Designacion: D 1266 - 07Designacion: 107/86

Método de Prueba Estándar para Azufre en Productos de Petróleo (Método de lámpara)

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 1266, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un epsilon de superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1.-Alcance

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de azufre total de productos petrolíferos líquidos en concentraciones de % en masa 0,01 a 0,4 (Nota 1). Un procedimiento de sulfato de análisis especial se describe en el anexo A1 que permite la determinación de azufre en concentraciones tan bajas como 5 mg / kg.

NOTA 1-El método de la lámpara comparable para la determinación de azufre en el gas licuado de petróleo se describe en el Método de Prueba D 2784. Para la determinación de azufre en productos de petróleo más pesados que no se pueden grabar en una lámpara, véase el método de bomba (Método de Ensayo D 129), el método de tubo de cuarzo (IP 63), o el método de alta temperatura (Método de Prueba D 1552).

1.2 El procedimiento de combustión directa (Sección 9) es aplicable al análisis de materiales tales como gasolina, queroseno, nafta, y otros líquidos que se pueden quemar completamente en una lámpara de mecha. El procedimiento de mezcla (Sección 10) es aplicable al análisis de los gasóleos y aceites combustibles destilados, ácidos nafténicos, alquil-fenoles, productos de alto contenido de azufre derivados del petróleo, y muchos otros materiales que no se pueden grabar satisfactoriamente mediante el procedimiento de combustión directa.

1.3 Los compuestos de fósforo normalmente presentes en la gasolina comercial no interfieren. Una corrección es dada por la pequeña cantidad

de ácido resultante de la combustión de los antidetonantes de plomo en las gasolinas de fluidos. Concentraciones apreciables de elementos generadores de ácido o base de formación de otras fuentes interfieren cuando el procedimiento de titulación se emplea ya que no se proporciona en estos casos.

1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los estándares. No hay otras unidades de medida que están incluidas en esta norma.

1.5 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM:

D 129 Método de prueba para azufre en Productos de Petróleo (Método Bomba General)

D 1193 Especificación para el Agua Reactivo

D 1552 Método de prueba para azufre en Productos de Petróleo (Método de Alta Temperatura)

D 2784 Método de prueba para azufre en gases licuados de petróleo (Oxy-hidrógeno quemador o lámpara).

D 6299 Práctica para la Aplicación de Técnicas Estadísticas de Garantía de Calidad de Evaluación de Desempeño del Sistema de Medición Analítica

D 6792 Práctica para el Sistema de Calidad de Productos de petróleo y lubricantes Laboratorios de Ensayo

E 11 Especificaciones para tamices de tela metálica y con fines de prueba

2.2 Instituto de Energía Estándar:

IP 63 Contenido de azufre-Método del tubo de cuarzo

3. Resumen del Método de Ensayo

3.1 La muestra se quema en un sistema cerrado, utilizando una lámpara adecuada (Fig. 1) y una atmósfera artificial compuesta de dióxido de carbono 70% y 30% de oxígeno para evitar la formación de óxidos de nitrógeno. Los óxidos de azufre se absorben y se oxida a ácido sulfúrico por medio de una solución de peróxido de hidrógeno que después se lavó abundantemente con aire para eliminar el dióxido de carbono disuelto. El azufre en forma de sulfato en el absorbente se determina acidimetrically por valoración con una solución patrón de hidróxido sódico, o gravimétricamente por precipitación como sulfato de bario (véase el Anexo A2).

NOTA 2-En la ausencia de elementos generadores de ácido o base de formación, distintos de azufre, los resultados volumétricos y gravimétricos descritos son equivalentes dentro de los límites de la precisión del método.

3.2 Como alternativa, la muestra puede ser quemado en el aire, el azufre en forma de sulfato en el absorbente puede ser determinada por la precipitación como sulfato de bario para pesar. (véase el Anexo A2).

FIG.1 Croquis ilustrativo de la lámpara ensamblado

3,3 Para los contenidos de azufre por debajo de 0,01% en masa es necesario determinar el contenido de sulfato en la solución absorbente turbidimétricamente como sulfato de bario (véase el anexo A1).

4. Significado y Uso

4.1 Este método de ensayo proporciona un medio de controlar el nivel de azufre de los productos del petróleo y aditivos diversos. Este conocimiento puede ser usado para predecir el rendimiento, la manipulación, o el procesamiento de propiedades. En algunos casos la presencia de componentes de azufre es beneficiosa para el producto y el control de la depleción de compuestos de azufre proporcionando información útil. En otros casos, la presencia de compuestos de azufre es perjudicial para el procesamiento o el uso del producto.

5. Aparato

5.1 Absorvedores, Chimeneas, Lámparas, y Trampas Spray (Fig. 1), según sea necesario, se describen en detalle en el anexo A3. El matraz estándar y el quemador (Fig. A3.1) como se muestra no es adecuado para quemarse mezclas altamente aromáticas sin mezcla. El matraz y el quemador para muestras aromáticos (Fig. A3.1) permite quemar estas muestras directamente sin mezcla y también puede ser usado para quemar muestras no aromáticas; con esta lámpara, un

segundo puerto con una válvula de control es requerido en el colector del quemador.

5.2 Algodón Absorbente - Limpio, sin uso, hilado uniforme, blanco de algodón trenzado de buena calidad. Para el quemador para quemar muestras aromáticas utilizar fibras largas, fina-spun, grado fino comercial.

5.3 Manifold System, que consiste en un colector de vacío con dispositivo de regulación, válvulas, y así sucesivamente (Fig. 2) y un colector dual (quemador y la chimenea) que suministra una mezcla de gas de dióxido de carbono aproximadamente 70% (CO2) y 30% de oxígeno ( O2) a presiones reguladas. El colector de vacío se conecta a una bomba de capacidad suficiente para permitir un flujo de gas constante de aproximadamente 3 L / min a través de cada absorbedor y para mantener una presión constante colector de aproximadamente 40 cm de agua debajo de la atmosférica. La mezcla de gas en el colector de chimenea se mantiene a una presión casi constante de 1 a 2 cm de agua y el colector de quemador de aproximadamente 20 cm de agua. Una disposición adecuada se muestra en la figura. 2 y descrito en el anexo A3, pero cualquier otro sistema similar se puede

utilizar. Las modificaciones del colector y el equipo asociado para la quema de muestras en aire se muestran en la figura. A2.1 y descritas en el anexo A2.

6. Reactivos y materiales

6.1 Pureza de los reactivos - Productos químicos de grado reactivo se utiliza en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química, donde tales especificaciones son a disponibles. Otros grados pueden utilizarse, siempre que sea comprobado previamente que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.

6.2 Pureza del agua - A menos que se indique lo contrario, las referencias a agua se entiende que significa agua reactiva tal como se define por Tipo II o Tipo III de la Especificación D 1193.

6.3 Dióxido de carbono y oxígeno - El dióxido de carbono (CO2) y el oxígeno (O2) serán cada uno de por lo menos 99,5% puro. Estos gases deberán cumplir con los requisitos de 9.5.

Fig.2 Diagrama esquemático del colector de suministro CO2 – O2 y el sistema de lampara

6.4 Diluyente - El diluyente utilizado deberá tener un contenido de azufre inferior al 0,001% en masa, ser completamente miscible con la muestra a analizar, y permitir la quema a una velocidad moderada sin fumar. Normal heptano, isooctano, y alcohol etílico absoluto se han encontrado adecuadas (Nota 9). 6. 5 Ácido clorhídrico (1 + 10) - Mezclar 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (HCl, densidad relativa 1,19) con 10 volúmenes de agua. 6.6 Solución de peróxido de hidrógeno (1 + 19) -mezclar 1 volumen de peróxido de hidrógeno concentrado (H2O2, 30%) con 19 volúmenes de agua. Almacene en un color oscuro con tapón de vidrio de la botella. 6.7 Metil-púrpura Indicador - solución acuosa que contiene aproximadamente 0,1% de constituyente activo. (No violeta de metilo)6.8 Solución de hidróxido sódico (100g/L)-Disolver 100 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L. 6.9 Hidróxido de Sodio, Solución estándar (0,05 M)-Diluir 2,8 ml de solución saturada de NaOH a 1 L (Nota 3), utilizando para ello la solución clara saturada decantó después de reposar el tiempo suficiente para permitir el posible precipitado fuera. Estandarizar por titulación con ácido

estándar, utilizando el indicador púrpura de metilo. Almacenar en una botella de vidrio resistente a los alcalinos y proteger para minimizar la contaminación por el CO2 del aire. Utilice sólo tubos de goma de caucho puro para las conexiones entre las botellas de almacenamiento y buretas.NOTA 3-El cálculo de los resultados puede ser simplificado mediante el ajuste de la molaridad de la solución de NaOH a 0,0624± 0,0001 . A continuación, 1 ml de la solución de NaOH será equivalente a 0,0010 g de azufre. En este caso, la 16.03M factor en el cálculo (ver 12,1) se convierte en 1,000.

6.10 Control de calidad (QC) muestra (s), preferiblemente son porciones de uno o más materiales líquidos del petróleo o normas de productos de contenido conocido de azufre que no se utilizaron en la generación de la curva de calibración del instrumento. Estas muestras (QC) se utiliza para comprobar la validez del proceso de prueba como se describe en la Sección 12. Una amplia oferta de material de control de calidad de las muestras deberá estar disponible para el periodo de uso previsto, y debe ser homogéneo y estable en las condiciones de almacenamiento previstas.

7. Preparación del aparato

7.1 Cuando el aparato está montado primero, cargue el absorbedor con 30 ± 2 ml de agua. Ajuste las válvulas individuales entre el colector de vacío y las trampas de pulverización a fin de que aproximadamente 3 L de aire por minuto dibujadas a través de cada absorbedor cuando las bocas de la chimenea están abiertos a la atmósfera, mientras se mantiene la presión en el colector de vacío a aproximadamente 40 cm de agua debajo de la atmosférica. Cuando todos se han hecho ajustes, retire el agua de los absorbedores. La altura de los líquidos en los reguladores de presión y vacío se indica en la figura. 2, y durante el funcionamiento de una fuga lenta de gas se debe mantener a través de ellos.

NOTA 4-En uso, el lugar 300 a 400 ml de solución de H2O2 (1 +19) en el depurador. Dado que el manómetro de colector también sirve como un depurador, al final de la prueba para eliminar el CO2 de la utilización absorbente solución de H2O2 (1+ 19) como el líquido manométrico. Reemplazar semanal o cada vez que el volumen se hace apreciablemente menor que el original.

7.2 Neutralizar la solución de H2O2 (1+19) inmediatamente antes de su uso. Como 30 ml de la solución que se necesita, transferir a un vaso de precipitados múltiplos de 30 ml suficientes para el número de absorbentes para ser usados simultáneamente. Añadir 1 gota de solución de metilo indicador púrpura por cada 100 ml de solución de H2O2 y luego añadir 0,05 N gota a gota una solución de NaOH hasta que el color cambia de morado a verde claro.

7.3 Introducir 30 ± 2 ml de la solución de H2O2

recién neutralizado (1+19) en el foco de más de cada absorbedor. Además, para cada conjunto de muestras quemadas, preparar un absorbente adicional para su uso como un control en blanco. Coloque las trampas de aspersión y chimeneas y conectarlos a sus respectivos colectores por medio de un tubo de goma libre de azufre. Cerrar las aberturas de la chimenea por medio de tapones de corcho.

7.4 Con las válvulas de control de los quemadores cerrada, la válvula para el regulador de vacío completamente abierta, y la presión en el colector de vacío ajustada a aproximadamente 40 cm de agua debajo de la atmosférica, encender las fuentes de CO2 y O2. (Advertencia - A peligrosos (explosivo) condición puede dar lugar si el suministro de CO2 se interrumpe y el flujo de O2 se continúa mientras que las muestras están siendo quemadas. La instalación de advertencia adecuada o equipo de control se recomienda.) Ajustar el colector de chimenea válvula de control de modo que, en la tasa requerida de flujo a través de los elementos de absorción, sólo una pequeña corriente de CO2-O2 gas escapa por el regulador de presión, una pequeña corriente de aire entra en el regulador de vacío, y la presión en el colector de chimenea es de 1 a 2 cm de agua . Ajuste menor del regulador de vacío y la válvula de control de vacío puede ser necesario para alcanzar esta condición (Nota 5).

Nota 5-Es conveniente equilibrar el sistema de flujo de gas mediante la regulación de la presión en el colector de vacío. Esto se hace subir o bajar el tubo de entrada de aire en el regulador de vacío por deslizamiento en un manguito de goma.

7.5 Cortar la mecha a 30 cm de longitud. Utilice el número de longitudes dictadas por la muestra (véase la Sección 8), pliegue la mecha una vez para dar un haz largo 15 cm para el roscado de los quemadores. Enhebrar el número requerido de quemadores por inserción de los extremos en bucle en la parte superior del tubo interior del quemador. Dibujar la mecha a través por medio de un gancho de metal. Recortar la mecha lo más cerca posible a la parte superior del quemador con un par de tijeras afiladas. Es esencial que los quemadores de limpiar y de absorción nuevo ser utilizado para cada prueba.

8. Control de la combustión

8.1 La mayoría de los tipos de muestras líquidas quemar con un luminoso llama amarilla, el tamaño y la forma de la que es dependiente de la de flujo de gas al quemador, la volatilidad del

material, la estanqueidad del ajuste de la mecha en el tubo del quemador, y el posición de la parte superior de la mecha con relación a la parte superior del quemador. Es preferible que las dos últimas variables se fijan con relación a la primera antes de la quema se inicia de manera que la llama puede ser controlado por la variación en la tasa de CO2-O2 de flujo.

8.2 Muestras muy volátiles requieren una mecha muy ajustada, el encima de la cual puede necesitar ser de varios milímetros por debajo de la parte superior del quemador, y en casos extremos puede tener que ser enfriada en hielo durante la quema. Los materiales menos volátiles requieren una más mecha queden flojos y puede requerir calentamiento.

8.3 Después de recortar, dibujar la mecha hasta que el recortado borde quede al ras con, o sólo un poco por debajo de la parte superior del quemador. Con el quemador para muestras aromáticas, la distancia desde la parte superior del quemador a la parte superior de la mecha debe ser de 8 mm o más para benceno y 4 mm para el tolueno; un ligero calentamiento de la parte superior extremo del quemador será útil en el inicio de la vaporización de materiales más pesados.

8.4 Para usar la lámpara de pie, enciende la mecha y luego, lentamente, admitir atmósfera de combustión para el quemador para obtener una libre de humo llama. Para utilizar el quemador para muestras aromáticas, introducir una pequeña cantidad de atmósfera de combustión en el matraz para proporcionar suficiente vapor para encender el quemador. Después encender el quemador, introducir atmósfera de combustión directa en el quemador para prevenir el tabaquismo y para ajustar el tamaño de la llama. Si la llama se apagó accidentalmente, vuelva a encender.

8.5 A corto periodo de combustión (1 a 2 minutos suele ser suficiente) en altura de la llama bajo es necesario para permitir la combustión para

alcanzar equilibrio antes de que el tamaño de la llama se puede aumentar sin causando una llama humeante. En el ajuste de la lámpara estándar, el de control está en el quemador. Para el quemador aromático muestras, primero ajustar el flujo de gas en el matraz y luego reducir el flujo de gas al quemador según sea necesario. En cualquier caso, es esencial que la llama queme sin problemas y de forma simétrica y sin aviones en el cono interior o el humo en la periferia.

8,6 combustión satisfactoria de materiales difíciles de quemar a veces se puede conseguir aumentando el contenido de O2 de la combustión atmósfera. Nunca aumente el contenido de O2 de la combustión atmósfera a más de 40%.

8.7 Antes de apagar las llamas, permitir que la muestra ardiendo hasta que el frasco y que la reacción parece estar seca y la llama ha reducido considerablemente en tamaño, con frecuencia la llama sigue para grabar un corto período de tiempo después de que el matraz seco aparece debido la muestra en la mecha. Por ejemplo, para muestras de gasolina, que arden con una llama alta, la llama debe extinguirse cuando es solamente de 3 a 4 mm de altura. Si la llama se permite para quemar hasta que se va la luz, parcialmente oxidado sustancias (probablemente ácidos orgánicos) son producidos, y como resultado final amplio, indistinta los puntos son obtenidos. Cuando las muestras no se queman hasta que el matraz es aparentemente seco, resultados erráticos pueden ser obtenidos. En el caso de muestras volátiles, cualquier muestra no quemado se escapará desde el quemador durante el pesaje. Cuando el azufre elemental es presente, es particularmente importante que la muestra se quemó a sequedad aparente y que la mecha se mantenga a ras con la parte superior del quemador para asegurar la combustión

completa. con mezclas que contiene hidrocarburos ligeros y pesados, el más materiales volátiles parece quemar primero, posiblemente concentrando compuestos de azufre en el material que queda detrás.

9. Procedimiento para la combustión directa de muestras líquidas (véase también el anexo A2)

9.1 Por medio de una pipeta apropiada, introducir en la matraz de cada lámpara una cantidad aproximada de muestra como indica en la Tabla 1. Tapar los frascos con agua limpia, con el número corchos. Pese cada matraz y su quemador con una precisión de 0,005 g.

Nota 6-Si bien los frascos tapados y quemadores preparados todos pueden ser se pesan por separado, por lo general es más conveniente colocar cada matraz y se su quemador en el platillo de la balanza y obtener el peso combinado en una sola pesaje.

9.2 Manejo de cada lámpara individual, insertar el quemador en el matraz. Tan pronto como la muestra se ha elevado por acción capilar a la parte superior de la mecha, conectar el tubo de lado del quemador para el colector de quemador por medio de un tubo de goma libre de azufre. Encender el quemador con una llama libre de azufre (como una lámpara de alcohol) e insertar en la chimenea, aprisionando la conexión entre la chimenea y el colector de la chimenea durante la inserción si la llama tiende a ser expulsado. Al mismo tiempo, ajustar el flujo de gas hacia el quemador para que la llama se mantenga en un punto justo por debajo de fumar y tiene un aspecto simétrico estable. Continúe de esta manera hasta que todas las luces se han colocado en las chimeneas. Haga cualquier ajuste menor de la válvula de control de la chimenea colector necesario para mantener la presión deseada (ver sección 7). Durante la quema, y especialmente

durante las últimas etapas cuando la llama se vuelve más pequeña, disminuir el suministro de CO2-O2 a los quemadores con el fin de evitar la extinción de las llamas.

Nota 7-Cuando se produce una combustión incompleta, el líquido absorbente hará espuma en exceso.

9.3 Cuando la combustión de cada muestra se ha completado, como se evidencia por la llama convirtiendo pequeña debido al agotamiento de la muestra, quitar el quemador y el matraz de la chimenea, apagar la llama, cierre el suministro de CO2-O2 para el quemador y el tapón chimenea de apertura. Inmediatamente se vuelve a pesar el matraz, quemador, corcho y numerada. Cuando todas las combustiones se ha completado, apague el CO2 y los suministros de O2, cerrar la válvula de control de la chimenea, y cerrar la conexión con el regulador de vacío, lo que hará que el aire sea aspirado en el colector de chimenea a través del manómetro. Permitir que el aire sea aspirado a través de los elementos de absorción de esta manera durante 5 minutos para eliminar el CO2 disuelto desde el absorbente; luego cierre la válvula de control de vacío.

NOTA 8-Si se desea conservar la atmósfera de combustión, el flujo de gas a través de cada absorbedor individuo se puede apagar al finalizar el periodo de combustión. Para lograr esto, pellizcar el tubo de caucho de conexión de la trampa de pulverización para el colector de vacío, reducir el flujo de gases mezclados en los rotámetros proporcionalmente, y reajustar la válvula de control de vacío y la válvula de control de chimenea. Cuando la quema de todas las muestras se ha completado, es necesario retirar las pinzas de arrastre y reajustar la válvula de control de vacío para extraer el aire a la tasa requerida a través de los elementos de absorción para la eliminación de CO2

disuelto.

9.4 Aclarar las chimeneas y las trampas de rociado tres veces, utilizando aproximadamente 10 ml de agua cada vez. Cuando la muestra contiene plomo antidetonantes líquidos, use agua caliente para enjuagar las chimeneas. Agregue el enjuague de los amortiguadores, y se valora como se indica en la Sección 11.

9.5 Blank-Deja la chimenea del amortiguador blanco (ver 7.3) con tapón y dejar que el flujo de CO2-O2 para pasar a través de ese amortiguador hasta que todas las muestras se inició a la vez han terminado de quemarse. Apagar el CO2 y los suministros de O2 y airear el absorbedor en blanco de la misma manera como los elementos de absorción de la muestra (ver 9,3). Valorar el líquido absorbente como se indica en la Sección 11. Normalmente, la atmósfera de combustión en blanco será pequeña, pero si la titulación requiere más de 0,1 ml de solución de NaOH 0,05 N descartar la determinación y sustituir el cilindro de CO2.

10. Procedimiento para la mezcla y combustión de muestras líquidas

10.1 Añadir 6 ml de azufre libre de diluyente a cada matraz. Tapar los frascos con tapones numeradas y pesar con precisión de 0,005 g. Por medio de una pipeta, introducir en el matraz de cada quemador una cantidad aproximada de muestra como se indica en la Tabla 2; remolino para mezclar a fondo, y pesar de nuevo.

NOTA 9-Alternativamente, hacer una mezcla cuantitativa 40% de la muestra en azufre libre de diluyente y proceder como se describe en la Sección 9.

10.2 Inserte el quemador y quema como se describe en 9.2. Retire cada lámpara de su chimenea como la llama se acerca a la extinción y extinguir la llama. Añadir 2 ml de diluyente, permitiendo que el diluyente para enjuagar las paredes del matraz. Grabar el diluyente adicional y repetir la adición de diluyente y la quema de una vez más de modo que un total de 10 ml de diluyente ha sido quemado.

NOTA 10-En este caso, es deseable que un blanco diluyente 10-mL se ejecutara y la valoración de la solución absorbente de este espacio en blanco, no será superior a 0,1 ml de 0,05 M de NaOH.

10.3 Después de haber completado todas las lámparas ardiendo, apaga las fuentes de CO2 y O2, cerrar la conexión con el regulador de vacío,

extraer el aire a través de los elementos de absorción de 5 min, y finalmente cerrar la válvula de control de vacío. Enjuague las chimeneas y las trampas de aerosol tres veces, utilizando aproximadamente 10 ml de agua cada vez. Añadir el agua del lavado de los amortiguadores, y se valora como se indica en la Sección 11.

11. Titulación de la solución absorbente

11.1 Añadir 3 a 4 gotas de solución de indicador púrpura de metilo al líquido en cada absorbedor. Valorar la solución absorbente mediante la introducción de una solución de NaOH 0,05 N con una bureta en la más pequeña bombilla del absorbedor. Utilice un microbureta 10-mL si menos de 10 mg de azufre se espera que estén presentes en el absorbedor. Se agita durante la titulación mediante la aplicación de succión intermitente a la parte superior del bulbo más grande.

NOTA 11-Cuando la combustión incompleta de la muestra ocurre, el aire aspirado a través del absorbedor durante la titulación tendrá un sabor u olor característico y el punto final será amplia. En estos casos, desechar la determinación.

12. Cálculos

12.1 Calcular el contenido de azufre de muestras líquidas de la siguiente manera:

El contenido de azufre, el porcentaje de masa = 16.03 M 3 × (A/10 W)…. (1) donde:

A = mililitros de solución de NaOH requerido para valorar el ácido en la solución absorbente de la muestra quemada,

M = molaridad de la solución de NaOH (véase la Nota 3), y

W = gramos de la muestra quemada.

12.2 Cuando se requiere por las especificaciones para corregir el contenido de azufre (Nota 12) para fluidos antidetonantes de plomo, calcular los valores corregidos de la siguiente manera:

Se ha corregido el contenido de azufre, porcentaje de masa = S - LF…. (2) donde:

F = 0,0015 si la muestra contiene plomo líquido antidetonante de la aviación o 0,0035 si la muestra contiene tetraetilo de plomo, tetrametilo, o el conductor mixto líquido alquilo antidetonante,

L = contenido de plomo, g / U.S. gal, y

S = contenido de azufre, % en masa.

NOTA 12-Estas correcciones se basan en experimentos de quema de combustibles mezclados con el líquido antidetonante tetraetilo de plomo y el etileno que contiene haluro en combinaciones de uso común. Tetrametilo y los mixtos de plomo antidetonantes fluidos alquilo contienen la combinación de etileno haluro mismo como el fluido de tetraetilo de plomo.

NOTA 13-Para convertir gramos de plomo por galón Imperial en gramos por galón EE.UU., multiplicar por 0,8326. Multiplique por 3,7853 para convertir gramos de plomo por litro en gramos por galón EE.UU.

13. Informe

13,1 Reportar los resultados de la prueba con una precisión de 0,01% de azufre a un nivel de 0,05% y superior, y el procedimiento de prueba específico empleado.

14. control de Calidad

14.1 confirmar el funcionamiento del aparato o procedimiento, o ambos, cada día está en uso mediante el análisis de una muestra de control de calidad (6,10) que es representativo de muestras típicamente analizado. Aumentar la frecuencia de análisis de la muestra de control de calidad si un gran número de muestras se analizan. Análisis del resultado (s) de la muestra(s) de QC se puede llevar a cabo utilizando diagramas de control, 9 u otras técnicas estadísticamente equivalentes, para determinar el estado de control del proceso de prueba total. Cualquiera de los datos de control debe dar lugar a investigación por la causa raíz. La precisión de la muestra de control de calidad se efectuará basándose en la precisión

del método ASTM para asegurar la calidad de los datos. Nuevas directrices sobre el control de calidad se puede encontrar en las Prácticas D 6299 y D 6792.

15. Precisión y Tendencia

15.1 La precisión de este método de ensayo no se sabe que han sido obtenidos de acuerdo con las directrices aceptadas en la actualidad (por ejemplo, en el Comité D02 Research Report RR: D02-1007, "Manual sobre la determinación de los datos de precisión para los métodos de ASTM sobre Productos del petróleo y lubricantes”).

15.1.1 Repetibilidad-La diferencia entre dos resultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes material de ensayo, que a la larga, en la operación normal y correctamente el método de prueba, superar los siguientes valores sólo en un caso de veinte:

Repetibilidad 0,005

15.1.2 Reproducibilidad-La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajen en laboratorios diferentes, utilizando una muestra idéntica que, a la larga, en la operación normal y correctamente el método de ensayo, exceder los siguientes valores en una sola caso de veinte:

Reproducibilidad 0,010 + 0.025S

Donde:

S = el contenido total de azufre, porcentaje en masa, de la muestra.

15.2 Bias-No es posible especificar el sesgo de la norma ASTM D 1226 para medir el azufre porque el subcomité responsable, después de una búsqueda diligente, fue incapaz de atraer a voluntarios para un estudio entre laboratorios.

16. Palabras clave

16.1 lámpara; azufre

ANEXOS (Información obligatoria)

A1. TEST MÉTODO DE PRUEBA PARA trazas de azufre

A1.1 Alcance

A1.1.1 Este anexo describe un procedimiento para ampliar el método de la lámpara de prueba para azufre para el análisis de muestras que tienen contenidos de azufre tan bajo como 5 ppm (Nota A1.1): El procedimiento no es aplicable para la determinación de menos de 300 mg / kg de azufre en líquidos que contienen compuestos de plomo antidetonantes. A1.1.1.1 únicamente por el ejercicio de la atención más escrupulosa atención a los detalles y resultados fiables puede ser obtenido por este método. Antes de la colocación de material de vidrio nuevo en uso y posteriormente según sea necesario, se lava el material de vidrio con ácido nítrico concentrado. Enjuague tres veces con agua del grifo, seguido de tres enjuagues con agua destilada desionizada. Reserva unidades de vidrio para usar en este método solo.

A1.2 Resumen del Método de Ensayo

A1.2.1 Una muestra de tamaño adecuado, se quema como se describe en Sección 9. Ion sulfato en la solución absorbente se determina por precipitación como sulfato de bario y la medición de la turbidez de una suspensión del precipitado. La suspensión es estabilizada mediante la adición de alcohol y glicerina, y su turbidez se mide mediante el uso de un espectrofotómetro o filtrar fotómetro.

A1.3 Aparatos adicionales

A1.3.1 Fotómetro-Preferiblemente con un espectrofotómetro un ancho de banda efectivo de unos 50 nm y equipado con una célula fotoeléctrica sensible al azul para el uso a 450 nm, o bien de una fotómetro de filtro equipado con un filtro de color que tiene un máximo transmisión a aproximadamente 450 nm.

A1.3.2 cubetas de absorción que tienen longitudes de trayecto óptico de 5 cm se prefieren. Con el uso, las células pueden ser recubiertas con una película. Para quitar esta película, se lavan las células con un detergente utilizando un cepillo suave. Enjuague bien con agua desionizada

después de la limpieza.

A1.3.3 Cuchara, capaz de dispensar 0.30 ± 0.01 g de cloruro de bario dihidratado como se especificó en A1.4.2. A1.3.4 Agitador magnético, equipado con tetrafluoroetileno con varillas agitadoras de unos 32 mm (1 1/4 pulgadas) de largo. A1.3.5 Lámpara Asamblea, tal como se describe en el anexo A3. Reserva unidades completas que consisten en frasco, quemador, chimenea, absorbedor, y aerosol trampa para su uso sólo en este procedimiento.

A1.4 Reactivos adicionales A1.4.1 Mezcla Alcohol Glicerina - Mezcla 2 volúmenes de alcohol etílico desnaturalizado conforme a la fórmula Nº 3A de los EE.UU. Oficina de Rentas Internas o alcohol etílico (95% en volumen) con 1 volumen de glicerina. A1.4.2 Cloruro de bario dihidratado (BaCl2 · 2H2O) - Cristales que pasan un ASTM E 11 20-tamiz de malla o un BS 18-tamiz de malla y mantenidas a un ASTM 11 30-tamiz de malla o un BS de 30-mallas (Véase Especificaciones E 11).

Nota A1.2-El tamaño del cristal de la BaCl2 · 2H2O es una importante variable que afecta el desarrollo de turbidez.

A1.4.3 Ácido clorhídrico (1 + 12) - Añadir 77 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl, sp gr 1.19) a un matraz aforado de 1 L volumétrico y diluir hasta la marca con agua desionizada. A1.4.4 Ácido clorhídrico (1 + 215) - Añadir 60 ml de 1 + 12 HCl a un matraz aforado de 1 L volumétrico y se diluye hasta la marca con agua desionizada. A1.4.5 Ácido sulfúrico (1 ml = 0,100 mg S) - Diluir 6.24 ± 0.01 ml de 1 N de ácido sulfúrico (H2SO4) a 1 L con exactamente agua desionizada. Compruebe la dilución por titulación con estándar NaOH solución de aproximadamente la misma normalidad y ajustar la concentración, si es necesario, de modo que cada mililitro de esta solución es equivalente a 0,100 mg de S. A1.4.6 Agua, desionizada destilada - Hacer pasar el agua a través una columna de anión mixto y resinas de intercambio catiónico.

Nota A1.3-un medio para determinar cuándo hay que sustituir el intercambio resinas debe ser suministrado. El uso de un medidor de conductividad eléctrica sencilla se ha encontrado satisfactorio para este propósito. Nota A1.4-Por la pureza de los reactivos, ver sección 6.1.

A1.5 Calibración A1.5.1 En matraces aforados introducir 50 ml, por medio de una bureta, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.50, 2.00, 3.00, y 5.00 ml de H2SO4 (1 ml = 0,100 mg S). Añadir 3.0 ml de HCl (1+ 12) a cada matraz, diluir a volumen con agua y mezclar bien. Preparar un patrón de blanco de reactivo de una manera similar, omitiendo el H2SO4. A1.5.2 Vierta todo el contenido de cada matraz en 100 ml de un vaso de precipitados, agregar por medio de una pipeta 10 ± 0.1 ml de mezcla alcohol-glicerina, y se mezcla durante 3 min en el agitador magnético. Seleccione una velocidad de agitación justo por debajo de la que podría causar la pérdida de la muestra por salpicaduras. Mantener esta velocidad en todo el procedimiento. A1.5.3 Dejar la solución en reposo durante 4 min. Transferir a una celda de absorción y medir la absorbancia inicial, utilizando agua como referencia.

A1.5.4 Devolver la solución al vaso de precipitados y añadir 0.30 ± 0.01g de cristales de BaCl2 · 2H2O, ya sea por peso o por la cantidad del uso de la cuchara. Agitar con el agitador magnético durante exactamente 3 min. Dejar en reposo con un adicional de 4 min, transferir a la celda, y de nuevo medir la absorbancia relativa al agua. A1.5.5 Los siguientes pasos fueron descritos en A1.5.2 A1.5.4, obtenga un blanco de lectura de reactivo restando la absorbancia inicial del blanco estándar de reactivo de la obtenida después de la adición de BaCl2 · 2H2O. Esta lectura no debe exceder de 0.005. A1.5.6 Obtener la absorbancia neta para cada estándar restando la absorbancia inicial y la lectura de blanco de reactivo de la absorbancia obtenida de acuerdo con A1.5.4. Grafique la absorbancia neta de cada estándar contra los miligramos de azufre contenido en 50 ml de solución, y dibujar una curva suave a través de los puntos. A1.5.7 Compruebe la curva de calibración diaria haciendo solo determinaciones para detectar posibles cambios.

A1.6 Procedimiento para la combustión de muestras A1.6.1 Preparar el aparato de combustión y quemar entre 5 y 30 g de muestra, según el nivel esperado de azufre (Nota A1.6). Siga los procedimientos generales descritos en las Secciones 7-9 del método de prueba principal. Los requisitos para los neutralización inicial de la solución de H2O2 (ver 7.2) y por último eliminación del CO2 disuelto en la solución (ver 9.3, y 10.3), se puede omitir. Dibujar la combustión atmosférica a través un absorbente de un conjunto de servicio como un espacio en blanco en la pureza de este ambiente. Reserve el material de vidrio para uso exclusivo y con este rastrear el procedimiento para evitar cualquier posible contaminación de otras fuentes. Transferir la solución absorbente, que contiene enjuagues de la trampa de pulverización y la chimenea (ver 9.4), a un vaso de precipitados de 250 mL, enjuagar el absorbedor de dos a tres veces con porciones de 10 ml de agua, y añadir los líquidos de lavado a la solución en el vaso de precipitados. A1.6.1.1 Un tamaño de muestra que producirá entre 0.15 y 2.5 mg de azufre en el absorbedor debe ser seleccionada. Esto entonces permitir la posterior aplicación directa de los procedimientos descritos en A1.6.3 y A1.7 y evitará la necesidad de usar menos de una parte de alícuota de una quinta parte de la solución absorbente para su análisis. Cuando el nivel de azufre de la muestra es de aproximadamente 15 mg/kg o menos, por lo menos 30 g de la muestra debe ser quemado. Para acomodar las muestras de gran tamaño, un matraz de quemador de tamaño adecuado se fabrica para reemplazar el estándar 25 ml matraz. En reconocimiento del tamaño más grande del matraz, es preferible usar 18 cm de efecto de mecha en lugar de los 15 cm especificados en 7.5. Para evitar agotamiento excesivo de líquido causada por el absorbedor y el tiempo de combustión para muestras más grandes, es preferible cargar el de

Figura. A2.1 Diagrama esquemático del colector de suministro de aire purificado y sistema de lámpara

burbujeo con 50 ml de la solución de peróxido de hidrógeno en lugar de la de 30 ml se especifica en el apartado 7.2. A1.6.2 Reducir el volumen de la solución de absorción a aproximadamente 20 ml por evaporación en una placa caliente. Transferir cuantitativamente la solución resultante a un matraz aforado de 50 ml, enjuagando el vaso de precipitados con varias porciones pequeñas de agua. Añadir 3 ml de HCl (1 + 12) al matraz, completar el volumen con agua, y mezclar a fondo. A1.6.3 Si el contenido de azufre de la solución absorbente se sabe que es menor que 0.5 mg, utilizar el contenido completo de la matraz aforado para el análisis. Si el contenido de azufre aproximadamente no se conoce o se espera que exceda de 0.5 mg, transferir unos 10 ml de alícuota a un matraz aforado de 50 ml y diluir la solución en ambos matraces a volumen con HCl (1 + 215). Utilice la primera solución más diluida y, si es inferior a 0.05 mg de azufre es encuentra, a continuación, utilizar la solución más concentrada. Preparar una dilución de la combustión atmosférica en blanco similar a la solución utilizada para el análisis. Analizar las soluciones tal como se describe en A1.7.

A1.7 Procedimiento para el análisis de soluciones A1.7.1 Vierta todo el contenido del aforado de 50 ml matraz que contiene la solución a analizar en un vaso de 100 ml y proceder como se indica en A1.5.2- A1.5.4. Trate el blanco de combustión atmosférica de la misma manera y obtener un blanco de combustión atmosférica de lectura de reactivo restando su absorbancia inicial de la obtenida después de la adición de BaCl2 · 2H2O.

Nota A1.5-En caso de que la lectura del blanco sea superior a 0.020, la precisión obtenible se verá perjudicada. En este caso, realizar un análisis de los reactivos solo para determinar si la atmósfera o los reactivos están en falta. Colocar 30 ml de la H2O2 (1.5 por ciento) en el matraz aforado de 50 ml, diluir a la marca con HCl (1 + 215), y proceder como se describe en A1.5.5. Si esta lectura del blanco de reactivo excede 0.010, los resultados no deberían ser considerados confiables.

A1.7.2 Obtener la absorbancia de la solución de análisis restando la absorbancia inicial y la combustión atmosférica de la lectura de blanco de reactivo de la obtenida después de adicionar BaCl2 · 2H2O. A1.7.3 Convertir absorbancia neta a miligramos de azufre utilizando la curva de calibración.

A1.8 Cálculo A1.8.1 Cálculo de la cantidad de azufre en la muestra es como sigue:

Contenido de azufre, mg/kg = (A/WF) x 1000 (A1.1)

Dónde:A = miligramos de azufre (lectura) de la curva de calibraciónW = gramos de muestra quemadaF = fracción de alícuota de la solución de la muestra utilizada para análisis

A1.9 Precisión y Tendencia A1.9.1 Los siguientes criterios deben ser utilizados para discutir la aceptabilidad de los resultados (95% de confianza):

A1.9.1.1 Repetibilidad - Resultados duplicados por el mismo operador, debe considerarse sospechosos si difieren en más de las siguientes cantidades:

Contenido de azufre, mg/kg Repetibilidad 5 a 80 0.116 x mg/kg de S Más del 80 a 280 (0.01 x mg/kg S) + 8.5

A1.9.1.2 Reproducibilidad-Los resultados presentados por cada uno de los dos laboratorios debe considerarse sospechoso si los dos resultados difieren en más de las siguientes cantidades:

Contenido de azufre, mg/kg Reproducibilidad 5 a 125 0,145 x mg/kg de S Más de 125 a 280 (0.508 x mg/kg S) – 45.4

Nota A1.6-Para la determinación de cantidades de trazas de azufre por una método de combustión rápida; ver Método de Prueba D 2785.

A1.9.2 Parcialidad - No es posible especificar el sesgo de la prueba del Método D 1266, Anexo A1 para la medición de trazas de azufre porque el subcomité responsable, después de diligente búsqueda, fue incapaz de atraer a voluntarios para un estudio interlaboratorios.

TABLA A2.1 Tamaño de la muestra para aire de combustión de muestras líquidas

A2. QUEMA DE AIRE DE LA MUESTRA, ACABADO GRAVIMÉTRICO

A2.1 Alcance A2.1.1 Este procedimiento se recomienda sólo para el análisis de muestras de líquidos derivados del petróleo que se pueden grabar con una lámpara de mecha.

A2.2 Aparatos A2.2.1 El sistema colector se describe en 5.3, se puede utilizar con sólo una ligera modificación. Sustituya

aire filtrado para el suministro de tren de CO2-O2 y añadir una segunda placa sinterizada depuradora a la línea de aire entrante como se muestra en la figura. A2.1.

A2.3 Reactivos adicionales A2.3.1 Solución de cloruro de bario (100 g/L) - Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado (BaCl2 · 2H2O) en agua y se diluir hasta 1 litro. A2.3.2 Ácido clorhídrico (densidad relativa 1.19) - Concentrada de ácido clorhídrico (HCl). A2.3.3 Solución de peróxido de hidrógeno (30%) - Concentrado peróxido de hidrógeno (H2O2). A2.3.4 Solución de hidróxido sódico (100 g/L) - Disolver 100 g de calidad técnica de hidróxido de sodio (NaOH) en gránulos agua y diluir a 1 L. A2.3.5 Ácido sulfúrico (1 + 16) - Mezclar 60 ml ácido sulfúrico concentrado (H2SO4, sp gr 1.84) con 960 ml de agua.

A2.4 Preparación de los aparatos A2.4.1 Colocar de 300 a 400 ml de solución de NaOH en el primer depurador (Fig. A2.1) y la misma cantidad solución de H2O2-H2SO4 (300 ml de H2O, 30 ml de H2SO4 (1 + 16), y 30 ml de H2O2 (30%)) en el segundo depurador. Para los aparatos a diario, sustituir estas soluciones de dos veces cada semana o cada vez que el volumen se convierte en menos de dos tercios de la original. A2.4.2 Hacer otros preparativos, como se describe en la Sección 7, excepto que la solución de H2O2 (1.5%) no necesite ser neutralizada.

A2.5 Procedimiento para la combustión A2.5.1 Quemar la muestra cómo se describe en la sección 9, el control de combustión, como se describe en la Sección 8. Utilice un tamaño de la muestra como el prescrito en la Tabla A2.1. Analizar las soluciones de absorción de las muestras en blanco como se describe en A2.6.1.

A2.6 Procedimiento de Análisis de la solución absorbente A2.6.1 Transferir el líquido absorbente a un vaso de precipitados de 400 ml. Enjuague el absorbedor y la chimenea a fondo con agua y añadir los líquidos de lavado al vaso de precipitados. Se filtra la solución para eliminar cualquier material extraño, recibiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml que tiene una marca para indicar 75 ml. Añadir 2 ml de HCl, se calienta a ebullición, y añadir 10 ml de solución de BaCl2, ya sea en una multicorriente o gota a gota. Se agita la solución durante la adición y durante 2 min a partir de entonces. A2.6.2 Cubrir el vaso con una luna de reloj. Continuar la ebullición lentamente hasta que la solución se haya evaporado a una volumen de aproximadamente 75 ml, como se indica por la marca en el vaso de precipitados. Retirar el vaso de la placa caliente (u otra fuente de calor) y dejar que se enfríe 1 h antes de filtrar. A2.6.3 Se filtra el líquido sobrenadante a través de una primera textura, papel de filtro sin cenizas. Lavar el precipitado con agua, por primera decantación y luego sobre el papel de filtro, hasta quedar libre de ion cloruro. Transferir el papel y precipitado a un adecuado crisol y secar a fuego lento hasta que la humedad se haya evaporado. Carbonizar el papel completamente sin encender, y finalmente inflamarse en un calor rojo brillante hasta que el precipitado blanco se quema (Nota A2.1). Después de que la ignición es completa, permita enfriar el crisol a temperatura ambiente y pesar.

Nota A2.1 - Los medios adecuados para llevar a cabo estas operaciones es para colocar el crisol cubierto que contiene el papel de filtro húmedo en un frío horno eléctrico y encienda la corriente. Secado, carbonización, e ignición normalmente ocurren a la velocidad deseada.

A2.7 Cálculo A2.7.1 Calcular el contenido de azufre de la muestra como sigue:

Contenido de azufre, porcentaje masa = [(w - b) x 13.73]/W (A2.1)

Dónde:w = gramos de sulfato de bario (BaSO4) a precipitar en el absorbedor de solución de la muestra quemada.b = gramos de BaSO4 precipitado a partir de la correspondiente solución absorbente en blanco (Nota A2.2).W = gramos de la muestra quemada.

Nota A2.2-La determinación debe desecharse si el espacio en blanco de corrección usado en el cálculo excede de 1.5 mg de BaSO4. Con frecuencia, los reactivos impuros son la causa de esta dificultad.

A2.8 PrecisiónA2.8.1 Vea la Sección 15 para datos recomendados

A3. DETALLES DE LOS APARATOS

A3.1 Matraz y quemador para muestras no aromáticas A3.1.1 Una lámpara de vidrio químicamente resistente, que consiste en unos 25 ml de Matraz Erlenmeyer y un quemador que se ajusta a la dimensiones se muestran en la figura. A2.1, se utilizarán. El quemador consiste en dos tubos concéntricos de vidrio, el tubo externo que tiene un brazo lateral y de conicidad estándar, juntas de vidrio para la conexión con el matraz y la chimenea. Los extremos superiores de los tubos del quemador ambos deben ser pulidos y tendrá superficies planas que se encuentran en el mismo plano horizontal. El quemador debe tener una abertura de 1 mm cerca de su base para permitir la igualación de presión entre la chimenea y el matraz. Cuando se conecta con la chimenea, la lámpara se mantiene en posición mediante bandas elásticas o resortes metálicos se extendía entre los ganchos de vidrio en el matraz y chimenea.

A3.2 Matraz y quemador para muestras aromáticas A3.2.1 Una lámpara de vidrio químicamente resistente, que consiste en unos 25 ml de Matraz Erlenmeyer con un brazo lateral y un quemador que se ajusta a la dimensión mostrada en la figura. A2.1, se utilizarán. El quemador se compone de dos tubos concéntricos de vidrio, el extremo del tubo que tiene un arma y cónicos estándar para juntas de vidrio conectar el quemador con el matraz y la chimenea. Los extremos superiores de los dos tubos del quemador deben ser pulidos y deberán tener superficies planas que se encuentran en el mismo plano horizontal. Cuándo conecto con la chimenea, las lámparas se mantiene en su posición por elásticos o resortes metálicos que se extendían entre los ganchos de vidrio sobre el matraz y la chimenea.

A3.3 Chimenea A3.3.1 Una chimenea de vidrio químicamente resistente, conforme a las dimensiones mostradas en la figura. A2.1 y proporcionado con conicidad estándar, juntas de vidrio para la conexión con el quemador y absorbedor, se utilizarán.

A3.4 Absorbedor A3.4.1 Un absorbedor de vidrio resistente a los químicos conforme a las dimensiones mostradas en la

figura. A3.1 y proporcionado con conicidad estándar juntas de vidrio para la conexión con la chimenea y trampa spray, se utilizarán. Un disco fritado con poro de diámetro medio de 150 a 200 micras se sellará en el mayor de dos bombillas del absorbedor. El disco poroso debe ser de tal porosidad que, cuando 50 ml de agua se coloca en el absorbedor y se hace pasar aire a través de la tasa de 3.0 L/min en el delantero direccional, la presión diferencial entre las dos caras del absorbedor es de entre 15 y 23 cm de agua y el aire es dispersado uniformemente.

A3.5 Trampa Spray A3.5.1 Una trampa spray de vidrio resistente a los químicos conforme a las dimensiones mostradas en la figura. A2.1 y provisto de un estándar de conicidad de vidrio conjunta para la conexión con el absorbedor, se utilizarán.

A3.6 Sistema Colector A3.6.1 Un vacío satisfactorio y una combustión atmosférica de colector y el sistema de suministro para suministrar la necesaria mezcla de CO2-O2 de los montajes de lámparas se muestra esquemáticamente en la figura. 2. Los gases se suministran desde los cilindros comerciales, la presión de cada gas se ajustó a 10 ± 2 psig (0.70 ± 0.14 kg/cm2) por medio de dos de una sola etapa a válvulas de regulación asegurando una presión constante en las válvulas que regulan el flujo de aguja. Lo que es necesario para pasar el CO2 a través de un intercambiador de calor instalado por delante de las válvulas de regulación para evitar la congelación de las válvulas. Los gases se hacen pasar a través de un sistema de medición que consiste en dos metros de rotámetro calibrado de flujo, para indicar la proporción de los dos gases se mezclan en el tanque de compensación. Cualquier número de lámpara ensamblados puede ser operado como una unidad, el rendimiento del flujometro siendo elegido en consecuencia. La tubería que conecta el colector chimenea para las chimeneas deben tener un diámetro interno no menor que 6.4 mm (1/4 pulgadas) con el fin de evitar innecesaria restricción en el flujo de gas. El lavador debe tener una capacidad de alrededor de 1 L.

Nota 1-Prueba estrecha 14/10, 24/40, o equivalente.Nota 2-El disco sinterizado que se muestra en el dibujo del amortiguador deberá ser de tal porosidad que, cuando 50 ml de agua se coloca en el absorbedor y se hace pasar aire a través de él a la tasa de 3.0 litros/min en la dirección de avance, el diferencial de presión entre los 2 lados del absorbedor es de entre 15 y 23 cm de agua y el aire se dispersa uniformemente. Figura. A3.1 Dibujo detallado de combustión y aparato de absorción.

RESUMEN DE CAMBIOS

Subcomité D02.03 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados a esta norma desde la última publicación (D 1266-98 (2003)e1) que pueden impactar en la utilización de esta norma.

(1) Adicionar Prácticas D 6299 y D 6792 a 14.1 y el Documentos de Referencia.

ASTM International no toma posición respecto a la validez de cualquier derecho de patente en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma están expresamente avisados de que la determinación de la validez de los derechos de patente, y el riesgo de violación de tales derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisada, debe ser aprobado de nuevo o retirarse. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deberán dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios serán atentamente examinados en una reunión del comité técnico responsable, a la que pueden asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa comuníquese con el hacer que sus puntos de vista a la Comisión sobre Normas de ASTM, a la dirección que aparece a continuación.

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