UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIAFACULTAD DE INGENIERAdepartamento de ingeniera qumicalaboratorio de ingeniera de las reacciones qumicasPnsum V

Prctica 1Saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio en un reactor por lotes

1. IntroduccinLa reaccin de saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio, ecuacin (1), se utilizar para aplicar los conceptos relacionados con la ley de velocidad y estequiometra (unidad 3), diseo de reactores isotrmicos (unidad 4), cintica de las reacciones (unidad 5) y diseo de reactores no isotrmicos (unidad 9)

CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH(1)

2. Objetivos

Objetivo generalDeterminar los parmetros cinticos de la saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio.

UnidadObjetivos especficos

3- Determinar el efecto de la temperatura en la velocidad de reaccin.

4- Establecer la ecuacin de diseo de reactores batch y semi-batch.

5- Utilizar los conceptos de la cintica qumica y las tcnicas de correlacin de datos experimentales, para determinar expresiones de velocidad de reaccin, identificar los factores que las afectan y establecer ecuaciones de velocidad de reaccin empricas. - Relacionar los parmetros cinticos de un sistema qumico, con los fenmenos observados en el laboratorio.

3. Desarrollo experimental

3.1 Materiales y equipos

Verificar que todos los equipos y reactivos a utilizar se encuentren en el espacio destinado para esta prctica o de lo contrario solicitar los faltantes al tcnico de laboratorio.

Tabla 1. Reactivos y equipos requeridos

Reactivos

CaractersticaCantidad

Hidrxido de sodio (NaOH)0.2 M20 mL

Acetatode etilo (CH3COOC2H5)0.2 M20 mL

Agua Cantidad requerida para el sistema de intercambio de calor

Equipos

Beaker (reactor)50 mL1

Beaker (bao de temperatura)100 mL1

Plancha de calentamiento con agitacin magnticaCorning1

Conductmetro Marca Mettler Toledo con celda de flujo1

ComputadorInterfase a conductmetro1

Implementos de seguridad

GafasProtectorasUna por persona

Bata de laboratorioManga largaUna por persona

3.2 ProcedimientoIMPORTANTE: Para el desarrollo satisfactorio de las prcticas, es indispensable conocer claramente el procedimiento experimental a realizarse en la misma. Por lo tanto, si los estudiantes no responden adecuadamente las preguntas relacionadas con los reactivos, cantidades, equipos y el montaje a utilizar, procedimientos, conceptos y modelos de clculo relacionados, no podrn continuar realizando la prctica y no tendrn la opcin de realizarla en otra fecha. Lo anterior implica que no podrn entregar el informe de dicha prctica.

3.2.1 Adicionar 20 mL de NaOH 0.2 M a un beaker de 50 mL (reactor) equipado con un agitador magntico, segn el montaje mostrado en la Figura 1. 3.2.2 Ubicarlo en un bao de agua (a temperatura ambiente o mayor a la ambiente segn anexo 1) dispuesto en un beaker de mayor tamao, equipado con un magneto para homogeneizar la temperatura.3.2.3 Comenzar la agitacin magntica.3.2.4 Cuando la temperatura est estable, iniciar la toma de datos y dejar estabilizar la seal en el computador.3.2.5 Adicionar el acetato de etilo en alguna de las dos opciones que se indican a continuacin, de acuerdo a las indicaciones del profesor. a) Adicionar rpidamente el acetato de etilo al reactor (lotes)b) Adicionar el acetato de etilo con una bureta (72 mL/min, reactor semilotes).Tomar los datos de conductividad de la mezcla en el computador hasta que la seal se estabilice en un valor constante.3.2.6 Cuando se obtenga el valor constante de conductividad, descartar la mezcla de reaccin llevndola al recipiente de residuos que se ha dispuesto en el laboratorio. Si tiene duda pregunte al profesor o al tcnico del laboratorio. No desechar los residuos en las pocetas.3.2.7 Iniciar de nuevo todo el procedimiento a las temperaturas indicadas en el anexo 1.3.2.8 De nuevo, descartar estos residuos en el recipiende adecuado dispuesto en el laboratorio.3.2.9 Lavar los equipos y dejarlos en los sitios donde los encontr.

Figura 1 Montaje experimental del reactor por lotes

4. Resultados

4.1 Clculos Los clculos a realizar durante la prctica deben ser sustentados ante el profesor el mismo da de la prctica. No olvide llevar los modelos de clculo a utilizar escritos a mano.

Revisar las pautas descritas en el programa del curso de Laboratorio de Ingeniera de las Reacciones Qumicas. Utilizar Modelos de clculo incluyendo un ejemplo de clculo y/o describiendo el procedimiento aplicado a los datos para llegar a los resultados que se desea reportar. Es muy importante soportar el anlisis de resultados y las conclusiones con reportes de la literatura referenciados en forma adecuada. Recuerde numerar tablas con ttulo en la parte superior y figuras con ttulo en la parte inferior. Slo cuando lo considere necesario introduzca anexos, por ejemplo, para incluir listas extensas de datos experimentales.

4.1.1 (10%) Calcular la conversin de la reaccin a partir de los datos de conductividad obtenidos a cada temperatura de reaccin.4.1.2 (5%) Graficar los datos de conductividad vs. tiempo y conversin vs. tiempo, obtenidos a cada temperatura de reaccin.4.1.3 (25%) Determinar el orden de la reaccin a partir de los datos experimentales del reactor por lotes.4.1.4 (15%) Calcular las constantes de velocidad a cada temperatura de reaccin, del reactor por lotes.4.1.5 (15%) Calcular los parmetros de la ecuacin de Arrhenius (energa de activacin en J/(mol.K) y factor de frecuencia), del reactor por lotes.4.1.6 (30%) Modelar el reactor semi-lotes utilizando los parmetros cinticos hallados con el reactor por lotes y compararlo con los datos experimentales.

En el informe se debe incluir en forma resumida las condiciones de la prctica y los resultados ms relevantes:

Tabla 2. Resumen de resultados

Tipo de reactor:

Flujo de adicin del reactivo (para el reactor semi-lotes)

Conversin vs tiempo, a T1 (%)Conversin vs tiempo, a T2 (%)

A cada condicin:

T (C)

k

Orden de reaccin

Factor pre-exponencial

Energa de activacin (J/(mol.K))

Debe anexarse adems el archivo de los datos en Excel.

Anexo 1

Tabla 3. Descripcin de las temperaturas para el desarrollo experimental segn el grupo asignado.

Temperatura inicial del bao, C

GrupoNaOH/Acetato de etilo *LotesSemilotes

11Ta, T > TaTa

21Ta, T < TaTa

31Ta, T > TaTa

41Ta, T < TaTa

51Ta, T > TaTa

61Ta, T < TaTa

* El volumen total de la mezcla de reaccin debe ser de 40 mL, Ta: temperatura

Anexo 2

Tabla 4. Datos para la calibracin del conductmetro para NaOH a 26 C, Semestre 2015-1

[NaOH] (M)Conductividad elctrica, CE, (ms/cm)

0.2024.40

0.1518.87

0.1012,72

0.056.63

0.000.00

CE = 122.08*[NaOH] + 0.316 R2 = 0.9991 (2)

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