procedimiento para la determinación de nox en aire

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UNIVERSIDAD DE LA SALLE PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITROGENO EN AIRE LABORATORIO ESPECIALIZADO EN ANALISIS DE ELEMENTOS TRAZA Proceso: Técnico Fecha Emisión: AAAA: 2011__ MM: _10 __ DD: __20 __ Código: TLA 014 Versión: 01 Página 1 de 16 1. OBJETIVO Establecer los pasos a seguir en la determinación de Dióxido de Nitrógeno NO 2 en aire ambiente utilizando el método colorimétrico basado en el protocolo para la vigilancia y seguimiento del módulo de aire del Sistema de Información Ambiental del Instituto de Hidrología Meteorología y Estudios Ambientales IDEAM, y definir todas las actividades pre-analíticas necesarias. 2. APLICABILIDAD El presente método se aplica a la determinación de Dióxido de Nitrógeno NO 2 en el aire ambiente para determinar el cumplimiento de los límites máximos permisibles de calidad del aire para óxidos de nitrógeno (dióxido de nitrógeno). El método es aplicable a la medición de concentraciones de NO 2 usando periodos de muestreo de 24 horas. El NO 2 es recogido sobre solución adsorbente de trietanolamina, posteriormente, se somete a una reacción con N-(1 NAFTIL) –Dihidrocloruro de Etilendiamina (NEDA) y sulfanilamida, formaldehído y peróxido de hidrógeno para formar un azo-compuesto el cual desarrolla un color que es directamente proporcional a la concentración de NO 2 en la solución y puede leerse a 540 nm. Se siguen las indicaciones de la resolución 03194 del 29 de marzo de 1993 (Ministerio de Salud). Este método es equivalente al método Jacobs-Hocheiser fijado en el decreto 02 de 1982. Los análisis se llevan a cabo por Espectrofotometría visible a 540 nm, utilizando un espectrofotómetro capaz de medir absorbancia a 540 nm y una celda de trayectoria óptica de 1 cm. 3. RESUMEN El dióxido de nitrógeno NO 2 , es un gas de color marrón o amarillo que se forma a partir del monóxido como subproducto de la combustión a altas temperaturas en motores de vehículos y plantas industriales. Es una sustancia oxidante, contaminante del medio Elaboró : Ana María Carvajal B. Revisó: Aprobó: Maritza Reyes G. Cargo: Química Cargo: Cargo: Jefe de Laboratorio Fecha: Fecha: Fecha:

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PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITROGENO EN AIRE

LABORATORIO ESPECIALIZADO EN ANALISIS DE ELEMENTOS TRAZA

Proceso: Técnico Fecha Emisión: AAAA: 2011__ MM: _10__ DD: __20__

Código: TLA 014 Versión: 01 Página 1 de 12

1. OBJETIVO

Establecer los pasos a seguir en la determinación de Dióxido de Nitrógeno NO2 en aire ambiente utilizando el método colorimétrico basado en el protocolo para la vigilancia y seguimiento del módulo de aire del Sistema de Información Ambiental del Instituto de Hidrología Meteorología y Estudios Ambientales IDEAM, y definir todas las actividades pre-analíticas necesarias.

2. APLICABILIDAD

El presente método se aplica a la determinación de Dióxido de Nitrógeno NO2 en el aire ambiente para determinar el cumplimiento de los límites máximos permisibles de calidad del aire para óxidos de nitrógeno (dióxido de nitrógeno). El método es aplicable a la medición de concentraciones de NO2 usando periodos de muestreo de 24 horas. El NO2

es recogido sobre solución adsorbente de trietanolamina, posteriormente, se somete a una reacción con N-(1 NAFTIL) –Dihidrocloruro de Etilendiamina (NEDA) y sulfanilamida, formaldehído y peróxido de hidrógeno para formar un azo-compuesto el cual desarrolla un color que es directamente proporcional a la concentración de NO2 en la solución y puede leerse a 540 nm. Se siguen las indicaciones de la resolución 03194 del 29 de marzo de 1993 (Ministerio de Salud). Este método es equivalente al método Jacobs-Hocheiser fijado en el decreto 02 de 1982. Los análisis se llevan a cabo por Espectrofotometría visible a 540 nm, utilizando un espectrofotómetro capaz de medir absorbancia a 540 nm y una celda de trayectoria óptica de 1 cm.

3. RESUMEN

El dióxido de nitrógeno NO2, es un gas de color marrón o amarillo que se forma a partir del monóxido como subproducto de la combustión a altas temperaturas en motores de vehículos y plantas industriales. Es una sustancia oxidante, contaminante del medio ambiente ya que es uno de los principales precursores del smog fotoquímico; también es un gas tóxico e irritante de las vías respiratorias y es precursor en la formación de nitratos.

La intoxicación aguda (exposición a altas concentraciones de la sustancia durante corto periodo de tiempo) causa daño en las células pulmonares. La intoxicación crónica (exposición a bajas concentraciones, pero durante largos periodos) puede causar graves cambios en el tejido pulmonar, asma, bronquitis y otras afecciones respiratorias.

Desde el punto de vista ambiental, el dióxido de nitrógeno es uno de los responsables de la lluvia ácida, ya que al disolverse en agua da lugar al ácido nítrico.

3 NO2 + H2O → 2 HNO3 + NO

Elaboró : Ana María Carvajal B. Revisó: Aprobó: Maritza Reyes G.

Cargo: Química Cargo: Cargo: Jefe de Laboratorio

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El dióxido de nitrógeno se forma en la atmósfera gracias a la combinación de monóxido de nitrógeno con oxígeno del aire. Este monóxido se libera al ambiente principalmente durante el funcionamiento de motores que usan combustibles fósiles.

Los óxidos de nitrógeno también se forman de manera natural por actividad bacteriana, actividad volcánica y por rayos y centellas, pero en mucha menor medida.

Dados los efectos nocivos que esta sustancia puede tener sobre la salud de las personas, la OMS recomienda que la concentración de dióxido de nitrógeno en la atmósfera sea en promedio anual, igual o menor que 0.023 partes por millón.

3.1. PRINCIPIO

El dióxido de nitrógeno es absorbido del aire poruna solución acuosa de trietanolamina y el análisis posterior es realizado usando un reactivo que forma un compuesto azo–colorante de color púrpura rojizo por reacción de diazotación-copulación de sulfanilamida con diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina (NEDA) a pH entre 2 y 2,5. El color producido por el reactivo es medido por espectrofotometría a 540 nm.

3.2. SENSIBILIDAD

La sensibilidad del método depende del reactivo de Griess - Saltzman. Para celda de trayectoria óptica de 1 cm y 0,1 unidades de absorbancia es equivalente a 0,14 μg/mL de NO2 en la solución de absorción.

3.3. RANGO

El rango de la concentración en el aire para el cual este método puede ser usado con confianza, está entre 10 a 1000 μg/m3 (0,005 a 0,50 ppm), tomando como base un periodo de muestreo de 24 horas. El comportamiento del método para niveles de NO2

por encima de 1000 μg/m3 (0,5ppm) aún no ha sido establecido.

3.4. COMPARACIÓN CON LA NORMA PARA NO2

En la resolución 601 del año 2006 se establece la norma de aire o el valor máximo permisible de concentración de NO2 para periodos de tiempo iguales a 1 hora, 24 horas y anual

4. DEFINICIONES

N. A.

5. CUIDADOS, SALUD Y SEGURIDAD

El cuidado que se debe tener con los reactivos utilizados en la práctica se encuentra relacionado en el anexo No 1 “Hojas de Seguridad” correspondientes. Antes de iniciar la práctica, revise los procedimientos.

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En el desarrollo de todos los análisis, utilice de manera obligatoria los siguientes implementos de seguridad: bata, guantes, respirador para vapores ácidos, gafas protectoras.

5.1. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

El dióxido de azufre en concentraciones hasta de 2000 μg/m3 (0,7 ppm) no interfiere si se añade peróxido de hidrógeno después del muestreo y antes del desarrollo del color.

El ozono no causa interferencias en los rangos de concentración atmosféricos (hasta de 1000μg/m3).

El óxido nítrico en concentraciones hasta de 800μg/m3 (0,6 ppm) como promedio de 24 horas no causa interferencias.

Los nitritos orgánicos y nitratos de peroxiacilo (PAN), que pueden estar presentes en el aire, podrían causar una interferencia positiva. No hay datos de la magnitud de la interferencia, sin embargo, en vista de las concentraciones promedio de 24 horas de los nitritos orgánicos y de los nitratos de peroxiacilo que han sido reportados en la literatura, parecería que esta interferencia podría ser despreciable.

5.2. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Disponga los residuos de acuerdo con los procedimientos establecidos por el laboratorio de Ingeniería Ambiental.

6. TOMA,TRANSPORTE Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

La toma de la muestra realiza de acuerdo con el “procedimiento para la Toma de Muestra de tres gases (TME-003)”

Luego de tomar las muestras, el transporte de estas al laboratorio se debe hacer en condiciones de temperatura menores o iguales a 4°C (+/- 2°C), para garantizar la composición de la muestra, para lo cual se emplean neveras de poliuretano refrigeradas mediante pilas de gel.

Después del muestreo, la solución absorbente puede ser almacenada hasta por tres semanas sin pérdidas si se mantiene tapada en la oscuridad. Sin embargo, después de que se produzca el color por los reactivos adicionados, la muestra debe ser analizada en pocas horas. La absorbancia de la solución coloreada decrece cerca del 4% por día. Permita que las muestras se aclimaten una vez vaya a realizar el análisis.

7. APARATOS, REACTIVOS Y MATERIALES.

7.1. APARATOS.

7.1.1. Espectrofotómetro. El instrumento usado debe ser capaz de medirla absorbancia de una solución a 540 nm. Una celda de trayectoria óptica de 1 cm es la más adecuada.

7.1.2. Filtro

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7.1.3. Celdas del espectrofotómetro.

7.1.4. Dispositivo de control de temperatura.

7.1.5. Balanza analítica.

7.1.6. Nevera.

7.1.7. Absorbedor, equipo para medición de aire, líneas de muestreo y bomba de aire, se describen en el procedimiento de muestreo para NOx (TME-003)

7.2. REACTIVOS.

7.2.1. Agua Destilada (libre de nitritos)

7.2.2. Trietanolamina

7.2.3. N-butanol

7.2.4. Peróxido de Hidrógeno

7.2.5. Sulfanilamida

7.2.6. Acido fosfórico 85%

7.2.7. N-(1 NAFTIL) –Dihidrocloruro de Etilendiamina (NEDA)

7.2.8. Nitrito de sodio

7.3. MATERIALES.

7.3.1. Vidriería volumétrica clase A de varias capacidades para preparar y estandarizar reactivos y estándares y para distribuir soluciones durante el análisis. Dentro de este material, se incluyen pipetas, matraces aforados y buretas.

- Balones aforados de 25, 50, 100, 250, 1000 mL- Vasos de precipitados de 100, 250 500 y 1000 ml- Pipetas aforadas de 1, 2,5,7,9, 10, 20, 25, 50 y 100 mL- Erlenmeyer 125mL- Frascos lavadores con agua desionizada- Pipeta Pasteur- probetas

7.3.2. Cronómetro

7.3.3. Termómetro

7.3.4. Termostato

Verifique la existencia de los reactivos.

8. PROCEDIMIENTO PARA LAPREPARACION DE REACTIVOS

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8.1. PREPARACIÓN DE REACTIVOS Y ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS.

Los reactivos químicos usados deben ser grado analítico. El agua debe estar libre denitritos.

8.1.1. Líquido absorbedor . Añada 15 g de trietanolamina aproximadamente a 500 mL de agua destilada; luego adicione 3 mL den-butanol. Mezcle bien y diluya hasta 1 L con agua destilada. El N-butanol actúa como un surfactante. Si se presenta formación de mucha espuma durante el muestreo, se debe disminuir la cantidad de n-butanol. El reactivo es estable por dos meses si se mantiene en una botella oscura y bajo refrigeración.

8.1.2. Peróxido de hidrógeno Diluya 0,2 mL de peróxido de hidrógeno al 30%hasta 250 mL con agua destilada. Precaución. El peróxido de hidrógeno es un oxidante fuerte y puede causar daño en la piel y en la ropa.

8.1.3. Reactivo de coloración . Disuelva 10 g de sulfanilamida en 400 mL de agua destilada, luego, adicione 100 mL de ácido fosfórico concentrado (85%) 1 gramo de N-(1 NAFTIL) –Dihidrocloruro de Etilendiamina (NEDA). Mezcle hasta disolver y complete a 1 litro con agua desionizada. Esta solución es estable por varios meses si se almacena en un frasco oscuro y hasta por 1 año si se mantiene refrigerada.

8.1.4. Solución Stock de nitrito . Disuelva 0,1363 g de nitrito de sodio en agua destilada y complete hasta 1 L. El nitrito de sodio debe ser de pureza conocida o analizada antes del uso. La solución así preparada contiene 90 μg de nitrito/mL, lo cual corresponde a 100 μg de NO2 (gas)/mL.

Determine la concentración real de la solución stock mediante la siguiente ecuación:

μgdeNO2ml

=20∗A∗P3

Donde:

A= gramos de reactivo de Na2SO3

P= Pureza del reactivo

Para un reactivo del 99% de pureza, pese 0,1363 g de reactivo para tener 0,135 g de nitrito de sodio.

Antes de completar a volumen, preserve esta solución con 2 ml de cloroformo. Almacene la solución refrigerada a 4⁰C. La solución debe ser preparada una vez al mes.

9. CALIBRACIÓN ANALÍTICA

9.1. COMPATIBILIDAD DE LAS CELDAS DEL ESPECTROFOTÓMETRO

Si se usan celdas de espectrofotómetro incompatibles, se debe determinar un factor de corrección de absorbancia de la siguiente manera:

9.1.1. Llene todas las celdas con agua destilada y designe la que tiene la absorbancia más baja a 548nm como la “celda de referencia”. (Esta celda de referencia debe ser

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marcada como tal y debe usarse continuamente para este propósito en todos los análisis futuros).

9.1.2. Calibre el cero del espectrofotómetro con la celda de referencia.

9.1.3. Determine la absorbancia de cada una de las celdas restantes (Ac) en relación con la celda dereferencia y registre estos valores para un uso futuro. Marque todas las celdas de una maneraque identifique adecuadamente la corrección. La absorbancia corregida para futuros análisis usando cada celda previamente identificada y determinada su respectiva Ac, es determinada así:

A = Aobs–Ac

DondeA = Absorbancia corregidaAobs = Absorbancia observada, sin corregirAc= Corrección de la ceda

10. LIMPIEZA DE LA VIDRIERÍA

Todo el material, incluyendo aquel utilizado para muestreo debe someterse a lavado siguiendo las instrucciones del procedimiento TLA 010 – Procedimiento para el lavado del material – Lave con jabón neutro y enjuague hasta fin de tensoactivos. Reserve la vidriería para análisis de NOx. Utilice únicamente el material al que se le haya efectuado el control de calidad.

11. PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES PARA LAS CURVAS DE CALIBRACIÓN.

La curva de calibración puede ser obtenida por dos métodos diferentes: El método más simple y conveniente es la estandarización con soluciones de nitrito. Sin embargo, mezclas exactas de gas conocidas darían estándares más reales para calibración de todo el sistema analítico. Las mezclas de gas conocidas pueden ser preparadas usando un sistema de dilución de flujo o tubos de permeación.

11.1. ESTANDARIZACIÓN CON SOLUCIÓN DE NITRITO

11.1.1. Solución de trabajo de nitrito . Transfiera 10 mL de solución de stock de nitrito a un balón volumétrico de 500mL y complete a volumen con solución de absorción. La solución de trabajo así obtenida contiene 1,8 μg NO2

-/mL (que corresponde a 2 μg NO2 (gas)/mL).

Determine el valor real de concentración de la solución de trabajo con la siguiente ecuación:

Soluciónde trabajo , μgdeNO2ml

=V∗C500

Donde:V= volumen de solución stock de nitrito, mlC= Concentración de la solución stock de nitrito, µg de NO2/ml

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11.1.2. Solución de trabajo de nitrito diluida (0,18 μg NO2-/mL). Transfiera a un balón de 100 ml,

10 ml de la solución de trabajo de 1,8 μg NO2-/mL y complete a volumen con solución de

absorción.

11.1.3. Prepare las soluciones estándar de acuerdo con la tabla que aparece a continuación:

PatrónSolución de

trabajo de nitrito(µg NO2/mL)

Volumen de solución de

trabajoml

NO2 en fase líquida NO2 en fase gaseosaµg NO2

totalesµg NO2/mL*

µg NO2 (gas) totales

µg NO2 (gas)/mL

0 0 0 0 Blanco 01.08 0.0432 1,2 0.0480 0,18 61.8 0.0720 2,0 0.0800 0,18 105.4 0.216 6,0 0.240 1,8 39.0 0.360 10 0.400 1,8 5

16.2 0.648 18 0.720 1,8 9*Esta concentración de los patrones es para una solución stock de nitrito de 90µg de NO2/ml, el valor real debe ser calculado utilizando la ecuación de abajo

11.1.4. Complete cada balón a volumen (25 ml), homogenice y transfiera a un Erlenmeyer.

11.1.5. Adicione a cada standard 1 ml de solución de peróxido de hidrógeno.

11.1.6. Adicione a cada balón 2 ml del reactivo de coloración.

11.1.7. Permita que el color se desarrolle durante 20 minutos

11.1.8. Mida la absorbancia de cada solución a 540 nm

11.1.9. Calcule los microgramos totales de NO2/ml para cada patrón aplicando la siguiente ecuación:

μgdeNO2ml

=V∗C25

Donde:

V= Volumen de solución de trabajo de nitrito de sodio, mlC= Concentración de la solución de trabajo de nitrito de sodio, µg NO2/ml

11.1.10. Elabore una gráfica de absorbancia contra concentración de NO2 en µg de NO2-Gas/ml. Las verificaciones deben hacerse semanalmente para determinar si la respuesta de los reactivos ha cambiado.

11.2. PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES DE CONTROL

Los estándares de control que se preparan a diario con cada determinación son 0,072 µg de NO2/ml y 0,360µg de NO2/ml

Las verificaciones deben hacerse semanalmente para determinar si la respuesta de los reactivos ha cambiado.

12. CONDICIONES INSTRUMENTALES.

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12.1.1. Espectrofotómetro: un espectrofotómetro adecuado para la medición de absorbancia a 540 nm con un ancho de banda espectral efectivo de menos de 15 nm. Si las lecturas del espectrofotómetro se dan en transmitancia, convierta en absorbancia utilizando la siguiente ecuación:

A=log10( 1T )Donde

A = AbsorbanciaT = Transmitancia (0≤T≤1)

12.1.2. Filtro. De longitud de onda trazable a la Agencia Nacional de Estándares para verificar la calibración de la longitud de onda de acuerdo al procedimiento incluido con el filtro. La calibración de longitud de onda debe ser verificada durante el recibo inicial del instrumento y después de cada 160 horas de empleo normal o cada 6 meses, lo que ocurra primero.

12.1.3. Celdas del espectrofotómetro. Un juego de celdas de longitud de trayectoria de 1 cm conveniente para su uso en la región visible. Si las celdas son incomparables, se debe determinar un factor de corrección de comparación siguiendo los pasosdescritos en el numeral 9.1 del presente procedimiento.

13. PROCEDIMIENTO DE ANALISIS DE LAS MUESTRAS.

13.1. TOMA DE LA MUESTRA.

Adicione 50 mL de la solución absorbente en el burbujeador. Conecte el burbujeador al tren de muestreo y prenda la bomba; ajuste la tasa de flujo rápidamente en 150 y 200 mL/min, si se usa válvula de aguja. Si se usa un orificio crítico verifique la tasa de flujo hasta determinar que esté conforme con la calibración, muestree por 24 horas y observe la tasa de flujo al final del periodo. Si la muestra está bien tapada puede ser almacenada por un periodo de 3 semanas antes del análisis sin pérdidas.

13.1.1. Remueva las muestras del contenedor de transporte. Si el período de transporte excede 12 horas después de la terminación de la muestra, verifique que la temperatura esté por debajo de 10 °C.

13.1.2. Compare el nivel de la solución con la señal de nivel temporal sobre el absorbedor. Si la temperatura está por encima de 10°C o hubo pérdida significativa (más de 10 ml) de la muestra durante el transporte, haga una anotación apropiada en el registro e invalide la muestra.

13.2. DESARROLLO DEL COLOR.

13.2.1. Complete cualquier pérdida en la solución absorbente llevándola a 50 mL, con agua destilada.

13.2.2. Con probeta o pipeta, tome una alícuota de 25 mL de la muestra a analizar; de manera similar tome una alícuota de 25 mL de la solución de absorción no expuesta (blanco), a

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un segundo recipiente (este puede ser un balón aforado de 25 mL o un Erlenmeyer de 125 ml), mida también este volumen para los estándares de control.

13.2.3. Adicione a cada muestra, al blanco y a los estándares de control 1 mL de solución de peróxido de hidrógeno diluido y mezcle bien.

13.2.4. Adicione 2 mL de reactivo de coloración, mezcle bien y permita que se desarrolle el color durante 20 min.

13.2.5. Mida la absorbancia contra el blanco a 540 nm.

13.2.6. Determine el contenido de NO2-gas/ml en los 50 ml de muestra interpolando directamente en la curva de calibración.

14. PROCESAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULO DE RESULTADOS.

14.1. El volumen de aire muestreado debe corregirse a 25ºC y 760 mm de Hg. La desviación normal de estas condiciones adiciona solamente pequeñas correcciones.

14.2. La estandarización de la solución de nitrito requiere el uso de un factor empírico que relaciona los microgramos de NO2 (gas) con los microgramos de ión nitrito. El factor de conversión en este método es 0,90, esto es, el 90% de NO2 en la muestra de aire es eventualmente convertido a ión nitrito, el cual reacciona con el colorante produciendo el reactivo azo-colorante. Este factor ha sido incorporado en la solución stock de nitrito.

14.3. El cálculo de la concentración promedio de NO2 en el aire en un periodo de muestreo de 24 horas puede efectuarse como sigue:

14.3.1. Lea los μg de NO2-gas/ml directamente del gráfico.

C (µg de NO2m3 )=[ µg de NO2(gas)/ml x 103 xVr x t ]

P=µgde

NO2 (gas)ml

x V x 0,532

r x t=C x0,532

103

donde,

C = concentración en μg NO2/m3

P = concentración en ppm de NO2 (μL/L)r = tasa de muestreo en L/mint = tiempo de muestreo en minV= Volumen de muestra recolectada en ml (50 ml)0,532 = μL NO2 / μg NO2 a 25ºC y 760 mm de Hg103 = factor de conversión de L a m3

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15. RESULTADOS DE LA VALIDACIÓN DEL MÉTODO.

NOMBRE DEL MÉTODO: Determinación de NOx en Aire por el Método de Espectrofotometría

CODIGO DEL SOP: TLA-014

FECHA DEL INFORME DE VALIDACIÓN: Noviembre 14 de 2011

PARÁMETRO VALOR UNIDADES OBSERVACIÓN

LIMITE DE DETECCION 0,0480µg de NO2-gas/ml

Corresponde al límite de cuantificación

PRESICIÓN EN TERMINOS DE % CV

9,1 N.A.STD Bajo de 0,0480 µg de NO2-gas/ml

1,3 N.A.STD Alto de 0,400 µg de NO2-gas/ml

EXACTITUD EXPRESADO COMO % DE ERROR RELATIVO

-9,70 %STD Bajo de 0,0480 µg de NO2-gas/ml

-5,71 %STD Alto de 0,400 µg de NO2-gas/ml

RANGO DE TRABAJO (Lectura Directa)

0,0480 – 0,0720

µg de NO2-gas/ml

Sin dilución de la muestra

INTERVALO DE APLICACIÓN DEL MÉTODO

0,144 - 7,20

µg de NO2-gas/ml

Para una dilución de 100 veces

RECUPERACIÓN EXPRESADO COMO %

72 % Nivel de Adición Bajo

78 % Nivel de Adición Alto

16. SENSIBILIDAD

16.1. ECUACUÓN DE CALIBRACIÓN

La ecuación de calibración se determina usando el método de mínimos cuadrados. Los microgramos totales contenidos de NO2 en cada solución son la variable x, y la absorbancia corregida asociada con cada solución es la variable y. Para quela calibración sea válida, la pendiente debe estar en el rango de 0.030 ± 0.002 unidades de absorbancia / μg NO2, y el coeficiente de correlacióndebe ser mayor a 0.998.

16.2. RANGO DE ABSORBANCIA

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Si la absorbancia de la solución está entre 1.0 y 2.0, la muestra puede ser diluida 1:1 con una parte del reactivo blanco y la absorbancia predeterminada dentro de 5 minutos. Las soluciones con absorbancias más altas pueden ser diluidas hasta un séxtuplo con el reactivo blanco para obtener lecturas de escala de menos de una unidad de absorbancia. Sin embargo, se recomienda que una pequeña parte (<10 ml) de la muestra original sea analizada de nuevo (si es posible) si la muestra requiere una dilución mayor que 1:1.

17. SECCION DE CONTROL DE CALIDAD Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD.

Prepare la curva de calibración cada vez que prepare nuevos reactivos de nitrito, sulfanilamida o NEDA.

Verifique que la sensibilidad de las curva de calibración (Pendiente) se encuentre en el orden que sereporta en el numeral 16.

Se debe verificar que los estándares de control se muevan dentro de los parámetros establecidos, de otra manera, deben revisarse tanto los estándares de calibración como los materiales y los blancos. Corrija y reanude el análisis.

Los duplicados no deben igualmente mostrar diferencias mayores al 10%, en caso contrario, repetir el análisis.

Se deben llevar registros de los estándares de control en cartas de control correspondientes

Cuando los resultados se encuentren entre los límites de alarma y control, se debe revisar el procedimiento para hallar la causa. Si algún dato cae por fuera de los límites de control se debe reexaminar y si se considera necesario, repetir el análisis de todo el grupo de muestras.

REFERENCIAS

18. REFERENCIAS

MINISTERIO DE SALUD. Resolución No.03194 del 29de marzo de 1983

MINISTERIO DE AMBIENTE VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL, MAVDT, Protocolo Para el Monitoreo y Seguimiento de la Calidad del Aire – Manual de Operación de Sistemas de Vigilancia de la Calidad del Aire, Bogotá, febrero de 2008

SKOOG, Douglas., and West,Donald, 1995. Química Analítica.McGraww Hill, 6a ed. Mejico, 1995

Frente a cualquier duda o inquietud generada con respecto a este procedimiento diríjase a su jefe inmediato.

Page 12: Procedimiento para la determinación de NOx en aire

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO EN AIRE

LABORATORIO ESPECIALIZADO EN ANALISIS DE ELEMENTOS TRAZA

Proceso: Técnico Fecha Emisión: AAAA: 2011__ MM: _10__ DD: __20__

Código:TLA 014 Versión: 01 Página 12 de 12

UNIVERSIDAD DE LA SALLE. Laboratorio Especializado en Análisis de Elementos Traza (LEAET). Procedimiento para la validación de Métodos Analíticos TLA - 005. Bogotá, 2010.

19. ANEXOS

N.A.

20. CONTROL DE CAMBIOS Y/O REVISIONES REALIZADAS A ESTE PROCEDIMIENTO.

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