Título de la práctica:

Preparación y estandarización de disoluciones.

Marco teórico:

Una disolución estándar de reactivo (o valorante estándar) es una disolución de reactivo de concentración conocida, que se usa para realizar un análisis volumétrico. Una valoración se hace añadiendo lentamente una disolución estándar de reactivo, desde una bureta a una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa.

Las disoluciones son mezclas homogéneas, es decir presentan dos o más componentes, que se encuentran acomodados de tal manera que solo se observa una sola fase, por ejemplo una disolución de sal o de azúcar. Las mezclas homogéneas presentan un soluto y un disolvente. [1]

Las disoluciones se pueden clasificar según su concentración en:

Diluidas: En estas, hay muy poca cantidad de soluto, el disolvente puede seguir admitiendo más soluto.

Concentradas: En ellas hay bastante cantidad de soluto disuelto, pero el disolvente todavía puede seguir admitiendo más soluto.

Saturadas: Son aquellas que a una temperatura determinada no pueden seguir admitiendo más soluto. Si la temperatura aumenta, la capacidad para admitir más soluto aumenta.

Sobresaturadas: Son aquellas que estando saturadas a una temperatura determinada, se aumenta esta para poder echar más soluto, y se vuelve a bajar con cuidado para que no precipite. Si se les añade más soluto o se mueve bruscamente, precipita. [2]

Existen distintas formas de expresar la concentración de una disolución, pero las dos más utilizadas son: gramos por litro (g/l) y molaridad (M).

Los gramos por litro indican la masa de soluto, expresada en gramos, contenida en un determinado volumen de disolución, expresado en litros. Así, una disolución de cloruro de sodio con una concentración de 40 g/l contiene 40 g de cloruro de sodio en un litro de disolución.

La molaridad se define como la cantidad de sustancia de soluto, expresada en moles, contenida en un cierto volumen de disolución, expresado en litros, es decir: M = n/V.

El número de moles de soluto equivale al cociente entre la masa de soluto y la masa de un mol (masa molar) de soluto. Por ejemplo, para conocer la molaridad de una disolución que se ha preparado disolviendo 70 g de cloruro de sodio (NaCl) hasta obtener 2 litros de disolución, hay que calcular el número de moles de NaCl; como la masa molar del cloruro de sodio es la suma de las masas atómicas de sus elementos, es decir, 23 + 35,5 = 58,5 g/mol, el número de moles será 70/58,5 = 1,2 y, por tanto, M = 1,2/2= 0,6 M (0,6 molar). [3]

Objetivo:

Preparar y estandarizar un ácido, a fin de adquirir las habilidades para realizar los cálculos necesarios en la preparación de una solución a concentración normal.

Materiales:

Vasos de precipitados

Carbonato sódico

Vidrio de reloj, Ácido clorhídrico

Varilla agitadora, Agua destilada

Pipeta Naranja de metilo

Bureta

Matraz aforado

Balanza

Matraz Erlenmeyer

Estufa

Reactivos:

Ácido clorhídrico concentrado (riqueza 37.2%, densidad= 1.19 g/ml, Pm=36.46)

Agua destilada

Carbonato sódico

Naranja de metilo

Desarrollo:

1. Preparación de HCl 0.10 N

Realizar los cálculos para obtener los mililitros de HCl concentrado que se requieren para preparar 500mL de ácido clorhídrico a concentración 0.10 N.

Los datos del reactivo son:

a. Peso molecular del HCl: 36.46 g/mol

b. Densidad: 1.18 g/mL

c. Porcentaje de pureza: 31.5 %

Se requiere preparar un volumen de 500 ml de ácido Clorhídrico concentrado a 0.1N

36.45g 0.1 Nx = 0.1 x 36.46/1 = 3.646 g

Por cada 1000 ml = 3.646g de HCl

Entonces 500 ml x = 1.823g de HCl

HCl: Densidad = 1.18 g/ml

Concentración = 31.5 %

g/ml = D x C /100 1ml = 31.5 x 1.18 / 100 = 0.3717 / 100= 0.3717 g

Por lo tanto:

0.3717 1 ml

0.3717 – 1ml

1.823 -

Entonces: g 1ml 1.823 g x = 4.9044 ml = 4.9 ml.

En un matraz aforado de 500 ml cuidadosamente limpio, agregar aproximadamente 100 ml de agua destilada, posteriormente agregar 4.9 ml de ácido clorhídrico concentrado, llevar a volumen con agua destilada, tapar el matraz y homogenizar perfectamente agitando por inversión; finalmente guardar la solución preparada en un frasco limpio y seco. Una vez preparada la disolución de HCl, se continuara con su estandarización.

2 Titulación o valoración del HCl 0.10 N

Realizaremos la estandarización del HCl 0.10 N, utilizando como patrón primario carbonato de sodio anhidro.

a. Coloca el carbonato de sodio (Na2CO3) dentro de la estufa y calienta a 1500°C durante 2 horas.

b. Concluido el tiempo, deja enfriar la estufa y coloca el reactivo dentro de un desecador para evitar que se vuelva a humedecer.

c. Titula el HCl con el carbonato de sodio anhidro como patrón primario de la siguiente manera:

Pesar tres muestras de carbonato de sodio de aproximadamente 0.1 g en la balanza analítica.

Rellenar la bureta con la disolución de HCl 0.10 N y enrasa a 0.0 mL.

Transferir al matraz Erlenmeyer la masa de carbonato de sodio y adiciona 20 mL de agua destilada.

Adicionar dos gotas del indicador anaranjado de metilo.

Abrir la llave de la bureta hasta observar el vire de color, de amarillo a rojo. Cerrar y tomar la lectura del volumen de HCl gastado.

El procedimiento se realizó tres veces obteniendo los siguientes volúmenes de HCl:

Cálculos necesarios para determinar la normalidad real del HCl.

Determinar el promedio de HCl: 0.041 Lt

Calcular el peso equivalente Soluto:

PE= PM/ No Valencia

PM= Carbonato de Sodio (Na2CO3)

Na= 23 (2)= 46

C= 12 = 12

O3= 16 (3)= 48

= 106

No valencia= 2

PE= 106/2= 53

Calcular promedio de masa soluto: 0.21086 gr (Na2C03)

Determinar la Normalidad real del HCL:

N= gr soluto / PE soluto + volumen=

0.21086 gr / 0.41 Lt + 53= 0.97 N gr/Lt

Na2C03+ 2HCl→H2CO3+NaC

Resultados:

Al añadir agua destilada a la cantidad indicada Na 2CO3, y agregar 2 gotas de naranja de metilo; la solución incolora adquirió una coloración amarillenta (Imagen 1).

Imagen 1

MuestraMasa de carbonato de

sodio (g)Volumen de HCl

0.1N (mL)

1 0.2052 40.52 0.2101 39.33 0.22 43.2

El indicador naranja de metilo presenta un pH de viraje de 3,1-4,4, pasando de rojo a naranja. (Imagen 2)

Imagen 2

Previamente, se realizó la valoración del HCl contra el patrón primario básico, que fue el Na2CO3:

Se colocó la solución de carbonato de sodio en un matraz Erlenmeyer, junto con 20ml de agua destilada y 2 gotas de naranja de metilo. Se comenzó la titulación con una solución patrón de HCl hasta obtener una coloración naranja ligeramente rosado (canela) ya que antes de agregarle a la solución de carbonato de sodio con el indicador presentaba inicialmente una coloración amarilla.

Al valorar una disolución de anión CO32- con H3O+ se producen las siguientes reacciones:

CO3 2- + H2O+ ↔HCO3- + OH–

HCO3- + H2O +↔ H2CO3 + OH–

Como indicador se utilizó el Naranja de metilo, el cual posee un intervalo de pH 3,1-4,4, por lo que puede indicar el punto final del equilibrio, dando como resultado los cálculos siguientes:

Kb1 = Kw / Ka2= (HCO3-) * (OH-)/ (CO32-)

Kb2 = Kw/ Ka1= (H2CO3) * (OH-) / (HCO3-)

Solución de ácido clorhídrico 0.1000 M en 100ml:

C1 V1= C2 V2

V1= C2 V2 / C1 = (0.1M) (100ml) / 1M = 10ml

V1 = 10 ml

Propiedades de los reactivos:

Naranja de metilo: Es un colorante azoderivado, con un cambio de color de rojo a naranja-amarillo entre PH 3.1 y 4.4. El nombre del compuesto químico del indicador es sal sódica de ácido sinfónico de 4- di etilamina azobenceno.

Carbonato de sodio: Es una sal blanca y translucida asociada entre otras cosas en la fabricación de vidrio y jabón. Es usado para tostar el cromo y otros extractos y disminuye el contenido de azufre y fosforo de la fundición y del acero. Se utiliza en procesos en los que hay que regular el PH en diferentes soluciones.

Apariencia= polvo blanco incoloro

Punto de fusión = 851 º C

Masa molecular =106 g/mol

Estabilidad = siempre estable

Conclusiones:

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos decir que las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización pueden ser ácidos o bases fuertes como; el HCl ya que reaccionan más completamente con el analito de manera que se obtienen puntos finales más definidos como fue en este caso.

Se puede concluir que la titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución.

Por otra parte, para efectuar una correcta titulación, es imprescindible seguir el método correcto a fin de evitar errores, ya que es determinante en los resultados, entonces podemos de determinar que la titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución.

Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno, siendo en este caso el Naranja de metilo.

Otras observaciones muy importantes son:

Que es necesario llenar la bureta hasta el aforo, para poder empezar a titular, así como identificar todos los materiales a utilizar durante la práctica.

Las diluciones que se llevaron a cabo en la presente práctica, es lo que determinara el gasto de reactivos con los que se lleva a cabo la titulación, debido a que a mayor concentración de la solución mayor es el gasto.

Por otra parte es necesario que las mediciones sean realizadas con la pipeta, con ello, se reducirá el grado de error en las mediciones de las soluciones.

Es importante llevar acabo todas las diluciones con agua destilada.

ANEXOS:

A.- Ficha de seguridad del HCl.

HOJA DE SEGURIDAD:

Ácido Clorhídrico

FORMULA: HCl

PESO MOLECULAR: 36.46 g/mol

COMPOSICION: Cl: 97.23 % y H: 2.76 %.

GENERALIDADES:

El ácido clorhídrico es una disolución acuosa de cloruro de hidrógeno. El nombre de ácido muriático, con el que también se le conoce, le fue dado por Lavoisier, basado en el hecho de que "muriato" indicaba la presencia de cloro en los compuestos inorgánicos. Es un líquido de color amarillo (por presencia de trazas de fierro, cloro o materia orgánica) o incoloro con un olor penetrante.

Está presente en el sistema digestivo de muchos mamíferos y una deficiencia de éste, provoca problemas en la digestión, especialmente, de carbohidratos y proteínas; un exceso provoca ulceras gástricas.

La disolución acuosa grado reactivo contiene aproximadamente 38 % de HCl. Es utilizado en la refinación de minerales, en la extracción de estaño y tántalo, para limpiar metales, como reactivo químico, en la hidrólisis de almidón y proteínas para obtener otros productos alimenticios y como catalizador y disolvente en síntesis orgánica.

Sus vapores son irritantes a los ojos y membranas mucosas. Es soluble en agua, desprendiéndose calor. Es corrosivo de metales y tejidos. Para su obtención se tienen diferentes procesos industriales, entre los cuales se encuentran: la reacción entre cloruro de sodio o potasio con ácido sulfúrico; la reacción de bisulfuro de sodio con cloruro de sodio, conocido como proceso Meyer; el proceso Hargreaves, en el cual se usa óxido de azufre, sal y vapor.

NUMEROS DE IDENTIFICACION:

CAS: 7647-01-0 RTECS: MW4025000

UN: 1789 NFPA: Salud: 2 Reactividad: 0 Fuego: 0

NIOSH: MW 4025000 HAZCHEM CODE: 2R

NOAA: 5020 El producto está incluido en: CERCLA, 313

STCC: 4930228 MARCAJE: LIQUIDO CORROSIVO.

SINONIMOS: En Inglés:

ACIDO MURIATICO ANHYDROUS HYDROCHLORIC AC.

CLORURO DE HIDROGENO (GAS) CHLOROHYDRIC ACID

Otros idiomas: SPIRITS OF SALT

CHLORWASSERSTOFF (ALEMAN) DILUTE HYDROCHLORIC ACID

ACIDE CHLORHYDRIQUE (FRANCES) HYDROCHLORIC AC.

ACIDO CLORIDRICO (ITALIANO) HYDROCHLORIDE

CHLOORWATERSTOF (HOLANDES) HYDROCHLORIC AC. GAS

CHLOROWODOR (POLACO) HYDROGEN CHLORIDE (GAS)

PROPIEDADES FISICAS:

Presión de vapor ( A 17.8 ºC): 4 atm

Densidad del vapor: 1.27

Densidad del gas (a 0 ºC): 1.639 g/l

Indice de refracción de disolución 1.0 N (a 18 ºC): 1.34168.

Densidad de disoluciones acuosas peso/peso (15 ºC): 1.05 (10.17 %); 1.1 (20 %); 1.15 (29.57%); 1.2 ( 39.11%).

Puntos de congelación de disoluciones acuosas: -17.14ºC (10.81 %); -62.25ºC (20.69 %); -46.2ºC

(31.24 %); -25.4ºC (39.17 %)

Puntos de ebullición de disoluciones acuosas: 48.72 ºC (50.25 mm de Hg y 23.42 % en peso); 81.21

ºC (247.5 mm de Hg y 21.88 % en peso); 97.58 ºC (495 mm de Hg y 20.92 % en peso); 106,42 ºC

(697.5 mm de Hg y 20.36 % en peso) y 108.58 ºC (757.5 mm de Hg y 20.22 % en peso)

Punto de ebullición del azeótropo con agua conteniendo 20.22 % de HCl (760 mm de Hg): 108.58 ºC.

pH de disoluciones acuosas: 0.1 (1.0 N); 1.1 (0.1 N); 2.02 (0.01N); 3.02 (0.001N); 4.01 (0.0001 N).

PROPIEDADES QUIMICAS:

Productos de descomposición de este compuesto: cloruro de hidrógeno.

Reacciona con la mayoría de metales desprendiendo hidrógeno.

Con agentes oxidantes como peróxido de hidrógeno, ácido selénico y pentóxido de vanadio, genera cloro, el cual es muy peligroso.

Se ha informado de reacciones violentas entre este ácido y los siguientes compuestos:

-permanganato de potasio o sodio y en contacto con tetranitruro de tetraselenio.

-1,1-difluoroetileno.

-Aleaciones de aluminio-titanio.

-ácido sulfúrico.

NIVELES DE TOXICIDAD:

IDLH: 100ppm

RQ: 5000

LCLo (inhalación en humanos): 1300 ppm/30 min; 3000/5 min.

LC50 (inhalación en ratas): 3124 ppm/1h.

LD50 (oral en conejos): 900 mg/Kg.

México: Estados Unidos:

CPT: 5 ppm (7 mg/m3) TLV-C: 5 ppm (7 mg/m3)

Reino Unido: Francia:

Periodos largos: 5 ppm (7 mg/m3) VLE: 5 ppm (7.5 mg/m3)

Periodos cortos: 5 ppm (7 mg/m3)

Alemania: Suecia:

MAK: 5ppm (7 mg/m3) Ceilling limit: 5ppm (8 mg/m3)

MANEJO:

Equipo de protección personal:

Para su manejo es necesario utilizar lentes de seguridad y, si es necesario, guantes de neopreno, viton o hule butílico, nunca de PVA o polietileno en lugares bien ventilados. No deben usarse lentes de contacto cuando se utilice este producto. Al trasvasar pequeñas cantidades con pipeta, siempre utilizar pro-pipetas, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA. Si se manejan cantidades grandes de este producto, es necesario utilizar un equipo de respiración autónoma sin partes de aluminio.

RIESGOS:

Riesgos de fuego y explosión:

No es inflamable. Se produce gas inflamable cuando se encuentra en contacto con metales. Se generan vapores tóxicos e irritantes de cloruro de hidrógeno cuando se calienta.

Riesgos a la salud:

El ácido clorhídrico y concentraciones altas de gas, son altamente corrosivos a la piel y membranas mucosas

Inhalación: En el caso de exposiciones agudas, los mayores efectos se limitan al tracto respiratorio superior. El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamación y ulceración de nariz, tráquea y laringe. Exposiciones severas causan espasmo de la laringe y edema en los pulmones y cuerdas vocales. Una exposición prolongada y repetida puede causar decoloración y corrosión dental. En algunos casos, se han presentado problemas de gastritis y bronquitis crónica.

En humanos, la exposición a una concentración de 50 a 100 ppm por una hora fue muy poco tolerada; de 35 ppm por un momento, causó irritación de la tráquea y de 10 ppm fue tolerada. Por otra parte, estudios con animales han demostrado que una exposición a concentraciones altas del gas provoca daños en los vasos sanguíneos, colapso de los pulmones y lesiones en hígado y otros órganos. Las exposiciones constantes a bajas concentraciones del gas no tienen efectos inmediatos y no producen cambios morfológicos.

Contacto con ojos: Este ácido es un irritante severo de los ojos y su contacto con ellos puede causar quemaduras, reducir la visión o, incluso, la pérdida total de ésta.

Contacto con la piel: En forma de vapor o disoluciones concentradas causa quemaduras serias, dermatitis y fotosensibilización. Las quemaduras pueden dejar cicatrices, que incluso pueden desfigurar las regiones que han sido dañadas.

Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas de la boca, esófago y estómago. Los síntomas que se presentan son: disfagia, náuseas, vómito, sed intensa y diarrea. Puede presentarse, incluso, colapso respiratorio y muerte por necrosis del esófago y estómago.

Carcinogenicidad: No se han observado estos efectos en estudios con ratas, sin embargo se ha observado una alta mortalidad por cáncer de pulmón en trabajadores expuestos a neblinas de ácido clorhídrico y sulfúrico.

Mutagenicidad: No existe información a este respecto.

Peligros reproductivos: No existe información al respecto.

ACCIONES DE EMERGENCIA:

Primeros auxilios:

Inhalación: Mover al afectado al aire fresco. Si no respira, dar respiración artificial y mantenerlo caliente y en reposo, no dar a ingerir nada. Si está consiente, suministrar oxígeno, si es posible, y mantenerlo sentado, pues puede presentarse dificultad para respirar.

Ojos: Lavar inmediatamente con agua corriente, asegurándose de abrir bien los párpados.

Piel: Lavar inmediatamente la zona dañada con agua en abundancia. Si ha penetrado en la ropa, quitarla inmediatamente y lavar la piel con agua abundante.

Ingestión: No provocar vómito. En caso de que la víctima esté inconsciente, dar respiración artificial y mantenerla en reposo y caliente. Si está consiente dar a beber un poco de agua continuamente, por ejemplo una cucharada cada 10 minutos.

EN TODOS LOS CASOS DE EXPOSICION, EL PACIENTE DEBE SER TRANSPORTADO AL HOSPITAL TAN PRONTO COMO SEA POSIBLE.

Control de fuego:

Los extinguidores de fuego se eligen dependiendo de los alrededores, ya que este compuesto no arde. Usar agua como neblina para enfriar todos los contenedores afectados. Aplicarla tan lejos como sea posible.

Fugas y derrames:

En el laboratorio: ventilar el área y protegerse con el equipo de seguridad necesario. Cubrir el derrame con bicarbonato de sodio o una mezcla 50:50 de hidróxido de calcio y cal sodada y mezclar cuidadosamente. Se genera calor por la neutralización, por lo que si el ácido derramado es concentrado, primero debe construirse en dique que lo contenga y diluir con agua en forma de spray para disminuir los vapores generados durante la neutralización. Barrer y asegurarse que los residuos se han neutralizado antes de desechar al drenaje. Esto último se hace con ayuda de agua en abundancia.

Si el derrame es mayor, mantenga el material alejado de fuentes de agua y drenajes.

Construir diques para contenerlo. Use neblina de agua para bajar los vapores, esta disolución es corrosiva, por lo que debe almacenarse para ser neutralizada antes de verterse al drenaje. Para neutralizar el material derramado, se utiliza cal, carbonato de calcio o cal sodada. El derrame puede contenerse cavando un foso o haciendo un dique con tierra, sacos de arena o espuma de poliuretano.

El líquido puede absorberse con cemento en polvo y neutralizarse posteriormente como en el caso ya mencionado.

Desechos:

Diluir con agua cuidadosamente, neutralizar con carbonato de calcio o cal. La disolución resultante puede verterse al drenaje, con abundante agua.

ALMACENAMIENTO:

Debe almacenarse en lugares secos, bien ventilados, alejado de materiales oxidantes y protegido de daños físicos.

REQUISITOS DE TRANSPORTE Y EMPAQUE:

Transportación terrestre: Transportación aérea:

Marcaje: 1789, sustancia corrosiva. Código ICAO/IATA:

Código HAZCHEM: 2R disolución: 1789

Transportación marítima: anhidro: 1050

IMDG: 8183 Clase:

Clase: 8 disolución: 8

Marcaje: corrosivo anhidro: 2,8

Marcaje: disolución

Bibliografía y Consultas:

1.- http://apuntescientificos.org/volumetria.html

2.- http://aprendoquimik.weebly.com/clasificacioacuten-de-las-soluciones.html

3.- http://quimica-explicada.blogspot.mx/2010/08/las-disoluciones-quimicas.html

4.- http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/3hshcl.pdf