examen prÁctico · 51st icho – examen práctico 3 slv_3 constantes físicas y ecuaciones en...

SLV_3

EXAMEN

PRÁCTICO

Making science together!

2019-07-24

51st IChO – Examen Práctico 2

SLV_3

Instrucciones Generales

Este folleto del examen práctico contiene 27 páginas.

Antes del inicio del examen práctico, se dará la instrucción Read. Tendrás 15 minutos para

leer el folleto del examen. Solo puedes leer durante este tiempo; no escribas ni uses la calculadora.

Puedes empezar a trabajar tan pronto como la instrucción Start sea dada. Tendrás 5 horas

para completar el examen.

Puedes trabajar los problemas en cualquier orden, pero es aconsejable iniciar con el

problema P1.

Todos los resultados y respuestas deben estar escritos claramente con lapicero en las

respectivas áreas designadas en este folleto. Respuestas escritas fuera de los recuadros de respuesta

no serán calificados.

Si necesitas papel como borrador, utiliza la parte de atrás de las hojas del examen. Recuerda

que nada fuera de las áreas designadas será calificado.

La versión oficial en inglés del folleto del examen está disponible previa solicitud y sirve solo

para clarificación.

Si necesitas salir del laboratorio (para usar el baño o tomar un refresco o snack), levanta la

carta apropiada. Un asistente de laboratorio vendrá para acompañarte.

Los estantes superiores no podrán ser utilizados durante el examen con el propósito de tener

igualdad de condiciones.

Debes seguir las normas de seguridad dadas en el reglamento de la IChO. Si rompes las

reglas de seguridad, recibirás solo un llamado de atención del asistente de laboratorio. Cualquier

violación de alguna regla de seguridad luego del primer llamado tendrá como consecuencia tu despido

del laboratorio y la anulación de tu examen práctico.

Los reactivos y materiales de laboratorio, a menos que se indique lo contrario, se rellenarán o

reemplazarán sin penalización solo para el primer incidente. Cada incidente adicional provocará la

deducción de 1 punto de los 40 puntos de tu examen práctico.

El supervisor de laboratorio anunciará que faltan 30 minutos antes de la instrucción Stop.

Debes detener tu trabajo inmediatamente cuando la instrucción Stop se anuncie. Si no dejas

de trabajar o de escribir por un minuto o más, se anulará tu examen práctico.

Luego que la instrucción Stop sea dada, el supervisor de laboratorio vendrá a firmar tu hoja

de respuesta.

Después que tú y el supervisor firmen, coloca este folleto dentro del sobre y entrégalo para

que sea calificado junto a tu producto y las placas de cromatografía de capa delgada (TLC).

Reglas del laboratorio y seguridad

Es obligatorio usar gabacha de laboratorio y mantenerla abotonada. El calzado debe cubrir

completamente el pie y el talón.

Siempre debes usar lentes de seguridad o lentes de prescripción mientras trabajes en el

laboratorio. No uses lentes de contacto.

No comer ni beber en el laboratorio. Los chicles no son permitidos.

Trabaja solo en el área designada. Mantén ordenadas tu área de trabajo y las áreas de trabajo

comunes.

Los experimentos no autorizados no están permitidos. No se permiten modificaciones a los

experimentos.

No pipetees con tu boca. Siempre utiliza una propipeta.

Limpia inmediatamente derrames y materiales de vidrio quebrados tanto de la mesa como del

suelo.

Todos los residuos deben ser apropiadamente descartados para evitar contaminación o

lesiones. Las disoluciones acuosas son elegibles para su eliminación en el fregadero. Los residuos

orgánicos deben eliminarse en el contenedor tapado marcado para este fin.


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Constantes físicas y ecuaciones

En estos problemas, asumiremos que las actividades de todas las especies acuosas se aproximan bien

a su respectiva concentración en mol L−1. Para simplificar aún más las fórmulas y expresiones se

omite la concentración estándar c° = 1 mol L−1.

Constante de Avogadro: NA = 6.022∙1023 mol−1

Constante universal de los gases: R = 8.314 J mol−1 K−1

Presión estándar: p° = 1 bar = 105 Pa

Presión atmosférica: Patm = 1 atm = 1.013 bar = 1.013∙105 Pa

Cero en la escala de Celsius: 273.15 K

Constante de Faraday: F = 9.649∙104 C mol−1

Watt: 1 W = 1 J s−1

Kilowatt hora: 1 kWh = 3.6∙106 J

Constante de Planck: h = 6.626∙10−34 J s

Velocidad de la luz en el vacío: c = 2.998∙108 m s−1

Carga eléctrica: e = 1.6022∙10−19 C

Potencia eléctrica: P = ΔE×I

Eficiencia energética: η = Pobtained/Papplied

Relación Planck-Einstein: E = hc/λ

Ecuación del gas ideal: pV = nRT

Energía libre de Gibbs: G = H – TS

ΔrG° = −RT lnK°

ΔrG° = −n F Ecell°

ΔrG = ΔrG° + RT lnQ

Cociente de reacción 𝑄

a A(aq) + b B(aq) = c C(aq) + d D(aq): 𝑄 = [C]c[D]d

[A]a[B]b

Ecuación de Henderson−Hasselbalch: pH = pKa + log[A−]

[AH]

Ecuación de Nernst–Peterson: E = Eo −RT

zFln𝑄

donde Q es el cociente de reacción para

la semirreacción de reducción at T = 298 K,

RT

Fln10 ≈ 0.059 V

Ley de Beer–Lambert: A = εlc

Ecuaciones de velocidad en la forma

integrada:

- Orden cero: [A] = [A]0 – kt

- Primer orden: ln[A] = ln[A]0 − kt

- Segundo orden: 1/[A] = 1/[A]0 + kt

Vida media para un proceso de primer

orden: t1/2 = ln2/k

Masa molar promedio número Mn: 𝑀n = ∑ 𝑁ii 𝑀i

∑ 𝑁ii

Masa molar promedio masa Mw: 𝑀w = ∑ 𝑁ii 𝑀i

2

∑ 𝑁i 𝑀ii

Índice de polidispersidad Ip: Ip = Mw

Mn

Nota La unidad de concentración molar se representa como “M” o “mol L‒1”:

1 M = 1 mol L‒1 1 mM = 10‒3 mol L‒1 1 µM = 10‒6 mol L‒1


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Tabla Periódica

1 18

1

H

1.008 2

13 14 15 16 17

2

He

4.003 3

Li 6.94

4

Be

9.01

5

B

10.81

6

C

12.01

7

N

14.01

8

O

16.00

9

F

19.00

10

Ne

20.18 11

Na

22.99

12

Mg

24.31 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

13

Al 26.98

14

Si 28.09

15

P

30.97

16

S

32.06

17

Cl 35.45

18

Ar

39.95 19

K

39.10

20

Ca

40.08

21

Sc

44.96

22

Ti 47.87

23

V

50.94

24

Cr

52.00

25

Mn

54.94

26

Fe

55.85

27

Co

58.93

28

Ni 58.69

29

Cu

63.55

30

Zn

65.38

31

Ga

69.72

32

Ge

72.63

33

As

74.92

34

Se

78.97

35

Br

79.90

36

Kr

83.80 37

Rb

85.47

38

Sr

87.62

39

Y

88.91

40

Zr

91.22

41

Nb

92.91

42

Mo

95.95

43

Tc

-

44

Ru

101.1

45

Rh

102.9

46

Pd

106.4

47

Ag

107.9

48

Cd

112.4

49

In

114.8

50

Sn

118.7

51

Sb

121.8

52

Te

127.6

53

I

126.9

54

Xe

131.3 55

Cs

132.9

56

Ba

137.3 57-71

72

Hf

178.5

73

Ta

180.9

74

W

183.8

75

Re

186.2

76

Os

190.2

77

Ir

192.2

78

Pt

195.1

79

Au

197.0

80

Hg

200.6

81

Tl 204.4

82

Pb

207.2

83

Bi 209.0

84

Po

-

85

At

-

86

Rn

- 87

Fr

-

88

Ra

-

89-103

104

Rf

-

105

Db

-

106

Sg

-

107

Bh

-

108

Hs

-

109

Mt

-

110

Ds

-

111

Rg

-

112

Cn

-

113

Nh

-

114

Fl -

115

Mc

-

116

Lv

-

117

Ts

-

118

Og

-

57

La

138.9

58

Ce

140.1

59

Pr

140.9

60

Nd

144.2

61

Pm

-

62

Sm

150.4

63

Eu

152.0

64

Gd

157.3

65

Tb

158.9

66

Dy

162.5

67

Ho

164.9

68

Er

167.3

69

Tm

168.9

70

Yb

173.0

71

Lu

175.0

89

Ac

-

90

Th

232.0

91

Pa

231.0

92

U

238.0

93

Np

-

94

Pu

-

95

Am

-

96

Cm

-

97

Bk

-

98

Cf

-

99

Es

-

100

Fm

-

101

Md

-

102

No

-

103

Lr

-


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Definición de las Declaraciones de Peligro GHS

Las declaraciones de peligro GHS (frases H) asociadas con los materiales utilizados se indican en los

problemas. Sus significados son los siguientes.

Peligros físicos

H225 Líquido y vapores altamente inflamables.

H226 Líquidos y vapores inflamables.

H228 Sólido inflamable.

H271 Puede provocar incendios o explosiones; oxidante fuerte.

H272 Puede intensificar el fuego; oxidante

H290 Puede ser corrosivo para los metales.

Peligros de salud

H301 Tóxico por ingestión.

H302 Nocivo por ingestión.

H304 Puede ser fatal si se ingiere y entra en las vías respiratorias.

H311 Tóxico en contacto con la piel.

H312 Nocivo en contacto con la piel.

H314 Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares.

H315 Causa irritación de la piel.

H317 Puede provocar una reacción alérgica en la piel.

H318 Provoca lesiones oculares graves.

H319 Provoca irritación ocular grave.

H331 Tóxico si se inhala.

H332 Nocivo si se inhala.

H333 Puede ser nocivo si se inhala.

H334 Puede provocar síntomas de alergia o asma o dificultades respiratorias si se inhala.

H335 Puede causar irritación respiratoria.

H336 Puede provocar somnolencia o vértigo.

H351 Se sospecha que provoca cáncer.

H361 Se sospecha que perjudica a la fertilidad o al feto.

H371 Puede provocar daños en los órganos.

H372 Provoca daños en los órganos tras exposiciones prolongadas o repetidas.

H373 Puede provocar daños en los órganos tras exposiciones prolongadas o repetidas.

Peligros ambientales

H400 Muy tóxico para la vida acuática.

H402 Nocivo para la vida acuática.

H410 Muy tóxico para la vida acuática con efectos de larga duración.

H411 Tóxico para la vida acuática con efectos de larga duración.

H412 Nocivo para la vida acuática con efectos de larga duración.


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Reactivos

Para todos los problemas

Reactivos Rotulado como Frases H

Agua desionizada en:

- Frasco lavador (mesa)

- Botella plástica (mesa)

- Recipiente plástico (estante)

Deionized Water No peligroso

Etanol, en un frasco lavador Ethanol H225, H319

Muestra de vino blanco, 300 mL en

una botella plástica ámbar Wine sample H225, H319

Para el problema P1


4-nitrobenzaldehído, 1.51 g en un

vial de vidrio ámbar 4-nitrobenzaldehyde H317, H319

Eluyente A, 20 mL en un vial de

vidrio Eluent A

H225, H290, H304, H314,

H319, H336, H410

Eluyente B, 20 mL en un vial de

vidrio Eluent B

H225, H290, H304, H314,

H319, H336, H410

Oxone® (sal peroxomonosulfato de

potasio), 7.87 g en una botella

plástica Oxone® H314

Muestra de 4-nitrobenzaldehído

para TLC TLC standard H317, H319

Para el problema P2


Disolución de tiocianato de potasio

1 M, 20 mL en una botella plástica KSCN 1 M H302+H312+H332, H412

Disolución de tiocianato de potasio

0.00200 M, 60 mL en una botella

plástica KSCN 0.00200 M No peligroso

Disolución de ácido perclórico 1M,

10 mL en una botella plástica HClO4 H290, H315, H319

Disolución de hierro(III) 0.00200

M, 80 mL en una botella plástica Fe(III) 0.00200 M No peligroso

Disolución de hierro(III) 0.000200

M, 80 mL en una botella plástica Fe(III) 0.000200 M No peligroso

Disolución de peróxido de

hidrógeno 0.3%, 3 mL en una

botella de vidrio ámbar H2O2 No peligroso


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Para el problema P3


Disolución de yodo 0.01 M, 200 mL

en una botella de vidrio ámbar I2 H372

Disolución de tiosulfato de sodio 0.03

M, 200 mL en una botella de plástico Na2S2O3 No peligroso

Disolución de NaOH 1 M, 55 mL en

una botella plástica NaOH H290, H314

Disolución de Ácido Sulfúrico 2.5 M,

80 mL en una botella plástica H2SO4 H290, H315, H319

Disolución de yoduro de potasio 0.5

M, 25 mL en una botella plástica KI H372

Yodato de potasio, ca 100 mg (masa

exacta escrita en la etiqueta), en un

vial de vidrio KIO3 H272, H315, H319, H335

Disolución de almidón, 25 mL en una

botella plástica Starch No peligroso


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Equipo de laboratorio Para todos los problemas

Equipo personal Cantidad

Pera de succión 1

Lentes de seguridad 1

Botella plástica de 1 L para residuos orgánicos, rotulada

como “Organic waste” 1

Toallas de papel 15 hojas

Franela limpiadora de precisión 30 hojas

Espátula (larga) 1

Espátula (pequeña) 1

Cronómetro 1

Lápiz 1

Borrador 1

Lapicero negro 1

Marcador negro para cristalería 1

Regla 1

Equipo compartido Cantidad

Lámpara UV para visualización de TLC 2 por laboratorio

Colorímetro 5 por laboratorio

Guantes

Todas las tallas (S, M, L, XL)

disponibles previa petición a un

asistente de laboratorio

Balde de hielo 1 por laboratorio

Para el problema P1


Soporte universal con:

- Pinza de extensión

- Pinza versátil

1

2

1

Matraz Erlenmeyer esmerilado, 100 mL 1

Matraz Erlenmeyer esmerilado, 50 mL 1

Condensador de reflujo 1

Hotplate con agitación magnética 1

Plato cristalizador 1

Agitador magnético 1

Matraz Kitasato 1

Embudo Büchner con adaptador de hule 1

Bolsa con 3 piezas de papel filtro 1

Caja Petri 1

Cámara de elución de TLC, rotulada como “TLC

elution chamber” 1

Bolsa con 3 placas TLC (con indicador de

fluorescencia), rotulada con Student Code 1

Capilares para TLC (en la caja Petri) 4

Pinzas plásticas 1

Agitador de vidrio 1

Probeta, 25 mL 1

Beaker, 150 mL 2


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Embudo plástico para polvo 1

Goteros plásticos desechables 2

Vial de vidrio ámbar, para muestra TLC, 1.5 mL, con

tapón, rotulado como C y R 2

Vial de vidrio ámbar pesado previamente, 10 mL, con

tapón, rotulado con Student Code 1

Policía 1

Para el problema P2


Pipeta volumétrica, 10 mL 1

Pipeta graduada, 10 mL 3

Pipeta graduada, 5 mL 3

Gradilla 1

Tubos de ensayo 15

Tapón para tubos de ensayo 7

Celda para el colorímetro, camino óptico 1.0 cm 2

Beaker, 100 mL 2


Para el problema P3


Soporte universal con pinza para bureta 1

Bureta, 25 mL 1

Embudo de vidrio 1

Matraz Erlenmeyer, 100 mL 3

Matraz Erlenmeyer, 250 mL 3

Beaker, 150 mL 1

Beaker, 100 mL 2

Balón volumétrico, 100 mL, con tapón 1




Probeta, 25 mL 1

Probeta, 10 mL 1

Probeta, 5 mL 1


Parafilm 20 hojas


SLV_3 Problema

P1 13% del

total

Pregunta Rendimiento Pureza TLC P1.1 P1.2 Total

Puntos 12 12 8 2 3 37

Puntaje

Problema P1. Oxidación verde del nitrobenzaldehído

A lo largo de las últimas décadas, los químicos han intentado reemplazar agentes dañinos en procesos de

oxidación, y así reducir el tratamiento de desechos peligrosos para el medio ambiente. En este problema, se ha

escogido como agente oxidante al peroxomonosulfato de potasio porque solo produce sales de sulfato que no

son tóxicas ni contaminantes. Aquí se provee bajo el nombre de Oxone®. Adicionalmente, esta reacción se

realiza en una mezcla de agua y etanol, considerados como solventes verdes.

Tu tarea será realizar la oxidación del 4-nitrobenzaldehído, recristalizar el producto, comparar

eluyentes de TLC y verificar la pureza del producto usando TLC.

Nota: Los desechos de etanol deben ser vertidos en la botella de “Organic waste”.

Procedimiento

I. Oxidación del 4-nitrobenzaldehído

1. Mezcla 20 mL de agua y 5 mL de etanol.

2. Inserta el agitador magnético en el matraz Erlenmeyer de boca esmerilada de 100 mL.

3. Transfiere los 1.51 g, previamente pesados, de 4-nitrobenzaldehído al matraz Erlenmeyer.

Añade toda la mezcla de agua/etanol preparada previamente. Sujeta el matraz Erlenmeyer al soporte

universal usando una pinza. Comienza la agitación de la mezcla, y luego añade los 7.87 g de Oxone®

previamente pesados.

4. Conecta el condensador de reflujo aflojando la pinza versátil y ajustando las uniones

esmeriladas (ver Figura 1). Levanta la tarjeta de HELP. Un asistente de laboratorio vendrá a abrir la

llave del agua y encender el hotplate.

5. Calienta la mezcla de reacción con un reflujo suave (aproximadamente 1 gota por segundo)

durante 45 minutos. La marca en el hotplate corresponde a la potencia necesaria para obtener un

reflujo suave.

Figura 1. Montaje para calentar la mezcla de reacción bajo reflujo

Pinza pequeña

Pinza grande


SLV_3

6. Luego, apaga el hotplate. Retira el hotplate y deja enfriar la mezcla de reacción por 10

minutos. Coloca el sistema en baño de agua y hielo preparado en el plato cristalizador. Dejar reposar

por 10 minutos más.

7. Arma un sistema de filtración al vacío (vea la Figura 2) usando un embudo Büchner, un papel

de filtro, y el kitasato que debe estar asegurado al soporte universal con una pinza de extensión.

Levanta la tarjeta HELP. Un asistente de laboratorio vendrá a mostrarte cómo conectar el sistema a

la fuente de vacío.

Figura 2. Sistema para la filtración al vacío

8. Humedece el papel de filtro con agua y asegúrate de que éste cubre todos los agujeros del

embudo Büchner.

9. Filtra el producto usando el embudo Büchner con el sistema de vacío. Lava el sólido con

abundante agua desionizada (por lo menos 4×20 mL).

10. Deja pre secar el sólido por lo menos 5 minutos al vacío. Desconecta la fuente de vacío. Usa

la espátula pequeña para transferir una pequeña cantidad producto al vial de color ámbar de 1,5 mL,

etiquetado como C. Cierra el vial y guárdalo para la parte III.

11. Transfiere todo lo que queda del sólido al Erlenmeyer de boca esmerilada de 50 mL.

12. Desecha el líquido filtrado en la botella “Organic Waste” y lava tanto el embudo Büchner

como el Kitasato con etanol y agua. Desecha todos los líquidos del lavado en la botella “Organic

Waste”.

II. Recristalización del producto

1. Mezcla 9 mL de agua con 21 mL de etanol.

2. Realiza la recristalización del producto impuro contenido en el Erlenmeyer esmerilado de 50

mL usando el mismo sistema de reflujo (ver Figura 1). Levanta la tarjeta HELP. Un asistente de

laboratorio vendrá a abrir la llave de agua y encender el hotplate. Añade la cantidad que consideres

necesaria de la mezcla agua/etanol por la parte superior del condensador.

Embudo Büchner

Papel de filtro

Adaptador de hule

Pinza de extensión

Vacío


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3. Una vez que el producto ha cristalizado, usa el mismo procedimiento descrito anteriormente

(I.7-I.10) para aislar el producto purificado. Utiliza la espátula pequeña para transferir una punta de

espátula del producto recristalizado al vial de color ámbar de 1.5 mL, etiquetado como R. Cierra el

vial y guárdalo para la parte III.

4. Transfiere el resto del producto recristalizado al vial pre pesado etiquetado con tu Código de

Estudiante. Cierra el vial.

5. Deshecha el líquido de filtrado en la botella “Organic waste” y levanta la tarjeta HELP. Un

asistente de laboratorio vendrá a cerrar la llave de agua del condensador.

II. Análisis por TLC

1. Prepara la cámara de elución. Coloca el solvente A en la cámara de elución, etiquetada como

“TLC elution chamber”, hasta aproximadamente una altura de 0,5 cm. Cúbrelo con el plato de la

caja Petri. Espera que el solvente sature la atmósfera de la cámara de elución.

2. Prepara tus muestras. Se te ha proporcionado una muestra de 4-nitrobenzaldehído en un vial de

color ámbar etiquetado como TLC standard (identificado como S en la placa). También tienes

las muestras del producto impuro (vial C) y del producto recristalizado (vial R) en los dos otros

viales de color ámbar. Añade aproximadamente 1 mL de etanol en cada uno de los viales para

disolver tus muestras.

3. Prepara tu TLC. Usa un lápiz para marcar con mucho cuidado la línea de inicio (1 cm por

encima de la base de la placa), y marca las posiciones de cada una de las 3 muestras. Rotula las

posiciones como S (estándar), C (producto impuro), y R (producto recristalizado) (ver Figura 3).

En la parte superior derecha de la placa, escribe el solvente utilizado (Solvente A o Solvente B).

Siembre las tres muestras en las placas usando los capilares.

Figura 3. Preparación de una placa de TLC

4. Realice la TLC. Utilizando las pinzas, introduce la placa de TLC en la cámara de elución y

cúbrela con el plato de la caja Petri. Deja eluir el solvente hasta aproximadamente 1 cm debajo

del tope de la placa. Retira la placa, marca el frente de elución con lápiz y déjala secar al aire.

5. Visualize la placa TLC. Coloca la placa de TLC bajo la lámpara UV ubicada en mesa común.

Con un lápiz, encierra con un círculo cada uno de los puntos visibles.

6. Desecha el solvente en la botella “Organic waste”.

7. Repite los pasos 1, 3, 4, 5 y 6 con el solvente B.


SLV_3

8. Coloca tus placas en la bolsa etiquetada con tu Código de Estudiante.

Resultados del análisis de TLC (completa los bocetos con tus resultados). Puedes usar los siguientes

esquemas para dibujar tus placas de TLC y responder las siguientes preguntas. Sin embargo, estos

esquemas no serán evaluados.

Al finalizar el examen, tu supervisor del laboratorio tomará lo siguiente:

- El vial de vidrio etiquetado con tu Código de Estudiante con tu producto recristalizado.

- Las placas de TLC A y B guardadas en la bolsa etiquetada con tu Código de Estudiante

Submitted items

Recrystallized product □

TLC plate A □

TLC plate B □

Signatures

Student Lab Supervisor


SLV_3

Preguntas

1. Proponga la estructura del producto final de la reacción del 4-nitrobenzaldehído con el Oxone®.

2. Basado en sus resultados de la TLC, responda las siguientes preguntas.

¿Cuál solvente es mejor para monitorear el progreso de la reacción?

□ A □ B

El producto impuro (C) contiene trazas de 4-nitrobenzaldehído.

□ Verdadero □ Falso

El producto recristalizado (R) contiene trazas de 4-nitrobenzaldehído.

□ Verdadero □ Falso


SLV_3

Problema P2

14% del total

Pregunta Calibración Determinación

del hierro P2.1 P2.2 P2.3

Determinación de la

estequiometría P2.4 P2.5 Total

Puntos 10 6 3 4 3 9 3 2 40

Puntaje

Problema P2. La edad de hierro del vino

El hierro es un elemento que puede encontrarse de manera natural en el vino. Cuando su concentración excede

los 10 a 15 mg por litro, la oxidación de hierro (II) a hierro (III) puede generar pérdida de calidad, mediante la

formación de precipitados. Por tanto, es necesario evaluar el contenido de hierro en el vino durante su

producción.

Debido a la baja concentración de las especies de hierro, se forma un complejo coloreado de hierro (III) con

tiocianato SCN‒ como ligando, para cuantificar la cantidad de hierro mediante mediciones

espectrofotométricas.

Tu tarea es determinar la concentración total de hierro del vino blanco proporcionado, utilizando

espectrofotometría, y establecer la estequiometría del complejo tiocianato – hierro (III).

PRECAUCIÓN

En esta prueba, has sido provisto con dos soluciones de hierro (III) y dos soluciones de

tiocianato de potasio a diferentes concentraciones. Ten mucho cuidado de no confundirlas.

Cuando las soluciones estén listas para las mediciones espectrofotométricas, registra la

absorbancia a más tardar una hora luego de la adición del tiocianato.

Cuando necesites el colorímetro, levanta tu tarjeta HELP. Un asistente de laboratorio te dará

un colorímetro etiquetado. Tendrás uso exclusivo de este colorímetro hasta 15 minutos. El asistente

de laboratorio lo retomará tan pronto hayas terminado o cuando los 15 minutos hayan finalizado. Si

ningún colorímetro está disponible en el momento preciso, serás anotado en una lista de espera.

Las instrucciones del colorímetro se encuentran en la siguiente página.

Sólo puedes pedir el colorímetro tres veces para este problema.


SLV_3

Instrucciones para el uso del colorímetro

Conecta el colorímetro.

Cerciórate que “Absorbance” esté resaltado. Caso contrario, gira la rueda selectora hasta que

una línea discontinua esté alrededor de “Absorbance” y presiona el botón OK.

Gira la rueda selectora hasta que una línea discontinua esté alrededor de la longitud de onda

deseada (470 nm). Presiona el botón OK.

Coloca la celda, con una altura aproximada de 3 cm de solución de blanco, en el porta celda.

Presta atención a la orientación correcta (observa el esquema de orientación en el colorímetro, el haz

está en dirección de la flecha amarilla, ver la siguiente figura), y presiona la celda hasta su posición

final. Cierra el porta celda.

Gira la rueda selectora hasta que una línea discontinua aparezca alrededor de “Absorbance” y

presiona el botón OK. Usando la rueda selectora, resalta “Calibration” y presiona el botón OK.

Espere hasta que la pantalla muestre 0.00 (ó ‒ 0.00).

Coloca la celda, con aproximadamente 3 cm de altura de la solución a analizar, en el porta

celda. Cierra el porta celda.

Lee el valor de absorbancia.

Pantalla

Modo Absorbancia/transmitancia

Selección de longitud

de onda

Rueda selectora

Botón OK

Esquema de

orientación

Porta celda

Esquema de Orientación

Celda

Porta celda


SLV_3

I. Determinación del contenido de hierro en vino

En esta parte, necesitarás la solución 0.000200 M de hierro (III) y la solución 1 M de tiocianato de

potasio.

Procedimiento

1. Prepara 6 tubos agregando a cada uno los volúmenes requeridos de las soluciones provistas, tal

como se describe en la tabla siguiente.

Tubo # 1 2 3 4 5 6

Solución 0.000200 M

de hierro (III) 1.0 mL 2.0 mL 4.0 mL 6.0 mL

Solución 1 M ácido

perclórico 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL

Vino 10.0 mL 10.0 mL

Solución de peróxido

de hidrógeno 0.5 mL 0.5 mL

Agua desionizada 9.5 mL 8.5 mL 6.5 mL 4.5 mL 1.0 mL

2. Tapa los tubos y homogeniza. Considera que los volúmenes son aditivos.

3. Agrega 1.0 mL de solución 1 M de tiocianato de potasio en los tubos 1, 2 3, 4 y 5. No agregues

en el tubo 6. Tapa y homogeniza.

4. Cuando todos los tubos estén listos, levanta tu tarjeta HELP para obtener un colorímetro del

asistente de laboratorio.

5. Prepara el colorímetro usando el procedimiento descrito previamente (ver página 16). Ajuste

la longitud de onda en 470 nm. Use agua desionizada para el blanco.

6. Registra la absorbancia de cada tubo (1 a 6) a esta longitud de onda. Reporta los resultados

en la siguiente tabla. Levanta tu tarjeta HELP para regresar el colorímetro.

Tubo # 1 2 3 4 5 6

Absorbancia (a 470 nm)

Concentración analítica

de Fe3+ en el tubo

c(Fe3+) / µM

16 32 64 96

Código del Colorímetro


SLV_3

Preguntas

1. Grafica la absorbancia A de los tubos 1 a 4 como función de la concentración analítica del Fe3+

en el tubo.

A continuación, llene las casillas con los datos que empleará para la curva de calibración.

Tubo # 1 2 3 4

Valores de absorbancia

usados para la curva de

calibración.

2. Usando el gráfico anterior y los datos escogidos, dibuje la línea recta de calibración en el gráfico

anterior, determine la concentración analítica (en µmol L‒1) del Fe3+ en el tubo 5.

c(Fe3+)TUBO 5 = µmol L‒1

Si no pudo calcular c(Fe3+), el valor c(Fe3+) = 50 µmol L‒1 puede ser usado en el resto del problema.


SLV_3

3. Calcule la concentración, en mg por litro, del hierro en el vino blanco estudiado.

cm(hierro) = mg L‒1


SLV_3

II. Determinación de la estequiometría del complejo

En esta parte, necesitarás la solución 0.00200 M de hierro (III) y la solución 0.00200 M de tiocianato de

potasio.

Procedimiento

En la parte I de este problema, se utilizó el color del complejo hierro (III) – tiocianato para determinar

la concentración del hierro en la muestra de vino. La parte II de este problema tiene como objetivo

investigar la estequiometría del complejo [Fea(SCN)b](3a‒b)+ (el agua de coordinación es omitida),

donde a y b son enteros no mayores a 3.

Has sido provisto con las siguientes soluciones acuosas para esta parte:

0.00200 M de hierro (III) (ya acidificada) (80 mL)

0.00200 M de tiocianato de potasio (80 mL)

Adicionalmente tienes tubos de ensayo (con tapones que puedes lavar y secar), pipetas graduadas,

celda para espectrofotómetro, colorímetro (a petición), y cualquier otro material de tu mesa que creas

útil.

1. Llena las primeras tres líneas de la siguiente tabla con los valores de los volúmenes que te

permitirán determinar la estequiometría del complejo, mediante medidas espectrofotométricas.

No tienes que llenar todas las columnas. Calcula la fracción molar del hierro (III) en cada tubo,

usando la siguiente fórmula.

𝑥(Fe3+) =𝑉Fe(III)

𝑉Fe(III) + 𝑉SCN−

Tubo # 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Volumen de la

solución 0.00200 M

de hierro (III) VFe(III) /

mL

Volumen de la

solución 0.00200 M

de tiocianato de

potasio VSCN‒ / mL

Fracción molar de

hierro (III) x(Fe3+)

Absorbancia (a 470

nm)

Código del

Colorímetro

2. Prepara los tubos. Cuando todos los tubos estén listos, levanta tu tarjeta HELP para obtener

un colorímetro del asistente de laboratorio.


SLV_3

3. Prepara el colorímetro usando el procedimiento descrito previamente (ver página 16). Ajuste

la longitud de onda en 470 nm. Use agua des ionizada para el blanco.

4. Registra la absorbancia de cada tubo a ésta longitud de onda. Reporta los resultados en la

tabla anterior.

Preguntas

4. Grafica la absorbancia A de los tubos en función de la fracción molar de hierro (III) x(Fe3+).

5. Con base en los resultados de los experimentos realizados, determine la estequiometría del

complejo [(Fe)a(SCN)b](3a‒b)+.

a = b =


SLV_3

Problema P3

13% del total

Pregunta Titulación

I Titulación

II Titulación

III P3.1 P3.2 P3.3 P3.4 P3.5 Total

Puntos 10 10 8 4 4 2 2 2 42

Puntaje

Problema P3. Preservando el vino

El dióxido de azufre, SO2, es usado como preservante del vino. Cuando se añade SO2 al vino, éste puede

reaccionar con el agua produciendo iones bisulfito, HSO3‒, y protones, H+. El bisulfito, a su vez, puede

transformarse a ion sulfito, SO32‒, por la pérdida de un segundo protón.

SO2 + H2O = H+ + HSO3‒

HSO3‒ = H+ + SO3

2‒

Estas tres formas distintas del dióxido de azufre en agua pueden reaccionar con las sustancias químicas

presentes en el vino tales como acetaldehído, pigmentos, azúcares, etc. formando productos P. La

concentración total de dióxido de azufre es la suma de las concentraciones de las formas “libres” (SO2, HSO3‒

y SO32‒) y de P.

La concentración de este preservante está regulada porque los sulfitos y el dióxido de azufre pueden ser dañinos

para algunas personas. En la Unión Europea, la concentración máxima total de dióxido de azufre es de 100 mg

L‒1 para el vino tinto y de 150 mg L‒1 para el vino blanco o rosé.

Tu tarea será determinar la concentración total de dióxido de azufre en una muestra de vino blanco

mediante titulación yodométrica.

Procedimiento

I. Estandarización de la disolución de tiosulfato de sodio

1. Se te ha entregado una muestra de aproximadamente 100 mg de yodato de potasio puro KIO3. La

masa exacta está escrita en la etiqueta del vial. Escribe este valor en la tabla que está líneas abajo.

2. Prepara 100 mL de una solución de yodato de potasio usando el balón volumétrico de 100

mL, empleando toda la muestra de yodato de potasio que se te entregó y agua desionizada. Esta es la

disolución S.

3. En un matraz Erlenmeyer de 100 mL, añade:

20 mL de la disolución S medidos con una pipeta volumétrica;

5 mL de la disolución de yoduro de potasio (0.5 M), medidos con una probeta de 5 mL;

10 mL de la disolución de ácido sulfúrico (2.5 M), medidos con una probeta de 10 mL.

4. Agita manualmente el matraz Erlenmeyer, cúbrelo con una hoja de Parafilm y déjalo reposar en

tu mesa de trabajo por lo menos por cinco minutos.

5. Llena la bureta con la solución de tiosulfato de sodio, Na2S2O3, usando un beaker. Titula el

contenido del matraz Erlenmeyer agitando constantemente. Cuando la solución se torne de color

amarillo pálido, añada 10 gotas de la disolución de almidón (starch) y continúa titulando hasta que

la solución se vuelva incolora. Registra el volumen usado en esta titulación como volumen V1.

6. Repite el procedimiento (pasos 3-5) las veces que consideres necesario.


SLV_3

Masa exacta de yodato de potasio

(valor escrito en la etiqueta)

Análisis n° V1 / mL

1

2

3

Valor reportado de V1 / mL

II. Estandarización de la disolución de yodo

1. Con una pipeta volumétrica, transfiere 25 mL de la disolución de yodo rotulada como I2 a un

matraz Erlenmeyer de 100 mL.

2. Titula el contenido del matraz Erlenmeyer con la disolución de tiosulfato de sodio. Cuando

la disolución se torne de color amarillo pálido, añada 10 gotas de la solución de almidón (starch) y

continúe titulando hasta que la solución se vuelva incolora. Registra el volumen usado como

volumen V2.



1

2

3



SLV_3

III. Determinación de la concentración total de dióxido de azufre

1. Con una pipeta volumétrica, transfiere 50 mL de la muestra de vino a un matraz Erlenmeyer de

250 mL.

2. Añade 12 mL de la solución de hidróxido de sodio (1 M), medidos con una probeta de 25 mL.

Cubre el matraz con una hoja de Parafilm, agita manualmente la mezcla y déjala reposar por al

menos 20 minutos.

3. Añade 5 mL de la disolución de ácido sulfúrico (2.5 M), y aproximadamente 2 mL de la

disolución de almidón (starch) usando una pipeta de plástico desechable.

4. Titula el contenido del matraz Erlenmeyer con la solución de yodo en la bureta, hasta que

aparezca un color oscuro y permanezca por lo menos 15 segundos. Registra el volumen de esta

titulación como volumen V3.



1

2

3



SLV_3

Preguntas

1. Escribe las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones que ocurren durante la estandarización

de la disolución de tiosulfato de sodio.

2. Calcula la concentración molar de la disolución de tiosulfato de sodio. La masa molar del yodato

de potasio es M(KIO3) = 214.0 g mol‒1.

c(S2O32‒) = mol L‒1

Si no pudiste calcular la c(S2O32‒), puedes usar como valor c(S2O3

2‒) = 0.0500 mol L‒1 para el resto

del problema.

3. Calcula la concentración molar de la disolución de yodo.


SLV_3

c(I2) = mol L‒1 Si no pudiste calcular la c(I2), puedes usar como valor c(I2) = 0.00700 mol L‒1 para el resto del

problema.

4. Escribe la ecuación de la reacción entre el yodo I2 y el dióxido de azufre SO2, asumiendo que el

dióxido de azufre se oxida a iones sulfato SO42‒.

5. Calcula la concentración, en mg por litro, de dióxido de azufre total en la muestra de vino. La

masa molar del dióxido de azufre es M(SO2) = 64.1 g mol‒1.

cm(SO2) = mg L‒1


SLV_3

PENALIZACIONES

Incidente # Firma del estudiante Firma del supervisor del laboratorio

1 (sin penalización)

2

3

4

5

examen prÁctico · 51st icho – examen práctico 3 slv_3 constantes físicas y ecuaciones en...

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