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Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014

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Editores:

Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa

Dr. Teodoro Córdova Fraga

Dr. Rafael Guzmán Cabrera

Mtra. Diana Ramírez Saen

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COMITÉ ORGANIZADOR GENERAL

Dra. Yoloxochitl Bustamante Diez

Directora General

M. en C. Daffny Jesús Rosado Moreno

Secretario Académico

Dr. Emmanuel Alejandro Merchán Cruz

Director de Educación Superior

Mtra. Ana Laura Meza Meza

Coordinadora de Comunicación Social

COMITÉ ORGANIZADOR LOCAL

M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo

Director de la UPIIG

Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa

Coordinación de Enlace y Gestión Técnica

Lic. Oscar Quintanilla Carranza

Subdirección Administrativa

Mtra. Diana Ramírez Sáenz

Académica

Mtro. Mario Josué Aguilar Méndez

Académico

Ing. Jesús Franco Gómez

Depto. de Recursos Materiales

Lic. Juan Carlos Camacho Ávila

Depto. de Extensión y Apoyos Educativos

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COMITÉ ORGANIZADOR ACADÉMICO

Dr. Juan Vargas Mancilla

Dr. Juan de Dios Ortiz Alvarado

Mtra. María Marcelina Ramírez Bravo

Mtro. Flavio Mancera Olivares

Mtro. Eduardo Ulises González Zavala

Mtra. Ylutiere Reyes Campos

Mtra. Irene Hernández Rangel

Mtro. Yazpik Hernández Vargas

Mtro. Luis Ramírez Garduño

Mtro. Julio César López Juárez

Mtro. Apolinar García Sevilla

Ing. Abraham Reyes Mojica

Mtro. David Asael Gutiérrez Hernández

Ing. Ondrek Karas

Ing. Diego García Díaz

COMITÉ DE DISEÑO

Mónica del Rocío Álvarez Soledad

Fátima Gibrana Martínez Puente

María Lizette González Marquez

ÁREAS DE APOYO ADJUNTAS

Unidad de Informática

Campus Virtual

Coordinación de Enlace y Gestión Técnica

APOYO EN EDICIÓN

Cinthya Lorena Rodríguez Escamilla

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INTRODUCCIÓN

La Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería campus Guanajuato del

Instituto Politécnico Nacional (UPIIG-IPN) llevó a cabo el 1er Encuentro en Ciencia y

Tecnología 2013 del 10 al 11 de octubre. Un espacio creado para la divulgación

científica y el intercambio de conocimientos e ideas entre universidades de diferentes

regiones.

En dicho certamen se tuvo participación de distintas Instituciones académicas de

nivel medio superior, superior y posgrado. Un total de 45 carteles de trabajos

originales fueron presentados en la sesión de posters. Así también se presentaron 2

ponencias dictadas por estudiantes de posgrado y 15 extensos publicados en este

texto.

Aunado a lo anterior, también se tuvo concurrida participación en los diferentes

concursos como los fueron el de flyers, miniflyers y minirobótica, así también como

en los diferentes talleres prácticos de diferentes áreas del conocimiento y

desarrollados por expertos en el área.

Es por ello que la UPIIG-IPN agradece el esfuerzo de las diferentes áreas

involucradas, estudiantes y académicos participantes y patrocinadores que dieron

realce a este magno evento.

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ÍNDICE

Página

CONFERENCIAS

5

PONENCIAS 8

Síntesis y caracterización de un composito (PANI/SBR) para inhibir la corrosión ……………………………………………………………………….. José Antonio Padrón González, Claudia María De León Almazán, María Yolanda Chávez Cinco, Ana María Mendoza Martinez, José Luis Rivera Armenta, Ulises Páramo García

9

Resultados preliminares de la caracterización de materiales sólidos y de origen biológico utilizando la técnica rus……………………………………. Y.B. Alcántara-Pérez

*, A. Hernández-Rayas, I. Delgadillo-Cano, R. Ferro-Hernández,

J.R. Parra-Michel

10

CARTELES

11

Estudio de la hidrodinámica en un tanque agitado aireado ……………… J.C. Rodríguez Sierra, Alida Monserrat Rojas Velázquez, Laura Zoe Vargas Aldaco

12

Modificación de la superficie de la sio2-arroz para la obtención de excipiente de liberación controlada de fármacos ………………………….. Sohire Gómez López, Carmen Salazar Hernández, Mercedes Salazar Hernández

13

Estudio teórico de la adsorción del ácido fólico y griseofulvina en superficies de sílice y sílice modificada …………………………………….. María Eliana Alvarado Becerra, Carmen Salazar Hernández, Joaquín Barroso Flores

14

Estudio de las propiedades mecánicas de un material compuesto resina poliéster/tio2 ………………………………………………………………………………………………………

Higinio Juárez Ríos, Carmen Salazar Hernández, Pablo Andrés Bravo Carrasco,

Arturo de Jesús Hernández Collazo, Jorge Luis Hernández Barroso, Jesús Ernesto Rodríguez Dahmlow

15

Recubrimiento anticorrosivo tipo ormosil empleado en superficies de aluminio ………………………………………………………………………… Carmen Salazar Hernández,

Alma Heidy Hernández Meléndez, José Alfredo Guevara

Romero, Higinio Juárez Ríos, Mercedes Salazar Hernández, María Puy Alquiza

16

Diseño y construcción de un calentador solar con materiales de bajo costo ……………………………………………………………………………. R. Mendoza-Rojas, B. Ruiz-Camacho, O. Martínez-Alvarez.

17

Desempeño de un deshidratador solar con reflectores, para tomate saladette ……………………………………………………………………… C. Mezquitillo-Bocanegra, B. Ruiz-Camacho, O. Martinez-Alvarez

18

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Construcción y evaluación de un túnel de viento para pruebas en laboratorio ……………………………………………………………………… C. J. Yerena-Moreno,

J. Ojeda-Ortiz, B. Ruiz-Camacho, O. Martínez-Alvarez

19

El diagrama indicado p-v. - trabajo real en un motor de combustión interna ………………………………………………………………………….. Balderas B. J. Armando ,Barroso H. J. Luis, Govea S. J. Guadalupe, Rodriguez I. Neftali, Villalpando R. Issac

20

Resultados preliminares de la caracterización de materiales sólidos y de origen biológico utilizando la técnica rus …………………………………… Y.B. Alcántara-Pérez

, A. Hernández-Rayas, I. Delgadillo-Cano, R. Ferro-Hernández,

J.R. Parra-Michel

21

Dispositivo electrónico vibratorio accionado por frecuencias de audio provenientes de un teléfono móvil, para uso auxiliar en el despertar cotidiano de personas con discapacidad auditiva ………………………… Alfredo De Santiago Parra

22

Implementación de comunicación bluetooth y pantalla glcd para el dispositivo pulso presiómetro cardiaco …………………………………….. Ojeda Orozco Miguel Angel,

Angélica Hernández Rayas, Teodoro Córdova Fraga

23

Estudio teórico-experimental de un sistema inductor de estimulación magnética: resultados preliminares ………………………………………… M A Maldonado-Moreles,

A Hernandez Rayas, T Córdova Fraga, J M De la Roca

Chiapas

24

Correlación de imágenes de ultrasonido con mediciones del ppc ……… M A Maldonado-Moreles, A Hernandez Rayas, T Córdova Fraga, J M De la Roca Chiapas

25

Caracterización y aprovechamiento del lirio acuático como reforzante de materiales poliméricos para la región Bajío, México ………………….. Rocha R Agustín Hilario,

Hernández M Guadalupe Raquel,

Peñalosa A Jesús Ángel,

Salazar H Carmen, Corona A Jesús Ernesto, Rodríguez S Isis

26

Prueba diagnóstica en la detección de brucelosis dirigida a personal de UPIIG-IPN ……………………………………………………………………… Rocha R Agustín Hilario,

Cardiel P Leonardo, Rubio M María Dolores, Romero M

Fernando, Barajas M Fernando, Morales G María del Rosario Jovita

27

Inmunoactividad de pidotimod sobre el conteo de CD4+ y carga viral en pacientes con VIH, con/ sin tratamiento retroviral: reporte de dos casos clínicos …………………………………………………………………………. Rocha R Agustín Hilario,

Palacios R Aarón de Jesús,

González M Joaquín

28

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Cálculos teóricos de pidotimod sugieren expresión conformacional de anillo beta-lactamico ………………………………………………………….. Rocha R Agustín Hilario,

Palacios R Aarón de Jesús, Piña T Víctor,

Soto M Erick Noe,

Aguilar M Mario Josué, González M Joaquín

29

Estudio farmacéutico de formulaciones sio2-arroz/fármacos …………….. Bustamante, N., Salazar, C., Orozco, L.

30

Evaluación de la capacidad de inhibición de peroxidación lipídica a nivel cerebral de fitoesteroles libres y conjugados ……………………………… Arredondo Horta Julio Eduardo,

Hernández Soto Rosa, Canales Aguirre Alejandro.

31

Estudio del marcador CD19+ en linfocitos b en pacientes con leucemia linfoblástica aguda mediante nanopartículas metálicas conjugadas y espectroscopia raman de superficie amplificada ………………………….. Funes-Oliva L., Amtanus-Chequer N., Martínez-Espinoza J.C.

32

Obtención de nuevos derivados de chalconas y su evaluación biológica. Magdalena C. González

and

Joaquín G. Marrero

34

Aplicación de la ecología industrial en el proceso de cultivo de la producción de biodiesel a partir de microalgas ……………………………. Dávalos Navarrete Siikmine, Moreno Funes Saúl, Cervantes Torre-Marín Gemma

35

Interacción electrostática ch-···n frena tautomerismo en bencimidazoles derivados de imidazoazinas e imidazotiazoles ……………………………. Luna Salazar, César Ulises, Velázquez-Ponce, Manuel, Salazar Mena, Iván de Jesús, Becerra-Martínez, Elvia, Vázquez-Guevara, Miguel Ángel

36

Aislamiento de metabolitos de eysenhardtia polystachya con posible actividad biológica …………………………………………………………….. Martha S. Diosdado, Soraya Osegueda y J. G. Marrero.

38

Análisis de metales pesados en suelo de la presa de San Germán como sitio receptor de las aguas de desecho y posible influencia en la población cercana …………………………………………………………….. Robledo Frausto Janet Stephanie

39

Tuberización in vitro de la variedad de papa “fiana” mediante un nuevo sistema de inmersión temporal ……………………………………………… Carolina Falcón, Lisset Herrera, Rosa María Rangel-Cano

40

Establecimiento in vitro de planta de lúpulo ……………………………….. Angel Enrique Arias Arenas, Myrna Elizabeth Zavala Raya, Lisset Herrera Isidrón, Héctor Gordon Núñez Palenius

41

Explorando la superficie de energía potencial de los sistemas e2p3, donde e = b, al, ga, in y tl …………………………………………………….. M.T. Izaguirre Hernández, A. M. Avecilla Ramírez, J. E. Cerpa Calixto, A. C. Castro

42

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Actividad antiprotozoaria del extracto acetónico de salvia patens var Guanajuato …………………………………………………………………….. María del Rosario G. Márquez, María Soraya Osegueda, Marrero J.

1*, Alfonso Romo

de Vivar

43

Obtención del extracto acetónico de tecoma stans “tronadora” y purificación de moléculas con posible actividad biológica ……………….. Mario E. Galván H., Joaquín González M., M Soraya Osegueda R.

44

Obtención de biodiesel mediante transesterificación enzimática ……….. Fernanda G. Medina, Rosa Hernández Soto, Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero

45

Análisis comparativo de la expresión del gen xyl3 y la actividad enzimática de xilanasa en cepas defusarium oxysporum………………… Reyes Medina María Alejandra, Macías-Sánchez Karla Lizbeth

46

Aislamiento de metabolitos de brickellia veronicaefolia (peixtó) con posible actividad antiprotozoaria ……………………………………………. Samantha Martínez Medellín,

Mara Soraya Osegueda Robles,

Joaquín G. Marrero

47

Aplicación de la ecología industrial en la etapa de cultivo de la producción de biodiesel a partir de microalgas ……………………………. Moreno Funes Saúl, Dávalos Navarrete Siikmine, Cervantes Torre-Marín Gemma

48

Aislamiento de carnosol ……………………………………………………… María Rico, Lisset Herrera Isidrón, Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero

50

Biotransformación de citral utilizando enzimas inmovilizadas en perlas de alginato de sodio: efecto de PH y H2O2 …………………………………………………

José A. Hernández, M. Guadalupe Cortes ávila, Juan Manuel Salgado Roman, Rosa Hernández Soto, Soraya Osegueda

51

Micropropagación in vitro de romero (rosmarinus officinalis l.) En medio líquido para la obtención de carnosol y su cuantificación mediante HPLC-UV ………………………………………………………………………. Eder Víctor Hugo Villegas Sánchez, Joaquín González Marrero, Mariana Macías Alonso, María Soraya Osegueda Robles

y

Lisset Herrera Isidrón, Héctor Gordon

Núñez Palenius

52

Sistema para el conteo en placa de colonias mesófilas aerobias totales mediante procesamiento de imagen ……………………………………….. J.C. Martínez Espinosa, O. Díaz Medina*, N. Chequer Ramírez, A. E. Reyes-Pablo, J. D. Ortiz Alvarado

1, M. Vargas Luna, T. Córdova-Fraga

53

Biotransformación enzimática del Ácido Rosmarínico para la producción de Ácido Caféico a partir de extractos de salvia officinalis l ……………... Neri I. Padilla Caldera, Soraya Osegueda robles, Rosa Hernández Soto, Joaquín G. Marrero

54

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Transformación enzimática de chalconas por xilanasa y lacasa comercial ………………………………………………………………………. Brenda L. García-Hurtado, Soraya Osegueda Robles, Rosa Hernández Soto, Joaquín G. Marrero

55

Métodos analíticos para cuantificación de ramnolípidos ………………… Dinorah Hernández Melchor, María Sofía Navarro Ochoa,

Alma Itzel Servín Aguirre,

Asesor Dra. Claudia Amezcua Vega

57

Nuevos derivados del ácido ursólico ……………………………………….. Sandra L. Aguilera, Estefany G. Cruces, Mariana M. Alonso, Joaquín G. Marrero

58

Contenido de metales en plantas de la presa San Germán, posible sitio contaminado …………………………………………………………………… Pérez Medina Luis Jordan

*; de la rosa García Luis Ángel; Hernández Maldonado José

Alfredo; Maldonado Vega María

59

Modelo para optimizar la biorremediación de suelo contaminado con diésel mediante un biorreactor a escala laboratorio: tambor rotatorio ….. Méndez Zamora Andrés, Torres Navarro María Soledad, Ramírez Sáenz Diana

&

Aguilar Méndez Mario Josué

60

EXTENSOS 62

Aislamiento de metabolitos de Brickellia veronicaefolia (Peixtó) con posible actividad antiprotozoaria ……………………………………………. Samantha Martínez Medellín, María Soraya Osegueda Robles, Joaquín González Marrero

63

Aislamiento de carnosol ……………………………………………………… María Rico, Lisset Herrera Isidrón, María Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero

71

Aislamiento de metabolitos de Eysenhardtia Polystachya con posible actividad biológica …………………………………………………………….. Sánchez, M., Osegueda, MS., Marrero, J.

76

Biotransformación enzimática del ácido rosmarínico para la producción de ácido cafeico a partir de extractos de Salvia (Salvia officinalis L.) ….. Neri I. Padilla Caldera, María Soraya Osegueda Osegueda Robles, Rosa Hernández Soto, Joaquín G. Marrero

82

Biotransformación de Citral utilizando enzimas inmovilizadas en perlas de alginato de Sodio: efecto de pH y H2O2 ………………………………………………….

José A. Hernández, M. Guadalupe Cortez Ávila, Juan Manuel Salgado Roman, Rosa Hernández Soto, Soraya Osegueda

88

Efecto de fitoesteroles libres y conjugados sobre la peroxidación lipídica a nivel cerebral ………………………………………………………………... 101

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Arredondo Horta Julio Eduardo, Rosa Hernández Soto, Alejandro Canales Aguirre

Obtención de biodiesel mediante transesterificación enzimática ……….. Fernanda G. Medina, Rosa Hernández Soto, Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero

113

Obtención del extracto acetónico de Tecoma stans “Tronadora” y purificación de moléculas con posible actividad biológica ……………….. Mario E. Galván H., Joaquín González M., M Soraya Osegueda R.

119

Cálculos teóricos de Pidotimod sugieren expresión conformacional de anillo beta-lactamico ………………………………………………………….. Rocha R Agustín Hilario, Aguilar M Mario Josué, Palacios R Aarón de Jesús, Piña T Víctor, Soto M Erick Noe, González M Joaquín

125

Desempeño de un deshidratador solar indirecto para el deshidratado de tomate saladette ………………………………………………………………. C. Mezquitillo Bocanegra, B. Ruiz Camacho, O. Martinez Alvarez

134

Diseño y construcción de un calentador solar con materiales de bajo costo ……………………………………………………………………………. R. Mendoza Rojas, B. Ruiz Camacho, O. Martínez Alvarez

147

Efecto de la longitud de las cadenas hidrocarbonadas de moléculas iónicas en las propiedades reológicas de crudos pesados ………………. Nohra Gallardo Rivas, Ángel Moreno Guerrero, Ana Mendoza Martínez, Adriana Reyes De la Torre, Nancy Díaz Zavala, José Domínguez Esquivel

156

Estudio de la hidrodinámica en un tanque agitado aireado ……………… J.C. Rodríguez Sierra,

Alida Monserrat Rojas Velázquez, Laura Zoe Vargas Aldaco

171

Micropropagación in vitro de romero (Rosmarinus officinalis L.) en medio líquido para la obtención de Carnosol y su cuantificación mediante HPLC-UV …………………………………………………………... María Soraya Osegueda Robles, Eder Víctor Hugo Villegas Sánchez, Joaquín González Marrero, Mariana Macías Alonso, Lisset Herrera Isidrón

y Héctor Gordon

Núñez Palenius

182

Transformación redox de Hexaclorobenceno ……………………………… Ulises Páramo García,

Laura N. Sánchez Gonzalez, Mayra L. Rodríguez Cisneros,

Josué Pérez Sánchez, Nohra V. Gallardo Rivas, Nancy P.Díaz Zavala, Silvia Gutiérrez Granados

192

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1

PROGRAMA

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2

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3

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5

CONFERENCIAS

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Del 9 de Octubre 2013

Tema: Perspectivas y ventajas del uso de la bionanotecnologia en la industria.

Conferencista: L.R.I. Cristhian René López Navarro

Tema: Sistemas de transporte y liberación de fármacos para diagnóstico y

tratamiento de cáncer

Conferencista: Dr. Luis Alberto Medina Velázquez

Tema: Análisis de nanoestructuras de magnetita por diferentes microscopias para

futuras aplicaciones en tratamiento de cáncer por hipertermia

Conferencista: Dr. Jaime Santoyo Salazar

Tema: Qué es la Ciencia y su Naturaleza

Conferencista: Dr. Daniel Malacara Hernández

Tema: Uso de anticuerpos monoclonales anti nanoparticulas metálicas para la

detección de biomoleculas

Conferencista: Dr. Juan Vargas Mancilla

Tema: Cultivo de Tejidos Vegetales y Manipulación Genética de Plantas

Conferencista: Dr. Neftalí Ochoa Alejo

Del 10 de Octubre 2013

Tema: Aplicaciones de Materiales Compuestos en Ingeniería

Conferencista: Dra. Ma. Carmen Salazar Hernández

Tema: La ciencia como opción de desarrollo para el ingeniero

Conferencista: Dr. Roberto Flores Moreno

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7

Tema: Uso de PCR y secuenciación para la elaboración de vacunas autógenas para

el control de PRRS

Conferencista: MVZ. Alejandro Flores Montenegro

Tema: Producción de vacunas en plantas transgénicas

Conferencista: Dr. Miguel Gómez Lim

Del 11 de Octubre 2013

Tema: Instrumentación e investigación: Física aplicada a las ciencias biológicas y

biomédicas

Conferencista: Dr. Jesús Bernal Alvarado

Tema: Costos de Mantenimiento de motores de turbina de gas utilizados en aviación

Conferencista: Ing. Arturo Contreras Escobar

Tema: Sistemas autonómicos

Conferencista: Dr. José Olmedo Aguirre

Tema: Bioprocesos de Células Troncales

Conferencista: Dr. Paul Mondragón Terán

Tema: El origen del Universo, el gran colisionador de hadrones y la innovación

Conferencista: Dr. Gerardo Herrera Corral

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PONENCIAS

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9

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE UN COMPOSITO (PANI/SBR) PARA INHIBIR LA CORROSIÓN1

Resumen La corrosión representa una alta causa de deterioro en diversos materiales altamente

utilizados. Entre estos materiales se tiene el acero al carbón (AC-1018)y aluminio,

que se oxidan con la interacción con el medio ambiente que lo rodea. Se conocen

sistemas que han desarrollado para retardar el proceso de corrosión. Sin embargo,

algunos involucran materiales con un riesgo tóxico al medio ambiente. En esta

dirección los polímeros conductores representan una alternativa para retardar el

proceso de corrosión. Estudios previos han demostrado que las propiedades del

polímero conductor inducen al acero, a un estado pasivo evitando o retardando el

proceso de oxidación. Hay que tomar en cuenta, que estos polímeros presentan

propiedades mecánicas muy pobres y una adherencia débil a los sustratos

metálicos. 1Por lo que en este estudio se mostraran los resultados de la síntesis

química de la poli-anilina (PAni) mediante la oxidación del monómero, utilizando

ácidos de Lewis y si interacción con elastómeros SBR. Se concluye que el mezclar

materiales a cierta relación incrementa la adherencia del polímero conductor al

sustrato metálico. Se presentaran las caracterizaciones morfológicas del composito

PAni/SBR por Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) y su caracterización por

espectroscopia IR.

1José Antonio Padrón González*, Claudia María De León Almazán, María Yolanda Chávez Cinco, Ana

María Mendoza Martinez, José Luis Rivera Armenta, Ulises Páramo García1** 1División de Estudios de Posgrado e Investigación, Instituto Tecnológico de Cd. Madero, J. Rosas y J.

Urueta S/N Col. Los Mangos, C.P.89440,Cd.Madero,Tamaulipas,+52(833)3574820 Ext.3111

*[email protected], **[email protected]

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10

RESULTADOS PRELIMINARES DE LA CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES SÓLIDOS Y DE ORIGEN BIOLÓGICO UTILIZANDO LA

TÉCNICA RUS2

Resumen La denominada técnica RUS, cuyo nombre es acrónimo en inglés de lo que se

conoce en español como espectroscopia ultrasónica resonante, se utiliza para

determinar las constantes elásticas de un sólido con una geometría de alta simetría

por lo que es empleada en caracterización de materiales, a través de un espectro de

resonancias obtenido por la estimulación de modos normales vibracionales.

Mediante pizoeléctricos de modo shear y modo compresional en un régimen de

1mHz hasta 102 kHz nos basamos en esta técnica estimulando de forma libre a las

diferentes muestras, presentando espectros de resonancias obtenidos para sólidos

regulares de acrílico y bronce con las formas de paralelepípedos y cubos con

volúmenes desde 1 cm3 hasta 2 cm3, una muestra de hueso bovino, hueso de pollo

y hueso de cerdo; utilizando un lock-in amplifer SR830 automatizado por medio de un

programa diseñado en Lab-View para la adquisición de los espectros de resonancias,

así como también la comparación de éstos con los calculados en la simulación de

modos vibracionales del programa ANSYS.

La técnica RUS por ser una técnica no destructiva y de sencilla aplicación, puede ser

aplicada para medir resonancias de especímenes de origen biológico como se

muestra en este trabajo.

2 Y.B. Alcántara-Pérez*, A. Hernández-Rayas, I. Delgadillo-Cano1, R. Ferro-Hernández, J.R. Parra-

Michel1** 1División de Ciencias e Ingenierías de la Universidad de Guanajuato, Campus León.

Loma del Bosque 103 Col. Lomas del Campestre. León, Gto. México.

Escuela de Ingenierías. Universidad de la Salle Bajio A.C. Av.Universidad 602. Col. Lomas del

Campestre. León, Gto. México.

*[email protected]

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11

CARTELES

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12

Estudio de la hidrodinámica en un tanque agitado aireado3

Resumen En los procesos industriales se requiere conocer el comportamiento hidrodinámico

de cada operación unitaria con el fin de predecir y controlar alguna variable de

interés. En el estudio de la hidrodinámica de tanques agitados intervienen variables

como: el diámetro del tanque, la velocidad y potencia de agitación, el tipo de

impulsor, el flujo de gas, etc. En la industria un aspecto importante es el gasto

energético, el cual puede traducirse en pérdidas económicas; éstas pueden ser

minimizadas a través del estudio hidrodinámico que permitirá la optimización del

sistema. En este estudio se realizaron experimentos en un equipo tipo tanque

agitado (marca GUNT CE-320) con un volumen de operación de 13 L y un impulsor

tipo pala plana, el cual fue acondicionado con un sistema de aireación. Se

observaron patrones de flujo a distintas condiciones de velocidad de agitación y flujo

de gas, se obtuvieron curvas para determinar la potencia de mezclado aireada y no

aireada en función del número de aireación y del número de Reynolds,

respectivamente. También se obtuvo una correlación tipo Michel y Miller para

determinar la potencia gaseada para este tipo de sistema. Se demuestra que la

correlación obtenida concuerda con lo reportado en la literatura.

3 J.C. Rodríguez Sierra,1* Alida Monserrat Rojas Velázquez, Laura Zoe Vargas Aldaco 1Departamento de Formación Integral e Institucional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de

Ingeniería Campus Guanajuato del Instituto Politécnico Nacional. Av. Mineral de Valenciana No. 200

Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la Victoria, Guanajuato, México.

Correo del autor: [email protected]

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13

Modificación de la superficie de la sio2-arroz para la obtención de excipiente de liberación controlada de fármacos4

Resumen

La sílice mesoporosa consiste en un sólido inorgánico que en su interior contiene un

conjunto de huecos, los cuales llegan a tener un diámetro entre 2 y 50nm.

Recientemente, estos materiales han sido empleados como adsorbentes de diversas

moléculas, tal como fármacos. El fármaco es adsorbido en el interior de los huecos

del sólido inorgánico y a través de interacciones por puentes de hidrógeno es posible

controlar la velocidad de liberación de éste, funcionando la sílice como un sistema de

liberación controlada y prolongada. En este trabajo se realizó la modificación de la

superficie de una sílice biogénica obtenida a través de su extracción de la cascara de

arroz (SiO2-arroz), con dos diferentes grupos funcionales: el n-octilo y aminos. El

efecto del grupo funcional en la carga superficial de la sílice fue estudiada a través

del análisis del potencial Z determinando los cambios en el puntos isoeléctricos del

sólido. Además, se determinó la capacidad máxima de adsorción del ácido fólico

(fármaco modelo de estudio) en las sílices modificadas, observando que la SiO2-

arroz-octilo adsorbe hasta un 6.2% en peso del fármaco, la SiO2-arroz-NH2 el 2.5%

en peso del fármaco y la SiO2-arroz hasta el 20% peso del fármaco. Debido a que la

dosis diaria requerida de ácido fólico por un adulto es de 400 g, me nos d

sílice modificada/fármaco es requerida para lograr suministrar esta cantidad de

fármaco. Por otra parte, se determinó la cinética de liberación del fármaco adsorbida

en las sílices a tres diferentes pH: 3, 5.5 y 7 observando hasta un 90% de liberación

del fármaco a un pH de 5.5.

4 Sohire Gómez López, Carmen Salazar Hernández1, Mercedes Salazar Hernández2 1UPIIG. Instituto Politécnico Nacional. Silao de la Victoria Gto. México 2DICG. Departamento de Minas, Metalurgía y Geología. Universidad de Guanajuato. Guanajuato, Gto.

México.

Correo del autor: [email protected]

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14

Estudio teórico de la adsorción del ácido fólico y griseofulvina en superficies de sílice y sílice modificada.5

Resumen

La química computacional es una herramienta que permite simular y predecir la

estructura molecular, reactividad, mecanismos de reacción de diferentes sistemas.

Estos cálculos se basan en las leyes de la física y pueden realizarse a través de los

métodos de la mecánica molecular o los de la teoría de la estructura electrónica.

Estos segundos se basan en calcular la energía a través de la resolución de la

ecuación de Schrödinger. Estos cálculos permiten predecir la reactividad química de

moléculas ahorrando así tiempo y dinero en el diseño de nuevas moléculas como

pueden ser fármacos. Por otra parte, varios autores han propuesto el uso de la sílice

mesoporosa como excipientes para fármacos, donde las interacciones fármaco

superficie de sílice permiten controlar la liberación de la molécula orgánica. En este

trabajo se estudió el efecto de la modificación de la superficie de la sílice con

diferentes grupos funcionales sobre la energía de adsorción del ácido fólico y la

griseofulvina. La simulación de las superficies de sílice con y sin modificantes se

realizó a través de la metodología de cúmulos finitos empleando Gaussian 03 a un

nivel de teoría B3LYP/6-31G (d,p). Tres cúmulos diferentes, M1 con grupos Si-OH en

la superficie, M2 con grupos –CH3 en la superficie y M3 con grupo –COOH en la

superficie se han optimizado geométricamente. La validación de estos cúmulos se

realizó a través de parámetros cristalográficos como la distancia de enlace Si-O

fueron alrededor de 1.6 ± 0.024A y el ángulo de enlace Si-O-Si de 148 ±1.45°. Los

parámetros cristalográficos de referencia fueron los de b-cristobalita, una distancia

Si-O de 1.6 A y un ángulo de enlace Si-O-Si de 146.5°. Por otra parte, los valores de

energía de adsorción de la griseofulvina en los diferentes cúmulos de sílice indican

que el tipo de grupo funcional afecta considerablemente el proceso de adsorción.

5 María Eliana Alvarado Becerra, Carmen Salazar Hernández1, Joaquín Barroso Flores2 1Instituto Politécnico Nacional, UPIIG, Silao de la Victoria Gto. México 2CCIQS. UAEM-UNAM. Toluca Ed. México.

Correo del autor: [email protected]

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15

Estudio de las propiedades mecánicas de un material compuesto resina poliéster/tio2

6

Resumen Hoy en día el diseño de nuevos materiales ha sido la pauta para el avance

tecnológico en diversos campos de la ingeniería, como lo es el área automotriz.

Recientemente, los materiales compuestos polímero/reforzante han ido remplazando

el uso de los metales en los diferentes componentes de los automóviles por ejemplo

en las defensas. La principal ventaja de un material compuesto es su baja densidad,

alta resistencia mecánica y estabilidad química; debido a lo anterior en este proyecto

se busca la caracterización mecánica de un nuevo material compuesto base resina

poliéster/ TiO2, el material compuesto se sintetizo adicionando diferentes

concentraciones de cerámico desde 5 hasta el 15% en peso. Los ensayos de

mecánicos de estos materiales indicaron la obtención de dos diferentes tipos de

compositos; compositos con el 5% en peso de TiO2 fueron materiales con mayor

rigidez que la matriz polimérica, mientras que los compositos con el 10 y 15% en

peso del reforzante retardan el proceso de ruptura en los materiales compuestos.

6 *Higinio Juárez Ríos, Carmen Salazar Hernández, Pablo Andrés Bravo Carrasco, Arturo de Jesús

Hernández Collazo, Jorge Luis Hernández Barroso, Jesús Ernesto Rodríguez Dahmlow1 1Instituto Politécnico Nacional, UPIIG. Av. Mineral de Valenciana No. 200 Col. Fracc. Industrial Puerto

Interior, C.P. 36275 Silao de la Victoria, Guanajuato México

Correo del autor: *[email protected]

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16

Recubrimiento anticorrosivo tipo ormosil empleado en superficies de aluminio7

Resumen El aluminio es un metal empleado en diferentes ramas de la industria tales como la

industria aeronáutica, sin embargo, debido a la composición química de las

aleaciones de aluminio y a las condiciones de humedad y cambios de temperatura

drásticos a las cuales se exponen las aeronaves, el aluminio es muy lábil al proceso

de corrosión. Para evitar la corrosión en los metales existen diferentes tratamientos,

uno de ellos son los recubrimientos anticorrosivos. En este trabajo se estudiaron tres

diferentes recubrimiento cerámico base TEOS/PDMS empleando como catalizador

de policondensación el DBTL. El contenido de PDMS en los recubrimientos varió del

15% al 40% en peso observando que el incremento del polímero inorgánico mejoró la

resistencia máxima a la tensión y la elasticidad en los cerámicos. Por otra parte, la

microscopía óptica mostró que los recubrimientos cerámicos se depositaron sobre el

sustrato metálico formando una capa homogénea casi transparente. Los ensayos de

corrosión electroquímica indicaron un desgaste excesivo en la superficie de aluminio

sin recubrimiento, mientras que los recubrimientos cerámicos evitan la corrosión del

aluminio de acuerdo con el incremento de PDMS en el cerámico. La curva esfuerzo-

deformación en el aluminio después de haberse sometido a la corrosión demostró la

pérdida del 91% en la resistencia máxima a la tensión del metal debido al desgaste

por la corrosión, sin embargo la resistencia máxima a la tensión en el aluminio con

recubrimiento cerámico, sometido a las mismas condiciones de corrosión solo

disminuyó en el 12.9%.

7 *Carmen Salazar Hernández, Alma Heidy Hernández Meléndez, José Alfredo Guevara Romero,

Higinio Juárez Ríos1, Mercedes Salazar Hernández, María Puy Alquiza2 1UPIIG. Instituto Politécnico Nacional. Silao de la Victoria Gto. México 2DICG. Departamento de Minas, Metalurgía y Geología. Universidad de Guanajuato. Guanajuato, Gto.

México.

Correo del autor: *[email protected]

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Diseño y construcción de un calentador solar con materiales de bajo costo.8

Resumen La implementación de calentadores solares para el calentamiento de agua comienza

a tener un mayor auge en nuestro país por el alto costo de los combustibles fósiles,

ya que estos dispositivos reducen hasta un 80% el uso de estos combustibles,

reflejando así no solo un ahorro económico sino también un menor daño ambiental.

En el mercado existen dos tipos de calentadores solares; los de tubo al vacío que

alcanzan temperaturas hasta de 200°C y los calentadores planos que alcanzan

temperaturas de 80°C. Actualmente la adquisición de estos calentadores solares

resulta un tanto difícil, ya que por ser considerados nueva tecnología su costo es

elevado. En este proyecto el principal propósito fue la elaboración de un calentador

solar plano de bajo costo, para esto los materiales con lo que se construyó son

reciclados, buscando siempre que la eficiencia de este, sea equivalente a los

comerciales. Se realizó un análisis comparativo de los costos de los materiales que

conforman el calentador contra los que se encuentran en el mercado, aunado a esto

se elaborara una evaluación tanto teórica como experimental a cada uno de estos

componentes para determinar las pérdidas de calor que puedan presentarse y así

determinar su eficiencia.

8R. Mendoza-Rojas, B. Ruiz-Camacho, O. Martínez-Alvarez.1* 1Ingeniería en Energía. Universidad Politécnica de Guanajuato. Avenida Universidad Norte sin

número, sin colonia, Localidad Juan Alonso Cortázar, Gto. C.P. 38483.

Correo del autor: [email protected]

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18

Desempeño de un deshidratador solar con reflectores, para tomate saladette9

Resumen El deshidratado de productos agrícolas ha sido implementado desde hace mucho

tiempo debido a la creciente necesidad de conservación y facilitar su adquisición.

Hoy en día el deshidratado solar es una alternativa económicamente viable y

amigable con el medio ambiente, razón por la cual se minimiza el uso de energías

provenientes de fuentes no renovables, disminuyendo las emisiones de gases que

contribuyen al efecto invernadero. En este trabajo se presenta la construcción y

evaluación de un deshidratador solar indirecto, fue construido con: vidrio, madera,

unicel, papel aluminio y lámina. El dispositivo se evaluó con y sin carga, sin y con

reflectores, el dispositivo fue cargado con 2Kg de tomate saladette (cuartos y

rodajas) evaluando su desempeño, registrando condiciones climáticas, temperatura

en diferentes zonas de la cámara de secado (superior, media e inferior). Cuando el

dispositivo se evalúa sin y con carga (cuartos), sin reflectores, la temperatura

obtenida en la parte superior es de 55°C y 45°C respectivamente, con reflectores sin

y con carga (rodajas), la temperatura alcanzada fue de 65°C y 55°C. Las curvas

para predecir los tiempos de secado fueron ajustadas a diferentes modelos

matemáticos. El colocar reflectores permite alcanzar mayores temperaturas y

minimizar los periodos de secado.

9C. Mezquitillo-Bocanegra, B. Ruiz-Camacho, O. Martinez-Alvarez1*. 1Ingeniería en Energía. Universidad Politécnica de Guanajuato. Avenida Universidad Norte sin

número, sin colonia, Localidad Juan Alonso Cortázar, Gto. C.P. 38483.

Correo del autor: *[email protected]

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Construcción y evaluación de un túnel de viento para pruebas en laboratorio.10

Resumen En este proyecto se plantea el estudio y diseño de un túnel de viento de circuito

abierto para pruebas a un pequeño aerogenerador, el mecanismo propulsor fue un

ventilador de 2 velocidades, en el diseño del túnel se evitaron las esquinas, ya que

estas pueden provocar un flujo turbulento, además se colocó una malla de acero

en el túnel para suavizar el flujo de viento, la cámara de pruebas fue manufacturada

en vidrio, con dimensiones de 11x11x15cm, mientras que la estructura del túnel fue

elaborada con cartón, los diámetros en el cono de concentración son de 16cm y

9.8cm con una longitud de 30cm, se evaluaron las distintas velocidades que ofrece

el ventilador a diferentes distancias, con la ayuda de estas se calcularon los flujos:

volumétrico 0.1097 m3/s, en peso 1.2964 N/s y másico de 0.1343 kg/s, considerando

estas propiedades el aerogenerador tiene una eficiencia teórica de 60%

aproximadamente, es necesario modificar parámetros para obtener una mayor

eficiencia siendo el túnel de viento una herramienta de investigación útil, la cual nos

permite estudiar los efectos de flujos de viento sobre algún objeto y optimizar su

funcionamiento de acuerdo al tipo de flujo incidente.

10C. J. Yerena-Moreno, J. Ojeda-Ortiz, B. Ruiz-Camacho, O. Martínez-Alvarez*1. 1Ingeniería en Energía. Universidad Politécnica de Guanajuato. Avenida Universidad Norte sin

número, sin colonia, Localidad Juan Alonso Cortázar, Gto. C.P. 38483.

Correo del autor: [email protected]

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El diagrama indicado p-v. - trabajo real en un motor de combustión interna11

Resumen El trabajo neto obtenido en un motor de combustión de interna de encendido por

chispa depende la presión en el cilindro y de la carrera del pistón. La termodinámica

gobierna el fenómeno y en una primera aproximación ideal, (i.e. combustión

instantánea, procesos isentrópicos y adiabáticos) se obtiene el diagrama ideal

presión-volumen, sin embargo, la operación real manifiesta una desviación del

diagrama p-v, conocido como diagrama indicado. Generalmente, para un estudiante

entender los procesos reales es un tema que requiere arduo esfuerzo y que no

siempre se logra comprender a profundidad. De esta necesidad deriva el trabajo

actual de estudiar un dispositivo que explique y trace el diagrama indicado de forma

didáctica. El estudio se desarrolla del análisis termodinámico del ciclo Otto de un

motor mono-cilíndrico real y del análisis cinemático del mecanismo biela-manivela.

En una segunda etapa se desarrolla el análisis cinemático de un mecanismo auxiliar

responsable del trazado instantáneo del diagrama indicado. El mecanismo auxiliar se

acopla al mecanismo biela-manivela a través de una relación entre la presión en el

interior del cilindro y el desplazamiento del mecanismo por medio de relaciones

funcionales matemáticas de presión y desplazamiento. El resultado final es un

software que simula la operación de un MCI y trazo el diagrama indicado que

determina el trabajo neto del motor.

11Balderas B. J. Armando*, Barroso H. J. Luis, Govea S. J. Guadalupe,

Rodriguez I. Neftali, Villalpando R. Issac, 1

1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato, IPN.

Av. Mineral de Valenciana No. 200. Fracc. Puerto Interior Silao de la Victoria, Guanajuato. México.

Correo del autor: *[email protected]

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Resultados preliminares de la caracterización de materiales sólidos y de origen biológico utilizando la técnica rus12

Resumen La denominada técnica RUS, cuyo nombre es acrónimo en inglés de lo que se

conoce en español como espectroscopía ultrasónica resonante, se utiliza para

determinar las constantes elásticas de un sólido con una geometría de alta simetría

por lo que es empleada en caracterización de materiales, a través de un espectro de

resonancias obtenido por la estimulación de modos normales vibracionales.

Mediante pizoeléctricos de modo shear y modo compresional en un régimen de

1mHz hasta 102 kHz nos basamos en esta técnica estimulando de forma libre a las

diferentes muestras, presentando espectros de resonancias obtenidos para sólidos

regulares de acrílico y bronce con las formas de paralelepípedos y cubos con

volúmenes desde 1cm3 hasta 2 cm3, una muestra de hueso bovino, hueso de pollo y

hueso de cerdo; utilizando un lock-in amplifier SR830 automatizado por medio de un

programa diseñado en Lab-View para la adquisición de los espectros de resonancias,

así como también la comparación de éstos con los calculados en la simulación de

modos vibracionales del programa ANSYS.

La técnica RUS por ser una técnica no destructiva y de sencilla aplicación, puede ser

aplicada para medir resonancias de especímenes de orígen biológico como se

muestra en este trabajo.

12Y.B. Alcántara-Pérez *, A. Hernández-Rayas, I. Delgadillo-Cano, R. Ferro-Hernández1, J.R. Parra-

Michel2 1División de Ciencias e Ingenierías de la Universidad de Guanajuato, Campus León. Loma del Bosque

103 Col. Lomas del Campestre. León, Gto., México. 2 Escuela de Ingenierías. Universidad de la Salle Bajío A.C. Av. Universidad 602. Col. Lomas del

Campestre. León, Gto., México.

Correo del autor: *[email protected]

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Dispositivo electrónico vibratorio accionado por frecuencias de audio provenientes de un teléfono móvil, para uso auxiliar en

el despertar cotidiano de personas con discapacidad auditiva13

Resumen: Debido a la problemática actual del despertar oportuno en las personas con alguna

discapacidad o debilidad auditiva y personas con sueño profundo. Se define un

dispositivo electrónico vibratorio como alarma auxiliar. Por medio de un plug de audio

3.5mm, conectado a un teléfono móvil, una frecuencia de audio que se conduce

hacia el dispositivo electrónico vibratorio es obtenida, el cual convierte las

frecuencias en vibraciones oscilatorias al ritmo de la música proveniente de un

teléfono celular al accionarse la alarma previamente programada en el mismo

dispósitivo. El dispositivo cuenta con diferentes implementaciones las cuales son:

Ergonomía para poder ser colocado debajo de cojín o almohada, la fabricación de la

carcasa en base a material reciclado, regulador de intensidad de la oscilación

vibratoria, interruptor de encendido y apagado, cable con plug de 3.5mm para

entrada de frecuencia, adaptación de leguaje braille para personas con debilidad

visual en las descripciones de encendido, apagado y control de vibración, y

alimentación por medio de baterías.

13Alfredo De Santiago Parra1* 1Instituto Politécnico Nacional – Unidad Interdisciplinaria de ingeniería Campus Guanajuato

Correo del autor: *[email protected]

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Implementación de comunicación bluetooth y pantalla glcd para el dispositivo pulso presiómetro cardiaco14

Resumen El Pulso Presiómetro Cardiaco (PPC), es un dispositivo empleado para medir curvas

de presión arterial y venosa a nivel de piel. Al dispositivo se le complementa con el

microcontrolador Arduino UNO, el cual recibe y procesa la bioseñal cardiaca,

además, la muestra en tiempo real en una GLCD de la familia Nokia5110; la cual

cuenta con un controlador PCD8544; este último tiene compatibilidad con Arduino.

Tras realizar y depurar el código, el siguiente paso es utilizar Arduino BT que cuenta

con sistema bluetooth; por lo que será capaz de comunicarse con cualquier

dispositivo móvil que cuente también con dicha tecnología. Resultados preliminares

de 5 sujetos sanos, sin antecedentes de enfermedades cardiacas. Fueron medidos

con el PPC y con doppler y ambas señales son correlacionadas. El funcionamiento

del dispositivo es caracterizado y el registro de las bioseñales es correlacionado con

la señal del doppler ultrasónico. Los complementos agregados al dispositivo PPC lo

han actualizado a los avances tecnológicos actuales y ahora se tiene un prototipo

que puede ser comercializable. Además de haber correlacionado positivamente la

bioseñal del PPC con el Doppler, se puede ahora explorar otras áreas del

conocimiento como lo es la telemedicina o bien, llevar esta innovación a otros

dispositivos.

14Ojeda Orozco Miguel Angel,1 Angélica Hernández Rayas, Teodoro Córdova Fraga2,* 1Ingeniería biomédica, Universidad de Guadalajara 3. Blvd. Marcelino García Barragán, Guadalajara

Jalisco 2Departamento de Ingenieria Física-DCI, Universidad de Guanajuato. Loma del Bosque 103, León,

GTO

Correo del autor: *[email protected].

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Estudio teórico-experimental de un sistema inductor de estimulación magnética: resultados preliminares15

Resumen Se presenta la simulación del campo magnético de un sistema inductor de

estimulación magnética, así como el sistema físico de bobinas inductoras. Partiendo

de la Estimulación Magnética tradicional se armó un par de bobinas inductoras de 3.5

capas con 9.5 espiras p/c, con un cable de calibre 18 AWG, alimentada por una

corriente de 2.5 A. Las dimensiones de las bobinas son de un diámetro interno de

10.0 cm, diámetro externo de 11.0 cm y un ancho de 1.0 cm. La disposición de las

Bobinas-Solenoides es tal que cada una se encuentra sobre planos perpendiculares

entre si, a una distancia de 9.0 cm del centro de Bobinas-Solenoides a la intersección

de dichos planos. Los solenoides simulados en Matlab difieren tan sólo en el número

de espiras (1 capa de 9.5 espiras). El fin del trabajo es permitir visualizar las

propiedades geométricas del campo magnético fijo, así como el campo eléctrico

inducido por la variación temporal del magnético para la estimulación de tejido

biológico in vivo (ser humano) e in vitro(cultivo) de neuronas. Los campos

magnéticos encontrados van de 0.7 a 7 uT y están orientados hacia un mismo punto

con el fin de incrementar la intensidad del campo magnético que generan.

15M A Maldonado-Moreles,* A Hernandez Rayas, T Córdova Fraga,1 J M De la Roca Chiapas2

1 División de Ciencias e Ingenierías, UG. Lomas del Bosque N. 103; Col. Lomas del Campestre; C.P.

37150; León, Gto. 2 UMAE Clínica Leon - IMSS T1; Blvd Lopez Mateos Esq. Insurgentes, Los Paraisos, 37328; León,

Gto.

Correo del autor: * [email protected], [email protected]

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Correlación de imágenes de ultrasonido con mediciones del ppc16

Resumen El cateterismo cardiaco es la técnica estándar de oro en evaluaciones relacionadas

con el corazón humano, pero conlleva varios riesgo que pueden reducirse si se usara

procedimientos alternativos o equipos que complementes sus evaluaciones, en

particular el uso de PPC (Pulso Presiómetro Cardiaco, Dispositivo Patentado UG)

puede ser una opción. En este trabajo se presenta la validación de registros del PPC

correlacionados con imágenes de Ultrasonido en modo B y M, así como señales del

Doppler. Se analizaran los datos de forma comparativa entre un grupo control de 30

personas sanas y un grupo de 30 pacientes con deficiencia renal. Los pacientes

control así como los pacientes con patología renal son revisados con el PPC y con el

ultrasonido, obteniendo así una curva con la que se compararan los resultados así

como la eficiencia de estos métodos no invasivos, se comparan pues las 3 curvas de

flujo sanguíneo en los 60 pacientes. Se compara el comportamiento de las señales

con estudios del cateterismo cardiaco. El comportamiento de las curvas de presión

contra el el Barrido en modo M del ultrasonido, como del Doppler de este mismo y a

su vez las del PPC tienen una correlación alrededor del 0.8 con lo cual, nuestros

métodos no invasivos son una opción viable para evitar el cateterismo.

16A A Barajas-Ramírez,* A Hernandez Rayas, T Córdova Fraga,1 S Solorio, M A Hernandez2 1 División de Ciencias e Ingenierías, UG. Lomas del Bosque N. 103; Col. Lomas del Campestre; C.P.

37150; León, Gto. 2 UMAE Clínica Leon - IMSS T1; Blvd Lopez Mateos Esq. Insurgentes, Los Paraisos, 37328; León,

Gto.

Correo del autor: *[email protected], [email protected]

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Caracterización y aprovechamiento del lirio acuático como reforzante de materiales polimericos para la región Bajío, México.17

Resumen

El lirio acuático Eichhornia crassipes representa un problema de contaminación

ambiental que cubre hasta un 60% de la superficie de la cuenca Lerma-Santiago,

principal afluente de la laguna de Yuriria. Se propone emplear la celulosa del lirio

acuático como un nuevo reforzante en matrices poliméricas. Se obtuvieron diferentes

preformas variando el porcentaje en peso del lirio acuatico como fase dispersa y

resina poliéster como matriz. Los materiales compuestos fueron caracterizados

mecánicamente a partir de curvas Esfuerzo – Deformación y determinando el efecto

del reforzante en la dureza del material. Además, se realizó la caracterización

reológica determinando los módulos elásticos, viscosos y el ángulo de desfase de los

materiales compuestos. La caracterización mecánica de los materiales compuestos

obtenidos indicó que a mayor concentración de reforzante las propiedades

mecánicas (resilencia, esfuerzo máximo, módulo de elasticidad y resistencia a la

fractura) se incrementaron con respecto a los valores determinados para la matriz

polimérica. Estos resultados preliminares sugieren que el lirio acuático puede ser un

excelente reforzante en la generación de nuevos materiales que podrían ser

utilizados en la industria de la construcción, aeronáutica, automotriz, entre otras.

Proponiendo una nueva alternativa de aprovechamiento con impacto ecológico y

ambiental.

17Rocha R Agustín Hilario,1,* Hernández M Guadalupe Raquel,1,2 Peñalosa A Jesús Ángel, 1,2 Salazar

H Carmen,2, Corona A Jesús Ernesto,2 Rodríguez S Isis 2. Academia de Biologia1, Academia de

Materiales y Termofluidos2. Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

UPIIG-IPN. Av. Mineral de Valenciana No. 200 Frac. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275, Silao de la

Victoria Gto, México.

Correo del autor: *[email protected]

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Prueba diagnóstica en la detección de brucelosis dirigida a personal de UPIIG-IPN18

Resumen La brucelosis es una enfermedad infecciosa causada por bacteria Brucella abortus.

El diagnóstico se basa en la NOM-022-SSA2-2012 La prueba inicial es con el

reactivo Rosa de Bengala, y las pruebas cuantitativas de Aglutinación Estándar

(SAT) y Aglutinación Estándar en presencia de 2-mercapto etanol (2-ME). Detección

de brucelosis por técnicas serológicas en personal de UPIIG-IPN

Se convocó al personal académico, administrativo para realizar el diagnóstico

serológico. Se obtuvieron 5 - 10 mL de sangre, se realizó la separación del suero

por centrifugación a 5000 rpm por 6 minutos a 10°C. Las determinaciones de

brucelosis se realizaron de acuerdo a la NOM-022-SSA2-2012. Acudieron un total de

66 voluntarios: 28 masculinos (42.4%) y 38 femeninos (57.6%). Cuyas edades entre

18 y 45 años. El 98.4% de la población participante revelo prueba a rosa de bengala

negativo; un voluntario (1.6%) reporto diagnóstico previo de brucelosis, al cual se le

realizo prueba confirmativa 2-ME cuyo resultado fue negativo. En este trabajo se

observó la importancia de continuar con la detección de brucelosis en personal y

alumnos de nuevo ingreso a UPIIG-IPN, de tal forma que en caso de presentarse

casos positivos sean adecuadamente diagnosticados y medicados.

18Rocha R Agustín Hilario,* Cardiel P Leonardo, Rubio M María Dolores, Romero M Fernando, Barajas

M Fernando,1 Morales G María del Rosario Jovita2 1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato UPIIG-IPN. Av. Mineral de

Valenciana No. 200 Frac. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275, Silao de la Victoria Gto. 2Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada CICATA-Querétaro, Cerro

Blanco No. 141, Col Colinas del Cimatario. Querétaro. México.

Correo del autor: * [email protected]

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Inmunoactividad de pidotimod sobre el conteo de CD4+ y carga viral en pacientes con VIH, con/ sin tratamiento retroviral: reporte de dos

casos clínicos.19

Resumen La disminución células T CD4+ en paciente VIH/SIDA aumenta el riesgo de

morbimortalidad. Se realizó seguimiento de dos casos clínicos que recibieron

pidotimod. Caso 1: masculino de 37 años con Dx VIH 2010, Caso 2: femenino de 31

años con Dx VIH/SIDA en 2009; se inicia pidotimod con esquema: semana 1, 2 400

mg c/ 12 hrs, semana 3: 400 mg c/ 24 hrs, semana 4: 400 mg c/ 3er día,

posteriormente dosis de mantenimiento a los 30 días. Se analizó conteo de CD4+ y

copias de carga viral (CV) en resultados de laboratorio posterior al inicio de

pidotimod reportándose: caso1) CD4+ 700 cel. /ml, CV 19 mil a 3 meses; CD4+ de

700 cel. /ml y CV 14 mil a 10 meses. Caso 2) CD4+ 964 cel. /ml Abril 11, CV 50 mil

/ml; CD4+ 964 cel./ml Agosto 11; CD4+ 936 Octubre 11, CV indetectable a 10 meses.

En este trabajo se observó una recuperación importante de CD4+, disminución de CV

en ambos casos en un periodo menor a 14 meses, lo que traduce una mejor calidad

de vida. Además, considerar que reforzar el Sistema Inmune sea una respuesta

alterna al tratamiento retroviral.

19Rocha R Agustín Hilario,1,* Palacios R Aarón de Jesús,1,2 González M Joaquín2. Academia de

Biologia1, Academia de Quimica2. Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus

Guanajuato UPIIG-IPN, Mineral de Valenciana No. 200 Frac. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275,

Silao de la Victoria Gto, México.

Correo del autor: * [email protected]

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Cálculos teóricos de pidotimod sugieren expresión conformacional de anillo beta-lactamico20

Resumen El fármaco pidotimod es utilizado como refuerzo del sistema inmune activando

linfocitos T CD4+. Analizar el cálculo teórico de pidotimod mediante el software

Gaussian 0.3 y Gauss new como posible agente antimicrobiano y su demostración in

vitro. Se utilizó el software Gaussian 0.3 y Gauss new ingresando la estructura

química de pidotimod con optimizaciones geométricas a nivel de cálculo AM1 por

método numérico, posteriormente se realizaron antibiogramas en medio Mueller-

Hinton modificado contrastando la actividad del pitotimod sobre Bacillus s.,

Staphylococcus a. Se observaron y realizaron mediciones del radio de inhibición a

las diluciones 1:1, 1:4 y 1:8 del pitotimod y como control se utilizó ampicilina y

penicilina a las mismas diluciones. Los resultados preliminares demuestran que

pidotimod presenta cambios conformacionales de tipo beta-lactámico exponiendo el

grupo azufre, además in vitro pidotimod presenta sobre Bacillus subtilis y

Staphylococcus aureus halos de inhibición con radio de 1.2, 1.4 y 1.6 cm y de 1.4,

1,8 y 1.8 cm respectivamente. En este trabajo se observó que los cambios

conformacionales que sufre pidotimod puede explicar la causa de la actividad

antimicrobiana. Además, se puede considerar, que reforzar el Sistema Inmune sea

una respuesta alterna al tratamiento antimicrobiano.

20Rocha R Agustín Hilario,1,* Palacios R Aarón de Jesús,1,2 Piña T Víctor, 1,2 Soto M Erick Noe, 1,2Aguilar M Mario Josué,1 González M Joaquín2. Academia de Biologia1, Academia de Quimica2

Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato UPIIG-IPN, Mineral de

Valenciana No. 200 Frac. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275, Silao de la Victoria Gto, México.

Correo del autor: *[email protected]

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30

Estudio farmacéutico de formulaciones sio2-arroz/fármacos21

Resumen En este proyecto se buscá realizar las formulaciones farmacéuticas que permitan la

elaboración de tabletas (sílice /ácido fólico) tipo comerciales para los sistemas ya

estudiados en UPIIG-IPN a partir de sílice biogénica obtenida de la cascara de arroz

(SiO2-arroz) y comprobar su uso como probable excipiente de fármacos. Se realizó la

investigación fisicoquímica y biofarmacéutica del principio activo solo y combinado

con el excipiente de sílice, se generaron tres formulaciones cuya composición

contiene sacarosa, almidón, sílice/fármaco, talco y esterato de magnesio. Los

estudios realizados a las tabletas fueron: biodisponibilidad, dureza y friabilidad. La

biodisponibilidad el fármaco (ácido fólico adsorbido en sílice) se determinó a 37°C y

tres diferentes pH: pH3 simulando las condiciones de jugo gástrico, pH5 condiciones

del duodeno después de ingerir alimentos y pH de 7 simulando el pH del duodeno

antes de la ingesta de alimentos. Los resultados obtenidos indicaron que las

formulaciones de tableteado presentaron una buena estabilidad mecánica y un

tiempo de desintegración alrededor de 15 min permitiendo una buena

biodisponibilidad del fármaco a condiciones fisiológicas.

21Bustamante, N., Salazar, C.* 1, Orozco, L. 2 1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

1. Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México. 2División de Ciencias Naturales y Exactas. Departamento de Farmacia. Universidad de Guanajuato,

2.Noria Alta s/n,C.P.36050,Guanajuato,Gto.Mexico

Correo del autor: *[email protected]

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Evaluación de la capacidad de inhibición de peroxidación lipídica a nivel cerebral de fitoesteroles libres y conjugados.22

Resumen La oxidación de LDL-colesterol se relaciona con el desarrollo de enfermedades

neurodegenerativas por la formación de malondialdehído (MDA), capaz de modificar

la estructura de la apolipoproteína E3, vinculada con transporte y recaptación de

colesterol cerebral. El presente trabajo evaluó la capacidad de inhibición de

peroxidación lipidica a nivel cerebral de fitoesteroles libres y conjugados con ácido

ferúlico, utilizando ratones macho Bal/C, de 4-7 meses de edad, de 25-35 g. Durante

el ensayo se sometieron dos grupos a dieta alta en grasa saturada, adicionadas de

fitoesteroles libres o conjugados (200 mg/kg de masa corporal) respectivamente, el

tercer grupo, fue alimentado únicamente con dieta alta en grasa, el cuarto grupo fue

alimentado con dieta estándar (Rodent Lab Chow 5001). Al cabo del periodo de

prueba (12 semanas) se determinó colesterol total en sangre y concentración de

MDA en cerebro. La concentración de MDA/mg proteína en el grupo alimentado con

dieta grasa sin fitoesteroles libres o conjugados fue la más alta, en contraste los

grupos con dieta adicionada de fitoesteroles libres o conjugados, presentaron

concentraciones de MDA/mg proteína inferiores a las del grupo alimentado con dieta

estándar, lo que sugiere que estos compuestos inhiben la peroxidación lipidica a

nivel cerebral.

22 Arredondo Horta Julio Eduardo, Hernández Soto Rosa, 1* Canales Aguirre Alejandro.2 1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología, Campus Guanajuato, Instituto Politécnico

Nacional. Av. Mineral de Valenciana No. 200 Fracc. Industrial Puerto Interior Silao de la Victoria,

Guanajuato. C.P. 36275. Tel. (55) 57 29 60 00 Ext. 81380 2Centro de Investigación y Asistencia en Tecnología y Diseño del Estado de Jalisco, A.C. Av.

Normalistas 800 Colinas de la Normal, C.P. 44270. Guadalajara, Jal. México. Tel. y Fax:+52

33455200.

Correo del autor: *[email protected], [email protected]

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Estudio del marcador CD19+ en linfocitos b en pacientes con leucemia linfoblástica aguda mediante nanopartículas metálicas conjugadas y espectroscopia raman de superficie amplificada23

Resumen En México, la leucemia es la principal causa de muerte en niños de 5 a 14 años, el

Hospital Infantil de México Federico Gómez reporta cerca de 100 nuevos casos de

LLA anuales. Para la detección de dicha enfermedad se deben realizar pruebas

presuntivas de laboratorio en el cual se detecta leucocitosis, sin embargo es

necesario llevar a cabo un estudio confirmativo mediante la toma de una biopsia de

la médula ósea para que sea sometida a un análisis citológico, citoquímico,

inmunofenotípico y citogenético. La línea B de las células con leucemia presenta la

expresión de diferentes antígenos, entre los que destaca el CD19+. Dicha molécula

es una inmunoglobulina de peso molecular de 95 kDa que forma un complejo con el

CD21, el cual tiene la función de activar las células B.

Las proteínas de membrana pueden ser estudiadas mediante métodos

espectroscópicos, dicha técnica permite detectar vibraciones moleculares,

basándose en la absorción de radiación en el infrarrojo y/o la dispersión Raman. Con

estas técnicas es posible obtener información sobre las estructuras químicas y

formas físicas de materiales orgánicos e inorgánicos, y nos permiten identificar y

cuantificar a través de un espectro de intensidades (huella digital) la cantidad de una

sustancia presente en la muestra bajo estudio. En el presente trabajo se estudió el

marcador de membrana CD19+ en muestras de Leucemia Linfoblástica Aguda (LLA)

mediante nanopartículas de oro conjugadas con el anticuerpo monoclonal antiCD19 y

espectroscopia Raman. Encontrando una diferencia significativa entre las

intensidades de los picos de las muestras de pacientes sanos y diagnosticados con

leucemia, cabe señalar que dichas diferencias se encontraron en los tres

23Funes-Oliva L.*1, Amtanus-Chequer N., Martínez-Espinoza J.C.,1

IPN-UPIIG. Av. Mineral de Valencia #200, Frcc. Puerto Interior.

Correo del autor: *[email protected]

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33

tratamientos probados. Finalmente este estudio deja un precedente importante que

servirá como base para futuras investigaciones.

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Obtención de nuevos derivados de chalconas y su evaluación biológica24

Resumen Las flavonas son productos naturales fenólicos que juegan un papel importante en el

desarrollo de fármacos, al presentar actividad frente a enfermedades metabólicas

(anti cancerígena, antioxidante) e infecciosas (anti bacteriana, anti protozoaria, anti

viral).

Nuestra estrategia de síntesis de nuevos análogos de flavonoides se basa en un

proceso en dos etapas: 1. Condensación de Claisen para formar chalconas,

poniendo a reaccionar acetofenona (0.008 mmol) con diferentes benzaldehídos

sustituidos (0.008 mmol) en presencia de una disolución alcalina de NaOH (0.016

mmol) irradiando por microondas (100 W, 80°C,3 a 5 min). La chalcona resultante

es sometida a una ciclación oxidativa intramolecular con 12/DMSO bajo reflujo (150

°C, 40 a 60 min.), purificándose el crudo onbtenido mediante cromatografía flash

sobre silica gel con Hexano/AcEtOH.

24Magdalena C. González and Joaquín G. Marrero1,* 1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería campus Guanajuato, IPN. Av. Minerala de

Valenciana No. 200 Col. Fracc. Industrial Puerto Interior C.P. 36275 Silao de la Victoria, Guanajuato

México.

Correo del autor: *[email protected]

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Aplicación de la ecología industrial en el proceso de cultivo de la producción de biodiesel a partir de microalgas25

Resumen En la Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología (UPIBI) se realiza el

proyecto de la producción de biodiesel a partir de microalgas. En el cual el proceso

de cultivo y floculación, no se aprovecha el sobrenadante y se desecha.La cantidad

de medio sobrenadante que se tira al drenaje en la etapa de floculación del proceso

de producción de biodiesel a partir de microalgas va de 1000-1500 L por raceway de

2000 L (1800L volumen de operación), acompañado por los componentes residuales

del medio de cultivo, lo que causa un impacto ambiental y un mayor gasto económico

y energético. Por esto el Grupo de Investigación en Ecología Industrial (GIEI) trabaja

en la aplicación de la ecología industrial en la etapa de cultivo-floculación del proceso

de producción de biodiesel a partir de microalgas utilizando el sobrenadante de la

floculación y recircularlo al cultivo como alternativa de medio de crecimiento de la

microalgas. Con esto se pretende reducir el impacto ambiental, el uso de materiales,

los gastos económicos, los gastos energéticos y aumentar el porcentaje de reciclaje

del proceso de producción de biodiesel a partir de microalgas.

25Dávalos Navarrete Siikmine, Moreno Funes Saúl, Cervantes Torre-Marín Gemma

Grupo de Investigación en Ecología Industrial, UPIBI, IPN

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Interacción electrostática ch-···n frena tautomerismo en bencimidazoles derivados de imidazoazinas e imidazotiazoles.26

Resumen Los bencimidazoles son heterociclos fusionados de importancia ya que varios

compuestos de este tipo son usados en la quimioterapia de las helmintiasis; tales son

los casos del tiabendazol, del mebendazol y del albendazol. Con el fin de generar

especies que pudieran servir como agentes antiobesidad, Lee y colaboradores1

llevaron a cabo la síntesis de índoles en los cuales la posición 3- está funcionalizada

con un 2’-bencimidazolilo. En aras de hacer uso del bioisosterismo2 para encontrar

especies que pudieran resultar con propiedades similares a las de los índoles

mencionados, llevamos a cabo la síntesis de imidazo[2,1-b]tiazoles 5-formilados,

imidazo[1,2-a]piridinas 3-formiladas y imidazo[1,2-a]pirimidinas 3-formiladas;

haciendolos reaccionar one-pot 3 o-fenilendiamina, ácido p-toluensulfónico y yodo,

obteniendo así los bencimidazoles correspondientes. Al llevar la elucidación

espectroscópica de estos mediante resonancia magnética nuclear de protón,

observamos el despliegue de las cuatro señales de hidrógeno correspondientes al

anillo de benceno del bencimidazol, y el hidrógeno de la posición 3- con

desplazamiento a campo bajo al parecer causado por el efecto peri del nitrógeno 3’-

del anillo de bencimidazol. La conformación adoptada la adjudicamos a un puente de

hidrógeno electrostático4, pero también a esta interacción adjudicamos la anulación

26Luna Salazar, César Ulises, Velázquez-Ponce, Manuel, Salazar Mena, Iván de Jesús1, Becerra-

Martínez, Elvia2, Vázquez-Guevara, Miguel Ángel3 1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato, Instituto Politécnico Nacional.

Av. Mineral de Valenciana No. 200 Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México. 2 Laboratorio de Nanociencias del Centro de Nanociencias, Micro y Nanotecnologías del Instituto

Politécnico Nacional, Calle Luis Enrique Erro s/n, Unidad Profesional Adolfo López Mateos, Col.

Zacatenco, C.P. 07738, México D.F. 3 Departamento de Química de la Sede Noria Alta del Campus Guanajuato de la Universidad de

Guanajuato, Col. Noria Alta s/n, C.P. 36050, Guanajuato, Gto .

Correo del autor: *[email protected]

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del tautomerismo propio de los sistemas bencimidazólicos. Cálculos computacionales

efectuados con el método GIAO/B3LYP utilizando un set de bases 6-311++G(d,p)

confirmaron lo anterior.

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Aislamiento de metabolitos de eysenhardtia polystachya con posible actividad biológica27

Resumen La especia Eysenhardtia Polystachya es utilizada tradicionalmente para combatir

afecciones urinarias, cálculos renales, diarrea en niños y como desinflamatorio;

propiedades que no han sido comprobadas. Es por ello que se decidió realizar un

estudio fitoquímico biodirigido. Se dejó secar la planta a temperatura ambiente, y se

maceró en acetona para obtener el extracto. Con este último se llevó a cabo la

partición de Kupchan, obteniéndose tres fracciones de diferente polaridad (C6H14,

CH2Cl2 y AcOEt). En colaboración del Dr. Fernando Calzada de la Unidad de

Investigación Médica en Farmacología de Productos Naturales del Centro Médico

Nacional Siglo XXI, se evaluó la actividad antiprotozoaria frente a E. histolytica, G.

lamblia y Trichomona vaginalis; se determinó el CI50 (µg/mL), resultando E.

histolytica el microorganismo más sensible a los diferentes extractos. Con la finalidad

de aislar las moléculas activas se llevaron a cabo cromatografías en sílica gel y

Sephadex, y actualmente se está a la espera de realizar la elucidación estructural de

los compuestos obtenidos. Se preparó el extracto de Eysenhardtia Polystachya, y se

fraccionó siguiendo el método de Kupchan. Todas las fracciones resultaron activas

en las pruebas antiparasitarias realizadas.

27Martha S. Diosdado, Soraya Osegueda y J. G. Marrero.* 1 1 Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

1. Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

*Corresponding author: [email protected]

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Análisis de metales pesados en suelo de la presa de San Germán como sitio receptor de las aguas de desecho y posible influencia en

la población cercana28

Resumen La Presa de San Germán tiene una extensión de 64 hectáreas, ubicada en la

localidad de Puerta de San Germán en el municipio de León, Gto. El desarrollo

industrial regional de la industria curtidora ha influido en cambios para este sitio. Se

sospecha de la acumulación de metales pesados, por ello interesa evaluar la

concentración de Cr, Pb, As y Cd así como de Na en suelo, estos elementos podrían

tener influencia contaminante sobre los cultivos cercanos a la zona y presencia en el

agua, pudiendo afectar a la población cercana. El estudio incluyó el muestreo de

suelo, el análisis de metales se realizó en muestra superficial y profunda (50 cm), se

digestaron en medio ácido y se analizaron por IPC-plasma por el método EPA

6010C, pH, conductividad y humedad fueron complementarios al análisis. La mayor

concentración de metales (Cr, Pb y Na) se localizó al centro de la Presa, la presencia

de Cd fue nula mientras que la concentración de As fue baja, localizada en 8 puntos,

siendo el Cr el principal metal en suelo profundo y superficial con 86.24 y 46.18

mg/Kg respectivamente. Las muestras del suelo a 50 cm de profundidad presentan el

Cr total por encima del valor máximo permisible para suelo, es claro que debe

analizarse el contenido de Cr hexavalente por su propiedad de alta solubilidad y

contaminación. Hernández, G.S., & Solorio, J.G. (2005). Monitoreo de contaminantes

en las cuencas de los ríos de Guanajuato, San Juan de Otates y turbio, impacto en

rio Lerma. México, D.F., EPA (2007), Method 6010C, inductively coupled plasma-

atomic emission spectrometry.

28Robledo Frausto Janet Stephanie*1

Departamento de Química, UPIG-IPN, Av. Mineral de Valenciana No. 200, Col. Fracc. Industrial

Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la Victoria, Gto. México.

Correo del autor: *[email protected]

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Tuberización in vitro de la variedad de papa “fiana” mediante un nuevo sistema de inmersión temporal29

Resumen El cultivo de papa es de gran importancia en México, propagándose tradicionalmente

por tubérculos-semillas, teniendo como inconveniente la proliferación de

microorganismos durante su cultivo o almacenamiento. Aunque los sistemas de

inmersión temporal han mejorado el vigor y calidad de las plantas, tienen un costo

elevado. El objetivo de este trabajo fue la microtuberización de la variedad comercial

“Fiana” en un nuevo sistema de inmersión temporal económicamente rentable,

eficiente y de alta adaptabilidad. Para ello, se desinfectaron y germinaron tubérculos

de papa y segmentos apicales de las plantas germinadas de aproximadamente 4 cm

de longitud, se inocularon en sistemas de inmersión temporal en medio líquido

conteniendo Bencilaminopurina (BAP) y sacarosa. El sistema de inmersión temporal

consistió en un frasco de vidrio de 18 cm de altura y 5 cm de diámetro, donde las

plantas se sostuvieron sobre una rejilla de plástico y se pusieron en contacto con el

medio de cultivo durante 1 min/6 horas. Para la aireación, se utilizaron filtros de

profundidad de fibra de vidrio y algodón. Después de 21 días, se obtuvieron los

mejores resultados con BAP 8 mg/L y sacarosa al 12%, produciéndose un mínimo

de 3 microtubérculos por planta.

29Carolina Falcón*, Lisset Herrera1, Rosa María Rangel-Cano2

1Instituto Politécnico Nacional-Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingenierías Campus

Guanajuato, Av. Mineral de Valenciana No. 200 Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao

de la Victoria. México 2Cinvestav U. Irapuato, Dpto. de Ingeniería Genética

Km. 9.6 Libramiento Norte Carr. Irapuato-León 36821 Irapuato Gto. México

Correo del autor: *[email protected]

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Establecimiento in vitro de planta de lúpulo30

Resumen En el presente trabajo se desinfectaron semillas y hojas de plantas de lúpulo

provenientes de invernadero, utilizando de forma consecutiva una disolución de

alcohol etílico al 70% (v/v) y una disolución de NaClO al 10% (v/v) más detergente

comercial al 0.1% (v/v). El material vegetal desinfectado se implantó en medio MS

semisólido conteniendo varias concentraciones de Ácido Giberélico (GA3) (50, 100 y

200 mg/L). Se evaluó el porcentaje de desinfección, necrosis y germinación.

Después de 30 días, se obtuvo la germinación de las semillas de lúpulo con una

concentración de 200mg/L de GA3.

30Angel Enrique Arias Arenas*, Myrna Elizabeth Zavala Raya, Lisset Herrera Isidrón1, Héctor Gordon

Núñez Palenius2 1Instituto Politécnico Nacional. Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

(IPN-UPIIG). 2Universidad de Guanajuato. Campus Irapuato-Salamanca.

Correo del autor: *[email protected]

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Explorando la superficie de energía potencial de los sistemas e2p3, donde e = b, al, ga, in y tl31

Resumen

Uno de los productos de la activación del fósforo blanco (P4) da como resultado el

ciclo P3, el cual, se ha reportado que presenta una coordinación η3 con algunos

metales de transición (Nb, Co, Mo y Th). Dicha interacción se debe a la aromaticidad

π, que ha sido observada para otros ciclos de fósforo: P4-2 y P5

-, análogos a los

ciclos C4H4-2 y C5H5

- respectivamente. Por otro lado, la Química de Coordinación de

los metales del Grupo 13 con valencia (I) constituye un área de interés. Por ejemplo,

el compuesto organometálico GaC5H5 actúa como un excelente ligando σ, debido a

que tiene un par libre de electrones.

Dado lo anterior, se realizó una búsqueda exhaustiva sobre la superficie de energía

potencial utilizando el algoritmo Bilatu. Para cada una de las estructuras generadas,

se realizaron cálculos de optimización y frecuencias, utilizando el funcional y el

sistema de bases PBE/Def2-TZVP. Para corroborar las energías relativas de las

estructuras obtenidas, se reoptimizaron con MP2/Def2-

TZVPP//CCSD(T)/Def2TZVPP. Los resultados obtenidos muestran que el confórmero

más estable para los cúmulos de Al, Ga In y Tl tienen una simetría D3η

31M.T. Izaguirre Hernández*, A. M. Avecilla Ramírez, J. E. Cerpa Calixto1,A. C. Castro2 1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato, Instituto Politécnico Nacional.

Av. Mineral de Valenciana No. 200 Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México 2Institut de Química Computacional & Dept. de Química, Universitat de Girona, Campus Montilivi,

17071; Girona, España.

*Correo electrónico: [email protected]

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Actividad antiprotozoaria del extracto acetónico de salvia patens var Guanajuato32

Resumen El género Salvia ha sido poco estudiado fitoquímicamente, en comparación con otros

géneros de la familia Lamiaceae. En el caso particular de la Salvia patens var

Guanajuato se conoce solo su descripción botánica. Debido al amplio espectro de

actividades biológicas que presentan las plantas de este género, entre las que cabe

mencionar antimicrobiana, antioxidante, citotóxica, anti VIH o tratamiento preventivo

para la enfermedad de Parkinson y Alzheimer, se espera que la Salvia pantens var

Guanajuato tenga actividad biológica interesante. Para aislar los compuestos

bioactivos, se partió de un extracto acetónico, que se fraccionó según el método de

Kupchan, obteniéndose cuatro extractos con polaridades diferentes. Los extracto

obtenidos fueron evaluados como agentes antiprotozoarios, en colaboración con el

Dr. Fernando Calzada, de la Unidad de Investigación Médica en Farmacología de

Productos Naturales del Centro Médico Nacional Siglo XXI. Se realizó la extracción y

fraccionamiento de Salvia patens var Guanajuato, resultando todos los extractos

activos en las pruebas antiprotozoarias.

32María del Rosario G. Márquez, María Soraya Osegueda, Marrero J.1*, Alfonso Romo de Vivar2 1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

1. Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México. 2Instituto de Química, Universidad Nacional Autónoma de México, Circuito Exterior, Ciudad

Universitaria, Coyoacán, México, D.F. 04510, México.

Correo del autor: *[email protected]

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Obtención del extracto acetónico de tecoma stans “tronadora” y purificación de moléculas con posible actividad biológica33

Resumen E. histolytica, G. lamblia y Trichomona son los protozoarios que presentan mayor

mortalidad, siendo sus efectos los principales problemas de salud pública en México

como son las enfermedades gastrointestinales, las cuales atacan principalmente la

población infantil. Así se ha motivado a la investigación de nuevos principios activos

más potentes y selectivos evitando los efectos secundarios causados por los

fármacos sintéticos, por lo que existe un amplio interés en los productos naturales.

Se presenta el estudio y la evaluación de la actividad antiprotozoaria de un extracto

acetónico de la planta Tecoma stans “Tronadora”, mediante una partición de

Kupchan que permite la separación de moléculas con actividad biológica

dependiendo de su afinidad con diversos disolventes, para la elucidación estructural

de estos metabolitos mediante resonancia magnética nuclear. Se evaluó la actividad

biológica del extracto obteniendo los mejores resultados en la fracción de

diclorometano siendo activo para E. histolytica con un Cl50 de 23.7 µg/ml, para G.

lambia con un Cl50 de 37.2 µg/ml y un Cl50 de 44.2 µg/ml en el caso de Trichomona.

33Mario E. Galván H., Joaquín González M., M Soraya Osegueda R.1* 1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

1. Dirección Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275

Silao de la Victoria, Guanajuato, México.

Correo del autor: * [email protected]

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Obtención de biodiesel mediante transesterificación enzimática.34

Resumen El biodiesel permite reducir la dependencia de combustibles fósiles, también es

amigable con el medio ambiente: reduce la emisión de gases de invernadero como

CO2, y es biodegradable. En este proyecto, se estudia la posibilidad de obtener

biodiesel de una forma económicamente rentable, a partir del uso de recursos

naturales como el aceite vegetal usado, el uso de una lipasa y el disolvente

adecuado, obteniéndose además glicerina como subproducto. El uso de lipasas

como catalizadores, facilita la recuperación del subproducto, en comparación con el

proceso químico, obteniéndose un biodiesel de mayor calidad. Actualmente, estamos

optimizando las condiciones de reacción para la obtención de biodiesel por vía

enzimática, mediante el uso de tres diferentes enzimas usando agua como

disolvente. Se intenta obtener la proporción óptima enzima: sustrato, y minimizar los

tiempos de reacción, maximizando la conversión, mediante el cambio de variables

como pH y temperatura. Se logró obtener la elección de la enzima a utilizar para la

transesterificación del aceite usado, así como las condiciones de pH y temperatura.

34Fernanda G. Medina, Rosa Hernández Soto, Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero 1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

1. Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México. 2Instituto de Química, Universidad Nacional Autónoma de México, Circuito Exterior, Ciudad

Universitaria, Coyoacán, México, D.F. 04510, México.

Correo del autor: *[email protected]

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Análisis comparativo de la expresión del gen xyl3 y la actividad enzimática de xilanasa en cepas defusarium oxysporum35

Resumen Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici es un hongo fitopatógeno que ocasiona en la

planta del tomate la enfermedad conocida como fusariosis. En este trabajo se analizó

la expresión mediante RT-PCR del gen xyl3 en la cepa silvestre y la mutante

rho1::hyg de F. oxysporum la cual es una cepa no patógena. Las condiciones de

crecimiento para la obtención del micelio a partir del cual se realizaron los análisis,

fue crecimiento en medio sintético de Arné empleando como fuente de carbono

xilano al 1% por 24 h. Bajo estas condiciones se observó una mayor expresión del

gen xyl3 en la cepa rho1::hyg a comparación de la cepa silvestre. Bajo las mismas

condiciones de crecimiento se midió la actividad enzimática total de xilanasa

mediante el método de DNS, detectando una mayor actividad en la cepa mutante a

comparación de la silvestre. Por lo que podemos sugerir la implicación de la proteína

Rho1 en la regulación de la expresión de xilanasa en el hongo F. oxysporum.

35Reyes Medina María Alejandra, Macías-Sánchez Karla Lizbeth1* 1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato. Avenida Mineral de

Valenciana No. 200, Fraccionamiento Industrial Puerto Interior, Silao de la Victoria, Guanajuato, C.P.

36275

Correo del autor: *[email protected]

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Aislamiento de metabolitos de brickellia veronicaefolia (peixtó) con posible actividad antiprotozoaria.36

Resumen En México, durante los últimos años ha aumentado considerablemente el número de

muertes anuales a causa de las enfermedades endémicas causadas por

protozoarios. Actualmente se buscan tratamientos alternativos para combatir dichas

enfermedades; algunos de estos tratamientos están basados en el uso de

productos naturales. El presente trabajo pretende comprobar las propiedades

descritas en la medicina tradicional para la planta Brickellia veronicaefolia; a la cual

se le atribuyen propiedades antiprotozoarias, mediante la obtención de un extracto

acetónico y su posterior fraccionamiento empleando el método de Kupchan

modificado, del cual se obtuvieron tres fracciones: fracción hexánica, facción de

diclorometano y fracción de acetato de etilo. Estas fracciones fueron purificadas

empleando diversas técnicas cromatográfícas como lo son: Cromatografía en

columna de sílica gel, cromatografía en capa fina y cromatografía en columna

Sephadex; para su posterior elucidación estructural. Se determinó la capacidad de

inhibición del extracto acetónico como de las fracciones obtenidas hacia los tres

principales protozoarios causantes de enfermedades gastrointestinales (Entamoeba

histolytica, Giardia Lamblia y Trichomonas vaginalis), obteniendo una actividad de

moderada a buena tanto para el extracto original como para cada una de las

fracciones; teniendo en especial consideración la selectividad hacia E.histolytica.

36Samantha Martínez Medellín, Mara Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero.1*

1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato. Avenida Mineral de

Valenciana No. 200, Fraccionamiento Industrial Puerto Interior, Silao de la Victoria, Guanajuato, C.P.

36275

Correo del autor: *[email protected]

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Aplicación de la ecología industrial en la etapa de cultivo de la producción de biodiesel a partir de microalgas37

Resumen En la Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología (UPIBI) se realiza el

proyecto de la producción de biodiesel a partir de microalgas. En el cual el proceso

de cultivo y floculación, no se aprovecha el sobrenadante y se desecha. Por esto el

Grupo de Investigación en Ecología Industrial (GIEI) trabaja en la aplicación de la

ecología industrial en la etapa de cultivo-floculación, utilizando el sobrenadante de la

floculación y recircularlo al cultivo como alternativa de medio de crecimiento de la

microalgas. Se diseñó el diagrama de flujo del proceso de producción de biodiesel a

partir de microalgas. Se cuantificó indirectamente la cantidad de quitosan que se

encontraba en el sobrenadante de la floculación de Nannochloropsis oculata (N.o.)

con la determinación de la demanda química de oxígeno (DQO). Se realizó una

cinética con duración de quince días, teniendo como medio el sobrenadante y

midiendo la absorbancia para ver el crecimiento indirectamente, con N.o.a un

volumen de 1 L. Se realizó una cinética con duración de quince días teniendo como

medio el sobrenadante mas la adición de nitratos, midiendo la absorbancia para ver

el crecimiento indirectamente, con N.o. a un volumen de 1 L y se comparó con la

cinética del sobrenadante sin la adición de nitratos. En el diagrama de flujo de la

etapa de cultivo se tomaron en cuenta como entrada: nutrientes, agua, inoculo de las

microalgas, CO2 y luz, como salida: caldo celular. En la etapa de floculación como

entrada el caldo celular y floculante en la salida: Flóculos de biomasa y

sobrenadante, teniendo como nueva sinergia al proceso la recirculación del

sobrenadante a la etapa de cultivo. En la cuantificación del quitosan en el

sobrenadante de la floculación por DQO, se obtuvo que el quitosan se queda

37Moreno Funes Saúl*, Dávalos Navarrete Siikmine, Cervantes Torre-Marín Gemma

Grupo de Investigación en Ecología Industrial, UPIBI, IPN

* [email protected]

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mayoritariamente en la biomasa floculada, dejando una cantidad de 100mg/L DQO

en el sobrenadante.

En la cinética de crecimiento de quince días con N.o. en sobrenadante sin adición de

nitratos, se obtuvo crecimiento de la microalga con una absorbancia máxima de

0.555.

En la cinética de crecimiento de quince días con N.o. en sobrenadante adicionando

los nitratos de la concentración inicial del medio fresco F2, se obtuvo crecimiento de

la microalga con una absorbancia máxima de 0.6, mientras que en la cinética con

únicamente sobrenadante, se llegó a una absorbancia máxima de 0.555. Se aplicó la

ecología industrial al proceso de producción de biodiesel a partir de microalgas en la

etapa de cultivo-floculación, determinando que el sobrenadante de la floculación es

apto para hacer crecer N.o. y ahorrar energía, materiales y agua en el proceso de

producción de biodiesel a partir de microalgas.

Comparando los resultados se obtuvo que la velocidad y porcentaje de crecimiento

de N.o. en sobrenadante solo son similares y ligeramente mayores al crecimiento en

el medio fresco F2. Al comparar los resultados, se obtuvo que el crecimiento máximo

y la velocidad de crecimiento de N.o. en sobrenadante con nitratos muestran una

tendencia similar al crecimiento en sobrenadante solo.

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Aislamiento de carnosol38

Resumen El carnosol es un diterpeno abietatriénico, producido en plantas de la familia de las

Lamiaceae como Salvia officinalis L. y Rosmarinus oficinales L., a que se le han

atribuido importantes propiedades farmacológicas como agente antioxidante,

antiinflamatorio o anti-cancerígeno, entre otras. Sin embargo su precio en el

mercado es elevado, según la compañía, su precio varía entre los 162-224 USD los 5

mg. Se está desarrollando un método de obtención de carnosol a partir de salvia y

romero con el fin de hacer el proceso más rápido y a menor costo. A partir de

extractos acetónicos de la parte aérea de dichas plantas, se llevaron a cabo

extracciones con disolventes de diversas polaridades, y cambios de pH, para aislar

el producto de interés. Se logró obtener un método rápido y eficaz, para el

aislamiento del carnosol, a partir de un extracto acetónico de Salvia officinalis L.

38María Rico, Lisset Herrera Isidrón, Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero.*1

1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

1. Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

Correo del autor: *[email protected]

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Biotransformación de citral utilizando enzimas inmovilizadas en perlas de alginato de sodio: efecto de PH y H2O2

39

Resumen El citral es un compuesto que tiene dos isómeros (cis y trans) y está presente

naturalmente en numerosos aceites esenciales, en algunos de los cuales se

encuentra como principal constituyente (e.g. esencia de limón) y es ampliamente

utilizado en la industria cosmética y alimentaria, entre otras. Es un compuesto que

resulta muy interesante para su hidrogenación y/u oxidación ya que es a, b

insaturado, obteniendo con ello diversos productos como citronelol, citronelal, etc. En

este trabajo se utilizó la enzima xilanasa inmovilizada en perlas de alginato de sodio

y peróxido de hidrógeno (H2O2) como fuente de hidrogeno para llevar a cabo la

hidrogenación del citral. Se varió el pH (5-8.5) y la concentración del H2O2 (0.5 a 2

mM) monitoreando la actividad de la enzima por espectroscopia UV-vis (265 nm) por

24 h. Los resultados obtenidos muestran que a pH < 6 se obtiene mejor actividad

enzimática transformando más del 90% del citral inicial y obteniendo no solo nerol y

geraniol, sino también citronelal y citronelol. Además, la concentración de H2O2 no

alteró significativamente la actividad de la xilanasa, consiguiendo el reúso (3 veces)

de la enzima inmovilizada.

39José A. Hernández*, M. Guadalupe Cortes ávila1, Juan Manuel Salgado Roman3, Rosa Hernández

Soto1, Soraya Osegueda2 1 Academia de Biotecnologia y Farmacia (UPIIG-IPN) 2 Academia de Química (UPIIG-IPN)

Av. Mineral de Valencia, N° 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, Silao de la Victoria, Guanajuato,

México C. P. 36275

Correo del autor: *[email protected]

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Micropropagación in vitro de romero (rosmarinus officinalis l.) En medio líquido para la obtención de carnosol y su cuantificación

mediante HPLC-UV40

Resumen El romero (Rosmarinus officinalis L.) es una planta de la familia Labiate, con hojas

pequeñas de color verde, que produce varios compuestos polifenólicos como el

Carnosol. Éste es un diterpeno con un esqueleto de abietano y un residuo de lactona

que resulta de la oxidación directa del Ácido Carnósico, el cual presenta efectos

antiinflamatorios, antioxidantes, antimicrobianos y anticarcinógenos. Se ha reportado

que en condiciones in vitro la concentración de metabolitos secundarios aumenta.

Para el establecimiento de las condiciones in vitro de romero, se desinfectaron

segmentos internodales del tallo con una disolución de NaClO al 15% (v/v) y

detergente comercial al 0.1% (v/v), para implantarlos en medio MS semisólido

durante nueve días. Posteriormente, se subcultivaron en medio MS líquido con

distintas concentraciones de Benciladenina (BA) y Ácido Naftalenacético (ANA) y se

evaluó la influencia de las frecuencias de inmersión sobre la producción de brotes,

obteniendo 79 brotes por explante cuando se utilizó BA=5 mg/L y una inmersión cada

12 h de 1 minuto cada una. La cuantificación de Carnosol en los tratamiento fue

determinada mediante HPLC-UV obteniendo como LD y de LQ: 3.68 y 12.62 μg/mL,

respectivamente.

40Eder Víctor Hugo Villegas Sánchez, Joaquín González Marrero, Mariana Macías Alonso, María

Soraya Osegueda Robles y Lisset Herrera Isidrón1*, Héctor Gordon Núñez Palenius2. 1 Instituto Politécnico Nacional. Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería campus Guanajuato

(IPN, UPIIG). Av. Mineral de Valenciana No. 200. Col. Fracc. Industrial Puerto Interior. C. P. 36275.

Silao de la Victoria, Guanajuato, México. Tel. (472) 7484638. Correo electrónico: [email protected] 2 Universidad de Guanajuato. Campus Irapuato-Salamanca. División de Ciencias de la Vida. Ex

Hacienda El Copal, k. m. 9. Carretera Irapuato-Silao. A. P. 311; C. P. 36500. Irapuato, Guanajuato,

México. Tel. (462) 6241889. Correo electrónico: [email protected]

Correo del autor: *[email protected]

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Sistema para el conteo en placa de colonias mesófilas aerobias totales mediante procesamiento de imagen41

Resumen El conteo de microorganismos mesófilos totales en placa es una prueba ampliamente

utilizado en la industria alimentaria para obtener información sobre la presencia de

microorganismos indicadores de patógenos o alterantes. Con la finalidad de

contribuir tecnológicamente en estas pruebas de laboratorio, fue desarrollado un

sistema para el conteo automático de colonias bacterianas mediante la aplicación de

diferentes algoritmos de procesamiento de imágenes. Las imágenes de las colonias

cultivadas en diferentes cajas petri fueron registradas a través de una webcam

comercial conectada al puerto USB de la computadora y posteriormente procesadas

en la plataforma de programación Matlab ver. R2011a. Los resultados preliminares

mostraron un 97% de confiabilidad en el conteo de dichas cepas bacterianas, en

comparación con el conteo manual. Finalmente concluimos que un dispositivo con

estas características beneficia en la obtención de resultados de conteo en el menor

tiempo posible, con un CCD económico y con un porcentaje de confiablidad alto.

41 J.C. Martínez Espinosa, O. Díaz Medina*, N. Chequer Ramírez, A. E. Reyes-Pablo, J. D. Ortiz

Alvarado1, M. Vargas Luna, T. Córdova-Fraga2 1Instituto Politécnico Nacional-UPIIG, Silao de la Victoria, GTO, México 2Departamento de Ingeniería Física-DCI, Universidad de Guanajuato campus León, GTO, México

Correo del autor: *[email protected]

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Biotransformación enzimática del Ácido Rosmarínico para la producción de Ácido Caféico a partir de extractos de salvia

officinalis l42

Resumen La enzima clorogenato esterasa cataliza la hidrólisis de los enlaces éster entre los

ácidos hidroxicinámicos, que constituyen una clase importante de ácidos fenólicos

ampliamente disponibles en semillas, frutas y verduras. Estos ácidos han recibido

una gran atención debido a su capacidad como antioxidantes naturales. El ácido

rosmarínico es un potente antioxidante, que se encuentra en especies de la familia

Lamiaceae, y que presenta acción antiinflamatoria, prevención de la enfermedad de

Alzheimer y anti-carcinogénica. Del ácido rosmarínico se deriva el ácido cafeico, un

ácido hidroxicinámico con propiedades antioxidantes y efecto inhibidor sobre las

enzimas específicas responsable de los radicales libres. Para la síntesis enzimática

del ácido cafeico empleando la enzima clorogenato esterasa, se ha utilizado como

sustrato subproductos agroindustriales naturales como manzana y pulpa de café. Sin

embargo la utilización de nuevos sustratos aumenta las posibilidades de obtención

de nuevos productos y propiedades antioxidantes. Con base en esto, la

transformación enzimática de los compuestos fenólicos en salvia (ácido rosmarínico)

con la enzima clorogenato esterasa, podría aumentar la capacidad antioxidante de la

planta. Se realizó el estudio de la relación enzima-sustrato a condiciones estándares

de pH 7 y 35 °C. Una vez establecida la relación enzima-sustrato, se varió las

condiciones de reacción mediante el control de temperatura y pH. La actividad

antioxidante de los productos obtenidos tras la realización de estos experimentos se

realizó con el método DPPH.

42Neri I. Padilla Caldera, Soraya Osegueda robles, Rosa Hernández Soto, Joaquín G. Marrero.*1

1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato.

Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

*Corresponding author: [email protected]

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Transformación enzimática de chalconas por xilanasa y lacasa comercial43

Resumen Las lacasas son un grupo de enzimas atractivas en la oxidación de sustratos que

incluyen diversidad de fenoles, y moléculas relacionadas con la lignina, generando

radicales fenoxi que pueden emplearse en una amplia gama de reacciones. Con

frecuencia los sustratos de interés no pueden ser oxidados directamente por

lacasas, por lo que se ha adiciona un mediador químico, que actúan como sustrato

intermedio para la dicha enzima. Entre los mediadores más eficaces se encuentra el

1-hidroxibenzotriazol (HBT). Por otro lado las xilanasas se han utilizado para

acelerar la cocción de pan, al romper los polisacáridos en la masa, aclaración de

cerveza y jugo, e hidrólisis parcial del xilano en alimentación animal.

Las chalconas son un grupo de compuestos con actividades biológicas contra el

cáncer, anti-inflamatoria, antipirética, analgésica, bactericida, insecticida, fungicida y

antioxidante. Estas pueden ser precursores de flavonoides, que son polifenoles con

aplicaciones anticancerígenas y antioxidantes. Se incluyen isoflavonas, flavonoides,

antocianidinas, flavonoles, flavonas y auronas.

Con base en esto, se espera que mediante la transformación enzimática de

chalconas con lacasa se puedan obtener nuevos derivados con propiedades

biológicas de interés. Se realizó el estudio de la reacción entre lacasa y la 4-

metoxifenilchalcona, optimizando la relación enzima-sustrato, condiciones de pH y

temperatura. Una vez seleccionado la mejor relación de enzima-sustrato se varió las

condiciones de reacción mediante el control de temperatura y pH, así como el uso

43Brenda L. García-Hurtado, Soraya Osegueda Robles, Rosa Hernández Soto, Joaquín G. Marrero.*1

1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato.

Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

Correo del autor: *[email protected]

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del mediador HBT. Se llevó a cabo un análisis HPLC y así determinar si el uso de

un mediador permite minimizar tiempo y optimizar rendimiento.

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Métodos analíticos para cuantificación de ramnolípidos44

Resumen Los ramnolípidos tienen la capacidad de quelar distintos metales formando un

complejo estable, son utilizados en biorremediaciones y tienen propiedades

antimicrobianas y antimicóticas; sin embargo, los métodos existentes para su

cuantificación son costosos, difíciles y extensos. Es por ello que se implementaron

dos técnicas analíticas simples para cuantificación de ramnolípidos producidos a

partir de P. aeruginosa en medio BHI a 30°C, 150 rpm por 48h. Se retiró la biomasa

del medio de producción mediante centrifugado a 6000 rpm por 20 minutos y se

procedió a realizar una extracción con una mezcla de solventes orgánicos en el

medio acidificado (pH=2). Por gravimetría, se cuantificaron 164 mg/L. La

cuantificación mediante microtitulación espectrofotométrica se realizó en un

espectrofotómetro UV-Visible 2505/24RS Labomed a 620 nm con ZnSO4 0.0025 M

como titulante a pH 7 y 10, utilizando como indicador Negro de eriocromo T; esta

técnica no fue efectiva debido a que el complejo que forma el Zn con el NET es más

estable que el que forma con los ramnolípidos.

44Dinorah Hernández Melchor*, María Sofía Navarro Ochoa†, Alma Itzel Servín Aguirre ‡1, Asesor Dra.

Claudia Amezcua Vega• 2. 1Instituto Politécnico Nacional Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato.

Av. Mineral de Valenciana No. 200 Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México. 2Universidad Politécnica de Sinaloa. Carretera Municipal Libre Mazatlán Higueras Km3 Col. Genaro

Estrada C.P. 82199 Mazatlán, Sinaloa, México.

*[email protected][email protected][email protected][email protected]

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Nuevos derivados del ácido ursólico45

Resúmen El ácido ursólico, compuesto con actividades biológicas muy interesantes y elevado

precio en el mercado, se aisló de Salvia officinalis L. y se purificó mediante una

reacción de bromolactonización. El ácido ursólico puro, ya separado del ácido

oleanólico, se sometió a una reacción de acilación, utilizando cloruro en presencia de

dimetilaminopiridina (DMAP) y piridina. El átomo de cloro del compuesto obtenido, se

sustituyó por una amina con interés biológico, obteniendo un nuevo compuesto de

gran interés farmacológico. Las aminas utilizadas son: 4-metoxifenetilamina, 3-

benciloxi-2-aminopiridina, 6-fluor-3-(piperidin-4-il)benzo[d]isoxazol, ácido oxámico,

morfolina y α-metilbenzilamina. Otro derivado sintetizado fue el aducto del áido 3-(2-

cloroacetil)ursólico y el grupo xantato, que se empleó para probar su adición

radicalaria a un anillo de furano, empleando peróxido de dilaurilo (DLP) como

catalizador y calentamiento en microondas. Los derivados obtenidos se mandaron a

pruebas de actividad biológica con la Dra. Laila Moujir Moujir de la Universidad de La

Laguna (España). Estos derivados pueden potencializar los efectos del ácido ursólico

en el organismo, obteniéndose así un posible fármaco que combata las

enfermedades de mayor interés en nuestro país, tales como diabetes, enfermedades

cardiovasculares y cáncer.

45Sandra L. Aguilera, Estefany G. Cruces, Mariana M. Alonso, Joaquín G. Marrero*1

1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato.

Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

Correo del autor: * [email protected]

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Contenido de metales en plantas de la presa San Germán, posible sitio contaminado46

Resumen La Presa de San Germán, localizada en el municipio de León, Guanajuato ha servido

como un vaso receptor de aguas residuales principalmente de curtiduría. Debido a

esto diversas especies vegetales se han afectado, las que han resistido representan

especies valiosas para la fitoremediación, estos vegetales se caracterizan por

acumular metales. Debido a que este sitio tiene población muy cercana el estudio

tiene el interés de evaluar alternativas de recuperación del sitio y reducir los efectos

de contaminación por metales. Tomando como base la evaluación de metales

pesados en el sitio se estudian las especies vegetales y su capacidad de

acumulación a Cr, As, Cd, Pb y Na. El material vegetal se limpió y procesó para su

digestión y análisis de metales por ICP-plasma método EPA 6010c. Los Resultados

indican 16 especies diferentes con capacidad de resistencia y acumulación de Cr. El

análisis de correlación de Pearson para determinar la relación lineal entre suelo-tallo

y suelo-raíz, así como raíz-tallo. 23 de las 31 plantas recolectadas presentan

resistencia a altos contenidos de cromo. Se identificaron 3 especies

hiperacumuladora de Cr. La cubierta vegetal representa un elemento para evitar la

diseminación de polvos con alto contenido en metales pesados.

46Pérez Medina Luis Jordan*: de la rosa García Luis ángel; Hernández Maldonado José Alfredo1;

Maldonado Vega María2. 1UPIIG-IPN, Av. Mineral de Valenciana No. 200 Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao

de la Victoria, Gto México. 2CIATEC, A.C. Investigacion en Ambiental, Omega 201, Fracc. Industrial Delta, CP 37545, León,

Guanajuato México. Tel.+52 (477) 710011 email: [email protected]

Correo del autor: * [email protected]

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Modelo para optimizar la biorremediación de suelo contaminado con diésel mediante un biorreactor a escala laboratorio: tambor

rotatorio47

Resumen Existen en México alrededor de 1163 hectáreas de zonas contaminadas con

hidrocarburos debido a fugas, derrames, tomas clandestinas y accidentes, de las

cuales, sólo el 2.3% ha sido restaurado. Entre los procesos de Biorremediación, el

tambor rotatorio presenta una alternativa promisoria para la restauración ex situ de

los suelos contaminados. En el presente proyecto se hace un estudio de un diseño

experimental factorial fraccionado mediante el Modelo de “Box-Behnken” de variables

críticas del proceso de biodegradación de hidrocarburos en suelos (aireación,

proporción molar carbono-nitrógeno y velocidad de rotación) a tres diferentes niveles.

Para la optimización de dichas variables, se emplea un nivel de contaminación de

1x104 mg/kg base seca. Las variables de respuesta del modelo son: sustrato

(diésel), el cual se extraerá mediante el método Soxhlet, para una posterior

cuantificación por HPLC, biomasa (microorganismos hidrocarbonoclásticos)

cuantificado por medio de conteo directo en placa y cuantificación de nitrógeno

orgánico total utilizando por el método Kjeldahl. Se estimaron los parámetros

capacidad de campo, tamaño de partícula y pH. Se llevó a cabo el diseño y

construcción de los reactores tambor rotatorio, se acoplaron los sistemas de

aireación y mezclado para la modificación de las variables del proceso. Hasta el

momento, se siguen desarrollando las cinéticas de los controles del modelo, al

47Méndez Zamora Andrés*, Torres Navarro María Soledad, Ramírez Sáenz Diana1 & Aguilar Méndez

Mario Josué2,1

1Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Unidad Guanajuato, Silao de la Victoria,

Guanajuato, México. 2Universidad de Guanajuato, Facultad de Minas, Guanajuato, Guanajuato, México.

Correo del autor: *[email protected]

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finalizar, se pretende realizar un análisis de la variable “sustrato”, para determinar el

porcentaje de remoción del diésel y la correlación de éste con las variables del

modelo.

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EXTENSOS

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 63

Aislamiento de metabolitos de Brickellia veronicaefolia (Peixtó) con posible actividad antiprotozoaria1

Resumen Durante los últimos años, en México años se ha incrementado considerablemente

el número de muertes anuales a causa de las enfermedades endémicas causadas

por protozoarios. Actualmente se buscan tratamientos alternativos para combatir

dichas enfermedades; algunos de estos tratamientos están basados en el uso de

productos naturales. El presente trabajo pretende comprobar las propiedades

descritas en la medicina tradicional para la planta Brickellia veronicaefolia (Peixtó),

a la que se le atribuyen propiedades antiprotozoarias, mediante la obtención de un

extracto acetónico y su posterior fraccionamiento empleando el método de

Kupchan modificado, obteniéndose así tres fracciones: fracción hexánica, fracción

de diclorometano y fracción de acetato de etilo. Estas fracciones fueron purificadas

empleando diversas técnicas cromatográfícas como son: Cromatografía en

columna de gel de sílice, cromatografía en capa fina y cromatografía en columna

gel de Sephadex; para la posterior elucidación estructural de los productos puros

obtenidos. Se determinó la capacidad de inhibición tanto del extracto acetónico

como de las fracciones obtenidas hacia los tres principales protozoarios causantes

de enfermedades gastrointestinales (Entamoeba histolytica, Giardia Lamblia y

Trichomona vaginalis), obteniendo una actividad de moderada a buena tanto para

el extracto original como para cada una de las fracciones; teniendo en especial

consideración la selectividad hacia E.histolytica.

Palabras clave: Brickellia veronicaefolia, Astereaceae, protozoarios, método de

Kupchan modificado, cromatografía.

1Samantha Martínez Medellín, María Soraya Osegueda Robles, Joaquín González Marrero1. 1Instituto Politécnico Nacional; Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería campus Guanajuato.

Corresponding author: [email protected]

[email protected]

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Introducción Los protozoarios son organismos unicelulares formados por una masa de cuerpos

cromatínicos y citoplasma el cual está rodeado por una membrana [1]. Estos

parásitos crecen en zonas con alto grado de humedad por lo que en los hospederos

humanos se localizan principalmente en el tracto digestivo y en ocasiones en el

sistema circulatorio; por esta razón son los principales causantes de infecciones

estomacales, las cuales se pueden ver agravadas debido a que la patogenicidad de

estos organismos se suma con su capacidad de alojar bacterias y virus [2].

Existen miles de especies de protozoarios, de las cuales sólo 20 de ellas se

consideran patógenos humanos, sin embargo su impacto en la salud pública es

inmenso [3]. En México la cuarta causa de muerte de niños de 1-14 años son las

enfermedades gastrointestinales, entre las que destacan las causadas por

protozoarios [4,5]. Las especies de protozoarios que más afectan a la sociedad

mexicana son: Entamoeba histolytica, Giardia lamblia, Balantidium coli, Dientamoeba

fragilis, Lehismania mexicana y Cryptosporidium parvum [6].

El tratamiento seleccionado que permita la inactivación del parásito, depende de la

capacidad infectiva de cada una de las especies de protozoarios, así como la etapa

en la cual se encuentre el reservorio.

Existen diversos medicamentos empleados para el tratamiento de estos

padecimientos, sin embargo en ocasiones estos no son efectivos debido a diversos

factores, entre los que se encuentran: microorganismos resistentes, baja efectividad

y efectos secundarios; por lo cual es necesario buscar nuevas alternativas para tratar

estas enfermedades [7,8]. Se sabe que el uso de medicina natural es un método

efectivo para el tratamiento de enfermedades, ya que empleado de una forma

correcta no causa efectos secundarios [9]. Es por esto que actualmente se están

buscando tratamientos alternativos usando como base la medicina tradicional; entre

los padecimientos que se pretenden tratar mediante estos métodos se encuentran

las enfermedades gastrointestinales. En la búsqueda de dichos tratamientos se ha

evaluado la actividad de diversas familias de plantas, entre las cuales destacan las

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pertenecientes a la familia Asteraceae. Estas plantas son comúnmente usadas como

alimento, repelente contra insectos y en el tratamiento de enfermedades, incluidas

las antiparasitarias [10].

La familia Asteraceae está conformada por alrededor de 30, 000 especies, de las

cuales 2,598 pueden ser localizadas en México, dichas plantas se encuentran

presentes en gran parte del territorio nacional debido a su amplia capacidad de

adaptación [10,11].

Dentro de esta familia se pueden encontrar diversos géneros, entre los cuales

destaca el género Brickellia [12]. Estas plantas son arbustos perenes que habitan

comúnmente en el continente Americano, y que pueden alcanzar los dos metros de

altura. Existen alrededor de 100 especies del género Brickellia, de las cuales la

especie veronicaefolia puede ser localizada en el estado de Guanajuato [13]. Tan

solo el 20% de las especies pertenecientes a este género han sido estudiadas.

Brickellia veronicaefolia, comúnmente conocida como Peixtó, es un arbusto de follaje

muy abundante con una altura de entre 60-90 cm, se localiza en los estados de

Aguascalientes, Chihuahua, Durango, Guanajuato, Guerrero, Hidalgo, Jalisco,

Oaxaca, Puebla, Querétaro, Tamaulipas y Zacatecas. Es usada comúnmente en el

tratamiento de infecciones gastrointestinales (dolor estomacal, disentería, dispepsia y

cólicos biliares); así como artritis y diabetes, entre otras [14]. En la figura (1) se

muestra una imagen de Brickellia veronicaefolia.

Figura 1.Brickellia veronicaefolia (Peixtó).

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Material y Métodos Recolección de la planta

La planta Brickellia veronicaefolia fue recolectada en la sierra gorda del estado de

Guanajuato, en Agosto del 2012.

Preparación del extracto 62 g de parte aérea de la planta (hojas, tallos y flores) fueron puestos a secar a

temperatura ambiente (20 a 25°C) y en ausencia de luz; una vez seca fue molida

utilizando un molino de aspas. La planta molida fue macerada en 100 ml de acetona;

después de 72h se recupero el solvente mediante filtración y la planta nuevamente

fue macerada con acetona (50 ml) en dos ocasiones más, utilizando un volumen total

de 200 ml de acetona para la obtención del extracto. Se obtuvo así 5.68g de extracto

acetónico de Brickellia veronicaefolia, con un rendimiento del 9% respecto al peso de

la planta seca.

Figura 2. Diagrama del Método de Kupchan modificado.

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Fraccionamiento del extracto El extracto fue fraccionado empleando el método de Kupchan modificado [15],

obteniendo así tres fracciones orgánicas (FO): Fracción n-Hexano (FO2), fracción

diclorometano (FO3) y fracción AcOEt (FO4). La figura (2) explica el método

empleado.

Cromatografías en capa fina (CCF) Se realizaron CCF para identificar los productos en las diferentes fracciones, para la

su realización se emplearon cromatofólios de aluminio con gel de sílice; y como fase

móvil varias mezcla hexano-acetato de etilo a diferentes proporciones. Las placas

fueron reveladas con óleum (ácido acético-agua-ácido sulfúrico, 80:16:4).

Aislamiento y purificación La purificación de los productos se llevó a cabo por columnas cromatográfícas:

Cromatografía en columna flash en sílica gel, utilizando como eluyente una mezcla n-

hexano-acetato de etilo en polaridad creciente.

Cromatografía Sephadex LH-20, utilizando como eluyente acetato de etilo.

Determinación de la actividad antiprotozoaria La actividad antiprotozoaria, tanto de extracto puro como de cada una de las

fracciones, se realizó a través de la determinación del IC50 para Entamoeba

histolytica, Giardia lamblia y Trichomona vaginalis. Estas pruebas se llevaron a cabo

en colaboración con el Dr. Fernando Calzada Bermejo, de la Unidad de Investigación

Médica en Farmacología de Productos Naturales del Centro Médico Nacional Siglo

XXI.

Resultados Se obtuvo el extracto acetónico de Brickellia veronicefolia, el cual fue fraccionado por

el método de Kupchan modificado obteniendo así tres facciones orgánicas: Fracción

n-Hexano (FO2), fracción diclorometano (FO3) y fracción AcOEt (FO4); a las cuales

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se les realizó una prueba para determinar la actividad ante los principales

protozoarios patógenos para el hombre; los resultados se muestran en la tabla 1.

Tabla 1. Determinación del IC50 ante protozoarios, del extracto acetónico y las

fracciones obtenidas.

Posteriormente estas fracciones fueron purificadas empleando columnas

cromatográficas de sílica gel y columnas cromatográficas Sephadex LH-20, al

término de estas purificaciones se obtuvieron 7 productos puros; los cuales serán

llevados a resonancia magnética nuclear (RMN) tanto mono como bidimensional,

para continuar con su elucidación estructural.

Conclusiones Se preparó el extracto acetónico de la parte aérea de Brickellia veronicaefolia

(Peixtó), que se fraccionó en tres divisiones diferentes, según la polaridad de las

mismos. Tanto el extracto original como las fracciones se evaluaron frente a actividad

antiparasitaria, obteniéndose valores buenos (en el caso de los extractos crudos, los

valores del CI50 deben estar por debajo de 100 ug/mL para que en este ensayo de

tamizaje se pueda decir que hay una buena actividad) [16]. Se está a la espera de

IC50 (ug/ml) Protozoario

E. histolytica G. Lamblia T. vaginalis

Extracto puro

39.3 (39.8-38.8)

65.2 (65.8-64.6)

56.8 (57.3-56.2)

Fracción n-Hexano

30.3 (30.7-30.1)

44.7 (44.9-44.2)

72.7 (73.0-72.4)

Fracción diclorometano

36.7 (36.9-36.2)

65.7 (65.9-65.2)

86.7 (86.9-86.2)

Fracción Acetato de etilo

36.2 (36.5-36.0)

58.2 (58.4-58.1)

82.9 (83.0-82.5)

Metronidazol 0.23 1.22 0.04

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elucidar las estructuras de los productos aislados, así como a ensayar su actividad

antiprotozoaria.

Agradecimientos

Este trabajo fue realizado con recursos otorgados por el Sistema de Administración

de Programas y Proyectos de Investigación (SAPPI) con las claves de los proyectos:

20131726 y 20130970.

Referencias [1] Ochoterena, L & Limón, S. El maravilloso mundo de los protozaoarios. Rev. Soc.

Mex. Hist. Nat. 2007, 1:231-237.

[2] Molina, P., Mendez D., & Ayala, P. Tratamiento de las enfermedades causadas

por parásitos. Enferm Infecc Microbiol Clin. 2010, 28(1):44-59.

[3] Vera García. Introducción a la microbiología. 2ª edición. Editorial EUNED, 2004.

[4] Instituto Nacional de Estadística y Geografía (INEGI). Boletín de estadísticas

citles. INEGI

[5] Sistema Nacional de Información en Salud (SNIS). Principales causas de

mortalidad. 2011.

[6] Romero Cabello R. & Herrera Benavente I. Síndrome diarreico infeccioso.

Editorial Médica Panamericana, 2012.

[7] Farthing, M.J. Treatment options for eradication of intestinal protozoa. Nat. Clin.

Pract. Gastroenterol. Hepatol. 2006, 3(8):436-445.

[8] Upcroft, P. & Upcroft, J. Drugs targets mechanism of resistance in the anaerobic

protozoa. Clin Microbiol Rev., 2001, 14(1):150-64.

[9] Nigenda, G., Mora-Flores, G., Aldama-López, S. & Orozco-Núñez. La práctica de

la medicina tradicional en América Latina. Salud Pública de México, 2001, 43(1):41-

51.

[10] Cabrera & otros. Catálogo ilustrado de las Compositae (Astereaceae).

Universidad Nacional de la Plata, Facultad de Ciencias naturales. La Plata,

Argentina; 2000.

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[11] Villaseñor, J., & Ortíz, E. Patrones geográficos de la flora sinantrópica de

México. Instituto de biología de la UNAM, México D.F, 2012.

[12] Kunth, & Rob, B.L. Brickellia veronicifolia, 1901.

[13] UNLP. Clasificación de especies: Brickellia veronicaefolia. Facultad de ciencias

naturales y museo: UNLP: colección de herbario.

[14] Palacios Espinoza & otros. Antinociceptive, hypoglicemic and spasmolitic effects

of Brickellia veronicifolia. J. Ethnopharmacol. 2008, 118(3), 448-454.

[15]Kupchan, S. M., Streelman, D. R., & Sneden, A. T. J. Nat. Prod. 1980, 43(2), 296.

[16] Soh PN, Benoit-Vical F. J. Ethnopharmacol. 2007, 114(2):130-140.

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Aislamiento de carnosol2

Resumen El carnosol es un diterpeno abietatriénico producido en plantas de la familia de las

Lamiaceae1 como Salvia officinalis L. y Rosmarinus officinalis L., al que se le han

atribuido importantes propiedades farmacológicas como agente antioxidante,

antiinflamatorio o anti-cancerígeno2-3, entre otras. Sin embargo su elevado precio

en el mercado (32400-44800 USD/g) limita su uso comercial. Se está desarrollando

un método de obtención de carnosol a partir de extractos de salvia y romero con el

fin de hacer el proceso más rápido y a menor costo. La metodología de aislamiento

del carnosol se basa en el uso de diversos solventes de diferente polaridad para

eliminar membranas, lípidos y otras moléculas. El objetivo del trabajo es optimizar

el proceso y escalarlo para que la producción y que la razón de carnosol por Kg de

salvia u romero de los cuales se extrae, se vea aumentada. El rendimiento

obtenido es de 2 g de carnosol/Kg de salvia. Cabe mencionar que en el presente

trabajo se utilizó sólo Salvia officinalis.

Introducción El carnosol es un diterpeno presente en plantas como la salvia (Salvia officinalis), el

romero (Rosmarinus officinalis) y otras plantas aromáticas, todas pertenecientes a la

familia de las labiadas5. La familia de las labiadas es la segunda más abundante en

México después de las cactáceas, en el mundo tiene aproximadamente 6700

especies distribuidas en sus 252 géneros. Se caracterizan por ser arbustos

pequeños en formas herbáceas. 6

Muchas de las especies son utilizadas en la alimentación humana y como parte de la

medicina natural tradicional de varias culturas5, un ejemplo, la región mediterránea

que las consume con frecuencia, las personas han presentado tener menos 2María Rico, Lisset Herrera Isidrón, María Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero.*1 1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato.

Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

*Corresponding author: [email protected]

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problemas relacionados con el cáncer, gastrointestinales, de diabetes, hipertensión,

etc. Y se atribuyen principalmente a las propiedades antioxidantes, actividades

farmacológicas debidas a la presencia de fenoles, monoterpenos, diterpenos,

triterpenos y aceites esenciales en estas plantas.

Salvia officinalis L. Se le conoce también como Salvia de jardín, es un arbusto de

hasta un metro de altura que florece en los meses de mayo y junio y la coloración de

las flores varia con la región, va desde el azul, rojo y blanco. En las hojas presenta la

mayor concentración de diterpenos, y aumenta cuando la planta es expuesta al

estrés. Salvia officinalis produce una mayor concentración de ácido carnósico y

carnosol cual se encuentra a temperaturas bajas y/o por falta de agua, es decir

durante el invierno; por otro lado, las altas temperaturas afectan la producción de

estos diterpenos, ya que se presenta la menos concentración en verano. 4

A partir del ácido carnósico presente en las hojas, se metabolizan otros diterpenos,

en presencia de oxigeno se producen carnosol y ácido rosmarínico.

Figura 1. Salvia officinalis L.

El carnosol. La actividad del carnosol como antioxidante tiene importante efectos

inhibitorios sobre los radicales libres a nivel celular. El proceso de acción de éste

inicia cuando la mitocondria libera aniones superóxidos y otros compuestos

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oxigenados por acción de la respiración celular, entonces la molécula de carnosol

captura el ion superóxido deteniendo las reacciones de Fentón2 mediante la cuales

se producen cadenas de producción de radicales libres, responsables de la inducción

del cáncer . Los radicales son altamente reactivos que llegan a modificar las

estructuras y funcionalidad de las biomoléculas presentes en la célula, alterando las

membranas de la célula hasta el ADN, he ahí la importancia del carnosol en el

mantenimiento y protección a nivel celular.2

Inhibe la 5-lipooxigenasa y se suprime la producción de NO, otro radical libre de alta

relevancia que participa en la inflamación y diversas etapas de la carcinogénesis.1

H3C CH3

C

O

O

HO

OH

Figura 2.Estructructura química del carnosol

Material y Métodos Compra de Salvia officinalis L. en un mercado de la región de Guanajuato, México.

Preparación del extracto 1 Kg de la parte aérea de Salvia officinalis L. seca fue molida, el polvo obtenido fue

inundado con acetona y se dejó reposar por 3 días, en ausencia de luz, levemente

tapado. El líquido fue recuperado (Extracto), el sólido fue inundado de nuevo con

acetona repitiéndose el proceso anterior dos veces más.

Los tres extractos obtenidos fueron colocados en un solo frasco de ámbar.

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Salvia officinalis L.

Extracto

Fase acuosaFase orgánica

Fase orgánicaFase acuosa

Acetato de etilo

Fosfato disódico

Fase orgánica Fase acuosa

NaOH

Fase acuosaFase orgánica

Ácido fosfórico

Acetona

Fase acuosa

Acetato de etilo

Fraccionamiento del extracto El fraccionamiento fue llevado a cabo como se muestra en la figura 3, de forma que

durante el proceso el carnosol se disolvió en la fase orgánica, al adicionar una base

fuerte, el carnosol pierde un protón al medio y la molécula queda con carga negativa

la cual es soluble en la solución básica, lo anterior con el fin de eliminar aquellos

residuos que se quedaron en la fase orgánica, para devolverle el protón a la

molécula, se adicionó un ácido y de nuevo fue posible disolver el carnosol en la fase

orgánica.

En cada una de las fracciones se realizaron pruebas cromatográficas de placa fina a

los extractos, para monitorear la presencia de carnosol en los mismos.

Purificación El último extracto orgánico de acetato de etilo se purificó mediante cromatografía de

exclusión molecular, con una columna de Sephadex LH-20, la cual separa los

compuestos por peso molecular.

El carnosol purificado se recristalizó en cloroformo.

Figura 3. Metodología de extracción de carnosol a partir de Salvia officinalis L.

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Resultados Se obtuvieron 2 gramos de carnosol a partir de 1 Kg de salvia seca

Conclusiones Mediante este proceso se obtuvo carnosol puro utilizando sólo solventes y la

columna de Sephadex, los costos de la purificación de carnosol disminuyeron, por lo

que el proceso diseñado es apto para la purificación de este importante compuesto.

Referencias [1] Poeckel, D.; Greiner, C.; Verhoff, M.; Rau, O.; Taush, L.; Horning, C.; Steinhilber,

D.; Schubert-Zsilavecz, M.; Werz, O. BIOCHEMICAL PHARMACOLOGY. 2008, 76,

91-97.

[2] Lo, A.H.; Liang, Y.C.; Lin-Shiau, S.Y.; Ho, C.T.; Lin, J.K.Carcinogénesis. 2002, 23,

983-991.

[3] Johnson, J.J. Cancer Letters. 2011, 305, 1-7.

[4] Munné-Bosh, S; Alegre, L; Schwartz, K. Eur Food Technol. 2000, 210, 263-267.

[5] Johnson, J.J.; Syed, D.N.; Suh,Y.; Heren, C.R.; Saleem, M.; Siddiqui, I.A.;

Mukhtar, H. Cancer Prev Res. 2010, 3(9), 1112-1123.

[6] Abdelshafeek, K.A.; Abdelrahem, F.; Elwahsh,M.; Abdelkhalek, I.A.

Pharmacognosy Research. 2019, 1, 410-416.

[7] Petiwala, S.M.; Puthenveetil, A.G.; Johnson, J.J. Frontiers in Pharmacolohy..

2013, 4, 1-4.

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Aislamiento de metabolitos de Eysenhardtia Polystachya con posible actividad biológica3

Resumen A la especie Eysenhardtia Polystachya se le atribuyen propiedades farmacológicas

que no han sido comprobadas, es por ello que se realiza el estudio fitoquímico,

mediante un aislamiento biodigido: Se deja secar la planta y se coloca en acetona

para obtener el extracto. Con este último se llevó a cabo la partición de Kupchan,

se obteniendose tres fracciones de diferente polaridad (C6H14, CH2Cl2 y AcEt). Se

evaluó la actividad antiprotozoaria para E. histolytica, G. lamblia y Trichomona; se

determinó el CI50 (µg/mL) resultando más activa en todas las fracciones contra E.

histolytica. Con la finalidad de aislar las moléculas activas se llevaron a cabo

cromatografías en capa fina de las fracciones, las de mayor interés se colocaron en

columnas de Sílica y posteriormente en gel Sephadex.

Introducción El uso de plantas medicinales comenzó como una alternativa para combatir

malestares y dolores, a partir del decenio de 1990 resurgió el interés por el estudio

de las plantas que son utilizadas como materias primas en la industria. Actualmente

se realiza un aislamiento biodirigído con el propósito de aislar únicamente los

metabolitos biológicamente activos [1, 2].

La OMS determinó entre los cinco principales problemas de salud pública se

encuentra la diarrea, además de que los altos índices de morbilidad y mortalidad

infantil en los países en desarrollo se deben a esta enfermedad; algunos de los

parásitos que han detectado positivos a esta enfermedad son: Blastocystis hominis,

Guardia lamblia, Entamoeba histolytica [3. 4].

3Sánchez, M., Osegueda, MS., Marrero, J.*1 1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato.

Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

* Corresponding autor: [email protected]

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Eysenhardtia polystachya es un arbusto de especie caducifolia de género

hermafrodita. Es conocido comúnmente en algunos estados de México como: cuate,

coatillo o palo dulce. Es miembro de la familia Fabaceae, subfamilia Papilionoideae

que incluye 686 géneros y más de 18,000 especies distribuidas en todo el mundo

[5,6]. Esta planta mide de 3 a 6 m, con un diámetro de 15 cm, posee hojas alternas

pinnadas de 3 a 5 cm de largo con glándulas resinosas aromáticas, su tallo es

ramificado color café oscuro [6, 7]. Su corteza rugosa y escamosa en el exterior es

color amarillo y pardo rojizo por el interior (Figura 1), sus flores fragantes están

dispuestas en racimos de 5 a 7 cm de largo y están formadas por cinco pétalos libres

(Figura 1). Brinda frutos en forma de vainas ligeramente curvada de 7 a 9.5 mm de

largo, cada vaina contiene una semilla [7].

Figura 1. Flores y hojas (izquierda) y corteza (derecha) de la especie Eysenhardtia

Polystachya

Material y Métodos Recolección de la planta. La planta Eysenhardtia polystachya fue recolectada en la

Sierra Gorda del estado de Guanajuato, en Agosto del 2012.

Preparación del extracto. Una vez recolectada la planta se dejó secar a temperatura

ambiente y en ausencia de la luz; la planta seca se molió en un molino de aspas. Se

tomaron 15 g de la misma y se colocó en un vaso de precipitados con 70 mL de

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acetona, se realizaron dos maceraciones adicionales a la planta. Posteriormente se

filtró y se eliminó el exceso de disolvente con ayuda de un rota evaporador a presión

reducida a 40°C.

Fraccionamiento del extracto acetónico. Con la finalidad de obtener tres diferentes

fracciones del extracto, cada una con diferente polaridad (polar, no polar y polaridad

media) se empleó el método de Kupchan modificado [8]. El extracto acetónico

obtenido se disolvió con 30 mL de una mezcla de metanol-agua (27 mL de MeOH y 3

mL de H2O), se adicionó 20 mL de hexano. La mezcla obtenida se colocó en un

embudo de separación y se agitó constantemente; se obtuvo una fase orgánica (FO)

y una acuosa (FA). De esta manera se obtiene 1.2 g la primera fracción de interés, la

fracción orgánica (FO).

A la fracción metanólica-acuosa (FA) se le adicionó 80 mL de agua (proporción 1:1

MeOH/H2O), obteniendose una fracción acuosa (FA1), que se extrajo dos veces más

con 50 mL de diclorometano, originando así la fracción acuosa (FA2), y 2.4 g de la

segunda fracción orgánica de interés (FO1).

La fracción metanólica-acuosa (FA2) se extrajo con dos porciones de 50 mL de

acetato de etilo, dando lugar a 2.6 d de la tercera fracción orgánica de interés (FO2).

De esta manera se obtuvieron tres fracciones de polaridad diferente: la fracción de

C6H14, CH2Cl2 y AcEt. En cada fase obtenida se eliminó el disolvente, y de cada una

se tomaron 20 mg para llevar a cabo las pruebas biológicas.

Cromatografías en capa fina. A las tres fracciones obtenidas de la partición de

Kupchan modificado se agregaron 5 mL de cloroformo para reconstituir el extracto de

cada fracción. Se realizaron placas de Cromatografía en Capa Fina para cada

fracción orgánica obtenida colocándose la muestra en la capa de Sílica gel a 0.5 cm

del borde inferior de la placa, cada fracción se analizó con una mezcla de

Hexano/Acetato de etilo. Las placas realizadas se observaron a una longitud de onda

de 250 nm y se revelaron con óleum (H2SO4-H2O- C2H4O2).

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Aislamiento y purificación. Se llevó a cabo en columnas cromatográficas la primera

fue una de columna flash en sílice gel con el propósito de aislar los productos

mayoritarios, se utilizó como eluyente una mezcla de hexano/acetato de etilo en

polaridad creciente; la segunda se utilizó con la finalidad de purificar en una columna

de Sephadex LH-20 en la cual se utilizó como eluyente acetato de etilo.

Determinación de la actividad antiprotozoaria. Se llevó a cabo con la colaboración del

Dr. Fernando Calzada de la Unidad de Investigación Médica en Farmacología de

Productos Naturales del Centro Médico Nacional del Siglo XXI, en el que se evaluó

tanto el extracto acetónico como cada una de las fracciones obtenidas. Se determinó

la IC50 para los protozoos Entamoeba histolytica, Giardia lamblia y Trichomona

vaginalis.

Resultados. Se obtuvo el extracto puro de la Eysenhardtia polystachya y a partir de

éste se obtuvieron tres extractos (extracto de hexano, extracto de iclorometano y

extracto de acetato de etilo) con diferente polaridad, siguiendo el método de Kupchan

modificado. A cada fracción se le determinó su actividad antiprotozoaria, mediante el

IC50, los resultados se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Determinación del IC50 ante protozoarios, del extracto acetónico y las

fracciones obtenidas.

IC50 (ug/mL) Protozoario E. histolytica G. Lamblia Trichomona

vaginalis Extracto acetónico 35.3

(35.7-35.2) 47.0

(47.7-46.4) 58.3

(58.7-58.1) Fracción n-Hexano 65.9

(66.1-65.3) 93.8

(94.0-93.2) 100.8

(101.0-100.6) Fracción diclorometano 37.2

(37.6-37.0) 84.8

(85.0-84.6) 87.9

(88.1-87.3) Fracción Acetato de etilo

43.2 (43.6-43.0)

75.2 (75.6-75.0)

74.2 (74.6-74.0)

Metronidazole 0.23 1.22 0.04

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Como se observa en la Tabla 1, las fracciones más activas contra los protozoos

fueron la fracción de diclorometano y la de acetato de etilo, es por ello que estas

fracciones fueron purificadas exhaustivamente, utilizando columnas cromatógraficas

de sílice gel y posteriormente se pasaron a columnas de Sephadex con la finalidad

de purificar.

Del extracto de diclorometano al término de estas columnas se obtuvieron 3

productos puros (Figura 2), dichos productos están siendo caracterizados mediante

resonancia magnética nuclear para elucidar su estructura.

Figura 2. Placa cromatográfica de los productos provenientes de la fracción de

diclorometano, obtenidos de la columna de Sephadex.

Conclusiones

Se fraccionó el extracto acetónico obtenido de la planta Eysenhardtia polystachya,

por lo que se recaudaron las tres fracciones formadas y se evaluó la actividad

antiparasitaria de las mismas.

Resultando más activas las fraciones de diclorometano y acetato de etilo, mismas

que fueron purificadas en columnas de sílica gel y posteriormente en columnas de

Sephadex. Del extracto con diclorometano se obtuvieron 3 productos puros para su

posterior caracterización.

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Agradecimientos

Este trabajo fue realizado con recursos otorgados por el Sistema de Administración

de Programas y Proyectos de Investigación (SAPPI) con las claves de los proyectos:

20131726 y 2013097, en las instalaciones de la Unidad Profesional Interdisciplinaria

de Ingeniería campus Guanajuato y con las colaboraciones del Dr. Fernando

Calzada de la Unidad de Investigación Médica en Farmacología de Productos

Naturales del Centro Médico Nacional del Siglo XXI y de la Dra. María del Rocío

Gámez Montaño de la Facultad de Química de la Universidad de Guanajuato.

Referencias [1] Carranza González Eleazar. 2005. Conocimiento actual de la flora y la diversidad

vegetal del Estado de Guanajuato, México. Fascículo complementario 16: 2-5.

[2] Hernández Magaña Rafael. 1981. Plantas medicinales. 1ra Edición. Árbol

editorial.

[3] Estrada Rodríguez Janice.Amargós Ramírez Cabrera J. Fernández Cabrera S.

2011. Scielo 15: 1-11.

[4] Terrés Arturo.Casas Torres Lidia. 2002. Enfermedad diarreica e intolerancia a la

lactosa en México. Medica IMSS 4: 329-341.

[5] Anzótegui Luisa M. 2007. Fabacea de la formación El Morterito (Mioceno

Superior) del valle del cajón, provincia de Catamarca, Argentina. Ameghiniana 44:

183-196.

[6] Carlowitz von P. 1892. Eysenhartya Polystachia.The Silva of North America 3: 29.

1892.

[7] Gazca Guzmán Maira. 2011. Ensayo de seis especies arbóreas de a familia

leguminosae para la reforestación de la 2ª sección del bosque de Chapultepec.

Universidad Nacional Autónoma de México: 25-26.

[8] Kupcham, S.M.; Streelman, D.R.; Sneden, A.T. 1980.Journal of Natural Products

43: 296

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Biotransformación enzimática del ácido rosmarínico para la producción de ácido cafeico a partir de extractos de Salvia (Salvia

officinalis L.)4

Resumen En los últimos años ha existido un creciente interés en los compuestos naturales

fenólicos, debido principalmente a su capacidad antioxidante y los beneficios a la

salud. La enzima clorogenato esterasa cataliza la hidrólisis de los enlaces éster

entre los ácidos hidroxicinámicos, que constituyen una clase importante de ácidos

fenólicos ampliamente disponibles en semillas, frutas y verduras. Estos ácidos han

recibido una gran atención debido a su capacidad como antioxidantes naturales. El

ácido rosmarínico es un potente antioxidante, que se encuentra en especies de la

familia Lamiaceae, y que presenta acción antiinflamatoria, prevención de la

enfermedad de Alzheimer y anti-carcinogénica. Del ácido rosmarínico se deriva el

ácido cafeico, un ácido hidroxicinámico con propiedades antioxidantes y efecto

inhibidor sobre las enzimas específicas responsable de los radicales libres. Para la

síntesis enzimática del ácido cafeico empleando la enzima clorogenato esterasa,

se ha utilizado como sustrato subproductos agroindustriales naturales como

manzana y pulpa de café. Sin embargo la utilización de nuevos sustratos aumenta

las posibilidades de obtención de nuevos productos y propiedades antioxidantes.

Con base en esto, la transformación enzimática de los compuestos fenólicos en

salvia (ácido rosmarínico) con la enzima clorogenato esterasa, podría aumentar la

capacidad antioxidante de la planta. Se realizó el estudio de la relación enzima-

sustrato a condiciones estándares de pH 7 y 35 °C. Una vez establecida la relación

enzima-sustrato, se varió las condiciones de reacción mediante el control de

temperatura y pH. La actividad antioxidante de los productos obtenidos tras la

realización de estos experimentos se realizó con el método DPPH.

4Neri I. Padilla Caldera, María Soraya Osegueda Osegueda Robles, Rosa Hernández Soto, Joaquín

G. Marrero.*1

1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato.

Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

*Corresponding author: [email protected]

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Introducción En los últimos años ha existido un creciente interés en los compuestos naturales

fenólicos, debido principalmente a su capacidad antioxidante y los beneficios a la

salud.[1] Los radicales libres son especies químicas altamente reactivas, causantes

de diversas enfermedades tales como cirrosis, aterosclerosis, cáncer y diabetes, y

las sustancias capaces de inhibir su formación, o destruirlos, tienen un gran potencial

para el tratamiento de dichas enfermedades.[2] Los antioxidantes sintéticos tales

como BHA, BHT, TBHQ y PG son altamente efectivos, aunque están sometidos a

una regulación estricta debido a que son sospechosos de producir daños a la

salud.[3]

Por este motivo, se está en la búsqueda de nuevos antioxidantes de origen natural.

En este contexto, debemos indicar que el género salvia, constituido por unas 900

especies pertenecientes a la familia Lamiaceae, es una importante fuente de

antioxidantes naturales, por lo que ha despertado nuestro interés. Algunas especies

de Salvia han sido cultivadas en todo el mundo para el uso en la medicina popular y

con fines culinarios. [4] Esto, aunado al amplio uso que se ha hecho de la biocatálisis

para la preparación de nuevos antioxidantes, nos ha llevado a investigar el uso de la

enzima clorogenato esterasa [5] para la obtención de nuevos y mejores compuestos

con este tipo de propiedades, a partir de extractos de Salvia officinalis L., rica en

compuestos fenólicos como el ácido rosmarínico. Del ácido rosmarínico se deriva el

ácido cafeico, un ácido hidroxicinámico [6] con propiedades antioxidantes y efecto

inhibidor sobre las enzimas específicas responsable de los radicales libres. [7]

En el presente resumen, presentamos los trabajos prelimares del tratamiento de los

extractos de Salvia officinalis L. con dicha enzima. Se describe el proceso

biocatalítico realizado, así como los resultados obtenidos en la prueba de

antioxidante realizada, en este caso la de inhibición de radicales libres DPPH.

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 84

Figura 1.Esquema de la transformación enzimática.

Material y Métodos Reacción enzimática del extracto de salvia

Se trabajo el extracto acetónico de la parte aérea de Salvia officinalis L. (previamente

obtenido por maceración de la parte aérea de la planta en acetona a temperatura

ambiente), disolviendose en buffer fosfato (pH 7) y etanol (10%), y se trató con la

enzima clorogenato esterasa a diferentes concentraciones (5 y 10% enzima respecto

al extracto). La disolución se agitó a 35°C durante toda la noche (17−20 h). Después

de ese tiempo, la mezcla de reacción se extrajo con acetato de etilo, se secó la fase

orgánica sobre MgSO4, y el disolvente se eliminó a vacío.

Cromatografías en capa fina (CCF)

Se realizaron CCF para identificar los productos en las diferentes fracciones. Para su

realización se emplearon cromatofólios de aluminio con gel de sílice; y como fase

móvil una mezcla etanol-acetato de etilo en diferentes proporciones y etanol al 100

%. Las placas fueron reveladas con óleum (ácido acético-agua-ácido sulfúrico,

80:16:4).

Comprobación de la capacidad antioxidante

Una vez obtenido el extracto modificado, se evaluó su capacidad antioxidante

aplicando el método descrito por Burda y Oleszek.[8] Se prepararon varias

disoluciones a diferentes concentraciones del extracto en metanol, y se adicionaron

por separado a una disolución de DPPH también previamente disuelto en metanol

(7.5mg/250mL). La disolución resultante se dejó en reposo durante 90 minutos y

posteriormente se midió la absorbancia a 520nm. Los resultados obtenidos fueron

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 85

promediados y la actividad antiradicalaria fue calculada como porcentaje de DPPH

remanente mediante la siguiente ecuación:

% DPPHR = [1-(DPPH)T/(DPPH)T=0] x 100

Donde (DPPH)T es la concentración de DPPH a los 90 minutos, (DPPH)T=0 es la

concentración de DPPH inicial. El porcentaje de DPPH remanente se representó

frente a la concentración de la muestra para obtener la cantidad necesaria de

antioxidante (nM) necesaria para disminuir la cantidad inicial de DPPH un 50%

(EC50)

Resultados En la tabla adjunta (Tabla 1), se presentan los resultados obtenidos para la

capacidad antioxidante de cada una de las muestras obtenidas mediante el

tratamiento enzimático; considerando que los datos reportados son el promedio

(cada una de las muestras se analizaron por triplicado).

Tabla 1. Resultados de la prueba antioxidante obtenidos.

Fase a la cual se

realizó el análisis

Muestra Absorbancia promedio

Capacidad antioxidante

(nM)

Extracto inicial sin tratar 5.3 mg/ 10 mL. 0.181 79.13

Fase orgánica

Muestra tratada con 5 % enzima con concentración 5.1 mg/ 10 mL.

0.1625 83.21

Muestra tratada con 10 % enzima con concentración 5.3 mg/ 10 mL.

0.1986 76.11

Muestra tratada con 20 % enzima con concentración 5.3 mg/ 10 mL.

0.2656 60.27

Fase acuosa Muestra tratada con 5 % enzima con 0.163 80.54

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 86

Conclusiones Como se puede observar en la tabla 1, hemos conseguido incrementar la capacidad

antioxidante del extracto inicial, siendo la misma función de la cantidad de enzima

empleada en la reacción. En este caso la reacción donde se empleó 20% de enzima,

proprocionó el extracto con mayor capacidad capacidad atrapadora de radicales

libres.

Actualmente se están modificando las condiciones de reacción, así como las

enzimas, para optimizar el proceso. En un futuro próximo, se ensayaran otros

sustratos diferentes a Salvia Officinalis L.

Agradecimientos

Este trabajo fue realizado con recursos otorgados por el Sistema de Administración

de Programas y Proyectos de Investigación (SAPPI) con las claves de los proyectos:

20131726 y 20130970, y por el Programa Integral de Fortalecimiento Institucional

(PIFI).

Referencias [1] Penarrieta, J.M., Salluca, T., Tejeda, L., Alvarado, J.A., Bergenstahl, B. J. Food

Compos. Anal. 2011, 24, 580.

[2] (a) Behera, B.C., Verma, N., Sonone, A., Makhija, U. J. Food Sci. Technol. 2006,

39, 80; (b) Gerber, M., Boutron-Ruault, M.C., Hercberg, S., Riboli, E., Scalbert, A.,

concentración 5.1 mg/ 10 mL Muestra tratada con 10 % enzima con concentración 5.1 mg/ 10 mL

0.155 82.14

(DPPH)T=0 Solución de DPPH 0.87

Se emplea como blanco en la ecuación, representando la cantidad inicial de DPPH

inicial

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 87

Siess, M.H. Bull. Cancer 2002, 89, 293; (c) Serafini, M., Bellocco, R., Wolk, A.,

Ekstrom, A.M. Gastroenterology 2002, 123, 985.

[3] Tripathi, R., Mohan, H., Kamat, J.P. Food Chem. 2007, 100, 81.

[4] Imanshahidi, M. and Hosseinzadeh, H. Phytotherapy research 2006, 20, 427.

[5] Ramírez, L., Arrizon, J., Sandova, G., Cardador, A., Bello-Mendoza, R., Lappe, P.,

Mateos-Díaz, J.C. Appl. Biochem. Biotechno. 2008, 151, 711.

[6] Gerhardt, U., Schroeter, A. Fleischwirtschaft. 1983, 63, 1628.

[7] Chen, J.H., Ho, C.T. J. Agric. Food Chem. 1997, 45, 2374.

[8] Burda, S, Oleszek, W. J. Agric. Food Chem. 2001, 49, 2.

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 88

Biotransformación de Citral utilizando enzimas inmovilizadas en perlas de alginato de Sodio: efecto de pH y H2O2

5

Resumen El citral es un compuesto que tiene dos isómeros (cis y trans) y está presente

naturalmente en numerosos aceites esenciales, en algunos de los cuales se

encuentra como principal constituyente (e.g. esencia de limón) y es ampliamente

utilizado en la industria cosmética y alimentaria, entre otras. Es un compuesto que

resulta muy interesante para su hidrogenación y/u oxidación ya que es a, b

insaturado, obteniendo con ello diversos productos como citronelol, citronelal, etc.

En este trabajo se utilizó la enzima xilanasa inmovilizada en perlas de alginato de

sodio y peróxido de hidrógeno (H2O2) como fuente de hidrogeno para llevar a cabo

la hidrogenación del citral. Se varió el pH (5-8.5) y la concentración del H2O2 (0.5 a

2 mM) monitoreando la actividad de la enzima por espectroscopia UV-vis (265 nm)

por 24 h. Los resultados obtenidos muestran que a pH < 6 se obtiene mejor

actividad enzimática transformando más del 90% del citral inicial y obteniendo no

solo nerol y geraniol, sino también citronelal y citronelol. Además, la concentración

de H2O2 no alteró significativamente la actividad de la xilanasa, consiguiendo el

reúso (3 veces) de la enzima inmovilizada.

Palabras clave: Xilanasa, citral, H2O2, hidrogenación, Citral

5José A. Hernández*, M. Guadalupe Cortez Ávila, Juan Manuel Salgado Roman, Rosa Hernández

Soto1, Soraya Osegueda2 1 Academia de Biotecnologia y Farmacia (UPIIG-IPN) Av. Mineral de Valencia, N° 200, Col. Fracc.

Industrial Puerto Interior, Silao de la Victoria, Guanajuato, México C. P. 36275 2 Academia de Química (UPIIG-IPN) Av. Mineral de Valencia, N° 200, Col. Fracc. Industrial Puerto

Interior, Silao de la Victoria, Guanajuato, México C. P. 36275

*Corresponding author: [email protected]

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 89

Introducción El citral es un compuesto químico que tiene un ingrediente aromático, compuesto por

los aceites de las flores y posee un olor característico a cítrico. Se puede obtener

sintéticamente u obtenidos de fuentes de aceites naturales [1], y es un intermediario

importante para la producción de perfumes, fragancias y productos farmacéuticos [2].

El citral es un compuesto interesante para la hidrogenación, ya que contiene un

enlace doble aislado y conjugado así como un grupo de carbonilo [3]. Mediante la

hidrogenación del citral se obtienen una gran gama de productos, entre los aldehídos

más importantes son el geraniol, nerol (isómeros), citronelol [4], etc., que se ilustra en

la figura 1.

Figura 1. Esquema de reacción de la hidrogenación de Citral [5].

Algunos catalizadores basados en metales nobles (Pd, Pt, Au y Ru) [4, 6-8], se han

utilizado para hidrogenación de citral, obteniendo alta selectividad hacia la

formación de nerol y geraniol, pero una conversión de sólo 20% de citral a 80 °C [6].

Además, se ha investigado la hidrogenación de citral utilizando soportados

mesoporosos como MCM-41 observando que los catalizadores tiene la ventaja de

poseer una gran área superficial, facilidad de recuperación, regeneración, fácil

modificación de la superficie, etc., todo esto para tener una mejor actividad y diversas

vías de transformaciones del geraniol [9].

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 90

En los últimos años el estudio de sistemas bilógicos se ha incrementado para la

hidrogenación de este tipo de materiales. Durante la aplicación industrial, la enzima

libre se enfrenta a dificultades como la inestabilidad de la estructura de la enzima,

sensibilidad y la no recuperación de la forma activa de la enzima después de la

reacción [10]. La inmovilización de enzimas tiene ventajas significativas con la

oportunidad la reutilización de la enzima [11], y por lo tanto ahorrar costos de

producción [12, 13]. La inmovilización puede efectuarse mediante atrapamiento,

interacción iónica, formación compleja con metal, enlace covalente, encapsulación y

adsorción en superficies hidrofóbicas o hidrofílicas [14]. El alginato de sodio es un

polímero que es utilizado como soporte de inmovilización en productos alimenticios y

farmacéuticos debido a su espaciamiento, estabilidad y formación del gel [15]. Por

estas características, se ha utiliza para la inmovilización de enzimas. Estudios

recientes han demostrado que la inmovilización de enzimas en sol-gel y alginato

ofrece ventajas como el incremento de la estabilidad enzimática contra

desnaturalizantes químicos y térmicos; sin embargo también se ha observado que

muchas enzimas pierden totalmente o disminuyen significativamente su actividad al

ser inmovilizadas [16.]

El uso de la CPO en la elaboración de productos farmacéuticos, control ambiental,

remoción de aminas aromáticas carcinogénicas de los efluentes industriales, de

fenoles a partir de residuos acuosos, etc., ha demostrado que esta enzima es capaz

de catalizar reacciones de oxidación/hidrogenación de compuestos fenólicos, como

el limoneno (compuesto aromático de limón) [17]. La Xilanasa se ha aplicado en

diversos procesos industriales [18]. La está clasificada como una enzima hidrolasa,

de la cual se tiene que su acción catalítica se expresa en la escisión de los enlaces

entre átomos de carbono y nitrógeno (C-N) o carbono oxigeno (C-O);

simultáneamente se obtiene la hidrólisis (reacción de un compuesto con el agua) de

una molécula de agua [18]. Ambas enzimas reúne las características deseadas para

ser el biocatalizador de la hidrogenación del citral, sin embargo el alto costo que tiene

la CPO y la necesidad de constar con un sistema con una alta selectividad hacia la

formación de nerol y geraniol, se utilizara la Xilanasa inmovilizada en perlas alginato

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 91

de sodio, además de usar peróxido de hidrógeno (H2O2) como fuente de H2 en la

reacción [19]. Para obtener la determinación de la bioconversión del citral y la

obtención de productos se utilizara espectroscopia UV-Vis y el consumo de H2O2 se

monitoreará mediante permanganometría.

Experimentación. Para la inmovilización de enzimas se utilizó una perlas de alginato

de sodio 2% vol. (Mayer, 100%). Esta solución se calienta a 50 °C en agitación

vigorosa. Se preparó una solución de CaCl2 0.2 M (Fermant, 99.5%) y se enfría a 4

°C, y se dejan caer gotas de alginato para formar las perlas y se almacenan por 24 h

en CaCl2 0.02 M (Fermant, 99.5%) a 4 °C, para que las perlas se endurezcan.

Las perlas de alginato, se deben filtrar para retirar el CaCl2 0.02 M y realizar lavados

de 10 veces el volumen de CaCl2 utilizad con agua destilada. Después, son

agregadas a una solución de glutaraldehído al 9% vol., buffer citrato a pH 0 4 en

agitación por 15 min. Posteriormente, se guardan las perlas en el glutaraldehído con

buffer citrato a 4 °C hasta el uso de las perlas. [20]

Se filtran las perlas para retirar el glutaraldehído y buffer citrato, y se lavaron las con

agua destilada y posteriormente se colocaron en la solución de endo-1,4-β-Xilanase

Tricoderma longibrachiatum (40 UI/mL) y se dejó en agitación vigorosa por 90 min

con las perlas. Después, se guardó las perlas con la enzima a 4 °C, hasta su uso.

En base a la literatura [21], se establecen que las variables a estudiar, debido a su

influencia en el proceso de biotransformación son: pH y concentración de H2O2. Para

lo cual se usara un diseño de experimentos de bloques completos aleotarizados,

como se ilustra en la figura 2:

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Figura 2. Diseño de experimentos para hidrogenación de Citral

Se colocaron la perlas de alginato con enzima (40 UI/mL) buffer fosfato al pH

deseado. Se añadió la solución de citral y H2O2, dando inicio a la reacción; los

matraces se colocaron en un Shaker (Zhchene, modelo ZHWY-200D) a 150 rpm y 25

°C. La actividad fue monitoreada por 24 h. Se toma muestra cada 90 min y se leyó la

absorbancia a longitud de 205, 215, 265, 280 y 295 nm en un espectrofotómetro de

UV-Vis (JENWAY, modelo 6715). El tiempo de reacción es de 24 h, con 150 rpm a

25 °C, tomando muestra cada 90 min.

Para monitorear el consumo de H2O2, se utilizó el procedimiento descrito en [22]

Resultados y discusión Para llevar a cabo el seguimiento de la transformación de citral mediante

espectroscopia UV-Vis, se construyó una curva de calibración (Figura 3) con un

factor de dilución de 0.12, para cumplir con la ley de Lambert-Beer, ya que la

concentración máxima de la reacción (2.4 mM), tiene una absorbancia mayor a 1.

Como se puede observar el comportamiento cumple con las características de la ley,

ya que tiene un comportamiento lineal.

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 93

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.20.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

Con

cent

raci

ón d

e ci

tral

, mM

Absorbancia, u. a.

λ = 265 nm

y = 0.096xr2 = 0.9983

Figura 3. Curva de calibración de Citral (factor de dilución 0.12).

Observando la Figura 4, la concentración de citral disminuye con el tiempo,

independientemente de la concentración de H2O2 que se encuentre en él medio.

Además, de que se logra una conversión de más del 98% y una alta selectividad

hacia la formación de nerol y geraniol. Lo mismo ocurre para los demás pH (Figura 5

y 6), por lo que se puede determinar que la concentración del H2O2 no tiene un

impacto significativo en la actividad enzimática de la Xilanasa, además, a pH mayor a

6 se observa que la concentración de citral aumenta después de las 12 h de

reacción, esto se puede deber a la actividad de la enzima provoca que se transforme

el nerol y geraniol a citral, tomando el oxígeno que hay en el medio debido al H2O2.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 240.0

0.5

1.0

1.5

2.0

Con

cent

raci

ón d

e C

itral

, mM

t, h

H2O2, mM 0.5 1.0 1.5 2.0

Buffer de fosfatos pH = 5.88

T = 25 °C150 rpm

Figura 4. Consumo de citral a pH = 5.88 a diferentes concentraciones de H2O2.

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Sin embargo, no se tiene ningún reporte de la actividad de la enzima con citral u otro

derivado del mismo, aunque hay estudios realizados con Gluconobacter oxydans [23]

y S. cerevisiae [24], teniendo buenos resultados para biotransformación de neral

(isómero del citral), obteniendo citronelal y citronelol.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 240.0

0.5

1.0

1.5

2.0

T = 25 °C150 rpm

Con

cent

raci

ón d

e C

itral

, mM

t, h

H2O2, mM 0.5 1.0 1.5 2.0

Buffer de fosfatos pH = 6.8

Figura 5. Consumo de Citral a pH = 6.8 a diferentes concentraciones de H2O2.

Comparando con los sistemas catalíticos basados Pt, Au y otros metales en

diferentes soportes [25-31], tienen una conversión del 100% a tiempos de 6 h, para

obtener mentoles, citronelal, y otros derivados, aunque en sus estudios utilizan

condiciones más drásticas como lo son: temperatura mayor 100 °C, alta presión de

H2 (mayor a 50 atm) y alrededor de 800 rpm de agitación, que llevan a que el

proceso se vuelva caro.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 240.0

0.5

1.0

1.5

2.0

T = 25 °C150 rpm

Con

cent

raci

ón d

e C

itral

, mM

t, h

H2O2, mM 0.5 1.0 1.5 2.0

Buffer de fosfatos pH = 8.46

Figura 6. Consumo de Citral a pH = 8.46 a diferentes concentraciones de H2O2

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En la figura 7, se observa el cambio de la concentración de citral con respecto a los

diferentes pH utilizando, donde se muestra que a medida que aumenta el pH, la

transformación de citral disminuye, esto se debe a que la Xilanasa tiene su máxima

actividad a pH < 6 entre 25-30 °C.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 240.0

0.5

1.0

1.5

2.0

Con

cent

raci

ón d

e C

itral

, mM

t, h

T = 25 °C150 rpm[H2O2] = 2 mM

pH 5.88 6.65 8.42

Figura 7. Efecto del pH en el consumo de Citral a a 2 mM de H2O2

También se observó con los datos obtenidos que el rendimiento hacia la formación

de nerol y geraniol, disminuye, a pH > 6, dándose la formación de citronelal, citronelol

y otros derivados del citral (Figura 1).

A pesar que la concentración de H2O2 no afecta significativamente a hidrogenación

de citral [30], se deben de tomar en cuenta que este puede inhibir la actividad de la

Xilanasa, por lo cual se debe de añadir lentamente. El consumo de H2O2 resulta ser

importante, y debido que es muy complicado seguirlo a través de alguna

espectroscopia, se utilizó permanganometría para conocer cuánto H2O2, está

presente en la solución. En la tabla 1, se muestra los moles consumidos a cada

tiempo de reacción.

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Tabla 1. Consumo de H2O2 durante la reacción

Moles consumidos tiempo, h 1 mM 2 Mm 0 0.12677419 1.20E-01 1.5 0.12677419 1.20E-01 3 0.12677419 1.20E-01 4.5 0.12677419 1.20E-01 6 0.12677419 1.20E-01 7.5 0.12677419 1.20E-01 9 0.12677419 1.20E-01 10.5 0.12677419 1.20E-01 12 0.12677419 1.20E-01 13.5 0.12677419 1.20E-01 15 0.12677419 1.20E-01 16.5 0.12677419 1.20E-01 18 0.12677419 1.20E-01 22.5 0.12677419 1.20E-01 24 0 0.00E+00

Considerando que la concentración inicial de H2O2, fue de 0.127 y 0.121 moles,

respectivamente, que representan el doble de H2O2 estequiométrico, se tiene un

consumo del 99.8%. Lo que se puede inferir que no solo se hidrógeno el citral, sino

sus demás derivados, como se muestra en la figura 1.

Conclusiones

En base a los resultados obtenidos en este trabajo se puede determinar el efecto de

H2O2 y pH, demostrándose que este último no solo tiene influencia en la actividad

enzimática de la Xilanasa, sino también en la formación de los derivados de la

hidrogenación del citral. El trabajo a futuro a realizar es tener cuantitativamente el

rendimiento de los derivados de la reacción para confirmar lo observado mediante

espectroscopia UV-Vis.

Agradecimientos

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Los autores quieren agradecerle a la UPIIG por la infraestructura prestada y a SAPPI

(registro SIP 20130806) por el apoyo económico prestado para la realización de este

proyecto.

Referencias [1] P. Z. Bedoukian, “Perfumery and Flavoring Synthetics”, second ed. Elsiver

Publishing Co., New York, NY, 182 (1967).

[2] B. M. Lawrence, “Progress in Essential Oils 1976–2000”. Allured Publishing

Corporation, Carol Stream, IL. (2003)

[3] Klages, F. Terpenos acíclicos. Tratado de química orgánica. Vol 1. Ed. Reverté,

385 (1968)

[4] R Anderson, K. Griffin, P. Johnston, P. L. Alsters, “Selective Oxidation of Alcohols

to Carbonyl Compounds and Carboxilic Acids with Platinum Group Metal Catalyst”,

Adv, Synth. Catal, 345, 517-523 (2003).

[5] I.M. Vilella, I. Borbáth, J.L. Margitfalvi, K. Lázár, S.R. de Miguel and O.A. Scelza,

“PtSn/SiO2 catalysts prepared by controlled surface reactions for citral hydrogenation

in liquid phase”, Appl. Catal. A: General 326, 37–47 (2007).

[6] R. Glaeser, R. Jos, J. Williardt, “Selective Oxidation of 1- and 2-Propanol with

Molecular Oxygen by Noble Metal Catalysis in “Supercritical” Carbon Dioxide Top.

Catal., 22 31–39 (2003).

[7] K. Kaneda, T. Miyoshi, T. Imanaka, “Chemical and metal complex catalysis

selective oxidation of primary allyliv alcohols to α, β-unsaturated aldehydes using

molecular oxygen and fine metal particle catalysts generates from RH carbonyl

clusters”, J. Mol. Catal., 64 L7–L10 (1991).

[8] X. Wang, H. Kawanami, S. E. Dapurkat, N. S. Venkataramanan, M. Yokoyama

and Y. Ikushima, “Selective oxidation of alcohols to aldehydes and ketones over

TiO2-supported gold nanoparticles in supercritical carbon dioxide with molecular

oxygen,” Appl. Catal.A: General, 349 (1-2), 86-90 (2008)

[9] R. M. Di Stefano, “Transformazioni di nerolo e geraniolo indotte dai lieviti”, Riviata

e di Enoligía, 43-49 (1992).

Page 110: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 98

[10] B. Krajewska. “Application of chitin- and chitosan-based materials for enzyme”.

Enz. Microbial Technol, 35 (1-2), 126–139 (2004).

[11] S. K. Arya SK and S. S. Srivastava. “Kinetics of immobilized cyclo dextrin

glucono transferase produced by Bacillus macerans ATCC 8244”, Enzyme Microb

Technol”, 39 (3), 507–510 (2006).

[12] A. Cifuentes, “Inmovilización de lipasa Candida rugosa en soporte de quitasano”,

Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingenieía y aquitectura, (2005)

[13] A. O. Klinc, “Stabilization of papain by modification with chitosan”, Turk. J. Chem.

26, 311 -316 (2002).

[14] M Ladero; A. Santos and F. Garcia-Ochoa, “Kinetic modeling of lactose

hydrolysis with an inmobilizes B galactosidase from Kluyveromyces fagilis”. Enz.

Microbial Technol. 27 (8), 583-592 (2000).

[15] N. Ghasem, Y. Habibollan and K. I. Ku-Syahidah, “Ethanol fermentation in am

inmovilized cell reactor using Saccharomyces cerevisiae”, Bioresource Technology

92, 251–260 (2004)

[16] G. E. Zafra-Jiménez, “Estudio comparativo de la inmovilización de una xilanasa

comercial en diferentes soportes”, XI Congreso Nacional de Biotecnología y

Bioingeniería, 2 (2010).

[17] G. P Arias, E. Stashenko and R. Torres, “Biotransformación de terpeno R (+)-

Limoneno, a-Pineno y ?-Terpineno por medio de cloroperoxidasa de C. Fumago”,

Scientia Et Technica, VIII, 75-78 (2007).

[18] C.K. Lee, I. Darah and C.O. Ibrahim, “Enzymatic deinking of laser printed office

waste papers some governing parameters on deinking efficiency”, Bioresour.

Technol., 98 1684–1689 (2007)

[19] N. Altman, “Oxigen Healing Therapies”, Inner Traditions. Cap 3, 61 (1996)

[20] A. Pal, and F. Khanum, “Covalent immobilization of xylanase on glutaraldehyde

activated alginate beads using response surface methodology: Characterization of

immobilized enzyme” Process Biochem. 46, 1311- 1322 (2011)

[21] D. H. Morris and L. P. Hager, “Chloroperoxidase: Isolation and propeties of

crystalline glycoprotein”, The Journal of Biological Chemistry, 241, 1763-1768 (1966).

Page 111: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 99

[22] Skoog D. A., West D. M., Holler F. J. and Crouch S. R. “Fundamentos de

Química Analítica”. Editorial Thomson, Octava edición, México, 2005.

[23] B. Yin, X. Yang, G. Wei, Y. Ma and D.Wei, “Expression of Two Old Yellow

Enzyme Homologues from Gluconobacter oxydans and Identification of their Citral

Hydrogenation Abilities”, Mol Biotechnol., 38,:241–245 (2008)

[24] A. Esmaeili, S. Rohany and S. Safaiyan, “Biotransformation of citral by free and

inmobilized Saccharomyces cerevisiae”, Chem. Nat. Comp., 48, 288-290 (2012)

[25] G. Díaz, A. Gómez-Cortés, O. Hernández-Cristobal, J. J. Murcia, G. Borda and

Hugo Rojas, “Hydrogenation of Citral Over IrAu/TiO2 Catalysts. Effect of the

Preparation Method”, Top Catal, 54, 467–473 (2011).

[26] A.F. Trasarti, A.J. Marchi and C.R. Apesteguía “Synthesis of menthols from citral

on Ni/SiO2–Al2O3 catalysts” Catal. Comm., 32, 62-66 (2013).

[27] J. Álvarez-Rodríguez, I. Rodríguez-Ramos, A. Guerrero-Ruiz and A. Arcoya,

“Selective hydrogenation of citral over Pt/KL type catalysts doped with Sr, La, Nd and

Sm”, Appl. Catal. A: General, 401, 56-64 (2011).

[28] T. Ekou, A. Flura, L. Ekou, C. Especel and S. Royer, “Selective hydrogenation of

citral to unsaturated alcohols over mesoporous Pt/Ti–Al2O3 catalysts. Effect of the

reduction temperature and of the Ge addition”, J. Mol. Catal A: Chemical, 353-354,

148-155 (2012).

[29] M. Bidaoui, C. Especel, N. Bouchenafa-Saib, D. Duprez, O. Mohammedi and S.

Royer, “Citral hydrogenation on high surface area mesoporous TiO2–SiO2 supported

Pt nanocomposites: Effect of titanium loading and reduction temperature on the

catalytic performances”, 445-446, 14-25 (2012).

[30] H. Rojas, J. J. Martínez, S. Mancípe, G. Borda and P. Reyes, “Citral

hydrogenation over novel niobia and titania supported Au, Ir–Au and Ir catalysts”,

Reac. Kinet. Mech. Cat., 106, 445–455 (2012)

[31] H. Rojas, J. J. Martínez, S. Mancípe, G. Borda and P. Reyes, “Citral

hydrogenation over novel niobia and titania supported Au, Ir–Au and Ir catalysts”,

Reac. Kinet. Mech. Cat., 106, 445–455 (2012)

[32] R. Liu, Y. Wang, H. Cheng, Y. Yu, F. Zhao and M. Arai, “Reduction of citral in

water under typical transfer hydrogenation conditions—Reaction mechanisms with

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evolution of and hydrogenation by molecular hydrogen”, J. Mol. Catal. A: Chemical,

366, 315-320 (2013).

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Efecto de fitoesteroles libres y conjugados sobre la peroxidación lipídica a nivel cerebral6

Resumen La oxidación de LDL-colesterol se relaciona con el desarrollo de enfermedades

neurodegenerativas por la formación de malondialdehído (MDA), capaz de

modificar la estructura de la apolipoproteína E3, vinculada con transporte y

recaptación de colesterol cerebral. El presente trabajo evaluó la capacidad de

inhibición de peroxidación lipidica a nivel cerebral de fitoesteroles libres y

conjugados con ácido ferúlico, utilizando ratones macho Bal/C, de 4-7 meses de

edad, de 25-35 g. Durante el ensayo se sometieron dos grupos a dieta alta en

grasa saturada, adicionadas de fitoesteroles libres o conjugados (200 mg/kg de

masa corporal) respectivamente, el tercer grupo, fue alimentado únicamente con

dieta alta en grasa, el cuarto grupo fue alimentado con dieta estándar (Rodent Lab

Chow 5001). Al cabo del periodo de prueba (12 semanas) se determinó colesterol

total en sangre y concentración de MDA en cerebro. La concentración de MDA/mg

proteína en el grupo alimentado con dieta grasa (4.10 µM MDA/µg de proteína

cerebral) sin fitoesteroles libres o conjugados fue la más alta, en contraste los

grupos con dieta adicionada de fitoesteroles libres o conjugados, presentaron

concentraciones de 1.90 y 1.73 µM MDA/mg proteína respectivamente, valores

inferiores a las del grupo alimentado con dieta estándar, lo que sugiere que estos

compuestos inhiben la peroxidación lipidica a nivel cerebral.

Introducción Los fitoesteroles o esteroles vegetales son esteroles de origen vegetal con estructura

química muy similar y funciones análogas al colesterol, difiriendo únicamente en la

presencia de sustituyentes de tipo metilo o etilo en el carbono c-24 de la cadena 6Arredondo Horta Julio Eduardo, Rosa Hernández Soto1*, Alejandro Canales Aguirre2. 1Instituto Politécnico Nacional: Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingenierías Campus

Guanajuato (UPIIG), Silao de la Victoria, Guanajuato México. 2Centro de Investigación y Asistencia en Tecnología y Diseño del Estado de Jalisco, A.C. Av.

Normalistas 800 Colinas de la Normal, C.P. 44270. Guadalajara, Jal. México.

Corresponding author: *[email protected]

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lateral de la molécula (Piironen, Lindsay et al. 2000; Moreau, Whitaker et al. 2002;

Valenzuela and Ronco 2004; Moreau and Hicks 2005). En la naturaleza los

fitoesteroles se pueden encontrar en forma libre o conjugados, en los cuales el grupo

3b-OH del esterol está esterificado por una molécula de ácido graso, ácido fenólico o

glicosilados (Moreau, Whitaker et al. 2002; Nystrom, Makinen et al. 2005). En los

últimos años, los fitoesteroles han sido objeto de múltiples investigaciones debido a

sus propidades biológicas, entre las que destacan: propiedades antiinflamatorias

(Michelle and Manohar 2009), antitumorales, antiaterosclerótica (Moghadasian and

Frohlich 1999), anticancerígenas (Awad and Fink 2000), antioxidante (Wang, Hicks et

al. 2002) y antifúngicas (Smania, Delle Monache et al. 2003), sin embargo el efecto

mejor caracterizado es el hipocolesterolémico (Moreau, Whitaker et al. 2002; Brufau,

Canela et al. 2008). En términos generales, se reconoce que con una ingesta diaria

de 1.5 g de fitoesteroles libres, reduce hasta un 10% los niveles de colesterol,

mientras que con 1.0 g de fitoesteroles esterificados, se obtienen reducciones

similares de colesterol-LDL (Brufau, Canela et al. 2008), sin afectar las

concentraciones de colesterol-HDL y triglicéridos (Moghadasian and Frohlich 1999;

Jones, Raeini-Sarjaz et al. 2000; Valenzuela and Ronco 2004; Palou, Picó et al.

2005; Nyström, Achrenius et al. 2007).

Por otro lado, diversos autores sugieren que la oxidación de LDL-colesterol está

relacionada con el desarrollo de enfermedades neurodegenerativas, dado que el

cerebro humano, posee altos niveles de ácidos grasos, fácilmente oxidables y bajos

niveles de enzimas antioxidantes (Kaizer, da Silva et al. 2004; Hooijmans and Kiliaan

2008). Los principales productos de oxidación lipídica, 4-hidroxinonenal (4-HNE) y

malondialdehído (MDA), son compuestos citotóxicos, capaces de modificar la

estructura de la apolipoproteína E3, vinculada con el transporte y recaptación de

colesterol a nivel cerebral (Galloway, Pallebage-Gamarallage et al. 2008; Butterfield,

Bader Lange et al. 2010), además de provocar alteraciones en la permeabilidad de la

membrana celular, acumulación de sustancias de desecho, disminución de la fluidez

y daño a proteínas (Spiteller 2001; Granholm, Bimonte-Nelson et al. 2008; Zarkovic,

Cipak et al. 2013). En consecuencia, el presente estudio tuvo por objetivo evaluar la

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capacidad de inhibición de peroxidación lipidica a nivel cerebral de fitoesteroles libres

y esterificados con ácido ferúlico.

Materiales y metodos Biomodelos

Ratón macho de la cepa Balb/c (Mus musculus), con edades comprendidas entre los

4 a 7 meses, con peso de 25 a 35 g, proporcionados por el Bioterio de la Universidad

de Guanajuato. El manejo de animales de laboratorio se efectúo de acuerdo a

normas Oficiales (NOM-062-200-1999).

Reactivos

Tiras reactivas Reflotron test para Colesterol total, kit de determinación colorimétrica

de peroxidación de lípidos (Product No. FR 12 de Oxford Biomedical Research),

Albumina bovina fracción V con pureza > 95 % usada como estándar. Todos las

demás sustancias empleadas fueron grado reactivo o HPLC de Sigma-Aldrich.

Extracción y esterificación de fitoesteroles

Se utilizó el método propuesto por Hernández (2011), empleando hexano en lugar de

cloroformo para la extracción. Los fitoesteroles extraídos fueron divididos en partes

iguales, una de ellas fue almacenada en frascos ámbar a 4 C, hasta su uso,

mientras que la otra parte fue procesada para su esterificación de acuerdo a la

metodología de Hernández (2008).

Tratamiento con fitoesteroles

En el periodo de aclimatación los animales se alimentaron con Rodent Lab Chow

5001 (Purina), posteriormente los animales fueron asignados aleatoriamente en 4

diferentes grupos. Durante el ensayo se alimentó a los sujetos de prueba de acuerdo

al tratamiento correspondiente (tabla 1). Al cabo de 12 semanas, los animales fueron

sacrificados.

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Tabla 1. Composición de dietas suministradas durante el ensayo.

Grupo Alimento estándar

(%)

Grasas saturadas

(%)

Fitoesteroles libres*

(mg/Kg)

Fitoesteroles modificados

* (mg/Kg)

DE 100 ---- ---- ----

DG 75 25 ---- ----

DF 75 25 200 ----

DM 75 25 ----- 200

DE: Estándar Rodent Lab Chow 5001; DG: dieta alta en grasa; DF: dieta grasa

adicionada de fitoesteroles libres y DM dieta grasa adicionada de fitoesteroles

esterificados con ácido ferúlico.

*mg de fitoesteroles por kilogramo de masa corporal promedio del grupo de prueba.

Determinación de colesterol total

Una vez transcurrido el periodo de prueba, previó al sacrificio de los individuos, se

determinó el nivel de colesterol total (CT), por método colorimétrico usando tiras

reactivas, con ayuda de un equipo analizador Accutrend Plus. El nivel de colesterol

total se expresó en mg de colesterol /dl de muestra sanguínea.

Obtención de tejido cerebral

Al finalizar el periodo de prueba, a todos los animales se les administró una dosis

subletal de pentobarbital sódico (50 mg/Kg). Posteriormente se realizó perfusión

intravascular y se extrajo el cerebro, el cual se incorporó en un 1 mL de solución

amortiguadora de Tris-HCl 20 NM, pH 7.4 a 4°C con una proporción 1:10 (g/mL), se

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añadieron 10 µL de BHT en concentración 0.5 M en acetonitrilo para prevenir la

oxidación. El tejido fue homogenizado y almacenado a -20 °C, hasta su análisis.

Determinación de proteínas en homogenato cerebral por el método de Bradford.

La cuantificación de proteínas se realizó por el método de Bradford (Bradford 1976).

Usando como estándar albúmina bovina (BSA, Sigma), para la generación de la

curva de calibración. La lectura se realizó a 595 nm, con un espectrofotómetro Cintra

6, (Marca GBC, V 3579). La concentración de proteína fue calculada y expresada en

mg de proteína por mL de homogenato cerebral.

Determinación de lipoperoxidación a nivel cerebral

En la cuantificación de MDA se utilizó el kit de determinación colorimétrica de

peroxidación lipídica Product No. FR 12 de Oxford Biomedical Research. Finalmente

se calculó la concentración de MDA por interpolación a partir de la curva de

calibración. La concentración de productos de lipoperoxidación fue expresada en μM

de MDA/mL de homogenato cerebral.

Evaluación de propiedades antioxidantes “in vitro” por la técnica de DPPH.

Se utilizó el método de Brand-Williams (1995) con algunas modificaciones. Se

prepararon las soluciones correspondientes a 150 µM en metanol de ácido ferúlico,

BHT, catequina, fitoesteroles libres, fitoesteroles conjugados y 1,1-difenil-2-picrildrazil

(DPPH). La actividad antioxidante total se calculó como % de inhibición de oxidación

de acuerdo a la ecuación 1, donde A es la absorbancia del blanco (DPPH) y A1

representa la absorbancia de la muestra problema.

% 𝐼𝑛ℎ𝑖𝑏𝑖𝑐𝑖ó𝑛 = % 𝐼 =𝐴 − 𝐴1𝐴

𝑥 100 (1)

Análisis estadístico

Todos los análisis fueron realizados por triplicado y los resultados se presentan como

valores promedio ±, desviación estándar.

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Resultados y discusión Determinación de colesterol total

Los resultados obtenidos se muestran en la en la tabla 2.

Tabla 2. Concentración de colesterol total

Grupo Colesterol Total (mg/dL)

DE 158 ± 1.22

DG 167.8 ± 6.9

DF 170.6 ± 8.7

DM 167.5 ± 9.01

El grupo DE presentó la menor concentración de colesterol total de 158 mg/dl, lo que

concuerda con el tipo de dieta suministrada durante el ensayo, por otro lado los

grupos DG, DF y DM, cuyas dietas estuvieron adicionadas de la misma

concentración de grasas saturadas, diferenciándose únicamente en la adición de

fitoesteroles libres o fitoesteroles modificados, presentaron niveles de colesterol

semejantes, DG (167.8 mg/dl), DF (170.6 mg/dl) y DM (167.5 mg/dl), lo que sugiere

que una dieta rica en grasas saturadas induce mayor nivel de colesterol total que

dietas equilibradas. Por otro lado, pese a que las propiedades hipocolesterolémicas

de los fitoesteroles han sido ampliamente comprobadas (Grundy and Denke 1990;

Moghadasian and Frohlich 1999; Piironen, Lindsay et al. 2000; Ostlund 2007) los

resultados obtenidos en la presente investigación, no coinciden con estos autores, ya

que el grupo suplementado con fitoesteroles libres presentó una mayor

concentración de colesterol total, mientras que el grupo con dieta adicionada de

fitoesteroles modificados, tuvo concentraciones de colesterol total similares a las del

grupo de dieta grasa, lo anterior podría explicarse dado que la concentración de

colesterol plasmático es el resultado de una compleja homeostasis, donde

intervienen la biosíntesis, la utilización metabólica, la excreción biliar, la reabsorción

en el tracto digestivo, la edad, peso, sexo, hábitos alimentarios, estados fisiológicos y

la genética del individuo (de Jong, Plat et al. 2003; Valenzuela and Ronco 2004;

Palou, Picó et al. 2005).

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Determinación de proteínas y lipoperoxidación a nivel cerebral

Los resultados obtenidos se concentran en la tabla 3.

Tabla 3. Concentración deproteinas y peroxidación lipídica en homogenatos

cerebrales

Grupo Concentración de proteínas (μg/ μl)

MDA/ proteína (μM/ μg)

DE 0.86 ± 0.19 2.10 ± 0.13 DG 0.66 ± 0.19 4.11 ± 0.11 DF 0.80 ±0.05 1.91 ± 0.04 DM 0.72 ±0.23 1.74 ± 0.06

En la tabla se observa que las concentraciones más bajas de productos de

lipoperoxidación lipídica fueron obtenidas por los grupos sometidos a tratamiento con

fitoesteroles modificados y fitoesteroles libres respectivamente, donde se obtuvieron

concentraciones de MDA/µg de proteína cerebral inferiores a las que presentó el

grupo alimentado con dieta estándar durante todo el ensayo.

Los resultados obtenidos sugieren que una dieta alta en grasa saturada promueven

un incremento en los niveles de peroxidación lipídica a nivel cerebral,

independientemente de que este hecho se vea reflejado o no en la concentración de

colesterol total de los sujetos de prueba, ya que a pesar de que los niveles de

colesterol determinados para los grupos DF y DG, fueron similares a los obtenidos

para el grupo DG, la diferencia en la concentración de productos de peroxidación

lipídica es significativa, el efecto inhibitorio de los fitoesteroles libres y modificados

sobre la lipoperoxidación a nivel cerebral puede atribuirse a la lipofilicidad de los

fitoesteroles, los cuales pueden reducir los niveles plasmáticos de colesterol LDL, ya

sea inhibiendo la absorción a nivel intestinal, o evitando su esterificación y transporte

a los quilomicrones, aunque los fitoesteroles también actúan disminuyendo las

posibilidades de oxidación del colesterol LDL, evitando la formación de placas que

pueden desencadenar una serie de reacciones como la alteración de la membrana

sanguínea cerebral, oxidación de lípidos y proteínas neuronales, inflamación y en

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última instancia a la disfunción y muerte neuronal. (Dorado M. C, Rugerio V. C et al.

2003; Cynshi and Stocker 2005; Galloway, Pallebage-Gamarallage et al. 2008;

Hooijmans and Kiliaan 2008).

La concentración de proteína cuantificada en el grupo DG, fue la más baja de los

cuatros grupos de estudio, lo que sumado al hecho de que este grupo también

presentó la concentración más alta de productos de peroxidación lipídica sugieren

que el daño a las cadenas peptídicas puede presentarse debido a los productos de

peroxidación lipídica MDA y 4-HNE, formando aductos que inducen disfunción en las

proteínas y alteran la respuesta celular (Pamplona, Portero-Otín et al. 2004;

Butterfield, Bader Lange et al. 2010; Zarkovic, Cipak et al. 2013). En contraste el

grupo DE, presentó la mayor concentración de proteínas, lo que sugiere menor daño

en la estructura y función de las proteínas cerebrales.

Evaluación de la capacidad antioxidante de los fitoesteroles libres y conjugados

mediante la técnica DPPH.

En la tabla 4, se concentran los resultados de la evaluación de la capacidad

antioxidante “in vitro”, aplicada a fitoesteroles libres y fitoesteroles conjugados y a los

compuestos BHT, catequina y ácido ferúlico, ampliamente reconocidos por sus

propiedades antioxidantes.

Tabla 4. Evaluación antioxidante mediante la técnica analítica DPPH

Compuesto Capacidad

antioxidante (%)

Fitoesteroles libres 74.96 Fitoesteroles modificados

78.61

Ácido ferúlico 84.1 3 BHT 75.56

Catequina

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De acuerdo a lo esperado, la mayor capacidad de inhibición de oxidación, la presentó

el ácido ferúlico, ya que los compuestos fenólicos poseen una actividad antioxidante

ampliamente referenciada (Rukhsana, Agrippino et al. 2005; Nyström, Achrenius et

al. 2007; Singh, Arseneault et al. 2008). La capacidad antioxidante de los

fitoesteroles modificados, fue superior a la que presentarón los compuestos BHT y

catequina, mientras que los fitoesteroles libres sólo superar la capacidad antioxidante

de la catequina, compuesto que presento el nivel de inhibición más bajo, pese a lo

anterior es necesario considerar que la catequina y el BHT son ampliamente

utilizados como antioxidantes. La capacidad del ácido ferúlico y los ferulatos de

fitoesteroles para inhibir la oxidación probablemente se deba a al tipo de estructura

molecular que poseen estos compuestos, ya que la presencia de grupos OH de la

molécula, les confiere importantes propiedades reductoras(Zielinski and Kozlowska

2000; Nyström, Achrenius et al. 2007; Frankel and Finley 2008)

Conclusión Dietas con alto contenido en grasas saturadas, tienen efectos desfavorables para la

salud vascular y cerebral, aumentando la concentración de productos de

peroxidación lipídica, lo que indica daño a proteínas y lípidos poliinsaturados, lo cual

puede ser contrarrestado con dietas adicionadas de fitoesteroles libres y

esterificados

Referencias [1] Awad, A. B. and C. S. Fink (2000). "Phytosterols as Anticancer Dietary

Components: Evidence and Mechanism of Action." J. Nutr. 130(9): 2127-2130.

[2] Bradford, M. M. (1976). "A Rapid and Sensitive Method for the Quantitation of

Microgram Quantities of Protein Utilizing the Principle of." Analytical Biochemistry

72(1): 248-254.

[3] Brand-Williams, W., M. E. Cuvelier, et al. (1995). "Use of free radical method to

evaluate antioxidant activity " Lebensem. Wiss. Technol. 28: 25-30.

Page 122: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 110

[4] Brufau, G., M. A. Canela, et al. (2008). "Phytosterols: physiologic and metabolic

aspects related to cholesterol-lowering properties." Nutrition Research 28(4): 217-

225.

[5] Butterfield, D. A., M. L. Bader Lange, et al. (2010). "Involvements of the lipid

peroxidation product, HNE, in the pathogenesis and progression of Alzheimer's

disease." Biochimica et Biophysica Acta (BBA) - Molecular and Cell Biology of Lipids

1801(8): 924-929.

[6] Cynshi, O. and R. Stocker (2005). Inhibition of Lipoprotein Lipid Oxidation.

Atherosclerosis: Diet and Drugs: 563-590.

[7] de Jong, A. n., J. Plat, et al. (2003). "Metabolic effects of plant sterols and stanols

(Review)." The Journal of Nutritional Biochemistry 14(7): 362-369.

[8] Dorado M. C, Rugerio V. C, et al. (2003). "Estrés oxidativo y neurodegeneración."

Rev Fac Med UNAM 6: 229-236.

[9] Frankel, E. N. and J. W. Finley (2008). "How To Standardize the Multiplicity of

Methods To Evaluate Natural Antioxidants." Journal of Agricultural and Food

Chemistry 56(13): 4901-4908.

[10] Galloway, S., M. Pallebage-Gamarallage, et al. (2008). "Synergistic effects of

high fat feeding and apolipoprotein E deletion on enterocytic amyloid-beta

abundance." Lipids in Health and Disease 7(1): 15.

[11] Galloway, S., M. M. S. Pallebage-Gamarallage, et al. (2008). "Synergistic effects

of high fat feeding and apolipoprotein E deletion on enterocytic amyloid-beta

abundance." Lipids in Health and Disease 7: 15-15.

[12] Granholm, A.-C., H. A. Bimonte-Nelson, et al. (2008). "Effects of a saturated fat

and high cholesterol diet on memory and hippocampal morphology in the middle-

aged rat." Journal of Alzheimer's disease : JAD 14(2): 133-145.

[13] Grundy, S. M. and M. A. Denke (1990). "Dietary influences on serum lipids and

lipoproteins." J. Lipid Res. 31(7): 1149-1172.

[14] Hooijmans, C. R. and A. J. Kiliaan (2008). "Fatty acids, lipid metabolism and

Alzheimer pathology." European journal of pharmacology 585(1): 176-196.

Page 123: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 111

[15] Jones, P. J., M. Raeini-Sarjaz, et al. (2000). "Modulation of plasma lipid levels

and cholesterol kinetics by phytosterol versus phytostanol esters." J. Lipid Res. 41(5):

697-705.

[16] Kaizer, R. R., A. C. da Silva, et al. (2004). "Diet-induced changes in AChE activity

after long-term exposure." Neurochemical Research 29(12): 2251-2255.

[17] Michelle, A. M. and L. G. Manohar (2009). "Anti-inflammatory and

cardioprotective effects of n-3 polyunsaturated fatty acids and plant sterols in

hyperlipidemic individuals." Atherosclerosis 204(2): 476-482.

[18] Moghadasian, M. H. and J. J. Frohlich (1999). "Effects of dietary phytosterols on

cholesterol metabolism and atherosclerosis: clinical and experimental evidence." The

American Journal of Medicine 107(6): 588-594.

[19] Moreau, R. A. and K. B. Hicks (2005). "The composition of corn oil obtained by

the alcohol extraction of ground corn." Journal of the American Oil Chemists' Society

82: 809-815.

[20] Moreau, R. A., B. D. Whitaker, et al. (2002). "Phytosterols, phytostanols, and

their conjugates in foods: structural diversity, quantitative analysis, and health-

promoting uses." Progress in Lipid Research 41(6): 457-500.

[21] Nyström, L., T. Achrenius, et al. (2007). "A comparison of the antioxidant

properties of steryl ferulates with tocopherol at high temperatures." Food Chemistry

101(3): 947-954.

[22] Nystrom, L., M. Makinen, et al. (2005). "Antioxidant Activity of Steryl Ferulate

Extracts from Rye and Wheat Bran." Journal of Agricultural and Food Chemistry

53(7): 2503-2510.

[23] Ostlund, R., Jr. (2007). "Phytosterols, Cholesterol Absorption and Healthy Diets."

Lipids 42(1): 41-45.

[24] Palou, O. A., S. C. Picó, et al. (2005). El libro blanco de los esteroles vegetales

en alimentación, Instituto Flora.

[25] Pamplona, R., M. Portero-Otín, et al. (2004). "Modification of the longevity-related

degree of fatty acid unsaturation modulates oxidative damage to proteins and

mitochondrial DNA in liver and brain." Experimental Gerontology 39(5): 725-733.

Page 124: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 112

[26] Piironen, V., D. G. Lindsay, et al. (2000). "Plant sterols: biosynthesis, biological

function and their importance to human nutrition." Journal of the science of food and

agriculture 80(7): 939-966.

[27] Rukhsana, S., R. Agrippino, et al. (2005). "Ferulic acid ethyl ester protects

neurons against amyloid &#x03B2;- peptide(1&#x2013;42)-induced oxidative stress

and neurotoxicity: relationship to antioxidant activity." Journal of Neurochemistry

92(4): 749-758.

[28] Singh, M., M. Arseneault, et al. (2008). "Challenges for Research on Polyphenols

from Foods in Alzheimer&#x2019;s Disease: Bioavailability, Metabolism, and Cellular

and Molecular Mechanisms." Journal of Agricultural and Food Chemistry 56(13):

4855-4873.

[29] Smania, E. F. A., F. Delle Monache, et al. (2003). "Antifungal activity of sterols

and triterpenes isolated from Ganoderma annulare." Fitoterapia 74(4): 375-377.

[30] Spiteller, G. (2001). "Lipid peroxidation in aging and age-dependent diseases."

Experimental Gerontology 36(9): 1425-1457.

[31] Valenzuela, B., Alfonso and M. Ronco, Ana María (2004). "Fitoesteroles y

Fitoestanoles: Aliados naturales para la protección de la salud cardiovascular "

Revista chilena de nutrición 31: 161-169.

[32] Wang, T., K. B. Hicks, et al. (2002). "Antioxidant activity of phytosterols, oryzanol,

and other phytosterol conjugates." Journal of the American Oil Chemists' Society

79(12): 1201-1206.

[33] Zarkovic, N., A. Cipak, et al. (2013). "Pathophysiological relevance of aldehydic

protein modifications." Journal of Proteomics(0).

[34] Zielinski, H. and H. Kozlowska (2000). "Antioxidant Activity and Total Phenolics in

Selected Cereal Grains and Their Different Morphological Fractions." Journal of

Agricultural and Food Chemistry 48(6): 2008-2016.

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Obtención de biodiesel mediante transesterificación enzimática.7

Resumen El biodiesel permite reducir la dependencia de combustibles fósiles, también es

amigable con el medio ambiente: reduce la emisión de gases de invernadero como

CO2, y es biodegradable. En este proyecto, se estudia la posibilidad de obtener

biodiesel de una forma económicamente rentable, a partir del uso de recursos

naturales como el aceite vegetal usado, el uso de una lipasa y el disolvente

adecuado, obteniéndose además glicerina como subproducto. El uso de lipasas

como catalizadores facilita la recuperación del subproducto, en comparación con el

proceso químico, obteniéndose un biodiesel de mayor calidad. Actualmente

estamos optimizando las condiciones de reacción para la obtención de biodiesel

por vía enzimática, mediante el uso de tres diferentes enzimas usando agua como

disolvente. Se intenta obtener la proporción óptima enzima: sustrato, y minimizar

los tiempos de reacción, maximizando la conversión, mediante el cambio de

variables como pH y temperatura.

Palabras claves. Biodiesel, aceite usado, lipasas.

Introducción En México, al igual que en el resto de los países a nivel mundial, tendrá en pocos

años una crisis energética muy fuerte. Se espera que las reservas estimadas para

muchos países productores de petróleo a mediados de siglo estén muy bajas y

debido a esto los precios tanto del crudo como de los combustibles como gasolina,

diesel y otros suban considerablemente y será necesario pensar y buscar

combustibles alternos. Además el impacto ecológico que estos causan en el medio

ambiente, han motivado el estudio sobre métodos de obtención de energías limpias

(alternativas) que no produzcan emanaciones o, en el peor de los casos, las reduzca

lo más posible. En este sentido, el biodiesel tiene la oportunidad de contribuir a la

7Fernanda G. Medina, Rosa Hernández Soto, Soraya Osegueda Robles, Joaquín G. Marrero1*

1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

1. Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la

Victoria, Guanajuato, México.

*Corresponding author: [email protected]

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sustitución de los combustibles tradicionales de origen fósil, no solo en el sector de la

automoción, sino en importantes sectores como la agricultura, la aeronáutica.

El aprovechamiento de productos naturales o residuos vegetales para generar

energía es cada vez más común, en especial cuando escuchamos que el planeta se

contamina a causa de los gases que emiten los vehículos. Uno de esos combustibles

biodegradables, renovables y que pueden ser producidos de manera doméstica e

industrial es el biodiesel, el cual se fabrica de manera sencilla con aceites vegetales

o a partir del reciclado de grasas de los restaurantes.

El biodiesel es un bio-carburante líquido producido a partir de los aceites vegetales y

grasas animales, siendo la colza, el girasol y la soja las materias primas más

utilizadas para este fin. Las propiedades del biodiesel son prácticamente las mismas

que las del gasóleo de automoción en cuanto a densidad y número de cetano.

Además, presenta un punto de inflamación superior. Por todo ello, el biodiesel puede

mezclarse con el gasóleo para su uso en motores e incluso sustituirlo totalmente si

se adaptan éstos convenientemente.

El biodiesel es un éster que puede ser obtenido mediante un proceso denominado

de transesterificación. Los aceites se combinan con el alcohol (metanol o etanol)

para formar los metil o etílicos correspondientes (Figura 1) [1]. La transesterificación

de un compuesto graso es el resultado de tres reacciones reversibles consecutivas, y

ésta se puede llevar a cabo mediante tres vías, siendo la enzimática la más

productiva, ya que la ácida es muy lenta y la alcalina tiene un efecto negativo sobre

la producción de ésteres, formación de jabones y dificulta la purificación. Por otro

lado la actividad molar de las enzimas es muy alta: una molécula de enzima puede

transformar hasta 600.000 moléculas de sustrato por segundo [2]. La actuación de la

enzima permite que los reactantes (sustratos) se unan a su centro activo con una

orientación óptima para que la reacción se produzca y modifica las propiedades

químicas del sustrato unido a su centro activo, debilitando los enlaces existentes y

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facilitando la formación de otros nuevos. Las lipasas son enzimas que hidrolizan los

enlaces ésteres de los triglicéridos en una interfase aceite/agua.

Figura 1. Transesterificación de triglicéridos catalizada por una lipasa inmovilizada y

la esterificación de ácidos grasos a los alquil ésteres simples [3].

Material y Métodos Recolección del aceite

El aceite crudo fue recolectado de la cafetería de UPIIG, en Junio del 2013.

Pre-tratamiento

Se dejó en activación las enzimas a utilizar aproximadamente 48 h.

Reacción

Se puso en contacto el sustrato (aceite crudo) con la enzima a una temperatura de

34ºC, y se adicionó el disolvente, en este caso agua. Se mantuvo la reacción en

agitación por aproximadamente 14 h.

Cromatografía en capa fina (CCF)

Se realizaron CCF para identificar los productos en las diferentes fracciones, para su

realización se emplearon cromatofólios de aluminio con gel de sílice; y como fase

móvil una mezcla hexano-acetato de etilo en diferentes proporciones. Las placas

fueron reveladas con óleum (ácido acético-agua-ácido sulfúrico, 80:16:4).

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Fraccionamiento

Se separaron por decantación la enzima de los productos obtenidos, posteriormente

se adicionó sosa y agua para volver a separar y finalmente se aciduló llegando a un

pH de 4.

Cuantificación de ácidos grasos (FA)

Por medio valoraciones ácido-base se obtuvo la concentración de FA producidos en

la reacción.

Resultados El tratamiento de los aceites usados con las lipasas seleccionadas, usando agua

como disolvente, se obtuvieron los ácidos grasos (FA) correspondientes (Esquema

1).

Esquema 1. Esquema de reacción.

Una vez finalizada la reacción, comprobado mediante CCF, se obtuvieron las

concentraciones de FA formados en la reacción mediante una valoración ácido-base,

para cada una de las enzimas que se probaron en la reacción de transesterificación,

con el fin de obtener los rendimientos de cada una y así poder elegir la mejor y

optimizar la primer parte del proyecto de la obtención del biodiesel. Los resultados se

muestran en la tabla 1.

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Enzima FA inicial (N)

FA total (N)

FA producido (N)

1 0.00152 0.1842 0.1826 2 0.00152 0.0301 0.0285 3 0.00152 0.1542 0.1526

Tabla 1. Normalidad de FA presentes en el aceite crudo (inicial), en la reacción (total)

y el producido a través de la transesterificación. Comparando el producido de cada

enzima.

Conclusión Los resultados obtenidos, nos permitieron seleccionar la enzima 1 como la más

efectiva para la reacción de transesterificación de aceites usados empleando agua

como disolvente, debido a que fue la que mostró la mayor concentración de FA

producidos durante la reacción.

Una vez seleccionada la enzima, se procederá a optimizar la reacción, mediante el

estudio de variables como concentraciones óptimas de enzima-sustrato, pH y

temperatura. Una vez optimizada la reacción, se procederá al escalamiento del

proceso.

Bibliografía [1] JOSHUA AND TICKELL, K. 1999. From the fryer to the fuel tank. Green Teach

Publishihng. Sarasota. FL.

[2] FENNEMA, O. 1993. Química de los alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza,

España.

[3] HSU AN-FEI, JONES K, FOGLIA T, MARMER W. 2004. Continuous production of

ethyl esters of grease using an immobilized lipase. Journal of The American oil

Chemists Society, 8(8), 749-752.

Page 130: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 118

[4] CRESPO G., MARTÍNEZ M., ARACIL J. 2001. Biodiesel: Una alternativa real al

gasóleo mineral. Ingeniería Química, 377, 135-145.

[5] SHIMADA, Y., WATANABE, Y., SUGIHARA, A., TOMINAGA, Y. 2002. Enzymatic

alcoholisis for biodiesel fuel production and application of the reaction to oil

processing. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 17 (3–5), 133–142.

Page 131: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

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Obtención del extracto acetónico de Tecoma stans “Tronadora” y purificación de moléculas con posible actividad biológica8

Resumen E. histolytica, G. lamblia y Trichomona son los protozoarios que presentan mayor

mortalidad, siendo sus efectos los principales problemas de salud pública en

México como son las enfermedades gastrointestinales, las cuales atacan

principalmente la población infantil. Así se ha impulsado la investigación de

nuevos principios activos más potentes y selectivos evitando los efectos

secundarios causados por los fármacos sintéticos, por lo que existe un amplio

interés en los productos naturales.

Se presenta el estudio y la evaluación de la actividad antiprotozoaria de un extracto

acetónico de la planta Tecoma stans “Tronadora”, mediante una partición de

Kupchan que permite la separación de moléculas con actividad biológica

dependiendo de su afinidad con diversos disolventes. Se evaluó la actividad

biológica del extracto obteniendo los mejores resultados en la fracción de

diclorometano siendo activo para E. histolytica con un Cl50 de 23.7 µg/ml, para G.

lambia con un Cl50 de 37.2 µg/ml y un Cl50 de 44.2 µg/ml en el caso de

Trichomona.

Introducción

Las enfermedades gastrointestinales representan un problema importante de salud

pública en México, que se adquieren mediante el consumo de agua y alimentos

contaminados. El Instituto Mexicano del Seguro Social reporta más de 2 millones de

consultas debido a enfermedades gastrointestinales cada año, así también la

Secretaria de Salud (SSA) informa que estas enfermedades ocupan la decimocuarta

causa de fallecimiento a nivel nacional, donde Chiapas, Oaxaca, Guanajuato,

8Mario E. Galván H., Joaquín González M., M Soraya Osegueda R.1* 1Instituto Politécnico Nacional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

1. Dirección Av. Mineral de Valenciana, No. 200, Col. Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275

Silao de la Victoria, Guanajuato, México.

Corresponding author: *[email protected]

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Veracruz, Puebla, y el Distrito Federal; se encuentran entre los estados más

afectados. Los protozoarios que presentan mayor mortalidad son E. histolytica y G.

lamblia los cuales atacan principalmente a la población infantil. [1-3] Por otro lado, T.

vaginalis es un parásito que causa la trichomoniasis, que junto a la candidiasis, son

las infecciones de transmisión sexual más frecuentes en mujeres. [4]

Los medicamentos utilizados para tratar estas enfermedades tienen muchos efectos

secundarios lo que ha incentivado la investigación de nuevos principios activos más

potentes y selectivos evitando los efectos adversos causados por los fármacos

sintéticos, por lo que existe un amplio interés en los productos naturales. [2]

Tecoma stans es una planta originaria de México, perteneciente a la familia de

Bignoniaceae. Esta planta se reporta como planta medicinal desde el siglo XVI, en el

códice Florentino para el tratamiento de los riñones, dolor de cabeza y

descomposturas de las manos [5]. Se han reportado más de 54 usos en la medicina

tradicional diferentes a la planta “Tronadora”, entre los que se encuentran la

utilización para el tratamiento de diversas enfermedades como lo son: diabetes,

enfermedades del corazón, sífilis, enfermedades gastrointestinales (diarrea,

disentería, etc.) así como propiedades antiamibiana, antihelmíntica, vermífugo,

eupépticas, analgésicas, etc. [6] En la Figura 1 se muestra la imagen de Tecoma

stans.

Figura 1.Tecoma stans (Tronadora).

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Material y Métodos Recolección de la planta

La planta Tecoma stans fue recolectada en la sierra gorda del estado de Guanajuato.

Las hojas, tallos y flores de la planta fueron puestos a secar a temperatura ambiente

y en ausencia de luz; una vez secos fueron molidos utilizando un molino de aspas.

Obtención del extracto

Se realizó el extracto de la planta seca y molida (49.277 g) mediante maceración con

100 mL de acetona a temperatura ambiente, se dejó reposar la maceración durante 3

días. El extracto acetónico se recuperó mediante filtración. La biomasa se sometió a

una segunda maceración, y se colectaron ambos extractos en una sola fracción. Se

elimino el disolvente del extracto con ayuda de una campana de extracción a

temperatura ambiente, obteniendo el extracto seco.

Fraccionamiento del extracto

El extracto seco fue fraccionado empleando un sistema de partición de Kupchan

modificado. Obteniendo 3 fracciones orgánicas: fracción n-Hexano (FO1), fracción

diclorometano (FO2) y fracción de acetato de etilo (FO3). [7] La Figura 2 muestra el

esquema utilizado para el fraccionamiento del extracto.

Figura 2. Fraccionamiento de Kupchan modificado.

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Cromatografías en capa fina (CCF)

Se realizaron CCF para identificar los productos en las diferentes fracciones, para la

su realización se emplearon placas de aluminio con gel de sílice; y como fase móvil

varias mezcla hexano-acetato de etilo a diferentes proporciones. Las placas fueron

reveladas con óleum (ácido acético-agua-ácido sulfúrico, 80:16:4).

Aislamiento y purificación

La purificación de los productos se llevo a cabo por columnas cromatográficas:

Cromatografía en columna flash en sílica gel, utilizando como eluyente una mezcla n-

hexano-acetato de etilo en polaridad creciente.

Cromatografía en Sephadex LH-20, utilizando como eluyente acetato de etilo.

Determinación anti-prozoaria

La actividad anti-protozoaria para Entamoeba histolytica, Giardia lamblia y

Trichomona vaginalis, tanto de extracto puro como para cada una de las fracciones,

se realizaron en colaboración con el Dr. Fernando Calzada, de la Unidad de

Investigación Médica en Farmacología de Productos Naturales del Centro Médico

Nacional Siglo XXI.

Resultados

Se obtuvo el extracto acetónico de Tecoma stans, el cual se sometió a un sistema de

fraccionamiento por el método de Kupchan modificado obteniendo así tres fracciones

orgánicas: Fracción n-Hexano (FO1), fracción diclorometano (FO2) y fracción AcOEt

(FO3). Se evaluó la actividad biológica ante los principales protozoarios, tanto del

extracto como de cada una de las fracciones generadas, los resultados se muestran

en la tabla 1.

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Tabla 1. Determinación del CI50 de las pruebas anti-protozoarias del extracto y las fracciones generadas.

Fracción E. histolytica CI50 (µg/ml)

G. lamblia CI50 (µg/ml)

Trichomona CI50 (µg/ml)

Extracto acetonico 34.8 (34.9-34.3)

59.7 (60.3-59.1)

52.7 (53.2-52.1)

Fracción de acetato de etilo

27.3 (27.7-27.0)

81.7 (82.0-82.3)

83.2 (83.7-83.0)

Fracción de hexano 23.2 (23.7-23.1)

42.7 (43.0-43.1)

51.8 (52.0-51.6)

Fracción de diclorometano

23.7 (23.9-23.2)

37.2 (37.6-37.0)

44.2 (44.8-44.0)

Metronidazol 0.23 1.22 0.04

La fracción de diclorometano se sometió a un proceso de separación de compuestos,

utilizando columnas cromatográficas de silica gel y Sephadex LH-20. Al final de estas

separaciones en las columnas cromatográficas se obtuvieron 2 compuestos puros,

los cuales posteriormente serán caracterizadas mediante Resonancia Magnética

Nuclear (RMN) para la elucidación estructural, así como la evaluación de su actividad

anti-protozoaria.

Conclusiones

Se obtuvo el extracto acetónico de la Tecoma stans (Tronadora) y se generaron 3

fracciones orgánicas con diferente polaridad.

Se realizo la actividad antiparasitaria, obteniéndose los mejores resultados en el caso

de la fracción de diclorometano. Siendo estos resultados favorables se espera

obtener un compuesto puro altamente eficaz.

Mediante Cromatografía en columna, con diferentes fases estacionarias, se logró

purificar 2 compuestos los cuales serán llevados a Resonancia Magnética Nuclear y

a su respectiva evaluación de actividad anti-protozoaria.

Agradecimientos Este trabajo fue realizado con recursos otorgados por el Sistema de Administración

de Programas y Proyectos de Investigación (SAPPI) con las claves de los proyectos:

20131726 y 20130970.

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Referencias [1] Cecilia H.C., Guadalupe A. A., Graciela C. E. 2011. Enf. Inf. Microbiol. 31(4): 137-

151

[2] Sharapin N. 2000. Fundamentos de tecnología de productos fitoterapéuticos. 1ª

edición. Editorial CAB.

[3] Navarro E. C. 2008. Rev. bol. ped. 47(3): 169-177.

[4] Crowell A. L., Stephens C.E., Kumar A., Boykin D.W., Secor W. E. 2004.

Antimicrob. Agents Chemother., 48, 3602.

[5] Martha Patricia Olivas Sánchez. 1999. Plantas medicinales del Estado de

Chihuahua. 1ª edición. Universidad Autónoma de Ciudad Juárez.

[6] Tecoma stans (L) Juss. ex Kunth. 2000. Nova Genera et Species Plantarum. 4(3):

144.

[7] Kupcham, S.M., Streelman, D.R., Sneden. 1980. Journal of Natural Products,

43(2): 296.

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Cálculos teóricos de Pidotimod sugieren expresión conformacional de anillo beta-lactamico9

Resumen El fármaco pidotimod es utilizado como refuerzo del sistema inmune activando

linfocitos T CD4+. Analizar el cálculo teórico de pidotimod mediante el software

Gaussian 0.3 y Gauss new como posible agente antimicrobiano y su demostración

in vitro. Material y métodos. Se utilizó el software Gaussian 0.3 y Gauss new

ingresando la estructura química de pidotimod con optimizaciones geométricas a

nivel de cálculo AM1 por método numérico, posteriormente se realizaron

antibiogramas en medio Mueller-Hinton modificado contrastando la actividad del

pitotimod sobre Bacillus s., Staphylococcus a. Se observaron y realizaron

mediciones del radio de inhibición a las diluciones 1:1, 1:4 y 1:8 del pitotimod y

como control se utilizó ampicilina y penicilina a las mismas diluciones. Los

resultados preliminares demuestran que pidotimod presenta cambios

conformacionales de tipo beta-lactámico exponiendo el grupo azufre, además in

vitro pidotimod presenta sobre Bacillus subtilis y Staphylococcus aureus halos de

inhibición con radio de 1.2, 1.4 y 1.6 cm y de 1.4, 1,8 y 1.8 cm respectivamente. En

este trabajo se observó que los cambios conformacionales que sufre pidotimod

puede explicar la causa de la actividad antimicrobiana. Además, se puede

considerar, que reforzar el Sistema Inmune sea una respuesta alterna al

tratamiento antimicrobiano.

Palabras Clave: linfocitos CD4+, Pidotimod, inmunoestimulante,

software Gaussian 0.3 y Gauss new, fármacos beta-lactamicos

9Rocha R Agustín Hilario1,*, Aguilar M Mario Josué1, Palacios R Aarón de Jesús1,2, Piña T Víctor1,2,

Soto M Erick Noe1,2, González M Joaquín2.

Academia de Biologia1

Academia de Quimica2

Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato UPIIG-IPN, Mineral de

Valenciana No. 200 Frac. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275, Silao de la Victoria Gto, México.

*Corresponding author: [email protected]

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Introducción

Los linfocitos T son células producto del desarrollo hematopoyético de linaje linfoide,

en la que también pertenecen los linfocitos B y células Natural Killer (NK), también

conocidos como glóbulos blancos. Los linfocitos T son células del sistema inmune

celular de origen timico (edad fetal) e infancia y de medula ósea (principalmente en el

adulto) [1]. En timo son diferenciados mediante selección positiva en subtipos

dependiendo del marcador que presentan en la superficie de la membrana celular y

son: a) linfocito T cooperador (Th) CD4⁺, MHC ll(complejo mayor de

histocompatibilidad) , CD3⁺, CD7⁺, linfocito T citotoxico (Tc) CD8⁺, MHC l, así como

su receptor especifico TCR. El receptor TCR de los linfocitos T es un receptor

específico para el reconocimiento de los antígenos procesados y presentados

previamente por las células presentadoras de antígeno (APC), además de contar con

otros receptores de superficie como quimiosinas y adhesinas [1]. El TCR es un

complejo proteico heterodimero de estructura tridimensional compuesto por cadenas

α y β de 50 y 47 kDa respectivamente unidas por puentes disulfuro. Cada cadena

dispone de dos dominios extracelulares de poli péptidos similares a las

inmunoglobulinas de aproximadamente 110 a.a, ancladas a la membrana por

dominios transmembrana y extremo citoplasmático corto Estas células son

responsables en la generación de la respuesta inmune celular y otras como los

macrófagos y sus productos de secreción en la modulación de la respuesta

inmune[1][2]. Pidotimod en un fármaco con actividad inmunoestimulante de la

respuesta inmune celular, indicada como coadyuvante en el tratamiento de

enfermedades del aparato respiratorio[3]. Estudios recientes han demostrado que el

uso de pidotimod en menores de edad entre los 6 y 16 años que presentan cuadros

recurrentes de procesos infecciosos respiratorios, además de alérgicos como la rinitis

alérgica o el asma, fue capaz de reducir la recurrencias de estas patologías [3][8][9].

Pidotimod es un dipéptido sintético, polvo de color blanco, peso molecular de 244.27

kDa, fórmula química: C9H12N2O4S, pureza de 98% [15] con actividad inmunológica

moduladora tanto en respuesta innata como adaptativa. Los reportes de pidotimod

demuestran actividad en la maduración de células dendríticas y regulares la

expresión de moléculas del complejo mayor de histocompatibilidad (MHC) clase ll

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 127

HLADR y moléculas coestimuladoras como CD83 y CD86 que activan la

comunicación de las células de la inmunidad adaptativa [18]. Está descrito que

pidotimod estimula a las células dendríticas para liberar moléculas pro- inflamatoria

como (TNFα y MCP-1), IL-2 y la inhibición de apoptosis de los timocitos[4][5][16][17].

Las enfermedades respiratorias se encuentran entre las enfermedades infecto-

contagiosas con mayor índice de morbi-mortalidad en la población mexicana de alto

riesgo como son la edad pediátrica [3].

En estudios realizados con pidotimod se ha demostrado su uso terapéutico y utilidad

en el refuerzo del sistema inmune en enfermedades del aparato respiratorio,

aumentado la respuesta celular mediada por linfocitos T. Sin embargo no está del

todo claro el mecanismo de acción de cómo pidotimod realiza este efecto [3][4][5][6].

Se ha demostrado recientemente en rinitis alérgica y en general en la respuesta

inmune de mucosas del tracto respiratorio, que pidotimod, es capaz de elevar la

respuesta inmune mediada por células con el consiguiente efecto favorable en este

padecimiento [4][5].

La respuesta inmune es un proceso multifactorial donde la participación del sistema

inmune innato (sistema inmune mediado por células) y sus componentes son de gran

importancia en los primeros eventos en la interacción huésped-patógeno y hasta el

momento se desconoce la interacción fármaco-receptor en el caso de pidotimod. Sin

embargo el contacto inicial entre pidotimod y su célula blanco es el primer evento en

el que, por razones no del todo conocidas, ocurre un reconocimiento fármaco-

receptor, modulado por moléculas de superficie y quizás por moléculas solubles que

dan origen a cambios moleculares, bioquímicos, estructurales y quizás morfológicos

en el proceso de adaptación así como su efecto de protección y supervivencia del

linfocito T. Actualmente se ha demostrado por técnicas computacionales y

cromatografícas, propiedades físico-químicas de pidotimod basados en topografía e

interferometria [9-12]. Los compuestos químicos beta-lactamicos son ampliamente

utilizados como agentes antimicrobianos en el cual comparte un anillo beta-lactamico

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y sus principales actividades biológicas son;1) actividad antimicrobiana, 2)

inestabilidad frente ácidos, 3) resistencia bacteriana y 4) reacciones alérgicas [19].

Nosotros pretendemos estudiar la participación de pidotimod, por técnicas

cibernéticas: modelos computacionales en la que nos permita demostrar los posibles

cambios biomoleculares, estructurales y conformacionales de la estructura química

de pidotimod como posibles sitios específicos de interacción fármaco-receptor que

participen en el mecanismo de acción.

Objetivos 1) Análisis mediante el software computacional Gaussian 3.0, Gaussian new y

Spartan, las características moleculares, estructurales y conformacionales de

pidotimod que puedan participar como posibles sitios de mecanismo de acción.

2) Análisis de la posible actividad antimicrobiana intrínseca del pidotimod utilizando

antibiograma.

Material y métodos Simulación por computadora

Se utilizó el software Gaussian 0.3, Gauss new y SPARTAN ingresando la estructura

química de pidotimod con optimizaciones geométricas a nivel de cálculo AM1 por

método numérico; consiste en las interacciones que presenta el fármaco

dependiendo su afinidad y posibles cambios conformacionales.

ANTIBIOGRAMA

Se utilizaron cepas bacterianas gram positivas:1) Staphylococcus aureus y 2)

Bacillus subtilis

Realización del cultivo:

1. Se inocula por extensión en placas petri con medio de cultivo agar Mouller-Hinton

modificado en ambas cepas:

staphylococcus aureus y Bacillus subtilis a una densidad de 1x109 UFC/ml cada una.

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2. Se colocan 3 sencidiscos a una concentración de 1:1, 1:4 y 1:8 de pidotimod

comercial. Todas las diluciones se realizaron con agua destilada estéril. Esto es 1 ml

de pidotimod más 4 ml de agua destilada. Previamente se esterilizaron los

sencidiscos.

3. Se incubaron los cultivos en estufa a 37ª centígrados por 24 hrs

4. Como control se utilizó ampicilina comercial 1gr solución inyectable a las mismas

concentraciones (diluciones 1:1, 1:4 y 1:8) y se incubo a 37ª grados por 24 hrs.

Resultados Los resultados preliminares en el cálculo teórico demuestran que pidotimod presenta

cambios conformacionales de tipo beta-lactámico encontrando formación de puente

de hidrogeno intermolecular y exponiendo el grupo azufre (flecha), además in vitro

pidotimod presenta sobre Bacillus subtilis y Staphylococcus aureus halos de

inhibición con un radio de 1.2 cm, 1.4 cm y 1.6 cm y de 1.4 cm, 1,8 cm y 1.8 cm

respectivamente, considerándose cepas sensibles a beta lactámicos.

Figura 1. Estructura de la molécula de Pidotimod mediante simulación teórica con

formación de puente de hidrogeno intermolecular (flecha roja)

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Figura 2. Comparación estructural de Pidotimod y fármacos Beta-lactamicos.

Figura 3. Antibiograma de Pidotimod versus Ampicilina: A1-A2 Bacillus subtilis, B1-B2

Staphylococcus aureus

Pidotimod

Pidotimod

A1 A2

B1 B2

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Figura 4. Antibiograma de Pidotimod comparado con Penicilina solo taphylococcus

aureus

Conclusiones

En este trabajo se observó que los cambios conformacionales que sufre el pidotimod

en su estructura pueden ser la causa de la actividad antimicrobiana presentada.

Además, de realizar en etapas futuras la comprobación de la interacción fármaco-

receptor por simulación teórica, como hipótesis en relación al sitio de unión de

pidotimod con el sitio activo del linfocito T (TCR). Por otro lado, queda la expectativa

de realizar pruebas consecutivas en otras cepas sensibles y posiblemente con otro

grupo de organismos microbiológicos como cepas fúngicas y virales así como la

demostración in vivo. En base a lo anterior, se puede considerar, que reforzar el

Sistema Inmune sea una respuesta alterna al tratamiento antimicrobiano, y en un

futuro quizás al tratamiento viral y retroviral [6,7].

Agradecimientos Todo el trabajo se realizó en las instalaciones del Instituto Politécnico Nacional;

Unidad Profesional Interdisciplinaria campus Guanajuato (UPIIG), en colaboración

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especial con los profesores de las academias de Biología y Química para la

realización de este proyecto.

Referencias [1].Stites Ter Parslow. Inmunología básica y clínica 9° edición. Manual moderno

[2].Roitt. Inmunology sexta edición.

[3].Rev Alergia Mex 2002; 49(2) : 27-32. Pidotimod en infección respiratoria

recurrente en el niño con rinitis alérgica, asma o ambos padecimientos

[4].Effects of pidotimod on macrophage functions in methylprednisolone-treated mice.

Taramelli, D.; Malabarba, M. G.; Basilico, N.; Sala, G.; Mattina, R.; Cocuzza, C.

Inst. of Medical Microbiology, Univ. of Milan, Italy. Arzneimittel-Forschung (1994),

44(12a), 1425-30.

[5].Immunomodulating activity of pidotimod. Migliorati, G.; Nicoletti, I.; Riccardi, C.

School of Medicine, Univ. of Perugia, Italy. Arzneimittel-Forschung (1994),

44(12a), 1421-4. Publisher: Cantor, CODEN: ARZNAD ISSN: 0004-4172.

[6].Egger M, May M, Chene G, et al. Prognosis of HIV-1–infected patients starting

highly active antiretroviral therapy: a collaborative analysis of prospective studies.

Lancet 2002; 360:119–29.

[7].Tarwater PM, Margolick JB, Jin J, et al. Increase and plateau of CD4 T-cell counts

in the 3 1/2 years after initiation of potent antiretroviral therapy. J Acquir Immune

Defic Syndr 2001; 27:168–75

[8]. Herrera Basto, E; Hernández Guerra, R; Escamilla, G; Robledo, J. L. Pidotimod

en el tratamiento de la infección respiratoria recurrente / Treatment of recurrent

respiratory tract infection with pidotimod. Invest. med. int;25(1):8-13, jul.-sept. 1998.

[9]P. Carré, “Installation et utilisation du comparateur photoélectrique et interferentiel

du Bureau International des Poids et Mesures,” Metrologia 2(1), 13–23 (1966).

[10] M. Takeda, H. Ina, and S. Kobayashi, “Fourier-transform method of fringe-pattern

analysis for computer-based topography and interferometry,” J. Opt. Soc. Am. 72(1),

156–160 (1982).

[11] Y. Y. Cheng, and J. C. Wyant, “Phase shifter calibration in phase-shifting

interferometry,” Appl. Opt. 24(18), 3049–3052 (1985).

Page 145: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 133

[12] P. Hariharan, “Digital phase-shifting interferometry : a simple error compensating

phase calculation algorithm,” Appl. Opt. 26, 2504-0505 (1987).

[13] C. Roddier, and F. Roddier, “Interferogram analysis using Fourier transform

techniques,” Appl. Opt. 26(9), 1668–1673 (1987).

[14] K. Creath, “Phase-measurement interferometry techniques,” Progress in Optics,

26, 350-393, E. Wolf, ed., North Holland, Amsterdam (1988).

[15]. CHEMLIST, CHEMCATS: Copyright, 2009 American Chemical Society. All

Rights Reserved

[16]. Effect of pidotimod on expressions of IL-2 and IL-10 of patients with genital

herpes and curative effect observation. Zhang, Chenhong; Zhang, Wenjin; Lin,

Huiying. Department of Obstetrics & Gynecology, First People's Hospital of

Taizhou City, Taizhou, Peop. Rep. China. Yaowu Liuxingbingxue Zazhi (2010),

19(3), 126-128. Publisher: Yaowu Liuxingbingxue Zazhishe, CODEN: YLZAAQ

ISSN: 1005-0698. Journal written in Chinese.

[17]. Pidotimod stimulates natural killer cell activity and inhibits thymocyte cell death.

Migliorati, Graziella; D'Adamio, Luciano; Coppi, Germano; Nicoletti, Ildo; Riccardi,

Carlo. Med. Sch., Perugia Univ., Perugia, Italy. Immunopharmacology and

Immunotoxicology (1992), 14(4), 737-48. CODEN: IITOEF ISSN: 0892-3973.

Journal written in English.

[18]. Pidotimod promotes functional maturation of dendritic cells and displays

adjuvant properties at the nasal mucosa level. Giagulli, Cinzia; Noerder, Miriam;

Avolio, Manuela; Becker, Pablo D.; Fiorentini, Simona; Guzman, Carlos A.; Caruso,

Arnaldo. Department of Experimental and Applied Medicine, Section of

Microbiology, University of Brescia, University of Brescia Medical School, Brescia,

Italy. International Immunopharmacology (2009), 9(12), 1366-1373. Publisher:

Elsevier B.V., CODEN: IINMBA ISSN: 1567-5769. Journal written in English

[19]. Farmacologia Smith/ Reynard editorial panamericana, 1ra reimpresión 1998.

Page 146: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 134

Desempeño de un deshidratador solar indirecto para el deshidratado de tomate saladette.10

Resumen El deshidratado de productos agrícolas ha sido implementado desde hace mucho

tiempo debido a la creciente necesidad de conservación y facilitar su adquisición.

Hoy en día el deshidratado solar es una alternativa económicamente viable y

amigable con el medio ambiente, razón por la cual se minimiza el uso de energías

provenientes de fuentes no renovables, disminuyendo las emisiones de gases que

contribuyen al efecto invernadero. En este trabajo se presenta la construcción y

evaluación de un deshidratador solar indirecto, fue construido con: vidrio, madera,

unicel, papel aluminio y lámina. El dispositivo se evaluó con y sin carga, sin y con

reflectores, el dispositivo fue cargado con 2Kg de tomate saladette (cuartos y

rodajas) evaluando su desempeño, registrando condiciones climáticas, temperatura

en diferentes zonas de la cámara de secado (superior, media e inferior). Cuando el

dispositivo se evalúa sin y con carga (cuartos), sin reflectores, la temperatura

obtenida en la parte superior es de 55°C y 45°C respectivamente, con reflectores

sin y con carga (rodajas), la temperatura alcanzada fue de 65°C y 55°C. Las

curvas para predecir los tiempos de secado fueron ajustadas a diferentes modelos

matemáticos. El colocar reflectores permite alcanzar mayores temperaturas y

minimizar los periodos de secado.

OCIS codes: Deshidratador solar, evaluación, tomate saladette, reflectores.

Introducción

El tomate (Lycopersicon esculentum) cuyo porcentaje de humedad oscila entre el 95

% [1]. Es una hortaliza esencial y de gran importancia en la dieta de la población por

sus propiedades ricas en vitaminas A, C, E, K y las de los grupos B, minerales como

calcio, magnesio, manganeso, zinc, fósforo, hierro, cobre, potasio y sodio; además

10C. Mezquitillo-Bocanegra, B. Ruiz-Camacho, O. Martinez-Alvarez*1. 1Ingeniería en Energía. Universidad Politécnica de Guanajuato. Avenida Universidad Norte sin

número, sin colonia, Localidad Juan Alonso Cortázar, Gto. C.P. 38483.

*Corresponding author: [email protected]

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de carotenoides de los cuales el licopeno destaca por ser el compuesto responsable

del color rojo, que actúa como protector de las células ante los efectos de la

oxidación y ante ciertas enfermedades [2,3]. Desde hace muchos años la sociedad

fue implementando y rediseñando técnicas que le permitieran conservar los

productos de origen vegetal y animal durante largos periodos de tiempo, entre estas

técnicas el secado al aire libre es la más antigua y que actualmente se sigue

empleando en ciertas partes del mundo; sin embargo esta técnica trae consigo una

serie de desventajas como lo son: grandes pérdidas por descomposición en tiempos

de lluvia, el producto final es de baja calidad pues absorbe directamente la energía

solar disminuyendo sus propiedades nutrimentales, al estar expuesto a la intemperie

es blanco de roedores y alojamiento de agentes contaminantes los cuales circulan en

el aire [4]. Una opción atractiva para la conservación de productos agrícolas es la

deshidratación solar, cuyo impacto ambiental es nulo, puesto que la energía utilizada

para el funcionamiento de este tipo de dispositivos es limpia y gratuita, lo que ayuda

a disminuir los gases que contribuyen al efecto invernadero [5].

Para llevar a cabo el proceso de deshidratación solar son empleados diferentes tipos

de dispositivos entre los que destacan el secador solar indirecto, directo y mixto, en

la figura 1 se pueden apreciar. Estos dispositivos constan principalmente de dos

elementos; la cámara de secado donde el producto es colocado en cada una de las

rejillas y el colector solar el cual calienta el aire que pasa a través de este,

generalmente el colector costa de un aislante térmico en su parte trasera para evitar

pérdidas de calor, estos dispositivos tienen como objetivo primordial eliminar la

mayor cantidad de agua contenida en el producto por evaporación de la misma [6,7].

El secador solar indirecto consta de un colector incorporado a la cámara de secado,

el colector capta la radiación solar, calentando el fluido (aire) que circula a través de

él y por diferencia de densidades este comienza a ascender hacia la cámara de

secado, removiendo así la cantidad de humedad contenida en el producto a

deshidratar, finalmente el aire es expulsado por la chimenea [8]. Directo, en el cual la

cámara de secado que de igual forma cumple la función de colector captando la

radiación solar, así mismo en este tipo de dispositivos la radiación es absorbida por

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el producto disminuyendo considerablemente los periodos de secado, pero afectando

sus propiedades nutrimentales así como el aspecto en el producto final [9]. Mixto, en

este tipo de dispositivos se combina tanto el tipo directo como indirecto, donde la

absorción de radiación se presenta tanto en un colector solar previo a la cámara de

secado como en la misma cámara de secado, permitiendo reducir así el tiempo de

secado del producto [10].

Figura 1. Tipos de secadores solares.

El usar dispositivos que funcionen con energía térmica como los secadores solares

presentan grandes ventajas por ejemplo: menor tiempo de secado en comparación

con el secado al aire libre, mayor seguridad de que el producto esté libre de

impurezas, menor pérdida por descomposición y lo más importante la fuente de

energía proviene de un recurso renovable e inagotable [4,11]. Con la finalidad de

contribuir en el tema se llevó a cabo la construcción y evaluación de un secador

solar indirecto tipo gabinete con reflectores, eligiendo el tipo indirecto, debido a que

la radiación solar no incide directamente sobre el producto, permitiendo mantener el

aspecto y los nutrientes en el tomate deshidratado final, el propósito de colocar

reflectores es con la finalidad de homogenizar la temperatura en la cámara de

secado y disminuir estos periodos, como lo muestran algunos trabajos realizados

[12,13].

Para la fabricación del secador solar indirecto se utilizó material reciclado como:

lámina, madera, vidrio, unicel, pintura negro mate y papel aluminio. El dispositivo al

ser indirecto tipo gabinete consta de dos elementos, la cámara de secado y el

colector. En la figura 2 se muestran los elementos que componen el secador solar

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indirecto tipo gabinete con reflectores. Primero se llevó a cabo la construcción de la

cámara de secado cuyas medidas son 0.32 x 0.33 x 0.725 m, cuenta con 5 secciones

en la parte frontal con 0.10 m de separación entre cada una de ellas, en estas

secciones es donde van colocadas las rejillas que contendrán el producto a

deshidratar. La cámara de secado tiene en la parte inferior trasera una ranura de

0.15 m de altura, esta permite la circulación de aire al interior de la cámara de

secado, en la parte superior se encuentra la chimenea de 0.07 m de diámetro, medio

por el cual será expulsado el aire con cierto porcentaje de humedad, después de

estar construida completamente se pinta con pintura negro mate la cual permite que

la energía solar se absorba. El colector cuyo material de construcción es madera,

vidrio y unicel tiene unas dimensiones de 0.42 x 0.41 x 0.80 m. En la pared frontal se

encuentra la puerta de acceso a la cámara de secado, tiene una ranura de 0.15 m

en la parte inferior, la cual permite la entrada de flujo de aire, en la pared trasera se

colocó una placa de material aislante (unicel) con el objetivo de evitar pérdidas de

calor y conservar las temperaturas adquiridas en el dispositivo, en la parte superior

cuenta con una abertura que permite la salida de la chimenea de la cámara de

secado de 0.09 m de diámetro.

Los reflectores están fabricados con madera y posteriormente se forraron de papel

aluminio, sus dimensiones son 0.42 x 0.70 m. El dispositivo es colocado con una

orientación hacia el sur con respecto a la superficie horizontal, de esta forma y con

respecto a la trayectoria del sol se aprovecha al máximo la cantidad de energía

reflejada en cada una de las caras del colector y posteriormente transferida a la

cámara de secado. Los reflectores son colocados a diferentes ángulos de inclinación,

el reflector lateral derecho está colocado a 45⁰ aprovechando la energía reflejada de

9:00-12:00 h. El frontal a 15⁰ captando la energía de 12:00-13:00 h. y el lateral

izquierdo colocado a 15⁰ aprovechando la energía después del mediodía hasta las

17:00 h.

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Figura 2. Secador solar tipo gabinete con reflectores.

El objetivo principal del dispositivo es eliminar el agua que contiene el tomate y así

obtener un producto deshidratado, para ello se sigue un proceso secuencial que se

describirá a continuación.

El fluido en este caso el aire, que por convección natural entra por la abertura que se

encuentra en la parte inferior frontal del colector, se desplaza al interior por las

paredes laterales adquiriendo cierta temperatura, ingresa por la abertura trasera de

la cámara de secado con una cierta temperatura y por diferencia densidades

asciende a través de cada una de las rejillas, removiendo la cantidad de humedad

contenida en el tomate, por último el aire comienza a salir por la chimenea, este

proceso es repetitivo hasta que el producto es deshidratado, el hecho de colocar los

reflectores nos permite homogenizar temperaturas en toda la cámara de secado y de

esta forma los tiempo de secado se ven disminuidos considerablemente.

Al evaluar el dispositivo con y sin carga con y sin reflectores se registraron

parámetros de radiación solar, velocidad del viento, humedad, temperatura ambiente

y temperatura en diferentes zonas de la cámara de secado (parte superior, media e

inferior). Cuando el dispositivo es evaluado con producto se seleccionaron 2 kg de

tomate saladette, con características similares, tonalidades de color, tamaño y no

muy maduros. Se lavaron los tomates para eliminar suciedad y se desinfectaron,

estos se cortaron en dos configuraciones, cuartos en la primera prueba y rodajas en

la segunda, removiendo cuidadosamente las semilla, para evitar que se queden

impregnadas en las rejillas, las rejillas fueron pesadas sin producto, se les colocaron

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los cortes de los tomates en las rejillas y nuevamente se pesan con el producto, esto

se realiza con la finalidad de conocer el peso inicial de producto y así poder

establecer cuanto peso se perdió en cada una de las rejillas durante el proceso de

secado. La pérdida de humedad se determina a partir de la diferencia de peso

monitoreada cada hora mediante una balanza granataria, de igual manera se

midieron los parámetros de, luminosidad, color (rojo, amarillo (positivo) y verde, azul

(negativo) correspondientes a L*, a* y b*, esto se llevó a cabo con un colorímetro

minolta CR-400/410. Los datos experimentales referentes a pérdida de humedad

obtenidos y durante el proceso de secado son ajustados mediante diferentes

modelos matemáticos: Newton, Page, Page modificado, Logarítmico, Henderson y

Pabis [14].

Figura 3. Evaluación de temperatura superior, media e inferior en la cámara de

secado, sin reflectores sin carga así como radiación solar.

En la figura 3 se muestra la variación de temperaturas, superior, media e inferior,

evaluadas en el secador solar tipo gabinete sin reflectores sin carga, obtenidas

durante un periodo de evaluación de nueve horas, así mismo se presentan las

condiciones de radiación solar incidente, siendo estas condiciones muy similares en

todas las evaluaciones. Se observa que las temperaturas predominantes en la parte

superior por un periodo de cinco horas es de 55°C, esta temperatura decrece 10°C,

en la parte media 45°C y en la parte inferior 35°C. Esta disminución de temperaturas

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)

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Temperatura superior Temperatura inferiorTemperatura media Radiaicion solar incidente

Rad

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olar

(W/m

2 )

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es notable ya que la cantidad de energía solar se ve afectada por la distancia

existente entre la parte superior e inferior del gabinete.

Figura 4. Variación de temperaturas en la cámara de secado cuando es evaluado

con carga, sin reflectores y radiación solar incidente.

En la figura 4 se presenta la variación de temperaturas alcanzadas cuando el

dispositivo es evaluado si reflectores con 2 Kg de tomate saladette cuya

configuración de corte es cuartos, en la parte superior el promedio es de 45°C

durante 5 horas, en la parte media e inferior se presenta una disminución de

temperaturas con una proporción de 8ºC, estas temperaturas afectan el proceso de

remoción de humedad, presentándose de forma no homogénea en toda la cámara de

secado, por lo que el periodo de secado se prolonga.

Figura 5. Curva de pérdida de humedad en función del tiempo ajustadas a los

diferentes modelos matemáticos, evaluado en el secador solar sin reflectores.

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)

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Temperatura superior Temperatura inferiorTemperatura media Radiacion solar incidente

Rad

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2 )

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Hum

edad

(%)

Tiempo de deshidratado (h)

Rejilla 1 Rejilla 2Rejilla 3 Rejilla 4Rejilla 5

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La pérdida de humedad con respecto al tiempo, cuando se evaluó el dispositivo sin

reflectores cuya configuración de corte fue en cuartos se puede apreciar en la figura

5. En las rejillas 1 y 2 se observa que la remoción de agua es mayor llegando a un

10% de humedad en un periodo de 35 horas, mientras que las rejillas 3 a 5 en un

lapso de 40 horas presentan todavía 20% de humedad, estas diferencias se deben a

que la temperatura no es uniforme en toda la cámara de secado. Los resultados

obtenidos son ajustados mediante diferentes modelos matemáticos, los cuales

ayudan a determinar la velocidad de secado, Dichos modelos son enlistados en la

tabla 1. Las rejillas 1 y 2 presentan un comportamiento logarítmico en tanto las

rejillas 3 a 5 se ajustan al modelo de Page.

Tabla 1. Modelos matemáticos para predecir curvas de secado.

Modelo Ecuación Newton MR= exp (-kt) Page MR= exp (-ktn) Page

modificado MR= exp (-(kt)n)

Logarítmico MR= a exp (-kt) + c Henderson y

Pabis MR= a exp (-kt)

En la figura 6 se representan las temperaturas obtenidas en el secador sin carga, con

reflectores, el promedio de temperatura en la parte superior es de 65°C, en la zona

media e inferior un promedio de 55 °C por un periodo de 6 horas. Colocar superficies

reflectoras ayuda a aumentar significativamente las temperaturas en toda la cámara

de secado.

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Figura 6. Variación de temperaturas en la cámara de secado evaluadas con

reflectores sin carga y radiación solar.

Figura 7. Variación de temperatura superior, media e inferior evaluadas en la cámara

de secado con carga con reflectores así como radiación solar.

La figura 7 muestra las temperaturas alcanzadas cuando el dispositivo es evaluado

con reflectores con tomate en rodajas, en la parte superior el promedio es de 55°C

esta temperatura es similar en la parte media, en la parte inferior la temperatura por

un periodo de 5 horas es de 45°C. Estas temperaturas son óptimas para llevar a

cabo la deshidratación de tomate.

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7:12 9:36 12:00 14:24 16:48 19:12

Tem

pera

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)

Tiempo (h)

Temperatura superior Temperatura inferiorTemperatura media Radiaciòn solar incidente R

adia

ciòn

sola

r (W

/m2 )

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0

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7:12 9:36 12:00 14:24 16:48 19:12

Tem

pera

tura

(ºC

)

Tiempo (h)

Temperatura superior Temperatura inferiorTemperatura media Radiacion solar incidente

Rad

iaci

ón s

olar

(W/m

2 )

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 143

La figura 8 presenta la perdida de humedad del tomate con respecto al tiempo,

evaluada en el secador con reflectores. Las rejilla 1 y 5 muestran un 95% en pérdida

de humedad en un periodo de casi 10 horas, en tanto las rejillas 2-4 mantienen un

porcentaje entre el 10 y 27 % de humedad en el mismo periodo de tiempo. El

instalar los reflectores permite que la remoción de humedad se presente de forma

más homogénea en las rejillas en comparación cuando no son instalados los

reflectores. Los resultados obtenidos son ajustados a diferentes modelos

matemáticos de los cuales el modelo de page modificado presenta una mayor

correlación.

Figura 8. Perdida de humedad del tomate en rodajas con respecto al tiempo,

evaluando el dispositivo con reflectores.

Uno de los parámetros importantes a considerar para determinar la calidad del

tomate deshidratado son el color, el cual es atribuido al contenido de carotenoides

que son los responsables de proporcionar el color rojo al tomate, el licopeno es el

principal carotenoide presente en el producto [14].

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 2 4 6 8 10

Hum

edad

(%)

Tiempo de deshidratado (h)

Rejilla 1 Rejilla 2 Rejilla 3Rejilla 4 Rejilla 5

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Tabla 2. Evaluación L*, a*, b*, saturación y color del tomate deshidratado

En el proceso de secado sin reflectores (en cuartos) y con reflectores (rodajas)

fueron evaluados los parámetros de luminosidad (L*), y color (a*, b*) en cada una de

las rejillas. La saturación C* es obtenida por la ecuación 1 la cual depende de la

concentración de los colorantes o pigmentos y la diferencia de color E∆ descrita en

la ecuación 2 [15].

2*2** baC += (1)

Las diferencias de color (ΔE) correspondientes a cada una de las rejillas es obtenida

mediante la ecuación 2.

2*2*2* baLE ∆+∆+∆=∆ (2)

La tabla 2 muestra los valores de color contenido en los tomates, cuando es

deshidratado, los valores de ΔE representan la degradación de licopeno [15], esta

degradación es similar en varias de las rejillas, en las que se cuenta con valores

mayores de ΔE es debido a que en estas rejillas el tomate se quedó con un

porcentaje mayor de humedad.

Corte Rejilla L* a* b* C* ΔE

Rodajas

1 37.24 24.28 23.86 34.04 7.37 2 41.20 22.88 24.40 33.44 10.42 3 36.97 19.20 21.07 28.50 9.09 4 46.03 27.15 32.36 42.24 7.18 5 42.59 21.20 29.36 36.22 10.36

1 34.63 11.67 16.35 20.09 6.66 2 36.38 16.52 19.88 25.24 6.76

Cuartos 3 34.05 16.01 18.09 24.16 6.55 4 35.74 13.12 17.56 21.92 8.33 5 34.76 16.44 17.47 23.98 10.08

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Conclusiones

Fácil poder de adquisición de este tipo de dispositivos ya que por el tipo de

materiales utilizados su costo es bajo, también permite disminuir el uso de energías

provenientes de fuentes convencionales puesto que la fuente principal para su

funcionamiento es natural y gratuita.

Al ser evaluado el dispositivo sin reflectores las temperaturas son menores y no

homogéneas. Por lo tanto la remoción de humedad no se refleja uniformemente

prolongando el tiempo de secado.

Cuando es valuado con reflectores las temperaturas presentadas son mayores y

homogéneas, por los tanto la remoción de humedad es más uniforme en las rejillas,

minimizando los periodos de secado. Las curvas de secado son ajustadas al modelo

de page.

En base a los resultados arrojados previamente es claro que el usar reflectores

permite eficientar el dispositivo, homogenizando y elevando las temperaturas en la

cámara de secado.

Agradecimientos

A la Universidad Politécnica de Guanajuato mediante el Programa de Fortalecimiento

Institucional (PIFI), por su apoyo en la presentación de este trabajo en este foro.

Referencias [1] AA. El-Sebaii, S. Aboul-Enein, MRI. Ramadan, HG. El-Gohary. “Experimental

investigation of an indirect type natural convection solar dryer. Energy Conversion &

Management,” Appl. Opt. 43, 2251–66 (2002).

[2] G.M. Gómez. “ Deshidratado de tomate saladette en un secador de charolas

giratorias,” 6-7 Tesis de ingeniería, Universidad tecnológica de la mixteca, Oaxaca

(2009).

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 146

[3] B. Sulbarán, E. Sierra, G. Ojeda de Rodríguez, M. Berradre, V. Fernández y J.

Peña “Evaluación de la actividad antioxidante del tomate crudo y procesado,” 274,

(2011)

[4] A. Cañizares, O. Bonafine y D. Laverde “Deshidratación de productos vegetales,”

11-13 (2007)

[5] MYH. Othman, K. Sopian, B.Yatim, WRW. Daud. “Development of

assisted drying systems,”31 703–9 (2006)

[6] M. Thirugnanasambandam, S. Iniyan, and R. Goic. “A review of solar thermal

technologies”. 14 312-322 (2010).

[7] A.O. Olorunda, O.C. Aworh, C.N. Onuoha. “Effects of drying methods, conditions

and pre-dryng treatments,”52, 447-454 (1990).

[8] BO. Bolaji. “Development and performance evaluation of box-type absorbersolar

air collector for crop drying,” 3(4),515–600 (2005).

[9] VK. Sharma, A. Colangelo, G. Spagna. “Experimental investigation of different

solar dryers suitable for fruit and vegetable drying,” 6(4) 413–24 (1995).

[10] BO. Bolaji, AP. Olalusi. “Performance evaluation of a mixed-mode solar dryer,”

11(4) 225–31 (2008).

[11] P. Rajkumar, S. Kulanthaisami, G.S.V. Raghavan, Y. Gariép, V. Orsay. “Drying

kinetics of tomato slices in vacuum assited solar and open sun drying methods,” 25,

1349-1357. (2007)

[12] C. Mezquitillo-Bocanegra, E. B. Niño-Bernal, B. Ruiz-Camacho, O. Martínez –

Alvarez. “Deshidratado de tomates mediante un secador solar tipo gabinete con y sin

reflectores”, Memorias del XXXIV Encuentro Nacional y III Congreso Internacional de

la AMIDIQ,7-10 de mayo 2013, Mazatlán, Sinaloa, México 422-427 (2013).

[13] C. Mezquitillo-Bocanegra, B. Ruiz-Camacho, O. Martínez –Alvarez.

“Construcción y evaluación de un secador solar indirecto para el deshidratado de

tomate saladette”, Revista Química hoy (aceptado 2013).

[14] Abou El Hana, N. H. Misr Journal Agriculture Engineering. 2008, 25, 957-979.

[15] Arias, R., Lee, T-C.., Logendra, L., Janes, H. “Correlation of lycopene measured

by HPLC witn the L*, a*, b* color readings of a hydroponic tomato and relationship of

maturity with color and lycopene content,” 48, 1697-1702, (2000).

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Diseño y construcción de un calentador solar con materiales de bajo costo.11

Resumen La implementación de calentadores solares para el calentamiento de agua

comienza a tener un mayor auge en nuestro país por el alto costo de los

combustibles fósiles, estos dispositivos reducen hasta un 80% el uso de estos

combustibles, reflejando así no solo un ahorro económico sino también un menor

daño ambiental. En el mercado existen dos tipos de calentadores solares; los de

tubo al vacío que alcanzan temperaturas hasta de 200°C y los calentadores planos

que alcanzan temperaturas de 80°C. Actualmente la adquisición de estos

calentadores solares resulta un tanto difícil, ya que por ser considerados nueva

tecnología su costo es elevado. El principal objetivo fue la elaboración de un

calentador solar plano de bajo costo, para esto los materiales con lo que se

construyó son reciclados, buscando siempre que la eficiencia de este, sea

equivalente a los comerciales. En esta primera etapa se realizóuna evaluación

tanto teórica como experimental al colector de placa plana para determinar las

pérdidas de calor que podrían presentarse y así determinar su eficiencia.

Palabras clave: calentador solar, colector de placa plana, materiales reciclados

Introducción

El calentamiento de agua constituye un gasto energético importante en el hogar

teniendo diversos usos como la higiene personal y la limpieza de la casa. A nivel

internacional existen algunos estudios referentes a este consumo. En general se

considera que un consumo medio típico es del orden de los 40 litros al día por

persona. En los países en desarrollo este consumo constituye entre el 30 y el 40%

del gasto de energía de un hogar, este porcentaje es mayor que en los países

11R. Mendoza-Rojas, B. Ruiz-Camacho, O. Martínez-Alvarez.*

Ingeniería en Energía. Universidad Politécnica de Guanajuato. Avenida Universidad Norte sin número,

sin colonia, Localidad Juan Alonso Cortázar, Gto.

*Corresponding author: [email protected]

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desarrollados, donde el consumo de energía para producir agua caliente sanitaria, se

supone del 26% del consumo total de la vivienda [1].A nivel mundial, se ha

convertido en el segundo uso energético doméstico en importancia después de la

calefacción y la refrigeración. Por esta razón, el calentamiento de agua mediante

energía solar, más allá de ser una alternativa ecológica, se ha convertido en una

tecnología económicamente atractiva y competitiva en muchos países.

En los últimos años se está produciendo un aumento notable de instalaciones de

energía solar térmica en el mundo; los avances tecnológicos permiten la fabricación

de sistemas de mejor calidad, menor costo y la sociedad está concibiendo la

necesidad de sustituir los combustibles fósiles.

Los colectores solares son dispositivos utilizados para colectar, absorber y transferir

energía solar a un fluido, que puede ser agua o aire. La energía solar, puede ser

utilizada para calentar agua, para sistemas de calefacción o para climatización de

piscinas. Desde su primera invención, hace 120 años, se han desarrollado diversas

formas de colectores solares térmicos, que van desde los colectores planos a los

colectores parabólicos y helióstatos. Se estima que en todo el mundo, el área

instalada de colectores solares supera los 58x106

m2. En América Latina el uso de

colectores solares con este fin es muy bajo en contraste con otros países como los

europeos y China [2]. Para calentar agua a temperatura media, para calefacción de

espacios y para procesos industriales, las aplicaciones más utilizadas son los

colectores planos, en los cuales el área de la superficie absolvedora es la misma que

el área total del colector; o tubulares, en los que el absorvedor se encuentra dentro

de un tubo de vidrio al vacío. Estos últimos pueden incluir, ya sea dentro o fuera del

tubo, espejos cilindros-parabólicos para centrar la energía solar en el absorvedor.

Temperaturas de 40 a 70 ºC son alcanzadas fácilmente por los colectores planos; el

uso de superficies selectivas y reflectores junto a la retención de calor, hace que los

colectores de tubos de vacío alcancen temperaturas significativamente más elevadas

que van de 70 a 177 °C.

Un colector necesita ser seleccionado cuidadosamente de acuerdo a la temperatura

del fluido que debe proporcionar, para la aplicación prevista y de acuerdo al clima del

lugar en el cual va a estar emplazado. Con la finalidad de contribuir en el tema y

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siendo el colector de placa plana la parte en donde la energía solar incide de forma

directa, se llevó a cabo el diseño y construcción de dicho colector (Fig. 1) y su

utilización en un calentador solar plano, como el que se muestra en la figura 2, fue

construido de materiales reciclados, con la finalidad de disminuir hasta un 50%de su

costo. Los materiales empleados para la construcción fueron, madera, aluminio,

vidrio templado, lamina, tubo y conexiones de pvc hidráulico, pintura negra mate y

unicel. Para la elección de la tubería se evaluaron tres distintos materiales: cpvc,

cobre y latas de aluminio, los cuales fueron pintados de color negro y expuestos a

radiación solar, las temperaturas obtenidas en los diferentes materiales son

presentadas en la figura 3, en donde se observa que el aluminio presenta una ligera

temperatura mayor que los otros materiales evaluados incluso sobre el cobre que

presenta una mayor conductividad térmica, sin embargo las latas dealuminio al tener

paredes más delgadas que la tubería de cobre aumenta la conducción de calor y se

manifiesta en un ligero aumento de temperatura mayor que el de cobre.

Figura 1. Colector de placa plana construido de materiales reciclados.

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Figura 2. Calentador solar de placa plana [3].

Figura 3. Temperaturas obtenidas en la evaluación de distintos materiales y radiación

solar.

Primero se llevó a cabo la construcción de la base donde se ubica el vidrio, al ser de

un automóvil y tener figura de trapecio estará definiendo la forma y dimensiones del

colector, las medidas son 2.17 m. x 1.89 m. y con un ancho de 0.5m, formando así la

cubierta del dispositivo. Las latas de Aluminio fueron unidas con silicón para altas

temperaturas formando así pequeñas ecciones de la tubería posteriormente se

acoplaron codos de pvc hidráulico de 1 1/2in pues coincide su diámetro exterior con

el diámetro interior de las latas, de esta forma la tubería adquiere una configuración

en serpentín. La tubería está unida a la placa de lámina metálica utilizando

abrazaderas constituidas con las mismas latas de Aluminio evitando así

movimientos, dando mayor soporte y rigidez, para que la tubería no pueda separase.

Con la finalidad de evitar pérdidas de calor por los lados y la parte de abajo del

0

200

400

600

800

1000

1200

20

30

40

50

60

70

80

7:12 9:36 12:00 14:24 16:48

Tem

pera

tura

(ºC

)

Tiempo (h)

Aluminio

Cobre

cpvc

Radiación

Rad

iaci

ón (W

/m2 )

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colector se colocaron hojas de unicel como aislante con un espesor de 0.05m que a

su vez está cubierto por lámina tratando de mantener un equilibrio de temperaturas.

Para los cálculos teóricos de pérdidas de temperatura es importante definir las

características de los materiales. Espesor del aislante en el fondo y a los lados de

0.05 m. Distancia entre placa y cubierta 0.08 m. Emitancia de la placa de absorción

(película selectiva) y del vidrio, 0.12 y 0.88 respectivamente. Inclinación del colector

22º. Temperatura promedio de la placa de absorción 70.0º C Altura del colector

0.16m. Conductividad térmica del aislante 0.06 W/m C. teniendo en cuenta las

condiciones de temperatura y velocidad de viento promedio en lugar donde se

instalara el colector, temperatura ambiente de 23.8 °C y una velocidad de 1.8m/s.

Para evaluar la pérdida global de calor se siguió la metodología establecida por

diferentes autores acoplando las características de nuestros materiales [4-7]. Se

determinó el coeficiente de pérdidas superiores considerando una temperatura

promedio en la placa absolvedora de 70º C. utilizando la siguiente ecuación:

achrhwcphrcphc

Ut

−++

−+−

=

,1

,,1

1 (1)

Se determinó el coeficiente convectivo.

CmWvhw 2/54.12)8.1(8.37.58.37.5 =+=+= (2)

La temperatura promedio de placa Tp, suponiendo una temperatura de cubierta, Tc

inicial, igual a 45º C (restando 30º C a la temperatura de placa).

( )( )( )( )TaTc

TsTcTsTcTsTcachr c

−−++

=−22

,σε (3)

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Se considera que la temperatura del firmamento Ts, es igual a la temperatura

ambiente Ta, así la ecuación anterior se reduce a:

( )( )22, TsTcTsTcachr ++=− σε (3)

( )( )( ) KmW

xachr222

8

/774.515.29515.31815.29515.31888.01067.5,

=+

+=− −

Después, hr,p-c se calcula por la ecuación

( )( )111,

22

−+

++=−

cp

TcTpTcTpcphr

εε

σ (4)

( )( )

KmWcphr

xcphr

2

228

/992.0,

188.01

0121

15.31815.34815.31815.3481067.5,

=−

−+

++=−

Número de Rayleigh

vaTLgRa

3∆=

β (5)

( )( )

525

3

1019.21088.115.333

7.0)31815.348(81.9 xx

Ra =−

=−

El número de Nusselt es el coeficiente convectivo entre la placa y cubierta

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KmWLKNucphc 2/382.3, ==− (6)

Se obtiene el coeficiente de perdidas

KmWUt 2/436.3

774.5241.101

992.0382.31

1=

++

+

=

Ahora se determina una nueva temperatura de la cubierta la cual es:

( ) K

cphrcphcTaTpUtTpTc 84.306

,,=

−+−−

== (7)

Se calculó las pérdidas de borde e inferiores

CmWLKUb 2/2.1

05.006.0

=== (8)

El perímetro exterior fue usado para calcular las pérdidas del borde:

Ac

PGcLK

Ue

= (9)

( )( )( ) CmWUe 2/735.0015.1

09.091.62.1==

Finalmente el coeficiente global de pérdidas del colector es

UeUbUtUL ++= (10)

CUL 25.565W/m0.7351.23.629 =++=

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Conclusiones

La finalidad de utilizar materiales reciclados fue disminuir costos y evaluar con un

material diferente a lo que usualmente se utiliza, el cobre. Este material reciclado es

de aluminio, donde las características de transferencia de calor son menores a las

del cobre, sin embargo el espesor que se utiliza convencionalmente es mayor al

utilizado en este proyecto y esta es una ventaja clara bien utilizada en la parte de

conductividad del metal al fluido. El colector de placa plana es la parte esencial en un

calentador solar, en esta parte del proyecto se evaluó la perdida de calor en dicho

colector y presenta una buena eficiencia, sin embargo las pérdidas del colector se

pueden reducir aún más al tener un mejor aislante, en una segunda etapa se

evaluara y construirá el termo tanque, el cual se acoplara al colector, para determinar

las pérdidas totales del sistema y por consiguiente su eficiencia global.

Agradecimientos

A la Universidad Politécnica de Guanajuato mediante el Programa de Fortalecimiento

Institucional (PIFI), por su apoyo en la presentación de este trabajo en este foro.

También a Juan Manuel Rojas Peña por su apoyo para realizar este proyecto.

Referencias [1]. White Paper – ISES (Internacional Solar EnergySociety)- “Un Futuro Para el

Mundo en Desarrollo Basada en las Fuentes Renovables de Energía.” DieterHolm,

D.Arch. 2005.

[2]. C. Placco. L. Saravia. C. Cadena. Colectores solares para agua caliente.

INENCO, UNas –CONICET.

[3].http://www.alternativaenergetica.com.mx/calentador-solar-hipotecas-verdes.html

[4]. C. A. Flores barrios. M. M. Ruiz amelio Evaluación técnica y experimental de un

colector solar plano instalado en la uam-i México, D.F. abril 2005.

[5]. Centro Panamericano de Ingeniería Sanitaria y Ciencias del Ambiente Área de

Desarrollo Sostenible y Salud Ambiental Organización Panamericana de la Salud.

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Oficina Sanitaria Panamericana – Oficina Regional de la. Organización Mundial de la

Salud. Teoría para el diseño de calentadores solares de agua.

[6]. C. Agustín. L. Martínez Díaz. V Sousa Santos. Cálculo de una instalación solar

térmica y fotovoltaica.

[7]. A. C. González. P. A. Rodríguez Aumente. Diseño de una instalación solar

térmica multipropósito para un edificio de viviendas en granada.

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Efecto de la longitud de las cadenas hidrocarbonadas de moléculas iónicas en las propiedades reológicas de crudos pesados12

Resumen En la producción y procesamiento del petróleo crudo, la agregación y precipitación

de asfáltenos impacta negativamente en la industria petrolera. Una vez

precipitados los asfáltenos tienden a actuar como estabilizadores de las

emulsiones que se generan en el mismo y causar problemas de movilidad y

separación. Se sabe que el petróleo posee entre sus componentes moléculas de

alto contenido de carbonos lineales, dichas moléculas, llamadas resinas son las

responsables de mantener al petróleo en estado fluido, es decir, evitan la

aglomeración de los asfaltenos. Una vez extraído el petróleo del pozo las

interacciones entre resinas-asfaltenos se ven alteradas de tal forma que comienza

el proceso de aglomeración y sedimentación de los asfaltenos. Bajo esta premisa

se propone el empleo de una serie de productos iónicos sintetizados cuyas

estructuras poseen largas cadenas de carbonos lineales (12 a 16 carbonos), con el

objeto de conseguir el efecto natural de las resinas y evitar la deposición de los

mismos, disminuyendo la viscosidad de la mezcla estudiada. Se presenta la

evaluación reológica del efecto del tamaño de las moléculas iónicas sintetizadas

(12 a 16 carbonos), la concentración del producto iónico empleado (200, 100 y 50

ppm) a la temperatura de trabajo del sistema 25ºC.

Palabras clave: Líquido iónico, asfaltenos, reología, crudo pesado.

12Nohra Gallardo-Rivas*, Ángel Moreno-Guerrero, Ana Mendoza-Martínez, Adriana Reyes-De la Torre,

Nancy Díaz-Zavala1, José Domínguez-Esquivel2. 1 División de Estudios de Posgrado e Investigación, Instituto Tecnológico de Cd. Madero, J. Rosas y J.

Urueta S/N Col. Los Mangos, C.P. 89440, Cd. Madero, Tam., +52 (833) 357-48-20 Ext. 3111 2 Instituto Mexicano del Petróleo, Eje Central Lázaro Cárdenas, Norte 152, Col. San Bartolo

Atepehuacan, 07730 México D.F., +52 (55) 91758392

*Corresponding author: [email protected]

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Introducción

El principal desafío del desarrollo humano en el siglo XXI es conciliar la ciencia y la

tecnología orientada hacia la innovación productiva con la preservación de la

naturaleza y la satisfacción de la necesidades sociales de toda la humanidad en un

marco de sostenibilidad. Ante este panorama han surgido numerosos programas de

actuación que promueven el diseño, desarrollo e implementación de productos y

procesos químicos que reduzcan o eliminen el uso y producción de sustancias

peligrosas para el medio ambiente y la salud. Así, el continuo desarrollo tecnológico

que se está llevando en todas las áreas de la ciencia, y en particular en la química,

va orientado a la mejora de emisiones al ambiente, que resulten más económicos,

que utilicen menos cantidades de energía y materias primas. En definitiva, lo que se

pretende es la optimización de los mismos para alcanzar los máximos rendimientos

posibles con el menor impacto sobre el medio ambiente [1].

Los asfaltenos son los componentes más aromáticos y complejos de los aceites

crudos; grandes masas de los asfaltenos son los que definen las características de

los aceites pesados y bitúmenes [2], también parecen jugar un rol muy importante en

el ciclo global del carbono, derivando en asfaltenos iónicos que se encuentran por

toneladas en el lecho marino [3-4]. En particular, la comprensión del comportamiento

que provoca su precipitación para el eficiente uso de los recursos disponibles para su

análisis [5].

Estos materiales tienen la característica de que son sólidos de apariencia fina, su

color va desde el negro hasta el café oscuro, y se obtienen a partir del petróleo,

residuos del petróleo o materiales bituminosos, empleando disolventes parafínicos de

bajo peso molecular como el n-pentano y el n-heptano; son solubles en tolueno y

otros solventes aromáticos, como disulfuro de carbono y cloroformo (u otros

solventes de hidrocarburos clorados), no tienen un punto de fusión definido y

usualmente espuman y expanden cuando se calientan para dejar residuos

carbonáceos. Los asfaltenos comúnmente tienen un peso molecular alto, que va

desde 1000 hasta 20000 Da y un punto de ebullición por arriba de 540°C. Esta

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variación en el peso molecular manifiesta la existencia del fenómeno de asociación

intermolecular en los asfaltenos, y da como resultado valores altos en el peso

molecular [6].

A pesar de la diversidad de criterios que se adoptan al definir a los asfaltenos, hay un

acuerdo que establece que no son una especie química, sino una familia de

compuestos que presentan un comportamiento global característico, el cual causa un

marcado aumento en la viscosidad del crudo, provocando problemas en su

transporte y procesado.

Están constituidos principalmente por anillos aromáticos ligados con cadenas

alquílicas, cicloalcanos y compuestos heterocíclicos que poseen N, S y O. La

composición de esta fracción insoluble varía de yacimiento a yacimiento, y la

característica común, que los hace importantes para su estudio es que suelen

originar precipitados (sólidos de alta viscosidad) [7].

Los líquidos iónicos (LI´s) representan una alternativa con enorme potencial para

mantener dispersos a los asfaltenos, evitando la formación de grandes cadenas. Son

sales orgánicas que se encuentran en estado líquido a temperaturas próximas a la

ambiente. A estos nuevos disolventes se les ha atribuido el calificativo de “verde” por

el hecho de presentar una presión de vapor despreciable a temperatura ambiente,

siendo además fácilmente reciclables y reutilizables [8].

Además, las propiedades de los LI´s son fácilmente modulables mediante la

adecuada selección del anión y catión constituyentes del mismo, lo que permitiría

diseñar un producto para cada aplicación concreta [9]. Esta propiedad permite el

diseño de LI´s de baja toxicidad y alta degradabilidad para la aplicación en las

diversas áreas de química, síntesis orgánica, bioquímica, electroquímica y catálisis.

Las grandes posibilidades científico-técnicas que presentan los líquidos iónicos han

suscitado un enorme interés en la comunidad científica tal y como se pone de

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manifiesto en el crecimiento exponencial del número de publicaciones sobre este

tema en los últimos años [10-12].

El presente trabajo se desarrolló a partir de la problemática que presentan los

asfaltenos dentro del transporte de crudo, sintetizando una serie de LI´s teniendo

como base el catión imidazol y variando la longitud de la cadena hidrocarbonada

sustituyente para producir cationes funcionalizados, esto con el objeto de mejorar las

propiedades reológicas del crudo tratado y a su vez conocer las propiedades de esta

nueva familia sintetizada.

Metodología

En la tabla (1), se enlistan los diversos reactivos empleados en la síntesis de los

diferentes líquidos iónicos, a partir del imidazol, todos los reactivos fueron

suministrados por Sigma Aldrich Co.

Tabla 1. Reactivos y sus características.

Nombre Densidad (g/cm3)

Punto de ebullición

(0C) Pureza

(%)

Imidazol ----- 256 99 Bromododecano 1.04 145 97

Bromotetradecano 0.932 175 97 Bromohexadecano 0.999 190 97 Etanoato de sodio 1.528 300 99

Eter etílico 0.71 34.6 ≥ 99 Etanol 0.806 78 99.5

Síntesis del líquido iónico

Se sintetizaron 9 líquidos iónicos repartidos en 3 familias cuyos miembros guardan

cierta relación en sus características estructurales. Esto implica un igual número de

mecanismos de reacción. Sin embargo, es posible agruparlos en dos reacciones

generales, la primera constituye la formación de los precusores (N-alquilimidazol) y la

segunda reacción es para la generación del catión funcionalizado o cuaternización de

la molécula precursora (N,N-dialquilimidazol.

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Síntesis de los precursores N-alquilimidazol

Se sintetizaron precursores catiónicos mono-alquilados o N–alquilimidazol a partir del

compuesto imidazol, mediante el siguiente mecanismo:

NH N + R1 Br +R1

N N Na Br

NaOEtEtOH

T = 60 - 80 ºC

24 horasAtmosfera N2

Agitación

Se tiene una reacción de sustitución, donde se elimina el protón del imidazol para ser

sustituido por la cadena alquílica del respectivo bromo alcano.

Síntesis y funcionalización de los cationes N, N´-dialquilimidazol

Para la obtención de los cationes funcionalizados se recurre a la técnica de

cuaternización del N-alquilimidazol, es decir, mediante protonación de la molécula

que constituirá la parte catiónica del líquido iónico, mediante el siguiente mecanismo

de síntesis general:

R1N N +

R1

N

N+

R2

R2 X X-

DisolventeT = 80 ºC

24 horasAgitación

X: Br-

La metodología de síntesis es similar a la obtención de los N-alquilimidazol con sus

variantes en el disolvente y no hay obtención de productos secundarios, aquí

tenemos una reacción de adición en donde todos los elementos que constituyen al

compuesto protonador se adicionan al N-alquilimidazol como parte del catión mismo

o bien como anión.

Evaluación de propiedades reológicas de crudos pesados

La materia prima utilizada fue el crudo Cacalilao, el cual fue proporcionado por el

Instituto Mexicano del Petroleo (IMP). Donde se utilizaron 3 de los 9 líquidos iónicos

sintetizados (Tabla 2), los cuales para facilitar su nomenclatura se les otorgó una

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clave a cada uno, siendo estas : 1B12, 2B14 y 3B16 respectivamente en orden de

aparición. Después se procedió a realizar una solución de NaOH a O.1 N.

Posteriormente se pesaron las cantidades necesarias de cada liquido iónico para

obtener la concentración deseada (50, 100 y 200 ppm) los cuales fueron disueltos en

el NaOH previamente preparado. Se pesaron 3 gr. de cada crudo para llevar a cabo

las pruebas.

Se analizaron en el reómetro con una cantidad de 2 ml. de la solución preparada

para cada líquido iónico, donde fue previamente homogeneizada la mezlca. Se

obtuvieron los resultados de la evaluación reologica para el posterior análisis del

efecto producido por el LI en el crudo.

Se utilizó el reómetro Anton Paar MC301 en las instalaciones de la División de

Estudios de Posgrado e Investigación del ITCM; con la geometría de placas

paralelas; [d=1 mm], velocidad de corte d(gamma)/dt = 15 1/s y número de puntos de

medición 31 Pts.

Tabla 2. Series de líquidos iónicos.

N N

Br-

N N

Br-

Br-

N N N N

Br-

N N

Br-

1B12 1B14 1B16

2B12

3B12

2B14

3B14

2B16

3B16

Br-

N N

Br-

N N

Br-

N N

Br-

N N

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Resultados

Síntesis y caracterización general de los líquidos iónicos

Se sintetizaron un total de nueve líquidos iónicos, con características físicas bien

definidas, en la tabla 3 se presentan el aspecto (imagen fotográfica), peso molecular,

coloración. Se observa cómo un cambio en la coloración y en la consistencia con un

incremento en el número de carbonos en las cadenas incrustadas en el imidazol,

teniendo que la coloración se intensifica al aumentar la cadena y también se inicia el

proceso de solidificación, comenzando con una cristalización.

Tabla 3. Aspectos generales de los líquidos iónicos sintetizados.

En la tabla 4 se presentan la viscosidad y gravedad específica del crudo utilizado,

Cacalilao, determinado mediante el método ASTM-D-70, el valor obtenido de

gravedad especifica (12.90 °API) coloca al crudo estudiado dentro de la clasificación

Nombre: Bromuro de 1-dodecil 3-dodecilimidazol PM: 484.909 Color: oro claro 80% traslucido Aspecto: líquido proceso de cristalización

1B12

Nombre: Bromuro de 1-dodecil 3-tetradecilimidazol PM: 512.909 Color: amarillo canario claro opaco Aspecto: Cristalizado

1B14

Nombre: Bromuro de 1-dodecil 3-hexadecilimidazol PM: 539.909 Color: amarillo claro 10% traslucido Aspecto: líquido con sedimentación de cristales blancos

1B16

Nombre: Bromuro de 1-tetradecil 3-dodecilimidazol PM: 512.909 Color: hueso Aspecto: sólido grumoso

2B12

Nombre: Bromuro de 1-tetradecil 3-tetradecilimidazol PM: 540.909 Color: amarillo claro Aspecto: Cristalizado

2B14

Nombre: Bromuro de 1-tetradecil 3-hexadecilimidazol PM: 565.909 Color: oro claro 60% Aspecto: líquido con cristales

2B16

Nombre: Bromuro de 1-hexadecil 3-dodecilimidazol PM: 537.909 Color: oro claro 40% Aspecto: líquido con sedimentación cremosa

3B12

Nombre: Bromuro de 1-hexadecil 3-tetradecilimidazol PM: 565.909 Color: oro claro 80% Aspecto: líquido espeso

3B14

Nombre: Bromuro de 1-hexadecil 3-hexadecilimidazol PM: 590.909 Color: beige claro Aspecto: sólido mantecoso

3B16

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de crudo pesado, esta clasificación es establecida por el Instituto Americano del

Petróleo (American Petroleum Institute, API)[13].

Tabla 4. Características generales del crudo

Cacalilao

Abreviatura Viscosidad (cP)

Gravedad Especifica

(°API) C1 16.066 12.90

Por otro lado en la tabla 5 se presenta la fracción de SARA (% peso) del crudo

estudiado, determinado mediante el método ASTM-D2007-98. Se observa que el

crudo Cacalilao posee 15.39 % de asfaltenos, estos componentes son los que le dan

el carácter de crudo pesado a un petróleo, esto y su relación con las resinas permiten

clasificar y diseñar el tipo de moléculas que podrían ser utilizadas para cambiar sus

propiedades reológicas, dicho de otra manera, disminuir su viscosidad.

Tabla 5. Fracción de SARA en % peso del

crudo.

Componente % Saturados 20.83 Aromáticos 34.46

Resinas 29.32 Asfáltenos 15.39

Análisis reológico a crudos pesados

Se realizó la evaluación reológica del crudo Cacalilao, se analizó el blanco a dos

temperaturas de trabajo (25 y 50°C) con la finalidad de tener un punto de referencia

y hacer una comparación cuando se adicione el agente alcalinizante (NaOH) y de

esta manera correlacionar los efectos que involucran el sistema crudo/LI/NaOH.

Con los datos de cada corrida se realizó la comparación del efecto del aditivo,

temperatura y los líquidos iónicos en la reducción de la viscosidad. En la figura 1 se

presenta la gráfica perteneciente al blanco de Cacalilao (C1), donde se varió la

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cantidad de disolvente NaOH 0.1 N a diferentes volúmenes (0.5, 1 y 2 ml), en este

caso cuando se le adiciona NaOH 0.1 N con 0.5 y 1 ml solo reduce un 50 % la

viscosidad con respecto al C1 a 25°C, caso contrario cuando se le adiciona 2 ml se

logra observar una reducción de hasta el 99%, por tal motivo este misma relación de

2 ml se probó en los experimentos sucesivos.

Figura 1. Viscosidades del C1 con diferentes volúmenes de NaOH 0.1 N.

La tabla 6 presenta los valores de viscosidad y porcentajes de reducción obtenidos a

25 y 50°C con el disolvente (NaOH 0.1 N) a diferentes volúmenes. Este resultado

permite la elección de las condiciones de trabajo posteriores (medio y temperatura),

esta evaluación considera que la temperatura de extracción del petróleo de

yacimiento está entre 50-60°C y que una condición alcalina favorece la movilidad del

petróleo, reduciendo la viscosidad de este.

Tabla 6. Viscosidades de blancos de crudo C1 a T = 25°C y 50°C

Muestra Viscosidad [cP]

Disminución [%]

C1 25°C 18976 ----------------- C1 Bco + 0.5 ml

NaOH 1959.70 89.67

C1 Bco + 1 ml NaOH 1418.80 92.52

C1 Bco + 2 ml NaOH 62.22 99.67

C1 50°C 3490.90 81.60 C1 Bco + 2 ml 40.39 99.78

0 20 40 60 80 1000

5000

10000

15000

20000Vi

scos

idad

[cP]

Velocidad de corte [ 1/s ]

C1 BLANCO C1 Blanco + 1 ml NaOH C1 Blanco + 0.5 ml NaOH C1 Blanco 50°C C1 Blanco + 2 ml NaOH 50°C C1 Blanco + 2 ml NaOH

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NaOH (50 °C)

La figura 2 se presenta los reogramas de C1 con los tres líquidos iónicos de estudio

a una concentración de 200 ppm con un volumen constante de 2 ml, se observa a

bajas velocidades de corte (< 5 1/s) una inestabilidad que puede ser atribuida al

proceso de homogenización de la muestra. A mayores velocidades de corte (a partir

de 10 1/s), se presentan comportamientos tipo newtoniano, la caída de la grafica es

más notable en la muestra C1-2B14, seguida de la C1-1B12 y por último la muestra

C1-3B16 presenta un comportamiento lineal, se observa que la variación en la

concentración del LI tuvo un efecto significativo ya que presentan reducciones de

viscosidad del orden del 99.75 % comparándolo con el blanco del crudo C1 a 25 °C

(figura 1), los efectos de los tres líquidos iónicos empleados son similares con una

diferencia menor al 1 %.

Figura 2. Viscosidades del C1 con diferentes líquidos iónicos a 200 ppm.

La tabla 7 presenta los valores de viscosidad y porcentajes de reducción obtenidos

para cada líquido iónico estudiado a 25°C con el disolvente (NaOH 0.1 N) a 200 ppm.

Tabla 7. Viscosidades C1 con diferentes líquidos iónicos a 200 ppm a T = 25°C.

Muestra Viscosidad [Cp]

Disminución %

Cacalilao (C1) 18976 --------------- C1 - 1B12 22.1 98.88 C1 - 2B14 46.9 99.75

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C1 - 3B16 29.5 99.84

La figura 3 se presenta los reogramas de C1 con los tres líquidos iónicos de estudio

a una concentración de 100 ppm con un volumen constante de 2 ml, se observa a

bajas velocidades de corte (< 5 1/s) una pequeña inestabilidad para los sistemas C1-

1B12 y C1-3B16 que puede ser atribuida al proceso de homogenización de la

muestra, mientras que la muestra C1-2B14 presenta mayores inestabilidades

prácticamente hasta una velocidad de corte de 20 1/s esto podría atribuirse a la

disminución de la concentración, una menor disponibilidad de moléculas que

estabilicen el sistema, sin embargo se tendrá que corroborar a concentraciones

menores. En los sistemas 1B12 y 3B16 el equilibrio se alcanza a la misma viscosidad

final, sin embargo es más rápido cuando se trabaja con el 3B16, se puede pensar

que el tamaño de la molécula influye en la rapidez, pero que además un sistema que

emplee moléculas de gran tamaño tendería a hacer equilibrios menos dispersos aun

a bajas velocidades de corte. Nuevamente se observa el comportamiento

newtoniano, variando únicamente la intensidad del comportamiento, es decir, la

caída de la grafica es más claro y notable en la muestra C1-1B12 y C1-3B16,

mientras que la muestra C1-2B14 presenta un comportamiento más dispar

preservando de manera general la tendencia, se observa que la variación en la

concentración del LI tuvo un efecto significativo ya que presentan reducciones de

viscosidad del orden del 99.84 % comparándolo con el blanco del crudo C1 a 25 °C

(figura 1), los efectos de los tres líquidos iónicos empleados son similares con una

diferencia menor al 0.1 %.

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Figura 3. Viscosidades del C1 con diferentes líquidos iónicos a 100 ppm.

La tabla 8 presenta los valores de viscosidad y porcentajes de reducción obtenidos

para cada líquido iónico estudiado a 25°C con el disolvente (NaOH 0.1 N) a 100 ppm.

Tabla 8. Viscosidades C1 con diferentes líquidos iónicos a 100 ppm a T = 25°C.

Muestra Viscosidad [Cp]

Disminución %

Cacalilao (C1) 18976 --------------- C1 - 1B12 29.8 99.84 C1 - 2B14 17 99.91 C1 - 3B16 28.7 99.85

La figura 4 se presenta los reogramas de C1 con los tres líquidos iónicos de estudio,

a la menor concentración de este estudio (50 ppm) con un volumen constante de 2

ml, se observan inestabilidades en los tres sistemas hasta una velocidad de corte de

15 1/s esto al igual que en los casos anteriores se puede atribuir al proceso de

homogenización de la muestra o bien a la disminución de la concentración, una

menor disponibilidad de moléculas de líquido iónico que estabilicen el sistema esto

0

20

40

60

80

100

120cP

0 20 40 60 80 1001/s

Shear Rate .

Dra. Nohra V. Gallardo Rivas - ITCM

Visc

osid

ad [c

P]

C1-3B16-100 ppm 1

PP50-SN23123; [d=1 mm]

Velocidad de corte [1/s]

C1-1B12-100PPM 1

PP50-SN23123; [d=1 mm]

C1-2B14-100 ppm 1

PP50-SN23123; [d=1 mm]

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se observó a una concentración mayor (100 ppm) por lo se corrobora este

comportamiento. Nuevamente se observa el comportamiento newtoniano, la caída de

la viscosidad en las graficas 1B12 y 3B16 es más claro, mientras que en la muestra

2B14 presenta un comportamiento disperso preservando de manera general la

tendencia, se observa que la variación en la concentración del LI tuvo un efecto

significativo ya que presentan reducciones de viscosidad del orden del 99.78%

comparándolo con el blanco del crudo C1 a 25 °C (figura 1), los efectos de los tres

líquidos iónicos empleados son similares con una diferencia menor al 0.1%.

Figura 4. Viscosidades del C1 con diferentes líquidos iónicos a 50

ppm.

La tabla 9 presenta los valores de viscosidad y porcentajes de reducción obtenidos

para cada líquido iónico estudiado a 25 °C con el disolvente (NaOH 0.1 N) a 50 ppm.

0

20

40

60

80

100

120cP

0 20 40 60 80 1001/s

Shear Rate .

Dra. Nohra V. Gallardo Rivas - ITCM

Visc

osid

ad [c

P]

Velocidad de corte [1/s]

C1-1B12-50 ppm 1

PP50-SN23123; [d=1 mm]

C1-3B16-50 ppm 1

PP50-SN23123; [d=1 mm]

C1-2B14-50 ppm 1

PP50-SN23123; [d=1 mm]

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Tabla 9. Viscosidades C1 con diferentes líquidos iónicos a 50 ppm a T = 25°C.

Muestra Viscosidad

[Cp] Disminución

% Cacalilao (C1) 18976 ---------------

C1 - 1B12 31.1 99.83

C1 - 2B14 23.9 99.87

C1 - 3B16 42.3 99.78

Conclusiones

Fue posible sintetizar una serie de líquidos iónicos con cationes funcionalizados con

moléculas alquílicas alcanzando características fisicoquímicas idóneas para ser

utilizados como modificadores de la viscosidad del crudo Cacalilao (C1). Se concluye

además que todos los productos estudiados favorecen la reducción de la viscosidad

del crudo estudiado, logrando reducciones 99.88% hasta el 99.91%, la variación de

la concentración no ofrece demasiadas diferencias en cuanto a la eficiencia, sin

embargo la disminución de la misma tiende a conseguir sistemas más estables aun a

bajas velocidades de corte. Por último el incremento de la cadena hidrocarbonada no

afecta de manera significativa la reducción de viscosidad, pero tiende, al igual que la

concentración, a generar sistemas más estables y que requieren velocidades de

corte más bajas para alcanzar el equilibrio.

Agradecimientos

Los autores agradecen al Instituto Tecnológico de Cd. Madero por el apoyo otorgado

para lograr los objetivos de este trabajo, y se agradece además al Fondo SENER-

CONACyT por el apoyo al proyecto “Mejoramiento de las propiedades físicas de

crudos pesados” Clave de Registro ITCM 130363.

Referencias [1] A. Pérez, Los líquidos iónicos como nuevos medios de reacción y separación en

reacciones de transesterificación enzimática, Universidad de Murcia, España;

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Facultad de Química; Departamento de Ingeniería Química; Tesis Doctoral, pag. 1.

(2007).

[2] O. C. Mullins, E. Y. Sheu, Hammami, A. Marshall, A. G., Eds., Asphaltene, Heavy

Oils and Petroleomics, Springer: New York. (2007).

[3] T. Koch, T. Dittmar. Thermogenic organic matter dissolved in the abyssal ocean.

Marine Chemestry, num.102, pag. 208–217. (2006).

[4] L. A. Stanford, S. Kim, G. C. Klein, D. F. Smith, R. P. Rodgers, A. G. Marshall.

Identification of water-soluble heavy crude oil organic acids, bases, and neutrals by

electrospray ionization and field desorption ionization Fourier transform ion cyclotron

resonance mass spectrometry, Environmental Science & Technology, num.41, 2696–

2702.(2007).

[5] H. Zeng, Y. Song, D. Johnson, O. Mullins. Critical Nanoaggregate Concentration

of Asphaltenes by Direct-Current (DC) Electrical Conductivity, Energy & Fuels, num.

23, pag. 1208. (2009).

[6] J. G. Speight. The chemistry and technology of petroleum, Marcel Dekker. (1998).

[7] R. Sheldon, Catalytic reactions in ionic liquids, Chemical Communications. vol 23,

pag. 2399 – 2407. (2001).

[8] S. Dzyuba, A. Bartsch, Recent advances in applications of room-temperature ionic

liquid – superficial carbon dioxide systems. Angewandte Chemie International Edition

Vol. 42, pag. 148 – 150. (2003).

[9] H. Olivier-Bourbigou, L. Magna, Ionic liquids: Perspectives for organic and

catalytic reactions, Journal of Molecular Catalysis A, pag. 182-183 (2002).

[10] E. J. Beckman, Supercritical and near-critical CO2 in green chemical synthesis

and processing, The Journal of Supercritical Fluids, vol.28, pag. 121-191. (2003).

[11] P. Wasserscheid, T. Welton, Eds. Ionic Liquids in Synthesis; Wiley –VHC Verlag:

Weinheim, Germany. (2003).

[12] M. J. Atkins, P. Davey, G. Fitzwater, O. Rouher, K. R. Seddon, J. Swindall,

(QUILL), Ionic Liquids: A map por industrial

innovation.(2004).

[13] Tipos de petróleos crudos. http://www.imp.mx/petroleo/tipos.htm. (2012).

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Estudio de la hidrodinámica en un tanque agitado aireado13

Resumen En los procesos industriales se requiere conocer el comportamiento hidrodinámico

de cada operación unitaria con el fin de predecir y controlar alguna variable de

interés. En el estudio de la hidrodinámica de tanques agitados intervienen variables

como: el diámetro del tanque, la velocidad y potencia de agitación, el tipo de

impulsor, el flujo de gas, etc. En la industria un aspecto importante es el gasto

energético, el cual puede traducirse en pérdidas económicas; éstas pueden ser

minimizadas a través del estudio hidrodinámico que permitirá la optimización del

sistema. En este estudio se realizaron experimentos en un equipo tipo tanque

agitado (marca GUNT CE-320) con un volumen de operación de 13 L y un impulsor

tipo pala plana, el cual fue acondicionado con un sistema de aireación. Se

observaron patrones de flujo a distintas condiciones de velocidad de agitación y

flujo de gas, se obtuvieron curvas para determinar la potencia de mezclado aireada

y no aireada en función del número de aireación y del número de Reynolds,

respectivamente. También se obtuvo una correlación tipo Michel & Miller para

determinar la potencia gaseada para este tipo de sistema. Se demuestra que la

correlación obtenida concuerda con lo reportado en la literatura

OCIS codes: Impulsor tipo pala, potencia de agitación gaseada, correlación tipo

Michel & Miller.

Introducción

El estudio de la hidrodinámica comprende de todo aquel fluido en movimiento,

entiéndase por fluido tanto líquidos como gases. La descripción hidrodinámica de un

sistema no se puede realizar solamente en base a datos teóricos ya que cada

sistema es diferente, así como sus condiciones de operación [1], por lo que es

indispensable realizar experimentos adecuados que arrojen datos congruentes, a

13J.C. Rodríguez Sierra*, Alida Monserrat Rojas Velázquez, Laura Zoe Vargas Aldaco1 1Departamento de Formación Integral e Institucional, Unidad Profesional Interdisciplinaria de

Ingeniería Campus Guanajuato del Instituto Politécnico Nacional. Av. Mineral de Valenciana No. 200

Fracc. Industrial Puerto Interior, C.P. 36275 Silao de la Victoria, Guanajuato, México.

*Corresponding author: [email protected]

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partir de los cuales se pueda generar información estadística y relevante para

describir a un sistema en particular. Los reactores son ampliamente usados en las

industrias biotecnológica, farmacéutica y alimenticia, entre otras. Existen muchos

tipos de reactores y se pueden clasificar de acuerdo a su modo de operación: lote,

lote alimentado y continuo, también se dividen a su vez en reactores tipo tanque

agitado y tubulares [2,3]. Los tanques agitados son a menudo utilizados para realizar

biorreacciones, en los cuales se requiere de la implementación de gases, por

ejemplo oxígeno; de ahí el nombre de tanque agitado aireado. Para introducir algún

gas de interés a los tanques agitados es necesario el uso de spargers o aspersores,

éstos son diseñados con geometrías y materiales diversos con el objetivo de

distribuir del gas. Para mezclas gas-líquido se utilizan spargers en forma de “L”, de

anillo con múltiples orificios, de placa perforada y los de boquilla u orificio simple. El

sparger y el impulsor son diseñados dependiendo del objetivo del proceso (ej.

establecer un patrón de flujo, obtener un tamaño específico de burbuja, aumentar la

transferencia de calor y/o de masa, etc.). Los patrones de flujo dependen en gran

medida del tipo de impulsor, por lo que los impulsores se han clasificado

dependiendo del patrón de flujo que estos ofrezcan: de flujo axial y de flujo radial [3].

Los impulsores de flujo axial son todos aquellos que cuentan con algún tipo de

inclinación o ángulo (𝜃 < 90°) en sus aspas con respecto a la horizontal, como el

impulsor tipo hélice. Los impulsores clásicos de flujo radial son los llamados Rushton

y de palas planas (de 2 o más aspas), estos tienen sus aspas en un ángulo recto. El

mezclado es uno de los factores más importantes en los tanques agitados, siendo la

operación que induce el movimiento del fluido en el sistema. El movimiento es

proporcionado por uno o más impulsores, el o los cuales están sujetos a una flecha y

su configuración de espaciado depende de la altura del líquido en el tanque. El

impulsor requiere de cierta energía para producir el movimiento del fluido, esta

energía se describe como la potencia requerida para homogenizar el sistema a

través de un impulsor, y se puede dividir en dos casos: potencia no aireada

(interacción de la fase líquida) y potencia aireada o gaseada (interacción entre dos

fases: gas y líquido). El cálculo experimental de la potencia no aireada y aireada se

puede obtener al estimar la potencia neta inyectada al líquido o sistema multifásico

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de estudio. El gaseado afecta el consumo de potencia, esto se debe a que el gas en

forma de burbujas cambia las propiedades del sistema, disminuyendo la densidad de

la mezcla, particularmente en la vecindad del impulsor [4,5]. La aireación puede

reducir hasta en un tercio del valor original de la potencia. Una de las expresiones

más conocidas que se ha usado para determinar el efecto de la aireación sobre el

consumo de la potencia es la correlación de Michel & Miller [4,6]. Sin embargo,

algunas correlaciones de este tipo están sujetas a los factores de forma (geometría)

del tanque y del impulsor, además no todas las correlaciones muestran los intervalos

en las que son válidas. Este trabajo se centra en la obtención de las correlaciones

del tipo Michel & Miller, así como determinar los intervalos de valides para un tanque

agitado aireado no convencional.

Materiales y Métodos

La experimentación se llevó a cabo en un equipo de tanque agitado marca GUNT

CE-320 con capacidad máxima de 25 𝐿 y un diámetro de 25 𝑐𝑚. El impulsor tipo pala

plana se localizó a 10 𝑐𝑚 sobre el fondo del recipiente, el diámetro del impulsor es de

10 𝑐𝑚 y tiene un ancho de pala de 1.3 𝑐𝑚. La altura del líquido es igual al diámetro

del tanque, el tanque tiene cuatro deflectores de 4 𝑐𝑚 de ancho y están separados a

1 𝑐𝑚 de la pared aproximadamente. La aireación se realizó a través de un aspersor

tipo L de boquilla simple con un diámetro nominal de 1 8� ", éste fue fijado al tanque y

colocado por debajo el impulsor, el flujo suministrado de aire fue controlado y medido

por un rotámetro marca Cole-Parmer de acrílico con una escala de 2 − 25 𝐿𝑃𝑀. La

potencia consumida por el motor para el sistema no-aireado y aireado, se estimó por

la siguiente ecuación:

𝑃 = 𝐴 ∙ 𝑉 (1)

Donde 𝑃 es la potencia en Watts, 𝑉 el voltaje en Volts y 𝐼 es la corriente en Ampers.

La corriente fue medida a través un multímetro digital marca PROMAX modelo PD-

185. La experimentación se realizó con agua de servicio a temperatura y presión

ambiente.

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2.1 Estimación de la Potencia Neta

Para determinar la potencia neta (𝑃𝑁) se requiere estimar la potencia disipada (𝑃𝐷), la

potencia disipada se estimó realizando corridas a diferentes velocidades de

agitación, utilizando aire como fluido. La potencia neta se calcula a través de la

siguiente ecuación:

𝑃𝑁 = 𝑃𝐵 − 𝑃𝐷 (2)

Donde 𝑃𝐵 es la potencia bruta y se obtuvo directamente de las corridas

experimentales.

2.2 Estimación de la Potencia no-Aireada

La potencia de agitación no-aireada se determinó a distintas velocidades (𝑁𝑖), la

relación 𝐻𝐿 𝐷𝑇⁄ fue de 1:1, las mediciones se realizaron con intervalos de 50 rpm

iniciando en 50 rpm y hasta 1000 rpm. Con los datos obtenidos se puede construir un

gráfico donde se relaciona al número de Reynolds (𝑅𝑒𝑖) y el número de potencia

(𝑁𝑝), donde se define al número de Reynolds como:

𝑅𝑒𝑖 = 𝜌∙𝑁𝑖∙𝐷𝑖2

𝜇 (3)

y el número de potencia como:

𝑁𝑝 = 𝑃𝑁𝜌∙𝑁𝑖3∙𝐷𝑖

5 (4)

2.3 Estimación de la Potencia Aireada.

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La potencia de agitación aireada se determinó a distintas velocidades (𝑁𝑖) y

diferentes velocidades de aireación: 0.416, 0.833, 1.25 𝑦 1.64 𝑣𝑣𝑚 respectivamente.

En cada corrida se fijó una velocidad de aireación y se variaron las velocidades de

agitación en intervalos de 50 rpm iniciando en 50 rpm y hasta 1000 rpm. Con los

datos se puede elaborar un gráfico para determinar la potencia gaseada como una

relación de la potencia aireada/potencia no-aireada �𝑃𝑔 𝑃𝑁� � en función del número

de aireación 𝑁𝑎, donde el número de aireación se define como:

𝑁𝑎 = 𝐹𝑔𝑁𝑖∙𝐷𝑖

3 (5)

Donde 𝐹𝑔 es el flujo volumétrico de gas en 𝑚3𝑠� . Por otro lado, Michel y Miller

proponen la siguiente ecuación para determinar la potencia gaseada:

𝑃𝑔 = 𝛼 ∙ �𝑃𝑁2𝑁𝑖𝐷𝑖3

𝐹𝑔0.56� �

𝑛

(6)

Donde 𝑛 = 0.45. La Ec. (6) fue linealizada de la siguiente manera:

ln (𝑃𝑔) = ln(𝛼) + 𝑛 ∙ 𝑙𝑛 �𝑃𝑁2𝑁𝑖𝐷𝑖3

𝐹𝑔0.56� � (7)

Para el sistema gas-líquido se puede encontrar las constantes de esta correlación a

través de una regresión.

Resultados y Discusión La Figura (1) muestra el patrón de flujo observado, el cual tiene un comportamiento

del tipo radial (mostrado a través de flechas).

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Figura 1. Patrón de flujo observado para un tanque agitado aireado con un impulsor

de pala plana y un sistema de aireación tipo L de boquilla simple.

La Figura (2) muestra la correlación que hay entre el número de potencia (𝑁𝑝) y el

número de Reynolds (𝑅𝑒𝑖), donde se observar una región laminar alrededor del 104,

sin embargo la región transitoria puede estar entre 4 ∙ 104 y 2 ∙ 105, la región

turbulenta se espera esté a 𝑅𝑒𝑖 > 3 ∙ 105. También se observa el valor de 𝑁𝑝

constante alrededor de 4 para la región turbulenta.

Figura 2. Correlación entre número de potencia y el número de Reynolds para un

impulsor tipo pala plana sin aireación.

De la Figura (3) a la Figura (5) se muestran la relación de la potencia aireada con la

no aireada en función del número de aireación. En la Figura (3) se observa que a

1

10

100

1.00E+03 1.00E+04 1.00E+05 1.00E+06

Np

Rei

Potencia No-Aireada

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bajas velocidades de agitación la potencia se mantiene constante, es decir, la

potencia no se ve afectada por el flujo de gas ni tampoco por la velocidad del

impulsor en el intervalo de 50 a 100 rpm.

Figura 3. Requerimientos de potencia para la agitación de sistemas aireados con un

impulsor tipo pala plana en un intervalo de velocidades de 50-105 rpm.

En la Figura (4) se observa una relación de la potencia aireada con la no aireada con

un valor constante de 0.65 ± 0.05 , esta relación es válida para velocidades de

agitación en un intervalo de 150 a 450 rpm y números de aireación de 0.01 a 0.14.

Figura 4. Requerimientos de potencia para la agitación de sistemas aireados con un

impulsor tipo pala plana en un intervalo de velocidades de 153-450 rpm.

La Figura (5) muestra como decrece la potencia gaseada en función del número de

aireación para velocidades de 500 a 1000 rpm y números de aireación de 5 ∙ 10−3 a

4 ∙ 10−2. Este comportamiento sigue lo mostrado por la literatura [3,4], sin embargo

los resultados obtenidos no pueden ser comparados directamente con la literatura

0.0

1.0

2.0

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Pg/P

N

Na

Potencia Aireada

50 rpm 62 rpm 70 rpm 80 rpm 92 rpm 105 rpm

0.0

0.5

1.0

0 0.05 0.1 0.15

Pg/P

N

Na

Potencia Aireada

153 rpm 200 rpm 252 rpm 301 rpm

353 rpm 402 rpm 450 rpm

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por que no se tienen los factores de forma estándar, sin embargo se puede realizar

una corrección para su comparación, como se menciona en [4].

Figura 5. Requerimientos de potencia para la agitación de sistemas aireados con un

impulsor tipo pala plana en un intervalo de velocidades de 503-1004 rpm.

La Figura (6) muestra la regresión lineal para la estimación de la constante de la Ec.

(6), se encuentra que esta constante tiene un valor de 𝛼 = 0.6598, la correlación

obtenida es:

𝑃𝑔 = 0.6598 ∙ �𝑃𝑁2𝑁𝑖𝐷𝑖3

𝐹𝑔0.56� �

0.45

(8)

La constante 𝛼 es una respuesta de los factores de forma (geometría) del sistema.

La correlación es válida para velocidades de agitación entre 50 − 1000 𝑟𝑝𝑚 y

velocidades de aireación de 0.4 − 1.64 𝑣𝑣𝑚.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 0.01 0.02 0.03 0.04

Pg/P

N

Na

Potencia Aireada 503 rpm

555 rpm

604 rpm

653 rpm

704 prm

753 rpm

805 rpm

855 rpm

904 rpm

952 rpm

1005 rpm

Prom

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Figura 6. Regresión lineal para determinar la constante de la correlación de Michel &

Miller para sistemas gaseados.

La Figura (7) muestra la regresión lineal para la estimación de las constantes de la

Ec. (6) de acuerdo a la linelización obtenida en la Ec. (7), donde 𝑛 = 0.3704 y

𝛼 = 1.4142, por lo tanto la correlación tipo Michel y Miller es:

ln (𝑃𝑔) = 0.3466 + 0.3704 ∙ 𝑙𝑛 �𝑃𝑁2𝑁𝑖𝐷𝑖3

𝐹𝑔0.56� � (9)

Es decir:

𝑃𝑔 = 1.4142 ∙ �𝑃𝑁2𝑁𝑖𝐷𝑖3

𝐹𝑔0.56� �

0.3704

(10)

Esta ecuación es válida para para velocidades de agitación de 150 − 1000 𝑟𝑝𝑚 y

velocidades de aireación de 0.4 − 1.64 𝑣𝑣𝑚.

y = 0.6598x R² = 0.9642

020406080

100120140160

0 50 100 150 200

Pg

(PN2*Ni*Di3/Fg0.56)0.45

Constante Michel & Miller

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Figura 7. Regresión lineal para determinar las constantes 𝛼 y 𝑛 de la correlación tipo

Michel & Miller para sistemas gaseados.

Conclusiones

Se observaron patrones de flujo del tipo radial, los cuales son representativos del

impulsor de pala plana. Se determinaron los regímenes de los patrones de flujo a

través de un gráfico de 𝑁𝑝 vs. 𝑅𝑒𝑖. Se identificaron tres comportamientos en la

estimación de la potencia aireada, estos comportamientos están en función de

velocidad de agitación. Se obtuvo la constante de la correlación de Michel & Miller

para el sistema aireado de estudio. Se estimaron los parámetros de una correlación

del tipo de Michel & Miller la cual se adapta al sistema de estudio.

Agradecimientos

A la Secretaria de Investigación y Posgrado del Instituto Politécnico Nacional (Clave

SIP: 20131101) por el apoyo financiero brindado para la realización de este proyecto

(JCRS).

Referencias [1] J. E. Díaz, “Fundamentos del Flujo de Fluidos” Mecánica de Fluidos e Hidráulica,

89 Universidad del Valle. Cali, Colombia (2006).

[2] F. L., Tiscareño.”Reactores Ideales Isotérmicos en Fase Líquida” ABC Para

Comprender Reactores Químicos con Multireacción, 148, Reverté, México (2008).

[3] P., Doran. “Fluid Flow and Mixing” Bioprocess Engineering Principles. 151-154,

Elsevier Science And Technology Books (1995)

y = 0.3704x + 0.3466 R² = 0.9885

0

1

2

3

4

5

6

0 2 4 6 8 10 12 14

ln(P

g)

ln(PN2*Ni*Di3/Fg0.56)

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 181

[4] S. Aiba., A.Humphery, N. Millis. “Biochemical Engineering” American Press”. 2 ed.

Academic Press, Inc. New York (1973).

[5] J. Markopoulos; E. Pantuflas. “Power Consumption in Gas-Liquid Contactors

Agitated by Double-Stage Rushton Turbines” Chemical Engineering and Technolgy,

24, 1149, Verlag GmbH, Weinheim, Fed. Rep. of Germany ( 2001)

[6] R. Quintero “Ingeniería bioquímica: teoría y aplicaciones”, Ed. Alhambra

Mexicana, 372 págs. (1981)

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Micropropagación in vitro de romero (Rosmarinus officinalis L.) en medio líquido para la obtención de Carnosol y su cuantificación

mediante HPLC-UV.14

Resumen El romero (Rosmarinus officinalis L.) es una planta de la familia Labiatae, con hojas

pequeñas de color verde, que produce varios compuestos polifenólicos como el

Carnosol. Éste es un diterpeno con un esqueleto de abietano y un residuo de

lactona que resulta de la oxidación directa del Ácido Carnósico, el cual presenta

efectos antiinflamatorios, antioxidantes, antimicrobianos y anticarcinógenos. Se ha

reportado que en condiciones in vitro la concentración de metabolitos secundarios

aumenta. Para el establecimiento de las condiciones in vitro de romero, se

desinfectaron segmentos internodales del tallo con una disolución de NaClO al 15

%(v/v) y detergente comercial al 0.1 %(v/v), para implantarlos en medio MS

semisólido durante nueve días. Posteriormente, se subcultivaron en medio MS

líquido con distintas concentraciones de Benciladenina (BA) y Ácido

Naftalenacético (ANA) y se evaluó la influencia de las frecuencias de inmersión

sobre la producción de brotes, obteniendo 79 brotes por explante cuando se utilizó

BA=5 mg/L y una inmersión cada 12 h de 1 min. cada una. La cuantificación de

Carnosol en los tratamiento fue determinada mediante HPLC-UV obteniendo como

LD y de LQ: 3.68 y 12.62 μg/mL, respectivamente.

Palabras clave: romero, antioxidantes, Carnosol, Benciladenina, HPLC-UV.

14María Soraya Osegueda Robles*, Eder Víctor Hugo Villegas Sánchez, Joaquín González Marrero,

Mariana Macías Alonso, Lisset Herrera Isidrón1 y Héctor Gordon Núñez Palenius2. 1Instituto Politécnico Nacional. Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería campus Guanajuato

(IPN, UPIIG). Av. Mineral de Valenciana No. 200. Col. Fracc. Industrial Puerto Interior. C. P. 36275.

Silao de la Victoria, Guanajuato, México. Tel. (472) 7484638. Correo electrónico: [email protected] 2Universidad de Guanajuato. Campus Irapuato-Salamanca. División de Ciencias de la Vida. Ex

Hacienda El Copal, k. m. 9. Carretera Irapuato-Silao. A. P. 311; C. P. 36500. Irapuato, Guanajuato,

México. Tel. (462) 6241889. Correo electrónico: [email protected]

Corresponding author: [email protected]*

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 183

Introducción El romero (Rosmarinus officinalis L.) es una planta perteneciente a la familia

Labiatae, utilizada desde la antigüedad para el tratamiento de diversas

enfermedades y como condimento en una gran variedad de platillos.

Es un arbusto ramificado que mide hasta 2 m de altura y presenta un gran número de

hojas pequeñas, lineales y perenes de color verde en la parte superior, y

blanquecinas en la parte inferior, cubiertas por vellosidades como se observa en la

Figura 1.

Florece dos veces al año (durante la primavera y el otoño) y sus flores son de color

azul-violeta acampanadas y muy aromáticas [1].

Figura 1. Planta de romero (Rosamrinus officinalis L.).

La planta produce más de 60 principios activos como los terpenos (Carnosol, Ácido

Oleanólico, Ácido Ursólico, Ácido Carnósico), flavonoides (Apigenina, Hispidulina),

Ácidos Fenólicos (Rosmarínico, Clorogénico), taninos y pequeñas cantidades de

alcaloides. Estas moléculas orgánicas son responsables de las actividades

antioxidantes, antiinflamatorias, antimutagénicas, anticarcinógenas, antidiabéticas,

antimicrobianas y antivirales [2].

Los principales componentes antioxidantes presentes en los extractos de romero son

el Ácido rosmarínico, el Ácido carnósico y el Carnosol, representando estos dos

últimos el 5% del peso seco total de la planta [3] [4].

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En la Figura 2A se muestra la molécula del Carnosol, el cual es un diterpeno

difenólico con un esqueleto de abietano y un residuo de lactona en el anillo B, con

grupos hidroxilo en los carbonos 11 y 12. Este compuesto es resultado de la

oxidación del Ácido Carnósico representado en la Figura 2B [5].

A B

Figura 2. Estructuras del Carnosol (A) y del Ácido Carnósico (B).

Las técnicas de cultivo in vitro favorecen al aumento de la concentración de

metabolitos secundarios en los tejidos vegetales, garantizando además una

producción homogénea de plantas de alta calidad fitosanitaria [6].

Debido a que el Carnosol se encuentra en pequeñas cantidades, para su

cuantificación se utilizó la Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) debido a

que permite la determinación de compuestos biológicos y orgánicos a nivel de trazas.

El objetivo de este trabajo fue establecer el cultivo in vitro de plantas de romero

(Rosmarinus officinalis L.) en medio líquido para la obtención y cuantificación de

Carnosol, mediante Cromatografía Líquida de Alta Resolución con Detección

Ultravioleta (HPLC-UV).

Materiales y métodos Desinfección de explantes de romero

Como material vegetal se utilizaron plantas de Rosmarinus officinalis L. provenientes

de invernadero.

Se seleccionaron segmentos internodales de 2 cm de longitud aproximadamente de

las plantas de romero con 2 a 4 hojas que fueron sometidos a un protocolo de

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desinfección. Los explantes se colocaron en una disolución de Hipoclorito de Sodio

(NaClO) al 15 %(v/v) y detergente comercial al 0.1 %(v/v) en agitación durante 5 min.

para después realizar 12 lavados de 5 min. cada uno con agua destilada estéril.

Las partes necrosadas de cada explante por acción del cloro, fueron cortadas para

luego colocarlos en medio Murashige & Skoog (MS) semisólido [6]. Los explantes se

incubaron en una cámara de crecimiento a 28°C, con un fotoperíodo de 12 h durante

9 días, después de lo cual se determinaron los porcentajes de contaminación y

necrosis.

Determinación de concentraciones óptimas de reguladores de crecimiento vegetal

para la formación de brotes

Los explantes de romero desinfectados fueron subcultivados en medio MS líquido

con los reguladores de crecimiento vegetal Benciladenina (BA) a 0.2, 2.5 ó 5 mg/L y

Ácido Naftalenacético (ANA) a 0.5, 1 ó 2.5 mg/L. De cada tratamiento se realizaron 5

réplicas. Los frascos se incubaron en la cámara de crecimiento durante 42 días,

haciendo una inmersión cada 24 h de 1 min. Se evaluó el efecto hormonal sobre el

número de brotes por explante, siendo el mejor resultado con BA= 5 mg/L y 29

brotes.

Se estudió el efecto de las frecuencias de inmersión (1 y 2 inmersiones al día) y la

duración de éstas (1, 5 y 10 min.) sobre el número de brotes, considerando las

concentraciones de BA= 2.5 y 5.0 mg/L. De cada tratamiento hormonal se realizaron

4 réplicas y se evaluó el número de brotes nuevos.

Espectro de absorción del Carnosol

Se obtuvo un espectro de absorción del estándar de Carnosol disuelto en Metanol en

un espectrofotómetro de Ultravioleta con una disolución del analito de 700 µg/mL en

la región de 200-400 nm para determinar la longitud de onda de trabajo para el

análisis cromatográfico.

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Condiciones de operación de la columna de HPLC para la cuantificación de Carnosol

Para el análisis cromatográfico del estándar de Carnosol, se utilizó un Cromatógrafo

BAS y una columna de fase reversa Hypersil C18 BDS (250x4.6mm, 5μm) siguiendo

el método propuesto por Kamatou y colaboradores en 2010 con modificaciones. El

volumen de muestra inyectado fue de 20 μL. La fase móvil utilizada (previamente

desgasificada al vacío) se conformó por Ácido Fórmico 10 mM a pH 3.0 y

Acetonitrilo, en un tiempo de análisis de 30 min. La detección espectrofotométrica de

las muestras se realizó a una longitud de onda de 293 nm y 320 nm y se determinó el

tiempo de retención en cada una de ellas. Mediante la ecuación 1, se calculó el factor

de retención (κ) considerando el tiempo de retención del analito (tR) y el tiempo

muerto (t0) al estudiar el efecto de la composición de la fase móvil [7].

Ec. (1)

También se estudió el efecto del flujo dentro de la columna cromatográfica, en el

rango de 1.0 a 1.5 mL/min. sobre la resolución de la señal del analito.

Para determinar la concentración de Carnosol, se obtuvo una curva de calibración

con el estándar del Carnosol en un intervalo de 150 a 385 μg/mL.

Con los datos obtenidos de la recta de calibrado, se obtuvieron los parámetros

analíticos siguientes: los Límites de Detección y Cuantificación (LD y LQ).

Resultados y discusión

El protocolo de desinfección de los explantes de romero utilizando NaClO al 15

%(v/v) resultó ser el más adecuado al obtener un 10% de contaminación y un 8% de

necrosis.

El mayor número de brotes nuevos de romero por explante fue de 79, con BA a 5

mg/L y una inmersión de 1 min. cada 12 h. En la Figura 3 se presentan los resultados

obtenidos de este ensayo.

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Figura 3. Representación gráfica del comportamiento del número de brotes y callos

después de 48 días con 1 y 2 inmersiones al día y diferentes concentraciones de BA

y tiempos de inmersión.

El número de brotes obtenidos por explante de romero en medio líquido resultó ser

mayor que el reportado por Gabor y Pop en 2007, quienes indujeron un promedio de

16 brotes de romero utilizando BA a 2 mg/L+ Ácido Indolacético a 1 mg/L, en medio

de cultivo MS semisólido. En la Figura 4 se muestra el crecimiento de los brotes

obtenidos en diferentes periodos, en días, de iniciado el cultivo.

Figura 4. Desarrollo de los explantes de romero (Rosmarinus officinalis L.) con 2

frecuencias de inmersión al día de 1 min. cada una y BA=5 mg/L en diferentes

tiempos.

Para el estudio cromatográfico, primeramente,se obtuvo el espectro de absorbancia

del estándar de carnosol. En la figura 5 se muestra dicho espectro, presentándose la

mayor absortividad molar a 293 nm, correspondientes a las transiciones π-π* y n-π*

de las insaturaciones de los anillos aromáticos de la estructura del analito. Este valor

de longitud de onda, será utilizado para la detección en la separación cromatográfica.

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Figura 5. Espectro de absorbancia del estándar de 700 μg/mL de Carnosol (Sigma-

Aldrich).

Se estudió el efecto de la variación de la composición de fase móvil en la señal

cromatográfica del analito. En la Tabla 1 se presentan estos resultados así como el

factor de retención correspondiente. Donde se puede observar que el factor de

retención más bajo se obtiene con una composición de Ácido Fórmico 10

mM/Acetonitrilo (60:40)

Tabla 1. Variación del tiempo de retención y del factor de retención, respecto a la

composición de la fase móvil en %(v/v) a un flujo de 1.0 mL/min y λ=293 nm.

Composición de la fase móvil: Ácido Fórmico 10 mM:

Acetonitrilo %(v/v)

Tiempo de retención

(min)

Tiempo muerto (min)

Factor de retención

(k)

50:50 18.097 2.441 6.41 60:40 18.317 2.922 5.27 70:30 35.06 2.628 12.34 65:35 19.825 2.599 6.63

También se realizó el estudio del efecto del flujo de la fase móvil dentro de la

columna cromatográfica. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2 donde

se puede observar que a un flujo de 1.2 mL/min se logra obtener un factor de

retención aún más bajo.

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Tabla 2. Variación del tiempo de retención y del factor de retención, respecto al flujo

de la fase móvil: Ácido Fórmico 10 mM: Acetonitrilo (60:40) en mL/min con λ=293 nm.

Flujo de la fase móvil en la columna

(mL/min)

Tiempo de retención

(min)

Tiempo muerto (min)

Factor de retención (k)

1.0 14.81 2.513 4.89 1.1 13.44 2.293 4.86 1.2 10.74 2.680 3.01 1.5 11.32 2.147 4.27

El factor de retención (κ) de 3.01 resultó ser en el que el tiempo de retención se

redujo a 11.6 min. Esto indica que la separación cromatográfica fue adecuada bajo

las condiciones de operación antes mencionadas, debido a que si este factor tomara

un valor menor a 2, indica que la separación es pobre al encontrarse la señal del

analito cercana a la de otros compuestos. Mientras que si el valor es mayor a 10, la

separación es muy lenta ya que el analito es detectado en un tiempo de retención

muy prolongado, lo que implica un gasto de reactivos y tiempo [7].

Curva de calibración para el estándar de Carnosol mediante HPLC

Finalmente para el estudio del efecto de la concentración del analito en la respuesta

del detector se realizó la curva de calibración del estándar del Carnosol, los

resultados se muestran en la figura 6, en un intervalo dinámico de 150 a 385 μg/mL,

que fueron determinadas mediante el equipo de HPLC.

Figura 6. Curva de calibración del Carnosol en una Columna Hypersil BDS C18

(25cmx4.6mm, 5µm), Ác. Fórmico 10 mM/Acetonitrilo (60:40), 1.2 mL/min y λ=293

nm.

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Los parámetros analíticos de dicha curva de calibración se describen en la Tabla 3.

Tabla 1. Parámetros evaluados en la calibración espectrofotométrica para Carnosol.

λ anal, nm 293 t ret, min. 10.7

Función de calibración y= 0.005x + 0.0256

R2 0.9894 SD de Intercepto 3.0 x 10-4

SD de la pendiente 0.0256 LD, µg/mL 3.68 LQ, µg/mL 12.62

SD– Desviación Estándar; LD- Límite de Deteccción (calculado en base a tres

desviaciones estándar del ruido); LC- Límite de Cuantificación (calculado en base a

diez desviaciones estándar del ruido).

Conclusiones

La desinfección de explantes de romero utilizando NaClO al 15%(v/v), junto con

detergente comercial presentaron bajos niveles de necrosis (8%) y contaminación

(10%). El mayor número de brotes por explante (79 brotes) se logró con BA=5mg/L y

una inmersión de 1 min. cada 12 h.

El tiempo de retención del Carnosol resultó menor (10.7 min.) en la composición de

60:40 con la fase móvil: Ácido Fórmico 10mM/Acetonitrilo (60:40) con un flujo de 1.2

mL/min, observándose una adecuada separación y definición de la señal del analito.

El factor de retención resultó ser κ=3.01, lo que indica una adecuada separación

cromatográfica.

Los límites de detección y cuantificación fueron de 3.68 y 12.62 μg/mL,

respectivamente.

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Agradecimientos

Este trabajo fue realizado con recursos otorgados por el Sistema de Administración

de Programas y Proyectos de Investigación (SAPPI) con la clave de proyecto:

20131726. Así mismo, agradecemos al Programa Integral de Fortalecimiento

Institucional (PIFI) del IPN por la beca otorgada a nuestro estudiante.

Referencias [1] Kamatou, G., Viljoen, A. and Steenkamp, P. 2010. Antioxidant, antiinflammatory

activities and HPLC analysis of South African Salvia species. Food Chemistry 119:

684-689.

[2] Gabor, Simona and Pop, Liviu. 2007. Rosmarinus officinalis vitroculture initiation.

University of Oradea, Faculty of Science, Departament of Biology, Romania. pp: 73-

76.

[3] Shetty K. 1997. Biotechnology to harness the benefits of dietary phenolics; Focus

on Lamiaceae. Asia Pacific J. Clin Nutr 6: 162–171.

[4] Aruoma, O. Halliwell, B. Aeschbach, R. Loligers, J. 1992. Antioxidant and pro-

oxidant properties of active rosemary constituents: Carnosol and carnosic acid,

Xenobiotica 22. 257–268.

[5] Gajhede, M. Anthoni, U. Nielsen, H. Pederson, E. Christophersen, C. 1990.

Carnosol, Crystal structure, absolute configuration, and spectroscopic properties of a

diterpene, J. Chem. Crystallogr. pp:165–171.

[6] Kuhlmann, A. and Röhl, C. 2006. Phenolic antioxidant compounds produced by in

vitro cultures of Rosemary (Rosmarinus officinalis) and their anti-inflamatory effect on

lipopolysaccharide-actived microglia. Pharmaceutical Biology. Institute of human

nutrition and food science. Germany.

[7] Smith, Roger. 1995. Retention and selectivity in liquid chromatography: prediction,

standardization and phase comparisons. Journal of chromatography. Vol. 57. pp: 48-

53.

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Transformación redox de Hexaclorobenceno15

Resumen El Hexaclorobenceno (HCB) está clasificado como un Compuesto Orgánicos

Persistentes (COP). El grado de toxicidad está relacionado con el número de

halógenos presentes en su estructura. Por lo cual, diversos métodos han sido

reportados para el control y/o tratamiento. En esta dirección la electroquímica

puede ser una alternativa viable. En este trabajo se describen dos metodologías

para el tratamiento de HCB por un lado la deshalogenación catódica, en este

estudio, se presentará la caracterización de los productos formados durante la

reducción electroquímica, usando la cromatografía de líquidos de alta presión con

un detector espectrofotométrico (HPLC-UV) y la cinética de reducción del HCB, por

otra parte se plantea la transformación del HCB utilizando TiO2, como

fotocatalizador (proceso oxidativo), se evalúa el efecto de la incorporación del

catalizador a un sustrato de vidrio, sus características morfológicas, estudiadas por

microscopia electrónica de barrido y microscopia de fuerza atómica, y cómo

influyen estás en la eficiencia de la conversión de HCB. Los resultados obtenidos

se llevaron a cabo en medio orgánico y acuo-orgánico.

Palabras clave: Hexaclorobenceno, TiO2, reducción electroquímica, fotocatálisis.

Introducción

La contaminación ambiental se origina, principalmente por el crecimiento no

planificado de los centros de población, las actividades industriales y el no

cumplimiento de las políticas de regulación y disposición. Cuando los desechos que

se arrojan al medio ambiente causan daño a los seres vivos se les denomina

residuos peligrosos. Muchos de los residuos peligrosos son bioacumulables y tienden 15Ulises Páramo-García*, Laura N. Sánchez-Gonzalez, Mayra L. Rodríguez-Cisneros, Josué Pérez-

Sánchez, Nohra V. Gallardo-Rivas, Nancy P.Díaz-Zavala1, Silvia Gutiérrez-Granados2.

1División de Estudios de Posgrado e Investigación, Instituto Tecnológico de Cd. Madero, J. Rosas y J.

Urueta S/N Col. Los Mangos, C.P. 89440, Cd. Madero, Tam. México +52 (833) 357-48-20 Ext. 3111 2División de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. de Química, Universidad de Guanajuato, Cerro de

la Venada S/N, Col. Pueblito de Rocha, 36050 Guanajuato, México

*Corresponding author: [email protected]

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a ser consumidos por los seres vivos [1-3]. Dentro de este tipo de contaminantes existe

una serie de organoclorados de gran toxicidad [4-5] como son: los Bifenilos

Policlorados (PCB), el lindano, el Hexaclorobenceno (HCB), los Clorofenoles, el DDT,

el Tetracloroetileno (TCE), entre otros. Según datos de la Organización Mundial de la

Salud (OMS), anualmente se intoxican dos millones de personas por exposición

directa o indirecta con este tipo de compuestos orgánicos persistentes (COP) [6].

Dentro de esta gama de contaminantes se encuentra el HCB y se considera que este

compuesto tiene potencial carcinógeno [7]. El HCB es un compuesto biocompatible y

se acumula en el tejido adiposo [7]. El HCB se adsorbe fuertemente a las partículas

sólidas en los cuerpos de agua y de este modo se acumula en los sedimentos. El

tiempo de vida media estimado (abiótico y biótico) del HCB es superior a un año y no

se degrada en los cuerpos de agua superficiales [7]. Se considera que la toxicidad de

este tipo de compuestos está relacionada con el número de halógenos presentes en

la estructura del mismo. En la figura 1, se muestra la estructura del HCB.

Figura 1. Estructura del Hexaclorobenceno (HCB).

Existen diferentes metodologías para su tratamiento, entre los que se encuentran el

confinamiento, el uso de carbón activado, la incineración y el tratamiento biológico. Y

los métodos electroquímicos y fotoquímicos son una alternativa viable. Dada la baja

solubilidad de los compuestos orgánicos halogenados en agua, la transformación

electroquímica de estos compuestos (p. ej. Lindano, Aldrín, DDT, HCB, entre otros),

se ha realizado en medios orgánicos como metanol, DMF, DMSO y acetonitrilo [8-9].

Para llevar a cabo la transformación electroquímica, en los procesos de reducción de

compuestos orgánicos halogenados (RX) se han utilizado diversos materiales de

electrodo como el Pb, carbón, entre otros [10].

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Szebenyi y col. [11] realizaron la reducción electroquímica directa de Pentaclorofenol

en medio acuoso, usando como electrolito NaOH 0.1M/Na2SO4 1.0M, y reportaron

eficiencias de deshalogenación de PCF del 80%.

Debido a la baja solubilidad de los compuestos orgánicos halogenados en agua, [8]

reportan el uso de solventes binarios (medio acuo-orgánico) en diferentes

proporciones (DMF-H2O y Metanol-H2O) para la reducción electroquímica de CCl4,

con el fin de estudiar el efecto del agua en el mecanismo de reducción. Así mismo,

observaron que en presencia de agua la reducción se lleva a cabo a potenciales

menos catódicos.

Por otra parte, para llevar a cabo el proceso de fotocatálisis es necesario contar con

un material semiconductor, el cual al ser excitado, provoque que ocurran distintas

reacciones en su superficie. Diversos semiconductores han sido estudiados y uno de

los más empleados es el TiO2, que es capaz de producir pares electrón-hueco por

absorción de luz en el ultravioleta cercano con longitudes de onda menores a 400 nm

y se considera un semiconductor del tipo n [12-13]. El TiO2 presenta cuatro fases

cristalinas: anatasa (estructura octaédrica, formada a 500°C), rutilo (estructura

tetragonal, formada entre 600 y 900°C), broquita (estructura ortorrómbica, obtenida a

1300°C) y una de alta presión del tipo α-TiO2. Principalmente la fase anatasa es

ampliamente utilizada, atribuido a sus propiedades ópticas y electrónicas, bajo costo,

estabilidad química y baja toxicidad. Un gran número de trabajos han reportado que

es un buen material fotocatalítico [14].

En este estudio se muestran los resultados obtenidos para el estudio oxido-reductivo

de Hexaclorobenceno por una parte la la formación de materiales semiconductores

de TiO2 y su aplicación en el proceso de oxidación y por otro lado la

deshalogenación en medios orgánicos y acuo-orgánicos (acetonitrilo, ACN - H2O), e

incorporando un catalizador de cobalto salen (CoSalen).

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Metodología

Se presenta en dos secciones: a) el proceso oxidativo y b) el proceso reductivo.

Proceso oxidativo

Formación del semiconductor de TiO2 (Metodología sol-gel)

La preparación de una disolución precursora de TiO2 se llevó a cabo a partir del

Isopropóxido de Titanio IV (Sigma-Aldrich, 97%), 2-propanol (J.T. Baker, 99.9%) y

Ácido Nítrico (J.T. Baker, 65.9%), como se muestra en la figura 2. Con una base

volumétrica de 17 mL, se mantuvo una relación molar Alcohol/Alcóxido de 25 y una

relación molar Ácido/Alcóxido de 7. El pH de la mezcla es monitoreado y debe

aproximarse a 1. En esta mezcla no se adicionó agua, debido a que esto propicia la

formación del gel y por consiguiente la preformación de partículas de TiO2. La

hidrólisis y condensación ocurre durante la centrifugación y se propicia la formación

de la película sobre la superficie del sustrato de vidrio.

Figura 2. Preparación de la mezcla precursora de TiO2.

Fotodegradación

Se prepararon muestras acuo-orgánicas a diferentes relaciones H2O-ACN % v/v (90-

10, 50-50, 10-90 y 100-0) y dos más en presencia de Metanol-HCB. Las muestras

acuo-orgánicas se prepararon a partir de una solución estándar (53.1 ppm HCB).

Una vez que se tienen las diferentes muestras se utiliza un reactor que contiene una

lámpara UV, se deja un tiempo de reacción determinado y se procede al análisis por

medio de un espectrofotómetro UV-Vis (GBC, Modelo Cintra).

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Proceso reductivo

Los reactivos utilizados son grado analítico de diferentes marcas comerciales (Baker,

Aldrich, Fluka). Se utiliza agua desionizada milliQ (18 M ) para la preparación de la

fase móvil y para la preparación de los reactivos en medio acuoso. Los estándares

utilizados para la cuantificación de HCB y sus productos de electrólisis son:

Pentaclorobenceno (PCB, Sigma-Aldrich), 1,2,3,4-Tetraclorobenceno (1,2,3,4-TCB,

SUPELCO), 1,2,4,5-Tetraclorobenceno (1,2,4,5-TCB, Sigma-Aldrich), 1,2,3-

Triclorobenceno (1,2,3-TriCB, SUPELCO), 1,3,5-Triclorobenceno (1,3,5-TriCB,

SUPELCO), 1,3-Diclorobenceno (1,3-DCB, Aldrich), Clorobenceno (CB, SUPELCO) y

Benceno (B, Baker).

Para la separación cromatográfica se utilizó una columna Hypersil ODS 3 mm, 100

mm x 4.6 mm (SUPELCO). El equipo para el análisis de HPLC es un sistema modelo

BAS Liquid Cromatography CC-5, una bomba terciaria BAS Solvent Delivery System

PM-80, un desgasificador marca BAS Vacuum Degasser LC-268 y un detector

ultravioleta modelo UV-116A BAS. En todos los experimentos la inyección de la

muestra fue de 20 mL con una válvula de inyección Rheodyne 7125. Las soluciones

y (2) estándares fueron preparados con acetonitrilo y metanol grado HPLC. Las fases

móviles fueron filtradas a través de una membrana de nylon de tamaño de poro 0.45

mm (Millipore). El sistema electroquímico utilizado consta de una celda

electroquímica de tres electrodos, como electrodo de trabajo se utiliza un electrodo

de carbón vítreo, como electrodo auxiliar un alambre de platino y como referencia un

electrodo de Ag/AgCl. Los diversos experimentos realizados en este trabajo se

efectúan en un potenciostato/galvanostato PAR modelo 273A, con interfase PAR

modelo 276 y un procesador de datos PAR M270.

Resultados Proceso Oxidativo. La difracción de rayos X de haz rasante de los materiales,

permitió determinar que el TiO2 obtenido en forma de películas se presenta en su

fase anatasa, la que presenta estructura tetragonal con constantes de red a=3.74 y

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b=9.39 [15]. Las Figuras 3.2, 3.3 y 3.4 muestran los difractogramas de las nueve

combinaciones experimentales. Se puede observar que los sustratos con 5

recubrimientos presentan una señal muy débil de la presencia del TiO2 (Figuras 3.2a,

3.3a y 3.4a), lo que hace suponer que la película es muy delgada como para difractar

los haces de luz, o bien que el tamaño de cristal en la película no es lo

suficientemente grande para generar señal.

A mayor número de recubrimientos (Figuras 3.2a y b, 3.3a y b, 3.4a y b), mayor es la

intensidad de la difracción, lo que permite argumentar, de forma preliminar e

independientemente del espesor de la película, que con cada recubrimiento se logra

cierta contribución a la cantidad de material depositado y que por lo tanto el espesor

de la película puede ser modificado empleando la metodología experimental

propuesta en este proyecto.

El difractograma para el TiO2 calcinado a 500°C corresponde a la fase anatasa en su

forma tetragonal de acuerdo a la tarjeta ASTM 21-1272, los picos con mayor

intensidad se localizan en 25.2, 38, 48, 54 y 55° en la escala 2θ. Los sustratos

recubiertos con el óxido, muestran las mismas difracciones, concluyendo que se

logra la formación del TiO2 por el método empleado. La figura 3, muestra la

identificación, como ejemplo, para las películas generadas.

Figura 3. Difractogramas de las películas a 400 rpm: a) TA5, b) TA10, c) TA15.

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Los valores de Eg de las películas se encuentran entre 3.2 y 3.3 eV, característico de

la fase anatasa. No se observa algún comportamiento específico o tendencia

respecto a la velocidad o número de recubrimientos implementados. Las aplicaciones

más viables para las películas de TiO2 generadas en este trabajo son como

materiales fotovoltaicos o como fotocatalizadores. Las especies fotogeneradas

pueden participar en reacciones redox con diversas especies químicas, ya que el

hueco de la banda de valencia es fuertemente oxidante y el electrón de la banda de

conducción es moderadamente reductor. La eficiencia de este proceso depende del

tipo de adsorción o de la forma de unión química de la molécula de colorante sobre el

conductor, ya que la transferencia de carga a la banda de conducción debe

alcanzarse durante el tiempo de vida del estado excitado [16-17].

En la figura 4, se muestran los resultados de la caracterización morfológica de

sustratos de vidrio recubiertos con TiO2, con diferentes números de capas. De la

Figura 4-a, se deduce que, con 5 recubrimientos, la velocidad de centrifugación tiene

un efecto en la morfología superficial y la transmitancia de la película, en este estudio

se trabajaron con velocidades de 400. 600 y 800 rpm, obteniéndose los mejores

resultados a 800 rpm. Cuando se tienen 10 (Figura 4-b) y 15 recubrimientos (Figura

4-c), la morfología superficial y la cantidad de material depositado comienzan a

estabilizarse y se regula la transparencia, indicando que el espesor se mantiene

constante, lo que se verificará con el estudio morfológico de los materiales. Esto se

puede deber, a que conforme se adicionan capas de TiO2, los huecos generados

durante la centrifugación en la capa anterior, van llenándose gradualmente. Se

espera que la cantidad de material esté ligado con la eficiencia en la transformación

de HCB.

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(a)

(b)

(c)

Figura 4. Formación de películas de TiO2 en sustratos de vidrio a 800 rpm: (a) 5, (b)

10 y (c) 15 recubrimientos.

En la figura 5, se muestra las imágenes obtenidas por microscopía de fuerza atómica

(MFA) de los materiales generados con 5, 10 y 15 recubrimientos, respectivamente.

Se observa que a medida que aumenta el número de recubrimientos, el crecimiento

de la película comienza a homogeneizarse en un crecimiento 2D extendiéndose a un

crecimiento 3D de bajo perfil. Sin embargo, la distribución del material es pobre y se

forman cúmulos o dunas, que pueden deberse a la evaporación parcial del solvente

antes de distribuir el material precursor sobre el área total del sustrato.

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(a)

(b)

(c)

Figura 5. Micrografía de fase del sustrato de vidrio modificado con TiO2: (a) 5, (b) 10

y (c) 15 recubrimientos.

Con los diferentes materiales obtenidos se procedió a efectuar el proceso de

fotocatálisis- En la Figura 6 se muestra la curva de calibración obtenidas para el

HCB. El coeficiente de regresión obtenido es cercano a uno y se obtuvo de un

promedio de 4 lecturas aplicadas. La presencia de agua en el sistema provoca

perturbaciones en las lecturas, sobretodo en sistemas con una mayor cantidad de

agua. Esto se atribuye a la baja solubilidad del HCB.

Figura 6. Curva de calibración de Hexaclorobenceno.

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La siguiente parte del estudio consiste en la aplicación de los sustratos de vidrio

modificados con TiO2 en el proceso de foto-oxidación del HCB. En la tabla 1, se

muestran los porcentajes de conversión de HCB cuando se utilizado un material con

15 recubrimiento y un tiempo de reacción de 30 min. Al utilizar los materiales con 5 y

10 recubrimientos, los resultados no son reproducibles. Lo cual se atribuye a la baja

distribución de TiO2 sobre el sustrato de vidrio. Se observa que conforme se

incrementa la cantidad de agua en el sistema la reproducibilidad se afecta. De la

misma forma, el porcentaje de conversión en el sistema 90 % agua y 10 %

Acetonitrilo (ACN), no se logro obtener una medición.

Tabla 1. Porcentaje de conversión de HCB en los diferentes sistemas de reacción.

Relación H2O/ACN % de Conversión de HCB 0/100 50.35±1.26

10/90 43.80±3.43

50/50 55.32±5.65

90/10 -------

Proceso reductivo. El estudio del comportamiento electroquímico se llevó a cabo en

acetonitrilo (ACN) dada la obtención de buenas señales en el proceso

electroquímico.

En la figura 7 se muestra el voltamperograma cíclico del HCB a diferentes

concentraciones (25 y 50 ppm), en solución de tetrafluoroborato de tetrabutilamonio

(TBAF 0.1 M) en ACN. En la curva a se observa el comportamiento del electrolito

soporte (TBAF 0.1 M en ACN), el cual no muestra señales en el intervalo de

potencial estudiado. Los voltamperogramas b y c muestran las señales de reducción

del HCB a concentraciones de 25 y 50 ppm respectivamente. En los

voltamperogramas se observan dos señales de reducción irreversibles a potenciales

de -1.36 y -1.60 V (para ambas concentraciones), las cuales se deben a la formación

de Pentaclorobenceno (PCB) y Tetraclorobenceno (TCB). Estas señales se

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corroboraron observando el comportamiento de los estándares solos de PCB y TCB

en solución de electrolito, lo cual está en acuerdo a lo reportado en la literatura. El

pico que aparece a un potencial de -1.36 V, corresponde a la siguiente reacción:

C6Cl6 + 2e- + H+ C6HCl5 + Cl- (1)

y la segunda señal que aparece a un potencial de -1.60 V corresponde a :

C6HCl5 + 2e- + H+C6H2Cl4 + Cl- (2)

Figura 7 Voltamperogramas cíclicos del HCB en ACN: a) electrolito soporte (TBAF

0.1 M en ACN), b) 25 ppm y c) 50 ppm de HCB. [v = 100 mV/s]

El método analítico utilizado para la caracterización del HCB es la Cromatografía

Líquida de Alta Resolución con detector ultavioleta visible (HPLC-UV). En la figura 8

se muestran los cromatogramas de la curva de calibración para el HCB, en la cual se

utilizaron las siguientes condiciones estandarizadas, una fase móvil que contiene

70% ACN y 30% metanol, una columna de separación Hypersil ODS 3 mm, 100 mm

X 4.6 mm (SUPELCO INC.), una temperatura de trabajo de 35oC y se seleccionó una

longitud de onda de 227 nm.

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Figura 8. Cromatograma de HCB por HPLC-UV.

Con la finalidad de lograr la conversión a compuestos con un menor número de

cloros incorporados en su estructura, en la figura 9 se muestran los

voltamperogramas cíclicos obtenidos al utilizar un catalizador de cobalto salen en el

medio. Se observa la aparición de más señales de reducción que están identificados

con la eliminación de cloros. Lo que significa que al utilizar un catalizador se logra

una mayor deshalogenación.

Figura 9. Voltamperogramas cíclicos del HCB en presencia de catalizador de

CoSalen.

En la figura 10 se muestran el cromatograma obtenido para la caracterización de

CoSalen. En el cual se observa que este compuesto parece a un tiempo de elución

de 2.8 min.

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Figura 10. Cromatograma del CoSalen por HPLC-UV.

Una vez que se tiene caracterizado el sistema en estudio en la figura 11 se

muestran los cromatogramas obtenidos para los diferentes estándares de especies

que contienen cloro en su estructura (clorobenceno, diclorobenceno, triclorobenceno,

tetraclorobenceno, pentaclorobenceno y HCB). Con lo cual se encuentra los tiempos

de elución para cada especie de interés.

Figura 11. Cromatogramas de caracterización de estándares de n-benceno (n=1 a 6

cloros presentes).

Con los resultados obtenidos en el estudio por voltamperometría cíclica (figura 2 y 4).

Es posible seleccionar un potencial en el cual se lleve a cabo la reacción de

deshalogenación. Dependiendo de este potencial se puede obtener de forma

selectiva la formación de una especie de interés. En caso particular se desea llegar a

0

0.2

0.4

0.6

0.8

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Fase móvil

t / min

AbsCoSalen

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

t/min

1,3-DCB

CB

1,2,3-TriCB

B

1,3,5-TriCB

PCB

HCB

1,2,4,5-TCB

1,2,3,4-TCB

0 1 2 3 4 5 6 7

Abs

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la formación de una especie con la menor cantidad de cloros en su estructura.

Recordando que la toxicidad depende de la cantidad de cloros presentes.

En cuanto a la cinética de deshalogenación del hexaclorobenceno, se realizó el

seguimiento de esta a 0, 60, 120 y 180 minutos, analizando las muestras obtenidas

por HPLC-UV para la cuantificación de la concentración de HCB con el tiempo y a su

vez la evaluación de cada especie halogenada que se formaba por efecto del

consumo de hexaclorobenceno. Para la correcta cuantificación de las especies

estudiadas se fijaron en el cromatograma de los estándares (figura 6) las

concentraciones iniciales de todas las posibles especies que podrían surgir en la

deshalogenación del hexaclorobenceno (tabla 2).

Tabla 2. Concentraciones iniciales de las especies halogenadas de estudio.

Especie Concentración inicial (ppm)

Benceno (B) 8.8 Clorobenceno (CB) 1.56

Diclorobenceno (1,3 DCB) 1.61

Triclorobenceno 1,3,5-TriCB 8.5 1,2,3-TriCB 8.0

Tetraclorobenceno 1,2,4,5-TCB 1.7 1,2,3,4-TCB 1.9

Pentaclorobenceno (PCB) 9.5 Hexaclorobenceno (HCB) 2.0

Para la cinética se evaluaron dos sistemas a) -1600 mV en presencia de CoSalen, en

medio orgánico y b) -1200 mV en presencia de CoSalen en medio acuo-orgánico. En

la figura 12 se presentan los gráficos de concentración contra tiempo para la cinética

del sistema a) -1600 mV en presencia de CoSalen, en medio orgánico.

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Figura 12. Sistema: -1600 mV en presencia de CoSalen, en medio orgánico. (a)

Cinética de las todas las especies halogenadas presentes. (b) Cinética de la

desaparición de HCB.

De manera general se observa el decremento de la concentración de

hexaclorobenceno con el tiempo, y la correspondiente aparición de las demás

especies halogenadas, el sistema de estudio obedece a una reacción de

deshalogenación de orden de reacción fraccionario de 1.5 con una constante de

reacción (k) 1.165 x 10-2 (l/mg)0.5min-1. Se observa además que la deshalogenación

del hexaclorobenceno alcance un equilibrio cinético a partir de los 150 min

aproximadamente, fenómeno que es equilibrado por la aparición de las demás

especies halogenadas este proceso es meramente convectivo y la reacción de

deshalogenación en estas condiciones ocurre sin una etapa lenta.

Por otra parte en la figura 13 se presentan los gráficos de concentración contra

tiempo para la cinética del sistema a) -1200 mV en presencia de CoSalen en medio

acuo-orgánico.

y = 0.0059x + 0.4798 R² = 0.9823

0

2

0 100 200

1/[H

CB]^

0.5

t/min

Orden de reacción 1.5

(a)

(b)

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Figura 13. Sistema: -1200 mV en presencia de CoSalen en medio acuo-orgánico. (a)

Cinética de las todas las especies halogenadas presentes. (b) Cinética de la

desaparición de HCB.

Al igual que en el sistema anterior se observa un decremento en la concentración del

hexaclorobenceno disminuyendo con el paso del tiempo, mientras que las demás

especies hacen su aparición de manera gradual y sistemática, nuevamente este

comportamiento es generalizado tanto para los cambios de potencial, como para el

medio de deshalogenación (orgánico y acuo-orgánico). Se observa además que la

deshalogenación del hexaclorobenceno hasta los 180 minutos de análisis aún no ha

alcanzado el equilibrio pareciendo que este será posible a tiempos superiores a los

250 minutos por tanto se considera que la aparición de las demás especies

halogenadas podría continuar aumentando a tiempos mayores. Considerando el

estudio cinético hasta este punto la reacción de deshalogenación de orden de

reacción cero con una constante de reacción (k) 1.62 x 10-2 min-1. La constante de

reacción (k) no presenta cambios significativos mientras que el orden de reacción

cambia de 1.5 para medio orgánico a 0 para medio acuo-orgánico, lo que nos lleva a

establecer que el medio orgánico es la mejor opción para la deshalogenación de

hexaclorobenceno ya que la cinética no solo depende del tiempo transcurrido sino

también de la concentración empleada, sin embargo la adición de agua al sistema no

inhibe el proceso, solo tiende a retrasarlo (dependencia del sistema en función del

(a) (b)

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tiempo), esta consideración ha de tomarse en cuenta al momento de elegir usar un

medio u otro (orgánico o un acuo-organico) basándose no solo en los aspectos de

eficiencia sino de contaminación excesiva, que es sabido es mayor con los

compuestos orgánicos en cualquier sistema que se trabaje.

Conclusiones El estudio fundamental de la transformación de HCB en medio orgánico y acuo-

orgánico presentan diferentes procesos de deshalogenación, si bien no se tiene aun

evidencia del mecanismo este depende fuertemente del medio de reacción en que se

lleve a cabo el estudio (presencia de agua). La miscibilidad del ACN-H2O juega un

papel importante para llevar a cabo la reacción catalítica de oxidación. Por lo que, los

mejores medios para llevar a cabo la reducción son: en medio orgánico y en medio

orgánico-acuoso en relación 50/50 (% v/v). Sin embargo, en la relación 50/50 el nivel

de reproducibilidad se afecta ligeramente. Los resultados obtenidos para la

electrólisis muestran de manera general que a mayor potencial existe una

transformación del HCB a una mayor de producción de especies menos

halogenados, las rutas de deshalogenación son diversas y es posible que las

especies con cinco y cuatro cloros en su estructura una vez formadas también son

reducidas, con lo cual se sigue diferentes rutas de reducción. La variación de

parámetros como la composición de la fase móvil, flujo del mismo, temperatura y la

longitud de onda del detector, permitieron encontrar las condiciones cromatográficas

(HPLC-UV) más adecuadas para detectar la transformación del HCB, y los productos

de conversión de manera simultánea. La cinética de deshalogenación demuestra la

desaparición de la especie con 6 cloros (HCB) y la subsiguiente aparición de las

demás especies halogenadas, se concluye que los sistemas estudiados obedecen a

un orden de reacción de 1.5 con valores de constante de reacción de 1.165 x 10-2 y

3.76 x 10-3 (l/mg)0.5min-1 y que el medio orgánico favorece el proceso, sin embargo el

uso de medio mixto no compromete la eficiencia del sistema, solo se ve afectado el

tiempo en que se alcanza el equilibrio de la deshalogenación.

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Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 209

Agradecimientos

Se agradece el apoyo al Instituto Tecnológico de Cd. Madero, a la Universidad de

Guanajuato y el apoyo del proyecto PROMEP 103.5/12/3413.

Referencias [1] Grilo, P.G. Cardoso, P. Pato, A.C. Duarte, M.A. Pardal. (2013). Organochlorine

accumulation on a highly consumed bivalve (Scrobicularia plana) and its main

implications for human health. Science of The Total Environment, 461-462, 188-197.

[2] Man, R. Naidu, M. H. Wong. (2013). Persistent toxic substances released from

uncontrolled e-waste recycling and actions for the future. Science of The Total

Environment, 463-464, 1133-1137.

[3] Waliszewski, V.T. Pardío, K.N. Waliszewski, J.N. Chantiri, A.A. Aguirre, R.M.

Infanzón, J. Rivera. (1997). Organochlorine pesticide residues in cow's milk and

butter in Mexico. Science of The Total Environment, 208, 127-132.

[4] Rosseland, L. Lien, J. Massabuau, R. Battarbee. (2001). Selective Trapping of

Organochlorine Compounds in Mountain Lakes of Temperate Areas. Environmental

Science & Technology, 35, 2690–2697.

[5] Soto, K. L. Chung, C. Sonnenschein. (1994). The pesticides endosulfan,

toxaphene, and dieldrin have estrogenic effects on human estrogen-sensitive cells.

environmental health perspectives, 102, 380-383.

[6] Platt-McGinn A. (2000). Los contaminantes orgánicos persistentes. World Watch,

1, 40-50.

[7] Dickoff, O. Gerber, Z. Turouskz. (1987). Delayed Neurotoxicity after Ingestion of

Carbamate Pesticides. Neurology, 37, 1229-1231.

[8] Prasad, M. Sangaranarayanan. (2004). Electrochemical reductive cleavage of

carbon tetrachloride in aqueous–nonaqueous binary solvents. Journal of

Electroanalytical Chemistry, 569, 127-134.

[9] Oturan, N. Oturan, Cl. Lahitte, S. Trevin. (2001). Production of hydroxyl radicals by

electrochemically assisted Fenton's reagent: Application to the mineralization of an

organic micropollutant, pentachlorophenol . Journal of Electroanalytical Chemistry ,

507, 96-102.

Page 222: Fecha de publicación: 19 de agosto del 2014 - UPIIG · M. en C. Aldelmo Emmanuel I. Reyes Pablo . Director de la UPIIG . Dr. Juan Carlos Martínez Espinosa . Coordinación de Enlace

Memoria Ciencia y Tegnologia IPN-UPIIG, ISBN: 978-607-441-303-8 210

[10] Janderka and P. Brož. (1995). Electrochemical Degradation of Polychlorinated

Biphenyls . Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 60, 917-927.

[11] Szebényi-Győri, E. Gagyi-Pálffy, G. Bajnóczy, E. Prépostffy. (1999).

Dechlorination of Chlorinated Hydrocarbons in a Monopolar Packed Bed

Electrochemical Reactor. Periodica Polytechnica Chemical Engineering, 43-2, 65-76.

[12] Dimitar, J. Panayotov, J. Yates. (2007). n-Type doping of TiO2 with atomic

hydrogen-observation of the production of conduction band electrons by infrared

spectroscopy. Chemical Physics Letters, 436, 204-208.

[13] Shigwedha, Z. Hua, J. Chen. (2007). A new photon kinetic-measurement based

on the kinetics of electron-hole pairs in photodegradation of textile wastewater using

the UV-H2O2FS-TiO2 process. Journal of Environmental Sciences, 19, 367-373.

[14] Kalyanasundaram K., Grätzel M. (1998). Applications of functionalized transition

metal complexes in photonic and optoelectronic devices. Coordination Chemistry

Reviews, 177, 347-414.

[15] Čaplovičová, P. Billik, Ľ. Čaplovič, V. Brezová, T. Turáni, G. Plesch, P. Fejdi.

(2012). ) On the true morphology of highly photoactive anatase TiO2 nanocrystals.

Applied Catalysis B: Environmental, 117-118, 224-235.

[16] Nakata, A. Fujishima. (2012). TiO2 photocatalysis: Design and applications.

Journal of Photochemistry and Photobiology C: Photochemistry Reviews, 13, 169-

189.

[17] Lester G. R. (1999). Catalytic destruction of hazardous halogenated organic

chemical. Catalysis Today, 53, 407-418.