Compuestos Oxigenados del Azufre UNMSM

PRACTICA N°5: “COMPUESTOS OXIGENADOS DEL AZUFRE”

1.- Preparación del Tiosulfato de Sodio

Pese 10g de Na2SO3 cristalino y 1.5g de azufre en polvo. Traslade el sulfato a un matraz, añada 20mL de agua destilada y caliente la mezcla hasta ebullición. Después agregue al matraz, el azufre pesado y humedecido anticipadamente con varias gotas de alcohol.

Inserte el matraz al refrigerante (reflujo). Ponga a hervir la solución del matraz hasta que todo el azufre haya reaccionado. Filtre la solución y colóquela en un vaso de 100mL en baño maría hasta que por evaporación, comience la cristalización.

Na2SO3 + S (humedecido en etanol) ∆ Na2S2O3.5H2O

2.- Propiedades reductoras del Tiosulfato

A un tubo que contiene 1mL de KI3 (ac) al 5% añada 1mL de solución de almidón al 1%, a ésta mezcla, agregue gota a gota Na2S2O3 al 5%,. ¿Por qué se decolora? Siga añadiendo KI3 (ac) hasta que todo el tiosulfato este oxidado y la solución adquiera el color azul definitivo.

I2 + KI KI3 KI3 (almidón)

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Decoloración

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2Na2S2O3 + I2 Na2S2O6 +2NaI

3.- Propiedades Oxidantes del Tiosulfato

A 2mL de Na2S2O3 al 5% agregue una pizca de Zn o Al y luego agregue HCl 1N y calentar. El H2S que se libera se puede identificar de la forma acostumbrada colocando un papel de filtro humedecido con solución de acetato de plomo en la boca del tubo.

En el tubo

Na2S2O3 + Zn + HCl ∆ H2S ↑ + ZnCl2 + NaCl

En el Papel

H2S↑ + Pb (CH3COO)2 Pb2S + CH3COOH

4. Formación del Complejo de tiosulfato y su estabilidad

A 1mL de AgNO3 0,1N agregue gota a gota 3mL de solución concentrada de Na2S2O3 4M hasta que se disuelva l precipitado, vierta la solución obtenida en 4 tubos de ensayo y añada volúmenes iguales de las siguientes soluciones: Al primer tubo NaOH al 5%, al segundo NaCl al 5%, al tercero KI al 5% y al cuarto Na2S al 5%. ¿En qué tubo se forma precipitado y por qué?

Na2S2O3 + AgNO3 → Na [Ag (S2O3)2] + Na2S2O3

(a) Na[Ag(S2O3)2]+ 2NaOH Na[Ag(OH)2]+ Na2S2O3

(b) Na[Ag(S2O3)2]+2NaCl Na[AgCl2]+ Na2S2O3

(c) Na[Ag(S2O3)2]+2KI Na[AgI2]+ Na2S2O3

(d) Na[Ag(S2O3)2]+ Na2S Na(AgS)+ Na2S2O3

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Verter la solución en

4 tubos

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(a) (b) (c) (d)

5.- Acciones reductoras de los iones SO32−¿ ¿

Sature 2mL de agua con SO2 en un tubo de ensayo que se obtiene por reacción de Na2SO3

solido con HCl. La solución de ácido sulfuroso formada se trata con solución de yodo. Observar la decoloración.

Na2S2O3(s) + 2HCl ∆ SO2 (g) + 2NaCl + H2O SO2 (g) + H2O H2SO3

6.- Diferencias entre los iones sulfito (SO32−¿ ¿) y sulfato (SO4

2−¿ ¿)

En dos tubos de ensayo agregue 2mL de solución de BaCl2 al 5%. A uno de los tubos se le agrega 1mL de Na2SO4 al 5%. Observar la diferencia de los precipitados formados por su aspecto.

Añada a ambos tubos HCl(c) y agite. Observe lo que ocurre, ¿en qué tubo se desprende SO2? Si en el tubo donde está el ion sulfito queda algo de precipitado se debe a que este se ha oxidado parcialmente y sulfatado.

(1) (2)

(1) Na2S2O3 (ac) + BaCl2 (ac) BaSO3 + 2NaCl (2) Na2S2O4 (ac) + BaCl2 (ac) BaSO4 + 2NaCl

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Decantar

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7.- Acción oxidante del ácido sulfúrico concentrado

7.1. En un tubo de ensayo caliente una viruta de cobre con 1mL de H2SO4 concentrado. El SO2

que se desprende puede identificare por su olor y con papel de Hg2 (NO3)2.

Cu + 2H2SO4 (cc) CuSO4 + SO2 + 2H2O

7.2. En un tubo de ensayo caliente una granalla de Zn con 2mL de H2SO4 (c). En este caso también se libera SO2.

De manera similar al anterior usando Zn(s), aquí la solución termina transparente.

8.- Disgregación húmeda del BaSO4

8.1. En un vaso coloque 0,5g de BaSO4, adicione 10mL de solución al 20% de Na2CO3. Hierva la mezcla durante 3 minutos, agitando constantemente, filtre; acidulando una muestra con HCl, adicione BACl2.

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∆

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BaSO4 + Na2CO3 BaCO3 + Na2SO4

8.2 Vierta 1mL de solución de K2SO4 al 5% a una suspensión formada por BaCO3 en 1mL de agua destilada, pruebe si tiene reacción neutra, agite bien y al cabo de poco tiempo vuelva a ensayar con papel indicador. Explicar la aparición de la reacción alcalina.

K2SO4 + BaCO3 K2CO3 + BaSO4

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