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1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
INSTRUMENTACIÓN
LA ELECCIÓN DEL SISTEMA DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS DEPENDE DE:
• Estado físico de la muestra
• Matriz de la muestra (interferencias)
• Orden de concentración de los elementos
• Precisión y exactitud requeridas
• Cantidad de muestra disponible
• Posible deterioro del equipo por presencia de sustancias corrosivas
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
1. Muestras líquidas. Método convencional
2. Muestras sólidas. Específico. Gran inversión
Ablación Láser
3. Muestras gaseosas.
Generación de hidruros
Cromatografía gaseosa
Método más eficaz de introducción de muestras
INTERFERENCIAS SENSIBILIDAD
INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS LÍQUIDAS
La muestra debe ser introducida en forma
de aerosol
NEBULIZADOR
Las gotas del aerosol deben ser < 10µm
CÁMARA DE NEBULIZACIÓN
NEBULIZADORES
FUNCIÓN DE UN NEBULIZADOR
TRANFORMAR LA MUESTRA LÍQUIDA EN AEROSOL
¿Por qué un aerosol?
• La muestra está en un estado en el que puede ser transportada eficazmente a la célula de atomización o Plasma • En este estado se permite la rápida evaporación del disolvente • El analito se encuentra en forma de partículas muy pequeñas para sufrir vaporización, atomización y/o excitación durante el breve tiempo que emplea en atravesar el plasma
SISTEMAS DE NEBULIZACIÓN
1. Nebulización neumática. Aporte de energía cinética Flujo concéntrico Flujo cruzado Flujo paralelo 2. Nebulización ultrasónica. Aporte de energía ultrasónica
PROCESO DE NEBULIZACIÓN: Transformación de un volumen de líquido en un conjunto de gotas suspendidas en un gas. Para ello es necesario aportar energía
NEBULIZADORES
1. Nebulizador neumático
Flujo concéntrico
Flujo cruzado
Flujo paralelo
2. Nebulizador ultrasónico
NEBULIZADORES
1. Nebulizador neumático. El aerosol se genera como consecuencia de la
interacción entre una corriente líquida y otra gaseosa
Flujo concéntrico
Flujo cruzado
Flujo paralelo
NEBULIZADORES NEUMÁTICOS
FLUJO CONCÉNTRICO FLUJO CRUZADO FLUJO PARALELO
Autoalimentable Bajo contenido salino Obturación del capilar Bajo caudal de gas de nebulización Caudal de muestra 0.5-1.0ml/min Buenas precisiones
No autoalimentable Mayor contenido salino Mayores caudales de gas de nebulización de aspiración de muestra
EFICACIA: 1-2 %
No se obstruyen Dificultad en optimizar la posición
NEBULIZADOR ULTRASÓNICO
Un voltaje oscilante es aplicado a un cristal cerámico piezoeléctrico. Se inducen oscilaciones en el cristal produciendo una onda que se transmite al líquido que está sobre la superficie del cristal provocando la inestabilidad en el mismo y la ruptura del líquido en aerosol.
VENTAJAS INCONVENIENTES
•LOD mejorados •Eficacia 10-20% •Mayor homogeneidad de gotas
•Necesario un sistema de desolvatación •Mayor tiempo de lavado entre muestras •Elevado coste •Aumenta la señal de fondo •Adecuado para matrices sencillas •Mayor consumo de muestra
CAMARAS DE NEBULIZACIÓN
Nebulizadores: Producen aerosoles con una
distribución muy amplia de tamaño de gota. 1-100
µm. Aerosol polidisperso no adecuado.
Cámara de nebulización: Actúa como un filtro de
tamaños y velocidades de gotas.
Resultado: Aerosol con un tamaño de gota de 1-7µm y
pequeños gradientes de velocidad entre gotas
CÁMARAS DE NEBULIZACIÓN
Doble paso Paso simple Tipo ciclón
Recorrido largo:
- Favorece la evaporación del disolvente
- Gran volumen muerto - Efectos de memoria - Tiempos de lavado altos
Recorrido más corto:
- Gotas de mayor tamaño al plasma - Mayor señal analítica - Menor precisión - Adecuadas para nebulizadores que
producen aerosoles finos
Entrada tangencial a la pared
Tiempos de lavado cortos
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
INSTRUMENTACIÓN
GAS IONIZADO CONDUCTOR DE LA CORRIENTE ELÉCTRICA
¿QUÉ ESPECIES FORMAN PARTE DE UN PLASMA?
Ar0 + e- + RF Ar* + Ar+
M = Analito, especie a analizar
Ar* + M Ar0 + M*
Ar+ + M Ar0 + M+
¿CÓMO SE IONIZA/EXCITA LA MUESTRA?
ICP-OES Ar*
Ar+
M*
M+
Mo
e
Aro
M2+
Ar2+
PLASMA
ICP-MS
GENERADOR
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
ANÁLISIS ICP-MS
FILTRADO DE LOS IONES INDIVIDUALES. ICP-MS
Ion
Sample
Cone
Plasma
Skimmer
L2
L1 Ion Guide L3 F
D1
QE Ex
Quadrupole
Main Filter Detector
Pulse Count
Analogue
PB
IGB
Quadrupole
Pre-Filter
QEX DA
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2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
INSTRUMENTACIÓN
2. INTERFASE
FUNCIÓN: Transportar los iones eficientemente desde el plasma (presión atmosférica) hasta el analizador (alto vacío)
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
INSTRUMENTACIÓN
4. ÓPTICA IÓNICA
FUNCIÓN DE LA ÓPTICA IÓNICA • Transportar el máximo nº de iones del analito desde la interfase hasta en analizador de masas rechazando la mayor parte de los componentes de la matriz. • Impedir el paso de partículas, neutros y fotones al analizador para evitar:
• Background alto • Depósitos en las lentes • Empeoramiento de la sensibilidad
DISEÑOS DE ÓPTICAS
• Photon stop • Sistemas fuera de ejes
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
INSTRUMENTACIÓN
5. ANALIZADORES
http://www.chromacademy.com/frameset-
chromacademy-final.asp?ID=979
+ (U+V coswt) - (U+V coswt)
CUADRUPOLAR
Z Elemento E-I (eV) E-II (eV) Observaciones
18 Ar 15.76 27.62 Gas plasmógeno limita la energía máxima de los iones a 15.75eV
47 Ag 7.57 21.48 Excitado como Ag+
13 Al 5.98 18.82 Excitado como Al+
56 Ba 5.21 10.00 Excitado como Ba+ y Ba++
27 Co 7.86 17.05 Excitado como Co+
58 Ce 5.6 12.3 Excitado como Ce+ y Ce++
9 F 17.42 34.98 No se excita. Indetectable
14 Si 8.15 16.34 Excitado como Si+
10 Ne 21.56 41.07 No se excita. Indetectable
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2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
INSTRUMENTACIÓN