PRCTICA No 4DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD ENAGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADASLa alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases dbiles y en menor proporcin por bases fuertes como hidrxidos de sodio y potasio. Por ende, la alcalinidad es el resultado de la presencia principalmente de bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos y en menor grado por los boratos,fosfatos y silicatos, que pueden estar presentes en la muestra.Hidrxidos, OH- Aguas naturales, residuales industrialesBicarbonatos, HCO3- Aguas naturales y residualesCarbonatos, CO3-2 Aguas naturales y residualesDixido de carbono, CO2 Aguas subterrneas, residuales y/o profundasSilicatos, SiO3-2 Aguas subterrneasBi-silicatos, HSiO3- Aguas subterrneasBoratos, BO3-3 Aguas subterrneas y residuales agrcolasMono-boratos, HBO3-2 Aguas subterrneas y residuales agrcolasBi- boratos, H2BO3- Aguas subterrneas y residuales agrcolasFosfatos, PO4-3 Aguas residuales domsticas, agrcolas eindustrialesMono-fosfatos, HPO4-2 Aguas residuales domsticas, agrcolas eindustrialesBi- fosfatos, H2PO4- Aguas residuales domsticas, agrcolas eindustrialesLos lmites razonables de la alcalinidad estn entre 30 mg/L y 250 mg/L . Cada compuesto producesu alcalinidad especfica, pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la sumade todas ellas (Alcalinidad Total), de cuyo procedimiento de anlisis hablaremos ms adelante. Si todaslas sustancias bsicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio, entonces laalcalinidad ser igual a la dureza del agua. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porqueconvierte el agua en muy corrosiva.Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables, aguas residuales, piscinas, enel calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas, anlisis de suelos y medio ambiente as como en agricultura, ganadera y pisciculturaMATERIAL 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml, 4 matraz Erlenmeyer de 250ml, 2 vasos de precipitados de 150ml 2 buretas de 25ml , soporte para buretas y pinzas dobles para buretas 2 cpsulas de porcelana, barra magntica y parrilla magntica1 Mechero, anillo, tela de asbesto y soporte1 Probeta de 100ml, gotero, esptulaEQUIPOS1 Estufa de calentamiento a 105oC1 Medidor de pHREACTIVOSo Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada ,15 minutos antes, pH 6, conductividad< 2S/cm)o Biftalato de potasio (KHC8H4O4)o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3), patrn primarioo Perxido de hidrgeno al 30% v/vo Disolucin de tiosulfato de sodio pentahidratado (0.1M). pesar 25 g y diluir en 1L con agua yagregar 5ml de cloroformo como conservador.o Disolucin de H2SO4 o HCl ( 0.1 N). Diluir 8,3 mL de cido clorhdrico concentrado 2,8 mLde cido sulfrico concentrado en 1L con agua libre de CO2.o Disolucin de H2SO4 o HCl ( 0.02 N). Diluir 200 mL de cido clorhdrico o cido sulfrico 0,1N ) a 1 L de agua.o Disolucin de NaOH (0.1N). Pesar aproximadamente y con precisin 4,0 g de hidrxido desodio disolver y diluir a 1 L con agua.o Disolucin de hidrxido de sodio (0,02 N). Transferir 200 mL de la solucin de NaOH 0,1 N aun matraz volumtrico de 1L. Diluir a 1L con agua.o Disolucin indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisin 0,5 g delcolorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolucin fra para removercualquier precipitado que se forme.o Disolucin indicadora de fenolftalena. Pesar aproximadamente y con precisin 5,0 g defenolftalena y disolver en 500 mL de etanol, aadir 500 mL de agua con agitacin constante.Filtrar si hay formacin de precipitado

PROCEDIMIENTOValoracin de las soluciones:a) Valoracin del cido sulfrico o cido clorhdrico (0,02 N). Pesar aproximadamente y conprecisin 0,0265 g del patrn primario de carbonato de sodio, secado 105C aadir unos 25 mLde agua y unas gotas de la disolucin de naranja de metilo, valorar con el cido hasta el vire delindicador (de canela a amarillo). Calcular la normalidad del cido con la siguiente frmula:N = (A/ (B x 53)) x 100donde:N = es la normalidad del cido usado, equivalentes/L.;A = son los gramos de carbonato de sodio;B = son los mL de cido utilizados, y53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio.

b) Valoracin del hidrxido de sodio (0,02 N) (ver inciso 5.15). Pesar aproximadamente y conprecisin 0,102 g de biftalato de potasio secado a 105C , aadir unos 25 mL de agua y unasgotas de la disolucin de fenolftalena (ver inciso 5.18), titular con la disolucin de hidrxido desodio (ver inciso 5.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). Calcular la normalidaddel hidrxido con la siguiente frmula:100204.5xB xN = Adonde:N = es la normalidad del hidrxido de sodio, equivalentes/L;A = son los gramos de biftalato de potasio;B = son los mL de hidrxido de sodio utilizados, y204,2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.Determinacin de acidezPretratamiento de la muestraa) En caso de detectarse la presencia de cloro residual, eliminar la interferencia aadiendo 0,1 mLde la disolucin de tiosulfato de sodio 0,1 M.

b) Si la muestra se encuentra libre de iones metlicos hidrolizables y cationes polivalentes en suforma reducida, proceder como se indica a partir del inciso c) . Las muestras de desechosindustriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metlicos,tales como hierro, aluminio, manganeso, deben tratarse con perxido de hidrgeno caliente.Este tratamiento con perxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matrazErlenmeyer de 250 mL. Medir el pH, si el pH est alrededor de 4,0 adicionar alcuotas de 5,0mL de cido sulfrico (0,02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4. Adicionar 5gotas de perxido de hidrgeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. Registrar elvolumen total de cido sulfrico (0,02 N) agregado. Enfriar a temperatura ambiente y titular deacuerdo al procedimiento descrito en el inciso c).

c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas dedisolucin indicadora de fenolftalena e introducir la barra magntica. Titular con disolucinde hidrxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa), registrar elvolumen empleado en la titulacin (acidez total).d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas dedisolucin indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.17) e introducir la barra magntica.Iniciar la agitacin y titular con disolucin de hidrxido de sodio valorada (ver inciso 9.1.2)hasta el vire del indicador, registrar el volumen empleado en la titulacin. Calcular la acidez,tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo).

Determinacin de Alcalinidada) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas dedisolucin indicadora de fenolftalena .b) Titular con la disolucin valorada de cido (0,02 N) hasta el vire de la fenolftalena (de rosa aincoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftalena). Adicionar 2 gotasde la disolucin indicadora de naranja de metilo . Continuar con la titulacin hasta alcanzar elvire del naranja de metilo. (de canela a amarillo), alcalinidad total.c) Registrar los volmenes para ambos puntos finales.d) Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.RESULTADOS Y CLCULOSCalcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente frmula:Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) - (C x D)] (50) (1 000)100donde:100= es el volumen de la muestra en mL;A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftalena;B = es la normalidad de la disolucin de NaOH;C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con perxido;D = es la normalidad del H2SO4 utilizado;50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y1 000 = es el factor para convertir mL a L.

Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L, mediante la siguiente frmula:Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000)/ 100 donde:A = es el volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en mL;N = es la normalidad de la disolucin de cido;100 = es el volumen de la muestra en mL;50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y1 000 = es el factor para convertir mL a L.Reporte de resultadosReportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisin correspondiente.