ResumenSe propone un reactivo para un curso de licenciatura demtodos de anlisis instrumental para evaluar el conoci-miento de curvas de adiciones patrn y curvas de calibra -cin, considerando el tratamiento estadstico de los datos.

IntroduccinDentro del plan de estudios de la Licenciatura en Qumicade la UAM-Iztapalapa, se tiene un curso obligatorio connombre Mtodos Fisicoqumicos de Anlisis Instrumental.En este curso, como en muchos otros que se imparten enotras universidades e instituciones de educacin superior, serevisan los principios de funcionamiento y aplicaciones devarios mtodos instrumentales de anlisis qumico. Parainscribirse al curso, los alumnos ya tuvieron que aprobar uncurso de Probabilidad y Estadstica; los cursos de QumicaAnaltica I y II, en donde se estudian los fundamentos de laqumica de disoluciones, y un curso de Mtodos Fisicoqu -micos de Separacin, en donde estudian los fundamentos de

mtodos de extraccin lquido-lquido y cromatogrficos.En el curso que nosotros impartimos en l UAM-I, se

discuten primero algunas cuestiones generales de estos m-todos y se revisan en forma ms detallada que en otrosenfoques los mtodos generales de anlisis cuantitativo, talescomo curvas de calibracin (estndar o patrn), y curvas deadiciones patrn (o estndar). Posteriormente se desarrollanalgunos mtodos tales como la espectrofotometra, la poten-ciometra y la conductimetra, el mtodo de absorcin at-mica y los mtodos instrumentales de cromatografa de gasesy de lquidos de alta resolucin.

El reactivo que se presenta a continuacin constituye unejemplo de primer examen parcial, que ponemos a su con -sideracin y anlisis. Invitamos a todos los lectores a queintenten resolverlo y compararlo con nuestra respuesta en elsiguiente nmero de la revista que, como se acostumbra enesta seccin, aparecer comentada.

El examen fue pensado para resolverse en una hora ymedia y, como todos nuestros exmenes, es a libro abierto,aunque el problema 2 dice explcitamente que se deja comocomplemento a casa para obtener puntuacin adicional. Seespera que los estudiantes reporten sus resultados comovalores promedio con incertidumbres, aplicando para elloun tratamiento estadstico de datos adecuado.

1 Universidad Autnoma Metropolitana-Iztapalapa. Departamento deQumica. rea de Qumica Analtica. Apdo. Postal: 55-534. 09340Mxico, DF.Recibido: 23 de marzo de 2004; aceptado: 3 de febrero de 2005.

REACTIVOS

Primer examen parcial de uncurso de Mtodos Fisicoqumicosde Anlisis InstrumentalAlberto Rojas Hernndez, Giaan Arturo lvarez Romero, Jos Luis CrdovaFrunz, Guillermo A. Vzquez Coutio, Mara Teresa Ramrez Silva1

Abril de 2005 359

REACTIVOS

MTODOS FISICOQUMICOS DE ANLISISINSTRUMENTALPRIMER EXAMEN PARCIALPROFESORES: MA. TERESA RAMREZ SILVA

ALBERTO ROJAS HERNNDEZMartes 2 de abril de 20021. Se desea analizar un lixiviado de cobre (de con-centracin de Cu desconocida) en medio amoniacal(de concentracin aproximada 2 M en amoniaco). A10 mL de disolucin problema se realizaron adicio -nes a partir de una disolucin acuosa estndar deCuSO4 pentahidratado 0.4205 M. Se obtuvieron en-tonces los siguientes resultados al medir la absorban-cia a 610 nm en celdas de longitud de paso pticoigual a 1 cm, despus de cada adicin.

a) Clasificar el mtodo de anlisis cuantitativocomo: curva de calibracin, adiciones patrn o va-loracin, directo o indirecto, con o sin efecto dedilucin. Justificar su respuesta. (1 punto)

b) Graficar la absorbancia a 610 nm como fun-cin de la concentracin de Cu(II) proveniente de ladisolucin estndar. La funcin observada corres-ponde a una lnea recta? Fundamentar su respuesta aesta pregunta, deduciendo algebraicamente la relacinfuncional entre las variables graficadas. (3 puntos)

c) Determinar la concentracin de Cu(II) en ellixiviado amoniacal y su incertidumbre. Expresar suresultado en partes por milln de Cu(II) (mg L1). (3 puntos)

d) Determinar el factor de respuesta (factor deproporcionalidad) del Cu(NH3)42+ en este sistema ysu incertidumbre. Expresar correctamente sus uni-dades. (3 puntos)

Datos: En disoluciones amoniacales 2M considerarque slo ocurre la reaccin cuantitativa:

Cu2+ + 4NH3 = Cu(NH3)42+

cuando el Cu(II) se encuentra al menos 100 vecesms diluido.

Masa molar de Cu = MMCu = 63.546 g mol1 2. (A casa para aumentar hasta 2.0 puntos sobre

el examen.) Para determinar el contenido de Cu enun latn comercial se ataca un estndar de Cu ydiferentes cantidades de estndar se extraen, selecti-va y cuantitativamente, con cantidades iguales deneocuprona (X) en cantidades iguales de clorofor-mo. Se obtuvieron los siguientes resultados:

Al atacar independientemente tres muestras delatn comercial con masas de 236.4 mg, 237.0 mg,236.8 mg, y seguir exactamente el mismo procedi-miento con X, se obtuvieron valores de absorbanciaa 459 nm (A(459)) de 1.569, 1.659 y 1.636.

a) Clasificar el mtodo de anlisis cuantitativocomo curva de calibracin, adiciones patrn o valo-racin, directo o indirecto, con o sin efecto de dilu-cin. Justificar su respuesta. (0.5 puntos)

b) Obtener el porcentaje msico promedio delCu contenido en el latn comercial, as como sudesviacin estndar, considerando solamente las tresrepeticiones. (1.5 puntos)

Datos: Considerar que al extraer el Cu2+ con X encloroformo ocurre la reaccin cuantitativa:Cu2+(ac) + 2X(ac) = CuX2(org), cuando X se en-cuentra al menos 100 veces ms concentrada.

Tabla 1.

Sistema 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Vprob /L 10.0

vest /L * 0 50 20 20 20 20 20 20 20 20 20

Vest /L ** 0 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230

A(610) *** 0.413 0.524 0.579 0.623 0.668 0.724 0.779 0.857 0.890 0.952 0.984

* vest es el volumen adicionado del estndar.** Vest es el volumen acumulado del estndar agregado a los 10.0 mL del problema.

Tabla 2.

mCu /mg 99.882 149.82 199.76 249.71 299.65

A(459) 0.921 1.322 1.921 2.510 2.706

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