DESTILACIÓN CONTINUAJ. Cantor, R. Chávez, Y. Lorenzo, A. Sosa.

Universidad de Los Andes, Facultad de Ingeniería, Mérida 5101, VenezuelaEscuela de Ingeniería Química, Laboratorio II de Operaciones Unitarias

1. Objetivos:

1.1 Objetivo General:

Llevar a cabo el proceso de destilación continua en una columna empacada para el sistema binario etanol/agua, controlando la unidad para obtener un producto con determinadas especificaciones.

1.2 Objetivos Específicos:

Construir el diagrama de equilibrio del sistema a la presión y condiciones de trabajo.

Construir el diagrama entalpía concentración para el sistema etanol/agua a la presión de trabajo.

Preparar una solución al 10% de etanol en agua que se empleará como alimentación.

Calcular el número de etapas teóricas requeridas utilizando el método de McCabe-Thiele.

Realizar balances de energía en rehervidor, condensador y columna para determinar pérdidas de calor.

Determinar el número de etapas requeridas para la separación utilizado el método de Ponchon-Savarit.

Calcular el coeficiente global de transferencia de materia.,

Estudiar el efecto que posee en la operación del sistema cambiar el caudal de alimentación a la columna.

1. Marco Teórico

La destilación es una operación unitaria que se encarga de la separación de uno o más componentes de una mezcla acuosa, basándose en la diferencias de volatilidades (punto de ebullición) de los componentes que forman la mezcla a tratar.

A nivel industrial, el proceso puede llevarse de dos maneras: continua o por cargas (batch). Siendo de éstas dos la mas usada la destilación continua, porque permite el tratamiento de cantidades de alimentación mucho mayores que las manejadas en destilación por lotes.

La correcta operación de una columna de destilación en la que se desee obtener un determinado caudal de una composición exacta depende de la composición de la alimentación y el flujo de la misma, así como de la relación de reflujo en el tope de la columna, y el calor

suministrado en el reboiler y el retirado en el condensador.

Existen diversos métodos de cálculos que permiten predecir en base a ciertas bases, cuáles serán las condiciones de operación de la columna para cumplir con ciertos objetivos, los dos métodos más conocidos para sistemas binarios son el de McCabe-Thiele y el de Ponchon-Savarit.

Figura 1. Trazado de McCabe-Thiele.

El método de McCabe-Thiele fue desarrollado haciendo varias suposiciones:

- Flujos molares permanecen constantes en cada zona de proceso.

- No existen pérdidas de calor hacia el exterior.- El sistema se encuentra a presión constante.- El calor de vaporización de ambas especies del

sistema binario es igual.- Los calores de mezclado son despreciables.

La figura 1 muestra un esquema típico de la curva de equilibrio sobre la cuál se realiza el trazado de McCabe-Thiele. En base a las suposiciones mencionadas anteriormente y conociendo las composiciones de tope y fondo y reflujo de operación se pueden escribir las ecuaciones de las rectas de las zonas de despojamiento y rectificación.[1]

Zona de rectificación:

Y= LV

∗X+Yd∗DV

(Ec1)

Zona de despojamineto:

Y= L 'V '

∗X− Xb∗BV

(Ec2)

Relación de reflujo:

R= LD

(Ec3)

Recta de alimentación:

Y= qq−1

∗X+ Zfq−1

(Ec 4)

El método de Ponchon-Savarit se base en el cálculo de las etapas en el diagrama de entalpía concentración del sistema en estudio, y del balance simultáneo de materia y energía plato por plato, por lo que resulta ser más exacto cuando las suposiciones hechas por McCabe-Thiele no son del todo ciertas.[2]

Figura 2. Trazado típico de Ponchon-Savarit.

Para la sección de enriquecimiento:(hd−qo)−Hn−1

Xd−Y n−1

=Hn−1−hn

Y n−1−Xn

(Ec5)

Para la sección de agotamiento:(hb−qb)−Hm

Xb−Y m

=Hm−hm−1

Y m−Xm−1

(Ec6)

Balance global (unión entre pivotes):

DB

=Zf−XbXd−Zf

=hf −(hb−qb)(hd−qd)−hf

(Ec7)

K X⋅a=LZ⋅N

(Ec. 8)El número de unidades de transferencia se calcula empleando la ecuación 8, donde:L: flujo molar por unidad de área de cualquiera de las fases.Z: longitud del lecho empacado.N: Número de etapas requeridas para la separación.

Para determinar las pérdidas de calor en el equipo se debe realizar un balance de energía como se muestra en la ecuación 9.

F∗H F+QR−(QC+D∗H D+B∗H B )=QPerdido (Eq .9)Donde:F: flujo de alimentación.D: flujo de destilado.B: flujo de fondo.Qr: calor del rehervidor.Qc: calor del condensador.Hi: entalpía específica de la corriente i.Qperdido: calor perdido en la columna.

3. Procedimiento Experimental

3.1 Materiales y Equipos [4]

Etanol. Agua. Balanza Whestpal. Equipo de destilación. Cronómetros. Jarras de 2 y 5 litros. Cilindros graduados (50 y 500mL). Termocuplas.

Figura 3. Diagrama del equipo de destilación continua.

Donde:R: Rehervidor.CE: Columna empacada. C: condensador.Re: Resistencia eléctrica.B: Bomba.D: Válvula distribuidoraTM: Termocupla.Bu: Bureta.DP: Depósito de productoF: Alimentación.PF: Producto de Fondo.IN: Intercambiador de Calor

Metodología Experimental [3]

I. Preparación de la alimentación:

II. Proceso de destilación.

Calibre la balanza Mohr-Wesphal. Usando agua como fluido de referencia.

Prepare 20 litros de solución de etanol al 10% en agua. Utilizando los datos convenientes.

Mida la densidad de la alimentación mezclada para determinar el contenido exacto de etanol en la

muestra.

4. Precauciones

Usar en todo momento bata de laboratorio. Evitar el contacto con las muestras calientes que

se extraigan del fondo de la columna. Tapar y colocar en un baño de agua fría las

muestras calientes para evitar la evaporación del alcohol.

Todas las mediciones de densidades deben ser realizadas por el mismo operador.

Manejar correctamente la válvula de reflujo.

5. Referencias bibliográficas

[1] SEADER, E. Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería química. Editorial Reverté. Primera Edición. Barcelona. 1998.

[2] FOUST, A. [et al]. Principles of Unit Operations. John Wiley & Sons, Inc. Estados Unidos de América. Primera edición. 1960.

[3] DURAN, L. E. Guía para la realización de prácticas del laboratorio II de operaciones unitarias. ULA, Venezuela, 1999. Páginas consultadas: 62-67.

Luego de la última medición, apague el control de la válvula electroneumática, interrumpa el sumistro de calor y bombeo de alimentación, haga circular agua

por la chaqueta del aceite.

Cuando la temperatura del rehevidor disminuya lo suficiente drene el liquido del fondo, mida su

volumen y determine la composición del mismo

Cierre el suministro de agua a los condensadores y apague todo el equipo.

ANEXOS

Anexo I. Tablas de recolección de datos con las variables a medir para cada experiencia.

Tabla 1. Tabla de recolección de datos experimentales en la práctica de destilación continúa.

Número de Muestra

T(°C) Rehervidor

T(°C) TopeT(°C)

AlimentaciónT(°C) Fondo

T(°C) Destilado

Caudal Tope/Fondo

Densidad Tope/Fondo

               

               

               

               

               

               

               

               

               

               

               

               

               

Se debe registrar también: Volumen de alimentación inicial. Densidad de alimentación inicial.

Anexo 2. Ecuaciones a utilizar.

1. Construcción de la Curva de equilibrio. Sistema etanol (1) – agua (2)

El sistema presenta desviaciones de la idealidad en la fase líquida, y es correctamente representado por las ecuaciones de Van Laar.

Parámetros de Van Laar:

A12: 1,6798

A21: 0,9227

Donde los parámetros γi pueden obtenerse mediante las siguientes ecuaciones:

ln ( γ1 )=A12∗( A21∗X2

A12∗X1+A21∗X 2)

2

ln ( γ2 )=A21∗( A12∗X1

A12∗X1+A21∗X 2)

2

Tabla III.1 Parámetros de la ecuación de Antoine.

  Etanol(1) Agua(2)

A 8,1122 8,07131

B 1592,864 1730,63

C 226,184 233,426

ln (Pv i )=A− BT +C

Donde:

T [=] °C

Pvi [=] mmHg

Presión del sistema: 667mmHg.

Ecuaciones de equilibrio líquido-vapor para el etanol y agua:

y1∗Pt=γ 1∗x1∗Pv1

y2∗Pt=γ 2∗x2∗Pv2

Donde:

yi: Fracción másica del componente i en la fase vapor.

xi: Fracción másica del componente i en la fase líquida.

γi: Coeficiente de actividad del componente i en la fase líquida.

Pvi: Presión de vapor del componente i a la temperatura de equilibrio.

2. Construcción del diagrama entalpía concentración.

A partir de los datos de equilibrio calculados para el sistema, y conociendo la temperatura de equilibrio podrá determinarse la entalpía específica del líquido y vapor en equilibrio, estableciendo un determinado estado de referencia.

H vapor=λ1∗y 1+λ2∗y2+(Cpv 1∗y 1+Cpv 2∗y 2 )∗(T−Tref )

H liquido=(Cpl1∗y 1+Cpl2∗y 2 )∗(T−Tref )

3. Cálculo del número de etapas por el método de McCabe-Thiele

Zona de rectificación:

Y= LV

∗X+Yd∗DV

Zona de despojamineto:

Y= L 'V '

∗X− Xb∗BV

Relación de reflujo:

R= LD

Recta de alimentación:

Y= qq−1

∗X+ Zfq−1

4. Cálculo del número de etapas por el método de Ponchon-Savarit.

Para la sección de enriquecimiento:(hd−qo)−Hn−1

Xd−Y n−1

=Hn−1−hn

Y n−1−Xn

Para la sección de agotamiento:(hb−qb)−Hm

Xb−Y m

=Hm−hm−1

Y m−Xm−1

Balance global (unión entre pivotes):

DB

=Zf−XbXd−Zf

=hf −(hb−qb)(hd−qd)−hf