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CUB-2

_1

EXAMEN PRÁCTICO

¡Hacer ciencia juntos!

2019-07-24

51st IChO – Examen Práctico 2

CUB-2 Instrucciones generales

• Este manual contiene 28 páginas.

• Antes del inicio del examen práctico, se da el comando Leer. Tendrá 15 minutos para leer el folleto

del examen. Solo puedes leer durante este tiempo; No escriba ni use la calculadora.

• Puede comenzar a trabajar tan pronto como se dé el comando de inicio. Luego tendrás 5 horas para

completar el examen.

• Puede trabajar en las tareas en cualquier orden, pero se recomienda comenzar con el problema P1.

• Todos los resultados y las respuestas deben estar claramente escritos en lápiz en sus respectivas

áreas diseñadas en los exámenes. Las respuestas escritas fuera de los cuadros de respuestas no

serán calificadas.

• Si necesita papel rayado, use la parte de atrás de las hojas de examen. Recuerde que nada fuera de

las áreas diseñadas será calificado.

• La versión oficial en inglés del folleto del examen está disponible previa solicitud y sirve solo para

aclaraciones.

• Si necesita salir del laboratorio (para ir al baño o tomar una bebida o un refrigerio), levante la tarjeta

correspondiente. Un asistente de laboratorio vendrá a acompañarte.

• Los estantes sobre los bancos no se deben usar durante la tarea con el propósito de la igualdad.

• Debe seguir las reglas de seguridad establecidas en los reglamentos de la ICHO. Si incumple las

reglas de seguridad, solo recibirá una advertencia del asistente de laboratorio. Cualquier violación de

las reglas de seguridad después de la primera advertencia resultará en su despido del laboratorio y la

anulación de su examen práctico.

• Los productos químicos y el material de laboratorio, a menos que se indique lo contrario, se

rellenarán o reemplazarán sin penalización solo para el primer incidente. Cada incidente adicional

resultará en la deducción de 1 punto de sus 40 puntos de examen práctico.

• El supervisor de laboratorio anunciará una advertencia de 30 minutos antes del comando Detener.

• Debe detener su trabajo inmediatamente cuando se anuncie el comando Detener. Si no deja de

trabajar o de escribir por un minuto o más, se anulará su examen práctico.

• Después de que se haya dado el comando de detención, el supervisor de laboratorio vendrá a firmar

su hoja de respuestas.

• Después de que tanto el supervisor como usted firmen, coloque este folleto del examen en el sobre

y envíelo para que lo califique junto con su producto y las placas de cromatografía de capa fina (TLC).

Reglas de laboratorio y seguridad.

• Debe usar una bata de laboratorio y mantenerla abotonada. El calzado debe cubrir completamente

el pie y el talón.

• Siempre use gafas de seguridad o gafas graduadas cuando trabaje en el laboratorio. No use lentes

de contacto.

• No coma ni beba en el laboratorio. No se permiten los chicles.

• Trabajar solo en el área designada. Mantenga su área de trabajo y las áreas de trabajo comunes

ordenadas.

• No se permiten experimentos no autorizados. No se permite ninguna modificación de los

experimentos.

• No pipetee con la boca. Utilice siempre un bulbo de relleno de pipeta.

• Limpie los derrames y la cristalería rota de inmediato tanto desde el banco como desde el piso.

• Todos los residuos deben desecharse adecuadamente para evitar la contaminación o lesiones. Las

soluciones de agua son elegibles para la eliminación por el fregadero. Los residuos orgánicos deben

eliminarse en el contenedor tapado marcado.


CUB-2 Constantes físicas y ecuaciones.

En estos problemas, asumimos que las actividades de todas las especies acuosas se aproximan bien

por su concentración respectiva en mol L-1. Para simplificar aún más las fórmulas y expresiones, se

omite la concentración estándar c ° = 1 mol L − 1.

Constante de Avogadro: NA = 6.022∙1023 mol−1

Constante universal de gas: R = 8.314 J mol−1 K−1

Presión estándar: p° = 1 bar = 105 Pa

Presión atmosférica: Patm = 1 atm = 1.013 bar = 1.013∙105 Pa

Cero de la escala Celsius: 273.15 K

Constante de Faraday: F = 9.649∙104 C mol−1

Vatio: 1 W = 1 J s−1

Kilovatios hora: 1 kWh = 3.6∙106 J

Constante de Planck h = 6.626∙10−34 J s

Velocidad de la luz en vacío: c = 2.998∙108 m s−1

Cargo elemental: e = 1.6022∙10−19 C

Energía eléctrica: P = ΔE×I

Eficiencia energética: η = Pobtenido/Paplicado

Relación Planck-Einstein: E = hc/λ

Ecuación del gas ideal: pV = nRT

Energía libre de Gibbs: G = H – TS

ΔrG° = −RT lnK°

ΔrG° = −n F Ecell°

ΔrG = ΔrG° + RT lnQ

Cociente de reacción Q para una

reacción

a A(aq) + b B(aq) = c C(aq) + d D(aq): 𝑄 =

[C]c[D]d

[A]a[B]b

Ecuación de Henderson−Hasselbalch: pH = pKa + log[A−]

[AH]

Ecuación de Nernst–Peterson: E = Eo −RT

zFln𝑄

Donde Q es el cociente de la reacción de

la hemireacción de reducción a T = 298 K,

RT

Fln10 ≈ 0.059 V

Ley de Beer–Lambert: A = εlc

Leyes de velocidad en su forma

integrada:

- Orden 0: [A] = [A]0 – kt

- Primer orden: ln[A] = ln[A]0 − kt

- Segundo orden: 1/[A] = 1/[A]0 + kt

Tiempo de vida medio para procesos de

primer orden: t1/2 = ln2/k

Masa molar promedio en número Mn: 𝑀n = ∑ 𝑁ii 𝑀i

∑ 𝑁ii

Masa molar promedio en masa Mw: 𝑀w = ∑ 𝑁ii 𝑀i

2

∑ 𝑁i 𝑀ii

Indice de polidispersidad Ip: Ip = Mw

Mn

Note La unidad de concentración molar es "M" o "mol L ‒ 1":

1 M = 1 mol L‒1 1 mM = 10‒3 mol L‒1 1 µM = 10‒6 mol L‒1


CUB-2 Tabla Periódica

1 18

1

H

1.008 2

13 14 15 16 17

2

He

4.003 3

Li 6.94

4

Be

9.01

5

B

10.81

6

C

12.01

7

N

14.01

8

O

16.00

9

F

19.00

10

Ne

20.18 11

Na

22.99

12

Mg

24.31 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

13

Al 26.98

14

Si 28.09

15

P

30.97

16

S

32.06

17

Cl 35.45

18

Ar

39.95 19

K

39.10

20

Ca

40.08

21

Sc

44.96

22

Ti 47.87

23

V

50.94

24

Cr

52.00

25

Mn

54.94

26

Fe

55.85

27

Co

58.93

28

Ni 58.69

29

Cu

63.55

30

Zn

65.38

31

Ga

69.72

32

Ge

72.63

33

As

74.92

34

Se

78.97

35

Br

79.90

36

Kr

83.80 37

Rb

85.47

38

Sr

87.62

39

Y

88.91

40

Zr

91.22

41

Nb

92.91

42

Mo

95.95

43

Tc

-

44

Ru

101.1

45

Rh

102.9

46

Pd

106.4

47

Ag

107.9

48

Cd

112.4

49

In

114.8

50

Sn

118.7

51

Sb

121.8

52

Te

127.6

53

I

126.9

54

Xe

131.3 55

Cs

132.9

56

Ba

137.3 57-71

72

Hf

178.5

73

Ta

180.9

74

W

183.8

75

Re

186.2

76

Os

190.2

77

Ir

192.2

78

Pt

195.1

79

Au

197.0

80

Hg

200.6

81

Tl 204.4

82

Pb

207.2

83

Bi 209.0

84

Po

-

85

At

-

86

Rn

- 87

Fr

-

88

Ra

-

89-103

104

Rf

-

105

Db

-

106

Sg

-

107

Bh

-

108

Hs

-

109

Mt

-

110

Ds

-

111

Rg

-

112

Cn

-

113

Nh

-

114

Fl -

115

Mc

-

116

Lv

-

117

Ts

-

118

Og

-

57

La

138.9

58

Ce

140.1

59

Pr

140.9

60

Nd

144.2

61

Pm

-

62

Sm

150.4

63

Eu

152.0

64

Gd

157.3

65

Tb

158.9

66

Dy

162.5

67

Ho

164.9

68

Er

167.3

69

Tm

168.9

70

Yb

173.0

71

Lu

175.0

89

Ac

-

90

Th

232.0

91

Pa

231.0

92

U

238.0

93

Np

-

94

Pu

-

95

Am

-

96

Cm

-

97

Bk

-

98

Cf

-

99

Es

-

100

Fm

-

101

Md

-

102

No

-

103

Lr

-


CUB-2 Definición de declaraciones GHS

Las declaraciones de peligro de GHS (frases H) asociadas con los materiales utilizados se indican en

los problemas. Sus significados son los siguientes.

Peligros físicos

H225 Líquido y vapores muy inflamables.

H226 Líquidos y vapores inflamables.

H228 Sólido inflamable.

H271 Puede provocar incendios o explosiones; oxidante fuerte.

H272 Puede intensificar el fuego; oxidante

H290 Puede ser corrosivo para los metales.

Riesgos para la salud

H301 Tóxico por ingestión.

H302 Nocivo por ingestión.

H304 Puede ser fatal si se ingiere y entra en las vías respiratorias.

H311 Tóxico en contacto con la piel.

H312 Nocivo en contacto con la piel.

H314 Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares.

H315 Causa irritación de la piel.

H317 Puede provocar una reacción alérgica en la piel.

H318 Provoca lesiones oculares graves.

H319 Provoca irritación ocular grave.

H331 Tóxico si se inhala.

H332 Nocivo si se inhala.

H333 Puede ser nocivo si se inhala.

H334 Puede provocar síntomas de alergia o asma o dificultades respiratorias si se inhala.

H335 Puede causar irritación respiratoria.

H336 Puede provocar somnolencia o vértigo.

H351 Se sospecha que provoca cáncer.

H361 Se sospecha que perjudica a la fertilidad o al feto.

H371 Puede provocar daños en los órganos.

H372 Provoca daños en los órganos tras exposiciones prolongadas o repetidas.

H373 Puede provocar daños en los órganos tras exposiciones prolongadas o repetidas.

Peligros ambientales

H400 Muy tóxico para la vida acuática.

H402 Nocivo para la vida acuática.

H410 Muy tóxico para la vida acuática con efectos de larga duración.

H411 Tóxico para la vida acuática con efectos de larga duración.

H412 Nocivo para la vida acuática con efectos de larga duración.


CUB-2 Reactivos químicos

Para todos los problemas

Sustancia química Etiquetado

como

Definición de peligrosidad

GHS

Agua desionizada en:

- Frasco (mesa)

- Botella plástica (mesa)

- Recipiente plástico (con capucha)

Agua

desionizada No peligroso

Etanol, en frasco Etanol H225, H319

Muestras de vino blanco , 300 mL en

botellas de plástico ámbar. Muestra de

vino H225, H319

Para el problema P1

Sustancia química Etiquetado como Definición de peligrosidad

GHS

4-nitrobenzaldehído, 1.51 g en vial

de vidrio ámbar 4-nitrobenzaldehído H317, H319

Eluente A, 20 mL en vial de vidrio Eluente A H225, H290, H304, H314,

H319, H336, H410

Eluente B, 20 mL en vial de vidrio Eluente B H225, H290, H304, H314,

H319, H336, H410

Oxone® (sal de peroxomonosulfato

de potasio), 7.87 g en botella

plástica Oxone® H314

Muestra de 4-nitrobenzaldehído

para TLC TLC estándar H317, H319

Para problema P2

Sustancia química Etiquetado como Definición de peligrosidad

GHS

Solución de tiocianato de potasio 1

M, 20 ml en una botella de plástico KSCN 1 M H302+H312+H332, H412

Solución de tiocianato de potasio

0.00200 M, 60 ml en una botella de

plástico KSCN 0.00200 M No peligroso

Solución de ácido perclórico 1 M,

10 ml en botella de plástico HClO4 H290, H315, H319

Solución de hierro (III) 0.00200 M,

80 ml en botella de plástico Fe(III) 0.00200 M

No peligroso

Solución de hierro (III) 0.000200

M, 80 ml en botella de plástico Fe(III) 0.000200 M

No peligroso

Solución de peróxido de hidrógeno

al 0.3%, 3 ml en una botella de

vidrio ámbar H2O2

No peligroso


CUB-2

Para problema P3

Sustancia química Etiquetada como Definición de peligrosidad

GHS

Solución de yodo 0.01 M, 200 ml en

una botella de vidrio ámbar I2 H372

Solución de tiosulfato de sodio 0.03

M, 200 ml en botella de plástico Na2S2O3 No peligroso

Solución de NaOH 1 M, 55 ml en

botella de plástico NaOH H290, H314

Solución de ácido sulfúrico 2.5 M, 80

ml en botella de plástico H2SO4 H290, H315, H319

Solución de yoduro de potasio 0.5 M,

25 ml en botella de plástico KI H372

Yodato de potasio, aprox. 100 mg

(masa exacta escrita en la etiqueta), en

un vial de vidrio KIO3 H272, H315, H319, H335

Solución de almidón, 25 ml en botella

de plástico. Starch No peligroso


CUB-2 Equipo

Para todos los problemas

Equipo personal Cantidad

Bombilla de llenado de pipetas 1

Gafas protectoras 1

Botella de plástico de 1 l para residuos orgánicos,

etiquetada como "residuos orgánicos" 1

Toallas de papel 15 hojas

Limpiaparabrisas de precisión (toallas) 30 hojas

Espátula (grande) 1

Espátula (pequeña) 1

Reloj cronómetro 1

Lápiz 1

Borrador 1

Lapicero negro 1

Rotulador para la cristalería (pilot) 1

Regla 1

Equipo para compartir Cantidad

Lámpara UV para visualizar TLC 2 por lab

Colorímetero 5 por lab

Guantes Todos los tamaños (S, M, L, XL)

pedir a los asistentes del laboratorio

Cubeta para hielo 1 por lab

For problem P1

Equipo Personal Cantidad

Stand de laboratorio con:

- Soporte de pinza con pinza pequeña.

- Soporte de pinza con pinza grande.

1

2

1

Matraz Erlenmeyer con junta esmerilada, 100 mL 1

Matraz Erlenmeyer con junta esmerilada, 50 mL 1

Condensador de reflujo 1

Agitador de placa 1

Plato de cristalización 1

Barra de agitación magnética 1

Matraz de succión (Kitasato) 1

Embudo Büchner con adaptador de goma 1

Bolsa zip con 3 piezas de papel de filtro. 1

Placa de Petri 1

Cámara de elución de TLC, etiquetada como "cámara de

elución de TLC" 1

Bolsa zip con 3 placas de TLC (con indicador de

fluorescencia), etiquetado con el Código del estudiante 1

TLC graduated spotters (placas en la placa Petri) 4

Pinzas de plástico 1

Varilla de vidrio 1

Probeta graduada, 25 ml 1

Beaker, 150 ml 2


CUB-2 Embudo de plástico 1

Pipeta de plástico desechable 2

Vial de vidrio ámbar, para muestra de TLC, 1,5 ml, con

tapón, etiquetado C y R 2

Frasco de vidrio ámbar previamente pesado, 10 ml, con

tapón, etiquetado con el Código del estudiante 1

Barra de agitación magnética 1

Para problema P2


Pipeta volumétrica, 10 ml. 1

Pipeta graduada, 10 ml. 3

Pipeta graduada, 5 ml. 3

Soporte de tubos de ensayo 1

Tubo de ensayo 15

Tapón del tubo de ensayo 7

Cubeta colorimétrica, longitud del recorrido 1.0 cm. 2

Beaker, 100 ml 2


Para problema P3


Soporte con pinza de bureta. 1

Bureta, 25 ml 1

Embudo de transferencia de vidrio 1

Matraz Erlenmeyer, 100 mL 3

Matraz Erlenmeyer, 250 mL 3

Beaker, 150 ml 1

Beaker, 100 ml 2

Matraz volumétrico, 100 ml, con tapón. 1




Probeta, 25 ml 1




Papel parafilm 20 hojas


CUB-2 Problema

P1 13% del

total

Pregunta Rendimiento Pureza TLC P1.1 P1.2 Total

Puntos 12 12 8 2 3 37

Puntaje

Problema P1. Haciendo más verde la oxidación del nitrobenzaldehído

Durante las últimas décadas, los químicos han tratado de reemplazar los reactivos dañinos en los

procesos de oxidación para reducir el tratamiento de residuos peligrosos. En este problema, el

peroxomonosulfato de potasio ha sido elegido como agente oxidante, ya que solo produce sales de

sulfato no tóxicas y no contaminantes. Se proporciona aquí como Oxone®. Además, la reacción en

sí se realiza en una mezcla de agua y etanol, que se clasifican como disolventes verdes.

Su tarea es realizar la oxidación del 4-nitrobenzaldehído, recristalizar el producto, comparar

los eluentes de cromatografía de capa fina (TLC) y verificar la pureza del producto mediante

TLC.

Nota: los residuos de etanol y eluentes deben disponerse en la botella rotulada “Organic waste”.

Procedimiento

I. Oxidación del 4-nitrobenzaldehido

1. Mezcle 20 mL de agua and 5 mL de etanol.

2. Inserte la barra magnética en el frasco Erlenmeyer esmerilado de 100 mL.

3. Transfiera los 1.51 g previamente pesados de 4-nitrobenzaldehído al frasco Erlenmeyer. Añada

la mezcla de agua / etanol preparada previamente. Sujete el matraz Erlenmeyer al soporte.

Comience a agitar la mezcla, luego agregue los 7.87 g de Oxone® pesados previamente.

4. Acople el condensador, en posición de reflujo, con el frasco Erlenmeyer como se muestra en la

Figura 1 (aflojando y ajustando las pinzas grande y pequeña). Levante la tarjeta de HELP. Un

asistente de laboratorio vendrá a abrir el agua y encender el calentador-agitador.

5. Caliente la mezcla de reacción en reflujo (aprox 1 gota de reflujo por segundo) por 45 minutos.

La marca en el calentador corresponde a el poder necesario para lograr un reflujo suave.

Figura 1. Esquema para calentar la mezcla de reacción con reflujo

Prensa pequeña

Prensa grande


CUB-2 6. Luego apague el calentador-agitador. Retire el calentador-agitador y permita que la mezcla

de reacción se enfríe durante 10 minutos. Coloque la mezcla en el plato de cristalización, que contiene

una mezcla de hielo y agua. Dejar reposar durante otros 10 minutos.

7. Arme un sistema de filtración al vacío (ver Figura 2) utilizando un embudo Büchner, un papel

de filtro y un Kitasato, el cual se sujeta al soporte empleando una pequeña pinza. Levante la tarjeta

HELP. Un asistente de laboratorio mostrará cómo conectar el Kitasato al sistema de vacío.

Figure 2. Sistema de filtración al vacío

8. Humedezca el papel de filtro y asegúrese de que cubra todos los orificios del embudo Büchner.

9. Vierta la suspensión del producto crudo en el embudo Büchner y aplique vacío. Lave el sólido

con agua desionizada (al menos 4 porciones de 20 mL).

10. Deje que el aire fluya a través del precipitado durante 5 minutos para secar previamente el

producto. Desconecte el sistema de vacío. Use la espátula pequeña para transferir una punta de

espátula del producto en el vial de vidrio ámbar de 1,5 mL, identificado con la etiqueta C. Cierre

el vial y guárdelo para la parte III.

11. Transfiera todo el sólido restante al frasco Erlenmeyer esmerilado de 50 mL.

12. Deseche el filtrado en la botella identificada "Organic Waste" y lave tanto el Kitasato como el

embudo Büchner con etanol y agua. Deseche los lavados de etanol en la botella identificada

"Organic Waste".

II. Recristalización del producto

13. Prepare de una mezcla de 9 mL de agua y 21 mL de etanol.

14. Recristalice el producto crudo contenido en el matraz Erlenmeyer de 50 mL con la cantidad

apropiada de esta mezcla de agua / etanol, utilizando el mismo sistema empleado en el

calentamiento por reflujo (Figura 1). Levante la tarjeta de HELP. Un asistente de laboratorio

vendrá a abrir el agua y encender el calentador-agitador. Añada el disolvente por la parte superior

del condensador, en caso de ser necesario.

15. Una vez que el producto haya cristalizado, use el mismo procedimiento descrito anteriormente

(I.7 a I.10) para recolectar el sólido. Use la espátula pequeña para transferir una punta de espátula

Embudo Büchner

Papel de filtro

Adaptador de hule Prensa pequeña

Vacío


CUB-2 del producto recristalizado en el vial de vidrio ámbar de 1,5 mL, rotulado con la letra R. Cierre

el vial y guárdelo para la parte III.

16. Transfiera el sólido purificado en el vial previamente pesado, marcado con su Código de

Estudiante. Cierre el vial.

17. Deseche el filtrado en la botella de "residuos orgánicos" y levante su tarjeta de HELP. Un

asistente de laboratorio vendrá a apagar el agua del condensador.

III. Análisis por Cromatografía de Capa Fina (TLC)

1. Prepare la cámara de elución. Vierta eluente A en la cámara de elución de forma que alcance

una altura de aproximadamente 0,5 cm. Cubra el recipiente con una placa de Petri. Espere a que

el eluente sature la atmósfera en la cámara de elución.

2. Prepare sus muestras. Se le proporciona una muestra de 4-nitrobenzaldehído en un vial de vidrio

ámbar etiquetado como TLC standard (denominado S en el TLC). Usted también conservó una

pequeña muestra de su producto crudo (vial C) y su producto recristalizado (vial R) en otros

dos viales de vidrio ámbar. Agregue aproximadamente 1 ml de etanol a cada uno de los viales

para disolver las muestras.

3. Prepare su placa de TLC. Use un lápiz para dibujar con cuidado la línea de inicio (1 cm por

encima de la parte inferior de la placa) y marque las posiciones donde se impregnarán las 3

muestras. Etiquételos como S (Material de partida), C (Producto crudo) y R (Producto

recristalizado), como se muestra en la Figura 3. En la parte superior izquierda de la placa, escriba

su código de estudiante (Student Code). En la parte superior derecha de la placa, escriba el eluente

empleado (primero eluente A, luego eluente B). Coloque una porción las cada muestra en la placa,

utilizando los capilares.

Figure 3. Preparación de la placa de TLC

4. Realice el análisis por TLC. Empleando las pinzas, inserte la placa de TLC en la cámara de

elución y cúbrala con la placa de Petri. Deje que el eluente alcance aproximadamente 1 cm por

debajo de la parte superior de la placa. Con unas pinzas, retire la placa, marque el frente de eluente

empleando un lápiz y deje que la placa se seque al aire.

5. Revelado de TLC. Coloque la placa de TLC bajo de la lámpara UV que se ubica en la mesa

común. Con un lápiz, encierre en círculos todos los puntos visibles.

6. Deseche el eluente en la botella etiquetada con la leyenda "Organic Waste".


CUB-2 7. Repita los pasos 1, 3, 4, 5 y 6 con el eluente B.

8. Coloque sus placas de TLC en la bolsa de sello hermético identificada (zipped bag) con su código

de estudiante.

Resultados de su análisis de TLC (complete los esquemas con sus resultados). Puede usar estos

dibujos para hacer un esquema de sus placas de TLC que pueden ayudarlo a responder las siguientes

preguntas. El esquema no será calificado.

Al final del examen, su supervisor de laboratorio recogerá los siguientes ítems:

- Vial de vidrio identificado con su código de estudiante (Student Code) que contiene su

producto recristalizado;

- Placas TLC A y B en bolsas de sello hermético (zipped bag) identificadas con su Student

Code.

Submitted items

Producto recristalizado □

TLC placa A □

TLC place B □

Firmas

Student Lab Supervisor


CUB-2 Preguntas

1. Proponga una estructura para el producto orgánico final de la reacción del 4-nitrobenzaldehído

y Oxone®.

2. Con base en sus resultados del análisis por TLC, conteste las siguientes preguntas.

¿Cuál eluente es mejor para el progreso de la reacción?

□ A □ B

El producto crudo (C) contiene trazas de 4-nitrobenzaldehido.

□ Verdadero □ Falso

El producto recristalizado (R) contiene trazas de 4-nitrobenzaldehido.

□ Verdadero □ Falso


CUB-2 Problema

P2 14% del

total

Pregunta Calibración Determinación

de hierro P2.1 P2.2 P2.3

Determinación Estequiométrica

P2.4 P2.5 Total

Puntos 10 6 3 4 3 9 3 2 40

Nota

Problema P2. La edad del hierro del vino.

El hierro es un elemento que naturalmente se encuentra en el vino. Cuando su concentración excede

de 10 a 15 mg por litro, la oxidación del hierro (II) en hierro (III) puede conducir a una pérdida de

calidad, a través de la formación de precipitados. Por lo tanto, es necesario evaluar el contenido de

hierro del vino durante su producción.

Dada la muy baja concentración de especies de hierro, se usa un complejo coloreado de hierro (III)

con tiocianato SCN‒ como ligando para cuantificar la cantidad de hierro, a través de mediciones

espectrofotométricas.

Su tarea es determinar la concentración total de hierro del vino blanco proporcionado, utilizando

espectrofotometría, y determinar la estequiometría del complejo tiocianato - hierro (III).

ADVERTENCIA

• En esta tarea, se le proporcionan dos soluciones de hierro (III) y dos soluciones de tiocianato de

potasio de diferentes concentraciones. Ten mucho cuidado de no confundirlos.

• Una vez que las soluciones estén listas para las mediciones espectrofotométricas, registre la

absorbancia a más tardar una hora después de la adición de tiocianato.

• Cuando necesite un colorímetro, levante su tarjeta de AYUDA. Un asistente de laboratorio te dará

un colorímetro etiquetado. Tendrá el uso exclusivo de este colorímetro por hasta 15 minutos. El

asistente de laboratorio lo devolverá tan pronto como haya terminado o cuando hayan transcurrido

los 15 minutos. Si no hay un colorímetro disponible en el momento preciso, se lo agregará a una lista

de espera.

• Las instrucciones para el colorímetro se presentan en la página siguiente.

• Puede pedir el colorímetro solo tres veces para este problema.


CUB-2 Instrucciones para el uso del colorímetro

• Enchufe el colorímetro.

• Compruebe que "Absorbancia" está resaltado. De lo contrario, gire la rueda de selección hasta

que aparezca una línea discontinua alrededor de "Absorción" y luego presione el botón OK.

• Gire la rueda de selección hasta que aparezca una línea discontinua alrededor de la longitud de

onda deseada (470 nm). Presione el botón OK.

• Coloque la cubeta con aproximadamente 3 cm de altura de la solución blanco en el portacubetas.

Tenga cuidado de elegir la orientación correcta (observe el esquema de orientación en el

colorímetro, la viga está en la dirección de la flecha amarilla, vea la figura a continuación), y

empuje la cubeta hacia abajo hasta la posición final. Cerrar la tapa.

• Gire la rueda de selección hasta que aparezca una línea discontinua alrededor de "Absorbancia"

y luego presione el botón OK. Usando la rueda de selección, resalte "Calibración" y presione

el botón OK.

• Espere hasta que la pantalla muestre 0.00 (o ‒0.00).

• Coloque la cubeta con aproximadamente 3 cm de altura de la solución analizada en el tanque.

Cerrar la tapa.

• Lea el valor de absorbancia

Display

Modo absorbancia/transmitancia

Selector de longitude de onda

Rueda selectora

Botón para OK

Esquema de

Orientación

Espacio para

Cubeta


CUB-2

I. Determinación del contenido de hierro en vino

En esta parte, necesitará la solución de hierro (III) 0.000200 M y la solución de tiocianato de potasio 1 M. Procedimiento

1. Prepare 6 tubos agregando a cada tubo los volúmenes requeridos de las soluciones provistas, como

se describe en la tabla a continuación.

Tube # 1 2 3 4 5 6

0.000200 M de

solución de hierro

(III)

1.0 mL 2.0 mL 4.0 mL 6.0 mL

Solución de ácido

perclórico 1 M 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL

Vino 10.0 mL 10.0 mL

Solución de peróxido

de hidrógeno 0.5 mL 0.5 mL

Agua desionizada 9.5 mL 8.5 mL 6.5 mL 4.5 mL 1.0 mL

1. Tapar los tubos y homogeneizar.

2. Agregue 1.0 ml de solución de tiocianato de potasio 1 M en los tubos 1, 2 3, 4 y 5. No agregue el

tubo 6. Tape y homogeneice.

3. Cuando todos los tubos estén listos, levante su tarjeta de AYUDA para obtener un colorímetro de

un asistente de laboratorio.

4. Prepare el colorímetro siguiendo el procedimiento descrito anteriormente (consulte la página 16).

Ajuste la longitud de onda a 470 nm. Use agua desionizada para el blanco.

5. Registre la absorbancia de cada tubo (1 a 6) a esta longitud de onda. Reporte los resultados en la

siguiente tabla. Levanta tu tarjeta de AYUDA para devolver el colorímetro.

Esquema de Orientación

Portacubetas

Cubeta


CUB-2

Tubo # 1 2 3 4 5 6

Absorbancia (a 470 nm)

Concentración analítica

de Fe3+ en el tubo c(Fe3+)

/ µM

16 32 64 96

Código del colorímetro


CUB-2 Preguntas

1. Grafique la absorbancia A de los tubos 1 a 4 como función de la concentración analítica de

Fe3+ en el tubo.

2. A continuación, marque las casillas de los datos que considerará para su curva de calibración.

Tube # 1 2 3 4

Valores de absorbancia

utilizados para la curva

de calibración.

3. Utilizando la gráfica anterior y los datos que ha elegido, trace la línea recta de calibración en la

gráfica anterior para determinar la concentración analítica (en µmol L ‒ 1) de Fe3 + en el tubo 5.

c(Fe3+) TUBO 5 = µmol L‒1

Si no puede calcular c(Fe3+), el valor de c(Fe3+) = 50 µmol L‒1 puede ser usado en el resto del

problema.


CUB-2 4. Calcule la concentración en masa, en mg por litro, de hierro en el vino blanco estudiado.

cm(hierro) = mg L‒1


CUB-2 II. Determinación del complejo estequiométrico

En esta parte, necesitará la solución de hierro (III) 0.00200 M y la solución de tiocianato de potasio

0.00200 M.

Procedimiento En la parte I de este problema, usamos el color del complejo de hierro (III) tiocianato para determinar

la concentración de hierro en la muestra de vino. La parte II de este problema tiene como objetivo

investigar la estequiometría del complejo [Fea (SCN) b] (3a ‒ b) + (no se muestra la coordinación del

agua), donde a y b son números enteros no mayores que 3.

Se le proporcionan las siguientes soluciones acuosas para esta parte:

• Solución de hierro (III) 0.00200 M (ya acidificada) (80 ml)

• 0.00200 M de solución de tiocianato de potasio (80 ml)

También tiene tubos de ensayo (con tapones que puede lavar y secar), pipetas graduadas, una cubeta

con espectrofotómetro, un colorímetro (a solicitud) y cualquier otro material de laboratorio en su

mesa que considere útil.

1. Rellene las tres primeras líneas de la siguiente tabla con los valores de volumen que le permitirán

determinar la estequiometría del complejo mediante mediciones espectrofotométricas. No tienes que

rellenar todas las columnas. Calcule la fracción molar de hierro (III) en cada tubo, usando la siguiente

fórmula.

𝑥(Fe3+) =𝑉Fe(III)

𝑉Fe(III) + 𝑉SCN−

Tubo # 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Volumen de

0.00200 M de

disolución de hierro

(III) VFe(III) / mL

Volumen de

0.00200 M de

disolución de

tiocianato de potasio

VSCN‒ / mL

Fracción Molar de

hierro(III) x(Fe3+)

Absorbancia (a 470

nm)

Código del

colorímetro

1. Prepare los tubos. Cuando estén listos todos los tubos, levante la tarjeta de AYUDA para usar

el colorímetro con la ayuda del asistente del laboratorio.


CUB-2 2. Prepare el colorímetro usando el método descrito antes (página 16). Coloque la longitud de

onda a 470 nm. Use agua desionizada para el blanco.

3. Escriba la absorbancia de cada tubo a esta longitud de onda. Reporte el resultado en la tabla

previa.

Preguntas

1. Grafique la absorbancia A de los tubos como función de la fracción molar de hierro(III) x(Fe3+).

2. Basado en tus resultados experimentales, determine la estequiometría del complejo

[(Fe)a(SCN)b](3a‒b)+.

a = b =


CUB-2 Problema

P3 13% del

total

Pregunta Titulación

I Titulación

II Titulación

III P3.1 P3.2 P3.3 P3.4 P3.5 Total

Puntos 10 10 8 4 4 2 2 2 42

Puntaje

Problema P3. Preservando el vino

El dióxido de azufre, SO2, es usado como preservante del vino. Cuando se añade SO2 al vino, éste puede

reaccionar con el agua produciendo iones bisulfito, HSO3‒, y protones, H+. El bisulfito, a su vez, puede

transformarse a ion sulfito, SO32‒, por pérdida de un segundo protón.

SO2 + H2O = H+ + HSO3‒

HSO3‒ = H+ + SO3

2‒

Estas tres formas distintas del dióxido de azufre en agua pueden reaccionar con las sustancias químicas

presentes en el vino tales como acetaldehído, pigmentos, azúcares, etc. formando productos P. La

concentración total de dióxido de azufre es la suma de las concentraciones de las tres formas (SO2, HSO3‒ y

SO32‒) y de P.

La concentración de este preservante está regulada porque los sulfitos y el dióxido pueden ser dañinos para

algunas personas. En la Unión Europea, la concentración máxima total de dióxido de azufre es de 100 mg L‒1

para el vino tinto y de 150 mg L‒1 para el vino blanco o rosé.

Tu tarea será determinar la concentración total de dióxido de azufre en una muestra de vino blanco

mediante titulación yodométrica.

Procedimiento

I. Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio

1. Se te ha entregado una muestra de aproximadamente 100 mg de yodato de potasio puro KIO3. La

masa exacta está escrita en la etiqueta del vial. Escribe este valor en la tabla que está líneas

abajo.

2. Prepara 100 mL de una solución de yodato de potasio usando el matraz aforado de 100 mL,

empleando toda la muestra de yodato de potasio que se te entregó y agua desionizada. Esta es la

solución S.

3. En un matraz Erlenmeyer de 100 mL, añade:

20 mL de la solución S medidos con una pipeta volumétrica;

5 mL de la solución de yoduro de potasio KI (0.5 M), medidos con la probeta de 5 mL;

10 mL de la solución de ácido sulfúrico (2.5 M), medidos con la probeta de 10 mL.

4. Agita manualmente el matraz Erlenmeyer, cúbralo con una hoja de Parafilm y déjelo reposar

en su mesa de trabajo por lo menos por cinco minutos.

5. Llena la bureta con la solución de tiosulfato de sodio, Na2S2O3, usando un vaso de

precipitados. Titula el contenido del matraz Erlenmeyer agitando constantemente. Cuando la

solución se torne de color amarillo pálido, añada 10 gotas de la solución de almidón (starch) y

continúa titulando hasta que la solución se vuelva incolora. Registra el volumen usado en esta

titulación como volumen V1.

6. Repite el procedimiento (pasos 3-5) las veces que consideres necesario.


CUB-2 Masa exacta de yodato de potasio

(valor escrito en la etiqueta)

Análisis n° V1 / mL

1

2

3

Valor de V1 / mL

II. Estandarización de la solución de yodo

1. Con una pipeta volumétrica, transfiere 25 mL de la solución de yodo I2 a un matraz Erlenmeyer

de 100 mL.

2. Titula el contenido del matraz Erlenmeyer con la solución de tiosulfato de sodio. Cuando la

solución se torne de color amarillo pálido, añada 10 gotas de la solución de almidón (starch) y

continúe titulando hasta que la solución se vuelva incolora. Registra el volumen usado como

volumen V2.



1

2

3

Valor de V2 / mL


CUB-2 III. Determinación de la concentración total de dióxido de azufre

1. Con una pipeta volumétrica, transfiere 50 mL de la muestra de vino a un matraz Erlenmeyer de

250 mL.

2. Añade 12 mL de la solución de hidróxido de sodio (1 M), medidos con una probeta de 25 mL.

Cubre el matraz con una hoja de Parafilm, agita manualmente la mezcla y déjala reposar por al

menos 20 minutos.

3. Añade 5 mL de la solución de ácido sulfúrico (2.5 M), y aproximadamente 2 mL de la

solución de almidón (starch) usando un gotero de plástico descartable.

4. Titula el contenido del matraz Erlenmeyer con la solución de yodo en la bureta, hasta que

aparezca un color oscuro y permanezca por lo menos 15 segundos. Registra el volumen de esta

titulación como volumen V3.



1

2

3

Valor de V3 / mL


CUB-2 Preguntas

1. Escribe las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones que ocurren durante la estandarización

de la solución de tiosulfato de sodio.

2. Calcula la concentración molar de la solución de tiosulfato de sodio. La masa molar del

yodato de potasio es M(KIO3) = 214.0 g mol‒1.

c(S2O32‒) = mol L‒1

Si no pudiste calcular la c(S2O32‒), puedes usar como valor c(S2O3

2‒) = 0.0500 mol L‒1 para el

resto del problema.

3. Calcula la concentración molar de la solución de yodo.


CUB-2

c(I2) = mol L‒1 Si no pudiste calcular la c(I2), puedes usar como valor c(I2) = 0.00700 mol L‒1 para el resto del

problema.

4. Escribe la ecuación de la reacción entre el yodo I2 y el dióxido de azufre SO2, asumiendo que

el dióxido de azufre se oxida a iones sulfato SO42‒.

5. Calcule la concentración total, en mg por litro, de dióxido de azufre en la muestra de vino. La

masa molar del dióxido de azufre es M(SO2) = 64.1 g mol‒1.

c(SO2) = mg L‒1


CUB-2 PENALIDADES

Incidente # Firma del estudiante Firma del supervisor de Lab

1 (sin penalidad)

2

3

4

5

examen prÁctico 1 - icho2019.paris · 51st icho – examen práctico 2 cub-2 instrucciones...

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