extractos con principios activos de aplicación cosmética

1www.ainia.es #ainiainnovacion

Extracción de principios activos mediante fluidos en estado

supercrítico


¿Qué es la extracción con fluidos en

estado supercrítico?

¿Qué ventajas presenta la extracción con

fluidos supercríticos (FSC)?

¿Qué tipos de compuestos de alto valor

añadido (CAVA) pueden extraerse con

FSC?

¿Cómo obtener principios activos

con utilidad en productos cosméticos

mediante FSC?

> Extracción de principios activos mediante fluidos en estado supercrítico

Image courtesy of Vlado / FreeDigitalPhotos.net"

http://www.freedigitalphotos.net/images/Death_g408-Question_Mark_Of_Colorful_People_p143207.html


Extracción de principios activos con fluidos en estado supercrítico¿Aplicaciones cosméticas?


04. http://www.plantesystem.com/en/a-propos-de/innovation-le-CO2-supercritique

> Extractos FSC en productos cosméticos

PES® complex: Sea buckthorn (tissue-regenerating action), Olive tree (anti-elastase and antioxidant action),

Green tea (anti-free radical action).

HIPPOPHAE RHAMNOIDES FRUIT EXTRACT –OLEA EUROPAEA LEAF EXTRACT –CAMELLIA SINENSIS LEAF EXTRACT

http://www.plantesystem.com/products/purifit-makeup-remover-and-tonic-lotion-41.html


04. http://www.riverveda.com/mens-vital-moisturizer


A fresh citrus, certified organic moisturizer, formulated with a premium blend of supercriticaly extracted organic Ayurvedic herbs and the nourishing protective lipids Shea Butter, Jojoba Seed Oil and Evening Primrose Moisturizer.

Made with 78.55% organic ingredientsAloe Vera (Aloe Barbadensis) leaf organic juice*, Vegetable GlycerinOrganic*, Caprylic Capric Triglyceride, Shea Nut (Butyrospermum Parkii) organic butter*, Jojoba Seed Oil (Simmondsia Chinensis) organic cold pressed oil*, Evening Primrose (Oenothera Biennis) organic cold pressed oil*, Glyceryl Stearate Citrate, Gotu Kula (Centella Asiatica) organic supercritical co2 extract*, Licorice (Glycirrhiza Glabra) organic supercritical co2 extract*, Ashwagandha (Withania Somnifera) organic supercritical co2 extract*, Benzyl Alcohol Dehydro Acetic Acid, Cetearyl Alcohol, Glycerin Mono Sterate, Natural Vitamin E (Tocopherol) , Potassium Sorbate, Xanthan Gum, Lemon Peel (Citrus Medica Limonum) essential oil, Juniperus Communis (Juniper) Berry organic supercritical co2 extract oil**Ingredient from Organic Farming

Centella asiáticaRegalizHierba del sueño(tomate del diablo)Enebro


05. http://theorganicskinco.com/pomegranate-and-shea-hand-cream


Rich in the enriching ingredients of organic shea butter and pomegranate, this skin smoothing hand cream is silky but grease-free.Made with 81.25% organic ingredientsPomegranate (punica granatum) organic supercritical extract*Pomegranate seed oil promotes skin regeneration and is therefore useful in anti aging formulations. Our Pomegranate Seed CO2 Extract contains all lipohiliccomponents extracted from the seed of Punica granatum (Pomegranate) using our pure extraction techniques. Pomegranate Seed extract is highly recommended for use in moisturizing creams and lotions, antiagingformulations, and formulations for dry, irritated, or chapped skin. It can promote skin regeneration, stimulate self repair mechanisms, improve skin elasticity, and reduce wrinkles. Pomegranate Seed Oil has calming properties and is therefore useful in skin soothing formulas.Seabuckthorn (hippophae rhamnoides) supercritical organic extract*This green coastal shrub produces coral-red edible berries. Both the juice from the fruit and oil from the seed are rich in unsaturated fatty acids, carotenoids(provitamin A) and Vitamin E. Extracts of both the fruit and oil have antioxidant properties and offer protection against free-radical damage to the skin. The seeds and pulp of the seabuckthorn berries produce the beneficial golden-red oil, additionally rich in unsaturated essential fatty acids, including linoleic and linolenic acids. Its combination of vitamin E and provitamin A helps bind free radicals and protects the skin against the influences of dry air and wind. The oil aids in skin renewal.

GranadaEspino amarillo


Tecnologías de obtención de compuestos de alto valor añadido (CAVA)sExtracción con FSCs


> Tecnologías de extracción

Extracción sólido-líquido (con disolventes líquidos)SohxletAceleradaAsistida con ultrasonidosAsistida con FSCReactiva

Extracción supercrítica (CO2)Con codisolventesAsistida con Ultrasonidos

Extracción: operación básica de separación basada en la diferencia de solubilidad de una sustancia (soluto) en dos medios

Agente de extracción

extracto

06. Extracción

Tipo de materia prima: líquida, sólida;

Tipo de compuestos a extraer: polares, apolares, estables, reactivos, termolábiles, etc.

Tipo de agente de extraccióndisolventes apolares

(cloroformo, hexano, CO2-SC, etc.)disolventes polares

(alcohol, éter, etc.)


> Tecnologías de extracción: FSC

El estado supercrítico es alcanzado llevando un fluido a una temperatura (T) y a una presión (P) por encima de su punto crítico.

Mayores coeficientes de difusión y menor tensión superficial y viscosidad

Pequeños cambios en P y/o T gran efecto en la selectividad (poder disolvente variable).

Aplicables en procesos diversos por sus ventajas

- Extracción

- Generación de partículas

- Modificación de materiales e impregnación

- Desinfección y desinsectación de matrices

- Reacción

- etc.

Punto Crítico

p (MPa)

T (ºC)

CO2 7.3 31.1 H2O 22.1 374

07. Diagrama de fases: punto crítico (ainia)


CO2 -SC: el FSC más común


Características ventajosas– valores críticos “bajos”– gas inerte– no tóxico – no inflamable– amigable con el medio ambiente– ampliamente disponible– costes moderados

Otras características– no polar – subproducto de la respiración de los seres vivos– efecto invernadero


El fluido supercrítico fluye en condiciones controladas a través de la materia prima

Las sustancias solubles pasan a la fase supercrítica.

Una vez los solutos se han disuelto, FSC con las sustancias extraídas se separan de la alimentación

Los compuestos extraídos se separan completamente del FSC mediante un simple cambio de temperatura y/o presión.

Finalmente, el fluido se recircula y reacondiciona de nuevo hasta las condiciones de procesado

Fundamentos de la extracción supercrítica

CO2-SC

CO2 -SC+ solutos

F3

F1

F2

F1F1

F2

F3



Background

USTRAMAS-USDEG subproject “Estudio del efecto de los ultrasonidos de potencia en procesos de transferencia de materia. Mejora de procesos de extracción con gases densos” (DPI2009-14549-C04-03).

TEXTO TABLA VERDANA 11 NEGRITA

UAP+ESC

HPU y CO2-SC en contracorriente

CO2 : 15 kg/h

UAP: 75 kW

P: 33 MPa (330 bar)

T: 318 K (45ºC)


0

5

10

15

20

0 10 20 30 40 50 60

Kg CO2/Kg product

% e

xtra

ct

IAsin4 IAcon4

Sin UAP

Con UAP

t= 4h

Producto modelo: aceite de almendra

Mejoras hasta 37%


> Tecnologías de extracción: FSC y S-L

Ejemplos de experimentos de extracción supercrítica y extracción S-L con hojas de olivo

Poder antioxidante por unidad de masa de extracto supercrítico seco mucho más alto que el conseguido mediante extracción sólido-líquido

0,00

200,00

400,00

600,00

800,00

1000,00

1200,00

HJ-FSC-1 HJ-FSC-2 HJ-FSC-3 HJ-FSC-4

An

tiox

idan

t p

ower

(m

icro

mol

TR

OLO

X/g

)

123

Extracción supercrítica

0,00

200,00

400,00

600,00

800,00

1000,00

1200,00

HJ-conv-1 HJ-conv-4 HJ-conv-5 HJ-conv-6Ant

ioxi

dant

pow

er (m

icro

mol

TR

OLO

X/g)

Por extracción SC, extractos más concentrados productos de alto valor para el mercado

Por extracción S-L, rendimientos más elevados evaluación global en función de objetivo

Extracción S-L


Pretratamiento (extracción supercrítica)

Extracción sólido-líquido

disolvente

CentrifugaciónLíquido

m. prima (Spirulina)

Extracto

Acondicionamiento y envasado

Pellet

Refinado final

refinado

Refuerzo del sistema inmune mediante compuestos inmunoestimulantes a partir de microalgas.

> Tecnologías de extracción: FSC +SL

0%

10%

20%

30%

40%

H1 E1 D1 A1 M1 AE-1

Rendimiento de extracción de las pruebas SL con distintos disolventes.

Concentración aplicada –efecto inmunoestimulante • Respuesta > 100% con concentración 0,1%• Respuesta entre 200% y 350% a 1% concentración


Extracción de principios activos con fluidos en estado supercríticoProductos y Procesos: producción industrial


15. Productos cotidianos

> Tecnología FSC: productos

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http://www.freedigitalphotos.net/images/Pills_and_Drugs_g279-Yellow_Gel_Capsules_p31916.html

http://www.freedigitalphotos.net/images/Pills_and_Drugs_g279-Pharmaceutical_Pills_p129077.html


> FSC: ejemplo de procesos industrialesProceso Manufacturer

Kaffee HAG AG, Bremen, GermanyGeneral Foods, Houston, Texas

Café: descafeinización Hermsen, Bremen, GermanyJacobs Suchard, Bremen, Germany (360ℓ) SKW-Trostberg, Poszzillo, Italy

Té: descafeinización SKW-Trostberg, Munchmuenster, German

Ácidos grasos de cebadaagotada Marbert GmbH, Dusseldorf, Germany

Extracción de nicotina Philip Morris, Hopewell, Virginia Nippon Tobacco, Japan (200ℓ)

Pfizer Hops Extraction, Sydney, Nebraska Hopfenextraktion, HVG, Barth, Raiser & Co. (200ℓ+500ℓ) SKW Trostberg, Munchsmunster, Germany (6500ℓ) Natal Cane By-Products Ltd,. Merebank, South Africa (1000ℓ)

Lúpulo: extracción Barth & Co., Wolnzach, Germany (4000ℓx5)

Hops Extraction Corp. of America, Yakima, Washington J.I. Haas, Inc., Yakima, Washington Pitt-Des Moines, Inc., Pittsburgh, USA (3000ℓx4) Carlton, United Breweries, United Kingdom NORAC, Canada (250ℓx4)

Source: Chemical Engineering Research Information Center (www.cheric.org)


> Extractos con CO2

Ejemplos de productos comerciales y precios

PRODUCTOS (precios en dólares) 2 ml1/16oz

5 ml1/6oz

15mL1/2oz

Ambrette Seed (Musk) 12.00 25.00 50Black Pepper CO2 - - 9.00 18Calendula Select CO2 11.00 23.00 45Calendula total CO2 8.00 15.00 28Cardamom Seed 15.00 30HelioCarrot -- 8.00 16Chamomile German CO2 10.00 20.00 40Chamomile German CO2 10% in fractionated coconut oil - - 8.00 16

Coffee CO2 8.00 16.00 32Coriander CO2 - - 6.00 12Cumin CO2 - - 6.00 12Davana 10% in Jojoba - - 6.00 12Elemi - - 8.00 16Fennel Sweet CO2 - - 9.00 18Frankincense 13.00 26Galbanum - - 11.00 21Ginger Root CO2 - - 10.00 17Spiked Ginger - - 11.00 23Nutmeg CO2 - - 7.00 14Rosehip CO2 - - 10.00 18Sea Buckthorn Berry - - 8.00 14Vanilla Bourbon 29.00 58.00 113Vanilla Bourbon 10% in Jojoba - - 12.00 22

Source: www.naturesgift.com (2007)

Agarwood CO2 Sample $3.001 gram $26.00

1 oz $380.00Black Pepper CO2 Sample $3.35

1/8 oz $7.501/4 oz $11.001/2 oz $20.00

1 oz $38.00Clove Bud CO2 Sample $2.00

1/8 oz $4.501 oz $20.00

Ginger CO2 Sample $2.001/8 oz $4.50

1 oz $20.00Patchouli CO2 Sample $2.00

1/4 oz $4.5032 oz $125.00

Sandalwood CO2-type1 Sample $4.001/8 oz $12.0032 oz $1280.00

Sandalwood CO2-type2 Sample $3.001/8 oz $10.001/4 oz $16.001/2 oz $24.00

1 oz $42.002 oz $78.004 oz $140.00

Sea Buckthorn C02 Sample $2.501/8 oz $8.00

4 oz $90.00

Source: www.edenbotanicals.com (2007)

http://www.naturesgift.com/


Consumolab responde a una estrategia dirigida fundamentalmente a dar cobertura al sector empresarial en todo el territorio nacional, en el análisis y

estudio del comportamiento de los consumidores y las tendencias de consumo

Ejemplos de productos comerciales

> Extractos con CO2

Algunos ejemplos de productos en investigaciones recientes

Manteca de cacao

Aceite de argán

Extractos de microalgas

Extractos de plantas aromáticas/medicinales y especias: Romero, clavo, eucalipto, sésamo negro, zarzamora, etc.


Factores técnicos: Viabilidad técnica: eficacia, eficienciaDisponibilidad tecnológica: materiales, equipamiento, recursos humanos, etc.

Factores económicos: Inversión inicial CAPEX/OPEXFondos disponibles

Factores estratégicos: Tendencias de mercado & políticas de marca y márketingPrioridades empresariales

Factores legales: Marco legal actual y previsible en el futuro

Image courtesy of Stuart Miles / FreeDigitalPhotos.net".

> Desarrollo: tecnologías de extracción de principios activos con FSC


> Tecnologías de extracción FSC

5.- Proyecto de ingeniería

Diseño de equipamiento, servicios auxiliares, disposición en

planta, planos constructivos, aspectos económicos, construcción,

montaje y puesta en marcha

4.- Escalado a nivel Industrial: viabilidad

Estudio técnico y económico

Configuración óptima

3.- Investigación experimental a escala piloto

Escalado

2.- Investigación experimental a escala laboratorio

Condiciones termodinámicas y transferencia de masa

1.- Definición de bases de diseño. Recopilación de datos

Materia prima, producción, especificaciones del producto final.

Desarrollo de proceso hasta nivel industrial


- Vextractor=500mL- 3 ciclones de separación- Bomba de codisolvente- P: hasta 280 bar.- T: hasta 80ºC- F (CO2-SC): hasta 4kg/h

- diseño propio.- Vextractor=5 L- 4 extractores- P: hasta 350 bar.- T: hasta 80ºC- F (CO2-SC): hasta 40kg/h

- Columna 5 m- Diámetro interno 100 mm- P: hasta 300 bar.- T: hasta 70ºC- F (CO2-SC): hasta 40kg/h- F alimento: hasta 15 kg/h

Equipo FSC500

Equipo PFS 20

Equipo SFF 58_60> Desarrollo desde laboratorio a industrial

- diseño propio.- Vextractor=20 L- 2 extractores- P: hasta 500 bar- T: hasta 100ºC- F (CO2-SC): hasta 80kg/h

Equipo XLD

18. Equipos planta piloto FSC de AINIA


> Tecnologías de extracción

Desarrollo de proceso hasta nivel industrial: instalación ALTEX

19. Instalación industrial ALTEX (AINIA)


> Tecnologías con CO2 denso

Desarrollo de proceso hasta nivel industrial: instalación ALTEX

19. Instalación industrial ALTEX en AINIA

- diseño propio.- Vextractor=1000 L- 4 extractores- P: hasta 350 bar- F (CO2-SC): hasta 5000 kg/h

Instalación ALTEX


Extracción de principios activos mediante FSCAspectos fundamentales


La extracción constituye una de las etapas clave para la obtención de compuestos de alto valor añadido (CAVA). La extracción con fluidos en estado supercrítico se emplea en la actualidad para la obtención de principios activos aplicados en cosmética.

Frente a la utilización de disolventes orgánicos, el uso de CO2 en condiciones supercríticas permite obtener sustancias libres de compuestos tóxicos y nocivos que requieren etapas de eliminación adicionales, por lo que se puede preservar su funcionalidad y aprovechar otras ventajas.

La extracción con FSC es escalable y aplicable a nivel industrial. La adecuada configuración de los procesos teniendo en cuenta los pretratamientos y las etapas posteriores de purificación son claves para la viabilidad global

> Aspectos fundamentales

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http://www.slideshare.net/ainiappt

http://es.scribd.com/ainia_docs


Muchas gracias por su atención

Elvira Casas [email protected] 104 663

96 136 6090 (ext. 821)

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extractos con principios activos de aplicación cosmética

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