prÁct 1 mt destilacion lab3

7/31/2019 PRCT 1 mt destilacion lab3

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1LABORATORIO INTEGRAL III

CATEDRTICO:

M. C. NGEL CASTAEDA LPEZ

ALUMNA:MARA TERESA MATUS HERNNDEZ

EQUIPO 1

REPORTEPRCTICA #1

RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL EN UNA

COLUMNA QUE ES OPERADA

ADIABATICA Y NO ADIABATICAMENTE

INGENIERA QUMICA

11 DE SEPTIEMBRE DEL 2012


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NDICE

3.- Resumen 34.- Objetivo 35.- Marco Terico 46.- Material, Equipo y Reactivos 77.- Desarrollo de la Prctica 78.- Clculos y Resultados 9

a) Operacin No adiabtica 13b) Operacin adiabtica 16

9.- Conclusin 2010.- Apndices 21

10.1.- Nomenclatura 2110.2.- Diagrama de flujo 22

11.- Bibliografa 23


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3

3.- RESUMEN

En la realizacin de esta prctica se oper la columna de rectificacin con una mezcla

binaria (etanol-agua) a reflujo total, para determinar la eficiencia total de la columna

cuando sta trabaja en forma adiabtica (en la seccin de los platos), y cuando se trabaja

sin aislante trmico permitiendo grandes prdidas (en la seccin de los platos

nicamente).

Se construyeron los diagramas de equilibrio T vs (x, y) y x vs y de la mezcla binaria

ideal en funcin de las presiones de vapor de los componentes puros y aplicando las leyes

de Raoult y Dalton.

En seguida, con los datos obtenidos de las temperaturas en el domo y en el hervidor, se

determinaron las composiciones del reflujo y del residuo en el hervidor con el diagrama

correspondiente.

La composicin de la mezcla lquido determin en funcin de las temperaturas de

ebullicin y del diagrama de equilibrio T vs (x, y), y otra forma en la que se determinar la

composicin es por medio de la grfica de ndice de refraccin contra composicin de la

mezcla.

Posteriormente con los puntos D y R en el domo y hervidor y por medio del diagrama X

vs Y se determin grficamente (tambin analticamente) el nmero de platos tericos a

reflujo total (NMPT).

Finalmente se determin la eficiencia total de la columna al dividir el NMPT entre elnmero real de platos de la columna y multiplicarlo por 100. Esto se hizo en los dos casos

de operacin: con o sin aislantes trmicos en la columna de rectificacin.

4.- OBJETIVO

Familiarizar al alumno con el trabajo de la columna de rectificacin cuando esta se hace

trabajar adiabticamente y cuando no trabaja en forma adiabtica. Se trata de demostrar

que una columna de rectificacin siempre se debe de trabajar lo ms cercano posible a laforma adiabtica.


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4

5.- MARCO TERICO

La destilacin es el principal mtodo para la separacin de mezclas, frente al cul deben

ser contrastados todos los dems. El predominio de la destilacin sobre otras operaciones

unitarias de separacin de mezclas, a pesar de su baja eficiencia termodinmica, obedece

a dos razones fundamentales, una de tipo cintico y otra de tipo termodinmico. Desde el

punto de vista cintico, se trata de la operacin que permite la mayor velocidad de

transferencia de materia, y desde el punto de vista termodinmico, hay que destacar que

otras operaciones unitarias presentan una eficiencia todava menor. Por otro lado,

muchas de las operaciones de separacin que implican cascadas de etapas de equilibrio

se resuelven mediante la aplicacin de los mtodos de simulacin o de diseo

desarrollados para la rectificacin.

Se llama RECTIFICACIN ADIABTICA porque en la operacin del equipo (seccin de los

platos) no hay perdidas de calor dentro de los platos donde se efectan lascondensaciones y vaporizaciones parciales de las corrientes de vapor y lquido que estn

circulando a travs de los platos y en los cuales se efecta la transferencia de calor y masa.

El calor que cede el vapor que se condensa en cada plato es aprovechado en evaporar una

cantidad equivalente de lquido, por otro lado el calor sensible que pierde el vapor al

pasar de un plato inferior a otro superior es utilizado en calentar al lquido que baja del

plato superior. El lquido de cada plato esta en ebullicin, las temperaturas ms altas se

encuentran en los platos inferiores y las menores en los platos superiores, por lo tanto el

lquido de cada plato tiene una composicin diferente, siendo mas concentrado en los

componentes ms voltiles el de los platos superiores y menor en los platos inferiores.

Tambin se considera que en cada plato las dos fases estn casi en equilibrio. El equilibrio

no se alcanza en cada plato porque se necesitara mejor y mayor tiempo de contacto

entre las dos fases, por lo tanto todas la mezclas que se rectifican por medio de la

destilacin, se refiere siempre al estado de equilibrio para encontrar las relaciones entre

las composiciones de las dos fases y trabajaran con una eficiencia menor al 100%.

Para mantener la propiedad adiabtica en la seccin de los platos se tiene una camisa

aislante removible, con esto se evita que salga o entre calor a travs de las paredes de la

columna a la mezcla que se esta rectificando.

Cuando la columna se trabaja sin el sistema adiabtico, se pierde mucho calor al exterior

por las paredes de la misma, por este motivo se condensa ms vapor (conteniendo una

mayor cantidad de los componentes ms voltiles) y se deja de evaporar otra parte del

componente ms voltil.

5.1.- Eficiencia total de una columna de rectificacin adiabtica instalada


5/23

5

La eficiencia total de una columna en porciento, se obtiene dividiendo el nmero mnimo

de platos tericos menos uno (NMPT 1) entre el nmero real de platos en la columna,

multiplicando el resultado por cien.

Esta eficiencia depende de dos factores importantes

a) Del diseo de los platos (nmero de cachuchas de burbujeo, rea activa de contacto,

rea y nmero de ranuras, nivel de lquido dentro del plato, tiempo de contacto entre

las dos fases, velocidad del vapor, distancia entre los platos.

b) De las propiedades de la mezcla. (Tensin superficial de la mezcla, volatilidad del

componente ms voltil, viscosidad de la mezcla, pesos moleculares de cada uno de

los componentes, densidad del lquido a las temperaturas de ebullicin).

5.2.- Nmero mnimo de platos tericos (NMPT) a reflujo total

El NMPT de una columna de rectificacin se obtiene cuando esta trabaja a reflujo totalcon una mezcla binaria ya sea ideal, no ideal o azeotrpica, la determinacin del NMPT se

puede hacer ya sea matemticamente o grficamente.

5.3.- MTODO MATEMTICO PARA DETERMINAR EL NMPT

Para una mezcla binaria ideal, el NMPT a reflujo total se obtiene aplicando la ecuacin de

Fenske-Underwood.

(1) NMPT + 1 =*( ) (

)+

(2) = ( * )1/2

En el condensador:

(3)

Donde = : Se determina grficamente en equilibriocon

En el hervidor:


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6

(4) =

Y se determina grficamente en equilibrio con : o bien, y se determinan enfuncin de la presiones de los componentes a las temperaturas obtenidas en el domo yhervidor respectivamente.

5.4.- MTODO GRFICO PARA DETERMINAR NMPT

El mtodo grfico es aplicable a mezclas binarias ideales, no ideales y azotrpicas, slo se

necesita tener los diagramas de equilibrio a presin constante: T vs (x, y) y X vs Y.

Para las mezclas azeotrpicas y no ideales los diagramas anteriores se encuentran en la

literatura en forma de tablas o en grficas, o sino, se deben obtener experimentalmente.

Para las mezclas ideales, tambin se encuentran los datos en la literatura y cuando no

estn publicadas se deben calcular utilizando las ecuaciones obtenidad al aplicar, las leyes

de Raoult y Dalton, y en algunas mezclas no ideales se obtienen las ecuaciones en funcin

de la ley de Henry. Cuando se aplican las leyes de Raoult y Dalton en el equilibrio, se

obtienen las ecuaciones:

(5)

(6)

Variando la temperatura desde la temperatura de ebullicin del componente ms voltil

hasta la del menos voltil, a la presin de operacin, se obtiene los diferentes valores de

y y se calculan x y y obteniendo el primer diagrama: T vs (x, y) y despus lagrfica x vs y para obtener el segundo diagrama.

Con la temperaturas obtenidas en el domo y hervidor cuando la temperatura de columna

trabajando a reflujo total, se ha estabilizado y por medio del diagrama correspondiente, se

determinan las composiciones de los lquidos del reflujo y del hervidor, o bien

analticamente por medio del ndice de refraccin. Con estos valores se fijan los puntos D

y R sobre la diagonal del diagrama y la curva de equilibrio se construyen en forma de


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7

escalera entre la diagonal y la curva de equilibrio, el NMPT a relujo total entre los puntos

D y R.

6.- MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOSMATERIAL

Pipetas Pasteur

Tubos de ensaye con tapones

Gradilla

Probeta 1 L

Cubetas

Pipetas 10 ml

Perilla

Vasos de precipitados 100 ml

Algodn

Empacado para la columna

EQUIPO

Columna de destilacin

Refractmetro

Alcoholmetro

REACTIVOS

Alcohol etlico al 96

Agua destilada

Acetona

7.-DESARROLLO DE LA PRCTICA

A. OPERACIN NO ADIABATICA. Para esta operacin se quitaron las camisas de la

columna. Desconectando cuidadosamente las resistencias de calentamiento.

1. Comprobar que todas las vlvulas estn cerradas.

2. Abrir las vlvulas que comunican al equipo con la atmsfera.


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8

3. Alimentar al hervidor la mezcla por rectificar, hasta tener un nivel de

aproximadamente partes. Suspender entonces la alimentacin.

4. Comunicar la toma de presin del hervidor y el domo a sus respectivos

manmetros diferenciales.

5. Alimentar vapor de calentamiento al hervidor, hasta la presin indicada por el

maestro.

6. Hacer circular agua de enfriamiento a travs del condensador de superficie y

los enfriadores de anular.

7. Abrir las vlvulas respectivas, para tener un reflujo total del destilado a la

columna de rectificacin.

8. Mientras se estabilizo el sistema debern mantenerse constantes: la presin

de vapor de calentamiento, el flujo de agua al condensador de superficie, y las

presiones interiores del sistema.

9. La estabilizacin del sistema se logra cuando las temperaturas del hervidor y

del domo (as como la del vapor de calentamiento) se han mantenido

constantes durante 15 minutos; lo que se pondr en funcionamiento para ese

objetivo.

10.Una vez alcanzado un rgimen estable de operacin se procede a recolectar la

informacin que se utilizar posteriormente para ejecutar los clculos de la

prctica; tomando muestras en el hervidor y en el domo se van a determinar

las composiciones analticamente.

B. OPERACIN ADIABATICA. Para operar la columna adiabticamente, deber tomar

la temperatura de la torre; lo que puede hacerse introduciendo los termopares del

hervidor y del domo en los termopares de la columna para calcular despus una

temperatura promedio. Dicho promedio se utilizar como punto de ajuste (saet

point) en el controlador de temperaturas de la columna. Se reinstalaran en su sitio

las camisas de calentamiento conectando debidamente las resistencias elctricas.

1. Poner en funcionamiento las resistencias de calentamiento y el controlador

automtico de temperaturas.

2. Cuando se logra el nuevo equilibrio de operacin se procede a recolectar la

informacin pertinente; y a tomar las muestras del hervidor y del domo para

analizarlas.


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9

C. PARO DEL EQUIPO. Una vez que se cuenta con la informacin necesaria para hacer

los clculos de la prctica, se procede a parar el equipo, mediante la secuencia que

se indica en seguida:

1. Desconectar el sistema elctrico de calentamiento.

2. Cerrar el suministro de vapor de calentamiento.

3. Para el sistema de registrador de temperaturas.

4. Despus de 5 minutos de haber dejado de alimentar vapor, cerrar los

suministros de agua de enfriamiento.

5. Cerrar todas las vlvulas de equipo.

8.- CLCULOS Y RESULTADOS

CURVA DE CALIBRACIN: SISTEMA ETANOL-AGUA

Se tomaron los siguientes volmenes, para las distintas disoluciones, y se calcularon los

moles de etanol y su fraccin molar para realizar la grfica, ndice de refraccin vs

fraccin molar.

Etanol: CH3CH2OH PM=46.07 g/mol DENSIDAD= 0.79 g/ml

Agua: H2O PM= 18 g/mol DENSIDAD= 1g/ml

Frmula para calcular la fraccin mol del etanol.

Fraccin mol =

TABLA 1.- FRACCIN MOL E NDICE DE REFRACCIN

volumende etanol

volumende agua

ndice derefraccin

mol deetanol

mol de agua fraccin mol

0 10 1.333 0 0.555555556 0

1 9 1.337 0.017147819 0.5 0.0331584472 8 1.3413 0.034295637 0.444444444 0.07163728

3 7 1.3475 0.051443456 0.388888889 0.116828701

4 6 1.3511 0.068591274 0.333333333 0.170657066

5 5 1.355 0.085739093 0.277777778 0.23586001

6 4 1.3579 0.102886911 0.222222222 0.316468843

7 3 1.3583 0.12003473 0.166666667 0.418675079


10/23

10

8 2 1.359 0.137182548 0.111111111 0.552501214

9 1 1.359 0.154330367 0.055555556 0.735305947

10 0 1.36 0.171478185 0 1

GRFICA 1.- NDICE DE REFRACCIN VS FRACCIN MOL

1.- DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO

T VS (X, Y)

TABLA 2.- DATOS DE EQUILIBRIO A 1 ATM

Nota: se toma a una atmosfera ya que la Presin de la Cd. De Oaxaca es de 640 mm Hg o

0.84 atm y considerar la presin que existe dentro de la columna, se aproxima a 1 atm.

T, C FRACCIN MOL DEETANOL EN

FRACCIN MOL DEAGUA EN

LIQUIDO VAPOR LIQUIDO VAPOR

100 0 0

95.5 0.019 0.17 0.981 0.83

89 0.0721 0.3891 0.9279 0.6109

1.33

1.335

1.34

1.345

1.35

1.355

1.36

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Indicederefraccin

Fraccin mol de etanol


11/23

11

86.7 0.0966 0.4375 0.9034 0.5625

85.3 0.1238 0.4704 0.8762 0.5296

84.1 0.1661 0.5089 0.8339 0.4911

82.7 0.2337 0.5445 0.7663 0.4555

82.3 0.2608 0.558 0.7392 0.442

81.5 0.3273 0.5826 0.6727 0.417480.7 0.3965 0.6122 0.6035 0.3878

79.8 0.5079 0.6564 0.4921 0.3436

79.7 0.5198 0.6599 0.4802 0.3401

79.3 0.5732 0.6841 0.4268 0.3159

78.74 0.6763 0.7385 0.3237 0.2615

78.41 0.7472 0.7815 0.2528 0.2185

78.15 0.8943 0.8943 0.1057 0.1057

78 1 1 0 0

2.- CONSTRUCCIN DE LOS DIAGRAMAS T VS (X, Y) Y X Y Y

GRFICA 2.- TEMPERATURA VS COMPOSICIN (X, Y)

78

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

T,

C

X, Y

T-X

T-Y


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12

GRFICA 3.- X VS Y

NDICES DE REFRACCIN OBTENIDOS DE CADA UNO DE LOS PLATOS DE LA TORRE DE

DESTILACIN

TABLA 3.- NDICES DE REFRACCIN

PLATO NDICE DE REFRACCIN

1 1.33552 1.33753 1.34594 1.3485 1.3536 1.3601

7 1.3601

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

YETANOL

X ETANOL


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13

a) OPERACIN NO ADIABATICA

3.- DETERMINAR LAS COMPOSICIONES DEL REFLUJO Y DEL RESIDUO DEL HERVIDOR. Esto

se puede realizar por medio de las temperaturas respectivas, o por anlisis de las

muestras.

VOLUMEN DEL DESTILADO= 2,100 ml

Con grado alcohlico= 71 G.L.

Fracciones molar y msica del etanol en el Destilado

VOLUMEN DEL RESIDUO= 17,790 ml



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14

Fracciones molar y msica del etanol en el Residuo

4.- Determinar el NMPT:

1.- Mtodo matemtico, con las ecuaciones (1) y (2)

COMPOSICIONES

DESTILADO: RESIDUO: COMPOSICIONES EN EL PLATO NO. 1 (DOMO):

COMPOSICIONES EN EL HERVIDOR:

= =

=

0

0.1

0.2

0.3

0.40.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

YETA

NOL

X ETANOL


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15

= ( * )1/2

NMPT =*( ) (

)+

-1= 1

NOTA: SON 2 PLATOS TERICOS, RECORDANDO QUE A EL HERVIDOR, SE LE CONSIDERA

COMO UN PLATO MS.

2.- Mtodo grfico

5.-DETERMINAR LA EFICIENCIA TOTAL DE LA COLUMNA A REFLUJO TOTAL.

6.- DETERMINAR LA CANTIDAD DE VAPOR UTILIZADO DURANTE LA OPERACIN, en kg/l

a reflujo total. Considrese que el reflujo al pasar por el rotmetro y regresar a la columna

se baja la temperatura unos 10C.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

YETANOL

X ETANOL

X, Y

# PLATOS

DOMO

HERVIDOR


16/23


17/23

17

Fracciones molar y msica del etanol en el Destilado

VOLUMEN DEL RESIDUO= 17,220 ml


Fracciones molar y msica del etanol en el Residuo

4.- Determinar el NMPT:

1.- Mtodo matemtico, con las ecuaciones (1) y (2)


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18

COMPOSICIONES

DESTILADO: RESIDUO:

COMPOSICIONES EN EL PLATO NO. 1 (DOMO):

COMPOSICIONES EN EL HERVIDOR:

= =

=

= ( * )1/2

NMPT =*( ) ( )+

-1= 1

NOTA: SON 2 PLATOS TERICOS, RECORDANDO QUE A EL HERVIDOR, SE LE CONSIDERA COMO UN

PLATO MS.

0

0.1

0.2

0.3

0.40.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

YETA

NOL

X ETANOL


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19

2.- Mtodo grfico

5.- DETERMINAR LA EFICIENCIA TOTAL DE LA COLUMNA A REFLUJO TOTAL.

6.- DETERMINAR LA CANTIDAD DE VAPOR UTILIZADO DURANTE LA OPERACIN, en kg/l

a reflujo total. Considrese que el reflujo al pasar por el rotmetro y regresar a la columna

se baja la temperatura unos 10C.

El vapor que entra a al hervidor, se considera que esta muy cerca del punto de saturacin.

T ent vapor=85 C T sal vapor= 81 C

Presin en la Cd. De Oaxaca= 640 mmHg= 0.87 kg/cm2

Pabs ent vap= 0.28 + 0.87 = 1.11 kg/cm2 , en atm es 1.07, aproximadamente 1 atm

vapor agua= 2.26 * 106 J/kg densidad agua= 1 kg/L

cp agua= 4180 J/ kg*K volumen de vapor=6.650 L

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

YETANOL

X ETANOL

y-x

No. de platos

DOMO

HERVIDOR


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20

Tiempo vapor sum= 59.6 min

Calor debido a la condensacin:

Calor debido a la diferencia de temperaturas:

Calor que suministr el vapor:

Cantidad de vapor suministrado:

Flujo msico de vapor:

9.- CONCLUSIN

Como se podr ver en los clculos, en la operacin adiabtica y en la no adiabtica, son

muy parecidos los resultados, por ejemplo es el clculo de la eficiencia, que da un 14%, al

tener para ambas operaciones (adiabtica y no adiabtica), dos platos tericos.

El objetivo de nuestra prctica que era demostrar que la columna trabaja lo ms cercano a

la operacin adiabtica, no fue posible; un aspecto muy notorio es el uso del vapor, ya que

se gasto ms en la operacin adiabtica (0.1116 kg/min y en la no adiabtica, 0.0994

kg/min), esto fue debido a que no se controlo la temperatura, debido a esto, los

equilibrios en todos los platos no fueron alcanzados, en operacin no adiabtica se obtuvo

un alcohol de 71 G.L. y en la operacin adiabtica, se obtuvo un alcohol de 69 G.L.

Este resultado dista poco de la realidad, y fue debido a la manipulacin que no se tuvo con

la torre (el control de la temperatura) para poder haber alcanzado el resultado esperado.Con esta prctica y con los resultados, me puedo dar cuenta que es de suma importancia

estar controlando debidamente nuestras variables.


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10.- APNDICE

10.1.- Nomenclatura

D Moles de destilado

R Moles de residuoNMPT Nmero mnimo de platos tericos

Pt Presin total del sistema

P1 Presin de vapor del componente ms voltil a la temperatura de ebullicin de la

mezcla

P2 Presin de vapor del componente menos voltil

X1 Fraccin molar del componente ms voltil en fase lquida

Y1 Fraccin molar del componente ms voltil en fase vapor

X1w Fraccin molar del componente ms voltil en el hervidor

m Volatilidad relativa media en el la rectificacin

ETANOL

FORMULA: C2H6O, CH3CH2OH.PESO MOLECULAR: 46.07 g/mol.COMPOSICION: C: 52.24 %; H: 13.13 % y O: 34.73 %.

GENERALIDADES:El etanol es un lquido incoloro, voltil, con un olor caracterstico y sabor picante.

Tambin se conoce como alcohol etlico. Sus vapores son ms pesados que el aire.Se obtiene, principalmente, al tratar etileno con cido sulfrico concentrado y posteriorhidrlisis. Algunas alternativas de sntesis son: hidratacin directa de etileno en presencia decido fosfrico a temperaturas y presiones altas y por el mtodo Fischer-Tropsch, el cualconsiste en la hidrogenacin cataltica de monxido de carbono, tambin a temperaturas ypresiones altas. De manera natural, se obtiene a travs de fermentacin, por medio delevaduras a partir de frutas, caa de azcar, maiz, cebada, sorgo, papas y arroz entre otros,generando las variadas bebidas alcohlicas que existen en el mundo. Despus de lafermentacin puede llevarse a cabo una destilacin para obtener un producto con una mayorcantidad de alcohol.

El etanol se utiliza industrialmente para la obtencin de acetaldehido, vinagre, butadieno,cloruro de etilo y nitrocelulosa, entre otros. Es muy utilizado como disolvente en sntesis defrmacos, plsticos, lacas, perfumes, cosmticos, etc. Tambin se utiliza en mezclasanticongelantes, como combustible, como antisptico en ciruga, como materia prima ensntesis y en la preservacin de especmenes fisiolgicos y patolgicos.El llamado alcohol desnaturalizado consiste en etanol al que se le agregan sustancias comometanol, isopropanol o, incluso, piridinas y benceno. Estos compuestos desnaturalizantes son

altamente txicos por lo que, este tipo de etanol, no debe de ingerirse.


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22

10.2.- DIAGRAMA DE FLUJO


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23

11.- BIBLIOGRAFA

Treybal Robert. E. Operaciones De Transferencia De Masa, editorial Mc Graw-Hill,

segunda edicin, Mxico 1998.

Geankoplis. C. J, Procesos De Transporte Y Operaciones Unitarias. Editorial CECSA.Tercera edicin, Mxico 2007 pags 722-731

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