métodos de análisis

7/21/2019 Métodos de Análisis

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Métodos de análisis

Métodos clásicos, que se basaban en propiedades químicas del analito. Se

incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo

clásico. Métodos instrumentales, basados en propiedades químico-físicas. La

clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se

mide espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos...!. Métodos de separación. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad

es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las

medidas

Metodología del proceso analítico

La "uímica #nalítica alcanza sus ob$etivos mediante una metodología que sefundamenta en la aplicación del método científico. %esde un punto de vista formal,esta metodología es com&n a todas las ciencias e'perimentales y sigue el proceso

mostrado en la figura(

)articular de la "uímica #nalítica es la metodología del #nálisis "uímico, que

puede resumirse en un proceso analítico general consistente en un con$unto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico. *n la

figura se esquematiza este proceso(



La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis

que se necesita y la escala de traba$o. +ras ello, debe realizarse la elección del

método analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del problema. navez elegido el método, se procede a su e$ecución. )osteriormente, se pasa a valorar

los resultados obtenidos para establecer si el problema a sido resuelto de forma

satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el proceso analítico y replantear el problema. *l desarrollo práctico del método analítico consta de tres etapas(

Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos

subetapas. *n la primera, se realiza una toma de muestra representativa del material

a analizar. *n la segunda, se lleva a cabo una transformación de la muestra o partede la misma, de forma que la especie o especies químicas de interés pasen a una

forma medible inequívocamente. *sta transformación, de ser necesaria, podría

requerir etapas de separación de sustancias interferentes y etapas de reacciónquicute/mica que agan más sensible y específica la medición de la se0al debida

al analito.

*n la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la

instrumentación analítica. *l proceso de medida instrumental básico puedesepararse en tres etapas( la generación de un flu$o de energía, la interacción de este

flu$o con la muestra y la medición y procesado de la se0al procedente de la muestra.

)or &ltimo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesadomatemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor mós probable

de la información buscada, así como la incertidumbre que la acompa0a.

Características de calidad de los métodos analíticos



Exactitud( 1rado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia

certificado. *n ausencia de e'actitud se tiene error sistemático. Precisión( 1rado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. 2efle$a

el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico. Sensibilidad( 3apacidad para discriminar entre peque0as diferencias deconcentración del analito. Se eval&a mediante la sensibilidad de calibración, que es

la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.

Límite de detección( 3oncentración correspondiente a una se0al de magnitud

igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco. ntervalo dinámico( 4ntervalo de concentraciones entre el límite de

cuantificación L5"! y el límite de linealidad L5L!.

Selectividad( 3uantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otrasespecies contenidas en la matriz.

Seguridad( #mplitud de condiciones e'perimentales en las que puede realizarse

un análisis.

#demás, abrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran

importancia práctica como son la rapidez, costo, seguridad del proceso, peligrosidad

de los residuos, etc.

n mecanismo muy indicado para conocer la calidad del método analítico es participar en programas de intercomparación con otros laboratorios. *n ellos, un

organismo independiente eval&a los resultados, tanto en e'actitud como en

precisión, sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. Los resultadosde la intercomparación permiten corregir los errores de funcionamiento del método

analítico y, una vez comprobada la calidad del mismo, obtener la omologación del

laboratorio para realizar los análisis. La omologación requiere la puesta en marcade un programa de garantía de calidad, que permita controlar el funcionamiento

global del laboratorio.

!ra"abilidad de los resultados analíticos

La calidad de los resultados analíticos e'ige que estos sean trazables, esto es que

puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema

internacional de medida amperio, 6ilogramo, mol, metro y segundo!. Latrazabilidad e'ige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el resultado

obtenido con los estándares del sistema internacional y que, en análisis químico,

pasa por las sustancias de referencia, los patrones químicos tipo primario y

secundario, los estándares físicos, los pesos atómicos, etc. *l concepto detrazabilidad se aplica tanto al resultado de un análisis, como a una medida

cualquiera, al instrumento con el que se obtiene, el método que se aplica y el



laboratorio mismo. 3uando un resultado es trazable implica que a sido obtenido en

un laboratorio trazable, aplicando instrumentos trazables y un método trazable. *nun método absoluto como la gravimetría la cadena de trazabilidad es corta(

7uestra---precipitado---masas atómicas----mol, 8g

*n un método relativo como una volumetría la cadena es más larga(

7uestra---patrón secundario---patrón primario---masas atómicas----mol, 8g

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