NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 2228

1986-11-19 OLEAGINOSAS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y MATERIA VOLÁTIL E: OILSEEDS. DETERMINATION OF METAL AND VOLATILE

MATTER CONTENT

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: oleaginosa; método de ensayo;

semillas.

I.C.S.: 67.200.20 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

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PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 2228 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1986-11-19. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico. INGEOMINAS NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ACEGRACOL ACEITES DEL CARIBE S.A. ACEITES DEL CESAR S.A. ACEITES DE OCCIDENTE LA AMERICANA ACEITES VEGETALES REFINADOS LTDA. ACEITES Y GRASA VEGETALES S.A. COMPAÑÍA COLOMBIANA DE DESARROLLO AGRÍCOLA FABRICA DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES ACEGREVE FABRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS Y VEGETALES FÁBRICA DE ACEITES Y GRASAS EL DORADO

GRASAS Y ACEITES VEGETALES S.A. GRASA Y ACEITES COMESTIBLES S.A. GRASAS Y CONCENTRADOS DEL VALLE LTDA. GRASAS VEGETALES S.A "GRAVETAL" INDUSTRIA AGRARIA LA PALMA S.A INDUSTRIA COLOMBIANA DE GRASAS LTDA. INDUGRACO PALMERAS DE LA COSTA S.A. PROGRAL PROGRASAS S.A. SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES S.A

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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OLEAGINOSAS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y MATERIA VOLÁTIL 1. OBJETO Esta norma establece un método especifico para la determinación del contenido de humedad y materia volátil en oleaginosas. 2. DEFINICIÓN 2.1 Contenido de humedad y materia volátil: perdida de masa, medida bajo condiciones de operación especificadas en la presente norma. 3. PRINCIPIO El método consiste en la determinación del contenido de humedad y materia volátil de una cantidad a analizar, ya sea del material tal como se recibe (semillas + impurezas), o si se requiere de la semilla libre de impurezas, por secado a una temperatura de 103 °C ± 2 °C, en un horno a presión atmosférica, hasta obtener prácticamente masa constante. 4. APARATOS 4.1 BALANZA ANALÍTICA 4.2 Molino mecánico, adecuado al tipo de semilla, fácil de limpiar y que permite llevar a cabo la molienda sin que de él se desprenda calor, ni genere cambios apreciables en el contenido de humedad, materia volátil y aceite. 4.3 RALLADOR MECÁNICO O RALLADOR MANUAL 4.4 Vaso de vidrio de fondo plano, o uno metálico resistente al ataque químico, bajo las condiciones del análisis, provisto de una tapa adecuada, que permita esparcir una cantidad de la muestra de 0,2 g/cm2 aproximadamente (por ejemplo, un vaso con un diámetro de 70 mm y una altura de 30 mm a 40 mm), también puede ser empleado un vaso de vidrio con tapa rosca, si es acordado previamente entre el comprador y el vendedor.

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4.5 Horno eléctrico con un control termostático y una buena ventilación del material, que permita ser regulado en tal forma que la temperatura del aire, los gránulos de la muestra de análisis y sus alrededores alcancen un intervalo entre 101 °C y 105 °C en condiciones normales de operación. 4.6 Desecador: con un desecante eficiente, tal como óxido de fósforo (V), sílica gel, alúmina activada y otros, provisto con un plato de metal que permita enfriar rápidamente los vasos (véase el numeral 4.4) 5. PROCEDIMIENTO Se deben efectuar todas las pesadas, medidas con una exactitud de 0,001 g. 5.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA A ANALIZAR 5.1.1 Se toma una muestra para análisis obtenida de acuerdo con las directivas de norma ISO 664. Si muchos cuerpos extraños no oleaginosos han sido retirados de la muestra antes de la reducción a muestra de laboratorio, tenga este hecho en cuenta para los cálculos (véase el numeral 6.1.2), de acuerdo con las exigencias del contrato. Se puede realizar el análisis de las muestras tal como se recibiera o después de hacerse la separación de las impurezas. 5.1.2 En el caso de copra, rallarse el producto en forma manual, o preferiblemente usando un rallador mecánico (véase el numeral 4.3), que permita tratar la muestra completamente. Cuando el rallado se haga manual y por lo tanto no permita que toda la muestra para el análisis sea rallada, se trata de obtener una muestra de ensayo lo suficientemente representativa, como sea posible; para este propósito se debe tener en cuenta el tamaño y el color de los diferentes fragmentos. La longitud de las partículas puede exceder a 2 mm pero no debe ser mayor que 5 mm. Se mezclan las partículas cuidadosamente y se lleva a cabo la determinación sin demora. 5.1.3 En el caso de semillas de tamaño mediano (nueces partidas, soya, etc.) excepto semillas de azafrán girasol y algodón con pelusa adherida. Se muele la muestra seleccionada para el análisis en un molino mecánico (véase el numeral 4.2), el cual debe ser limpiado previamente, hasta que la dimensión de las partículas obtenidas no sea mayor que 2 mm. Se descartan las primeras partículas (alrededor de un veinteavo de la muestra), se recolecta el resto, se mezcla cuidadosamente y luego se lleva a cabo la determinación sin demora. 5.1.4 Las semillas pequeñas, (linaza, colza, cáñamo) así como semillas de azafrán, girasol y algodón con pelusa adherida, se deben analizar sin molienda previa. 5.2 TAMAÑO DE LA MUESTRA 5.2.1 Se pesa el vaso (véase el numeral 4.4) con su tapa, después de haberlo dejado destapado, en un desecador durante 30 min, a la temperatura del laboratorio. 5.2.2 Se pesa dentro del vaso 5 g ± 0,5 g de muestra, para productos rallados (véase el numeral 5.1.2) como es el caso de copra, o harina (véase el numeral 5.1.3) de semillas de tamaño mediano o diferentes a semillas de azafrán, girasol o algodón con pelusa adherida; ó 5 g a 10 g de semillas enteras en el caso de semillas de azafrán, girasol, algodón y semillas pequeñas. Se esparce bien el material sobre toda el área del vaso, se cubre con su tapa y se pesa el conjunto.

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5.2.3 Se lleva a cabo esta operación tan rápido como sea posible, para evitar cambios apreciables en el contenido de humedad. 5.3 DETERMINACIÓN Se coloca el vaso que contiene la muestra de prueba con la tapa removida en el horno (véase el numeral 4.2), previamente calentado para la operación a una temperatura de 103 °C ± 2 °C y se cierra el horno. Después de 3 h (12 h a 16 h en el caso de semillas de algodón con pelusa adherida), contadas a partir del momento en que la temperatura haya alcanzado 103 °C, se abre el horno inmediatamente se cierra el vaso con la respectiva tapa y se coloca en el desecador y tan pronto como el vaso haya alcanzado la temperatura del laboratorio, se pesa. Se coloca nuevamente el vaso con la tapa removida en el horno, se repite la operación de calentamiento durante 1 h, nuevamente se tapa el vaso, se enfría y se pesa. Si la diferencia entre dos pesadas consecutivas es menor que 0,005 g (para una cantidad de muestra de 5 g) la operación se dará por concluida. Si no, se somete la muestra de prueba a repetidos calentamientos durante 1 h en el horno hasta que la diferencia entre las dos pesadas sucesivas sea igual o menor que 0,005 g; se llevan a cabo determinaciones por duplicado para cada muestra de prueba. 6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS 6.1 MÉTODO DE CÁLCULO Y FÓRMULAS 6.1.1 El contenido de humedad y materia volátil, expresados como un porcentaje de masa de la muestra tal como se recibió es igual a:

1001

21 ×−

−=

omm

mmvolátilmateriayhumedaddePorcentaje

Donde: Mo = la masa del vaso en gramos m1 = la masa del vaso en gramos y la muestra antes de secada. m2 = la masa del vaso en gramos y la muestra después del secado. Se toma como resultado la medida aritmética de dos determinaciones teniendo en cuanta que los requisitos concernientes a repetibilidad (véase el numeral 6.2) sean satisfactorios. De otra forma se repite la determinación sobre otras dos muestras para análisis. Si en este punto la diferencia excede nuevamente 0,2 g por 100 g de muestra, se toma como resultado la medida aritmética de las cuatro determinaciones efectuadas; previendo que la diferencia máxima entre los resultados individuales no excedan de 0,5 g por 100 g de muestra. Se reporta el resultado con una cifra decimal. 6.1.2 Si antes del análisis, muchos cuerpos extraños no oleaginosos han sido retirados de la muestra (véase el numeral 5.1.1) se multiplica el resultado obtenido de acuerdo con 6.1.1 por:

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100100 X−

Donde: X = el porcentaje en masa de las impurezas previamente separadas, del

material tal como se recibió. 6.1.3 Si la determinación de la humedad y la materia volátil se ha llevado a cabo sobre las semillas, se calcula el contenido de humedad y materia volátil por la formula indicada en el numeral 6.1.1. 6.2 REPETIBILIDAD La diferencia en los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo simultáneamente o en forma sucesiva por un mismo analista, no deben exceder 0,2 g de humedad y materia volátil por 100 g de muestra. 7. NOTA AL PROCEDIMIENTO Nunca se debe colocar productos húmedos en el horno junto con productos que estén casi secos, pues esto daría lugar a una rehidratación parcial de estos últimos. 8. REPORTE DE LA PRUEBA En el reporte de la prueba se debe indicar el método usado y el resultado obtenido, señalando claramente si estos representan el contenido de humedad y materia volátil del material en el momento de la recepción o de las semillas puras. Se debe hacer mención también de todas las condiciones de operación no especificadas en esta norma, asi como también cualquier circunstancia que puede haber influido en el resultado. El reporte debe incluir todos los detalles requeridos para la completa identificación de la muestra. 9 APÉNDICE 9.1 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituye la integridad del mismo. En el momento de su publicación era válida la edición indicada. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de la norma mencionada a continuación. ISO 664: Oleaginosas. Reducción de muestras convenidas a muestras para análisis. 9.2 DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Oilseeds. Determination of Moisture and Volatile Matter Content. Switzerland. ISO 1977 2p (International Standard ISO 665).