prÁctica no. 1 - unamdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/p1_caracterizacion_de... · 2015-01-29 ·...

LABORATORIO DE QUÍMICA BIOINORGÁNICA 2010-I

1

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

QUÍMICA BIOINORGÁNICA

CLAVE: 0034

PRÁCTICA No. 1

Compuestos de Coordinación de Cobalto y 2-metilimidazol Caracterización de Compuestos mediante diversas técnicas instrumentales de

análisis: IR, RMN de 1H, UV-Vis y momento magnético

OBJETIVOS ACADÉMICOS

Identificar las diferentes técnicas y métodos instrumentales de análisis en síntesis inorgánica. Repasar los principios básicos de la química de coordinación. Hacer uso combinado de diferentes técnicas instrumentales de análisis para la caracterización

de los compuestos de coordinación problema. Integrar los resultados obtenidos de las diferentes técnicas de caracterización para proponer

la estructura de los compuestos problema. Revisar la química inorgánica y bioinorgánica del cobalto, enfatizando la importancia de estas

en el diseño y síntesis de productos de importancia biológica.

INTRODUCCION

La química bioinorgánica ha sido definida como la disciplina que estudia las funciones e interacciones de los elementos y compuestos inorgánicos en los sistemas biológicos1. En esencia, la química bioinorgánica se preocupa del comportamiento al nivel más fundamental de los elementos inorgánicos en los sistemas biológicos.

Las funciones biológicas en las que participan los iones metálicos son muy variadas, entre ellas se pueden mencionar, funciones catalíticas en procesos redox o ácido-base, transferencia de electrones, activación y transporte de O2 y funciones estructurales2.

La química bioinorgánica también comprende el estudio de fármacos con iones metálicos en su estructura, que muestran variadas e importantes utilidades terapéuticas y diagnósticas.

Más de la cuarta parte de los elementos que se encuentran en la tabla periódica son esenciales para la vida. Entre estos, diez son metales de transición (Fe, Cu, Mn, Zn, Co, Mo, Cr, Sn, V y Ni), cuyas peculiares propiedades químicas los hacen idóneos en diversas e imprescindibles funciones catalíticas del metabolismo de los seres vivos.

En las estructuras biológicas, los metales de transición se encuentran formando iones complejos. Un ión complejo es un sistema cargado formado por un catión metálico central (generalmente un metal de la serie de transición, con una capa electrónica d parcialmente llena) y una esfera de coordinación formada por iones moleculares (i.e. CN-, OH-, EDTA o ión etilendiamintetraacetato), átomos ionizados (i.e. F-, Cl-) o moléculas neutras como el agua, amoniaco, monóxido de carbono, entre otros. A dichas especies se les denomina ligantes.

Debido a que el catión metálico central posee cierta tendencia a captar electrones, la unión del catión metálico central y los ligantes se puede entender como debida a la formación de un enlace covalente coordinado, en el que el o los ligantes y el cation comparten pares de electrones aportados por los ligantes.


2

Independientemente de la participación de tales complejos en diversas funciones biológicas, el atractivo de estos compuestos de coordinación reside particularmente en las propiedades químicas y físicas del ión complejo, que además de presentar propiedades químicas muy importantes presenta propiedades físicas de gran interés, como un intenso color característico de cada complejo, una estructura cristalina bien definida e importantes propiedades magnéticas.

El cobalto es el elemento menos abundante de la primera serie de transición (<0.004% de la corteza terrestre) y por lo general se encuentra asociado con el níquel. Los complejos de cobalto(III) se sitúan entre los más numerosos y estables que se conocen. Los complejos de cobalto(II), aunque bien conocidos, no son tan numerosos como los del cobalto(III) y esto puede atribuirse al hecho de que los ligantes que forman enlaces M-L fuertes facilitan la oxidación a cobalto(III), en tanto que los ligantes que favorecen al estado de oxidación inferior producen enlaces M-L débiles3.

Muchas sales de cobalto(II) presentan dos tipos de color, el rosa y el azul. Generalmente, una gran dilución en solución acuosa favorece el primero así como la extrema hidratación de la forma cristalina. La diferencia se debe a un cambio en el numero de coordinación del metal, el color rojo se debe al ion octaédrico [Co(H2O)6]

2+ y el azul a especies tetraédricas como [CoCl4]4-. La distinción

entre complejos octaédricos de color rosa y los tetraédricos de color azul es común, pero no universal. Los momentos magnéticos proporcionan otra distinción. En las configuraciones de alto espín, las estereoquímicas octaédricas (4.8 a 5.2 m.B.) y tetraédricas (4.4 a 4.8 m.B.) conducen a tres electrones desapareados. Existen además complejos pentacoordinados de cobalto(II) de bajo espín, por tanto diamagnéticos.

El cobalto es indispensable para el mantenimiento y buen funcionamiento de los glóbulos rojos. También se sabe que funciona como factor hipoglucemiante, pues favorece la fijación de la glucosa en los tejidos, contribuyendo a reducir la presión arterial y a dilatar los vasos sanguíneos. Sin embargo, la función más importante del cobalto radica en su presencia en la coenzima B12, que participa como cofactor en un amplio e importante grupo de reacciones enzimáticas, generadoras de radicales de carbono, que son necesarios como intermediarios para muchas reacciones biológicamente relevantes. La coenzima B12, uno de los compuestos de coordinación naturales más complejos e intrincados, forma parte de enzimas como la glutamato mutasa, deshidratasas, desaminasas, liasas, ribonucleoreductasas, metionino sintetasa, succinil Co A mutasa, ornitina mutasa entre otras4.

Para la determinación precisa del mecanismo de acción de la coenzima B12 y de otros sistemas biológicos de cobalto, se han diseñado muchas estrategias. Entre ellas, la síntesis de complejos de cobalto más simples pero con ligantes de importancia biológica ha sido empleada.

Los compuestos imidazólicos son una familia de compuestos químicos aromáticos, caracterizada por disponer de un anillo pentagonal nitrogenado. Esta estructura base se ha empleado en el desarrollo de numerosos fármacos (antihipertensores, antihistamínicos, inmunomoduladores, antibacterianos y antiprotozoarios, antihelmínticos, antifúngicos y antitiroideos). Adicionalmente, ligantes con anillos tipo imidazol se encuentran presentes en proteínas, tal es el caso del aminoácido histidina y en su producto de descarboxilación la histamina. Estos ligantes tienen donadores de nitrógeno amino y protones accesibles para la formación de puentes de hidrógeno, por lo que son ligantes muy efectivos para muchos metales de transición. La caracterización química de un compuesto significa no solo conocer su composición molecular, sino además determinar cómo están unidos los átomos entre sí. Los químicos para poder contar con tal información requieren de datos experimentales que se obtienen a partir de una serie de técnicas químicas (pruebas analíticas cuantitativas, reacciones químicas, ruptura en fragmentos) y físicas (espectroscópicas, momento magnético, masas, rayos X, etc.). El uso racional de la información experimental permite realizar con bastante precisión la caracterización química de un compuesto.


3

PROBLEMA

Cuál es la composición, constitución y conformación de los cinco compuestos de cobalto y el ligante 2-metilimidazol proporcionados?

Qué tipo de información proporciona la espectroscopia de infrarrojo, la determinación del

espectro electrónico y el momento magnético? Existen diferencias espectrales y magnéticas entre los compuestos problema?

MATERIALES Espectrómetro de IR Espectrofotómetro UV-vis Balanza magnética Capilares Mortero y pistilo Espátulas Celdas para determinación de espectro electrónico Cubreobjetos

REACTIVOS Compuestos problema de cobalto, 24MECN, 5MECN, 6MECN, 25MECN y 12BMECN Bromuro de potasio

DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.- Lea cuidadosamente las instrucciones para realizar las actividades siguientes. 2.-Se realizó la síntesis de cuatro compuestos de cobalto y el ligante 2-metilimidazol (2-meIm), según se describe en el apéndice II. Sin embargo se desconoce por completo la composición, configuración y conformación de los cinco compuestos.

Para la caracterización de estos compuestos nos valdremos de varios datos experimentales. Una vez le sean proporcionados los compuestos, proceda a completar la tabla siguiente:


4

Tabla1. Propiedades físicas y químicas

Compuesto Apariencia física

Color Punto de fusión (°C)

Análisis elemental

experimental

Análisis elemental

teórico

24MECN

167

%C=26.70

%N=15.43

%H=3.55

%Br=29.65

%C= %N= %H= %Br=

5MECN

167

%C=32.68

%N=19.36

%H=4.21

%Cl=24.08

%C= %N= %H= %Cl=

6MECN

98

%C=41.94

%N=25.28

%H=5.29

%Cl=15.49

%C= %N= %H= %Cl=

25MECN

111

%C=36.64

%N=21.23

%H=4.49

%Br=23.90

%C= %N= %H= %Br=

12BMECN

156

%C=39.93

%N=22.68

%H=6.84

%C= %N= %H=

3.-Determinación del espectro electrónico. Una pequeña muestra sólida de cada compuesto problema y del ligante libre se pulverizará finamente en el mortero. Evite la contaminación entre muestras manteniendo escrupulosamente limpio el material de trabajo (espátulas, mortero, etc.). La muestra se colocará entonces en la celda correspondiente y se cubrirá cuidadosamente con un cubreobjetos. Siga las instrucciones del profesor para la manipulación del equipo. Compare los espectros electrónicos de las cuatro muestras y el espectro electrónico del ligante libre. Haga la asignación de los máximos de absorción teniendo en mente la teoría de campo cristalino. Complete la siguiente tabla:


5

Tabla 2. Datos obtenidos del análisis del espectro electrónico

Compuesto Color Máximos de absorción y asignación

(longitud de onda, )

24MECN

5MECN

6MECN

25MECN

12BMECN

2-meIm

4.-Determinación del espectro de infrarrojo. Una pequeña muestra sólida de cada compuesto problema se pulverizará finamente. Una pequeña muestra se colocara en la celda del espectrómetro. Siga las instrucciones de su profesor para la manipulación del equipo. Compare los espectros IR de las cuatro muestras y el espectro IR del ligante libre, el cual se anexa en el apéndice I. Haga una asignación de las bandas de vibración, tomando en cuenta los grupos funcionales presentes en el 2-metilimidazol y empleando las tablas de bandas de vibración típicas incluidas en el mismo apéndice. Complete la siguiente tabla. Tabla 3. Análisis de los espectros de IR

Compuesto Color Bandas de vibración (frecuencia) y asignación

24MECN

5MECN

6MECN

25MECN


6

12BMECN

5.-Determinación del momento magnético de los compuestos. Una pequeña muestra sólida y finamente pulverizada de cada uno de los compuestos problema deberá empacarse en un capilar de cuarzo. La determinación del momento magnético se llevará a cabo en una balanza de susceptibilidad magnética y el cálculo según el procedimiento descrito en el apéndice I. Siga las instrucciones de su profesor para la manipulación del equipo. Complete la información de la siguiente tabla: Tabla 4. Propiedades magnéticas

Compuesto Color Análisis elemental

experimental

g

24MECN

%C=26.70 %N=15.43 %H=3.55

%Br=29.65

5MECN

%C=32.68 %N=19.36 %H=4.21

%Cl=24.08

6MECN

%C=41.94 %N=25.28 %H=5.29

%Cl=15.49

25MECN

%C=36.64 %N=21.23 %H=4.49

%Br=23.90

12BMECN %C=39.93

%N=22.68 %H=6.84

CUESTIONARIO 1.- Los datos del análisis elemental le proporcionan información suficiente para la caracterización completa de los compuestos problema?. _________________________________________________________________________________ 2.- La inspección física de los compuestos frecuentemente arroja información preliminar. La apariencia de los compuestos le da información sobre la conformación de los compuestos problema? Explique sus hallazgos. ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


7

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 6.-El espectro electrónico en si le proporciona información suficiente para la caracterización química de los compuestos problema? _________________________________________________________________________________ 7.-Existen diferencias entre los espectros electrónicos de los compuestos problema? A qué atribuye estas diferencias? ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ 8.-Puede relacionar de alguna manera el color de los compuestos y el espectro electrónico?. Le proporcionan información sobre la conformación de los compuestos?. Explique. Considere la serie de espectros electrónicos de compuestos de cobalto del apéndice I. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

9.-El espectro de IR por si solo le proporciona información suficiente para la caracterización química de los compuestos problema? _________________________________________________________________________________ 10.-Existen diferencias entre los espectros de IR de los compuestos problema? A qué atribuye estas diferencias? Que compuestos problema muestran espectros similares? ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 11.- La determinación de la susceptibilidad magnética es suficiente para la caracterización química de un compuesto?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 12.-Considerando la información combinada analizada hasta ahora, proponga estructuras químicas de los compuestos de coordinación considerando además que 24MECN y 25MECN contienen agua de cristalización y 12BMECN agua y metanol como solventes de cristalización (evidente también en los espectros de IR). Determine el análisis elemental teórico a partir de las estructuras propuestas y complete la tabla 1.


8

13. Complete la siguiente tabla para la determinación del momento magnético Tabla 4. Propiedades magnéticas.

Compuesto Color Análisis elemental

experimental

g PM dia

corr μeff

24MECN

%C=26.70 %N=15.43 %H=3.55

%Br=29.65

-230.06x10-6

5MECN

%C=32.68 %N=19.36 %H=4.21

%Cl=24.08

-35.16x10-6

6MECN

%C=41.94 %N=25.28 %H=5.29

%Cl=15.49

-205.24x10-6

25MECN

%C=36.64 %N=21.23 %H=4.49

%Br=23.90

-258.44x10-6

12BMECN %C=39.93

%N=22.68 %H=6.84

-446.34x10-6

14.- Qué información le proporciona el valor del momento magnético?. Que conclusión obtiene sobre la conformación de cada compuesto. ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 15.-Encuentra alguna relación entre el momento magnético y el color? Explique sus conclusiones en este aspecto. ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 16.- La determinación de los espectros de resonancia magnética electrónica proporcionaría información relevante? Porqué? ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


9

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

17.- Haga la representación esquemática de los compuestos problema.


10

APENDICE I: CONOCIMIENTOS PREVIOS 1.-Propiedades químicas y físicas del Cobalto y del 2-metilimidazol1-5. 2.-Fundamentos de química de coordinación y teoría del campo cristalino3, 6. 3.-Fundamentos de espectroscopia de infrarrojo7, 8. 4.-Fundamentos de espectroscopia UV-vis9. 5.-Relacion entre geometría de compuestos de coordinación, momento magnético y espectro electrónico. 6. Determinación de la susceptibilidad magnética.

Magnetic Susceptibility

The magnetic properties of complexes in terms of unpaired electrons and their magnetic or spin properties are useful in determining structural features in transition metal compounds. Complexes that contain unpaired electrons are paramagnetic and are attracted into magnetic fields. Diamagnetic compounds are those with no unpaired electrons are repelled by a magnetic field. All compounds, including transition metal complexes, posses some diamagnetic component which results from paired electrons moving in such a way that they generate a magnetic field that opposes an applied field. A compound can still have a net paramagnetic character because of the large paramagnetic susceptibility of the unpaired electrons. The number of unpaired electrons can be determined by the magnitude of the interaction of the metal compound with a magnetic field. This is directly the case for 3d transition metals but not always for 4d or 5d transition metals, whose observed magnetic properties may arise not only from the spin properties of the electrons, but also from the orbital motion of the electrons.

The Johnson-Matthey magnetic susceptibility balance is very similar to the traditional Gouy balance but, instead of measuring the force which a magnet exerts on a sample, the opposite force that the sample exerts on a suspended permanent magnet is observed.

The mass susceptibility, χg , is calculated using:

9

10

bal o

g

C I R R

m

where: l = sample length (cm) m= sample mass (g) R= reading for tube plus sample Ro = empty tube reading Cbal = balance calibration constant

The molar susceptibility, χm, is then calculated by multiplying χg by the molecular mass of the

substance. The molar susceptibility is positive if the substance is paramagnetic and negative if the substance is diamagnetic. The molar susceptibility measured is a sum of the paramagnetic


11

contribution from the unpaired electrons in the metal ion and the diamagnetic contributions from the ligands and the counter ions. This can be expressed by:

χ total = χ para + χ dia. (L+ ions)

Therefore

χ para = χ corr. = χtotal - χdia.

Note: χ dia is negative

Once the χ corr. is determined, μeff can be calculated using:

8 Teff corr

And it follows that in the absence of spin-orbit coupling the number of unpaired electrons can be determined by:

( 2)eff n n μeff = n(n+2)


12

7.- Espectros electrónicos típicos de sales de cobalto.

A) Espectro electrónico típico de compuestos Oh de cobalto(II)10.


13

H. C. López-Sandoval, (2003). Tesis 1

B) Espectro electrónico típico de compuestos Td de cobalto(II)11 y 12. Espectro de [Co(4aiz5c)(Cl2)](H2O)


14

40000 35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000

NNNN

Co

Cl ClCH3 CH

3

H H

[CoCl2(2-mbz)

2]

7526

A. R

el.

cm-1

16960

25561

34160

Zaragoza-Avendano, V. Tesis de licenciatura. 2010. Síntesis de nuevos compuestos de

coordinación con el 2-mbz y su caracterización espectroscópica. Facultad de Química. UNAM

30000 25000 20000 15000 10000 5000

I. Alfaro-Fuentes, (2008). Tesis de maestría. Desarrollo de nuevos compuestos con derivados

imidazólicos y su aplicación bactericida en cuerpos de agua dulce. Facultad de Química. UNAM.

A

bso

rba

nci

a r

ela

tiva

cm-1

15253

26557

30504

5631

Espectro de [CoCl2(2mbz)2]


15

C) Espectro electrónico típico de compuestos pentacoordinados de cobalto(II)12. Espectro de [Co(4aiz5c)2(Cl)]Cl(H2O)

30000 25000 20000 15000 10000 5000

I. Alfaro-Fuentes, (2008). Tesis de maestría. Desarrollo de nuevos compuestos

con derivados imidazólicos y su aplicación bactericida en cuerpos de agua dulce. Facultad de Química. UNAM.

Ab

sorb

an

cia

re

lativ

a

cm-1

1606020473

10362

6355

28170

8.- Espectros de IR del ligante libre.

A) Espectro de IR de 2-meIm, en pastilla de KBr.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

20

40

60

80

100

cm-1

1439

15951595

Cruz Nuñez M. E. 2007. Tesis de Licenciatura. Síntesis y caracterización de nuevos compuestos

de coordinación de Co2+

, Ni2+

y Cu2+

con el 2-metilimidazol. Facultad de Química. UNAM

B) Principales regiones del espectro infrarrojo y vibraciones características


16

C) Principales grupos funcionales y su frecuencia

GRUPO FUNCIONAL NUMERO DE ONDA

(cm-1)

GRUPO FUNCIONAL

NUMERO DE ONDA (cm

-1)

OH (enlace de hidrógeno) 3100-3200 -C ≡ C- 2300-2100

OH (sin enlace de hidrógeno) 3600 -C ≡ N ~ 2250

Cetonas 1725-1700 -N=C=O ~ 2270

Aldehídos 1740-1720 -N=C=S ~ 2150

Aldehídos y cetonas α,β-insaturados 1715-1660 C=C=C ~ 1950

Ciclopentanonas 1750-1740 NH 3500-3300

Ciclobutanonas 1780-1760 C=N- 1690-1480

Ácidos carboxílicos 1725-1700 NO2 1650-1500 1400-1250

Esteres 1750-1735 S=O 1070-1010

Esteres α,β-insaturados 1750-1715 sulfonas 1350-1300 1150-1100

δ-Lactonas 1750-1735 Sulfonamidas y sulfonatos

1370-1300 1180-1140

γ-lactonas 1780-1760 C-F 1400-1000

Amidas 1690-1630 C-Cl 780-580

-COCl 1815-1785 C-Br 800-560

Anhidridos 1850-1740(2)

C-I 600-500


17

APENDICE II: PREPARACION DE REACTIVOS

Síntesis de 24MECN Se pesaron 0.2187g (1 mmol) de la sal metálica (CoBr2) y 0.1642 g (2 mmol) del ligante. Ambos compuestos fueron disueltos por separado en 10 y 20 mL de metanol a 25°C, respectivamente. Ambas soluciones fueron mezcladas y puestas a reflujo durante 2 h. Al término de este tiempo, se dejo enfriar el producto a temperatura ambiente y después colocado en el refrigerador para la precipitación lenta del compuesto. Finalmente se obtuvo un precipitado de color azul marino con un rendimiento del 66% (0.3531 g, 0.6574 mmol). Síntesis de 5MECN Se pesaron 0.2378g (1 mmol) de la sal metálica (CoCl2

.6H2O) y 0.1642 g (2 mmol) del ligante. Ambos compuestos fueron disueltos por separado en 10 y 20 mL de metanol a 25°C, respectivamente. Ambas soluciones fueron mezcladas y puestas a reflujo durante 2 h. Al término de este tiempo, se dejo enfriar el producto a temperatura ambiente y después colocado en el refrigerador para la precipitación lenta del compuesto. Finalmente se obtuvo un precipitado de color azul rey con un rendimiento del 95% (0.2781 g, 0.9459 mmol). Síntesis de 6MECN Se pesaron 0.2378g (1 mmol) de la sal metálica (CoCl2

.6H2O) y 0.3282 g (4 mmol) del ligante. Ambos compuestos fueron disueltos por separado en 10 y 20 mL de metanol a 25°C, respectivamente. Ambas soluciones fueron mezcladas y puestas a reflujo durante 2 h. Al término de este tiempo, se dejo enfriar el producto a temperatura ambiente y después colocado en el refrigerador para la precipitación lenta del compuesto. Finalmente se obtuvo un precipitado de color azul rey con un rendimiento del 90% (0.4140 g, 0.9039 mmol). Síntesis de 25MECN Se pesaron 0.2187g (1 mmol) de la sal metálica (CoBr2) y 0.3284 g (4 mmol) del ligante. Ambos compuestos fueron disueltos por separado en 10 y 20 mL de metanol a 25°C, respectivamente. Ambas soluciones fueron mezcladas y puestas a reflujo durante 2 h. Al término de este tiempo, se dejo enfriar el producto a temperatura ambiente y después fue colocado en el refrigerador para la precipitación lenta del compuesto. Finalmente se obtuvo un precipitado de color azul marino oscuro con un rendimiento del 71% (0.4747 g, 0.6652 mmol). Síntesis de 12BMECN Se pesaron 0.1642 g (1 mmol) de la sal metálica (Co(NO3)2

.6H2O) y 0.3284 g (4 mmol) del ligante. Ambos compuestos fueron disueltos por separado en 10 y 20 mL de metanol a 25°C, respectivamente. Ambas soluciones fueron mezcladas y puestas a reflujo durante 2 h. Al término de este tiempo, se dejo enfriar el producto a temperatura ambiente y después fue colocado en el refrigerador para la precipitación lenta del compuesto. Finalmente se obtuvo un precipitado de color morado con un rendimiento del 7% (0.1176 g, 0.1321 mmol).


18

APENDICE III: DISPOSICIÖN DE RESIDUOS Complejos de Cobalto

Colocar en el contenedor de residuos rotulado como “Cobalto”, las soluciones y cualquier

residuo derivado de la manipulación de complejos de cobalto. La solución resultante se somete entonces al siguiente tratamiento.

Los complejos de cobalto se destruyen en medio básico. A la solución de residuos de cobalto se le añade NaOH 2 M para precipitar hidróxido de cobalto, el cual se filtra y coloca en una cápsula de porcelana para secarlo con calor del mechero en la campana, hasta que ya no se desprendan vapores. Enseguida se introduce el sólido resultante a la mufla a 1000°C para obtener CoO que se utiliza como pigmento cerámico de bajo vidriado.

El filtrado se neutraliza con HCl 2M y se desecha en la tarja.

BIBLIOGRAFIA 1 S.J. Lippard, J.M. Berg, (1994). Principles of Bioinorganic Chemistry, University Science Books, Mill Valley.

2 J.J.R. Frausto da Silva y R.J.P. Williams (1991). The biological chemistry of the elements. Oxford

University Press. Oxford. U.K. 3 A. Earnshaw, T. J. Harrington, (1977). Química de los elementos de transición. Serie Oxford de Química. Edit. Manual

Moderno, México. 4 G. Eichhorn, (1973). Quimica Bioinorganica. Edit. Elsevier, Amsterdam, Holanda.

5 F. A. Cotton, G. Wilkinson, (2001). Química Inorgánica Básica. Limusa Editores. México. 6 J. E. Huhhey, E. A. Keiter, R. L. Keiter, (1993). Inorganic Chemistry. Edit. Harper Collins. USA.

7 R. M. Silverstein, F. X. Webster, (1997). Spectrometric Identification of Organic Compounds. Wiley Ed. USA.

8 K. Nakamoto, (1986). Infrared and raman spectra of inorganic and coordination compounds. Wiley & Sons Ed. USA

9 A. B. P. Lever, (1984). Inorganic electronic spectroscopy. Elsevier. Amsterdam, Holanda.

10 H. C. López-Sandoval, (2003). Tesis de doctorado. Síntesis y caracterización de compuestos de coordinación

ópticamente activos con derivados de efedrina. Facultad de Química, UNAM. 11

V. Zaragoza-Avendano, (2010). Tesis de licenciatura. Síntesis de nuevos compuestos de coordinación con el 2-mbz y su caracterización espectroscópica. Facultad de Química. UNAM 12

I. Alfaro-Fuentes, (2008). Tesis de maestría. Desarrollo de nuevos compuestos con derivados imidazólicos y su aplicación bactericida en cuerpos de agua dulce. Facultad de Química. UNAM.

prÁctica no. 1 - unamdepa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/p1_caracterizacion_de... · 2015-01-29 ·...

Documents