practica nº1 operaciones basicas

LaboratorioQuímica II

Guía de Practica Nº1

IDENTIFICACIÓN PRELIMINAR DE UN COMPUESTO ORGÁNICO

La importancia de ésta práctica radica en formar los conocimientos básicos para poder reconocer y/o diferenciar por medio de ensayos preliminares, sustancias orgánicas (generalmente puras) de sustancias inorgánicas.

I. OBJETIVOS

1.1 Identificar compuestos orgánicos observando sus propiedades físicas y/o químicas.

1.2 Identificar a través de reacciones específicas, los elementos más comunes que constituyen a los compuestos orgánicos, como el carbono e hidrógeno.

1.3 Determinar el comportamiento de solubilidad de compuestos en disolventes orgánicos para utilizarlo en la selección del disolvente ideal en prácticas futuras.

II. PRINCIPIOS TEÓRICOS

2.1 EnsayoProceso experimental, que por la investigación de una pequeña muestra del material, se puede hacer una estimación de la calidad del conjunto, por ejemplo: Identificación, medición y evaluación de una o más cualidades, características y/o propiedades.

2.2 Ensayos PreliminaresSon ensayos sencillos para compuestos que generalmente están puros y tienen como propósito diferenciar un compuesto orgánico de uno inorgánico y asociar el compuesto orgánico con algún grupo funcional presente en su estructura. Entre ellos tenemos:

2.2.1 Ensayos organolépticosSe basan en el uso de los sentidos. Guardan información valiosa sobre la identificación de sustancias químicas (orgánicas en nuestro caso). Sin embargo son difíciles de medir pues a la falta de patrón hay que añadir la subjetividad de los mismos.

Estado físico: Se debe observar si es un sólido o un líquido.

Revisado por: A. García-Tulich Revisado por: M. Pusari Aprobado por: C. VásquezRev. 2013-2 Fecha: Julio, 2013 Pág. 1 / 8



Aspecto: Describe la presentación de la muestra. Si se encuentra como polvo, gránulos, pellets, cristales y también si fuera el caso describir la forma de los cristales (agujas, cúbicos, láminas, prismas, etc.).

Color: El color de un compuesto viene determinado por su estructura y es, por consiguiente, característico de la misma. Puede estar asociado con la presencia de grupos con dobles enlaces altamente conjugados.

Olor: El olor de una sustancia depende principalmente de dos factores: 1) Volatilidad y 2) Forma de la molécula. Una sustancia debe ser lo suficiente volátil para que el olor alcance la nariz del observador. La volatilidad de una sustancia se determina por la forma de la molécula, el peso molecular y la presencia de grupos funcionales. Se debe percibir cautelosamente el olor, pues podría tratarse por ejemplo, de una amina, que a veces pueden tener olores desagradables fáciles de detectar, así también los ésteres pueden tener olores fragantes.

2.2.2 CombustiónSe basa en un calentamiento cuidadoso de la muestra directamente en el mechero y la observación de la presencia de cenizas, quienes determinarán si la muestra está formada solamente por CHO y si hay o no presencia de metales de reacción ácida o básica a los indicadores.

2.2.3 InflamabilidadReacción al fuego de un compuesto cuando es sometido directamente a la llama.

2.2.4 Identificación de carbono e hidrógenoLa oxidación enérgica, permite la identificación de carbono e hidrógeno orgánico. Para ello, se utiliza junto con la muestra problema, reactivo óxido de cobre (II) que sometidos a una elevada temperatura permite la reacción de oxidación reducción. Si se trata de una muestra orgánica, la evidencia de reacción positiva será la formación de gotas de agua condensadas en las paredes del tubo de ensayo y el desprendimiento de dióxido de carbono (CO2), gas incoloro. Como en este ensayo debemos comprobar la identidad del gas desprendido (pues al ser incoloro podría ser oxígeno, nitrógeno u otro gas); para comprobar si se trata realmente de un compuesto orgánico, entonces se hace burbujear al CO2 en una solución saturada de hidróxido de bario o de calcio, la cual reaccionará con el gas formando un precipitado blanco de carbonato de bario o carbonato de calcio, respectivamente.




2.2.5 SolubilidadLa solubilidad en disolventes orgánicos viene a ser la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en determinada cantidad de solvente a una temperatura específica, observándose una fase homogénea. Implica únicamente un proceso físico de disolución.

La solubilidad está relacionada con la estructura química tanto del soluto como del disolvente, es decir están implicadas sus polaridades en cuanto a lo polar disuelve lo polar y viceversa. Independientemente de las causas de la disolución de la muestra problema, se considera que hay disolución cuando 0,05 g de la sustancia sólida o 0,1 ml de la sustancia líquida forman una fase homogénea a la temperatura ambiente con 3 ml de solvente.

Es por medio de la solubilidad que podemos hallar el disolvente ideal para recristalizar una sustancia, dado que el soluto debe ser poco soluble en frío, muy soluble en caliente y recristalizarse nuevamente en frío.

Por otro lado, la solubilidad en disolventes activos, si implica en algunos casos un proceso químico de disolución y encuadra el compuesto en uno de los siete grupos de solubilidad definidos según su comportamiento. Estos grupos de solubilidad, se establecen en base a cinco disolventes: agua, éter etílico, hidróxido de sodio diluido, ácido clorhídrico diluido y ácido sulfúrico concentrado.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Materiales/EquiposDe uso grupal:

- 08 Tubos de ensayo- 01 Gradilla- 03 Crisol de porcelana- 01 Pinza para tubos - 01 Pinza para crisol- 01 Vaso de precipitado de 100 ml- 01 Bagueta- 01 Tapón con manguera de desprendimiento- 01 Espátula - 01 Mechero de Bunsen- 01 Plancha de calentamiento




b) ReactivosDe uso grupal:

- Muestra problema 1 (ETANOL) - Muestra problema 2 (SACAROSA O GLUCOSA) - Muestra problema 3 (ACETATO DE SODIO)- Muestra problema 4 (ÁCIDO OXÁLICO)- Muestra problema 5 (ÁCIDO BENZOICO)- Óxido de cobre- Solución saturada de hidróxido de bario- Acetato de etilo- Acetona- Metanol- Hexano- Agua destilada-

c) Procedimiento

c.1) Ensayos Organolépticos

El volumen o masa indicada para cada una de las pruebas experimentales es aproximado, no requiriendo necesariamente pipeta o balanza para dichas mediciones.

- Observe cada muestra entregada por el profesor y anote en la tabla Nº1 de resultados sus características organolépticas (uso de los sentidos) como : El estado físico, aspecto, color, olor y sabor (sólo si el profesor le da la indicación respectiva)

c.2) Ensayo de inflamabilidad.

- En una luna de reloj, colocar unos cristalitos de sustancia en el caso de muestras sólidas o 10 gotas de sustancia en el caso de muestras líquidas.

- Con mucho cuidado aproximar el mechero de bunsen sobre cada una de las muestras problema (directamente apenas 1 segundo) y observar si es inflamable o no.

- Limpiar bien la luna de reloj luego de haber realizado el ensayo con cada muestra problema.




c.3) Ensayos de Volatilidad y Carbonización.

- Tome 3 crisoles de porcelana y enumérelos. En el crisol #1 añade 10 gotas de la muestra problema 1, en el crisol #2 agregue un poco de la muestra problema 2 y en el crisol #3 agregar un poco de la muestra problema 3.

- Con mucho cuidado ayudándose con la pinza tijera, calentar la base de cada crisol con muestra problema usando el mechero de bunsen y observar los cambios y/o fenómenos producidos en cada caso, por ejemplo, cambio de aspecto, desprendimiento de gases, olor y carbonización (residuo negro). Anotar sus observaciones en la tabla Nº2.

c.4) Identificación de Carbono e Hidrógeno por Oxidación con CuO.

- En un tubo de ensayo limpio y seco provisto de tapón con tubo de desprendimiento (A), coloque una mezcla de muestra problema 4 y de óxido de cobre en proporción de 1:2 respectivamente.

- En otro tubo de ensayo (B) coloque 3 mL aproximadamente de solución acuosa de hidróxido de hidróxido de bario.

Luego arme el esquema indicado en la siguiente figura:

- Caliente suavemente el primer tubo (A) y reciba en el segundo tubo (B) el gas que se desprenda, el cual previamente pasará a través de la manguera de desprendimiento, burbujeando dentro de la solución de hidróxido de bario.

Si hay presencia de carbono, se observará el desprendimiento de un gas que al contacto con el hidróxido de bario formará un precipitado blanco en el tubo de ensayo B.




Si hay presencia de hidrógeno, éste formará pequeñas gotas de agua que se condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo A.

c.4) Solubilidad en disolventes orgánicos.

- En una batería de 6 tubos de ensayo, coloque aproximadamente unos cristalitos de la muestra problema 5. Luego agregue en cada tubo de ensayo con muestra problema 5, aproximadamente 0,5 mL de los disolventes propuestos en su tabla Nº4 (en cada tubo de ensayo un disolvente distinto). Agite y observe (Prueba de solubilidad en frío).

- Sí los cristales no se disuelven, agregue 0,5 mL más del disolvente orgánico que corresponda.

Sí el sólido no se ha disuelto, es insoluble en frío; si se ha disuelto es

soluble en frío.

- Solo sí la sustancia fue insoluble en frío, caliente la muestra en baño maría hasta ebullición, con agitación constante. Observe y si solubiliza el sólido es soluble en caliente y es insoluble en caso contrario.

- Si el sólido fue soluble en caliente, enfríe a temperatura ambiente y

luego con chorro de agua fría. Observe si hay formación de cristales.

IV. TABLAS DE RESULTADOS

Tabla Nº 1

CarácterOrganoléptico

Muestra Problema1 2 3

Estado FísicoAspecto

ColorOlor

Sabor




Tabla Nº2

Muestra Problema Cambio de aspecto

Desprendimiento de gases

Inflamabilidad Carbonización

1

2

3

Tabla Nº3

Identificación de Carbono e Hidrógeno

Ecuación Química en A

Ecuación Química en B

Tabla Nº4

Disolvente Agua Hexano Acetato de Etilo

Acetona Metanol Etanol

Solubilidad en frío

Solubilidad en caliente

Formación de cristalesMuestra

Problema

V. CUESTIONARIO




1. 10 gr. de una muestra X se hicieron arder completamente con CuO y en la trampa la reacción con Ba(OH)2 dio lugar a 43,4 gr. de BaCO3. Hallar la formula molecular del Compuesto X si en un análisis elemental previo dio 26,6 % de C; 71,1% de O y 2,3% de H.

2. ¿Qué compuesto añadiría a una muestra para identificar la presencia de Hidrógeno Cuantitativamente?

3. En una mezcla de cloruro de metileno y agua, ¿Por qué se forman dos fases? y si a la mezcla se añade alcohol Isopropílico ¿Qué sucedería?

4. ¿Para qué sirve y en que consiste el método de Liebig?

5. De los siguientes compuestos, ¿cuáles son polares o no polares y cuál es más soluble en cloruro de Metileno? ¿Por qué?

a) H2O b) C6H6 c) CH3 – CH2 – CH3 d) C2H3Cl e) CCl4


practica nº1 operaciones basicas

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