evaluacion de caracteristicas de flujo de jugo agave tequilana weber en polvo
TRANSCRIPT
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS
Evaluación de características de flujo del jugo
Agave tequilana Weber en polvo
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO
DE INGENIERO BIOQUIMICO
PRESENTA:
MAURICIO FLORES VALDEZ
DIRECTORES DE TESIS:
Dra. Liliana Alamilla Beltrán
M. en C. Haydeé Hernández Unzón
México, D.F., Marzo de 2015
II
El presente trabajo se llevó a cabo en el Laboratorio de Ingeniería de Alimentos del
Departamento de Graduados e Investigación en Alimentos de la Escuela Nacional de
Ciencias Biológicas del Instituto Politécnico Nacional, bajo la dirección de la Dra.
Liliana Alamilla Beltrán y la M. en C. Haydeé Hernández Unzón.
Este trabajo contó con el apoyo financiero de la Secretaria de Posgrado e Investigación
(SIP) del Instituto Politécnico Nacional y por el Consejo Nacional de ciencia y
Tecnología, a través de proyectos de investigación dirigidos por la Dra. Liliana Alamilla
Beltrán:
Optimización y caracterización de proceso extractivo de compuestos bioactivos a partir
de desechos de Xoconostle. SIP 20140253 y SIP 20150371
Desarrollo microestructural de materiales encapsulantes. SIP 20131024
Proyectos de Desarrollo Científico para atender Problemas Nacionales_CONACyT,
Diseño de un producto en polvo con propiedades funcionales-energéticas para
preparación de bebidas reconstituidas para consumo en zonas de desastres naturales y de
pobreza extrema con carencia alimentaria. Clave: 216044.
III
Evaluación de características de flujo del jugo Agave tequilana Weber en polvo
IV
CONTENIDO
PAGINA
Resumen 01
I. Introducción 03
II. Antecedentes 05
II.1 El Agave 05
II.2 Agave tequilana Weber 05
II.3 Aprovechamiento industrial del maguey 07
II.4 Fructooligosacáridos (FOS) 08
II.5 Fructooligosacáridos del Agave 09
II.6 Aplicaciones de los FOS 09
II.7 Secado por aspersión 10
II.8 Secado de productos alimenticios 11
II.9 Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) 11
II.10 Procesamiento digital de imágenes (PDI) 12
II.11 Importancia de parámetros físicos en polvos 13
III. Justificación 15
IV. Objetivos 16
IV.1 Objetivo general 16
IV.2 Objetivos específicos 16
V. Materiales y Métodos 17
V.1 Materia prima 17
V.2 Metodología 17
V.3 Secado por aspersión del jugo de Agave tequilana Weber 18
V.4 Tamaño, distribución y morfología de partícula 19
V.5 Propiedades de flujo de polvos 20
V.6 Velocidad de flujo y ángulo de reposo 21
V.7 Contenido de humedad 23
V.8 Actividad de agua (Aw) 23
V.9 Tiempo de rehidratación 23
V
VI. Resultados 24
VI.1 Secado por aspersión del jugo de Agave 24
VI. 2 Actividad de agua, contenido de humedad y tiempo
de rehidratación. 25
VI.3 Propiedades de Flujo 27
VI.4 Velocidad de flujo y ángulo de reposo 29
VI.5 Tamaño y distribución de partícula (PDI) 31
VI.6 Tamaño y distribución de partícula 32
VI.7 Morfología del jugo de Agave en polvo 36
VII. Conclusiones 40
VIII. Referencias 41
VI
INDICE DE FIGURAS
PAGINA
Figura.1 Planta de Agave tequilana Weber 6
Figura.2 Representación de estructura química de FOS 8
Figura.3 Etapas más comunes de un sistema de procesamiento digital 12
de imágenes (Du y Sun, 2003).
Figura.4 Ejemplo de proceso aplicado a una imagen para determinar 13
determinar sus dimensiones. (Santacruz y col., 2007)
Figura.5 Diagrama de flujo para la metodología empleada en este 17
trabajo.
Figura.6 Imagen del secador por aspersión experimental Mobile 18
Minor 2000 (GEA Niro, Dinamarca).
Figura.7 Ejemplo de sistema para medición de velocidad de flujo y 22
ángulo de reposo
Figura.8 Efecto del % de Humedad sobre la Velocidad de flujo 27
en polvos.
Figura.9 Densidades Aparente y Compactada de polvos de Agave a 28
diferentes temperaturas del aire de secado.
Figura.10 Comparativa entre Tiempo de rehidratación y Diámetro 31
Feret en polvos para diferentes temperaturas de secado.
Figura.11 Tamaño y distribución de partícula en polvos finos 33
obtenidos a 160/70°C
Figura.12 Tamaño y distribución de partícula en polvos gruesos 33
obtenidos en 160/70°C
Figura.13 Tamaño y distribución de partícula en polvos finos 33
obtenidos en 180/80°C
Figura.14 Tamaño y distribución de partícula en polvos gruesos 34
obtenidos en 180/80°C
Figura.15 Tamaño y distribución de partícula en polvos finos 34
obtenidos en 200/90°C
Figura.16 Tamaño y distribución de partícula en polvos gruesos 34
obtenidos en 200/90°C
VII
INDICE DE FIGURAS
Figura.17 Efecto de las condiciones de secado sobre el diámetro 35
de partícula en polvos
.
Figura.18 Partículas de jugo de Agave, 160/70PF a 3000x y 5000x 36
Figura.19 Partículas de jugo de Agave, 160/70PG a 3000x y 5000x 36
Figura.20 Partículas de jugo de Agave, 180/80PF a 3000x y 5000x 37
Figura.21 Partículas de jugo de Agave, 180/80PG a 3000x y 5000x 37
Figura.22 Partículas de jugo de Agave, 200/90PF a 3000x y 5000x 38
Figura.23 Partículas de jugo de Agave, 200/90PG a 3000x y 5000x 38
VIII
INDICE DE CUADROS
PAGINA
Cuadro.1 Clasificación taxonómica del Agave Tequilana Weber 6
Cuadro.2 Características de interés del 7
Agave Tequilana Weber (Sánchez, 1979)
Cuadro.3 Correlación del índice de Carr y el coeficiente de Hausner 21
indicando la capacidad de flujo. (Ortega-Rivas, 2008).
Cuadro.4 Especificaciones según farmacopea española 23
para ángulo de reposo.
Cuadro.5 Cantidad de polvos obtenidos mediante el proceso de secado 24
a partir de muestras de 2 litros de jugo de Agave con 12°Brix.
Cuadro.6 Valores para contenido de humedad, actividad de agua y 26
tiempo de rehidratación para polvos de agave a diferentes
condiciones de secado.
Cuadro.7 Valores del Índice de Carr, el coeficiente de Hausner para 29
los polvos de Agave.
Cuadro.8 Velocidad de flujo y ángulo de reposo en polvos obtenidos 30
en diferentes condiciones de proceso.
Cuadro.9 Parámetros geométricos obtenidos al realizar el análisis 32
digital en las micrografías de los polvos en sus distintas
condiciones de proceso.
1
RESUMEN
Los agaves, también conocidos como magueyes, han sido aprovechados por el hombre
americano durante miles de años. En México el Agave es una especie de alta
importancia agroindustrial, debido a que estas están destinadas a la elaboración de
bebidas alcohólicas mientras que otras son usadas para la obtención de fibras (Martínez-
Torres, 2005).
El cultivo de Agave en zonas semidesérticas de México posee una gran relevancia ya
que previene la erosión del suelo. Estos Agaves tienen como finalidad fundamental la
producción de pulque, mismo que es obtenido por la fermentación de aguamiel. La
producción de pulque en México constituía una importante industria durante la primera
mitad del siglo XX, pero en la actualidad no es un gran mercado ya que sus precios
varían de $3.44 a $6.43 por litro. Además el consumo de pulque ha sido remplazado por
la cerveza. Como resultado el cultivo de Agave para la producción de pulque ha
disminuido sensiblemente al no ser un mercado rentable (Basurto, 2008).
El sustrato fermentable en el Agave es un fructooligosacárido el cual está formado por
unidades de fructosa. El agave representa una atractiva fuente de fructooligosacáridos
(FOS), mismos que sirven como reserva energética en la planta. Los FOS son
componentes de interés en la industria alimentaria, debido a sus atributos funcionales y
sus efectos benéficos en la prevención de enfermedades cardiacas, colesterol, obesidad,
osteoporosis y diabetes, entre otras (Martínez-Torres, 2005).
Este trabajo tuvo como propósito evaluar las propiedades de flujo de los polvos
obtenidos del maguey (Agave tequilana Weber), los cuales fueron obtenidos a partir de
jugo de Agave con 15° Brix sometido a la operación de secado utilizando un secador
por aspersión a tres temperaturas de entrada/salida del aire de secado: 160/70°C,
180/80°C y 200/90°C. Los polvos obtenidos se recuperaron y fueron clasificados como
gruesos de ser colectados en la base del secador o bien finos si fueron arrastrados hasta
el ciclón por el aire de secado. Las muestras fueron analizadas utilizando Microscopia
Electrónica de Barrido (MEB), las imágenes obtenidas fueron sometidas a un
Procesamiento Digital de Imágenes (PDI), para ser procesadas en el software Image J
con el fin de determinar el tamaño medio de partícula, el tamaño de partícula
2
volumétrico de los polvos de agave fue determinado mediante un analizador de tamaño
de partícula y gota Mastersizer 2600. Para evaluar las propiedades de flujo de los polvos
de Agave se evaluó el índice de Carr, el coeficiente de Hausner y la velocidad de flujo
de las muestras.
El contenido de humedad en el jugo de Agave en polvo se determinó por gravimetría. Se
analizó el parámetro de actividad de agua (Aw) con un medidor de actividad de agua
con compensador de temperatura y se determinó el tiempo de rehidratación de los
polvos.
Se encontró que en las condiciones de secado 180/80°C se obtuvo la mayor cantidad de
polvos a partir de una muestra de 2 litros de jugo de agave.
El jugo de Agave deshidratado presento una tendencia inversamente proporcional entre
el aumento de la temperatura de secado y el contenido de humedad (H%), actividad de
agua (Aw) y tiempo de rehidratación; encontrando sus mínimos en 200/90°C.
Las propiedades de flujo de los polvos de agave registradas corresponden a un flujo
pobre el cual requeriría de algún factor externo para mejorar su fluidez.
El tamaño medio de partícula fue proporcional al aumento de temperatura de secado
obteniendo las partículas más grandes en 200/90°C.
Una menor distribución de tamaño de partícula se reporto en la condición 180/80°C.
La morfología encontrada para las partículas de agave denota formas circulares con
superficies rugosas y lisas.
Dadas sus características expuestas en este trabajo el jugo de Agave Tequilana Weber
Var. Azul se presume como posible aditivo en alimentos, estudios posteriores son
requeridos para confirmar su factibilidad a escala industrial.
3
I. INTRODUCCIÓN
El género Agave, cuyo significado es noble o admirable, fue dado a conocer a la ciencia
por Carlos Lineo en 1753. Las plantas del género Agave son originarias del continente
americano, con la mayor concentración de especies nativas de México en donde se les
conoce con los nombres comunes de magueyes; o mezcales. Especies de Agave
importantes en la producción de fibras son el henequén Agave fourcroides y Agave
sisalana, sin embargo, estas fibras naturales están siendo desplazadas por fibras
sintéticas (Háuad-Marroquín, 2010).
Algunos autores han considerado al Agave dentro de las familias Amaryllidaceae o
Liliaceae. Sin embargo, otros autores aceptan la familia Agavaceae y por tanto a Agave
como el género tipo representante de esta familia (McVaugh, 1989). Gentry (1982)
reconoció más de 136 especies sólo de Norteamérica, muchas son cultivadas como
ornamentales o para cercas vivas, por las fibras que contienen en sus hojas, como forraje
y para la elaboración de pulque, mezcal, tequila y otros derivados.
Entre las numerosas especies y variedades pertenecientes al género de los agaves que
existen en México, se destacan por su importancia económica el grupo de los magueyes
que se cultivan para la obtención de bebidas. Por lo general el maguey alcanza las
condiciones apropiadas para su utilización para elaborar licores en un periodo que va de
8 a 12 años, y en ocasiones hasta 20, dependiendo de las condiciones de cultivo, el
clima, el suelo y la variedad de maguey (Martínez del Campo, 1999).
El género Agave tiene una gran importancia económica y varias especies de esta planta
han estado ligadas a los habitantes de Mesoamérica, en áreas como Tula, Tulancingo y
Teotihuacán se ha encontrado evidencia de que los Agaves se aprovechaban para
obtener pulque desde hace más de 3500 años (Mora-López, 2011)
Previa la llegada de los españoles la utilidad de los agaves fue para la producción de
azúcares y fibras. Su uso decayó cuando el cultivo de la caña de azúcar llegó a México
con los conquistadores (Gentry, 1982).
4
Los agaves son utilizados para la producción de distintas bebidas. Al extraer la savia
natural de la planta esta presenta un sabor dulce y se le conoce como aguamiel y con el
nombre de pulque después de un proceso fermentativo. El líquido destilado derivado de
los agaves es conocido como mezcal o tequila. En la ciudad de Tequila en Jalisco,
México, por su clima y vegetación, se cultivan agaves que se aprovecharon por sus
características sobresalientes, en especial por sus altas concentraciones de polisacáridos
(Gentry, 1982)
Agave tequilana Weber var. Azul sobresale como un cultivo con importancia
agronómica en México por ser la materia prima principal para la elaboración de tequila
(NOM, 2005). Mediante la fermentación y destilación del aguamiel de la planta Agave
tequilana Weber var. Azul se obtiene el tequila que es una bebida alcohólica originaria
del estado de Jalisco (Martínez-Gándara, 2008).
Diversos vegetales como el maguey, la alcachofa, tubérculos y raíces contienen
fructooligosacáridos (FOS) como polímeros de reserva energética. Los
fructooligosacáridos son moléculas generalmente lineales y están compuestos de D-
fructosa unidas mediante enlaces glucosídicos β (2,1) (Badui, 1999).
En la actualidad los consumidores se encuentran al tanto de su salud y demanda de
alimentos con buen sabor así como bajos en grasa y calorías. Problemas de salud tales
como las enfermedades cardiacas, el cáncer, el colesterol alto, obesidad, la osteoporosis
y la diabetes son realidades de la sociedad mexicana. La inulina y la oligofructosa son
ampliamente usadas en los alimentos funcionales en todo el mundo por sus propiedades
promotoras de la salud (Kaur y Gupta, 2002).
Los fructanos se definen como prebióticos ya que estimulan el crecimiento de bacterias
benéficas para el organismo, por ejemplo, las bifidobacterias, e inhiben el crecimiento
de bacterias patogénicas, además, no son digeridos por el sistema digestivo (Urías-
Silvas, 2004)
Dado lo anterior, en este trabajo se plantea la evaluación de características del polvo de
Agave tequilana Weber, y su relación con propiedades de flujo del mismo importantes
para efecto de movilidad del mismo a través de tolvas y tuberías.
5
II. ANTECEDENTES
II.1 Agave
México es reconocido como el centro de origen y biodiversidad del género Agave
debido a la diversidad taxonómica dentro de su territorio, ya que de 310 especies
reportadas, aproximadamente 272 pueden encontrarse en el territorio mexicano (García-
Mendoza, 1995).
Las plantas del género agave son plantas suculentas, xerófilas, perenes. Su tamaño
puede alcanzar de 2 a más metros de altura. Las hojas están dispuestas en forma de
roseta y en ocasiones pueden ser globosas con número y formas muy variables. Las
hojas pueden ser carnosas y frágiles. (Sánchez, 1979).
II.2 Agave tequilana Weber
Descripción de la planta Agave tequilana Weber: 1.5 a 1.8 m de alto; tallo reducido y
cubierto por las hojas las cuales se encuentran aglomeradas formando una roseta Figura
1. Hojas lanceoladas, de color azul glauco, de 1 a 1.45 m de largo y 7 a 11 cm de ancho
en la parte media, con una espina apical de 8 a 20mm de largo y numerosos dientes
marginales curvados, ganchudos, de 5 a 6 mm de largo. Inflorescencia de 3 a 6 m de
longitud, con 20 a 35 ramificaciones en cuyos extremos se encuentran las flores. Flores
color verde amarillento, el ovario 23 a 38 mm de largo y 7 mm de diámetro, estambres
color amarillento. Fruto seco cuando maduro, capsular, de alrededor de 3.5 cm de largo
y 2.4 cm de diámetro. Semillas aplanadas, de color negro. Florece de junio a agosto,
fructifica de septiembre a diciembre. En el Cuadro 1 se presenta la clasificación
taxonómica de Agave Tequilana Weber y en el Cuadro 2 se presentan algunas
características de interés de este Agave (Sánchez, 1979).
6
Figura 1 Imágenes de planta de Agave tequilana Weber, en las que se aprecia: a) roseta,
b) hojas lanceoladas color azul glauco.
Cuadro 1. Clasificación taxonómica del Agave Tequilana Weber
Clasificación Reino Plantae
División Magnoliophyta
Clase Liliopsida (Monocotiledóneas)
Subclase Lilidae
Orden Liliales
Familia Agavaceae
Género Agave
Subgénero Agave
Sección Rigidae
Especie Tequilana
a) b)
7
Cuadro 2. Características de interés del Agave Tequilana Weber (Sánchez, 1979)
Peso de la planta adulta (kg) 800-1500
Peso del brote Floral (kg) 70-150
Aguamiel producida (L) 100-350
Sacarosa (%):
A los 5 Años de madurez 0.6-2.0
A los 7 Años de madurez 3.0-7.0
A los 8 Años de (maduro) 6.0-9.0
A los 9 Años de (súper maduro) 6.5-12.0
Penca agotada 1.0-7.8
Tallo “piña” 5.0-12.0
Manitol (%) 0.1-2.3
Dextranas (%) 4.6-11.8
Celulosa (%) 2.0-5.7
Saponinas (jugo de la hoja)% 0.08-0.6
II.3 Aprovechamiento industrial del maguey
Los usos del maguey tienen un espectro amplio, que derivan desde la fermentación
alcohólica espontánea e inducida; obtención de proteína de levadura; obtención de
vitaminas mediante microorganismos; obtención de dextranas para uso alimentario o
clínico; ensilaje de agave; mieles y jarabes de fructosa y producción de ácidos orgánicos
mediante microorganismos (Sánchez, 1979).
El jarabe obtenido de agave azul (Agave tequilana Weber var. azul) es la sustancia
producida por hidrólisis de los fructanos contenidos en la planta de maguey. Este
endulzante se ha popularizado por su capacidad prebiótica e índice glucémico bajo
respecto a otros jarabes y mieles naturales (Mellado-Mojica, 2013).
8
II.4 Fructooligosacáridos (FOS)
Los fructanos son carbohidratos de reserva en las plantas, son polímeros formados por
unidades de fructosa. Los fructanos pueden ser encontrados tanto en monocotiledóneas
y dicotiledóneas (Toriz, 2007). En la Figura 2 se ilustra la representación de la
estructura química de un FOS.
Figura 2 Representación de estructura química de FOS
Los oligosacáridos son compuestos naturales que pueden ser encontrados en frutas,
hortalizas, cereales, legumbres, miel y leche. Son moléculas glicosídicas que tienen
entre tres y diez residuos de azúcar (Hideo, 1994).
Los oligosacáridos incluyen a los FOS, isomaltooligosacaridos y galactooligosacáridos
entre otros. Estos compuestos poseen características útiles tales como nutrir a las
bifidobacterias intestinales así como retardar la ocurrencia de caries (Hideo, 1994).
Los FOS pueden ser producidos por degradación de la inulina, o polifructosa, un
polímero de D-Fructosa unidos por enlaces β (2→1) glucosídicos y que típicamente
cuentan con un residuo terminal de D-glucosa unido por enlace α (1→2). El grado de
polimerización de la inulina natural va típicamente desde los 10 a los 60 residuos
glucídicos. Los polisacáridos pueden ser degradadados tanto enzimática como
químicamente hasta convertirlos en una mezcla de oligosacáridos con la estructura
9
general Glu-(Fru)n y Frum donde n y m se encuentran usualmente comprendidos entre 1
y 7 (Toriz, 2007).
II.5 Fructooligosacáridos del Agave
El agave Tequilana Weber var. Azul es utilizado para preparar el mundialmente famoso
tequila mexicano. Más del 80% del contenido de carbohidratos en el agave azul es
originado por fructanos. Los fructanos del agave azul tienen un enorme potencial como
suplementos dietéticos, fuente de fructosa y como excipientes (Toriz, 2007).
Uno de los principales productos encontrados en agaves son los fructanos, los cuales
son sintetizados como un polímero de reserva energética. Estos fructanos pueden actuar
como un osmoprotector durante la sequía, lo que podría considerarse como una posible
adaptación fisiológica a los ambientes áridos (Wang-Nobel, 1998).
Las concentraciones de FOS en Agave tequilana Weber var. Azul alcanzan un máximo
en la acumulación de azúcares totales cuando el agave ha alcanzado su madurez y
obteniéndose una concentración de 22.46g de FOS/100g de jugo (Méndez, 1999).
II.6 Aplicaciones de los FOS
Los FOS se utilizan principalmente en bebidas, leches maternizadas en polvo, productos
de panadería, yogures, lácteos, medicamentos y cosméticos (Crittenden y Playne, 1996).
Se utilizan también como agentes espesantes, o para enmascarar los sabores
desagradables de los edulcolorantes artificiales y como sustituyentes de grasa.
Propiedades físico- químicas o funcionales:
Las propiedades funcionales dependen de la estructura molecular de los FOS,
especialmente de su grado de polimerización (Martínez-Morales, 2005).
Las más significativas son:
-Solubilidad. Son solubles en agua y ligeramente dulces (0.3 a 0.6 veces el poder
edulcorante de la sacarosa).
-Peso Molecular. Por su alto peso molecular producen mayor viscosidad que los mono y
disacáridos.
-Modifican la temperatura de congelación en alimentos congelados.
10
-No son reductores. Por este motivo no sufren pardeamientos por calor debido a
reacciones de Maillard.
-Alta capacidad de retención de agua, evitando un secado excesivo del producto al que
se añaden.
-Baja actividad de agua, muy conveniente para el control de contaminaciones
microbianas.
-Propiedades nutritivas o beneficiosas para la salud; función como fibra alimentaria,
estimulación bifidogénica, baja cariogenicidad y bajo contenido calórico.
Los FOS pueden someterse a tratamiento térmico, como es el caso del secado, con la
finalidad de conservar sus propiedades y alargar su vida útil.
II.7 Secado por aspersión
El secado por aspersión es definido como la operación unitaria en la cual se lleva a cabo
un cambio partiendo de una alimentación fluida hasta llegar a un producto seco, al
ponerlo en contacto en forma de gotas finas con una corriente de aire caliente. El tiempo
de contacto es corto de forma tal que el daño que sufre el producto durante el secado es
mínimo, lo que representa una ventaja en el procesamiento de productos sensibles a
altas temperaturas (Alamilla, 2004). El secado por aspersión es un proceso
prácticamente instantáneo de producir un sólido seco a partir de una alimentación
fluida, siendo el aire caliente el medio que suministra el calor necesario para la
evaporación y al mismo tiempo el acarreador del agua eliminada (Orna, 2012).
Algunas de las ventajas que presenta el secado por aspersión son la aplicabilidad a una
amplia gama de ingredientes activos y polímeros de dispersión (debido a la disolución
de los ingredientes activos en solventes orgánicos volátiles), además no expone a las
sustancias a un calor excesivo durante su producción y el proceso puede escalarse a
nivel piloto reduciendo el gasto de materia prima al realizar formulaciones.
Usualmente la temperatura del aire de secado utilizado en esta la operación oscila entre
temperaturas de entrada entre 100 y 300°C. Para alimentos termoestables delicados
como leche o huevo puede manejarse 100°C o menos. Las temperaturas de salida del
aire oscilan entre 50 y 100°C (Orrego 2003).
11
En los productos obtenidos mediante un secado por aspersión, las propiedades como
humectabilidad (capacidad de penetración del líquido), sumergibilidad (capacidad de
penetración del polvo en el seno del líquido), dispersabilidad (facilidad de segregación
del polvo en el líquido) y solubilidad son un factores para determinar su calidad, debido
a que estas propiedades afectan el proceso de reconstitución del polvo (Barbosa-
Cánovas y Vega-Mercado, 2000).
II.8 Secado de productos alimenticios
En el proceso de secado por aspersión, el material de alimentación en estado líquido, se
atomiza dentro de la cámara de secado, en la cual se introduce aire caliente u otro gas, el
líquido es rápidamente evaporado, dejando partículas sólidas. Este proceso de
deshidratación, también puede considerarse encapsulación, ya que puede producir
partículas que atrapan el material a cubrir (Geankopolis, 1999).
A través de la aplicación de calor al producto, se reduce tanto el contenido de humedad
del material como la actividad de agua. En esta operación se involucra transferencia de
calor y masa produciendo transformaciones físicas y químicas. Estos cambios pueden
ser de tipo físico como: encogimiento, inflado, cristalización; o bien pueden ocurrir
reacciones químicas o bioquímicas deseables o indeseables con cambios de color,
textura, olor y otras propiedades del producto sólido (Orna, 2012).
En la actualidad los métodos de secado desarrollados tienen gran auge tanto en la
industria química y de transformación como en la de alimentos. Entre los equipos de
secado más comúnmente utilizados se encuentran los secadores de tambor, secadores
rotatorios, secador de túnel, de banda, de lecho fluidizado y de aspersión, entre otros.
(Barbosa-Cánovas y Vega- Mercado, 2000).
II.9 Microscopia Electrónica de Barrido (MEB).
La MEB es una de las técnicas más apropiadas para la caracterización de la morfología
de los alimentos, se basa en el barrido de la superficie de la muestra produciendo
resultados en forma de imágenes, las cuales se obtienen en forma digital directamente
del microscopio y pueden convertirse en datos morfométricos para analizarse
posteriormente en forma estadística (Barbosa-Cánovas, 2005).
12
II.10 Procesamiento digital de imágenes (PDI)
Analizar una imagen tiene como fin realizar la cuantificación de ciertas propiedades de
los objetos presentes en ésta a través de los diferentes elementos que las componen, su
origen y su naturaleza. Es por estas razones que se considera el PDI una herramienta útil
para determinar diversas características morfológicas y texturales, además de tener
ventajas sobre observaciones hechas de manera directa debido a que por medio de ella
se obtienen evaluaciones objetivas, es una técnica no destructiva y permite realizar
mediciones in situ (Jiménez, 2005). En la Figura 3 se presenta una secuencia de las
etapas involucradas en el PDI.
Figura 3. Etapas más comunes de un sistema de procesamiento digital de imágenes (Du
y Sun, 2003).
Tanto el procesamiento de imágenes como el análisis de imágenes contienen numerosos
algoritmos y métodos capaces de obtener mediciones objetivas para la evaluación de las
propiedades de diferentes productos sometidos a algún proceso de modificación del
material (Pedreshi, 2004).
Algunos softwares de análisis de imágenes son capaces de procesar imágenes de fuentes
tales como cámaras de video, aparatos de rayos x, microscopios electrónicos de barrido,
microscopios electrónicos de transmisión, o microscopios ópticos. En general un
sistema de la adquisición de imagen consiste en cuatro componentes básicos:
iluminación, cámara fotográfica, hardware y software, en donde se requiere el uso de
una fuente de luz apropiada para evitar brillo y delimitar la frontera de la imagen de la
muestra (Aguilera, 2005). En la Figura 4 se muestra un ejemplo del tratamiento aplicado
a una imagen para realizar el análisis de sus dimensiones.
Adquisición de
la imagen
Pre-
procesamiento.
Segmentación
de la imagen
Extracción de
Parámetros
Clasificación de
imágenes.
13
Figura 4. Ejemplo de proceso aplicado a una imagen para determinar sus dimensiones.
(Santacruz, 2007)
II.11 Importancia de parámetros físicos en polvos
El tamaño de partícula en los alimentos ha tomado mayor importancia en la industria
alimentaria. Muchos ingredientes existen como sistemas particulados ya sean polvos,
emulsiones, suspensiones o pellets. La forma y tamaño de estas partículas así como su
distribución afectan el sabor, textura y apariencia de los alimentos. El tamaño y la forma
de los ingredientes también afectan la estabilidad y funcionalidad del producto
terminado. Las propiedades físicas y químicas de los ingredientes alimenticios como el
tamaño de partícula son de una gran importancia para garantizar una consistente calidad
e inocuidad de productos (Ortega-Rivas, 2008). Ejemplificando el caso de producción
de alimento para cerdos, la molienda de las materias primas es fundamental para el
correcto aprovechamiento nutricional de las mismas. A mayor grado de molienda,
menor tamaño de partícula, lo que conlleva mayor superficie de ataque de las enzimas
digestivas al substrato, y por tanto mayor digestibilidad y mejor eficacia alimenticia.
Sin embargo, un excesivo grado de molienda implica inconvenientes tales como el
incremento los costes de producción por un mayor consumo de energía eléctrica y
disminución del rendimiento de los molinos. Si el tamaño de partícula es excesivamente
pequeño, se pueden ocasionar daños y ulceraciones a nivel gástrico, con las
consecuentes pérdidas a nivel productivo (Mavromichalis, 2006).
14
Factores a tener en cuenta para lograr una mezcla homogénea de materiales:
Si el mezclado es organizado, las partículas finas cohesivas se adhieren fuertemente a
las partículas transportadas restringiendo la segregación. Además, los polvos de flujo
fácil se mezclan fácilmente pero están sujetos a la segregación. Entre los factores más
importantes que influencian el mezclado están:
-Forma de partícula. Durante el mezclado se puede alterar la forma de las partículas
debido a erosión y fragmentación produciendo partículas de forma irregular. La forma
es la variable más crítica que afecta las características de flujo y el grado de
empaquetamiento de las partículas. Las formas esféricas y ovaladas fluyen fácilmente,
mientras que las formas rugosas y fracturadas tienen un flujo pobre, las partículas con
formas aciculares forman un enrejado que dificulta el flujo (Ohta et al., 2003).
-Tamaño de partícula. De manera ideal todos los materiales a mezclar deben tener un
mismo tamaño de partícula, es por este motivo que las partículas se deben moler y
tamizar antes de mezclar. No obstante, dos partículas pueden tener igual tamaño pero no
tener la misma forma (Chew-Chan, 1999). En general, los polvos con diámetro
promedio menor a 50 µm poseen muy poco flujo y dificultan el mezclado. Si se
mezclan partículas con diferencias de tamaños enormes, estos tienden a segregarse
depositándose los más pequeños en el fondo del mezclador (Jha, 2002).
-Densidad. Cuando hay grandes diferencias entre las densidades de los componentes de
la mezcla se producirá segregación. Las partículas más densas tienden a deslizarse y
quedar en el fondo. Si la diferencia entre densidades ocurre entre partículas grandes, la
separación ocurre por adhesión y fricción. La segregación puede ocurrir al vaciar el
mezclador, y durante el transporte y almacenamiento debido a las vibraciones y
movimientos a que se somete el material(Sing, 1976).
-Humedad. Para valores mayores al 5% y menores al 1% de se puede presentar una
dificultad a fluir en los materiales y a su vez que se produzcan tabletas friables.
Usualmente materiales con una alta humedad puede ocasionar que los punzones se
peguen. Igualmente, los materiales higroscópicos se deben manejar con cuidado y a
muy bajas humedades relativas (Li, 2005).
15
III. JUSTIFICACIÓN
El 75% de las especies registradas de Agave se encuentran en México y 58% de éstas
son endémicas. En México existe el Agave en abundancia pero su aprovechamiento
industrial se ve reducido a la producción de bebidas, Jalisco es el estado con el mayor
número de especies de Agave en el occidente de México y el segundo en el país. La
superficie ocupada para la siembra de Agave en Jalisco, es cercana a 5.3 millones de
hectáreas principalmente de Agave tequilana Weber y Agave angustifolia Haw, pero
dada la concesión para la producción de tequila “con denominación de origen” su uso se
ve limitado. Por lo general el maguey alcanza las condiciones apropiadas para la
obtención de aguamiel en un periodo que va de 8 a 12 años lo que limita aún más la
explotación adecuada del maguey. Es por esto que se pretende obtener y caracterizar un
producto de importancia industrial obtenido del secado de jugo de Agave el cual tiene
un alto contenido de FOS, mismos que tienen un importante papel en la industria
alimentaria. En este trabajo se plantea realizar la evaluación de características de flujo
del jugo Agave tequilana Weber en polvo, con la finalidad de aportar conocimiento de
parámetros que influyen en la capacidad de los polvos para moverse a través de tolvas y
tuberías, así como el grado de compactación que éstos puedan presentar al someterse a
acciones de transporte y almacenamiento, evaluados a través de pruebas de laboratorio.
16
IV.OBJETIVOS
IV.1 Objetivo general
Evaluar las propiedades de flujo y de rehidratación de polvos de Agave tequilana
Weber.
IV.2 Objetivos específicos
Obtener muestras en polvo de jugo de Agave tequilana Weber mediante secado por
aspersión a diferentes temperaturas entrada/salida de aire de secado, para su posterior
análisis.
Determinar el tamaño y distribución de partículas mediante un analizador de partículas
de dispersión dinámica de luz y procesamiento digital de imágenes, de polvos obtenidos
por medio del secado por aspersión, para evaluar su efecto en propiedades de flujo y
morfoestructura de partículas.
Determinar contenido de humedad, actividad de agua y solubilidad de las muestras
obtenidas durante el secado, para conocer su efecto en propiedades de flujo y
rehidratación.
Evaluar la densidad aparente, densidad compactada y compresibilidad (Índice de Carr y
Coeficiente de Hausner) de los polvos obtenidos mediante secado por aspersión para
evaluarlas como propiedades de flujo de los mismos.
Evaluar el ángulo de reposo y la velocidad de flujo de las muestras de polvos obtenidas
durante el secado por aspersión, para conocer su capacidad de flujo.
17
V.MATERIALES Y MÉTODOS
V.1 Materia prima
La materia prima utilizada fue jugo de piña de Agave tequilana Weber de 5 años de
madurez, proveída por el Centro de Productos Bióticos del Instituto Politécnico
Nacional (Yautepec, Morelos, México). El jugo fue previamente tratado eliminando
residuos de proteínas y demás sólidos por precipitación con Ca(OH)2 en frio y
centrifugación, quedando solo los sólidos de azúcar.
V.2 Metodología
Figura 5. Diagrama de flujo para la metodología empleada en este trabajo.
Inicio
Jugo de Agave
Secado por
aspersión
Caracterización de Polvos
Microestructura
Forma, Tamaño y Distribución de
Partícula
Rehidratación
%Humedad, Actividad de agua y
tiempo de Rehidratación
Flujo
Densidad aparente y compactada
Indice de Carr y Coeficiente de
Hausner
Ángulo de reposo y velocidad de flujo
Fin
18
V.3 Secado por aspersión del jugo de Agave tequilana Weber.
Para obtener el producto en polvo, el jugo de Agave tequilana Weber con 15° Brix se
sometió a la operación de secado utilizando un secador por aspersión experimental
(Mobile Minor 2000, GEA Niro, Dinamarca), con aspersor tipo boquilla neumática de
doble fluido con arreglo en fuente y una presión de atomización de 1.53 kg/cm2. Se
variaron las temperaturas de entrada y salida del aire de secado en 160/70°C, 180/80°C
y 200°/90°C. Y flujos de alimentación de 17ml/min, 22ml/min y 25ml/min,
respectivamente. Los polvos obtenidos se recuperaron en la base de la cámara,
denominándolos polvos gruesos, y a la salida del ciclón mecánico, llamados polvos
finos, Figura 6.
Figura 6. Imagen del secador por aspersión experimental Mobile Minor 2000 (GEA
Niro, Dinamarca) en la que se indican los puntos de colecta de polvos finos (b) y polvos
gruesos (a).
b
a
19
V.4 Tamaño, distribución y morfología de partícula.
Para la obtención de la morfología de partícula las muestras, fueron analizadas
utilizando Microscopia Electrónica de Barrido (MEB). Una muestra de polvo fue
adherida a un porta muestras usando una cinta adhesiva de doble cara (Ted Pella,
Redding, California, E.U.A), las muestras fueron después cubiertas con oro en una
Ionizadora (Denton Vacuum, Desk II . La
morfología de las micro partículas fue observada con un microscopio electrónico de alto
vacío (Jeol, JSM-5800LV, Japón) (Alamilla, 2005). Las imágenes obtenidas con este
equipo fueron sometidas a un Procesamiento Digital de Imágenes (PDI). Para el análisis
de los parámetros geométricos de las partículas se utilizó el software ImageJ.
El tamaño de partícula volumétrico promedio de las partículas de los polvos de agave se
determinó con un analizador de tamaño de partícula y gota (Mastersizer 2600, Malvern
Instruments, Worcestershire, Reino Unido). La muestra fue dispersada en 2-propanol.
El equipo Mastersizer 2600 usa una técnica de difracción de láser para medir el tamaño
de las partículas. Esto se obtiene midiendo la intensidad de luz dispersa a medida que el
haz de luz pasa a través de la muestra en un sistema particulado. Esta información es
entonces analizada para calcular el tamaño de las partículas que crearon el patrón de
dispersión.
Un sistema típico consta de tres elementos principales (Allen, 1992):
- Unidad óptica. Una muestra dispersa pasa a través del área de medición, donde un haz
de luz ilumina las partículas. Una serie de detectores miden la intensidad de luz
dispersada por las partículas en un gran número de ángulos.
- Unidad de dispersión de muestra. La dispersión de la muestra es controlada por un
número de unidades de dispersión húmeda y seca. Estas garantizan que las partículas
sean llevadas al área de medición en la correcta concentración y en un estado adecuado
de dispersión.
-Software. El software del equipo analiza la información obtenida para calcular el
tamaño y distribución del sistema particulado.
20
V.5 Propiedades de flujo de polvos.
El índice de Carr o de compresibilidad y el coeficiente de Hausner denotan la relación
presente entre las densidades aparente y compactada de un sistema particulado. Entre
más se compacte un polvo, más pobre serán sus propiedades de flujo (Jumah, 2000;
Niro Analytical Methods, 2009; León-Martínez, 2010).
Densidad aparente.
Se define como la masa del polvo dividida entre el volumen aparente y se expresa como
g/cm3, se tomó una cantidad de cada muestra en una probeta graduada de la cual se
registro el volumen inicial de la muestra en el tubo graduado. La densidad aparente se
calculó mediante la Ec. 1.
Donde M= masa de la muestra en g y el VAPARENTE = Volumen medido en cm3 (Shah
1997).
Densidad compactada
Es la proporción de la masa total del polvo con respecto al volumen de polvo
compactado. El volumen se midió tras golpear la probeta utilizada para medir densidad
aparente sobre una superficie plana 100 veces y se registró el volumen compactado. La
densidad compactada se calculó mediante la Ec. 2.
Donde M = masa de la muestra en g y el VCOMPACTADO = Volumen medido en cm3
(Shah 1997).
Índice de compresibilidad de Carr y Coeficiente de Hausner.
Para evaluar la capacidad de flujo de un polvo (Compresibilidad y Fricción), se
determinó el Índice de Carr (Ec. 3) y el Coef. De Hausner (Ec.4).
21
Cuadro 3. Correlación del índice de Carr y el coeficiente de Hausner indicando la
capacidad de flujo. (Ortega-Rivas, 2008).
Índice de Carr (%) Propiedades de Flujo Coeficiente de Hausner
5-10 Excelentes 1.00-1.11
11-15 Buenas 1.12-1.18
16-20 Regulares 1.19-1.25
21-25 Aceptables 1.26-1.34
26-31 Pobres 1.35-1.45
32-37 Muy Pobres 1.46-1.59
>38 Extremadamente malas >1.6
V.6 Velocidad de flujo y Angulo de reposo.
La Velocidad de flujo es la relación existente entre una masa determinada y la facilidad
a fluir de esta, a través de un área determinada. El flujo de una sustancia se encuentra en
relación directa de la fricción entre las partículas; el ángulo de reposo ( r) representa la
resistencia de las partículas a fluir, el ángulo máximo formado entre la superficie de un
cono de polvo y el plano horizontal está directamente relacionado con la rugosidad de
las partículas. Mientras más lisa sea la superficie de la partícula menor será el ángulo de
reposo de esta y tendrá mejor propiedades de flujo (Ortega-Rivas, 2003).
22
Para realizar la determinación se colocó un sistema como el que se ejemplifica en la
Figura 7. Se colocó un embudo por el cual se hizo pasar una masa conocida de muestra,
se determinó el diámetro y altura del cono formado por los polvos al caer después de
haber pasado por el embudo, así como el tiempo que le todo a la muestra pasar a través
del cono (Ortega-Rivas, 2003; Martínez-Fernández, 2007).
Figura 7. Ejemplo de sistema para medición de velocidad de flujo y ángulo de reposo
Se determinó el ángulo de reposo utilizando la (Ec. 5) y de la velocidad de flujo con la
ecuación (Ec. 6).
Donde: h= altura del cono de polvo; r = radio de la base del cono del embudo;
d= diámetro de la base del cono; t= tiempo registrado en segundos que demoró en fluir
el polvo; M= la masa del polvo (g) (Ortega-Rivas, 2003; Martínez-Fernández, 2007).
23
Cuadro 4. Especificaciones según Real Farmacopea Española (2002) para ángulo de
reposo.
Propiedades de Flujo Ángulo de reposo (°)
Excelentes 25-30
Buenas 31-35
Regulares 36-40
Aceptables 41-45
Pobres 46-55
Muy Pobres 56-65
Malas >66
V.7 Contenido de humedad.
La determinación de humedad en el jugo de Agave en polvo se realizó en una termo
balanza utilizando de 2 a 5 g de muestra a 105 °C durante 30 minutos. El contenido de
humedad se determina por gravimetría, referido en base seca (Nollet, 1996).
V.8 Actividad de agua (aw).
Una muestra de jugo de Agave en polvo de 1.4g fue procesada, con un medidor de
actividad de agua con compensador de temperatura (Aqualab, Decagon Devices, Inc.,
Pullman, EUA) hasta alcanzar el estado de equilibrio.
V.9 Tiempo de rehidratación.
Para el tiempo de rehidratación, se consideró como tiempo inicial el contacto del polvo
con el agua y se determinó el tiempo final cuando no exista evidencia visual de
partículas de polvo, se midió el tiempo de rehidratación con la utilización de un
cronómetro (Jha, 2002; Pérez-Alonso, 2009).
24
VI. RESULTADOS
VI.1 Secado por aspersión del jugo de Agave tequilana Weber.
Durante el proceso de secado se recolectan dos fracciones de la muestra. Los polvos
finos colectados en ciclón mecánico y los polvos gruesos recuperados en el fondo de la
cámara de secado (Figura 5). Los polvos finos son acarreados por el aire hasta el ciclón
del secador debido a su bajo peso y los polvos gruesos caen directamente desde la
cámara de secado debido a su mayor peso, estos no son arrastrados por el aire dentro del
secador y simplemente se depositan por gravedad en el colector inferior (Masters,
1986).
En el cuadro 5 se presentan las cantidades de polvos finos y gruesos expresadas en peso
y %, correspondiente al total de polvos obtenidos durante el secado por aspersión del
jugo de Agave tequilana, a tres diferentes temperaturas de entrada/salida del aire de
secado: 160/70°C, 180/80°C, 200/90°C.
Cuadro 5. Cantidad de polvos obtenidos mediante el proceso de secado a partir de
muestras de 2 litros de jugo de Agave con 12°Brix.
Temperaturas de
secado
Entrada/Salida (°C)
Polvos
finos (g)
Polvos
finos
(%)
Polvos
gruesos
(g)
Polvos
gruesos
(%)
Relación
finos/gruesos
160/70 165.88 90.2 18 9.8 9.22
180/80 185.27 90.7 18.89 9.3 9.81
200/90 98.02 58.3 70.08 41.7 1.40
La cantidad de polvos obtenidos mediante el proceso de secado por aspersión varió
significativamente en cuanto al factor temperatura. La mayor cantidad de polvos de
agave (204.16 g) se obtuvo con las condiciones de secado 180/80°C lo cual concuerda
con lo reportado por Chávez-Rodríguez (2014) que obtuvieron las mejores condiciones
de secado a estas mismas temperaturas basándose en los mínimos valores para actividad
de agua e higroscopicidad y valores máximos de rendimiento solubilidad y densidad
aparente. Así también Arrazola (2013) obtuvo el rendimiento más alto durante el secado
de antocianinas de berenjena a una temperatura de secado de 180°C.
25
En los tres tratamientos realizados se observó la adherencia del polvo en las paredes de
la cámara del secador ocasionando la pérdida de un porcentaje del material, y con esto
menor captación de polvo, siendo la condición de secado 200/90°C la que tuvo una
mayor pérdida de material por adhesión.
VI. 2 Actividad de agua, Contenido de Humedad y Tiempo de rehidratación.
La estabilidad microbiológica de alimentos con contenido de agua reducido no es una
función de su contenido de agua total sino de la proporción de agua que está disponible
para las actividades metabólicas de los microorganismos. La mejor medida de la
humedad disponible es la actividad de agua (Aw).
La Aw óptima para el crecimiento de la mayor parte de los microorganismos está en el
rango 0.99-0.98 (Leitsner y Gould, 2002). En general, las bacterias de deterioro
comunes se inhiben a Aw aproximadamente de 0.97. Muchos hongos y levaduras son
capaces de proliferar a Aw debajo de 0.86, algunas levaduras osmofílicas y hongos
xerófilos pueden crecer lentamente en Aw ligeramente mayores a 0.60 (Leitsner y
Gould, 2002).
La actividad de agua de los polvos de Agave deshidratado se muestra en el cuadro 6, los
resultados indican una Aw baja lo que favorecería su prolongado almacenaje sin sufrir
descomposición microbiana (FAO, 1995). De acuerdo a los resultados obtenidos, se
denota una relación inversa entre las temperaturas de proceso y la Aw reportada ya que
a medida que incrementa la temperatura el actividad de agua es menor encontrando un
mínimo para 200/90°C de 0.126 correspondiendo a lo descrito por Oakley (1997) la
remoción de humedad se encuentra en función de factores tales como temperatura,
contenido de humedad y naturaleza del producto a secar.
Esta tendencia puede relacionarse directamente con el contenido de humedad en la
muestra ya que al comparar ambos resultados podemos denotar el mismo patrón
disminuyendo a medida que aumentan las temperaturas de secado.
El contenido de humedad (% en base seca) de los polvos de Agave fue menor al 10%
para todos los casos (Cuadro 6), esto asegura la estabilidad del producto. Existe un
efecto significativo de las variables temperatura del aire de secado y velocidad de
atomización en el contenido de humedad. Los mínimos valores de humedad se obtienen
a altas temperaturas, esto se atribuye a que la fuerza impulsora para remover la
26
humedad aumenta si la diferencia entre la temperatura del aire de secado y las partículas
es mayor, produciendo polvos con menor contenido humedad. Estos resultados son
congruentes con los obtenidos en tomate (Goula-Adamopoulos, 2010) y mucílago de
Opuntia ficus indica (León-Martínez et al., 2010); el menor contenido de humedad se
encontró para las condiciones de secado 200/90°C (4.2%). La diferencia de la
temperatura entre el medio de secado (aire) y las partículas es mayor, entonces la
humedad se elimina más rápido (Obón et al., 2009).
Cuadro 6. Valores para contenido de humedad, actividad de agua y tiempo de
rehidratación para polvos de agave a diferentes condiciones de secado.
Temperaturas
de secado(°)
Humedad
%
Aw Tiempo de
rehidratación
(s)
Entrada/Salida Finos Finos Finos
160/70 5.2 0.247 56.9
180/80 4.7 0.197 46.0
200/90 4.4 0.180 42.3
Entrada/Salida Gruesos Gruesos Gruesos
160/70 5.2 0.344 53.3
180/80 5.0 0.276 48.6
200/90 4.2 0.126 43.0
Puede observarse que hay un efecto directo entre la temperatura de secado y el tiempo
de rehidratación, por lo que polvo obtenido a altas temperaturas de secado mejoran su
tiempo de rehidratación. Incrementar la temperatura del aire de secado generalmente
produce un incremento en el tamaño de partícula, lo que reduce el tiempo requerido
para la rehidratación del polvo (Walton 2000). Las partículas grandes pueden
sumergirse y las pequeñas regularmente flotan en el agua, lo que conlleva a una
reconstitución no homogénea (Goula-Adamopoulos, 2010).
En la Cuadro 6 se muestran los datos obtenidos para las pruebas de rehidratación del
jugo deshidratado, en todos los casos el tiempo de rehidratación registrado es menor a
60 segundos. De acuerdo con lo reportado por Bárbosa-Cánovas (2005), se considera
como un polvo instantáneo si su tiempo de rehidratación tarda menos de 60 segundos,
27
en todos los casos expuestos las muestras son consideradas instantáneas (Bárbosa-
Cánovas et al., 2005; Niro Analytical Methods, 2009).
Una relación inversamente proporcional se encontró entre el % de humedad contenido
en los polvos de agave y la velocidad de flujo de los mismos Figura 8, al igual que lo
reportado por Amorós (1987), donde se adjudica que las débiles interacciones
ocasionadas por fuerzas de capilaridad entre los aglomerados húmedos es la causa de
disminución de fluidez con el aumento de humedad.
Figura 8. Efecto del % de Humedad sobre la Velocidad de flujo en polvos.
VI.3 Propiedades de Flujo.
Densidad Aparente y Empacada
La densidad de los polvos es determinada por la densidad de las partículas que integran
al polvo; la cual a su vez está determinada por la porosidad de las partículas y el arreglo
espacial de las mismas en el contenedor. La densidad de un polvo es una característica
importante ya que determina el volumen y dureza del alimento reconstituido
(Suwonsichon-Peleg 1999).
En la Figura 9, se muestra la comparación entre las densidades aparentes y compactadas
de los polvos de Agave, para polvos finos se observó una ligera variación para las
densidades obtenidas y las condiciones de proceso, en contraste para polvos gruesos se
denota una tendencia inversamente proporcional para las densidades de polvo y las
10,0
11,0
12,0
13,0
14,0
15,0
16,0
4 4,5 5 5,5
Ve
loci
od
ad d
e f
lujo
(g/
s)
Humedad %
Finos
Gruesos
Lineal (Finos)
Lineal (Gruesos)
28
temperaturas de proceso como se ha reportado en otros trabajos (Walton, 2000). Este
efecto puede deberse a que el incremento de la temperatura del aire de secado ocasiona
una evaporación más rápida y produce estructuras más porosas y fragmentadas (Walton,
2000).
Figura 9. Densidades Aparente y Compactada de polvos de Agave a diferentes
temperaturas del aire de secado.
Índice de Carr, Coeficiente de Hausner y Ángulo de Reposo.
En el cuadro 7 se muestran los resultados obtenidos al determinar el índice de Carr y el
coeficiente de Hausner del jugo deshidratado, estos de acuerdo con lo reportado en
otros trabajos (Ortega-Rivas, 2008) al comparar los resultados con lo evaluado por Carr
1965. (Cuadro 3) se puede apreciar que los polvos 160/70PF, 180/80PF, 200/90PF y
180/80PG tienen un flujo aceptable y en los casos de 160/70PG y 200/90PG de pobres,
esto puede ser resultado de una alta cohesividad en las muestras ya que estas tienden a
aglomerarse debido a su alta higroscopicidad, al estar en contacto con humedad
ambiental las muestras tienden a tornarse pegajosas lo que resulta en un
empobrecimiento del flujo de los polvos (Lozano, 2009).
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
160/70PF 180/80PF 200/90PF 160/70PG 180/80PG 200/90PG
De
nsi
dad
(g/
cm3 )
Temperatura de entrada/salida del aire de secado (°C) , PG(gruesos), PF(finos)
Densidad Aparente PF
Densidad Compactada PF
Densidad Aparente PG
Densidad Compactada PG
29
Cuadro 7. Valores del Índice de Carr, el coeficiente de Hausner para los polvos de
Agave.
Muestra Índice de Carr % Coeficiente de
Hausner
160/70PF 22.39 1.290
180/80PF 24.40 1.324
200/90PF 21.61 1.277
160/70PG 27.62 1.382
180/80PG 20.39 1.256
200/90PG 34.44 1.526
VI.4 Velocidad de flujo, ángulo de reposo y tiempo de rehidratación
Los resultados obtenidos para el ángulo de reposo, velocidad de flujo y tiempo de
rehidratación en polvos se presentan en el Cuadro 8, observándose que existe relación
directa entre la velocidad de flujo de las muestras y las temperaturas de secado,
denotando que al someter el producto a un proceso con temperaturas más elevadas se
obtiene un polvo que fluye con mayor rapidez.
Si bien un menor ángulo de reposo nos indica la facilidad a fluir de las partículas en un
sistema para los polvos gruesos podemos apreciar que a medida que se aumenta la
temperatura de secado se obtienen menores ángulos de reposo lo que nos indica un
mejor flujo de las partículas (Carr.1965), no así para los polvos finos ya que en estos se
presentan resultados aleatorios en cuanto al ángulo de reposo. De acuerdo a la Real
Farmacopea Española 2002 los polvos son clasificados con un flujo de aceptables.
30
Cuadro 8. Velocidad de flujo y ángulo de reposo en polvos obtenidos en diferentes
condiciones de proceso.
Muestra Ángulo de reposo
(°)
Velocidad de
Flujo (g/s)
Tiempo de
Rehidratación (s)
160/70PF 45.84 11.339 56.9
180/80PF 49.93 12.186 46.0
200/90PF 46.22 13.421 42.3
160/70PG 46.82 10.637 53.3
180/80PG 50.10 12.449 48.6
200/90PG 43.90 14.855 43.0
En todos los casos el tiempo de rehidratación registrado es menor a 60 segundos. De
acuerdo con lo reportado por Bárbosa-Cánovas (2005), se considera como un polvo
instantáneo si su tiempo de rehidratación tarda menos de 60 segundos, en todos los
casos expuestos las muestras son consideradas instantáneas (Bárbosa-Cánovas, 2005;
Niro Analytical Methods, 2009).
En la Figura 10, puede observarse que hay un efecto directo entre la temperatura de
secado el tiempo de rehidratación, por lo que polvo obtenido a altas temperaturas de
secado mejoran su tiempo de rehidratación. Incrementar la temperatura del aire de
secado generalmente produce un incremento en el tamaño de partícula (Walton 2000).
Las partículas grandes pueden sumergirse y las pequeñas regularmente flotan en el
agua, lo que conlleva a una reconstitución no homogénea. Estos resultados concuerdan
con lo reportado por Fabela (2013) quien reporto valores de 40 a 50 segundos para
polvos de Agave angustifolia.
31
Figura 10. Comparativa entre Tiempo de rehidratación y Diámetro Feret en polvos para
diferentes temperaturas de secado.
VI.5 Tamaño y distribución de partícula. (PDI)
Los resultados presentados en el Cuadro 9 muestran que la circularidad de las partículas
es constante para las diferentes condiciones de operación utilizadas en este trabajo, en
cuanto al área, perímetro y diámetro de Feret en la mayoría de los casos un incremento
en las dimensiones es denunciado por los resultados, esto sugiere la obtención de
partículas más grandes en las condiciones de secado 200/90°C. Estos resultados pueden
ser relacionados con lo reportado por Lozano-Berna (2009) y Fabela (2013) ya que las
partículas de FOS tienden a expandirse y contraerse durante el proceso de secado, esto
denunciaría la variabilidad de tamaños presentes en las partículas obtenidas, con altas
temperaturas las partículas tienden a formar corazas debido a la rápida transferencia de
calor presente en ellas, esto impide que al salir el vapor de las partículas estas se
encojan y a su vez posean dimensiones mayores con superficies lisas, el caso contrario
en 160/80°C al no formarse una coraza resistente la partícula colapsará dando lugar a
estructuras rugosas de menor tamaño o bien fragmentos de las mismas (Walton, 2000;
Alamilla, 2005).
Temperaturas de secado T entrada/T salida
32
Cuadro 9. Parámetros geométricos obtenidos al realizar el análisis digital en las
micrografías de los polvos en sus distintas condiciones de proceso.
Muestra Área (µm2) Perímetro
(µm)
Circularidad
(%)
Diámetro de Feret
(µm)
160/70PF 60.694 39.032 0.828 12.240
160/70PG 30.377 28.243 0.808 8.894
180/80PF 27.601 25.684 0.836 8.256
180/80PG 25.565 25.858 0.786 8.254
200/90PF 37.536 31.574 0.826 9.980
200/90PG 59.622 37.510 0.848 11.955
VI.6 Tamaño y distribución de partícula.
El tipo de atomizador en un secador por aspersión determina no sólo la energía
requerida para formar el aerosol sino también el tamaño y la distribución de tamaño de
las gotas, así como el tamaño de partícula final (Mujumdar, 1995).
En las Figuras 11 a 16 se muestran los resultados obtenidos para tamaño medio y
distribución de partícula. Obteniendo los valores más bajos para la condición de secado
160/70°C y máximos para la condición 200/90°C, contrastando con lo reportado
anteriormente en otros trabajos (Masters, 2002), donde se había reportado que la
temperatura del proceso de secado no tiene un impacto significativo sobre el tamaño de
partícula, en este estudio se observó una clara tendencia de incremento en el tamaño
medio de partícula en proporción directa al aumento de temperaturas de secado Figura
17, esto concuerda con lo encontrado por Chegini, 2007; para jugo de naranja, donde se
describe que el aumento de temperatura conlleva una rápida formación de una capa de
material seco sobre la partícula, esto resulta en una capa impermeable en la superficie
de la partícula y al existir vapor dentro de esta el resultado es una expansión de las
partículas (Walton, 2000; Fabela, 2013). En las condiciones de secado 160/70°C y
200/90°C se aprecian tendencias multimodales para los histogramas obtenidos, esto
denota una homogeneidad parcial en los polvos obtenidos, en contraste en la condición
de secado 180/80°C se observó una tendencia unimodal con valores cercanos a los
33
10µm lo que se interpreta como una muestra con buena homogeneidad de tamaño en los
polvos lo que evita segregación y facilita su flujo (Barbosa, 2005).
Figura 11.Tamaño y distribución de partícula en polvos finos obtenidos a 160/70°C
Diámetro medio= 8.550 µm
Figura 12.Tamaño y distribución de partícula en polvos gruesos obtenidos en 160/70°C
Diámetro medio= 8.143 µm
Figura 13.Tamaño y distribución de partícula en polvos finos obtenidos en 180/80°C
Diámetro medio= 10.003 µm
34
Figura 14.Tamaño y distribución de partícula en polvos gruesos obtenidos en 180/80°C
Diámetro medio= 10.261 µm
Figura 15.Tamaño y distribución de partícula en polvos finos obtenidos en 200/90°C
Diámetro medio= 11.735 µm
Figura 16.Tamaño y distribución de partícula en polvos gruesos obtenidos en 200/90°C
Diámetro medio= 14.349 µm
35
Figura 17. Efecto de las condiciones de secado sobre el diámetro de partícula en polvos.
VI.7 Morfología del jugo de Agave en polvo.
La morfología de las partículas determina la funcionalidad de los polvos durante su
procesamiento. Las gotas del flujo de alimentación durante el secado experimentan
cambios en la cámara de secado. Estos cambios producen partículas secas con
estructuras solidas porosas o no porosas (Chen, 2007). La microestructura formada
durante el secado por aspersión es afectada por las condiciones de secado tales como la
temperatura, humedad y velocidad de secado; también por las condiciones de
alimentación composición y temperatura (Chen, 2007).
De acuerdo a las condiciones de secado, las partículas pueden distorsionarse, encogerse,
fracturarse o expandirse; también el comportamiento se encuentra arraigado al tipo de
coraza formada en la superficie de la partícula si es porosa o no porosa permeable o
impermeable (Kentish, 2005).
7
8
9
10
11
12
13
14
15
160/70 180/80 200/90
Diá
me
tro
de
Par
tícu
la(
m)
Condiciones de Secado (Tentrada/Tsalida°C)
Finos
Gruesos
36
La morfología de los polvos de Agave se presenta en las siguientes micrografías:
Figura 18. Partículas de jugo de Agave, 160/70PF a 3000 y 5000 Aumentos.
Figura 19. Partículas de jugo de Agave, 160/70PG a 3000 y 5000 Aumentos.
En la primera condición de secado 160/70°C, tanto en polvos finos como gruesos se
presentaron partículas semicirculares con tamaños variables, preferentemente
colapsadas con superficies rugosas, de acuerdo con Walton, 2000 en general las
partículas tienden a encogerse con bajas temperaturas de secado debido a que la
difusión de agua es más lenta, permitiendo más tiempo para que las estructuras se
deformen y colapsen.
37
Figura 20. Partículas de jugo de Agave, 180/80PF a 3000 y 5000 Aumentos.
Figura 21. Partículas de jugo de Agave, 180/80PG a 3000 y 5000 Aumentos.
Para la segunda condición de secado 180/80°C, se observaron partículas semiesféricas
tanto para finos como gruesos con una superficie irregular rugosa en general pero con
algunas partículas con superficie lisa, dado el incremento de temperatura el secado de
las partículas pudo llevarse a cabo de manera más rápida produciendo corazas
resistentes al encogimiento dejando superficies mas lisas (Alamilla, 2005).
38
Figura 22. Partículas de jugo de Agave, 200/90PF a 3000 y 5000 Aumentos.
Figura 23. Partículas de jugo de Agave, 200/90PG a 3000 y 5000 Aumentos.
En la tercera condición de secado 200/90°C, se observaron partículas esféricas de mayor
tamaño tanto en polvos finos como en gruesos, correspondiendo a lo encontrado con el
analizador Mastersizer (Figuras. 15 y 16).
La elevada temperatura de secado puede causar la expansión de las partículas debido a
la mezcla de vapor y aire dentro de las partículas, esta mezcla se expande llevando al
crecimiento del granulo dado que la coraza formada en la superficie de este es solo
parcialmente permeable al vapor (Kentish, 2005).
39
VII. CONCLUSIONES
Al realizar el secado por aspersión de jugo de Agave Tequilana weber la mejor
condición de secado fue 180/80°C ya que en esta se obtuvo un mejor rendimiento
(Cuadro 5).
El jugo de Agave deshidratado presento una tendencia en la disminución de contenido
de humedad (H%), actividad de agua (Aw) y tiempo de rehidratación a medida que se
aumento la temperatura de secado (Cuadro 6).
Los polvos presentaron un aumento en su velocidad de flujo a medida que las
temperaturas de secado aumentaron (Cuadro 8).
En cuanto a las propiedades de flujo de los polvos en función de los valores
compresibilidad van de regulares a pobres, por lo que se recomendaría la aplicación de
energía o lubricantes para su correcto procesamiento durante el mezclado.
El tamaño medio de partícula se vio afectado de manera directa con el aumento de
temperatura de secado obteniendo las partículas más grandes en 200/90°C (Figuras 15 y
16).
Una menor distribución de tamaño de partícula se reporto en la condición 180/80°C
(Figuras 13 y 14), indicando que en estas condiciones se obtiene un producto más
homogéneo.
La morfología de las partículas de agave denota formas circulares con superficies
rugosas y en las condiciones 200/90°C también se presentas partículas con superficie
lisa.
El jugo deshidratado de Agave Tequilana Weber Var. Azul, presenta características
deseables en un polvo que se espere sea utilizado como aditivo en alimentos o bien
como excipiente para medicamentos, aunado a lo reportado en este trabajo, estudios
posteriores son necesarios para confirmar su versatilidad en un escalamiento industrial.
40
VIII. REFERENCIAS
Aguilera, J. M., & Stanley, D. W. (2005). Microstructural Principles of Food
Processing and Engineering. Springer.
Alamilla, L. (2004). Cambios morfológicos de la partícula atomizada y su relación con
las unidades de transferencia de calor en secado por aspersión. Tesis
Doctoral: ENCB-IPN. México D.F.
Alamilla, L., Chanona, J.J., Jiménez, A.R., & Gutiérrez, G.F. (2005). Description of
morphological changes of particles along spray drying, Journal of Food
Engineering, 67, 179–184.
Allen, T, Chapman & Hall (1992), Particle Size Measurement Handbook Vol.1, 1: 39-
45.
Barbosa, G., Vega, H. (2000) Deshidratación de alimentos. Editorial acriba S.A.,
España. pp. 1-3, 165-187.
Barbosa, G.V., Ortega, E., Juliano, P. & Yan, H. (2005). Food Powder Physical
Properties, Processing, and Functionality. Kluwer Academic/Plenum Publishers,
New York.
Badui S. D. (2006). Química de los Alimentos, Cuarta Edición. Pearson Addison
Wesley, México, D. F.
Carr, R. L. (1965). Classifying flow properties of solids. Chemical Engineering, 72(3),
69–72, 163-168.
Chen, X.D. & Özkan, N. (2007) Stickiness, functionality and microstructure of food
powders. Drying Technology, 25(6), 969–979.
Chew, N. Y., & Chan, H. K. (1999). Influence of particle size, air flow, and inhaler
device on the dispersion of mannitol powders as aerosols. Pharm Res 16, 1098-
1103.
41
Crittenden R. & Playne M. (1996). Production, properties and applications of food-
grade oligosaccharides. Trends in Food Science and Technology, 7: 353-361.
Du, C. J., Sun D, (2003). Recent developments in the applications of image processing
techniques for food quality evaluation. Department of Agricultural and Food
Engineering, University College Dublin.
Fabela, M.F., (2013). Tesis Characterization of Agave angustifolia Haw powders
obtained by spray drying.
FAO. 1995. Procesamiento de alimentos para su pequeña industria; Programa de
Cooperación Técnica. Guía práctica 1. 112 -116 p.
García, A., & Galván, V.R. (1995). Riqueza de las familias Agavaceae y Nolinaceae en
México. Boletín de la. Sociedad Botánica de México, 56: 7-24.
Geankoplis, J. (1999). Procesos de transporte y operaciones unitarias. Primera
reimpresión. CECSA: México. Pág. 241-267.
Gentry, H. S. (1982). Agaves of Continental North América. The University of Arizona
Press. Tucson, Arizona U.S.A.
Goula, A. M. & Adamopoulos, K. G. (2010). A new technique for spray drying orange
juice concentrate. Innovative Food Science and Emerging Technologies 11, 342–
351.
Hideo, T. (1994). Health effects of oligosaccharides. Food Technology, 10: 61-65.
Jha, A., Ambalal, A. & Bijoy, R.R. (2002). Physico-chemical properties of instant
Kheer mix. Lait, 82, 501-513.
Jiménez, J. C. A., (2005). Aplicación de la geometría fractal a agregados celulares de
Beta vulgaris L. crecidos en suspensión (matraces y biorreactor tipo tanque
agitado). Tesis de maestría. CEPROBI-IPN, Yautepec, Morelos.
42
Jumah, R.Y., Tashtoush, B., Shaker, R.R & Zraiy, A.F. (2000). Manufacturing
Parameters and Quality Characteristics of Spray Dried Jameed. Drying
Technology, 18, 967-984.
Kaur, N., & Gupta, A.K. (2002) Applications of inulin and oligofructose in health and
nutrition. J. Biosci. 27: 703-714.
Kentish, S., Davidson, M., Hassan, H. & Bloore, C. (2005) Milk skin formation during
drying. Chemical Engineering Science, 60, 635–646
Leitsner L & Gould, G.W. (2002). Hurdle technologies. Combination treatments for
food stability, safety and quality. New York, USA, Kluwer Academic/Plenum
Publishers.
León, F. M., Méndez, L.L. & Rodríguez, J. (2010). , Journal of Food Engineering
Spray drying of nopal mucilage (Opuntia ficus-indica): Effects on powder
properties and characterization. Carbohydrate Polymers.
Li, J., Ouyang, J., Gao, S., Ge,W., Yang, N., & Song,W. (2005). Multi-scale
simulation of particle–fluid complex systems. Beijing: Science Press. (In
Chinese).
Lozano, M. (2009). Obtención de micro encapsulados funcionales de zumo de Opuntia
stricta mediante secado por atomización. Tesis de Licenciatura. Escuela Técnica
Superior de Ingeniería Industrial. Universidad Politécnica de Cartagena,
Colombia.
Martínez, L., Quintana, R. & Martirena, J.F. (2007). Aglomerante puzolánico formado
por cal y ceniza de paja de caña de azúcar: la influencia granulométrica de sus
componentes en la actividad aglomerante. Revista Ingeniería de Construcción,
22 (2): 113-122.
Martínez del Campo, M.G. (1999) Determinación, cuantificación e hidrólisis de inulina
en el aguamiel de agave pulquero Agave atrovirens Karw, Tesis, Fac. Química,
UNAM, México.
Martínez, R. & Morales, U. (2005) Estudio de la deshidratación del maguey (Agave
Atrovirens Karw) para la obtención de un producto seco con alto contenido de
fructooligosacáridos. ENCB-IPN, México.
43
Masters, K. (1986). Spray drying: The unit operation today. Indian Journal of Science
and Technology 60: 53–63.
Masters, K., (2002). Spray drying in Practice. Spray Dry Consult International,
Denmark.
Mavromichalis, I., (2006). Applied Nutrition for Young Pigs. Cabi Publishing, 272p.
McVaugh, R. (1989). Bromeliaceae to Dioscoreaceae. Flora Novo-Galiciana 15:
294-347.
Mellado, E. & López, M. G. (2013). Comparative Analysis between Blue Agave Syrup
(Agave Tequilana Weber Var. Azul) and Other Natural Syrups. Agrociencia,
47(3), 233-244.
Méndez, M.A., (1999) Acumulación de fructanos en Agave tequilana Weber var. Azul
cultivado en campo. Tesis. ENCB. IPN. México.
Mujumdar, A.S. (1995). Handbook of industrial drying. Ed. Marcel Dekker, Inc., New
York. p.p. 263-309.
Nollet, L. (1996). Handbook of Food Analysis. Marcel Dekker, Inc. Estados Unidos.
NOM-006-SCFI-2005, Bebidas alcohólicas-Tequila-Especificaciones., México
Oakley, D.E. (1997). Produce uniform particles by spray-drying. Chemical Engineering
Progress, 93, 48–54.
Obón, J. M., Castellar, M.R., Alacid, M. & Fernandez, J.A. (2009). Production of a
red–purple food colorant from Opuntia stricta fruits by spray drying and its
application in food model systems. Journal of Food Engineering 90, 471–479.
44
Ohta, A., (2003), Grain-size distributions and chemical composition of water-
insoluble components in Aeolian dust collected in Japan in spring 2002, Bull.
Geol. Surv. Jpn., 54,303-322.
Orrego, C.E. (2003). Resultados experimentales de la difusividad térmica de algunos
materiales vegetales. Revista UNC. Número 17. Universidad Nacional de
Colombia
Ortega, E. (2003). Handbook of Food Powders, Review and research trends in food
powder processing. Powder Handling & Processing, Vol. 1; 18-24.
Ortega, E., (2008) Bulk Properties of Food Particulate Materials: An Appraisal of their
Characterization and Relevance in Processing. Food and Bioprocess
Technology; 2(1); 28-44.
Pedreschi F. D., Mendoza F. M & Aguilera M.J., (2004). Classification of Potato
Chips Using Pattern Recognition, Journal Food Engineering and Physical
Properties. Institute of Food Technologists, Vol. 69; 264-269.
Sánchez, M.A. (1979). Los agaves de México en la industria alimentaria. Ed.
CEESTEM. México.
Santacruz, V., Chanona, J.J., & Jaramillo M, (2007) Encyclopedia of Agricultural,
Food, and Biological Engineering. Eds. Denis Heldman.
Shah D, Shah Y, & Rampradhan M. Development and Evaluation of controlled release
diltiazem hydrochloride micro particles using cross-linked poly (vinyl alcohol),
Drug Development and Industrial Pharmacy 01/1997; 23(6):567-574.
Real Farmacopea Española, (2002).2ª Ed. Madrid: Ministerio de Sanidad y
Consumo. p.223.
Toriz, G., Delgado, E., Zuñiga, V. (2007). A Proposed Chemical Structure for Fructans
from Blue Agave Plant (Tequilana Weber var. azul). E.Gnosis, 5: 1-5.
Walton, D. E. (2000). The morphology of spray dried particles a qualitative view.
Drying Technology, 18(9), 1943-1986.
45
Wang N. & Nobel P. (1998). Phloem transport of fructans in ten crassulacean acid
metabolism species Agave deserti. Plant Physiology, 116: 709-714.