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Boletín del Grupo de Cromatografíay Técnicas Afines de la Real SociedadEspañola de Químíca

Volumen 16, Núm, 1 (1995)

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pruuri=.ción equilibrada.---.@ RapiiÚ':. anillft~a

y larga VuM crornawgráfica,1m!di(ln~ eL PreVenlTJI •

o Ausencia de maMO$ en laprogramaci6n neumática,

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CROMATOGRAFíA Y TÉCNICAS AFINESMadrid, julio de 1995 Vol 16, núm. 1ISSN 1132-1369

Grupo de Cromalografia y Técnicas Atines(Real Sociedad Española de Ouimica)

íNDICE

2 EDITORIAL

3 Determinación de compuestos volátiles mediante técnicas de espacio de cabeza, por E Valero

INFORMACiÓN BIBLIOGRÁFICA

10 Reseña de libras11 Artículos de interés

NOTICIAS DEL GCTA

12 La reunión cientítica de 199512 Junta General12 Próxima reunión12 Nuevos socios

INFORMACIONES

14 Calendario de actividades15 Cursos

DE NUESTRAS EMPRESAS COLABORADORAS

20 Sistema GC/MS/MS de sobremesa: revolucionario desarrollo de la tecnologia de trampa de iones, por M APérez

25 Novedades técnicas

Editora: - Isabel Martínez CastraInstituto de Ouímica Orgánica General, CSICJuan de la Cierva, 3 - 28006 Madrid - Tel 5622900, ext 212

Publicidad: - ,José Luis AndréuInstituto de Fermentaciones Industriales, CSICJuan de la Cierva, 3 - 28006 Madrid - Tel 5622900, exL 355

Comité Editorial: - .1 Sanz, MJ González, M..D Cabezudo, G Reglera, L Katime, C Gutíérrez Blanco, C Sáizy B Hermosin

Depósito legal: M-1 902-1975

Imprime: Helios, SA - Conde de Cartagena,18 - Tel 551 3894 - 28007 Madrid

Editorial

Del 3 al 6 de abril de este año se celebróen el Centro de Convenciones del ParqueFerial de Madrid la XIV Reunión Anual delGCTA Dicho evento tuvo lugar en el marcode las VII Jornadas de Análisis Instrumental(JAI) en Expoanalítica. La diferencia esteaño es que las JAI que como es sabido secelebran cada tres años conjuntamente conExpoquimia se organizaron dentro del pri­mer certamen de Expoanalítica. Como entodas nuestras reuniones anuales, el comitécientifico-organizador, integrado mayoritaria­mente por los miembros de la junta directivadel GCTA, procuró ofrecer un programacientífico atrayente, convenientemente com­plementado por la participación de las casascomerciales en una exposición de material einstrumentación amplia y actual en los pro­ductos ofertados. El programa cientifico semodeló a imagen y semejanza del de lasreuniones que se celebran cada tres añosen el marco multidisciplinar, ya consolidado,de la Expoquimia. Así, las comunicacionescientificas de los diversos grupos y socieda­des participantes, como el de química analí­tica, espectroscopia, etc., se fusionaron enun programa integrado en el que se intenta­ba plasmar la diversidad de intereses y disci­plinas en el campo de la quimica analitica.El certamen resultó sin duda un éxito encuanto a asistencia y programación y eneste sentido hay que felicitar a don J.MOtero, director de Expoquimia, por su visión

2

y acierto en saber exportar el éxito deExpoquimia más allá de su sede habitual.

Sin embargo, la propuesta alternancia delas JAI entre Expoquimia y Expoanalíticacada año y medio nos puede llegar a plante­ar como grupo independiente problemaslogisticos de cierta seriedad y sobre ellodeberemos reflexionar. Primero, si bien esevidente que sobre el papel el concentraresfuerzos puede ser ventajoso, no es menoscierto que las actividades del GCTA corno talquedan bastante diluidas en este tipo de cer­támenes. Segundo, la propuesta cadenciade estas reuniones dificulta seriamente laprogramación de nuestras reuniones anua­les asi corno la participación de las firmascomerciales en las mismas

El reto estriba pues en encontrar la fórmu­la que mejor pueda acomodar los interesesde todos y en ello la junta directiva no rega­teará esfuerzos En cualquier caso, la cele­bración de la XXV Reunión Anual del GCTAel próximo año durante las JAI enExpoquimia'96 debe revestir la importanciaque tantos años de fructífera historia semerecen y espero que ello será comprendi­do y potenciado por los demás grupos ysociedades participantes.

Emilio GelpiPresidente

Determinación de compuestos volátiles mediante técnicasde espacio de cabeza

E.. Va/eroInstituto de Ouimica Orgánica General (C SI C ), Juan de la Cierva, 3, 28006 Madrid

INTRODUCCiÓN Toma de muestra

ESPACIO DE CABEZA ESTÁTICO

Fig .. 1: Esquema del dispositivo utilizado en el espacio decabeza estático,

Trampa#=-== _ Salida

~ _ E""d. d, '"'

Enlrada de gl!S

Fig. 2: Esquema del dispositivo utilizado en el espacio decabeza dinámico: a) barrido superficial, y b) arrastre a travésde las muestras"

(;Ji=== - Salida

Trampa

2) Espacio de cabeza dinámico'": Los compues­tos volátiles se extráen mediante un flujo de gas iner­te, ya sea por barrido superficial "Sweeping", (Fig,2a), o a través de la muestra "Purging", (Fig 2b)

La muestra se coloca en un recipiente' 7 cerrado ytermostatizado Los compuestos volátiles, atraviesanla muestra llegando al espacio de cabeza Cuando lavelocidad con que los compuestos dejan la muestraes igual a la velocidad con la que vuelven a ella, elsistema se encuentra en equilibrio

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IIIII <¡gL J,

La determinación de compuestos volátiles enmuestras complejas constituye un importante proble­ma analltico en un amplio rango de aplicaciones talescomo alimentación, medioambientales, polimeros,médicas, forenses, etc, etc

La cromatografla de gases es la técnica ideal parael análisis tanto cualitativo como cuantitativo de unamezcla compleja de volátiles Sin embargo presentadiversos problemas, siendo los fundamentales:

- Es necesario aislar estos componentes volátilesde la matriz o producto a analizar

- Ya que la concentración de estos componentesestá, comúnmente, en el rango de trazas se requie­ren grandes cantidades de producto para obtener laadecuada cantidad para analizar por GC y GC-MS

Para solucionar o minimizar estos problemas, senecesitan realizar unos procesos previos al análisiscromatográfico en si, en los que se consiga el aisla­miento y la concentración de los compuestos de Inte­rés de la matriz original

Una de las técnicas más utilizadas para el aisla­miento y la preconcentración de la muestra ha sido laextracción con disolvente', aunque presenta algunosinconvenientes como son el enmascaramiento de loscompuestos de alta volatilidad por el pico del disol­vente", las bajas recuperaciones y la contaminaciónde la muestra a analizar

Debido a estas limitaciones se han desarrolladootras técnicas, Entre las técnicas más apropiadaspara este tipo de análisis, están las denominadasespacio de cabeza Es una traducción literal delinglés "headspace", que se aplica al volumen libreque existe por encima de la muestra en cualquierrecipiente parcialmente lleno, en el cual se encuen­tran parte de los compuestos volátiles de la mismaAlgunas revisiones muy detalladas acerca de estastécnicas han sido desarrolladas por Drozd", Grob' yWerkoff"

Básicamente consisten en la preconcentración,para posterior análisis y determinación, de la fasevapor que se desprende de la matriz sólida o liquidaSe dividen en dos grandes grupos':

1) Espacio de cabeza estático o de equilibrio:Los volátiles se extraen de un sistema cerrado, en elcual se ha establecido el equilibrio termodinámico(Fig 1)

3

La concentración de volátiles presentes en el espa­cio de cabeza, será directamente proporcional a latemperatura del recipiente, a la concentración en lamuestra y a la presión parcial de cada componente' ".

Las concentraciones en la fase de gas (Cv) y en lafase de muestra (Cs), vienen determinadas por elcoeficiente de distribución K, según":

CsK=­

Cv

El valor de K depende del componente a conside­rar y de la matriz de la muestra, asi como de la tem­peratura

Los recipientes, donde se depositan las muestras aanalizar, han de estar herméticamente cerrados Seutilizan a veces, bolsas de nyion, con capacidad apro­ximada de 1-2 litros de aire. En éstas, se recogen lasmuestras y se analizan los compuestos volátilesdirectamente en ellas. Son frecuentes en los análisisde plantas o en los analItas cientifico-forenses

La inyección en el cromatógrafo del vapor delespacio de cabeza, se puede realizar con jeringasespecialmente diseñadas para gases, o mediante sis­temas electroneumáticos".

La introducción del vapor necesita una diferenciade presión entre la jeringa y la columna, que puedealcanzarse de dos formas: aumentando la presión enla jeringa mediante el empuje del émbolo, o disminu­yendo la presión en la cabeza de la columna, que seconsigue reduciendo la presión del gas portador. Lainyección múltiple o repetida de la misma muestra esposible gracias a sistemas comerciales automáticosExisten dispositivos capaces de inyectar los espaciosde cabeza de una serie de muestras, colocadas enviales, los cuales han de encontrarse uniformementetermostatiz.ados y presurizados. Se evitan, asi, erro­res en el muestreo, obteniendo resultados reproduci­bles ..

Las ventajas de esta técnica" ,,' radican en que esun método rápido, barato y no destructivo, que noprecisa la preparación previa de la muestra, y en elque los compuestos no volátiles de la matriz no inter­fieren en el posterior análisis croniatográfico Es muyútil para el análisis de compuestos volátiles en reci­pientes, en donde éstos se analizan directamente enel envase", Por último, una ventaja adicional, es quela vida de la columna se alarga por introducir sólosolutas gaseosos en ella.'

Sin embargo posee algunos inconvenientes":- Pueden adsorberse componentes traza o produ­

cirse la condensación de compuestos presentes aaltas concentraciones y de alta volatilidad.'" Para evi­tarlo, es necesario precalentar la jeringa.

- La optimización tiene que ser muy rigurosa paracada compuesto ya sea por el tiempo, como por latemperatura del proceso.. "'"

- No es útil para el análisis de compuestos conalto punto de ebullición. Estos compuestos permane­cen en la muestra original junto con los componentesno volátiles A su vez no posee una buena sensibili-

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dad Resulta, por tanto, muy dificil el análisis demuestras con compuestos de distintas volatilidadesSe puede aumentar la concentración de volátiles debajo punto de ebullición en el espacio de cabeza, sinvariar la temperatura, ajustando el pH" o añadiendosales""", a la muestra, de tal forma que se desplaceel equilibrio hacia la fase vapor..

ESPACIO DE CABEZA DINÁMICO

Para la resolución de problemas analiticos querequieren mayor sensibilidad"", se recurre al espaciode cabeza dinámico o espacio de cabeza de concen­tración."

De forma general" la técnica de espacio de cabe­za dinámico consta de tres etapas:

1) Arrastre continuo de la muestra a cargo de unflujo de gas inerte (He o N2)

2) Atrapamiento de los compuestos volátiles3) Transferencia de los compuestos volátiles al

sistema GCPrimera etapa: Se pasa una corriente o flujo de

gas inerte a través de la matriz original, arrastrándosetanto los compuestos volátiles que se encuentran enel espacio de cabeza, como los que se están disuel­tos o atrapados en la matriz', El flujo de gas actúacomo fuerza distorsionadora del equilibrio termodiná­mico, el cual en estas condiciones no se mantiene,con lo que los compuestos del espacio de cabeza novuelven a la matriz Por este motivo, es mucho máseficaz el arrastre por medio de espacio de cabezadinámico, que por espacio de cabeza estático, dondela ausencia de flujo de gas permitia el equilibrio ter­modinámico Barriendo la muestra durante 10 min"con un flujo continuo de 50 ml/min se consigue unamayor y mejor preconcentración que mediante unespacio de cabeza estático de 500 mi"

En el barrido a través de muestra o también deno­minado purga dinámica, los compuestos volátiles sedifunden fácilmente a través de la muestra y alcanzanrápidamente el espacio de cabeza, no siendo asipara el caso del barrido superficial Los compuestosdifunden más fácilmente al aumentar la superficie decontacto entre la muestra y el gas de arrastre. Portanto para el caso de muestras sólidas dividiendo elsólido en partículas lo más pequeñas posibles"(rallando, moliendo, etc .. ) se aumentaria la superficiede contacto y por tanto la eficacia del arrastre.

Existen cuatro formas distintas de realizar el arras­tre con gas inerte:

1) Dispersador con fritado' El esquema del montajese muestra en la fig 3a El gas pasa a través del frita­do desde el fondo del dispersador y atraviesa lamuestra Como el fritado posee abundantes poros, elgas se dispersa en pequeñas burbujas que se distri­buyen homogeneamente a través de toda la muestra,

2) Dispersador sin fritado ..' El gas pasa a través dela muestra, desde el fondo de dispersador, en unaúnica corriente de burbujas, más gruesas que en elcaso anterior.

Fig.. 3: Tres tipos de recipientes de arrastre: a) con fritado; b)de aguja, y e) para barrido superficial

3) Dispersador con aguja .. El gas se introducehacia el fondo a través de una aguja y forma unacorriente de burbujas Es conveniente introducir lomás posible la aguja de purga en la muestra, paraasegurar al máximo el flujo de gas a través de lamisma (Fig 3b)

4) Barrido superficial. Se pasa una corriente degas sobre la superficie de la muestra, en vez de a tra­vés de ella Este procedimiento es aplicado en elcaso de productos que son propensos a crear espu­mas, como es el caso de los fluidos biológicos, debi­do a la propiedad espumante de las proteinas.También se aplica este procedimiento para muestrassólidas (Fig. 3c)

La purga más eficaz es la que utiliza un dispersa­dar con fritado, ya que proporciona una corriente deburbujas finas en muchas direcciones, mientras queel dispersador sin fritado, o en forma de aguja propor­ciona una única corriente de flujo de gas.

Cualquiera que sea el sistema de arrastre utilizado,se debe evitar la introducción de impurezas en el sis­tema, que pueden proceder de:

Gas de arrastre". El gas usado para la purga debaser, al menos, 99,999% puro.. De todas formas se hade realizar un estudio de las posibles impurezas delgas, ya que no todas han de ser nocivas y contami­nantes Los contaminantes volátiles del gas, seránretenidos por la trampa y transferidos posteriormenteal sistema cromatográfico, apareciendo picos defondo en el cromatograma Estos contaminantes pue­den, a su vez, atrapar compuestos volátiles de lamuestra de interés, causando que éstos no aparez­can en el cromatograma Para prevenir estos errores,se puede acoplar un sistema adsorbente antes deque el gas alcance a la muestra.

Instalación neumática''''' También es importante,para reducir errores, utilizar conexiones "limpias" (deteflón, vidrio o metal); cualquier tubo o conexión deplástico debe ser eliminado del sistema porque actú­an como fuentes de volátiles detectables

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Agua de análisis'"'' También es necesario tener encuenta la pureza del agua a utilizar, por ejemplo, en lapreparación de mezcla patrón El agua MilliO propor­ciona, en principio la pureza necesaria para la realiza­ción del análisis Es importante, por tanto, asegurarsemediante la realización de pruebas en blanco

Una variante aplicable en esta etapa es el Sistemade purga cerrado"": una pequeña cantidad de gasinerte está repetidamente circulando a través de lamuestra Son más complicados en el montaje, peroposeen la ventaja de que la contaminación de lamuestra por las impurezas del gas de purga estánminimizadas Además, en el caso de gases de altoprecio (He) o de análisis con largos tiempos de purga,resultan más aconsejables por la reducción de cos­tes

Segunda etapa: Los volátiles se recogen en tram­pas, las cuales deben cumplir las siguientes condicio­nes"': 1') a bajas temperaturas deben retener loscompuestos de interés, permitiendo que, tanto el gasde arrastre como el agua pasen sin ser adsorbidos2') Cuando se calientan a altas temperaturas debendesorber los compuestos de interés rápida y eficaz­mente 3') No deben de contribuir con volátiles pro­pios 4') No han de facilitar reacciones quimicas o detransformación y modificación en los compuestosvolátiles 5ª) Han de ser estables y con un tiempo devida larga

Los tipos de trampas más comunes son lossiguientes:

- Trampas con disolvente: El gas burbujea a tra­vés del disolvente, quedando los volátiles disueltosen él

- Concentración en cabeza de columna "OnColumn"": La columna cromatográfica sirve comotrampa y permite realizar el crioenfoque de las mues­tras a analizar

- Trampas capilares': Capilar recubierto de mate­rial polimérico, con igualo distinta composición que lacolumna cromatográfica Se coloca justamente antesde la entrada de la misma

- Trampas crlogénicas": La corriente de gas sehace circular a través de una trampa refrigerada en laque se condensan los compuestos volátiles que sepretenden analizar Responden adecuadamente fren­te a los compuestos polares o lábiles

- Trampas con relleno adsorbente'" 25: Constan departículas con distínta composición química y son,junto con las trampas criogénicas, las más utilizadas

Los adsorbentes más usados son los siguientes:- Tenax"": Es un polímero poroso (óxido de

poli[2,6-difenil-p-fenileno]) hidrofóbico Es, probable­mente, el adsorbente más utílizado Existen tresvariedades que se diferencian en su grado de purezaGR>TA>GC. Su mayor desventaja es que la reten­ción de compuestos volátiles polares, tipo alcohol, esmuy pobre'.

- Gel de sílice": Es un adsorbente más potenteque el Tenax, pero tiene inconvenientes, ya queadsorbe gran cantidad de agua y no es capaz de

5

desorber bien compuestos ligeros Suelen utilizarseen trampas mixtas

Tierra de diatomesa"" (Chromosorb W-AW):sólo retiene compuestos pesados, con punto de ebu­lIición>200 QC. Oesorbe estos compuestos fácilmente

Otro tipo de adsorbentes utilizados son los basa­dos en el carbón:

- El carbón activo''', aunque tiene superficieespecifica elevada y buena estabilidad térmica,posee la gran desventaja de su gran afinidad por elagua y por los compuestos volátiles polares. Estoscompuestos pueden ser irreversiblemente adsorbidoso descompuestos antes de la desorción

- Carbón de coco": Atrapa compuestos orgánicosa partir de punto de ebullición de aproximadamente35 oC

- Carbón grafitizado"": (Carbopack, Carbotrap,Carbograph). Oesorbe compuestos de distinto rangode volatilidad, con bastante eficacia

- Tamiz molecular (Spherobar)"": Es un fuerteadsorbente, que atrapa compuestos con punto deebullición bajos, desorbiéndolos después fácilmente.Sin embargo, desorbe más lentamente los compues­tos con punto de ebullición mayor de 70 QC"

Un factor a considerar en la elección de la tr ampaes el problema del "breakthough"" o rebosamiento',el cual ocurre cuando el volumen de purga es excesi­vo. La trampa se satura y los compuestos de interésse eluyen prematuramente desde la misma perdién­dose sin ser determinados. Los compuestos ligeros ode bajo peso molecular son especialmente vulnera­bles a este fenómeno Se puede corregir este efecto,usando trampas múltiples, colocadas en serie, condistintos tipos de adsorbentes", además de estaforma se pueden determinar con máxima eficacia dis­tintos tipos de compuestos ..

Antes de ser utilizadas estas trampas han de seracondicionadas' El procedimiento a seguir suele sercalentar a una temperatura superior a la utilizadapara la desorción, mientras que se le pasa unacorriente de gas inerte a un flujo bajo (20-40ml/min .)33 .. En algunos casos se pueden lavar condisolventes como éter etilico, para eliminar las posi­bles impurezas'·' 05

Aunque los adsorbentes utilizados sean hidrofóbi­cos"" puede producirse la condensación de vaporde agua en la trampa El vapor de agua quedará,entonces, ocluido en los poros del adsorbente e inhi­birá la difusión de los compuestos volátiles disminu­yendo, por tanto, la eficacia del proceso".

El paso de agua a la columna puede extinguir lallama del FIO" y ocasionar variación en los tiemposde retención y las respuestas de compuestos que elu­yen cerca del pico del agua'"

Las soluciones más útiles que se han propuestopara evitar la condensación de agua en la trampa sonlas siguientes:

- Calentar los tubos de conexión'""- Purga seca'·': Se purga la trampa adsorbente

con el gas inerte seco, para eliminar el vapor de

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agua, después de la etapa de arrastre Asi, de estamanera, el agua no será transferida al sistema cro­matográfico Para esto hay que contar con no llegaral volumen de rebosamiento""'"

- Intercalar un adsorbente selectivo de agua: Seintroduce una pieza o tubo rellena de agente dese­cante, el cual adsorbe todo el vapor de agua quepase por el sistema Ejemplos de agentes desecantesson el P,Os", provisto o no de indicador, Mg(CIO,,)·",K,CO" etc

- Intercalar filtros de membrana tipo Nafión", conel mismo papel que el agente desecante, es decir, eli­minar el agua antes de llegar a la trampa

- Por medio de un sistema especial (Cyclon WaterManagement System)·"·" Se produce la separaciónde la fase liquida (agua) y la fase gaseosa (analito)mediante la condensación del vapor de agua que pro­duce el paso de la mezcla a través de un "vórtice tur­bulento".

Hay que comprobar para cada tipo de desecante ymuestra en particular que no producen volátiles adi­cionales y que no atrapan compuestos volátiles deinterés

Eficacia del sistemaLos parámetros a controlar en la etapa de arrastre

son tres fundamentalmente·'·'·'·"

1) Temperatura de la muestra. El aumento de tem­peratura influye en la recuperación de cada compo­nente volátil al aumentar la presión de vapor Sinembargo hay que tener en cuenta las posibles reac­ciones secundarias y de transformación que pudierandarse entre los componentes de la matriz originaL

Si los compuestos a determinar son altamentesolubles en la disolución original, se obtendrá unaminima eficacia de arrastre El metanol es altamentesoluble en agua, esto hace que la recuperaciónpuede llegar a ser incluso menor al t 0%

2) Flujo de gas·"·" .. Este valor dependerá del tipode muestra en cada caso en particular.. En el caso demuestras con componentes todos ellos ligeros el flujodeberá ser, en muchos casos, menor.. Se recomiendaun flujo de 40-60 ml/min

3) Tiempo de arrastre Está intimamente unido alflujo de gas, ya que el valor importante es, en reali­dad, el volumen total utilizado:

Volumen de purga = tiempo' flujoSe debe optimizar ensayando con distintos tiempos

de purga, hasta que el área de integración obtenidoen el cromatograma sea máxima o se mantengaconstante

Tercera etapa: El ultimo paso del espacio de cabe­za dinámico es transferir los compuestos volátilesdesde la trampa a la columna cromatográfica. Puedeser realizado de dos formas muy diferentes"":

1) Pueden ser desorbidos de la trampa medianteun lavado con un pequeño volumen de disolvente, elcual posteriormente ha de ser concentrado antes dela inyección en el cromatógrafo·'".

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La desorción mediante disolvente permite realizarvarias inyecciones de un mismo arrastre Pero estesistema posee fuentes de error adicionales en el aná­lisis: la del lavado y la de evaporación del disolvente,en el que se pierden también anal itas de interés''''

2) Mediante desorción térmica Sólo se puede rea­lizar un análisis de un mismo concentrado, pero lasensibilidad es mucho mayor que el proceso anteriory sólo posee un error adicional"

Los volátiles son desorbidos mediante una corrien­te de gas inerte a una determinada temperatura (Esimportante colocar los tubos de tal forma que lacorriente de gas inerte se dirija en sentido opuesto alflujo de gas en la anterior etapa de arrastre) .. Loscompuestos de interés, arrastrados, se condensan enuna trampa. Al calentarse rápidamente la trampa, losanal itas de interés son inyectados directamente a lacolumna

Se puede realizar la desorción por medio del calen­tamiento con microondas'" En estos sistemas sealcanzan temperaturas altas (600 oC, aproximada­mente) en un tiempo muy corto (alrededor de 20 s.),lo que supone una ventaja frente a la desorciónmediante horno eléctrico Sin embargo en estos siste­mas de calentamiento con microondas sólo puedenser utilizados como adsorbentes en las trampas car­bón activo o polvo de grafito Además corriente es laformación de compuestos no deseados como hidro­carburos aromáticos, CO y CO,

Existen distintos modelos comerciales''': En el TCTla muestra puede ser transferida al horno de desor­ción mediante inyección directa por septum a un tubode vidrio o acoplando directamente el tubo con lamuestra ya adsorbida por una etapa preconcentra­ción anterior El modelo ATD" consta de un sistemacon dos etapas de desorción térmica, en la que losvolátiles sufren un segundo paso de adsorción ydesorción antes de ser transferidos a la columna cro­matográfica50

Sistema purga y trampa "Purge & Trap"''':Es un sistema automático de preconcentración,

separación y determinación de los compuestos voláti­les de interés, que se encuentran en una matriz

La preconcentración se puede realizar medianteespacio de cabeza estático, como mediante espaciode cabeza dinámico, ya sea por purga o por barridosuperficial del gas inerte, dependiendo si se tratan demuestras sólidas o líquidas.

Una vez que se han optimizado todas las condicio­nes de análisis, todas las etapas de éste se realizanautomáticamente Por tanto los errores están minimi­zados. Incluso la adición de patrón interno también serealiza automáticamente

APLICACIONES

Tanto el espacio de cabeza estático, como dinámi­co se emplean en distintas áreas de interés Se pue­den destacar las siguientes:

AlimentosLa composición del espacio de cabeza en alimen­

tos es muy similar a la del aroma tal y como se apre­cia por la nariz humana Por ello los análisis medianteespacio de cabeza estático presentan interés en estu­dio de correlación con caracteres organolépticos enalimentos como el café"" aceite'" y otros'"

Es también muy utilizado en análisis de control decalidad de rutina, por medio de sistemas automáticosEjemplos caracteristicos son el yogur'", té"', etc

El espacio de cabeza dinámico se emplea, conbastante éxito en la determinación y cuantificación devaolátiles en muchos alimentos: cabe citar el estudiode la maduración de los tomates en base a la modifi­cación del aroma"', o la variación en los volátiles encarne fresca al someterla a distintos tipos de prepara­ción (frita, asada, etc)'''

Se ha aplicado, también, esta técnica para la dife­renciación de distintas variedades de alimentos, yasean variedades naturales como por ejemplo cebolla'"o plátanos"', o producidos por distintas formas de ela­boración como ocurre en quesos"'"

El método de purga por barrido se aplica al análisisde alimentos voluminosos, por ejemplo, frutas ente­ras, trufas'", o al análisis de hojas: peral" tabaco",etcétera

Es de gran utilidad en el estudio de alimentos queposeen un olor muy débil, como es el caso de laleche'" Se han realizado estudios de sus componen­tes volátiles en muestras que han recibido distinto tra­tamiento tecnológico: leche UHP', pasteurizada",refrigerada" o productos lácteos como lamantequilla'

Puede destacarse la determinación de compues­tos volátiles en otro tipo de alimentos, como por ejem­plo el análisis de pirazinas"' en zanahorias frescas yen productos derivados, que se distinguen por el tra­tamiento tecnológico aplicado: secadas, congeladas,secadas-congeladas, en conserva, troceadas, etc Enel caso de los licores"' y vino", su calidad está direc­tamente relacionada con su aroma, de ahi la impor­tancia del estudio de sus componentes volátiles, tantolos que contribuyen al carácter afrutado de vino blan­co jóvenes, como los que caracterizan el "bouquet"de los vinos tintos envejecidos y licores destilados

Se pueden analizar los componentes volátiles delos distintos alimentos para observar las variaciones ytransformaciones que sufren éstos por el tiempo ocondiciones de almacenamiento Los componentesvolátiles a determinar, en este caso, son de dos tipos:

1) Compuestos propios del alimento en si, peroque debido al tiempo de almacenamiento, hanaumentado o disminuido en su proporción (ej.: varia­ciones en los compuestos volátiles de la leche UHT"',pasteurizada'", café"", quesos azules"'). 2) compues­tos que inicialmente no se encuentran en el alimento,pero que por medio de reacciones o transformacionesaparecen y su concentración variará en función deltiempo o de las condiciones de almacenamiento Asise han determinado compuestos azufrados en

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leche"""' o los volátiles de cadena corta, con olor arancla", provenientes de la oxidación Iipidica, de ali­mentos como aceite""

En estas transformaciones también influyen lacomposición del envase en las que se encuentraalmacenado el alimento", en función de caracteristl­cas como permeabilidad o porosidad, etc,

Contaminantes en general

El análisis más característico es la determinacíónde compuestos orgánicos (VaC'S), ya sea en aguas'"(residuales, de consumo, etc,) o en el aire, En amboscasos se necesíta realizar una preconcentracíónexhaustiva, que puede llevarse a cabo gr acias alespacio de cabeza dinámico o de preconcentra­cién"l!12(l

Es de interés la determinación de los compuestosvolátiles de carburantes, ej,,: compuestos aromátícosen gasolina"'"

Se podrían incluir aqui los volátiles provenientes dehumo de cigarrillos"

La técnica de espacio de cabeza se ha usadoextensamente en la determinacíón de contaminanteso compuestos tóxicos que pueden encontrarse en losalimentos", por ejemplo volátiles halogenados enbebídas, harinas", o compuestos metálicos enzumos" También en el envase que lo contiene, comodeterminación de benceno (compuesto altamentecancer ígeno) en agua embotellada" o también enmateriales que estén en contacto con alimentos"

Aplicaciones médicas

La técnica de espacio de cabeza por barrido super­ficíal es un método muy adecuado para la investiga­ción del metabolismo de sistemas vivos durante perí­odos largos de tiempo y en su medio natural, debidoa las condiciones suaves y no destructivas en las quese realiza De esta forma se estudian los metabolitosvolátiles de distintos microorganismos para su dife­renciación taxonómica y la caracterización de las dis­tintas enfermedades producidas"

Se ha aplicado al estudio de compuestos volátilesde la respiración" o de fluidos biológicos, como orina(diagnosis de infecciones). suero", sangre", lechematerna" etc,

Se aplica, también, a la determinación de com­puestos tóxicos en implantes que van a formar partedel cuerpo humano (ej,,: análisis de benceno en den­taduras postizas)',

Se aplican estas técnicas, y con bastante éxitotambién, a la identificación de todo tipo de drogas, yasean drogas de abuso", o fármacos,"

Plantas

La técnica de espacio de cabeza es útil en el estu­dio de componentes volátiles ya sea en hierbas yplantas aromáticas como en la determinación de volá­tiles en flores, ej,; rosas", Se ha utilizado esta técnicatanto para la clasificación taxonómica de plantas

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como para establecer las diferencias entre unasvariedades y otras en función de sus compuestosvolátiles ,lO

Análisis forenses'Se puede destacar la identificación de componen­

tes traza de materiales inflamables durante la investi­gación de las causas de los incendios"

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(1982),182

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Información bibliográfica

RESEÑA DE LIBROS

Nomenclatura para cromatografía, por L.S. EUre.Traducido al castellano por MI Jiménez Vacas; revi­sado por M.V Dabrio, J. Sanz e 1. Martinez CastroPublicado por el Grupo de Cromatografía y TécnicasAfines (RSEQ), 80 pp, 1500 ptas

La Comisión para la Nomenclatura Analítica de laIUPAC ha trabajado activamente en los últimos añosen la definición de términos y simbolos cromatográfi­cos .. Después de varias propuestas la comisión hadesarrollado recientemente una nomenclatura unifica­da de la cromatografia.

Dicha nomenclatura abarca la mayor parte de lostérminos y definiciones utilizadas en las técnicas cro­matográficas, tales como cromatografia de gases,liquidos y fluidos supercríticos, asi como la cromato­grafía en plano y en columna y las cromatografias dereparto, adsorción, intercambio iónico y exclusión Seincluyen también definiciones para la descripción delproceso de separación, del sistema cromatográfico yequipo, y de las propiedades de los detectores

El primer capitulo presenta la terminología general,atendiendo a las distintas modalidades de la cromato­grafía, clasificadas por el tipo de lecho cromatográfi­co, el estado fisico de la fase móvil o el mecanismode separación. En el segundo, se presentan términosrelacionados con el sistema cromatográfico (instru­mentación propia de cromatografía en columna y enplano) .. El tercero, el más amplio, presenta los térmi­nos relacionados con el proceso cromatográfico y conla teoria de la cromatografía y define gran cantidadde parámetros de interés (permeabilidad especificade las columnas, velocidad reducida de la fase móvil,distintas medidas de la eficacia, etc.), incluyendo lascorrespondientes ecuaciones El cuarto capitulo serefíere a la deteccion, mientras que el quinto y elsexto se dedican a la cromatografía de exclusión y ala de cambío iónico, respectivamente.

Se incluyen además una lista alfabética de térmi­nos, una extensa lista de simbolos y otra de acróni­mos

La presente versión trata de compatibilizar lamayor fidelidad posible al original inglés, con el máxi­mo respeto a la lengua castellana En la mayor partede los casos, se mantiene la terminologia habitual­mente empleada: sin embargo, cuando ésta es inco­rrecta o pudiera inducir a error, se proponen nuevostérminos en sustitución de los antiguos..

Esta obra es de interés para todos los usuarios decualquiera de las modalidades de la cromatografia,tanto si se dedícan a la docencia como al control decalidad o a otras aplicaciones prácticas

Puede solicitarse a: JL Andreu, Juan de la Cierva,3, 28006 Madrid Teléf. 91-562 29 99 (355). Fax 91­5644853 ..

10

Advances in Chromatography. Volumen 35.Ed por P R Brown y E Grushka; Marcel Dekker Inc,N.. York (1995).

El volumen consta de ocho capítulos, dedicados ensu mayor parte a la electroforesis capilar El primero,"Optical detectors for capillary electrophoresis", escri­to por ES Yeung, abarca unas 50 páginas donde sedescr iben, con muy buenos esquemas, los detectoresusados hasta ahora en CE: de adsorción (incluyendocélulas estándar, en Z, esféricas, de irradiación axial,de efecto fototérmico, capilares rectangulares, dereflexión múltiple y de láser), de indice de refracción,de fluorescencia, de quimiluminiscencia; se describentécnicas para la detección como la preparación dederivados o la detección indirecta, y finalmente sepasa a considerar la fluorescencia nativa de ciertasbiomoléculas, los ensayos enzimáticos en columna ylos inmunoensayos

El capitulo 2 "Capillary electrophoresis coupled tomass spectrometry", por KR Tomer, LJ. Deterdingy CE .. Parker, dedica su primera parte a la descrip­ción de la instrumentación: tipos de ionización (FABy electrospray) tipos de interfases (directa, empal­me liquido y coaxiales) y a los acoplamientos indi­rectos (off-Iine) Después considera las limitacionesbásicas de este acoplamiento (falta de sensibilidaddebida a la pequeña cantidad de muestra) y final­mente describe aplicaciones (péptidos, proteinas,nucleósidos y nucleótidos, fármacos, pesticidas ycolorantes)

El capitulo 3 "Approaches for the optimization ofexperimental parameters in capillary zone electropho­resis", por HJ Issaq, G.M Janini, KC Chan y Z. EI­Rassi, dedica sus 5 ó 6 primeras páginas a definir losconceptos teór icos básicos que se van a considerarposteriormente; en el resto de sus 65 páginas se tra­tan las var iables que influyen en la separación: pH ycomposición del tampón, modificadores, columna,temperatura y voltaje, con el fin de conseguir la opti­mización deseada

En el 4, "Crawling out of the chiral pool: the evolu­tion of Pirkle-type chiral stationary phases", CJ.Welch, tras unas amenas consideraciones sobre laquiralidad y la sintesis enantioselectiva, pasa revistaa las fases actuales

Los autores del capitulo 5 "Pharmaceutical analysisby capillary electrophoresis", S.FYLi, C.LNG y CP.Ong, tras una introducción en la que repasan lasmodalidades de CE usadas en el análisis farmacéuti­co (CZE, MEKC, Isotacoforesis capilar, etc.), hacenuna revisión exhaustiva de sus aplicaciones: vitami­nas, antibióticos, antidepresivos, analgésicos, drogas,alcaloides, antifúngicos, antitumorales y un largoetcétera.

El capitulo 6 "Chromactographic characterization ofgasolines" está escrito por R.. E. Pauls Comienza pordar un repaso a todas las técnicas cromatográficasutilizadas para el análisis de gasolinas, para centrar­se, como es lógico, en GC de alta resolución, mono ymultidimensional

En el 7, "Reversed-phase ion-pair and ion-interac­tion chromatography", M C Gennaro, tras decribir losmecanismos de retención, estudia la variación deésta en función de diferentes factores: fase móvil,fase estacionaria, pH y temperatura, para continuarcon aplícaciones métodos de optimación

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ARTíCULOS DE INTERÉS

Cromatografía mullidimensional y técnicas aco­piadas

Este campo se ha desarrollado enormemente enlos ultimas años, y no ha cesado en su crecimiento,que aun nos reserva, sin duda, avances espectacula-

. res. La busqueda de mayor resolución, de automati­zación y de información estructural sobre los analitosson los principales factores responsables este desa­rrollo El "Journal of Chromatography" (volumen 703,nº 1+2, 1995) se ha hecho eco de esta tendenciadedicándole un volumen especial. En él se recogen,además de artículos específicos, varias revisiones,que por su interés pensamos merece la pena enume­rar aqui

"Sample dimehsionalíty: a predictor 01 arder-disor­der in component peak distribution in multidimensio­nal separation", par JC. Giddings

"Principies and applícations 01 unified chromato­graphy", por D Tong, KD Bartle y AA Clifford

"Líquid-chromatography-mass spectrometry: gene­ral priciples and instrumentation", por W M A. Niesseny A P Tinke

"Biomedical and biochemical applícations of líquidchromatography-mass spectrometry", por E Gelpí

"Column Iíquid-chromatography-mass spectro­metry: selected techniques in environmental applica­tíons for polar pesticides end related compounds", porJ Slobodnik, B.. L M Van Baar y U A Th Brínkman

"On-line use of NMR detection in separation che­mistry", par K. Albert

"Coupled column reversed-phase liquid chromato­graphy in environmental analysis", por E AHogendoorn y P van Zoonen

"Selected procedures for monitoring of polar pesti­cides and related microcontaminants in aquatic sam­pies", por E R Brouwer, S Kolman y UAThBrinkman

Finaimente, V R. Meyer, es la autora dei capitulo 8

"Error sources in the determination of chromatograp­

hic peak size ratios", un tema sumamente específico,

que se justifica fundamentalmente por el uso que se

hace de relaciones de picos para medir excesos

enantiómeros en cromatografía quiral Se analizan

minuciosamente todas las posibles fuentes de erro­

res, incluyendo contaminación, diferencias de com­

portamiento, interconversión, errores de detector, de

integrador y resolución incompleta

"Biospecific detection in líquid chromatography",por J Emneus y G Marko-Varga

"Development 01 the transfer techniques lar on-línehighperformance liquid chromatography-capillary gas­chromatography", por K Grob

"Trace level analysis 01 micropollutants in aqueoussamples using gas-chromatography-with on-Iine sam­pie enrichment and large volume injection", por H GJMol, H G.M ,Janssen y C.A Cramers

"Two-dimensional gas chromatography: principies,instrumentation, methods", por G Schomburg.

"Comprehensive multidimensional gas chromato­graphy", par JB Phillips y J Xu:

"Multispectral detection lor gas chromatography",por N. Ragunathan, KA Krok, C Klawun, T A. Sasakiy C L. Wilkins

"Element-specilic chromatographic detection byatomic absorption, plasma atomic emission and plas­ma mass spectrometry", por PC Uden.

"Critical review 01 the analysis of non and mono­ortho-byphenyls", por P Hess, J de Boer, W P.Colino, P E.G Leonard y D E Wells.

"Recent developments in supercritical fluid chroma­tographymass spectrometry coupling", por PJ. Arpinoy P Haas

"Applications of supercritical fluid extraction in mul­tidimensional systems", por T Greibronk

"Supercrilical lluid extraction coupled directly wilhFourier transform inlrared spectrometry", por L. TTaylor y S.L Jordan

"Supercritical lluid extraction in environmentalanalysis", por S Bowadt y S B Hawthorne

"Multidimensionality in planar chromatography", porC F Poole y S K Poole

"Planar chromatography coupled with spectrosco­pic techniques", por G.W Somsen, W Morden e I.DWilson

"Capillary electrophoresis-mass spectrometry", porJ Cai y J Henion

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Noticias del GCTA

REUNION CIENTíFICA DE 1995

Los dias 3 al 6 del pasado mes de abril tuvo lugaren Madrid la Reunión Científica de 1995, en el marcode EXPOANALíTICA y formando parte de las VIIJornadas de Análisis Instrumental (JAI) Las presen­taciones (35 comunicaciones orales y 360 carteles)se repartieron en sesiones dedicadas a: medioambiente, alimentos, materiales y combustibles, bioa­nálisis y fármacos, desarrollo instrumental y aplicacio­nes diversas.

Se impartieron siete conferencias plenarias, cuyosautores y títulos se reseñan a continuación:

A Bruno, de Ciba-Geigy (Suiza) "Microdetectoresen HPLC y EC"; J.G Grasselli, de la Universidad deOhio (U.S.A.) "The use of Fourier Transform Infraredand Raman spectroscopies for solving non-routíneproblems in an industrial laboratory"; T V Dihn, deOak Ridge Lab. (U .S.A ), "Sensores ópticos"; PSandra, de la Universidad de Gante (Bélgica), "Therole of supercritical fluids in environmental analysis";L Gorton, de la Universidad de Lund (Suecia),"Amperometric biosensors based on redox enzymesin carbon paste and graphite epoxy resins"; WJ.Richter, de Ciba-Geygy (Suiza), "Técnicas de EM enla industria farmacéutica", y C. Amatore, de la EcoleNormal Superiure de Parls, "Unconvential electroche­mistry using ultramicroelectrodes".

y cinco conferencias por invitación, que impartie­ron: J.R Morante, de la Universidad de Barcelona,"Análisis de superficies por XPS"; R Cela Torrijas, dela Universidad de Santiago de Compostela,"Ouimiometria ¿Una disciplina madura?; R D.Schmid, de la Universidad de Stuttgart (Alemania),"Biosensors: Emerging tools in enviranmental analy­sis"; JAC. Bruekaert, de la Universidad de Dortmund(Alemania), "Plasma spectroscopy with photons andions"; B. Momabal, de Polymer Char (Valencia),"CRYSTAF" (Crystallization analysis fractionation). Unnuevo procedimiento para el análisis estructural depolimeros semicristalinos"; P. Ouevauviller, del BCR(UE), "Utilización de materiales de referencia para lagarantia de calidad de los análisis quimicos.. Accióndel prog ama Normas, Medidas y Ensayos", y GSantamaria, del Instituto de FermentacionesIndustriales (CSIC), "La extracción con fluidos super­criticas en la industria de alimentos".

JUNTA GENERAL DE 1995

Tuvo lugar el día 4 del pasado mes de abril, enMadrid, presidida por Emilio Gelpi, con la asistenciade unos 80 socios. El secretario, Xavier Guardino,indicó que desde la anterior reunión se habían produ-

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cido quince altas y doce bajas, por lo que el numeroactual de socios es de 733. El numero de becas deasistencia a la reunión fue de 28. El tesorero, LluisCamellas, presentó un informe económico satisfacto­rio, del que se repartió copia a los asistentes El pre­sidente informó, entre otros, de los siguientes asun­tos: 57 trabajos para el volumen del "Journal ofChromatography" dedicado a la reunión anterior, edi­ción de un libro sobre nomenclatura en cromatografiay próximas reuniones en Barcelona (1996, en elmarco de EXPOQUIMIA) y Almería (1977, conjunta­mente con el 8th Symposium on Handling ofEnvironmental and Biological Samples inChromatography). A continuación se debatió el temade las reiaciones con la Real Sociedad de Química;se informó de la contestación positiva de 87 socios ala encuesta (que posteriormente ha llegado a 106sies y dos noes), y, tras un moderado debate, seacordó llevar a cabo nuevas gestiones para resolverel conflicto de la forma más razonable posible ..

PRÓXIMA REUNiÓN

Tendrá lugar a finaies de octubre en Barcelona, enel marco de EXPOQUIMIA, e integrada en las VIIIJornadas de Análisis Instrumental (JAI). Los sociosdel GCTA recibirán la primera circular más adelante

NUEVOS SOCIOS

Toro del Valle, IsabelFacultad de QuimicaAvda. Diagonal, 64708028 BARCELONA

Martin Álvarez, Pedro JesusDpto Caracter ización AlimentosInstituto Fermentaciones Industriales (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID

Valero Sobrino, EstherInstituto Quimica Orgánica (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID

Tabera Galván, José JavierDpto. Caracterización AlimentosInstituto Fermentaciones Industriales (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID

Martrat Castellvi, Mª GenerosaCID (CSIC)Jordi Girona, 18-2608034 BARCELONA

Medina Hernández, Mª JoséOpto Quimica AnalíticaFac Farmacia, Univ ValenciaVicente A Estellés, s/n46100 BURJASSOT (Valencia)

Leal Hernando, M. CarmenOpto Quimica AnalíticaUniv. BarcelonaAvda Diagonal, 647, 3º08028 BARCELONA

Garcia-Rodeja Arribi, FedericoLab. de Salud PublicaMontevideo, 927001 LUGO

Lourdes Yurramendi SarasolaINASMETCamino de Portuetxe, 1220009 SAN SEBASTIÁN

Alís Rodriguez, Rosa MªDirección ProvincialMinisterio de Sanidad y ConsumoMolI Vell, 707071 PALMA DE MALLORCA

Pueyo Pérez, EncarnaciónOpto Caracterización AlimentosInstituto Fermentaciones Industriales (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID

Alcaraz Marcet, RicardPapa Pius XI, 20, 3º, 1ª08208 SABADELL (Barcelona)

Serrano Diaz, RobertoInstituto Quimica Orgánica (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID

Planas i Pastor, CariesCID (CSIC)Jordi Girona, 18-2608034 BARCELONA

Cortina Massana, Mª MontserratCID (CSIC)Jordi Girona, 18-2608034 BARCELONA

Miralles Cardiel, EstherOpto Química AnalíticaUniv BarcelonaAvda.. Diagonal, 647, 3º08028 BARCELONA

González Gigosos, PilarLab de Salud PublicaMontevideo, 927001 LUGO

González Casado, AntonioOpto Quimica AnalíticaFac Ciencias. Univ GranadaFuentenueva, s/n18071 GRANADA

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Informaciones

CALENDARIO DE ACTIVIDADES

8th Symposium on Handling of Environmentaland Biological Samples in Chromatography. XXVIReunión del Grupo de Cromatografía y TécnicasAfines (GCTA)

Tendrá lugar en Almeria, del 25 al 28 de octubre de1997. El simposio intenta abarcar los nuevos desarro­llos y revisar técnicas ya conocidas de manejo y pre­paración de muestras (tales como extracción liquido­líquido, extracción en fase sólida, SFE). También seincluirán GC, LC, SFC, CE, MS, técnicas acopladas yautomatización. Habrá una sesión especial dedicadaal control, normativas y garantía de calidad en el aná­lisis de pesticidas Los socios del GCTA recibirán másadelante información sobre ambas reuniones

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8th International Symposium on Chital discrimina­lion

Tendrá lugar en Edimburgo, de 30 de junio al 3 dejulio de 1996 Pretende ser un foro internacional parael intercambio de ideas, información y avancesrecientes sobre todos los aspectos de la quiralidad.Es interdisciplinar y por tanto incluye quimica orgáni­ca y analítica, bioquimica, farmacologia, biologia ymedicina. Constará de conferencias plenarias, comu­nicaciones orales, carteles, sesiones de trabajo yexposición comercial. Los ternas a cubrir incluyen,entre otros:

- Aspectos fundamentales del reconocimientomolecular.

Nuevos desarrollos en sintesis asimétrica.- Catálisis estereoselectiva- Métodos enzimáticos.- Sistemas quiroópticos- Avances en separaciones de enantiómeros pm

GC, LC, CE YSFC.- Farmacocinética y farmacodinamia quirales- Aspectos ambientales que impliquen estereoqui-

mica.- Aspectos quirales en alimentos y bebidas.- Aspectos estereoquimicos en geoquimica.Los trabajos presentados se publicarán, tras su

revisión en la revista "Chirality". Para recibir la segun­da circular, escribir a:

ISCD Conference Secretariatc/o Meeting Makers Ud50 Georges StreetGlasgow GI lOEReino UnidoFax: -44-01415520511

• • •

14

7th Internalional Symposium on supercrilical fluidchromatography and exttaclion

Tendrá lugar en Indianápolis (Indiana, USA), del 31de marzo al 3 de abril de 1996, con el objetivo deintercambiar información sobre técnicas, teoria y apli­caciones de la cromatografia, extracción y fracciona­miento con fluidos supercriticos. Constará de confe­rencias, comunicaciones en forma de carteles, sesio­nes de discusión y exposición de instrumentos

Existen becas de viaje para estudiantes que dese­en presentar un cartel. Las solicitudes deben dirigirseal Symposium Manager, incluyendo una carta de sudirector de tesis y un resumen del trabajo en dospáginas, antes del 15/12/95

La presentación de comunicaciones se hará enforma de carteles, que se discutirán en sesionesespeciales .. Los resúmenes, de dos páginas, deberánenviarse antes del 29 de enero de 1996

Toda la correspondencia debe dirigirse a:Mrs. Janet CunninghamSFC/SFE'96 Symposium Managerc/o Barr Enterprises10120 Kelly Road, Box 279Balkersville, MD 21793, USAFax: -1-301 8985596

•••

5th International Symposium on hyphenated tech­niques in Chromatography (HTC-4)

Tendrá lugar en Brujas (Bélgica). de 6 al 9 defebrero de 1996, cubrirá los aspectos fundamentales,desarrollo instrumental y aplicaciones de las técnicasacopladas (GC o LC a LC; GC a SFC o SFE; MS,FTIR AED Yotras a GC; P&T. extracción y GPC a GCo LC; ITP-MS, etc)

Los resúmenes deberán presentarse antes del 30de junio, aunque se aceptarán carteles de "últimahora" (las-minute) hasta el 30 de diciembre de 1995Los trabajos se publicarán en el Journal ofChromatography.

Habrá cursillos los dias 5 y 6 de febrero, sobre lossiguientes temas:

- "Large volume injection" (Workshop nO 1)..- "Pre-and post-column techniques in HPLC for

improved analyte isolation, derivatization, cleanup,separation and detection" (Wmkshop nO 2)

- "Isotopically labed compounds in hyphenatedtechniques" (Wksp nO 3)

- "Analyticaltools fm GC-MS (Advanced modes ofion-trap mass spectrometry" (Wksp nO 4) ..

- "Biomedical application of GC-MS" (Wksp nO 5).Para obtener más detalles, escribir a:

Dr R Sits, BASF Antwerpen N V, CentraalLaboratorium, Haven 725, Scheldelaan 600, B-2040Antwerpen, Bélgica Fax: 32-3-235 33 23

* * *

13th Internalional Symposium on Biomedicalapplicalions of chromatography and electrophore­sis and 3rd International Symposium on theApplications of HPLC in enzime chemist y

Tendrá lugar en Praga, del 4 al 7 de septiembre de1995 Para más información, escribir a:

Prof. Z Deyl, Institute of Physiology, Videnská1083, CZ-t 4220 Prague 4, República Checa Fax: ­42-2-471 9517.

* * *

5th Symposium on Chemistry and fate of modernpeslicides

Tendrá lugar en Parls, del 6 al 8 de septiembre de1995 Para más información, escribir a:

IEAC Secretariat Mrs. M. Frei-Hausler, Postfach46, CH-4123 Allschwil 2, Suiza Fax: -41-61-482 0805

* * *

18th Internalional Symposium on capillary chro­matography

Tendrá lugar en Riva del Garda (Italia) del 20 al 24de mayo de 1996

Para más información, escribir a:ProL P Sandra, IOPMS, Kennedypark 20, B-8500

Kortrijk, Belgium.. Fax: -32-56-20 48 59

* * *

HPLC 96 and related techniques: 20thInternational Symposium on High PerformanceLiquid Phase Separalions

Tendrá lugar en San Francisco, del 16 al 21 dejunio de 1996 Para más información, escribir a:

Janet Cunningham, c/o Barr Enterprises, 10120Kelly Road, Box 279, Balkersvllle, MD 21793, USAFax: -1-3018985596

CURSOS

Validation d'une procedure d'analyse.Quantificalion de I'apareillage. Applicalion a lachromatographie liquide

Tendrá lugar del 4 al 8 de diciembre de 1995, en laFacultad de Farmacia de Montpellier, financiado porel programa Comell, de la U E Está dirigido a jefes ytécniéos superiores de laboratorios de controlo dedesarrollo de empresas farmacéuticas, químicas oagroalimentarias Su objetivo es impartir los conoci­mientos necesarios para la validación de un procedi­miento analítico El curso consta de doce horas deteoría y veinte de prácticas y demostraciones, con elsiguiente temario:

- Calidad y validación- Criterios de validación- Test de conformidad del sistema cromatográfico.- Test de especificidad: verificación de la pureza

de picos cromatográficos.- Métodos estadisticos aplicados al estudio de

diferentes criterios de validación y a la comparaciónde métodos y equipos..

- Aplicación a fórmulas farmacéuticas y a mediosbiológicos

- Test de calificación del equipo en LC- Presentación y demostración de programas de

validación (Merck, Qualilab, Unicam, Waters) y deestadistica

Para más información, escribir a:Universite Montpellier IMission Formation Continue5, Boulevard Henri IVBP 101734006 Montpellier Cedex 1France

15

Grupo de Cromatografía y Técnicas AfinesReal Sociedad Española de Química

JUNTA DIRECTIVA

Presidente:D.. Emilio Gelpí Monteys

Vicepresidentes:Dña. María Teresa Galcerán HuguetDña. Maria José González Carlos

Secretario:D, Xavier Guardino Solá

Tesorero:D.. L1uis Comellas Riera

Vocales:D., José Carlos Diez-MasaDña. Carmen Dorrensore UrrutiaO, Joan Grimalt ObradorD. Jordi Mañes VinuesaDña, María Luisa Marina AlegreD.. Guillermo Reglero RadaD. Amadeo Rodríguez Fernández-AlbaD. Joan Solé RibaltaD. Enrique Torija Isasa

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Empresas colaboradoras

PROTECTORAS

o FISONS INSTRUMENTS ESPAÑAAvda.. de la Industria, 32, 3ºPolíg .. Ind de Alcobendas28100 ALCOBENDAS (Madrid)

o HEWLETT-PACKARDESPAÑOLA, SACtra. N-VI, km 16,50028230 LAS ROZAS (Madrid)

ASOCIADAS

• GIRALT, SACapitán Haya, 5828020 MADRID

• GOMENSORO, S A.Aguacate, 1528044 MADRID

• IZASA, SAAragoneses, 13Polígono Industrial Alcobendas28100 ALCOBENDAS (Madrid)

• KONTRON, S ASalvatierra, 428034 MADRID

• INGENIERíA ANALlTICA, SLCtra. Cerdanyola, 65-6708190 SANT CUGAT DEL VALLÉS(Barcelona)

• MERCK FARMA y QUiMICA, SAPolígono Merck08100 MOLLET DEL VALLÉS(Barcelona)

• MICROBEAM, SATrobador, 43-45, bajos08026 BARCELONA

o PERKIN ELMER HISPANIA, SAGeneral Vives, 25-2708017 BARCELONA

• MILLlPORE IBÉRICA, SAAvda. Llano Castellano, 1328034 MADRID

• SOCIEDAD ESPAÑOLA DEL OXIGENOPaseo de Recoletos, 18-202800t MADRID

• SOCIEDAD ESPAÑOLA DECARBUROS METALlCOSPlaza de Cronos, 528037 MADRID

• SUGELABORSicilia,3628038 MADRID

• TEKNOKROMACtra Cerdanyola, 71, 29

08190 SANT CUGAT DEL VALLÉS(Barcelona)

• VARIAN-IBÉRICA, SLAvda Pedro Diez, 25, 39

28019 MADRID

• WATERS CROMATOGRAFíA, SAEntenza,2408015 BARCELONA

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© Luis Esteban 1994

I

Sistema GC/MS/MS de sobremesa: revolucionariodesarrollo de la tecnología de trampa de iones

A1iguelÁngelPérezDoctor en Ciencias Quimicas y director del Departamento de Cromatografia de Varian Ibérica

IntroducciónLos avances experimentados durante los úitimos

años en el desarrollo tecnológico de los sistemasGC/MS basados en trampa de iones han sido espec­taculares La aparición el año pasado de primer siste­ma GC/MS/MS de sobremesa' ha revoiucionado lacapacidad analitica de muchos laboratorios, tanto deinvestigación como de aquellos dedicados a análisisde rutina

En efecto, ahora se puede acceder fácilmente a unsistema MS/MS a un bajo coste y sin los inconvenien­tes de necesitar personal altamente especializado oun mantenimiento intensivo de la instrumentación.

Básicamente, el proceso para ia obtención de unespectro MS/MS de un ión precursor es el siguiente:1) ionización del compuesto de interés; 2) aislamientodel ión precursor elegido, y 3) fragmentación del iónprecursor

La técnica MS/MS aporta una serie de importantesventajas en el análisis de muestras complejas, entrelas que pueden destacar:

a) Considerable aumento de la sensibilidad en elanálisis de trazas o ultranzas

b) Incremento de la selectividadc) Elucidación de estructuras de compuestos des­

conocidos mediante seguimiento de sus diferentesvías de fragmentación.

Hasta ahora, uno de los sistemas más popularespara realizar análisis MS/MS es el basado en unaconfiguración con un triple cuadrupulo

En el presente articulo se hace una descripción dela técnica MS/MS, el funcionamiento del sistemaMS/MS basado en trampa de iones, y las ventajasque presenta respecto al triple cuadrupolo.Finalmente, se aborda una aplicación práctica: elanálisis de trazas de pesticidas en extractos vegeta­les.

Descripción de la técnicaAntes de estudiar en detalle la técnica MS/MS con

trampa de iones, resulta conveniente describir cómose realiza el proceso MS/MS en sistemas que no pre­sentan la tecnologia de trampa de iones. Aunqueexistan diferentes sistemas con configuraciones quepueden realizar experimentos MS/MS, vamos a con­siderar el ejemplo del triple cuadrupolo ..

En un triple cuadrupolo, los iones se forman en lafuente y son introducidos en el primer cuadrupolo,que está sintonizado para permitir el paso de un solo

20

ion precursor a través del campo del cuadrupolo (verfig. 1) Este ion aislado pasa a través del segundocuadrupolo, que normalmente se utiliza como cámarade colisión En este segundo cuadrupolo, que sueleestar relleno de argón, los iones colisionan con losátomos de argón y se fragmentan en iones máspequeños .. A este proceso se le denominaDisociación por Colisión Inducida (CID). Los ionesresultantes pasan al tercer cuadrupolo donde sonseparados en un espectro de masas Estos espectró­metros de tres cuadrupolos son los que han permitidoel desarrollo de la tecnologia MS/MS. Sin embargo,se trata de complejos sistemas (dificiles de manejaren rutina), que resultan muy costosos y que precisande gran espacio en el laboratorio

Por ello se ha desarrollado la solución de la trampade iones' donde los pasos descritos para el análisisen un cuadrupolo son los mismos, pero se producensecuencialmente en el tiempo en una sola trampa deiones (ver fig. 2) .. En un primer paso los iones resul­tantes del proceso de ionización (El o CI) son alma­cenados mediante un campo de radiofrecuenciadesde el electrodo central y un campo suplementario"Wave-Board" aplicado desde los electrodos axiales.Esta combinación permite que sólo un pequeño rangode iones, entre los que se encuentra el ion elegido,sean almacenados durante la ionización El ion pre­cursor se aisla del resto a través de ajustes automáti­cos en el campo de los electrodos centrales y losaxiales.

El resultado de este proceso de aislamiento essimilar al de la primera etapa de un cuadrupolo El ionaislado es entonces energizado a través de unsegundo campo producido desde los electrodos axia­les

La alta velocidad que se produce, asi como laenergía cinética alcanzada, hacen colisionar a losíones con el gas helio que los rodea, y la reacciónque se produce es similar a la segunda etapa del sis­tema de cuadrupolos (CID) .. Después de que se hanproducido y almacenados los iones suficientes, serealiza un barrido de campo de radiofrecuencia (RF),los iones producidos se expulsan de la trampa enorden creciente de su relación miz, y se obtiene elespectro MS/MS. Esta parte del proceso es análoga ala tercera etapa del triple cuadrupolo ..

Con el sistema de trampa de iones se consiguentres grandes ventajas: la más evidente es que unasola trampa de iones hace el trabajo de tres cuadru-

O¡OUAonVr>QUflOO AS5El.<m,V

COL1I5lOfI GA5I O:lif.L(CHlOtI H(CfllOt. l.<ULIWUH'~o"v~cmo.. n..un( fUD'flO rnonlflOIJOl1 Jl "'ULW'UEI1 l:OtJ"HI1

OVOl courtEIl

Cuadrupolo etapa 1Los iones se forman en la fuente y se

focalizan hacia el primer cuadrupolo, quese encuentra sintonizado para dejarpasar tan solo el ion precursor hacia lasiguiente etapa en el segundo cuadrupo­lo

Cuadrupolo etapa 2Los iones con la miz elegida en la

etapa 1 se dirigen al segundo cuadrupo­lo, que esta ligeramente presurizado conargón Se producen colisiones energéti­cas y los iones se fragmentan Esta frag·mentación se denomina Disociación porColisión Inducida (CID)

Cuadrupolo etapa 3Los iones precursores que no se han

fragmentado y los iones fragmentadospasan por un filtro de masa que los sepa­ra, El espectro de masa queda recogidapor un multiplicador de electrones

Fig., 1.. Esquema de un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo y etapas para realizar un experimento MS/M8

Top Endcap E1ectrodeLens

Filament

~--Ir-Central RingElectrode

_ -+-TO Preamplifier and Sean'- --' Acquisltion Processor BoardElectron

Multiplier

Electron Gate +----"<~

Botlom EndcapElectroda _-j__

Trampa de iones paso 1Los iones se forman en el centro de la

trampa Las ondas producidas en loselectrodos axiales expulsan los iones nodeseados Los iones elegidos se almace­nan en la trampa gracias al campo gene­rado por la señal RF

Trampa de iones paso 2Una segunda señal excita los iones

aislados que estan en la trampa Ello pro­duce la colisión energética con el gasportador helio Los iones se fragmentan ylos iones resultantes son de nuevo atra­pados por el campo RF

Trampa de iones paso 3Se realiza un barrido de campo de

radiofrecuencia (RF) Los iones que nose han fragmentado así como los ionesfragmentados son leídos por un multipli­cador de electrones El proceso completode los tres pasos sucede en aprox 0,1­0.2 segundos

Fig" 2.. Esquema de un espectrómetro de masas de trampa de iones y pasos para obtención de un espectro MS/M8

21

polos (con sus respectivos sistemas de vacio), con elconsiguiente ahorro de costes; la segunda ventaja esla del espacio necesario en el laboratorio (el espec­trómetro de sobremesa GC/MS es mucho más redu­cido que el tradicional sistema de cuadrupolo, asicomo mucho más sencillo de manejar -el procesoMS/MS ha sido simplificado de tal manera que, consólo optimizar una variable, la amplitud RF duranteCID, puede optimizarse todo el método-); la terceraventaja se refiere a la sensibilidad, ya que mientrasque en el triple cuadrupolo se produce pérdida deiones por el mismo hecho de que hay que transferir­los de un cuadrupolo a otro, con la trampa de iones

se obtiene una mayor sensibilidad, ya que los ionesde interés se producen, almacenan y analizan en unaunica trampa.

Para entender mejor el proceso MS/MS, éste sepodria explicar de la siguiente manera. Existen doslugares donde se aplican las frecuencias: el electrodocentral y los electrodos axiales. En la fig. 3 puedenobservarse la acción del electrodo central (bajo ladenominación RF). Las ondas aplicadas a los electro­dos son denominadas WF1, WF2, WF3 y modulaciónaxial Todo este proceso tiene lugar en aproximada­mente 0,2 segundos

Ejccl< m-+

Rf

WFI

Iroo'''1JI Ion Ejcction Wavalonn

C'D

WF2 Brcad Band Ion Ejadion n'-E.;.J'_ct_'_m _

WF3 Sine Wave CID

Axial Modulanoo I EJeet < ID

Fig. 3" Función de sean M8/MS en espectrómelro de trampa de iones

En el paso 1, la muestra es eluida desde la colum­na capilar y se ioniza. En ese instante la onda WF1se aplica a los electrodos axiales Las ondas RF delelectrodo central se siWan en voltaje inicial para atra­par los iones que se producen .. La onda WF1 se utili­za para expulsar los iones que no son de interés Deesta manera se maximiza la capacidad de almacenariones precursores Se trata de eliminar los ines nonecesarios de forma genérica

En el paso 2, la señal WF1 se apaga y se aplica lamodulación axial sobre los electrodos axiales.Comienza a incrementarse el voltaje RF sobre elelectrodo central lo que provoca que los iones seintroduzcan en el multiplicador de forma consecutiva:desde baja miz a alta miz El voltaje se ralentiza amedida que se acerca al rango del ion precursor, paraque en ningún caso pueda salirse el ion fuera de latrampa. Se consigue asi un aislamiento muy precisodel ion.

En el paso 3, la onda de banda ancha WF3 se apli­ca sobre los electrodos axiales, mientras que laamplitud de RF en el electrodo central va disminuyen-

22

L

do hasta mantenerse constante. El descenso inicialde RF se efectua para estabilizar el ion precursor enla tr ampa.. Ello ayuda a asegurar que el ion no se haperdido durante el proceso de aislamiento El resulta­do de la combinación de estos tres pasos es que latrampa se haya llena de iones precursores y no deotros iones no deseados. Asi se consigue una máxi­ma sensibilidad y selectividad

El paso 4 es el proceso CID (Disociación porColisión Inducida) La señal WF3 se aplica sobre loselectrodos axiales mientras que el electrodo centraldispone de RF con el nivel de voltaje para atrapariones La señal WF3 se emplea para energizar losiones justo por debajo de su nivel de energia de diso­ciación Los iones altamente energizados colisionancon el gas portador (helio) y se fragmentan en ionesde menor tamaño El campo RF atrapa estos frag­mentos de iones en su trampa

En el paso 5, los iones se analizan y se consigueun espectro MS/MS.. Corno en el paso 2, el voltaje deRF se incrementa para expulsar los iones fuera de latrampa y contar asi los iones La velocidad de barrido

alcanza 5 600 daltons por segundo desde la masabaja hasta la masa alta El voltaje de modulaciónaxial se aplica sobre los electrodos axiales para ase­gurar la necesaria resolución de masa .. Al finalizareste paso no quedará ningún ion en la trampa. Elespectro de masa se almacena en un fichero y el pro­ceso se repite hasta que todo el análisis queda com­pletado.

APLICACiÓN PRÁCTICA

Análisis de trazas de pesticidas en extractosvegetales

Como hemos comentado anteriormente, unaimportante ventaja que ofrece la técnica MS/MS es lamagnifica selectividad y sensibilidad que alcanzapara todas aquellas determinaciones que implican elanálisis de matrices complejas Un ejemplo tipico de

este tipo de problema analítico es la determinación deresiduos de pesticidas en alimentos' La ventaja deMS/MS en este tipo de análisis es la reducción de lasinterferencias provenientes de la matriz y, consecuen­temente, la obtencíón de unos mejores límites dedetección

Para este trabajo se ha elegido un extracto decebolla, precisamente porque origina un gran númerode picos de interferencia cuando se analíza condetectores de captura de electrones (ECO) o nitróge­no/fósforo (TSO), y por lo tanto, sin una identificaciónespectral se pueden dar resultados con falsos positi­vos

En la figura 4A se muestra un espectro de masaspor impacto electrónico (El) del pesticida AlacloroPara obtener el espectro MS/MS se elige el ion miz188 como ion precursor, cuyo espectro se puedeapreciar en la figura lB

LiUIku Is,jMI llll tllll 128 HU lMl tult :mu 2ztl 241l Zf>ll 2IJO 3U8 328 ;HU

I'"' ,,"

l&tl 11111

239

IRfI~

Il':IiP

'"

Flg. 4A. Espectro GC/MS del alacloro

En las figuras 5 y 6 se puede apreciar la importantereducción de señal de fondo en esa determinación

Dnlon Extraet spikedwith20 PPB

Fig" 48, Espectro GC/MS del ion mIz 188

del alacloro y atrazina, cuando su análisis se realizamediante GC/MS/MS, en comparación con GC/MS

Onion Extraet spikedwith 20 PPB

l'\LtlCllLOR

100·

I1U\ClIt.on

L1l,tA1l1l

lb:'lIl

1,098 ')IlR

13=2a lS:111l

Flg. 5, Cromatogramas del alacloro en extracto de cebolla mediante GC/MS (izquierda) y GC/MS/MS (derecha) utilizando el ion miz 188 comoion precursor (Extracto de cebolla con 20 ppb afiad idos)

23

Onjon Extract spjked Onion Extraet spikedwilh 20 PPB with 20 PPB AtRAZII1E

IlTiln?IHE "''''n: 169 5.....f1: 2S {,

91

"'.- " lJuJ1ZZ 2JS

'Y'~ c~L.......-.-r---,-.~. i i ~-,- i i --.-.-r-.-r-_

658 ,.. 758 00"111:56 11:46 12:36 13:28658 700 7SA 00"

18:58 11:48 12:38 13:28

~ig. 6,. Cromatogramas de la atrazina en extracto de cebolla medjante GC/MS (izquierda) y GC/MS (derecha) utilizando el jan mIz 200 comoIon precursor (Extracto de cebolla con 20 ppb añadidos)

Detector de masas'

Referencias

1 Saturn 4D, Varjan Chromatography Syslems, Walnut Creek,CA (USA)

2 Carl Feigel, Varian App. MS 27/943. Cari Feigel, Varian App MS 28/94

En conclusión, estos resultados demuestran quemediante la técnica GC/MS/MS se pueden cuantificare identificar cualquier tipo de compuestos a nivelesde ultratrazas, incluso en matrices muy complejas ..

Al contrario de lo que ocurre con otras técnicas, enGC/MS/MS el efecto de las interferencias de la matrizes minimo, permitiendo la identificación y cuantifica­ción de compuestos a niveles de subppb .. La reduc­ción de las interferencias de matriz evita la interpreta­ción subjetiva de los resultados, ya que la señal defondo de las interferencias es eliminada del espectro.

MS MS/MS

50-25080

300220 ºC36 V

25 ms

125-45050

725220 ºC

Rango de masasFilamentosRFTemperaturaAmplitudTiempo

Condiciones experimentafes

Cromatógrafo de gases:Columna: DBS-MS, 30 m x 0,25 mmFlujo Gas portador: 1 mUminTemperatura de columna: 125 ºC (O min), 5

ºC/min, 305 ºC (15 min.)Temperatura de inyector: 275 OC.Temperatura linea de transferencia: 280 ºC ..Modo de Inyección: "Split".Relación de "Split": 25:1 ..Volumen inyectado: 2uLVelocidad de Inyección: 10uUsg.

Preparación de la muestra

Una cebolla fue troceada y disuelta con cloruro demetileno, para extraer todo el material soluble y cual­quier pesticida que pudiera estar presente.

La concentración del extracto fue de 50 mg dematerial soluble por microlitro de cloruro de metilenoAl extracto se le añadieron diferentes pesticidas paraobtener el espectro y la relación señal/ruido, tanto porGC/MS como GC/MS/MS.

La concentración de pesticidas añadidos fue de1ng/uL, lo que es equivalente a 20 ppb en la cebollaSe inyectaron 2uL de la muestra utilizando una rela­ción de "split" de 25:1 ..

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Novedades técnicasHEWLETTPACKARD

HEWLETT~PACKARDPRESENTA EL SISTEMA GCHP 6890, UN NUEVO MODELO EN CROMATO­GRAFíA DE GASES DE ALTO RENDIMIENTO

Hewlett~Packard, SA presenta un sistema de cro~

matografia de gases (GC) que proporciona a los cro­matogratistas un nuevo nivel de rendimiento y control,tacilitando, además, el cumplimiento de la normativade calidad vigente .. El nuevo sistema de GC, el HP6890, ofrece una serie de prestaciones encaminadasa satisfacer las necesidades de un gran número deanalistas Incluye también un nuevo inyector automá­tico de liquidos para mayor automatismo y rendimien­to, y la posibilidad de elegir entre una ChemStationpara el control del GC y del inyector o un integradorque soporta completamente las prestaciones del GC.

El sistema constituye la base de la cromatograflade gases de alto rendimiento HP de la próxima gene­ración Ha sido diseñado para otrecer un rendimientoóptimo si se le acopla a otros instrumentos de prepa­ración e introducción de muestra y tratamiento dedatos .. La transición al nuevo GC HP 6890 para losusuarios de los GC HP 5890 es realmente fácil, gra­cias a la compatibilidad de métodos

El control electrónico de la neumática (EPC) mejo­ra el rendimiento cromatográfico

El GC HP 6890 incorpora control electrónico de laneumática, no sólo de las presiones de los gases sinotambién de los flujos .. Unos sensores compensanautomáticamente los cambios de temperaturaambiente y las diferencias de presión barométricapara lograr unos resultados más exactos y reproduci­bles Al proporcionar resultados estables, el EPCreduce la frecuencia de la recalibración y mejora laproductividad del laboratorio Disminuye también loscostes de operación del sistema gracias al ahorro degases y de una puesta en marcha más rápida y redu­ce el tiempo de equilibrado tras el cambio de losparámetros

El control electrónico de la neumática (EPC) delGC HP 6890 optimiza el rendimiento del inyectorsplitlsplitless (con/sin división) En modo splitless, elcontrol se hace por presión (forward pressure), lo quereduce significativamente el riesgo de perder muestray potencia ai máximo la exactitud y la reproducibili­dad. Por otro iado, en modo split el control se hacepor presión de retroceso (back pressure) El resultadoes que las condiciones de introducción de la muestrason optimizados de forma individual en las dos técni­cas de inyección más populares. Además, todos losparámetros de inyección se archivan en el método

El diseño del nuevo GC le hace muy fácil de mane­jar y proporciona a los cromatografistas la posibilidadde lograr resultados exactos, reproducibles, entreanálisis y entre usuarios

Una amplia gama de prestaciones para una pro­ductividad sin precedentes

El GC HP 6890 ofrece también una amplia gamade prestaciones en cuanto a automatización paraaumentar la productividad del laboratorio, optimizar eltiempo de funcionamiento del sistema y reducir elcoste de mantenimiento

Los diagnósticos que lleva incorporados, talescomo un registro de análisis para información sobresu estado, los componentes neumáticos modulares,los inyectores y los detectores, reducen el manteni­miento del sistema y mejoran el tiempo de funciona­miento

La tecnologia de válvulas para muestreo de gasesdel HP 6890, junto con la posibilidad de muestreo aintervalos programados, hacen que la automatizaciónsea una realidad. El GC puede controlar la posiciónde las válvulas multiposicionales para automatizar laselección de la corriente de muestra. Cada muestrapuede, pues, ser analizada por un método diferenteEl análisis automático de múltiples corrientes demuestra resulta especialmente atractivo y económicocuando se trabaja con productos quimicos y petroqui­micos complejos, en los que las materias primas pre­cisan ser confirmadas a intervalos regulares

Otro componente del sistema, el nuevo inyectorautomático de Iiquidos, posibilita operaciones másrápidas y mejora el manejo de los viales, aumentandosu rendimiento El inyector automático de Iiquidos Hapuede ser controlado a través del teclado del GC o dela ChemStation HP

Entre las prestaciones de la nueva ChemStationpodemos señalar un paquete para emisión de infor­mes estándar y un diseñador de informes según lasnecesidades del usuario para quienes tengan necesi­dades especiales en cuanto a formatosOpcionalmente, existe también un paquete con unabase de datos conteniendo informes estándar demuestras cruzadas y de estudio, así como análisis detendencia. La ChemStation HP mejora también latransferencia de datos a otro software y su conexiónen red actúa como puerta de entrada del analista alsistema informático general de su compañía

25

\

El nuevo integrador ofrece compatibilidad y soportetotal de las prestaciones del GC HP 6890, e incluyeun modo de operación de ahorro de gases, control deválvulas split y programación post-análisis. llene ade­más capacidad de memoria para el almacenamientode datos a largo plazo e imprime el registro de des­viación del análisis tras cada uno de ellos.

El control electrónico de la neumática (EPC) y laChemstation HP facilitan el cumplimiento de tasGLP y otras normativas

Gracias al control electrónico de la neumática delGC HP 6890, todos los parámetros, incluyendo elcontrol de los gases, se registran automáticamentedurante cada análisis para un mejor cumplimiento delas GLP y otras normativas .. Un registro almacenatodos los cambios producidos en los parámetros ocu­rridos durante un análisis

Además, el acceso a la ChemStation HP esmediante código, para evitar pérdida de datos acci­dentales y cambios en los métodos La ChemStationHP controla y monitoriza todos los parámetros del GCy mantiene un registro de todo lo sucedido mientrasel sistema GC está funcionando El programa de ade­cuación del sistema (System Suitability) permite a losanalistas seleccionar sus parámetros de entre unagran variedad para controiar y verificar el rendimientodel sistema

Para aqueilos analistas que trabajan en la industriafarmacéutica u otras industrias sujetas a normativas,los datos y los métodos son almacenados junto conun archivo binario, sólo de lectura, para seguirlas decerca .. El software de la ChemStation HP ha sidodesarrollado de acuerdo con los requerimientos ISO yva acompañado de un certificado de validación .. HPproporciona además las herramientas que permiten alos analistas revalidar el software y el GC

Hewlett-Packard Española, SACtra. N-VI, Km. 16,50028230 Las Rozas de MadridInstrumentación e Informática Quimica.Tels.: (91) 626 15 00 - Dpto Ventas.

(91) 626 15 01 - Dpto. Soporte.Télex: 23515 Fax: (91) 626 1830

PERKIN-ELMER

Perkin Elmer se complace en anunciar el nuevocromatógrafo de gases Autosystem XL Con la incor­poración de este nuevo cromatógrafo, se fortalece yse mejora aún más, la linea de cromatógrafosAutoSystem.

Fabricado sobre la misma plataforma delAutoSystem, el cromatógrafo Autosystem XL repre­senta una nueva generación de cromatógrafos,dando un paso más para situarse sin parangón en lacabecera cromatográfica, Ir uta de sus especificacio­nes y el gran incremento de productividad.

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El Autosystem XL incorpora los últimos desarrollosen electrónica, una innovativa neumática y accesorioscromatográficos Las innovaciones han sido añadidasel ya probado hardware del AutoSystem, incluyendoel automuestreador, inyectores y detectores.

El Autosystem XL, con el mismo teclado del equipoo externamente via Turbochrom se permite obtenerdocumentalmente, para el fiel cumplimiento de lasnormas GLP, todas las funciones de la neumática yde los inyectores con temperatura programable .. Ladocumentación incluye todos los parámetros del sis­tema cromatográfico e informe de validación del cro­matograma, que nos son facilitados mediante el soft­ware Suitability Test

Fieles a la continuidad de la imagen de los produc­tos Perkin Elmer, la apariencia exterior delAutosystem XL es similar a la de AutoSystem. Laprincipal diferencia exterior es la ausencia de mandospara el control neumático.

Los módulos neumáticos disponibles incluyen loselementos convencionales de presión constante y flujoconstante, utilizados en el AutoSystem Además elAutosystem XL con un rango completo de módulosPPC (Programmable Pneumatic Control) controlahasta 2 zonas de gas portador, 2 zonas de split, 4zonas auxiliares y 4 gases del detector. Cada inyector ycada detector puede incorporar el PPC El control degas portador se efectúa en modos seleccionables porsoftware: programación de presión, programación deflujo, flujo constante, modo de velocidad lineal progra­mada y modo de compensación de vacio, especialmen­te indicado para el uso con espectrómetros de masas

El PPC incrementa la rapidez y calidad de los aná­lisis cromatográficos, ya que el flujo de gas portadorse mantiene en un valor óptimo durante todo el análi­sis El equipo realiza una comprobación de fugasantes de cada análisis y una comprobación de encen­dido de llama asegurando, que no se pierde unainyección en caso de un posible fallo.

Utilizando los eventos de tiempo en combinacióncon el PPC, se reduce el flujo de split después de lainyección, optimizando el coste de gas por análisisAdemás un modo de espera (builHn sleep mode).sitúa el instrumento en un método predefinido paraahorrar gases y coste de operación

Los sensores de temperatura y presión que llevainstalados, aseguran que las variaciones de tempera­tura ambiente y presión atmosférica, se compensanmanteniendo perfectamente el controi de gas Estoasegura la máxima reproducibilidad bajo todas las cir­cunstancias y permite una completa portabilidad demétodos de usuario a usuario, de instrumento a ins­trumento y de laboratorio a laboratorio, independien­temente en qué lugar del mundo se haya desarrolladola metodologia analitica

El accesorio PreVenjTM exclusivo de Perkin Elmerincluye el inyector PSS (Programable Split/Splitless) ynecesita la opción PPC El PreVent se usa en 3 modosdiferentes y abre grandes posibilidades al analista encuanto a productividad y funcionamiento óptimo

El PreVent en el modo Time-Saver, permite alusuario prevenir, de forma selectiva, componentes nodeseados como anal itas de alto punto de ebullición oresiduos no deseables a la columna o al detectorCon esto, en definitiva, lo que se consigue es unareducción de tiempos de análisis y mejoras en cuantoa estabilidad

El PreVent Time·Saver es una herramienta de pro­ductividad

El PreVent en el modo de PreVent EnhanceSolvent Purge, permite la inyección de grandes volu­menes de muestra realizando preconcentraciones on­line lo que lleva a la consecución de sensibilidadesjamás sospechadas en un cromatógrafo La satura­ción o inundación de la columna con disolventesqueda eliminada, ya que el disolvente no pasa a lacolumna ni al detector Esto permite la utilización dedisolventes, como cloruro de metileno, operando conel detector de captura de electrones, escenario cro­matográfico hasta ahora totalmente prohibido

El PreVent Solvent Purge es una herramienta dealtas prestaciones

El PreVent en el modo lsolation permite el cambiode septum o de "glass liner" sin interrumpir el gas por­tador a través de la columna, Esta operación se puederealizar mientras se efectua el cromatograma, ya queel inyector queda aislado del resto del sistema

AutomuestreadorIncluido ya en el AutoSystem GC, el autosystem

XL tiene el unico automuestreador que forma parteintegral del sistema La bandeja aloja 82 viales demuestra, más un vial de prioridad Está situada en laparte superior del equipo y aislada totalmente delhorno, en un espacio especialmente ventilado Elautomuestreador se controla a través del teclado delcromatógrafo, via Turbochrom o el 1022 GC, tanto enel AutoSystem como en el Autosystem XL, ElAutomuestreador permite la máxima facilidad de tra­bajo y la utilización de los dos canales, mediante elacceso automático a ambos inyectores,

Inyectores y detectoresEl Autosystem XL permite ser configurado para

alojar de forma simultánea hasta 2 inyectores y 2detectores (si se elige la combinación PID/ELCD,puede alojar hasta 3 detectores),

Además de los detectores alojados en el bloque decromatógrafo, se pueden conectar el detector demasas Q-Mass 910 Y el detector de infrarrojos portransformada de Fourier modelo 2000 Tambiénpuede llevar válvulas de gases automáticas

DetectoresLos detectores disponibles son:

Detector de ionización de llama (FID)- Detector de conductividad térmica (TCD),- Detector de captura de electrones (ECD),

- Detector de nitrógeno-fósforo (NPD),- Detector de fotoionización (PID)- Detector de conductividad electrolitica (ELCD)- PID/ELCD en serie- Detector espectrométrico de masas (MS)- Detector de infrarrojo por transformada de

Fourier (FTIR),

Integral Link y Turbochrom- Interface digital inteligente Perkin Elmer-Nelson- Instalada dentro del cromatógrafo- Utilizable con Turba GC Plus o Turbo GC Lite- IPM para Turbo GC Plus- No necesita espacio adicional- Memoria buffer de 256 KB para asegurar los

datos- Bajo costoPerkin Elmer es el fabricante llder en el mundo de

instrumentos analiticos y tecnologia de materialesPerkin Elmer Hispania, SADpto MarketingGeneral Vives, 25-27Tel: 93-212 22 5808017 Barcelona

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Ci!omeIl1501l"05.A.INsmU¡vtENTAC/ON ClENTIFICA

Nueva columna para control del "smog"Para poder controlar la formación del "smog", pri­

mero deberemos ser capaces de determinar exacta­mente el rango total de hidrocarburos ligeros presen­te en el aire; partiendo de metano, e incluyendo lostrimetilbencenos,

Análisis rápidos y separación excelenteBuscando una columna con una selectividad máxi­

ma y un tiempo de análisis corto, Chrompack hadesarrollado la columna AI 20 3/KCI Plot de 25 m

Se encontró que la alumina, era la fase que ofreclala selectividad más alta para hidrocarburos ligeros enaire En esta columna, hasta los trimetilbencenos elu­yen en 45 minutos,

Tanto la fabricación, como los métodos de desacti­vación y las dimensiones de la column, han sido opti­mizados para obtener la máxima resolución en elmenor tiempo posible.

Ventajas de la columna AI,O/KCL PLOT de 25 m- Especialmente diseñada para hidrocarburos lige-

ros en aire- Separación excelente en el rango C, a Cg •

- Cortos tiempos de análisis- Muy buena reproducibllidad y larga vida media

Poderoso caballo de batalla para el análisis derutina

Chrompack ha desarrollado el ultimo cromatógrafode gases para columnas capilares, el CP-9002, espe­cialmente adecuado para análisis de rutina, donde lareproducibilidad de los resultados es un valor tanimportante como el dinero

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El CP-9002, es el resultado de 40 años de expe­riencia en el diseño y fabricación de cromatógrafos degases

El cromatógrafo de gases CP-9002 está equipadode serie con control de presión electrónico (EPC).Esto significa que además de poder programar latemperatura para mejorar la separación, ahora tam­bién se puede programar y variar la presión, paraobtener análisis más rápido .. Y debido a que la pre­sión se regula automáticamente el flujo se mantieneconstante Asi, las columnas pueden operar a sumáxima capacidad y durar más.

El CP-9002 está disponible en uno o dos canales ycon un amplio rango de inyectores y detectores capi­lares para elegir.

iLo mejor de este nuevo cromatógrafo de gases esel precio! iPregúntenos!

Análisis de MTBE en gasolinasChrompack ha desarrollada la nueva columna CP­

Select para MTBE, una columna especial para ladeterminación de éter metil butil terciario (MTBE).

El MTBE es un importante aditivo de las gasolinas,usado para aumentar el octanaje en fueles El interésde estos aditivos ha aumentado debido a la próximaprohibición de las gasolinas con plomo..

La CP-Select para MTBE es una columna muyespecial con una fase estacionaria hasta el momentoúnica y que presenta una única selectividad paraMTBE. Puede detectar hasta 0,5-50% de MTBE engasolinas.. (Normalmente la concentración es de 5%).

Cada columna es comprobada antes de su enviocon una mezcla de varios hidrocarburos, metil etilcetona y MTBE Esto garantiza el correcto funciona­miento de la columna.

Revolucionaria columna Plot para análisis deaminas

Garantizado desde amonio hasta hexilaminaLas nuevas PoraPlot amines son producidas bajo

los estándares de calidad ISO 9001 Todas las colum­nas son comprobadas individualmente con una mues­tra de varias aminas volátiles para garantizar su fun­cionamiento.

Esta columna puede usarse hasta temperaturas de250 ºC sin deterioro para la fase Esto supone que esposible analizar hasta hexilamina. Debido a que esmás fácil controlar las temperaturas altas que lasbajas o subambiente, los resultados son más exactosque nunca y puede realizarse este análisis en croma­tógrafos convencionales.

Resuttados reproduciblesLa PoraPlot amines, da siempre tiempos de reten­

ción reproducibles tanto en análisis isotermos comoen los de temperatura variable Debido a la bien defi­nida estructura de la fase y de la introducción de gru­pos básicos, las aminas eluyen corno picos gaussia­nos excelentes, incluso a niveles de nanogramos,haciendo la cuantificación fácil y reproducible Esideal para análisis de trazas. La columna PoraPlotamines soporta repetidas inyecciones de muestras deaminas volátiles muy concentradas, aun en presenciade humedad

Certificate OfApprovalAwarded lo

CllROIlfl'ACK 1N1'EHNLITION"IL n.v..ltIIDDltLDURG, NETllERIANDS.._----.-_..-

Bureatl Vetittls Quality bUel'lulti0l1111 artify that theQllali0' Mantlgemellt 5ystem ofthe above fIIppliel

hflf bren t1.fSe.ssed flne!fiJttlld to be in ilCl'orclrl11cewitfJ the requirements oflhe qualíty sttllu/art/s

l/lid""pe ofSllpp/y deMi/ed be/olV.

I::N 29002-1987 Isa 9002-1987 ns 5750:1'I1R7 2:1987

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Fu, lIurt"lll Veril:!' Qualil)' llIlOllmi"nal

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1992.

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QII''/úy ,\filll¡j!fllWII Spuw, IhiJ Cmijir,l/( ji l';¡/Mft, "p(ntO" v!dlJTt Ji.m fr"'JI.

J'RODUCTJON OF OlI'/LURY, 1',ICKED. PLor AND Ill'LC COLUlIfNSFOR CllROllfATOGRAl'llY.

Chrompack fabrica todas sus columnas bajo nor-mas ISO 9001.

Chrompack está representado en España por:Gomensoro, SAAguacate, 15 - 28044 MadridTel (91) 508 65 86 Fax (91) 508 65 11.

La nueva columna PoraPlot amines de Chrompack,proporciona una nueva herramienta para el análisisde aminas muy volátiles .. Esta nueva fase Plot, ponefin a todas las dificultades encontradas en el pasadoen el análisis de aminas debido a su carácter básico.

La PoraPlot amines de Chrompack, está garantiza­da para el análisis de aminas muy volátiles.

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CROMATOGRAFIA y ESPECTROSCOPIA

Il<5TnUI.1ENTilCIOIJ I f.;'

1.-CONSUMIBLE

pes ANALYSISPhase: HTB, o 25lJmColumn: 25m x O22mm IDInllial Temp: 6DoC. 2minRale: 12°C/minFinal Temp: 360"C, 10rninDelector: Ion Trap MSInjeclion Mode: PTVCarrjer Gas: He. 15psi

1 PCS 182 PCS 313 PCS 284 PCS 525 PCS 446 pes 707 PCS 1018 PCS 1109 PCS 14910 PCS 15311 PCS13812 PCS 18013 PCS 170

Part No .. 054675

4

3

Columna capilar BP-Xylene. La detección deniveles bajos de impurezas en p-xileno es de granimportancia para las industrias de química fina y polí­meros Este isómero es muy utilizado en la prepara­ción de fibras de poliester y productos químicos comoácido benzóico, anhídrido aftálico, isoaftálico y ácidos

2

12

23:00 MINUTES21 :40

11

9

a7

20:00

PEAl< COMPOSITlüN ('lo)

1 Elhly Benzene 0075

2 p·Xylene 99138

3 m·Xylene 0633

4 o·Xylene 0156

ITIME (min) 12

--~

4

18:20

I10

16:40

6 10

3

2

Novo-Clean IC. Discos para extracción en fasesólida. Estas membranas eliminan las interferenciasen cromatografía iónica y electroforesis capilar.. Estánformadas por intercambiadores catiónicos de poliesti­reno divinilbenzeno de elevada pureza que impregnauna membrana de teflón Presentan varias ventajasfrente a los cartuchos o columnas estándares deextracción en fase sólida, destacando: una mayorárea de superficie, una sección más fina que aumen­ta la velocidad de extracción, el paso de la muestra através de filtro es más fácil y se eliminan las vias pre­ferentes que se pueden formar en los rellenos están·dares de extracción

Columnas capilares para GC/MS. Tecnologia8PX y HT. La degradación térmica o química de unafase estacionaria, comúnmente conocida como san­grado de columna es muy familiar para todos losusuarios de cromatografía de gases Este fenómenose atribuye a la rotura de la cadena base de polisilo­xano La rotura produce pequeños grupos siloxanoque eluyen de la columna causando un aumento dela señal del detector

Estos incrementos son indeseados en cualquiercolumna y particularmente cuando la detección esmediante espectrometrla de masas, ya que el sangra­do de la columna puede complicar la Identificaciónespectral de los solutas y afectar a la exactitud cuan­titativa y por lo tanto a los límites de detección

La tecnología de polímeros utílizada por nuestrarepresentada SGE ha permítido desarrollar un rangode columnas capilares completamente nuevas: BPX5,BPX35, BPX70, HT5 y HT8 Todas ellas presentanniveles de sangrado totalmente bajos y permiten tra­bajar a temperaturas elevadas sin problemas, síendoasi ideales para GC/MS y detectores selectívos comoECD, NPD, FPD

Nuevo f1ujómetro digital para GC. Este nuevomodelo incorpora la capacidad de medir hasta sietegases distintos: hidrógeno, helio, aire, nitrógeno, 5%argon/metano, oxigeno y dióxido de carbono ..Calibrados según las normativas del Nist y puedenutilizarse como herramienta de trabajo en su progra­ma 150-9000 o GLP

Su precisión no se ve afectada por la temperaturao la presión y proporciona medidas de flujo de gas,velocidad lineal y rangos de "split", en cromatografíacapilar

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teraftálicos Debido a que la necesidad de disponerde polímeros y compuestos quimicos de elevadapureza aumenta, son necesarios nuevos métodosanaliticos para asegurar que las materias primas parala producción sean de la máxima pureza.

SGE ha desarrollado la columna BP-Xylene, espe­cialmente diseñada para permitir la detección impure­zas en p-xileno a niveles de ppm. La impureza máscomun y más difícil de analizar es el m-xileno, debidoa que eluye inmediatamente detrás del p-xileno y porlo tanto muchas veces no se resuelven correctamentecon lo que la cuantificación de esta impureza no hasido nunca fácil. Esta nueva columna soluciona esteproblema y permite la detección y cuantificación de p­xyeleno hasta las 100-200 ppm..

2.-INSTRUMENTACIÓN

Nueva versión detector HPLC VAREX ELSDMKIII. Esta versión reciente incorpora nueva tecnolo­gia para mejorar su sensibilidad y facilitar su funcio­namiento

Los detectores ELSD detectan Iipidos, carbohidra­tos, surfactantes, polímeros, ácidos grasos, aceites yotras muestras dificiles de forma precisa y exactaincluso a bajas concentraciones Cualquier muestramenos volátil que su fase móvil es detectable elimi­nando así los problemas más comúnmente asociadosa los detectores IR y UV

La respuesta del ELSD no depende de las caracte­risticas ópticas de la muestra, por lo que permite vercualquier compuesto de la muestra sin importar sugrupo funcional Es sin duda un detector universal deultra alta sensibilidad

Módulo de supresión química para cromatogra­fía iónica_ Este nuevo sistema de supresión quimicapuede instalarse en cualquier equipo de cromatogra­fia LC o IC proporcionando una mayor sensibilidaddel detector y una linea base mucho más estable.

Se instala entre la columna y el detector de con­ductividad Consta de unos cartuchos rellenos con unintercambiador catiónico de elevada capacidad enforma hidrógeno. Al salir de la columna el eluyentepasa a través del cartucho supresor y éste es conver­tido a su forma ácida de baja ionización y conductivi-

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dad, reduciendo asi la señal base Al mismo tiempo,los analitos pasan a la for ma de ácidos de elevadaconductividad aumentando asi su señal

Ahor a, usted puede mejorar la estabilidad de lalinea base, los limites de detección o la resolución desu sistema de HPLC o IC intercalando de forma rápi­da y sencilla este supresor a su linea actual de cro­matografia evitando así la necesidad de comprar unequipo nuevo

Consultenos su problema, tenemos la solución.Ingenieria Analitica, SAApdo. 282, Ctra. Cerdanyola, 65-6708190 Sant Cugat del Vallés (Barcelona)Tel (93) 589 15 55 Fax (93) 675 05 16

IJ.4 KONTRONI ~~ INSTRUMENTSGC/MS/MS y LC/MSn

La firma Kontron Instruments, S A ha presentadoen Expoanalitica (abril, 1995) la nueva tecnologia enGC/MS/MS por "quadrupole ion trap" de su represen­tada Finnigan Mat

El equipo GCO combina las ventajas de los detec­tores basados en "quadrupole" suministrando espec­tro de masas tradicionales y los que emplean "iontrap" caracterizados por mejores limites de detecciónque los primeros

Este sistema de detección está llamado a ser elnuevo estándar en los equipos de sobremesa contándem MS/MS.

El equipo está controlado por un software que tra­baja con el sistema operativo Windows NTlTM I multiá­rea en tiempo real y extraordinariamente intuitivo.

Otro de los avances más significativos es un nove­doso diseño que permite realizar el mantenimientopreventivo sin necesidad de usar herramientas conobjeto de minimizar los costes de operación.

El próximo mes de julio 95 se presentará oficial­mente el nuevo LCO, durante el "Congreso de MS enCiencias de la Salud" a celebrar en Barcelona

WhatmanGeneradores de gas Whatman para laboratorio ·

malas noticias para las botellas!

Dondeestá utilizandoun GC, FT-IR, NMR oTOC por nombrar unos pocos,hay el generador de gas Whatman para él !

En Whatman Internacional, comprendemossu~ necesidades de suministro contínuo degases de alta calidad en el laboratorio.Nuestros generadores de gases cubren estanecesidad, y eliminan las preocupaciones de lacompra, el almacenamiento y el manejo,asociadas con la utilización de botellas para susuministro de gas.

Los generadores de gases Whatman son laforma moderna y rentable de producir demanera efectiva gases de alta pureza aseguras bajas presiones, donde y cuando lonecesite en el laboratorio.Nuestra innovadoratecnología degeneradores de gas,ahora se extiende ala generación dehidrógeno ultra puro,

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y con cta cteoo / libreta de ahorro núm en estasucursal, ruega a usted se digne dar las órdenes oportunas para que con cargo a dichacuenta sean abonados los recibos de mi cuota anual de socio que les serán presentadosal cobro por la Real Sociedad Española de QuimicaAtentamente le saluda,

Sr Director del Banco/Caja de Ahorros

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Si desea hacerse socio del GCTA rellene y envie el siguiente boletin de inscripción ala secretaria:

Dr Xavier GuardinoGrupo de Cromatografia y Técnicas Afines - Centro Nal de Condiciones de TrabajoC/ Dulcet, 2-10 - 08034 Barceiona

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El LCO es un equipo dedicado a LC/MS que revo­lucionará el sector de la Cromatografía Liquida al rea­lizar MS/MS.•,( (máximo n=1 O)

Para más información dirigirse a:Kontron Instruments, SASalvatierra, 4 - Tel 358 18 35 - 28034 MadridNarcis Monturiul, 2, 29 , l' - Tel 473744408960 Sant Just Desvern (Barcelona)

MILLlPOREMilli-Q(ijI185 Plus

Sistema para producción de agua de grado reacti­vo equipado con tecnologia de foto-oxidación ultravio­leta (U. V ), que produce agua ultrapura con los mini­mas niveles de carbono orgánico fatal (C O T)

Un nuevo patrón de calidad para el agua ultrapuraEn algunas aplicaciones del agua ultrapura, incluso

las más bajas concentraciones de materia orgánicapueden afectar a los resultados .. Las aplicacionesmás típicas en las que se requiere una agua con elmenor nivel posible de C.o T son los análisis emple­ados para el control ambiental y, en general, los análi­sis instrumentales de alta sensibilidad, como los reali­zados mediante GC, GC/MS, HPLC e IC El sistemaMilli-0185 Plus, cuando es alimentado con agua deósmosis inversa (R.O.), produce:

- Ilasta 1,5 litros por minuto, bajo demanda, deagua ultrapura,

- con una resistividad de 18,2 megaohmios/cm,- y un nivel de ca T menor de 5 ppb (>lg/l), un

nivel de pureza que sólo puede alcanzarse mediantela tecnologia exclusiva UV de Millipore.

LA TECNOLOGíA DE FOTO-OXIDACiÓN ULTRA­VIOLETA (U,V,)

Acción germicida (254 nm)Las lámparas U V se han venido utilizando como

etapa germicida en sistemas de tratamiento deaguas Las lámparas U V convencionales de vaporde mercurio a baja presión generan un nivel máximode energia a una longitud de onda de 254 nm, quedestruye los microorganismos mediante disrupción desu ADN

Habitualmente, las emisiones de menor longitud deonda se pierden, ya que son absorbidas por las impu'rezas contenidas en el cuarzo que forma la camisa dela lámpara y la cubierta que rodea a aquella

Reducción de C,O.T, (185 y 254 nm)Existen lámparas modernas en las que se obtiene

una emisión significativa de energia tanto a 185 nmcomo a 254 nm

La radiación UV oxida la materia orgánica disuei­ta, mediante una reacción fotoquimica en cadena,que requiere la intervención de radiaciones de 185 yde 254 nm, para generar radicales hidroxilo libres(OH-), altamente reactívos, que participan en el pro­ceso de oxidación

Cámara de falo-oxidación U,V.Se ha demostrado que la selección de una carcasa

adecuada es clave para obtener la máxima efectivi­dad en una cámara de foto-oxidación U V El aceroinoxidable 316L electropulimentado proporciona lamáxima reflexión, permitiendo una irradiación óptimadentro de la cámara Otros materiales, como los piás­ticos, son inaceptables por su bajo nivel de reflexión ypor el "envejecimiento" prematuro que sufren en pre­sencia de luz U V

Cómara Millipare defato-oxidación UV

---f§Ri---- JunIo lórieo de estanqueidad

de agua

!Cic!j---- l;ub'~no de cuarzode 0110 pl¡reZCl

¡¡- '.oH.mude acero inoxidable 3J6LelectropulúnenlarJo

____Lampara de vapor de mercurioa boio presión, con comisode cuarzo de 0110 pureza

---f§------""IO de aguo

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CARACTERíSTICAS EXCLUSIVAS

Pureza garantizadaTodos los materiales utilizados en el sistema Milli­

0185 Plus han sido seleccionados y validados espe­cificamente para garantizar el máximo nivel de pure­za. Todas las conducciones posteriores a la cámaraU V están construidas en PTFE

El sistema Milli-0185 Plus produce el agua ultrapu­ra bajo demanda Esto significa que el equipo semantiene permanentemente en estado de espera("stand-by"), recirculando periódicamente el agua quecontiene para mantener una calidad óptima y sóloproduce agua ultrapura cuando usted la necesita, arazón de 1,5 I!min. Esto elimina el riesgo de deteriorodel agua debido a su almacenamiento

En el MiIIi-0185 Plus, la foto-oxidación de la mate­ria orgánica disuelta permite obtener la máxima pure­za con gran rapidez, acortando los periodos de recir­culación del agua

Ergonomía y versatilidadEl sistema Milli-0185Plus es compacto y se puede

instalar de forma mural o en sobremesa, en el punto dellaboratorio en que se desee utilizar el agua ultrapura.

El único mantenimiento se reduce a la situaciónanual de la lámpara U.V y al cambio periódico delbloque de purificación y del filtro finaL

El bloque de purificación OPAKTM, exclusivo deMillipore, convierte al Milli-0185 Plus en el equipo detratamiento de agua de mantenimiento más simple:basta con extraer el bloque agotado e instalar unonuevo, sin necesidad de ninguna herramienta

Simplicidad y seguridadLos controles son extremadamente sencillos: una

pantalla alfanumérica indica, en todo momento, elestado operativo del equipo; un piloto luminoso infor­ma de la necesidad de reponer el bloque de pur ifica­ción, a fin de mantener un nivel óptimo de C.OT; otropiloto indica el funcionamiento de la lámpara UV

Durante los periodos de parada, el sistema Milli­0185 Plus es mantenido en estado de espera("stand-by") por un controlador electrónico, que reali­za periódicamente una recirculación total del aguacontenida en el equipo,. Esto asegura una recupera­ción inmediata de la calidad del agua en el momentoen que el sistema se pone en marcha,

Un resistivlmetro situado a la salida dei agua ultra­pura permite un control continuo de su calidad, Losvalores de resistividad se presentan normalizados a25 'C, según requieren las normas para el control dela calidad del agua de alta pureza La precisión delresistivlmetro se controla mediante un auto-test, quese realiza automáticamente cada vez que se pone enmarcha el sistema Milli-0185 Plus.

Para recibir más información, puede usted ponerseen contacto con la Delegación Mllllpore más próxima:

Millipore Ibérica, SA - Avda Llano Castellano, 13 ­28034 Madrid - Te! (91) 729 03 00 Fax (91) 729 29 09

Millipore Ibérica, S,A. - Entenza, 24 - 08015Barcelona - TeL (93) 325 96 16 Fax (93) 325 98 96

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GIRALT S.A.INSTRUMENiACION

GENERADORES Y PURIFICADORES DE GASESWHATMAN: UNA ALTERNATIVA A LOS CILIN­DROS DE GASES

Giralt, SA pone a su disposición toda una serie desistemas de purificación y generadores de gases:

- Generadores de hidrógeno ultrapuro,

- Generadores de nitrógeno- Generadores de aire sintético.

- Purificadores y generadores de aire comprimido.

- Equipos especificos para purgado de FT-IR- Purificadores para equipos absorción atómica, etc

La linea de equipos de Whatman Internationalsupone una alternativa moderna y segura a la utiliza­ción de cilindros de gases necesarios en muchas téc­nicas analíticas, evitando asimismo muchos de losinconvenientes que se derivan de su uso:

- Almacenamiento de grandes cantidades de gases- Incómodo manejo de las botellas.

- Tiempos muertos y en ocasiones necesidad derecalibración, etc

Con los generadores Whatman se puede disponerde una fuente continua de gas con toda una serie deventajas adicionales:

- Seguridad y flujo continuo de gas- Elevada pureza

- Periodos de amor11zación cor10sMejora de la sensibilidad,

- Diseño compacto de pared o sobremesa,

- Mantenimiento mlnimo,

Las aplicaciones fundamentales de estos sistemasson variadas, pudiéndose decir que son compatiblescon cualquier técnica o instr umentación que necesiteun aporte de gases No obstante está especialmenterecomendado su uso en:

- Cromatografla de gases,

- Espectrofotómetros de IR-FT

Analizadores TOC- Absorción atómica,

- Espectrometría de masas, etc.

Para obtener una mayor información sobre losequipos citados, o sobre cualquier otra gama de pro­ductos de Glralt, SA, pueden dirigirse a:

- Madrid: Capitán Haya, 58Tel 91-579 04 69 Fax 91-571 10 70

- Barcelona: Rosellón, 132Te! 93-323 11 69 Fax 93-454 05 23

- Sevilla: Reina Mercedes, 25Tel 95-462 95 61 Fax 95-423 26 66.

SUGELABOR, S.A.Al servicio del análisis

INSTRUMENTACiÓN

Triglicéridos en aceite de girasolIdénticas condiciones al análisis anterior

Fase móvil: Gradiente de acetonitrilo/acetona, de(50:50) a (0:100) en 40 minutos

Columna: Spherisorb ODS2 5¡.t, 250 x 4,6 mm atemperatura ambiente.

Detector: Varex MK 111.

,o),.0 ~o

tiempo(minutos)

,'oo

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Detector de dispersión de luz Varex MK 111El nuevo detector Varex MK 111 ELSD (Evaporative

Light-Scattering Detector), se consolida como sustitu­to de los detectores de indice de refracción y ultravio­leta a baja longitud de onda

Su principio de funcionamiento, evita los principa­les problemas derivados del uso de estos detectores,aumentando la sensibilidad en la detección de anali­tos Los análisis con el detector ELSD Varex MK 111,permiten emplear gradiente de fase móvil sin derivade la línea de base, asl como la desaparición del picodel disolvente con una disminución apreciable delruido de fondo

Estas características permiten la determinaciónrápida y precisa de matices complicados como Iípi­dos, azucares, surfactantes, polímeros, ácidos gra­sos, etc

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tiempo (minutos)

Como ejemplo, reproducimos los resultados obteni­dos en nuestro laboratorio para el análisis de triglicé­ridos en aceites vegetales

Triglicéridos en aceite de olivaMuestra: 0,4 mi de aceite en 20 mi de acetona, 20

,ti inyectados

Repuestos de bombas y detectores de HPLCLa sustitución de muchos componentes de equipos

de HPLC es sencilla y puede ser realizada por nues­tro departamento técnico, lo que supone un ahorro enlos altos costes que los fabricantes de equipos origi­nales (OEMs) presentan en servicio posventa

La mayor parte de nuestros productos son suminis­trados por las mismas compañias que lo hacen a losOEMs, lo que asegura riesgo cero para nuestrosclientes

En todo caso, como confirmación de la garantía denuestros productos, se procederá al reintegro delimporte completo de nuestros cargos, si se desea ladevolución del producto por cualquier razón.

Disponemos de un amplio catálogo de retenes, vál­vulas, pistones y lámparas para cualquier aparato,que puede solicitar ahora mismo a nuestro departa­mento comercial.

SUgelabor, S.ASicilia,36Tel. (91) 501 3936Fax (91) 501 39 3828038 Madrid

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iEk/JOkROW/O\ENVI-DSK C18 y C18, para extracción de grandesvolúmenes

Teknokroma presenta los discos de extr acciónENVI-1S DSK y ENVI-S DSK de Supelco para extrac­ción en fase sólida, consistentes en una matriz defibra de vidrio conteniendo silica modificada quimica­mente y que permiten elevados flujos de trabajo conuna mayor resistencia a la obturación, siendo ade­más, más económicos que los filtros de teflón

Su campo de aplicación incluye la extracción decontaminantes orgánicos (PAHs, PCBs, pesticidas,herbicidas, phatalatos, etc.) de grandes volumenesde agua

Los discos ENVI-DSK cumplen con las especifica­ciones de las normas EPA 506, 525.1, 549.1 Y 550 1para phatalatos, semivolátiles orgánicos, paraquat­diquat y PAHs, respectivamente

Supelco presenta también dentro de esta mismalínea, eí ENVI-Disk Holder diseñado especialmentepara facilitar la extracción de grandes volumenes, asicomo el ENVI-Disk Manifold que permite extraerhasta seis muestras simultáneamente

Nuevo catálogo de Supelco 95Como cada año Teknokroma ha hecho llegar a sus

clientes el nuevo catálogo 1995 de Supelco, el cuales sin lugar a dudas, el más Importante en el campode la cromatografía, con sus más de 900 páginasconteniendo más de 14 000 productos especialmentedestinados a esta técnica analitica

Este año el catálogo de Supelco presente respectoa ediciones anteriores, importantes novedades comola de incorporar por primera vez los precios en pese­tas para todos sus productos para facilitar el trabajodel usuario

Ampliado en más de 100 páginas respecto a la edi­ción anterior, incorpora nuevos e interesantes produc­tos:

- Nuevas columnas PLOT (Porous Layer OpenTubular) desarrolladas para la separación de una

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amplia variedad de gases permanentes e hidrocarbu­ros ligeros.

- Nuevas columnas SCOT (Supor! Coated OpenTubular) con una amplia gama de fases estacionariasy que combinan las ventajas de las columnas capila­res con la variedad de fases propia de las columnasde relleno convencionales.

Nuevos estándares para cromatografia en susmás de 160 páginas dedicadas exclusivamente aeste tema.

- Nuevos discos de extracción, ENVI-Disks, defibra de vidrio con grupos CS y C1S, especialmenteindicados para la extracción de contaminantes orgáni­cos en grandes volumenes de agua

- Nuevas columnas de HPLC para aplicacionesespeciales, corno la ABZ+ que es la mejor columnadel mercado para el análisis de compuestos ácidos ybásicos por fase reversa.

Nuevas columnas de silice fundida funcionaliza­da para electroforesis capilar

Catálogo general de TeknokromaTeknokroma presenta su nuevo catálogo general

1995 en el cual, a través, a través de sus 120 páginas,se describen los productos más representativos deentre las más de 35000 referencias que aparecen enlos diversos catálogos de sus multiples representadaso que fabrica a través del nombre comercial Tracer.

Este catálogo, en el que se incluyen los precios enpesetas para mayor facilidad del usuario, además denumerosas otertas, pretende simplificar el trabajo delanalista a la hora de localizar un producto o servicionecesario para su trabajo, asi como dar una visiónglobal de las diversas líneas de accesorios y materialfungible para las diversas técnicas analiticas quesuministra Teknokroma

Nuevo muestreador de espacio en cabezaEl muestreador 2t es el primer sistema manual de

espacio de cabeza estático (Head Space) que permi­te aplicar esta técnica de forma cuantitativa y a bajocoste

El nuevo modelo presentado por Teknokroma incor­pora importantes mejoras respecto al modelo anterior,como es la de un nuevo diseño de microprocesadorpara controlar todas las funciones del equipo

El muestreador 2t cumple con los requisitos exigi­dos por las Farmacopeas Europea 2' Ed 1992 YAmericana USP 231NF 18, 1995

Entre sus características destacan:- Seguridad para el analista ya que trabaja a baja

tensión- Costes nulos de mantenimíento- Volumen de inyeccíón varíable hasta 5 mi, per-

mitiendo el análisis de trazas (ppb)- Extremada facilidad de manejo- Alarma de protección térmica- Reproducibilidad excelente, RSD-1%,- Selección de tiempo de muestreo- Selección de tiempo de equilibrio- Rango de temperaturas de 40 ºC-120 oC, con

precisión de 0,5 ºC- Se adapta a cualquier cromatógrafoEntre las múltiples aplicaciones de este equipo

están:

- Análisis de volátiles en productos farmacéuticos,cosméticos y alimentarios

- Análisis de aromas en productos de alimenta­ción y cosméticos

- Alcohol y otras sustancias tóxicas en sangre- Screening de volátiles en todo típo de muestras

ambientales (suelos, aguas, poli meros piásticos,etc)

Para más información dirijanse a:Sant Cugat del Vallés: (93) 674 88 00Madrid: (91) 350 1982Sevilla: (95) 461 01 92Vizcaya: (94) 4673545Valencia: (96) 362 08 07

varian@VARIAN PRESENTA NUEVOS AVANCES TEC­NOLÓGICOS PARA EL SISTEMA GCIMS SATURN

Varian ha desarrollado un nuevo paquete integradopara aumentar las capacidades analíticas del SaturnGCIMS

Estas opciones permiten obtener posibilidades deanálisis mediante GCIMS, que sólo instrumentosmucho más costosos y complejos alcanzan, Además,todas las posibilidades del Saturn GCIMS están con­troladas mediante una Estación de Datos, y para suincorporación no es necesario ningun tipo de cambiode fuentes o de modificación en el hardware

Las nuevas opciones que Varian ofrece son:

MSIMS AMDDesarrollo Automático de Métodos, que permite

una fácil y rápida optimización de los parámetros dela Disociación por Colisión Inducida (CID), reduciendoasí el tiempo de preparación de un nuevo métodoMSIMS

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MS"Espectrometria de Masas a la enésima potencia,

una técnica realmente valiosa por su alto coste ycomplejidad, que puede ser ahora incorporada a suSistema Varian GC/MS de sobremesa Los laborato­rios que necesiten caracterizar compuestos totalmen­te desconocidos se beneficiarán de la posibilidadMS"..

MRMMonitorización de Reacciones Multiples, hasta

ahora ofrecida exclusivamente por los grandes siste­mas de triple cuadrupolo y qu~ permite el análisispatrones internos marcados isotópicamente que coe­luyen con otros compuestos

SISAlmacenamiento Selectivo de Iones, que ofrece la

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* * *

posibilidad de obtener ventanas de aislamiento deiones tan pequeñas como una unidad de masa Losanalistas del laboratorio podrán diseñar los análisiscon más precisión que nunca

El Sistema GC/MS Saturn de Varian puede seractualizado con estas opciones gradualmente, de talforma que los laboratorios pueden incorporar aquellasopciones que necesiten en el momento que las nece­siten

Para más información, por favor, contacte con:Varian Ibér icaAvda. Pedro Diez, 2528019 MadridTeL 91/472 7612Fax 91/472 50 01

Por fin ...Un GCjMS de altasensibilidad con opción MSjMS.

CX~ I

Antes de adquirir un nuevo GC/MS,

conozca la nueva tecnología "Wave­

Board" del Saturn GC/MS de Varian,

capaz de trabajar en EI/C!

simultáneamente, y que ahora ofrece la

revolucionaria opción MS/MS 4D.

Este nuevo sistema permite obtener la

sensibilidad y selectividad que su

lab()ratorio necesita para las

aplicaciones más complejas.

Para más información, no dude en

llamarnos.

[!j El/el simultáneamente

[!j Opción MS/MS 4D

[!j Facilidad de operación

[!j Alta sensibilidad

~ Avanzada tecnología

~ Próximos desarrollos "Wave-Board"

VariaD Ibérica S.L.Avda. Pedro Diez, 2528019 MadridTel: 472 76 12Fax: 472 50 01

c/Caspe, 11808013 BarcelonaTel: 2657002Fax: 265 85 62

PoI. PISA, Exposición, 641927 Mairena del AljarafeSevillaTel: 4183900Fax: 418 4142

Ge. GC/MS. GC/MS/MS. HPLC. AAS. ICP-AES. rcp-MS. UV-Vis-NIR. NMR. L1MS. Sample PreparatioD. Vacuum Productsvarian@