“PROCEDIMIENTO DE MUESTREO”

I.- INTRODUCCIÓN:

Los procedimientos de muestreo implican ciertas técnicas, las cuales es necesario tener en cuenta a fin de obtener en forma adecuada y con el menor error posible la porción de un “todo” que tendrá a responsabilidad de representar a la cantidad total.

El balance metalúrgico (en una planta concentradora) resulta una característica fundamental común a todas las operaciones metalúrgicas eficientes. Como es sabido se usa no solo para determinar la distribución de los varios productos de una planta concentradora y los valores que contienen, sino que también se usa para controlar las operaciones, puesto que los valores de recuperación y la ley que se obtiene son indicadoras de la eficiencia del proceso. Lógicamente un buen balance metalúrgico (parcial o total) se deberá sustentar en un buen procedimiento de muestreo y un confiable análisis de muestras.

La importancia en que una muestra sea representativa radica en la influencia que proporcionan los resultados de ensayos que se practiquen.

Sobre ello y las discrepancias en el material pueden conducir a conclusiones erróneas afectando con ello la interpretación de los resultados.

Por lo tanto, si la muestra obtenida no representa con exactitud al mineral que proviene de un flujo o del total de la muestra, los análisis o los resultados de los ensayos obtenidos a partir de estas muestras tendrán escaso o ningún valor.

La masa de muestra necesaria para los ensayos es función de varios factores:

En función del tipo de ensayos considerados, la masa a proveer puede ser muy diferente: un ensayo de molienda autógena – necesitará varias centenas de toneladas, mientras que los ensayos “batch” de flotación demandan menos de 100 kilogramos;

El tipo de mineral juega igualmente un papel: en la medida de que si se trata de un mineral cual la ley de metales útiles es baja, lo que es frecuente en el caso de los minerales auríferos, será indispensable comenzar con una cantidad más importante de muestra con el fin de obtener el peso suficiente concentrado de la flotación primaria (flotación de devaste) el mismo que podrá sometido a la flotación de colección y a limpieza (relevados, flotación de afinamiento)

Si el objetivo de los ensayos es producir una cantidad de concentrado suficiente para que los ensayos metalúrgicos (cianuración, tostación, etc.) puedan ser realizados, la masa inicial deberá ser elegida en dependencia de ello;

Las reglas de muestreo que imponen una cantidad de muestra mínima para respetar el carácter representativo en función de la heterogeneidad

de la materia y de la granulometría máxima de los granos; en caso de que esta cantidad tenga que ser disminuida con el fin de no tener que trabajar con grandes cantidades de muestra, se pondrá atención a que la reproducción granulométrica primera no sea menor al límite de la malla de liberación.

II.- EL MUESTREO Y LOS TIPOS DE MUESTREO:

Los diferentes tipos de muestreo de materiales que se presentan como fragmentos sólidos, pueden ser reagrupados en cinco categorías:

Muestreo selectivo: el operador elige las cantidades y los sitios de toma de las muestras, después de realizar una estimación de lo que sería más representativo del lote. Este método es muy subjetivos pues el operador puede estar inconscientemente influenciado.

Muestro por “grappillage”: consiste en tomar unas cantidades pequeñas y más o menos iguales en diferentes puntos repartidos al azar o en intervalos regulares en la superficie del lote. Este tipo de muestreo tampoco está libre de críticas en la superficie del lote. Este tipo de muestreo tampoco está libre de críticas ya que no se debe olvidar el grave problema que genera una heterogeneidad vertical dentro del lote, de la misma manera el hecho de que se pierden los fragmentos más gruesos si las paleas de material van desbordándose.

Muestreo al azar: como el nombre lo indica, la toma de muestras se realiza al azar del tiempo; (por ejemplo, dentro de un flujo continuo sobre una banda transportadora), del lugar (punto de toma sin alguna coordenada) o de la cantidad número de sub-lotes y cantidades de las tomas). Se podrá notar que este tipo de muestreo, aunque muy rudimentario, permite obtener ya resultados satisfactorios.

Muestreo estratificado: el lote se encuentra subdividido en un cualquier número de fracciones o estratos y cada estrado ha sido objeto de un muestreo por separado. Este método se presenta en todos los casos como una solución de seguridad. Como todos los estratos han sido muestreados, se puede mezclar las muestras proporcionalmente a sus pesos respectivos y analizar la muestra así obtenida o se puede analizar de manera separada las muestras de cada estrato y calcular después la ley promedia del lote, calculando la media ponderada de los resultados. La ventaja del muestreo estratificado es más acentuada por el hecho de que el lote se encuentra estratificado en fracciones tomando en cuenta la heterogeneidad de constitución del lote.

Es evidente que para obtener una muestra representativa del material a estudiar, hay que realizar un muestreo adecuado.

III.- PROCEDIMIENTO DE MUESTREO.

Siempre que sea posible, las muestras se toman del material cuando ya se redujo hasta el tamaño más pequeño compatible con el proceso.

Por ejemplo, la pulpa de una mena molida es más fácil muestrear y proporciona resultados más exactos que la alimentación de la trituradora primaria.

En la práctica, el método más satisfactorio para minimizar variables en la corriente de alimentación, tal como la variación en el tamaño de la partícula en la carga de la banda, asentamiento de las partículas en la pulpa debido al cambio de velocidad, etc., es muestrear el material mientras esté en movimiento en un punto de descarga en caída libre (Fig. a) haciendo cortes en ángulos rectos a través de la corriente, ya que puede existir segregación o cambio de composición dentro de la misma.

Para obtener una muestra verdaderamente representativa, el muestreador debe:

Muestrear el caudal total. Cortar el caudal en ángulos rectos respecto al flujo. Viajar a través del flujo a una velocidad lineal.

Cualquiera desviación a las reglas anteriores puede dar una muestra parcial ya que rara vez el flujo que se va a muestrear es de una mezcla homogénea. La segregación del tamaño de la partícula, densidad, etc. Están usualmente productos den el método de transporte, sea este faja transportadora, conductor o tubería.

El flujo de material debe ser muestreado a intervalos lo suficientemente frecuentes para representar todas las fluctuaciones.

(Fig. a): Punto de descarga en caída Libre

Cuando un cortador de muestreo se mueve continuamente a través de la corriente a una velocidad uniforme, la muestra tomada representa una pequeña porción de la corriente total. Si el cortador se mueve a través de la corriente a intervalos regulares produce muestras cada vez mayores que se consideran representativas de la corriente en el momento que se tomó la muestra.

El muestreo depende de la probabilidad y mientras más frecuente se tome la muestra incrementada, tanto más exacta será la muestra final.

La mayoría de las veces la cantidad de material existentes es bastante mayor que la cantidad necesaria para realizar el análisis (muestra).Si el material es homogéneo (tal como se presentan las muestras liquidas y gaseosas y posiblemente las sólidas cuidadosamente mezcladas), no habrá diferencia alguna al escoger parte del material se utilizara para llevar a cabo el análisis. Para muestras solidas heterogéneas una muestra representativa deberá tener la misma composición que la composición promedio del material completo a analizar. En caso de un sólido componente, el porcentaje de ese componente en la muestra representativa deberá ser el mismo de la muestra completa.

Requisitos para el buen muestreo:

a) Los cortes deben hacerse a intervalos de tiempo a espacios adecuados y uniformes.

b) El volumen o peso de la muestra que se saca en estos cortes deben ser constantes.

c) Deben evitarse la segregación del mineral.

La representatividad de una muestra respecto al total de mineral se reflejara en tres aspectos a considerar:

a) Contenido de mineral.b) Características mineralógicas.c) Tamaño analizado.

Los dos problemas inmediatos que encara la persona que extrae una porción representativa de muestra son:

a) Cuanto de muestra debo tomar.b) Como debo muestrear.

El plan de muestreo describe la sucesión de las operaciones que tienen como objetivo el obtener, a partir de un lote, una muestra representativa para los ensayos.

Se compone de tres operaciones principales:

La fragmentación: es la operación que redúcela granulometría para facilitar el muestreo.

La homogenización: es la operación que permite eliminar toda segregación y obtener una distribución espacial al azar de todos los contribuyentes.

El muestreo: acción de tomar una parte del lote que tenga características idénticas a las de los conjuntos.

3.1.- El procedimiento de muestreo debe ser por lo menos perfectamente conocido si no controlado por el mineralogista; deberá vigilar a que ningún error de muestreo pueda ser introducido. Los principales errores imputables a la realización práctica de las operaciones en el muestreo, son las siguientes:

CONTAMINACIÓNNumerosas precauciones deberán ser tomadas con el fin de evitar, en el muestreo, la introducción de materiales extraños al lote. Para esto, el equipo utilizado deberá ser fácil de limpiar perfectamente simple y resistente a la abrasión y a la corrosión; los materiales de construcción (hierro, acero, inoxidable, etc.) deberán ser adaptados a los productos tratados. Además, los aparatos que conforman el circuito de muestreo deben ser protegidos contra las contaminaciones eventuales provenientes del medio ambiente: Es necesario, por ejemplo, estar muy atentos a los riesgos de contaminación por grasas (mantenimiento del material, recipientes mal limpiados, etc.).

PERDIDA DE MATERIALDada la heterogeneidad de ciertos materiales y las diferencias entre ellos en las propiedades químicas o físicas que podrían existir (por ejemplo, los granos más gruesos y los más finos, o lo granos más pesados o los ligeros), los errores debidos a la perdida de material valioso merece una atención particular. Toda operación que implica la perdida de una parte de la muestra o la eliminación de una categoría privilegiada de partículas debe ser evitada. La liberación de polvos o de materia quedando en el circuito de muestreo son dos ejemplos de pérdidas frecuentes.

MODIFICACIÓN DE LAS PROPIEDADES QUÍMICASIndependientemente de los problemas de contaminación enunciados anteriormente, las muestras pueden sufrir transformaciones químicas importantes al filo de las operaciones de muestreo. Así, las reacciones de oxidación, de sulfataciones, carbonatación, etc. Pueden ocurrir espontáneamente o ser favorecidas por las condiciones operatorias del muestreo es necesaria por ejemplo estar muy atento entre el tiempo del muestreo en la mina y el tratamiento de la muestra para los ensayos de laboratorio; en ciertos casos precauciones particulares deberán ser tomadas (conservación de la muestra a una granulometría muy gruesa, congelación, mantenimiento bajo nitrógeno o argón, etc.)

MODIFICACIÓN DE LAS PROPIEDADES En la medida en que el análisis se refiere a una propiedad física

del material, el tipo de muestreo deberá ser elegido de tal modo que esta propiedad no sea modificada. Se constata frecuentemente un error, debido por ejemplo al transporte y a las descargas sucesivas del lote o de las muestras que generan modificaciones de la granulometría.En la lista de errores mencionados más arriba, no se ha tomado en cuenta los errores humanos, voluntarios o no. Sin embargo, dado la incidencia importante que puedan implicar estas operaciones, se impone que el muestreo y la preparación de las muestras sean efectuados por un personal calificado y de confianza

3.4.- FACTORES QUE AFECTAN EL TAMAÑO DE MUESTRA

La decisión de cuanto demuestra tomar se considera en primer lugar, como respuesta a este problema que afectara loa segunda decisión de cuanto de muestra se deberá tener. Para cada situación de muestreo, es posible llegar a una cantidad mínima de muestra, lo cual permitirá que la porción tomada sea representativa del total de mineral.

Una pequeña porción de muestra debidamente pulverizada y homogeneizada puede representar muy bien a la cantidad total del mineral, mientras que una mayor cantidad de muestra será necesaria para representar un camión de carga con mineral grueso.

a). Tamaño de partícula

El factor más importante en la determinación de la cantidad de muestra requerida es el tamaño de partícula en el material a ser muestreado. Si usted requiere muestrear una pila de material grueso y una pila de arenas como el peso de material grueso necesario para representar el total de la pila serán mucho mayor que el peso de la muestra de arena.

En cada caso, el número actual de partículas tomadas en el muestreo es de importancia. Algunos cientos de partículas de arena podrá ser una excelente representación de la arena, si ello es correctamente extraído del total de la pila, aun cuando su peso sea solamente algunos cuantos gramos.

En el caso de la pila de mineral de tamaño grueso al menos una roca y probablemente una docena o dos serían necesarios como porción de muestra para no perder la representatividad y por consiguiente el peso podría en cualquier caso desde algunos cientos de libras hasta algunas toneladas.

b). HOMOGENEIDAD DE PARTÍCULAS.

Si cada partícula en el lote a ser muestreado fuera exactamente idéntica, entonces se aceptara que técnicamente una partícula puede ser aceptable como muestra y podrá representar al total del mineral.

Alternativamente, si las partículas fueran completamente diferentes, digamos pirita pura, calcopirita pura y cuarzo puro, entonces se deberán tomar las suficientes partículas de manera que el ratio de pirita, calcopirita, cuarzo en la muestra sea la misma que la del material total.

Obviamente, como la homogeneidad de las partículas decrece(o la heterogeneidad aumenta), se requerirá de una cantidad mayor de muestra.

El grado de homogeneidad de las partículas es medido por el factor de liberación para el mineral:

Factor de Liberación= Tamañode partíciulamáximoTamañode LiberacióndelmineralValioso

EJEMPLO:

a) Si en una pila de mineral con un tamaño máximo de partícula ¾” contiene granos de galena de 58/10000 th” (100 malla), el factor de liberación dependerá del radio 0.75/0.0058 = 130.Esto podría ser un mineral razonablemente homogéneo tanto como los diminutos granos de galena pueden ser efectivamente dispersos a través de las partículas de mineral.

b) Si la misma pila de mineral contiene galena que ocurre a un tamaño de grano de alrededor de ½”, ocurrirá que algunas partículas podrían contener alta cantidad de galena, mientras que otras podrían ser

estériles. El factor de liberación aquí puede ser entonces 0.75/0.50 = 1.5, lo cual denota un alto grado de heterogeneidad.Con el ejemplo (a) una partícula representa más estrechamente el lote de mineral que una partícula del ejemplo (b), y por consiguiente una pequeña muestra de mineral (a) puede ser requerida.

c) Contenido Mineralógico.

Así como el grado de heterogeneidad de la partícula mineral, la cantidad actual de mineralogía influye en la cantidad mínima de porción a ser tomada como muestra.Si las partículas en una pila de mineral fueran galena, una más pequeña muestra podría ser aceptada que si solamente una entre mil fuera galena,

El factora ser considerado es el porcentaje de mineral y no el porcentaje de metal. A mayor contenido de mineral el problema del muestreo es más fácil puesto que diferentes minerales tienen diferentes contenidos de metal, la cantidad de mineral es el factor determinante antes que el porcentaje de metal en el mineral.

Además la cantidad de mineral valioso, al igual que, su volumen depende de la gravedad específica del mineral, de tal manera que este factor también puede ser incorporado en los factores del contenido mineralógico.

Ejemplo: 2 minerales contienen cada uno 5% de mineral, pero la gravedad especifica de uno de ellos es 2.6, mientras que el otro tiene una gravedad especifica de 5.2, en términos de volumen habrá el doble de mineral de más baja densidad que el mineral más pesado. Esto afectara por tanto la cantidad de muestra requerida.

d) Factores Diversos

Otros 2 factores que afectan el tamaño de la muestra requerida son:Factor de forma de la partícula Factor de distribución de tamaño de partícula

En general, estos son de menor importancia y pueden usualmente ser incorporados en términos de contantes en la ecuación para cálculos de tamaño mínimo de muestra requerida.

IV.- Cálculos del tamaño mínimo de muestra

Tal como se menciona en el párrafo 2.1, el muestreo depende de la probabilidad y mientras más exacta será la muestra final.

El método de muestreo ideado por Pierre Gy’s se utilizó con frecuencia para calcular el tamaño de la muestra necesaria para dar el grado requerido de exactitud. El método toma en cuenta el tamaño de partículas del material, el contenido y grado de liberación de las partículas del material, el contenido y grado de liberación de los minerales así como la forma de la partícula.

La ecuación de muestreo de Gy’s se escribe como:

M= CImd³ S²Dónde:

M= Peso mínimo necesario de muestra en gramos.C= Constante de muestreo para el material que incluye forma y factor de distribución del tamaño de partícula.

l= Factor de liberaciónm= Factor de composición mineralógicad= Dimensión de las piezas más grandes en el material del que se toma la muestra.S= Medida del error estadístico que se puede tolerar en el ensayo de la muestra.

El termino S se usa para obtener una medida de la confiabilidad en los resultados del procedimiento de muestreo. La desviación estándar de una curva de distribución normal que representa los datos de la frecuencia de ensaye al azar para un gran número de muestras tomadas de la mena es S y la varianza es S².

Si se supone una distribución normal 67 de 100 ensayos de muestras quedaran dentro de ±s del ensayo real; 95 de 100 estarán dentro de ±2s del ensayo real y 99 de 100 quedan dentro de ±3s del ensayo real.

Para la mayoría de los problemas prácticos, una oportunidad de 95 veces en 100 de estar dentro de los límites prescritos es generalmente un nivel aceptable de probabilidad.

V.- Cálculo del factor de liberación (l)

Él es un factor de liberación, con valores entre 0 para material completamente homogéneo y 1.00 para material completamente heterogéneo. Gy ideó una tabla basada sobre d, la dimensión de las piezas más grandes en la mena que se va a muestrear, lo que se va a tener como abertura de la malla por la cual para el 90-95% del material y L, el tamaño en cm en el cual, para propósitos prácticos, el mineral estará casi todo libre, lo cual se calcula microscópicamente. Los valores de i corresponden a los valores de:

Tamañomáximode partícula(d)Tamañode liberación(L)

=dL

d/L < a 1 1 - 4 4 - 10 10 - 40 40 – 100

100 – 400

> 400

L 1 0.8 0.4 0.2 0.1 0.05 0.02

VI.- Cálculo del factor de composición mineralógica (m)

m se calcula por la siguiente expresión:

m=1−aa

[(1−a )(r )+(a)(t)]

Donde:

a = contenido del mineral promedio fraccionario del material que se está muestreando (no el contenido metálico).

r = densidad del mineral valioso.

t = densidad de la ganga

VII.- Cálculo de valores S, C y d

S es una medida de la exactitud del análisis de la muestra comparada con el verdadero análisis del material en una base estadística o al azar. Si un error de análisis de 5% es aceptable (ejem. 1.10% Cu ± 0.05%) con una confidencia de 95% (2 desviaciones estándar), luego:

2S = 0.05

S2 = 6.25 x 10

Este valor para S2 será aceptable para la mayoría de cálculos hallados aquí:

C = f x g

f = factor de forma, que se toma como 0.5, con excepción para la mena de oro, donde es 0.2.

g = factor de distribución de partícula, generalmente se toma 0.25, a menos que el material esté clasificado por tamaños muy exactos, en cuyo caso se usa un factor de 0.5.

d = dimensión de la pieza de mineral más grande donde se va a muestrear y es usualmente definida como el tamaño de la abertura de malla en centímetros que retiene 5 a 10% de material.

Ejemplo práctico

Un mineral que constituye la alimentación a un circuito de molienda tiene las siguientes características:

Tamaño de alimentación al molino: 92% Análisis de alimentación: 1.2% Cu como

chalcopirita(3.47% chalcopirita) Gravedad específica de la chalcopirita: 4.2 Gravedad específica de la ganga: 2.9 Tamaño de liberación de la chalcopirita : 65 malla=0.0208 cm. Análisis de error aceptable: 5% confiabilidad 95%

1.2% Cu = 0.05%

S2 = 6.25 x 10-4

Calcular el tamaño de la muestra requerida para obtener una muestra representativa de éste producto.

Solución:

dL=o .75 x 2.54 cm/pulg} over {0.0208 cm.} =9 ¿

l = factor de liberación = 0.05

m = factor de composición mineralógica

m=1−aa

[ (1−a ) (r )+(a ) ( t ) ]

Donde:

a = 0.0347

r = 4.2

t :2.9

m=o .9653−10.0347

[ (0.9653 ) (4.2 )+( 0.0347 ) (2.9 ) ]

m=(27.8 ) ( 4.05+0.10 )=115.37

Entonces:

C = 0.5 x 0.25 8

C = 0.125 gr/cm3

d = (0.75 x 2.54) = 1.905mm

d3 = 6.91

Entonces:Clmd3

S2 =(0.125 ) (0.05 )(6.91)

6.25 x10−4 =69.1