Figura 21. Tratamiento con permanganato Fuente: KURUVILLA, Joseph, SABU, Thomas and PAVITHRAN, C. Effect of chemical treatment on the tensile properties of short sisal fibre-reinforced polyethylene composites. En: Polymer. India Vol. 37, No. 23 (Nov. 1996), pp. 5146 - Tratamiento con agentes acopladores de triacina: “Los derivados de la triacina forman enlaces covalentes con la celulosa”107, como se observa en la Figura 22. La reducción de la absorción de humedad en las fibras celulósicas tratadas con los derivados de la triacina se da, porque disminuye el número de grupos hidroxilo en la celulosa y se crea una red reticulada por los enlaces covalentes entre la matriz y la fibra. Existen otros tratamientos importantes pero menos usados como son: la esterificación con anhídrido maleico108, tratamiento con

106 KURUVILLA, Joseph, SABU, Thomas and PAVITHRAN, C. Effect of chemical treatment on the tensile properties of short sisal fibre-reinforced polyethylene composites. En: Polymer. India. Vol. 37, No. 23 (Nov. 1996); p. 5141, 5146 107 BLEDZKI and GASSAN, Op.Cit, p. 242






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uretano derivado del polipropilenglicol (PPG)109, y tratamiento con capa de látex.110

Figura 22. Tratamiento con agentes de triacina. Fuente: BLEDZKI, A.K. y GASSAN, J. Composites reinforced with cellulose based fibers. En: Progress in Polymer Science. Kassel. Vol. 24, (Feb. 1999); p. 242

108 P.V, Joseph, KURUVILLA, Joseph and SABU, Thomas. Effect of processing variables on the mechanical properties of sisal-fiber-reinforced polypropylene composites. En: Composites Science and Technology. India. Vol. 59, No. 11(Ago. 1999); p. 1627 109 Ibid. 110 SREEKALA et al, Op.Cit, p. 1178

Fibra celulósica

Fibra celulósica






78

2. MÉTODOS EXPERIMENTALES DE ANÁLISIS

En este capitulo se describen las pruebas realizadas a las fibras de fique luego del tratamiento alcalino con el fin de evaluar los cambios en sus propiedades mecánicas, las cuales se ven afectadas por la concentración de NaOH, por la temperatura y el tiempo de inmersión. En estudios anteriores por Gañán y Mondragón111, y Giraldo y Arroyave,112 se han realizado tratamientos alcalinos a concentraciones altas (10%-20%) representando un costo elevado. El propósito de esta investigación es conocer como se ve afectada la fibra en sus características físicas a bajas concentraciones de NaOH al asignar valores basados en la literatura 113,114. Por tanto, las fibras fueron sometidas a un tratamiento alcalino con tres variables independientes: 1. Tiempo de exposición (min): 10, 30, 60, 90, 120 y 300 2. Concentración de la solución alcalina (w/w): 2,5%, 3,7% y

5% 3. Temperatura de secado: temperatura ambiente durante 72 h

y en horno a 100 ºC por 20 h. Posterior al tratamiento, se procede a realizar pruebas como absorción de humedad, diámetro aparente, espectros FTIR, contenido de lignina, densidad lineal, y resistencia a tracción.

111 GAÑÁN, y MONDRAGÓN, Op.Cit, p. 384 112 GIRALDO ARROYAVE, Isabel Cristina y JIMENEZ ZAPATA, Catalina Beatriz, La fibra de banano como refuerzo de materiales compuestos. Medellín, 2002. 206p.Tesis de pregrado (Ingeniero Textil). UPB. Facultad de Ingeniería Textil. 113 RAY et al, Op.Cit, p. 119 114 VAN DE WEYENBERG et al, Op.Cit, p. 1242






79

Este último, es el parámetro principal de decisión para determinar las condiciones óptimas a las cuales se debe realizar el tratamiento, y obtener la fibra más resistente que pueda ser utilizada como refuerzo en matrices termoplásticas como el polipropileno. 2.1 TRATAMIENTO SUPERFICIAL Para manejar de manera práctica las muestras, se nombraron de acuerdo al siguiente ejemplo: 1 – 1 – A El primer número indica la concentración de la solución de hidróxido de sodio a la cual la fibra fue tratada, en este caso es la concentración 1 equivalente a 2,5%. El segundo número indica el tiempo de inmersión de la fibra en la solución de soda cáustica, en este caso es el tiempo 1 equivalente a 10 min. La letra A indica el tipo de secado de la fibra posterior al tratamiento, en este caso la muestra se secó a temperatura ambiente, de lo contrario se remplaza A por E que indica el uso del horno (100 ºC).

En la tabla 8 se describen las muestras y sus condiciones a trabajar.

- Descripción de la materia prima a utilizar. Se utilizó fique, presentación en rama (Ver Figura 23) proveniente del municipio de Guarne (Antioquia) que se encuentra ubicado a 25 km de Medellín, y tiene una temperatura de 17 ºC. “Ha sido un pueblo fiquero por tradición, aunque en la actualidad este cultivo se ha disminuido en grandes proporciones por la diversificación






80

con frutales y otros productos como consecuencia directa de los bajos precios de la cabuya y el auge que tuvieron las fibras sintéticas.”115 Tabla 8. Clasificación de las muestras utilizadas (a) Ambiente, (b) Horno

(a) (b)

Secado de fibras a temperatura ambiente

Secado de fibras en horno

Muestra Tiempo (min)

Concentración

Muestra Tiempo (min)

Concentración

1-1-A 10 1-1-E 10

1-2-A 30 1-2-E 30

1-3-A 60 1-3-E 60

1-4-A 90 1-4-E 90

1-5-A 120 1-5-E 120

1-6-A 300

2,50%

1-6-E 300

2,50%

2-1-A 10 2-1-E 10

2-2-A 30 2-2-E 30

2-3-A 60 2-3-E 60

2-4-A 90 2-4-E 90

2-5-A 120 2-5-E 120

2-6-A 300

3,70%

2-6-E 300

3,70%

3-1-A 10 3-1-E 10

3-2-A 30 3-2-E 30

3-3-A 60 3-3-E 60

3-4-A 90 3-4-E 90

3-5-A 120

5%

3-5-E 120

5%

115 MUNICIPIO GUARNE. [en línea]. Historia del fique. Guarne. 2004. <http://www.municipiodeguarne.gov.co/html-04/09-cult/cronicas.htm> [Consulta: 9 Nov. 2005]






81

3-6-A 300 3-6-E 300

El fique desfibrado, limpio, desenredado y seco se encontraba agrupado por manojos de fibra de 1 kg, con una longitud variable que oscilaba entre 125-127 cm.

Figura 23. Fibra de fique - Preparación de las muestras. Las muestras de fique contenían un mínimo de 20 hebras, cada una con una longitud de 20 cm, atadas e identificadas en un extremo. Ver Figura 24. La cantidad de fibra a tratar fue pesada antes de cada ensayo en una balanza analítica Mettler AE 160. Ver figura 25.

Estufa

Ambiente






82

Figura 24. Muestras de fibras de fique clasificadas y marcadas

Figura 25. Balanza analítica Mettler AE 160 (Laboratorio Química General UPB) - Tratamiento alcalino a las fibras. Posterior a la preparación, se sumergieron las muestras en un beaker a temperatura ambiente según la concentración de NaOH…véase sección 2.1.1… (3 beakers en total y cada uno con 12 muestras), manteniendo una relación fibra-solución 50:1116 Los tiempos se contabilizaron, una vez las muestras estaban totalmente sumergidas en la solución. En la Figura 26 se muestra el montaje del tratamiento alcalino.

116 GAÑÁN, Piedad y MONDRAGÓN, Iñaki. Op.Cit; p. 385






83

Figura 26. Montaje tratamiento alcalino. Posteriormente las muestras se lavaron con agua destilada y se neutralizaron con CH3COOH (ácido acético) para remover el exceso de NaOH adherido en la superficie de la fibra. Finalmente fueron expuestas a temperatura ambiente o a 100 °C en un horno para eliminar la humedad y secarlas totalmente. Ver Figura 27.

(a) (b) Figura 27. Secado de las fibras (a) en un horno Dies, (b) al ambiente.

Beaker 1: 2,5%

Beaker 2: 3,7%

2-E Beaker 3: 5%






84

2.1 DIÁMETRO APARENTE El diámetro de las fibras se obtuvo usando un microscopio Leica DML con un lente de aumento 100x, como se muestra en la Figura 28. A cada fibra se le realizaron 10 mediciones arrojando un dato promedio confiable, el cual fue utilizado posteriormente como variable inicial para el ensayo a tracción.

Figura 28. Microscopio Leica DML (Laboratorio de Resistencia de Materiales UPB) 2.2 DETERMINACIÓN DEL TÍTULO Es una característica importante en la evaluación de las propiedades de las muestras estudiadas. Determina la densidad lineal de las fibras, y es la relación entre el peso y la longitud de la fibra.






85

Aunque no es un parámetro decisivo, se requiere como dato para el ensayo a tracción. Se realizó de acuerdo al procedimiento descrito en la norma ASTM 1059. 2.3 ENSAYO A TRACCIÓN Estas pruebas fueron realizadas de acuerdo a la norma ASTMD-792 en una máquina universal Instron 5582, como se muestra en la Figura 29, a una temperatura de aproximadamente 25 ºC y una humedad entre 58-62%, la distancia entre mordazas fue de 15 cm y la velocidad de la mordaza superior fue de 5 mm/min. Con esta prueba se busca conocer como influye en el comportamiento mecánico los tratamientos alcalinos realizados a las fibras, teniendo como referencia la fibra de fique cruda.

Figura 29. Máquina Universal Instron 5582 (Laboratorio de Resistencia de Materiales UPB)






86

2.4 PÉRDIDA DE PESO Luego de realizado el tratamiento alcalino se puede determinar el porcentaje de pérdida de peso, éste se cuantifica con los datos de las muestras antes y después de ser sometidas al tratamiento superficial. Este valor indica el porcentaje de material orgánico que es removido por la solución de hidróxido de sodio. Las muestras se pesaron en una balanza analítica Mettler AE 160. 2.5 CONTENIDO DE HUMEDAD Se realizó según la norma NTC-1378, con este ensayo se determina la pérdida de peso de las fibras al ser sometidas a temperaturas ligeramente superiores a la de ebullición del agua, hasta alcanzar peso constante. Es un parámetro que indica que tan eficiente fue el tratamiento alcalino en las fibras para disminuír su hidrofilidad. Se tomaron 2 g de cada muestra y se sometieron a riguroso secado durante 48 h en un horno Dies a 105 ºC, ver Figura 30, y se determinó nuevamente su peso mediante el procedimiento de peso constante.






87

Figura 30. Horno DIES en el cual se secan las fibras de fique (Laboratorio de pulpa y papel UPB) 2.6 CONTENIDO DE LIGNINA

Estas pruebas fueron hechas por el Laboratorio de Bromatología de la Universidad Nacional de Colombia- sede Medellín, en donde se utilizó el método de Van Soest, explicado por Tejada117, para cada una de las muestras. Primero fue necesario preparar la fibra haciendo previamente FDA (fibra detergente ácido). El detergente elimina la proteína y otro material soluble en ácido que pueda interferir con la determinación de la lignina. El residuo FDA que consta de celulosa, lignina y cenizas insolubles en ácido, es tratado con H2SO4 al 72% para disolver la celulosa, luego se hace una digestión con una solución de permanganato de potasio (KMnO4), se lava el residuo con una solución desmineralizadora y se seca a 105 ºC 117 TEJADA HERNÁNDEZ, I. Control de calidad y análisis de alimentos para animales. Sistema de Educación Continua en Producción Animal A.C. México, (DF). 1992. p. 296-303






88

Finalmente, el contenido de lignina se calcula basándose en el peso de la fibra posterior al FDA, y el obtenido luego del secado a 105 ºC. 2.7 ANÁLISIS INFRARROJO (FTIR) Este análisis es útil para determinar los cambios que ocurren en la estructura química de la fibra luego del tratamiento al que fueron expuestas. Estos ensayos se realizaron en un equipo Nicolet a una resolución de 4 cm-1, empleando pastillas de KBr y haciendo 20 barridos por muestra, para obtener buenos resultados era necesario eliminar completamente la humedad de las muestras, evitando al máximo ruidos e interferencias. Ver Figura 31.

Figura 31. Equipo FTIR Nicolet






89

3. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS Al realizar tratamientos químicos se altera la estructura interna de la fibra, presentando variaciones en el diámetro y en su contenido de lignina. Todos estos cambios llevan a su vez al debilitamiento o mejoramiento de las características físicas, tales como resistencia mecánica, absorción de humedad, densidad lineal, entre otras, y por tanto pueden presentarse algunas modificaciones en las aplicaciones y el uso final del fique. En este capítulo se mostrarán los resultados de las pruebas realizadas a las fibras de fique, con el fin de comparar características físicas y composición química de las muestras tratadas frente a la cruda. Se tomará la resistencia a tracción como parámetro de decisión para establecer las variables óptimas en el tratamiento alcalino de la fibra, y así estandarizar un proceso de alcalinización que ayude a una buena adhesión entre el fique y el polipropileno. 3.1 DIÁMETRO APARENTE El diámetro aparente en las fibras de fique es necesario como dato para el ensayo a tracción, debido a que la resistencia es función del área transversal promedio… En el anexo A…se encuentran los valores para cada una de las muestras. En el Gráfico 1, se indica como varía el diámetro aparente de las fibras según la concentración de hidróxido de sodio y el tiempo de exposición del tratamiento.






90

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

1-1- 1-2- 1-3- 1-4- 1-5- 1-6- 2-1- 2-2- 2-3- 2-4- 2-5- 2-6- 3-1- 3-2- 3-3- 3-4- 3-5- 3-6-Muestra

Diá

met

ro ( µ

m)

Fibra Cruda

Secado Ambiente

Secado estufa

Gráfico 1. Diámetro aparente de diferentes fibras de fique Se observa una disminución en el diámetro aparente hasta en un 30% y 35% con el tratamiento alcalino, tomando como referencia el valor del diámetro de la fibra no tratada 160 •m aproximadamente Lo anterior se corrobora con estudios realizados por Gañán y Mondragón.118 En la Figura 32 se muestra como cambia la apariencia de las fibras luego del tratamiento, donde ocurre una disminución en el diámetro aparente. Esta reducción en el diámetro es debida principalmente a la reorganización de las cadenas de la celulosa y a la fibrilación que ocurre luego del tratamiento alcalino. En la Figura 33 se aprecia que posterior al tratamiento algunas fibras se abren, y las fibrillas llegan a ser visibles en la superficie.

118 GAÑÁN y MONDRAGÓN, Op.Cit, p. 389-390






91

(a) (b)

(c) (d) Figura 32. Apariencia de las fibras (a) Cruda, (b) Concentración 2,5%, (c) Concentración 3,7%, (d) Concentración 5%. No se observa una tendencia definida en los valores del diámetro de las muestras que permitan determinar a que condiciones específicas del tratamiento se presenta un cambio significativo. Esta variación en los datos, puede ser debida a las irregularidades del crecimiento de la planta a lo largo de su






92

longitud, a que las muestras no eran homogéneas ya que muchas de las fibras estaban abiertas, torcidas y algunas presentaban residuos no degradados que dificultaron la uniformidad en la toma de los diámetros, en la Figura 34 se observa como algunas fibras presentan esas imperfecciones y variabilidad en su espesor.

(a) (b)

(c) (d) Figura 33. Fibras partidas y fibrillas en la superficie






93

Figura 34. Fibras de fique con variabilidad en su diámetro e irregularidades 3.2 TÍTULO DE LAS FIBRAS Siguiendo el procedimiento explicado en la norma ASTM 1059, los resultados obtenidos se pueden observar en el Gráfico 2, …en el Anexo B… se encuentran los valores del título para cada muestra.

0

5

10

15

20

25

30

35

1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6 2-1 2-2 2-3 2-4 2-5 2-6 3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-6

Muestra

Títu

lo (T

ex) Cruda

Secado Ambiente

Secado Estufa

Gráfico 2. Título de fibras de fique tratadas y no tratadas con soda cáustica






94

De las muestras secas a temperatura ambiente se aprecia que la 1-5-A es la de mayor título, con un valor de 25,168 Tex, y de aquellas secas al horno la 1-5-E fue la de mayor valor con 18, 946 Tex. Se observa en promedio una disminución en el título de las muestras tratadas respecto al de la fibra de fique cruda, el cual tiene un valor de 22,186 Tex. Por lo tanto las muestras sumergidas en soda cáustica a una concentración de 2,5% e inmersas por un tiempo de 120 min no ocasionan un gran cambio en la densidad lineal de las fibras, ya sean secas al ambiente o en horno. Las muestras con menor título son las sometidas a una concentración de 5% y un tiempo de inmersión de 90 min tanto en secado ambiente como en horno (muestras 3-4-A y 3-4-E), seguidas por la muestra 3-5-E, lo que indica que a esta concentración se logra una mayor disminución en la densidad lineal de las fibras, haciendo más eficiente el tratamiento a esta condición, posiblemente a que se presentara una mayor remoción de hemicelulosa y al aumento en la cristalinidad de las fibras. En cuanto al tiempo de inmersión, no se puede decir con exactitud a que valor las fibras tienden a disminuír su densidad lineal. Con referencia al tipo de secado, se observa que la mayoría de las fibras reducen su título si son secas a temperatura ambiente, sin embargo se requieren análisis complementarios para establecer las razones por la que esta condición favorece su disminución. Esta reducción de la densidad lineal del fique luego del tratamiento, es debida a la homogenización de la superficie de la fibra, al ligero deslizamiento entre las cadenas y posiblemente a






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la remoción de hemicelulosa, que causa pérdida en la capacidad de compactación de las fibras, haciéndolas más finas. 3.3 ENSAYO A TRACCIÓN La resistencia a tracción de las fibras sirvió como parámetro para definir a que condiciones el tratamiento alcalino es más eficiente. Por tal motivo, inicialmente se procedió a realizar esta prueba para determinar las muestras que presentaban un mayor incremento en su valor posterior al tratamiento. El comportamiento mecánico de la fibra se ve afectado según el grado de tratamiento al que se someta. Uno de los tantos efectos, es que aumenta la resistencia mecánica de la fibra de fique mientras crece la proporción de celulosa en la fibra y se reduce su tamaño y densidad lineal, como se explicó anteriormente. En el Gráfico 3 se muestra el comportamiento a tracción de las fibras de fique…En el Anexo C…se encuentran los valores de todas las propiedades del ensayo a tracción.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

1-1- 1-2- 1-3- 1-4- 1-5- 1-6- 2-1- 2-2- 2-3- 2-4- 2-5- 2-6- 3-1- 3-2- 3-3- 3-4- 3-5- 3-6-Muestra

Res

iste

ncia

(MPa

)

CrudaAmbienteEstufa

Gráfico 3. Resistencia a tracción de fibras de fique.






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De acuerdo con los resultados obtenidos, la resistencia a tracción aumenta significativamente para el 97% de las muestras luego del tratamiento alcalino, teniendo en cuenta que para la fibra no tratada su valor se encuentra en 204, 86 MPa. Este fenómeno se presenta debido a la hinchazón de la celulosa y a la remoción parcial de hemicelulosa lo que produce una ruptura en la cadena constituyente de la fibra, y a la formación de una estructura más homogénea. También, el aumento de su resistencia es consecuencia de los cambios de la celulosa en su orientación molecular y en su cristalinidad durante el tratamiento. Si se analiza el Gráfico 3 se puede observar que en el tiempo 2, las fibras inmersas a las tres concentraciones presentan su máximo valor de resistencia, lo que lleva a elegir este tiempo como el óptimo para el tratamiento. Este tiempo de inmersión de 30 min también fue utilizado para tratamientos alcalinos realizados a fibras de yute119,120 y fibra de tipo lyocell viscosa121. Con el tiempo óptimo para el tratamiento, se procedió a realizar nuevamente ensayos a tracción para elegir la concentración de solución de NaOH y la temperatura de secado a la cual se obtiene en definitiva la fibra más resistente.

119 GASSAN, Jochen y BLEDZKI, Andrzej, Possibilities for improving the mechanical properties of Jute/Epoxy composites by alkali treatment of fibres. En: Composites Science and Technology. Alemania. Vol. 59, No. 9 (1999); p. 1304 120 GASSAN y BLEDZKI, Op.Cit, p.624 121 COLOM, X., CARRILLO, F. Crystallinity changes in lyocell and viscose-type fibres by caustic treatments. En: European Polymer Journal. s.l. Vol. 38, No.11 (2002); p.2226






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En la Tabla 9 se observan los valores de resistencia a tracción para las fibras tratadas en un tiempo de 30 min. Tabla 9. Resistencia de las fibras en un tiempo de 30 minutos

MUESTRA Diámetro

(•m) Deformación (mm/mm)

Resistencia (MPa)

1-A 147,74 0,14 203,19 2-A 175,10 0,14 171,60 3-A 158,82 0,09 183,90 1-E 122,10 0,11 409,80 2-E 89,24 0,13 395,80 3-E 110,94 0,08 759,30

Se observa que con la solución de 5% NaOH se obtiene la fibra más resistente, siendo, la muestra 3-E la de mejor desempeño mecánico con un mejoramiento en la resistencia hasta de un 270%. Esta concentración ha sido utilizada en tratamientos alcalinos para otras fibras naturales como hoja de piña y sisal 122, hojas de palma de aceite123,124, yute125,126,127 y fibra de coco128.

122 MISHRA, S. et al. Studies on mechanical performance of biofibre/glass reinforced polyester hybrid composites. En: Composites Science and Technology. India. Vol.63, No.10 (Ago. 2003), p. 1375 123 SREEKALA, KUMARAN y THOMAS, Op.Cit, p. 1177 124 SREEKALA, KUMARAN, THOMAS, Op.Cit, p. 823 125 RAY, D., SARKAR, B.K., RANA, A.K., DAS, S. Dynamic mechanical and thermal analysis of vinylester-resin-matrix composites reinforced with untreated and alkali-treated jute fibres. En: Composites Science Technology. India. Vol. 62, No. 7-8 (Jun. 2002); p. 912 126 RAY, D. y SARKAR, B.K. Characterization of alkali-treated jute fibers for physical and mechanical properties. En: Journal of Applied Polymer Science. India. Vol 80, No.7(2001); p.1014






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Se puede observar que las fibras secas en horno presentan una mayor resistencia a tracción en cualquiera de las tres concentraciones, respecto a las fibras secas a temperatura ambiente, esto debido a que contienen menor humedad en su estructura, por tanto, la temperatura óptima de secado es 100 ºC. Se deduce entonces que los valores óptimos para las variables del tratamiento alcalino en fibras de fique son: Tiempo de inmersión: 30 minutos Concentración del hidróxido de sodio: 5% Temperatura de secado: 100°C 3.4 PÉRDIDA DE PESO Para las muestras expuestas a la solución de soda cáustica durante 30 min se determinó la pérdida de peso, como se observa en la Tabla 10. Tabla 10. Variación del peso en muestras tratadas con soda cáustica durante 30 min

Variación en peso Muestra

(%) 1-A 6,44% 2-A 6,46% 3-A 9,15%

127 RAY et al, Op.Cit, p. 120 128 ROUT et al, Op.Cit, p. 1170






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1-E 15,97% 2-E 14,95% 3-E 15,90%

Se puede ver que la pérdida de peso es mayor a medida que aumenta la concentración de la solución y cuando las fibras se secan a 100 °C (secado estufa) debido a que se elimina mayor humedad en las fibras altamente hidrofílicas, por lo tanto, al igual que…en la sección 3.3…se sugiere nuevamente, que posterior al tratamiento las fibras se deben secar en horno. La pérdida de peso puede ser debida a la remoción de componentes tales como lignina, hemicelulosa y •-celulosa, siendo mayor, en tratamientos a altas concentraciones. Como lo explican Ray et al.129 y Sun et al.,130 3.5 CONTENIDO DE HUMEDAD El contenido de humedad de las fibras es importante conocerlo porque de acuerdo a éste se definen procedimientos de extracción y aplicaciones futuras. En la Tabla 11 se observa el contenido de humedad para las fibras tratadas y para la fibra cruda. Como las muestras se sometieron a concentraciones bajas de hidróxido de sodio, la variación de los resultados respecto a la fibra cruda son bajos, sin embargo el tratamiento superficial disminuye la hidrofilidad de la fibra y por tal motivo el contenido

129 RAY et al, Op.Cit, p. 120-121 130 SUN et al. Isolation and characterisation of cellulose obtained by a two-stage treatment with organosolv and cyanamide activated hydrogen peroxide from wheat straw. En: Carbohydrate Polymers. China. Vol 55, No. 4 (Mar. 2004); p. 380






100

de humedad en las muestras sometidas al tratamiento alcalino disminuye hasta en un 17,7%. Tabla 11. Porcentaje de humedad

Contenido humedad

Muestra %

1-A 8,45

2-A 7,94

3-A 8,70

1-E 7,40

2-E 8,41

3-E 7,93

Cruda 9,00 Se observa que la muestra 1-E es la de menor contenido de humedad, seguida por las muestras 3-E y 2-A, corroborando que las condiciones de 3-E continúan siendo óptimas para el mejoramiento de algunas características físicas de las fibras, sin embargo el valor para la muestra 2-A no permite asegurar totalmente si el secado ambiente es igual de eficiente como el realizado a 100 ºC. La mayor absorción de agua se presenta en las zonas amorfas de la celulosa, es por esto que en las muestras tratadas a mayor concentración se disminuye más la retención de humedad, al incrementar la cristalinidad en las mismas como lo afirman Gassan y Bledzki131 y Ray et al.132

131 GASSAN and BLEDZKI, Op.Cit, p. 1304-1309 132 RAY et al, Op.Cit, p. 121






101

La fibra cruda presenta un valor más alto de contenido de humedad debido a la presencia de los grupos hidroxilo y puentes de hidrógeno, con el tratamiento alcalino estas fuerzas disminuyen al removerse estos grupos, logrando en las fibras menos humedad en su interior. 3.6 CONTENIDO DE LIGNINA Debido a que las muestras fueron tratadas con hidróxido de sodio se espera una remoción de lignina, aunque en algunos estudios realizados por Ray y Sarkar133 para fibras de yute, esta reducción en su contenido es poca. El contenido de lignina para cada una de las muestras según el método Van Soest se observa en la Tabla 12. Tabla 12. Contenido de lignina en fibras de fique

Muestra Contenido de lignina (%)

1-A 8,62 2-A 8,81 3-A 6,84 1-E 7,69 2-E 8,07 3-E 7,65

Cruda 10,31 Como era de esperarse, el contenido de lignina en la muestra cruda es el más alto debido a que la fibra no ha sido expuesta a

133 RAY and SARKAR, Op. Cit, p. 1013-1015






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ningún agente o tratamiento que pudiera remover algunos componentes de su estructura y afectar su composición química. En las fibras inmersas en la solución de 5% NaOH, se observa la mayor reducción del contenido de lignina, hasta en un 33%, pues fue la mayor concentración a la cual se sumergieron, corroborando una vez más que es el valor óptimo para el tratamiento. Se comprueba entonces, que el tratamiento alcalino aparte de remover hemicelulosa134 también disminuye la cantidad de lignina presente en las fibras, lo cual hace que el porcentaje de celulosa aumente y por tanto la resistencia de las fibras sea mayor, como se comprobó…en el numeral 3.3… Comparando las muestras secas en horno con las expuestas a temperatura ambiente, se observa que la muestra 3-A es la de menor contenido de lignina, seguida por las muestras 1-E y 3-E, mismo fenómeno que ocurre con el contenido de humedad. Por lo tanto, al igual que sucede…en la sección 3.6…no se aprecia una tendencia clara en el cambio de algunas propiedades de las fibras que permitan afirmar cual tipo de secado es más eficiente que otro. Sin embargo, debido a que la resistencia a tracción era el parámetro de decisión, fue el secado a 100 ºC el más eficiente para llevar a cabo el tratamiento, además que facilita una mayor remoción de agua en las fibras. 3.7 ANÁLISIS INFRARROJO (FTIR) El espectro de la fibra de fique fue antes estudiado por Gañán y Mondragón135, el cual se caracteriza por tener picos en las regiones que se describen en la Tabla 13.

134 LAWTHER, SUN and BANKS, Op. Cit, p. 1827-1828 135 GAÑÁN y MONDRAGÓN, Op.Cit, p. 385






103

El Gráfico 4 muestra los FTIR para la muestra cruda y la 3-E, que es la fibra tratada a las condiciones óptimas. Tabla 13. Picos característicos de la fibra de fique

Picos (cmˉ¹)

Vibración de grupos funcionales en el fique

3500 Enlaces -OH que pueden estar presentes en los componentes del fique

2861 Enlaces -OCH3 de la lignina 1737 Grupo carbonilo -C=O presente en la fibra 1595 Anillo aromático de la lignina 1503 Anillo aromático de la lignina 1433 Deformación asimétrica -CH por la celulosa 1382 Deformación simétrica -CH por la celulosa 1318 Flexión del enlace -CH de la lignina 1268 Enlace C-O de la lignina

1182 Enlace C-O-C del anillo de glucosa de la celulosa

900 Estiramiento asimétrico de los enlaces •-glucosa

Fuente: GAÑÁN, Piedad y MONDRAGÓN, Iñaki. Surface modification of fique fibers: effects on their physico-mechanical properties. En: Polymer Composites. España. Vol. 23 No.3 (Jun. 2002); p. 385






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Gráfico 4. Espectros infrarrojos de fibra de fique cruda y la muestra 3-E Comparando estos dos espectros, se puede observar que en la región entre 3000 cm-1 y 3700 cm-1 se presentan picos correspondientes a la vibración del grupo OH en la lignina y en la celulosa (puentes de hidrogeno), esto ocurre para todas las muestras, presentándose algunos cambios y desplazamientos influenciados por el sustituyente sodio (Na) proveniente de la solución alcalina. También se observan, los picos 2914 cm-1 y 2843 cm-1 de los enlaces C-H en la celulosa y C-H de la lignina respectivamente. El pico 1737 cm-1 exhibe la presencia de grupos carbonilo en la fibra, provenientes de la hemicelulosa y las pectinas, seguido por los picos 1503 cm-1 y 1579 cm-1 característicos del benceno en la lignina. En 1433 cm-1 y 1384 cm-1 se presenta la deformación asimétrica y simétrica respectivamente, del enlace C-H de la celulosa, seguida por 1290 cm-1 donde se da la vibración del enlace C-O,

Cruda 3-E






105

típico en la lignina. Luego se observa el pico 1165 cm-1 correspondiente a la vibración del enlace C-O-C del anillo de glucosa presente en la celulosa y hemicelulosa En la región entre 1119 cm-1 y 1037 cm-1 se presenta la vibración del enlace asimétrico del anillo glucosa, y de nuevo el enlace C-O de la lignina. Finalmente en 900 cm-1 se observa el estiramiento asimétrico del enlace β-glucosa característicos de la celulosa. Al comparar ambas fibras, no se aprecian cambios significativos entre ellas, pues continúan presentes las mismas bandas, a excepción de la reducción que se presenta luego del tratamiento alcalino en los picos 1738 cm-1 y 1162 cm-1 característico de la hemicelulosa y 1056 cm-1 y 1037 cm-1 característicos de la lignina, lo anterior muestra que además de remover material vegetal presente en la superficie de la fibra, el tratamiento disminuye parte de la hemicelulosa y lignina como se observó en el numeral 3.6…






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4. CONCLUSIONES Con esta investigación, una vez más se ratifica como los tratamientos superficiales modifican la estructura de las fibras naturales y mejoran sus propiedades físicas, en especial para el fique. Fibras como el yute, sisal, henequén, coco, banano entre otras, constituyen un gran recurso natural y un fuerte potencial en aplicaciones como reforzantes para materiales compuestos, sin embargo la alta absorción de agua y la baja adhesión a matrices poliméricas llevan a la realización de estudios para mejorar estos inconvenientes y aumentar sus propiedades mecánicas. Al evaluar los cambios que los tratamientos superficiales hacen sobre las fibras de fique, se encontró que las condiciones óptimas para realizar el tratamiento alcalino son: - Concentración: 5% NaOH, - Tiempo de inmersión: 30 minutos - Temperatura de secando: 100ºC. A las condiciones óptimas establecidas para el tratamiento superficial del fique, se presentó el mayor incremento en las propiedades mecánicas como la resistencia a tracción (hasta un 270%). Esto debido a que a mayor concentración de soda cáustica se produce la mas alta remoción de hemicelulosa, lignina y •-celulosa y por tanto un incremento en la cristalinidad de las fibras.






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El tratamiento alcalino reduce el diámetro y tamaño de las fibras y es una razón más que produce un aumento en las propiedades mecánicas del fique. Además, causa una topografía rugosa en la superficie de la fibra y deja poros abiertos en su estructura, separando las fibras unas de otras formando filamentos y mejorando su capacidad de adhesión con otros materiales. La pérdida de peso de las fibras de fique fue máxima en aquellas que fueron tratadas y secas en horno a 100 ºC, debido a que con este secado se elimina mayor cantidad de agua y con el tratamiento se diluye hemicelulosa, ceras e impurezas naturales y artificiales. El análisis de contenido de humedad demostró que para la mayoría de las muestras disminuye según su tipo de secado y concentración, el valor más alto de contenido de humedad fue primero para la fibra cruda, pues esta contiene en su estructura gran cantidad de grupos hidroxilo (-OH), seguida por las muestras 3-A y 1-A que fueron secas a temperatura ambiente. Los menores contenidos de humedad se observan en las fibras secas en horno. Respecto a los cambios químicos se encontró que el tratamiento disminuye la zonas amorfas de la fibra, volviéndola más cristalina, lo cual permite la disminución en su densidad lineal e hidrofilidad, principal característica de las fibras sin tratamiento. Se determinó que sí ocurre una reducción significativa en el contenido de lignina en las fibras de fique tratadas, mostrándose hasta un 33% de remoción comparado con la muestra sin tratar, concluyendo que a la concentración de 5% NaOH es más efectivo el tratamiento.






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Los cambios estructurales ocurridos en las fibras luego de cada uno de los tratamientos alcalinos efectuados, se analizaron utilizando como herramienta la espectroscopia infrarroja (FTIR) la cual brinda una clara evidencia de las modificaciones químicas que ocurren durante el tratamiento de las muestras, confirmando la remoción de lignina y hemicelulosa.






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5. RECOMENDACIONES Las siguientes son algunas recomendaciones que surgieron durante el desarrollo de este trabajo: Debido a que ya se realizó con anterioridad un mercerizado a fibras de fique a una concentración del 20%, sería interesante efectuarlo a concentraciones entre este valor y el 5%, para definir en todo ese rango la concentración a la cual se obtiene la fibra más resistente y así analizar los cambios en su estructura química más relevantes. También sería interesante realizar estos tratamientos a temperaturas diferentes a la del ambiente. Podría también realizarse tratamientos alcalinos con soluciones diferentes a la soda cáustica y analizar el comportamiento de la fibra de fique, definiendo a cual de esas sustancia la fibra presenta una importante mejoría. Debido a la gran efectividad del tratamiento superficial en las fibras de fique, el cual mejora su vinculación con materiales poliméricos, se debe aprovechar para utilizarlas como materiales de refuerzo en la fabricación de piezas de automóviles, trenes, y para otro tipo de materiales donde se pueda mostrar su gran potencial y beneficiarse de sus increíbles características físicas. Se recomienda que para futuras determinaciones en el contenido de humedad, esta prueba se realice a condiciones controladas de temperatura y porcentaje de humedad en el ambiente.






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Es recomendable que para futuros trabajos con el fique, no sólo se cuantifique la cantidad de lignina removida, sino que también se muestre la disminución de otros compuestos como la hemicelulosa y •-celulosa. Debido a que en Colombia el cultivo del fique se ha disminuído en los últimos años, con este trabajo se demostró la gran utilidad que presenta y las ventajas que posee frente a otras fibras como la de vidrio, realizando más trabajos, y demostrando su efectividad en el área de materiales compuestos. Para futuros trabajos, también se podría realizar híbridos de fibra, por ejemplo fibra de fique más fibra de vidrio o de carbón utilizándolos en composites, disminuyendo así el costo de estos materiales manteniendo las excelentes propiedades mecánicas de los mismos.






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122

ANEXOS

Anexo A. Medidas diámetro aparente

1-1-A

No. Fibra Diámetro 10x (•m)

2 90,493 3 101,637 4 108,354 5 117,48 6 95,59 7 93,04 8 98,81 9 109,96 10 79,21 11 80,42 12 118,01 13 123,25 14 99,22 15 85,92 16 103,24 17 77,87 18 61,89 19 121,10 20 117,61

Diámetro promedio(•m)

99,11

Área Promedio (mm2)

7,71E-03

Desviación 11,88

1-2-A


1 126,74 2 118,95 3 129,56 4 133,18 5 107,41 6 131,84 7 146,07 8 108,21 9 106,47 10 159,23 11 129,96 12 116,32 13 142,45 14 123,65 15 109,02 16 118,15 17 112,78 18 259,79 19 132,9 20 160,84


132,25


1,37E-02

Desviación 11,397






123

1-3-A


2 86,33 3 77,47 4 80,15 5 92,37 6 75,05 7 110,23 8 76,66 9 108,48 10 114,52 11 103,78 12 106,06 14 56,39 15 152,52 16 95,99 17 89,15 18 77,06 19 158,83 20 93,44


97,71


7,49E-03

Desviación 12,45

1-4-A

No. Fibra Diámetro (•m) 10x

1 203,65 2 137,34 3 86,47 4 98,05 5 132,64 6 95,36 7 101,58 8 93,72 9 102,59 10 120,55 11 188,21 12 68,99 13 153,12 14 154,63 15 115,68 16 95,36 17 124,58 18 116,85 20 125,92


121,63


1,16E-02

Desviación 12,58






124

1-5-A

No. Fibra Diámetro 10x

(•m) 1 149,30 2 266,91 3 140,17 4 116,54 5 137,62 6 89,68 7 177,76 8 160,17 9 151,98 10 190,11 11 107,94 12 171,05 13 129,16 14 244,35 15 153,06 16 163,80 17 234,69 18 138,29 19 59,88 20 140,03

Diámetro promedio(•m) 156,97 Área Promedio

(mm2) 1,93E-02 Desviación 16,43

1-6-A


2 102,92 3 99,39 4 95,53 5 126,42 6 134,82 7 119,87 8 119,38 9 109,15 10 117,53 12 154,80 13 104,43 14 129,95 15 151,10 16 118,29 17 108,12 18 173,10 19 138,85 20 104,26








125

2-1-A


1 186,70 2 164,03 3 111,65 4 190,05 5 97,38 6 87,64 7 131,80 8 151,94 9 177,80 10 142,88 11 178,64 12 90,33 13 150,43 14 170,08 15 177,80 16 96,37 17 142,54 18 167,72 19 92,17 20 169,91



2-2-A


(•m) 1 130,90 2 223,54 3 160,17 4 120,43 5 195,08 6 73,03 8 119,36 9 132,92 10 138,83 11 96,90 12 139,76 13 86,19 14 115,06 15 95,46 16 140,97 17 146,48 18 146,48 19 104,59








126

2-3-A


(•m) 1 219,94 2 106,45 3 124,58 4 95,87 5 117,86 6 108,63 7 159,16 8 69,00 9 114,50 10 118,03 11 97,34 12 102,04 13 104,18 14 112,37 15 89,28 16 68,87 17 66,86 18 74,92 19 75,59 20 98,55



2-4-A


1 232,03 2 142,04 3 114,34 4 162,02 5 155,22 6 126,76 7 125,78 8 125,25 9 184,38 10 113,33 11 121,72 12 100,74 13 96,71 14 119,54 15 182,00 16 155,31 17 134,16 18 142,88 20 117,19








127

2-5-A


(•m) 1 158,29 2 288,26 3 178,70 4 173,87 5 153,86 6 98,54 7 106,47 8 84,31 9 95,32 10 143,93 11 93,17 12 136,14 13 142,85 14 81,76 15 73,97 17 64,04 18 129,69 19 63,77 20 282,35



2-6-A


1 115,34 2 157,48 3 136,33 4 182,68 5 176,62 6 137,50 7 134,48 8 111,14 9 89,49 10 97,55 11 85,46 12 237,40 13 103,25 14 116,52 15 172,93 16 215,41 17 180,49 18 115,01 19 103,60 20 116,01








128

3-1-A


1 108,60 2 110,00 3 110,70 4 110,00 5 85,40 6 106,50 7 114,80 8 99,50 9 100,80 10 97,60 11 101,90 12 96,40 13 104,60 14 106,70 15 98,80 16 59,30 17 100,50 18 86,40 19 98,70 20 65,20



3-2-A


1 144,50 3 108,20 4 127,40 5 169,90 6 158,60 7 144,40 8 136,90 9 120,10 10 110,20 11 110,90 12 134,10 13 88,60 14 132,60 15 98,50 16 77,90 17 120,60 18 107,50 19 92,20 20 84,0








129

3-3-A


1 108,50 2 130,70 3 109,30 4 163,70 5 108,80 6 69,30 7 79,00 8 113,10 9 192,80 10 122,80 11 91,10 12 83,80 13 104,80 14 100,90 15 100,80 16 84,30 17 127,90 18 82,00 19 97,09 20 102,00



3-4-A


1 80,00 2 85,10 3 144,40 4 83,80 5 60,20 6 79,90 7 89,50 8 162,30 9 120,00 10 78,10 11 93,90 12 76,60 13 102,20 14 101,50 15 87,40 16 91,00 17 111,70 18 114,90 19 130,00 20 147,6,00








130

3-5-A


1 167,10 2 89,90 3 132,70 4 73,30 5 142,10 6 114,20 7 181,40 8 110,00 9 95,60 10 131,20 11 115,00 12 169,60 13 112,70 14 142,70 15 55,10 16 109,00 17 108,50 18 111,80 19 108,10 20 115,70



3-6-A


1 94,60 2 123,80 3 149,60 4 95,70 5 116,70 6 146,50 7 77,90 8 97,40 9 80,10 10 152,30 11 109,20 12 86,50 13 105,30 14 135,80 15 141,10 16 172,00 17 76,40 18 85,80 19 98,70 20 124,80








131

1-1-E

No, Fibra Diámetro (•m) 10x

1 138,60 2 130,12 3 109,84 4 113,69 5 130,25 6 122,30 7 103,88 8 114,22 9 95,40 10 105,08 11 116,34 12 117,93 13 151,98 14 123,36 15 127,20 16 127,47 17 184,97 18 120,71 19 119,78 20 179,67



1-2-E

No, Fibra Diámetro 10x

(•m) 1 175,83 2 154,36 3 126,94 4 163,77 5 159,00 6 140,98 7 112,89 8 169,87 9 117,53 10 69,14 11 134,22 12 124,29 13 85,33 14 142,17 15 157,81 16 141,25 17 131,44 18 136,08 19 135,42 20 169,20








132

1-3-E

No, Fibra Diámetro 10x

(•m) 2 104,94 3 133,16 4 187,09 5 135,02 6 90,77 7 111,83 8 151,19 9 109,18 10 172,91 11 255,33 12 112,36 13 128,26 14 167,05 15 215,24 16 84,28 17 106,61 18 162,86 19 140,53 20 123,74



1-4-E


1 124,41 2 125,42 3 106,44 4 111,65 5 108,29 6 133,47 7 135,99 8 120,88 9 124,24 10 111,98 11 74,38 12 266,11 13 141,53 14 124,74 15 226,82 16 149,93 17 101,91 18 156,14 19 155,13 20 122,90








133

1-5-E


(•m) 1 172,90 2 181,52 3 119,49 4 101,41 5 190,48 6 126,08 7 156,50 8 163,77 9 135,72 10 154,82 11 123,89 12 151,60 13 222,93 14 156,00 15 233,24 16 189,12 17 182,87 18 175,77 19 101,24 20 150,42



1-6-E


1 65,48 2 110,64 3 113,50 4 164,03 5 146,07 6 114,33 7 150,43 8 116,52 9 110,14 10 222,29 11 68,84 12 122,74 13 149,26 14 90,33 15 126,76 16 158,49 17 96,03 18 173,10








134

2-1-E


(μm) 1 97,74 2 84,58 3 75,32 4 135,33 5 64,44 6 102,44 7 99,75 8 67,67 9 87,80 10 123,65 11 71,29 12 121,10 13 93,44 14 96,93 15 61,49 16 104,45 17 81,90 18 112,10 19 101,90 20 116,54


(mm2) 0,01 Desviación 16,72

2-2-E


1 76,10 2 140,80 3 76,90 4 79,10 5 87,40 6 72,70 7 87,80 8 92,10 9 104,80 10 130,20 12 94,40 13 124,30 14 112,10 15 144,60 16 88,40 17 94,60 18 68,90 19 164,00 20 82,4,00








135

2-3-E


1 75,10 2 96,80 3 118,20 4 93,70 5 104,50 6 78,90 7 111,50 8 71,00 9 89,10 10 121,70 11 117,00 12 107,20 13 115,20 14 88,60 15 83,20 16 102,70 17 123,70 18 83,50 19 109,90 20 84,00



2-4-E


1 248,64 2 276,65 3 274,26 4 152,33 5 268,65 6 281,72 7 240,64 8 296,93 9 247,31 10 393,51 11 120,70 12 84,00 13 71,10 14 87,50 15 76,60 16 73,20 17 71,30 18 93,20 19 72,70 20 139,90








136

2-5-E


1 289,19 2 209,16 3 236,64 4 164,61 5 175,81 6 168,07 7 166,20 8 369,50 9 233,17 10 301,73 11 249,71 12 254,78 13 142,61 14 220,36 15 313,74 16 268,12 17 280,92 18 241,71 19 321,35 20 270,78



2-6-E


1 76,66 2 131,17 3 67,53 4 182,73 5 102,57 6 196,15 7 97,74 8 135,60 9 162,32 10 77,74 11 86,19 12 88,21 13 118,95 14 67,80 15 122,71 16 75,72 17 74,78 18 66,05 19 72,10 20 98,14








137

3-1-E


1 175,00 2 93,30 3 115,40 4 78,20 5 153,40 6 116,50 7 85,00 8 194,90 9 77,40 10 96,10 11 108,30 12 111,30 13 119,25 14 159,00 15 159,40 16 165,49 17 148,53 18 151,58 19 159,00 20 160,33



3-2-E


1 119,70 2 105,60 3 147,70 4 135,40 5 112,20 6 116,10 7 145,30 8 108,80 9 107,70 10 101,80 11 78,60 12 89,10 13 121,80 14 72,10 15 120,20 16 108,60 17 90,70 18 93,20 19 126,50 20 126,50








138

3-3-E


1 99,50 2 100,70 3 100,70 4 95,80 5 90,10 6 99,50 7 122,20 8 111,80 9 81,20 10 75,60 11 151,70 12 158,60 13 219,00 14 103,50 15 127,60 16 83,10 17 154,20 18 130,50 19 117,90 20 142,27



3-4-E


1 148,00 2 81,60 3 69,10 4 75,20 5 68,10 6 123,50 7 115,90 8 112,20 9 145,60 10 11 122,60 12 116,10 13 77,50 14 96,50 15 92,90 16 80,50 17 86,20 18 69,20 19 95,40 20 87,80








139

3-5-E


1 115,60 2 158,50 3 114,90 4 68,60 5 96,80 6 95,70 7 79,00 8 65,60 9 125,10 10 70,20 11 123,00 12 122,40 13 75,80 14 74,90 15 63,00 16 82,40 17 91,70 18 60,00 19 89,00 20 59,00



3-6-E


1 79,90 2 63,00 3 72,10 4 86,60 5 89,80 6 66,40 7 118,40 8 109,51 9 132,10 10 69,55 11 108,70 12 101,10 13 99,90 14 98,60 15 122,90 16 108,50 17 112,90 18 120,50 19 80,00 20 64,30








140

Anexo B. Medidas para la determinación del título de cada muestra

1-1-A 1-2-A

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 3,70 0,21 157,07 1 5,60 0,22 225,00 2 1,90 0,22 77,72 2 5,70 0,22 231,08 3 2,10 0,21 88,31 3 5,90 0,21 245,83 4 2,10 0,21 88,31 4 5,80 0,21 242,79 5 2,00 0,21 82,19 5 4,50 0,22 181,61 6 1,40 2,13 5,91 6 6,00 0,23 234,78 7 3,00 0,21 125,58 7 5,30 0,22 215,83 8 3,10 0,21 130,37 8 5,10 0,22 206,75 9 4,00 0,21 169,01 9 5,10 0,22 204,00 10 3,00 0,21 125,58 10 5,40 0,22 216,00 11 2,30 0,21 94,52 11 5,80 0,22 234,08 12 2,80 0,21 120,00 12 4,00 0,19 184,61 13 4,40 0,21 184,18 13 5,90 0,21 244,70 14 2,20 0,21 92,09 14 5,70 0,22 228,00 15 3,20 0,21 134,57 15 3,60 0,22 144,00 16 1,80 0,21 75,70 16 4,20 0,22 168,75 17 1,40 0,21 58,60 17 3,30 0,18 165,00 18 2,10 0,21 88,31 18 7,80 0,22 310,61 19 3,80 0,19 174,49 19 6,00 0,22 237,88 20 3,60 0,21 151,40 20 6,10 0,22 247,29

promedio 2,69 0,30 111,19

promedio 5,34 0,21 218,43

Desviación 0,87 4,19E-01 43,06

Desviación 1,00

1,12E-02 36,24






141

1-3-A 1-4-A

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 2,20 0,21 91,24 1 7,70 0,21 325,35 2 2,40 0,21 99,53 2 2,60 0,21 109,34 3 2,20 0,21 91,24 3 1,10 0,24 40,40 4 2,30 0,21 95,83 4 2,10 0,21 87,90 5 3,80 0,21 161,31 5 3,10 0,21 129,76 6 1,60 0,21 66,97 6 1,90 0,22 76,00 7 4,30 0,20 175,90 7 2,50 0,21 103,68 8 1,90 0,21 78,44 8 2,00 0,21 84,50 9 2,00 0,21 82,94 9 2,50 0,21 104,65 10 2,50 0,21 103,68 10 1,90 0,21 80,28 11 2,40 0,21 99,08 11 4,10 0,21 174,05 12 4,00 0,21 167,44 12 2,00 0,20 86,95 13 4,20 0,21 172,60 13 4,10 0,21 172,43 14 1,20 0,21 50,23 14 5,60 0,21 237,73 15 4,10 0,21 170,04 15 2,50 0,22 102,27 16 2,20 0,21 91,66 16 3,70 0,21 155,60 17 2,00 0,21 83,33 17 2,30 0,21 97,64 18 1,40 0,21 58,06 18 2,20 0,21 92,52 19 2,10 0,21 88,73 19 2,00 0,21 84,90 20 4,00 0,21 166,66 20 2,40 0,22 95,57

promedio 2,64 0,21 109,75

promedio 2,91 0,21 122,08

Desviación 0,99

2,18E-03 40,95

Desviación 1,48

7,68E-03 63,33






142

1-5-A 1-6-A

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso (g)

10-3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 8,90 0,22 364,09 1 2,10 0,22 85,91 2 6,10 0,22 250,69 2 1,40 0,22 57,01 3 5,90 0,22 241,36 3 1,80 0,22 74,31 4 3,40 0,22 139,09 4 1,60 0,22 65,16 5 4,50 0,22 180,80 5 3,00 0,22 122,17 6 2,80 0,22 112,50 6 1,70 0,22 70,83 7 8,30 0,22 339,55 7 3,40 0,22 139,73 8 7,70 0,22 316,44 8 4,80 0,23 192,00 9 5,60 0,22 229,09 9 2,50 0,22 101,81 10 7,80 0,22 319,09 10 3,90 0,22 158,82 11 5,40 0,22 220,91 11 5,70 0,22 233,18 12 5,50 0,22 223,98 12 1,70 0,22 69,86 13 6,00 0,22 245,46 13 3,50 0,22 144,50 14 4,60 0,22 188,18 14 4,10 0,22 171,63 15 5,50 0,22 225,00 15 2,40 0,22 97,74 16 7,30 0,22 298,64 16 2,20 0,22 89,59 17 6,70 0,22 274,09 17 2,60 0,22 105,88 18 5,90 0,22 241,36 18 4,10 0,22 166,22 19 1,60 0,22 65,46 19 2,60 0,21 109,35 20 4,50 0,22 184,09 20 5,80 0,22 239,45

promedio 5,70 0,22 232,99

promedio 3,05 0,22 124,76

Desviación 1,79

1,28E-03 73,61

Desviación 1,30

2,50E-03 53,07






143

2-1-A 2-2-A

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 5,30 0,21 229,33 1 4,20 0,25 153,04 2 6,50 0,22 269,59 2 7,70 0,25 281,71 3 4,40 0,23 172,93 3 7,20 0,25 264,49 4 4,20 0,21 177,47 4 6,40 0,25 235,10 5 4,10 0,24 153,75 5 7,40 0,25 270,73 6 2,20 0,22 91,67 6 2,40 0,25 85,71 7 3,60 0,22 148,62 7 3,60 0,24 132,79 8 5,00 0,21 210,28 8 5,00 0,25 183,67 9 0,30 0,22 12,50 9 5,00 0,25 183,67 10 3,70 0,22 153,46 10 6,00 0,25 218,62 11 1,80 0,22 75,00 11 7,20 0,25 262,35 12 2,10 0,22 87,10 12 5,40 0,25 195,97 13 5,30 0,22 220,83 13 2,20 0,24 81,15 14 4,80 0,22 200,00 14 6,10 0,25 223,17 15 5,40 0,22 222,94 15 3,10 0,23 120,78 16 1,50 0,19 71,43 16 5,90 0,25 215,85 17 5,10 0,22 213,49 17 6,00 0,24 221,31 18 4,40 0,22 182,49 18 5,00 0,24 184,43 19 1,80 0,22 74,65 19 6,00 0,24 222,22 20 4,20 0,22 174,19 20 2,90 0,25 106,53

promedio 3,79 0,22 157,09

promedio 5,24 0,25 192,16

Desviación 1,59

8,84E-03 65,87

Desviación 1,64

3,73E-03 59,80






144

2-3-A 2-4-A

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 7,10 0,22 297,21 1 6,10 0,23 236,64 2 2,00 0,22 83,72 2 4,40 0,22 182,49 3 2,40 0,22 100,47 3 4,30 0,23 170,49 4 1,90 0,22 78,44 4 4,00 0,22 163,64 5 2,10 0,22 87,50 5 3,60 0,22 147,27 6 1,50 0,22 62,50 6 2,80 0,22 114,55 7 3,40 0,21 142,99 7 4,30 0,19 209,19 8 1,80 0,22 75,35 8 2,10 0,22 85,91 9 2,40 0,22 100,47 9 2,80 0,22 114,55 10 2,10 0,22 87,50 10 4,00 0,22 163,64 11 4,30 0,21 180,84 11 3,50 0,22 143,18 12 2,60 0,22 107,83 12 1,80 0,22 74,31 13 4,00 0,22 166,67 13 2,60 0,22 107,34 14 3,40 0,22 141,67 14 3,20 0,20 144,00 15 2,40 0,21 100,94 15 5,00 0,22 204,55 16 2,00 0,21 84,11 16 4,30 0,22 175,11 17 3,50 0,22 145,16 17 3,60 0,22 147,27 18 1,80 0,22 75,35 18 4,00 0,22 163,64 19 2,10 0,22 87,50 19 5,50 0,22 222,97 20 2,60 0,23 100,86 20 3,00 0,22 122,73

promedio 2,77 0,22 115,35

promedio 3,75 0,22 154,67

Desviación 1,25 3,76E-03 52,40

Desviación 1,06

9,38E-03 42,75






145

2-5-A 2-6-A

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 5,90 0,21 250,47 1 6,60 0,22 266,37 2 6,00 0,21 254,72 2 3,20 0,22 130,32 3 6,40 0,21 271,70 3 2,90 0,22 118,10 4 5,70 0,24 213,75 4 6,30 0,22 257,73 5 3,60 0,24 135,00 5 4,20 0,22 173,39 6 2,80 0,21 118,87 6 2,90 0,22 118,64 7 2,70 0,23 107,05 7 4,10 0,22 168,49 8 3,10 0,25 111,60 8 2,80 0,22 114,55 9 2,40 0,19 113,68 9 2,10 0,22 85,14 10 5,80 0,27 193,33 10 2,00 0,22 80,72 11 3,80 0,24 142,50 11 1,80 0,22 72,65 12 4,10 0,29 127,24 12 4,70 0,22 191,40 13 5,60 0,27 186,67 13 2,20 0,22 89,19 14 2,00 0,23 78,26 14 2,00 0,22 81,82 15 2,00 0,25 72,00 15 8,00 0,22 333,33 16 1,20 0,18 59,02 16 3,00 0,22 122,73 17 1,50 0,28 48,21 17 5,20 0,22 212,73 18 4,80 0,23 191,15 18 1,20 0,22 48,65 19 1,70 0,21 72,17 19 1,60 0,22 65,75 20 6,40 0,21 271,70 20 1,00 0,22 40,18

promedio 3,88 0,23 150,95

promedio 3,39 0,22 138,59

Desviación 1,76

2,83E-02 71,41

Desviación 1,88

1,87E-03 77,41






146

3-1-A 3-2-A

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 3,20 0,24 122,03 1 6,10 0,23 244,00 2 3,30 0,24 125,85 2 1,90 0,20 85,50 3 4,00 0,24 153,19 3 4,60 0,22 188,18 4 3,70 0,24 141,10 4 5,30 0,21 232,68 5 1,50 0,24 57,45 5 3,90 0,22 156,70 6 4,00 0,24 153,19 6 3,50 0,23 140,00 7 4,30 0,23 168,26 7 5,00 0,22 200,89 8 4,80 0,24 183,83 8 6,50 0,23 258,85 9 3,90 0,24 148,73 9 5,30 0,23 212,00 10 4,10 0,24 156,36 10 5,10 0,23 204,00 11 5,10 0,24 191,25 11 2,60 0,18 128,57 12 4,20 0,23 161,54 12 6,20 0,22 249,11 13 4,00 0,24 152,54 13 5,54 0,22 222,59 14 3,50 0,24 132,91 14 5,20 0,23 208,00 15 5,10 0,24 194,49 15 3,30 0,23 131,42 16 1,50 0,22 60,81 16 4,50 0,20 200,50 17 1,90 0,22 78,08 17 3,40 0,23 136,00 18 3,60 0,24 137,29 18 4,20 0,19 194,85 19 4,10 0,24 157,02 19 5,20 0,23 206,17 20 1,70 0,24 65,11 20 3,10 0,21 130,99

promedio 3,58 0,23 137,05

promedio 4,52 0,22 186,55

Desviación 1,08 4,84E-03 40,53

Desviación 1,22

1,28E-02 46,61






147

3-3-A 3-4-A

No. Peso(g)

10-3 Longitud

(m) Deniers (den)

No. Peso(g)

10-3 Longitud

(m) Deniers (den)

1 4,70 0,22 194,04 1 2,00 0,27 66,67 2 4,60 0,22 189,91 2 2,60 0,21 110,38 3 4,70 0,22 196,74 3 3,40 0,26 117,69 4 4,90 0,22 205,12 4 2,00 0,26 69,23 5 5,10 0,21 215,49 5 1,70 0,26 58,85 6 2,80 0,25 100,40 6 1,90 0,21 80,66 7 4,20 0,21 176,64 7 3,00 0,24 112,50 8 4,60 0,21 193,46 8 4,80 0,24 180,00 9 3,70 0,22 154,88 9 2,30 0,27 76,67 10 4,80 0,22 200,00 10 1,90 0,29 58,97 11 3,10 0,22 129,77 11 1,90 0,29 58,97 12 2,20 0,24 82,50 12 3,50 0,21 148,59 13 5,00 0,22 208,33 13 1,70 0,19 80,53 14 5,30 0,22 220,83 14 3,00 0,26 103,85 15 2,90 0,17 150,00 15 2,40 0,25 86,40 16 5,00 0,21 210,28 16 1,20 0,26 41,54 17 2,30 0,21 99,04 17 2,50 0,21 107,14 18 4,80 0,22 200,93 18 2,20 0,21 94,29 19 3,80 0,21 159,81 19 3,90 0,22 163,26 20 4,00 0,21 169,81 20 5,00 0,22 209,30

promedio 4,13 0,22 172,90 promedio 2,65 0,24 101,27 Desviación 0,95 1,35E-02 40,52 Desviación 1,00 2,90E-02 43,23






148

3-5-A 3-6-A

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 7,90 0,23 309,13 1 2,40 0,23 93,91 2 3,30 0,23 129,13 2 2,40 0,23 93,91 3 5,10 0,23 204,00 3 3,30 0,23 130,26 4 1,90 0,27 63,33 4 3,10 0,23 122,37 5 5,20 0,23 208,00 5 2,20 0,23 86,09 6 4,00 0,23 155,17 6 2,90 0,23 113,48 7 6,90 0,23 270,00 7 1,00 0,23 38,79 8 4,20 0,22 174,19 8 1,50 0,23 58,70 9 3,30 0,23 131,42 9 9,00 0,23 352,17 10 6,40 0,23 256,00 10 2,90 0,23 113,48 11 3,40 0,24 130,21 11 1,40 0,23 56,00 12 3,80 0,23 148,70 12 1,50 0,23 58,95 13 5,50 0,23 215,22 13 2,30 0,23 89,22 14 9,40 0,23 374,34 14 3,90 0,22 157,40 15 6,60 0,21 280,19 15 1,70 0,23 67,70 16 6,10 0,28 196,07 16 3,70 0,23 146,70 17 5,10 0,23 199,57 17 9,00 0,23 356,83 18 4,40 0,23 170,69 18 1,10 0,21 47,83 19 4,60 0,25 165,60 19 1,10 0,23 43,42 20 4,00 0,21 171,43 20 1,70 0,18 87,43

promedio 5,06 0,23 197,62

promedio 2,91 0,22 115,73

Desviación 1,73 1,65E-02 70,15

Desviación 2,20

1,26E-02 86,15






149

1-1-E 1-2-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 6,30 0,22 257,73 1 6,00 0,23 234,78 2 4,90 0,22 202,29 2 5,20 0,23 201,72 3 1,20 0,22 49,09 3 1,90 0,23 73,39 4 4,10 0,25 150,00 4 5,10 0,23 198,70 5 3,60 0,22 145,29 5 4,30 0,23 167,53 6 2,00 0,23 80,00 6 4,20 0,23 164,35 7 2,70 0,23 108,00 7 2,20 0,23 85,35 8 5,90 0,23 236,00 8 6,50 0,23 254,35 9 3,20 0,22 130,91 9 3,40 0,23 131,90 10 2,30 0,22 94,09 10 2,60 0,23 100,43 11 1,80 0,22 73,64 11 4,50 0,23 173,82 12 2,60 0,22 105,41 12 3,00 0,23 120,00 13 1,90 0,22 77,73 13 1,80 0,23 69,23 14 5,60 0,22 231,19 14 5,20 0,23 205,26 15 3,50 0,22 141,26 15 4,90 0,23 190,91 16 4,20 0,22 170,27 16 4,90 0,23 190,09 17 2,20 0,22 90,00 17 3,30 0,23 130,26 18 4,50 0,22 181,61 18 5,00 0,23 195,65 19 3,50 0,22 143,84 19 3,20 0,23 125,76 20 3,40 0,22 137,22 20 5,50 0,23 213,36

promedio 3,47 0,22 140,28

promedio 4,14 0,23 161,34

Desviación 1,41 5,78E-03 57,07

Desviación 1,34

2,09E-03 52,58






150

1-3-E 1-4-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 1,60 0,22 64,29 1 4,50 0,21 189,25 2 2,00 0,21 84,11 2 3,20 0,24 118,03 3 4,60 0,21 193,46 3 2,90 0,22 121,40 4 4,80 0,21 202,82 4 1,90 0,22 78,80 5 2,60 0,22 107,34 5 2,00 0,22 81,82 6 1,60 0,20 73,85 6 3,70 0,22 154,88 7 2,00 0,22 83,72 7 2,80 0,22 115,07 8 5,70 0,22 236,41 8 2,90 0,22 117,57 9 3,70 0,22 152,75 9 2,00 0,21 84,51 10 5,90 0,22 245,83 10 2,30 0,22 94,52 11 6,40 0,22 267,91 11 1,90 0,22 77,03 12 2,30 0,21 96,73 12 9,50 0,21 399,53 13 3,60 0,22 150,00 13 3,10 0,21 130,37 14 2,20 0,22 91,67 14 3,00 0,22 124,42 15 5,00 0,22 206,42 15 5,70 0,22 237,50 16 2,50 0,22 104,17 16 3,00 0,22 123,85 17 2,60 0,22 108,33 17 1,70 0,21 71,83 18 2,30 0,22 96,28 18 3,50 0,21 147,20 19 1,70 0,22 69,23 19 3,30 0,22 136,87 20 4,60 0,22 192,56 20 3,60 0,22 150,70

promedio 3,39 0,22 141,39

promedio 3,33 0,22 137,76

Desviación 1,54 5,28E-03 64,01

Desviación 1,70

6,56E-03 71,77






151

1-5-E 1-6-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 6,40 0,21 269,16 1 1,40 0,21 60,58 2 3,70 0,21 157,82 2 1,90 0,22 78,44 3 3,40 0,22 141,01 3 4,30 0,21 180,84 4 2,00 0,21 86,54 4 4,60 0,22 187,33 5 6,20 0,21 265,71 5 3,60 0,21 155,02 6 2,90 0,21 126,70 6 2,50 0,22 101,81 7 3,20 0,21 137,80 7 4,20 0,20 185,29 8 4,00 0,21 171,43 8 4,00 0,22 162,16 9 3,60 0,23 139,06 9 3,00 0,20 136,36 10 2,80 0,21 120,57 10 2,10 0,22 85,52 11 3,50 0,21 149,29 11 0,90 0,22 36,32 12 4,50 0,21 194,71 12 2,50 0,22 100,90 13 4,60 0,21 197,14 13 3,40 0,22 137,22 14 3,20 0,21 136,49 14 1,80 0,22 73,64 15 5,10 0,21 216,51 15 3,60 0,22 145,29 16 6,50 0,21 277,25 16 2,30 0,22 94,52 17 5,80 0,21 247,39 17 3,70 0,22 152,06 18 3,50 0,21 149,29 18 2,10 0,22 86,70 19 1,50 0,21 64,59 19 2,80 0,20 127,92 20 3,80 0,21 161,32 20 2,30 0,22 94,95

promedio 4,01 0,21 170,49

promedio 2,85 0,22 119,14

Desviación 1,36 5,39E-03 58,06

Desviación 1,01

8,06E-03 42,70






152

2-1-E 2-2-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 3,40 0,23 133,04 1 2,20 0,20 99,00 2 1,90 0,20 85,50 2 4,30 0,20 194,47 3 2,00 0,21 84,11 3 2,10 0,20 94,50 4 4,30 0,20 192,54 4 2,20 0,20 98,51 5 1,50 0,20 66,18 5 2,50 0,20 113,64 6 4,60 0,20 208,04 6 2,50 0,20 113,07 7 4,30 0,20 194,47 7 2,80 0,20 126,63 8 1,50 0,20 66,50 8 2,80 0,20 126,63 9 3,00 0,20 132,35 9 3,10 0,20 140,91 10 3,30 0,19 153,89 10 3,60 0,20 162,00 11 1,60 0,20 70,94 11 3,20 0,20 144,72 12 5,40 0,20 238,24 12 3,80 0,20 171,86 13 1,90 0,20 85,50 13 2,20 0,20 101,02 14 2,80 0,21 122,93 14 3,70 0,20 169,90 15 1,60 0,20 70,59 15 2,90 0,20 129,85 16 3,70 0,20 164,04 16 2,70 0,20 121,50 17 1,50 0,20 66,50 17 4,70 0,20 214,72 18 3,10 0,20 137,44 18 2,50 0,20 111,39 19 3,80 0,22 155,46 19 4,50 0,20 203,52 20 4,90 0,20 219,40 20 1,60 0,20 72,73

promedio 3,01 0,20 132,38

promedio 3,00 0,20 135,53

Desviación 1,24 7,91E-03 55,44

Desviación 0,84

1,52E-03 38,18






153

2-3-E 2-4-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 2,20 0,21 96,59 1 3,60 0,20 162,00 2 2,80 0,20 125,37 2 3,40 0,20 151,49 3 2,30 0,21 100,00 3 3,50 0,20 156,72 4 4,50 0,20 202,50 4 2,00 0,20 89,11 5 1,70 0,20 77,27 5 3,70 0,20 167,34 6 2,20 0,21 96,12 6 3,30 0,20 147,03 7 3,50 0,19 164,06 7 3,30 0,20 147,76 8 3,30 0,20 148,50 8 4,70 0,20 212,56 9 2,00 0,21 87,81 9 4,80 0,20 216,00 10 2,90 0,20 128,57 10 2,40 0,20 108,00 11 5,10 0,20 234,18 11 3,40 0,18 168,13 12 2,80 0,20 128,57 12 1,70 0,20 75,37 13 4,80 0,20 218,18 13 1,30 0,20 57,35 14 2,80 0,20 124,14 14 2,10 0,20 93,56 15 2,80 0,20 124,75 15 1,80 0,20 80,20 16 1,60 0,20 72,00 16 1,60 0,20 72,00 17 4,40 0,20 200,00 17 1,80 0,20 80,20 18 2,40 0,20 106,93 18 2,80 0,20 125,37 19 1,30 0,20 57,35 19 1,40 0,20 62,38 20 2,70 0,20 120,90 20 3,30 0,20 147,03

promedio 2,91 0,20 130,69

promedio 2,80 0,20 125,98

Desviación 1,05 3,69E-03 48,66

Desviación 1,03

4,38E-03 47,17






154

2-5-E 2-6-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 3,80 0,20 170,15 1 2,80 0,20 127,92 2 3,20 0,20 143,28 2 3,90 0,20 173,76 3 2,50 0,20 111,94 3 2,00 0,20 90,91 4 1,90 0,20 84,65 4 3,60 0,20 162,81 5 1,90 0,20 85,50 5 1,80 0,20 82,23 6 1,90 0,20 84,24 6 4,30 0,20 196,45 7 1,80 0,20 80,20 7 2,10 0,20 94,98 8 4,10 0,20 183,58 8 4,90 0,20 225,00 9 3,00 0,20 133,01 9 2,90 0,20 131,82 10 4,20 0,20 187,13 10 2,30 0,20 104,55 11 3,00 0,20 135,00 11 1,60 0,20 72,73 12 1,70 0,20 76,88 12 3,00 0,20 135,00 13 1,50 0,20 68,18 13 3,50 0,20 157,50 14 2,70 0,20 121,50 14 1,80 0,20 81,82 15 3,90 0,20 175,50 15 3,30 0,20 150,00 16 4,10 0,20 183,58 16 1,90 0,20 85,93 17 2,90 0,20 128,57 17 1,40 0,20 63,64 18 3,10 0,20 138,81 18 1,30 0,20 58,79 19 3,40 0,20 150,74 19 1,80 0,20 81,82 20 3,30 0,20 147,03 20 2,10 0,20 95,94

promedio 2,90 0,20 129,47

promedio 2,62 0,20 118,68

Desviación 0,86 1,35E-03 38,30

Desviación 1,00

1,31E-03 45,41






155

3-1-E 3-2-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 6,30 0,21 276,59 1 5,20 0,20 230,54 2 2,20 0,18 113,14 2 4,60 0,21 201,95 3 1,80 0,20 79,80 3 4,60 0,20 204,95 4 1,80 0,20 81,00 4 5,50 0,20 245,05 5 5,90 0,20 260,29 5 4,80 0,20 212,81 6 2,50 0,20 110,29 6 4,20 0,20 186,21 7 1,80 0,20 80,20 7 4,70 0,20 208,37 8 6,50 0,20 288,18 8 5,60 0,20 248,28 9 2,00 0,20 88,24 9 5,20 0,20 231,68 10 2,80 0,20 124,14 10 2,30 0,18 113,74 11 3,30 0,21 144,88 11 2,20 0,20 98,02 12 2,50 0,21 109,22 12 3,10 0,17 161,27 13 2,90 0,20 127,94 13 4,90 0,20 216,18 14 5,40 0,21 237,07 14 1,70 0,21 72,17 15 6,20 0,20 276,24 15 3,80 0,21 166,83 16 3,40 0,20 150,74 16 2,90 0,21 123,70 17 2,60 0,20 115,84 17 2,20 0,20 100,51 18 2,40 0,20 105,88 18 2,90 0,21 124,29 19 3,60 0,21 157,28 19 3,60 0,21 157,28 20 2,50 0,21 109,76 20 3,70 0,20 169,04

promedio 3,42 0,20 151,84

promedio 3,89 0,20 173,64

Desviación 1,61 6,42E-03 70,60

Desviación 1,19

8,85E-03 52,03






156

3-3-E 3-4-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 3,80 0,21 166,83 1 3,00 0,21 128,57 2 2,30 0,20 102,99 2 3,20 0,20 144,00 3 4,80 0,20 211,77 3 1,70 0,22 70,83 4 2,50 0,20 110,29 4 2,20 0,20 97,54 5 3,20 0,20 141,18 5 1,60 0,20 71,29 6 1,30 0,20 57,64 6 3,00 0,20 134,33 7 4,00 0,22 163,64 7 3,10 0,20 137,44 8 5,70 0,20 252,71 8 3,70 0,20 164,04 9 2,30 0,20 102,48 9 4,80 0,20 216,00 10 2,80 0,21 122,33 10 1,90 0,20 85,08 11 4,50 0,21 194,71 11 3,00 0,20 133,66 12 4,30 0,20 191,58 12 3,70 0,20 164,85 13 4,50 0,20 198,53 13 2,00 0,20 89,11 14 3,50 0,20 154,41 14 1,10 0,20 49,01 15 4,20 0,20 187,13 15 2,40 0,20 107,46 16 2,80 0,21 122,93 16 2,00 0,20 89,55 17 4,60 0,20 204,95 17 2,00 0,20 89,55 18 4,40 0,20 196,04 18 1,60 0,20 71,64 19 5,80 0,20 257,14 19 3,40 0,20 152,24 20 4,90 0,21 215,12 20 2,20 0,20 98,51

promedio 3,81 0,20 167,72

promedio 2,58 0,20 114,73

Desviación 1,16 3,92E-03 51,50

Desviación 0,89

3,68E-03 40,20






157

3-5-E 3-6-E

No. Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers

(den) No.

Peso(g) 10-

3

Longitud (m)

Deniers (den)

1 4,10 0,20 182,67 1 3,10 0,21 136,10 2 5,60 0,20 250,75 2 0,90 0,20 41,33 3 2,00 0,20 89,11 3 1,40 0,20 63,64 4 1,50 0,21 64,29 4 2,50 0,21 108,70 5 1,40 0,20 62,38 5 2,40 0,20 107,46 6 2,20 0,20 97,54 6 1,40 0,18 70,79 7 2,00 0,20 88,67 7 3,60 0,20 159,61 8 2,60 0,20 114,71 8 3,30 0,21 144,88 9 3,20 0,20 142,57 9 2,70 0,20 119,12 10 2,00 0,20 89,11 10 2,70 0,20 119,12 11 1,80 0,20 80,60 11 3,30 0,20 145,59 12 5,20 0,20 232,84 12 3,50 0,20 154,41 13 1,90 0,20 83,82 13 2,10 0,20 93,56 14 1,80 0,20 79,80 14 4,90 0,21 213,04 15 1,40 0,20 62,69 15 4,30 0,20 191,58 16 1,60 0,22 66,98 16 3,20 0,22 130,91 17 1,20 0,20 53,20 17 3,20 0,21 139,13 18 1,80 0,20 81,00 18 3,60 0,22 147,27 19 3,30 0,21 144,18 19 2,60 0,20 114,71 20 1,50 0,22 62,79 20 1,40 0,20 62,38

promedio 2,41 0,20 106,48

promedio 2,81 0,20 123,17

Desviación 1,22 4,23E-03 55,17

Desviación 0,99

8,17E-03 41,96






158

Anexo C. Datos de ensayo a tracción

Muestra Módulo (gf/tex) Desviación Muestra

Deformación

(mm/mm)

Desviación

1-1-A 1397,35 394,83 1-1-A 0,07 0,01

1-2-A 1191,59 133,83 1-2-A 0,04 0,01

1-3-A 956,50 185,42 1-3-A 0,07 0,02

1-4-A 1020,47 125,82 1-4-A 0,08 0,03

1-5-A 1220,99 105,11 1-5-A 0,04 0,00

1-6-A 898,98 163,17 1-6-A 0,07 0,02

2-1-A 1134,55 144,16 2-1-A 0,05 0,01

2-2-A 1097,14 177,81 2-2-A 0,05 0,01

2-3-A 1054,61 104,18 2-3-A 0,07 0,01

2-4-A 1081,83 153,34 2-4-A 0,06 0,02

2-5-A 922,09 271,71 2-5-A 0,11 0,05

2-6-A 1193,67 363,87 2-6-A 0,07 0,04

3-1-A 1139,02 144,62 3-1-A 0,05 0,01

3-2-A 1285,40 231,01 3-2-A 0,03 0,00

3-3-A 1150,45 201,56 3-3-A 0,03 0,01

3-4-A 1556,12 262,25 3-4-A 0,04 0,01

3-5-A 1455,90 202,08 3-5-A 0,03 0,01

3-6-A 1361,16 340,3 3-6-A 0,06 0,02






159

Muestra Tenacidad (N/den) Desviación

Muestra

Resistencia (MPa) Desviación

1-1-A 0,01 3,46E-03 1-1-A 531,40 1,80

1-2-A 0,01 1,43E-03 1-2-A 584,55 2,01

1-3-A 0,01 9,00E-04 1-3-A 424,07 1,28

1-4-A 0,01 1,90E-03 1-4-A 359,74 2,52

1-5-A 0,01 1,43E-03 1-5-A 423,71 3,67

1-6-A 0,01 1,63E-03 1-6-A 281,05 1,76

2-1-A 0,01 7,30E-04 2-1-A 322,18 1,88

2-2-A 0,01 2,05E-03 2-2-A 464,92 2,73

2-3-A 0,01 1,06E-03 2-3-A 443,65 2,05

2-4-A 0,01 1,04E-03 2-4-A 323,74 1,61

2-5-A 0,01 1,99E-03 2-5-A 378,06 3,02

2-6-A 0,01 2,59E-03 2-6-A 311,08 2,87

3-1-A 0,01 1,10E-03 3-1-A 532,51 1,60

3-2-A 0,01 1,97E-03 3-2-A 575,61 2,5

3-3-A 0,01 1,75E-03 3-3-A 546,71 2,06

3-4-A 0,01 1,65E-03 3-4-A 533,88 1,83

3-5-A 0,01 1,92E-03 3-5-A 537,88 3,2

3-6-A 0,01 1,56E-03 3-6-A 309,57 1,37






160

Muestra Módulo (gf/tex) Desviación

Muestra

Deformación

(mm/mm) Desviación

1-1-E 1139,20 140,61 1-1-E 0,06 0,02

1-2-E 1355,48 123,05 1-2-E 0,04 0,01

1-3-E 1041,71 178,43 1-3-E 0,06 0,01

1-4-E 1145,91 141,72 1-4-E 0,07 0,01

1-5-E 1058,31 135,71 1-5-E 0,06 0,01

1-6-E 1153,93 136,91 1-6-E 0,06 0,02

2-1-E 1040,68 204,86 2-1-E 0,07 0,01

2-2-E 1253,30 117,73 2-2-E 0,05 0,01

2-3-E 946,65 712,86 2-3-E 0,07 0,02

2-4-E 1089,55 108,77 2-4-E 0,06 0,01

2-5-E 1039,51 111,99 2-5-E 0,06 0,01

2-6-E 1000,02 134,36 2-6-E 0,08 0,02

3-1-E 1268,51 280,60 3-1-E 0,06 0,01

3-2-E 947,41 219,45 3-2-E 0,07 0,02

3-3-E 1152,62 92,22 3-3-E 0,06 0,01

3-4-E 1030,16 134,46 3-4-E 0,07 0,02

3-5-E 1017,77 206,51 3-5-E 0,07 0,02

3-6-E 1071,48 80,79 3-6-E 0,06 0,01






161

Muestra Tenacidad (N/den) Desviación

Muestra

Resistencia (MPa) Desviación

1-1-E 0,01 1,10E-03 1-1-E 405,69 2,25

1-2-E 0,01 1,63E-03 1-2-E 451,35 2,77

1-3-E 0,01 1,87E-03 1-3-E 303,33 2,85

1-4-E 0,01 9,70E-04 1-4-E 345,66 2,90

1-5-E 0,01 1,80E-03 1-5-E 291,32 2,90

1-6-E 0,01 1,25E-03 1-6-E 318,45 1,48

2-1-E 0,01 1,90E-03 2-1-E 577,04 2,14

2-2-E 0,01 9,50E-04 2-2-E 634,84 1,77

2-3-E 0,01 4,65E-03 2-3-E 523,93 1,57

2-4-E 0,01 1,89E-03 2-4-E 154,86 2,00

2-5-E 0,01 2,09E-03 2-5-E 88,09 1,93

2-6-E 0,01 1,66E-03 2-6-E 420,99 1,48

3-1-E 0,01 2,29E-03 3-1-E 393,88 2,89

3-2-E 0,01 1,70E-03 3-2-E 462,23 1,48

3-3-E 0,01 1,22E-03 3-3-E 530,27 2,21

3-4-E 0,01 1,83E-03 3-4-E 463,00 1,31

3-5-E 0,01 2,21E-03 3-5-E 493,75 2,04

3-6-E 0,01 1,41E-03 3-6-E 517,76 1,61






162

Anexo D. Datos de contenido de lignina 1-A






163

2-A






164

3-A






165

1-E






166

2-E






167

3-E






168

CRUDA






169

Anexo E. Espectros FTIR

1-A

83 84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

101

102

%Tr

ansm

ittan

ce

1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)






170

2-A

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

101

102

%Tr

ansm

ittan

ce

1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)

3-A

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

%Tr

ansm

ittan

ce

1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)






171

1-E

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

%Tr

ansm

ittan

ce

1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)

2-E

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

105

110

%Tr

ansm

ittan

ce

1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)






172

3-E

90

92

94

96

98

100

102

104

106

108

110

%Tr

ansm

ittan

ce

1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)

Cruda

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

101

%Tr

ansm

ittan

ce

1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)

tes is fi bras fique

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