UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIRÍA QUÍMICA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

QUÍMICA ANALÍTICA QU241

PRACTICA DE LABORATORIO N° 02.

TÍTULO : “Ensayos Preliminares del Análisis Cualitativo”.

INTEGRANTES : BELTRAN CAHUANA, Ruth Daniela. CHAUPÍN ARONÉS, Mariela.

PROFESOR : Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahán Fernando.

GRUPO DE PRÁCTICA : 07:00_10:00am

FECHA DE EJECUCIÓN : 15_10_12

FECHA DE ENTREGA : 22_10_12

AYACUCHO_PERÙ

2012

I. OBJETIVOS:

Observar los fenómenos que ocurren con el uso de diversos reactivos ya sea con la presencia de algún ácido (vía húmeda) o por vía seca (directamente al mechero de Bunsen.Identificar y observar los diversos tipos de coloración que existen para algunos reactivos en la flema del mechero para luego identificarlos con sus respectivas longitudes de ondas.Observar la formación de la perla de Bórax en sus diversas coloraciones para luego investigar algunos elementos metálicos.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO.En el análisis cualitativo se emplean dos tipos de reacciones: las reacciones por Vía Seca y las reacciones por Vía Húmeda. Se aplican las primeras a las sustancias en estado sólido y las últimas a las sustancias en estado de disolución.Antes de emprender el análisis sistemático de la muestra es racional llevar a cabo una serie de ensayos preliminares. Dichos ensayos proporcionan algunos datos de orientación útiles al elegir el método más adecuado para solubilizar la muestra o que facilite la ejecución del análisis.

Ensayos en tubo cerrado.

Sin uso de reactivo : en este ensayo se observa una serie de fenómenos, tales como: formación de productos gaseosos, sublimados, cambios de coloración, fusión,…etc., que será útil en la identificación cualitativa de la sustancia.

Con el uso de un reactivo : se refiere a la acción de ácidos como HCl ó H2SO4

sobre las sustancias secas y calentando suavemente.

Ensayos de coloración a la llama.

Estos ensayos consisten en someter una pequeña cantidad de la muestra sólida finamente pulverizada a la acción de la llama no-luminosa de Bunsen, previamente humedecido con HCl, y ésta por sus propiedades de volatilización colorean la llama con colores específicos de los elementos.

Cuando ciertos cuerpos se le somete a altas temperaturas, los electrones de los átomos de dichos cuerpos, especialmente los más externos absorben energía y son forzados a lugares de menor energía llamados estados excitados; y al retornar estos electrones excitados a niveles de menor energía, estos emiten cierta cantidad de energía radiante, observándose por consiguiente diferentes coloraciones características de cada elemento.

Los resultados obtenidos mejoran mucho si se usa un espectroscopio. La escala del mismo puede estar dividida en longitudes de onda o en unidades semiempíricas.

Tabla N° 2.1 Radiaciones emitidas por algunos elementos.

Elemento Color Longitud De Onda (Ǻ)Potasio Violeta Doblete 4044 = 4047Sodio Amarillo Doblete 5896 = 5890

Rubidio Rojo 7050Litio Rojo carmesí 6708

Calcio Rojo naranja 6203, 6162CuCl2 Verde

AzulBandas 5507 = 5386Bandas 4353 = 4332

Tallo Verde 5350Estroncio Rojo 6863, 6628, 6499, 6464

Bario Verde Doblete 5245 = 43Bandas 5130, 5000

Ensayos con el soplete en el soporte de carbón.

Con frecuencia la sustancia pulverizada se mezcla con el doble de su volumen de Na2CO3 anhídrido o mezclas equimoleculares de Na2CO3 + K2CO4 y se trata con la llama reductora.La reacción consiste en la formación de los carbonatos de los cationes presentes y de las sales alcalinas de los aniones. Las sales alcalinas son absorbidas por el carbón poroso y los carbonatos son en su mayor parte descompuestos en los óxidos y en los dióxidos de carbono; los óxidos de los metales pueden descomponerse ulteriormente o reducirse a metales, o bien, pueden quedar inalterados. Por lo tanto los productos finales de la reacción son metales, metales y sus óxidos u óxidos.

Tabla N° 2.2 Algunos Resultados del Ensayo con el Soplete en el Soporte de Carbón.

Botón metálico blanco, dúctil, sin aureola Ag y SnBotón metálico blanco, dúctil, aureola amarilla PbBotón metálico blanco, frágil, aureola blanca SbBotón metálico blanco, frágil, aureola parda BiMasa metálica, roja, esponjosa, sin aureola CuAureola blanca, sin botón metálico ZnAureola blanca, sin botón metálico. Olor oliáceo AsAureola parda, sin botón metálico Cd

Ensayo en la perla de Bórax.

Este experimento consiste en la obtención de perlas coloreadas con fines de investigación de algunos elementos metálicos.

Se efectúa este ensayo calentando polvo de Bórax en el extremo del hilo de plástico y se obtiene una perla vítrea, incolora y transparente que se compone de una mezcla de metaborato de sodio y anhídrido bórico.

Na2BO7. 10 H2O → NaBO2 + B2O3

Al calentar la sustancia en análisis en la perla de Bórax se obtiene cobres característicos de sustancia de Cu, Fe, Cr, Mg, Ni, Co. La coloración de las perlas de Bórax se debe a la formación de boratos coloreados.

Tabla N° 2.3 Colorantes Típicos de Perlas de Bórax.

Elementos

Color llama oxidante Color llama reductora sensibilidadcaliente frío caliente frío

Oro Violeta Violeta Rojo Violeta +

Vanadio Amarillo Verde Verde amar

Verde ++

Cobre Verde Azul Incolora Roja opaca

+

Hierro Naranja Amarillo Verde Verde +

Cromo Amarillo Verdoso Verde Verde --

Cobalto Azul Azul Azul Azul ++

Níquel Violeta Pardo Gris Gris +

Manganeso

Violeta Violeta Incolora Incolora ++

Plata Amarillo Opalescente

Gris Gris --

III. RELACIÓN DE MATERIALES Y REACTIVOS.

A. MATERIALES.

06 Tubos de ensayos.Una espátula.Pinzas para tubos.Una gradilla para tubos.Un mechero de Bunsen.Soporte de alambre de platino.cinco lunas de reloj.Un carbón.

B. REACTIVOS.

Ácido clorhídrico diluido, HCl(d).

Ácido oxálico, (COOH)2. 2H2O. Borato de sodio, Na2B4O7. 10H2O. Sulfato de cobre (III) pentahidratado, CuSO4.5H2O. Sulfato ferroso, FeSO4. 7H2O. Sulfato de hierro (II) amoniacal hexahidratado, (NH4)2Fe (SO4)2.

Bórax, Na2B4O7. Cloruro de litio, LiCl. Cloruro de magnesio, MgCl2. Cloruro de estroncio, SrCl2. Cloruro cuproso, CuCl. Cloruro de potasio, KCl. Carbonato de potasio, K2CO3.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

ENSAYO N° 01: EN TUBO CERRADO.

a) Sin uso de reactivo.

Para realizar este experimento, se toma una pequeña cantidad, aproximadamente una pisca de la muestra sólida finamente pulverizada y se coloca en el fondo de un tubo de ensayo limpio y seco.

Calentar utilizando la llama no luminosa del mechero de Bunsen, suave al principio y luego más fuerte.

Durante el calentamiento puede observar una serie de fenómenos, tales como:

Observación Se observó la aparición de presencia

de agua en las paredes del tubo de ensayo

Se observó el desprendimiento de gas de color blanco

b) Con el uso de reactivo.

Utilizamos dos tubos, al primer tubo se le agrega un ácido y al segundo un base

A la muestra seca colocada en un tubo de ensayo se adiciona algunas gotas de HCl 0.2N

A la muestra seca colocada en un tubo de ensayo se adiciona algunas gotas de NaOH 0,1N

Calentar utilizando la llama no luminosa del mechero de bunsen, suave al principio y luego más fuerte.

2Al + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2

Al + NaOH →

Observación

Al principio en los tubos se observó de color lechosos luego al someter al calor se cambiaron y es turbio (no es claro ni transparente)

Cuando se sometió al calor en las paredes del tubo se observó la presencia de agua y desprendimiento gases incoloros como. CO2, NO, NO2, N2O3 y sustancias volátiles en los dos tubos

ENSAYO N° 02: ENSAYOS DE COLORACIÓN A LA LLAMA.

Para realizar este experimento utilizamos 5 muestras sólidas como: Cloruro de estroncio (SrCl2) Cloruro de cobre (CuCl) Cloruro de magnesio (MgCl2) Cloruro de litio (LiCl) Cloruro de potasio (KCl)

Calentar intensamente el hilo de platino o de nicrom destinado para el experimento, en la llama del mechero de Bunsen, de comprobarse la coloración de la llama, seguir calentando introduciendo previamente el hilo de platino en solución diluida de HCl, hasta que repita esta operación se constante la ausencia de coloración en la llama.

Tomar con el hilo de platino humedecido con la solución anterior, una pequeñísima cantidad de la sustancia a ensayarse.

Observaciones

Muestras Propiedad física Coloración expuesto al calor

Observación

SrCl2 Cristalino brilloso (blanco)

Rojo escarlata

CuCl Verde granular Verde amarillentoMgCl2 Celeste Granular

brillosoAzul cielo

LiCl Granular blanco NaranjaKCl Blanco granular Rosa lila

ENSAYO N° 03: ENSAYOS CON EL SOPLETE EN EL SOPORTE DE CARBÓN.

Practicar con un cortaplumas una pequeña cavidad en la superficie del carbón vegetal que debe ser de grano fino y uniforme.

Depositar en el hoyo del soporte de carbón la muestra en análisis mezclada con el doble de su volumen de carbonato de sodio y someter a la acción de la llama reductora del mechero de Bunsen.

Observación

En este ensayo se observó al someter al calor los siguientes fenómenos, formación de aureolas, botón metálico, y crepitación.

ENSAYO N° 04: ENSAYO A LA PERLA DE BÓRAX.

Obtener la perla de Bórax, calentando fuertemente en el extremo libre del hilo de platino tomando con ella polvo de Bórax luego sometiéndola a la flama del mechero de Bunsen. Esta operación se repite hasta obtener una perla de las características ya mencionadas.Para fines de investigación de los elementos metálicos, se calienta la perla y se toma con ella una pequeña cantidad de la muestra finamente pulverizada.La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora inferior y se deja enfriar luego se observa su color.

ENSAYO N° 05: ENSAYOS DE LA MATERIA ORGÁNICA.En un tubo de ensayo limpio y seco calentar 0.2g de muestra, la presencia de la materia orgánica no volátil se manifiesta por su carbonización acompañada de unos humos pardos y con olor a azúcar quemada, anotar sus observaciones.

V. RESULTADOS Y DISCUCIÓN.

ENSAYO N° 01: ENSAYO EN TUBO CERRADO.

A) SIN USO DE REACTIVO.

Muestra K-1 (color blanco, y es una muestra inorgánica)

Observación Inferencia Desprendimiento de vapor: ya

que se desprende agua. La aparición de aureolas, que

era de color blanco, ya es una forma de un sublimado blanco.

Compuestos con agua de cristalización (con frecuencia experimenta un cambio de color), sales de amonio, sales ácidos e hidróxidos.

B) CON EL USO DEL REACTIVO.

Muestra K-1 más el reactivo de ácido clorhídrico diluido (HCl(d)).Observación Inferencia

Se desprende un gas lechoso.

Al calentar desprende vapor.

CO2, proviene de carbonato.

Muestra K-1 más el reactivo de hidróxido de sodio (Na(OH)(d)).

Observación Inferencia La muestra se disuelve formando

una solución incolora. Desprende vapor de agua.

La reacción de hidróxido de sodio diluido se produce agua.

ENSAYO N° 02: ENSAYO DE COLORACIÓN A LA LLAMA.

Elemento Color De La Llama Característica KCl

LiCl

CuCl2

MgCl2

FeCl3

Rosado.

Roja.

Verde, amarillo, rojo y azul.

Azul y verde.

Amarillo y azul.

Se quema.

Crepitación.

Es luminoso.

Crepitación y presencia de hollín.

Crepitación y queda hollín.

en este ensayo se pone una pequeña cantidad de sustancia, sobre un vidrio de reloj, se humedece con ácido clorhídrico diluido y se somete a la llama con un alambre limpio.

ENSAYO N° 03: ENSAYO CON EL SOPLETE EN EL SOPORTE DE CARBÓN.

Para este ensayo utilizamos la muestra K-1, que era de grano muy fina, lo cual se depositó en una cavidad del carbón.

Observación Inferencia La sustancia decrepita. La sustancia deflagra. La sustancia es infusible o incandescente o forma una incrustación sobre el carbón.

Sales cristalizadas como cloruro de sodio y cloruro de potasio. Agentes oxidantes, como: nitratos, nitritos y cloratos.

ENSAYO N° 04: ENSAYO EN LA PERLA DE BÓRAX.

se utilizó el bórax, formando un VÍTRIO blanco. Y como muestra pura se utiliza cloruro de cobre para obtener perlas coloradas.

Llama oxidante Llama reductora Muestra pura Llama verde, azul,

amarillo (en caliente). Guindo, plomo,

morado, verde, anaranjado (en frio).

Incolora u opaca en frio.

Cloruro de cobre.

ENSAYO N° 05: ENSAYO DE LA MATERIA ORGÁNICA.

Se utiliza la muestra orgánica.Muestra Características.

A-1 se quema de color negruzco- marrón. presencia de vapor. olor.

C, H,O,S,X,etc. CO2 + H2O + otros.

VI. CONCLUSIONES.

En la práctica que realizamos observamos los fenómenos que ocurre con el uso de diversos reactivos ya sea con la presencia de algún ácido (vía húmeda) o por vía seca (directamente al mechero de Bunsen).

También se hizo la identificación de las diversas coloraciones de la llama, que existen para todos los reactivos que se utilizaron, en la flama del mechero para luego identificarlos con sus respectivas longitudes de onda.

Se pudo observar las diversas coloraciones de la perla de bórax, para luego investigar algunos elementos metálicos.

VII. RECOMENDACIONES.

- Las muestras deben someterse a la llama de bunsen, tapados, ya que los olores que expulsa, provoca malestares como: dolores de cabeza y ortos malestares.

VIII. BIBLIOGRAFÍA.

- VOGEL, Arthur I. “Química Analítica Cualitativa”, Edición Tercera, Editorial Kapelusz, Argentina- Buenos Aires 1945.

- http://es.wikipedia.org/wiki/Mechero_Bunsen

IX. CUESTIONARIO.

1) Describa la llama del mechero.

Son los distintos tipos de llama en un quemador Bunsen dependiendo del flujo de aire ambiental entrante en la válvula de admisión (no confundir con la válvula del combustible).

1.Válvula del aire cerrada (llama segura).2.Válvula medio abierta.3.Válvula abierta al 90%.4.Válvula abierta por completo (Llama azul crepitante).

La cantidad de gas y por lo tanto de calor de la llama puede controlarse ajustando el tamaño del agujero en la base del tubo. Si se permite el paso de más aire para su mezcla con el gas la llama arde a mayor temperatura (apareciendo con un color azul). Si los agujeros laterales están

cerrados el gas sólo se mezcla con el oxígeno atmosférico en el punto superior de la combustión ardiendo con menor eficacia y produciendo una llama de temperatura más fría y color rojizo o amarillento, la cual se llama "llama segura" o "llama luminosa". Esta llama es luminosa debido a pequeñas partículas de hollín incandescentes. La llama amarilla es

considerada "sucia" porque deja una capa de carbón sobre la superficie que está calentando. Cuando el quemador se ajusta para producir llamas de alta temperatura, éstas (de color azulado) pueden llegar a ser invisibles contra un fondo uniforme.

2) Describa el espectro electromagnético.

Se denomina espectro electromagnético a la distribución energética del conjunto de las ondas electromagnéticas. Referido a un objeto se denomina espectro electromagnético o simplemente espectro a la radiación electromagnética que emite (espectro de emisión) o absorbe (espectro de absorción) una sustancia. Dicha radiación sirve para identificar la sustancia de manera análoga a una huella dactilar. Los espectros se pueden observar mediante espectroscopios que, además de permitir observar el espectro, permiten realizar medidas sobre el mismo, como son la longitud de onda, la frecuencia y la intensidad de la radiación.

Diagrama del espectro electromagnético, mostrando el tipo, longitud de onda con ejemplos, frecuencia y temperatura de emisión de cuerpo negro.

El espectro electromagnético se extiende desde la radiación de menor longitud de onda, como los rayos gamma y los rayos X, pasando por la luz ultravioleta, la luz visible y los rayos infrarrojos, hasta las ondas electromagnéticas de mayor longitud de onda, como son las ondas de radio. Se cree que el límite para la longitud de onda más pequeña posible es la longitud de Planck mientras que el límite máximo sería el tamaño del Universo (véase Cosmología física) aunque formalmente el espectro electromagnético es infinito y continuo.

3) Definir:

Deflagración : Combustión súbita con llama, pero sin explosión:

Una deflagración es una combustión súbita con llama pero sin explosión (esto es importante, porque a menudo se suele asociar erróneamente este término con la explosión o detonación.

Las reacciones que provoca una deflagración son idénticas a las de una combustión, pero se desarrollan a una velocidad comprendida entre 1 metro/segundo y la velocidad del sonido. Sin embargo, en una detonación, la combustión está asociada a una onda de choque que avanza a velocidad superior a la del sonido.

Algunos ejemplos de deflagración pueden ser: encender una cerilla, la mezcla de combustible-aire en un motor de combustión interna, o la rápida combustión de una carga de pólvora en un arma de fuego

Decrepitación: cuando produce chasquidos por la ruptura violenta de un cristal que contiene agua de interposición por ejemplo: en sales cristalinas de cloruro de sodio, sulfato de bario, sulfuro de sodio, sulfato de cobre, galena, baritina, bromuro de potasio, etc.

CuSO4. 5H2O → CuSO4 ↑ + 5H2O

Sublimado: Sustancia obtenida por sublimación.La sublimación o volatilización, es el proceso que consiste en el cambio de estado del estado sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o sublimación regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse a presión y temperatura ambiente es el hielo seco.