GRADO EN BIOLOGIA

LABORATORIO DE QUÍMICA

CUADERNILLO DE PRÁCTICAS

Curso 2016-17

PARA ENTRAR EN EL LABORATORIO EL ESTUDIANTE DEBE IR PROVISTO DE:

- CUADERNILLO DE PRÁCTICAS

- CUADERNO DE LABORATORIO

- GAFAS DE SEGURIDAD

- BATA DE LABORATORIO

- GUANTES DE GOMA

NORMAS DE SEGURIDAD PARA LA ESTANCIA EN EL LABORATORIO

Cuando un estudiante entre por primera vez en el laboratorio debe localizar: salida de emergencia, duchas de

emergencia, lavaojos, extintores y manta ignífuga.

Durante su estancia en el laboratorio, el alumno deberá ir provisto obligatoriamente de los siguientes

elementos:

• Bata

• Gafas de seguridad

• Guantes de goma

Las siguientes normas son de obligado y estricto cumplimiento:

1) Queda terminante prohibido fumar o consumir alimentos en el laboratorio

2) La bata y las gafas de seguridad deberán usarse en todo momento durante la estancia en el laboratorio.

No se permitirá el acceso al laboratorio de alumnos que no dispongan o no hagan uso de los objetos

descritos. Los guantes deberán usarse siempre durante la manipulación de los productos.

3) Las lentes de contacto pueden resultar muy peligrosas en caso de salpicaduras accidentales a los ojos. En

tales casos, se recomienda el uso de gafas graduadas o de gafas de seguridad especiales.

4) Deben utilizarse embudos de vidrio para el trasvase de líquidos. Si han de usarse pipetas, utilícense las

peras de goma apropiadas. No pipetear jamás líquidos con la boca.

5) Ciérrense los frascos de reactivos y disolventes inmediatamente después de su uso. Evítese la

inhalación de vapores tanto de sólidos como de líquidos. Si algún producto desprende vapores tóxicos, deberá

manejarse en vitrina.

6) No deberán manipularse jamás productos o disolventes inflamables en la proximidad de mantas y

placas calefactoras. Si algún líquido o sólido se derrama en cualquier lugar del laboratorio, se deberá

limpiar inmediatamente de la forma adecuada. En caso de rotura de termómetros, avisad inmediatamente al

profesor, para eliminar el mercurio.

7) Los disolventes orgánicos no deben calentarse nunca directamente sino por medio de baños de agua

alejados de la fuente de calor y siempre en matraces Erlenmeyers o tubos de ensayo, nunca en vasos de

precipitados.

8) No deben verterse residuos en las pilas, deberán tratarse adecuadamente o almacenarlos en los lugares

adecuados. No debe tirarse material de vidrio roto en las papeleras. Se entregará al profesor, para

reponerlo en el puesto de trabajo.

9) Dado que se usa material eléctrico (mantas, reguladores, etc.) es necesario mantener perfectamente

limpio y seco el puesto de trabajo y el material asignado. La manipulación de cualquier elemento de dicho

material deberá hacerse con el aparato en cuestión a temperatura ambiente y desconectado de la red.

10) No tener jamás en marcha mantas o placas calefactoras en vacío, es decir, sin un recipiente (vaso,

matraz, etc.) al que calentar. No utilizad los reguladores eléctricos a más de media potencia.

11) En los montajes de reflujo y destilaciones deberá añadirse el germen de ebullición ("plato poroso") en

frío. Antes de comenzar la calefacción, deberá verificarse que el montaje, particularmente que las juntas

esmeriladas, estén bien ajustadas.

12) ¡¡ No se debe abandonar jamás el puesto de trabajo mientras se esté llevando a cabo alguna

reacción o destilación!!

¡EL INCUMPLIMIENTO DE CUALQUIERA DE ESTAS NORMAS PODRÁ IMPLICAR DESDE UNA SERIA

AMONESTACIÓN HASTA LA EXPULSIÓN DEL ALUMNO DEL LABORATORIO!

INDICE

pág.

PRÁCTICA 1: Presentación. Seguridad. Preparación del trabajo experimental

Programa 1-1

I. Normas generales 1-1

II. Evaluación 1-2

III. El trabajo experimental en química 1-2

IV. Normas de Seguridad en el Laboratorio de Química 1-2

Teléfonos de emergencia 1-5

V. Preparación y registro del trabajo experimental 1-6

Cuestión a contestar en el laboratorio 1-8

PRÁCTICA 2: Exactitud y precisión en las medidas. Preparación de disoluciones

Objetivos 2-1

Parte A. Exactitud y precisión. 2-1

Introducción 2-1

Experimental 2-2

Parte B. Preparación de disoluciones 2-3

Introducción 2-3

Experimental 2-8

Bibliografía y Vídeos 2-9

Cuestiones previas 2-10

Hoja de entrega de resultados 2-11

PRÁCTICA 3: Ácidos y Bases: Equilibrio ácido-base. Valoración ácido-base

Objetivos 3-1

Introducción

I. Acidez y basicidad 3-1

II. Equilibrio ácido-base y el principio de Le Chatelier 3-3

III. Indicadores ácido-base 3-4

IV. Valoraciones ácido-base 3-5

Procedimiento general para una valoración con indicador 3-6

V. Patrones primarios y disoluciones estándar 3-6

Experimental 3-7

A. Ácidos y bases. Equilibrio ácido-base 3-7

B. Valoración ácido-base. Estandarización de una disolución de NaOH 3-8

Bibliografía y Videos 3-9

Cuestiones previas 3-10

Hoja de entrega de resultados 3-11

PRÁCTICA 4: Valoración potenciométrica de ácidos fuertes y débiles

Objetivos 4-1

Introducción

I. pH de ácidos y bases 4-1

II. pH de sales 4-2

III. Disoluciones tampón 4-2

IV. El pH-metro 4-3

V. Valoración con pH-metro (potenciometría) 4-4

Experimental 4-5

Bibliografía y Videos 4-7

Cuestiones previas 4-8

Hoja de entrega de resultados 4-9

PRÁCTICA 5: Estudio cualitativo de diversas reacciones de compuestos orgánicos: reacciones ácido-base y solubilidad, reacciones de oxidación.

Objetivos 5-1

Introducción 5-1

I. Reacción ácido-base y solubilidad 5-2

II. Reacciones de oxidación 5-3

Experimental 5-4

Bibliografía 5-6

Cuestiones previas 5-6

Hoja de entrega de resultados 5-7

PRÁCTICA 6: Moléculas en 3D: Construcción y uso de modelos moleculares

Objetivos 6-1

Introducción 6-1

I. Átomos y enlaces 6-1

II. Análisis conformacional 6-2

III. Carbono estereogénico. Isomería óptica 6-3

Cuestiones previas 6-4

1-1

PRÁCTICA 1: Presentación. Seguridad. Preparación y registro del trabajo experimental.

PROGRAMA Duración

Práctica 1: Presentación. Seguridad. Preparación y registro del trabajo experimental. 1h

Práctica 2: Exactitud y precisión en las medidas. Preparación de disoluciones. 3h

Práctica 3: Ácidos y Bases: Equilibrio ácido-base. Valoración ácido-base. 3h

Práctica 4: Valoración potenciométrica de ácidos fuertes y débiles. 3h

Práctica 5: Estudio de diversas reacciones de compuestos orgánicos: reacciones

ácido-base y solubilidad, reacciones de oxidación.

2h

Práctica 6: Moléculas en 3D: Construcción y uso de modelos moleculares. 3h

Los contenidos y objetivos de este laboratorio están descritos en la Guía Docente. Las sesiones

prácticas tendrán lugar en el Laboratorio de Química General (Bloque E, 1er piso, Facultad de

Química). Es obligatoria la asistencia a todas las sesiones prácticas, por lo que las faltas de

asistencia deberán ser justificadas adecuadamente.

Las actividades de aprendizaje serán las siguientes:

• Puesta a punto de los guiones de las prácticas a realizar, que se encuentran en el Aula Virtual.

Obtención de información sobre la manipulación de materiales y productos del laboratorio

(Fichas de seguridad).

• Realización de experimentos en el laboratorio.

• Tratamiento de datos y discusión de resultados.

• Elaboración del Diario de laboratorio.

Esta primera sesión está dedicada a introducir al estudiante en los aspectos básicos de este

Laboratorio y a la utilización adecuada de la información y el material que se les facilita que, como

ejemplo, se aplicará a la preparación de la Práctica 2.

Pueden ponerse en contacto con su profesor/a a través del Aula Virtual.

I. NORMAS GENERALES

Asistencia: La asistencia a todas las sesiones es obligatoria y, en el caso de la Práctica 1,

IMPRESCINDIBLE para poder realizar el trabajo experimental.

Documentación: Cada práctica tiene unos objetivos concretos claramente especificados y cuyo

contenido debe ser estudiado por el/la estudiante antes de comenzar cada sesión. En este

Manual encontrará la información necesaria, así como las cuestiones previas que deberá

resolver antes de cada sesión.

Organización básica: Cada estudiante tendrá asignado un puesto de trabajo para todas las

prácticas. Al comienzo de cada sesión tendrá lugar un pequeño seminario en el que se

revisarán las respuestas a las Cuestiones previas y la experiencia a realizar, con incidencia

especial en peligrosidad, toxicidad y medidas de seguridad que se deberán tener presentes

en su realización.

Equipamiento del estudiante: El/la estudiante deberá acudir al laboratorio con:

a) Protección personal y seguridad: Gafas de seguridad, bata de laboratorio y guantes de

protección de goma.

b) Documentación y registro: Guion de la práctica a realizar, cuestiones previas resueltas y

diario de laboratorio.

1-2

c) Otros: Bolígrafo y calculadora. Se recomienda rotulador de vidrio permanente (mejor

negro).

II. EVALUACIÓN. La calificación de prácticas contribuirá con hasta 15 puntos en la nota final y

tendrá las siguientes contribuciones:

50% Trabajo Laboratorio y resultados. Incluye:

- Asistencia, equipamiento adecuado, actitud, cumplimiento normas de seguridad.

- Preparación y registro del trabajo experimental (Diario de Laboratorio).

- Trabajo experimental y hojas de entrega de resultados.

- Cuestiones previas. Las cuestiones deberán entregarse previamente al comienzo de cada

práctica.

- Evaluación personal del profesor

50% Examen final.

- Examen escrito de cuestiones similares a las vistas en las distintas prácticas.

III. EL TRABAJO EXPERIMENTAL EN QUÍMICA

Dependiendo del objetivo deseado, el trabajo experimental en los laboratorios de química intenta

resolver las siguientes cuestiones:

● ¿Qué características o propiedades tiene un compuesto?

o Caracterización del compuesto: propiedades que lo identifican.

o Estudio de su comportamiento en distintas condiciones.

● ¿Cómo se puede reconocer-identificar un compuesto?

o Análisis cualitativo: ¿Qué compuesto es?

o Análisis cuantitativo: ¿Qué cantidad de compuesto contiene una muestra?

● ¿Cómo obtener un compuesto?

o Aislamiento de compuesto/s de fuentes naturales o comerciales y su purificación.

o Síntesis de un producto por transformación de otro/s

En conjunto, para ello es necesario tener en cuenta los siguientes puntos:

Seguir las Normas de Seguridad, ya que este trabajo implica riesgo: ver Normas de

Seguridad.

Conocer el material y aparatos de laboratorio y su correcta utilización: ver Anexo I.

Conocer las características y forma segura de manipular compuestos químicos, es decir, la

información de higiene y seguridad de estas sustancias: ver Anexo II y Fichas simplificadas.

Conocer y llevar a cabo operaciones específicas. Ver Anexo I.

Recopilación de información y registro del trabajo experimental: ver Apartado V

Preparación y Registro del trabajo experimental.

IV. NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO DE QUÍMICA

Estas normas son de obligado y estricto cumplimiento y por tanto deben ser memorizadas y

seguidas en todo momento por el/la estudiante. SU INCUMPLIMIENTO PUEDE IMPLICAR LA

EXPULSIÓN DEL LABORATORIO

1-3

NORMAS PERSONALES

● Si tiene alguna alergia o especial sensibilidad a algún agente químico, o si está embarazada, debe

ponerlo en conocimiento del profesor/a.

● Use ropa que cubra todo el cuerpo y que se pueda quitar con facilidad, así como zapatos planos y

cerrados. Recójase el cabello si lo lleva largo y evite pulseras, relojes, anillos, mangas amplias,

pantalones cortos, sandalias o cualquier tipo de calzado que no proteja los pies de salpicaduras o

derrames.

● Está prohibido consumir alimentos, bebidas, caramelos, etc. en el laboratorio, así como

probar cualquier reactivo, disolvente o producto.

● Utilice las taquillas para dejar mochilas, abrigos y bolsas. Siga las indicaciones del/la profesor/a.

● Lleve puesta la bata de laboratorio (totalmente abrochada) durante toda la estancia en el

laboratorio.

● Lleve puestas las gafas de seguridad durante toda la estancia en el laboratorio. Las lentes de

contacto pueden resultar peligrosas en caso de salpicaduras, ya que en caso de proyección de

líquidos no pueden quitarse con rapidez, pudiendo producir lesiones oculares. Use gafas

graduadas y gafas de seguridad adecuadas.

● Use guantes de goma para manipular productos o material que los contenga o haya contenido.

● Quítese los guantes y la bata y lávese las manos antes de salir del laboratorio.

INFORMACIÓN PREVIA

● Al entrar por primera vez en un laboratorio debe LOCALIZAR: Salidas de emergencia, duchas de

emergencia, lavaojos, extintores y mantas ignífugas.

● Antes de realizar cualquier experiencia debe conocer las características y riesgos del trabajo

experimental a realizar y especialmente las de los compuestos a utilizar, así como de los que

pueden formarse durante el experimento.

TRABAJO EN EL LABORATORIO

● El buen trabajo en el laboratorio requiere limpieza estricta del material y del puesto de trabajo. Al

finalizar la sesión tiene que dejarse todo limpio y ordenado.

● Nunca se realizarán experimentos no autorizados por el/la profesor/a.

● Ante cualquier duda, incidente o accidente que se produzca en el laboratorio, por leve que sea,

mantenga la calma, comuníquelo al profesor/a y siga sus instrucciones.

● En caso de evacuación, cierre la llave del gas, desenchufe el material eléctrico y salga de forma

ordenada.

MATERIAL

● No utilice material sin conocer su funcionamiento, consulte las instrucciones de uso o pregunte a

su profesor/a. ENCONTRARÁ INFORMACIÓN ADICIONAL EN EL ANEXO I.

● MATERIAL DE VIDRIO: Antes de utilizar cualquier material de vidrio deberá comprobar que está

en perfecto estado, en caso de fisura, grieta, etc., comuníquelo al profesor/a. Recuerde etiquetarlo

adecuadamente.

● MATERIAL ELÉCTRICO Y MONTAJES: Recuerde mantener limpio y seco el puesto de trabajo

si va a usar material eléctrico. La manipulación de este material debe hacerse con el aparato

desconectado de la red.

1-4

COMPUESTOS

● Antes de un experimento debe conocer las características físicas, químicas y de seguridad de

todos los compuestos que va a utilizar, así como las de los que pueden formarse. Si no dispone de

información suponga que los productos son tóxicos y los disolventes orgánicos son inflamables.

● Los frascos de reactivos y disolventes deben cerrarse inmediatamente después de su uso.

● Si algún líquido o sólido se derrama, límpielo inmediatamente de la forma adecuada (consultar

con el/la profesor/a). En el laboratorio hay un kit para contención de derrames voluminosos.

● Utilice recipientes adecuados para pesar en la balanza y límpiela perfectamente al acabar.

● Utilice embudo cónico para trasvasar líquidos.

● No pipetee líquidos con la boca. Utilice los dispositivos adecuados.

● Evite la inhalación de vapores y/o polvo, tanto de sólidos como de líquidos.

►Trabaje en vitrina cuando manipule aquellos que desprendan gases peligrosos, o se formen

durante una reacción. Limpie el material utilizado en la vitrina antes de sacarlo.

NO INTRODUZCA LA CABEZA DENTRO DE LA VITRINA.

► Para oler una sustancia no coloque la cara encima del recipiente, utilice la mano abierta como

pantalla para hacer llegar una pequeña cantidad a la nariz.

● Manipule los ácidos concentrados en vitrina. Para disolverlos, vierta poco a poco y con agitación

suave el ácido sobre el disolvente (normalmente agua), y nunca al contrario.

● En la preparación de disoluciones hay que agitar de manera suave para evitar salpicaduras.

● Al calentar un tubo de ensayo sobre la llama, NUNCA se enfocará el extremo abierto del tubo

hacia otra persona ya que pueden producirse proyecciones violentas debido a sobrecalentamiento.

● Se apagará el mechero siempre que no esté en uso.

● No manipule productos o disolventes inflamables en la proximidad del mechero encendido,

ni de placas calefactoras que no estén a temperatura ambiente.

● Los disolventes orgánicos sólo pueden calentarse por medio de baños de agua y se deben

manipular en matraces Erlenmeyer, viales o tubos de ensayo, nunca en vasos de precipitados.

RESIDUOS (ver Anexo II)

● No vierta en la pila o papelera los desechos de un experimento (disoluciones, disolvente,

sólidos, papel contaminado). En el laboratorio encontrarás contenedores etiquetados debidamente

para los diferentes residuos generados.

● Material de vidrio roto: deposítelos en los recipientes dispuestos a tal fin.

MÁS INFORMACIÓN

1. Cuadernillo “Cuídate en el laboratorio” (PDF) del Servei de Prevenció i Medi Ambient UV:

http://www.uv.es/spma 2. Instituto Nacional de Seguridad e Higiene el en trabajo: NTP 464: Prevención del riesgo en el

laboratorio químico: operaciones básicas (PDF).

3. Medidas de seguridad en el Lab. de Química General (U. de València): http://www.uv.es/fqlabo/

1-5

1-6

V. PREPARACIÓN Y REGISTRO DEL TRABAJO EXPERIMENTAL

Toda la información debe reunirse, ordenarse y conservarse de forma adecuada para lo que

utilizaremos dos soportes:

Carpeta de prácticas para reunir y conservar toda la información de forma adecuada.

Diario de laboratorio (Libreta con hojas unidas) para tomar notas según se lleva a cabo el

experimento. NUNCA hojas sueltas.

Antes de llevar a cabo cualquier experiencia hay que reunir la información necesaria para

comprender los fundamentos y objetivos, y para la preparación del trabajo experimental (es decir,

como llevar a cabo el experimento).

En este laboratorio se facilita esta información a las/los estudiantes, por lo que básicamente

su trabajo será:

1. Analizar y asimilar la información facilitada y contestar la Cuestiones previas.

2. Preparar el Diario de Laboratorio antes de asistir a la sesión correspondiente.

3. Llevar a cabo el experimento tomando las notas adecuadas en el Diario de Laboratorio.

4. Completar y entregar las Fichas de resultados que aparecen al final de cada práctica:

a) Resultados, cálculos, tablas, gráficas, etc.

b) Observaciones experimentales, análisis de los resultados, comentarios.

En líneas generales los contenidos y estructura de cada Práctica son:

1. Nombre de la práctica.

2. Objetivos.

3. Introducción: recopilada de fuentes bibliográficas.

4. Procedimiento experimental (incluye material y reactivos).

5. Bibliografía incluyendo material complementario.

6. Cuestiones, de las que debe entregar fotocopia al profesor/a.

7. Ficha de resultados, de la cual ha de entregar una fotocopia al profesor/a.

DIARIO DE LABORATORIO Y TOMA DE NOTAS

El Diario de laboratorio es un documento valioso e irremplazable, ya que es un registro del trabajo

realizado, en muchos casos el único. Debe ser duradero y verificable y:

Describir exactamente qué se hizo y cuándo se hizo.

Permitir a otra persona repetir la experiencia y obtener los mismos resultados.

Por tanto debe estar bien organizado, completo y redactado de forma adecuada. Aunque el

formato y las normas pueden variar según los distintos laboratorios, algunas son comunes:

• Se utilizan cuadernos con hojas unidas y se fecha cada página.

• Se va escribiendo según avanza el experimento, y no posteriormente. Las actividades se

describen con suficiente detalle para permitir a otro experimentador obtener los mismos

resultados siguiendo los mismos pasos.

Estas normas pueden ayudar a demostrar cuándo se ha hecho un descubrimiento en caso de

1-7

disputas por una patente ya que los investigadores utilizan el Diario para documentar sus hipótesis,

experimentos y análisis inicial o interpretación de los mismos.

Es esencial llevar un registro completo de TODOS los experimentos, tanto si han salido bien como

mal. El Diario permitirá identificar en qué etapa/s se han cometido errores o se pueden mejorar.

Por si se extravía, debe indicar en el exterior y en la primera hoja:

Nombre

Módulo y grupo

Facultad y curso académico

Las hojas deben numerarse en la esquina superior antes de comenzar a usar el diario. Reservar

la primera página para Índice de contenidos.

Se debe escribir con tinta permanente (p. ej. bolígrafo negro). Nunca utilizar lápiz. La escritura

debe ser legible y la redacción debe ser simple y clara en su distribución y descripción,

gramaticalmente correcta y razonablemente limpia.

A continuación se dan algunas de las instrucciones más comunes para que se conozcan y sigan,

ya que el registro del trabajo experimental no es un talento sino una habilidad y por tanto debe

adquirirse:

I. Preparación de la experiencia (trabajo previo): Es decir, ¿qué se va hacer?

a) Comenzar cada nuevo experimento en la página de la derecha (impar) y anotar:

Fecha (sin ambigüedades, p.ej. 20 septiembre 2013)

Título de la experiencia

Lista de material

b) Tablas resumen de datos físicos y de seguridad de los compuestos de partida y formados.

Sólo los datos que puedan ser útiles para el experimento, p.ej. no se necesita el p.f. de un gas.

Puede fundir las dos tablas en una sola tabla y escribirla apaisada.

Propiedades físicas

Compuesto Aspecto p.eb. ó p.f. (ºC) Densidad Solubilidad

Otros datos H2O Otros

Evaluación de riesgos y precauciones

Compuesto Riesgos Precauciones

c) Tablas para anotar cantidades en las experiencias en las que se cuantifica. Un modelo básico

se ha incluido en la parte experimental de cada práctica.

d) Procedimiento experimental: Como dispondrá previamente de instrucciones detalladas, prepare

un esquema de trabajo o lista abreviada de instrucciones de las etapas del procedimiento, con

aclaraciones pertinentes a aspectos especiales.

II. Registro de una experiencia (En el laboratorio).

Anote en forma ordenada y separando párrafos:

1. Exactamente lo que ha hecho, no lo que dicen los libros o el cuadernillo, el profesor, etc.

2. Todo lo observado: cambios de color, variaciones de temperatura, etc. así como cualquier

explicación razonable si se sabe por qué ha ocurrido. Escriba lo que ocurre cuando ocurre.

a) No se fíe de la memoria. Puede olvidar algo importante o confundir números.

b) Escriba de la forma lo más completa posible. No hay detalle u observación que sea

1-8

insignificante aunque, en algunos casos, puedan parecer obvios. Por ejemplo:

Utilice los nombres adecuados para el material de laboratorio o aparatos.

Identifique los reactivos y materiales utilizados

¿Cómo pesa?: ¿Con pesasustancias?, ¿en el recipiente?, etc.

¿Qué recipiente utiliza?: ¿Vaso de precipitados, Erlenmeyer, matraz…? tamaño?, ¿De qué

material esta hecho? (vidrio, plástico, porcelana)

¿Cómo calienta (mechero, baño de agua, placa calefactora) o enfría (grifo, baño de hielo)?

¿Se observan cambios físicos?: Color, desprendimiento de gas, turbidez, precipitación…

¿Se detuvo el experimento antes de completarlo? ¿Por qué? ¿Cuánto tiempo?

c) Dibujos de montajes y aparatos: dibuje esquemas sencillos (pero completos) etiquetando las

partes y con anotaciones aclaratorias.

III. Resultados, breve discusión y conclusiones (Al finalizar la experiencia):

Cálculos: con claridad, con todas las etapas e indicando las unidades.

Conclusiones: resumidas de forma concisa pero completa.

a) Los resultados obtenidos cualitativos y/o cuantitativos.

b) Errores cometidos y problemas con los procedimientos.

c) Sugerencias para mejorar el trabajo experimental.

AL FINALIZAR DEBE TRANSCRIBIR ADECUADAMENTE LA INFORMACIÓN A LA FICHA DE

RESULTADOS, AÑADIENDO SUS OBSERVACIONES, COMENTARIOS Y CONCLUSIONES

Cuestión a contestar en el laboratorio: Señale en el plano la ubicación de los equipos de

emergencia y contenedor de residuos, utilizando las siglas:

S-Salidas E-Extintores

AL-Alarma de emergencia M-Mantas ignífugas

D-Duchas y lavaojos AB-Absorbente para derrames

B-Botiquín V- Recipiente para vidrio roto

1-9

2-1

PRÁCTICA 2: Exactitud y precisión en las medidas. Preparación de disoluciones.

OBJETIVOS

PARTE A. Exactitud y precisión

• Conceptos de exactitud y precisión.

• Utilización de la balanza. Pesada directa. Pesada con tara.

• Utilización de material volumétrico.

• Observación y toma de notas.

PARTE B. Preparación de disoluciones

• Interpretación de los datos sobre propiedades físicas de un compuesto.

• Etiquetado de material.

• Medida y transferencia de productos.

• Preparación de disoluciones sólido-líquido y líquido-líquido.

• Modos de expresar la concentración de una disolución.

• Utilización correcta del concepto de mol y molaridad (M).

a) Cálculo de la cantidad de compuesto necesaria para preparar un volumen de disolución de

molaridad fijada.

b) Cálculo de la cantidad de compuesto que contiene, en moles y gramos, un volumen dado de

una disolución de molaridad conocida.

c) Preparación de disoluciones de molaridad fijada por dilución de una disolución madre.

• Observación y toma de notas.

• Limpieza del material y recogida de residuos.

A. EXACTITUD Y PRECISIÓN

INTRODUCCIÓN

En términos generales, se define como magnitud física toda propiedad de los cuerpos que puede

ser medida directa o indirectamente. Por ejemplo, la masa de un cuerpo, la concentración de una

disolución o el volumen de un recipiente.

Dos conceptos fundamentales están relacionados con la medida de magnitudes:

Exactitud Precisión

Grado de concordancia entre el valor real y el

experimental.

Concordancia entre una medida y otras de la

misma magnitud realizadas en las mismas

condiciones.

Un instrumento es exacto si la medida (x) o la

media de las medidas (x) realizadas son muy

próximas al valor “real"

Un instrumento será preciso cuando la diferencia

entre medidas de una misma magnitud sea muy

pequeña

Se estima mediante el Error absoluto. Se estima con la Desviación estándar (s)

2-2

Un material volumétrico será exacto si la media de las medidas se acerca al valor real

esperado. Será preciso si la dispersión, es decir la diferencia entre los valores obtenidos es

pequeña.

La exactitud implica normalmente precisión, pero la precisión no implica exactitud ya que los

instrumentos pueden ser inexactos debido a errores sistemáticos, tales como el error en el ajuste

del cero.

Como ejemplo, la tabla siguiente muestra el resultado de medir 10 mL de agua con tres tipos

distintos de material volumétrico y su clasificación en función de los resultados. Observe los valores

de la Media y la Dispersión (diferencia entre los valores extremos) y la clasificación de los mismos.

En esta práctica se determinará la exactitud y precisión de material volumétrico pesando

volúmenes medidos de agua (d =1 g/mL) con distinto material.

EXPERIMENTAL

Para la preparación debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto, por lo que

debe consultar Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio

Antes de comenzar:

● Compruebe que tiene en su Diario de Laboratorio las tablas necesarias:

● Revise el funcionamiento de la balanza y el uso de la tara.

● Practique el control del vertido con pipeta y propipeta.

● Llene la bureta con agua desionizada y practique su manejo para enrasar y controlar la

descarga de líquido. Asegúrese de que no gotea y de que elimina las burbujas de aire. Para

evitar que vuelva a entrar aire se cierra la llave antes de vaciarla totalmente, dejando un

pequeño volumen de agua por encima de la llave.

● Utilice agua desionizada1 de los frascos lavadores (puede rellenarlos en los grifos señalados).

ATENCIÓN: Para disminuir el error del operador todos los enrases necesarios para calibrar un

tipo de material debe realizarlos la misma persona.

1 Agua destilada vs. agua desionizada: El agua destilada se obtiene destilando agua corriente. Al condensar puede

retener CO2 del aire, por lo que no debe usarse sin hervir para preparar disoluciones básicas. El agua desionizada se

obtiene haciendo pasar agua del grifo por columnas de intercambio iónico. Los cationes se cambian por protones (H+) y los aniones por hidroxilos (OH¯). Puede contener trazas de materia orgánica, pero su contenido en CO2 es mínimo o nulo.

Material 1 Material 2 Material 3

Medida 1 10,2 10,4 9,9

Medida 2 9,7 10,3 10,1

Medida 3 9,8 10,2 9,9

Medida 4 10,3 10,3 10,1

Media (x) 10,0 10.3 10,0

Dispersión (D= xmax – xmin) 0,6 0,2 0,2

Clasificación (exacto, preciso) Exacto e impreciso Inexacto y preciso Exacto y preciso

Material

Vaso de precipitados de 50 mL

Bureta de 10 mL + pinza + soporte

Embudo cónico

Pipeta de 10 mL+ Propipeta

Balanza

Cuentagotas plástico

2-3

I. Vaso de precipitados: Coloque en la balanza un vaso de precipitados seco de 50 mL y péselo.

Añada agua desionizada hasta la línea de 10 mL y anote el peso con el agua. Vacíe el Vaso,

séquelo y repita el proceso dos veces más.

II. Pipeta: Pese un vaso de precipitados y anote su peso (no es necesario secarlo por dentro).

Utilizando una pipeta de 10 mL y una propipeta transfiera 10 mL de agua desionizada al vaso y

anote el peso. Vacíe el agua del vaso y repita el proceso completo dos veces más.

III. Bureta: Pese un vaso de precipitados y anote su peso (no es necesario secarlo por dentro).

Llene la bureta con agua desionizada y tras enrasarla descargue 10 mL de líquido al vaso, péselo

y anote el peso. Vacíe el vaso y repita la operación completa dos veces más.

IMPORTANTE: anote los valores de las pesadas con todos los decimales aunque sean 0 para

no perder precisión en la medida.

B. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

INTRODUCCIÓN

En el laboratorio se utilizan frecuentemente los productos disueltos; por ello resulta adecuado

estudiar algunos aspectos básicos sobre las disoluciones y la solubilidad de los compuestos.

I. Disolución y Solubilidad

Se define como disolución a una mezcla homogénea a nivel molecular de dos sustancias, soluto

y disolvente, que no reaccionan entre sí. En el laboratorio normalmente los disolventes son líquidos

y los solutos pueden ser sólidos, líquidos o gases.

Como regla general, “Un compuesto será más fácilmente soluble en un disolvente de naturaleza

química similar”, o lo que es lo mismo, “semejante disuelve a semejante”. Es decir, un compuesto

polar se disolverá preferentemente en un disolvente polar y un compuesto no polar lo hará en un

disolvente no polar.

El agua, un disolvente polar, disuelve bien compuestos iónicos y compuestos orgánicos polares

[por ejemplo, etanol, ácido acético (vinagre), sacarosa (azúcar), etc.] Los compuestos orgánicos de

polaridad moderada o baja son poco o nada solubles en agua y necesitan disolventes orgánicos

como etanol, acetato de etilo, hexano, etc.

Al mezclar un soluto y un disolvente líquido, las moléculas del disolvente interaccionan con las del

soluto rodeándolas (solvatándolas) y separándolas unas de otras, por lo que la velocidad de

disolución depende del estado de agregación del soluto. Así, un sólido triturado se disuelve a mayor

velocidad que un sólido apelmazado con menor superficie de contacto soluto-disolvente.

En una disolución, el disolvente suele estar en mayor proporción que el soluto, y la proporción

soluto:disolvente es la misma en toda la disolución, incluso en una sola gota. Esta proporción

depende de la interacción entre ellos y viene reflejada por la solubilidad o cantidad máxima de

soluto que disuelve un disolvente a una determinada temperatura.

La solubilidad varía fundamentalmente con el disolvente y la temperatura, pero también se ve

afectada por otros cambios en el medio, como por ejemplo por adición de otros compuestos (efecto

ion común).

Dependiendo de la cantidad de soluto disuelto, podemos hablar de disolución:

• diluida: la cantidad de soluto está en mínima proporción respecto al disolvente.

• concentrada: la cantidad de soluto es alta para el volumen de disolvente.

2-4

• saturada: tienen la cantidad máxima de soluto que permite su temperatura.

• sobresaturada: la cantidad de soluto es superior a su solubilidad. Son inestables, una simple

agitación o la adición de unos cristales puede hacer que se separe el exceso de soluto.

No hay que confundir disolución con dispersión. En una dispersión el soluto está en forma de

pequeñas partículas dispersas, y diferentes porciones pueden tener diferente cantidad de soluto.

Normalmente se pueden diferenciar a simple vista ya que las disoluciones son siempre

transparentes (coloreadas o no), mientras que las suspensiones presentan turbidez, y son

normalmente opacas o translucidas.

Para las disoluciones de productos coloreados la intensidad del color puede dar una información

cualitativa sobre su concentración.

II. Concentración de una disolución

Para determinaciones cuantitativas es necesario describir las cantidades relativas de soluto y

disolvente también de forma cuantitativa, y dar la concentración de la forma más exacta y precisa

posible. La cantidad de soluto que contiene una disolución viene dada por su concentración, o

proporción entre la cantidad de soluto y disolvente, y puede expresarse como:

Porcentaje masa-masa (% m/m): gramos (g) de soluto por 100 g de disolución.

Porcentaje volumen-volumen (% V/V): volumen (mililitros, mL) de soluto en 100 mL de

disolución total. Se suele usar para mezclas líquidas o gaseosas, por ejemplo en la graduación

alcohólica del vino o la cerveza.

Para cantidades muy pequeñas de soluto se pueden usar otras unidades como las partes por millón (ppm) o lo que es lo mismo una parte de soluto en 106 de disolvente.

Sin embargo, aunque estos métodos para indicar la concentración son útiles, el método más

común para expresar la concentración en química es la molaridad (M) o número de moles de

soluto (n) por litro de disolución.

2-5

En la que

Así, si disolvemos 8 g de NaOH (MM 40,0 g/mol) en 500 mL de agua su molaridad será 0,4 M

(0,4 molar):

Por otra parte, si tomamos un volumen V de una disolución de molaridad M de un compuesto C

con masa molar MMC, la masa de soluto disuelta será:

Así, en 10 mL de una disolución NaOH 0,5 M: g NaOH = (10 x 10-3) x 0,5 x 40,0 = 0,2 g

Los ejemplos anteriores son adecuados para un sólido o líquido que se supone puro, pero este

no es siempre el caso. Por ejemplo, el comúnmente conocido como hidróxido amónico es una

disolución acuosa de amoniaco gas (NH3) y en la etiqueta comercial se indica el contenido de NH3

en la disolución como porcentaje, por ejemplo 25%, que se asume es porcentaje en masa. Además,

al ser un líquido que desprende vapores, no se pesa, sino que se miden volúmenes.

Para calcular la cantidad de NH3 en un volumen V de esta disolución tendremos que tener en

cuenta la densidad de la disolución y el porcentaje de NH3, y, si queremos calcular los moles, su

masa molar (MMNH3 = 17,03 g/mol).

Así, 10 mL de NH3 (acuoso) 25% de densidad d= 0,9 g/mL pesarán:

10 (mL) x 0,9 (g/mL) = 9 g

de los cuales solo el 25% son de NH3 y el resto es agua, por lo que:

g (NH3) = 9 x 25/100 = 2,25 g

y el nº de moles: nNH3 = 2,25/17,03 = 0,132 moles

Una fórmula general para calcular molaridades de compuestos que no son puros es la

siguiente:

mA: masa del compuesto C (g)

PC: pureza de C (% m/m).

MMC: masa molecular de C (g/mol)

V volumen de la disolución final (L)

Si C es líquido y se toma un volumen V’C de densidad dC, la molaridad será:

V’c: volumen de la disolución comercial de C (mL)

dC: densidad de la disolución comercial de C (g/mL)

Las fórmulas anteriores son útiles para:

• Calcular la molaridad de una disolución preparada diluyendo una cantidad determinada de

producto hasta un volumen dado.

• Calcular cuánta cantidad de compuesto será necesaria para preparar un volumen dado de una

disolución de una molaridad determinada.

n (nº de moles) = V (L) x M (moles/L)

mC (g de C) = n x MMC = V x M x MMC

2-6

III. Dilución de una disolución de molaridad conocida (disolución madre)

En algunos experimentos se necesitan varias disoluciones de distinta molaridad de un mismo

compuesto. En estos casos, lo normal es preparar primero la disolución más concentrada (disolución

madre), tomar la cantidad necesaria de ella y añadir el volumen de disolvente necesario para diluirla

hasta la concentración deseada.

Para saber la cantidad que se debe tomar de la disolución madre sólo hay que tener presente que

en todos los casos: n (nº moles) = M (mol/L)·V (L)

El número de moles que debe contener la disolución final debe ser igual al número de moles que

contenga el volumen que tomemos de la disolución concentrada.

Así, si queremos preparar 100 mL (100 x 10-3 L) de NH3 acuoso 0,05 M a partir de un volumen V’

de disolución de NH3 0,1 M la ecuación será:

n = n’ M V = M’ V’ 0,05 x 100 x 10-3 = 0,1 x V’

Y por tanto el volumen a tomar será V’ = 50 x 10-3 L o lo que es lo mismo 50 mL.

IV. Procedimiento general para preparar una disolución

Como hemos visto, el primer paso para preparar una disolución es calcular la cantidad de soluto

necesario. La forma en que se calcula y mide esa cantidad depende de si se parte de:

►Sólidos: basta pesar la cantidad que corresponda a los moles necesarios.

►Líquidos:

a) Si el líquido de partida es puro puede:

1. Pesar el líquido.

2. Si se conoce la densidad, se puede calcular el volumen correspondiente y medirlo con una

pipeta u otro material calibrado.

b) Si parte de una disolución del compuesto puede:

1. Si conoce la molaridad de la disolución, calcular el volumen necesario.

2. Si conoce la densidad de la disolución y su riqueza (% del compuesto en la disolución) se

calcula el volumen que corresponde a los moles necesarios.

Además necesitará:

• Un matraz aforado del volumen que desea preparar (con el tapón adecuado).

• Para pesar:

Sólidos: Pesasustancias, vaso de precipitados, etc. y espátula.

Líquidos: Un vial, vaso de precipitados, Erlenmeyer, etc., o bien una pipeta, dosificador,

bureta, etc. para medir un volumen.

• Para disolver: vaso de precipitados (sólo disoluciones acuosas) o matraz Erlenmeyer, varilla

de vidrio o agitador magnético+barra magnética.

• Un embudo cónico para trasvasar.

• Un cuentagotas para enrasar.

A continuación se describe el procedimiento para disoluciones acuosas. Si se utiliza otro disolvente

deben hacerse las modificaciones adecuadas.

1. Pese o mida el volumen necesario del compuesto utilizando el método más adecuado según la

cantidad que necesite.

Observaciones:

• Si el sólido esta apelotonado o como cristales grandes, es mejor triturarlo antes de pesar.

• Si se pipetea el volumen necesario, nunca pipetee directamente del frasco original (deposite

2-7

una cantidad adecuada en un recipiente limpio y seco y pipetee de él).

2. Si ha medido el compuesto con pipeta o dosificador puede introducirlo directamente en el

matraz aforado y seguir a partir del punto 8 con la siguiente Precaución: si es para preparar una

disolución acuosa de un ácido concentrado, debe añadir antes un poco de agua desionizada en

el matraz aforado.

3. Si ha pesado el compuesto, trasváselo a un vaso de precipitados (si es necesario, ayudándose

de una espátula o un cuentagotas). Para arrastrar todo el compuesto que queda adherido al

recipiente, lave éste con pequeñas cantidades de agua desionizada y vierta el lavado en el vaso.

4. Disuelva el compuesto utilizando la mínima cantidad de agua desionizada posible. Puede

utilizar una varilla de vidrio o un agitador magnético para favorecer la disolución.

Observación: En caso de disoluciones endotérmicas o exotérmicas, se homogeneiza y se deja

reposar hasta que se alcance la temperatura ambiente. No se puede enrasar hasta que la

disolución no esté a temperatura ambiente.

5. Trasvase la disolución cuidadosamente al matraz aforado. Para ello se puede hacer uso de

un embudo o de una varilla de vidrio.

6. Lave el vaso varias veces con pequeñas cantidades de agua desionizada y vierta los lavados en

el matraz aforado. De este modo todo el compuesto se trasvasa cuantitativamente.

7. Añada agua desionizada al matraz aforado hasta una zona cercana a la marca de enrase, pero

sin llegar a ella.

8. Enrase con agua desionizada hasta la marca del aforado. Para

ello:

• Se colocan los ojos a la misma altura que el nivel del líquido

con el matraz apoyado sobre una superficie horizontal.

• Se iguala el fondo cóncavo del menisco con la marca del

matraz aforado con la ayuda de un cuentagotas y agua

desionizada añadida gota a gota.

9. Tape el aforado y homogeneice la disolución agitando varias

veces.

10. Etiquete la disolución indicando:

Nombre o fórmula del compuesto

Concentración

Grupo de prácticas

Puesto de trabajo

En caso de tener que almacenarla, se añadirá la fecha de preparación así como los símbolos

de peligrosidad.

V. Medida de la acidez y basicidad de disoluciones acuosas: papel de pH.

La medida de la acidez o basicidad de disoluciones acuosas, es decir, de su pH, es una práctica

corriente en el laboratorio. Para medidas rápidas aproximadas se utiliza papel de pH: papel

impregnado con mezcla de compuestos que se conocen como indicadores, sustancias que cambian

de color en un rango estrecho de acidez o basicidad (ver Figura). Para medidas más exactas se

utiliza el pHmetro (ver Práctica 3).

2-8

PH = 7 NEUTRO

pH 8-14 pH 1-6

BÁSICO ÁCIDO

Papel de pH y colores de los distintos valores de pH

EXPERIMENTAL

Para la preparación debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto (ver Anexo I:

Material, y aparatos de laboratorio) así como las características de los compuestos a manipular,

(consultar Anexo II: Compuestos químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos).

Debe también disponer en el Diario de laboratorio de las cantidades calculadas en las cuestiones

previas para los distintos apartados. Recuerde que debe anotar los datos con todas las cifras

decimales para no perder precisión en la medida.

Preparación y Manejo del material

● Compruebe que el material de vidrio está limpio y, como precaución, enjuáguelo con una

pequeña cantidad de agua desionizada y etiquételo con rotulador permanente.

● NO DEJE SOBRE LA MESA PIPETAS O CUENTAGOTAS CONTAMINADOS.

Todas las disoluciones se prepararán siguiendo las indicaciones de la Introducción.

I. Preparación de las disoluciones a partir de productos comerciales: Siga las instrucciones de

la Introducción para disolver y aforar.

I.1. Preparación de 50 mL de disolución de CuSO4 0,10 M. Utilice una barquilla pesa-

sustancias y la balanza para pesar la cantidad de CuSO4·5H2O calculada (Cuestión previa 2b)

o la cantidad más próxima posible. Anote el valor real obtenido en la pesada para calcular

posteriormente la concentración real.

I.2. Preparación de 100 mL de disolución de KNO3 0,10 M. Utilice una barquilla pesa-

sustancias y la balanza para pesar la cantidad de KNO3 calculada (Cuestión previa 3b) o la

cantidad más próxima posible. Anote el valor real obtenido en la pesada para calcular

posteriormente la concentración real.

I.3. Preparación de 100 mL de disolución de HCl 0,10 M. Teniendo en cuenta la cantidad de

HCl 35% calculada (Cuestión previa 4b) seleccione la pipeta y propipeta adecuadas para

tomar el volumen necesario de HCl 35%. Mida el volumen calculado o la cantidad más próxima

posible, y anótela para calcular posteriormente la concentración real.

Material

2 matraces aforados de 100 mL

1 matraz aforado de 50 mL

1 pipeta graduada de 1 mL

1 pipeta graduada de 5 mL

1 propipeta

2 vasos de precipitados de 50 mL

2 embudos cónicos

1 Cuentagotas de plástico

1 Frasco lavador

1 varilla de vidrio

1 Espátula

Balanza

Pesasustancias (barquilla)

Papel de pH

Compuestos

CuSO4·5H2O

KNO3

HCl concentrado 35%

Agua desionizada

2-9

II. Preparación de 50 mL de CuSO4 0,01M a partir de la disolución madre 0,10 M. Trasvase una

parte de la disolución de CuSO4 0,10 M a un vaso de precipitados limpio y seco. Seleccione la

pipeta y propipeta adecuadas para medir el volumen calculado (Cuestión previa 5) para preparar

50 mL de CuSO4 0,01M. Anote el volumen real medido para calcular posteriormente la

concentración real.

III. Medida del pH de las disoluciones. Corte pequeños trozos de papel de pH y colóquelos sobre

una superficie perfectamente limpia y seca. Con la punta de la varilla limpia tome una gota de la

disolución y colóquela sobre un trozo de papel de pH. Tome nota del color y pH comparando con

la escala de pH. Asegúrese de limpiar perfectamente la varilla al cambiar de disolución.

Residuos. Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin (ver Anexo II).

Limpieza del material.

● Borre el etiquetado con detergente y estropajo. Si tiene dificultades consulte con su profesor/a.

● Enjuague el material primero con agua del grifo y posteriormente con una pequeña cantidad de

agua desionizada del frasco lavador. Déjelo secar en el escurridor en su puesto de trabajo.

Recuerde pasar los datos a la hoja de resultados, completarla con el resultado de los

cálculos, y añadir sus observaciones y comentarios

BIBLIOGRAFÍA Y VÍDEOS

Principios de Química: Los Caminos del descubrimiento P. Atkins y L. Jones. Ed. Médica

Panamericana. 2006. 3ª Edición), Capítulo 10.

Química, R. Chang, Ed. Mc Graw Hill, 10ª Edición, 2010.

Química General R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring, Ed. Pearson Educación (Prentice

Hall), 8ª Edicion, 2003.

Universitat de València. Material básico de un laboratorio:

http://mmedia.uv.es/buildhtml?user=tcliment&path=/LABORATORIO/&name=material_basico_labo

.mp4

Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges:

http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm Making up solutions.

2-10

CUESTIONES PREVIAS (no necesita copiar los enunciados).

1. Al calibrar varios tipos de pipetas de 5 mL se obtuvieron los siguientes resultados. Complete la

tabla y clasifique las pipetas según su exactitud y precisión.

2. a) Consulte los datos de la Ficha simplificada del sulfato de cobre pentahidrato e indique las

características físicas básicas de este compuesto que debe tener en cuenta para llevar a cabo el

trabajo experimental.

b) ¿Cuántos gramos2 de sulfato de cobre pentahidrato se necesitan para preparar 50 mL de

CuSO4 0,10 M?

3. a) Consulte los datos de la Ficha simplificada del nitrato potásico e indique las características

físicas básicas de este compuesto que debe tener en cuenta para llevar a cabo el trabajo

experimental.

b) ¿Cuántos gramos de nitrato potásico se necesitan para preparar 100 mL de KNO3 0,10 M?

4. a) Consulte los datos de la Ficha simplificada del ácido clorhídrico concentrado e indique las

características físicas básicas de este compuesto que debe tener en cuenta para llevar a cabo el

trabajo experimental.

b) Calcule el volumen de HCl concentrado (35% en peso; d=1,19 g/mL) que se necesita para

preparar 100 mL de una disolución de HCl 0,1M.

5. ¿Cuántos mL de CuSO4 0,10 M se necesitan para preparar 50 mL de CuSO4 0,01M?

6. En el apartado A, en la calibración del vaso, éste se pesa vacío y seco cada vez, sin embargo,

para el calibrado de la pipeta y bureta no es necesario secar el vaso. Justifique esta diferencia.

2 Para ésta y las siguientes pesadas tenga en cuenta que las balanzas y granatarios del Laboratorio tienen tres cifras

decimales.

Material 1 Material 2 Material 3 Material 4

Medida 1 4,980 4,860 5,023 4,895

Medida 2 5.005 4,965 4,855 4,900

Medida 3 5,022 5,152 4,760 4,870

Media (x)

Dispersión (D)

Clasificación (exacto, preciso)

2-11

LABORATORIO QUÍMICA (Grado de Biología) RESULTADOS PRÁCTICA 2

APELLIDOS Y NOMBRE: GRUPO Y PUESTO:

Una vez completado recuerde entregar una copia al profesor/a

NOTA: Anote los valores con todos los decimales necesarios. Para números muy bajos es más

adecuado utilizar exponenciales (p.ej. 1,23 x 10-3).

Parte A. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

a) Calibración del vaso de precipitados

Medida 1 (g) Medida 2 (g) Medida 3 (g)

Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua

Vaso

b) Calibración de la pipeta y/o de la bureta

Medida 1 (g) Medida 2 (g) Medida 3 (g)

Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua

Pipeta

Bureta

c) Clasificación del material

Vaso Pipeta Bureta

Media (x) (g)

Dispersión (g)

Clasificación

2-12

Parte B. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS: En este apartado debe anotar sus observaciones durante la

realización del trabajo experimental según el orden en que se ha llevado a cabo la experiencia, por

ejemplo, primero sobre la Calibración y después sobre la Preparación de disoluciones. En cada

etapa escriba en párrafos diferenciados con una descripción concisa pero lo suficientemente

completa para que no pueda haber ningún error de interpretación.

Compare y comente los resultados obtenidos.

(Añada las hojas que considere necesario)

PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES SÓLIDO-LÍQUIDO

Indique las características del material volumétrico que ha utilizado

Disolución Volumen a

preparar (mL)

Cantidad

calculada (g)

Cantidad

pesada (g)

Molaridad

real pH

CuSO4 0,10 M

KNO3 0,10 M

PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES LÍQUIDO-LÍQUIDO

Indique las características del material volumétrico que ha utilizado

Disolución Volumen a

preparar (mL)

Cantidad calculada (mL)

Cantidad medida (mL)

Molaridad real

pH

HCl 0,10 M

PREPARACIÓN CuSO4 0,01 M POR DILUCIÓN DE CuSO4 0,10 M

Indique las características del material volumétrico que ha utilizado

Disolución Volumen a

preparar (mL)

Cantidad calculada (mL)

Cantidad medida (mL)

Molaridad real

pH

CuSO4 0,01 M.

3-1

PRÁCTICA 3: Ácidos y Bases: Equilibrio ácido-base. Valoración ácido-base.

OBJETIVOS:

• Revisión de los conceptos de:

Ácido-base, pKa, pKb, pH, pOH.

Ácidos y bases fuertes y débiles.

Acidez y basicidad de disoluciones acuosas de sales de ácido o base débil.

Equilibrio ácido-base. Variables que afectan al equilibrio.

Indicadores ácido-base.

Valoración ácido-base.

Patrones primarios.

• Estandarización de una disolución de NaOH (base fuerte) con ftalato ácido de potasio.

INTRODUCCIÓN

I. ACIDEZ Y BASICIDAD

Las ideas sobre los ácidos y bases están presentes de forma habitual en la vida cotidiana. Una de

las clasificaciones más útiles de ácidos y bases, es la de Brönsted y Lowry, que definieron:

Ácido (HA): dador de protones

Base (B): aceptor de protones

Esto implica que:

►Siempre nos vamos a encontrar con pares ácido-base, ya que para que un compuesto pueda

dar protones se necesita otro que acepte.

HA + B A + HB

►La acidez o basicidad de una sustancia depende del compuesto con el que interacciona. Como

normalmente los compuestos se disuelven, las características del disolvente pueden influir en

las propiedades ácido-base del compuesto.

El agua puede actuar como ácido o base frente a sí misma, en un equilibrio que se conoce como

autoionización del agua, con una constante de equilibrio Kw (constante del producto iónico del agua).

En general la ecuación de Kw se considera válida para cualquier disolución acuosa diluida, y su

valor puede utilizarse para calcular la [H3O ] si se conoce [OH ] y viceversa.

Las concentraciones [H3O ] y [OH ] suelen ser muy pequeñas, por lo que se utilizan

preferentemente los términos pH y pOH, que se definen como:

pH = ̶ log [H3O ] pOH = ̶ log [OH ] y por tanto pH + pOH = 14

3-2

En una Disolución neutra [H3O ] = [OH ] = 10-7 M y pH = 7,00

Disolución ácida [H3O ] > 10-7 M pH < 7,00

Disolución básica [H3O ] < 10-7 M y su pH > 7,00

Los ácidos y bases fuertes en disolución acuosa están completamente disociados en sus iones:

Ácidos fuertes: HCl, HBr, HI, HNO3, HClO3, HClO4, H2SO4

Bases fuertes como NaOH y KOH, son la única fuente importante de hidroxilos:

Sin embargo, la mayoría de los ácidos y bases sólo se encuentran parcialmente ionizados en

disolución acuosa y se les conoce como ácidos y bases débiles:

En disolución acuosa se encuentran en equilibrio con sus bases y ácidos conjugados,

respectivamente.

Su grado de ionización viene indicado por su constante de equilibrio:

La constante Ka del ácido y su base conjugada, o la Kb de la base y su ácido conjugado, están

relacionadas con la constante de ionización del agua Kw, ya que:

Por otra parte, como los valores de las constantes de ionización son muy pequeños, se suelen utilizar los términos pKa y pKb (ver Tabla 1), que se definen como:

pKa = ̶ log Ka pKb= ̶ log Kb y pKa + pKb = 14

Si comparamos ácidos o bases entre sí, serán:

► más fuerte: valor más alto de Ka o Kb, bajo valor de pKa o pKb.

► más débil: menor valor de Ka o Kb, valor alto de pKa o pKb

Tabla 1. Constantes de ionización de algunos ácidos y bases débiles

Ácidos débiles Ka pKa Bases débiles Kb pKb

Ácido fórmico (HCO2H) 1,8 x 10

-4 3,74 Dimetilamina (C

6H

11N) 9,6 x 10

-4 3,02

Ácido benzoico (C7H

6O

2) 6,5 x 10-5 4,19 Metilamina (CH

3NH2) 3,7 x 10

-4 3,43

3-3

Ácido acético (C2H

4O

2) 1,8 x 10-5 4,74 Amoníaco (NH

3) 1,8 x 10-5 4,74

Ácido butírico (C4H

8O

2) 1,5 x 10-5 4,82 Piridina (C

5H

5N) 1,7 x 10

-9 8,77

Ácido propiónico (C3H

6O

2) 1,4 x 10-5 4,85 Anilina (C6H

7N) 3,8 x 10

-10 9,42

En el caso de las sales la situación varía según las características del anión y catión implicados.

Para las sales que se han formado a partir de ácidos o bases débiles se cumple que:

Ácido débil (menos ácido que H2O) base conjugada fuerte (más básica que H2O)

Base débil (menos básica que H2O) ácido conjugada fuerte (más ácido que H2O)

Y una vez disociada la sal, el anión del ácido o el catión de la base reaccionan con el agua

(se dice que se hidrolizan). Por ejemplo

• el acetato sódico, sal de AcOH, Ka = 1,8 x 10-5 (ácido débil) y NaOH (base fuerte):

• el cloruro amónico, sal de NH3, Kb= 1,8 x 10-5 (base débil) y HCl (ácido fuerte):

Las sales de ácidos y bases fuertes no se hidrolizan, ya que sus bases y ácidos conjugados

son más débiles que el H2O. El pH de sus disoluciones acuosas es pH = 7.

II. EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE Y EL PRINCIPIO DE LE CHATELIER

Ante cualquier cambio que pueda afectar a los equilibrios anteriores, el sistema se comportará de

acuerdo con el principio de Le Chatelier “si se perturba un sistema en equilibrio, este realizará algún

cambio para disminuir el efecto de la perturbación”.

Es decir, si de alguna manera eliminamos o disminuimos alguno de los miembros de los

equilibrios anteriores, el equilibrio reaccionará para compensarlo.

Así, si a una disolución de un ácido débil como el ácido acético

Se le añaden iones CH3COO , el equilibrio reaccionará desplazándose hacia la izquierda () y

disminuirá la concentración de iones H3O en disolución. Esto se puede confirmar fácilmente

midiendo el pH de la disolución o utilizando un indicador químico.

Del mismo modo, al ser el ácido volátil, si calentamos la mezcla el ácido acético se volatilizará

(evaporará) y el equilibrio se desplazará hacia la izquierda (), aumentando el pH de la disolución.

Para una disolución de una sal como el cloruro amónico (NH4Cl) en la que:

• Al añadir un ácido, aumentará la concentración de iones H3O y el equilibrio intentará

compensarlo desplazándose hacia la izquierda ().

3-4

• Al añadir una base, disminuirá la concentración de iones H3O y el equilibrio intentará

compensarlo desplazándose hacia la derecha ().

El equilibrio también puede desplazarse calentando la mezcla, ya que como el amoniaco es

volátil se volatilizará y el equilibrio se desplazará hacia la derecha () aumentando la [H3O ].

III. INDICADORES ÁCIDO-BASE

Los indicadores son compuestos orgánicos, que tienen colores claramente diferenciados según

el pH del medio. El cambio de color tiene lugar en un rango estrecho de pH por lo que se utilizan

para saber si una disolución o compuesto tiene un pH por encima o por debajo de dicho rango.

Tabla 2. Algunos Indicadores ácido-base

Entre los indicadores más utilizados destacaremos la fenolftaleína y el naranja de metilo. La

fenolftaleína en su forma comercial es un sólido blanco que en medio ácido da una disolución

incolora. Si se añade una base el compuesto reacciona y sufre una serie de transformaciones

estructurales que dan lugar a un compuesto rojo violeta al alcanzar pH 8,2. Si se continúa añadiendo

base el compuesto sufre cambios adicionales para dar un nuevo producto incoloro a pH > 12. El

cambio de color o viraje útil para este indicador es pH 8,2-10,0. Las reacciones son reversibles, por

lo que la adición de ácido a la disolución básica regenera de nuevo las especies de partida

El naranja de metilo es un sólido de color anaranjado intenso que en agua da disoluciones

amarillo-anaranjado dependiendo de la concentración. Desde el punto de vista químico el

compuesto es la sal sódica de un ácido sulfónico que se protona al añadir ácido para generar una

nueva especie rojo intenso a pH > 3,1.

INDICADOR Color a pH bajo Rango de viraje Color a pH alto

Azul de bromotimol amarillo 6,0-7,6 azul

Fenolftaleína incoloro 8,2-9,8 fucsia

Naranja de metilo rojo 3,1-4,4 amarillo

Rojo Congo azul-violeta 3,0-5,2 rojo

3-5

IV. VALORACIONES ÁCIDO-BASE

Una valoración es una reacción en la que se evalúa cuantitativamente alguna característica

(acidez, basicidad, capacidad oxidante, etc.) de un producto desconocido (muestra) por reacción

con cantidades precisas de un compuesto conocido (valorante).

Para ello, se añade a la muestra disuelta una disolución de concentración perfectamente

conocida de valorante, de forma que reaccionen en proporción estequiométrica. El punto final de la

reacción se puede determinar por distintos métodos, siendo uno de los más frecuentes la utilización

de un indicador químico.

Por ejemplo, en la valoración de un ácido con una base se introduce un volumen medido con

precisión del ácido en un Erlenmeyer o vaso de precipitados, y en una bureta la disolución básica de

concentración conocida, y se añade a la muestra la disolución de valorante. Al inicio de la valoración

el pH de la disolución será ácido e irá aumentando al añadir la base ya que el ácido se consume

hasta que se alcanza el punto de equivalencia:

moles de base = moles de ácido en ácidos y bases monopróticos

moles de base = 2·moles de ácido en ácidos dipróticos, etc.

Utilizando indicadores ácido-base, un pH-metro, o la combinación de ambos se pueden

observar o medir los cambios físicos que acompañan a los cambios químicos al reaccionar el ácido

con la base. El cambio es muy lento al principio, y rápido cuando se aproxima el punto de

equivalencia. Cuando se utilizan indicadores el cambio de color indica el punto final de la

valoración, y por tanto, el momento en que se debe tomar la medida del volumen consumido. La

medida precisa del volumen de base nos permitirá determinar la cantidad de ácido.

Hay que tener presente que el punto de equivalencia es un valor teórico. El punto final de la

valoración puede no corresponder exactamente con el punto en que el ácido y la base están en

proporción estequiométrica (punto de equivalencia). La diferencia entre el punto de equivalencia y el

punto final es el error de valoración, y debe ser la mínima posible. El error de valoración depende

del indicador elegido y de la manipulación del experimentador.

Normalmente en una valoración con indicador se hacen al menos tres ensayos y se calcula la

media entre ellos para obtener el resultado más próximo al valor real. Antes de calcular la media, se

deben analizar los tres valores y descartar los que den un dispersión mayor del 5%, repitiendo la

valoración hasta tener tres resultados válidos.

Una forma de minimizar el error de valoración consiste en monitorizar el cambio de pH con un pH-

metro como se verá en la Práctica 4.

3-6

Procedimiento general para una valoración con indicador

1. Prepare en un Erlenmeyer la muestra a valorar:

2. Prepare la bureta con el valorante siguiendo las indicaciones del Anexo I.

3. Añada a la muestra la cantidad adecuada de indicador y asegúrese antes de

empezar de que conoce cuál debe ser su color al llegar al punto final.

4. Lectura inicial de volumen: Con los ojos a la altura del menisco, tome como

medida inicial el volumen indicado por la parte inferior del mismo.

5. Sitúe el Erlenmeyer con la muestra bajo la bureta enrasada y abra la llave

para añadir el valorante al mismo tiempo que se agita el Erlenmeyer.

► Añada el valorante con rapidez hasta un par de mL antes del punto final

previsto. Observará que, en el punto en que el valorante cae en la muestra,

hay cambio de color y que el color desaparece al homogeneizar agitando.

► Para llegar al punto final añada lentamente gota a gota el valorante

homogeneizando. Cuando el color se mantenga, cierre la llave de la bureta

y tome nota del volumen de consumido.

Si cree que ha llegado al punto final pero no está seguro, anote el volumen consumido y añada

una gota adicional, ya que a veces es más fácil ver el cambio cuando se ha pasado el punto

final.

6. Al finalizar, la bureta debe dejarse limpia, enjuagada con agua desionizada y boca abajo con la

llave abierta para evitar obturaciones.

V. PATRONES PRIMARIOS Y DISOLUCIONES ESTÁNDAR

Un problema que se plantea a la hora de preparar disoluciones de concentración conocida, es

que muchos solutos presentan un grado desconocido de impurezas, o son inestables con el tiempo,

por lo que los valores calculados para la concentración son sólo aproximados. Sin embargo también

hay sustancias con propiedades físicoquímicas que permiten determinar con precisión su masa a

partir de pesada directa utilizando la balanza analítica. Estas sustancias se denominan patrones

primarios, y permiten preparar disoluciones de concentración molar perfectamente conocida.

Una cantidad conocida de patrón primario actúa como reactivo frente a una disolución D que se

desea valorar. Según el volumen consumido de D se puede calcular la concentración exacta de D.

La disolución así valorada se denomina disolución estándar y puede utilizarse, a su vez para la

valoración de otras disoluciones.

Patrónprimario

Disolucióndel patrón

Valoración

Disolución D Disolución D

(patrón secundario)

ValoraciónDisolución X

D disolución estándar

Determinación de la concentración de X

Determinación de la concentración de D

Valorante

Muestra

3-7

Uno de los patrones primarios más utilizados para la estandarizar bases es el ftalato ácido de

potásico (KHP).

Este compuesto presenta las siguientes características:

1. No absorbe ni reacciona con los componentes atmosféricos (no se altera al aire).

2. Reacciona con las bases cuantitativamente.

3. Se puede conseguir con un alto porcentaje de pureza.

4. Es soluble en agua.

5. No es tóxico.

Así pues, conociendo exactamente el peso de ftalato ácido de potasio y el volumen de la

disolución de base utilizado al neutralizar el ácido, puede deducirse la concentración exacta de la

disolución básica haciendo uso de la relación:

moles de ftalato = moles de base

mftalato (g)/MMftalato (g/mol) = Vbase (L) x Mbase (mol/L)

y despejando Mbase, el valor de la molaridad de la disolución básica.

La disolución básica es ahora una disolución estándar de concentración conocida y puede

utilizarse para valorar otros ácidos.

EXPERIMENTAL

A. ÁCIDOS Y BASES. EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE

Para la preparación de la práctica debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto

(ver Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio) así como las características de los compuestos a

manipular (Anexo II: Compuestos químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos).

En estos ensayos es fundamental observar y tomar nota de todos los cambios que tienen lugar

cada vez que se añade un reactivo, se calienta, etc. Para la preparación del Diario de laboratorio

puede utilizar tablas similares a las indicadas en la Hoja de resultados.

Preparación

● Limpie bien el material (si es necesario con agua y jabón) y enjuáguelo con agua desionizada.

● Asegúrese de etiquetar los tubos antes de comenzar los ensayos.

● Para comparar el resultado del ensayo en dos tubos, se deben añadir los reactivos al mismo

tiempo en los dos, para que el tiempo de reacción sea los más similar posible.

Material

Gradilla + tubos de ensayo

Pinza para tubos

Espátula

Varilla de vidrio

Vidrio de reloj

Papel de pH

Reactivos

CH3COOH 0,1M

CH3COONa 1M

NH3 0,1M

NH4Cl 1M

Naranja de metilo

NH4Cl 1M

NaOH 1M

NH4Cl

H2SO4 conc.

Fenolftaleína 0,1% en etanol

3-8

I. Estudio del efecto del ión común en el equilibrio ácido-base

I.1. Coloque en dos tubos de ensayo (A-1 y A-2) 20 gotas de CH3COOH 0,1 M y añada a cada uno

una gota de naranja de metilo.

Añada al tubo A-1 3 ó 4 gotas de CH3COONa 1M y observe, compare con A-2 y anote los

resultados.

I.2. Coloque en dos tubos de ensayo (B-1 y B-2) 20 gotas de NH3 0,1 M y añada a cada uno una

gota de fenolftaleína.

Añada al tubo B-1 10 gotas de NH4Cl 1M y observe, compare con B-2 y anote los resultados.

II. Desplazamiento del equilibrio de sales de ácidos y bases débiles

II.1. Ponga en un tubo de ensayo (C-1) 10 gotas de NH4Cl 1M y añada 5 gotas de NaOH 1M.

Caliente la mezcla suavemente y aproxime a la boca del tubo de ensayo la varilla con un trocito

de papel indicador humedecido con una gota de agua. Observe y anote el pH.

II.2. Añada a un tubo de ensayo (C-2) una punta de espátula de NH4Cl sólido (la cantidad mínima

necesaria para cubrir el fondo del tubo de ensayo), agregue 1 gota de ácido sulfúrico

concentrado y observe los cambios. Mida como antes el pH de los gases desprendidos en la

boca del tubo de ensayo y anote el resultado.

Residuos: Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin (ver Anexo II).

Limpieza del material

● Borre el etiquetado con detergente y estropajo.

● Enjuague el material con agua del grifo.

● Enjuague el material con un poco de agua desionizada del frasco lavador y deje secar los tubos

boca abajo en la gradilla.

B. VALORACIÓN ÁCIDO-BASE. ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH

Para la preparación debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto (ver Anexo I:

Material, y aparatos de laboratorio) así como las características de los compuestos a manipular,

(Anexo II y Fichas Simplificadas de los compuestos).

Debe disponer en el Diario de laboratorio de las cantidades calculadas en las Cuestiones previas y

recuerde que debe anotar los datos con todas las cifras significativas.

Preparación del material

● Compruebe que el material de vidrio está limpio y, como precaución, enjuáguelo con una pequeña

cantidad de agua desionizada. Recuerde que las disoluciones se preparan utilizando

exclusivamente agua desionizada.

● Tome nota de las características y precisión de la bureta que va a utilizar.

Material

Vaso de precipitados (plástico) 100 mL (1)

Matraz Erlenmeyer de 100 mL (3)

Cuentagotas de plástico

Probeta

Bureta de 10 mL

Vidrio de reloj

Frasco lavador

Reactivos

NaOH acuosa. 0,1 M (aprox.)

Fenolftaleina 0,1% en etanol

Ftalato ácido de potasio

Aparatos

Balanza analítica

3-9

● Etiquete los matraces Erlenmeyer como V-1, V-2, V-3.

● Utilice un vaso de plástico limpio y seco por dentro para tomar la disolución preparada de NaoH.

I. Preparación de las muestras de patrón primario

Pese con balanza analítica, y en una barquilla de plástico limpia y seca, la cantidad calculada de

ftalato ácido de potasio (Cuestión previa 9c) o la cantidad más próxima posible. Anote el valor real

obtenido en la pesada.

Introduzca el patrón primario en el Erlenmeyer V-1, añada aproximadamente 10 mL de agua

desionizada y lave la barquilla con 1-2 mL de agua para asegurarse de que ha introducido toda la

muestra. Disuelva el sólido sin utilizar la varilla. Basta agitar con un movimiento circular.

Repita todo el proceso para las muestras correspondientes a los Erlenmeyer V-2 y V-3.

Añada a cada Erlenmeyer 1-2 gotas de la disolución de fenolftaleína y diluya hasta unos 20 mL.

II. Llenado de la bureta: Siguiendo las instrucciones del Anexo I, prepare la bureta con la

disolución a valorar de NaOH acuosa 0,1 M aprox. Asegúrese de que la bureta está bien

enrasada, comprobando que la base del menisco está en el 0.

Las valoraciones se efectuarán sucesivamente, rellenando y enrasando la bureta para cada

valoración.

III. Valoración con indicador:

Coloque el Erlenmeyer con la muestra debajo la bureta enrasada. La adición de NaOH se llevará

a cabo al mismo tiempo que se agita el Erlenmeyer con un movimiento circular.

Añada la disolución de NaOH con rapidez hasta un 1-2 mL por debajo del volumen esperado para

la cantidad de ftalato pesada (ver cuestión previa 9c). Observará que en el punto en que la

disolución de NaOH cae en el Erlenmeyer, la muestra cambia de color y que el color desaparece

al homogeneizar agitando.

Para llegar al punto final, añada lentamente gota a gota la NaOH, homogeneizando cada vez.

Cuando el color se mantenga al menos 5 segundos cierre la llave de la bureta, tome la lectura del

volumen de NaOH consumido (VNaOH) y anótelo en la tabla con la precisión adecuada.

Repita el proceso con las muestras V2 y V3 hasta obtener tres resultados coherentes y calcule

para los tres ensayos la concentración de NaOH con la fórmula deducida en la Cuestión 10a.

Residuos: Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin.

Limpieza del material

● Borre el etiquetado con detergente y estropajo. Si tiene dificultades consulte con su profesor/a.

● Enjuague el material primero con agua del grifo y posteriormente con una pequeña cantidad de

agua desionizada del frasco lavador. Déjelo secar en el escurridor de su puesto de trabajo.

● Vacíe la bureta, enjuáguela con agua, agua desionizada y déjela sujeta al soporte boca abajo y

con la llave abierta para evitar que se obture.

Recuerde pasar los datos a la hoja de resultados, anotar el resultado de los cálculos, y añadir

sus observaciones y comentarios

BIBLIOGRAFÍA Y VÍDEOS

Química General, R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring, Ed. Pearson Educación (Prentice

Hall), 8ª Edicion, 2003.

Univ. València: http://www.uv.es/uvweb/quimica/es/laboratorio-quimica-general/galeria-videos-1285936451378.html

3-10

CUESTIONES PREVIAS

1. a) Escriba la ecuación de la reacción del CH3COOH con agua.

b) ¿Qué cambios experimentará la reacción al añadir CH3COONa?

c) ¿Qué cambios experimentará la reacción al calentarla?

2. a) Escriba la ecuación de la reacción del NH3 (aq) con agua.

b) ¿Qué cambios experimentará la reacción al añadir NH4Cl?

c) ¿Qué cambios experimentará la reacción al calentarla?

3. ¿Cuál es el estado físico del HCl a la temperatura y presión ambiente? ¿y el del NH3?

4. Escriba la ecuación química de la reacción entre NH4Cl y

a) NaOH b) H2SO4

5. ¿Por qué en el apartado A.II.2 se utiliza NH4Cl sólido y no en disolución acuosa?

6. Consulte la Tabla 2 y complete la tabla siguiente para la fenolftaleína y el naranja de metilo.

Indicador Intervalo de pH

(de menor a mayor) Cambio de color

De ácido básico De básico ácido

Fenolftaleína

Naranja de metilo

7. Defina los conceptos:

a) Valoración ácido-base.

b) Indicador ácido-base

c) Punto de equivalencia.

d) Punto final de la valoración.

e) Patrón primario.

8. a) Consulte los datos de la Ficha simplificada del hidróxido sódico e indique las características

físicas y químicas básicas de este compuesto así como los posibles riesgos y precauciones

que se deben tener en cuenta en su manipulación.

b) Justifique por qué una disolución de NaOH preparada mediante pesada no puede ser estándar

primario.

c) Calcule la cantidad de NaOH (s) que es necesario pesar para preparar 0,5 L de una disolución

aproximadamente 0,1 M de dicho reactivo.

9. a) ¿Qué cantidad de ftalato ácido de potasio se necesita para neutralizar 5 mL de NaOH 0,1 M?

b) Justifique por qué se puede disolver el patrón primario en una cantidad aproximada de agua y

no es necesario conocer la cantidad precisa.

10. Deducir la expresión matemática que permita calcular la concentración molar exacta de la

disolución de NaOH, a partir de la cantidad pesada de patrón primario (mpatrón) y el volumen de

NaOH consumido en la valoración (VNaOH).

3-11

LABORATORIO QUÍMICA (Grado Biología) RESULTADOS PRÁCTICA 3

APELLIDOS Y NOMBRE: GRUPO Y PUESTO:

Una vez completado recuerde entregar una copia al profesor/a.

A. ÁCIDOS Y BASES. EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE

I. Efecto del ión común en el equilibrio ácido-base

Reactivos Tubo A-1 Tubo A-2

CH3COOH 0,1 M (20 gotas)

+ Naranja de metilo (1 gota)

+ CH3COONa 1M (3-4 gotas)

Reactivos Tubo B-1 Tubo B-2

NH3 0,1 M (20 gotas)

+ Fenolftaleína (1 gota)

+ NH4Cl 1M (10 gotas)

Comentarios y Conclusiones:

II. Desplazamiento de ácidos y bases débiles

Reactivos Tubo C-1

NH4Cl 1M (10 gotas)

NaOH 1M (5 gotas)

Calentar y medir pH

Reactivos Tubo C-2

NH4Cl (s)

H2SO4 conc. (1 gota)

Calentar y medir pH

Comentarios y Conclusiones:

3-12

B. ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NaOH

Indique las características detalladas del material volumétrico que ha utilizado

Valoración Ftalato ácido de potasio VNaOH

(mL) Molaridad

(MNaOH) MNaOH

(valor medio) Peso (g) mmol

V-1

V-2

V-3

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS Anote las Observaciones y Comentarios de las

valoraciones. Escriba en párrafos diferenciados. La descripción debe ser concisa pero lo

suficientemente completa para que no pueda haber ningún error de interpretación.

(Añada las hojas que considere necesario)

4-1

PRÁCTICA 4: Valoración potenciométrica de ácidos fuertes y débiles.

OBJETIVOS:

• Revisión de los conceptos de:

Cálculo de pH.

Disoluciones tampón o amortiguadoras.

Valoración ácido-base: Punto de equivalencia.

• Uso del pH-metro y medidas de pH.

• Valoración potenciométrica de una disolución de un ácido fuerte (HCl).

• Valoración potenciométrica de una disolución de un ácido débil (CH3COOH).

INTRODUCCIÓN

I. pH DE ÁCIDOS Y BASES

Como hemos visto en la Práctica 3, en disolución acuosa los ácidos y bases fuertes están

completamente disociados en sus iones:

Para un ácido monoprótico: [H3O ] = [HA] pH = ̶ log [HA]

Para una monobase: [OH ] = [base] pOH = ̶ log [base]

En cambio, los ácidos y bases débiles sólo se encuentran parcialmente ionizados en disolución

acuosa:

y su grado de ionización viene indicado por su constante de equilibrio Ka o Kb:

Para un ácido débil, conociendo su valor de Ka y su concentración inicial, se puede calcular la

concentración [H3O ] y el pH.

Por ejemplo, para una disolución acuosa 0,30 M de CH3COOH (AcOH) con Ka = 1,8 x 10-5.

Para calcular su [H3O ] y pH:

A partir de esta ecuación se puede calcular el valor de x resolviendo la ecuación cuadrática

correspondiente. Pero se puede simplificar, para valores bajos de Ka, donde se cumple que:

x <<< 0,30 y por tanto 0,30 – x ≈ 0,30

4-2

De forma similar para una base débil, el valor de Kb indica la tendencia de la base a ionizarse en

agua, y conociendo su valor y la concentración inicial de base se puede calcular [OH ] y el pOH

siguiendo el procedimiento descrito para el ácido débil.

II. pH DE SALES

En el caso de las sales nos podemos encontrar con distintas situaciones según las características

del anión y catión implicados.

a) Sales de ácidos y bases fuertes: se disocian en agua dando bases y ácidos conjugados

más débiles que el agua por lo que no reaccionan con H2O. Por ejemplo: el nitrato potásico (KNO3)

sal de HNO3 (ácido fuerte) y KOH (base fuerte).

El NO3 y el K son más débiles que el agua y el pH de la disolución acuosa es pH = 7.

b) Sales de ácidos y bases débiles: se disocian en agua dando bases y ácidos conjugados que

reaccionan con H2O, se hidrolizan, y para calcular el pH hay que tener en cuenta esta hidrólisis. Así,

● Si el anión de la sal es una base más fuerte que el agua, p.ej. CH3COONa (CH3COOH

+NaOH):

Y la disolución será básica (pH > 7).

● Si el catión es un ácido más fuerte que el agua, p.ej. NH4Cl (NH3 + HCl):

Y la disolución será ácida (pH < 7).

En general el pH de la disolución será:

Ácido en sales de ácido fuerte y base débil, p. ej. NH4Cl.

Básico en sales de ácido débil y base fuerte, p. ej. CH3COONa.

A determinar en las sales de ácidos débiles con bases débiles.

Se pueden calcular los valores de pH o pOH de las sales que se hidrolizan por un método similar

al de los ácidos y bases débiles. Para ello se utilizan las relaciones ya comentadas en la Práctica 3:

Ka (ácido) x Kb (su base conjugada) = Kw= 1 x 10 -14 o lo que es lo mismo, pKa + pK

b = 14

III. DISOLUCIONES TAMPÓN

Un tampón o buffer, es una mezcla en concentraciones relativamente elevadas de un ácido débil

y su base conjugada (HA + A ) o una base débil y su ácido conjugado (B + HB ). Tampones

clásicos son, entre otros, los pares ácido acético-anión acetato (CH3COOH + CH3COONa) y

amoniaco-catión amonio (NH3 + NH4Cl).

Las disoluciones tampón tienen la propiedad de mantener estable el pH de la disolución frente a la

adición de cantidades relativamente pequeñas de ácidos o bases fuertes, por lo que se denominan

también disoluciones reguladoras o amortiguadoras. Cada tampón tiene su propio rango efectivo

de pH, que depende de la constante de equilibrio del ácido o base débil presente.

4-3

Son importantes en el laboratorio, en la industria, y especialmente en bioquímica, ya que leves

cambios en la concentración de protones en la célula pueden parar la actividad de las enzimas.

La propiedad reguladora de los tampones es consecuencia del efecto del ion común.

Al disolver en agua un ácido débil y su sal (p.ej. sódica) ambos compuestos aportan el mismo

anión según

Teniendo en cuenta la constante de disociación del ácido, se observa que la concentración de H

y el pH en el equilibrio están determinados por la relación [HA]/[A ].

Esta ecuación se conoce como ecuación de Henderson-Hasselbalch y su aplicación implica el

uso de las concentraciones de equilibrio del ácido y su base conjugada, aunque generalmente se

simplifica utilizando las concentraciones iniciales del ácido y la sal.

Esta aproximación es bastante fiable si: 0,10 < [A ]/[AH] < 10

IV. EL pH-METRO

Los pH-metros son aparatos que determinan el pH de una disolución midiendo el potencial que se

desarrolla a través de una membrana de vidrio que separa dos disoluciones con diferente

concentración de protones.

Figura 1. pH-metro.

Básicamente todos constan de:

● Un electrodo protegido con una tubo o funda rellena con una disolución acuosa de KCl. El

voltaje en el interior del bulbo es constante, ya que su pH es constante (pH 7) de manera que

la diferencia de potencial sólo depende del pH del medio externo.

Los electrodos deben ser calibrados periódicamente para asegurar la precisión. Para ello se

utilizan tampones (disoluciones reguladoras de pH conocido).

4-4

● Un cuadro de mandos y un lector digital que indica lectura de pH y mV.

Cada aparato tiene sus instrucciones específicas, pero es importante tener siempre presente que,

independientemente del modelo a utilizar:

1. Antes de realizar cualquier tipo de medida el aparato debe estar estabilizado y calibrado según

las instrucciones específicas dadas por el fabricante.

2. Antes de hacer la primera medida se retira la funda del electrodo, se lava éste con agua

desionizada (o destilada) y se seca antes de introducirlo en la disolución. El electrodo debe

también lavarse y secarse cada vez que se cambie de disolución.

3. Para medir se introduce el electrodo en la disolución problema, se pulsa la tecla

correspondiente para pH y se agita la disolución suavemente esperando a que se estabilice.

4. Se anota la lectura del aparato recordando que el pH debe darse con dos cifras decimales.

5. Al finalizar, y tras lavar y secar, se debe introducir en la funda protectora con su líquido. No se

debe dejar nunca el electrodo al aire.

V. VALORACIÓN CON pH-METRO (POTENCIOMETRÍA)

En la Práctica 3 se han llevado a cabo valoraciones determinando el punto final de la valoración

por el cambio de color de un indicador químico. Una alternativa más precisa para minimizar el error

de valoración es seguir la evolución del pH de la disolución mediante un pH-metro. Para ello se

añaden con la bureta, volúmenes medidos con precisión (alícuotas) de valorante a la muestra y se

mide el pH de la disolución tras cada adición. En estos casos la adición no se detiene en el punto de

equivalencia, sino que se continúa añadiendo valorante y se observa la evolución del pH hasta que

se estabiliza.

Si se representa una gráfica de la variación del pH frente al volumen de valorante añadido se

obtienen gráficas del tipo mostrado en las Figuras 2 y 3, que se conocen como curvas de

valoración.

El punto de inflexión de la curva corresponde al punto de equivalencia, en el cual el número de

moles de ácido es igual al número de moles de base. El punto de equivalencia se puede determinar

utilizando un programa de cálculo o representación (tipo Excel, Kaleida…) para estimar el punto de

inflexión de la curva trazando la derivada de la misma. En las curvas de valoración se observa una

diferencia significativa dependiendo de si el ácido o base a valorar es fuerte o débil.

Figura 2. Curva de valoración de 25 mL de HCl 0,2 M con Figura 3. Curva de valoración de 25 mL de CH3COOH

NaOH 0,1 M. 0,1 M con NaOH 0,1 M.

4-5

Para ácidos y bases fuertes, como por ejemplo HCl, la gráfica muestra un salto brusco del pH en

el punto de equivalencia y el punto de inflexión corresponde a pH = 7 como se ve en la Figura 2.

En cambio, en las curvas de valoración de ácidos y bases débiles, la gráfica muestra una

variación más gradual del pH y el punto de inflexión no corresponde a una valor de pH = 7.

Por ejemplo, en la valoración de ácido acético que se representa en la Figura 3 se observa que:

● El pH en el punto de equivalencia, es decir cuando los moles de NaOH = moles iniciales de

CH3COOH, es 8,72, es decir pH básico.

En la valoración del ácido acético podemos suponer que, en una primera etapa, la reacción del ácido con la base es instantánea y que el anión acetato se hidroliza según las ecuaciones:

Para calcular el pH se puede utilizar la ecuación:

La ecuación implica el uso de las concentraciones de equilibrio del ácido y su base conjugada

pero generalmente se simplifica utilizando las concentraciones iniciales del ácido y la sal.

EXPERIMENTAL

Para la preparación de la práctica debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto

(ver Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio) así como las características de los compuestos a

manipular, (Anexo II: Compuestos químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos).

En las valoraciones se utilizará una disolución estándar de NaOH como patrón secundario (anote su

concentración). Asegúrese de que dispone en el diario de laboratorio de tablas del tipo siguiente

con suficientes filas para anotar todas las posibles medidas (20-25).

VNaOH total añadido (mL) VNaOH (mL) pH pH

Material

Vasos de precipitados de 100 mL (3)

Pipeta de 5 mL + Propipeta

Probeta de 50 mL

Vidrio de reloj

Cuentagotas de plástico

Frasco lavador

Bureta de 10 mL

Pesa-sustancias (barquilla)

Espátula

Reactivos

HCl, disolución a valorar

CH3COOH, disolución de a valorar

NaOH disolución estándar (aprox 0,1 M)

Fenolftaleina (disolución etanolica)

NaCl

Aparatos

pH-metro con agitador magnético

Barra magnética (imán)

Balanza

4-6

Montaje (ver Figura 4):

Figura 4. Montaje para una valoración con pH-metro.

Preparación del material y el montaje para las valoraciones

● Lave el material y enjuáguelo con agua desionizada para evitar contaminaciones.

● Prepare la bureta con la disolución estándar de NaOH, según las instrucciones de la Práctica 3.

● Prepare la pipeta, enjuagándola primero con agua desionizada y posteriormente con una

pequeña cantidad de la disolución de HCl a valorar.

I. Valoración de una disolución de HCl 0,1 M aprox. con una disolución estandarizada de NaOH.

I.1. Preparación de la disolución problema de HCl y medida de su pH

● En un vaso de precipitados de 100 mL introduzca 5 mL del HCl a valorar con una pipeta.

● Añada al vaso aproximadamente 45 mL de agua desionizada medida con probeta, dos gotas de

fenolftaleína y una barra magnética (no la deje caer de golpe para evitar la rotura del vaso).

● Prepare el montaje que muestra la Figura 4 teniendo en cuenta que:

1. Se debe retirar la funda del electrodo (deposítela en el hueco para que no se vuelque).

2. El vaso debe colocarse de forma que el electrodo no toque las paredes del vaso, la barra

magnética no golpee el electrodo al girar, y el líquido de la bureta caiga directamente sobre

la disolución y no por las paredes o sobre el electrodo.

● Mida el pH de la disolución problema de HCl con el pH-metro según las instrucciones.

I.2. Valoración de la disolución

La disolución de NaOH de la bureta se añade gota a gota al vaso que contiene el HCl

manteniendo la agitación y se anota el valor de pH tras estabilizarse el pH-metro, así como el

volumen de NaOH añadido.

Al inicio se añaden volúmenes (alícuotas) de NaOH del orden de 0,5 mL, pero cuando los valores

de pH entre dos adiciones consecutivas muestren un incremento significativo, se debe disminuir

4-7

el volumen de la alícuota de NaOH de 0,5 a aprox. 0,1 mL.

Cuando vuelva a observarse poca variación en el pH, aumente el volumen de NaOH añadiendo

alicuotas aprox. 0,5 mL hasta agotar los 10 mL de la bureta.

Tome nota también del valor de pH al que el indicador cambia de color.

Al finalizar, lave y seque el electrodo, y deposítelo en su funda protectora.

II. Valoración de una disolución de CH3COOH 0,1 M aprox. con una disolución estandarizada de NaOH

II.1. Preparación de la disolución problema de CH3COOH y medida de su pH

● Prepare la pipeta enjuagándola primero con agua desionizada y posteriormente con una

pequeña cantidad de la disolución de ácido acético a valorar.

● En un vaso de precipitados de 100 mL introduzca sucesivamente:

• 5 mL del ácido acético a valorar medido con una pipeta.

• 45 mL aproximadamente de agua desionizada medida con una probeta.

• 2,9 g de NaCl.3

• Una barra magnética (no la deje caer de golpe para evitar la rotura del vaso).

● Coloque el vaso sobre el agitador magnético y ponga el motor en marcha para disolver el sólido.

Cuando observe una disolución homogénea añada dos gotas de fenolftaleína.

● Mida el pH de la disolución problema de ácido acético.

II.2. Valoración de la disolución. Siga las instrucciones detalladas en el apartado I.2.

Residuos: Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin (ver Anexo II).

Limpieza del material

● El electrodo se debe lavar, secar y depositar en su funda protectora, asegurándose de que el

bulbo del electrodo quede sumergido en la disolución conservadora.

● La bureta se limpia, se enjuaga con agua desionizada y se deja boca abajo con la llave abierta.

● Enjuague el material con agua del grifo y posteriormente con una pequeña cantidad de agua

desionizada del frasco lavador. Deje secar el material boca arriba en su puesto de trabajo.

Recuerde pasar los datos a la hoja de resultados, completarla con los cálculos

correspondientes, y añadir sus observaciones y comentarios

BIBLIOGRAFÍA Y VÍDEOS

Química General R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring, Ed. Pearson Educación (Prentice

Hall), 10ª Edición, 2011.

Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges:

http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm

Universitat de València:

http://www.uv.es/uvweb/quimica/es/laboratorio-quimica-general/galeria-videos-1285936451378.html

3 El CH3COOH es un ácido débil por lo que genera pocos iones en disolución y como consecuencia el pH-

metro tarda mucho en estabilizarse. Se ha comprobado que al añadir NaCl se aumenta el contenido en iones y se estabiliza más fácilmente.

4-8

CUESTIONES PREVIAS

1. a) Calcule la cantidad de HCl concentrado que se necesitará para preparar 0,5 L de una

disolución de HCl 0,10 M si se parte de HCl 35% (d= 1,19 g/cm3).

a) Calcule el valor del pH para disoluciones de HCl 0,1M y 0,01M.

2. a) Calcule la cantidad de ácido acético puro (99% en peso; d=1,05 g/mL) que necesitará para

preparar 0,5 L de una disolución de CH3COOH 0,10 M.

b) ¿Qué cantidad de la anterior disolución se necesita para preparar 100 mL de disolución de

ácido acético 0,01M?

c) Calcule el valor de pH para las disoluciones de ácido acético 0,1M y 0,01M.

3. a) ¿Qué pH esperaría observar en la valoración de 5 mL de una disolución de CH3COOH 0,10 M

tras añadir 5 mL NaOH 0,1 M?

b) ¿Por sucesivas adiciones de acetato sódico podría alcanzarse un pH más básico?

4. a) ¿Por qué se utilizan volúmenes de 5 mL del ácido problema para su valoración? (Considere las

ventajas o inconvenientes de utilizar cantidades mayores o menores).Justifique

b) ¿Por qué en la valoración del ácido acético se añade NaCl?

5. Calcule el pH resultante cuando a 100 mL de una disolución de ácido acético 0,01 M se le añaden

los siguientes volúmenes de una disolución de NaOH 0,1 M:

a) 9 mL, b) 10 mL, c) 11 mL.

4-9

LABORATORIO QUÍMICA (Grado Biología) RESULTADOS PRÁCTICA 4

APELLIDOS Y NOMBRE: GRUPO Y PUESTO:

Una vez completado recuerde entregar una copia al profesor/a.

A) VALORACIÓN POTENCIOMETRICA DE LA DISOLUCIÓN DE HCl

Rodee con un círculo los valores correspondientes al viraje del indicador

B) VALORACIÓN POTENCIOMETRICA DE LA DISOLUCIÓN DE AcOH

Rodee con un círculo los valores correspondientes al viraje del indicador

VNaOH total

añadido (mL) pH pH

VNaOH total

añadido (mL) pH pH

VNaOH total

añadido (mL) pH pH

0,00

VNaOH total

añadido (mL) pH pH

VNaOH total

añadido (mL) pH pH

VNaOH total

añadido (mL) pH pH

0,00

4-10

C) CURVA DE LA VALORACIÓN Represente gráficamente el pH medido frente al volumen de

NaOH añadido VNaOH (mL) para cada una de las valoraciones (diferéncielas en color o distinto trazo).

Señale sobre la gráfica el punto de equivalencia aproximado para cada ácido. De una forma

aproximada corresponde a la mitad de la altura de la curva de valoración.

4-11

Complete la tabla siguiente con los valores de pH para las valoraciones de los dos ácidos:

Valoración pH Calculado pH Inicial pH en el punto de

equivalencia

pH al final de la

valoración

HCl

CH3COOH

a) Compare los valores de pH iniciales para cada ácido (antes de añadir NaOH). ¿Corresponden a

lo esperado según los cálculos de las Cuestiones previas? Justifique la respuesta.

b) Compare los valores de pH de las dos valoraciones en el punto de equivalencia de la gráfica.

¿Corresponden a lo esperado? Justifique la respuesta.

c) Compare los valores de pH de las dos valoraciones al finalizar la valoración. ¿Corresponden a

lo esperado? Justifique la respuesta.

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS Anote las Observaciones y Comentarios de las

valoraciones por separado. Escriba en párrafos diferenciados.

5-1

PRÁCTICA 5: Estudio de diversas reacciones de compuestos orgánicos: reacciones ácido-base y solubilidad, reacciones de oxidación.

OBJETIVOS:

PARTE A: Reacciones ácido base y solubilidad de compuestos orgánicos:

• Estudiar la solubilidad de compuestos orgánicos en agua y el efecto de la temperatura en la

solubilidad y el pH.

• Estudiar el comportamiento de los compuestos orgánicos ácidos frente a bases y su efecto en

la solubilidad.

• Estudiar el comportamiento de los compuestos orgánicos básicos frente a ácidos y su efecto

en la solubilidad.

PARTE B: Oxidación de compuestos orgánicos:

• Reacción con oxidantes fuertes: permanganato potásico.

• Reacción con oxidantes suaves: reactivo de Fehling.

INTRODUCCIÓN

Una reacción química es una transformación de una o varias sustancias, denominadas

reactivos, en otras, denominadas productos, que tienen distintas propiedades químicas y/o físicas.

En general las reacciones que tienen lugar en disolución son más rápidas que aquéllas en las que

algún reactivo es sólido, aunque en muchos casos los cambios que acompañan a la reacción no son

fácilmente observables si reactivos y productos presentan propiedades similares.

Sin embargo, el avance de la reacción puede seguirse con facilidad si:

a) Hay cambios en el pH fáciles de medir, p.ej. con papel de pH.

b) Hay cambios en el estado de agregación, p.ej. formación de precipitados.

c) Los reactivos y productos presentan colores marcadamente diferentes.

En esta práctica vamos a:

1. Llevar a cabo reacciones químicas con pequeñas cantidades de reactivos y observar los

cambios de pH, color, precipitaciones, desprendimiento de gases, etc. que acompañan a la reacción.

2. Confirmar la existencia de reacciones lentas y rápidas, ácido-base y reacciones redox.

En este contexto resulta adecuado recordar algunos aspectos básicos de la solubilidad de los

compuestos. Hemos definido una disolución como una mezcla homogénea de dos sustancias,

soluto y disolvente, que no reaccionan entre sí. Y, según el principio de “semejante disuelve a

semejante”, un compuesto polar se disolverá preferentemente en un disolvente polar y un

compuesto no polar lo hará en un disolvente no polar. Además, debemos tener en cuenta que la

velocidad de disolución depende del estado de agregación del sólido y de la temperatura.

El proceso inverso al de disolución, en el que el soluto se separa del disolvente, da lugar a

precipitación si el proceso es rápido o cristalización si es lento (Figura 1). En la cristalización, el

cristal crece seleccionando moléculas del mismo tipo y se obtiene un sólido más puro que en la

precipitación en la que el sólido retiene parte de los componentes de la disolución.

Figura 1

5-2

I. REACCIÓN ÁCIDO-BASE Y SOLUBILIDAD

El agua, disolvente polar, disuelve bien compuestos iónicos y compuestos orgánicos polares [(p.

ej.: etanol, ácido acético (vinagre), sacarosa (azúcar)], pero los compuestos orgánicos de polaridad

moderada o baja son poco o nada solubles en agua y necesitarán disolventes orgánicos de

polaridad variable para disolverse.

En el proceso de disolución de sólidos iónicos, las moléculas de agua dan lugar a la separación

de sus iones, solvatándolos por separado.

Compuestos orgánicos polares como algunos ácidos carboxílicos (RCOOH), aminas (R3N), o

fenoles (ArOH) no sólo son solvatados por el agua, sino que pueden interaccionan con ella en

reacciones ácido-base, pudiendo actuar como dadores o aceptores de protones.

Los ácidos carboxílicos, aminas y fenoles poco polares son poco solubles. Sin embargo, se

pueden transformar en sales por reacción con una base o un ácido acuoso, y estas sales al ser

iónicas se disuelven fácilmente en agua.

Los ácidos orgánicos más comunes son los ácidos carboxílicos (RCOOH), que reaccionan

fácilmente con disoluciones acuosas de NaOH y NaHCO3 para dar las sales correspondientes

solubles en agua.

Los fenoles (ArOH) son también ácidos, pero en general más débiles que los ácidos carboxílicos

(si no tienen sustituyentes que aumenten su acidez), por lo que sólo reaccionan con NaOH aq.

Compuestos básicos como las aminas tienen un comportamiento similar frente a un ácido

fuerte, como por ejemplo HCl aq., para dar sales de amonio solubles en agua.

Todas estas reacciones son equilibrios, y por tanto pueden desplazarse fácilmente en uno u

otro sentido dependiendo de la acidez o basicidad del medio.

Por ejemplo, una disolución acuosa de la sal sódica de un ácido insoluble en agua, por reacción

con HCl regenerará el ácido, que al ser poco soluble precipitará del medio acuoso.

5-3

II. REACCIONES DE OXIDACIÓN

Al considerar las reacciones de oxidación-reducción de los compuestos orgánicos, el enfoque

debe ser algo distinto al análisis que hacemos en el caso de compuestos inorgánicos. Desde el

punto de vista del compuesto orgánico, las oxidaciones y reducciones no suelen implicar la

transferencia de electrones en el sentido electroquímico de la palabra. Se relacionan más bien con el

número de átomos electronegativos (O, N o halógeno [X]) a los que está unido el C.

Para reconocer las reacciones de oxidación-reducción vamos a seguir el siguiente criterio:

Oxidación: aumenta el nº de enlaces C–O, C–N, C–halógeno o disminuye el nº de enlaces C–H.

Reducción: aumenta el nº de enlaces C–H o disminuye el nº de enlaces C–O, C–N, C–X.

Así, los alcoholes primarios pueden oxidarse a aldehídos o ácidos, los secundarios pueden

oxidarse a cetonas y los alcoholes terciarios necesitarían romper enlaces C-C para poder oxidarse.

Una situación similar se da en los compuestos carbonílicos: los aldehídos pueden ser oxidados a

ácidos carboxílicos, pero las cetonas necesitarán romper un enlace C-C para oxidarse más.

En los procesos biológicos los oxidantes usuales son O2, O3 y compuestos derivados de ellos

(p.ej. H2O2, hidroperóxidos ROOH), pero en el laboratorio se utilizan distintos compuestos que

actúan como oxidantes más o menos enérgicos dependiendo de sus características.

En esta práctica se va a llevar a cabo el tratamiento de varios compuestos oxigenados con dos

oxidantes comunes, permanganato potásico y reactivo de Fehling:

El permanganato potásico (KMnO4) es un oxidante fuerte, capaz de oxidar distintas funciones

oxigenadas hasta el mayor grado de oxidación posible. La evolución de la reacción puede seguirse

fácilmente por el cambio de color del reactivo. En medio neutro, la reducción del permanganato, de

intenso de color púrpura, da lugar a la aparición de un precipitado marrón oscuro de MnO2.

El Reactivo de Fehling es un complejo de Cu+2 suavemente oxidante, que se prepara mezclando

dos disoluciones denominadas:

Fehling A: disolución acuosa de sulfato de cobre (II).

Fehling B: disolución acuosa de tartrato sódico potásico e hidróxido sódico.

La reacción de oxidación es positiva si aparece un precipitado rojo-anaranjado de óxido de cobre.

5-4

El reactivo de Fehling se reduce por reacción con -hidroxialdehídos y -hidroxicetonas.

Los azúcares que posean estas agrupaciones bien en su forma abierta o en su forma cíclica

hemiacetálica darán positiva la reacción. Esto permite diferenciar los glúcidos (azúcares) entre

reductores (poseen una de estas agrupaciones), y no reductores (los que no la poseen). Por

ejemplo, la sacarosa es un disacárido no reductor, que no contiene ni agrupación -hidroxialdehído

ni -hidroxicetona (libres ni formando hemiacetales), por lo que no reduce el reactivo de Fehling. Sin

embargo, en medio ácido se hidroliza dando glucosa (-hidroxialdehído) y fructosa (-hidroxicetona)

que sí pueden dar reacción positiva con el reactivo de Fehling.

EXPERIMENTAL

Para la preparación de la práctica debe asegurarse de conocer el material a utilizar, su uso correcto

(ver Anexo I) y las características de los compuestos a manipular (ver Anexo II: Compuestos

químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos).

Recomendaciones generales:

● Limpie bien el material (si es necesario con agua y jabón) y enjuáguelo con agua desionizada.

● Para evitar confusiones, separe los reactivos concretos para cada ensayo.

● Asegúrese de etiquetar los tubos antes de comenzar los ensayos.

● Para comparar los resultados en los tubos de una misma serie se deben añadir los reactivos más

o menos al mismo tiempo, para que los tiempos de reacción similares. Se debe finalizar una

serie antes de pasar a la siguiente.

● Observe y tome nota de todos los cambios que tienen lugar tras cada adición o modificación.

Puede utilizar tablas similares a las de la Hoja de Resultados para registrar los cambios.

Aproveche los tiempos de espera para limpiar tubos o preparar la siguiente reacción.

I. REACCIONES ÁCIDO-BASE Y SOLUBILIDAD

SERIE A: Compuestos ácidos: Solubilidad en agua y tratamiento con NaHCO3 acuoso

Prepare tres tubos de ensayo introduciendo una cucharada pequeña rasa de cada uno de los

compuestos: ácido benzoico (A-1), -naftol (A-2) y ácido pícrico (A-3).

Recuerde agitar la mezcla al menos 30 s después de cada etapa para homogeneizar.

a) Añada a cada tubo aproximadamente 0,5 mL de agua desionizada con el cuentagotas de plástico.

Agite y mida el pH con papel indicador.

Material

Gradilla + tubos de ensayo

Pinza para tubos

Espátula pequeña cuchara

Varilla de vidrio

Cuentagotas plástico graduado

Pinzas y vidrio de reloj

(para medir pH)

Baño de agua caliente

Baño de hielo-agua

Termómetro

Microondas

Reactivos

Ácido benzoico

-Naftol

Ácido pícrico

NaHCO3 aq satd

HCl aq conc

Papel pH

Etanol (limpieza)

5-5

b) Caliente los tubos en un baño de agua a aproximadamente 50 ºC y después mida de nuevo el pH.

c) Enfríe los tubos en un baño de agua-hielo, aprox 1 min, sin agitar.

d) Caliente de nuevo a T amb y añada a cada tubo 10 gotas de disolución saturada de NaHCO3.

e) Añada a los tubos A-1 y A-3 10 gotas de HCl conc.

Deposite los residuos en los recipientes adecuados y limpie los tubos.

II. REACCIONES DE OXIDACIÓN

SERIE B: Oxidación de funciones oxigenadas con KMnO4

Prepare seis tubos de ensayo, introduciendo 3 gotas de cada uno de los compuestos líquidos

[ciclohexanol (tubo B-1), benzaldehído (tubo B-2) y acetona (tubo B-3)] y una cucharada pequeña

para los compuestos sólidos [glucosa (B-4), fructosa (B-5) y sacarosa (B-6)].

Añada a cada tubo 0,5 mL de agua desionizada con el cuentagotas de plástico y agite 30 s.

Añada a cada tubo simultáneamente 1 gota de KMnO4 1% y agite la mezcla.

Observe los cambios y anótelos a distintos intervalos de tiempo (0, 1 y 5 min).

Deposite los residuos en el recipiente adecuado y limpie bien los tubos con agua y jabón y

enjuáguelos con agua desionizada.

SERIE C: Oxidación de funciones oxigenadas con reactivo de Fehling

Prepare seis tubos de ensayo introduciendo 3 gotas de cada uno de los compuestos líquidos

[ciclohexanol (tubo C-1), benzaldehído (tubo C-2) y acetona (tubo C-3)] y una punta de espátula

pequeña para los compuestos sólidos [glucosa (C-4), fructosa (C-5) y sacarosa (C-6)].

Añada a cada tubo 0,5 mL de agua desionizada con el cuentagotas de plástico y agite 30 s.

Añada simultáneamente a cada tubo 10-15 gotas de Fehling A y 10-15 gotas de Fehling B.

Agite las mezclas durante 1 min a temperatura ambiente. Observe y anote los resultados.

Caliente los tubos en un baño de agua a aproximadamente 60-70 ºC y observe y anote los cambios

a intervalos de 1, 5 y 10 min.

Deposite los residuos en el recipiente adecuado, limpie bien los tubos con agua del grifo y jabón, y

enjuáguelos con agua desionizada.

ENSAYO OPCIONAL

Hidrólisis y oxidación de sacarosa

Ponga una pequeña cantidad de sacarosa en dos tubos de ensayo (O-1, O-2) y disuélvala con 0,5

mL de agua desionizada.

Reactivos

Ciclohexanol

Benzaldehído

Acetona

Glucosa

Fructosa

Sacarosa

KMnO4 1%

Reactivo Fehling A (CuSO4)

Reactivo Fehling B (tartrato sódico potásico)

HCl 1M

Reactivos

Sacarosa

HCl 1M

Reactivo Fehling A (CuSO4)

Reactivo Fehling B (tartrato sódico potásico)

5-6

Añada al tubo O-1 10 gotas de HCl 1M y caliente suavemente con el mechero durante unos

segundos. Deje enfriar.

Añada a los dos tubos 10-15 gotas de Fehling A y 10-15 gotas de Fehling B.

Observe y anote los cambios y los tiempos a los que se han producido.

Residuos: Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin.

Limpieza del material

● Borre el etiquetado con detergente y estropajo. Si tiene dificultades consulte con su profesor/a.

● Lave todo el material con agua y jabón, y enjuáguelo con agua del grifo. Enjuáguelo con agua

desionizada del frasco lavador. Deje secar los tubos boca abajo en la gradilla.

Recuerde pasar los datos a la hoja de resultados y completarla con sus observaciones y

comentarios

BIBLIOGRAFÍA

Química. La ciencia central T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten, C.J. Murphy, P.

Woodward. Ed. Pearson, 11ª Edición, 2009.

CUESTIONES PREVIAS

1. Escriba las ecuaciones de las reacciones que permitirían:

a) Obtener las sales de un ácido carboxílico, un fenol o una amina

b) Obtener un ácido carboxílico, un fenol o una amina a partir de sus sales.

2. Teniendo en cuenta los datos de los compuestos que proporcionan las Fichas Simplificadas

complete la tabla siguiente indicando qué espera observar en los ensayos de la Serie A.

A-1 (Ác. benzoico) A-2-naftol) A-3 (Ácido pícrico)

+H2O

Calentar

Medir pH

Enfriar

3. Escriba las ecuaciones químicas con las fórmulas semidesarrolladas del compuesto de partida y

las de los productos que se formarán en cada etapa de los ensayos de la Serie A. Si no prevé

ningún cambio, indique después de la flecha No reacciona.

4. Escriba las reacciones (utilice fórmulas semidesarrolladas) del permaganato potásico con

a) Ciclohexanol b) Benzaldehído c) Acetona

Si no prevé ningún cambio, indique después de la flecha “No reacciona”.

7. a) Dibuje las fórmulas semidesarrolladas de glucosa, fructosa y sacarosa.

c) ¿Reaccionarán los tres azúcares con el reactivo de Fehling? Justifique la respuesta.

5-7

LABORATORIO QUÍMICA (Grado Biología) RESULTADOS PRÁCTICA 5

APELLIDOS Y NOMBRE: GRUPO Y PUESTO:

Una vez completado recuerde entregar una copia al profesor/a.

I. REACIONES ÁCIDO-BASE

Comentarios y conclusiones:

SERIE A. Ácidos: Solubilidad en agua y tratamiento con NaOH acuosa

Observaciones

A-1 (Ác. benzoico) A-2-naftol) A-3 (Ácido pícrico)

Introducir sólido

+ 0,5mL H2O

Medir pH

Calentar en baño de agua

Medir pH

Enfriar en hielo-agua

+ 10 gotas NaHCO3 satd.

+ 5 gotas HCl 6M

5-8

II. REACCIONES DE OXIDACIÓN

SERIE B: Oxidación de funciones oxigenadas con KMnO4 1%

Tubo Compuesto + 0,5 mL H2O + 1gota KMnO4 1%

0 min 1 min 5 min

B-1 Ciclohexanol

B-2 Benzaldehído

B-3 Acetona

B-4 Glucosa

B-5 Fructosa

B-6 Sacarosa

Comentarios y conclusiones:

5-9

SERIE C: Oxidación de funciones oxigenadas con reactivo de Fehling

Tubo Compuesto + 0,5 mL

H2O

+10 gotas Fehling A +10 g. Fehling B, 1 min

+ calentar a 60–70 ºC

1 min 5 min 10 min

B-1 Ciclohexanol

B-2 Benzaldehído

B-3 Acetona

B-4 Glucosa

B-5 Fructosa

B-6 Sacarosa

Comentarios y conclusiones:

ENSAYO OPCIONAL: Hidrólisis de sacarosa y reacción con el reactivo de Fehling

Comentarios:

Reactivos Tubo O-1 Tubo O-2

Sacarosa + H2O (0,5 mL)

+ HCl 1M (10 gotas) +

Calentar en baño de

agua y enfriar

+ Fehling A (10-15 gotas)

+ Fehling B (10-15 gotas)

6-1

PRÁCTICA 6: Moléculas en 3D: Construcción y uso de modelos moleculares.

OBJETIVOS:

• Familiarizarse con el uso de modelos moleculares. Construir moléculas con enlaces simples,

dobles y triples. Aprender a pasar de representaciones tridimensionales sobre el papel a

estructuras 3D y viceversa.

• Construir alcanos en conformaciones alternadas y eclipsadas. Construir ciclohexanos en

conformación de silla, identificar posiciones axiales y ecuatoriales y estudiar sus cambios

conformacionales.

• Construir moléculas con carbonos estereogénicos y estudiar su isomería óptica. Construir

enantiómeros. Construir formas meso. Determinar configuraciones absolutas.

INTRODUCCIÓN

Los modelos moleculares son una herramienta para la representación espacial de compuestos

químicos. Tienen la finalidad de facilitar el proceso de visualización tridimensional de las moléculas e

inspirar la imaginación Los kits de modelos moleculares están constituidos por diferentes piezas que

representan los átomos en sus diferentes hibridaciones y sus enlaces, con la geometría

correspondientes. Conectando las piezas adecuadas podemos disponer de un modelo tridimensional

relativamente fiel de la molécula orgánica, lo que nos permitirá apreciar fácilmente sus

características estructurales y predecir determinadas propiedades físicas.

I. ÁTOMOS Y ENLACES. CONSTRUCCIÓN DE MOLÉCULAS

En todos los kits de modelos moleculares, los átomos se identifican mediante un mismo código de

colores. Así por ejemplo, el carbono es negro, el hidrógeno, blanco, el oxígeno, rojo, el nitrógeno,

azul, el cloro, verde, etc.

Para cada átomo tendremos también diferentes tipos en función de la hibridación que presente.

Así por ejemplo, para el C (negro) tendremos un C sp3 (tetraédrico), con posibilidad de formar 4

enlaces con ángulos de 109,5º, un C sp2 (trigonal plano) para formar tres enlaces sencillos

(ángulos de 120º) y uno doble, y un C sp, capaz de formar dos enlaces sencillos con un ángulo de

180º y uno triple (o dos dobles).

Finalmente, en los modelos también hay distintos tipos de piezas para construir enlaces (cortos

o largos) y enlaces (rígidos o curvos)

Algunos ejemplos se muestran en las Figuras:

CODIGO DE COLORES PARA ÁTOMOS INDIVIDUALES

Carbono (negro) Hidrógeno (blanco) Oxígeno (rojo) Nitrógeno (azul) Cloro (verde claro) Otros (Y)

C sp3 C sp2 C sp O sp3 O sp2 O sp3 O sp2

6-2

Enlaces y conectores

Eteno (CH2=CH2) Etino (HC≡CH) Benceno (C6H6)

Ejercicios: Construir las siguientes moléculas: etanol, dimetilamina, cis-2-buteno, trans-2-buteno

II. ANÁLISIS CONFORMACIONAL

Las diferentes formas tridimensionales (distribución de los átomos en el espacio) que puede

adquirir una molécula como consecuencia de rotaciones alrededor de enlaces sencillos tipo , se

denominan conformaciones. La barrera rotacional para el giro a través de enlaces C–C es

normalmente pequeña (menos de 5 kcal/mol) por lo que a temperatura ambiente las moléculas

pasan muy rápidamente de unas conformaciones a otras. Sin embargo no todas las

conformaciones tienen la misma energía. Existen dos conformaciones extremas: las

conformaciones eclipsadas, que son máximos de energía y las alternadas, que son mínimos.

Alternada Eclipsada (caballete) Alternada Eclipsada (Newton)

H–

Cl–

Y–

largo

corto

enlaces

a) b)

c)

a) CH4; b) CH3OH; c) esqueleto de pentano

6-3

En los ciclohexanos, la conformación más estable es la de silla: todos los ángulos próximos a

109,5º y todos los enlaces alternados. En la conformación de silla de los ciclohexanos los

sustituyentes son de dos tipos: axiales o ecuatoriales.

Para pasar de una forma de silla a otra (inversión de silla) el ciclohexano pasa a través de una

conformación de bote.

Inversión de silla en el ciclohexano:

Silla Bote Silla

Ejercicios:

- Construir los modelos moleculares del etano y butano. Estudiar las distintas conformaciones

límite (eclipsada, alternadas [gauche y anti]) generadas por la rotación alrededor del C–C central.

- Construir un anillo de ciclohexano monosubstituido y estudiar la inversión de silla a través de la

forma de bote.

III. CARBONO ESTEREOGÉNICO. ISOMERÍA ÓPTICA

Un carbono estereogénico es aquel C sp3 que tiene los 4 sustituyentes distintos. Los C

estereogénicos dan lugar a moléculas quirales. Una molécula quiral es aquella que no es

superponible con su imagen especular. Las moléculas quirales dan lugar a pares de

enantiómeros (imágenes especulares uno del otro). Un requisito para que exista quiralidad en

una molécula es que no contenga ningún plano de simetría. Una molécula con un solo C

estereogénico siempre será quiral. En cambio puede ocurrir que moléculas con dos o más

carbonos estereogénicos sean aquirales por presentar un plano interno de simetría. A estas

moléculas se les llama formas meso.

Pares de enantiómeros

Ejercicios:

Construir modelos moleculares de: a) Una molécula con un estereocentro y su enantiómero, b)

Una molécula quiral con dos estereocentros y c) una molécula aquiral con dos estereocentros

(forma meso). Determinar las configuraciones absolutas de todos los carbonos estereogénicos.

6-4

CUESTIONES PREVIAS

1. Aunque normalmente se representan en dos dimensiones, las moléculas suelen tener una

estructura tridimensional por lo que se han acordado una serie de proyecciones que permiten

representar en el papel dichas estructuras. Represente el etano utilizando todos los tipos de

proyección que conoce.

2. Mediante el empleo de líneas y cuñas represente la geometría de:

Compuesto Éter dimetílico Trimetilamina

Estructura

3. Complete la tabla siguiente:

Compuesto a) b) c) d)

Representación de

líneas-cuñas

Proyección de Fisher

Configuración absoluta

4. a) Dibuje la siguiente proyección de Newman en forma eclipsada.

b) Pase la proyección de Newman a proyección de Fisher.

5. Se conocen 9 isómeros distintos de dimeticiclohexano:

a) Dibuje en forma plana todos los dimetilciclohexanos posibles. Utilice cuñas-líneas discontínuas

para indicar la disposición espacial de los sustituyentes y nombre cada compuesto.

b) ¿Cuáles de los compuestos anteriores presentaran actividad óptica? Justifique la respuesta.

6. Para cada uno de los siguientes derivados del ciclohexano, indique:

a) Si la molécula es un isómero cis o trans.

b) Si se encuentra en la conformación más estable. En caso contrario, dibuje la conformación más

estable.