Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de ciencias químicas y farmaciaEscuela de químicaDepartamento de fisicoquímica

Nombre Karla Janinne Contreras Santizo Carné 201113596 Carrera QB

Práctica numero 7 cromatografías en papel Análisis cualitativo de analgésico

RESUMEN Se realizó el proceso de cromatografía en capa fina, se utilizaron cuatro analgésicos (panadol, aspirina, ibuprofeno, cafeína) y café preparada. Los cuales se metieron en 2 cromatoplacas acompañados de una muestra desconocida cada uno. Se observó su desplazamiento utilizando una luz uv. Y se compararon los valores de los analgésicos con los de la muestra desconocida. Concluyendo que en una de ellas contenía: panadol, aspirina y café y en la otra únicamente panadol.

MATERIALES Y MÉTODOS Materiales

Papel filtro Cámara cromatografía de vidrio Beaker Espátulas Papel Aluminio Papel Encerado Capilares adelgazados Regla Lápiz Beackers Cámara cromatográfica Cromatoplacas Lámpara UV Mechero Probet

Métodologia 1. El instructor preparo soluciones con distintos analgesicos2. Se prepararon 3 fases móviles 3. En un papel de Watman se trazó una recta y unos puntos, en donde se

colocarían las muestras de analgésico 4. Se colocaron 10ml de fase móvil en cada cámara y se taparon. 5. Se esperaron 15min para introducir el papel waltman con los respectivos

analgésicos. 6. Se sacó la capara y se observó utilizando luz uv. 7. Dos muestras desconocidas fueron comparada con los patones.

RESULTADOS Tabla 1.

Factores de retención de los analgésicos en cromatoplaca No. 1

Analgésico Distancia recorrida (cm)

Rf Distancia recorrida por el solvente (cm)

Panadol 3.9 0.67 5.5.88

Aspirina 4.5 0.77 5.8

Cafeína 1.8 0.31 5.8

Café 1.8 0.31 5.8

Ibuprofeno 5.1 0.88 5.8

Mx desconocida: Panadol

3.9 0.67 5.8

Fuente: Datos experimentales

Tabla 2.

Factores de retención de los analgésicos en cromatoplaca No. 2 con distancia reccorrida por el disolvente = 6.0cm

Analgésico Distancia recorrida (cm)

Rf Distancia recorrida por el solvente (cm)

Panadol 4.0 0.67 6

Aspirina 1.8 0.30 6

Cafeína 1.8 0.30 6

Café 2.0 0.33 6

Ibuprofeno 6.0 1.0

Mx desconocida: Panadol, aspirina, café.

4.2, 2.0, 0.0 0.7, 0.33, 0.0

Fuente: Datos experimentales

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La cromatografía es un método físico de separación basado en la distribución de los componentes de una mescla entre dos fases miscibles, una fija o estacionaria y otra móvil. En la cromatografía liquida la fase móvil es un líquido que fluye a través de una columna que contiene la base fijas. La fase estacionaria funciona como soporte mecánico y participa activamente en el proceso de separación. Antes de introducir el papel filtro en la cámara, esta se llenó de solvente y se dejó de 15 minutos tapada, esto con el objetivo de que esta se llenara de gas y le fuera más fácil al colorante trepar por las paredes del papel. Al sacar las cromatoplacas de la cámara se observó que los analgésicos eran incoloros, y no era posible distinguir su desplazamiento. Por lo que se utilizó luz UV para identificarlas. (Burriel, F. 2007)

En la cromatoplaca 1 se pudo observar que el factor de retención más cercano a 1 fue el del ibuprofeno (0.88), desplazándose por encima de los demás analgésicos. Esto nos indica que este era el compuesto más polar. Los compuestos más o menos polares fueron el panadol y la aspirina. y los menos polares fueron la cafeína y el café preparado, ya que no mostro gran distancia recorrida respecto al solvente. En la muestra desconocida 1 se observó la presencia de panadol, ya que la distancia recorrida coincidió con la del panadol.

Al igual que en la cromatoplaca 1, en la 2 el ibuprofeno volvió a mostrar el mayor recorrido. Y obtuvo un RF de 1 indicando gran polaridad recorriendó 6.0cm, que es la misma distancia del disolvente, (Skoog D. y otros, 2001) Los compuestos menos polares fueron la aspirina y la cafeína. Y el café con el panadol presentaron valores medio bajos. La muestra desconocida en esta placa fue una mezcla de aspirina, panadol, y café. El café no presento recorrido en la cromatoplaca

posiblemente por una mala colocación de la muestra en la misma, perdiendo sus propiedades esenciales. sin embargo, el café no presentó recorrido posiblemente a que no se colocó de manera correcta la muestra en la cromatoplaca o hubo otro tipo de mezcla en donde se perdieron las propiedades esenciales del café. (Skoog D. y otros, 2001)

CONCLUSIONES

1. Los compuestos que avanzaron menos por la cromatoplaca, Es decir los menos polares fueron la aspirina el café y la cafeína.

2. El compuesto más polar fue el ibuprofeno con RF de 0.88 y 1 3. Se utilizó luz UV para poder observar el desplazamiento de los analgésicos,

debido a que estos eran incoloros. 4. Las muestras desconocidas 1 y 2 contenían: panadol, café y aspirina y la

otra solo panadol, respectivamente.

REFERENCIAS 1. Burriel, F. (2007) Química Analítica Cualitativa. España: Paraninfo.2. Cristian G.B (2009) QUIMICA ANALITICA, 6ta edición editorial Mac Craw

Hill.p3653. Skoog, D.A;(2008) PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL. 5ta

edición, editorial Mcgraw-Hill, Mexico. P(123,320)

CUESTIONARIO 1. Investigue las estructuras del ácido acetilsalicílico, acetaminofén y

cafeína.

Ácido acetilsalicílico Acetaminofén Cafeína.

2. Investigue los fenómenos de absorción y reparto y grafíquelo.

3. ¿Cómo se relacionan las estructuras se los componentes analizados con los valores de Rf?La cafeína y el Ácido acetilsalicílico mostraron en una de la cromatoplaca un Rf muy pequeño, y el acetaminofén mostro el un valor de Rf mayor que los anteriores. Las estructuras menos polares fueron la aspirina y la cafeína. Por lo que su Rf es menor.

4. ¿Cómo puede cuantificarse los analgésicos separados combinando la técnica de CCF con espectroscopia UV/vis? Se hacen las soluciones de los analgésicos y se pasan tanto en la espectroscopia UV/vis como en CCF. Y se comparan resultados con un punto de referencia.

5. ¿Qué cuidados debe tenerse al utilizar la técnica de cromatografía en capa fina?

a) Temperatura: a menor temperatura las sustancias se adsorben más en la fase estacionaria.b) La cromatografía debe llevarse a cabo en un área sin corrientes de aire.c) Que al colocar la cromatoplaca en el solvente, sea de manera uniforme.Limpieza de las placas. Muchas placas están contaminadas con grasa o agentes plastificantes o adhesivos. Para el trabajo a pequeña escala, éstas deben limpiarse corriendo primero una mezcla de cloroformo y metanol y después dejar secar completamente antes de aplicar la muestra.d) Pureza de los disolventes.e) Marcar el punto de referencia aproximadamente 1cm del extremo de la placa.