manipulacion de la balanza analtica do

QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I

MANIPULACION DE LA BALANZA ANALTICA

OBJETIVOS: Manipulacin de la balanza analtica. Calibracin de material volumtrico Reconocer los materiales a usar en una medida analtica Aprender los principios de estndares de calidad, con la mnima intencin de error que se pueda presentar Calcular las desviaciones de una medida, el promedio de una poblacin y su correccin INTRODUCCION Los anlisis cuantitativos clsicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas: la MASA y el VOLUMEN, de all que los anlisis exactos siempre dispositivos de medicin altamente confiables. Tanto los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrecen en diferentes calidades. Estos equipos son degradados por el uso y manipulacin. Por lo tanto es indispensable conocer la condicin del mismo, lo que requiere que tanto balanzas como pipetas aforados, buretas, matraces deban ser revisados peridicamente. RESUMEN Se realiza la calibracin de algunos materiales volumtricos como pipetas y la fiola, verificando que estn perfectamente limpios y no estn engrasadas las paredes, ya que podran llevar a porcentajes de errores muy altos que son muy significativos a la hora de medir un volumen nos permite tener un margen de error muy bajo lo que favorece la practica realizada 1

UIGV FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

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HISTORIA La balanza ya aparece representada en el Antiguo Egipto en

numerosos bajorrelieves y papiros. En el Libro de los muertos, que data del segundo milenio a. C., aparece la balanza de platillos, colgados de los extremos del brazo, suspendido de un soporte central, para comparar el peso del corazn del difunto, smbolo de sus actos, con el de la pluma de la diosa Maat, smbolo de la Justicia y Orden Universal. Entre las balanzas que se hallan en el Museo de Npoles, descubiertas en Pompeya, se observan de cuatro diferentes clases:

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de dos platillos, con un peso que puede correr por uno de los brazos,

de un platillo, pendiendo del brazo de palanca un peso mvil, de ganchos, sin platillos, que se conoce con el nombre de romana. En Roma se populariz esta balanza. Sus dos brazos tienen distinta longitud y el objeto que se quiere pesar se cuelga del ms corto. A lo largo del brazo largo se desliza un peso o piln, hasta que los brazos quedan en equilibrio. Las marcas situadas en el brazo del piln indican el peso del objeto. Al utilizar el principio de la palanca, tiene la ventaja que el piln puede ser de mucho menor masa que el objeto a medir;

la balanza para lquidos a modo de cacerola de mango prolongado que hace las veces de brazo de romana.

Las pesas suelen llevar grabado algn nmero o escala numrica; y estn fabricadas generalmente de alguno de los siguientes

materiales: bronce, plomo,piedra e incluso barro cocido. Cuando no llevan seal


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QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL Ide ninguna clase, denuncian mayor antigedad pues hasta el imperio de Octavio Augusto no se estableci en Roma ni en sus provincias la magistratura encargada de sealar y vigilar la medida de los pesos, aunque anteriormente algunas pesas s estuvieron sealadas.

FUNDAMENTO TEORICO La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en laboratorio y de la cual dependen basicamente todos los resultados analticos.

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Las balanzas analticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisin de lectura de 0,1 g a 0,1 mg, estn bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilizacin de cuartos especiales para la medida del peso. An as, el simple empleo de circuitos electrnicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos fsicos son los ms importantes porque no pueden ser suprimidos. La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en laboratorio y de la cual dependen bsicamente todos los resultados analticos. Las balanzas analticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisin de lectura de 0,1 g a 0,1 mg, estn bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilizacin de cuartos especiales para la medida del peso. An as, el simple empleo de circuitos electrnicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos fsicos son los ms importantes porque no pueden ser suprimidos.


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Localizacin de la balanza

La precisin y la confianza de las medidas del peso estn directamente relacionadas a la localizacin de la balanza analtica. Los principales puntos que deben de ser considerados para su correcta posicin son: 4

Caractersticas de la sala de medida:

Tener apenas una entrada. Tener el mnimo nmero de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y corrientes de aire.

Ser poco susceptible a choques y vibraciones

Las condiciones de la mesa para la balanza:

Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir un mnimo de vibraciones posible.

Ser rgida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida. Se puede utilizar una de laboratorio bien estable o una de piedra.

Localizarse en los stios ms rgidos de la construccin, generalmente en los rincones de la sala.

Ser antimagntica (no contener metales o acero) y protegida de cargas electrostticas (no contener plsticos o vidrios).


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Las condiciones ambientales:

Mantener la temperatura de la sala constante. Mantener la humedad entre 45% y 60% (deve de ser monitorada siempre que posible). 5

No permitir la incidencia de luz solar directa. No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor. Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiacin trmica. El uso de lmparas fluorescentes es menos

problemtico.

Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado, ordenadores, etc.) o cerca de la puerta.


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Errores comunes en el proceso de pesada:

Nunca se debe devolver el slido sobrante al frasco original, para evitar contaminaciones 6

Otra de las cosas que se debe evitar es la extraccin del slido del vidrio de reloj durante la pesada en una balanza analtica, como se ve en este video, porque desestabiliza la balanza analtica.

PARTES DE LA BALANZA ANALITICA 1. VISOR. En ste se encuentran la escala ptica y micromtrica, en donde se realizan las lecturas de pesada.

2. BOTN O PLACA DE DISPARO. Con este botn se realizan el medio disparo, el disparo total y el frenado en la balanza. 3. BOTN DE CONTROL MICROMTRICO. 4. PLATILLO. Aqu se colocan los objetos de pesada. 5. BOTN DE CAMBIO (CONTROL) DE DECENAS Y CENTENAS DE GRAMO. Con este botn se realizan cambios en la cantidad dada de la pesada en decenas y centenas de gramo. 6. BOTN DE CAMBIO (CONTROL) DE UNIDADES DE GRAMO. Con este botn se ajusta la cantidad registrada de la pesada. 7. PATAS TIPO TORNILLO. Estas patas tienen la funcin de nivelar la balanza, de manera que la burbuja este en el centro del nivel. 8. NIVEL DE BURBUJA. En este nivel se encuentra la burbuja que indica si la balanza est nivelada. 9. BOTN DE AJUSTE A CERO DE LA ESCALA PTICA.


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PARAMETROS DE CALIDAD A continuacin se enumeran los criterios cuantitativos de funcionamiento de los instrumentos necesarios para decidir la eleccin del mtodo analtico. Los parmetros de calidad son las caractersticas numricas del instrumento y permiten al qumico reducir el nivel de eleccin del mtodo. Criterios numricos para seleccionar mtodos analticos


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CRITERIO

PARAMETRO DE CALIDAD

PRECISION: Desviacin estndar absoluta, D.E.Relativa, Coeiciente de variacin, varianza

EXACTITUD: Error absoluto sistematico, error relativo sistematico SENSIBILIDAD: Sensibilidad de calibracin, sensibilidad analtiva LIMITE DE DETECCION: Blanco mas tres veces la D. E. del Blanco INTERVALOS DE CONCENTRACION: Concentracion entre el limite de cuantificacin (LOQ) y el limite de calidad

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SELECTIVIDAD: Coeficiente de selectividad

SELECCIN DE UN METODO ANALITICO Otras caractersticas a tener en cuenta en la eleccin del mtodo Velocidad Facilidad y comodidad Habilidad del operador Coste y disponibilidad de equipo Coste por muestra


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I.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales Balanza analtica 01 beacker de 250 mL. 01 fiola de 10 mL. 01 pipeta volumtrica de 3mL. Agua Destilada 9

Cada alumno realizar una pesadas de nuestra muestra que en este caso ser Agua Destilada y tomaremos como referencia 7 de estas.

1. Primero conectamos y posteriormente encendemos la balanza presionando la barra de control. El rectngulo de visualizacin se mantiene encendido varios segundos (precalentamiento) y luego se establece a 0.0000 g.

Cierre las puertas de cristal deslizndolas suavemente. Espere el punto verde a la izquierda para salir. sta es la luz del indicador de estabilidad que indica que el peso es exacto.


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QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I2. Pesamos la Fiola o beacker ,taramos llevando los valores a 0.000 y enrasamos con ayuda de nuestra pipeta volumtrica de 3ml, tanto 100mL(beacker) y 10mL(fiola) de agua destilada y anotamos los pesos que arroja el equipo.

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con 100ML

enrasamos


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3. Realizamos 7 pesadas en cada medida de 10 ml y 100 ml. Observamos el peso indicado por la balanza.

Peso (g.) 1 2 3 4 5 6 7

Beacker 2,9966 2,9701 2,9153 2,9901 2,9835 2,9280 2,9580

Fiola 8,2750 9,7904 9,9128 9,8880 9,8565 9,7676 9,8249

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MEDIA ARITMTICA:

BEACKER : 2.9631

FIOLA : 9.6165


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DESVIACIN ESTNDAR:

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BEACKER : 0.0312

FIOLA : 0.5937

COEFICIENTE DE VARIABILIDAD:

X 100

CV(BEACKER) =

0.0312 2.9631

X 100

CV =

0.0105 x 100

CV(BEACKER) = 1.05%

CV(BEACKER) = 0.5937 X 100 = 6.17 % 9.6165


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% Error (beacker) = 2.9631 3 x 100 = - 1.23 % 3

% Error (fiola) = 9.6165 3 x 100 = - 220.55 % 3

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Recomendaciones ante el uso de la balanza analtica:

No tome recipientes del platillo con sus manos desnudas pues sus huellas digitales agregan masa. Use pinzas para prevenir esto. No se apoye en el banco mientras pesa. Anote la masa de su recipiente, si lo requerir para ms adelante. Verifique si el indicador de estabilidad parpadea antes de pesar. Los dos pies de equilibrio traseros sirven como tornillos de estabilidad.

Para evitar errores hay que tener en cuenta lo siguiente:

Hay que tener en cuenta la nivelacin de la balanza. Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio trmico de los circuitos electrnicos.

Dejar siempre la balanza encendida evitando la necesidad de nuevo tiempo de calentamiento.

Antes de pesar se debe tarar la balanza y despus proseguir al pesado. Al momento de la lectura dejar que lea correctamente la balanza y luego anotar los datos de las pesadas.


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VI. CONCLUSIONES :

La balanza analitica es un instrumento de precisin, altamente sensible que nos permite obtener resultados sumamente precisos. 14

Hay presencia de una incertidumbre ,lo que refleja que no hubo exactitud al momento de pesar los instrumentos debido a diversos factores externos o internos.

Para evitar margenes de error muy elevados, el responsable del analisis debe preveer que todos los materiales estes totalmente aptos para su uso tanto en calibracin como limpieza de los mismos.

Recordar que toda equipo tiene un tiempo de precalentamiento. Todo matrial no sebe someterse a cambios bruscos de temperatura ya que por efecto de dilatacin o contraccin segn sea el caso ir perdiendo la calibracin con la que fue fabricado.

Recordar que solo las balanzas analiticas se utilizan para preparar estndares


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MUESTRA DE DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7)

I.

INTRODUCCIN

En quimica analitica, una solucin estandar o disolucion estandar es una disolucion que contiene una concentracion conocida de un elemento o sustancia especfica,llamada patron primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentracion de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. En nutricion clinica , una solucion estandar de aminoacidos es una disolucion que contiene cantidades fisiologicas de aminoacidos esenciales y no esenciales, y estan diseadas para pacientes con funcion organica normal. Un estandar simple se obtiene por dilucion de un unico elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reaccion. Como la mayoria de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentracion de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicion diferente de la que se utilice como estandar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los estandares simples : disoluciones estandares del elemento o sustancuias pura en el disolvente. Esto puede ocasinoar inexactitudes, por eso algunas muestras estandares son diseadas esecificamente para que sean lo mas parecidas posibles en su composicion a las muestras reales que pretendemos determinar. Se dispone tambien de materiales de referencia cetificados que contienen concentraciones, verificadas de forma independiente por distintos laboratorios usando distintas tecnicas analiticas, de elementos o sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra (ejm: la sangre). Con estos materiales se obtiene resultados analiticos finales mas exactos.

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II.

FUNDAMENTO TEORICO

La determinacion del intervalo de concentraciones para la evaluacion cantitativa de K2Cr2O7 se basa en las absorvancias de dichos datos obtenidos en el espectofotmetro productos de las disoluciones hechas en el laboratorio para la preparacin del estandar de K2Cr2O7.

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III.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES :

Espectofotmetro UV/VIS Balanza analitica. Luna de reloj Beacker Fiola de 25 y 100mL Pipeta graduada de 5mL Agua destilada.

REACTIVOS : K2Cr2O7 H2SO4


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PROCEDIMIENTO :

1.- Pesamos 0.213g. de Dicromato de Potasio en la balanza analitica. 17

2.- Preparamos 7ml H2SO4 conc. En 500 mL de H2O


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QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I3.- Luego disolvemos el dicromato y vertimos en la fiola de 500mL.

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4.- Pipeteamos de la fiola de 500mL y enrasamos las de 50mL con distintas concentraciones.


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QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL IIV. DATOS Y RESULTADOS :

Se realizaron las lecturas respectivas en el espectrofotmetro de la absorvancia y la concentracion de K2Cr2O7 obteniendoe los siguientes resultados como dato : N . 1 2 3 Longitud de Onda : 435.2 Conc. 30 90 180 Abs. 0.4725 0.7354 1.4823 19

K3 = 0.000 K2 = 0.000 K1 = 0.0065 K0 = 0.2112 r2 = 0.9762

ABS = K3C + K2C + K1C + K0

N 1

ABS. 0.2819

Conc. (ppm) 10.312


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V.

DISCUSION

A traves del espectrofotometro obtuvimos las absorvancias siendo este el adecuado , a pesar que siempre hay porcentaje de error en la medicin con las pipetas de las cuales por ser minimas no afectaron los resultados. 20

VI.

RESULTADOS

Se obtuvo una absorvancia de 0.2819 y una concentracin en la fiola diluida de 10,312 ppm.

VII.

CONCLUSIONES

En esta practtica hemos podido apreciar y aprender la obtencin de un estandar de K2Cr2O7 , obteniendose la absorvancia de su concentracion por medio del espectrofotometro en sus distintas concentraciones.

VIII.

BIBLIOGRAFIA

Douglas A. Skoog . Analitica Instrumental. Paul Otlet , Quimica Analitica. Frederic Walton Harnold , Analtica Instrumental. Apuntes y videos obtenidos en clase.


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