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ENSAYO DE APTITUD

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO

PRA-04/2012 SUPLEMENTO II

INFORME FINAL VERSION WEB

Fecha de emisión: 10 de abril de 2013

El presente informe anula la emisión del 20-03-2013

de 54

INDICE

1. INTRODUCCIÓN 3

2. OBJETIVO 3

3. ALCANCE 4

4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 4

5. REFERENCIAS 4

6. RESPONSABILIDADES 5

7. MUESTRAS ENVIADAS 6

7.1 Preparación de las muestras 6

7.2 Homogeneidad y estabilidad 6

7.3 Valor INTI 7

8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 8

9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS 8

10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 12

11. COMENTARIOS 12

ANEXO 1 - TABLAS 15

ANEXO 2 - GRÁFICOS 31

de 54

1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias de diferentes organismos, entidades regulatorias y la sociedad,

se requiere que los laboratorios puedan mostrar la calidad de sus servicios, a través de

resultados confiables.

Algunos de los requerimientos de los sistemas de gestión de la calidad son el

aseguramiento de las mediciones, ensayos y calibraciones, y la demostración de la

competencia técnica de los laboratorios mediante la participación en ensayos de aptitud.

Los ensayos de aptitud son una herramienta útil para identificar problemas que pudieran

estar relacionados con procedimientos inadecuados, la eficacia de la formación o

supervisión del personal, las calibraciones o verificaciones de los equipos e instrumentos

y la validación de técnicas.

Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora

y fomentar la eficacia de sus procesos.

SUPLEMENTO II: el presente informe es un suplemento que anula la emisión del 20 de

marzo de 2013. Debido a errores en la evaluación con del parámetro z del parámetro

nitrógeno total, se realizaron modificaciones en las siguientes páginas:

-Página 34: Tabla 10, parámetro z

- Página 52: Gráfico 28, parámetro z

El presente informe es una modificación del informe final para ser publicado en la página web, para esto se quito la lista de participantes

y la tabla de resultados enviada por los mismos. No obstante se decidió no omitir los comentarios de los datos que se presentan tanto

en el punto 9 (tratamiento estadístico) como en el punto 11(comentarios).

2. OBJETIVO El objetivo del presente informe es mostrar el desempeño individual de los participantes

en el ensayo de aptitud “determinación de parámetros de calidad en harinas de trigo”

de 54

detallando el desarrollo del proceso de organización, aplicación de metodologías

estadísticas, evaluación de los datos y conclusiones obtenidas.

3. ALCANCE El alcance del presente ensayo de aptitud es la determinación de parámetros de calidad

en harinas de trigo.

4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD

El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un

código único elegido en forma aleatoria, el cual es sólo conocido por el propio

participante. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se realizan

utilizando ese mismo número.

Se informa a cada participante el número que le fue asignado para el presente ensayo

de aptitud.

El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad.

5. REFERENCIAS

5.1 ISO/IEC 17043 Conformity assessment — General requirements for proficiency

testing.

5.2 ISO 13528 (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons.

5.3 The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical

chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem, Vol. 78, 1, 145 - 196 (2006).

5.4 ISO 5725. Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement

methods and results.

5.5 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition

(2000).

5.6 Procedimiento específico Diseño del ensayo de aptitud - PS 02

5.7 Procedimiento específico Diseño estadístico del ensayo de aptitud - PG 03

5.8 Instrucción Evaluación de la homogeneidad y estabilidad de las muestras - IS PS

02.01

de 54

5.9 Procedimiento específico Elaboración del informe - PS-08

5.10 Normas específicas:

Muestra Parámetro Norma Aplicable Norma Internacional

Humedad Norma IRAM 15850 130 °C- 60 min ISO 712

Cenizas Norma IRAM 15851

910 °C – a constancia de peso

ICC 104/1

Materia grasa - AACC 30-10.01

Nitrógeno total Norma IRAM 15852 (2002)

AACC 46-16.01 o cualquier norma que tenga como base el Método de Kjeldahl

Gluten húmedo y seco

Norma IRAM 15864 2ª Ed. (2002) -

Gluten húmedo (sol salina)

Norma IRAM 15864 3ª Ed. (2007)

ICC 155 AACC 38-12 ISO

21415-2 Gluten seco (sol

salina) Norma IRAM 15864

3ª Ed. (2007) ISO 21415-3

Gluten Index Norma IRAM 15864 3ª Ed. (2007)

AACC 38-12 ICC 155/158

Falling Number Norma IRAM 15862 AACC 56-81B

ISO 3093 ICC 107/1

Test de Zeleny ICC N° 116 AACC 56-60 ISO 5529

Alveograma Norma IRAM 15857 ICC- N° 121 ISO 5530-4

AACC 54-30A

Farinograma Norma IRAM 15855 (2000) -

Extensograma Norma IRAM 15856 AACC 54-10 ISO 5530-2 ICC- N° 115

Harina de Trigo

Fibra dietaria total -

AOAC 985.29 AOAC 991.43 AACC 32-07 AACC 32-05

6. RESPONSABILIDADES

El grupo técnico está integrado de la siguiente manera:

Coordinador: Lic. Jennifer Kawior – INTI SAI

de 54

Experto técnico: Lic. Ramiro Blasco – INTI Cereales y Oleaginosas - PTM

Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri – INTI SAI

7. MUESTRAS ENVIADAS 7.1 Preparación de las muestras Las muestras provienen de un lote de una harina comercial suministrada por un

proveedor. El lote se subdividió en dos bolsas de 50 kg, que a su vez se separaron en

tres porciones cada una (6 fracciones en total). Cada muestra enviadas se compuso de

partes iguales de esas seis fracciones mezcladas entre sí, siendo el tamaño final de

cada una de las muestras de 1kg.

Las bolsas fueron rotuladas en orden creciente de llenado y asignadas al azar para cada

participante, respetando la cantidad de muestra solicitada.

Se envasaron todas las muestras a la vez de la siguiente forma: se colocaron en una

doble bolsa de polietileno, luego en papel de aluminio y en una caja de telgopor con

material de relleno sellada con cinta de embalaje. Finalmente, se envasaron en una caja

de cartón con material de relleno, sellada con cinta de embalaje.

7.2 Homogeneidad y estabilidad El estudio de homogeneidad de las muestras se realizó midiendo todos los parámetros que

se determinan en este ensayo de aptitud. Para este estudio se tomaron 4 muestras al azar

y se ensayaron todos los parámetros. Para evaluar la homogeneidad se siguieron los

lineamientos sugeridos en las normativas internacionales (ref. 2 y 6.), obteniéndose

resultados satisfactorios.

Los ensayos de estabilidad se realizan al mes, a los dos meses, a los tres meses y a los

cuatro meses de preparadas las muestras. Se analizaron los parámetros de humedad,

Gluten húmedo y Gluten seco. Se compararon los resultados obtenidos con los de las

pruebas de homogeneidad obteniéndose resultados satisfactorios.

de 54

7.3 Valor INTI En la siguiente tabla se muestran, a modo informativo, los valores obtenidos por el

laboratorio de INTI en el análisis de todos los parámetros.

Se aclara el número de ensayos realizados para cada uno de los parámetros. Los mismos

han sido obtenidos analizando varias muestras.

Ensayos realizados

Valor medio

Desv. estándar

Desv. estándar relativo %

Humedad (g/100 g) 21 13,44 0,23 1,7 Cenizas 910°C (g/100 g BS) 21 0,735 0,008 1,1

Cenizas 550°C (g/100 g) 33 0,649 0,011 1,7 Nitrógeno total (g/100 g) 18 1,765 0,043 2,4 Materia grasa (g/100 g) 12 1,87 0,17 8,8

Gluten húmedo (g/100 g B13,5%)Norma IRAM 15864 (2002) 27 24,2 0,2 0,9

Gluten seco (g/100 g B13,5%) Norma IRAM 15864 (2002) 27 9,2 0,1 0,9

Gluten húmedo (g/100 g B14%) Norma IRAM 15864 (2007) 16 23,1 0,8 3,4

Gluten seco (g/100 g B14%) Norma IRAM 15864 (2007) 16 8,1 0,2 2,7

Falling number (seg) 16 353 23 7,0 Gluten index 26 99 1 1,0

Test de Zeleny (ml) 16 24,7 0,5 1,9

Parámetros generales

Fibra dietaria (g/100g) 12 3,31 0,56 16,8 Tenacidad (P) (mm H2O) 5 66 6 9,0

Hinchamiento (G) 5 20,3 1,0 4,8 Longitud (L) (mm) 5 83 0,4 9,0

Relación P/G 5 3,3 0,4 13,9 Relación P/L 5 0,81 0,16 19,8

Trabajo de deformación (W x 10-4 Joules) 5 208 11 5,0

Ie (%) 5 63,5 1,2 1,9

Alveograma

W (40) 5 119 10 9,0

Ensayos realizados

Valor medio

Desv. estándar

Desv. estándar relativo %

Absorción (ml/100gB14%) 12 56,2 0,2 0,3

Tiempo de desarrollo (min) 12 2,0 0,1 7,1

Estabilidad (min) 12 2,2 0,3 11,7

Farinograma

Aflojamiento (UF) 12 92 8 9

de 54

8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES

En esta versión web del informe no se muestran los datos enviados por los participantes.

Las metodologías empleadas por los participantes pueden observarse en la tabla 1 a 3 del

ANEXO 1.

En los gráficos 1 al 23 del anexo 2 se puede observar la desviación de los resultados

individuales respecto del valor medio interlaboratorio para cada parámetro.

9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS

Como primera etapa, se procedió al examen de los datos, descartándose aquellos en los

que las diferencias entre duplicados excedieran los valores especificados en las normas de

referencia.

Los criterios considerados pueden observarse en la siguiente tabla:

Contenido de Humedad Diferencia entre duplicados < 0,15 g/100 g Contenido de Cenizas Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Nitrógeno total Diferencia entre duplicados < 2% del promedio Gluten húmedo Diferencia entre duplicados < 2% del menor valor Gluten seco Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Falling Number Diferencia entre duplicados < 5% del promedio


Gluten index Diferencia entre duplicados < = 11 unidades Absorción de agua Diferencia entre duplicados < 2,5 ml/100 g Tiempo de desarrollo Diferencia entre duplicados < 25% del promedio Estabilidad Diferencia entre duplicados < 20 % del promedio

Farinograma

Aflojamiento Diferencia entre duplicados < 20 unidades

de 54

Siguiendo estos criterios, se descartaron los datos de los siguientes participantes, los deberían revisar su metodología:

Parámetro N° Participante--Contenido de Humedad -- Contenido de Cenizas 10 Nitrógeno total 3,13 Gluten húmedo 14 Gluten seco -- Falling Number --


Gluten Index -- Absorción de agua 16 Tiempo de desarrollo -- Estabilidad --

Farinograma

Aflojamiento -- En la etapa siguiente se procedió al análisis estadístico. Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es ux = 1,25 x s*/√p, donde p es el número de participantes.

Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla:

de 54


Valor medio interlab.

Desviación estándar

interlab. (sL)

Desviación estándar interlab. relativa

porcentual (sL relativa %)

Incertidumbre del valor medio

(u)

Contenido de humedad (g/100g) 13,51 0,27 2,0 0,08

Contenido de Cenizas (910°) (g/100g BS)

0,736 0,033 4,5 0,012

Contenido de Cenizas (550°C) (g/100g)

0,704 0,120 17,0 0,061

Materia grasa (g/100g) 1,69 0,52 31,0 0,27

Nitrógeno Total (g/100 g) 1,714 0,084 4,9 0,035

Gluten húmedo (g/100g B13,5%) 24,8 0,7 2,9 0,3

Gluten seco (g/100g B13,5%) 9,3 0,3 2,9 2,9

Gluten Húmedo (sol. Salina) (g/100g B13,5%)

24,6 0,4 1,6 1,6

Gluten seco (sol. Salina) (g/100g B13,5%) 8,6 0,4 4,3 0,2

Gluten Index (sol. Salina) (relación) 97 2 1,6 1

Falling Number (seg) 385 29 7,6 12

de 54

Alveograma Valor medio interlab.


interlab. (sL)




(u)

Tenacidad (P) (mm H2O) 74 3 4,4 1

Hinchamiento (G) 19,3 1,2 6,2 0,5

Longitud (L) (mm) 76 9 12,0 3

Relación P/G (relación) 3,8 0,2 6,2 0,1

Relación P/L (relación) 0,97 0,10 10,5 0,04

Trabajo de def. (W x 10-4 Joules)

222 24 10,9 10,0

Le (%) 63,3 1,3 2,1 0,6

W (40) (W x 10-4 Joules) 132 8 6,0 4

Farinograma Valor medio interlab.


interlab. (sL)




(u)

Absorción de Agua (ml/100gB14%)

55,3 1,1 2,1 2,1

Tiempo de desarrollo (min)

7,6 1,7 22,1 0,6

Estabilidad (min) 11,4 1,2 10,7 0,4 Aflojamiento (UF) 84 13 15,1 5

En las Tablas 4, 5 y 6 del ANEXO 1se resumen los valores numéricos correspondientes a las desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor medio interlaboratorio.

de 54

10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con

los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía.

Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro “z”, definido de la siguiente manera:

z = ( x1/2 - xref ) / s L

Donde:

x1/2 = promedio para cada laboratorio = ∑ xi / r

xref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. En este caso se utilizó el

valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 9.

r = número de replicados informados

sL= desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios)

En este caso es la desviación estándar robusta obtenida (s*) como se describió en el ítem

9.

Los valores del parámetro z así obtenidos pueden verse en los gráficos 24 al 46 del

ANEXO 2 y en las tablas 7, 8 y 9 del ANEXO 1.

Es posible clasificar los resultados obtenidos por los laboratorios de la siguiente forma:

| z | ≤ 2 satisfactorio, 2 < | z | < 3 cuestionable, | z | ≥ 3 no satisfactorio

11. COMENTARIOS

Los parámetros fibra dietaria total, gluten index (manual del fabricante) y test de Zeleny, no

pudieron evaluarse debido a la alta dispersión y a la cantidad insuficiente de datos para

realizar una evaluación estadística

Si bien se puede observar que la desviación estándar del valor obtenido en el

interlaboratorio para el parámetro de materia grasa es elevada, esto puede atribuirse a la

dispersión asociada con la metodología utilizada. La determinación de dicho parámetro

consta de una hidrólisis ácida y una extracción con solvente orgánico, para esto no todos

los participantes utilizaron las mismas condiciones de hidrólisis y posterior extracción,

de 54

por lo que se puede inferir que además de la variabilidad intrínseca de la metodología,

existe otra asociada a las condiciones ya mencionadas.

Se puede ver que la desviación estándar relativa para el parámetro de cenizas a 550°C

es elevada, esto puede atribuirse a factores estadísticos, tales como la poca cantidad de

datos y la dispersión de los mismos. La metodología requiere que la mufla se encuentre

a 550°C para que se volatilice toda la materia orgánica por lo que la falta de calibración

de la mufla puede ser una fuente de incertidumbre importante. Los valores informados

por los participantes en general son mayores que el valor INTI, por lo que se podría

inferir que en las determinaciones no se completó la eliminación de la materia orgánica.

En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables

y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z.

⎪Z ⎪≤ 2 2 <⎪Z ⎪< 3 ⎪Z ⎪≥ 3Humedad 17 1 -

Cenizas a 910°C 10 2 - Cenizas a 550°C 5 1 -

Materia grasa 6 - - Nitrógeno total 8 - 1 Gluten húmedo 8 - -

Gluten seco 8 - 1 Gluten húmedo (sol.

Salina) 6 - 1

Gluten seco (sol. Salina) 7 - -

Gluten index (sol. Salina) 5 - 1


Falling number 8 - 1 Tenacidad (P) 9 - -

Hinchamiento (G) 9 - - Longitud (L) 9 - - Relación P/G 8 1 - Relación P/L 8 1 -

Trabajo de deformación 9 - - Ie 7 - -

Alveograma

W (40) 7 - - Absorción de agua 10 1 -

Tiempo de desarrollo 10 - 2 Estabilidad 10 - 2

Farinograma

Aflojamiento 11 1 -

de 54

Aquellos participantes que hayan obtenido valores de z mayores que 2 deberían revisar

la metodología empleada.

A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno.

Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten.

de 54

ANEXO 1 - Tablas

de 54

Tabla 1 Métodos utilizados por los participantes – Parámetros generales

Part. N°

Contenido de

humedad Contenido de

cenizas Materia Grasa Nitrógeno Total Fibra

dietaria total

Gluten Húmedo

Gluten seco Gluten Index Falling

Number Test de Zeleny

01 IRAM 15850 130°C-60min

IRAM 15851 910°C - a constancia de peso -- IRAM 15852 (2002) --

IRAM 15864 2° ed. (2002)

IRAM 15864 3° ed. (2007)

IRAM 15864 3° ed. (2007)

IRAM 15862 --

02 -- -- -- -- -- -- -- --

03 IRAM 15850-1 IRAM 15851 -- modificado por

laboratorio -- IRAM 15864 -- -- IRAM

15862 IRAM 15875

04 IRAM 15850 13°C-60min

IRAM 15851 910°C - a constancia de peso -- AACC 46-16.01 -- IRAM 15864 2° ed. (2002) IRAM

15862 --

05 IRAM 15850 IRAM 15851 extraccion por solvente

Norma IRAM 15852(2002) -- IRAM 15864(2002)

y 3ra ed (2007) IRAM 15864:2007 IRAM 15862

ISO 5529/IRAM

15875

06 IRAM 15850 IRAM 15851 -- -- -- -- IRAM 15862 --

07 IRAM 15850-1:2009 IRAM 15851:2009 -- AOAC Official

Method2011.11:2005 --

Agua destilada: IRAM 15864:2002Solución salina:

IRAM 15864:2007

IRAM 15864:2007 IRAM 15862:2003 --

08 IRAM 15850 IRAM 15851 -- Kjeldahl -- IRAM 15864 -

segunda edicion -2002

Manual del fabricante IRAM 15862 --

de 54

Tabla 1 (cont.) Métodos utilizados por los participantes – Parámetros generales

Part.

Nº Contenido de

humedad Contenido de Cenizas

Materia Grasa

Nitrógeno Total

Fibra dietaria

total Gluten

Húmedo Gluten seco Gluten Index Falling

Number Test de Zeleny

09 -- -- -- -- -- -- -- -- --

10 IRAM 15850 130°C-60min IRAM 15851 AACC 30-

10.01 Kjeldahl -- IRAM 15864 - 2° ed IRAM 15864 -- AACC 56-60

11 Nch 841. Of 78 Official method of Analysis

of AOAC International, 18th, 2005, method 942.05

Official methods of

AOAC International 18th edition

2005 method 922.06

Nch 2748. Of 2002

Official Methods of

AOAC International 18th edition

2005. Method 985.29

-- -- --

12 ISO 712 AOAC 923.03 (2005) AOAC 920.39 (2005)

ISO 5983-2 (2009)

AOAC 985.29 (2005)

-- -- --

13 ISO 712:2009 IRAM 15851 910°C - a constancia de peso --

Kjeldahl modificado - Método de Kjeltec

Auto

--

IRAM 15864 2° ed (2002) y

IRAM 15864 3° ed (2007)

IRAM 15864 3° ed. (2007) -- ICC N°

116

14 -- -- -- -- -- IRAM 15864:1995 -- IRAM

15862:1986

--

15 -- -- -- -- -- -- -- -- 16 -- -- -- -- -- -- -- --

17 IRAM 15850- 130°C - 60 min

IRAM 15851 - 910°C - peso constante -- -- -- -- -- --

18 -- -- -- -- -- -- -- --

19 AOAC 925.10 a 130° ± 3°C AOAC 923.03 a 550°C

Turbo Majonia - Extracción

con solvente

-- -- -- -- --

de 54

Tabla 2

Métodos utilizados por los participantes – Alveograma

Part. N°

Tenacidad (P)

Hinchamiento (G)

Longitud (L)

Relación P/G

Relación P/L

Tbjo. de

def. (W)

Le W (40)

01 IRAM 15857

02 --

03 IRAM 15857

04 IRAM 15857 -- 05 IRAM 15857 06 IRAM 15857 07 IRAM 15857: 1995 08 IRAM 15857 09 -- 10 -- 11 -- 12 -- 13 IRAM 15857

14 --

15 --

16 -- 17 -- 18 -- 19 --

de 54

Tabla 3 Métodos utilizados por los participantes – Farinograma

Part.N° Farinograma

01 IRAM 15855 (2000)

02 -- 03 -- 04 IRAM 15855 (2000)05 IRAM 15855 (2000)06 IRAM 15855 07 IRAM 15855:2000

08 --

09 -- 10 --

11 --

12 --

13 ISO 5530-1:1997

14 IRAM 15855:1997

15 --

16 -- 17 -- 18 IRAM 15855 (2000)19 --

de 54

Tabla 4 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales

Humedad (g/100 g)

Cenizas a 910°C (g/100 g BS)

Cenizas a 550°C (g/100 g) Nº

Part V. medio % desv.v.

medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab V.medio % desv.v.

medio interlab 1 13,58 0,5 0,753 1,8 0,61 -12,5 2 13,31 -1,5 - - - - 3 13,175 -2,5 0,777 5,0 - - 4 13,64 1,0 0,726 -2,0 - - 5 13,52 0,1 0,743 0,3 0,75 6,5 6 14,11 4,4 0,732 -1,1 - - 7 13,55 0,3 0,721 -2,6 - - 8 13,6 0,7 0,745 0,7 0,97 38,6 9 13,45 -0,4 0,750 1,4 - - 10 13,495 -0,1 - - - - 11 13,2 -2,3 0,665 -10,1 0,59 -15,7 12 13,005 -3,7 - - 0,69 -2,1 13 13,475 -0,3 0,665 -10,1 - - 14 13,875 2,7 - - - - 15 13,96 3,3 - - - - 16 13,635 0,9 0,737 -0,5 - - 17 13,4 -0,8 0,780 5,4 - - 18 - - - - - - 19 13,3 -1,6 - - 0,71 1,4

de 54

Tabla 4 (cont.)

Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales

Materia grasa (g/100 g)

Nitrógeno total (g/100 g )

Gluten húmedo (g/100 g B 13,5% ) Nº


medio interlab V. medio

% desv.v.

medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab

1 - - 1,8 -0,6 24,02 -3,1 2 - - - - 24,95 0,6 3 - - - - - - 4 - - 1,6 -11,4 25,35 2,2 5 1,41 -16,6 1,7 -3,4 24,30 -2,0 6 - - - - - - 7 - - 1,74 -3,1 24,40 -1,6 8 - - 1,70 -5,0 25,95 4,6 9 1,39 -17,8 1,75 -2,5 25,10 1,2 10 1,41 -16,5 1,65 -7,9 24,30 -2,0 11 2,45 45,0 1,65 -8,1 - - 12 1,39 -18,0 17,68 887,4 - - 13 - - - - - - 14 - - - - - - 15 - - - - - - 16 - - - - - - 17 - - - - - - 18 - - - - - - 19 2,08 22,8 - - - -

de 54

Tabla 4 (cont.)

Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales

Gluten seco (g/100 g B 13,5% )

Gluten húmedo (sol. Salina)

(g/100 g B 13,5% ) Gluten seco (sol. salina)

(g/100 g B 13,5% ) Nº Part

V. medio % desv.v. medio interlab V. medio % desv.v.


1 9,02 -3,0 24,2 -1,75 8,40 -2,38 2 9,15 -1,6 - - - - 3 - - 24,6 0,00 8,3 -3,49 4 9,30 0,0 - - - - 5 9,15 -1,6 24 -1,02 8,4 -2,33 6 - - 24,9 1,02 8,4 -2,33 7 9,40 1,1 24,5 -0,41 8,5 -1,74 8 9,55 2,7 - - - - 9 10,69 14,9 - - - - 10 9,00 -3,2 - - - - 11 - - - - - - 12 - - - - - - 13 - - 28 14,63 9,2 6,98 14 9,09 -2,3 - - - - 16 - - - - - - 17 - - 24,8 0,61 9,0 4,07 19 - - - - - -

de 54

Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales

Gluten index (sol. Salina)

(relación) Falling Number

(segundos) Nº Part

V. medio % desv.v. medio interlab V. medio % desv.v.

medio interlab 1 97,0 -0,21 381,0 -1,07 2 - - 292 -24,18 3 98,0 0,82 369,5 -4,06 4 - - - - 5 97,5 0,31 389 0,87 6 97,0 -0,21 394,5 2,43 7 99,0 1,85 414,0 7,49 8 - - 435,5 13,08 9 - - - - 10 - - - - 11 - - - - 12 - - - - 13 87,0 -10,49 - - 14 - - 378,0 -1,85 16 - - - - 17 - - 370,5 -3,80 19 - - - -

de 54

Tabla 5 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Alveograma

Tenacidad (P)

(mm H2O) Hinchamiento (G)

Longitud (L)

(mm) Relación P/G

Nº

Part V. medio

% desv.v. medio interlab

V. medio


V. medio


V. medio

% desv.v. medio

interlab 1 78 5,31 20,5 5,74 84,5 11,02 3,81 0,13 2 - - - - - - - - 3 67,5 -8,87 18,8 -3,05 71,0 -6,71 3,6 -5,26 4 72,5 -2,12 19,9 2,90 80,5 5,77 3,6 -4,08 5 73 -1,44 20,8 7,29 87,0 14,31 3,5 -7,89 6 72,5 -2,12 18,35 -5,12 70,0 -8,03 4,0 3,95 7 74 -0,09 19,90 2,90 80,0 5,11 3,7 -2,11 8 77,5 4,63 17,75 -8,22 63,5 -16,57 4,4 14,87 9 - - - - - - - -

10 - - - - - - - - 11 - - - - - - - - 12 - - - - - - - - 13 77 3,96 19,9 2,90 80,0 5,11 3,9 1,84 14 - - - - - - - - 15 - - - - - - - - 16 73 -1,44 18,35 -5,12 68,5 -10,00 4,0 4,74 17 - - - - - - - - 18 - - - - - - - - 19 - - - - - - - -

de 54

Tabla 5 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Alveograma

Relación P/L

Tbjo. de def. (W) W x 10-4 Joules

Ie (%)

W (40) W x 10-4 Joules

Nº Part

V. medio


V. medio


V. medio


V. medio

% desv.v. medio

interlab 1 0,93 -4,7 251,0 13,17 63,95 1,03 142,0 7,29 2 - - - - - - - - 3 0,95 -2,2 190,5 -14,11 64,3 1,50 121,5 -8,20 4 0,90 -7,3 224 0,77 64,6 2,05 128,0 -3,29 5 0,84 -13,5 236 6,40 62,3 -1,66 131,5 -0,64 6 1,04 7,1 200,0 -9,83 61,4 -3,08 130,0 -1,78 7 0,93 -4,7 229,0 3,25 63,3 0,00 134,0 1,25 8 1,22 25,6 201,0 -9,38 63,4 0,16 139,5 5,40 9 - - - - - - - -

10 - - - - - - - - 11 - - - - - - - - 12 - - - - - - - - 13 0,97 -0,6 247 11,14 - - - - 14 - - - - - - - - 16 - - - - - - - - 17 1 10,2 219,0 -1,26 - - - - 19 - - - - - - - -

de 54

Tabla 6 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Farinograma

Absorción de Agua

ml / 100g B14% Tiempo de desarrollo

min. Estabilidad

min. Aflojamiento

UF Nº


medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab V. medio % desv.v.


1 55,1 -0,5 8,4 9,7 12,3 7,5 83 -0,6 2 55,4 0,0 8,6 12,4 11,6 1,3 85 1,8 3 - - - - - - - - 4 55,8 0,7 8,3 9,1 11,2 -2,2 87 3,6 5a 57,0 3,0 1,4 -81,6 1,6 -86,4 101 20,4 5b 55,2 -0,4 10,0 30,7 12,4 8,8 72 -14,4 6 58,0 4,8 1,9 -75,7 1,6 -86,4 111 32,3 7 54,3 -2,0 8,0 4,5 11,8 3,1 75 -10,2 8 - - - - - - - - 9 - - - - - - - - 10 - - - - - - - - 11 - - - - - - - - 12 - - - - - - - - 13 53,7 -3,0 8,9 17,0 12,5 9,2 86 2,4 14 55,5 0,3 6,8 -11,3 10,5 -8,3 74 -11,4 15 54,8 -1,0 6,6 -13,3 11,2 -1,8 85 1,8 16 - - 8,3 9,1 12,8 11,8 64 -24,0 17 - - - - - - - - 18 55,2 -0,4 7,5 -2,1 11,4 0,0 89 6,6 19 - - - - - - -

de 54

Tabla 7 Parámetro z – Parámetros generales

N° Part.

Contenido de

humedad

Contenido de cenizas

910°

Contenido de cenizas

550° Materia grasa

Nitrógeno total

1 0,3 0,5 -0,8 - 0,8 2 -0,7 - - - - 3 -1,2 1,2 - - - 4 0,5 -0,3 - - -1,4 5 0,0 0,2 0,3 -0,5 0,2 6 2,2 -0,1 - - - 7 0,2 -0,5 - - 0,3 8 0,3 0,3 2,2 - -0,2 9 -0,2 0,4 - -0,6 0,4

10 0,0 - - -0,5 -0,8 11 -1,1 -2,1 -1,0 1,5 -0,8 12 -1,8 - -0,2 -0,6 190,0 13 -0,1 -2,1 - - - 14 1,3 - - - - 15 1,6 - - - - 16 0,5 0,0 - - - 17 -0,4 1,3 - - - 18 - - - - - 19 -0,8 - 0,0 0,7 -

de 54

Tabla 7 (cont.) Parámetro z – Parámetros generales

N° Part.

Gluten húmedo

Gluten seco

Gluten Húmedo (sol.

Salina)

Gluten seco (sol.

Salina)

Gluten index (sol.

Salina) Falling number

1 -1,1 -0,9 -1,2 -0,5 -0,2 -0,1 2 0,2 -0,4 - - - -3,2 3 - - -0,1 -0,7 0,5 -0,5 4 0,8 0,2 - - - - 5 -0,7 -0,4 -0,7 -0,5 0,2 0,1 6 - - 0,5 -0,5 -0,2 0,3 7 -0,5 0,5 -0,3 -0,3 1,1 1,0 8 1,6 1,1 - - - 1,7 9 0,4 5,4 - - - -

10 -0,7 -1,0 - - - - 11 - - - - - - 12 - - - - - - 13 - - 9,0 1,7 -6,7 - 14 - -0,6 - - - -0,2 15 - - - - - - 16 - - 0,3 1,0 - -0,5 17 - - - - - - 18 - - - - - - 19 - - - - - -

de 54

Tabla 8 Parámetro z – Alveograma

N°

Part. Tenacidad Hinchamiento Longitud RelaciónP/G

Relacion P/L

Trabajo de deformación Ie W(40)

1 1,2 0,9 0,9 0,0 -0,5 1,2 0,5 1,2 2 - - - - - - - - 3 -2,0 -0,5 -0,6 -0,9 -0,2 -1,3 0,7 -1,4 4 -0,5 0,5 0,5 -0,7 -0,7 0,1 1,0 -0,6 5 -0,3 1,2 1,2 -1,3 -1,3 0,6 -0,8 -0,1 6 -0,5 -0,8 -0,7 0,6 0,7 -0,9 -1,5 -0,3 7 0,0 0,5 0,4 -0,4 -0,5 0,3 0,0 0,2 8 1,0 -1,3 -1,4 2,4 2,4 -0,9 0,1 0,9 9 - - - - - - - - 10 - - - - - - - - 11 - - - - - - - - 12 - - - - - - - - 13 0,9 0,5 0,4 0,3 -0,1 1,0 - - 14 - - - - - - - - 15 - - - - - - - - 16 -0,3 -0,8 -0,8 0,7 1,0 -0,1 - - 17 - - - - - - - - 18 - - - - - - - - 19 - - - - - - - -

de 54

Tabla 9 Parámetro z – Farinograma

N° Part.

Absorción de

agua Tiempo de desarrollo

Estabilidad

Aflojamiento

1 -0,2 0,4 0,7 0,0 2 0,0 0,6 0,1 0,1 3 - - - - 4 0,4 0,4 -0,2 0,2

5a 1,4 -3,7 -8,1 1,3 5b -0,2 1,4 0,8 -1,0 6 2,3 -3,4 -8,1 2,1 7 -1,0 0,2 0,3 -0,7 8 - - - - 9 - - - -

10 - - - - 11 - - - - 12 - - - - 13 -1,4 0,8 0,9 0,2 14 0,1 -0,5 -0,8 -0,8 15 -0,5 -0,6 -0,1 0,1 16 - 0,4 1,1 -1,6 17 - - - - 18 -0,2 -0,1 0,0 0,4 19 - - - -

de 54

ANEXO 2 - Gráficos

de 54

Gráfico 1

Gráfico 2Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 910°C

Datos enviados por los participantes - Contenido de humedad

0,6

0,65

0,7

0,75

0,8

0,85

1 3 4 5 6 7 8 9 11 13 16 17

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio

12,9

13,1

13,3

13,5

13,7

13,9

14,1

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 19

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Gráfico 3Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 550°C

Gráfico 4Datos enviados por los participantes - Materia grasa

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

1,1

1 5 8 11 12 19

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


0,6

1,1

1,6

2,1

2,6

5 9 10 11 12 19

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Valores que exceden los límites del gráfico n°part V.medio12 17,68

Gráfico 5Datos enviados por los participantes - Nitrógeno total

Datos enviados por los participantes - Gluten húmedoGráfico 6

23

23,5

24

24,5

25

25,5

26

26,5

1 2 4 5 7 8 9 10

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2

2,1

2,2

1 4 5 7 8 9 10 11 12

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Valor que excede los límites del gráfico n°part V.medio13 28,2

Gráfico 8

Datos enviados por los participantes - Gluten secoGráfico 7

Datos enviados por los participantes - Gluten húmedo (sol.salina)

8,5

8,7

8,9

9,1

9,3

9,5

9,7

9,9

1 2 4 5 7 8 9 10 14

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


23,5

23,7

23,9

24,1

24,3

24,5

24,7

24,9

25,1

25,3

25,5

1 3 5 6 7 13 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54



Gráfico 10Datos enviados por los participantes - Gluten index (sol.salina)

Gráfico 9Datos enviados por los participantes - Gluten seco (sol.salina)

7,8

8

8,2

8,4

8,6

8,8

9

9,2

9,4

1 3 5 6 7 13 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


93

94

95

96

97

98

99

100

101

102

1 3 5 6 7 13

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54


Datos enviados por los participantes - Alveograma - Tenacidad

Gráfico 11Datos enviados por los participantes - Falling number

Gráfico 12

66

68

70

72

74

76

78

80

82

1 3 4 5 6 7 8 13 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


320

340

360

380

400

420

440

1 2 3 5 6 7 8 14 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Gráfico 13Datos enviados por los participantes - Alveograma - Hinchamiento

Gráfico 14Datos enviados por los participantes - Alveograma - Longitud

55

60

65

70

75

80

85

90

95

1 3 4 5 6 7 8 13 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

1 3 4 5 6 7 8 13 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Gráfico 15Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/G

Gráfico 16Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/L

0,7

0,8

0,9

1

1,1

1,2

1 3 4 5 6 7 8 13 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


3,2

3,4

3,6

3,8

4

4,2

4,4

1 3 4 5 6 7 8 13 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Gráfico 17Datos enviados por los participantes - Alveograma - Trabajo de deformación

Gráfico 18Datos enviados por los participantes - Alveograma - Ie

160

180

200

220

240

260

280

1 3 4 5 6 7 8 13 16

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


60

61

62

63

64

65

66

67

1 3 4 5 6 7 8

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Gráfico 19Datos enviados por los participantes - Alveograma - W (40)

Gráfico 20Datos enviados por los participantes - Farinograma - Absorción de agua

110

115

120

125

130

135

140

145

150

155

1 3 4 5 6 7 8

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

1 2 4 5a 5b 6 7 13 14 15 18

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Valores que exceden los límites del gráfico n°part V.medio5a 1,406 1,85

Valores que exceden los límites del gráfico n°part V.medio5a 1,556 1,55

Gráfico 21

Gráfico 22

Datos enviados por los participantes - Farinograma - Tiempo de desarrollo

Datos enviados por los participantes - Farinograma - Estabilidad

4

5

6

7

8

9

10

11

1 2 4 5a 5b 6 7 13 14 15 16 18

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


8

9

10

11

12

13

14

15

1 2 4 5a 5b 6 7 13 14 15 16 18

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Parámetro z - Contenido de humedad

Gráfico 23Datos enviados por los participantes - Farinograma - Aflojamiento

Gráfico 24

-3

-2

-1

0

1

2

3

6 15 14 4 16 8 1 7 5 10 13 9 17 2 19 11 3 12

n° participante

Pará

met

ro z

55

65

75

85

95

105

1 2 4 5a 5b 6 7 13 14 15 16 18

n° participante

Valo

r inf

orm

ado


de 54

Parámetro z - Contenido de cenizas 550°C

Gráfico 25Parámetro z - Contenido de cenizas 910°C

Gráfico 26

-3

-2

-1

0

1

2

3

17 3 1 9 8 5 16 6 4 7 13 11

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 5 19 12 1 11

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Datos que exceden los valores del gráfico n° part z12 190,0

Parámetro z - Nitrógeno total

Parámetro z - Materia grasaGráfico 27

Gráfico 28

-3

-2

-1

0

1

2

3

11 19 10 5 9 12

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

12 1 9 7 5 8 10 11 4

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Dato que excede los valores del gráfico n° part z9 5,4

Gráfico 29Parámetro z - Gluten húmedo

Parámetro z - Gluten secoGráfico 30

-3

-2

-1

0

1

2

3

9 8 7 4 2 5 14 1 10

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 4 9 2 7 5 10 1

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Dato que excede los valores del gráfico n° part z13 9,0

Gráfico 31

Gráfico 32

Parámetro z - Gluten húmedo (sol.salina)

Parámetro z - Gluten seco (sol.salina)

-3

-2

-1

0

1

2

3

13 16 7 5 6 1 3

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

13 6 16 3 7 5 1

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Dato que excede los valores del gráfico n° part z13 -6,7

Dato que excede los valores del gráfico n° part z2 -3,2

Parámetro z - Falling numberGráfico 34

Gráfico 33Parámetro z - Gluten index (sol.salina)

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 7 6 5 1 14 16 3 2

n° participante

Pará

met

ro z

Parámetro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

7 3 5 1 6 13

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Parámetro z - Alveograma - Hinchamiento

Gráfico 35Parámetro z - Alveograma - Tenacidad

Gráfico 36

-3

-2

-1

0

1

2

3

1 8 13 7 5 16 4 6 3

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

5 1 4 7 13 3 6 16 8

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Gráfico 37

Gráfico 38

Parámetro z - Alveograma - Longitud

Parámetro z - Alveograma - Relación P/G

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 16 6 13 1 7 4 3 5

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

5 1 4 7 13 3 6 16 8

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Gráfico 39Parámetro z - Alveograma - Relación P/L

Gráfico 40Parámetro z - Alveograma - Trabajo de deformación

-3

-2

-1

0

1

2

3

1 13 5 7 4 16 8 6 3

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 16 6 13 3 1 7 4 5

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Parámetro z - Alveograma - W (40)

Gráfico 41

Gráfico 42

Parámetro z - Alveograma - Ie

-3

-2

-1

0

1

2

3

4 3 1 8 7 5 6

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

1 8 7 5 6 4 3

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Datos que exceden los valores del gráfico n° part z5a -3,76 -3,2

Parámetro z - Farinograma - Tiempo de desarrollo

Gráfico 42Parámetro z - Farinograma - Absorción de agua

Gráfico 44

-3

-2

-1

0

1

2

3

6 5a 4 14 2 5b 18 1 15 7 13

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

5b 13 2 1 4 16 7 18 14 15 6 5a

n° participante

Pará

met

ro z

de 54

Datos que exceden los valores del gráfico n° part z5a -8,16 -8,1

Gráfico 45Parámetro z - Farinograma - Estabilidad

Gráfico 46Parámetro z - Farinograma - Aflojamiento

-3

-2

-1

0

1

2

3

16 13 5b 1 7 2 18 15 4 14 5a 6

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

6 5a 18 4 13 2 15 1 7 14 5b 16

n° participante

Pará

met

ro z

suplemento ii informe final determinación de … · gluten seco diferencia entre duplicados <...

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