protocolo 1 analitica 2

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FANILTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES NIAUTITLAN

MATERIA:

QUIMÍCA ANALÍTICA II

PROTOCOLO 1

“DETERMINACIÓN NIANTITATIVA DE NiCl2 EN UN REACTIVO ANALITICO DE LABORATORIO “

PROFESORAS:

MOYA HERNÁNDEZ MARÍA DEL ROSARIO

REYES JARAMILLO DELIA

ALUMNOS:

VARGAS SANCHEZ JOSE RAMON

GONZALEZ FRANCO OSCAR EDUARDO

BECERRIL MARTINEZ EDUARDO

EQUIPO 3

07-03-2011

INTRODUCCIÓN.

El acido etilendiaminotetraacético (EDTA) es el reactivo más utilizado en las valoraciones de complejacion. Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de iones metálicos.

La forma moleNilar (H4Y) puede obtenerse con calidad de patrón primario, pero es poco soluble en agua, por lo que las disolución suelen preparase a partir de la sal di sódica di hidratada Na2H2Y 2H2O y estandarizarse frente a un patrón primario.

Las condiciones de trabajo dependen del patrón escogido; así, el Ni (II) reacciona con el acido EDTA para formar un complejo de estequiometria 1:1. La valoración se lleva a cabo en un medio básico, el Nial el pH final debe ser de 10. La solución no debe contener otros iones metálicos debido a que la mayoría de estos reaccionan con el EDTA en estas condiciones. El indicador es la murexida, de color violeta Niando está libre y forma un complejo amarillo con el níquel (II)

OBJETIVOS.

El presente trabajo experimental tiene como objetivo determinar la pureza del cloruro de níquel de un reactivo analítico del laboratorio mediante una valoración volumétrica con EDTA como valorante, manteniendo un amortiguamiento de pH.

Preparación de soluciones (cálNilos y procedimiento).

Datos:

EDTA

pka1 pka2

pka3 pka4

2 2.66 6.16 10.24

Murexida.

pK2 = 9.2 pK3= 10.9 amarillo con Co2+ , Ni2+, Ni2+ ; rojo con Ca2+

Log Kf Niγ2- = 18.6 NiCl2 P.M. : 129.6 g /mol

Las constantes son validas a 20º C y fuerza iónica de 0.1.Datos extraídos de G. Schwarzenbach. Cornplemeiric Titratians, p. 8. Lomlm: Chapman and Hall, 1957.

Material. Reactivos. Agitador magnético

50 ml de EDTA 0.1 M Soporte universal (2)

Acido clorhídrico diluido Barra magnética (necesarias) Amoniaco concentrado Bureta de 25 ml (2) Buffer pH=10 (NH4/NH3) Pinza de tres dedos c/ nuez Murexida. 6 copas tequileras CaCO3

Pizeta c/agua destilada Agua destilada 4 Pipeta graduada 10 ml Solución de NiCl2 4 Pro pipetas Potenciómetro Electrodo combinado

Preparación de una disolución patrón de EDTA 0.1 M.

100mLde EDTA×.1mol EDTA

1000mL×

372.24 gRP EDTA1mol EDTA

×100g RA EDTA99.6 gRP EDTA

= 3.73 g EDTA

1. Pesar 3.73 g de EDTA con ayuda de la balanza analítica.

2. Disolver el EDTA en un matraz earlenmeyer de 50 ml agitar hasta la disolución completa (calentar si es necesario).

3. Aforar la disolución anterior en un matraz a 100 ml.

Preparación de CaCO3 como patrón primario 0.1 M.

25mLdeCaCO3×.1molCaCO3

1000mL×

100.09g RPCaCO31molCaCO3

×100g RACaCO399.9 gRPCaCO3

=3.73 g R.A.

de CaCO3

1. Disolver 3.73 g de CaCO3 secado a 110º centígrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl concentrado 3 M y aforar a 25 ml con agua destilada.

(SKOOG, pág. 309)

Preparación de buffer NH4+/ NH3 pH= 10.

Sustituyendoen3NH 3=2−0 .2499=1. 7501paraNH 3

50ml (1. 7501mol1000ml )(35 . 05g

1mol )(100g29g )(1ml0 .89g )=11.7642−ml .de−hidroxido−de−amonio .

paraNH 4

50ml (0 .2499mol1000ml )(53 . 49g

1mol )(1mlRP0 .899 g )=0. 6683−g−de−cluro−de−amonio

1. - Mezclar 11.7642 mL de hidróxido de amonio con 0.6683 g de cloruro de amonio en un vaso de precipitados diluir con H2O.

2. Aforar a 50 mL.

Preparación del indicador Murexida

1. Mezclar 0.1 g de murexida pura con 10 g de coluro de sodio sólido.

Preparación de 100 ml de la muestra.

1. Disolver 2.5 g de NiCl2 en agua destilada adicionando unas gotas de HCl diluido.

2. Se neutraliza la solución adicionando amoniaco concentrado gota a gota hasta la aparición de un precipitado permanente.

3. A continuación se añade tampón de pH 10 hasta la redisolución del precipitado y la obtención de una disolución transparente de color azul intenso.

4. Se afora a 100 ml con agua destilada.

Preparación de HCl diluido (0.2 M).

1. Diluir 0.166 mL de HCl concentrado, diluirlo hasta 10 ml.

PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACION.

Estandarización del EDTA.

1. Colocar 5 ml de solución de CaCl2 en un matraz Earlenmeyer de 125 ml.

2. Se añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador NET (aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio)

3. Se procede a titular con la solución de EDTA Niya normalidad se desea conocer. se termina la titulación hasta la aparición de un color azul.

Procedimiento para la valoración complejometrica de Níquel.

1. Lavar y secar el material necesario para realizar la valoración.

2. Montar el equipo necesario (soporte universal , bureta ,agitador magnético, potenciómetro con electrodo combinado)

3. Tomar una alíNiota de 10 mL de la solución de Ni (II), en una copa tequilera.

4. Adicionar una pequeña cantidad de indicador murexida (se obtiene un color azul verdoso).

5. Se procede a valorar la disolución de Ni con EDTA 0.1 M, manteniendo agitación constante.

6. En las inmediaciones del P.E. debe añadirse gota a gota el EDTA.

7. La aparición de un color violeta indica el punto final de la valoración.

8. Realizar la valoración por triplicado.

9. Anotar los valores del volumen del P. E.

10. Realizar la Niantificación del níquel.

Observaciones.

El color inicial evoluciona, a medida que el níquel reacciona con el EDTA, hacia el verde y eventualmente, hacia el amarillo; la aparición de un color violeta indica el punto final de valoración

DIAGRAMA DE FLUJO.

RESULTADOS (MEMORIAS DE CÁLNILO).

CalNilo de la concentración del EDTA después de la estandarización.

Valoración de CaCl2 mL de EDTA al P.E.1 5.7 mL2 5.5 mL3 5.5

PROMEDIO 5.56

C EDTA = (10mLCaCl2 ) (0.1 M )=0.5228

mLEDTA PROMEDIO = M

Niantificación de Ni.

Valoración de Ni2+ .mL de EDTA al P.E.1 10.1 ml2 10.2 mL3 10.1 mL

VALORACION 1

CNiCl2 = (mLEDTA VALORACION 1)(M EDTASTANDARIZADO )

10mL = M

Niantificacion de cloruro de niquel.

mmol NiCl2 = (10 mL)( concentración de NiCl2) )= mmol NiCl2

mmol NiCl2 x273.7mgNiCl1mmolNiCl

x1g

1000mg=¿ g de NiCl (en alíNiota 1 de 10 ml de

. solución de NiCl2)

VALORACION 2.

.9473 0.2251

.0938

5.56

0.0938

.093810.1 .09473

10.2

.09473 .9473

.09567

CNiCl2 = (mLEDTA VALORACION 2)(M EDTA STANDARIZADO)

10mL = M

Cuantificación de cloruro de níquel.

mmol NiCl = (10 mL) ( concentración de NiCl)= mmol NiCl2

mmol NiCl x273.7mg NiCl1mmol NiCl

x1 g

1000mg=¿ g de NiCl (en alíNiota 2 de 10 ml de

. solución de NiCl)

VALORACION 3

CNiCl2 = (mLEDTA VALORACION 3)(M EDTA STANDARIZADO)

10mL = M

Cuantificación de cloruro de níquel.

mmol NiCl2 = (10 mL) ( concentración de NiCl2)= mmol NiCl2

mmol NiCl2 x273.7mgNiCl1mmolNiCl

x1g

1000mg=¿ g de NiCl2 (en alíNiota 3 de 10 ml de

. solución de NiCl)

valoración de Ni2+ g de NiCl2

1 .22512 .22743 .2251

Promedio .2238

Contenido de NiCl en 100 ml de solución de NiCl2.

.9567 .2274

2.2386.2238

.09567 .9567

.0938

.9473 .2251

10.1

.09473 .9473

.09473

(100mLde soluciónde NiCl )(gen10mLde solucionde NiCl )10mLde solucionde NiCl

= g en la solución de

NiCl2 (100 mL)

2.5 g de muestra de la sal de níquel contiene g de NiCl2 puro.

Pureza de la muestra.

(gde NiCl 2 puro)(100 %)2.5gde reactivo

= % de pureza del reactivo p/p.

Justificación de las condiciones de valoración.

SISTEMA EQUILIBRIO CONSTANTE

Ni(II)-OH- ¿2+¿+OH−¿⇄ NiOH+¿¿¿ ¿ logβ1=6.0

Y4-

H 4Y ⇄H 3Y−¿+H +¿¿ ¿

H3Y−¿⇄H 2Y

2−¿+H +¿¿¿ ¿

H 2Y2−¿⇄HY 3−¿+H+ ¿¿ ¿¿

H Y 3−¿⇄Y 4−¿+H +¿¿¿¿

pKa1=2.0

pKa2=2.7

pKa3=6.2

pKa4=10.3

Ni2+-Y4-

¿2+¿+Y4 −¿ ⇄NiY 2−¿¿¿ ¿

NiY 2−¿+H+¿⇄ NiHY−¿¿¿ ¿

NiY 2−¿+OH−¿⇄ NiOHY 3−¿¿¿ ¿

pKc=18.8

pKa=3.0

pKb=2.5

Especies generalizadas.

Ni´= (Ni2+, NiOH+)

Y´= (H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, Y4)

NiY´= (NiHY -, NiY2-)

Diagramas de zonas de predominio para especies generalizdas.

Ni’ Ni2+ NiOH+

2.2386

2.2386 89.54

9.4 pH

H4Y H3Y- H2Y2- HY3- Y4-

Y’ pH

2.0 2.6 6.2 10.3

NiHY- NiY2-

NiY’ pH

3.2

EQUILIBRIO GENERALIZADO.

Ni’ + Y’ Niy’ Keq’

Keq=|NiY '||Ni '||Y '|

|Y '|=1Keq

|NiY '||Ni '|

pY '=logKeq+ log|Ni '||NiY '|

pY '=logKeq '

Keq=|NiY '||Ni '||Y '|

|Y '|=1Keq

|NiY '||Ni '|

pY '=logKeq+ log|Ni '||NiY '|

pY '=logKeq '

Equilibrios representativos (se ha omitido la redacción de la ley de hess por ahorro de espacio).

1) Si pH≤2.0

Ni2+ + H4Y NiHY- + 3H+ Keq1 =100.6

pH log Keq´

0, 0.6

pY’=log Keq1=0.06 + 3pH

2.0, 6.6

2) Si 2.0 ≤ pH ≤2.7

Ni2+ + H3Y- NiHY- + 2H+ Keq2 =102.6

pH log Keq´

2.0, 6.6


2.7, 8.0

3) Si 2.7 ≤ pH ≤ 3.2

Ni2+ + H2Y2- NiHY- + H+ Keq3 =105.3

pH log Keq´

2.7, 8.0

pY’=log Keq2=5.3 + pH

3.2 , 8.5

4) Si 3.2 ≤ pH ≤ 6.2

Ni2+ + H2Y2- NiY2- + 2H+ Keq4=102.1

pH log Keq´

3.2, 8.5


6.2, 14.5

5) Si 6.2 ≤ pH ≤ 9.4

Ni2+ + HY3- NiY2- + H+ Keq5 =108.3

pH log Keq´

6.2, 14.5

pY’=log Keq2=8.3 + pH

9.4, 17.7

6) Si 9.4 ≤ pH ≤ 10.3

NiOH+ + HY3- NiY2- + H2O Keq6 =1017.7

pH log Keq´

9.4, 17.7

pY’=log Keq2=17.7

10.3, 17.7

7) Si pH≥ 10.3

H+ + NiOH+ + Y4- NiY2- + H2O Keq7=1028

pH log Keq´

10.3, 17.7

pY’=log Keq2=28+ pH

14, 14

A continuación se muestra el D.Z.P de Ni(II) , pY’=f(pH).

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 150

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

D.Z.P SISTEMA Ni(II), pY’=f(pH).

log K´ pEDTA

pH

pEDT

A´

CONSTRUCCIÓN DEL DIAGRAMA DE ZONAS DE PREDOMINIO PARA EL SISTEMA Ni(II)-EDTA EN EL

ESPACIO pY´´/pH A pNH3 Y pH IMPUESTO.

Datos reportados por Ringbom (1979) para el sistema Ni(II)-NH3-EDTA-H2O.

SISTEMA EQUILIBRIO CONSTANTE

Ni(II)-OH- ¿2+¿+OH−¿⇄ NiOH+¿¿¿ ¿ logβ1=4.6

H+-NH3 NH 4+¿⇄ NH3+H +¿ ¿¿ pKa=9.25

Ni2+-NH3

¿2+¿+NH3⇄ NiNH32+¿¿ ¿

¿2+¿+2NH3⇄¿ (NH3)22+¿¿ ¿

¿¿¿

¿¿¿

¿¿¿

¿¿¿

logβ1=2.75

logβ2=4.95

logβ3=6.64

logβ4=7.79

logβ5=8.50

logβ6=8.49

Y4-

H 4Y ⇄H 3Y−¿+H +¿¿ ¿

H3Y−¿⇄H 2Y

2−¿+H +¿¿¿ ¿

H 2Y2−¿⇄HY 3−¿+H+ ¿¿ ¿¿

H Y 3−¿⇄Y 4−¿+H +¿¿¿¿

pKa1=2.0

pKa2=2.7

pKa3=6.2

pKa4=10.3

Ni2+-Y4-

¿2+¿+Y4 −¿ ⇄NiY 2−¿¿¿ ¿

NiY 2−¿+H+¿⇄ NiHY−¿¿¿ ¿

pKc=18.6

pKa=3.2

ESPECIES GENERALIZADAS PARA EL SISTEMA Ni(II)-NH3-H2O.

Ni´= (Ni2+, NiOH+)

NH3´= (NH4+, NH3)

NiNH3´= (NiNH32+)

Ni(NH3)2´= (Ni(NH3)22+)

Ni(NH3)3´= (Ni(NH3)32+)

Ni(NH3)4´= (Ni(NH3)42+)

Ni(NH3)5´= (Ni(NH3)52+)

Ni(NH3)6´= (Ni(NH3)62+)

Diagramas de zonas de predominio para especies generalizdas.

Ni2+ NiOH+

Ni’ pH

9.4

NH4+ NH3

NH3’ pH

9.25

NiNH3’ NiNH32+ pH

Ni (NH3)2’ Ni(NH3 )22+ pH





1er. EQUILIBRIO GENERALIZADO.

Ni’ + NH3’ NiNH3’ KfI’

pNH3’=log KfI’

Equilibrios representativos.

Si pH ≤ 9.25

Ni2+ + NH4+ NiNH3

2+ + H+

pH log Keq´

0.0, -6.5

pNH3’= -6.5 + pH

9.25, 2.75

Si 9.25 ≤ pH ≤ 9.4

Ni2+ + NH3 NiNH32+

pH log Keq´

9.25, 2.75

pNH3’= 2.75

9.40, 2.75

Si pH ≥ 9.4

H+ + NiOH+ + NH3 NiNH32+ + H2O

pH log Keq´

9.40 , 2.75

pNH3’=12.15 - pH

14.00, -1.85

2do. EQUILIBRIO GENERALIZADO.

NiNH3’ + NH3’ Ni(NH3)2’ KfII’

pNH3’=log KfII’

Equilibrios representativos.

Si pH ≤ 9.25

NiNH32+ + NH4

+ Ni(NH3)2 2+ + H+

pH log Keq´

0.0 , -7.05

pNH3’= -7.05 + pH

9.25, 2.20

Si pH ≥ 9.25

NiNH32+ + NH3 Ni(NH3)2 2+ +

pH log Keq´

9.25 , 2.20

pNH3’= 2.2

9.25, 2.20

Sin embargo puesto que dismuta el anfolito, la trayectoria es incongruente y se tiene que hacer el arreglo:

2.2=12.15-pH

pH=12.15-2.2

pH=9.95

Si pH ≥ 9.95

H+ + NiOH+ + 2NH3 Ni(NH3)2 2+ + H2O

pH log Keq´

9.95 , 2.20

pNH3’=0.5 (14.35 - pH)

14.00, 0.175

3er. EQUILIBRIO GENERALIZADO.

Ni(NH3)2’ + NH3’ Ni(NH3)3’ KfIII’

pNH3’=log KfIII’

Equilibrios representativos

Si pH ≤ 9.25

Ni(NH3 )22+ + NH4

+ Ni(NH3)3 2+ + H+

pH log Keq´

0.0 , -7.56

pNH3’= -7.56 + pH

9.25, 1.69

Si pH ≥ 9.25

Ni(NH3 )22+ + NH3 Ni(NH3)3 2+

pH log Keq´

9.25 , 1.69

pNH3’= 1.69

14, 1.69

De nuevo se arregla la escala:

1 .69=14 . 35−pH2

3 .38=14 . 35−pHpH=10 .97

Si pH ≥ 10.97

H+ + NiOH+ + 3NH3 Ni(NH3)3 2+ + H2O

pH log Keq´

10.97, 1.69

pNH3’=1/3 (16.04 - pH)

14.00, 0.68

4to. EQUILIBRIO GENERALIZADO.

Ni(NH3)3’ + NH3’ Ni(NH3)4’ KfiV’

pNH3’=log KfIV’


Si pH ≤ 9.25

Ni(NH3 )32+ + NH4

+ Ni(NH3)4 2+ + H+

pH log Keq´

0.0, -8.1

pNH3’= -8.1 + pH

9.25, 1.15

Si pH ≥ 9.25

Ni(NH3 )32+ + NH3 Ni(NH3)4 2+

pH log Keq´

9.25 , 1.15

pNH3’= 1.15

14.0, 1.15

De nuevo se arregla la escala:

1 .15=16 .04−pH3

3 .45=16 . 04−pHpH=12 .59

Si pH ≥ 12.59

H+ + NiOH+ + 4NH3 Ni(NH3)4 2+ + H2O

pH log Keq´

12.59, 1.15

pNH3’=1/4 (17.49 - pH)

14.00, 0.7975


Ni(NH3)4’ + NH3’ Ni(NH3)5’ Kfv’

pNH3’=log KfV’


Si pH ≤ 9.25

Ni(NH3 )42+ + NH4

+ Ni(NH3)5 2+ + H+

pH log Keq´

0.0, -8.54

pNH3’= -8.54 + pH

9.25, 0.71

Si pH ≥ 9.25

Ni(NH3 )42+ + NH3 Ni(NH3)5 2+

pH log Keq´

9.25, 0.71

pNH3’= 0.71

14.0, 0.71

Se arregla la escala:

0 .71=17 .19−pH4

2 .84=17 . 19−pHpH=14 . 35

Si pH ≥ 14.35

H+ + NiOH+ + 5NH3 Ni(NH3)5 2+ + H2O

pH log Keq´

14.35, 0.71

pNH3’=1/5 (17.9 - pH)

15.00, 0.58


Ni(NH3)5’ + NH3’ Ni(NH3)6’ KfvI’

pNH3’=log KfVI’


Si pH ≤ 9.25

Ni(NH3 )52+ + NH4

+ Ni(NH3)62+ + H+

pH log Keq´

0.0, -9.26

pNH3’= -9.26 + pH

9.25, -0.01

Si pH ≥ 9.25

Ni(NH3 )52+ + NH3 Ni(NH3)6 2+

pH log Keq´

9.25, -0.01

pNH3’= -0.01

14.00, -0.01

A continuación se muestra el D.Z.P para las especies de Ni(II) , pNH3’=f(pH)

0 2 4 6 8 10 12 14 16

-9.5

-8.5

-7.5

-6.5

-5.5

-4.5

-3.5

-2.5

-1.5

-0.5

0.5

1.5

2.5

D.Z.P. SISTEMA Ni (II)-NH4-H20

trayectoria 1trayectoria 2trayectoria 3trayectoria 4trayectoria 5trayecoria 6

pH

pNH3

´

Se hizo un corte a un pNH3’ =-0.3 ya que el buffer es de concentración 2 M y se obtienen las fronteras de las especies para el siguiente D.Z.P :

Las especies representativas ha este pNH3’ se toman directamente de la gráfica , mientras que las fronteras de predominio entre ellas deben ser calculadas utilizando las funciones matemáticas de los intervalos que son interceptados por la línea de corte

1) pNH3’=-6.5+pH

pH=6.5+1 pH=6.8

2) pNH3’=-7.05+pH

pH=7.35

3) pNH3’=-7.56+pH

pH=7.8

4) pNH3’=-8.1+pH

pH=8.4

5) pNH3’= -8.54 + pH

pH= 8.84

6) pNH3’= -9.26 + pH

pH= 9.56

Construccion del D.Z.P para las especies de Ni(II) , pY”=f(pH) cuando pNH3’=1.

Equilibrio Generalizado:

Ni” + Y” NiY” Keq”

Si pH≤2.0

Ni2+ + H4Y NiHY- + 3H+ Keq1” =100.6

0, 0.6

pY”=0.06 + 3pH

2.0, 6.6

Si 2.0 ≤ pH ≤2.7

Ni2+ + H3Y- NiHY- + 2H+ Keq2” =102.6

2.0, 6.6

pY”=2.6 + 2pH

2.7, 8.0

Si 2.7 ≤ pH ≤ 3.2

Ni2+ + H2Y2- NiHY- + H+ Keq3” =105.3

2.7, 8.0

pY”=5.3 + pH

3.2 , 8.5

Si 3.2 ≤ pH ≤ 6.2

Ni2+ + H2Y2- NiY2- + 2H+ Keq4”=102.1

3.2, 8.5

pY”=2.1 + 2pH

6.2, 14.5

Si 6.2 ≤ pH ≤ 6.8

Ni2+ + HY3- NiY2- + H+ Keq5” =108.3

6.2, 14.5

pY”=8.3 + pH

7.5, 15.8

Si 6.8 ≤ pH ≤ 7.53

Ni(NH3)2+ + HY3- NiY2- + NH4+

7.5, 15.8

pY”=15.8

8.05, 15.8

Si 7.53 ≤ pH ≤ 7.8

H+ + Ni(NH3)2 2+ + HY3- NiY2- + 2NH4

+

8.05, 15.8

pY”=23.85-pH

8.56 , 15.29

Si 7.8 ≤ pH ≤ 8.4

2H+ + Ni(NH3)32+ + HY3- NiY2- + 3NH4

+

8.56, 15.29

pY”=32.41 -2pH

9.1 , 14.21Si 8.4 ≤ pH ≤ 8.84

4 H+ + Ni(NH3)5 2+ + HY3- NiY2- + 5NH4

+

9.1 , 14.21

pY”=41.51 -3pH

9.25 , 13.76

Si 8.4 ≤ pH ≤ 9.25

4H+ + Ni(NH3)5 2+ + HY3- NiY2- + 5NH4

+

9.1 , 14.21

pY”=41.51 -3pH

9.25 , 13.76

Si 9.25 ≤ pH ≤ 9.56

4H+ + Ni(NH3)5 2+ + HY3- NiY2- + 5NH4

+

9.1 , 14.21

pY”=41.51 -3pH

9.25 , 13.76

Si 9.56 ≤ pH ≤ 10.3

5 H+ + Ni(NH3)6 2+ + HY3- NiY2- + 6NH4

+

9.1 , 14.21

pY”=41.51 -3pH

9.25 , 13.76

Si 10.3 ≤ pH

6 H+ + Ni(NH3)6 2+ + Y4- NiY2- + 6NH4

+

9.1 , 14.21

pY”=41.51 -3pH

9.25 , 13.76

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100

2

4

6

8

10

12

14

16

18

Diagrama de Zonas de Predominio del sistema Ni(II)/Y´´ a pNH3´=-0.3 como función del pH.

pH

pY´´

=log

Kf´´

pH de valoración = 10

Equilibrio Generalizado de valoración:

Ni” + Y” NiY” Keq”

Equilibrio representativo de valoración:

2H+ + Ni(NH3)32+ + HY3- NiY2- + 3NH4

+

Keq = 10 29.41

Keq = { {10 rSup { size 8{29 . 41 } } left [ 10 rSup { size 8{ - 9} } right ] rSup { size 8{2} } } over { left [ 10 rSup { size 8{ - 1} } right ] rSup { size 8{3} } } } = 10 rSup { size 8{14 . 41} } } { ¿

Keq”=10 14.41

2H+ + Ni(NH3)32+ + HY3- NiY2- + 3NH4

+

Inicio VoCo

Agre. VC

APE VoCo-VC ε VC

PE ε ε VoCo

DPE ε VC-VoCo VoCo

2H+ + Ni(NH3)32+ + HY3- NiY2- + 3NH4

+

Inicio 10mL (.095M)

Agre. X mL(.0938M)

APE VoCo-VC ε VC

PE ε ε VoCo

DPE ε VC-VoCo VoCo

Vo=10 mL

C= 0.0938 M

Vpe= 10.1

Conclusión.

La valoración se llevo a cabo de manera satisfacoria, se obtuvo un resultado de 2.23 g de NiCl 2 puro presente en la muestra , esto significa un 89.54% de pureza del reactivo analítico, para llevar a cabo esta valoración se amortiguo el sistema en uno de sus componentes, en este caso el pH, para obtener una cuantitatividad mayor de la reacción, esta cuantitatividad se pudo estudiar mediante la creación de D.Z.P en 2 dimensiones tomando en cuenta todas las especies participantes, estos diagramas nos muestran las mejores condiciones a las cuales se puede llevar a cabo la valoración, a partir de las restricciones adecuadas aplicadas al sistema, para poder realizar un análisis del sistema de manera mas sencilla.

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Capitulo 2 – 1ª parte estudio del equilibrio químico con medio amortiguado Yesica Alejandra Jimenez Albarado.( material de apoyo) UNAM.

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protocolo 1 analitica 2

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