extracción de aceites por solventes
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Extracción de aceite de una muestra de sachainchi empleando el método de Soxhlet.TRANSCRIPT
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EXTRACCION DE ACEITES POR SOLVENTES
I. OBJETIVO
Extraer aceite de una muestra de sachainchi empleando
el método de Soxhlet.
II. FUNDAMENTO
II.1. Método de Soxhlet
En este método el disolvente se calienta, se volatiliza y
condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida
en el disolvente. Posteriormente éste es sifoneado al matraz de
calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido
de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003)
El método consiste en una extracción de lípidos semi-continua
con el solvente o mezcla de solventes orgánicos adecuado
según el tipo de grasa a extraer.
Preparación de la muestra y extracción de los
lípidos: En un cartucho de papel de filtro colocar la
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muestra seca y pesada (conviene utilizar lo proveniente
de la determinación de humedad por el método indirecto),
y ponerla en el tubo extractor. Tarar el balón del aparato
y conectarlo al mismo. Por la parte superior del tubo
extractor agregar el solvente adecuado (éter etílico, éter
de petróleo, mezcla de ambos, etc.) hasta que descargue
el sifón, agregando además alrededor de la mitad del
contenido del tubo extractor. Calentar para que se
produzcan al menos 7 ciclos de llenado y sifonado del
tubo extractor (durante 2 horas aproximadamente).
Recuperación y eliminación del solvente : Quitar el
cartucho del tubo extractor con el resto de la muestra.
Volver a armar el equipo y recuperar el solvente limpio
que se va acumulando en el tubo extractor. Una vez que
queda un pequeño volumen en el balón separar el
solvente de los lípidos por evaporación a baño María o en
baño de arena caliente. Colocar el balón con los lípidos
unos 10 minutos en estufa y pesar.
Cálculos : una vez conocida la masa de lípidos libre de
solvente orgánico, calcular el porcentaje de grasa en la
muestra teniendo en cuanta la masa inicial de muestra
colocada en el cartucho de extracción.
Nota: Esta determinación suele denominarse extracto etéreo (si
se utiliza éter), pues además de los lípidos se extraen otros
compuestos solubles en el solvente.
III. CONSIDERACIONES
La extracción de lípidos depende de la muestra. Los lípidos
neutrales pueden extraerse con solventes como éter de petróleo,
hexano o dióxido de carbono. Si contienen compuestos casi
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solubles en agua, se pueden usar solventes como metanol. Existe
una gran variedad de procesos para el análisis de lípidos. Son
procesos físicos en que los lípidos no se aíslan y procesos químicos
usando extracción con un solvente y calentamiento con hidrólisis
alcalina o ácida.
Los sólidos se extraen agregando solvente al sólido, agitando y
calentando y luego decantando el sólido. Este enfoque se usa en
estudios del sabor ya que las impurezas del solvente hace que se
disminuya la cantidad de solvente usado. Para elegir el solvente a
usar es importante considerar lo que quiere extraerse. Agregar
metanol y macerar la muestra se usa para inactivar las enzimas.
Los solventes no polares se requieren para disminuir la extracción
del metanol. Se deben usar solventes de bajo punto de ebullición
para que el extracto pueda concentrarse por la evaporación del
solvente.
Para analizar la concentración total de un contaminante en un
sólido o un polvo, los analistas deben extraer de la matriz una
muestra a un solvente. Esto se hace usando una extracción de
Soxhlet. La muestra se mezcla con un agente secante y luego se
coloca en una cámara de celulosa. El solvente se pone en un
recipiente en la parte de abajo del aparato. El balón, el extractor
Soxhlet y el condensador se arman. El plato eléctrico calienta el
solvente y los vapores se dirigen a través del condensador. Los
vapores condensados bajan a la muestra llenando la celda con el
solvente. Los contaminantes orgánicos difunden de la muestra al
solvente. Los vapores de solvente limpios continúan
condensándose, rellenando la celda Soxhlet y cayendo otra vez al
balón. Este ciclo extrae los contaminantes de la muestra y los
colecta en el balón.
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la
muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término
extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas
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que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el
glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los
ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.
El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un
extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar
cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción
consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente
dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e
intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la
grasa.
IV. MATERIALES Y EQUIPOS
Equipo soxhlet: Balón
Cuerpo soxhlet
Refrigerante
Muestras alimenticias
Éter de petróleo
Balanza analítica
Papel filtro
Mangueras de goma
Agua
Cocina de laboratorio
V. PROCEDIMIENTO
1. Secar y reducir el tamaño de muestra.
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2. Pesar el balón limpio, numerar.
3. Pesar muestra la muestra, aproximadamente 5g.
4. Empaquetar en papel filtro.
5. Colocar en el cuerpo de Soxhlet.
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6. Depositar aproximadamente 230ml de solvente en el balón.
7. Suministrar calor, verificar destilación.
8. Controlar 3-4horas.
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9. Recuperar solvente, esperar que sifonee al balón para sacar el
empaque del cuerpo.
10. Conectar de nuevo al cuerpo y seguir recuperando. Medir
el volumen del solvente recuperado, utilizado y calcular el
volumen perdido.
11. Llevar el balón con muestra a la estufa, desecar y pesar.
VI. CÁLCULOS Y RESULTADOS
DATOS:
ANTES DE LA EXTRACCIÓN
Muestra : Sachainchi
Tipo de solvente orgánico: éter de petróleo
Peso de muestra : 5.0143g
Peso del papel + grapas : 6.1881g
Peso de balón : 89.9225g
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DESPUÉS DE LA EXTRACCIÓN
Peso de balón más grasa : 92.7185g
Peso de grasa : 2.796g
Determinando el porcentaje de grasa en la muestra
%de grasa= A−BW
×100
A: peso del balón con aceite
B: peso del balón vacio
W: peso de la muestra
%de grasa=92.7185 g−89.9225g5.0143 g
×100
%de grasa=55.76%
VII. CUESTIONARIO
1. Enumere características de solventes usados en
industria de alimentos.
Según Código Alimentario Argentino Art 526 - (Res. Conj. 122/2005 y
581/2005)
El disolvente que se utilice para la extracción de aceites
alimenticios deberá ser hexano, proveniente de la redestilación de
naftas de "Topping", con exclusión absoluta de naftas de
"Cracking".
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Deberá cumplir con las siguientes especificaciones de identidad y
pureza:
HEXANO:
Definición: Fracción de hidrocarburos parafínicos del
petróleo compuesta principalmente por n-hexano, 2-
metilpentano, 3-metilpentano, con cantidades menores de
otros hidrocarburos parafínicos de 5, 6 y 7 carbonos,
ciclohexano y metilciclopentano.
Descripción: Líquido móvil, incoloro, límpido, de olor
característico a petróleo, libre de sedimentos y materia en
suspensión.
Ensayos de identificación:
Solubilidad: inmiscible con el agua
Densidad relativa a 20/20°C: 0,665 a 0,687 (n-
hexano puro alrededor de 0,660)
Índice de refracción a 20°C: 1,381 a 1,384 (n-
hexano puro alrededor de 1,375)
Ensayos de pureza:
Residuo por evaporación, Máx: 0,0005 % p/v
Reacción del residuo: neutra al anaranjado de metilo
Intervalo de destilación: el 95% v/v destila entre
64°C y 70°C
Punto seco por destilación, Máx 92°C
Hidrocarburos aromáticos, Máx 0,2 % v/v
Absorbancia en el ultravioleta (Hidrocarburos
aromáticos polinucleares): No se deberán superar los
siguientes límites de absorbancia para 1 cm de
espesor:
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Longitud de onda (nm)
Absorbancia
280 – 289 0,15
290 – 299 0,13
300 – 359 0,08360 – 400 0,02
Azufre, Máx: 5 mg/kg
Plomo, Máx: 1 mg/kg
Ensayo Doctor: negativo".
SOLVENTES UTILIZADOS PARA LA EXTRACCIÓN DE GRASAS
ETIL ÉTER
Con un punto de ebullición de 34.6ºc. Mejor disolvente de
grasas que el éter de petróleo.
Es caro
Es muy explosivo
Es higroscópico
ÉTER DE PETRÓLEO
La fracción de punto de ebullición bajo (35-38ºc) del
petróleo.
Compuesto principalmente de pentano y hexano.
Más hidrofóbico que el etil éter.
Ventajas:
Es selectivo para más lípidos hidrofóbicos.
Es más barato.
Más no higroscópico.
Menos inflamable que el etil éter
CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DE SOLVENTES
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Los ideales deben tener alto poder disolvente para lípidos
pero no para proteínas, aminoácidos ni carbohidratos.
Deben evaporarse rápido y no dejar residuo.
Deben tener un bajo punto de ebullición.
No deben ser inflamables
No deben ser tóxicos en estado líquido y de vapor.
Deben penetrar a las partículas de la muestra
inmediatamente.
Deben evitar el fraccionamiento
Deben ser baratos y no higroscópicos.
2. Ventajas a nivel industrial de este método, referido a
extracción por prensado.
Extracción con solventes
El material previamente debe de ser molido, macerado ó picado,
para permitir mayor área de contacto entre el sólido y el solvente.
El proceso ha de buscar que el sólido, ó el líquido, ó ambos, estén
en movimiento continuo (agitación), para lograr mejor
eficiencia en la operación. Se realiza preferiblemente a
temperatura y presión ambientes. El proceso puede ejecutarse
por batch (por lotes ó cochadas) ó en forma continua
( percolación , lixiviación, extracción tipo soxhlet). Los solventes
más empleados son: Etanol, metanol, isopropanol, hexano,
ciclohexano, tolueno, xileno, ligroína, éter etílico, éter isopropílico,
acetato de etilo, acetona, cloroformo; no se usan clorados ni
benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se
recuperan por destilación y pueden ser reutilizados.
El solvente adicionalmente extrae otros componentes como
colorantes, gomas, mucílagos, ceras, grasas, proteínas,
carbohidratos. En la etapa de recuperación de los solventes
(atmosférica ó al vacío), después de los condensadores ha de
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disponerse de una unidad de enfriamiento, para la menor pérdida
del solvente. El material residual en la marmita de destilación,
contiene concentrados las materias odoríficas y se le conoce como
“concrete”.
En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales,
como solventes extractores, los componentes odoríficos son
imposibles de recuperara desde allí y el producto se comercializa
como un todo, conocido como “extractos”
Extracción por prensado
También se le conoce como “expresión”. El material vegetal es
sometido a presión, bien sea en prensas tipo batch ó en forma
continua, dentro de éstos se tienen los equipos: Tornillo sin fin de
alta ó de baja presión, extractor expeller, extractor centrífugo,
extractor decanter y rodillos de prensa.
Para los cítricos antiguamente se empleó el método manual de la
esponja, especialmente en Italia, que consiste en exprimir
manualmente las cáscaras con una esponja hasta que se empapa
de aceite, se exprime entonces la esponja y se libera el aceite
esencial.
Otros métodos corresponden a raspado, como el del estilete ó “
ecuelle”, donde la fruta se pone a girar en un torno y con un
estilete se raspa la corteza únicamente; permanentemente cae un
rocío de agua que arrastra los detritos y el aceite liberado. Otro
proceso emplea una máquina de abrasión similar a una peladora
de papas, la “pellatrice” y también hace uso del rocío de agua. En
estos procesos la mezcla detritos-agua-aceite se centrifuga a 5000
rpm durante 40 minutos y el aceite esencial recuperado se coloca
en una nevera a 3ºC durante 4 horas, para solidificar gomas y
ceras que se localizan en la superficie. El aceite esencial se guarda
en recipientes oscuros a 12 ºC.
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Los aceites obtenidos por prensado y/o raspado, se les
comercializa como “expresión en frío” y cumplen la funciones
de odorizantes (smell oils) y saborizantes ( taste oils)
VIII. CONCLUSIONES
En la práctica realizada logramos determinar el contenido
de grasa de una muestra de sachainchi mediante el
método de Soxhlet, ya que este es uno de los métodos de
extracción por solventes más conocidos, el contenido
graso que determinamos en la muestra fue de 55.76%.
En la práctica realizada utilizamos el éter de petróleo
como solvente de extracción, este solvente es el más
utilizado debido a su bajo costo y elevado punto de
ebullición (36.4ºC).
En el método de Soxhlet la grasa libre se determina por
extracción directa con un solvente orgánico.
IX. BIBLIOGRAFÍA
NIELSEN S. (ed); Food Analysis Second Edition; An Aspen
Publication, Gaithersburg, Maryland. 1998.
NIELSEN S. (ed); Food Analysis Laboratory Manual; Kluwer
Academic/Plenum Publishers, Nueva York, 2003.
www.biol.unlp.edu.ar/analisisdealimentos/tp-lipidos-
08.doc
http://www.alimentosargentinos.gov.ar/programa_calidad/
marco_regulatorio/CAA/CAPITULOVII.htm
http://sisav.valledelcauca.gov.co/CADENAS_PDF/
AROMATICAS/c05.pdf
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