Universidad Nacional Mayor de San MarcosFacultad de ingeniera geolgica, minera, metalrgica y geogrficaE.A.P ingeniera metalrgica

Laboratorio Anlisis mineral cuantitativoLaboratorio : Determinacin de hierroProfesora: Ing. Pilar AvilesIntegrantes: Amador Venegas Luis Asenjo Marin Andre Davila Emerson Huaccho Yllesca Rodolfo JuniorTurno: Maana (8-12)Fecha de entrega: 13-06-2015UNMSM-2015INTRODUCCION

El hierro tiene una enorme importancia en la vida moderna. Cmo se podran construir los aeroplanos todos los medios modernos de transportes y los innumerables dispositivos mecnicos en que se utiliza el hierro para su construccin, sin mencionar los tornillos y pernos y centenares de otras piezas corrientes en el uso diario. Es un elemento metlico, magntico, maleable y de color blanco plateado. El hierro es un elemento qumico de nmero atmico 26 situado en el grupo 8 de la tabla peridica de los elementos y es uno de los elementos de transicin del sistema peridico. Su smbolo es Fe.Este metal de transicin es el cuarto elemento ms abundante en la corteza terrestre, representando un 5% y, entre los metales, slo el aluminio es ms abundante. Igualmente es uno de los elementos ms importantes del Universo, y el ncleo de la Tierra est formado principalmente por hierro y nquel, generando al moverse un campo magntico. Ha sido histricamente muy importante, y un periodo de la Historia recibe el nombre de "Edad de Hierro".El hierro es el metal ms usado, con el 95% en peso de la produccin mundial de metal. Es indispensable debido a su bajo precio y dureza, especialmente en automviles, barcos y componentes estructurales de edificios.

En la presente prctica de laboratorio, se tratar de determinar el contenido de hierro con la ayuda de granallas de este material y la solucin ya obtenida en la practica de determinacin del Zinc.

OBJETIVO

Esta prctica tiene como objetivo la determinacin de la presencia de hierro en una muestra mineral empleando una titilacin redox.

ASPECTO TEORICOEl hierroEs un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y presenta propiedades magnticas; es ferromagntico a temperatura ambiente.Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos muchos xidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en estado elemental, los xidos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de afino para eliminar las impurezas presentes.Fundamentalmente se emplea en la produccin de aceros, consistentes en aleaciones de hierro con otros elementos, tanto metlicos como no metlicos, que confieren distintas propiedades al material. Se considera que una aleacin de hierro es acero si contiene menos de un 2% de carbono; si el porcentaje es mayor, recibe el nombre de fundicin.Es el elemento ms pesado que se produce exotrmicamente por fusin, y el ms ligero que se produce a travs de una fisin, debido a que su ncleo tiene la ms alta energa de enlace por nuclen (energa necesaria para separar del ncleo un neutrn o un protn); por lo tanto, el ncleo ms estable es el del hierro-56.Presenta diferentes formas estructurales dependiendo de la temperatura: Hierro : Es la que se encuentra a temperatura ambiente; hasta los 788 C. El sistema cristalino es una red cbica centrada en el cuerpo y es ferromagntico. Hierro : 788 C - 910 C; tiene el mismo sistema cristalino que la , pero la temperatura de Curie es de 770 C, y pasa a ser paramagntico. Hierro : 910 C - 1400 C; presenta una red cbica centrada en las caras. Hierro : 1400 C - 1539 C; vuelve a presentar una red cbica centrada en el cuerpo.El hierro es el metal ms abundante en la corteza terrestre (6.2% en masa), se encuentra en muchas menas; algunas de las importantes son: hematita Fe2O3, siderita FeCO3 y magnetita Fe3O4.

El hierro puro es un metal gris y no es particularmente duro, es un elemento esencial en los sistemas vivos. El hierro reacciona con el cido clorhdrico para dar hidrgeno gaseoso:

Fe(s) + 2H(ac) -------- Fe(ac) + H2(g)

El cido sulfrico concentrado oxida el metal a Fe, pero el cido ntrico concentrado lo pasiva mediante la formacin de una fina capa de Fe3O4 en la superficie del metal. Una de las reacciones mejor conocidas del hierro es la formacin de herrumbre. Los dos estados de oxidacin del hierro son +2 y +3. Los compuestos de hierro (II) incluyen FeO (polvo negro), FeSO4.7H2O (verde), FeCl2 (amarillo) y FeS (negro). En presencia de oxgeno, los iones Fe en disolucin se oxidan rpidamente a iones Fe, el xido de hierro (III) es caf rojizo y el cloruro de hierro (III) es caf negrusco.

PRECIPITACIN

El hidrxido de hierro (II) es relativamente soluble (kps del orden de 10 ) y no puede ser precipitado completamente ms que en disolucin moderadamente alcalina. Por otra parte, el hidroxido de hierro (III) es muy insoluble (kps del orden 10) y se puede precipitar de forma cuantitativa aun a pH 4 para su separacin gravimtrica, por tanto, el hierro debe adoptar en su totalidad la valencia +3 por oxidacin del hierro (II) que puede existir en las muestras con cido ntrico, agua de bromo o perxido de hidrgeno.

A causa de su solubilidad extremadamente pequea, la sobresaturacin relativa del hidroxido de hierro (III) durante la precipitacin es muy alta (excepto cuando se precipita en disolucin homognea) y el precipitado es un coloide floculado muy a propsito para que quede contaminado de iones absorbidos.

Normalmente la disolucin cida que contiene el hierro (III) diluido se calienta casi a ebullicin y luego se aade hidrxido amniaco 1:1 hasta que, despus de una enrgica agitacin, los vapores huelan un poco a amoniaco.

SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN

Otros cationes precipitan en las mismas condiciones que el hierro y algunas sustancias impiden la precipitacin del hierro.

1. Los cationes que acompaan usualmente al hierro y que precipitan tambin en forma de xidos hidratados son aluminio, cromo (III), titanio (IV) y manganeso.2. El ortofosfato forma FePO4 insoluble, que puede quedar como tal en el precipitado calcinado.3. Los iones fluoruro y pirofosfato forman con hierro (III) complejos como: FeF6 y FeP2O7 , que no dan precipitado de hidrxido de hierro (III).4. Los compuestos orgnicos hidroxilados, especialmente tartrato, citrato, glicerina y azucares, originan complejos estables con hierro (III), que impiden tambin la formacin de hidrxido de hierro (III). Por esto debe destruirse la materia organica en la muestra original por calcinacin o por oxidacin por va hmeda con cido ntrico.5. La slice, que permanece en pequeas cantidades en la disolucin despus de su separacin previa, es arrastrada por el xido hidratado de hierro.

I. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y REACTIVOS:

1. Materiales: Vasos precipitados Balanza analtica Plancha Matraces graduados Cucharilla Pipeta

2. Reactivos: cido clorhdrico; grado reactivo pa. cido clorhdrico diluido (1:1) Acido ntrico, grado reactivo p.a. Hidrxido de amonio p.a. Agua oxigenada al 3% Plomo granulado Cloruro de Amonio Solucion extractiva Solucin de dicromato de potasio aprox. 0.05N Fierro metalico 99.99%

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

- En la prctica anterior de la determinacin de Zn, guardamos los matraces para esta prctica los cuales contenan solucin. Las sacamos para empezar la prctica.- A estas les agregamos una cucharada de granallas de plomo que aprox. ser 10gr de este mineral.

-Luego las llevamos a plancha y esperamos que esta hierva hasta completar reduccin de cloruro frrico.

-Esta en un principio era amarilla y ahora se tornara incolora. Esta la dejamos un aprox. de media hora.-Ahora terminado este tiempo retiramos los matraces y dejamos que enfrie hasta contacto con la mano.-Ahora aadimos agua hasta diluir a 250ml o 300ml y pasamos a enfriar en bao maria, ya acumulada de agua.

-Una vez enfriado los matraces, pasamos la solucin a un vaso de 500ml y lavamos 2 veces las granallas con aprox. 50ml de agua.

-Ahora adicionamos 20ml aprox. de solucin extractiva y aadimos 6 a 8 gotas de indicador de difelina sulfanato cido sal de bario y valoramos con solucin de dicromato de potasio hasta viraje de incoloro a violeta.-Para hallar la determinacin del hierro usamos el siguiente clculo: x 100VolgastadoDicromato x factor hierro=Peso de muestra* %Fe

*este peso de muestra es el peso de la muestra de la practica de la determinacin del plomo.

-Nos falta el factor hierro as que procedemos a hallarlo.

-Para el factor hierro el otro grupo realizo el peso de trixido frrico.

-Colocaron los pesos en los matraces de 300ml y aadieron 40ml de cido clorhdrico diluido.

-.Llevaron a plancha hasta que esta complete disolucin.

-Procedieron a retirar y dejar enfriar hasta contacto con la mano.

-Diluyeron agua hasta 150ml. y procedieron en aadir las granallas de plomo.

-Luego la llevaron a plancha y esperaron que esta hierva hasta completar reduccin de cloruro frrico.

-Esta en un principio era amarilla y ahora se tornara incolora.

-Retiraron los matraces y dejaron que enfrie hasta contacto con la mano.

-Aadieron agua hasta diluir a 250ml y pasaron a enfriar en bao maria con la ayuda de los bomberos de agua.

-Una ves enfriado los matraces, pasaron la solucin a un vaso de 500ml y lavaron 2 veces las granallas con aprox. 50ml de agua.

-Adicionaron 20ml aprox. de solucin extractiva y aadieron 6 gotas de indicador de difelina sulfanato cido sal de bario y valoraron con solucin de dicromato de potasio hasta viraje de incoloro a violeta.

-Ahora procedemos a realizar los clculos para el factor hierro:

Factor hierro=Peso de Fe elect (g) x purezaVolgastadoDicromato

Datos: Pureza: 99.99%P.M. de Fe2O3 : 160 gr/molP.A Fe: 56 gr/mol

Peso (gr)Vol. Gastado de Bicromato de potasio(ml)

Estndar 10.0568No tomamos este estndar por error del alumno

Estndar 20.100326.70

Estndar 3 0.102526.50

Estndar 2:Factor Fe = Factor Fe = 2.389x 10-3 gr/molEstndar 3:Factor Fe = Factor Fe = 2.460 x 10-3 gr/molEstndar promedio = 2.425 x 10-3

Determinacin del Hierro x 100VolgastadoDicromato x factor hierro=Peso de muestra* %Fe

Peso de muestraVol. Gastado (ml)

Amador0.499912.5

Asenjo0.501911.6

Davila0.500411.7

Huaccho0.501211.7

Este peso de muestra es el peso de la muestra de la practica de la determinacin del plomo.

Amador:% Fe = %Fe = 6.06%

Asenjo:% Fe = %Fe = 5.60%

Davila:% Fe = %Fe = 5.67%

Huaccho:% Fe = %Fe = 5.66%

CONCLUSIONES

En la prctica se determin por titulacin, la concentracin dehierroen una solucin. Una vez llevado a cabo elprocedimientoindicado procede hacer la valoracin que realizaremos dos veces para mayorseguridadalpoderhacer la media de losdatosobtenidos.De hecho, cuando el dicromato proveniente de la bureta reacciona con el hierro (II) oxidndolo en hierro (III), este se transforma en cromato cediendo sus tomos deoxigenoen el medio (la disolucin que valoramos). Es en este aspecto en el que loscidos, los protones (H+) de los cidos juegan un papel fundamental en la valoracin. As mismo, estos protones por una parte reaccionarn con los tomos de oxigeno provenientes del bicromato formando molculas de agua y por otro lado, y el ms importante, reaccionando con los tomos de oxigeno, estos protones marcan el sentido nico de la reaccin de valoracin (de reactivos aproductos), impidiendo que los O presentes en el medio reaccionen de nuevo con el cromato creando dicromato nuevamente y falseando as nuestra valoracin.En efecto, el punto de equivalencia en el que podemos aplicar la frmula vista anteriormente es el momento en el que, habiendo reaccionado todos los tomos de hierro (II) de la disolucin con el dicromato, ste ultimo, al no reaccionar con ninguno de los otros componentes (hierro(III) o cido) reacciona con la difenilamina, haciendo virar la disolucin al violeta y marcando el punto de equivalencia de la valoracin en que el nmero de moles de dicromato aadidos a la disolucin han reaccionado con todos los moles de hierro(II) presentes en sta al principio de la valoracin

II. RECOMENDACIONES

Al momento de titular debe de hacerse con cuidado y no pasarse de gotas para tener el cambio de color con exactitud. Al momento de valorar la solucin para obtener el factor de hierro, se debe hacer en forma lenta para tener una buena presicin. Cuando se lleva a la plancha tener su trapo para bajar el matraz o trasladarlo. Una vez realizado el experimento dejar limpio los matraces y vasos que se utilizo, adems el sitio donde se trabajo. Estar atento a las indicaciones de la profesora. Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran calientes

CUESTIONARIO

1. Qu funcin tiene la adicin de granallas de plomo?Para la titulacin del Hierro con Dicromato de potasio es indispensable que el hierro se encuentre en estado de ion Fe(II) o Fe ++. Para esto se reduce el hierro con el plomo segn la ecuacin

2Fe+3+Pb+2 2Fe+ 2+Pb+4

2. Cmo reconoce que todo el Fe +3 a pasado a Fe +2? Se aade a la disolucin precedente de la etapa 3 disolucin valorante (H2SO4, H3PO4 y MnSO4) y la mezcla obtenida se valora con permanganato hasta aparicin de una tonalidad rosa persistente. El cido sulfrico proporciona el ion hidrgeno necesario para asegurar la reduccin del permanganato a manganeso (II): si la acidez es demasiado baja tiene lugar una reduccin parcial a MNO2 sises demasiado elevada aumenta la posibilidad de oxidacin del ion cloruro y el punto final puede no ser neto.El cido fosfrico compleja el hierro (III) originando Fe(PO4)2--, lo cual permite la observacin del punto final. La eliminacin de FE+++ formando un complejo convierte al ion ferroso en un reductor mas fuerte, facilitando su oxidacin completa por el permanganato. El hierro en disolucin induce la oxidacin del ion cloruro, pero esta reaccin queda bloqueada por la presencia de una elevada concentracin de sulfato manganoso en la disolucin. El mecanismo de la accin del Mn++ es muy complejo; en la oxidaciones con permanganato esta implicados los estados de oxidacin intermedios del manganeso (VI,IV,III). El potencial del sistema Mn+++, Mn++ esta marcadamente influenciado por la presencia de otros iones (como fosfato y sulfato9 que forman complejos con uno o con los estados de oxidacin. Adems de su efecto directo sobre el potencial de este sistema, una elevada concentracin de manganeso(II)puede actuar transformndolos estados de oxidacin mas elevados del manganeso en manganeso(II), que oxida al hierro (II) con presencia sobre el ion cloruro

3.- Qu funcin tiene la adicin de solucin extractiva?

Tiene como funcin que el indicador del punto aprox. de titulacin es decir nos de la cantidad de titulante adecuado.Cuando al momento de titular nos indica la cantidad adecuada de titulante esto es para la absorcin de iones de Fe formando compuesto con la solucin extractiva que se puede observar por el indicador para observar el nuevo compuesto de hierro formado.

4. Diga que tipo de volumetra se emplea en esta determinacin.Es una volumetra redox

5. Qu otros reductores se pueden utilizar adems de las granallas de plomo?

Se puede utilizar el estao y el cerio como reductores para el hierro:

a) 2Fe+3 + Sn2+ ---- 2Fe2+ + Sn+4

b) Fe+3 + Ce3+ ---- Fe+2 + Ce+4

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