TITULO : DETERMINACIÓN DE ESPUMA EN ACEITES LUBRICANTES

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1. OBJETO

Este método tiene por objeto la determinación de la espuma formada por el aceite al ocluir aire.

2. ALCANCE

El presente método es aplicable a los aceites lubricantes.

3. REFERENCIAS

Este procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos:

Método ASINEL AS-04.15.01 “DETERMINACIÓN DE ESPUMA EN ACEITE”.

Norma ASTM D892.

Norma UNE 21-320-74, Parte XI.

4. FUNDAMENTOS

Se basa en el burbujeo con aire a través de una cierta cantidad de aceite, a una velocidad constante,

y en la medición del volumen de espuma formada después de un tiempo de reposo determinado.

5. DESCRIPCIÓN

5.1 Equipo de medida y ensayos

Aparato de formación de espuma

Consta de una probeta graduada de 1000 ml, de boca circular sin pico (Fig. 1), y de un tubo de

latón para entrada de aire con esfera difusora de 25,4 mm de diámetro (Fig. 2). La probeta tendrá

una altura tal que la marca de 1000 ml esté a 360±25 mm del fondo, e irá provista de un tapón de

goma con un orificio central para introducir el tubo de aire de soplado y otro orificio lateral, para la

salida del mismo. El tubo de entrada de aire se dispondrá de modo que la esfera difusora toque

justamente el fondo de la probeta, y esté centrado en ella.

El volumen total de aire que sale del aparato se medirá con un caudalímetro, capaz de apreciar

con exactitud volúmenes de unos 470 ml.

El aire se hace pasar por un tubo de cobre en espiral, colocado alrededor del baño más frío, de

forma que el volumen se mida aproximadamente a 24 ºC.

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Esfera difusora

Cumplirá las siguientes especificaciones:

Material: alúmina cristalina fundida

diámetro máximo de poro: 80 micras

permeabilidad a la presión de 250 mm de agua 3600-6000 ml aire/min

2 baños termostáticos de agua, capaces de mantener la temperatura constante en un margen de

±0,5 ºC.

Torre de secado de aire, provista de una capa de algodón y un agente desecante con indicador

de humedad.

Cronómetro.

Probeta de 250 ml.

2 probetas, sin pico, de 1000 ml.

Termómetro de -2 a 100 ºC, graduado de grado en grado.

Termómetro de -2 a 60 ºC, graduado de grado en grado.

5.2 Reactivos

Eter de petróleo 60/80 ºC, 90% mínimo.

Destilado de petróleo 176/190 ºC, 50/90%.

Acetona

Tolueno

5.4 Realización del ensayo

Preparación del equipo

La probeta y el tubo de entrada de aire deben limpiarse cuidadosamente después de cada

ensayo.

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La probeta se limpiará, sucesivamente, con destilado de petróleo, agua desmineralizada y

acetona, secándola finalmente con aire seco y limpio.

La esfera difusora se limpiará, sucesivamente, con destilado de petróleo, tolueno y éter de

petróleo. Al final, secar el tubo de entrada de aire y la esfera con aire seco y limpio.

Método de operación

a) Calentar aproximadamente 200 ml del aceite a ensayar a 49±3 ºC, y dejar enfriar a 24±3 ºC.

b) Verter la muestra en la probeta de 1000 ml hasta que alcance el nivel de 190 mI.

c) Sumergir la probeta en el baño hasta que el nivel de agua de éste llegue a la división 900 ml,

y dejar que se iguale la temperatura del aceite a la del agua del baño.

d) Introducir en la muestra la esfera difusora y el tubo de entrada de aire, hasta que justamente

toque el fondo de la probeta, y esperar 5 minutos para que la esfera se empape de aceite.

e) Conectar el tubo de salida de aire al medidor de caudal de gases.

f) Después de transcurridos 5 min, conectar la entrada de aire, y ajustar la velocidad de éste a

89-99 l/min, haciéndolo pasar a través de la esfera difusora durante 5 min.

g) Cerrar la entrada de aire, y anotar el volumen de espuma producido.

h) Dejar la probeta en reposo durante 10 min y volver a anotar el volumen de espuma.

i) En una segunda probeta de 1000 ml, poner el aceite a ensayar hasta que alcance la marca

de 180 ml, e introducirla en el baño de agua hasta la señal de 900 ml.

j) Regular la temperatura del baño a 93±1 º'C.

k) Introducir la esfera difusora y el tubo de entrada de aire, y proceder como se describió

anteriormente, anotando el volumen de espuma al final de los dos períodos de soplado y de

reposo.

l) Eliminar la espuma que persista después del ensayo realizado a 93 ºC, y dejar la probeta

fuera del baño, hasta que su temperatura baje de 43,5 ºC.

m) Introducir la probeta en el baño a 24±0,5 ºC.

n) Una vez que la temperatura del aceite se haya estabilizado a la temperatura del baño,

introducir la esfera difusora y el tubo de entrada de aire limpios, y proceder como se

describió anteriormente desde el apartado “d” hasta el apartado “h”.

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5.6 Cálculo

Los resultados se expresarán de la siguiente forma:

Temperatura ensayo (ºC)

Formación de espuma

Volumen de espuma al

final de los 5 min

de soplado

(ml)

Estabilidad de espuma

Volumen de espuma

al final de los

10 min de reposo

(mI)

A 24 ºC

A 93,5 ºC

A 24 ºC después del

ensayo a 93,5 ºC

6. PRECISIÓN

Repetibilidad.

Los resultados de dos determinaciones realizadas por un mismo operador en el mismo

laboratorio, y en similares condiciones, para el volumen de espuma formado al final de los 5

minutos de soplado, no deben diferir entre sí en más de 10 ml ó 15% del valor medio.

Reproducibilidad.

Los resultados de dos laboratorios distintos para una misma muestra, para el volumen de espuma

formado al final de los 5 minutos de soplado, no deben diferir entre sí más de 10 ml o 38% del

valor medio.