REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA.

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA.

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA DE LA FUERZA

ARMADA NACIONAL.

UNEFA- NUCLEO ZULIA.

CATEDRA: LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II.

GRUPO #09. METANOL-AGUA.

NTEGRANTES:

FLORES YAISFONSECA YORLIS

CERVANTES EDGARDO

SECCION: PQM-8A

PROFESORA: NORELIS BELLO

MARACAIBO, 8 DE MAYO DE 2011.

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ÍNDICE

INTRODUCCIÓN………………………………………………….....Pág. 04

1. Fundamentos Teóricos……………………………………………….....Pág. 05

2. Descripción del Equipo………………………………………………….Pág. 21

3. Procedimiento Experimental………………………………………….. .Pág. 23

4. Discusión de Resultados…………………………………………….….Pág. 24

5. Conclusiones………………………..…………………………………....Pág. 25

6. Recomendaciones……………………………………………………….Pág. 26

7. Bibliografía………………………………………………………….……..Pág. 27

8. Apéndice…………………………………………………………………..Pág. 28

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INTRODUCCION.

La destilación es una operación mediante la cual es posible separar los

distintos componentes de una mezcla líquida en base a la diferencia en sus

temperaturas de ebullición. Existe una gran cantidad de tipos de destilación,

dependiendo del criterio bajo el cual se realice la clasificación correspondiente.

La destilación por carga juega un papel muy importante en la industria de los

procesos químicos y petroquímicos. Por ejemplo este tipo de destilación se utiliza

más que todo en los siguientes casos:

Cuando la composición del material a separar cambia en un amplio rango.

Cuando se requieren pruebas de destilación no frecuente.

Cuando el material a separar es producido en relativamente pocas

cantidades.

Cuando el material a separar contiene pequeñas cantidades del componente

mas pesado o mas ligero.

Escoger una metodología de una operación de una destilación por carga

implica tener definido previamente que se quiere obtener como producto: calidad o

rendimiento en cuanto tiempo.

Los puntos tratados en este informe se presentan de manera tal que lo que se

persigue es establecer una idea clara del tema abordado. Para ello se incluye el

fundamento teórico de la práctica a continuación, el cual es primordial para la

compresión del informe, un procedimiento experimental y una descripción detallada

del equipo utilizado. Se muestran además los datos experimentales recopilados y los

resultados obtenidos. Los mismos se especifican en tablas y gráficas, las cuales

detallan de forma clara y precisa el cumplimiento del objetivo. Además se incluye el

análisis e interpretación de los resultados y las respectivas conclusiones y

recomendaciones, ya que éstas son esenciales para la compresión de los mismos.

Al finalizar se incluye un apéndice de los cálculos realizados los cuales servirán de

guía.

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La destilación de mezcla binaria se basa en la diferencia de puntos de

ebullición de los componentes de la mezcla (Metanol-Agua) para lograr la

separación o purificación de uno de los compuestos. Sin embargo la destilación por

lote, también llamada destilación por carga, es el proceso de separación de una

cantidad especifica de una mezcla liquida en productos, este proceso de destilación

por lote se lleva a cabo mas que todo a nivel de laboratorio y en unidades pequeñas

de producción, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.

Evaluar una torre de platos perforados en un proceso de destilación continua

de una mezcla binaria metanol-agua.

Nuestro objetivo como grupo es conceptualizar la destilación y diferenciar

cuando es una destilación continua y cuando es una destilación por carga o lote, ya

que son términos que son casi iguales pero tienen algo especifico que las hace

diferente, través de la información teórica que presentamos y además de la parte

experimental con su respectivo análisis.

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FUNDAMENTOS TEÓRICOS.

Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composición es

posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una

fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base física de las operaciones de

transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto

durante un tiempo suficiente, se alcanzará una condición de equilibrio bajo la cual no

habrá ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de

los casos de interés que se presentan en las operaciones de transferencia de masa,

las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio

existen dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases

tienen composiciones diferentes entre sí y distintas también de la composición

también de la composición que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la

otra.

El proceso de separación más utilizado en la industria química es la

Destilación. Esta operación unitaria también es conocida como fraccionamiento o

destilación fraccionada. La separación de los constituyentes se basa en las

diferencias de volatilidad. En la destilación, una fase de vapor se pone en contacto

con una fase liquido, transfiriéndose masa del líquido al vapor y del vapor al líquido.

Por lo general, el líquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en

distintas proporciones. El líquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras

que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de rocío. En forma simultanea, se

transfiere masa desde el líquido por evaporación y desde el vapor por condensación.

La evaporación y condensación involucran calores latentes de vaporización de cada

componente y por ello, al calcular una destilación deben considerarse los efectos del

calor.

Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los

componentes que han sido transferidas entre las fases, son distintas, lográndose de

esta forma una separación. Bajo condiciones adecuadas, la acción repetida de poner

las fases en contacto y separarlas a continuación, puede conducir a la separación

casi completa de los componentes. Las diferencias en composición que presentan

las fases en equilibrio, constituyen la base física para los procesos de separación

que utilizan equipos con etapas múltiples.

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Para la destilación se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo,

los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases

entren en contacto intimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en

una cubierta cilíndrica para formar una columna.

El material de alimentación que se debe separar en fracciones se introduce a

la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la líquida, el

líquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato,

mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el

líquido en cada uno de los platos. El líquido que llega al fondo de la columna se

vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido

que asciende por la columna. El resto del líquido se retira como producto del fondo.

El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfría y condensa como

líquido en el condensador superior. Parte de este líquido regresa a la columna como

reflujo, para proporcionar un derrame líquido. El resto de la corriente superior se

retira como producto de destilado o superior.

Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a

concentrarse en la fase de vapor, mientras que los más pesados (de punto de

ebullición más alto) tienden a la fase líquida. El resultado es una fase de vapor que

se hace más rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una

fase líquida que se va haciendo cada vez más rica en componentes pesados

conforme desciende en cascada. La separación general que se logra entre el

producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades

relativas de los componentes, el número de platos de contacto y de la relación de

reflujo de la fase líquida a la de vapor.

Destilación por lotes: En las destilaciones por lotes, llamadas también batch, se

carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante

la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un

ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios,

donde el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor

formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto

más volátil.

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En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la

carga inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la

temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos

volátiles a medida que avanza la destilación. La destilación por lotes se utiliza en los

siguientes casos:

Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación

continúa a una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de

instrumentación generalmente tienen una capacidad mínima de operación

industrial.

Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del

material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para

operación por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que

los que operan en forma continua. Esta es la razón por la cual predomina el

equipo de operación por lotes en plantas piloto.

La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar

tiene un alto contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede

mantener a los sólidos separados y permitir que se remuevan fácilmente al

final del proceso.

Columna de destilación por lotes con rectificación

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Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el

gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El líquido entra en la

parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a

través de cada plato y a través de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia

arriba, a través de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a través

del líquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato

superior. El efecto global es un contacto múltiple a contracorriente entre el gas y el

líquido, aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada

plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en

contacto íntimo, ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan.

El número de platos teóricos o etapas en el equilibrio en una columna o torre

sólo depende de lo complicado de la separación que se va a llevar a cabo y sólo

depende de lo complicado de la separación que se va a llevar a cabo y sólo está

determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio.

La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el número de platos reales se

determina por el diseño mecánico utilizado y las condiciones de operación. Por

ejemplo los Platos Perforados, su bajo costo ha hecho que se conviertan en los

platos más importantes. La parte principal del plato es una hoja horizontal de metal

perforado, transversal al cual fluye el líquido; el gas pasa en forma ascendente a

través de las perforaciones.

Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energía

y masa en una columna en una columna de destilación real son demasiado

complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta dificultad se

supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definición, la corriente de

vapor y la de líquido que salen de una etapa en equilibrio están en equilibrio

completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para relacionar las

concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna

hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de

contacto), para realizar la separación especificada para la columna real.

Datos de Equilibrio de Fase: Para una mezcla binaria, la temperatura y la presión

determinan las composiciones del líquido y de vapor en el equilibrio. Por

consiguiente, los datos experimentales se presentan con frecuencia en forma de

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tablas de la fracción molar del vapor y y la fracción molar del líquido x, para un

constituyente, en un intervalo de temperatura T, para una presión fija P o en un

intervalo de presión, para una temperatura fija. Una recopilación de dichos datos,

básicamente a la presión de 101.3kPa.

  Antes de la discusión del diseño se hará una breve revisión de la nomenclatura

usada.

Balance total de materiales es

F = D + B                                                                             1.1

Donde  F = alimentación, moles

            D = destilado, moles

            B = fondos, moles

(en el caso de destilación “batch”, los fondos son generalmente denominados

residuo).

Un balance de materiales del componente “ligero” (bajo punto de ebullición) en una

mezcla binaria, o del componente “clave” ligero en una mezcla más compleja es

FxF  = DxD + BxB                                                                       (1.2)

Donde  x  es la fracción molar en la fase liquida

Un balance de materiales alrededor de un condensador total da

V = L + D                                                                                   (1.3)

donde  V = vapor desde la columna

            L = liquido retornando a la columna (igual a cero en destilación “simple” y en

este caso V = D)

Por definición

L/D = R = relación de reflujo (a veces llamado relación de reflujo externo)

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V = D(R + 1)                                                                               (1.4)

De la Ec. (1.3)

V = L + D

pero de la definición de relación de reflujo

1.5

La volatilidad relativa, α , la cual describe las relaciones de equilibrio entre las

composiciones del vapor y el liquido, se define como

1.6

Donde  α = volatilidad relativa

   y = fracción molar del componente ligero o clave en la fase vapor

Esta relación es usualmente dada en la forma

1.7

 y usada para calcular las composiciones en la fase vapor en equilibrio con una

composición particular de la fase liquida.

Ecuación de Rayleigh: Lord Rayleigh  fue el primero en analizar

matemáticamente este sistema. Sin reflujo retornando al tanque, la velocidad a la

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cual el componente más volátil sale del tanque es igual a la velocidad de cambio de

composición en el tanque.

– y dV = d(xW)                                                                                (1.8)

donde  dV = caudal de vapor, moles/h

   W = moles totales en el tanque

Diferenciando la Ec. (1.8),

– y dV = x dW + W dx                                                                      (1.9)

pero

dV = – dW

así,

y dW = x dW + W dx

Simplificando:

(y – x) dW = Wdx                                                                          (1.10)

          1.11

Integrando esta ecuación se tiene

1.12

donde  Wf = moles en el tanque al final

  W0 = moles cargados al tanque originalmente

También

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1.13

donde   Vo = moles de destilado al inicio de la operación

    Vf = moles de destilado al final de la operación

Invirtiendo los límites de la Ec. (1.12) para obtener una integral positiva se tiene

1.14

Típicamente el lado derecho de la Ec. (1.12) es evaluada por integración

gráfica, usando la asunción que las fases de vapor y de liquido están en equilibrio,

para lo cual se traza 1/(y – x) en función de x y se mide el área bajo la curva entre

los límites x0 y xf.

Si el sistema a ser separado es ideal o puede asumirse como ideal, la volatilidad

relativa [Ec. (1.6)] es constante, y la Ec. (1.7) puede ser usada directamente para

computar las composiciones de equilibrio, reemplazando en la Ec. (1.12) e

integrando se obtiene,

      1.15

Si el sistema es no ideal, son necesarios datos experimentales de equilibrio

liquido vapor; si  y = Kx , la Ec. (1.12) quedará,

1.16

Método Grafico Mccabe-Thiele: En química, el enfoque gráfico presentado por

McCabe y Thiele en 1925, conocido como el método de McCabe-Thiele, se

considera el más simple y quizás el más ilustrativo para el análisis de la destilación

binaria. Este método usa el hecho de que la composición de cada plato teórico (o

etapa de equilibrio) está totalmente determinada por la fracción molar de uno de los

dos componentes.

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Este es un método gráfico muy útil en las operaciones unitarias, puesto que

no requiere datos detallados de entalpía. Excepto cuando las pérdidas de calor o los

calores de solución son extraordinariamente grandes, el método de McCabe−Thiele

se adecua a la mayoría de los fines. Su adecuación depende de que, como

aproximación, las líneas de operación sobre el diagrama x−y puedan considerarse

rectas para cada sección de un fraccionado entre puntos de adición o eliminación de

corrientes.

Se basa en la representación de las ecuaciones de balance de materia como

las líneas de operación en el diagrama x−y. Las líneas se hacen rectas, como se

mencionó anteriormente, y se evita la necesidad del balance de energía mediante la

suposición de que hay un derrame molar constante. Se supone que el flujo de la

fase líquida es constante de plato a plato en cada sección de la columna entre el

punto de adición (alimentación) y el de retiro (producto). Si el flujo del líquido es

constante, el flujo del vapor tendrá que ser también constante.

El método de McCabe-Thiele se basa en el supuesto de desbordamiento de molar

constante que exige que:

Los calores molares de vaporización de los componentes de la

alimentación son iguales.

Así para cada mol de líquido vaporizado se condensa un mol de vapor.

Los efectos del calor, tales como calores de disolución y la

transferencia de calor hacia y desde la columna de destilación se

consideran despreciables.

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Típico diagrama de McCabe Thiele para la destilación mezlca de alimentación

binaria. Los ejes vertical y horizontal se dibujan del mismo tamaño en el gráfico. El

eje horizontal será para la fracción molar (identificado por x) del componente de

menor punto de ebullición de la alimentación en la fase líquida. El eje vertical será

para la fracción molar (identificado por y) también para el mismo componente pero

en fase de vapor.

Para aplicar este método es necesario conocer:

  la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización).

  la naturaleza del condensador, si es parcial o total.

  relación del reflujo a reflujo mínimo.

  la composición del destilado y del fondo.

  se considera que la presión es constante a lo largo de la columna

Gracias a este método se puede determinar:

  Número de etapas de equilibrio: N

  Número mínimo de etapas necesarias: Nmin

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  Reflujo mínimo: Rmin

  Plato de alimentación óptimo

 Eficiencia de Etapa: En el equipo real de multi etapas a contracorriente, las dos

fases que salen de una etapa no se encuentran en equilibrio, debido a un tiempo de

contacto insuficiente o a una dispersión inadecuada de las dos fases en la etapa. La

eficiencia que se emplea con mayor frecuencia se define simplemente como el

cociente entre el número de etapas de equilibrio calculado, para una separación

específica y el número de etapas reales que se necesitan para la separación. Esto

se conoce como eficiencia global:

Eo= NT/NR

Donde:

NT: Número de Etapas teóricas (Número mínimo de etapas)

NR: Número de platos reales.

Eo: Eficiencia global de la torre.

Volatilidad Relativa: Cuanto mayor es la distancia entre la curva de equilibrio y la

diagonal de la figura 1, mayor es la diferencia en las composiciones del líquido y del

vapor, y mayor es la facilidad para realizar la separación por destilación. Una medida

numérica de lo anterior se conoce como el factor de separación o, particularmente

en el caso de la destilación, la volatilidad relativa . Esta es la relación entre la

relación de concentraciones de los componentes en una fase y en la otra, y es una

medida de la posibilidad de separación.

α=y / (1− y )x / (1−x )

=y (1−x )x (1− y ) (Ec.1)

Donde: y: Fracción mol del componente en el vapor.

x: Fracción mol del componente en el líquido.

Cuanto más arriba de la unidad esté , mayor será el grado de

separación.

Para una solución ideal, la presión parcial en el equilibrio P* de un

componente a una temperatura fija es igual al producto de su fracción mol en el

líquido por su presión de vapor P cuando está puro a esta temperatura. Esto se

conoce como la ley de Raoult:

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PA¿ =PA x PB

¿ =PB(1−x ) (Ec.2)

Si la fase vapor también es ideal, se tiene:

Pt=PA¿ +PB

¿ =PA x+PB(1−x )(Ec. 3)

y las presiones totales, al igual que las parciales, son lineales en x a una

temperatura dada. Entonces puede calcularse la composición del vapor en el

equilibrio a esta temperatura.

y=PA

¿

Pt

=PA x

Pt (Ec. 4)

1− y=PB

¿

Pt

=PB(1−x )

Pt (Ec.5)

Si se sustituyen las ecuaciones 4 y 5 en la ecuación 1, se obtiene que la

volatilidad relativa es:

α=PA

PB (Ec.6)

Donde: PA y PB son las presiones de vapor de los componentes A y B

respectivamente, éstas pueden ser determinadas mediante la ecuación de Antoine,

LnP=A− BT+C (Ec.7)

Donde: A,ByC: Son constantes empíricas, típicas para cada sustancia

P: Presión de Vapor en mmHg

T: Temperatura en K

Ecuación de Fenske: Esta expresión analítica útil para calcular el número mínimo

de etapas teóricas puede obtenerse en los casos en que la volatilidad relativa es

razonablemente constante. Aplicando la ecuación 1, se tiene:

y B

1− yB

=αB

x B

1−xB (Ec.8)

en donde B es la volatilidad relativa en el rehervidor. En el reflujo total, la línea de

operación coincide con la diagonal a 45°, de forma que y B=xNm . Por lo tanto,

xNm

1−xN m

=αB

xB

1−xB (Ec.9)

En forma similar, para el último plato de la columna, al cual pertenece αN m .

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yN m

1− y Nm

=αNm

xN m

1−xNm

=αN mαB

xB

1−xB (Ec.10)

Este procedimiento puede continuarse ascendiendo por la columna, hasta que

finalmente

y11− y1

=xD

1−x D

=α 1α2 . ..α NmαB

x B

1−xB (Ec.11)

Si puede utilizarse alguna volatilidad relativa promedio pr,

x D

1−xD

=αpr

Nm+1 x B

1−xB (Ec.12)

o

Nm+1=

log( x D

1−x D

1−xB

xB)

log α pr

=

logx D (1−xB )x B (1−xD )

log α pr (Ec.13)

lo cual se conoce como la ecuación de Fenske.

Donde: Nm = Número mínimo de etapas (Teóricas).

xB: Fracción molar del componente más volátil en el fondo.

xD: Fracción molar del componente más volátil en el destilado.

El número total mínimo de etapas teóricas para producir los productos xD y

xB es Nm+1 , que entonces incluye al rehervidor. Para variaciones pequeñas en α ,

se puede tomar a α pr como el promedio geométrico de los valores de las

volatilidades relativas a las temperaturas del tope y fondo de la torre, como sigue:

α pr=√αT⋅αF (Ec.14)

Donde: αT : Volatilidad relativa a la Temperatura del Tope de la torre.

αF : Volatilidad relativa a la Temperatura del Fondo de la torre.

Sólo puede utilizarse la expresión anterior para mezclas casi ideales, para las

cuales es casi constante.

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Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento): La destilación en una

columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separación

en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación.

Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de

la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser

inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza

un rehervidor para generarlo.

El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación,

generalmente, es muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una

pequeña fracción del componente más ligero.

Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los

productos de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más

volátil a un precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee

solo zona de enriquecimiento y opera por lotes.

Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos

maneras:

Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un

parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la

composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo

constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante,

usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea

más lenta.

La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito

por Smoker y Rose.

Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable

se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el

tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los

requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre.

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DESCRIPCION DEL EQUIPO.

 Permite la separación de los constituyentes

de una mezcla para poner en evidencia sus

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cambios y su descomposición durante su

paso del estado liquido al estado gaseoso.

Esta operación es basada en la vaporización

de una mezcla liquida, lo que produce un

vapor y una condensación formando un

liquido distinto de un residuo.

Permite poner en obra la destilación con una

aproximación muy demostrativa.

Fácil de utilización pero muy completo, es

muy fácilmente desplazable

ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

Basamento:

• Vidrio borosilicato

• Equipado de una aguja termógena 1200

w

• Cilindro de alimentación

• Vidrio borosilicato

• Volumen = 2 L

Columna para destilar.

• Alto de la columna : 500 mm

• Termoaislado

• Guarnición tipo Anillos de RASCHIG (o

Multiknit en opción)

Cabeza manual de reflujo

• De vidrio borosilicato

Condensador

• De vidrio 316 l

 Intercambiador de enfriamiento del

destilado:

• De vidrio borosilicato

• Intercambiador monotubular

Recepción del destilado

• De vidrio borosilicato

• Volumen = 1 l y graduada

Sensor del nivel bajo

• Sensor capacitivo

MEDICIONES

4 sensores de temperatura Pt 100

TRC : Regulación de la temperatura en

el basamento

T1 : Cabeza de columna

T2, T3 : Respectivamente entrada y

salida de agua en el condensador

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• Intercambiador tubular

• Superficie de intercambio : 0,1 m²

APLICACIONES PEDAGÓGICAS

Estudio del proceso batch.

Balances materias y térmicas.

Determinación del número de platos teóricos con el método Mac Cabbe

Thiele.

  Eficacia de la columna y atascamiento de la columna.

Calculo de la tasa de reflujo mínimo.

 

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

1. Se carga la mezcla Metanol-Agua al rehervidor hasta el nivel normal de

operación.

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2. Se inicia el nivel de calentamiento en conjunto con la puesta en marcha del

condensador para minimizar las perdidas al ambiente y evitar presiones

excesivas en la sección de tope.

3. Al comenzar a ascender los vapores por la columna, estos condensaran y

caerán en el tambor del tope, cuando el tambor de condensado llega al nivel

de operación se pone en servicio la bomba de reflujo.

4. El nivel del tambor de condensado se controla ajustado el reflujo a través de

un rotámetro.

5. Se toman muestras del producto condensado en el interín.

6. Se toma un tiempo prudencial para alcanzar las condiciones estacionarias, y

se toman muestras de todos los platos, fondo y tope, temperaturas y flujos del

proceso.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

Al comparar los resultados obtenidos acerca del rendimiento de la torre, se

encontró que este fue mayor utilizando el número de platos teóricos calculados por

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el método grafico de Mc Cabe que utilizando el número de platos teóricos calculados

por la ecuación de Fenske.

En la curva de calibración, al unir los puntos se nota que no da exactamente

por lo que es necesario ajustarla a le mejor curva y de esta manera obtener los

valores de destilado y residuo más exactos.

Encontramos los datos del Balance de masa que sirve para comprobar el

principio de conservación de la masa sin acumulación en la torre (todo lo que se

alimenta a la torre sale, una parte como destilado y la otra como residuo). Las

corrientes de tope, fondo y alimentación tienen valores diferentes, dependiendo de la

cantidad de componentes presentes en cada corriente, la de fondo es mayor debido

a la riqueza del componente más pesado demostrando que conforme el sistema se

desplace hacia el equilibrio, cada uno de los componentes determinará una

concentración diferente en cada zona que permite una separación entre las especies

involucradas.

CONCLUSIONES.

La Ec de Rayleigh nos ayuda en las obtenciones de los valores de residuo

teorico Wf y de los valores de residuo experimental Wo de forma analítica y grafica,

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utilizando también la ec de Fesnke, ec de volatilidad relativa y la ec de Antoine para

los cálculos de presiones parciales.

La finalidad con la cual se realizo esta práctica fue la de plasmar los

conocimientos adquiridos durante el curso teórico de la materia y diferenciar cuando

es una destilación continua y cuando es una destilación por carga o lote. Por otra

parte es fundamental destacar que el estudiar una columna de destilación y analizar

cada uno de los pasos necesarios para un correcto inicio de operación de la misma,

permite al estudiante enriquecer sus conocimientos acerca de este método para

separar los componentes de una mezcla, y además conocer el funcionamiento de un

equipo de tal magnitud. Esto permite que al momento de ir al campo de trabajo,

logre desempeñarse de una manera excelente frente a una columna de este tipo.

RECOMENDACIONES.

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Se sugiere realizar una revisión en la grafica para un mejor ajuste en la curva

de calibración Metanol-Agua y de esta manera tener la grafica mas exacta y los

valores de destillado y residuo mas próximos.

Se recomienda que al obtener los valores de destilado y residuo de la curva

de calibración Metanol-Agua graficar vs tiempo y observan los comportamiento de

los mismos ajustando las graficas a la exactitud mas próxima.

BIBLIOGRAFÍA

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Guía Práctica de Operaciones Unitarias 2. Practica Nº2. Destilación por

cargas.

PERRY, Robert. Manual del Ingeniero Químico. Tomo 1. Editorial McGraw-

Hill. Sexta edición 1998.

Mc Cabe, W, Smith. J. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química.

Editorial McGraw-Hill. Sexta Edición, 2001.

Smith Van Ness. Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química.

Simulador de Procesos Pro II versión 8.0. Simulation Sciences Inc.

TREYBAL, R. E. Operaciones de Transferencia de Masa. McGraw Hill.

Segunda Edición.1991.

McCABE, W.; SMITH, J.; HARRIOTT, P. Operaciones Unitarias en

Ingeniería Química. McGraw Hill. Cuarta Edición. 1999.

SMITH, J.; VAN NESS, H.; ABBOTT, M. Introducción a la Termodinámica en

Ingeniería Química. Quinta edición. McGraw-Hill. 1997

APÉNDICE

Página 27 de 36

Cálculo de la cantidad de moles para el sistema metanol 1 - Agua

nmetanol=Vmetanol−ρmetanol

PMmetanol

nmetanol=1.4ml∗0.789 g/ml

32 g/mol=0.0345

nagua=Vagua∗ρagua

PMagua

nagua=7.0ml∗0.997 g/ml

18 g /mol=0.3877

Cálculo de las fracciones molares del metanol 1

X metanol=nmetanol

nagua+nmetanol

= 0.03450.310+.0345

=0.10014

Alícuota de

H2O

Alícuota de

CH3OH

Ŋ (moles)

CH3OH

Ŋ (moles)

H2O

X

CH3OH

7.0 0.0 ------ 0.3877 -----

5.6 1.4 0.0345 0.310 0.10014

4.5 2.5 0.06164 0.2492 0.19830

3.6 3.4 0.0838 0.1994 0.2959

2.8 4.2 0.1035 0.1550 0.4003

2.1 4.9 0.1208 0.1163 0.5094

1.6 5.4 0.133 0.088 0.6018

1.1 5.9 0.145 0.0609 0.7042

0.7 6.3 0.155 0.0387 0.8002

0.3 6.7 0.165 0.0166 0.9085

0 7.0 0.172 ----- 1

Tabla # 01. Datos sobre moles y fracciones molares del metanol 1

X IR

Página 28 de 36

0 1,3324

0,0988 1,3357

0,1983 1,3395

0,2959 1,3411

0,4003 1,3415

0,5094 1,3405

0,6018 1,3388

0,7042 1,3367

0,8002 1,3345

0,9085 1,331

1 1,3281

Tabla # 02. Datos para construir la curva de Calibración del sistema Metanol 1- Agua

Con estos datos se construye la curva de calibración del sistema Metanol 1 – Agua, posteriormente de esa misma curva se seleccionará a continuación la ubicación de la fracción de la alimentación y se representará además las zonas de destilado y residuo en la misma.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.21.3261.3271.3281.329

1.331.3311.3321.3331.3341.3351.3361.3371.3381.339

1.341.3411.3421.3431.344

R² = 0.970092572515136

IRPolynomial (IR)Polynomial (IR)

INDICE DE REFRACCIÓN (IR)

COM

POSI

CIÓ

N (X

)

Gráfica # 01. Curva de Calibración Metanol 1 – Agua

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Gráfica # 1.1.- Identificación de Fracción de alimentación (Xa) y zonas de destilado y residuo.

De la gráfica anterior se obtienen las fracciones del destilado y del residuo, entrando en el eje de las y con el índice de refracción (IR), se corta la curva de equilibrio; y se baja perpendicularmente hasta el eje de las X y se lee el valor de las fracciones del destilado o residuo según sea el caso (del lado izquierdo de la fracción de alimentación se obtiene las XR y del lado derecho los XD).

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Gráfica # 1.2.- Identificación de Fracción de destilado y residuo.

A partir de la gráfica anterior se obtienen los siguientes datos:

Tiempo (s) XD XR0 - -

300 0.936 0.198450 0.8865 0.162600 0.846 0.1485900 0.7065 0.09

1200 0.513 0.020

Tabla # 03. Datos para construir la curva de T(s) vs XD y T(s) vs XR

Página 31 de 36

0 200 400 600 800 1000 1200 14000

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

1

R² = 0.824038433015135

xdPolynomial (xd)

tiempo (s)

Com

posic

ión

(Xd)

Gráfica # 02.- Curva de XD vs tiempo (s)

0 200 400 600 800 1000 1200 14000

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

R² = 0.801514789290251

xrPolynomial (xr)

tiempo (s)

Com

posic

ión

(Xr)

Gráfica # 02.- Curva de XR vs tiempo (s)

Cálculo del balance de Flujo:

Ldx+ XdL=YdL

Para realizar este balance antes se debe realizar lo siguiente:

Ec. De Antoine:

ln P¿=A− BC+T

Página 32 de 36

P¿=eA− B

T +C

¿Para el Metanol

P¿=e18.5875− 3626.55

273−34.29=29.82mmHg

*Para el Agua

P¿=e18.3036− 3816.44

273−46.13=4.39mmHg

T (K) P* CH3OH (mmHg) P* H2O (mmHg)273 29.82 4.39338 770.21 186.37339 800.99 194.88339 800.99 194.88340 832.79 203.72342 899.54 222.41297 119.47 21.99348 1126.98 287.41349 1169.15 299.67349 1169.15 299.67351 1257.40 325.49351 1257.40 325.49

Tabla # 04. Datos para determinar la volatilidad relativa (α)

Cálculo de la volatilidad relativa: αprom

∝1=P¿

metanol

P¿Agua

=29.824.39

=6.79

Luego se construye la siguente tabla de datos con los valores aportados anteriormente:

∝destilado ∝residuo

6.79 5.434.13 3.924.11 3.904.11 3.904.08 3.864.04 3.86

Tabla # 05. Datos para determinar la volatilidad promedio (αprom)Página 33 de 36

Cálculo de la volatilidad promedio (αprom):

∝prom=√∝D∗∝W=√6.79∗5.43=6.07

∝prom

6.074.024.004.003.969.94

Tabla # 06. Datos para determinar ecuación de Raileigh.

Ecuación de Rayleight:

Donde las variables a modificar serán:

*La volatilidad relativa (α).

*La composición del destilado Xo

lnWfWo

= 16.07−1 [ ln (0.40 (1−0.261)0.261 (1−0.40))]+[ ln( 1−0.2611−0.40 )]

Cálculo de residuo teórico (Wf):

Wf = 5.7980

e1

6.07−1 [ ln(0.40(1−0.261)0.261(1−0.40))]+[ ln( 1−0.2611−0.40 )]=0.336

De ésta manera se realizan los cálculos para los demás XD y αprom y se obtiene la siguiente tabla de datos:

XD αprom Wf0 6.07 4.1533

0.936 4.02 3.12180.8865 4.00 2.7478

Página 34 de 36

0.8460 4.00 2.61300.7065 3.96 2.00650.513 3.94 1.0844

Tabla # 07. Datos para el residuo teórico.

Cálculo del residuo experimental:

Wexp=Wo−Di=5.7980−0.936=4.862

T (s) XD Wexp (Wfi)0 0 5.7980

300 0.936 4.862450 0.8865 4.9115600 0.8460 4.952900 0.7065 5.0915120 0.513 5.285

Tabla # 08. Datos para el residuo experimental.

Cálculo de las curvas Wexp vs Tiempo (s) y Wf vs Tiempo (s)

0 200 400 600 800 1000 1200 14004.2

4.4

4.6

4.8

5

5.2

5.4

5.6

5.8

6

R² = 0.824038433015135

WexpPolynomial (Wexp)

tiempo (s)

Resid

uo te

órico

(Wf)

Gráfica # 03.- Curva de Wf vs tiempo (s)

Página 35 de 36

0 200 400 600 800 1000 1200 14003

4

5

6

7

R² = 0.824038433015135

WexpPolynomial (Wexp)

tiempo (s)

Resid

uo E

xper

imen

tal (

Wex

p)

Gráfica # 04.- Curva de Wexp vs tiempo (s)

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