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Capítulo 4

Procedimiento experimental

Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica

PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 47

4 Procedimiento experimental

4.1 Manejo y caracterización de los polvos

La caracterización de los materiales en estado de recepción tiene mucha importancia,

ya que las características finales que se obtengan tras el procesado de los polvos

dependerán directamente de las propiedades iniciales de los mismos. Los materiales en

forma de polvo pueden ser caracterizados por un gran número de propiedades, tanto

considerando las partículas individualmente como el conjunto [18]. Se han realizado, en

general, medidas de fluidez, densidad aparente y de golpeo, granulometría, así como

estudios morfológicos y microestructurales.

4.1.1 Muestreo de polvo

Los polvos utilizados experimentan un transporte, almacenaje y un tiempo de espera

hasta su utilización definitiva. En estas condiciones ha podido producirse en el

contenedor de los polvos una segregación por tamaños, tanto durante el llenado como

después de envasados; de este modo, las partículas de menor tamaño ocupan,

preferentemente, el fondo del recipiente, sobrenadando en la masa de polvos las de

mayores dimensiones. Por consiguiente, para evitar la utilización de muestras poco

representativas del lote recibido, tanto en los ensayos de caracterización de los polvos

como en las experiencias de pulvimetalurgia, se ha procedido siguiendo las

consideraciones tipificadas en el Manual de laboratorio del Grupo de Metalurgia e

Ingeniería de los Materiales de la Universidad de Sevilla [19] o en las normas UNE [20].

Brevemente se describe el método empleado en la extracción de muestras de polvo del

contenedor en el que se recibieron:

Se ha utilizado un tubo de vidrio, de 10 mm de diámetro por 300 mm de longitud,

como recolector. Éste, introducido recto en la masa de polvo hasta el fondo del

contenedor, ha permitido al polvo fluir hacia dentro del tubo, de modo que al extraerlo

se ha obtenido una muestra representativa de todos los tamaños de partícula. Por

extracciones sucesivas se ha completado una cantidad de polvo suficiente, que se ha

depositado en un recipiente de plástico.

4.1.2 Mezclado y preparación de los polvos

Una vez extraídos los polvos de los contenedores de transporte se han mezclado en

un mezclador (de la empresa Turbula, modelo T2C, Figura 17) durante 20 minutos.

Las muestras a emplear se obtienen colocando la cantidad suficiente de polvo para

llenar un fluidímetro de Hall y dejándola caer por el orificio inferior, describiendo

círculos, sobre un vidrio de reloj. El polvo queda distribuido en forma de anillo. La

cantidad de polvo necesaria, para realizar las probetas o medir alguna propiedad del



polvo, se separa en forma de sectores circulares. Y, así, se han obtenido muestras

homogéneas para los ensayos de caracterización o de consolidación del polvo.

Para los casos en que se quieran mezclar combinaciones de diferentes materiales, se

deben homogeneizar dichas mezclas de polvo. Para ello, se realizará un agitado

mecánico de los mismos, durante 20 minutos, en el molino mezclador TURBULA Type

T2C.

Figura 17 Molino mezclador TURBULA Type T2C.

4.1.3 Granulometría

La distribución de tamaños de partícula de un polvo metálico afecta a su

comportamiento en el procesado pulvimetalúrgico. Para su determinación se ha usado

el equipo MASTERSIZER de la empresa Malvern Instruments (Figura 18). Este

instrumento se basa en la dispersión de un haz de luz coherente para medir la

distribución de tamaños de partícula de una muestra de polvo. El procedimiento seguido

es el siguiente:

a) Puesta a cero del equipo.

b) Dispersión de la muestra en el líquido. La dispersión, en agua, se ha realizado

durante 5 minutos, y mediante el uso de ultrasonido y desfloculantes para deshacer los

cúmulos de partículas.



c) Colocación de la muestra en el dispositivo agitador-bomba, que pone en

movimiento el agua.

d) Finalmente, se conecta el láser. En función de la intensidad y el ángulo de

incidencia de la luz recogida por cada uno de los detectores concéntricos, el software

del equipo calcula la distribución de tamaños de partículas en dispersión.

Los parámetros d(0.1) y d(0.9) son los tamaños de partícula, expresados en μm, por

debajo de los cuales se encuentra el 10 y 90% de la masa de polvos, respectivamente.

El parámetro d(0.5) es el tamaño de partícula, en μm, correspondiente a la mediana,

que divide la masa granulométrica en dos mitades iguales y brinda criterios sobre el

equilibrio másico entre las partículas gruesas (> d(0.5)) y finas (< d(0.5)).

Figura 18 Equipo MASTERSIZER para ensayo de granulometría.

4.1.4 Fluidimetría

Para determinar la fluidez del polvo se ha utilizado el cono fluidímetro de Hall. La

fluidez de un polvo metálico determina la velocidad de llenado de la cavidad de un

molde en la operación de consolidación. Altas velocidades de flujo (tiempos cortos) del

polvo son deseables en ambientes de alta producción.

El ensayo tal como se describe en la norma ASTM B 213 “Test Method for Flow Rate

of Metal Powders” [21] consiste en la medición del tiempo empleado por una muestra de

50 g de polvo, libre de humedad, en pasar a través del cono fluidímetro de Hall. Para

ello, la muestra se vierte dentro del cono mientras se mantiene cerrado el orificio de

descarga por medio de un dedo (seco). Un cronómetro se pone en marcha,

simultáneamente, al retirar el dedo del orificio, y se detiene en el instante en que el



polvo deja totalmente el cono. El tiempo transcurrido en segundos es la medida de la

fluidez. En la Figura 19 se muestra el montaje.

Figura 19 Cono fluidímetro de Hall.

4.1.5 Densidad

4.1.5.1 Densidad aparente

La densidad aparente de la masa de polvos guarda una relación con la masa de polvo

que llenará el volumen de la cavidad de la matriz de consolidación. Se ha aplicado la

norma ASTM B 212 “Test Method for Apparent Density of Free-Flowing Metal Powders” [22], ó la norma homóloga MPIF Standard 04 [23]. En ella, la muestra es cuidadosamente

vaciada dentro del cono fluidímetro de Hall (Figura 20.a), y se le permite que fluya a

través del orificio de descarga al centro de un recipiente cilíndrico de latón de 25 cm3

(Figura 20.b) situado a 25 mm de distancia. Si el polvo no tiene la capacidad de fluir, se

le ayuda a que fluya. Cuando el polvo llene y rebose la periferia del recipiente, el cono

se rota, aproximadamente, 90º en un plano horizontal, de modo, que el resto de polvo

caiga fuera del recipiente. Por medio de un utensilio no magnético con el mango puesto

perpendicularmente al tope del recipiente, se nivela el polvo. La cubeta cilíndrica se pesa

antes y después de esta operación. La diferencia de peso permite calcular la densidad

aparente de la masa de polvos, según:



0.0425

a

m mm

V

donde a es la densidad aparente (g/cm3) y el factor 0.04 es el recíproco del volumen

del recipiente, 25 cm3.

Figura 20 (a) Montaje para determinar la densidad aparente, (b) Cubeta cilíndrica de

25 cm3.

4.1.5.2 Densidad de golpeo

La medida de la densidad de golpeo g, y su relación con la densidad aparente, da

una medida de la compresibilidad del polvo por vibración, es decir, sin aplicación de

presión. Para su determinación se han aplicado las consideraciones de la norma ASTM

B 527 titulada “Test Method for Tap Density of Powders of Refractory Metals and

Compounds by Tap-Pak Volumeter” [24] o la norma homóloga MPIF Standard 46 [25]. Se

ha procedido según lo siguiente: se vierten 5 g de polvo en una probeta graduada seca

de 10 cm3 con apreciación de 0.1 cm3. La base de la probeta graduada se sitúa sobre una

base de goma en una pulidora vibratoria durante 1 minuto, y registrado el volumen

alcanzado. A continuación se calcula el valor de la densidad, mediante la siguiente

ecuación:

5g

m

V V

donde g es la densidad de golpeo (g/cm3), 5 corresponde a la masa inicial (g), y V es el

volumen de polvo medido en cm3.

25 mm

30 mm

(a) (b)



4.1.5.3 Densidad absoluta

El valor de la densidad absoluta de los polvos en E.R. empleados se ha tomado de la

bibliografía.

4.1.5.4 Densidad relativa

La densidad relativa está definida como el cociente entre la densidad de muestra y

la densidad absoluta, resultando:

100rel

abs

donde abs es la densidad absoluta (g/cm3) y es la densidad de muestra (g/cm3)

La densidad relativa puede calcularse tanto para la densidad aparente como para la

de golpeo en el caso de una masa de polvos.

4.1.6 Compresibilidad

La forma en que densifican los polvos se determina mediante la curva de

compresibilidad, que es la representación de la densidad relativa del compacto frente a

la presión de compactación. Para su determinación es necesario prensar diferentes

series de polvo a diferentes presiones. Una vez extraído cada compacto cilíndrico de la

matriz, se pesará y medirán sus dimensiones para calcular su densidad relativa (normas

UNE-EN ISO 3927 [26] y ASTM B 331 [27]), permitiendo los distintos valores calculados

representar la curva. Sin embargo, en esta investigación, la curva de compresibilidad se

determinará mediante un procedimiento alternativo [28,29], que permite determinar los

puntos experimentales necesarios para la curva usando un solo compacto cilíndrico. Esta

forma de proceder supone un ahorro de material y tiempo.

Para este tipo de ensayo se lubrica la matriz, se llena con 2-5 gramos del polvo a

ensayar (en función de la densidad absoluta) y se coloca el conjunto en la máquina de

ensayos. Posteriormente, se aplican cargas de 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 y 16 toneladas en

diferentes etapas. Para la primera etapa se usa una velocidad de aplicación de la carga

de 1 T/min y al alcanzar la presión de compactación de esta etapa (2 T) se esperan 2

minutos para permitir la relajación del polvo. Finalmente, se retira totalmente la carga

y se mide la altura del compacto mediante el uso de un reloj comparador de 50 mm de

recorrido y apreciación de 0.01 mm. Para la segunda etapa (4 T) y sucesivas, se usa una

velocidad de aplicación de 4 T/min para las toneladas aplicadas en etapas anteriores y

de 1 T/min para las no aplicadas. Al alcanzar la presión de compactación de cada etapa

se esperan 2 minutos, como en la primera etapa, antes de retirar la carga, y se mide la

nueva altura del compacto. Para clarificar esto último, a continuación, se detalla la

segunda etapa (4 T): las toneladas ya aplicadas en etapas anteriores (hasta 2 T) se aplican



a una velocidad de 4 T/min, mientras que las no aplicadas (de 2 a 4 T) a 1T/min, se

esperan 2 minutos en 4 T.

Después de la última etapa (16 T) se retira totalmente la carga, se extrae el

compacto, se determina su peso, altura y diámetro, y a partir de estas medidas y las

determinadas por el reloj comparador se deducen las medidas de cada una de las

etapas, determinándose la curva de compresibilidad.

En la Figura 21 se puede observar la máquina universal de ensayos MALICET ET BLIN

U-30 usada para realizar el ensayo.

Debe destacarse por último la importancia de llevar a cabo una limpieza exhaustiva

de los utensilios necesarios para realizar el ensayo, con objeto de no introducir errores

en los resultados.

Figura 21 Máquina universal de ensayos MALICET ET BLIN U-30.

4.1.7 Microscopía electrónica de barrido (SEM)

Las propiedades fundamentales de los sólidos metálicos vienen determinadas por sus

características a nivel atómico. No obstante, la estructura definida por agregados de

gran número de átomos (granos), tiene un importante efecto sobre las propiedades, en

particular la resistencia y la ductilidad. Además en el caso de materiales pulverulentos,

agregados aún mayores, las partículas, tienen también un importante efecto sobre los

materiales preparados con ellas. El estudio microestructural a estos distintos niveles se

realiza con distinto tipo de microscopía, por tanto, más que competencia entre los



diferentes tipos de microscopía, electrónica de barrido y de transmisión, existe

complementariedad entre ellas. Todo esto, sin olvidar la importancia que técnicas

asociadas a la microscopía, como el microanálisis por EDX, tienen en el proceso de

identificación de las diferentes fases y microconstituyentes que forman el material.

La caracterización al detalle de la forma de las partículas de polvo se ha hecho a

través del microscopio electrónico de barrido, SEM (Scanning Electron Microscopy). En

general, la forma de las partículas es una consecuencia del proceso de fabricación y

tratamiento del polvo. La observación, en el modo de electrones secundarios, SE

(Secondary Electrons), permite clasificar las partículas por su morfología en: nodular,

dendrítico, acicular, fibroso, hojuela, esferoidal, angular, irregular y granular. Además,

la técnica SEM-SE facilita la observación del estado superficial, fundamentalmente, la

rugosidad y porosidad superficial.

Se ha empleado un microscopio de la firma comercial PHILIPS modelo XL 30 (Figura

22) con dispositivo para EDX (energy dispersive X-ray microanalysis). Una muestra del

polvo es depositada sobre un portamuestra fijándola con una cinta adhesiva conductora

de doble cara. Los valores de los parámetros más significativos empleados en el modo

operativo SE fueron: tensión = 20-30 kV; tamaño de spot = 4.2-6.0; magnificación ≤

8000X; distancia de trabajo (WD) ≈ 10 mm.

Figura 22 Microscopio electrónico de barrido, Philips XL 30.

4.2 Consolidación de polvos Se describen a continuación tanto el proceso convencional de consolidación de

polvos como el proceso de SRE.



4.2.1 Prensado en frío y sinterización convencional

Para la consolidación de los polvos se pueden usar procedimientos rutinarios de

pulvimetalurgia.

La compactación se lleva a cabo mediante prensado mecánico en frío y lubricación

en pared, para lo que se emplea la cera empleada como ACP, suministrada por

CLAIRANT. Para la deposición del lubricante se prepara una suspensión de 3 g de ACP en

30 mL de acetona, lo que permite depositar capas de ACP de apariencia uniforme. Sin

embargo, dependiendo del grado de limpieza previa de la matriz, la homogeneidad de

la suspensión usada y la rapidez de vaciado de la matriz, las deposiciones obtenidas

varían.

La matriz empleada para compactos cilíndricos es de acero F-522 templado y

revenido, realizada en sólo una pieza. Para la compactación de las probetas se utiliza

una máquina universal de ensayos SUZPECAR MUE-60 (Figura 23 ), aplicándose la carga

mediante control automático a una velocidad de 3600 kg/min. Alcanzada la presión

final, se mantiene la carga durante 2 minutos, de modo que se produzca la relajación del

polvo, y posteriormente se descarga lentamente hasta hacer nula la presión, para

proceder a la extracción de la probeta.

Figura 23 Prensa Suzpecar MUE-60, empleada para la compactación en frío de los polvos.

La sinterización de los compactos se realiza en un horno tubular CARBOLITE HVT

15/50/450 (Figura 24), en una atmósfera protectora de alto vacío. Los compactos se



colocan sobre un portamuestra cerámico de forma que la variación de temperatura

entre las zonas de las probetas sea menor a 1 ºC.

Figura 24 Horno tubular cerámico empleado.

Además, el horno dispone de un montaje compuesto por una rotativa y una bomba

de vacío, para poder emplear atmósfera de vacío en su interior, aunque también existe

la posibilidad de usar Nitrógeno o Argón. (Figura 25)

Figura 25 Horno tubular cerámico empleado.

Dichos ciclos consisten en un calentamiento hasta 50 ºC por debajo de la temperatura

máxima a una velocidad de 10 ºC/min, seguido de un incremento de temperatura de



unos 45 ºC a 5 ºC/min y una etapa final hasta la temperatura máxima a una velocidad

de 1 ºC/min. Las muestras se encuentran en el horno desde el comienzo del

calentamiento, y una vez alcanzada la temperatura final, el horno se mantiene a dicha

temperatura durante 1 ó 2 horas, apagándose posteriormente el equipo y esperando a

su enfriamiento de forma no forzada.

El tiempo real de este proceso es superior a la duración del mantenimiento de la

temperatura máxima, ya que las muestras se encuentran en el interior del horno desde

el comienzo del calentamiento hasta el final del mismo.

4.2.2 Sinterización por resistencia eléctrica

No existen equipos comerciales para la realización de la sinterización por resistencia

eléctrica (SRE). Sin embargo, los requerimientos eléctricos del proceso, alta intensidad

y baja tensión, los cumple adecuadamente una máquina de soldadura por puntos, que,

además, puede proporcionar el esfuerzo mecánico necesario para la compresión (Figura

26). Para la realización de este trabajo se ha utilizado una máquina adaptada de

soldadura por resistencia tipo prensa, del fabricante español Serra Soldadura S.A.,

Barcelona.

La máquina consta de un transformador monofásico de 100 kVA, un cilindro

neumático capaz de proporcionar una fuerza de 1400 daN (=1400 kgf), y un controlador

electrónico que gobierna las secuencias del proceso y permite regular la intensidad de

corriente a un valor solicitado.

Figura 26 Máquina de soldadura adaptada para la realización de los procesos de SRE.



La máquina está instrumentada con sensores de seguimiento de los parámetros

relevantes del proceso: recorrido del cabezal móvil, fuerza aplicada y tensión e

intensidad eficaces.

En todas las experiencias se realizan dos pasos. Por una parte, un prensado inicial a

80 MPa, seguido de la sinterización eléctrica a distintas intensidades durante distintos

tiempos, entre 40 y 80 ciclos. Los compactos de Fe puro se hacen con intensidades entre

5,5 kA y 8,5 kA, los compactos de Ni puro entre 6 y 9,5 kA y para la mezcla entre 5,5 y 8

kA. Se probaron hacer compactos con menos intensidad, sin embargo, la corriente

eléctrica no resultó eficaz para intensidades tan bajas. Por otro lado, por encima de las

intensidades máximas utilizadas, los compactos se pegaban con las obleas.

Como matriz de sinterizado se ha utilizado un montaje parecido al empleado por

Lenel[30], consistente en un tubo cerámico, reforzado exteriormente con zuncho

metálico partido (Figura 3.24). El tubo cerámico empleado en el presente trabajo ha sido

de alúmina, de la clase Alsint 99, suministrado por W. Haldenwanger, Berlín, Alemania.

La matriz se cierra superior e inferiormente con punzones de cobre resistente a la

temperatura (98.8% Cu-1% Cr-0.2% Zr). El polvo a sinterizar se sitúa entre dichos

punzones. Se consideró pertinente situar en contacto directo con el polvo unas obleas

del metal pesado 75.3% W-24.6% Cu, resistente a la electroerosión. Esta oblea tiene el

objetivo adicional, aprovechando su menor conductividad térmica, de amortiguar la

evacuación del calor, generado en el polvo, hacia los electrodos de la máquina

refrigerados por agua.

Figura 27 Esquema del juego de troqueles empleados en la sinterización por resistencia

eléctrica.



Se usa grafito como lubricante para que el polvo prensado no arañe las paredes de la

matriz.

La modalidad de sinterización eléctrica tiene como fuente de calor, la energía térmica

generada por el propio compacto (agregado de polvo) debida al efecto Joule. La

potencia disipada en forma de calor P es proporcional a la resistencia eléctrica del

material R, así como al cuadrado de la intensidad I de la corriente que lo atraviesa, esto

es,

𝑃 = 𝐼2. 𝑅

La resistencia eléctrica que ofrecen los compactos a sinterizar se debe a dos factores:

La propia naturaleza resistiva del polvo.

Las resistencias de contacto entre las partículas.

Para que la disipación por efecto Joule sea importante, y se pueda lograr la

sinterización, interesa que la resistencia eléctrica y la intensidad tomen los valores más

altos posibles. Se intentará, pues, hacer pasar una corriente de intensidad elevada a

través de un compacto. No obstante, existen restricciones en este sentido, ya que la

tensión aplicada V, la intensidad que recorre el compacto, y la resistencia eléctrica de

éste han de verificar ineludiblemente la ley de Ohm,

𝑉 = 𝐼. 𝑅

Esto significa que, para un determinado valor de V, sólo si la resistencia es pequeña

se conseguirán valores grandes de la intensidad (que interviene elevada al cuadrado en

la fórmula de la potencia). Así pues, queda claro que para conseguir que el material

alcance elevadas temperaturas y pueda sinterizar, se requiere el paso de una fuerte

intensidad de corriente, y aplicar una tensión tan alta como sea posible. Tales requisitos

eléctricos los cumplen las máquinas destinadas a la soldadura por resistencia.

Estas máquinas, desde el punto de vista eléctrico, constan, en esencia, de un

transformador de una potencia igual o superior a los 100 kVA, cuyo secundario tiene en

general una sola espira, y es capaz de suministrar una tensión secundaria en torno a los

10 V e intensidades máximas que superan los 20 kA.

Las máquinas de soldadura incorporan, además, sistemas neumáticos que permiten

la compresión. La presión es necesaria en nuestra aplicación para garantizar el contacto

eléctrico y conseguir la densificación del polvo. La presión de compactación debe ser

fácilmente graduable, y debe estar coordinada con el paso de corriente, características

que ya poseen las máquinas de soldadura convencionales.



Por todos los condicionantes anteriores, puede decirse que una máquina de

soldadura por puntos es adecuada, ya que es capaz de proporcionar una alta intensidad

de corriente así como una compresión simultánea, gobernado todo por un sistema de

control electrónico. No obstante, se requieren algunas adaptaciones y elementos

nuevos, así como un sistema de sensores que permitan el seguimiento de los

parámetros relevantes del proceso.

Se ha utilizado una máquina de soldadura por protuberancias del fabricante SERRA Soldadura

S.A., denominada Serra Beta 27 Código 72.203, cuyas características mecánicas y eléctricas se

describen a continuación.

4.2.2.1 Características mecánicas y eléctricas

La parte mecánica de la máquina de soldadura por protuberancias será la encargada

de proporcionar la presión necesaria para garantizar el contacto eléctrico y la

densificación de los polvos. Este dispositivo está formado por una serie de elementos

que se cita a continuación:

La unidad de esfuerzo, que reúne todos los elementos neumáticos.

La unidad de desplazamiento de guía, encargada del correcto desplazamiento de

la pluma inferior como de la superior.

El conexionado secundario, que permite la continuidad eléctrica entre la parte

móvil y la parte fija de la máquina.

El elevador hidráulico telescópico, encargado del desplazamiento de la pluma

inferior.

La unidad de esfuerzo está formada por un cilindro tándem accionado

neumáticamente. Cada cilindro es capaz de proporcionar una carga de 750 daN, y

actuando conjuntamente, 1400 daN. Existe una válvula de accionamiento manual,

situada en la parte inferior delantera de los cilindros, y otra válvula selectora de

esfuerzo, para el funcionamiento simple/tándem. El recorrido máximo de los cilindros

es de 10 cm.

La presión neumática es proporcionada mediante una conexión a una red de aire

comprimido que no debe superar los 10 bares, pues la máquina dispone de una válvula

de seguridad tarada a dicha presión.

Los elementos eléctricos son los siguientes:

El transformador de soldadura.

La plancha de montaje eléctrico.

Unidad de potencia.

Control electrónico.



El transformador de soldadura es capaz de proporcionar una potencia de 125 kVA al

50% y un pico de intensidad máxima de 43 kA.

4.2.2.2 Sensores

La máquina lleva instalados cinco sensores para el seguimiento del proceso de

sinterización que se vaya a realizar. Dichos sensores proporcionan información sobre

desplazamiento, fuerza, intensidad, tensión y temperatura del agua de refrigeración.

Para el control de los valores registrados en los sensores, así como para la programación

de los parámetros de sinterización, se ha ubicado un PC junto a la máquina de soldadura.

Se ha hecho uso del programa CPC-300ib, suministrado por el fabricante de la

máquina de soldadura, y para el tratamiento de los datos, de la hoja de cálculo Excel.

4.2.2.3 Matrices y punzones

Para la consolidación de los polvos es de gran importancia la elección de los

materiales que se vayan a usar para la ejecución de las experiencias.

En todas los ensayos realizadas se obtienen probetas cilíndricas de aproximadamente

12 mm de diámetro, para lo cual se han usado punzones de aleación 98.8% Cu-1% Cr-

0.2% Zr. Entre los punzones y el polvo metálico se han intercalado obleas de una aleación

de 75.3% W-24.6% Cu. Entre los punzones y el polvo metálico se han intercalado obleas

de una aleación de 75.3% W-24.6% Cu.

Figura 28 Punzones empleados en SRE.



Como continente de los polvos, la elección de la matriz se debe llevar a cabo con

especial cuidado, pues el éxito de implementar esta modalidad de sinterización en la

producción industrial requerirá una preparación de las experiencias simple, rápida,

limpia y barata.

Básicamente, la matriz que se vaya a utilizar debe cumplir las siguientes propiedades:

Aislante eléctrico. No debe dejar pasar la corriente eléctrica, para así asegurar

que toda la corriente suministrada por la máquina pasa a través de los polvos

metálicos, o al menos la parte en contacto con punzones y polvos debe ser

aislante.

Resistencia mecánica. Debe ser capaz de soportar las presiones a las que

vayamos a someter el compacto sin deformarse, además de resistir las

presiones a altas temperaturas.

Resistencia térmica. Las temperaturas que se alcanzan por efecto Joule

pueden ser muy altas en cortos períodos de tiempo, por lo que el choque

térmico debe ser un factor a tener en cuenta.

Rugosidad superficial. Las paredes en contacto con los punzones y polvos

deben tener muy baja rugosidad superficial para evitar daños a éstos,

obteniéndose un buen acabado superficial de los compactos que hagan fácil

su extracción.

4.3 Análisis de imagen

4.3.1 Preparación metalográfica

Una posible manera de medir la porosidad de una muestra es examinando su

superficie bajo microscopio, para estudiar la relación entre la superficie correspondiente

a los poros respecto a la total. Para ello, se necesita una superficie debidamente

preparada.

Se detallan a continuación los distintos pasos seguidos para la medida de la porosidad

de las probetas por este método:

4.3.1.1 Desbaste

Se realiza un desbaste fino sobre una serie de lijas Nº 300, 600, 1000 y finalmente

2400 (Figura 29) con abrasivo de carburo de silicio en una lijadora orbital.

Las operaciones de desbaste se efectúan con enfriamiento con agua, lo que impide

el sobrecalentamiento de la muestra y proporciona una acción de enjuague para limpiar

los productos eliminados de la superficie de la muestra, de modo que el papel no se

ensucie.



Figura 29 Lijadora orbital StruersKnuth-Rotor-3.

4.3.1.2 Pulido

Posteriormente, se procede a pulir las probetas. Esto se hizo en paño con suspensión

de alúmina de 1μm, a 500rpm, durante 2 – 3 minutos, moviendo la probeta de manera

circular en sentido contrario al giro del paño. Una vez pulida, cada probeta se enjuaga

con agua y un poco de algodón para eliminar la alúmina, para finalmente rociarla con

alcohol y secarla con un secador eléctrico.

Figura 30 Pulidora Struers LaboPol-6.

4.3.2 Análisis de imagen con microscopio y software

El análisis de imagen de las probetas se realizó tomando fotografías de las mismas al

microscopio, con un aumento de x100 para las muestras sinterizadas



convencionalmente y de x50 para las realizadas por SRE. Se toman fotografías de cada

probeta y se analizaron estas imágenes mediante el software Image Pro 6.

Se abren las imágenes tomadas y se transforman a escala de grises. Con esta imagen

transformada, se mide el range intensity de la fotografía; se toma un límite de intensidad

de color determinado para seleccionar las zonas oscuras de la imagen correspondientes

a los poros.

Una vez seleccionado el límite a partir del cual el software detecta la zona de poros,

se introduce este número en una macro. Dicha macro analiza cada imagen,

cuantificando diversos parámetros.

Posteriormente se trata con una herramienta de hoja de cálculo, para sumar todas

estas áreas calculadas con el software y tener el total de superficie porosa de cada

imagen, Se multiplica por cien y se tiene el valor del porcentaje de la porosidad.

4.4 Curva de histéresis

El PERMAGRAPH es un equipo para la medición de ciclos de histéresis en la

investigación, control de calidad y producción.

Figura 31 Equipos del Permagraph.

El PERMAGRAPH L es la versión ligera totalmente automática, controlada por

ordenador para determinar las características magnéticas de los materiales. Junto con

el paquete de alto rendimiento PERMA software y la unidad de control se consigue la

medición rápida y fiable.

El diseño del sistema se ajusta a la norma IEC 60404-5, ASTM A977, DIN EN 10332

(antes DIN 50470). Las mediciones posibles son las siguientes:

Medición automática de las curvas de histéresis de los materiales magnéticos.



Determinación de las magnitudes magnéticas como remanencia,

coercitividad, magnetización de saturación, etc.

Las mediciones para las temperaturas de hasta 200° C con polos de

calentamiento y bobina de temperatura ambiente.

Las características más detalladas están en la Tabla 7 .

Tabla 7. Características del equipo.

Fuente de alimentación SVP2

Voltaje 0 - 120 V

Corriente 0 - 25 A

Potencia de salida 3 kW

Red eléctrica 3 x 380 - 415 V

Electroimán EP 3

Fuerza del campo máxima 1700 kA/m (21,5 kOe)

Tamaño del polo inferior 100 mm x 100 mm

Diámetro estándar del polo 92 mm

Apertura (sin polos) 73 – 102 mm

Apertura (con polos estándar) 0 – 63 mm

Valor nominal de carga

eléctrica a corto tiempo 3 kW

Para cada compacto se determina su curva de histéresis, de la cual se consiguen los

valores de la inducción remanente, fuerza coercitiva y magnetización de saturación.

Antes de empezar la medición, las bases de los compactos se desbastan y pulen para

evitar la rugosidad e imperfecciones superficiales y para eliminar los posibles restos de

la oxidación y del lubricante. Los valores de las dimensiones se introducen en el PERMA

software y utilizando el mismo software se estabiliza el campo magnético del equipo

para compensar el efecto de las fluctuaciones del campo. Después de la corrección de

la deriva del equipo se coloca la bobina y el compacto a medir.

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