extracción y caracterización de la ﬁbra de la hoja de...

Extracción y Caracterización de la fibra de la hoja de la Lengua de

Suegra (Sanseviera trifasciata)

Omar Bonilla, Hilda Trujillo, Santiago Guerra, Victor Hugo Guevara y Carolina López

Departamento de Ingeniería Química (D.I.Q.)

[email protected]

Resumen

El primer resultado de la investigación fue la determinación que la planta de estudio, no se trataba de la tra-dicional “lengua de suegra”, sino de una planta de apariencia similar, pero de una familia diferente, denominadaPhormium tenax, la cual posee fibras largas y paralelas con características interesantes para el sector textil. El métodotradicional de extracción de esta fibra es mediante raspado, pero este método resultaba muy demorado e ineficien-te, por lo que se ensayaron otros métodos de extracción alternos, unos tradicionales que se aplican a otras fibras,como el enriado y descortezado, y métodos químicos. El enriado se realizó con machacado previo de la hoja y sinmachacado; observándose cierta mejora respecto al método de desfibrado por raspado. Sin embargo, el mejor mé-todo de extracción tradicional alternativo fue a través de un descortezado, utilizando una desfibradora de cabuyaa la cual se le realizaron varias adaptaciones, lográndose un desfibrado rápido, con fibras más limpias y lustrosas.Los métodos de extracción química consistieron en someter a la hoja a diferentes baños químicos, por determinadoperiodo de tiempo, luego de lo cual se procedía a un desfibrado por raspado; así se ensayaron baños compuestospor hidróxido de sodio, una mezcla sulfito de sodio/carbonato de sodio y una solución de peróxido de hidrógenoen medio ácido. El mejor método de extracción química fue aquel en el que se realizó un baño de inmersión de 60minutos, con 37,5 % en peso de peróxido de hidrógeno 50 % w/w, igual concentración de ácido acético glacial, conuna relación licor de 4:1, a temperatura de ebullición; obteniéndose fibras con mayor facilidad, más sueltas, limpiasy blancas que con los otros procesos. Se realizaron además caracterizaciones físicas y químicas de las fibras obteni-das con el proceso por raspado y los mejorados, determinándose que el método de extracción química disminuyelas propiedades tensiles en aproximadamente un 30 %, mientras que su composición química no se afecta en formasignificativa.

Palabras claves: Formio, enriado, desfibrado, extracción química de fibras naturales, caracterización de fibras.

Abstract

The first result of this investigation was the determination that the study plant, was not the traditional “mother-in-law tongue”, but of a plant of similar appearance, but of a different family, denominated Phormium tenax, whichhas long and parallel fibers with interesting characteristics for the textile sector. The traditional method of extractionof this fiber is by means of scraped, but this method was very delayed and inefficient, reason why other alterna-ting traditional methods of extraction, that are applied to other fibers, like retting and decorticating, and chemicalmethods were tried. Retting was made with previous crushed and non crushed leaves; being observed certain im-provement with respect to the scraped method of fiber extraction. Nevertheless, the best method of alternativetraditional extraction was through decorticating, using a cabuya decorticating machine, to which several adapta-tions were made, being obtained faster fiber extraction, with cleaner and bright fibers. The methods of chemicalextraction consisted of exposing leaves to different chemical baths, by certain period of time, after which it wascome to scraped by. For this purpose, baths of extraction composed by sodium hydroxide, a sodium sulphite /sodium carbonate mixture and a solution of hydrogen peroxide, were used. The best method of chemical extrac-tion was that in which a bath of immersion of 60 minutes was made, with 37.5 % in weight of hydrogen peroxide50 % w/w, same glacial acetic acid concentration, with a bath ratio of 4:1, to boiling temperature; obtaining fiberswith greater facility, looser, clean and white that with the other processes. Physical and chemical characterizationswere made in addition to fibers obtained with the process by scraped and the improved ones, determining thatthe method of chemical extraction diminishes the tensiles properties in a 30 % approximately, whereas its chemicalcomposition is not significant affected.

Keywords: Phormium, retting, fiber extraction, chemical extraction of natural fibers, characterization of fibers

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1 Introducción

El formio (Phormium tenax) es una planta perenne comúnde la costa y de los márgenes de las carreteras de Nue-va Zelanda, la cual se caracteriza por poseer tallos cortosy robustos, con hojas ensiformes de color verde oscuro,aplanadas hacia el ápice, terminadas en agudas puntas yplegadas hacia la base. La superficie es lisa, mientras queel nervio medio es engrosado y prominente en el envésy de color rojo, al igual que los márgenes. Estas hojas secaracterizan por ser erectas y rígidas, se disponen en for-ma de abanico sobre un rizoma horizontal corto, gruesoy carnoso que se ramifica, formando en pocos años den-sos matorrales [2], [1], [4]. Por lo anterior, estas plantasse han utilizado como ornamento en parques y jardinesen la ciudad de Quito, e incluso como cercas naturales,por ejemplo, en la provincia de Imbabura.

Las fibras de esta planta eran utilizadas ampliamen-te por los nativos maorí de Nueva Zelanda hasta las pri-meras décadas del siglo XX; pero no existe estudio sobrela extracción y uso de esta fibra en el Ecuador. Las fi-bras de la hoja del formio son paralelas y largas, por loque una extracción adecuada permitiría la obtención defilamentos ordenados, que simplificarían procesos pos-teriores de hilatura. Por lo tanto, en el presente proyectose planteó la extracción de la fibra por métodos diversos,tratando que la fibra se libere con el menor daño posible,además se propuso caracterizar la fibra, con el fin de co-nocer sus propiedades físicas, mecánicas y químicas.

2 Material y Métodos

2.1 Material

Para la ejecución del presente proyecto se utilizaron ho-jas de formio, obtenidas de parques y jardines del Dis-trito Metropolitano de Quito, como materia prima parala extracción de las fibras en ellas contenidas. Para la ex-tracción por raspado y enriado, se utilizó una cardado-ra manual, mientras que la extracción por decorticadose realizó en una descortezadora de cabuya, misma a laque se realizaron algunas modificaciones. La extracciónquímica utilizó los siguientes reactivos: Sulfito de sodio,Carbonato de sodio y Ácido acético glacial, marca J.T.Baker, mientras que el peróxido de hidrógeno, 180 vo-lúmenes utilizado, procedió de la Casa de los Químicos.El equipo utilizado para la extracción fue un Launder OMeter de agua, marca Atlas.

Para determinar las propiedades mecánicas de lasfibras obtenidas, por los métodos a indicarse a conti-nuación, se utilizó una máquina de ensayos universales,marca Lloyd, modelo 1000S, con una celda de carga de20 N. En el estudio de las propiedades físicas se utilizóun microscopio óptico Zeiss, una regleta graduada Shir-ley (para medir la longitud de las fibras previo a la de-terminación del título o densidad lineal), y una balanzaanalítica Kern ABS 220-4.

En la caracterización química se utilizaron: equipo

Soxhlet, equipo de extracción de solventes al vacío (ro-tavapor), marca Büchi, una estufa MMM Venticell 55, yplanchas de calentamiento.

Finalmente el ordenamiento y almacenamiento delos datos recopilados se realizó con ayuda del programade Microsoft EXCEL. Mientras que el análisis estadísti-co y análisis de varianzas se ejecutó con Statgraphics 5.1Plus para Windows.

2.2 Métodos

Se estudió la extracción de las fibras contenidas en lashojas de formio, mediante métodos mecánicos y quími-cos. En el primer caso, se realizaron tres métodos deextracción: Extracción manual, Extracción por enriadoy Extracción por descortezado de las hojas. Los méto-dos de extracción química consistieron en un tratamien-to previo a las hojas, mediante inmersión en un bañoquímico, que consistió en soluciones a concentracionesdiversas de hidróxido de sodio, mezcla sulfito de so-dio/carbonato de sodio y soluciones de peróxido de hi-drógeno en medio ácido. Previamente, las hojas fueroncosechadas, limpiadas, medidas y pesadas con la finali-dad de determinar el rendimiento en peso del procesode extracción de las fibras.

2.2.1 Métodos de extracción mecánica

Método de extracción manual

En primer lugar las hojas fueron cosechadas siguien-do los procedimientos descritos por Warwick [1] y Bres-cia [2]: se cortaron las tres hojas centrales del abanico,de abajo hacia arriba y de adentro hacia afuera. Poste-riormente, se procedió a la remoción de la quilla (nerviocentral) de cada hoja a 5 mm de ancho, y esta fue descar-tada al igual que la base y los bordes.

A continuación, las fracciones fueron cepilladas conuna cardadora metálica, y con ello se produjo la separa-ción de las fibras del resto de materiales. El raspado delas hojas con la cardadora fue realizado en forma orde-nada y secuencial, iniciando en la parte superior de lahoja, raspando y peinando hasta alcanzar una buena li-beración de las fibras. Al terminar con la totalidad de lahoja, las fibras fueron sometidas a un proceso de limpie-za manual para tratar de retirar el material de soporteadherido a las fibras. Finalmente, las fibras fueron colga-das para su secado.

Método de extracción por enriado

En este proceso de extracción las hojas son sumergi-das en agua, simulando un enriado en estanque. Este ti-po de extracción fue dividido en dos procesos diferentes,en el primero de ellos las hojas fueron lavadas, pesadase introducidas en un baño de agua sin un tratamiento

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previo y se le dio la denominación de enriado sin ma-chacado previo (ESM). En el segundo proceso, las hojasuna vez lavadas y pesadas, fueron golpeadas o macha-cadas para después ser introducidas en un baño de aguaen forma similar al primer proceso, a este se lo denominóenriado con machacado previo (EM). El tiempo de per-manencia de las hojas en el baño de agua fue establecidoen base a procesos similares encontrados en bibliografía.Para el primer proceso, las hojas se empezaron a sacar apartir del día 13 y para el segundo proceso a partir deldía 5. Las fibras fueron entonces extraídas con ayuda dela cardadoramanual en forma similar a la extracciónma-nual, teniendo como variante la limpieza de las fibras,en ambos procesos la limpieza se realizó golpeando lasfibras contra un pedazo de madera después de haberlassometido a un lavado con agua corriente. Finalmente lasfibras fueron colgadas para su secado.

Método de extracción por descortezado

Para la extracción de las fibras por este método seutilizó una descortezadora de cabuya modificada. Coneste proceso, la extracción de las fibras se realizó en po-co tiempo, siendo posible procesar varias hojas en pocosminutos. La limpieza de las fibras obtenidas por este mé-todo, fueron sometidas a un proceso de lavado, con aguacorriente, inmediatamente después de haber pasado porla descortezadora para finalmente ser puestas a secar alambiente en forma similar a los procesos anteriores. Unavez que las fibras se encontraban secas, éstas fueron car-dadas.

2.2.2 Métodos de extracción química

La cosecha y el corte de las hojas previo a la extracciónfueron realizados de la misma manera que en la extrac-ción manual, para este y para todos los procesos quími-cos al que las hojas fueron sometidas.

Extracción con hidróxido de sodio

Una vez que las hojas fueron cortadas se procedióa realizar inmersiones en 2 baños distintos, la primeraen un baño de impregnación y la segunda en un bañode deslignificación. Para estos baños se trabajó con re-laciones licor (litros de solución/g de material seco) de2:1 para el baño de impregnación y 6:1 para el baño dedeslignificación. Estos baños consistieron en solucionesacuosas de hidróxido de sodio de concentración 25, 31 o50 g/l. El tiempo de inmersión del baño de deslignifica-ción fue variado para ver su influencia en el proceso. Setrabajó en el rango de 10 a 30 minutos en intervalos de10 minutos, mientras que los tiempos de inmersión en elbaño de impregnación fueron de 10 y 20 minutos.

Paralelamente se realizaron ensayos a las mismascondiciones antes descritas, con la inclusión de un pro-ceso de machacado de las hojas previo a la inmersión enel baño de absorción, el cual se realizó para remover una

pequeña parte del material no fibroso, y de esta manerafacilitar el ingreso del reactivo al interior de la estructurade la hoja.

Después de cada inmersión, se procedió al lavado yneutralización de las hojas, el cual se realizó agregandoácido acético al 3% hasta alcanzar un pH cercano a 7.Posteriormente se realizó el cardado y lavado de las fi-bras extraídas, para luego secarlas.

Extracción con sulfito de sodio

Para este caso el baño consistió en soluciones acuosasde sulfito de sodio de concentración 15, 30 y 50% sobrepeso de material seco. Para la extracción de las fibras esmuy importante la regulación del pH de la mezcla, enlo cual se utilizó carbonato de sodio sólido que fue colo-cado en las soluciones, de tal forma que se alcanzara unpH de entre 9 y 12. Este proceso fue realizado a tempe-ratura de ebullición. El tiempo de inmersión del baño dedeslignificación fue variado para ver su influencia en elproceso, así se trabajó a 60, 120, 180 y 240 minutos. Encuanto a la relación licor se trabajó con dos valores 4:1 y20:1.

En este caso también se efectuó un proceso de ma-chacado de las hojas previo a la inmersión en el bañode deslignificación, los cuales se realizaron únicamentecon un licor de 4:1.Los procesos posteriores a la inmer-sión fueron los mismos, que aquellos realizados para lainmersión en hidróxido de sodio.

Extracción con peróxido de hidrógeno

Este baño consistió en soluciones de peróxido de hi-drógeno en ácido acético; las concentraciones de peróxi-do y ácido fueron análogas e iguales a 25, 37.5 y 50% enpeso del total de la solución. Se realizaron ensayos a tem-peratura ambiente, 50 ◦C y a temperatura de ebullición.El tiempo de inmersión del baño de deslignificación fuede 60, 120, 180 y 240 minutos. En cuanto a la relaciónlicor, se trabajó con una relación constante e igual a 4:1.

Después de cada inmersión se procedió al cardado ylavado de las fibras extraídas con abundante agua, paraluego secarlas a temperatura ambiente y obtener el pro-ducto final.

Determinación de la efectividad de los métodosquímicos

Para la determinación de la efectividad de cada reac-tivo se realizó un análisis cualitativo de la facilidad deextracción, liberación y blancura de las fibras, el cual seefectuó en base a escalas con valores ascendentes entre1 y 5. Se usaron también valores intermedios en la eva-luación de las características antes descritas. Los criteriosaplicados se muestran en las Tablas 1, 2, 3.

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Valorasignado ala variable

Criterio para la asignación

1Fibras casi completamente

cubiertas de material no fibroso

2Fibras con mucha cantidad dematerial fibroso sobre ellas

3

Fibras con cantidad apreciablede material de desecho sobre

ellas

4Fibras con poca cantidad dematerial fibroso cubriéndolas

5Fibras sin rastro de material no

fibroso

Tabla 1. Escala cualitativa para la evaluación de la liberación

de las fibras extraídas.



1 Fibras de color verde intenso

2 Fibras de color verde pálido

3 Fibras de color amarillo intenso

4 Fibras de color amarillo pálido

5 Fibras de color blanco brillante

Tabla 2. Escala cualitativa para la evaluación de la blancura de

las fibras extraídas.



1Existe gran dificultad al

momento de extraer las fibras

2Existe mucha dificultad al


3Existe dificultad moderada almomento de extraer las fibras

4Existe poca dificultad al


5

Existe prácticamente unadificultad nula al momento de

extraer las fibras

Tabla 3. Escala cualitativa para la evaluación de la facilidad de

extracción de las fibras.

Optimización del método químico seleccionado

La optimización consistió en la realización demás en-sayos de extracción con el fin de encontrar fibras conme-jores propiedades de blancura, liberación y facilidad deextracción que las obtenidas hasta ese momento. Para es-te efecto se varió el tiempo de inmersión, la temperaturadel baño, la concentración del reactivo deslignificante yla relación entre el peso de la hoja y peso del baño deinmersión, con el objeto de encontrar las condiciones deproceso que produzcan fibras más blancas, libres y quese extraigan con mayor facilidad de todas las procesadashasta ese momento de la investigación.

2.2.3 Caracterización física

Determinación del título

Para este efecto se seleccionaron al azar alrededor defibras extraídas, ya sea mecánicamente o con el procesoquímico óptimo, las cuales fueron cortadas en segmen-tos de 30 cm de largo e identificadas individualmente.Posteriormente, fueron pesadas en una balanza de pre-cisión de 4 dígitos. Entonces se determinó el título de lasfibras con la siguiente fórmula:

Tex =m

L× 1000.

Donde m es la masa de cada fibra en gramos y L es sulongitud en metros.

En el caso del método de descortezado, se cortaronmuestras de 40 cm de longitud debido a que las fibrasobtenidas por este método son bastante finas, en conse-cuencia no fue posible registrar el peso de muestras de20 cm en la balanza analítica.

Determinación de la forma de la sección transversal

Para la determinación de la forma de la sección trans-versal de las fibras, se cortaron y seleccionaron 10 fibrasindependientes, las cuales fueron empaquetadas y colo-cadas en una placa metálica junto con fibras de abacácoloreadas que sirvieron como contraste para una me-jor observación. Se observó la sección transversal en unmicroscopio con varios lentes de aumento.

2.2.4 Caracterización mecánica

Los ensayos para determinar propiedades mecánicas serealizaron bajo los lineamientos de la norma ASTM D3822-96, Standard Test Method Tensile Properties of Sin-gle Textil Fiber, en una máquina de ensayos universales,Lloyd S1000, con una celda de carga de 20 N. La velo-cidad de ensayo fue de 2 mm/min y la separación ini-cial entre mordazas de 20 mm. Se registraron valores defuerza máxima, elongación a fuerza máxima y se deter-minaron tenacidad a fuerza máxima, porcentaje de elon-gación a fuerza máxima.



2.2.5 Caracterización química

La composición química de las fibras fue determinadabajo los lineamientos establecidos en las normas TAPPI(Technical Association of the Pulp and Paper Industry).La caracterización se inició con la extracción de resinas,ceras y grasas para lo que se tomaron muestras de 3 gaproximadamente, molida y tamizada en mallas 40 y 60.Las muestras fueron sometidas a un proceso de extrac-ción en un aparato Soxhlet, por un periodo de 8 horas,con una mezcla alcohol-benceno. Una vez alcanzado eltiempo requerido, se extrae el solvente con ayuda de unextractor de solventes (rotavapor). Enseguida los balo-nes son llevados a la estufa por un periodo de tres horasa 105± 5 ◦C, una vez concluido el secado los balones secolocaron en un desecador para que se enfríen y final-mente son pesados para determinar la cantidad de resi-nas, ceras y grasas presente en las fibras con ayuda de laecuación:

%Grasas =PB f − PBi

Pm(1− H)× 100.

En donde:

PB f : Peso final del balónPBi : Peso inicial del balónPm : Peso de la muestraH : Humedad presente en la muestra.

Celulosa, se tomaron 2 g de muestra previamente tratadacon una mezcla alcohol-benceno y secada al ambiente.Se agregó 50 ml de solución de hipoclorito de sodio 10%y se dejó reposar por 8 horas. Se filtró en un crisol po-roso previamente tarado y pesado, se realiza un lavadosecuencial con agua, solución de dióxido de azufre 3%,agua y solución de sulfito de sodio 2%. Se colocó en unvaso con 115 ml de solución de sulfito de sodio 2% y sedejó reposar por 30 min. Se filtró y lavó con 250 ml deagua, finalmente se secó en estufa a 105± 5 ◦C por treshoras, se dejó enfriar y se pesó, la cantidad de celulosase determina con ayuda de la ecuación:

%Celulosa =PC f − PCi

Pm× 100

En donde:

PC f : Peso final del crisol porosoPCi : Peso inicial del crisol porosoPm : Peso de la muestra

Lignina, se tomó 1 g aproximadamente de la muestra ta-rada con alcohol-benceno. Se colocó 15 ml de ácido sul-fúrico 72% y se mantuvo con agitación por 2 horas, en-seguida se pasa a un balón de 1000 ml y se agregaron560 ml de agua, se sometió a reflujo por 4 horas, se dejóenfriar y sedimentar, enseguida se filtró en crisoles po-rosos tarados, finalmente se lavó con 500 ml de agua ca-liente, se secó y pesó. La cantidad de lignina presente sedeterminó con la ecuación:

%Lignina =PC f − PCi

Pm× 100

En donde:


Para evaluar el ataque de hongos o solubilidad en sosa1% se pesaron 2 g aproximadamente de fibra molida ytamizada, se coloca junto con solución de hidróxido desodio al 1% y núcleos de ebullición en un matraz erlen-meyer de 125 ml. Se tapó y se introdujo en un baño deagua en ebullición por una hora. Se debe agitar vigoro-samente a los 10, 15 y 25 minutos. Se filtró en un crisolporoso, previamente tarado, enseguida se lavó con aguacaliente, ácido acético al 10% y agua caliente. Finalmen-te, se secó en la estufa a 105± 5 ◦C por tres horas, se es-peró que se enfríe y se pesó, para determinar el porcen-taje de solubilidad en sosa se usó la siguiente ecuación:

%Sol.NaOH = 100−

(

PC f − PCi

Pm(1− H)× 100

)

En donde:


H : Humedad presente en la muestra

Solubilidad en agua caliente, se colocaron 2 g aproximada-mente de las fibras molidas y tamizadas en unmatraz dedestilación con refrigerante a reflujo, se mantuvo en ebu-llición a reflujo por 3 horas, se filtró en crisol poroso y selavó con agua caliente. Se secó en la estufa a 105± 5 ◦Cpor tres horas, finalmente se enfría en un desecador y sepesa. Para determinar la solubilidad en agua caliente seusó la siguiente ecuación:

%Sol. = 100−

(

PC f − PCi

Pm(1− H)× 100

)

En donde:


H : Humedad presente en la muestra

Pentosanas, se pesó 1 g aproximadamente del material ta-mizado y retenido en malla 60, se colocó en un matrazde destilación con ácido clorhídrico 3.5 N, se sometió aebullición para recoger el destilado a razón de 3ml porminuto, para compensar el destilado se fue agregandoácido con ayuda de un embudo de separación. Una vezrecogidos los 300 ml, se agregaron 250 g de hielo y 50 mlde agua. Una vez que la mezcla llegó a 0 ◦C, se agre-garon 20 ml de solución de bromuro bromato 0.2 N, seagitó por 5 minutos en un erlenmeyer tapado. Se agrega-ron 10 ml de yoduro de potasio al 10% y unas gotas dealmidón y finalmente se tituló con una solución de tio-sulfato de sodio 0.1 N. Se preparó un blanco con 270 mlde ácido y 80 ml de agua, se procedió de manera simi-lar al destilado y se tituló con tiosulfato de sodio 0.1 N.



El contenido de pentosanas se determinó con la siguien-te ecuación:

%Pentosanas =7.5 N(vb − vg)

Pm− 1%

En donde:

N : Normalidad de la solución de tiosulfatoPm : Peso de la muestravb : Volumen de solución gastado con el blancovg : Volumen de solución gastado con la muestra

Contenido de humedad, se realizaron ensayos para deter-minar humedad de análisis y humedad inicial. Se toma-ron 2 g dematerial tamizado y retenido enmalla 60, parahumedad de análisis, y 2 g de fibras cortadas a 3 cm delongitud, para humedad inicial. En ambos casos se llevólas muestras a la estufa por un periodo de 3 horas, tiem-po en el que la humedad dejó de variar, a 105± 5 ◦C, seenfriaron en un desecador y se pesaron. Las humedadesfueron determinadas con la ecuación:

%Humedad =Pmi − Pm f

Pmi× 100

En donde:

Pmi : Peso inicial de la muestraPm f : Peso final de la muestra

Contenido de Cenizas, se tomó 1 g aproximadamente dematerial tamizado y secado, se realizó una carbonizaciónsobre unmechero y se llevó las muestras a unamufla pa-ra ser calcinadas a 585± 15 ◦C por 4 horas, las muestrasfueron estabilizadas en un desecador para finalmente serpesadas. El contenido de cenizas fue determinado con laecuación:

%Cenizas =Pm f

Pmi× 100

En donde:

Pmi : Peso inicial de la muestraPm f : Peso final de la muestra

2.2.6 Pruebas de capacidad de tisaje

Mediante una carda e hiladora manual adquiridas conel proyecto ejecutado, se realizaron pruebas de cardadoe hilatura artesanal de la fibra obtenida con la decortica-dora de cabuya.

3 Análisis

3.1 Extracción de las fibras por métodosmecánicos

3.1.1 Extracción manual

Se logró establecer que la extracción de las fibras se di-ficulta conforme avanza el tiempo de espera después dela cosecha de las hojas, estas pierden humedad lo que di-ficulta la extracción de las fibras, y también su limpieza,

razón por la que las fibras tienen una coloración verdepor la presencia de material no fibroso. Se pudo obser-var la formación de una “capa protectora”, dificultandola separación de las fibras, tal como se observa en la Fi-gura 1.

a

)

b

)

Figura 1. a) Fibras de formio extraídas por el método de ex-

tracción manual. b) Parte de una hoja de formio en la que se

observa la presencia de la “capa protectora”.

En el análisis de las de las propiedades de las fibrasobtenidas por este método se usaron las fibras extraídasen diferentes días luego de la cosecha de las hojas.

En cuanto al Título, se encontraron valores que osci-lan entre 12 y 33 [Tex], debido principalmente a la canti-dad de material no fibroso presente y a la pobre libera-ción que presentaron las fibras obtenidas por este proce-so.

Al realizar el análisis de varianzas del título de lasfibras obtenidas por este método se obtuvo que las me-dias presentan una variación estadísticamente significa-tiva (P < 0.05), como se puede visualizar en la Figura 2.

ANOVA de Título de las fibras de formio Ex. Manual

[Tex

]

Día de Extracción

D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8

0

20

40

60

80

Figura 2. Gráfico obtenido del análisis de varianza del título

de las fibras de formio extraídas por el método de extracción

manual.

Tenacidad, se encontraron valores que oscilan entre0,156 y 0,230 [N/Tex].

Gráficamente se puede apreciar la variación de lasmedias de los valores de tenacidad obtenidos para lasfibras de formio, extraídas por extracción manual, en laFigura 3.



ANOVA de la tenacidad de las fibras de formio Ex. Manual

[N/T

ex

]

Día de Extracción

D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8

0

0,1

0,2

0,3

0,4

Figura 3. Gráfico obtenido del análisis de varianza de la tenaci-

dad de las fibras de formio extraídas por el método de extrac-

ción manual.

Enriado, como se indicó en el apartado Método de extrac-ción por enriado, este método presentó dos líneas de tra-bajo, teniendo como factor común, el proceso de enriadoen estanque con un volumen de agua fijo y difiriendoen el tratamiento de las hojas antes de introducirlas enel baño. En ambos casos conforme avanzaron los días laextracción de las fibras se tornómás fácil debido a la des-composición del material no fibroso, lo que permitió unamejor liberación de las fibras a pesar de no apreciarseuna mejor soltura de éstas. Se obtuvieron los resultadosque se presentan a continuación:

Enriado sin Machacar (ESM), no existe una influenciamarcada del tiempo de permanencia en el baño de agua.La variación del título, entre las muestras, es de aproxi-madamente 8 [Tex] tanto para las muestras principalescomo para las paralelas (duplicada), variando para lasmuestras principales entre 10,7 y 19,0 [Tex].

Las muestras de los días 13, 15, 18, 22 y 25 no presen-tan diferencias significativas

3.2 Extracción de las fibras por métodosquímicos

Los resultados que se obtuvieron con cada extracciónpermitieron seleccionar el método químico que cumplade mejor manera con los requerimientos de facilidad deextracción, liberación y blancura de las fibras, para deesta manera poder optimizarlo.

3.2.1 Extracción con hidróxido de sodio

La aplicación de hidróxido de sodio no produce una va-riación en la facilidad de extracción, liberación y blancu-ra de las fibras, independientemente de la concentraciónde hidróxido utilizada, de los tiempos de impregnacióny extracción, de la temperatura del baño o de si las ho-jas fueron o no machacadas antes de ser sumergidas, lasfibras presentando una gran cantidad de material no fi-broso cubriéndolas, sigue siendo complicada su separa-ción; y adicionalmente, se obtuvieron fibras de un colorverde intenso, muy similares a las fibras extraídas exclu-sivamente de forma manual.

Estos se debe a que por más altas que sean las con-centraciones de reactivo, o largos los tiempos de impreg-nación y deslignificación, no se produce una reacción fa-vorable de entre la sosa caústica y las fibras contenidasen las hojas, que produzca una separación de las fibras ouna blanqueamiento de las mismas. Por otra parte, agre-gando un machacado inicial a las hojas a temperatura deebullición, se ve que existió una disminución del colorverde característico de las fibras extraídas exclusivamen-te de forma manual, aunque las fibras no se tornan blan-cas sino de un color marrón oscuro. Este color de fibrasobtenido era esperado ya que según lo descrito por Ca-sey [6], el hidróxido de sodio utilizado tradicionalmenteen la remoción de lignina origina productos de color os-curo. Por lo tanto, no sería recomendable la inmersiónen un baño previo de hidróxido de sodio, ya que paraaplicaciones textiles las fibras blancas son mayormenteapreciadas, por la disminución en los costos de produc-ción que significa la eliminación del o los procesos deblanqueo.

3.2.2 Extracción con sulfito de sodio

Los resultados obtenidos con inmersión en un baño desulfito de sodio y carbonato de sodio, fueronmejores queaquellos obtenidos con el hidróxido de sodio en cuantoa facilidad de extracción, liberación y color de las fibras.La remoción del material no fibroso resulta más fácil yse pudo observar que a mayor tiempo de inmersión, lasfibras resultantes se encuentras más libres; por supuestoesto es posible solo hasta cierto nivel ya que si el tiem-po de inmersión es demasiado alto, como aquellos en loscuales el tiempo es de 240minutos, las hojas junto con lasfibras se destruyen al momento del cardado, porque losreactivos deslignificantes además de atacar a la lignina ya la celulosa de las hojas, atacan a las fibras.

Adicionalmente, y contrario a lo que se obtuvo conel hidróxido de sodio, las fibras fueron blanqueadas encierta forma con la aplicación del baño previo al carda-do, aunque la blancura de las fibras no es alta, al me-nos se pudo observar una disminución del color verdecaracterístico y se obtuvieron filamentos con una tonali-dad amarillenta pálida. De igual manera, el machacadoprevio de las hojas tuvo un buen efecto en la blancurade las fibras, esto sería debido a un mejor ingreso de losreactivos al interior de las hojas, por lo cual estos pudie-ron reaccionar con los grupos cromofóros de las fibras, yproducir un efecto de blanqueo apreciable, aunque aúnun tanto lejano del ideal deseado.

Con el machacado previo de las hojas, se obtuvieronlos mejores resultados de facilidad de extracción, libera-ción y blancura de las fibras. Se pudo observar que elensayo en el cual se utiliza 15% de sulfito de sodio, du-rante 120 minutos, a temperatura de ebullición es el pro-ceso con mejores resultados, los cuales son más cercanosa aquellos buscados, y mejores a aquellos obtenidos conel hidróxido de sodio, lo cual sugiere que el sulfito desodio es una mejor opción para separar las fibras conte-nidas en las hojas de formio.



3.2.3 Extracción con peróxido de hidrógeno

Los resultados obtenidos con la inmersión en un bañode peróxido de hidrógeno y ácido acético a temperaturaambiente y 50 ◦C no fueron los esperados. De hecho, nofue necesario ensayos con tiempos de inmersión meno-res a 240 minutos porque si a este tiempo no hubo unaextracción adecuada, no era necesario efectuar pruebasa tiempos menores donde el resultado sería aún peor. Alparecer, la reacción entre el peróxido y los materiales nofibrosos de la hoja se efectúa de manera muy lenta, cuan-do esta se realiza a temperaturas inferiores a la de ebu-llición del agua. Por estas razones fue necesario realizarlos siguientes ensayos a una temperatura de aproxima-damente 91 ◦C (temperatura de ebullición del agua enQuito).

Los resultados de facilidad de extracción, liberacióny color de fibras a temperatura de ebullición fueron va-riados; por un lado se pudo apreciar que sumergir lashojas por un tiempo superior a 60 minutos, transformalas hojas, y por ende las fibras contenidas en ellas, enuna pulpa de color blanco brillante, lo cual es un resul-tado indeseable ya que el objetivo de este proyecto es se-parar las fibras, no volverlas pulpa; y por otra parte, enlos procesos realizados con un tiempo de inmersión de

60 minutos no se destruyen los filamentos del interior, ypor el contrario se facilita de gran manera la extracciónde estos y produce fibras muy blancas y con poca canti-dad de material no fibroso cubriéndolas, especialmentecuando la concentración de los reactivos es igual y cer-cana al 50 % del total del baño.

Considerando los resultados de todos los parámetrosevaluados en conjunto, se considera el proceso en el cualla concentración de peróxido de hidrógeno es igual a lade ácido acético e igual al 37.5% del peso del baño, y eltiempo de inmersión es de 60 minutos presenta resulta-dos muy cercanos a los buscados.

3.2.4 Selección del proceso a optimizar

Para efectuar la selección del proceso a optimizar, se to-maron en cuenta los resultados de facilidad de extrac-ción, liberación y color de fibra obtenidos para cada unode los ensayos realizados, y sobre la base de estos se rea-lizaron nuevas pruebas para mejorarlos y disminuir loscostos operativos. En la Tabla 4 se exponen las condicio-nes de cada uno de los procesos bajo las cuales se obtu-vieron los mejores resultados, mientras que la Figura 5muestra los valores de liberación, blancura y facilidadde extracción obtenidos en cada uno de estos procesos.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

Hidróxido de sodio Sulfito de sodio Peróxido de hidrógeno

Esc

ala

cu

ali

tati

va

de e

va

lua

ció

n

Facilidad de extracción Liberación de fibras Color de las fibras

Figura 4. Resultados obtenidos con los mejores procesos para la selección del método a optimizar.

ProcesoConcentración del

reactivodeslignificante

Temperatura(◦C)

Tiempo de inmersión(min)

Relación peso de hojas/volumen del baño

Hidróxido desodio

25, 0 g NaOH/lsol 91 ◦C 20/20 2:1/6.1

Sulfito de sodio15,0% del peso del

material secosumergido

91 ◦C 120 4:01

Peróxido dehidrógeno

37,5% W/W 91 ◦C 60 4:01

Tabla 4. Condiciones de proceso para la selección del método a optimizar.



Si se analiza en conjunto los cuatro parámetros deevaluación, se puede observar que el proceso con pe-róxido de hidrógeno es el más adecuado para su opti-mización por varias razones. En primer lugar, presentalas fibras más blancas y libres de todos los procesos de-bido al poder blanqueador del peróxido de hidrógeno,además de su capacidad para degradar la lignina. Adi-cionalmente, el proceso al peróxido ácido es el que másfacilitó el paso de la carda para la separación de las fi-bras. Finalmente, el tiempo de inmersión del proceso conperóxido de hidrógeno, que presenta los mejores resulta-dos, es menor en comparación con el proceso con sulfito,por lo que se puede prever un ahorro de recursos por ladisminución de la cantidad de energía utilizada en el ca-lentamiento.

3.2.5 Optimización del proceso seleccionado

Las hojas inmersas en un baño de deslignificación deconcentración de peróxido de hidrógeno y ácido acéticoigual a 37.5% en peso, sumergidas durante 60 minutosy cuya relación masa de licor/masa de hoja es igual a 3,son aquellas que resultaron más fáciles de extraer.

Los intentos por encontrar un proceso que produzcamejores resultados en cuanto a facilidad de extracción, li-beración y blancura de las fibras, y a la vez logre una dis-minución de los gastos energéticos y de reactivos fueronen cierta manera infructuosos, ya que la disminución dela relación de peso entre el licor y la hoja, la reducción dela concentración de ácido acético del baño o el descensodel tiempo de proceso, si bien disminuyen este consumode reactivos o energía también dificultan mas la extrac-ción de las fibras y producen fibras menos libres y blan-cas, lo cual se debe a que en estos procesos la cantidadde reactivo y/o el tiempo de inmersión, fueron menoresa aquellos en los cuales la reacción entre el peróxido dehidrógeno y los materiales no fibrosos se da adecuada-mente. Es así que en la Tabla 5 se pueden apreciar lascondiciones de proceso que se seleccionó como óptimo.

En la Figura 5 se pueden apreciar las diferencias entreun grupo de fibras extraídasmanualmente y otras extraí-das con el método químico óptimo.

Parámetro Valor

Relación peso de licor/peso de hoja 3:1

Tiempo de inmersión (min) 60

Temperatura de inmersión (◦C) 91

Concentración de Peróxido de hidrógeno(%w/w)

37,5

Concentración de ácido acético (%w/w) 37,5

Tabla 5. Condiciones del proceso seleccionado como el quími-

co óptimo.

A

B

Figura 5. Fibras de formio (a) extraídas manualmente (b) ex-

traídas químicamente.

3.3 Caracterización química de las fibras

Los resultados de composición, tanto de aquellos fila-mentos extraídos en forma exclusivamente manual, co-mo aquellos obtenidos por el método químico óptimo,servirán para inferir el efecto que el tratamiento químicotiene en la composición de las fibras. Estos resultados sepueden observar en la Figura 6.

61

,58

11

,59

15

,53

3,9

5

4,0

9

9,6

5

20,1

0

9,2

8

6,6

2

63

,94

10,4

2

14,9

2

5,0

5

1,6

0

6,0

6 19

,17

9,7

2

7,1

3

0,00

50,00

100,00

Co

nte

nid

o (

%)

Extracción manual Extracción química

Figura 6. Fibras de formio (a) extraídas manualmente (b) extraídas químicamente.



Se pudo apreciar cierta diferencia el contenido de hu-medad, la cual se debe a que la cantidad de agua presen-te en las fibras depende de la humedad ambiental, y yaque las fibras fueron extraídas en días con condicionesambientales diferentes, estas pudieron absorber diferen-te cantidad de agua, en comparación a la cantidad queabsorbieron las otras fibras

Las diferencias entre el contenido de humedad inicialy de análisis son considerables, y esto se debe a que es-tas determinaciones se efectuaron con fibras de diferentetamaño de partícula, ya que mientras mayor es la super-ficie de fibra en contacto con el aire, mayor es la difusi-vidad de humedad al ambiente, y por ende será menorel contenido de agua retenida en el interior de las fibras.

Existió una pequeña diferencia en el contenido de ce-lulosa de las fibras, lo cual significa que el tiempo de in-mersión de las hojas fue adecuado, debido a que los reac-tivos del baño de deslignificación no atacaron a la celu-losa de las fibras, y por el contrario existe un aumentoen dicho porcentaje. Por ende, y para fines de análisis deresultados se consideró que esta diferencia no fue partedel error típico, sino una real disparidad producida poruna reacción de los componentes del baño previo conlos demás compuestos de las fibras. Estos valores fueroncercanos al 63%, valor encontrado en bibliografía, porlo cual se comprueba que estas determinaciones fueronrealizadas de forma adecuada.

Se puede apreciar que el contenido de lignina se re-dujo, lo cual indicaría que los reactivos de extracción, amás de atacar los componentes de las hojas que cubríanlas fibras,también atacaron a estas. La diferencia corres-ponde a aproximadamente un 1%, lo cual afectaría larigidez de las fibras, ya que esto significa que existió unadisminución de aproximadamente el 10% del contenidoinicial de este componente, con lo cual se esperarán fi-bras menos resistentes a los esfuerzos de tracción y másflexibles, por la pérdida del apoyo mecánico que brindaeste componente.

Se puede observar una cierta diferencia en el conte-nido de pentosanos, lo que significa que fueron atacadoslevemente por los reactivos de extracción. Esta reacciónera esperada ya que estos compuestos pueden ser ataca-dos por el peróxido de hidrógeno y degradarse en com-puestos solubles.

Se pudo ver una diferencia en el contenido de gra-sas ceras y resinas, y aunque al parecer estos no fueronatacados por los reactivos del baño de deslignificación ,existe un aumento porcentual como compensación a ladisminución del resto de componentes tales como la lig-nina y los pentosanos.

El contenido de cenizas es el más afectado, ya que sepudo observar un descenso de casi 3 puntos porcentua-les, lo que representa una pérdida del 61% del contenidoinicial. Esto se debería al alto poder oxidante del peróxi-do de hidrógeno, el cual reaccionó con los minerales delas fibras, y los oxidó a compuestos solubles en agua, quefueron desechados al momento del lavado.

Los resultados de solubles en hidróxido de sodio pre-sentan concordancia con aquellos que muestran el con-

tenido de pentosanos, viéndose una ligera disminucióndel valor porcentual para las fibras extraídas química-mente, por lo cual las fibras químicas sí serían más resis-tentes al ataque de microorganismos.

El contenido de solubles en agua varió en gran medi-da para las fibras extraídas con el método químico ópti-mo, ya que la inmersión en el baño de deslignificación serealizó a condiciones de ebullición con agua en la solu-ción, como vehículo de transporte de los reactivos, razónpor la cual, se esperaba que cierta cantidad dematerialessolubles hayan sido eliminados en la inmersión, y en elposterior lavado de las fibras

3.4 Caracterización física y mecánica de lasfibras

El objetivo primordial fue el observar si la aplicación delbaño de deslignificación tuvo algún efecto sobre la for-ma de la sección transversal, el título, la elongación a laruptura y la tenacidad de las fibras.

Exceptuando la forma de la sección transversal, queal no arrojar datos numéricos no puede ser evaluada es-tadísticamente, todos los valores fueron sometidos a unanálisis de varianza (ANOVA) y al proceso de diferen-cias menos significativas (LSD) de Fisher. Estos análisisse basan en el establecimiento de un nivel de confianza,el cual, y por tratarse de fibras con propiedades no uni-formes, fue establecido en el 95%, esto con la finalidadde obtener un rango de confianza amplio y a su vez in-cluir todos los datos analizados.

Se pudo apreciar que las fibras químicas no presen-tan un cambio apreciable en forma respecto a aquellasextraídas de forma exclusivamente manual; las fibras,que poseen formas diversas, están conformadas de grancantidad de microfibrillas de forma aproximadamentecircular, con un interior característico más oscuro y si-milar al lumen propio de las fibras de algodón, el cualpodría haberse supuesto que se vería afectado por el in-greso de reactivo al interior de las fibras, lo cual aparen-temente no ocurrió.

En cuanto a las otras propiedades físicas y mecáni-cas, las Tablas 6, 7 y 8 muestran las diferencias entre losvalores obtenidos, tanto para el proceso manual, comopara el proceso químico óptimo.

Método deextracción

Título (TEX)

Exclusivamentemanual

14, 31± 0, 75

Químico óptimo 13, 63± 0, 67

Tabla 6. Titulo de las fibras extraídas manual y químicamente.

Se pudo observar que no existe una diferencia esta-dísticamente significativa entre el título de las fibras ex-traídas manualmente y aquellas que fueron separadascon el método químico óptimo, a pesar de lo cual se pu-do apreciar que el promedio de los títulos es ligeramente



diferente, de acuerdo con el método de extracción aplica-do, lo cual puede deberse a un error típico de medición.


Título (N/TEX)


47, 99± 2, 62

Químico óptimo 33, 46± 2.13

Tabla 7. Tenacidad de las fibras extraídas manual y química-

mente.

Se pudo determinar una disminución estadística-mente significativa de la tenacidad de las fibras, causadapor la inmersión en el baño de deslignificación. Esta dis-minución de la resistencia a la tracción puede debersea la disminución en la cantidad de lignina presente enlas fibras. Esta disminución fue considerable y de apro-ximadamente el 30%, por lo que se puede afirmar que eltratamiento químico previo disminuyó la resistencia delas fibras.


Elongación a laruptura ( %)


5, 13± 0, 63

Químico óptimo 5, 38± 0, 65

Tabla 8. Elongación a la ruptura de las fibras extraídas manual

y químicamente.

Después de la realización del correspondiente análi-sis estadístico, se pudo encontrar que la diferencia entrelas medias de la elongación a la ruptura no era estadísti-camente significativa, por lo que se puede afirmar que elproceso de enriado químico no produjo un efecto noto-rio en la distancia de estiramiento de las fibras antes desu ruptura.

Se pudo apreciar, que a pesar de existir una disminu-ción en la tenacidad de aquellas fibras sometidas al ba-ño químico óptimo, respecto a las fibras sin este procesoprevio, no hubo afectación en la elongación a la rupturade dichos filamentos, lo cual podría deberse, ya sea a ladegradación completa de la lignina, o a un destrucciónparcial de esta, lo cual disminuiría la resistencia de lasfibras a los esfuerzos de tensión.

3.5 Capacidad de hilatura

Las fibras obtenidas mediante el método óptimo suge-rido, esto es, con la máquina decorticadora de cabuya,presentaron brillo, finura y blancura similares a las de lafibra de ramio (fibra textil de amplio consumo en Chi-na), por lo que se realizaron ensayos de hilatura arte-sanal con la fibra de ramio, realizando previamente uncardado manual. Sin embargo, la aspereza “natural” de

las fibras impide la cohesión entre ellas, lo que se reflejaen la obtención de un hilo con bajas propiedades tensi-les y poco uniforme. Es por ello, que se realizaron ensa-yos adicionales al proyecto, consistentes en procesos dedescrude y blanqueo. Estos procesos no mejoraron la ca-pacidad de hilatura de la fibra de formio, por lo que sesugiere realizar investigaciones para hilar fibra de for-mio en mezcla con otras fibras celulósicas, por ejemplo,con algodón.

4 Conclusiones

1. El método de extracción manual tradicional es ex-tenso e involucra mucha mano de obra, ademásproduce fibras poco liberadas, que requieren pro-cesos adicionales de limpieza y con un color ver-duzco.

2. El proceso de enriado, aunque facilita la extracciónposterior de las fibras, no produce resultados satis-factorios.

3. El proceso de extracción en descortezadora es elmás adecuado de los procesos mecánicos, por surapidez, limpieza y finura de la fibra obtenida.

4. El proceso de lavado en agua corriente de la fibraextraída por descortezado, mejora las propiedadesde manipulación de la fibra.

5. El proceso de extracción con hidróxido de sodio nopresentó resultados favorables, no existió mejoríaen la facilidad de extracción, ni fibras más libera-das; adicionalmente, se obtuvieron fibras de coloroscuro y no del color blanco deseado.

6. La inmersión en sulfito de sodio facilitó la extrac-ción de las fibras de formio, cuando las hojas fue-ron sometidas a un proceso de machacado previoa esta inmersión, a diferencia de aquellas que nofueron sometidas a este proceso.

7. De los procesos químicos aplicados, el proceso conperóxido de hidrógeno y ácido acético produjo losmejores resultados, ya que con él se pudo obtenerlas fibras visiblemente más blancas, más libres ycon la menor dificultad al momento del cardado;por lo cual fue el escogido para su optimización.

8. El proceso químico seleccionado como el óptimofue aquel en el que el baño de deslignificación tuvouna concentración del 37,5 % en peso de peróxidode hidrógeno, igual concentración de ácido acéti-co, con una relación 3:1 entre el peso del baño yel peso de las hojas sumergidas, a temperatura deebullición y con un tiempo de inmersión de 60 mi-nutos.

9. Los porcentajes de los componentes de las fibras,con el método químico, si bien sufrieron cierta va-riación, no cambiaron en gran medida, a excepción



de una marcada acción de los solventes químicosen el contenido mineral de las fibras, el cual se evi-dencia en un descenso del porcentaje de cenizas.

10. No existió una diferencia estadísticamente signifi-cativa entre las medias de los valores de título yelongación a la ruptura obtenidos, tanto de las fi-bras manuales como de las químicas

11. El valor promedio de la tenacidad sí se vio afecta-do por la inmersión en el baño de peróxido y ácidoacético, presentando una disminución de aproxi-madamente el 30%.

12. Las fibras de formio obtenidas no presentan bue-nas propiedades de facilidad de hilatura, aún des-pués de procesos de descrude y blanqueo.

Referencias

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extracción y caracterización de la ﬁbra de la hoja de...

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