Laboratorio de Qumica Analtica Curva de calibracin

CURVA DE CALIBRACIN OBJETIVO GENERAL

Determinar la concentracin (en ppm) de iones dicromato presentes en una muestra problema. OBJETIVOS ESPECFICOS

Preparar la solucin madre de dicromato de potasio. Preparar las soluciones patrones de dicromato de potasio. Realizar un barrido de longitud de onda. Seleccionar la longitud de onda de trabajo para la titulacin. Construir la curva de calibracin. Determinar la concentracin de iones dicromato en la solucin problema. EQUIPOS Y MONTAJES

Ver figura , siendo sta la Figura 1: Espectrofotmetro de un solo haz Genesys 8, de operacin automatizada. Ver figura , siendo sta la Figura 2. Representacin de las fotoceldas. En (a) se observa cmo se debe posicionar la celda en el equipo y en (b) el diseo de las fotoceldas. METODOLOGA

Preparar 500 mL de solucin de iones dicromato a una concentracin de 200 ppm (para ello es necesario calcular la masa de dicromato de potasio necesaria. Este clculo debe estar representado en los clculos tpicos). Una vez preparada la solucin madre se toman alcuotas de 5 mL, 10 mL y 20 mL respectivamente y se vierten en balones de 100 mL, con el fin de preparar 3 soluciones patrones de distintas concentraciones. A DICHAS SOLUCIONES PATRONES, AL IGUAL QUE A LA MUESTRA PROBLEMA, SE DEBEN AADIR (2,00,1) mL DE CIDO SULFRICO ANTES DE AFORAR (NO se le agrega cido sulfrico a la solucin madre). Elegir la mejor fotocelda y trabajar slo con esa. Aadir la solucin blanco (agua destilda) para calibrar el equipo en un rango de longitud de onda de 340-400 nm. En este punto debe llamar al profesor, preparador o tcnico, pues usted NO manipular el equipo sin previo adiestramiento. Realizar el barrido con el patrn de mayor concentracin. Seleccionar la longitud de onda de trabajo. Para realizar la curva de calibracin se debe ajustar en el equipo la longitud de onda seleccionada y, utilizando una misma celda, se realizan tres grupos de medidas para cada patrn y muestra problema, obteniendo tres valores de absorbancia para cada una de las cuatro soluciones. IMPORTANTE INVESTIGAR

Funcionamiento del espectrofotmetro. Partes que conforman el equipo con su respectiva funcin.

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Ley de Beer. Campos de aplicacin de la espectrofotometra en el visible y la construccin de una curva de calibracin. Por qu se aade cido sulfrico a las soluciones patrn de in dicromato y a la muestra problema? Por qu NO se le aade a la solucin madre? Por qu debe trabajar con una sola fotocelda (la mejor) en esta prctica? Ayuda: considere el material del que est hecha la fotocelda a su disposicin. Cmo se selecciona la longitud de onda ptima y por qu se debe trabajar con sta? Qu otro in puede interferir en la seleccin de la longitud ptima? Por qu usa el patrn de mayor concentracin en el barrido? Errores que pueden cometerse durante la experiencia prctica. ESTRATEGIA

Preparar la solucin madre y las soluciones patrn. Utilizando el equipo Genesys 8:

a) Preparar el equipo. b) Realizar un barrido de absorbancias a diferentes longitudes de onda. c) Seleccionar la longitud de onda adecuada. d) Medir los valores de absorbancias correspondientes.

RECOMENDACIONES

Consulte previamente el manejo de los equipos, y los materiales y reactivos a utilizar, en la bibliografa disponible, al profesor(a), tcnico(a) y/o preparador(a). Recuerde traer revisados los clculos para preparar 500 mL de solucin madre a una concentracin de 200 ppm de in dicromato, a partir de la sal slida dicromato de potasio (verifique los pesos moleculares de estas especies). Antes de aforar la muestra problema, recuerde aadirle los (2,00,1) mL de cido sulfrico. Esto es vlido tambin para los patrones. Revise las fotoceldas, evite huellas y residuos en las superficies externas. NO USE CEPILLOS PARA LIMPIAR, use un pao de algodn preferiblemente. Maneje con cuidado la celda, el material de vdrio y el equipo. BIBLIOGRAFA

Skoog, D., West, D. (1989) Anlisis instrumental. 2da edicin. McGraw Hill. Mxico. pp: 806-816. Skoog, D., West, D. (1981) Fundamentos de qumica analtica. 1ra edicin. Tomo II. Editorial revert. Mxico. pp: 762-774. Underwood, A., Day, R. (1989). Qumica analtica cuantitativa. 5ta edicin. Prentice Hall. Mxico. pp: 475-501.

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