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Tema 5: Filtración

Prof. Odry Vivas A-2019

• Teoría de la filtración, medios filtrantes, coadyuvantes de la filtración.

• Parámetros que determinan la velocidad de filtración.

• Equipos de filtración y aplicaciones de la filtración en la industria farmacéutica y de alimentos.

• Separación con membranas: ultrafiltración, ósmosis inversa, diálisis, electrodiálisis.

• Ensayos de integridad de membranas.

Contenido

Operación galénica que consiste

en la separación de las partículas

sólidas dispersas en un fluido

(líquido o gas) mediante el paso

de dicho fluido a través de

materiales porosos (filtros).

Filtración Operación unitaria que se basa en separar

partículas sólidas de un fluido.

Filtración

Torta o Residuo

Filtrado o Permeado

Filtro Lecho filtrante Medio filtrante Membrana filtrante

Elementos básicos de un sistema de filtración

Efluente o Líquido turbio

- El aislamiento de materiales en suspensión o de precipitados, amorfos o cristalinos, con fines preparativos o analíticos. Ej: Obtención de productos procedentes de síntesis química o biotecnológica, de la fermentación.

- Obtención de líquidos ópticamente transparentes. Ej: Muchas formas farmacéuticas (jarabes, soluciones oftálmicas, inyectables) requieren la obtención de líquidos libres de precipitado amorfo o cristalino, residuos coloidales o gotas de líquido sin disolver.

La filtración tiene dos objetivos bien diferenciados:

• También se emplea como técnica de esterilización de medicamentos termosensibles (retención de microorganismos: Pseudomona diminuta, poros de 0,2 µm, pero para esterilización de productos farmacéuticos se utilizan membranas de 0,1 µm).

• Limpieza y purificación de aire: tanto en la

obtención de aire de calidad higiénica, como para retener polvo generado por ejemplo de procesos de molienda.

Otras aplicaciones de la filtración:

Otras aplicaciones de la filtración:

Vila (1997)

Retención de partículas según tamaño de poro:

Vila (1997)

Mecanismos de filtración:

Formación de la torta: La acumulación de solutos en la superficie del filtro forma una capa que actúa de lecho filtrante.

Cribado (tamizado): fenómeno mecánico en que los filtros actúan como tamices: retienen partículas de tamaño superior a sus poros.

Adsorción: fenómeno físico que permite retener partículas más pequeñas que los poros por fuerzas muy débiles, como mecanismos de atracción electrostática o fuerzas de Van der Waals.

Según el mecanismo de retención que predomine se distingue en:

Teoría de la filtración: Factores más importantes que se deben considerar al seleccionar un equipo de filtración: • Las propiedades del fluido, en especial la

viscosidad, densidad y propiedades corrosivas.

• La naturaleza del sólido, tamaño de partícula y forma, distribución de tamaños y características de empaquetado.

• La concentración de sólidos en suspensión.

• El volumen del material a filtrar.

Teoría de la filtración: Factores más importantes que se deben considerar al seleccionar un equipo de filtración: • Determinar cual es el producto valioso, el

sólido, líquido o ambos.

• Necesidad de lavar los sólidos retenidos.

• Posibilidad de contaminación por contacto de la suspensión o del filtrado con los diferentes componentes del equipo.

• La necesidad de calentar la suspensión.

• Formas de pretratamiento.

Teoría de la filtración:

Características del fluido (Ej: viscosidad)

Área de filtración

Diferencia de presión (ΔP) desde la alimentación hasta la salida del filtrado

Resistencia del medio filtrante

Resistencia de la torta formada

Filtración de superficie

Teoría de la filtración: El flujo de un fluido a través de los poros de la torta y del material filtrante está regido por la ecuación de Poiseuille, correspondiente a un deslizamiento lento y sin turbulencias

dV dT

ΔP μ (αW / A + R)

=

Donde: V= volumen filtrado T= tiempo P= presión total a través de la torta y del medio filtrante μ= viscosidad α= resistencia específica de la torta W= peso de sólidos en la torta A= área de filtración R= resistencia del medio filtrante y del filtro

Las constantes deben determinarse para cada suspensión en

particular

Teoría de la filtración: La siguientes reglas apoyan la interpretación de la ecuación:

• Un aumento de la presión generalmente causa un aumento proporcional en el flujo, a menos que la torta sea altamente compresible. En el caso de precipitados compresibles, floculentos o gelatinosos, el aumento de la presión puede disminuir o paralizar el flujo.

• Un aumento en el área de filtración aumenta el flujo en forma proporcional al cuadrado del área, ya que tanto el espesor de la torta como su resistencia disminuyen.

• La velocidad de filtración es inversamente proporcional a la viscosidad.

Teoría de la filtración: La siguientes reglas apoyan la interpretación de la ecuación:

• La resistencia de la torta es función de su espesor, por lo tanto, el flujo medio es inversamente proporcional a la cantidad de sólidos depositados.

• El tamaño de las partículas depositadas afecta el flujo al incidir en la resistencia específica, α, las partículas pequeñas aumentan el valor de α y proporcionalmente disminuyen las tasas de filtración.

• La resistencia del medio filtrante, R, generalmente despreciable o cerca de 0,1α en la filtración de superficie, es la resistencia principal en la filtración de profundidad. En este caso, el flujo es inversamente proporcional a R.

Teoría de la filtración: Según su comportamiento frente a la presión, las tortas se clasifican en:

Tortas incompresibles: No se modifica apreciablemente su permeabilidad al modificarse la presión. La velocidad de filtración será directamente proporcional a la presión aplicada.

Tortas compresibles: Disminuye la permeabilidad a medida que aumenta la presión. El aumento de presión tiende a modificar la forma de las partículas y saturar u obturar el medio filtrante.

Partículas cristalinas,

indeformables, de dimensiones

uniformes

Ejemplo: partículas sólidas que presentan

características semicoloidales

Coadyuvantes de la filtración: Son necesarios cuando los sólidos son muy finos o se generan tortas compresibles, con la finalidad de evitar la obturación.

Son partículas sólidas, grandes, inertes, insolubles y no compresibles que forman una torta de filtración muy porosa sobre el medio filtrante, actuando como medio filtrante. Se forma una estructura rígida sobre el medio filtrante con numerosos canales a través de los cuales pasa el filtrado con facilidad, impidiendo que se obturen los poros y prolongando el ciclo de filtración.

Tierra de diatomeas y la perlita (silicato de aluminio cristalino).

Medios filtrantes: La especificación está basada en la retención de un tamaño mínimo de partícula, y eficiencia de separación, así como en la vida útil.

Los medios filtrantes deben cumplir una serie de requisitos como:

Elevado poder de retención de partículas o microorganismos

Mínima resistencia al flujo de líquido

Gran resistencia mecánica a la presión de trabajo y resistencia química al ataque de los materiales a filtrar

Facilidad de desprendimiento de la torta

Mínima extracción de los componentes del filtro que pueden afectar la calidad del filtrado

Mínima adsorción de sustancia (proteínas, macromoléculas)

Medios filtrantes: Clasificación de los materiales

Materiales filtrantes sueltos: Se utilizan para la filtración de sustancias químicas, generalmente agresivas. Los materiales se disponen en capas sucesivas sobre un fondo perforado de drenaje en sentido de tamaño decreciente.

Lana de vidrio Arena silícea o calcárea

Carbón activado Tierra de diatomeas Pasta de celulosa y papel


Materiales porosos: Poseen una alta resistencia química y se utilizan comúnmente en la filtración de gases para la eliminación de polvos y nieblas. Los más utilizados son los de cerámica porosa, vidrio fritado y los de metales sintetizados. Los dos últimos se obtienen sometiendo las partículas a altas temperaturas, sufriendo un principio de fusión que conduce a la unión imperfecta de estas. Un posterior enfriamiento permite la obtención de una estructura rígida, surcada de diminutos canales con número y dimensiones perfectamente controlables.


Materiales flexibles: Según el tipo de materiales que lo constituyan pueden encontrase tejidos de fibras naturales (algodón, seda) y sintéticas (papel, lana de vidrio, nylon, PVC).

Filtros de nylon y algodón, se utilizan para filtración estéril (pueden esterilizarse en autoclave). Debe considerarse la resistencia a la temperatura y corrosividad del medio, velocidad de filtración deseada.


Materiales flexibles: Filtros de teflón Químicamente inerte, resistente, estable a altas temperaturas. Filtros de fibras metálicas tejidas Acero inoxidable, duraderas, resistentes y fáciles de limpiar. Pueden utilizarse también como coadyuvantes de filtración.


Membranas filtrantes: Son láminas uniformes, rígidas y continuas, de material polimérico poroso de bajo espesor (50-200μm). Se fabrican a partir de polímeros orgánicos (poliamidas, poliestireno, poliesteres, policarbonato, cloruro de polivinilo, teflón, etc.) Se utilizan para la preparación de soluciones estériles, microfiltración, ultrafiltración, entre otras.

Membrana filtrante Millipore Express ®

Membranas de ósmosis inversa


Membranas filtrantes:

Politetrafluoretileno

Medios filtrantes:

Equipos de filtración: Pueden clasificarse según

Tipo de presión

Gravedad

Presión positiva

Vacío

Centrifuga

Modo de operación Por cargas (Batch)

Continuo

Producto final deseado Filtrado

Sólidos

Equipos de filtración: Filtro prensa Serie alternada de marcos y placas entre los que se sitúa el material filtrante ensamblados mediante una prensa.

Elevado costo mano de obra pero son muy versátiles Ejemplo: recuperación de levaduras en fabrica de cerveza, elaboración vinos, Jugos de fruta.

Equipos de filtración:

Filtro prensa

Equipos de filtración: Filtro de hojas Filtrado de líquidos con contenidos de sólidos en suspensión hasta 7%. Sistema automático de retiro de la torta mediante corriente de aire a presión. Ej: Ácidos grasos, salmuera, glucosa.

Serie de placas huecas perforadas que soportan el material filtrante

Equipos de filtración: Filtro al vacío

Separación de almidón Separación de levadura Clarificación de jugos de fruta Clarificación de gluten de maíz Tratamiento de aguas residuales Clarificación de Dextrosa Industria Farmacéutica Industria Alimenticia Industria Química Industria Cervecera Producción de vinos Procesamiento de aceites, grasas y sus derivados

Filtración de productos con alto contenido de sólidos

Formación de la pre-capa; separación de substancias sólidas contenidas en el líquido a filtrar, con formación de torta; secado de torta; corte y descarga de la torta, descargue del filtrado y lavado del filtro.


Filtros de membrana Actúan como filtros-tamiz micro porosos, que retienen sobre su superficie absolutamente todas las partículas y microorganismos con tamaño superior al tamaño de poro establecido. Para alcanzar un rendimiento optimo, un filtro de membrana se encuentra generalmente precedido de un filtro de profundidad de tamaño semejante.


Membranas filtrantes • Son dispositivos con la capacidad de separar, concentrar y

purificar determinadas sustancias presentes en medios fluidos. • Ha venido reemplazando en numerosos procesos a operaciones

convencionales como: evaporación, absorción, extracción, etc.

Equipos de filtración: Operaciones de separación con membranas

Operaciones de fraccionamiento: Se realiza la separación de determinados componentes presentes en el medio, resultando de interés tanto los retenidos por la membrana como los que pueden atravesarla. Ej. Fraccionamiento de proteínas y enzimas

Operaciones de concentración de disoluciones: se elimina parte del disolvente presente haciéndolo pasar a través de la membrana. El producto de interés es la disolución concentrada que queda retenida por la membrana. Se emplea en concentración de jugos de fruta, aceites vegetales, enzimas, leche, clara de huevo, café, extractos naturales, pasta de tomate, almidón, etc


Operaciones de purificación o clarificación: el producto de valor es el que atraviesa la membrana así que la separación tiene como objeto eliminar componentes no deseados, que habitualmente son rechazados y retenidos por la membrana. Ej. Clarificación de vinos o cervezas, desmineralización y purificación de agua.


Equipos de filtración: Aplicaciones de las membranas

• Eliminación de toxinas presentes en la sangre mediante el riñón artificial.

• Tratamiento de efluentes industriales y recuperación de los componentes de los mismos.

• Concentración y purificación de soluciones macromoleculares.

• Producción de agua potable a partir de agua de mar.

Equipos de filtración: Aplicaciones de las membranas

Industria de alimentos y bebidas • Concentración de albúmina de huevo y de

otras proteínas (soya, avena) • Clarificación de jugos de frutas. • Concentración y desalinización de gelatina de

carne de bovino, de cerdo o de huesos.

Industria de edulcorantes • Clarificación del jarabe de maíz como dextrosa y

fructosa. • Concentración del agua de lavado del almidón.

• Bajo consumo energético

• La mayoría de las operaciones se llevan a cabo a temperatura ambiente, por eso tienen tanta aplicación en medicina, en procesos biotecnológicos, etc.

• Posibilidad de obtener altas selectividades y eficacias en la separación mediante una correcta elección del tipo y las características de la membrana a utilizar

• Al ser los equipos compactos y modulares ocupan poco espacio y son versátiles al integrarse a las instalaciones existentes

INCONVENIENTES DE LAS MEMBRANAS

• Vida útil corta

• Problemas de saturación

Equipos de filtración: Ventajas del uso de membranas

Filtración con membranas

Microfiltración (MF)

Ultrafiltración (UF)

Ósmosis inversa (OI)

Nanofiltración (N)

Electrodiálisis (ED)

Separa partículas de alto peso molecular, coloides en suspensión o bien sólidos disueltos. Es la operación más parecida a una filtración convencional.


Microfiltración

Tamaño de poro en el rango de 0,1 a 10 micras, presiones entre 0,1 y 2 atm. Generalmente los compuestos retenidos son sólidos que se encuentran en suspensión coloidal en el seno de un líquido. Se emplea en etapas de clarificación, limpieza y concentración.


Microfiltración

Aplicaciones: Esterilización de fármacos quedando retenidos

diferentes patógenos, clarificación de antibióticos.

En fabricación de bebidas como método de clarificación y estabilización biológica, especialmente en vinos y cerveza.


Ultrafiltración Rechaza compuestos de medio y alto peso molecular como proteínas lácteas, carbohidratos y enzimas.

Filtración molecular ya que se basa fundamentalmente en diferencias de tamaños moleculares. Las moléculas pequeñas pasan libremente. Su acción está basada en el tamaño de poro, permite separar moléculas cuyo peso molecular es superior a 1000 Dalton. Las presiones empleadas van de 2 a 10 atm y las membranas tienen menor tamaño de poro. Entre las especies retenidas están macromoléculas, polímeros y partículas coloidales, virus, etc.


Ultrafiltración

Aplicaciones: recuperación de lactoalbúmina a partir de lactosuero, preconcentración de leche antes de elaboración de queso, concentración de gelatinas, clarificación de jugos de frutas, separar y concentrar proteínas


Ultrafiltración

En ultrafiltración puede ocurrir polarización por concentración. Se refiere a la formación sobre la superficie de la membrana de una capa concentrada de macromoléculas. Lo que trae como consecuencia: a) Disminución del flujo de agua debido al incremento de la presión osmótica.

b) Aumento del flujo de soluto a través de la membrana reduciendo la eficiencia de separación.

c) Bloqueo de los poros de la membrana debido a la precipitación del soluto en la superficie de la membrana.

d) Obstrucción de la membrana.

Filtración con membranas Ultrafiltración

Retención de iones monovalentes en proporciones distintas. Separación de iones bivalentes de monovalentes. Capaces de retener moléculas sin carga eléctrica cuyo PM es superior a 200 Dalton


Nanofiltración


Rechaza compuestos de bajo peso molecular como azúcares y minerales disueltos. Puede utilizarse en aplicaciones tales como desmineralizado, remoción de color y desalinización. En concentraciones de solutos orgánicos, sólidos en suspensión, e iones polivalentes, el permeado contiene iones monovalentes y soluciones orgánicas de sustancias de bajo peso molecular, como alcohol.

Rechaza sales monovalentes y ácidos no disociados.

Filtración con membranas Ósmosis inversa


Ósmosis inversa Se invierte el flujo de los componentes respecto al proceso natural de ósmosis, aplicando una presión superior a la osmótica. La diferencia entre ambas es la fuerza impulsora que provoca el flujo del fluido.

Se utilizan presiones alrededor de 5 a 100 atm. Solución de sacarosa (20%) Presión osmótica 15 atm Agua de mar Presión osmótica 25 atm

Se logra la concentración de solutos en una solución.

Con esta técnica se pueden obtener aguas desmineralizadas en la industria farmacéutica, ya que no solo son una eficiente barrera microbiana sino que además impiden el paso de moléculas sin carga eléctrica cuyo peso molecular sea superior a 120 Dalton. Permiten recuperar azúcares, proteínas, ácidos, aromas.


Ósmosis inversa Las membranas de osmosis inversa pueden retener iones monovalentes y divalentes y su aplicación principal es transformar agua de mar en agua potable.

Uno de los principales problemas que existen

en la separación por membrana es la reducción de

flujo como resultado de:

La compactación de las membranas

La polarización por concentración

El embotamiento


Ósmosis inversa

Operación controlada cinéticamente en la que la membrana separa solutos en función de sus tamaños. Las dos fases en contacto con la membrana son disoluciones acuosas, estableciéndose como fuerza impulsora una diferencia de concentración de soluto o solutos a transportar. La diálisis es el paso de agua más soluto de un lugar de mayor concentración a un lugar de menor concentración.


Diálisis


Diálisis

Una de las aplicaciones mas importantes es el riñón artificial, se trata de un módulo de membrana que permite eliminar urea, creatinina y otros metabolitos no deseados presentes en la sangre siendo transportados hacia una solución salina fisiológica (hemodiálisis).

Es una técnica que emplea las membranas actuales y especiales eléctricas, que son semipermeables a los iones, basadas en su carga. Membranas cargadas de cationes y las membranas cargadas de aniones se colocan alternativamente, con los canales del flujo entre ellos, y los electrodos se colocan en cada lado de las membranas.


Electrodiálisis

Los electrodos atraen a los iones contrarios a través de las membranas, para eliminarlos del agua.

Utilizando: presión, bombeo, agitación, flujo tangencial

Filtración con membranas ¿Como impulsar los fluidos a través de un filtro molecular?

Flujo perpendicular

Flujo Tangencial

Aplicaciones de la filtración con membranas

Concentración de café "soluble" (OI)

Tratamiento de efluentes emulsionados y/o de fermentación (MF/UF)

Clarificación de bebidas o jugos (MF)

Clarificación y esterilización en frío (UF)

Remoción de acidez de jugos (ED)

Fabricación de queso (MF/OI)

Recuperación de proteínas del lacto-suero (UF/NF)

Recuperación de látex o emulsión resinosa (UF)

Clarificación de aceites (MF/UF)

- Se usan ANTES de la filtración para detectar una membrana defectuosa o fallas en los accesorios del filtro.

- Se usan DESPUES para confirmar que el filtro permanece intacto y el sistema libre de fugas durante la operación.

- Si el filtro falla en el ensayo de integridad al final de la operación, el filtrado debe desecharse o volverse a filtrar a través de filtros cuya integridad se haya verificado.

Ensayos de integridad de membranas

Ensayo de punto de burbuja Se utiliza para controlar la integridad del filtro ANTES y DESPUES de una operación critica (por ej. Filtración esterilizante). Exceder esta presión significara que emerjan burbujas de aire de un tubo sumergido del lado de la descarga del soporte del filtro.

Ensayos de integridad de membranas

Presión de aire que aplicada sobre una membrana microporosa totalmente embebida de liquido (agua para materiales hidrófilos, metanol para hidrófobos), es capaz de desalojar este líquido totalmente hasta provocar la aparición de burbujas de aire visibles a la salida del filtro.

Punto de burbuja Se realiza humedeciendo el filtro y aumentando lentamente la presión hasta alcanzar un 80% de la presión especificada para el punto de burbuja de la membrana que se esta ensayando y manteniendo 2 minutos mientras se cuantifica el volumen del líquido desplazado.

Si es mayor (gran difusión de aire y por tanto desplazamiento de agua) indica deterioro de la membrana (fugas). RIESGO?

Cada tipo de membrana tiene un valor específico máximo de flujo en mL/min/cm2.

Referencias bibliográficas

Ablan E. Material de apoyo de clases. Procesos Unitarios. Mérida: Facultad de Farmacia y Bioanálisis. Universidad de Los Andes; 2015. Sánchez M. Material de apoyo de clases. Procesos Unitarios. Mérida: Facultad de Farmacia y Bioanálisis. Universidad de Los Andes; 2008. Vila J. Tecnología Farmacéutica. Volumen I: Aspectos fundamentales de los sistemas farmacéuticos y operaciones básicas. Madrid: Editorial Síntesis S.A.; 1997.

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